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特開2023-88828イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子、燃料電池用膜電極接合体、及び燃料電池
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2023088828
(43)【公開日】2023-06-27
(54)【発明の名称】イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子、燃料電池用膜電極接合体、及び燃料電池
(51)【国際特許分類】
H01M 4/86 20060101AFI20230620BHJP
H01M 4/92 20060101ALI20230620BHJP
C01B 32/00 20170101ALI20230620BHJP
H01M 8/10 20160101ALN20230620BHJP
【ＦＩ】
H01M4/86 B
H01M4/86 M
H01M4/92
C01B32/00
H01M8/10 101
【審査請求】未請求
【請求項の数】10
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2022118922
(22)【出願日】2022-07-26
(31)【優先権主張番号】P 2021203467
(32)【優先日】2021-12-15
(33)【優先権主張国・地域又は機関】JP
(71)【出願人】
【識別番号】000003193
【氏名又は名称】凸版印刷株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100088155
【弁理士】
【氏名又は名称】長谷川 芳樹
(74)【代理人】
【識別番号】100113435
【弁理士】
【氏名又は名称】黒木 義樹
(74)【代理人】
【識別番号】100169063
【弁理士】
【氏名又は名称】鈴木 洋平
(74)【代理人】
【識別番号】100124062
【弁理士】
【氏名又は名称】三上 敬史
(72)【発明者】
【氏名】栗原 均
【テーマコード（参考）】
4G146
5H018
5H126
【Ｆターム（参考）】
4G146AA01
4G146AB01
4G146AC04A
4G146AC04B
4G146AC14A
4G146AC14B
4G146AC16A
4G146AC16B
4G146CB23
4G146CB32
5H018AA06
5H018DD05
5H018EE02
5H018EE03
5H018EE05
5H018EE11
5H018EE16
5H018HH00
5H018HH01
5H018HH04
5H126BB06
(57)【要約】
【課題】優れた酸素還元活性を備えることで高い電圧が得られるとともに、耐久性に優れたイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子等を提供する。
【解決手段】イオン液体含浸触媒粒子１は、導電性担体２と、導電性担体２に担持された金属粒子３とを含み、金属粒子３の少なくとも一部分は無機材料４により被覆されており、無機材料４により被覆された金属粒子３の表面の少なくとも一部はイオン液体５と接しており、以下のＡ及びＢの少なくとも一方を満たす。
要件Ａ：導電性担体は、カーボンであり、且つラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が、レーザー波長５３２ｎｍにおいて、１．６以上２．２以下である。
要件Ｂ：導電性担体は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が、０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が、２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。
【選択図】図１
【解決手段】イオン液体含浸触媒粒子１は、導電性担体２と、導電性担体２に担持された金属粒子３とを含み、金属粒子３の少なくとも一部分は無機材料４により被覆されており、無機材料４により被覆された金属粒子３の表面の少なくとも一部はイオン液体５と接しており、以下のＡ及びＢの少なくとも一方を満たす。
要件Ａ：導電性担体は、カーボンであり、且つラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が、レーザー波長５３２ｎｍにおいて、１．６以上２．２以下である。
要件Ｂ：導電性担体は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が、０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が、２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
導電性担体と、前記導電性担体に担持された金属粒子とを含む触媒粒子を備え、前記金属粒子の表面の一部は、無機材料により被覆されており、
前記無機材料により被覆された前記金属粒子の表面の残部の少なくとも一部は、イオン液体と接しており、以下のＡ及びＢの少なくとも一方を満たすイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
要件Ａ：前記導電性担体は、カーボンであり、且つラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が、レーザー波長５３２ｎｍにおいて、１．６以上２．２以下である。
要件Ｂ：前記導電性担体は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が、０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が、２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。
前記無機材料により被覆された前記金属粒子の表面の残部の少なくとも一部は、イオン液体と接しており、以下のＡ及びＢの少なくとも一方を満たすイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
要件Ａ：前記導電性担体は、カーボンであり、且つラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が、レーザー波長５３２ｎｍにおいて、１．６以上２．２以下である。
要件Ｂ：前記導電性担体は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が、０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が、２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。
【請求項2】
前記金属粒子は、白金粒子であり、且つＸＲＤ法による結晶子サイズ（１，１，１）が、８ｎｍ以下である請求項１に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
【請求項3】
前記無機材料は、シリカである請求項１又は２に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
【請求項4】
前記イオン液体は、イミダゾリウム塩を含む、請求項１又は２に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
【請求項5】
前記イオン液体は、１－アルキル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを含む、請求項１又は２に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
【請求項6】
前記イオン液体は、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－へキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドからなる群から選択される少なくとも１つを含有する請求項１又は２に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
【請求項7】
前記イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子における、イオン液体の含浸量は、前記触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％以上９０ｖｏｌ％以下である、請求項１又は２に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
【請求項8】
請求項１又は２に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子を含んだ触媒層を備えることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。
【請求項9】
前記触媒層は、繊維状物質をさらに含むことを特徴とする請求項８に記載の燃料電池用膜電極接合体。
【請求項10】
請求項１又は２に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子を含むことを特徴とする燃料電池。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子、該イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子を含んで構成される膜電極接合体、該膜電極接合体を備えてなる燃料電池に関する。
【背景技術】
【0002】
固体高分子型燃料電池として、イオン交換樹脂から形成される電解質層と、燃料が供給される燃料側電極（アノード）と、酸素が供給される酸素側電極（カソード）とを備える燃料電池が知られている。
このような燃料電池では、アノードに燃料が供給されるとともに、カソードに空気が供給されることによって、起電力が発生して発電される。
カソード触媒として、例えば、カーボンに白金粒子が担持された白金担持カーボン触媒が提案されているが、この白金担持カーボン触媒は耐久性に課題がある。具体的には、カーボンに担持された白金粒子が、電解質層中に溶出することにより、燃料電池の性能低下を招いてしまうという課題がある。
このような燃料電池では、アノードに燃料が供給されるとともに、カソードに空気が供給されることによって、起電力が発生して発電される。
カソード触媒として、例えば、カーボンに白金粒子が担持された白金担持カーボン触媒が提案されているが、この白金担持カーボン触媒は耐久性に課題がある。具体的には、カーボンに担持された白金粒子が、電解質層中に溶出することにより、燃料電池の性能低下を招いてしまうという課題がある。
【0003】
特許文献１では、導電性担体と、導電性担体上に配接された金属粒子とを、多孔性無機材料で包接する（被覆する）ことにより、金属粒子の溶出を防ぎ、燃料電池の性能低下を抑制することが可能な電極材料が報告されている。
しかしながら、特許文献１に記載の電極材料は、金属粒子の溶出抑制に効果があるものの、多孔性無機材料が金属粒子の表面を覆うため、金属粒子とアイオノマーとの接触が悪くなる（低減する）。その結果、特許文献１に記載の電極材料は抵抗が増大し、ＩＶ特性が低下する問題があった。
また、特許文献１に記載の多孔性無機材料は一般に親水性が高いため、特許文献１に記載の電極材料を構成する金属粒子の表面は水に覆われ、その結果、排水性が低下して電極材料の抵抗が高まるという課題がある。
しかしながら、特許文献１に記載の電極材料は、金属粒子の溶出抑制に効果があるものの、多孔性無機材料が金属粒子の表面を覆うため、金属粒子とアイオノマーとの接触が悪くなる（低減する）。その結果、特許文献１に記載の電極材料は抵抗が増大し、ＩＶ特性が低下する問題があった。
また、特許文献１に記載の多孔性無機材料は一般に親水性が高いため、特許文献１に記載の電極材料を構成する金属粒子の表面は水に覆われ、その結果、排水性が低下して電極材料の抵抗が高まるという課題がある。
【0004】
また、非特許文献１では、Ｐｔ粒子と水との反応を抑制するために、触媒粒子のまわりに、水との親和性が低い液体であるイオン液体をコートすることで、酸素還元活性が向上することを報告している。
しかしながら、非特許文献１に記載の技術では、イオン液体の保持が困難であり、イオン液体の流出が容易に起こる。そのため、非特許文献１に記載の技術には耐久性の面で課題がある。
さらに、イオン液体の流出防止を意図し、導電性担体として例えばポーラスカーボンのように結晶性の低いカーボンであるアモルファスカーボンを用いた場合であっても、アモルファスカーボンは耐久性試験で容易に酸化消失してしまうため、やはり耐久性の面で課題が残る。
しかしながら、非特許文献１に記載の技術では、イオン液体の保持が困難であり、イオン液体の流出が容易に起こる。そのため、非特許文献１に記載の技術には耐久性の面で課題がある。
さらに、イオン液体の流出防止を意図し、導電性担体として例えばポーラスカーボンのように結晶性の低いカーボンであるアモルファスカーボンを用いた場合であっても、アモルファスカーボンは耐久性試験で容易に酸化消失してしまうため、やはり耐久性の面で課題が残る。
【0005】
本発明者は、結晶性の高いカーボン担体を導電性担体として用い、そのカーボン担体に金属粒子が高密度で担持されている触媒粒子に対して、その金属粒子の少なくとも一部を無機材料で包接（被覆）し、且つ、その無機材料及びカーボン担体にイオン液体を含浸することで、上述の従来技術に係る多孔性無機材料で包接された触媒粒子、あるいはイオン液体をコートした触媒粒子よりも酸素還元活性が向上し、高いＩＶ特性が得られるとともに、金属粒子の溶出抑制効果が高まり優れた耐久性が得られることを見出し、本発明を得た。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0006】
【特許文献1】特開２００８－４５４１号公報
【非特許文献】
【0007】
【非特許文献1】ＡＣＳ Ｃａｔａｌｙｓｉｓ，２０１８，８，８２４４－８２５４．
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
本発明は、上記のような点に着目したもので、優れた酸素還元活性を備えることで高いＩＶ特性が得られる、及び／又は、耐久性に優れたイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子、燃料電池用膜電極接合体、及び燃料電池を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
［１］ 導電性担体と、前記導電性担体に担持された金属粒子とを含む触媒粒子を備え、前記金属粒子の表面の一部は、無機材料により被覆されており、
前記無機材料により被覆された前記金属粒子の表面の残部の少なくとも一部は、イオン液体と接してしており、以下のＡ及びＢのすくなくとも一方を満たすイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
要件Ａ：前記導電性担体は、カーボンであり、且つラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が、レーザー波長５３２ｎｍにおいて、１．６以上２．２以下である。
要件Ｂ：前記導電性担体は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が、０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が、２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。
［２］ 前記金属粒子は、白金粒子であり、且つＸＲＤ法による結晶子サイズ（１，１，１）が、８ｎｍ以下である［１］に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［３］ 前記無機材料はシリカである［１］又は［２］に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［４］ 前記イオン液体は、イミダゾリウム塩を含む、［１］～［３］のいずれか一項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［５］ 前記イオン液体は、１－アルキル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを含む、［１］～［４］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［６］ 前記イオン液体は、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－へキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドからなる群から選択される少なくとも１つを含有する［１］～［５］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［７］ 前記イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子における、イオン液体の含浸量は、前記触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％以上９０ｖｏｌ％以下である、［１］～［６］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［８］ ［１］～［７］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子を含んだ触媒層を備えることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。
［９］ 前記触媒層は、繊維状物質をさらに含むことを特徴とする［８］に記載の燃料電池用膜電極接合体。
［１０］ ［１］から［９］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子を含むことを特徴とする燃料電池。
前記無機材料により被覆された前記金属粒子の表面の残部の少なくとも一部は、イオン液体と接してしており、以下のＡ及びＢのすくなくとも一方を満たすイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
要件Ａ：前記導電性担体は、カーボンであり、且つラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が、レーザー波長５３２ｎｍにおいて、１．６以上２．２以下である。
要件Ｂ：前記導電性担体は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が、０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が、２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。
［２］ 前記金属粒子は、白金粒子であり、且つＸＲＤ法による結晶子サイズ（１，１，１）が、８ｎｍ以下である［１］に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［３］ 前記無機材料はシリカである［１］又は［２］に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［４］ 前記イオン液体は、イミダゾリウム塩を含む、［１］～［３］のいずれか一項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［５］ 前記イオン液体は、１－アルキル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを含む、［１］～［４］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［６］ 前記イオン液体は、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－へキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドからなる群から選択される少なくとも１つを含有する［１］～［５］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［７］ 前記イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子における、イオン液体の含浸量は、前記触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％以上９０ｖｏｌ％以下である、［１］～［６］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子。
［８］ ［１］～［７］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子を含んだ触媒層を備えることを特徴とする燃料電池用膜電極接合体。
［９］ 前記触媒層は、繊維状物質をさらに含むことを特徴とする［８］に記載の燃料電池用膜電極接合体。
［１０］ ［１］から［９］のいずれか１項に記載のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子を含むことを特徴とする燃料電池。
【発明の効果】
【0010】
本発明の一態様によれば、優れた酸素還元活性を備えることで高いＩＶ特性が得られる、及び／又は、耐久性に優れたイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子、燃料電池用膜電極接合体、及び燃料電池を提供することができる。より詳しくは、本発明の一態様によれば、細孔を有するあるいは結晶性の高いカーボンを導電性担体として用いることで、イオン液体が触媒粒子に安定に保持される。その結果、無機材料で包接（被覆）した金属粒子へのプロトン移動を、イオン液体を介して行うことができるので酸素還元活性が高まり、高いＩＶ特性を得ることができる。さらに、カーボンの結晶性が高いために耐久性試験におけるカーボンの酸化消失が低減されるので耐久性に優れた燃料電池用カソード触媒、燃料電池用膜電極接合体、及び燃料電池を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【0011】
【図1】本発明の実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子の構成を模式的に示す説明図であって、（ａ）はイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子の全体を模式的に示す説明図であり、（ｂ）はその要部の断面を模式的に示す説明図であり、（ｃ）はテトラエトキシシランもしくはトリエトキシメチルシランのいずれかを加水分解、脱水縮合して得られたシリカを無機材料として用いた場合における要部の断面を模式的に示す説明図である。
【図2】本発明の実施例に係るイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボン、シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、及びＰｔ担持カーボンの各ＩＶ曲線を示す説明図である。
【図3】本発明の実施例と比較例に係るイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンと、イオン液体含侵Pt担持カーボンのECSAの結果である。
【図4】実施例Ｂ２のイオン液体含浸シリカ被覆触媒のＴＥＭ―ＥＤＳ像であり、Ｃ，Ｓｉ，Ｐｔを順に示す。
【発明を実施するための形態】
【0012】
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
＜イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子の全体構成＞
図１は、本発明の実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の構成を模式的に示す説明図であって、図１（ａ）はイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の全体を模式的に示す説明図であって、図１（ｂ）はイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の要部の断面を拡大して模式的に示す説明図であり、図１（ｃ）はテトラエトキシシランもしくはトリエトキシメチルシランのいずれかを加水分解、脱水縮合して得られたシリカを無機材料として用いた場合におけるイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子の要部の断面を拡大して模式的に示す説明図である。
＜イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子の全体構成＞
図１は、本発明の実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の構成を模式的に示す説明図であって、図１（ａ）はイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の全体を模式的に示す説明図であって、図１（ｂ）はイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の要部の断面を拡大して模式的に示す説明図であり、図１（ｃ）はテトラエトキシシランもしくはトリエトキシメチルシランのいずれかを加水分解、脱水縮合して得られたシリカを無機材料として用いた場合におけるイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子の要部の断面を拡大して模式的に示す説明図である。
【0013】
図１（ａ）に示すように、本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１は、導電性担体２と、導電性担体２に担持された複数の金属粒子３とを含む触媒粒子である。金属粒子３の表面の一部は、無機材料４によって包接、言い換えると被覆されている。また、金属粒子３の表面の残部の少なくとも一部は、イオン液体５とも接している。つまり、金属粒子３の表面の一部は、無機材料４によって包接（被覆）されており、且つ無機材料４によって包接（被覆）された金属粒子３の表面の残部の少なくとも一部は、無機材料４に被覆されることなくイオン液体５に覆われている。上述の各構成について、以下詳しく説明する。
【0014】
（導電性担体）
導電性担体２は、以下の要件Ａを満たすことが好適である。
（要件Ａ）：ラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．６以上のカーボンである。
また、導電性担体２は、上述のピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．８以上のカーボンであれば好ましい。なお、本実施形態では、ラマン分光法で用いるレーザー光の波長を５３２ｎｍとした。なお、本実施形態におけるラマン分光法によるＧバンドとは、１５８０ｃｍ－１付近に位置するラマンピークを意味する。また、ラマン分光法によるＤバンドとは、１３６０ｃｍ－１付近に位置するラマンピークを意味する。
上述のピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．６以上のカーボンは、従来技術で用いられてきたカーボンに比べて高い結晶性を有しているため、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の耐久性試験におけるカーボン担体の酸化消失を低減することができる。その結果、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の耐久性を向上させることができる。
導電性担体２は、以下の要件Ａを満たすことが好適である。
（要件Ａ）：ラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．６以上のカーボンである。
また、導電性担体２は、上述のピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．８以上のカーボンであれば好ましい。なお、本実施形態では、ラマン分光法で用いるレーザー光の波長を５３２ｎｍとした。なお、本実施形態におけるラマン分光法によるＧバンドとは、１５８０ｃｍ－１付近に位置するラマンピークを意味する。また、ラマン分光法によるＤバンドとは、１３６０ｃｍ－１付近に位置するラマンピークを意味する。
上述のピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．６以上のカーボンは、従来技術で用いられてきたカーボンに比べて高い結晶性を有しているため、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の耐久性試験におけるカーボン担体の酸化消失を低減することができる。その結果、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の耐久性を向上させることができる。
【0015】
なお、上述のピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．６未満であると、その比表面積は大きくなるため、カーボン担体に担持可能な金属粒子（例えば、Ｐｔ粒子）の量は、ピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．６以上の場合に比べて増加するが、ピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．６以上の場合に比べてカーボン担体の結晶性は低下する（つまり、アモルファスカーボンとなる）。その結果、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の耐久性は、上述のピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が１．６以上の場合に比べて低下する。
なお、本実施形態において、上述のピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）の上限値は、２．２以下である。２．０以下であれば好ましい。２．２以下であれば、後述のカーボンの細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、細孔径が２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下のカーボン担体の入手が容易となるため、好ましい。
なお、本実施形態において、上述のピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）の上限値は、２．２以下である。２．０以下であれば好ましい。２．２以下であれば、後述のカーボンの細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、細孔径が２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下のカーボン担体の入手が容易となるため、好ましい。
【0016】
また、導電性担体２は、以下の要件Ｂを満たすことが好適である。
要件Ｂ：導電性担体２は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。また、導電性担体２は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が０．２０ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．６５ｎｍ以上２．７５ｎｍ以下の範囲内であれば好ましい。
上述のメソポア領域の細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇ以上の導電性担体２であれば、十分な量のイオン液体を保持できる。なお、上述のメソポア領域の細孔容積が０．３０ｃｍ３／ｇ以上の導電性担体２であれば、より好ましい。
要件Ｂ：導電性担体２は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。また、導電性担体２は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が０．２０ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．６５ｎｍ以上２．７５ｎｍ以下の範囲内であれば好ましい。
上述のメソポア領域の細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇ以上の導電性担体２であれば、十分な量のイオン液体を保持できる。なお、上述のメソポア領域の細孔容積が０．３０ｃｍ３／ｇ以上の導電性担体２であれば、より好ましい。
【0017】
また、上述の細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．６ｎｍ未満の導電性担体２であると、イオン液体５が導電性担体２内に流入しにくい（含浸しにくくなる）。そのため、酸素還元活性を十分に得ることができず、十分な電圧を得ることが困難となる。
また、上述の細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．８ｎｍ超の導電性担体２であると、イオン液体５が導電性担体２内から流出し易くなる。そのため、酸素還元活性を十分に得ることができず、十分な電圧を得ることが困難となる。
なお、本実施形態において「メソポア領域の細孔容積」とは、窒素吸着ＢＥＴ多点法による測定結果をＢＪＨ解析し、２ｎｍから１００ｎｍまでの細孔分布から得られる空孔総体積を意味する。また、本実施形態において「ピークトップ細孔径」とは、ＢＪＨ解析で得られる細孔分布曲線の２ｎｍから１００ｎｍのピークにおける細孔径を意味する。
また、上述の細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．８ｎｍ超の導電性担体２であると、イオン液体５が導電性担体２内から流出し易くなる。そのため、酸素還元活性を十分に得ることができず、十分な電圧を得ることが困難となる。
なお、本実施形態において「メソポア領域の細孔容積」とは、窒素吸着ＢＥＴ多点法による測定結果をＢＪＨ解析し、２ｎｍから１００ｎｍまでの細孔分布から得られる空孔総体積を意味する。また、本実施形態において「ピークトップ細孔径」とは、ＢＪＨ解析で得られる細孔分布曲線の２ｎｍから１００ｎｍのピークにおける細孔径を意味する。
【0018】
（無機材料）
無機材料４は、主に金属粒子３を包接（被覆）するものであるが、導電性担体２及び金属粒子３を有する触媒粒子１の表面を完全に包接（被覆）するものではなく、導電性担体２の表面の一部は無機材料４に被覆されずに露出している。そのため、導電性担体２の表面の一部を介して触媒粒子１における電子伝導の確保は可能である。つまり、図１（ａ）～（ｃ）に示すように、触媒粒子１は、導電性担体２の表面の一部及び金属粒子３の表面の一部が無機材料４によって包接（被覆）された形態をしている。
本実施形態では、無機材料４が金属粒子３の表面の一部を包接（被覆）しているため、金属粒子３の溶出を抑制できる。
なお、触媒粒子１では、導電性担体２に担持された複数個の金属粒子３のうち、その少なくとも一部が無機材料４によって包接（被覆）されていればよい。
無機材料４は、シリカ（ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、および、チタニア（ＴｉＯ２）のうち、１つ以上の成分を含む材料であれば好ましい。
無機材料４は、主に金属粒子３を包接（被覆）するものであるが、導電性担体２及び金属粒子３を有する触媒粒子１の表面を完全に包接（被覆）するものではなく、導電性担体２の表面の一部は無機材料４に被覆されずに露出している。そのため、導電性担体２の表面の一部を介して触媒粒子１における電子伝導の確保は可能である。つまり、図１（ａ）～（ｃ）に示すように、触媒粒子１は、導電性担体２の表面の一部及び金属粒子３の表面の一部が無機材料４によって包接（被覆）された形態をしている。
本実施形態では、無機材料４が金属粒子３の表面の一部を包接（被覆）しているため、金属粒子３の溶出を抑制できる。
なお、触媒粒子１では、導電性担体２に担持された複数個の金属粒子３のうち、その少なくとも一部が無機材料４によって包接（被覆）されていればよい。
無機材料４は、シリカ（ＳｉＯ２）、ジルコニア（ＺｒＯ２）、および、チタニア（ＴｉＯ２）のうち、１つ以上の成分を含む材料であれば好ましい。
【0019】
無機材料４としては、より好ましくはシリカであり、特に、テトラエトキシシランもしくはトリエトキシメチルシランのいずれかを加水分解、脱水縮合して得られたシリカが好ましい。無機材料４が、テトラエトキシシランもしくはトリエトキシメチルシランのいずれかを加水分解、脱水縮合して得られたシリカである場合には、無機材料４は、図１（ｃ）に示すように、シリカ膜同士が重なり合った積層構造となりやすいため、イオン液体５が無機材料４内により効果的に保持され、イオン液体５の流出を抑制することができる。上述のシリカ膜の膜厚は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内が好ましく、１０ｎｍ以上５０ｎｍ以下の範囲内がより好ましく、２０ｎｍ以上４０ｎｍ以下の範囲内がさらに好ましい。シリカ膜の膜厚が１ｎｍ未満であると、その形成が困難となる。また、シリカ膜の膜厚が１００ｎｍを超えると、調液の際の分散行程で、せん断応力によって、シリカ膜が剥がれやすくなる。
ここで、テトラエトキシシランを材料とするシリカの組成は、Ｓｉ（Ｏ１/２）４である。また、トリエトキシメチルシランを材料とするシリカの組成は、Ｓｉ（Ｏ１/２）３Ｍｅであって、その形態はポーラス(低結晶性シリカ)である。
ここで、テトラエトキシシランを材料とするシリカの組成は、Ｓｉ（Ｏ１/２）４である。また、トリエトキシメチルシランを材料とするシリカの組成は、Ｓｉ（Ｏ１/２）３Ｍｅであって、その形態はポーラス(低結晶性シリカ)である。
【0020】
（イオン液体）
金属粒子３は、無機材料４に被覆されていない表面において、イオン液体５と接している。そのため、無機材料４で金属粒子３を部分的に包接（被覆）したことによるイオン抵抗の増大を抑制できる。
イオン液体５は、イミダゾリウム塩であることが好適である。イミダゾリウム塩とは、イミダゾール環構造を有するカチオンとカウンターアニオンとの塩である。カチオンの例は以下である。Ｒ及びＲ’は、独立に－ＣＨ３、－Ｃ２Ｈ５，－Ｃ３Ｈ７，－Ｃ４Ｈ９，－Ｃ６Ｈ１３，－ＣＨ２－ＣＨ＝ＣＨ２である。
カウンターアニオンの例は、Ｃｌ－，Ｂｒ－、Ｉ－，ＢＦ４ －，ＰＦ６ －、ＦＳＩ（（ＦＳＯ２）２Ｎ－），ＴＦＳＩ（（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ－）である。
中でも、イオン液体５は、１－アルキル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを含むことが好ましい。アルキル部位は、メチル、エチル、ブチル、ペンチル、ヘプチル、へキシル、オクチル、ノニル、デシルなどが用いられる。アルキル部位としては、特に、エチル基、ブチル基、ヘキシル基、が好ましい。つまり、イオン液体５は、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－ヘキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、から選択される少なくとも１つであることがより好ましい。
アルキル部位のアルキル鎖が長くなると、図３に示すように、金属粒子表面の活性サイトが減少し、ECSAが低下する。
金属粒子３は、無機材料４に被覆されていない表面において、イオン液体５と接している。そのため、無機材料４で金属粒子３を部分的に包接（被覆）したことによるイオン抵抗の増大を抑制できる。
イオン液体５は、イミダゾリウム塩であることが好適である。イミダゾリウム塩とは、イミダゾール環構造を有するカチオンとカウンターアニオンとの塩である。カチオンの例は以下である。Ｒ及びＲ’は、独立に－ＣＨ３、－Ｃ２Ｈ５，－Ｃ３Ｈ７，－Ｃ４Ｈ９，－Ｃ６Ｈ１３，－ＣＨ２－ＣＨ＝ＣＨ２である。
【化1】
カウンターアニオンの例は、Ｃｌ－，Ｂｒ－、Ｉ－，ＢＦ４ －，ＰＦ６ －、ＦＳＩ（（ＦＳＯ２）２Ｎ－），ＴＦＳＩ（（ＣＦ３ＳＯ２）２Ｎ－）である。
中でも、イオン液体５は、１－アルキル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを含むことが好ましい。アルキル部位は、メチル、エチル、ブチル、ペンチル、ヘプチル、へキシル、オクチル、ノニル、デシルなどが用いられる。アルキル部位としては、特に、エチル基、ブチル基、ヘキシル基、が好ましい。つまり、イオン液体５は、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－ヘキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、から選択される少なくとも１つであることがより好ましい。
アルキル部位のアルキル鎖が長くなると、図３に示すように、金属粒子表面の活性サイトが減少し、ECSAが低下する。
【0021】
イオン液体５は、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドのみで構成されていてもよいが、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドに、他の１－アルキル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを含んだ構成であってもよい。イオン液体５として、複数の１－アルキル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを含む場合には、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドの含有率がイオン液体５全体の質量の５０％以上であってよい。
【0022】
イオン液体５は、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１全体、特に、導電性担体２が有する細孔の内部に多く吸着（含浸）されている。
イオン液体５が満たされている量（イオン液体５の含浸量）は、導電性担体と金属粒子よりなる触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％以上１００ｖｏｌ％以下の体積相当であってよい。より詳しくは、触媒粒子におけるイオン液体５の含有量は、触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％以上１００ｖｏｌ％以下の範囲内であれば好ましく、７０ｖｏｌ％以上９５ｖｏｌ％以下の範囲内であればさらに好ましく、８５ｖｏｌ％以上９０ｖｏｌ％以下の範囲内であれば最も好ましい。触媒粒子おけるメソ孔体積は、例えば、低温窒素吸着法により求めることができる。本実施形態ではメソ孔体積（メソポア領域の細孔容積）として、２ｎｍから１００ｎｍまでの空孔総体積を用いた。イオン液体５の含浸量が触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％より少ないと、イオン液体５による酸素還元活性について十分な効果が得られない。また、イオン液体５の含浸量が触媒粒子のメソ孔体積の１００ｖｏｌ％あるいは９０ｖｏｌ％より多いと、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１にイオン液体５を安定に保持できず、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の製造工程や調液工程、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を用いた電極を組み込んだ燃料電池の発電中に、イオン液体５の一部が流れ出てしまうことがある。また、イオン液体５の含浸量が多いと、イオン液体層中から金属粒子表面への酸素透過がしにくくなり、抵抗が高くなり、ＩＶ性能が低下する場合がある。
イオン液体５が満たされている量（イオン液体５の含浸量）は、導電性担体と金属粒子よりなる触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％以上１００ｖｏｌ％以下の体積相当であってよい。より詳しくは、触媒粒子におけるイオン液体５の含有量は、触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％以上１００ｖｏｌ％以下の範囲内であれば好ましく、７０ｖｏｌ％以上９５ｖｏｌ％以下の範囲内であればさらに好ましく、８５ｖｏｌ％以上９０ｖｏｌ％以下の範囲内であれば最も好ましい。触媒粒子おけるメソ孔体積は、例えば、低温窒素吸着法により求めることができる。本実施形態ではメソ孔体積（メソポア領域の細孔容積）として、２ｎｍから１００ｎｍまでの空孔総体積を用いた。イオン液体５の含浸量が触媒粒子のメソ孔体積の５０ｖｏｌ％より少ないと、イオン液体５による酸素還元活性について十分な効果が得られない。また、イオン液体５の含浸量が触媒粒子のメソ孔体積の１００ｖｏｌ％あるいは９０ｖｏｌ％より多いと、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１にイオン液体５を安定に保持できず、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の製造工程や調液工程、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を用いた電極を組み込んだ燃料電池の発電中に、イオン液体５の一部が流れ出てしまうことがある。また、イオン液体５の含浸量が多いと、イオン液体層中から金属粒子表面への酸素透過がしにくくなり、抵抗が高くなり、ＩＶ性能が低下する場合がある。
【0023】
（金属粒子）
イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に用いられる金属粒子３は、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｐｄ、ＡｕおよびＩｒのうち１つ以上の成分を含んでいれば好ましく、例えば、Ｐｔ単体やＰｔとＣｏの合金粒子、あるいはＰｄコアにＰｔ粒子が被覆されたコアシェル粒子などを用いてもよい。
また、金属粒子３は、ＸＲＤ法による結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子が好ましく、５ｎｍ以下のＰｔ粒子がより好ましい。ここで、上記（１，１，１）は、ミラー指数を示す。結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子であれば、触媒活性が高く、高い電圧を得ることができる。また、結晶子サイズ（１，１，１）が３ｎｍ以上４ｎｍ以下のＰｔ粒子であれば、高い触媒活性が確実に得られる。
イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に用いられる金属粒子３は、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｐｄ、ＡｕおよびＩｒのうち１つ以上の成分を含んでいれば好ましく、例えば、Ｐｔ単体やＰｔとＣｏの合金粒子、あるいはＰｄコアにＰｔ粒子が被覆されたコアシェル粒子などを用いてもよい。
また、金属粒子３は、ＸＲＤ法による結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子が好ましく、５ｎｍ以下のＰｔ粒子がより好ましい。ここで、上記（１，１，１）は、ミラー指数を示す。結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子であれば、触媒活性が高く、高い電圧を得ることができる。また、結晶子サイズ（１，１，１）が３ｎｍ以上４ｎｍ以下のＰｔ粒子であれば、高い触媒活性が確実に得られる。
【0024】
本実施形態において、上述の結晶子サイズ（１，１，１）の下限値は特に制限されないが、３ｎｍ以上が好ましい。上述の結晶子サイズ（１，１，１）が３ｎｍ以上であれば、触媒活性が確実に得られる。
なお、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ超のＰｔ粒子であると、Ｐｔ粒子の表面積とＰｔ粒子の質量との比（Ｐｔ粒子の表面積／Ｐｔ粒子の質量）が、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子と比べて小さくなる。その結果、Ｐｔ粒子の触媒能とＰｔ粒子の質量との比（Ｐｔ粒子の触媒能／Ｐｔ粒子の質量）が、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子と比べて小さくなる。そのため、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ超のＰｔ粒子は、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子と比べて、高いＩＶ特性を得にくくなる。
なお、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ超のＰｔ粒子であると、Ｐｔ粒子の表面積とＰｔ粒子の質量との比（Ｐｔ粒子の表面積／Ｐｔ粒子の質量）が、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子と比べて小さくなる。その結果、Ｐｔ粒子の触媒能とＰｔ粒子の質量との比（Ｐｔ粒子の触媒能／Ｐｔ粒子の質量）が、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子と比べて小さくなる。そのため、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ超のＰｔ粒子は、結晶子サイズ（１，１，１）が８ｎｍ以下のＰｔ粒子と比べて、高いＩＶ特性を得にくくなる。
【0025】
なお、本明細書における定義について以下に追記する。
触媒粒子：導電性担体＋金属粒子
Pt担持カーボン：カーボン＋Pt
イオン液体含侵触媒触媒：導電性担体＋金属粒子＋イオン液体
イオン液体含侵Pt担持カーボン：カーボン＋Pt＋イオン液体
イオン液体含侵無機材料被覆触媒：導電性担体＋金属粒子＋イオン液体＋無機材料
イオン液体含侵シリカ被覆触媒：導電性担体＋金属粒子＋イオン液体＋シリカ
イオン液体含侵シリカ被覆Pt担持カーボン：カーボン＋Pt＋イオン液体＋シリカ
触媒粒子：導電性担体＋金属粒子
Pt担持カーボン：カーボン＋Pt
イオン液体含侵触媒触媒：導電性担体＋金属粒子＋イオン液体
イオン液体含侵Pt担持カーボン：カーボン＋Pt＋イオン液体
イオン液体含侵無機材料被覆触媒：導電性担体＋金属粒子＋イオン液体＋無機材料
イオン液体含侵シリカ被覆触媒：導電性担体＋金属粒子＋イオン液体＋シリカ
イオン液体含侵シリカ被覆Pt担持カーボン：カーボン＋Pt＋イオン液体＋シリカ
【0026】
＜燃料電池用膜電極接合体＞
本実施形態に係る燃料電池用膜電極接合体は、上述のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を含んだ触媒層（電極触媒層）を備える。本実施形態に係る燃料電池用膜電極接合体は、例えば、高分子電解質膜と、上述のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を含み、高分子電解質膜を上下から挟持する一対の触媒層とを備える。アノード側の触媒層は、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を含んでいなくてもよく、カソード側の触媒層だけがイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を含んでいてもよい。
本実施形態に係る燃料電池用膜電極接合体は、上述のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を含んだ触媒層（電極触媒層）を備える。本実施形態に係る燃料電池用膜電極接合体は、例えば、高分子電解質膜と、上述のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を含み、高分子電解質膜を上下から挟持する一対の触媒層とを備える。アノード側の触媒層は、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を含んでいなくてもよく、カソード側の触媒層だけがイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１を含んでいてもよい。
【0027】
また、上述の触媒層は、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１以外に、繊維状物質をさらに含んでいてもよい。繊維状物質は、電子伝導性繊維状物質であれば好ましく、プロトン伝導性繊維状物質であればより好ましい。
触媒層における繊維状物質の含有量は、触媒層全体の質量１００質量部に対し、０．１質量部以上４５質量部以下の範囲内が好ましく、０．１質量部以上１０質量部以下の範囲内がより好ましく、０．１質量部以上５質量部以下の範囲内がさらに好ましい。触媒層における繊維状物質の含有量が上記数値範囲内であれば、触媒層にさらに優れたプロトン伝導性を付与することができる。
触媒層における繊維状物質の含有量は、触媒層全体の質量１００質量部に対し、０．１質量部以上４５質量部以下の範囲内が好ましく、０．１質量部以上１０質量部以下の範囲内がより好ましく、０．１質量部以上５質量部以下の範囲内がさらに好ましい。触媒層における繊維状物質の含有量が上記数値範囲内であれば、触媒層にさらに優れたプロトン伝導性を付与することができる。
【0028】
＜燃料電池＞
本実施形態に係る燃料電池は、上述のイオン液体含浸無機材料被覆触触媒粒子を含んで構成されている。本実施形態に係る燃料電池は、例えば、一対のガス拡散層を備え、それぞれのガス拡散層が上述の膜電極接合体の各触媒層と対向するように配置される。そして、それぞれのガス拡散層と触媒層とによって、カソード（正極）及びアノード（負極）が形成される。
本実施形態に係る燃料電池は、上述のイオン液体含浸無機材料被覆触触媒粒子を含んで構成されている。本実施形態に係る燃料電池は、例えば、一対のガス拡散層を備え、それぞれのガス拡散層が上述の膜電極接合体の各触媒層と対向するように配置される。そして、それぞれのガス拡散層と触媒層とによって、カソード（正極）及びアノード（負極）が形成される。
【0029】
（本実施形態の効果）
本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１は、以下の効果を奏する。
（１）本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１は、導電性担体２と、導電性担体２に担持された金属粒子３とを含み、金属粒子３の表面の一部が、無機材料４により包接（被覆）されており、無機材料４により被覆された前記金属粒子の表面の残部の少なくとも一部は、イオン液体と接している。
この構成であれば、イオン液体によって金属粒子表面の活性サイトの減少が抑えられて、高いＩＶ特性が得られるとともに、無機材料による金属粒子の溶出抑制効果によって、耐久性を向上することができる。
（２）１態様では、導電性担体２が、カーボンであり、レーザー波長５３２ｎｍのラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が、１．６以上２．２以下である。
このような構成であれば、導電性担体２は、高い黒鉛化（高い結晶性）を有しており、耐久性試験におけるカーボン消耗を抑制できる。そのため、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に含浸されているイオン液体５は、耐久性試験後も安定に保持されており、発電性能の低下を抑制できる。
本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１は、以下の効果を奏する。
（１）本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１は、導電性担体２と、導電性担体２に担持された金属粒子３とを含み、金属粒子３の表面の一部が、無機材料４により包接（被覆）されており、無機材料４により被覆された前記金属粒子の表面の残部の少なくとも一部は、イオン液体と接している。
この構成であれば、イオン液体によって金属粒子表面の活性サイトの減少が抑えられて、高いＩＶ特性が得られるとともに、無機材料による金属粒子の溶出抑制効果によって、耐久性を向上することができる。
（２）１態様では、導電性担体２が、カーボンであり、レーザー波長５３２ｎｍのラマン分光法によるＧバンドとＤバンドのピーク強度比（Ｇ／Ｄ比）が、１．６以上２．２以下である。
このような構成であれば、導電性担体２は、高い黒鉛化（高い結晶性）を有しており、耐久性試験におけるカーボン消耗を抑制できる。そのため、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に含浸されているイオン液体５は、耐久性試験後も安定に保持されており、発電性能の低下を抑制できる。
【0030】
（３）１態様では、導電性担体２は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内である。
このような構成であれば、導電性担体２は、高い黒鉛化（高い結晶性）を有しており、耐久性試験におけるカーボン消耗を抑制できる。そのため、触媒粒子１に含浸されているイオン液体５は、耐久性試験後も安定に保持されており、発電性能の低下を抑制できる。また、このような構成であれば、導電性担体２は、イオン液体５に対する高い含浸性を有しており、優れた酸素還元活性が得られる。そのため、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に含浸されているイオン液体５は、耐久性試験後も安定に保持されており、発電性能の低下を抑制できる。
このような構成であれば、導電性担体２は、高い黒鉛化（高い結晶性）を有しており、耐久性試験におけるカーボン消耗を抑制できる。そのため、触媒粒子１に含浸されているイオン液体５は、耐久性試験後も安定に保持されており、発電性能の低下を抑制できる。また、このような構成であれば、導電性担体２は、イオン液体５に対する高い含浸性を有しており、優れた酸素還元活性が得られる。そのため、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に含浸されているイオン液体５は、耐久性試験後も安定に保持されており、発電性能の低下を抑制できる。
【0031】
（４）１態様では、本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１における導電性担体２は、ＢＪＨ法によるメソポア領域の細孔容積が、０．１８ｃｍ３／ｇ以上であり、且つＢＪＨ法による細孔分布曲線のピークトップ細孔径が、２．６ｎｍ以上２．８ｎｍ以下の範囲内であることが好ましい。
このような構成であれば、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１にイオン液体５を含浸させ、安定に保持できる。
細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇより少ないと、保持できるイオン液体量が少なくなる。また、細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．６ｎｍより小さいと、イオン液体５が含浸しにくく、２．８ｎｍより大きいと、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の製造の際、イオン液体５の一部が抜け出てしまう。
このような構成であれば、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１にイオン液体５を含浸させ、安定に保持できる。
細孔容積が０．１８ｃｍ３／ｇより少ないと、保持できるイオン液体量が少なくなる。また、細孔分布曲線のピークトップ細孔径が２．６ｎｍより小さいと、イオン液体５が含浸しにくく、２．８ｎｍより大きいと、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１の製造の際、イオン液体５の一部が抜け出てしまう。
【0032】
（５）１態様では、本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１における金属粒子３は、白金粒子であることが好適であり、且つＸＲＤ法による結晶子サイズ（１，１，１）が、８ｎｍ以下であることが好適である。このような構成によれば、金属粒子３の酸素還元活性が高く、高い発電特性を得ることができる。
【0033】
（６）本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１における無機材料４は、シリカであることが好ましく、このシリカは、テトラエトキシシランもしくはトリエトキシメチルシランのいずれかにより形成されたシリカであることが好ましい。このような構成によれば、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１は、高い発電特性を得ることができる。
【0034】
（７）本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１におけるイオン液体が、１－アルキル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドなどのイミダゾリウム塩であることが好ましい。
このようなイオン液体５であれば、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に含まれる金属粒子３の溶出を低減しつつ、プロトンや酸素が金属粒子３へ円滑に移動することが可能となるため、優れた酸素還元活性を示すことができる。
このようなイオン液体５であれば、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に含まれる金属粒子３の溶出を低減しつつ、プロトンや酸素が金属粒子３へ円滑に移動することが可能となるため、優れた酸素還元活性を示すことができる。
【0035】
（８）本実施形態に係るイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１におけるイオン液体が、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－へキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミド、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドからなる群から選択される少なくとも１つであることが好ましい。
このようなイオン液体５であれば、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に含まれる金属粒子３の溶出を低減しつつ、プロトンや酸素が金属粒子３へ円滑に移動することが可能となるため、優れた酸素還元活性を示すことができる。
このようなイオン液体５であれば、イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子１に含まれる金属粒子３の溶出を低減しつつ、プロトンや酸素が金属粒子３へ円滑に移動することが可能となるため、優れた酸素還元活性を示すことができる。
【0036】
［本実施形態にかかる触媒粒子の製造方法］
上記のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子は以下のようにして製造することができる。
まず、Ｐｔなどの金属粒子が担持された導電性担体を用意する。導電性担体は高い黒鉛結晶性を有することが好適である。このような金属粒子担持導電性担体は市販されている。
次に、金属粒子が担持された導電性担体にイオン液体を含浸させる。具体的には、イオン液体の溶液を含浸させ、その後、溶媒を除去すればよい。溶媒の例はアセトニトリルである。これにより、導電性担体の表面及び内部、並びに、金属粒子の表面にイオン性液体が付着する。
続いて、イオン液体を含浸させた、金属粒子担持導電性担体をシリカなどの無機材料で被覆する。被覆には、ＴＥＯＳなどの原料を用いたゾルゲル法などを利用することができる。
本実施形態にかかる製造方法によれば、以下のようなメリットがある。
Ｐｔなどの金属粒子が担持された導電性担体の表面はマイナスの電位を有しており、そのまま表面にゾルゲル法などでシリカを被膜することは困難である。したがって、従来の方法では、ゾルゲル法などでシリカ膜を形成する前に、金属粒子が担持された導電性担体の表面を界面活性剤で処理し、表面の電位をプラスとしてから、ゾルゲル法でシリカを被覆していた。しかしながら、その場合、シリカの被覆後に界面活性剤を酸化雰囲気下での加熱などにより除去する必要があった。この熱処理で、導電性担体の結晶性が低下し、得られる触媒粒子の特性は十分な物とは言えなかった。
これに対して、本実施形態の製法では、Ｐｔなどの金属粒子が担持された導電性担体にイミダゾリウムカチオンなどのイオン液体を含浸／付着させた後に、ゾルゲル法などでシリカを被覆する。このようなイオン液体を含浸／付着させると、金属粒子が担持された導電性担体の表面電位がプラスになるためか、好適にシリカによる被覆が行える上に、シリカ被覆後に熱処理をする必要も無い。したがって、導電性担体の結晶性が高い触媒粒子を得ることができる。
上記のイオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子は以下のようにして製造することができる。
まず、Ｐｔなどの金属粒子が担持された導電性担体を用意する。導電性担体は高い黒鉛結晶性を有することが好適である。このような金属粒子担持導電性担体は市販されている。
次に、金属粒子が担持された導電性担体にイオン液体を含浸させる。具体的には、イオン液体の溶液を含浸させ、その後、溶媒を除去すればよい。溶媒の例はアセトニトリルである。これにより、導電性担体の表面及び内部、並びに、金属粒子の表面にイオン性液体が付着する。
続いて、イオン液体を含浸させた、金属粒子担持導電性担体をシリカなどの無機材料で被覆する。被覆には、ＴＥＯＳなどの原料を用いたゾルゲル法などを利用することができる。
本実施形態にかかる製造方法によれば、以下のようなメリットがある。
Ｐｔなどの金属粒子が担持された導電性担体の表面はマイナスの電位を有しており、そのまま表面にゾルゲル法などでシリカを被膜することは困難である。したがって、従来の方法では、ゾルゲル法などでシリカ膜を形成する前に、金属粒子が担持された導電性担体の表面を界面活性剤で処理し、表面の電位をプラスとしてから、ゾルゲル法でシリカを被覆していた。しかしながら、その場合、シリカの被覆後に界面活性剤を酸化雰囲気下での加熱などにより除去する必要があった。この熱処理で、導電性担体の結晶性が低下し、得られる触媒粒子の特性は十分な物とは言えなかった。
これに対して、本実施形態の製法では、Ｐｔなどの金属粒子が担持された導電性担体にイミダゾリウムカチオンなどのイオン液体を含浸／付着させた後に、ゾルゲル法などでシリカを被覆する。このようなイオン液体を含浸／付着させると、金属粒子が担持された導電性担体の表面電位がプラスになるためか、好適にシリカによる被覆が行える上に、シリカ被覆後に熱処理をする必要も無い。したがって、導電性担体の結晶性が高い触媒粒子を得ることができる。
【0037】
［実施例］
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。
以下、本発明を実施例によりさらに詳しく説明するが、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。
【0038】
［実施例Ａ］
＜Ｐｔ担持カーボンの合成＞
Ｐｔ担持カーボンは、既知の方法に従って合成され、Ｐｔ／Ｃ＝７０／３０（ｗｔ／ｗｔ）のＰｔ担持量を有し、且つカーボン担体は、ラマン分光より、Ｇバンド／Ｄバンド比が１．０以上のものを用いた。
＜Ｐｔ担持カーボンの合成＞
Ｐｔ担持カーボンは、既知の方法に従って合成され、Ｐｔ／Ｃ＝７０／３０（ｗｔ／ｗｔ）のＰｔ担持量を有し、且つカーボン担体は、ラマン分光より、Ｇバンド／Ｄバンド比が１．０以上のものを用いた。
【0039】
＜シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞
ＴＴＡＢ（テトラデシルトリメチルアンモニウムブロミド）水溶液にＰｔ担持カーボンを加えた分散溶液を水に加え、続いて、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）とエタノールとの混合溶液を加えた。
次に、その混合溶液に水酸化ナトリウムを加えて、２時間撹拌後、遠心分離機にて、処理したＰｔ担持カーボンを分離して、８０℃６時間乾燥させた。
最後に、３５０℃、空気下で熱処理して、付着したＴＴＡＢを除去し、シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを得た。
合成したシリカ被覆Ｐｔ担持カーボンで用いたＰｔ担持カーボンのメソポア領域の細孔容積及び細孔分布曲線のピークトップ細孔径は、ＢＪＨ法で求めた。また、合成したシリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに含まれるＰｔ粒子における結晶子サイズ（１，１，１）は、ＸＲＤ法で求めた。
ＴＴＡＢ（テトラデシルトリメチルアンモニウムブロミド）水溶液にＰｔ担持カーボンを加えた分散溶液を水に加え、続いて、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）とエタノールとの混合溶液を加えた。
次に、その混合溶液に水酸化ナトリウムを加えて、２時間撹拌後、遠心分離機にて、処理したＰｔ担持カーボンを分離して、８０℃６時間乾燥させた。
最後に、３５０℃、空気下で熱処理して、付着したＴＴＡＢを除去し、シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを得た。
合成したシリカ被覆Ｐｔ担持カーボンで用いたＰｔ担持カーボンのメソポア領域の細孔容積及び細孔分布曲線のピークトップ細孔径は、ＢＪＨ法で求めた。また、合成したシリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに含まれるＰｔ粒子における結晶子サイズ（１，１，１）は、ＸＲＤ法で求めた。
【0040】
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞
合成したＰｔ担持カーボンをアセトニトリルに加え、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積の８割相当量のイオン液体を添加した。３０分間超音波分散させたのち、一晩、スターラーで撹拌後、エバポレーターでアセトニトリルを除去して、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを得た。イオン液体の添加量は、窒素吸着ＢＥＴ多点法を用いて、２ｎｍから１００ｎｍのＰｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。イオン液体として１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いた。
合成したＰｔ担持カーボンをアセトニトリルに加え、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積の８割相当量のイオン液体を添加した。３０分間超音波分散させたのち、一晩、スターラーで撹拌後、エバポレーターでアセトニトリルを除去して、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを得た。イオン液体の添加量は、窒素吸着ＢＥＴ多点法を用いて、２ｎｍから１００ｎｍのＰｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。イオン液体として１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いた。
【0041】
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞
合成したＰｔ担持カーボンをアセトニトリルに加え、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積の８割相当量のイオン液体を添加した。３０分間超音波分散させたのち、一晩、スターラーで撹拌後、エバポレーターでアセトニトリルを除去して、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを得た。イオン液体の添加量は、窒素吸着ＢＥＴ多点法を用いて、２ｎｍから１００ｎｍのＰｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。イオン液体として１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いた。
合成したＰｔ担持カーボンをアセトニトリルに加え、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積の８割相当量のイオン液体を添加した。３０分間超音波分散させたのち、一晩、スターラーで撹拌後、エバポレーターでアセトニトリルを除去して、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを得た。イオン液体の添加量は、窒素吸着ＢＥＴ多点法を用いて、２ｎｍから１００ｎｍのＰｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。イオン液体として１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いた。
【0042】
次に、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを水に加え、超音波撹拌後、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）とエタノールとを含む混合溶液を加えた。その後、水酸化ナトリウムを加えて、２時間撹拌後、遠心分離機にて、処理したイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを分離した。
最後に、８０℃６時間乾燥させて、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを得た。
合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンで用いたＰｔ担持カーボンのメソポア領域の細孔容積及び細孔分布曲線のピークトップ細孔径は、ＢＪＨ法で求めた。
また、合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに含まれるＰｔ粒子における結晶子サイズ（１，１，１）は、ＸＲＤ法で求めた。
最後に、８０℃６時間乾燥させて、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを得た。
合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンで用いたＰｔ担持カーボンのメソポア領域の細孔容積及び細孔分布曲線のピークトップ細孔径は、ＢＪＨ法で求めた。
また、合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに含まれるＰｔ粒子における結晶子サイズ（１，１，１）は、ＸＲＤ法で求めた。
【0043】
（実施例Ａ１）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
【0044】
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏ ｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏ ｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0045】
（実施例Ａ２）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が２．２であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、５．４ｎｍであった。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が２．２であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、５．４ｎｍであった。
【0046】
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0047】
（実施例Ａ３）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカの形成には、トリエトキシメチルシラン（ＴＥＭＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカの形成には、トリエトキシメチルシラン（ＴＥＭＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
【0048】
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0049】
（比較例Ａ１）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．０であり、メソ孔体積が０．２０ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、１３．８ｎｍであった。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．０であり、メソ孔体積が０．２０ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、１３．８ｎｍであった。
【0050】
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0051】
（比較例Ａ２）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が２．３であり、メソ孔体積が０．１５ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．０ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が２．３であり、メソ孔体積が０．１５ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．０ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
【0052】
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0053】
（比較例Ａ３：シリカ未被覆）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
【0054】
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0055】
（比較例Ａ４：イオン液体未含浸）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．０であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、１３．８ｎｍであった。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．０であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、１３．８ｎｍであった。
【0056】
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0057】
（比較例Ａ５：イオン液体未含浸及びシリカ未被覆）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
【0058】
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬをそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１０，０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0059】
こうして得た、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボン、シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、及びＰｔ担持カーボンの各ＩＶ曲線を図２に示す。
イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン（実施例Ａ１）は、低負荷領域、及び高負荷領域のいずれにおいても電圧が高かった。シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン（比較例Ａ４）は、低負荷領域では電圧が高いものの、高負荷領域では電圧が低かった。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボン（比較例Ａ３）は、低負荷領域ではシリカ被覆Ｐｔ担持カーボン（比較例Ａ４）より電圧が低いものの、Ｐｔ担持カーボン（比較例Ａ５）に比べて低負荷領域、及び高負荷領域のいずれにおいても電圧が高かった。
イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン（実施例Ａ１）は、低負荷領域、及び高負荷領域のいずれにおいても電圧が高かった。シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン（比較例Ａ４）は、低負荷領域では電圧が高いものの、高負荷領域では電圧が低かった。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボン（比較例Ａ３）は、低負荷領域ではシリカ被覆Ｐｔ担持カーボン（比較例Ａ４）より電圧が低いものの、Ｐｔ担持カーボン（比較例Ａ５）に比べて低負荷領域、及び高負荷領域のいずれにおいても電圧が高かった。
【0060】
【表1】
【0061】
表１には、耐久性試験前後のＩ－Ｖ測定の結果における１．５Ａ／ｃｍ２時の電圧を示した。本実施例では、耐久性試験前の電圧が０．５７０Ｖ以上である場合を高い電圧が得られたとして合格とした。また、耐久性試験後の電圧が０．４００Ｖ以上である場合を高い電圧が維持された（優れた耐久性を有する）として合格とした。
実施例Ａ１と比較例Ａ１を比較すると、導電性担体のＧ／Ｄ比が低いと、耐久性試験後に電圧が大きく低下した。このことから、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを構成するカーボン担体の結晶性が低いとカーボン担体が消耗し、イオン液体が抜けて（流出して）、耐久性試験後に電圧が大きく低下したと思われる。
実施例Ａ１と比較例Ａ１を比較すると、導電性担体のＧ／Ｄ比が低いと、耐久性試験後に電圧が大きく低下した。このことから、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを構成するカーボン担体の結晶性が低いとカーボン担体が消耗し、イオン液体が抜けて（流出して）、耐久性試験後に電圧が大きく低下したと思われる。
【0062】
また、比較例Ａ３も実施例Ａ１に比べて、耐久性試験後に電圧が大きく低下した。このことは、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンは、シリカ被覆が無いため（Ｐｔ粒子を包接（被覆）する無機材料が無いため）、イオン液体が抜けて（流出して）、耐久性試験後に電圧が大きく低下したと思われる。
比較例Ａ２は、カーボン担体の結晶性が高いが、カーボン担体のメソ孔が少なく、イオン液体を安定に保持できず、電圧が低かったと思われる。
比較例Ａ４は、界面活性剤による表面処理及びシリカ被覆後の界面活性剤の熱分解工程を経たシリカ被覆Ｐｔ担持カーボンであり、導電性担体のＧ／Ｄ比が低く、イオン抵抗が高く、電圧が低かったと思われる。
比較例Ａ５は、Ｐｔ担持カーボンは、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの参照として測定した。
比較例Ａ２は、カーボン担体の結晶性が高いが、カーボン担体のメソ孔が少なく、イオン液体を安定に保持できず、電圧が低かったと思われる。
比較例Ａ４は、界面活性剤による表面処理及びシリカ被覆後の界面活性剤の熱分解工程を経たシリカ被覆Ｐｔ担持カーボンであり、導電性担体のＧ／Ｄ比が低く、イオン抵抗が高く、電圧が低かったと思われる。
比較例Ａ５は、Ｐｔ担持カーボンは、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの参照として測定した。
【0063】
［実施例Ｂ］
＜Ｐｔ担持カーボンの合成＞
Ｐｔ担持カーボンは、既知の方法に従って合成され、Ｐｔ／Ｃ＝７０／３０（ｗｔ／ｗｔ）のＰｔ担持量を有し、且つカーボン担体は、ラマン分光より、Ｇバンド／Ｄバンド比が１．０以上のものを用いた。
＜Ｐｔ担持カーボンの合成＞
Ｐｔ担持カーボンは、既知の方法に従って合成され、Ｐｔ／Ｃ＝７０／３０（ｗｔ／ｗｔ）のＰｔ担持量を有し、且つカーボン担体は、ラマン分光より、Ｇバンド／Ｄバンド比が１．０以上のものを用いた。
【0064】
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞
合成したＰｔ担持カーボンをアセトニトリルに加え、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積の所定量のイオン液体を添加した。３０分間超音波分散させたのち、一晩、スターラーで撹拌後、エバポレーターでアセトニトリルを除去して、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを得た。イオン液体の添加量は、低温窒素吸着法窒素吸着ＢＥＴ多点法を用いて、２ｎｍから９０ｎｍのＰｔ担持カーボンの メソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
合成したＰｔ担持カーボンをアセトニトリルに加え、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積の所定量のイオン液体を添加した。３０分間超音波分散させたのち、一晩、スターラーで撹拌後、エバポレーターでアセトニトリルを除去して、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを得た。イオン液体の添加量は、低温窒素吸着法窒素吸着ＢＥＴ多点法を用いて、２ｎｍから９０ｎｍのＰｔ担持カーボンの メソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
【0065】
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞
合成したイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを水に加え、超音波撹拌後、水酸化ナトリウムを加えた。続いて、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）とエタノールとを含む混合溶液を加えた。２時間撹拌後、遠心分離機にて、処理したイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを分離した。
最後に、８０℃６時間乾燥させて、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを得た。
合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンで用いたＰｔ担持カーボンの に含まれるカーボン担体におけるメソポア領域の細孔容積及び細孔分布曲線のピークトップ細孔径は、ＢＪＨ法で求めた。
また、合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに含まれるＰｔ粒子における結晶子サイズ（１，１，１）は、ＸＲＤ法で求めた。
また、合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに含まれるシリカ量は、XRFで求めたSi元素量から算出した。
合成したイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを水に加え、超音波撹拌後、水酸化ナトリウムを加えた。続いて、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）とエタノールとを含む混合溶液を加えた。２時間撹拌後、遠心分離機にて、処理したイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを分離した。
最後に、８０℃６時間乾燥させて、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを得た。
合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンで用いたＰｔ担持カーボンの に含まれるカーボン担体におけるメソポア領域の細孔容積及び細孔分布曲線のピークトップ細孔径は、ＢＪＨ法で求めた。
また、合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに含まれるＰｔ粒子における結晶子サイズ（１，１，１）は、ＸＲＤ法で求めた。
また、合成したイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに含まれるシリカ量は、XRFで求めたSi元素量から算出した。
【0066】
（実施例Ｂ１）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0067】
（実施例Ｂ２）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0068】
（実施例Ｂ３）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－へキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－へキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0069】
（実施例Ｂ４）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より５０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より５０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0070】
（実施例Ｂ５）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より９０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より９０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0071】
（実施例Ｂ６）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－オクチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－オクチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0072】
（実施例Ｂ７）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－デシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－デシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0073】
（実施例Ｂ８）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より４０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より４０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0074】
（実施例Ｂ９）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より２０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より２０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0075】
（実施例Ｂ１０）
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より１００ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より１００ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸シリカ被覆Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0076】
（比較例Ｂ６）
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止９０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－エチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止９０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0077】
（比較例Ｂ７）
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0078】
（比較例Ｂ８）
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－へキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－へキシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0079】
（比較例Ｂ９）
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－オクチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－オクチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0080】
（比較例Ｂ１０）
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－デシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
＜イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンの合成＞に沿って、イオン液体として、１－デシル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドを用いたイオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンを合成した。イオン液体の含浸量は、Ｐｔ担持カーボンのメソ孔体積より８０ｖｏｌ％相当量とした。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、イオン液体含浸被覆Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（ソルベイ社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（３M社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止１００００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0081】
（比較例Ｂ１１）
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止９０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
水、ＩＰＡ、及びエタノールを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、電解質膜に、白金量が０．４４ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、カソード側触媒層を得た。イオン液体含浸Ｐｔ担持カーボンに用いたカーボンは、Ｇ／Ｄ比が１．６であり、メソ孔体積が０．１９ｃｍ３／ｇであり、ピークトップ細孔径が２．７ｎｍであるものを用いた。シリカは、テトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）を用いた。白金粒子の結晶子サイズ（１，１，１）は、６．４ｎｍであった。
続いて、水、及びＩＰＡを含む混合溶液に、Ｐｔ担持カーボン、アイオノマー（旭化成社製）、及び繊維を加え、カソード側触媒層の反対側の電解質膜に、白金量が０．１ｍｇ／ｃｍ２になるように塗布し、アノード側触媒層を得た。
ＪＡＲＩ標準セルに、膜電極接合体とガスケット、ＧＤＬ（Ｇａｓ Ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ Ｌａｙｅｒ）をそれぞれ組み込み、ＮＥＤＯの固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の発電条件にて、ＩＶ特性を評価した。
耐久性試験として、国立研究開発法人新エネルギー・産業技術総合開発機構（ＮＥＤＯ）の固体高分子形燃料電池実用化推進技術開発基盤技術開発「セル評価解析の共通基盤技術」に記載の起動停止９０００サイクル、負荷応答３０，０００サイクルを実施した。
耐久性試験後に、再度ＩＶ特性を評価した。
【0082】
表２は、耐久性試験前後のＩ－Ｖ測定の結果における１．５Ａ／ｃｍ２時の電圧を示した。実施例Ｂ１～Ｂ３および実施例Ｂ６，Ｂ７は、イオン液体含浸シリカ被覆触媒を用いたＭＥＡの結果であり、イオン液体のアルキル部位について、検討した結果である。いずれも耐久性試験前の電圧が０．４００Ｖ以上となり、かつ、耐久性試験後の電圧も０．４００Ｖ以上となり良好であった。中でも、アルキル部位がエチル、ブチル、へキシルでは、初期電圧が０．５６０Ｖ以上であった。オクチル、デシルになると、初期電圧はやや低下したが、０．４５０Ｖ以上であった。耐久性についても、アルキル部位に関わらず、０．４２０～０．４４０Ｖで同程度であった。
【0083】
【表2】
【0084】
一方、シリカで被覆しないイオン液体含浸触媒を用いたＭＥＡの結果は、比較例Ｂ６～Ｂ１０に示した。イオン液体含浸シリカ被覆触媒を用いたＭＥＡと異なり、エチル、ブチルでは、初期電圧０．５５０Ｖ～０．５６０Ｖであったが、へキシルから著しく電圧が低下し、へキシルで０．４８３Ｖ、オクチルで０．４６３Ｖ、デシルで０．４３５Ｖであった。シリカで被覆しないイオン液体含浸触媒を用いたＭＥＡは、イオン液体含浸シリカ被覆触媒を用いたＭＥＡと比べて、全てのアルキルで電圧が低かった。詳細は検討中だが、シリカによって、Ｐｔ―Ｐｔ結合エネルギーが若干向上する結果が得られており、シリカによる触媒活性の向上分が上乗せされた結果である。
【0085】
またＰｔの電気化学的表面積（ＥＣＳＡ：Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｓｕｒｆａｃｅ Ａｒｅａ）の結果を図３に示す。図３中のイオン液体含浸シリカ被覆触媒粒子のエチル、ブチル、へキシル、オクチル、デシルは、実施例Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３，Ｂ６，Ｂ７にそれぞれ相当する。図中のイオン液体含浸触媒粒子のエチル、ブチル、へキシル、オクチル、デシルは、比較例Ｂ６，Ｂ７，Ｂ８，Ｂ９，Ｂ１０にそれぞれ相当する。また、ＥＣＳＡは、比較例Ｂ１１のＰｔ担持カーボンを用いたＭＥＡのＥＣＳＡの値を１とし、規格化して表示した。アルキル部位の炭素鎖が長くなるにつれて、ＥＣＳＡは小さくなる傾向を示すが、イオン液体含浸シリカ被覆触媒は、イオン液体含浸触媒と比べ、ＥＣＳＡの低下は抑制されており、少なくともエチルからデシルまでＥＣＳＡの低下を抑制する効果があり、なかでも、エチル、ブチル、へキシルまでは、特にＥＣＳＡが０．８以上と高い値を示した。このことは、シリカによって、イオン液体によるＰｔの活性サイト吸着を抑制していることを示す。
【0086】
また、表２に示すように、耐久性において、イオン液体含浸シリカ被覆触媒を用いたＭＥＡは、イオン液体触媒を用いたＭＥＡよりも、耐久後で高い電圧を示し、比較例Ｂ１１のＰｔ担持カーボンを用いたＭＥＡよりも高い電圧であった。このことは、シリカによって、耐久性試験後でもイオン液体を安定して保持することができたためであると考えられる。
【0087】
実施例Ｂ２，Ｂ４，Ｂ５、Ｂ８，Ｂ９，Ｂ１０は、イオン液体含浸シリカ被覆触媒において、イオン液体を１－ブチル－３－メチルイミダゾリウムビス（トリフロオロメタンスルホニル）イミドに固定し、イオン液体の含浸量を２０～１００ｖｏｌ％の範囲で検討した結果である。含浸量２０、４０、５０、８０、９０、１００ｖｏｌ％で、初期電圧は、それぞれ０．５３０Ｖ、０．５５１Ｖ、０．５８５Ｖ、０．５８３Ｖ、０．５８１Ｖ、０．５６２Ｖであった。耐久後の電圧は、０．４０１Ｖ、０．４１２Ｖ、０．４２３Ｖ、０．４２９Ｖ、０，４２８Ｖ、０．４１０Ｖであった。これらの結果から、含浸量を上げていくと、電圧が向上し、５０～９０ｖｏｌ％の範囲で飽和し、１００ｖｏｌ％まで上げると、電圧は低下することが分かった。１００ｖｏｌ％で電圧が低下するのは、イオン液体の保持が限界であり、一部調液工程や発電中に流出し、アイオノマーや電解質膜へ付着によるプロトン伝導性の低下、さらには、触媒層の細孔を閉塞させて、濃度過電圧の上昇を招いた結果であると考えられる。
【0088】
図４は、実施例Ｂ２のイオン液体含浸シリカ被覆触媒のＴＥＭ―ＥＤＳ像である。シリカはＰｔ表面を優先的に包接（被覆）していることが分かる。このことから、シリカによって、イオン液体は、Ｐｔ表面で保持されることが期待される。
【0089】
表３は、イオン液体含浸シリカ被覆触媒において、Ｐｔが酸化電位状態で表面構造にどのような影響を与えるか、ＥＣ－ＸＰＳによって測定した結果である。実施例Ｂ２と比較例Ｂ１１の比較で、本発明の効果を検証した。ＥＣ－ＸＰＳの測定は、電極上に実施例Ｂ２のイオン液体含浸シリカ被覆触媒および比較例Ｂ１１のＰｔ担持カーボンを設置し、電解液０．１Ｍ過塩素酸水溶液に浸し、Ａｒバブリング後、ＣＶ（－０．２Ｖから１．２Ｖｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌの範囲で、掃引速度５０ｍＶ／ｓで５０サイクル）による前処理を行ったあと、測定電位０．２Ｖ、０．４５Ｖ、０．６５Ｖ、１．０Ｖ、１．１Ｖｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌの各測定電位で保持した電極を速やかに真空下へ移送しＸＰＳ測定することでおこなった。比較例Ｂ１１に比べて、実施例Ｂ２は、酸化電位を上げていってもＰｔの酸化が抑えられており、Ｐｔの活性サイトが維持されることが分かった。このことから、初期および耐久性試験後の電圧において、実施例Ｂ２が比較例Ｂ１１よりも高くなるのは、初期および耐久性試験後において、Ｐｔの活性サイトが多いことが示唆される。
【0090】
【表3】
【産業上の利用可能性】
【0091】
本発明に係る燃料電池電極材料は、各種携帯用電子機器の電源、自動車等の電源、あるいは家庭用電気器具の電源等の電極に用いられる。
【符号の説明】
【0092】
１…イオン液体含浸無機材料被覆触媒粒子、２…導電性担体、３…金属粒子、４…無機材料、５…イオン液体。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
