特開 2024-80027 結晶欠陥要素の面内分布の予測方法及びこれを用いたシリコン単結晶の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】P2024080027

(43)【公開日】2024-06-13

(54)【発明の名称】結晶欠陥要素の面内分布の予測方法及びこれを用いたシリコン単結晶の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20240606BHJP

   C30B 15/22 20060101ALI20240606BHJP

【ＦＩ】

C30B29/06 502Z

C30B15/22

【審査請求】未請求

【請求項の数】10

【出願形態】ＯＬ

(21)【出願番号】P 2022192842

(22)【出願日】2022-12-01

(71)【出願人】

【識別番号】302006854

【氏名又は名称】株式会社ＳＵＭＣＯ

(74)【代理人】

【識別番号】100115738

【弁理士】

【氏名又は名称】鷲頭 光宏

(74)【代理人】

【識別番号】100121681

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 和文

(72)【発明者】

【氏名】太田 淳

(72)【発明者】

【氏名】末若 良太

【テーマコード（参考）】

4G077

【Ｆターム（参考）】

4G077AA02

4G077BA04

4G077CF10

4G077EA02

4G077EG19

4G077EG25

4G077EH07

4G077EH09

4G077HA12

4G077PF16

4G077PF17

4G077PF34

4G077PF35

4G077PF55

(57)【要約】

【課題】炉内条件が異なる複数水準の結晶欠陥要素の面内分布を短時間で精度良く予測する方法を提供する。
【解決手段】本発明による予測方法は、単結晶育成中の温度勾配分布の決定因子を変化させて得られる複数水準（ｘ１～ｘ５）の結晶欠陥要素の面内分布を計算機シミュレーションにより計算する第１ステップＳ２１と、複数水準の結晶欠陥要素の面内分布の各々を結晶径方向に分割して、結晶欠陥要素の制御値を結晶径方向の分割位置（ｄ１～ｄ３）毎に抽出する第２ステップＳ２２と、結晶欠陥要素の制御値と水準との関係を示す近似式を分割位置毎に導出する第３ステップＳ２３と、複数の近似式を用いて、追加水準（ｘ'）の結晶欠陥要素の制御値を分割位置毎に算出する第４ステップＳ２４と、分割位置毎に算出された追加水準の結晶欠陥要素の制御値に基づいて、追加水準の結晶欠陥要素の面内分布を新たに生成する第５ステップＳ２５とを備える。
【選択図】図４

【特許請求の範囲】

【請求項1】

単結晶育成中の温度勾配分布の決定因子を変化させて得られる複数水準の結晶欠陥要素の面内分布を計算機シミュレーションにより計算する第１ステップと、
前記第１ステップで計算された前記複数水準の結晶欠陥要素の面内分布の各々を結晶径方向に分割して、前記結晶欠陥要素の制御値を結晶径方向の分割位置毎に抽出する第２ステップと、
前記第２ステップで抽出された前記結晶欠陥要素の制御値と前記水準との関係を示す近似式を前記分割位置毎に導出する第３ステップと、
前記第３ステップで前記分割位置毎に導出した複数の前記近似式を用いて、追加水準の結晶欠陥要素の制御値を前記分割位置毎に算出する第４ステップと、
前記第４ステップで前記分割位置毎に算出された前記追加水準の前記結晶欠陥要素の制御値に基づいて、前記追加水準の結晶欠陥要素の面内分布を新たに生成する第５ステップと、を備えることを特徴とするシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項2】

前記温度勾配分布の決定因子は、シリコン融液の上方に設置され、前記シリコン融液から引上げられる前記シリコン単結晶を取り囲む熱遮蔽体の下端とシリコン融液の表面との間の距離であるギャップである、請求項１に記載のシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項3】

前記温度勾配分布の決定因子は、シリコン融液の上方に設置され、前記シリコン融液から引上げられる前記シリコン単結晶を取り囲む熱遮蔽体の下端の開口の内径である、請求項１に記載のシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項4】

前記温度勾配分布の決定因子は、シリコン融液の上方に設置され、前記シリコン融液から引上げられる前記シリコン単結晶を取り囲む熱遮蔽体の下端から径方向内側に張り出した膨出部の内径部の上端までの高さである、請求項１に記載のシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項5】

前記計算機シミュレーションにより求める前記結晶欠陥要素のある決定因子である任意の炉内条件の水準数は、３以上７以下である、請求項１に記載のシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項6】

前記結晶欠陥要素は、Grown-in欠陥を含む結晶欠陥であり、
前記結晶欠陥要素の制御値は、前記シリコン単結晶の引上速度である、請求項１に記載のシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項7】

前記結晶欠陥要素は、熱応力であり、
前記結晶欠陥要素の制御値は、熱応力値である、請求項１に記載のシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項8】

前記結晶欠陥要素の面内分布は、
ＯＳＦ領域が発生する引上速度とＰｖ領域が発生する引上速度との境界を示すＯＳＦ－Ｐｖ境界分布と、
前記Ｐｖ領域が発生する引上速度と前記Ｐｉ領域が発生する引上速度との境界を示すＰｖ－Ｐｉ境界分布と、
前記Ｐｉ領域が発生する引上速度とＬ／ＤＬ領域が発生する引上速度との境界を示すＰｉ－Ｌ／ＤＬ境界分布と、を含む、請求項６に記載のシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項9】

前記複数水準及び前記追加水準の結晶欠陥要素の面内分布に基づいて、前記ＯＳＦ－Ｐｖ境界分布の下限値と前記Ｐｉ－Ｌ／ＤＬ境界分布の上限値との差であるＰｖＰｉマージンの最大値が得られる前記温度勾配分布の決定因子の値を決定する第６ステップをさらに備える、請求項８に記載のシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法。

【請求項10】

請求項１乃至９のいずれか一項に記載した結晶欠陥要素の面内分布の予測方法に基づいて設計された単結晶製造装置を用いて実際にシリコン単結晶の育成を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、計算機シミュレーションを用いた結晶欠陥要素の面内分布の予測方法及びこれを用いたチョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

半導体デバイスの基板材料となるシリコン単結晶の多くはＣＺ法により製造されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に収容されたシリコン融液に種結晶を浸漬し、種結晶を石英ルツボと共に回転させながら徐々に引上げることにより、種結晶の下方に大きな直径の単結晶を成長させる。ＣＺ法によれば、高品質のシリコン単結晶を高い歩留まりで製造することが可能である。

【0003】

ＣＺ法により育成されるシリコン単結晶に含まれる結晶欠陥の種類及び分布は、結晶引上速度Ｖと結晶引上方向の結晶内温度勾配Ｇとの比であるＶ／Ｇに依存することが知られている。

【0004】

Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との一般的な関係を図１７に示す。図示のように、Ｖ／Ｇが大きい場合には空孔が過剰となり、その凝集体であるボイドが発生する。ボイドは一般的にＣＯＰ（Crystal Originated Particle）と称される結晶欠陥である。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には格子間シリコン原子が過剰となり、その凝集体である転位クラスターが発生する。ＣＯＰや転位クラスターなどのGrown-in欠陥を含まないシリコン単結晶を育成するためには、Ｖ／Ｇの厳密な制御が必要である。

【0005】

ＣＯＰ及び転位クラスターを含まないシリコン単結晶であっても、その結晶品質は必ずしも同じでなく、熱処理された場合の挙動が異なる複数の領域を含んでいる。具体的には、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスターが発生するＬ／ＤＬ（Large Dislocation Loop）領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。

【0006】

ＯＳＦ領域とは、As-grown状態（単結晶成長後に何も熱処理されていない状態）で板状酸素析出物（ＯＳＦ核）を含んでおり、高温（一般的には１０００～１２００℃）で熱処理した場合にＯＳＦ（Oxidation induced Stacking Fault）が発生する領域である。Ｐｖ領域とは、As-grown状態で酸素析出核を含んでおり、低温及び高温（例えば８００℃と１０００℃）の２段階の熱処理を施した場合に酸素析出物が発生しやすい領域である。Ｐｉ領域とは、As-grown状態で酸素析出核をほとんど含んでおらず、熱処理を施しても酸素析出物が発生しにくい領域である。こうしたＰｖ領域とＰｉ領域とを作り分けた高品質なシリコン単結晶を育成するためには、Ｖ／Ｇのさらに厳密な制御が必要である。

【0007】

結晶引上方向のＶ／Ｇは、結晶引上速度Ｖに大きく依存する。したがって、結晶引上方向のＶ／Ｇの制御は、結晶引上速度Ｖを調整することにより行われる。一方、結晶引上速度Ｖは、結晶引上方向と直交する単結晶の径方向のどの位置でも同じであるため、単結晶の径方向のＶ／Ｇを制御するためには、単結晶の径方向の温度勾配Ｇを調整する必要があり、単結晶の中心部における温度勾配Ｇと外周部における温度勾配Ｇの差が所定の範囲内に収まるようにチャンバー内に適切な高温領域（ホットゾーン）を構築する必要がある。単結晶の径方向の温度勾配Ｇは、シリコン融液の上方に設けられた熱遮蔽体によって制御され、これにより固液界面付近に適切なホットゾーンを構築することができる。

【0008】

シリコン単結晶の結晶欠陥分布をシミュレーションする方法に関し、例えば特許文献１には、点欠陥の拡散を、結晶成長軸に平行な拡散と、結晶径方向の拡散とを、それぞれ１次元の拡散として計算することにより、点欠陥濃度を短時間で正確に計算する方法が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【特許文献1】特開２０１６－０１３９５７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

従来は、結晶欠陥分布の決定因子である任意の炉内条件の最適な水準を決定する場合、任意の炉内条件における異なる複数の水準毎に計算機シミュレーションによる結晶欠陥分布の計算を繰り返し行っていた。しかし、結晶欠陥分布の計算には時間がかかることから、短時間で最適な水準を予測するためには、水準の数を際限なく増やすことはできず、ある程度の範囲に絞って水準を決める必要があった。そして、その限られた水準数で計算機シミュレーションを行い、そこから抽出された計算値を基に近似曲線を導出するため、最適な水準を予測する精度が低いという問題がある。

【0011】

特許文献１に記載された従来の計算方法は、ある炉内条件のときの結晶欠陥分布を短時間で精度良く予測する技術であって、任意の炉内条件における異なる複数水準の結晶欠陥分布の計算時間を短縮できるものではない。

【0012】

したがって、本発明の目的は、任意の炉内条件における異なる複数水準の結晶欠陥要素の面内分布を短時間で精度良く予測することが可能なシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法及びこれを用いたシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本願発明者らは、結晶径方向のある位置で結晶欠陥境界を示す引上速度が、任意の炉内条件における水準の変化に対しておおよそ線形の関係にあるため、近似式での精度の高い表現が可能であり、任意の炉内条件における異なる複数水準の全てで計算機シミュレーションを行わなくても追加水準の結晶欠陥分布を近似式から求めることにより、短時間で計算機シミュレーションと同等の結果が得られることを見出した。

【0014】

本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明によるシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法は、単結晶育成中の温度勾配分布の決定因子である任意の炉内条件の水準を変化させて得られる複数水準の結晶欠陥要素の面内分布を計算機シミュレーションにより計算する第１ステップと、前記第１ステップで計算された前記複数水準の結晶欠陥要素の面内分布の各々を結晶径方向に分割して、前記結晶欠陥要素の制御値を結晶径方向の分割位置毎に抽出する第２ステップと、前記第２ステップで抽出された前記結晶欠陥要素の制御値と前記水準との関係を示す近似式を前記結晶径方向の分割位置毎に導出する第３ステップと、前記第３ステップで前記分割位置毎に導出した複数の前記近似式を用いて、追加水準の結晶欠陥要素の制御値を前記結晶径方向の分割位置毎に算出する第４ステップと、前記第４ステップで前記結晶径方向の分割位置毎に算出された前記追加水準の前記結晶欠陥要素の制御値に基づいて、前記追加水準の結晶欠陥要素の面内分布を新たに生成する第５ステップとを備えることを特徴とする。

【0015】

本発明によれば、複数水準の結晶欠陥要素の面内分布から求めた近似式から追加水準の結晶欠陥要素の面内分布を求めることにより、短時間で最適な水準を精度良く予測することができる。

【0016】

前記温度勾配分布の決定因子は、シリコン融液の上方に設置され、前記シリコン融液から引上げられる前記シリコン単結晶を取り囲む熱遮蔽体の下端とシリコン融液の表面との間の距離であるギャップであることが好ましい。ギャップ値が異なる複数水準の結晶欠陥要素の面内分布を求めることにより、無欠陥結晶を引上げることができる最適なギャップ値を予測することができる。

【0017】

前記温度勾配分布の決定因子は、シリコン融液の上方に設置され、前記シリコン融液から引上げられる前記シリコン単結晶を取り囲む熱遮蔽体の下端の開口の内径であってもよく、或いは熱遮蔽体の下端から径方向内側に張り出した膨出部の内径部の上端までの高さであってもよい。このように、本発明は様々な炉内条件の評価に用いることができる。

【0018】

前記計算機シミュレーションにより求める前記結晶欠陥要素のある決定因子である任意の炉内条件の水準数は、３以上７以下であることが好ましい。これにより、予測精度を低下させることなく、複数水準の結晶欠陥要素の面内分布を短時間で精度良く予測することができる。

【0019】

前記結晶欠陥要素は、Grown-in欠陥を含む結晶欠陥であり、前記結晶欠陥要素の制御値は、前記シリコン単結晶の引上速度であることが好ましい。これにより、複数水準の結晶欠陥分布を短時間で精度良く予測することができる。

【0020】

前記結晶欠陥要素は、熱応力であり、前記結晶欠陥要素の制御値は、熱応力値であってもよい。これにより、複数水準の熱応力分布を短時間で精度良く予測することができる。

【0021】

前記結晶欠陥要素の面内分布は、ＯＳＦ領域が発生する引上速度とＰｖ領域が発生する引上速度との境界を示すＯＳＦ－Ｐｖ境界分布と、前記Ｐｖ領域が発生する引上速度と前記Ｐｉ領域が発生する引上速度との境界を示すＰｖ－Ｐｉ境界分布と、前記Ｐｉ領域が発生する引上速度とＬ／ＤＬ領域が発生する引上速度との境界を示すＰｉ－Ｌ／ＤＬ境界分布を含むことが好ましい。これにより、結晶欠陥要素の面内分布から、無欠陥結晶を引き上げることができる結晶引上速度の許容幅（以下、「ＰｖＰｉマージン」という）を求めることができる。

【0022】

前記複数水準及び前記追加水準の結晶欠陥要素の面内分布に基づいて、前記ＯＳＦ－Ｐｖ境界分布の下限値と前記Ｐｉ－Ｌ／ＤＬ境界分布の上限値との差であるＰｖＰｉマージンの最大値が得られる前記温度勾配分布の決定因子の値を決定する第６ステップをさらに備えることが好ましい。これにより、ＰｖＰｉマージンの最大値が得られる温度勾配分布の決定因子の最適値を効率よく求めることができる。

【0023】

また本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、上記特徴を有する本発明による結晶欠陥要素の面内分布の予測方法に基づいて設計された単結晶製造装置を用いて実際にシリコン単結晶の育成を行うことを特徴とする。本発明によれば、無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることができる。

【発明の効果】

【0024】

本発明によれば、任意の炉内条件における異なる複数水準の結晶欠陥要素の面内分布を短時間で精度良く予測することが可能なシリコン単結晶の結晶欠陥要素の面内分布の予測方法及びこれを用いたシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0025】

【図1】図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す略側面断面図である。

【図2】図２は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。

【図3】図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

【図4】図４は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の結晶欠陥分布の予測方法を概略的に説明するフローチャートである。

【図5】図５は、計算機シミュレーションによる結晶欠陥分布の算出方法を示すフローチャートである。

【図6】図６は、ギャップ値をｘ１からｘ５まで計５水準で変化させたときの計算機シミュレーションによる結晶欠陥分布の結果を示すグラフである。

【図7】図７は、ｘ１からｘ５までの各ギャップ値における結晶欠陥分布のＯＳＦ－Ｐｖ境界線と結晶径方向の分割位置ｄ１、ｄ２、ｄ３に引いた垂直線との交点を表したグラフである。

【図8】図８（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、結晶径方向の分割位置ｄ１、ｄ２、ｄ３におけるＯＳＦ－Ｐｖ境界線上の引上速度値の変化をそれぞれ示すグラフである。

【図9】図９は、本発明による結晶欠陥分布の予測方法により算出した追加水準であるギャップ値ｘ'のときの結晶欠陥分布を示すグラフである。

【図10】図１０は、本発明による結晶欠陥分布の予測方法で計算したときの計算時間を従来の方法と比較して示すグラフである。

【図11】図１１は、計算機シミュレーションにより算出した計７水準のギャップ値における結晶欠陥分布から求めたＰｖＰｉマージンの変化を示すグラフである。

【図12】図１２は、本発明による結晶欠陥分布の予測方法により算出した追加水準の結晶欠陥分布から求めたＰｖＰｉマージンを、ギャップ（相対値）が３ｍｍのときの計算機シミュレーションによる計算結果と比較して示すグラフである。

【図13】図１３は、本発明による結晶欠陥分布の予測方法により求めたＰｖＰｉマージンを従来の結晶欠陥分布の予測方法、及び計算機シミュレーションで追加水準を計算した場合と比較して示すグラフである。

【図14】図１４は、本発明の予測方法で計算したギャップ（相対値）が３ｍｍのときの結晶欠陥分布を計算機シミュレーションで計算した結晶欠陥分布の結果と共に示すグラフである。

【図15】図１５は、本発明の他の実施の形態による熱応力分布の予測方法により求めた熱応力分布を示すグラフである。

【図16】図１６は、本発明による追加水準の熱応力分布の計算結果を計算機シミュレーションの結果と比較して示すグラフである。

【図17】図１７は、Ｖ／Ｇと結晶欠陥の種類及び分布との一般的な関係を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0026】

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

【0027】

図１は、本発明の実施の形態による単結晶製造装置の構成を示す略側面断面図である。

【0028】

図１に示すように、単結晶製造装置１は、水冷式のチャンバー１０と、チャンバー１０内においてシリコン融液２を保持する石英ルツボ１１と、石英ルツボ１１を保持する黒鉛ルツボ１２と、黒鉛ルツボ１２を支持する回転シャフト１３と、回転シャフト１３を回転及び昇降駆動するシャフト駆動機構１４と、黒鉛ルツボ１２の周囲に配置されたヒーター１５と、ヒーター１５の外側であってチャンバー１０の内面に沿って配置された断熱材１６と、石英ルツボ１１の上方に配置された熱遮蔽体２０と、石英ルツボ１１の上方であって回転シャフト１３と同軸上に配置された単結晶引上用のワイヤー１８と、チャンバー１０の上方に配置されたワイヤー巻き取り機構１９とを備えている。

【0029】

チャンバー１０は、メインチャンバー１０ａと、メインチャンバー１０ａの上部開口に連結された細長い円筒状のプルチャンバー１０ｂとで構成されており、石英ルツボ１１、黒鉛ルツボ１２、ヒーター１５及び熱遮蔽体２０はメインチャンバー１０ａ内に設けられている。プルチャンバー１０ｂにはチャンバー１０内にアルゴンガス等の不活性ガス（パージガス）やドーパントガスを導入するためのガス導入口１０ｃが設けられており、メインチャンバー１０ａの下部にはチャンバー１０内の雰囲気ガスを排出するためのガス排出口１０ｄが設けられている。また、メインチャンバー１０ａの上部には覗き窓１０ｅが設けられており、シリコン単結晶３の育成状況を覗き窓１０ｅから観察可能である。

【0030】

石英ルツボ１１は、円筒状の側壁部と湾曲した底部とを有する石英ガラス製の容器である。黒鉛ルツボ１２は、加熱によって軟化した石英ルツボ１１の形状を維持するため、石英ルツボ１１の外表面に密着して石英ルツボ１１を包むように保持する。石英ルツボ１１及び黒鉛ルツボ１２はチャンバー１０内においてシリコン融液を支持する二重構造のルツボを構成している。

【0031】

黒鉛ルツボ１２は回転シャフト１３の上端部に固定されており、回転シャフト１３の下端部はチャンバー１０の底部を貫通してチャンバー１０の外側に設けられたシャフト駆動機構１４に接続されている。黒鉛ルツボ１２、回転シャフト１３及びシャフト駆動機構１４は石英ルツボ１１の回転機構及び昇降機構を構成している。

【0032】

ヒーター１５は、石英ルツボ１１内に充填されたシリコン原料を融解してシリコン融液２を生成すると共に、シリコン融液２の溶融状態を維持するために用いられる。ヒーター１５はカーボン製の抵抗加熱式ヒーターであり、黒鉛ルツボ１２内の石英ルツボ１１を取り囲むように設けられている。ヒーター１５の外側には断熱材１６がヒーター１５を取り囲むように設けられており、これによりチャンバー１０内の保温性が高められている。

【0033】

熱遮蔽体２０は、シリコン融液２の温度変動を抑制して結晶成長界面近傍に適切なホットゾーンを形成するとともに、ヒーター１５及び石英ルツボ１１からの輻射熱によるシリコン単結晶３の加熱を防止するために設けられている。熱遮蔽体２０は略円筒状の黒鉛製の部材であり、シリコン単結晶３の引上経路を除いたシリコン融液２の上方の領域を覆うように設けられている。熱遮蔽体２０の下端部には内径方向内側に張り出した膨出部２０ｃが設けられており、固液界面近傍のホットゾーンの最適化が図られている。

【0034】

熱遮蔽体２０の下端２０ｂの開口２０ａの内径はシリコン単結晶３の直径よりも大きく、これによりシリコン単結晶３の引上経路が確保されている。また熱遮蔽体２０の下端２０ｂの外径は石英ルツボ１１の口径よりも小さく、熱遮蔽体２０の下端２０ｂは石英ルツボ１１の内側に位置するので、石英ルツボ１１のリム上端を熱遮蔽体２０の下端２０ｂよりも上方まで上昇させても熱遮蔽体２０が石英ルツボ１１と干渉することはない。

【0035】

シリコン単結晶３の成長と共に石英ルツボ１１内の融液量は減少するが、融液面２ａと熱遮蔽体２０との間のギャップ値ｘが一定になるように石英ルツボ１１を上昇させることにより、シリコン融液２の温度変動を抑制すると共に、融液面近傍を流れるガスの流速を一定にしてシリコン融液２からのドーパントの蒸発量を制御することができる。したがって、シリコン単結晶３の引上軸方向の結晶欠陥分布、酸素濃度分布、抵抗率分布等の安定性を向上させることができる。

【0036】

石英ルツボ１１の上方には、シリコン単結晶３の引上軸であるワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るワイヤー巻き取り機構１９が設けられている。ワイヤー巻き取り機構１９はワイヤー１８と共にシリコン単結晶３を回転させる機能を有している。ワイヤー巻き取り機構１９はプルチャンバー１０ｂの上方に配置されており、ワイヤー１８はワイヤー巻き取り機構１９からプルチャンバー１０ｂ内を通って下方に延びており、ワイヤー１８の先端部はメインチャンバー１０ａの内部空間まで達している。図１には、育成途中のシリコン単結晶３がワイヤー１８に吊設された状態が示されている。シリコン単結晶３の引上げ時には石英ルツボ１１とシリコン単結晶３とをそれぞれ回転させながらワイヤー１８を徐々に引上げることによりシリコン単結晶３を成長させる。

【0037】

図２は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の製造工程を示すフローチャートである。また、図３は、シリコン単結晶インゴットの形状を示す略断面図である。

【0038】

図２に示すように、本実施形態によるシリコン単結晶３の製造工程は、石英ルツボ１１内のシリコン原料をヒーター１５で加熱することによりシリコン融液２を生成する原料融解工程Ｓ１１と、ワイヤー１８の先端部に取り付けられた種結晶を降下させてシリコン融液２に着液させる着液工程Ｓ１２と、シリコン融液２との接触状態を維持しながら種結晶を徐々に引上げて単結晶を育成する結晶育成工程（Ｓ１３～Ｓ１６）を有している。

【0039】

結晶育成工程（Ｓ１３～Ｓ１６）では、無転位化のために結晶直径が細く絞られたネック部３ａを形成するネッキング工程Ｓ１３と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に増加したショルダー部３ｂを形成するショルダー部育成工程Ｓ１４と、規定の結晶直径に維持されたボディー部３ｃを形成するボディー部育成工程Ｓ１５と、結晶成長と共に結晶直径が徐々に減少したテイル部３ｄを形成するテイル部育成工程Ｓ１６とが順に実施される。

【0040】

その後、シリコン単結晶３を融液面から切り離して冷却する冷却工程Ｓ１７が実施される。以上により、図３に示すようなネック部３ａ、ショルダー部３ｂ、ボディー部３ｃ及びテイル部３ｄを有するシリコン単結晶インゴット３ｅが完成する。

【0041】

図１７に示したように、シリコン単結晶３に含まれる結晶欠陥の種類や分布は、結晶の引上速度Ｖと結晶内温度勾配Ｇとの比であるＶ／Ｇに依存する。Ｖ／Ｇが大きい場合には空孔が過剰となり、空孔の凝集体であるボイド（ＣＯＰ）が発生する。一方、Ｖ／Ｇが小さい場合には格子間シリコン原子が過剰となり、格子間シリコンの凝集体である転位クラスターが発生する。さらに、ＣＯＰが発生する領域と転位クラスターが発生するＬ／ＤＬ領域との間には、Ｖ／Ｇが大きいほうから順に、ＯＳＦ領域、Ｐｖ領域、Ｐｉ領域の三つの領域が存在する。シリコン単結晶３が無欠陥結晶であると言うためには、ＣＯＰや転位クラスターなどのGrown-in欠陥を含まず、且つ、評価熱処理後にＯＳＦリングが発生しないことが必要であり、単結晶の断面内の全面が無欠陥結晶であることが必要である。

【0042】

結晶引上速度Ｖを制御して無欠陥結晶を高い歩留まりで育成するためには、ＰｖＰｉマージンができるだけ広いことが好ましい。ＰｖＰｉマージンは具体的には図１７で示されるＶmgnであり、シリコン単結晶３中の任意の領域をＰｖ領域又はＰｉ領域とすることができる結晶の引上速度Ｖの許容幅のことを言う。通常、ＰｖＰｉマージンＶmgnはＯＳＦ－Ｐｖ境界からＰｉ－Ｌ／ＤＬ境界までのＶ／Ｇの幅の広さに相関する。すなわち、ＯＳＦ－Ｐｖ境界の下限値からＰｉ－Ｌ／ＤＬ境界の上限値までのＶ／Ｇの幅が大きくなるほど、ＰｖＰｉマージンＶmgnは大きくなり、逆にＯＳＦ－Ｐｖ境界の下限値からＰｉ－Ｌ／ＤＬ境界の上限値までのＶ／Ｇの幅が小さいなるほど、ＰｖＰｉマージンＶmgnは小さくなる。

【0043】

このように、ある任意の炉内条件下でＰｖＰｉマージンがどの程度の広さとなっているかを評価するためには結晶欠陥分布を求める必要があり、計算機シミュレーションを用いて結晶欠陥分布を計算する方法が有効である。しかし、結晶欠陥分布を求めるためには膨大な計算が必要となり、計算結果が出るまでに長時間を要することになる。炉内条件が異なる複数水準の結晶欠陥分布を求める場合、計算時間の問題が顕著である。本発明はこのような複数水準の結晶欠陥分布を求める場合にその計算量の低減を実現するものである。以下、本発明によるシリコン単結晶の結晶欠陥分布の予測方法について説明する。

【0044】

図４は、本発明の実施の形態によるシリコン単結晶の結晶欠陥分布の予測方法を概略的に説明するフローチャートである。

【0045】

図４に示すように、この結晶欠陥分布の予測方法は、まずシリコン単結晶育成中の温度勾配分布の決定因子を水準（可変パラメータ）とし、複数水準の結晶欠陥分布を計算機シミュレーションにより計算する（第１ステップＳ２１）。温度勾配分布の決定因子は、例えば、熱遮蔽体２０の下端２０ｂと融液面２ａとの間のギャップｘであり、このギャップ値を変化させたときの結晶欠陥分布をシミュレーションにより求める。

【0046】

図５は、計算機シミュレーションによる結晶欠陥分布の算出方法を示すフローチャートである。

【0047】

図５に示すように、結晶欠陥分布の算出では、まず結晶欠陥分布を算出するために必要な部品の形状や寸法、物性含めた全ての炉内条件を準備し（Ｓ３１）、伝熱解析の計算を行う（Ｓ３２）。次に、伝熱解析の計算結果に基づいて、実際の固液界面形状を考慮した結晶温度分布を計算し（Ｓ３３）、これに基づいて熱応力分布の計算を行う（Ｓ３４）。さらに、この熱応力分布の計算結果に基づき点欠陥シミュレーションを行う（Ｓ３５）ことにより、各種結晶欠陥の面内分布を示す結晶欠陥分布を算出することができる。

【0048】

そして、ある任意の炉内条件における最適な水準を決定するため、図５に示す結晶欠陥分布の算出を水準毎に複数回実施する必要がある。

【0049】

図６は、ギャップ値をｘ１からｘ５まで変化させた５水準の結晶欠陥分布のシミュレーション結果を示すグラフであって、横軸は単結晶の中心からの径方向の距離（ｍｍ）、縦軸は単結晶の引上速度（相対値）（ｍｍ／ｍｉｎ）をそれぞれ示している。単結晶の引上速度（相対値）は、ある単結晶の引上速度の基準速度との差である。またグラフ中の実線はＯＳＦ－Ｐｖ境界線、点線はＰｖ－Ｐｉ境界線、破線はＰｉ－Ｌ／ＤＬ境界線である。ＰｖＰｉマージンＶmgnは、図６に示す結晶欠陥分布の５つのグラフの各々から、ギャップ値ｘ１～ｘ５に対応する値として求めることができる。

【0050】

結晶欠陥分布の決定因子の一つであるギャップ値の水準数は３以上７以下が好ましい。水準数が３よりも小さい場合、結晶欠陥分布の予測精度が大幅に低下するからであり、水準数が７よりも大きい場合、計算機シミュレーションによる結晶欠陥分布の計算量が増加し、計算時間の短縮効果が得られないからである。結晶欠陥分布の決定因子はギャップ値に限定されず、熱遮蔽体２０の下端２０ｂの開口２０ａの内径や熱遮蔽体２０の下端２０ｂから膨出部２０ｃの内径部の上端までの高さｈ（図１参照）など、様々な炉内条件を結晶欠陥分布の水準とすることができる。

【0051】

次に、複数水準の結晶欠陥分布の各々を結晶径方向に分割して、結晶欠陥境界の引上速度値を分割位置毎に抽出する（第２ステップＳ２２）。例えば、ギャップ値ｘ１のときの結晶欠陥分布を４分割し、分割位置ｄ１、ｄ２、ｄ３に引いた垂直線と結晶欠陥境界との交点を求める。ギャップ値ｘ２～ｘ５のときの結晶欠陥分布についてもこれと同様に求める。図７は、ギャップ値ｘ１～ｘ５における結晶欠陥分布のＯＳＦ－Ｐｖ境界線と分割位置ｄ１、ｄ２、ｄ３に引いた垂直線との交点を一つのグラフに表したものである。また図８（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、分割位置ｄ１、ｄ２、ｄ３におけるＯＳＦ－Ｐｖ境界の引上速度値の変化をそれぞれ示すグラフである。図示のように、結晶欠陥境界の引上速度の値は水準の変化に対して線形的に変化し、結晶径方向の中心側ほどその傾向が強いことが分かる。

【0052】

結晶欠陥分布における結晶径方向の分割数（サンプリング数）はできるだけ多いほうが良い。分割数が多いほどより多くのプロット値が得られ、後述する近似式による近似精度が高くなるからである。また近似式から任意のギャップ値のときの結晶欠陥分布を再現する場合においてもその再現の精度を向上させることができる。

【0053】

次に、図８（ａ）、（ｂ）、（ｃ）に示す結果を用いて、結晶欠陥境界の引上速度値とギャップ値との関係を示す近似式を導出する（第３ステップＳ２３）。本実施形態においては、５個のプロット値を用いた４次元多項式による近似が行われる。なお多項式近似の次数は特に限定されず、１次であってもよく、２次以上であってもよい。

【0054】

次に、分割位置毎に求められた複数の近似式を用いて、任意のギャップ値ｘ'の水準を追加したときの結晶欠陥境界の引上速度値を結晶径方向の分割位置毎に算出し、（第４ステップＳ２４）。図８（ａ）、（ｂ）、（ｃ）の各々において、ｘ３とｘ４との間のギャップ値ｘ'を求めた結果を示している。

【0055】

次に、結晶径方向の分割位置毎に算出されたギャップ値ｘ'における結晶欠陥境界の引上速度値に基づいて、最初に計算機シミュレーションで求めた複数水準の結晶欠陥分布とは異なる水準の結晶欠陥分布を新たに生成する（第５ステップＳ２５）。

【0056】

図９は、追加水準であるギャップ値ｘ'のときの結晶欠陥分布を示すグラフである。この結晶欠陥分布は、計算機シミュレーションで計算したものではなく、一般的なグラフ作成ソフト（表計算ソフト）を用いて作成することができる。そのため、追加水準の結晶欠陥分布を短時間で簡単に生成することができる。

【0057】

その後、追加水準であるギャップ値ｘ'のときの結晶欠陥分布からもＰｖＰｉマージンを求め、既に求めたギャップ値をｘ１～ｘ５まで可変させたときの結晶欠陥分布のＰｖＰｉマージンのグラフに新たなプロットを追加する。こうしてプロット値が補完されたＰｖＰｉマージンのグラフから多項式近似曲線を計算し、近似曲線のピークを最適なギャップ値とする。すなわち、ＰｖＰｉマージンの最大値が得られる任意の炉内条件（ギャップ）における最適な水準を決定する（第６ステップＳ２６）。

【0058】

図１０は、本発明による結晶欠陥分布の予測方法で結晶欠陥分布を計算したときの計算時間を従来の方法と比較して示すグラフである。

【0059】

図１０に示すように、例えば一つの結晶欠陥分布を計算機シミュレーションで計算するために３０分の計算時間を要する場合において、結晶欠陥分布を求める度に計算機シミュレーションを行う従来の方法では、１０水準の結晶欠陥分布を用意するためには、３０×１０＝３００分を必要とする。これに対し、本発明の予測方法では、５水準の結晶欠陥分布を計算機シミュレーションで求めた後は、追加水準の結晶欠陥分布を計算機シミュレーションではなく単純な計算により求めることができ、一つの追加水準につき２分程度の計算時間で足りる。したがって、１０水準分の結晶欠陥分布を用意するために必要な時間は３０×５＋２×５＝１６０分でよく、多数の水準の結晶欠陥分布を計算するために必要な時間を短くすることができる。このことは、ＰｖＰｉマージンが最大となる炉内条件の最適な水準を短時間で導出することができ、ひいては、無欠陥結晶の製造歩留まりを高めることができることを意味する。

【0060】

以上説明したように、本実施形態によるシリコン単結晶の結晶欠陥分布の予測方法は、シリコン単結晶育成中の温度勾配分布の決定因子であるギャップ値を変化させて得られる複数水準の結晶欠陥分布を計算機シミュレーションにより計算し、複数水準の結晶欠陥分布の各々から結晶欠陥境界の引上速度値を結晶径方向の複数の位置毎に抽出し、複数の結晶欠陥境界の引上速度値における近似式を用いて任意の水準における結晶欠陥分布を新たに生成するので、任意のギャップ値のときの結晶欠陥分布を再現するために必要な計算機シミュレーションによる計算時間を低減することができ、結晶欠陥分布の予測時間の短縮化を図ることができる。

【0061】

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

【0062】

例えば、上記実施形態においては、シリコン単結晶の結晶欠陥の面内分布を予測する場合を例に挙げたが、本発明はこれに限定されるものではなく、結晶欠陥分布を予測する際に必要となる熱応力分布等の他の結晶欠陥要素の面内分布の予測（Ｓ３４）にも適用することができる。熱応力分布を計算する場合、結晶引上速度値ではなく熱応力値を結晶欠陥要素の制御値とすることができる。

【実施例0063】

＜結晶欠陥分布の評価＞
熱遮蔽体の下端と融液面との間のギャップの変化に応じたＰｖＰｉマージン（mm/min）の変化の挙動を調査するため、以下の計算を行った。

【0064】

計算機シミュレーションを用いて、ギャップ（相対値）を－３０ｍｍから＋３０ｍｍまで１０ｍｍ間隔で変化させた合計７水準の結晶欠陥分布を計算した。そして、得られた結晶欠陥分布から各ギャップ値におけるＰｖＰｉマージンを算出した。さらに、各ギャップ値におけるＰｖＰｉマージンのプロット値の多項式近似を行った。その結果を図１１に示す。図示のように、ＰｖＰｉマージンはギャップ（相対値）が約－１０ｍｍのときに最大となることが分かる。

【0065】

上記の計算機シミュレーションの結果をもとに、ギャップ（相対値）を－１５ｍｍから０ｍｍまで１ｍｍ間隔で変化させた合計１５水準の結晶欠陥分布を本発明による方法で計算し、得られた結晶欠陥分布から各ギャップ値におけるＰｖＰｉマージンを算出すると共に、本発明との比較として、計算機シミュレーションを用いて、ギャップ（相対値）が－７ｍｍのときの結晶欠陥分布も計算し、そのＰｖＰｉマージンを算出した。その結果を図１２に示す。

【0066】

図１２に示すように、本発明による方法で算出したＰｖＰｉマージンの挙動は、従来の方法による計算機シミュレーションで計算した多項式近似曲線（実線参照）と異なるものとなった。すなわち、従来の方法による計算機シミュレーションの結果では、ＰｖＰｉマージンのピークが得られるギャップ（相対値）は約－９ｍｍと予測できるが、本発明の方法によれば、ＰｖＰｉマージンのピークが得られるギャップ（相対値）は－８ｍｍと予測できる。

【0067】

またギャップ（相対値）が－７ｍｍのときのＰｖＰｉマージンを計算機シミュレーションにより求めた結果（白丸参照）は、従来の多項式近似曲線より求めたものよりも本発明による方法で求めた結果に近いものとなった。各方法で算出したＰｖＰｉマージンの比較結果を図１３に示す。図示のように、計算機シミュレーション結果（追加水準）に対する多項式近似結果（従来方法）の誤差は－６６％であるが、本発明による計算結果の誤差は＋１４％となった。

【0068】

図１４は、本発明の予測方法で計算したギャップ（相対値）が－７ｍｍのときの結晶欠陥分布を計算機シミュレーション結果と共に示すグラフである。図示のように、本発明による予測方法で計算した結晶欠陥分布は、計算機シミュレーションで計算した結晶欠陥分布とほぼ一致することが分かった。

【0069】

本発明は、熱応力分布の評価にも適用可能である。

【0070】

＜熱応力分布の評価＞
計算機シミュレーションを用いて、ギャップ（相対値）を－３０ｍｍから＋１０ｍｍまで１０ｍｍ間隔で変化させた合計５水準の熱応力分布を計算した。その結果を図１５に示す。

【0071】

次いで、図１５の熱応力分布を結晶径方向に４ｍｍ間隔で分割し、各分割位置における応力値とギャップ（相対値）との関係式を多項式近似により求め、当該近似式からギャップ（相対値）が－７ｍｍのときの応力分布を生成した。さらに、計算機シミュレーションを用いて、ギャップ（相対値）が－７ｍｍのときの応力分布を追加計算した。追加計算結果を図１６に示す。図示のように、応力分布においても、本発明による予測方法で計算した熱応力分布は、計算機シミュレーションで計算した熱応力分布とほぼ一致することが確認できた。

【符号の説明】

【0072】

１ 単結晶製造装置
２ シリコン融液
２ａ 融液面
３ シリコン単結晶
３ａ ネック部
３ｂ ショルダー部
３ｃ ボディー部
３ｄ テイル部
３ｅ シリコン単結晶インゴット
１０ チャンバー
１０ａ メインチャンバー
１０ｂ プルチャンバー
１０ｃ ガス導入口
１０ｄ ガス排出口
１０ｅ 覗き窓
１１ 石英ルツボ
１２ 黒鉛ルツボ
１３ 回転シャフト
１４ シャフト駆動機構
１５ ヒーター
１６ 断熱材
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ 熱遮蔽体
２０ａ 熱遮蔽体の開口
２０ｂ 熱遮蔽体の下端
２０ｃ 熱遮蔽体の膨出部
Ｓ１１ 原料融解工程
Ｓ１２ 着液工程
Ｓ１３ ネッキング工程
Ｓ１４ ショルダー部育成工程
Ｓ１５ ボディー部育成工程
Ｓ１６ テイル部育成工程
Ｓ１７ 冷却工程
Ｓ２１ 第１ステップ
Ｓ２２ 第２ステップ
Ｓ２３ 第３ステップ
Ｓ２４ 第４ステップ
Ｓ２５ 第５ステップ
Ｓ２６ 第６ステップ
Ｓ３１ 炉内条件準備ステップ
Ｓ３２ 伝熱解析ステップ
Ｓ３３ 結晶温度分布計算ステップ
Ｓ３４ 熱応力計算ステップ
Ｓ３５ 点欠陥シミュレーションステップ
Ｖmgn ＰｖＰｉマージン
ｄ１、ｄ２、ｄ３ 結晶径方向の分割位置
ｘ ギャップ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】