特許 5915028 ガラス微粒子堆積体の焼結方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5915028

(24)【登録日】2016年4月15日

(45)【発行日】2016年5月11日

(54)【発明の名称】ガラス微粒子堆積体の焼結方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 37/012 20060101AFI20160422BHJP

   C03B 8/04 20060101ALI20160422BHJP

   C03B 37/029 20060101ALI20160422BHJP

【ＦＩ】

   C03B37/012 Z

   C03B8/04 P

   C03B37/029

【請求項の数】2

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2011-185683(P2011-185683)

(22)【出願日】2011年8月29日

(65)【公開番号】特開2013-47156(P2013-47156A)

(43)【公開日】2013年3月7日

【審査請求日】2014年7月17日

(73)【特許権者】

【識別番号】000002130

【氏名又は名称】住友電気工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110001416

【氏名又は名称】特許業務法人 信栄特許事務所

(74)【代理人】

【識別番号】100116182

【弁理士】

【氏名又は名称】内藤 照雄

(74)【代理人】

【識別番号】100165227

【弁理士】

【氏名又は名称】牧野 純

(72)【発明者】

【氏名】楠 浩二

(72)【発明者】

【氏名】広田 弘

【審査官】 増山 淳子

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−２２３８３３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ８／００−８／０４

Ｃ０３Ｂ３７／００−３７／１６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

出発種棒にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体をヒータの熱により加熱焼結させるガラス微粒子堆積体の焼結方法であって、
焼結後のガラス微粒子堆積体を線引きする線引炉と同一の線引炉のヒートゾーンの長さに比例する線引き変形長さをＬ２とし、
焼結後のガラス微粒子堆積体上部のテーパ状ガラス微粒子堆積部における上部透明長さをＬ１としたとき、Ｌ１／Ｌ２で定義される上部透明化率を、０．４以上にするように、前記ガラス微粒子堆積体を焼結させることを特徴とする、ガラス微粒子堆積体の焼結方法。

【請求項2】

上記請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の焼結方法において、
前記ガラス微粒子堆積体上部の前記テーパ状ガラス微粒子堆積部の上部近傍に、前記ガラス微粒子堆積体の長手方向に位置調整が可能な遮熱治具を配置して、前記ヒータ及び前記テーパ状ガラス微粒子堆積部から前記ガラス微粒子が堆積されていない種棒部へ伝わる熱を遮熱しながら、前記ガラス微粒子堆積体を焼結することを特徴とする、ガラス微粒子堆積体の焼結方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ガラス微粒子堆積体を加熱炉内で焼結させるガラス微粒子堆積体の焼結方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来、ガラス微粒子堆積体を焼結する焼結炉には、例えば、特許文献１に記載されているようなものが知られている。図５に示すように、焼結炉である焼結装置１００は、蓋１０９を有する炉心管１０６と、炉心管１０６の周囲に配置され熱源１０４を有する加熱炉１０５とを備えている。また、焼結装置１００は、炉心管１０６の下端にＨｅガス等を供給する不活性ガス導入管１０２を備え、炉心管１０６の上方に排気装置１０８を備えている。

【0003】

前記焼結装置１００は、多孔質ガラス母材１１１の上方に上部熱遮蔽具１０７を設置して、多孔質ガラス母材１１１の焼結完了部位１１６である下方に下部熱遮蔽具１０３が設置されている。上部熱遮蔽具１０７及び下部熱遮蔽具１０３は、石英ガラスからなり、多孔質ガラス母材１１１の上下に設置されることで、コーン体１１３からの輻射熱の逃散を制御して炉心管１０６の温度ムラや自然対流を抑制している。

【0004】

そして、上記焼結装置１００では、種棒である出発棒１１２にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体である多孔質ガラス母材１１１を炉心管１０６内に挿入して、多孔質ガラス母材１１１を回転させながら降下させて加熱炉１０５により加熱し、焼結させる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０００−２１９５１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、多孔質ガラス母材１１１を焼結させる工程では、熱が十分伝わらなかったり、散逸してしまったりするため、多孔質ガラス母材１１１の上部を完全に透明にすることはできず、未焼結部が生じる。多孔質ガラス母材１１１の上部に未焼結部ができると、焼結部との収縮の違いにより割れが入り、多孔質ガラス母材１１１が落下してしまうことがある。また、その後の火炎研磨時に、未焼結部と焼結部の境界で、熱膨張率の差により割れて落下するなどの問題が生じることもある。

【0007】

さらに、焼結時の未焼結部が大きいと、その後の線引き工程で未焼結部が焼結されるため、多孔質ガラス母材１１１が線引き炉内で変形したり、偏心したりすることがある。

【0008】

一方、未焼結部を小さくするために必要以上に多孔質ガラス母材１１１の上部を加熱し過ぎると、出発棒１１２に過度に熱が加わり、出発棒１１２が引き伸ばされ、多孔質ガラス母材１１１の曲がりや落下などの問題が生じる。

【0009】

本発明の目的は、上述した事情に鑑みてなされたものであり、焼結時に未焼結部をできるだけ小さくすることにより、多孔質ガラス母材の割れや落下を防ぎ、また、線引き時の変形や偏心などの不具合を最小限に抑えることができるガラス微粒子堆積体の焼結方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記課題を解決することができる本発明に係るガラス微粒子堆積体の焼結方法は、出発種棒にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体をヒータの熱により加熱焼結させるガラス微粒子堆積体の焼結方法であって、焼結後のガラス微粒子堆積体上部のテーパ状ガラス微粒子堆積部における上部透明化率を、０．４以上にすることを特徴としている。

【0011】

前記ガラス微粒子堆積体の焼結方法において、前記ガラス微粒子堆積体上部の前記テーパ状ガラス微粒子堆積部の上部近傍に、前記ガラス微粒子堆積体の長手方向に位置調整が可能な遮熱治具を配置して、前記ヒータ及び前記テーパ状ガラス微粒子堆積部から前記ガラス微粒子が堆積されていない種棒部へ伝わる熱を遮熱しながら、前記ガラス微粒子堆積体を焼結することが好ましい。

【発明の効果】

【0012】

本発明に係るガラス微粒子堆積体の焼結方法によれば、焼結後のガラス微粒子堆積体の上部にあるテーパ状ガラス微粒子堆積部における焼結部分の割合を示す上部透明化率を０．４以上としているので、多孔質ガラス母材の割れや落下を防ぎ、また、線引き時の変形や偏心などの不具合を最小限に抑えることができ、高品質な光ファイバを得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明に係るガラス微粒子堆積体の焼結方法の一実施形態を示す概略図である。

【図2】図１の遮熱治具周辺の要部拡大図である。

【図3】本発明に係る上部透明化率の説明図であり、（ａ）は上部透明長さを示し、（ｂ）は線引変形長さを示している。

【図4】本発明に係る上部透明化率と不良発生率との関係を示すグラフである。

【図5】従来のガラス微粒子堆積体を焼結する焼結炉を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の焼結方法の一実施形態について、図１〜図４を参照して詳細に説明する。

【0015】

図１に示すように、本実施形態のガラス微粒子堆積体１を焼結する焼結炉１０は、上部を蓋部１３により閉塞され、出発種棒３にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体１を収容する炉心管１１と、炉心管１１の外周側にガラス微粒子堆積体１を加熱焼結させる熱源であるヒータ１２とを備えている。

【0016】

ガラス微粒子堆積体１は、円柱状のガラス微粒子定常堆積部４と、ガラス微粒子定常堆積部４の上下端部にテーパ状ガラス微粒子堆積部２，５と、上部のテーパ状ガラス微粒子堆積部２の上部部分でガラス微粒子が堆積されていない種棒部８と、を有している。ガラス微粒子堆積体１は、炉心管１１内に連結部材１４によって吊り下げられている。炉心管１１の下部には、Ｈｅガス等の不活性ガスを供給するガス供給部１５と、上部にガス排出部１６を備えている。

【0017】

図２に示すように、焼結炉１０は、ガラス微粒子堆積体１上部のテーパ状ガラス微粒子堆積部２近傍に、該ガラス微粒子堆積体１の長手方向の位置調整が可能なカーボン製の遮熱治具２０を備えている。なお、遮熱治具の構造は、図２の構造に限定されるものではなく、特許文献１に記載のように１枚の板であっても構わないが、固定位置を調整できることが必要である。位置調整可能な遮熱治具の一例について、次に詳細説明する。

【0018】

遮熱治具２０は、出発種棒３の所定位置に固定される上部治具２１と、遮熱機能を有する円板状の下部治具２２と、３本の吊りボルト２３と、各吊りボルト２３に螺合された調整ナット２６Ａ，２６Ｂと、から構成されている。

【0019】

上部治具２１は、３方に延設され、各先端部近傍にボルト貫通孔を有し、中心に出発種棒３を挿通する取付孔２７を有している。

【0020】

下部治具２２は、種棒部８への取り付け時用の切欠部を有する第１遮熱板２４と、第１遮熱板２４に嵌合する第２遮熱板２５とから構成されている。第１遮熱板２４は、中心に種棒部８が貫通する種棒貫通孔を有し、外側に吊りボルト２３を挿通する３つのボルト貫通孔を有している。第２遮熱板２５は、第１遮熱板２４の上方から嵌合させることで切欠部を覆うような、例えば扇形状となっている。

【0021】

遮熱治具２０の外径Ｄ１は、炉心管１１の内径をＤ０とすると、０．３Ｄ０＜Ｄ１＜０．９８Ｄ０の範囲内に収まる外径寸法に設定されている。例えば、内径Ｄ０が２００ｍｍであると、略外径Ｄ１は、６０ｍｍ〜１９６ｍｍの範囲内に設定される。遮熱治具２０の高さＨ１は、下部治具２２の位置Ｈ０が出発種棒３の上端から例えば３００ｍｍであると、約４００ｍｍ程度に設定される。

【0022】

次に、遮熱治具２０のガラス微粒子堆積体１への取付けとガラス微粒子堆積体１の炉心管１１内への取付け手順を説明する。
（遮熱治具の組み立て）
図２に示すように、下部治具２２の第１遮熱板２４の下方側から３本の吊りボルト２３を貫入させる。次に、第１調整ナット２６Ａを各吊りボルト２３に螺合させ、上部治具２１のボルト貫通孔に吊りボルト２３を貫入させる。その後、第２調整ナット２６Ｂを各吊りボルト２３に螺合させる。調整ナット２６Ａ，２６Ｂの螺合位置は、遮熱治具２０を連結部材１４の係止部１５に係合させたときに、下端の第１遮熱板２４がガラス微粒子堆積体１上部のテーパ状ガラス微粒子堆積部２の上部近傍に配置されるように調整される。

【0023】

（遮熱治具の取付け）
遮熱治具２０は、出発種棒３を接続する連結部材１４が炉心管１１内に貫入される前に、予め連結部材１４に固定される。連結部材１４は、遮熱治具２０の上部治具２１を係合する係止部１５を有している。遮熱治具２０は、第２遮熱板２５を外した状態で、上部治具２１の取付孔２７が連結部材１４の上方から係止部１５に係合される。

【0024】

（ガラス微粒子堆積体の取付け）
ガラス微粒子堆積体１は、遮熱治具２０を連結部材１４に固定した状態で、炉心管１１内に吊り下げられる。即ち、下部治具２２の第２遮熱板２５は外れており、連結部材１４に出発種棒３と一体のガラス微粒子堆積体１が連結され、炉心管１１内に吊り下げられる。

【0025】

このとき、ガラス微粒子堆積体１上部のテーパ状ガラス微粒子堆積部２と種棒部８との境界部分は、予め炉心管１１内に係合されている第１遮熱板２４の切欠部付近に配置される。第１遮熱板２４がガラス微粒子堆積体１に接触せず、且つ境界部分に正確に配置されるように、３組の調整ナット２６Ａ，２６Ｂによって位置の微調整を行う。最後に、第１遮熱板２４上に第２遮熱板２５を嵌合させて、焼結前のガラス微粒子堆積体１の取付けが完了する。

【0026】

次に、ガラス微粒子堆積体の焼結方法について説明する。
（ガラス微粒子堆積体の焼結工程）
ヒータ１２により炉心管１１内を約１６００℃に加熱することで、ガラス微粒子堆積体１を焼結して透明化する。このとき、ガラス微粒子堆積体１上部のテーパ状ガラス微粒子堆積部２と種棒部８との境界部分に、遮熱治具２０の下部治具２２が配置されている。これにより、ヒータ１２及び透明化されたガラス母材などから種棒部８へ伝わる熱を遮熱しながら、ガラス微粒子堆積体１を焼結する。

【0027】

これにより、ヒータ１２の熱による出発種棒３の引き伸びを防止しつつ、ガラス微粒子堆積体１上部の未焼結部の領域を小さくすることができる。

【0028】

本実施形態のガラス微粒子堆積体の焼結方法によれば、上記した構成の遮熱板などを用い、焼結後のガラス微粒子堆積体１の上部にあるテーパ状ガラス微粒子堆積部２における焼結部分の割合を示す上部透明化率を０．４以上にする。未焼結部の割合を小さくすることにより、多孔質ガラス母材の割れや落下を防ぎ、また、線引き時の変形や偏心などの不具合を最小限に抑えることができ、高品質な光ファイバを得ることができる。

【0029】

前記上部透明化率は、（上部透明長さＬ１）／（線引き変形長さＬ２）によって算出することができる。図３に示すように、上部透明長さＬ１は、テーパ状ガラス微粒子堆積部２における未焼結部９の下端からガラス微粒子堆積体１の中心にあるコア部７上端までの距離であり、目視で光が通り抜けていることがわかる部分（透明な部分）の長さである。また、線引き変形長さＬ２は、線引き時におけるガラス微粒子堆積体１の溶融開始端Ｐ０から、ガラス微粒子堆積体１の外径が有効部径Ｅ０（線引き時の母材溶融の開始端位置での外径）の半分のＥ０／２になる位置Ｐ１までの距離である。ここで云う上部透明化率が０．４以上である、とは、例えば、線引き変形長さＬ２が１００ｍｍとなる線引炉を使用する場合、ガラス微粒子堆積体１の上部透明長さＬ１が４０ｍｍ以上であることを意味する。

【0030】

線引き変形長さＬ２は、線引き炉のヒートゾーンの長さに比例する。したがって、上部透明長さＬ１（未焼結部９の体積割合に依存する）が同じでも、線引き変形長さＬ２が長い場合には、未焼結部９がヒートゾーンに掛かり易くなり、未焼結であることの影響（不良の発生）が出やすくなる。つまり、同じ上部透明長さＬ１であっても、線引き変形長さＬ２によってその影響は異なり、上部透明化率は、この影響の度合いを示していることになる。

【0031】

この上部透明化率（０．４以上）となるようにするため、上記したように、ガラス微粒子堆積体１上部のテーパ状ガラス微粒子堆積部２の上部近傍に、ガラス微粒子堆積体１の長手方向に位置調整が可能な遮熱治具２０を配置して、ヒータ１２及びテーパ状ガラス微粒子堆積部２から種棒部８へ伝わる熱を遮熱しながら、ガラス微粒子堆積体１を焼結する。これにより、種棒部８をヒータ１２による焼結炉１０内の加熱領域であるヒートゾーンぎりぎりまで近づけても種棒部８側へ伝わる熱を遮熱でき、種棒部８の引き伸びを防止しつつ、テーパ状ガラス微粒子堆積部２の未焼結部９の体積を小さくすることができる。

【0032】

なお、本発明は、上述した各実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良等が自在である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置場所等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。

【0033】

例えば、上記実施形態では焼結工程について説明したが、線引工程での線引炉にも適用することができる。また、遮熱治具の取付位置は、出発種棒や連結部材以外に、焼結炉の炉心管や蓋部であっても良い。

【実施例】

【0034】

次に、本発明に係るガラス微粒子堆積体の焼結方法の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。

【0035】

（焼結炉）
・使用焼結炉の内径Ｄ０：２００ｍｍ
・焼結温度：１６００℃
（遮熱治具）
・使用遮熱治具：連結部材に固定するカーボン製タイプ
・遮熱治具の外径Ｄ１：１８５ｍｍ
・遮熱治具の高さＨ１：４００ｍｍ
・下部治具の位置Ｈ０：出発種棒の上端から３００ｍｍ
（ガラス母材）
・使用多孔質ガラス母材：外径１８０ｍｍのガラス微粒子堆積体

【0036】

遮熱治具の位置を調整するなどして上部透明長さＬ１を変化させ、上部未焼結部の大きさが異なるガラス母材を、同一の線引炉内（線引き変形長さＬ２は約１００ｍｍ）で線引きしたときの、線引き終了端でのコア偏心等の不良事態が発生する頻度を集計する。結果を図４に示す。

【0037】

図４に示したように、上部透明化率が０．１から０．２の間では不良発生率が５０パーセント以上と高く、上部透明化率が０．２から０．３の間では不良発生率が約４０パーセントから１０パーセント程度まで下がることが分かる。そして、上部透明化率が０．４付近では不良発生率が約１０パーセント以下になり、上部透明化率０．４以上になると不良事態がほぼ発生しないことが分かる。

【0038】

以上のように焼結後のガラス微粒子堆積体の上部透明化率を０．４以上にすることにより、線引き工程での変形や偏心などの不具合を最小限に抑えることができ、高品質な光ファイバを得ることができる。

【符号の説明】

【0039】

１…ガラス微粒子堆積体、２…テーパ状ガラス微粒子堆積部、３…出発種棒、８…種棒部、１０…焼結炉、１１…炉心管、１２…ヒータ、１４…連結部材、２０…遮熱治具、２１…上部治具、２２…下部治具、２３…吊りボルト、２４…第１遮熱板、２５…第２遮熱板、２６…調整ナット、２７…取付孔、Ｌ１…上部透明長さ、Ｌ２…線引き変形長さ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】