特開 2023-43503 水素炎イオン化検出器

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2023043503

(43)【公開日】2023-03-29

(54)【発明の名称】水素炎イオン化検出器

(51)【国際特許分類】

   G01N 27/626 20210101AFI20230322BHJP

   G01N 30/68 20060101ALI20230322BHJP

【ＦＩ】

G01N27/626 A

G01N30/68 A

【審査請求】未請求

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2021151172

(22)【出願日】2021-09-16

【新規性喪失の例外の表示】新規性喪失の例外適用申請有り

(71)【出願人】

【識別番号】000001993

【氏名又は名称】株式会社島津製作所

(74)【代理人】

【識別番号】100205981

【弁理士】

【氏名又は名称】野口 大輔

(72)【発明者】

【氏名】山本 稜祐

【テーマコード（参考）】

2G041

【Ｆターム（参考）】

2G041CA04

2G041DA17

2G041GA08

2G041GA19

2G041GA23

(57)【要約】

【課題】コレクタとコレクタハウジングとの間の絶縁性の低下を抑制してＦＩＤの長寿命化を図る。
【解決手段】水素炎イオン化検出器（１）は、サンプルガスを上方に向けて噴出するノズル（８）と、前記ノズル（８）の上方で長手方向が鉛直向きになるように設けられ、前記ノズル（８）の先端で形成される水素炎によって生成されたイオンを捕集するための筒状のコレクタ（１６）と、前記コレクタ（１６）を内側で保持し、前記コレクタ（１６）の半径外側方向へ広がるように設けられた絶縁体（１８）と、前記絶縁体（１８）の周縁部を保持しながら前記コレクタ（１６）の外周面の周囲を取り囲むように前記コレクタ（１６）を内側に収容するコレクタハウジング（４）と、を備え、前記絶縁体（１８）よりも上方に、前記コレクタ（１６）の上端から放出された物質が前記コレクタ（１６）と前記コレクタハウジング（４）との絶縁距離を短縮させるように前記絶縁体（１８）上に堆積することを抑制する堆積抑制構造（２４；２６；３０）が設けられている。
【選択図】 図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

サンプルガスを上方に向けて噴出するノズルと、
前記ノズルの上方で長手方向が鉛直向きになるように設けられ、前記ノズルの先端で形成される水素炎によって生成されたイオンを捕集するための筒状のコレクタと、
前記コレクタを内側で保持し、前記コレクタの半径外側方向へ広がるように設けられた絶縁体と、
前記絶縁体の周縁部を保持しながら前記コレクタの外周面の周囲を取り囲むように前記コレクタを内側に収容するコレクタハウジングと、を備え、
前記絶縁体よりも上方に、前記コレクタの上端から放出された物質が前記コレクタと前記コレクタハウジングとの絶縁距離を短縮させるように前記絶縁体上に堆積することを抑制する堆積抑制構造が設けられている、水素炎イオン化検出器。

【請求項2】

前記堆積抑制構造は、前記コレクタの上端よりも低くかつ前記絶縁体よりも高い位置に設けられたパージガス導入口を含み、前記パージガス導入口から前記コレクタハウジング内に導入するガスによって前記絶縁体の上方に上昇気流を形成するように構成されている、請求項１に記載の水素炎イオン化検出器。

【請求項3】

前記堆積抑制構造は、前記コレクタの上端から放出されて前記絶縁体に向かって降下する物質を受けるように設けられた庇部を含む、請求項１又は２に記載の水素炎イオン化検出器。

【請求項4】

前記庇部は、前記コレクタの上端よりも上方の位置において前記コレクタハウジングの内周面からさらに前記コレクタハウジングの内側へ突起するように設けられている、請求項３に記載の水素炎イオン化検出器。

【請求項5】

前記絶縁体は、前記コレクタの外周面の周囲を囲っている前記コレクタハウジングの主要部分の内径よりも大きい外径を有し、
前記コレクタハウジングは、前記主要部分の内周面よりも前記コレクタから離れた位置で前記絶縁体の上面と対向しながら前記上面から離間している前記堆積抑制構造としての第１の面、及び、前記第１の面よりもさらに前記コレクタから離れた位置で前記絶縁体の周縁部上面と接触している第２の面を備えている、請求項１から４のいずれか一項に記載の水素炎イオン化検出器。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、水素炎イオン化検出器に関する。

【背景技術】

【0002】

ガスクロマトグラフ（以下、ＧＣ：Gas Chromatograph）用の検出器として水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ：Flame ionization Detector）が知られている。ＦＩＤは、ＧＣの分離カラムの出口から流出するサンプルガスに水素ガスを混合させてノズルの先端から放出し、ノズルの先端で水素ガスを形成してサンプルガス中の成分をイオン化し、生成されたイオンをコレクタで捕集し、コレクタで捕集したイオン量を電流として検出するように構成されている。

【0003】

水素炎で生成されたイオンを捕集するコレクタは、ノズルの上方に配置された状態で金属製のコレクタハウジング内に固定されている。コレクタには、コレクタの半径外側方向へ広がるように絶縁体が取り付けられており、その絶縁体がコレクタハウジングに保持されることによってコレクタがコレクタハウジングから電気的に絶縁されている（特許文献１参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０００－２０６０９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

ＦＩＤの劣化の現象として、出力信号中のノイズの増大やベースラインの上昇といった現象が挙げられる。そのような劣化現象の原因に、コレクタとコレクタハウジングとの間の絶縁性の低下があることがわかった。

【0006】

そこで、本発明は、コレクタとコレクタハウジングとの間の絶縁性の低下を抑制してＦＩＤの長寿命化を図ることを目的とするものである。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者は、コレクタとコレクタハウジングとの間の絶縁性が低下する原因の一つが、コレクタとコレクタハウジングとを絶縁している絶縁体上に導電性の物質が堆積することであるとの知見を得た。例えば、二硫化炭素（ＣＳ_２）を含むサンプルガスがＦＩＤに導入されると、水素炎によってイオン化された硫化物イオンがＦＩＤを構成しているステンレス系金属部品と反応し、導電性の物質を生じる。そのような導電性物質がコレクタをコレクタハウジングから絶縁している絶縁体上に堆積すると、コレクタとコレクタハウジングとの絶縁距離が短くなったりコレクタとコレクタハウジングとが電気的に導通したりするなどの不具合を生じる。本発明はこのような知見に基づいてなされたものであり、コレクタとコレクタハウジングとを絶縁している絶縁体上に導電性の物質が堆積することによるコレクタとコレクタハウジングとの間の絶縁性の低下を抑制することを主題としている。

【0008】

すなわち、本発明に係る水素炎イオン化検出器（以下、ＦＩＤ）では、サンプルガスを上方に向けて噴出するノズルと、前記ノズルの上方で長手方向が鉛直向きになるように設けられ、前記ノズルの先端で形成される水素炎によって生成されたイオンを捕集するための筒状のコレクタと、前記コレクタを内側で保持し、前記コレクタの半径外側方向へ広がるように設けられた絶縁体と、前記絶縁体の周縁部を保持する絶縁体保持部を有し、前記絶縁体の前記周縁部を前記絶縁体保持部で保持することによって前記コレクタの外周面の周囲を取り囲むように前記コレクタを内側に収容するコレクタハウジングと、を備え、前記絶縁体よりも上方に、前記コレクタの上端から放出された物質が前記絶縁体上に堆積することによる前記コレクタと前記コレクタハウジングとの絶縁距離の短縮を抑制する堆積抑制構造が設けられている。

【発明の効果】

【0009】

本発明に係るＦＩＤによれば、コレクタの上端から放出された物質が絶縁体上に堆積することによる前記コレクタとコレクタハウジングとの絶縁距離の短縮を抑制する堆積抑制構造が前記絶縁体よりも上方に設けられているので、コレクタとコレクタハウジングとの間の絶縁性の低下が抑制され、ＦＩＤの長寿命化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0010】

【図1】ＦＩＤの一実施例を示す断面構成図である。

【図2】図１のＦＩＤにおけるコレクタハウジングの絶縁体保持部分を拡大した図である。

【発明を実施するための形態】

【0011】

以下、本発明に係るＦＩＤの一実施形態について、図面を参照しながら説明する。

【0012】

図１に示されているように、ＦＩＤ１は、ハウジング本体２及びコレクタハウジング４を備えている。コレクタハウジング４はハウジング本体２の上部に取り付けられている。

【0013】

ハウジング本体２に導入管６が下方から挿入されている。図示は省略されているが、導入管６の下端にはＧＣの分離カラムの出口が接続されており、ＧＣの分離カラムを経たサンプルガスが導入管６を通じて上向きに導入される。導入管６の直上の位置にノズル８が設けられている。ノズル８は導入管６の出口に流体的に接続されるようにハウジング本体２によって保持されている。ノズル８の上端はハウジング本体２から上方へ突出し、コレクタハウジング４によって囲われた空間内に位置している。ノズル８は、先端にノズルキャップ１０を備えている。図示は省略されているが、ノズルキャップ１０には一定電圧が印加される。

【0014】

ハウジング本体２は水素ガス導入流路１２及びエアー導入流路１４を備えている。水素ガス導入流路１２は、水素ガスとメークアップガスの混合ガスを導入するための流路であって、導入管６とノズル８との接続部分に通じている。水素ガス導入流路１２から導入される水素ガスとメークアップガスの混合ガスは導入管６を通じて導入されるサンプルガスと混合され、ノズルキャップ１０の先端から上方へ噴出される。エアー導入流路１４は、ノズルキャップ１０の周辺へ向けて助燃ガス（空気）を導入するための流路である。ノズルキャップ１０の先端では、図示されていないイグナイタによって水素ガスが点火され、ノズルキャップ１０の上方に水素炎が形成される。ノズルキャップ１０の先端から噴出されたサンプルガス中の分析対象成分は水素炎によってイオン化される。

【0015】

コレクタハウジング４内におけるノズル８の直上の位置に、長手方向を有する円筒状のコレクタ１６が設けられている。コレクタ１６は長手方向が鉛直向きになるように配置されている。コレクタ１６は、ノズルキャップ１０の先端に形成された水素炎によって生成されたイオンを捕集するためのものである。コレクタ１６は外周面に端子２０を備えており、端子２０を介して測定回路２２がコレクタ１６と電気的に接続されている。測定回路２２は、コレクタ１６により捕集されたイオンのイオン電流を取り出し、そのイオン電流に基づいてサンプルガス中の成分を検出するための電子回路である。

【0016】

絶縁体１８は下部絶縁体１８ａ及び上部絶縁体１８ｂを有する。下部絶縁体１８ａ及び上部絶縁体１８ｂのそれぞれは、コレクタ１６を内側で保持するための貫通孔を中央部に有する円板状の絶縁性部材であり、それぞれコレクタ１６の外周面からコレクタ１６の半径外側方向へ広がるように設けられている。下部絶縁体１８ａ及び上部絶縁体１８ｂは、例えばセラミックで構成されている。

【0017】

コレクタハウジング４は下側部品４ａと上側部品４ｂを備えている。下側部品４ａと上側部品４ｂは、互いの間に下部絶縁体１８ａ及び上部絶縁体１８ｂの周縁部を挟み込んだ状態で互いに固定されており、それによって絶縁体１８の周縁部を保持している。コレクタハウジング４は、コレクタ１６の上端よりも下方でかつ上部絶縁体１８よりも上方の位置に、パージガス導入口２４を備えている。パージガス導入口２４は、コレクタハウジング４の内部にパージガスを導入するためのものである。パージガス導入口２４からコレクタハウジング４内にパージガスが導入されることにより、上部絶縁体１８の上方に上昇気流が形成され、コレクタ１６の上端から放出された物質が上部絶縁体１８ｂの上面に堆積することが抑制される。すなわち、パージガス導入口２４は、コレクタ１６の上端から放出された物質がコレクタ１６とコレクタハウジング４との絶縁距離を短縮させるように絶縁体１８上に堆積することを抑制する堆積抑制構造をなしている。

【0018】

パージガス導入口２４からコレクタハウジング４内に導入されるパージガスは、測定に影響を与えないガスであればいかなる種類のものであってもよい。例えば、エアー導入流路１４を通じてコレクタハウジング４内に供給される助燃ガス、及びパージガス導入口２４を通じてコレクタハウジング４内に供給されるパージガスは、共通の供給源から供給されるものであってもよい。また、パージガス導入口２４からのパージガスの導入は必ずしも常時、実施される必要はないので、パージガス導入口２４へのパージガスの供給のオン／オフを切り替えられるように構成されていてもよい。そうすれば、コレクタ１６の上端から導電性物質が放出されない場合に、パージガス導入口２４からのパージガスの導入を停止することができ、パージガスの消費量が低減される。

【0019】

さらに、コレクタハウジング４は、内周面から内側へ突起するように設けられた庇部２６を備えている。庇部２６は、コレクタ１６の上端から放出されて絶縁体１８に向かって降下する物質を受けるように設けられている。庇部２６が設けられていることで、コレクタ１６の上端から放出された物質が絶縁体１８上に堆積することが抑制される。すなわち、庇部２６も、絶縁体１８への導電性物質の堆積を抑制する堆積抑制構造をなしている。

【0020】

また、下部絶縁体１８ａ及び上部絶縁体１８ｂは、コレクタ１６の周囲を囲っているコレクタハウジング４の主要部分の内径よりも大きい外径を有する。コレクタハウジング４の下側部品４ａ及び上側部品４ｂのそれぞれは、コレクタ１６の周囲を囲っている内周面よりもコレクタ１６から離れた位置で下部絶縁体１８ａ及び上部絶縁体１８ｂと接触している。

【0021】

図２は、コレクタハウジング４の絶縁体１８を保持している部分を拡大した図である。コレクタハウジング４の上側部品４ｂは、それぞれが上部絶縁体１８ｂの上面と対向する第１の面３０及び第２の面３２を備えている。第１の面３０及び第２の面３２はともに、コレクタハウジング４の主要部分の内周面２８よりもコレクタ１６から離れた位置に設けられている。第２の面３２は第１の面３０の外側に設けられており、第１の面３０は上部絶縁体１８ｂの上面から離間し、第２の面３２は上部絶縁体１８ｂの周縁部上面と接触している。コレクタハウジング４の下側部品４ａも上側部品４ｂと同様の構造にて下部絶縁体１８ａと接触している。

【0022】

上記の構造により、絶縁体１８とコレクタハウジング４との接点からコレクタ１６までの間の距離Ｌ２が、コレクタ１６の外周面とコレクタハウジング４の内周面２８との間の距離Ｌ１よりも長くなり、コレクタ１６とコレクタハウジング４とが電気的に導通しにくくなる。さらに、上部絶縁体１８ｂの上面にコレクタハウジング４の第１の面３０によってカバーされた領域が形成されるので、この領域に導電性物質が堆積することはない。すなわち、第１の面３０が設けられていることによって、コレクタ１６とコレクタハウジング４との間の絶縁距離が長くなるだけでなく、コレクタ１６とコレクタハウジング４とを電気的に導通させるように上部絶縁体１８ｂの上面に導電性物質が堆積することを防止する効果を奏する。すなわち、コレクタハウジング４の第１の面３０は、絶縁体１８への導電性物質の堆積抑制構造をなしている。

【0023】

この実施例では、堆積抑制構造として、パージガス導入口２４、庇部２６及び第１の面３０の３つの構造が設けられているが、本発明はこれに限定されるものではなく、これら３つの構造のすべてを備えている必要はない。パージガス導入口２４、庇部２６及び第１の面３０のそれぞれに、絶縁体１８の上面への導電性物質の堆積によるコレクタ１６とコレクタハウジング４との間の絶縁性の低下を抑制する効果があり、いずれか１つの構造を単独で採用してもよいし、３つの構造のうちの任意の２つの構造を組み合わせて採用してもよい。なお、２つ以上の堆積抑制構造を組み合わせて採用すると、その相乗効果によって、コレクタ１６とコレクタハウジング４との間の絶縁性の低下を抑制する効果が１つの堆積抑制構造を単独で採用する場合よりも高くなることは明らかである。

【0024】

なお、以上において説明した実施例は、本発明に係る水素炎イオン化検出器の実施形態の一例を示したに過ぎない。本発明に係る水素炎イオン化検出器の実施形態は、以下のとおりである。

【0025】

本発明に係る水素炎イオン化検出器の一実施形態では、サンプルガスを上方に向けて噴出するノズルと、前記ノズルの上方で長手方向が鉛直向きになるように設けられ、前記ノズルの先端で形成される水素炎によって生成されたイオンを捕集するための筒状のコレクタと、前記コレクタを内側で保持し、前記コレクタの半径外側方向へ広がるように設けられた絶縁体と、前記絶縁体の周縁部を保持しながら前記コレクタの外周面の周囲を取り囲むように前記コレクタを内側に収容するコレクタハウジングと、を備え、前記絶縁体よりも上方に、前記コレクタの上端から放出された物質が前記コレクタと前記コレクタハウジングとの絶縁距離を短縮させるように前記絶縁体上に堆積することを抑制する堆積抑制構造が設けられている。

【0026】

上記一実施形態の第１態様では、前記堆積抑制構造は、前記コレクタの上端よりも低くかつ前記絶縁体よりも高い位置に設けられたパージガス導入口を含み、前記パージガス導入口から前記コレクタハウジング内に導入するガスによって前記絶縁体の上方に上昇気流を形成するように構成されている。このような態様により、前記絶縁体の上端から放出された物質が前記絶縁体に向かって降下することが抑制され、それによって、前記コレクタと前記コレクタハウジングとの間の絶縁性の低下が抑制される。

【0027】

上記一実施形態の第２態様では、前記堆積抑制構造は、前記コレクタの上端から放出されて前記絶縁体に向かって降下する物質を受けるように設けられた庇部を含む。このような態様により、前記絶縁体の上端から放出された物質が前記絶縁体に向かって降下することが抑制され、それによって、前記コレクタと前記コレクタハウジングとの間の絶縁性の低下が抑制される。この第２態様は、上記第１態様と組み合わせることができる。

【0028】

上記一実施形態の第２態様において、前記庇部は、前記コレクタの上端よりも上方の位置において前記コレクタハウジングの内周面からさらに前記コレクタハウジングの内側へ突起するように設けることができる。

【0029】

上記一実施形態の第３態様では、前記絶縁体は、前記コレクタの外周面の周囲を囲っている前記コレクタハウジングの主要部分の内径よりも大きい外径を有し、前記コレクタハウジングは、前記主要部分の内周面よりも前記コレクタから離れた位置で前記絶縁体の上面と対向しながら前記上面から離間している前記堆積抑制構造としての第１の面、及び、前記第１の面よりもさらに前記コレクタから離れた位置で前記絶縁体の周縁部上面と接触している第２の面を備えている。このような態様により、前記絶縁体の上面に前記第１の面によってカバーされた領域が形成され、その領域には導電性物質が堆積しなくなる。これにより、前記絶縁体の上面に堆積した導電性物質によって前記コレクタと前記コレクタハウジングとが電気的に導通することが防止される。

【符号の説明】

【0030】

１ 水素炎イオン化検出器（ＦＩＤ）
２ ハウジング本体
４ コレクタハウジング
４ａ 上側部品
４ｂ 下側部品
６ 導入管
８ ノズル
１０ ノズルキャップ
１２ 水素ガス導入流路
１４ エアー導入流路
１６ コレクタ
１８ 絶縁体
１８ａ 下部絶縁体
１８ｂ 上部絶縁体
２０ 端子
２２ 測定回路
２４ パージガス導入口
２６ 庇部
２８ コレクタハウジングの内周面
３０ 第１の面
３２ 第２の面

【図1】

【図2】