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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2025023917
(43)【公開日】2025-02-19
(54)【発明の名称】アンヒドロメバロノラクトンの溶媒塗布
(51)【国際特許分類】
C11D 7/50 20060101AFI20250212BHJP
C07C 49/10 20060101ALI20250212BHJP
C07C 49/403 20060101ALI20250212BHJP
C07C 69/157 20060101ALI20250212BHJP
C07C 69/78 20060101ALI20250212BHJP
C09D 9/00 20060101ALI20250212BHJP
C09D 7/20 20180101ALI20250212BHJP
C09D 201/00 20060101ALI20250212BHJP
C08G 85/00 20060101ALI20250212BHJP
A61K 9/08 20060101ALI20250212BHJP
A61K 47/22 20060101ALI20250212BHJP
C08J 11/08 20060101ALI20250212BHJP
【ＦＩ】
C11D7/50
C07C49/10
C07C49/403 Z
C07C69/157
C07C69/78
C09D9/00
C09D7/20
C09D201/00
C08G85/00
A61K9/08
A61K47/22
C08J11/08
【審査請求】有
【請求項の数】23
【出願形態】ＯＬ
【外国語出願】
(21)【出願番号】P 2024179170
(22)【出願日】2024-10-11
(62)【分割の表示】P 2021525335の分割
【原出願日】2019-11-08
(31)【優先権主張番号】62/757,905
(32)【優先日】2018-11-09
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(71)【出願人】
【識別番号】521200635
【氏名又は名称】ビゾリス インコーポレイテッド
(74)【代理人】
【識別番号】110001656
【氏名又は名称】弁理士法人谷川国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】デュガール，ディーパック
(72)【発明者】
【氏名】ブートワラ，ムスタファ，ジェイ
(72)【発明者】
【氏名】リヴェラ，セシリア
(72)【発明者】
【氏名】プラスケット，チャンス
(57)【要約】 （修正有）
【課題】アンヒドロメバロノラクトン（ａＭＶＬ）を含む溶媒および共溶媒、ならびにこのような溶媒の様々な工業的用途を提供する。
【解決手段】ａＭＶＬは、高沸点、低融点、低粘度、不燃性、水溶性、非常に低い揮発性、および優れた溶媒和能力など、溶媒で使用するためのいくつかの有利な特性を有する。ａＭＶＬを含む溶媒の例示的な工業的用途としては、ポリマー製造、ポリマーリサイクル、型作製、繊維作製、膜製造、熱硬化性塗料製造、塗装製造、塗装除去、塗料剥離剤、洗浄製品、脱脂製品、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、医薬品の形成、殺菌剤および／または除草剤の形成、種子処理製品、バイオレギュレータ、ならびに電池もしくはコンデンサの電解質が挙げられる。
【選択図】図１
【解決手段】ａＭＶＬは、高沸点、低融点、低粘度、不燃性、水溶性、非常に低い揮発性、および優れた溶媒和能力など、溶媒で使用するためのいくつかの有利な特性を有する。ａＭＶＬを含む溶媒の例示的な工業的用途としては、ポリマー製造、ポリマーリサイクル、型作製、繊維作製、膜製造、熱硬化性塗料製造、塗装製造、塗装除去、塗料剥離剤、洗浄製品、脱脂製品、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、医薬品の形成、殺菌剤および／または除草剤の形成、種子処理製品、バイオレギュレータ、ならびに電池もしくはコンデンサの電解質が挙げられる。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
１つ以上の工業的用途のための溶媒であって、前記溶媒が、アンヒドロメバロノラクトンを含む、溶媒。
【請求項2】
約１０～約１００重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項１に記載の溶媒。
【請求項3】
少なくとも約１重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項１に記載の溶媒。
【請求項4】
前記溶媒が、約２００～約２５０℃の沸点を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項5】
前記溶媒が、約－４０～約２０℃の融点を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項6】
前記溶媒が、標準的な周囲温度および圧力で、約３～約５ｍＰａの粘度を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項7】
前記溶媒が、標準的な周囲温度および圧力で、約６００～約９００ｇ／Ｌの水溶性を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項8】
前記溶媒が、６７℃で約３０～約４０Ｐａの蒸気圧を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項9】
メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、およびジクロロメタンからなる群から選択される共溶媒をさらに含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の溶媒。
【請求項10】
前記溶媒が、アンヒドロメバロノラクトンから本質的になる、請求項１～８のいずれか一項に記載の溶媒。
【請求項11】
前記工業的用途が、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、塗装製造プロセス、塗装除去、塗料剥離剤、洗浄製品、脱脂製品、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、医薬品の形成、殺菌剤および／もしくは除草剤の形成、種子処理製品、バイオレギュレータ、電池もしくはコンデンサの電解質、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載の溶媒。
【請求項12】
工業的用途のための溶媒を生成するためのプロセスであって、
（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を形成することと、
（ｂ）前記溶媒を前記工業的用途に提供することと、を含む、プロセス。
（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を形成することと、
（ｂ）前記溶媒を前記工業的用途に提供することと、を含む、プロセス。
【請求項13】
前記溶媒が、約１０～約１００重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項14】
少なくとも約１重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項15】
前記溶媒が、約２００～約２５０℃の沸点を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項16】
前記溶媒が、約－４０～約２０℃の融点を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項17】
前記溶媒が、標準的な周囲温度および圧力で、約３～約５ｍＰａの粘度を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項18】
前記溶媒が、標準的な周囲温度および圧力で、約６００～約９００ｇ／Ｌの水溶性を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項19】
前記溶媒が、６７℃で約３０～約４０Ｐａの蒸気圧を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項20】
メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、およびシクロペンチルメチルエーテルからなる群から選択される共溶媒をさらに含む、請求項１２～１９のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項21】
前記溶媒が、アンヒドロメバロノラクトンから本質的になる、請求項１２～１９のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項22】
前記工業的用途が、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、塗装製造プロセス、塗装除去、塗料剥離剤、洗浄製品、脱脂製品、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、医薬品の形成、殺菌剤および／もしくは除草剤の形成、種子処理製品、バイオレギュレータ、電池もしくはコンデンサの電解質、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１２～２１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項23】
ポリマーを生成またはリサイクルするためのプロセスであって、
（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を提供することと、
（ｂ）前記溶媒の存在下で、ポリマーを生成するかまたは前記ポリマーをリサイクルすることと、を含む、プロセス。
（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を提供することと、
（ｂ）前記溶媒の存在下で、ポリマーを生成するかまたは前記ポリマーをリサイクルすることと、を含む、プロセス。
【請求項24】
前記生成またはリサイクルが、約２０～約２００℃の温度で行われる、請求項２３に記載のプロセス。
【請求項25】
前記生成が、前記溶媒、および約０．１～約９０重量％の１つ以上のモノマーを含む反応混合物を形成することを含む、請求項２３に記載のプロセス。
【請求項26】
前記生成が、少なくとも１つの廃ポリマーを前記溶媒に溶解させてポリマー混合物を形成することを含む、請求項２３に記載のプロセス。
【請求項27】
前記反応混合物を吸収剤と接触させて精製ポリマー混合物を形成することをさらに含む、請求項２６に記載のプロセス。
【請求項28】
前記精製ポリマー混合物を少なくとも１つの逆溶媒と接触させて、それにより、溶解ポリマー、ならびに前記溶媒および前記逆溶媒を含む残留物流を回収することをさらに含む、請求項２７に記載のプロセス。
【請求項29】
前記残留物流を、回収溶媒流と回収逆溶媒流とに分離することをさらに含む、請求項２８に記載のプロセス。
【請求項30】
前記分離が、フラッシュ蒸留、連続蒸留、抽出蒸留、共沸蒸留、蒸発、吸収、膜分離、または液液抽出を含む、請求項２９に記載のプロセス。
【請求項31】
前記溶解ポリマーを濾過して、第１の濾過ポリマーを形成することをさらに含む、請求項２８に記載のプロセス。
【請求項32】
前記第１の濾過ポリマーを洗浄して、洗浄ポリマーを形成することをさらに含む、請求項３１に記載のプロセス。
【請求項33】
前記洗浄ポリマーを濾過して、第２の濾過ポリマーを形成することをさらに含む、請求項３２に記載のプロセス。
【請求項34】
前記第２の濾過ポリマーを乾燥させて、最終ポリマーを形成することをさらに含む、請求項３３に記載のプロセス。
【請求項35】
電解コンデンサであって、
（ａ）アノードと、
（ｂ）カソードと、
（ｃ）溶媒を含む電解質であって、前記溶媒が、アンヒドロメバロノラクトンを含む、電解質と、を備える、電解コンデンサ。
（ａ）アノードと、
（ｂ）カソードと、
（ｃ）溶媒を含む電解質であって、前記溶媒が、アンヒドロメバロノラクトンを含む、電解質と、を備える、電解コンデンサ。
【請求項36】
前記アノードと前記カソードとの間に位置付けられたセパレータをさらに備える、請求項３５に記載の電解コンデンサ。
【請求項37】
前記電解質が、前記アノード、前記カソード、および前記セパレータと接触している、請求項３６に記載の電解コンデンサ。
【請求項38】
表面から、油、グリース、塗装、塗料、または染みを除去するためのプロセスであって、
（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を提供することと、
（ｂ）前記溶媒を前記表面に塗布することと、を含む、プロセス。
（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を提供することと、
（ｂ）前記溶媒を前記表面に塗布することと、を含む、プロセス。
【請求項39】
前記溶媒が、約１０～約１００重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項３８に記載のプロセス。
【請求項40】
１つ以上の工業的用途における溶媒としてのアンヒドロメバロノラクトンの使用。
【請求項41】
ポリマーをリサイクルするためのプロセスであって、
（ｉ）アンヒドロメバロノラクトン、メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ジクロロメタン、およびこれらの共溶媒混合物からなる群から選択される溶媒に、少なくとも１つの廃ポリマーを溶解させ、それにより、ポリマー混合物を形成することと、
（ｊ）前記反応混合物を吸収剤または吸着剤と接触させて、精製ポリマー混合物を形成することと、
（ｋ）前記精製ポリマー混合物を少なくとも１つの逆溶媒と接触させて、それにより、溶解したポリマー、ならびに前記溶媒および前記逆溶媒を含む残留物流を回収することと、
（ｌ）前記残留物流を、回収溶媒流と回収逆溶媒流とに分離することと、
（ｍ）前記溶解ポリマーを濾過して、第１の濾過ポリマーを形成することと、
（ｎ）前記第１の濾過ポリマーを洗浄して、洗浄ポリマーを形成することと、
（ｏ）前記洗浄ポリマーを濾過して、第２の濾過ポリマーを形成することと、
（ｐ）前記第２の濾過ポリマーを乾燥させて、最終ポリマー生成物を形成することと、を含む、プロセス。
（ｉ）アンヒドロメバロノラクトン、メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ジクロロメタン、およびこれらの共溶媒混合物からなる群から選択される溶媒に、少なくとも１つの廃ポリマーを溶解させ、それにより、ポリマー混合物を形成することと、
（ｊ）前記反応混合物を吸収剤または吸着剤と接触させて、精製ポリマー混合物を形成することと、
（ｋ）前記精製ポリマー混合物を少なくとも１つの逆溶媒と接触させて、それにより、溶解したポリマー、ならびに前記溶媒および前記逆溶媒を含む残留物流を回収することと、
（ｌ）前記残留物流を、回収溶媒流と回収逆溶媒流とに分離することと、
（ｍ）前記溶解ポリマーを濾過して、第１の濾過ポリマーを形成することと、
（ｎ）前記第１の濾過ポリマーを洗浄して、洗浄ポリマーを形成することと、
（ｏ）前記洗浄ポリマーを濾過して、第２の濾過ポリマーを形成することと、
（ｐ）前記第２の濾過ポリマーを乾燥させて、最終ポリマー生成物を形成することと、を含む、プロセス。
【請求項42】
前記溶媒が、アンヒドロメバロノラクトンと、メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、およびジクロロメタンからなる群から選択される共溶媒と、を含む、請求項４１に記載のプロセス。
【請求項43】
前記溶媒が、前記溶媒の総重量を１００重量％として、約１重量％未満のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項４２に記載のプロセス。
【請求項44】
前記分離が、フラッシュ蒸留、連続蒸留、抽出蒸留、共沸蒸留、蒸発、吸収、膜分離、または液液抽出を含む、請求項４１に記載のプロセス。
【請求項45】
前記吸収剤もしくは吸着剤が、シリカ、活性炭、イオン交換樹脂、珪藻土、モンモリロナイト、およびゼオライトのうちの１つ以上を含む、請求項４１に記載のプロセス。
【請求項46】
前記逆溶媒が、水、無機酸溶液、無機アルカリ溶液、アルコール、芳香族化合物、エステル、エーテル、アルデヒド、アミン、ケトン、有機ハロゲン化合物、アミド、ラクトン、ラクタム、Ｃ５－Ｃ１０オレフィン、Ｃ５－Ｃ１０炭化水素、およびＣ５－Ｃ１５テルペン、またはこれらの混合物からなる群から選択される、請求項４１に記載のプロセス。
【請求項47】
（ｑ）ステップ（ａ）の前記溶解中に前記溶媒と混ぜ合わせられるように、前記回収された溶媒流をリサイクルするステップと、
（ｒ）ステップ（ｃ）の前記接触中に前記逆溶媒と混ぜ合わせられるように、前記逆溶媒流をリサイクルするステップと、のうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項４１～４６のいずれか一項に記載のプロセス。
（ｒ）ステップ（ｃ）の前記接触中に前記逆溶媒と混ぜ合わせられるように、前記逆溶媒流をリサイクルするステップと、のうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項４１～４６のいずれか一項に記載のプロセス。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
関連出願の相互参照
本出願は、ＳＯＬＶＥＮＴ ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＳ ＯＦ ＡＮＨＹＤＲＯＭＥＶＡＬＯＮＯＬＡＣＴＯＮＥと題され、２０１９年１１月９日に出願された米国仮出願第６２／７５７，９０５号において優先利益を主張するものであり、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
本出願は、ＳＯＬＶＥＮＴ ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＳ ＯＦ ＡＮＨＹＤＲＯＭＥＶＡＬＯＮＯＬＡＣＴＯＮＥと題され、２０１９年１１月９日に出願された米国仮出願第６２／７５７，９０５号において優先利益を主張するものであり、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
【0002】
本発明は、一般に、アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒、およびその様々な工業的使用を対象とする。
【背景技術】
【0003】
溶媒は、化学工業に遍在している。これらは、紙およびパルプ加工から医薬品に至るまで、多様な業界において様々な濃度ならびに異なる条件下で使用されている。用途に応じて、これらは洗浄液、作動液、またはリサイクル液として適用されている。
【0004】
今日最も広く使用されている溶媒の２つは、ＮＭＰおよびＤＣＭであり、２０１４年の合計市場規模は、年間１４０万トンである。ＮＭＰおよびＤＣＭの最大の用途は、それぞれ、ポリマー溶解ならびに塗装剥離である。しかしながら、この２つの溶媒を使用すると、急性神経毒性、臓器障害、発がん性、催奇形性、および筋肉の変形など、重大な健康被害が発生する［ＥＰＡ－７４０－Ｒ１－７００５、ＥＰＡ－７４０－Ｒ１－７００４］。
【発明の概要】
【0005】
本明細書では、生物由来の分子であるアンヒドロメバロノラクトン（４－メチル－５，６－ジヒドロ－２Ｈ－ピラン－２－１またはａＭＶＬ）が、様々な用途の溶媒としての性能について、記載されている。この極性分子は、高沸点（２００～２５０℃）、低融点（－４０～２０℃）、低粘度（３～５ｍＰａｓ）、不燃性、水溶性（約６００～９００ｇ／Ｌ）、非常に低い揮発性（蒸気圧：３０～４０Ｐａ、６７℃）、および優れた溶媒和能力（ハンセン溶解度パラメータによる）など、多くの魅力的な特性を有する。ａＭＶＬは、様々なバイオマス原料を使用した発酵により高収率で生成できるバイオ中間物であるメバロノラクトン（ＭＶＬ）の脱水により安価に製造することができ、ａＭＶＬを緑色で容易にアクセスできるバイオ系分子にする［米国特許出願公開第２０１６／０１４５２２７号であり、その全体が本明細書に組み込まれる］。ａＭＶＬは、ハンセン溶解度パラメータ（ある材料が別の材料に溶解する可能性を定量化するシステム）に基づいて、溶媒和能力の点でＤＣＭおよびＮＭＰと同様に動作する。
【0006】
本発明の目的は、様々な溶媒用途に対するａＭＶＬの性能および適用性、ならびにＮＭＰ、ＤＣＭおよび／またはエーテルのようなより危険な極性非プロトン性溶媒の代わりのその使用を実証することである。前述の用途には、溶媒、反応媒体、脱水剤、希釈剤、抽出剤、洗浄剤、脱脂剤、吸収剤、および／または分散剤としてａＭＶＬの使用が含まれるが、これらに限定されない。さらに、本発明では、塗料除去、電池電解質、および金属加工液としてａＭＶＬを使用する。
【0007】
一実施形態では、１つ以上の工業的用途のための溶媒が提供される。溶媒は、アンヒドロメバロノラクトンを含む。
【0008】
別の実施形態では、工業的用途のための溶媒を生成するためのプロセスが提供される。このプロセスは、（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を形成するステップと、（ｂ）溶媒を工業的用途に提供するステップと、を含む。
【0009】
別の実施形態では、ポリマーを生成またはリサイクルするためのプロセスが提供される。このプロセスは、（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を提供するステップと、（ｂ）溶媒の存在下で、ポリマーを生成するかまたはポリマーをリサイクルするステップと、を含む。
【0010】
別の実施形態では、電解コンデンサが提供される。電解コンデンサは、アノード、カソード、および電解質を含む。電解質は、溶媒を含む。溶媒は、アンヒドロメバロノラクトンを含む。
【0011】
別の実施形態では、表面から、油、グリース、塗装、塗料、または染みを除去するためのプロセスが提供される。このプロセスには、（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を提供するステップと、（ｂ）溶媒を表面に塗布するステップと、を含む。
【0012】
別の実施形態では、１つ以上の工業的用途における溶媒としてアンヒドロメバロノラクトンの使用が提供される。
【0013】
別の実施形態では、ポリマーをリサイクルするためのプロセスが提供される。このプロセスは、少なくとも、
（ａ）アンヒドロメバロノラクトン、メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ジクロロメタン、およびこれらの共溶媒混合物からなる群から選択される溶媒中の少なくとも１つの廃ポリマーを溶解し、それにより、ポリマー混合物を形成するステップと、
（ｂ）反応混合物を吸収剤または吸着剤と接触させて、精製ポリマー混合物を形成するステップと、
（ｃ）精製ポリマー混合物を少なくとも１つの逆溶媒と接触させて、それにより、溶解ポリマー、ならびに溶媒および逆溶媒を含む残留物流を回収するステップと、
（ｄ）残留物流を、回収溶媒流と回収逆溶媒流とに分離するステップと、
（ｅ）溶解ポリマーを濾過して、第１の濾過ポリマーを形成するステップと、
（ｆ）第１の濾過ポリマーを洗浄して、洗浄ポリマーを形成するステップと、
（ｇ）洗浄ポリマーを濾過して、第２の濾過ポリマーを形成するステップと、
（ｈ）第２の濾過ポリマーを乾燥させて、最終ポリマー生成物を形成するステップと、を含む。
（ａ）アンヒドロメバロノラクトン、メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ジクロロメタン、およびこれらの共溶媒混合物からなる群から選択される溶媒中の少なくとも１つの廃ポリマーを溶解し、それにより、ポリマー混合物を形成するステップと、
（ｂ）反応混合物を吸収剤または吸着剤と接触させて、精製ポリマー混合物を形成するステップと、
（ｃ）精製ポリマー混合物を少なくとも１つの逆溶媒と接触させて、それにより、溶解ポリマー、ならびに溶媒および逆溶媒を含む残留物流を回収するステップと、
（ｄ）残留物流を、回収溶媒流と回収逆溶媒流とに分離するステップと、
（ｅ）溶解ポリマーを濾過して、第１の濾過ポリマーを形成するステップと、
（ｆ）第１の濾過ポリマーを洗浄して、洗浄ポリマーを形成するステップと、
（ｇ）洗浄ポリマーを濾過して、第２の濾過ポリマーを形成するステップと、
（ｈ）第２の濾過ポリマーを乾燥させて、最終ポリマー生成物を形成するステップと、を含む。
【図面の簡単な説明】
【0014】
【図1】本発明の一実施形態による、ａＭＶＬおよび／または他の共溶媒を使用して廃ポリマーを回収ならびにリサイクルするためのプロセスの概略図である。
【図2】本発明の一実施形態による、ａＭＶＬによる回収ポリカーボネートのＦＴＩＲデータ、および対照との比較を示すグラフである。
【図3】ａＭＶＬ、ＤＣＭ、およびＮＭＰの揮発度試験の比較結果を示すグラフである。
【図4】ＤＣＭ溶媒と比較したａＭＶＬ溶媒による塗料除去を示す一連の写真である。
【図5A】本発明の一実施形態による、電解コンデンサの斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【0015】
本発明の実施形態では、一般に、アンヒドロメバロノラクトン（ａＭＶＬ）を含む溶媒、および１つ以上の工業的用途へのそれらの使用を対象とする。溶媒は、実質的に純粋なａＭＶＬ、もしくはａＭＶＬと１つ以上の他の成分との混合物を含む共溶媒であってもよい。特定の実施形態では、溶媒は、ａＭＶＬおよび／またはメチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ならびにジクロロメタンからなる群から選択されるより多くの共溶媒を含む。特定の他の実施形態では、溶媒は、ａＭＶＬからなる（または、ａＭＶＬから本質的になる）。特定の実施形態では、溶媒は、約１０～約１００重量％、好ましくは約５０～約９９重量％のａＭＶＬを含む。特定の実施形態では、溶媒は、少なくとも約１、５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０、５５、６０、６５、７０、７５、８０、８５、９０、９５、または９９重量％のａＭＶＬを含む。溶媒は、一般に、約２００～約２５０℃、好ましくは約２２５～約２４０℃の沸点を有する。溶媒は、一般に、約－４０～約２０℃、好ましくは約－３０～約－１０℃の融点を有する。溶媒は、一般に、標準的な周囲温度および圧力で、約３～約５ｍＰａ．ｓの粘度を有する。溶媒は、一般に、標準的な周囲温度および圧力で、約６００～約９００ｇ／Ｌ、好ましくは約７５０～約８５０ｇ／Ｌの水溶性を有する。溶媒は、一般に、６７℃で約３０～約４０Ｐａの蒸気圧を有する。
【0016】
ａＭＶＬを含む溶媒は、様々な異なる工業的用途で使用してもよく、それらのいくつかは、本明細書でより詳細に説明されている。例示的な工業的用途としては、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、塗装製造プロセス、塗装除去、塗料剥離剤、洗浄製品、脱脂製品、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、医薬品の形成、殺菌剤および／もしくは除草剤の形成、種子処理製品、バイオレギュレータ、電池もしくはコンデンサの電解質、またはこれらの組み合わせが挙げられる。したがって、本発明の特定の実施形態は、工業的用途のために溶媒を生成するためのプロセスを対象とする。このプロセスは、（ａ）ａＭＶＬを含む溶媒を形成するステップと、（ｂ）溶媒を工業的用途に提供するステップと、を含む。ａＭＶＬ溶媒を使用する特定の工業的用途は、以下の説明および例で説明される。
【0017】
ポリマー製造用途
本発明の１つ以上の実施形態では、溶媒は、ポリマー（コポリマーを含む）を生成、修飾、および／もしくはリサイクルするためのプロセスに使用される。特定の実施形態では、溶媒は、（ａ）ａＭＶＬを含む溶媒を提供するステップと、（ｂ）溶媒の存在下でポリマーを生成するステップと、を含む、ポリマーを生成するためのプロセスに使用される。ポリマーは、他の共溶媒の有無にかかわらず、ａＭＶＬを含む溶媒の特性により、様々な技術を使用して生成することができる。
本発明の１つ以上の実施形態では、溶媒は、ポリマー（コポリマーを含む）を生成、修飾、および／もしくはリサイクルするためのプロセスに使用される。特定の実施形態では、溶媒は、（ａ）ａＭＶＬを含む溶媒を提供するステップと、（ｂ）溶媒の存在下でポリマーを生成するステップと、を含む、ポリマーを生成するためのプロセスに使用される。ポリマーは、他の共溶媒の有無にかかわらず、ａＭＶＬを含む溶媒の特性により、様々な技術を使用して生成することができる。
【0018】
一実施形態では、ａＭＶＬを含む溶媒を使用して、１つ以上のポリマーを溶解させることができる。特定の実施形態では、１つ以上のポリマーは、ポリスルホン、ポリエステル、ポリカルボン酸、ポリ酸無水物、ポリアクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ポリビニルエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリビニルアセタール、ポリオキシアルキレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリ尿素、およびそれらのコポリマーからなる群から選択されるポリマーを含む（それらからなる、もしくはそれらから本質的になる）。ａＭＶＬは、対応するモノマー、従来の有機溶媒、および水との溶解度が高いため、所与の用途に固有の最適な溶媒混合を使用することができる。したがって、特定の実施形態では、ポリマーを生成するプロセスは、ａＭＶＬを含む溶媒にポリマーを溶解させるステップを含む。
【0019】
一実施形態では、ａＭＶＬを含む溶媒を使用して成形品を調製する。本明細書に記載の溶媒は、ａＭＶＬが非腐食性、非可燃性であり、成形可能な化合物の高濃度溶液を一定範囲のポリマーから生成できるため、このような用途に特に有用である。したがって、特定の実施形態では、ポリマーを生成するプロセスは、溶媒中にポリマーを含む高濃度溶液を形成するステップを含む。特定のこのような実施形態では、ポリマーは、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される。ａＭＶＬを含む溶媒は、その膨潤および可溶化作用により、プラスチックの冷間湿潤にも使用することができる。
【0020】
一実施形態では、ａＭＶＬを含む溶媒は、ポリアクリロニトリル、芳香族ポリアミド、ポリ尿素、ポリビニルエステル、およびアルコールなどのポリマー、ならびに／またはこれらのコポリマーを容易に溶解する。したがって、特定の好ましい実施形態では、ポリマーを生成するプロセスは、上のポリマーおよび／もしくはコポリマーのうちの１つ以上を、ａＭＶＬを含む溶媒に溶解させるステップを含む。これらの大部分は、他の溶媒に溶解しないか、またはやや難溶である。したがって、添加剤を含むか、または含まないａＭＶＬの使用は、紡糸および繊維への押し出しのためにこれらのポリマーを溶媒和するための優れた媒体である。
【0021】
別の実施形態では、ポリスルホンおよびポリカーボネートなどのポリマーは、限外濾過、浸透、ならびにガス精製などの分離プロセスで膜を製造するために広く使用されている。ａＭＶＬは、ポリマー材料の溶媒和能力が高いため、このような膜を生成するための溶媒として使用することができる。したがって、特定の好ましい実施形態では、ポリマーを生成するプロセスは、ポリスルホンおよびポリカーボネートの一方または両方を、ａＭＶＬを含む溶媒に溶解させるステップを含む。
【0022】
別の実施形態では、ａＭＶＬは、優れた溶媒和能力および耐薬品性を備えた非腐食性の高沸点化合物であるため、約８０℃～約１５０℃の温度で硬化する焼成塗装に有利な溶媒である。ａＭＶＬは、レオロジー特性を向上させることができ、これにより優れた流出性およびより高い被覆力を備えた塗料ならびに仕上げにつながる。したがって、塗装は、より均質的で通気性がなく、化学物質に対してより高い耐性を示し、より高い機械的強度を有する。ａＭＶＬは、限定されるものではないが、アクリレート、ポリウレタン、ポリ塩化ビニル系、ポリアミドイミド系ワイヤエナメル、水性塗装、および任意にＵＶ硬化性樹脂を含む印刷用インクなどの大部分の塗装原料に優れた溶媒である。したがって、特定の好ましい実施形態では、ポリマーを生成するプロセスは、上記の成分のうちの１つ以上を、ａＭＶＬを含む溶媒に溶解させるステップを含む。
【0023】
別の実施形態では、ａＭＶＬは、電気的絶縁用の熱硬化性塗料の生成中の媒体として使用することができる。アミド基を含むポリイソシアネートは、多塩基性カルボン酸無水物のａＭＶＬ溶液と単量体多価イソシアネートとの間の縮合反応で形成することができる。得られたポリイソシアネート仕上げは、特に銅導体上で優れた機械的特性および誘電的特性を備えた塗装をもたらす。この用途におけるａＭＶＬは、１つは、製造プロセスでの反応媒体として、そして２つ目は、最終塗装に残る粘度調整剤として、２つの目的を果たす。したがって、特定の好ましい実施形態では、ポリマーを生成するプロセスは、ａＭＶＬを前駆体（例えば、多塩基性カルボン酸無水物および単量体多価イソシアネート）と反応させて、ａＭＶＬを含む溶媒中で反応生成物（例えば、ポリイソシアネート）を形成するステップを含む。
【0024】
ａＭＶＬは、大部分の条件下で非腐食性、高沸点、および比較的不活性であるため、一実施形態では、重合反応のための優れた溶媒として役立つことができる。大部分のフリーラジカル重合開始剤ＡＩＢＮ、ＢＰＯ、ＴＭＡ、およびＤＴＢＰ）は、ａＭＶＬに対して影響を示すものではない。加えて、ａＭＶＬは、きわめて基本的な条件下、または高温およびＨ２の圧力下にないと開環しないため、開環重合反応の溶媒として適用可能である。特に、ａＭＶＬは、ポリカルボン酸、ポリエステル、ポリビニルエステル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリアミド、およびポリアミドイミドの生成に使用することができる。したがって、特定の好ましい実施形態では、ポリマーを生成するプロセスは、重合開始剤および／もしくは１つ以上のモノマーをａＭＶＬを含む溶媒中で混合するステップを含む。例示的なモノマーとしては、ＭＭＡおよびスチレンが挙げられる。
【0025】
特定の実施形態では、生成ステップの全部または一部は、約２０～約２００℃、好ましくは約４０～約１８０℃、より好ましくは約６０～約１５０℃の温度で行われる。特定の実施形態では、生成ステップの全部または一部は、約０．０１～約２０ＭＰａ、好ましくは約０．０５～約１５ＭＰａ、より好ましくは約０．１～約１０ＭＰａの圧力で行われる。特定の実施形態では、特にポリマーがａＭＶＬを含む溶媒に溶解されるとき、ポリマーは、約１～約９０重量％、好ましくは約２～約５０重量％、より好ましくは約５～約２５重量％の濃度として溶液中に存在する。特定の実施形態では、ポリマーの溶媒への溶解を達成するための接触時間は、約０．５～約４８時間、好ましくは約１～約２４時間、より好ましくは約２～約１２時間である。特定の実施形態では、特にポリマー合成の実施形態では、溶媒を含む反応混合物中のモノマー濃度は、約０．１～約９０重量％、好ましくは約０．２～約４９重量％、より好ましくは約５～約２５重量％である。特定のこのような実施形態では、反応混合物は、約０．１～約１０重量％、好ましくは約１～約５重量％の濃度の開始剤を含む。
【0026】
ポリマーリサイクル用途
本発明の１つ以上の実施形態では、溶媒、および特定の実施形態では、ａＭＶＬを含む溶媒を使用して、廃ポリマーを回収ならびにリサイクルすることができる。このプロセスは、一般に、（ａ）溶媒を提供するステップと、（ｂ）溶媒の存在下でポリマーをリサイクルするステップと、を含む。特定の実施形態では、溶媒は、ａＭＶＬ、メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ジクロロメタン、およびこれらの共溶媒混合物からなる群から選択される。特定の実施形態では、溶媒は、実質的に純粋なａＭＶＬを含む。特定の実施形態では、溶媒は、ａＭＶＬ、およびメチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ならびにジクロロメタンからなる群から選択される共溶媒を含む。特定のこのような実施形態では、溶媒は、溶媒（共溶媒を含む）の総重量を１００重量％として、少なくとも約１０、５０、８０、９０、または９９重量％のａＭＶＬを含む。しかしながら、他のこのような実施形態では、溶媒は、溶媒（共溶媒を含む）の総重量を１００重量％として、約１、０．５、または０．１重量％未満のａＭＶＬを含む。ポリマーリサイクルプロセスは、上述の技術の１つ以上を組み込んでもよく、ポリマー生成について説明したのと同じであるかまたは異なる温度、圧力、接触時間、および／または濃度を利用してもよい。
本発明の１つ以上の実施形態では、溶媒、および特定の実施形態では、ａＭＶＬを含む溶媒を使用して、廃ポリマーを回収ならびにリサイクルすることができる。このプロセスは、一般に、（ａ）溶媒を提供するステップと、（ｂ）溶媒の存在下でポリマーをリサイクルするステップと、を含む。特定の実施形態では、溶媒は、ａＭＶＬ、メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ジクロロメタン、およびこれらの共溶媒混合物からなる群から選択される。特定の実施形態では、溶媒は、実質的に純粋なａＭＶＬを含む。特定の実施形態では、溶媒は、ａＭＶＬ、およびメチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、ならびにジクロロメタンからなる群から選択される共溶媒を含む。特定のこのような実施形態では、溶媒は、溶媒（共溶媒を含む）の総重量を１００重量％として、少なくとも約１０、５０、８０、９０、または９９重量％のａＭＶＬを含む。しかしながら、他のこのような実施形態では、溶媒は、溶媒（共溶媒を含む）の総重量を１００重量％として、約１、０．５、または０．１重量％未満のａＭＶＬを含む。ポリマーリサイクルプロセスは、上述の技術の１つ以上を組み込んでもよく、ポリマー生成について説明したのと同じであるかまたは異なる温度、圧力、接触時間、および／または濃度を利用してもよい。
【0027】
例示的なポリマーリサイクルプロセスを図１に示す。ポリマー混合物を形成するための溶解に最適な条件で、単位操作１０において、廃ポリマーＰを溶媒溶液Ｓに溶解させる。特定の好ましい実施形態では、廃ポリマーは、ポリマーからなる群から選択されるポリマーまたはコポリマーであり、かつ／もしくはコポリマーは、ポリスルホン、ポリエステル、ポリカルボン酸、ポリ酸無水物、ポリアクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ポリビニルエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、ポリビニルアセタール、ポリオキシアルキレン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリウレタン、ポリ尿素、およびこれらのコポリマーである。
【0028】
次に、ポリマー混合物を含む溶液を床１２に通して、吸着剤または吸収剤と接触させ、着色、染料、充填剤、および他の不純物を除去し、それにより、精製ポリマー混合物を形成する。特定の実施形態では、吸着剤もしくは吸収剤は、シリカ、活性炭、イオン交換樹脂、珪藻土、モンモリロナイト、およびゼオライトのうちの１つ以上を含む。次に、精製ポリマー混合物を含む溶液を、タンク１４内で最適な逆溶媒ＡＳと接触させて、溶解したポリマーを回収し、溶媒および逆溶媒を含む残留物流を生成する。特定の実施形態では、逆溶媒は、水、無機酸溶液、無機アルカリ溶液、アルコール、芳香族化合物、エステル、エーテル、アルデヒド、アミン、ケトン、有機ハロゲン化合物、アミド、ラクトン、ラクタム、Ｃ５－Ｃ１０オレフィン、Ｃ５－Ｃ１０炭化水素、およびＣ５－Ｃ１５テルペン、またはこれらの混合物からなる群から選択される。好ましい実施形態では、逆溶媒は、水および／またはエタノールを含む。特定の実施形態では、溶媒と逆溶媒の比率は、約１０：１～約１：１０、好ましくは約５：１～約１：５、より好ましくは約４：１～約１：４である。
【0029】
次に、析出したポリマーを濾過し１６、洗浄し１８、再度濾過する２０。次に、この濾過ポリマーをユニット２２で乾燥させて、最終ポリマーを回収する。次に、溶媒および逆溶媒（Ｓ／ＡＳ）混合物を含む残留物流は、ユニット２４において、フラッシュ蒸留、連続蒸留、抽出蒸留、共沸蒸留、蒸発、吸収、膜分離、または液液抽出を含み得るがこれらに限定されない分離ステップで処理される。これにより、分離器ユニット２４から回収溶媒流および回収逆溶媒流が生成される。回収溶媒流は、単位操作１０での溶解中にリサイクルされて溶媒と混ぜ合わせられることができる。逆溶媒流は、逆溶媒混合物タンク１４内での接触中にリサイクルされて逆溶媒と混ぜ合わせられることができる。
【0030】
その他の溶媒用途
１つ以上の実施形態では、ａＭＶＬを含む溶媒は、表面から、油、グリース、塗装、塗料、もしくは染みを除去するために使用することができる。このプロセスは、（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を提供するステップと、（ｂ）溶媒を表面に塗布するステップと、を含む。この使用およびその他の使用（ならびに関連する組成物ならびにプロセス）の特定の実施形態を以下に説明する。
１つ以上の実施形態では、ａＭＶＬを含む溶媒は、表面から、油、グリース、塗装、塗料、もしくは染みを除去するために使用することができる。このプロセスは、（ａ）アンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を提供するステップと、（ｂ）溶媒を表面に塗布するステップと、を含む。この使用およびその他の使用（ならびに関連する組成物ならびにプロセス）の特定の実施形態を以下に説明する。
【0031】
一実施形態では、ａＭＶＬは、油およびグリースに対する溶媒和力が高いため、洗浄剤ならびに脱脂剤の成分として首尾よく採用することができる。水と、大部分の従来の有機溶媒との混和性により、異なる用途での使用に合わせて調整できる非常に効果的な製品の製造が可能になる。ａＭＶＬを含む溶媒は、金属、ガラス、セラミック、木製、およびその他の表面から、油、炭素堆積物、ならびにその他のタール状のポリマー残渣を除去するために、単独で、または添加剤と混合しておよび／もしくは添加剤とともに使用することができる。ａＭＶＬの混合は、油、脂肪、煤、接着剤などで汚れた物品または表面を浴に浸すことによって洗浄するために使用することができる。別の実施形態では、ａＭＶＬは、表面処理前の金属の脱脂に使用することができる。特定の実施形態では、ａＭＶＬ系洗浄製品は、落書き除去のために屋外／屋内の壁部に、また光学レンズまたは歯科補綴物などの品目の超音波洗浄のために使用することができる。
【0032】
一実施形態では、ａＭＶＬは、低ＶＯＣのリサイクル可能な塗料剥離剤として使用することができる。この実施形態では、塗料剥離剤は、合理的に許容可能な時間枠内で工業用または商業用塗料を首尾よく溶解させることができる任意の溶媒もしくは溶媒の混合物として定義される。高沸点、および溶媒の水への溶解度が高いことにより、効率的なリサイクルが可能になり、コストならびに環境への影響を減少することができる。ａＭＶＬは、ＤＣＭと同様の性能を有しながら、より高い沸点、および有利な毒性プロファイルを有する。エステル、アルコール、エーテル、および水などの他の添加剤と混合して、特定の用途に合わせて塗料の活性を修飾することができる。さらに、ａＭＶＬは、その他の溶媒と混合して発泡タイプの塗装除去剤を生成することができ、これは、特に比較的大きな表面から、様々な塗料、ワニス、ラッカー、およびその他の塗装または仕上げを除去するのに有用である。これらの塗料除去剤は、使いやすく、揮発性が低く、環境に優しく、火災の危険性を減少させた環境に優しい除去剤である。特に、ａＭＶＬは、塗料剥離剤として使用するために、他の添加剤とともに約０．１～約９９重量％の濃度で使用することができる。
【0033】
ａＭＶＬは、化学的に安定した強力な極性溶媒であるため、一実施形態では、不活性媒体が望ましい化学反応の反応媒体として使用することができる。したがって、本発明は、特定の実施形態では、ａＭＶＬを含む溶媒、希釈剤、または分散剤の存在下で化学反応を実施するプロセスを対象とする。これらの用途のいくつかには、アセチリドのアルキル化、ニトリル類の合成、および合成ガスを生成するための反応媒体が含まれるが、これらに限定されるものではない。ａＭＶＬはまた、炭素と炭素のクロスカップリング反応［園頭、鈴木－宮浦、Ｈｅｃｋ］ハロゲン化反応、および金属有機フレームワーク（ＭＯＦ）合成の双極性非プロトン溶媒としても使用することができる。これらの反応に一般的に使用される溶媒は、ＮＭＰおよびＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）である。
【0034】
別の実施形態では、ａＭＶＬは、これらに限定されるものではないが、高極性溶媒が必要とされる医薬品、殺虫剤、殺菌剤、除草剤、種子処理製品、およびバイオレギュレータに使用される化合物の形成のための溶媒または共溶媒として使用することができる。
【0035】
一実施形態では、ａＭＶＬと一般的な溶媒との混合を、ＩＣ用の単結晶シリコンウェーハの洗浄および脱脂に利用してもよい。別の実施形態では、ａＭＶＬを溶媒として使用して、はんだ付け後にフラックス剤の残留物を除去して、回路基板の腐食を防止することができる。これは、ａＭＶＬ系溶媒混合で達成してもよい。別の実施形態では、ａＭＶＬは、プリント回路基板上の特定の領域からポリマー塗装を選択的に除去するために使用することができる。
【0036】
１つ以上の実施形態では、ａＭＶＬは、成形品、インク、顔料、樹脂、染料、繊維、ワイヤ、薄膜、塗装、微粒子、ナノ粒子、および膜の生成を含む、ポリマーを修飾するためのプロセスに使用される。好ましい実施形態では、溶媒は、電池およびワイヤ、特に電池セパレータならびにワイヤエナメルの生成に使用される。ａＭＶＬを含む溶媒は、不溶性有機固体および無機固体の存在下で、電解質溶液として特に有用である。特定の実施形態では、固体は、グラフェンおよび／またはグラファイトである。ａＭＶＬを含む溶媒はまた、多孔性が異なる膜の生成において特に有用である。
【0037】
好ましい実施形態では、ａＭＶＬは、その高誘電率、低融点、および高沸点のため、電池またはコンデンサにおける有利な電解質である。ａＭＶＬは、リチウムイオンまたはリチウム空気電池の電解質として、または電子機器もしくは自動車の用途向けのアルミニウム電解コンデンサの電解質として使用することができる。図５Ａ、図５Ｂ、および図５Ｃに、例示的な電解コンデンサ１００を示している。コンデンサ１００は、本発明の実施形態による、溶媒組成物を含む電解質溶液を収容するリード１０４およびケース１０２を含む。ケース１０２は、溶媒である電解質溶液１１４の漏洩を防止し、溶媒１１４をセパレータ膜１１０と電極１０６、１０８との境界面に蒸発させることができる。アノード１０６およびカソード１０８は、例えば、アルミ箔を含んでもよい。アノード１０６は、セパレータ膜１１０に面する粗面上に形成された酸化膜１１６をさらに含む。素子閉テープ１１２はまた、カソード１０８に隣接して含まれ得る。
【0038】
本発明の様々な実施形態の追加の利点は、本明細書の開示および以下の実施例を検討することにより当業者には明らかになるであろう。本明細書に記載の様々な実施形態は、本明細書に別段の記載がない限り、必ずしも相互に排他的ではないことが理解されよう。例えば、一実施形態に説明または図示されている特徴は、他の実施形態にも含まれ得るが、必ずしも含まれる必要はない。したがって、本発明は、本明細書に記載の特定の実施形態の様々な組み合わせおよび／または統合を包含する。
【0039】
本明細書で使用するとき、「および／または」という句は、２つ以上の品目のリストで使用される場合、リスト化された品目のいずれか１つを単独で採用することができること、もしくはリスト化された品目の２つ以上の任意の組み合わせを採用することができることを意味する。たとえば、組成物が成分Ａ、Ｂ、および／もしくはＣを含むか、またはそれらを除外するものとして記述されている場合、組成物は、Ａのみ、Ｂのみ、Ｃのみ、ＡとＢの組み合わせ、ＡとＣの組み合わせ、ＢとＣの組み合わせ、またはＡ、Ｂ、およびＣの組み合わせを含むか、もしくは除外することができる。
【0040】
本説明はまた、本発明の様々な実施形態に関連する特定のパラメータを定量化するために数値範囲を使用する。数値範囲が提供されるとき、このような範囲は、範囲の下限値のみを記載する請求項の制限、ならびに範囲の上限値のみを記載する請求項の制限に対して、文字通りの支持を提供するものとして解釈されることを理解されたい。例えば、約１０～約１００の開示された数値範囲は、「約１０以上」（上限値なし）を記載する請求項、および「約１００以下」（下限値なし）を記載する請求項に対して、文字通りの支持を提供する。
【実施例0041】
以下の実施例および予言例は、本発明の実施形態による溶媒を使用する実験を示している。しかしながら、これらの例は、例示として提供されており、本発明の全体的な範囲を限定するものではないことを理解されたい。
【0042】
実施例１
ａＭＶＬへのポリマー溶解度
Ｑ－Ｔｕｂｅガラス圧力容器に、ａＭＶＬ２．１７±０．２ｇ（２ｍＬ）と約１０重量％の試験ポリマーを入れた。容器には、攪拌棒を取り付け、ホットプレート上に置いた。ａＭＶＬおよびポリマー含有溶液を５００ＲＰＭ、８０℃、大気条件で２４時間撹拌した。２４時間後、溶液を室温まで冷却し、ブフナー漏斗に入れた濾紙を使用して濾過した。残留ポリマー固体を水を使用してすすぎ、濾過し、Ｎ２ガス下で乾燥させた。最終的に乾燥した固体を秤量して、ａＭＶＬとの接触後の重量の変化を決定した。表１は、この実験の結果を示している。
ａＭＶＬへのポリマー溶解度
Ｑ－Ｔｕｂｅガラス圧力容器に、ａＭＶＬ２．１７±０．２ｇ（２ｍＬ）と約１０重量％の試験ポリマーを入れた。容器には、攪拌棒を取り付け、ホットプレート上に置いた。ａＭＶＬおよびポリマー含有溶液を５００ＲＰＭ、８０℃、大気条件で２４時間撹拌した。２４時間後、溶液を室温まで冷却し、ブフナー漏斗に入れた濾紙を使用して濾過した。残留ポリマー固体を水を使用してすすぎ、濾過し、Ｎ２ガス下で乾燥させた。最終的に乾燥した固体を秤量して、ａＭＶＬとの接触後の重量の変化を決定した。表１は、この実験の結果を示している。
【表1】
【0043】
実施例２
ポリマー溶解度に対する温度の影響
実施例１に記載の手順は、８０℃および１５０℃の２種類の温度で実施された。より高い溶解温度は、ナイロン１２などの特定のポリマーの溶解を可能にした。これら２種類の温度間のａＭＶＬへのポリマー溶解度の比較を表２に示す。
ポリマー溶解度に対する温度の影響
実施例１に記載の手順は、８０℃および１５０℃の２種類の温度で実施された。より高い溶解温度は、ナイロン１２などの特定のポリマーの溶解を可能にした。これら２種類の温度間のａＭＶＬへのポリマー溶解度の比較を表２に示す。
【表2】
【0044】
実施例３
ａＭＶＬおよびその他の共溶媒へのポリマー溶解度
ａＭＶＬとその他の共溶媒の５０：５０の混合物と純液を、作業容量１５ｍＬの２０ｍＬシンチレーションガラスバイアルに入れた。５質量％の廃ポリカーボネートを溶液に加えた。低沸点共溶媒の場合、混合物は、３８℃に加熱され、一方、高沸点（＞１５０℃）共溶媒の場合、溶液は、８０℃、１００℃、または１２０℃に加熱された。この混合物を１２時間撹拌し続けた。１２時間後、混合物の溶解度を視覚的に分析した。混合物に関するデータを表３に示す。
ａＭＶＬおよびその他の共溶媒へのポリマー溶解度
ａＭＶＬとその他の共溶媒の５０：５０の混合物と純液を、作業容量１５ｍＬの２０ｍＬシンチレーションガラスバイアルに入れた。５質量％の廃ポリカーボネートを溶液に加えた。低沸点共溶媒の場合、混合物は、３８℃に加熱され、一方、高沸点（＞１５０℃）共溶媒の場合、溶液は、８０℃、１００℃、または１２０℃に加熱された。この混合物を１２時間撹拌し続けた。１２時間後、混合物の溶解度を視覚的に分析した。混合物に関するデータを表３に示す。
【表3】
【0045】
実施例４
ポリマー溶液から着色およびその他の不純物を除去する
実施例３からの溶解したポリマーの溶液を、ＤＡＲＣＯ２０～４０メッシュ粒状活性炭と接触させた。低粘度溶液は、ガラスピペットに詰めた木炭２ｇを通して重力供給された。高粘度溶液は、木炭２ｇと接触させ、１分間静かに振った。接触後、高粘度溶液をフリット濾過器で濾過した。吸着処理後、無色のポリマー溶液が得られた。目視検査のデータを上の表３に示す。
ポリマー溶液から着色およびその他の不純物を除去する
実施例３からの溶解したポリマーの溶液を、ＤＡＲＣＯ２０～４０メッシュ粒状活性炭と接触させた。低粘度溶液は、ガラスピペットに詰めた木炭２ｇを通して重力供給された。高粘度溶液は、木炭２ｇと接触させ、１分間静かに振った。接触後、高粘度溶液をフリット濾過器で濾過した。吸着処理後、無色のポリマー溶液が得られた。目視検査のデータを上の表３に示す。
【0046】
実施例５
逆溶媒によるポリマー回収
実施例１～４からのいずれかの混合物に溶解し、液体溶液またはゲルを形成し、かつ／または活性炭で処理されていることが判明したポリマーを、水、エタノール、またはメタノールを逆溶媒として、溶解した溶液に対する逆溶媒の比率が１０：１になるように使用して回収を調査した。実施例１、２、３、および４からの溶解ポリマー溶液を、溶媒溶液の質量に対して１０倍の逆溶媒を含む撹拌ビーカーに滴下して加えた（上記の比率を提供する）。混合物を３０分間撹拌した後、ポリマー析出物を重力で濾過して除去した。最初の濾過が完了した後、ポリマーを逆溶媒で洗浄した。分析したポリマーおよび結果を表４に示す。
逆溶媒によるポリマー回収
実施例１～４からのいずれかの混合物に溶解し、液体溶液またはゲルを形成し、かつ／または活性炭で処理されていることが判明したポリマーを、水、エタノール、またはメタノールを逆溶媒として、溶解した溶液に対する逆溶媒の比率が１０：１になるように使用して回収を調査した。実施例１、２、３、および４からの溶解ポリマー溶液を、溶媒溶液の質量に対して１０倍の逆溶媒を含む撹拌ビーカーに滴下して加えた（上記の比率を提供する）。混合物を３０分間撹拌した後、ポリマー析出物を重力で濾過して除去した。最初の濾過が完了した後、ポリマーを逆溶媒で洗浄した。分析したポリマーおよび結果を表４に示す。
【表4】
【0047】
実施例６
溶媒を蒸発させることによるポリマー回収
実施例３のＤＣＭポリカーボネート溶液を、回転蒸発装置内の１００ｍＬの丸底フラスコに入れた。蒸発装置を１２ｍｍＨｇの真空圧に設定し、水浴を４０℃に保った。蒸発装置を６０ｒｐｍで撹拌した。ＤＣＭの約半分が蒸発した。この蒸発後、脱イオン水約１５ｍＬを丸底フラスコに加えた。次に、この溶液の大部分を同じ条件で蒸発させた。この蒸発後、残留ポリマーを脱イオン水１０ｍＬで洗浄し、これも回転蒸発を介して除去した。残留ポリマーを５０℃のオーブンで一晩乾燥させた。
溶媒を蒸発させることによるポリマー回収
実施例３のＤＣＭポリカーボネート溶液を、回転蒸発装置内の１００ｍＬの丸底フラスコに入れた。蒸発装置を１２ｍｍＨｇの真空圧に設定し、水浴を４０℃に保った。蒸発装置を６０ｒｐｍで撹拌した。ＤＣＭの約半分が蒸発した。この蒸発後、脱イオン水約１５ｍＬを丸底フラスコに加えた。次に、この溶液の大部分を同じ条件で蒸発させた。この蒸発後、残留ポリマーを脱イオン水１０ｍＬで洗浄し、これも回転蒸発を介して除去した。残留ポリマーを５０℃のオーブンで一晩乾燥させた。
【0048】
実施例７
着色除去後に回収したポリマーの分析
実施例４からのポリカーボネートサンプルを実施例５で析出させて、示差走査熱量計（ＤＳＣ）、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）、およびゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって分析した。これらのサンプルは、廃ポリカーボネートの出発材料と比較された。ＧＰＣおよびＤＳＣ測定からのデータは、上の表３に要約されている。ａＭＶＬによる回収ポリカーボネートのＦＴＩＲデータと対照との比較を図２に示す。
着色除去後に回収したポリマーの分析
実施例４からのポリカーボネートサンプルを実施例５で析出させて、示差走査熱量計（ＤＳＣ）、フーリエ変換赤外分光法（ＦＴＩＲ）、およびゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）によって分析した。これらのサンプルは、廃ポリカーボネートの出発材料と比較された。ＧＰＣおよびＤＳＣ測定からのデータは、上の表３に要約されている。ａＭＶＬによる回収ポリカーボネートのＦＴＩＲデータと対照との比較を図２に示す。
【0049】
実施例８
ａＭＶＬに対する重合開始剤の影響
ａＭＶＬ約０．２ｇをスチレン、メタクリル酸メチル（ＭＭＡ）約０．２ｇと混合するか、またはアゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、過酸化ベンゾイル（ＢＰＯ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、もしくはジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシド（ＤＴＢＰ）、あるいはＢＰＯ：ＴＭＡが４：１の混合物である重合開始剤のうちの１種類または混合物約１０ｍｇとニート調製した。この混合物を溶媒（重水素化クロロホルム、ＣＤＣｌ３、または重水素化ベンゼン、Ｃ６Ｄ６）１ｍＬで溶媒和し、グローブボックス内のＮＭＲ管に密封し、７５℃に加熱した。異なる時間間隔で、反応混合物をプロトン（１Ｈ）ＮＭＲで分析して、重合活性を同定した。
ａＭＶＬに対する重合開始剤の影響
ａＭＶＬ約０．２ｇをスチレン、メタクリル酸メチル（ＭＭＡ）約０．２ｇと混合するか、またはアゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）、過酸化ベンゾイル（ＢＰＯ）、トリメチルアルミニウム（ＴＭＡ）、もしくはジ－ｔｅｒｔ－ブチルパーオキシド（ＤＴＢＰ）、あるいはＢＰＯ：ＴＭＡが４：１の混合物である重合開始剤のうちの１種類または混合物約１０ｍｇとニート調製した。この混合物を溶媒（重水素化クロロホルム、ＣＤＣｌ３、または重水素化ベンゼン、Ｃ６Ｄ６）１ｍＬで溶媒和し、グローブボックス内のＮＭＲ管に密封し、７５℃に加熱した。異なる時間間隔で、反応混合物をプロトン（１Ｈ）ＮＭＲで分析して、重合活性を同定した。
【0050】
重合開始剤を有するａＭＶＬのニート溶液の場合、ａＭＶＬは、実験の過程で何の反応も起こさず、いずれの重合開始剤もａＭＶＬと相互作用しなかったことを示している（表５、項目１～５）。溶媒としてａＭＶＬを使用したスチレン（表５、項目６～９）およびＭＭＡ（表５、項目１０～１２）の重合は、溶媒としてクロロホルムならびにベンゼンを使用した重合と同等であった。結果を表５にまとめた。
【表5】
【0051】
実施例９
ａＭＶＬの誘電率の測定
アジレント社の４２８４Ａ プレシジョンＬＣＲメータを使用して、純粋なａＭＶＬのインピーダンスを測定した。ＬＣＲメータのすべての電極は、１２０ｍＬの純粋な無水ａＭＶＬ溶液に浸されている。ＬＣＲメータを直列回路モードに設定して、溶液の静電容量を計算した。次に、この静電容量を次の式で誘電率に換算した。
式中、ｋは誘電率、Ｃは、測定された静電容量（Ｆ）、Ａは、電極の面積、ε０は、真空の誘電率である。誘電率とその他の溶媒との比較を表６に示す。
ａＭＶＬの誘電率の測定
アジレント社の４２８４Ａ プレシジョンＬＣＲメータを使用して、純粋なａＭＶＬのインピーダンスを測定した。ＬＣＲメータのすべての電極は、１２０ｍＬの純粋な無水ａＭＶＬ溶液に浸されている。ＬＣＲメータを直列回路モードに設定して、溶液の静電容量を計算した。次に、この静電容量を次の式で誘電率に換算した。
【数1】
【表6】
【0052】
実施例１０
アルミニウム電解コンデンサでのａＭＶＬの使用（予言的）
コンデンサ素子は、アノード箔とカソード箔との間にセパレータを挿入した状態でこれらを巻き取ることによって形成される。使用するアノード箔は、その表面上にアノード酸化皮膜層を形成するように、純度９９．９％のアルミ箔を酸性溶液中で化学エッチングまたは電気化学エッチングにかけてその表面積を増大させ、次に、アジピン酸アンモニウム水溶液中で化学処理にかける方法で得られたアルミ箔である。使用するカソード箔は、その表面積を増大させるためにエッチングを施した純度９９．９％のアルミ箔である。
アルミニウム電解コンデンサでのａＭＶＬの使用（予言的）
コンデンサ素子は、アノード箔とカソード箔との間にセパレータを挿入した状態でこれらを巻き取ることによって形成される。使用するアノード箔は、その表面上にアノード酸化皮膜層を形成するように、純度９９．９％のアルミ箔を酸性溶液中で化学エッチングまたは電気化学エッチングにかけてその表面積を増大させ、次に、アジピン酸アンモニウム水溶液中で化学処理にかける方法で得られたアルミ箔である。使用するカソード箔は、その表面積を増大させるためにエッチングを施した純度９９．９％のアルミ箔である。
【0053】
このような方法で構成されたコンデンサ素子には、電解コンデンサを駆動するための純粋な無水ａＭＶＬ溶液が含浸されている。電解液を含浸させたコンデンサ素子を底部付きのアルミニウム製円筒形外装体に収納し、外装体の開放端にブチルゴムで形成された密封部材を挿入し、さらに、アルミニウム電解コンデンサを密封するために引き込むことによって外装体の開放端を密封する。アセンブリを図５Ａ、図５Ｂ、および図５Ｃに示す。
【0054】
このように構成されたアルミニウム電解コンデンサは、高温耐用年数試験にかけることができる。アルミニウム電解コンデンサの定格は、５０ＷＶ、１００ｍＦである。試験条件は、１２５℃、定格電圧の負荷をかけた状態で１，０００時間、および１２５℃、無負荷の状態で１，０００時間である。
【0055】
実施例１１
塗料除去
Ｋｒａｙｔｏｎのスプレー式塗料およびＲｕｓｔ－Ｏｌｅｕｍのラテックス塗料などの消費者向け塗料を金属表面にスポット塗装し、１２時間かけて乾燥させた。ａＭＶＬおよびジクロロメタン（ＤＣＭ）を使用して、各溶液１００ｕＬを塗面に加えて、ペーパータオルで金属表面を優しく拭き取ることにより、塗料除去性を比較した。図４は、ＤＣＭと比較した、ａＭＶＬによる視覚的な塗料除去性を示している。
塗料除去
Ｋｒａｙｔｏｎのスプレー式塗料およびＲｕｓｔ－Ｏｌｅｕｍのラテックス塗料などの消費者向け塗料を金属表面にスポット塗装し、１２時間かけて乾燥させた。ａＭＶＬおよびジクロロメタン（ＤＣＭ）を使用して、各溶液１００ｕＬを塗面に加えて、ペーパータオルで金属表面を優しく拭き取ることにより、塗料除去性を比較した。図４は、ＤＣＭと比較した、ａＭＶＬによる視覚的な塗料除去性を示している。
【0056】
実施例１２
塗料除去剤をリサイクルするためのａＭＶＬの揮発性
ａＭＶＬの揮発性と、ＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）およびＤＣＭ（ジクロロメタン）の揮発性とを比較する実験は、シンチレーションバイアル２０ｍＬで各溶媒のサンプルを調製することによって実施された。サンプルは、ドラフト内でキャップを外したままにし、質量損失率を決定するために間隔を置いて秤量した。図３に示すように、ａＭＶＬは、ＤＣＭおよびＮＭＰと比較して不揮発性である。これにより、塗料除去用途にリサイクルしたときの回収率が高くなり、損失が少なくなる。
塗料除去剤をリサイクルするためのａＭＶＬの揮発性
ａＭＶＬの揮発性と、ＮＭＰ（Ｎ－メチル－２－ピロリドン）およびＤＣＭ（ジクロロメタン）の揮発性とを比較する実験は、シンチレーションバイアル２０ｍＬで各溶媒のサンプルを調製することによって実施された。サンプルは、ドラフト内でキャップを外したままにし、質量損失率を決定するために間隔を置いて秤量した。図３に示すように、ａＭＶＬは、ＤＣＭおよびＮＭＰと比較して不揮発性である。これにより、塗料除去用途にリサイクルしたときの回収率が高くなり、損失が少なくなる。
【0057】
実施例１３
塗料除去に対する添加剤の影響（予言的）
塗装除去剤組成物は、ａＭＶＬと、植物、動物、または石油化学製品由来の油を任意の溶媒もしくは増粘剤成分と混ぜ合わせ、均質的な混合が得られるまで混合することによって調製することができる。試験する添加剤は、以下の通りである。アルミニウムパネル（３インチ×６インチ）は、Ｋｒａｙｔｏｎのクラフト塗料またはＲｕｓｔ－Ｏｌｅｕｍのラテックス塗料のいずれかで塗装することができる。厚さ約１．５ｍｍの塗装を１回塗布することができる。次に、各パネルは、３つの異なるスポットに前述の混合を用いて処理することができる。各スポットの直径は、約０．５～１．０インチとすることができる。次に、各スポットの塗装が基材から完全に泡立つのに必要な時間を測定することができる。
塗料除去に対する添加剤の影響（予言的）
塗装除去剤組成物は、ａＭＶＬと、植物、動物、または石油化学製品由来の油を任意の溶媒もしくは増粘剤成分と混ぜ合わせ、均質的な混合が得られるまで混合することによって調製することができる。試験する添加剤は、以下の通りである。アルミニウムパネル（３インチ×６インチ）は、Ｋｒａｙｔｏｎのクラフト塗料またはＲｕｓｔ－Ｏｌｅｕｍのラテックス塗料のいずれかで塗装することができる。厚さ約１．５ｍｍの塗装を１回塗布することができる。次に、各パネルは、３つの異なるスポットに前述の混合を用いて処理することができる。各スポットの直径は、約０．５～１．０インチとすることができる。次に、各スポットの塗装が基材から完全に泡立つのに必要な時間を測定することができる。
【0058】
また、この組成物は、市販の塗料の複数の塗装を木材から除去する能力についても試験することができる。加圧処理された松材は、（ａ）白色セラックを１回塗装（１４時間熟成）、（ｂ）白色アルキド半光沢塗料を２回塗装（１週間熟成）、（ｃ）赤色の平坦な屋外用アクリル系塗料を２回塗装（１週間熟成）、（ｄ）黒色の屋外用アルキド半光沢塗料を１回塗装（４日熟成）、（ｅ）白色セラックを１回塗装（１日熟成）、（ｆ）白色の平坦なビニル製アクリル系塗料を１回塗装（１ヶ月間熟成）のように順次塗装した。
添加剤：
・大豆油
・コーン油
・ピーナッツオイル
・オリーブオイル
・食用ではない獣脂
・テレビン油
・キシレン
・鉱油
・ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート
・メチルｔｅｒｔ－ブチルエーテル
添加剤：
・大豆油
・コーン油
・ピーナッツオイル
・オリーブオイル
・食用ではない獣脂
・テレビン油
・キシレン
・鉱油
・ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート
・メチルｔｅｒｔ－ブチルエーテル
【0059】
実施例１４
染み除去と家庭用洗浄（予言的）
様々な濃度のａＭＶＬ（０．５～１００重量％）の溶液を水中で調製することができる。綿布には、２×２インチ以下の様々な炭素質堆積物、脂肪残留物、植物油、ワインの染みが発生する可能性がある。ａＭＶＬ溶液をこれらの染みに塗布し、異なる温度（２０℃、４０℃、６０℃）で２４時間放置することができる。２４時間後、これらの布パッチを水で洗浄し、次に、８０℃の真空オーブンで２～４時間乾燥させる。乾燥後、これらの布サンプルは、市販の染み除去剤および対照サンプルと比較して、染み除去の定性的測定を行うことができる。
染み除去と家庭用洗浄（予言的）
様々な濃度のａＭＶＬ（０．５～１００重量％）の溶液を水中で調製することができる。綿布には、２×２インチ以下の様々な炭素質堆積物、脂肪残留物、植物油、ワインの染みが発生する可能性がある。ａＭＶＬ溶液をこれらの染みに塗布し、異なる温度（２０℃、４０℃、６０℃）で２４時間放置することができる。２４時間後、これらの布パッチを水で洗浄し、次に、８０℃の真空オーブンで２～４時間乾燥させる。乾燥後、これらの布サンプルは、市販の染み除去剤および対照サンプルと比較して、染み除去の定性的測定を行うことができる。
【0060】
実施例１５
ポリイミド塗装の生成（予言的）
少量（約０．０５～０．１％）の水を含むａＭＶＬ２ｇに、２，２－ビス（４－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）－）フェニルプロパン（４，４’－ＢＰＡＴＡ）１．６ｇ、および４，４’－メチレンジアニリン（ＭＤＡ）０．７２ｇを攪拌しながら加えることができる。撹拌を３～４時間続け、その間に成分の混合物を４５℃に加熱し、その温度に維持することで、透明で均質な適度に粘性のある溶液を形成する。上で調製した溶液の一部をアルミ箔に流し込み、１２０℃で５分間、１４０℃で５分間、１６０℃で１５分間加熱することができる。３ｍｉｌの硬化ポリマー薄膜を作成することができる。
ポリイミド塗装の生成（予言的）
少量（約０．０５～０．１％）の水を含むａＭＶＬ２ｇに、２，２－ビス（４－（３，４－ジカルボキシフェノキシ）－）フェニルプロパン（４，４’－ＢＰＡＴＡ）１．６ｇ、および４，４’－メチレンジアニリン（ＭＤＡ）０．７２ｇを攪拌しながら加えることができる。撹拌を３～４時間続け、その間に成分の混合物を４５℃に加熱し、その温度に維持することで、透明で均質な適度に粘性のある溶液を形成する。上で調製した溶液の一部をアルミ箔に流し込み、１２０℃で５分間、１４０℃で５分間、１６０℃で１５分間加熱することができる。３ｍｉｌの硬化ポリマー薄膜を作成することができる。
【0061】
実施例１６
ポリアミドイミド塗装の調製（予言的）
２，４’－ジフェニルメタン－ジイソシアネート（ＭＤＩ）１２．５ｇに、４，４’－ＭＤＩ（イソシアネート成分として）２３７．５ｇ、およびトリメリック酸－無水物（ＴＭＡ）（酸成分として）１９２ｇ（１．０ｍｏｌ）を加えて、ａＭＶＬ（１０００ｇ）で反応させて合成することができる。次に、溶液をさらにＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）３００ｇで希釈する。したがって、約２５質量％の樹脂成分濃度を有するポリアミドイミド樹脂系絶縁ワニスが調製される。その後、直径０．８ｍｍの銅線の周りにワニスを塗布して焼成することができる。
ポリアミドイミド塗装の調製（予言的）
２，４’－ジフェニルメタン－ジイソシアネート（ＭＤＩ）１２．５ｇに、４，４’－ＭＤＩ（イソシアネート成分として）２３７．５ｇ、およびトリメリック酸－無水物（ＴＭＡ）（酸成分として）１９２ｇ（１．０ｍｏｌ）を加えて、ａＭＶＬ（１０００ｇ）で反応させて合成することができる。次に、溶液をさらにＮ，Ｎ－ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）３００ｇで希釈する。したがって、約２５質量％の樹脂成分濃度を有するポリアミドイミド樹脂系絶縁ワニスが調製される。その後、直径０．８ｍｍの銅線の周りにワニスを塗布して焼成することができる。
【0062】
実施例１７
微多孔性ポリスルホン膜の生成（予言的）
膜を形成するための源液は、ポリスルホン１５部、ａＭＶＬ６９部、ポリビニルピロリドン１５部、および水１部を均質に溶解させることによって調製することができる。この溶液は、散布液の厚さが１００～２００μｍになるように、流し込みコータを用いてガラス板上に散布され、散布された溶液サンプルの表面に４０℃の温風を吹き付ける。サンプルは、直ちに２０℃の水を含む固化浴に浸されて微多孔膜が得られる。
微多孔性ポリスルホン膜の生成（予言的）
膜を形成するための源液は、ポリスルホン１５部、ａＭＶＬ６９部、ポリビニルピロリドン１５部、および水１部を均質に溶解させることによって調製することができる。この溶液は、散布液の厚さが１００～２００μｍになるように、流し込みコータを用いてガラス板上に散布され、散布された溶液サンプルの表面に４０℃の温風を吹き付ける。サンプルは、直ちに２０℃の水を含む固化浴に浸されて微多孔膜が得られる。
【0063】
得られた各膜の平均細孔径は、ＡＳＴＭ－ｆ－３１６－０３に従って決定することができ、表面を形成する緻密層の深さは、電子顕微鏡で測定することができる。
【0064】
実施例１８
多孔性ポリスルホン膜の生成（予言的）
ポリスルホン１５部、ａＭＶＬ６６部、ポリビニルピロリドン１５部、塩化リチウム２部、および水２部を均一に混合して、薄膜形成保存液を調製することができる。この溶液は、改造刃を用いてガラス板上に乾燥ベースで約２００μｍの厚さに流し込み、２５℃の空気を１．０ｍ／秒の速度で吹き付けて流し込んだ薄膜の表面に当てる。その後すぐに、薄膜を２５℃の水で満たした凝固浴に浸して、微多孔膜を得る。
多孔性ポリスルホン膜の生成（予言的）
ポリスルホン１５部、ａＭＶＬ６６部、ポリビニルピロリドン１５部、塩化リチウム２部、および水２部を均一に混合して、薄膜形成保存液を調製することができる。この溶液は、改造刃を用いてガラス板上に乾燥ベースで約２００μｍの厚さに流し込み、２５℃の空気を１．０ｍ／秒の速度で吹き付けて流し込んだ薄膜の表面に当てる。その後すぐに、薄膜を２５℃の水で満たした凝固浴に浸して、微多孔膜を得る。
【0065】
得られた各膜の平均細孔径は、ＡＳＴＭ－ｆ－３１６－０３に従って決定することができ、表面を形成する緻密層の深さは、電子顕微鏡で測定することができる。
【0066】
実施例１９
ポリカーボネート膜の調製（予言的）
５２重量％のテトラブロモビスフェノールＡポリカーボネート、３２．５重量％のａＭＶＬ（溶媒）、および１５．５重量％のトリエチレングリコール（ＴＥＧ）（非溶媒）（溶媒と非溶媒の比率が約２：１）の組成物をメルトポット式押出機のメルトポットに供給することができる。全組成物の３０重量％に等しい量のジクロロメタン（ＤＣＭ）をメルトポットに加える。少なくとも混合物が均質的な溶液になるまで、混合物を９５℃に加熱する。ＤＣＭの大部分は、この加熱ステップ中にフラッシュオフする。窒素パージを毎分５００ｃｍ３でメルトポットに通し、揮発したＤＣＭを含む窒素をメルトポットから引き出す。混合物は、メルトポットからトランスファーラインに通され、毎分約１５ｇの流量で中空繊維紡糸口金装置にポンプで送られる。
ポリカーボネート膜の調製（予言的）
５２重量％のテトラブロモビスフェノールＡポリカーボネート、３２．５重量％のａＭＶＬ（溶媒）、および１５．５重量％のトリエチレングリコール（ＴＥＧ）（非溶媒）（溶媒と非溶媒の比率が約２：１）の組成物をメルトポット式押出機のメルトポットに供給することができる。全組成物の３０重量％に等しい量のジクロロメタン（ＤＣＭ）をメルトポットに加える。少なくとも混合物が均質的な溶液になるまで、混合物を９５℃に加熱する。ＤＣＭの大部分は、この加熱ステップ中にフラッシュオフする。窒素パージを毎分５００ｃｍ３でメルトポットに通し、揮発したＤＣＭを含む窒素をメルトポットから引き出す。混合物は、メルトポットからトランスファーラインに通され、毎分約１５ｇの流量で中空繊維紡糸口金装置にポンプで送られる。
【0067】
トランスファーラインおよび紡糸口金面装置は、７５℃の温度に保持されている。混合物は、コアガスピンが毎分８．８標準ｃｍ３の速度でボア内に窒素のコアガスを供給しながら、外径が約１８００ミクロンの２５４ミクロンの環を通して中空繊維に押し出される。ライン速度は、毎分１００フィートである。中空繊維は、周囲温度で長さ１フィートの風急冷ゾーンに押し出される。繊維は、４℃の水の急冷浴に２秒の滞留時間で通される。繊維を取り込み、その後、９０℃の水浴に１０分間入れる。線維を垂直に吊るし、毎分１００フィートの流量で線維上に２時間空気を通すことによって乾燥させる。
【0068】
調製した中空糸膜は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で検査することができ、平均細孔径は、ＡＳＴＭ－ｆ－３１６－０３に従って測定することができる。このような膜は、多孔性の外面および内面を有する。
【0069】
実施例２０
グラフェン－ＰＨＢナノコンポジットの調製（予言的）
バイオポリマーポリヒドロキシブチレート（ＰＨＢ）は、１２０℃で攪拌しながら３３ｍｇ／ｍＬの溶媒濃度でａＭＶＬに溶解することができる。グラフェン分散液は、分散したグラフェン／グラファイト（５ｍＬ）の量を最大にするために、遠心分離せずに調製される。次に、これを０．２μｍのＦｌｕｏｒｏｐｏｒｅＴＭ膜上に吸引しながら堆積させると、膜上にグラフェン／グラファイト薄膜が残る。その後、ポリマー溶液を上に注ぎ、放冷して、二層薄膜を作成する。サンプルは、最初に水で完全に洗浄される。次に、１２０℃の真空オーブンに２４時間入れて、残留水分を除去する。
グラフェン－ＰＨＢナノコンポジットの調製（予言的）
バイオポリマーポリヒドロキシブチレート（ＰＨＢ）は、１２０℃で攪拌しながら３３ｍｇ／ｍＬの溶媒濃度でａＭＶＬに溶解することができる。グラフェン分散液は、分散したグラフェン／グラファイト（５ｍＬ）の量を最大にするために、遠心分離せずに調製される。次に、これを０．２μｍのＦｌｕｏｒｏｐｏｒｅＴＭ膜上に吸引しながら堆積させると、膜上にグラフェン／グラファイト薄膜が残る。その後、ポリマー溶液を上に注ぎ、放冷して、二層薄膜を作成する。サンプルは、最初に水で完全に洗浄される。次に、１２０℃の真空オーブンに２４時間入れて、残留水分を除去する。
【0070】
実施例２１
ポリ乳酸樹脂微粒子の調製（予言的）
ポリ乳酸（分子量約１６０，０００）１．５ｇ、ポリ乳酸とは異なるポリマーとしてヒドロキシプロピルセルロース２．５ｇ、およびａＭＶＬ４６ｇを１００ｍＬのオートクレーブに入れ、５０℃に加熱し、ポリマーが完全に溶解するまで撹拌することができる。室温まで冷却した後、貧溶媒である脱イオン水５０ｇを５００ＲＰＭで撹拌しながらポンプで毎分０．４ｇの速度で滴下することにより加える。全量の水を加えた後、さらに３０分間撹拌を続け、得られた懸濁液を濾過し、脱イオン水５０ｇで３回洗浄する。次に、濾過した物質を８０℃の真空下で１０時間乾燥させて、粉末状の白色固体約０．５ｇを得る。得られた粉末は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を介して分析し、平均粒径および粒径分布指数を測定することができる。
ポリ乳酸樹脂微粒子の調製（予言的）
ポリ乳酸（分子量約１６０，０００）１．５ｇ、ポリ乳酸とは異なるポリマーとしてヒドロキシプロピルセルロース２．５ｇ、およびａＭＶＬ４６ｇを１００ｍＬのオートクレーブに入れ、５０℃に加熱し、ポリマーが完全に溶解するまで撹拌することができる。室温まで冷却した後、貧溶媒である脱イオン水５０ｇを５００ＲＰＭで撹拌しながらポンプで毎分０．４ｇの速度で滴下することにより加える。全量の水を加えた後、さらに３０分間撹拌を続け、得られた懸濁液を濾過し、脱イオン水５０ｇで３回洗浄する。次に、濾過した物質を８０℃の真空下で１０時間乾燥させて、粉末状の白色固体約０．５ｇを得る。得られた粉末は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を介して分析し、平均粒径および粒径分布指数を測定することができる。
【0071】
実施例２２
電池セパレータとして使用するためのＰＡＮ薄膜の調製（予言的）
電池セパレータは、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）を９５重量％のａＭＶＬと５重量％の水との混和性混合物に８０℃で溶解させて、１０重量％のＰＡＮを含む単相溶液を形成する熱誘起相分離法によって形成することができる。次に、Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ８０５の粒子（疎水化されたフュームドシリカ粒子）を単相ポリマー溶液に加える。加えたこれらの粒子量は、ＰＡＮの重量に基づいて１０重量％である。次に、ポリマー溶液の薄膜を平坦なガラス板上に流し込み、冷却する。冷却中、ＰＡＮが析出して、薄膜が透明から不透明に変化する。次に、固体のＰＡＮ析出物を水で洗浄することにより、ａＭＶＬを抽出する。その後、固体のＰＡＮ析出物を熱で乾燥させて、残留水分を蒸発させてセパレータを生成する。
電池セパレータとして使用するためのＰＡＮ薄膜の調製（予言的）
電池セパレータは、ポリアクリロニトリル（ＰＡＮ）を９５重量％のａＭＶＬと５重量％の水との混和性混合物に８０℃で溶解させて、１０重量％のＰＡＮを含む単相溶液を形成する熱誘起相分離法によって形成することができる。次に、Ａｅｒｏｓｉｌ Ｒ８０５の粒子（疎水化されたフュームドシリカ粒子）を単相ポリマー溶液に加える。加えたこれらの粒子量は、ＰＡＮの重量に基づいて１０重量％である。次に、ポリマー溶液の薄膜を平坦なガラス板上に流し込み、冷却する。冷却中、ＰＡＮが析出して、薄膜が透明から不透明に変化する。次に、固体のＰＡＮ析出物を水で洗浄することにより、ａＭＶＬを抽出する。その後、固体のＰＡＮ析出物を熱で乾燥させて、残留水分を蒸発させてセパレータを生成する。
【0072】
実施例２３
ポリエーテルスルホンの調製（予言的）
１００ｍＬの内容積を有する反応器に、ビスフェノールＡ１．１４１ｇ、水酸化ナトリウム水溶液（４８．４０重量％）０．８３５ｇ、ａＭＶＬ５ｍＬを加えることができる。反応系内の空気を窒素でフラッシュした後、混合物を３００ＲＰＭで撹拌しながら１５０℃に加熱し、その温度で１０分間維持する。次に、反応混合物を１００℃未満の温度に冷却し、硫化ナトリウム（純度：６０％）０．６４７ｇ、およびクロロベンゼン２０ｍＬを加える。混合物を再度加熱し、反応混合物中に存在する水をクロロベンゼンとの共沸混合物として連続的に除去する。クロロベンゼンを完全に蒸留除去した後、反応混合物を１０分間１５０℃に加熱する。次に、反応混合物を４０℃に冷却し、４，４’－ジクロロジフェニルスルホン２．８７２ｇ、およびａＭＶＬ５ｍＬを加える。反応系の内部を窒素で完全にフラッシュした後、混合物を１５０℃に加熱し、１４時間反応させる。このようにして得られた反応生成物を大量のメタノールに注ぎ、それにより、白色ポリマーが析出した。ポリマーを濾過により収集し、メタノールで２回、熱水で２回洗浄し、１００℃の減圧下で５時間乾燥させる。約３ｇの固体白色ポリマー粉末が得られる。
ポリエーテルスルホンの調製（予言的）
１００ｍＬの内容積を有する反応器に、ビスフェノールＡ１．１４１ｇ、水酸化ナトリウム水溶液（４８．４０重量％）０．８３５ｇ、ａＭＶＬ５ｍＬを加えることができる。反応系内の空気を窒素でフラッシュした後、混合物を３００ＲＰＭで撹拌しながら１５０℃に加熱し、その温度で１０分間維持する。次に、反応混合物を１００℃未満の温度に冷却し、硫化ナトリウム（純度：６０％）０．６４７ｇ、およびクロロベンゼン２０ｍＬを加える。混合物を再度加熱し、反応混合物中に存在する水をクロロベンゼンとの共沸混合物として連続的に除去する。クロロベンゼンを完全に蒸留除去した後、反応混合物を１０分間１５０℃に加熱する。次に、反応混合物を４０℃に冷却し、４，４’－ジクロロジフェニルスルホン２．８７２ｇ、およびａＭＶＬ５ｍＬを加える。反応系の内部を窒素で完全にフラッシュした後、混合物を１５０℃に加熱し、１４時間反応させる。このようにして得られた反応生成物を大量のメタノールに注ぎ、それにより、白色ポリマーが析出した。ポリマーを濾過により収集し、メタノールで２回、熱水で２回洗浄し、１００℃の減圧下で５時間乾燥させる。約３ｇの固体白色ポリマー粉末が得られる。
【0073】
実施例２４
ポリ（ケイ皮酸ビニル）の調製（予言的）
中間分子量の高度に加水分解されたポリビニルアルコール１１ｇを、乾燥管を取り付けた攪拌機、温度計、凝縮器を備えた５００ｍｌの３つ口フラスコに、１００ｍＬのａＭＶＬを室温で攪拌しながら徐々に加えることができる。混合物を加熱し、９０℃の蒸気浴で一晩撹拌する。翌朝、９０℃でさらに１００ｍＬのａＭＶＬを加え、ポリビニルアルコールの溶液を５０℃に冷却する。溶融塩化シンナモイル５０ｇを、加熱した滴下漏斗を用いて、約５０℃で２０分間、反応混合物に加える。５０℃の温度で４時間保持する。反応混合物を、炭酸ナトリウム６４ｇと水２リットルの溶液に急速に攪拌しながらゆっくりと注ぐ。析出したポリマーをワーリングブレンダ内の水で数回細断し、各処理後に生成物をブフナー漏斗で濾過する。６０℃の真空オーブンで乾燥した後、ポリビニルアルコールのケイ皮酸エステル約４０ｇが得られる。
ポリ（ケイ皮酸ビニル）の調製（予言的）
中間分子量の高度に加水分解されたポリビニルアルコール１１ｇを、乾燥管を取り付けた攪拌機、温度計、凝縮器を備えた５００ｍｌの３つ口フラスコに、１００ｍＬのａＭＶＬを室温で攪拌しながら徐々に加えることができる。混合物を加熱し、９０℃の蒸気浴で一晩撹拌する。翌朝、９０℃でさらに１００ｍＬのａＭＶＬを加え、ポリビニルアルコールの溶液を５０℃に冷却する。溶融塩化シンナモイル５０ｇを、加熱した滴下漏斗を用いて、約５０℃で２０分間、反応混合物に加える。５０℃の温度で４時間保持する。反応混合物を、炭酸ナトリウム６４ｇと水２リットルの溶液に急速に攪拌しながらゆっくりと注ぐ。析出したポリマーをワーリングブレンダ内の水で数回細断し、各処理後に生成物をブフナー漏斗で濾過する。６０℃の真空オーブンで乾燥した後、ポリビニルアルコールのケイ皮酸エステル約４０ｇが得られる。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図5C】
【手続補正書】
【提出日】2024-11-08
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
１つ以上の工業的用途のための溶媒であって、前記溶媒が、少なくとも２５重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含み、前記工業的用途が、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、塗装製造プロセス、塗装除去、塗料剥離剤、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、種子処理製品、バイオレギュレータ、またはこれらの組み合わせを含む、溶媒。
【請求項2】
３０～１００重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項１に記載の溶媒。
【請求項3】
少なくとも４０重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項１に記載の溶媒。
【請求項4】
前記溶媒が、２００～２５０℃の沸点を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項5】
前記溶媒が、－４０～２０℃の融点を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項6】
前記溶媒が、標準的な周囲温度および圧力で、３～５ｍＰａの粘度を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項7】
前記溶媒が、標準的な周囲温度および圧力で、６００～９００ｇ／Ｌの水溶性を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項8】
前記溶媒が、６７℃で３０～４０Ｐａの蒸気圧を有する、請求項１に記載の溶媒。
【請求項9】
メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、シクロペンチルメチルエーテル、およびジクロロメタンからなる群から選択される共溶媒をさらに含む、請求項１～８のいずれか一項に記載の溶媒。
【請求項10】
前記溶媒が、アンヒドロメバロノラクトンから本質的になる、請求項１～８のいずれか一項に記載の溶媒。
【請求項11】
前記工業的用途が、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載の溶媒。
【請求項12】
工業的用途のための溶媒を生成するためのプロセスであって、
（ａ）少なくとも２５重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を形成することと、
（ｂ）前記溶媒を前記工業的用途に提供することと、を含み、
前記工業的用途が、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、塗装製造プロセス、塗装除去、塗料剥離剤、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、種子処理製品、バイオレギュレータ、またはこれらの組み合わせを含む、プロセス。
（ａ）少なくとも２５重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む溶媒を形成することと、
（ｂ）前記溶媒を前記工業的用途に提供することと、を含み、
前記工業的用途が、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、塗装製造プロセス、塗装除去、塗料剥離剤、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、種子処理製品、バイオレギュレータ、またはこれらの組み合わせを含む、プロセス。
【請求項13】
前記溶媒が、３０～１００重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項14】
前記溶媒が、少なくとも４０重量％のアンヒドロメバロノラクトンを含む、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項15】
前記溶媒が、２００～２５０℃の沸点を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項16】
前記溶媒が、－４０～２０℃の融点を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項17】
前記溶媒が、標準的な周囲温度および圧力で、３～５ｍＰａの粘度を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項18】
前記溶媒が、標準的な周囲温度および圧力で、６００～９００ｇ／Ｌの水溶性を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項19】
前記溶媒が、６７℃で３０～４０Ｐａの蒸気圧を有する、請求項１２に記載のプロセス。
【請求項20】
メチルエチルケトン、酢酸ベンジル、安息香酸エチル、シクロヘキサノン、およびシクロペンチルメチルエーテルからなる群から選択される共溶媒をさらに含む、請求項１２～１９のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項21】
前記溶媒が、アンヒドロメバロノラクトンから本質的になる、請求項１２～１９のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項22】
前記工業的用途が、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、種子処理製品、バイオレギュレータ、電池の電解質、またはこれらの組み合わせを含む、請求項１２～２１のいずれか一項に記載のプロセス。
【請求項23】
１つ以上の工業的用途における溶媒としての少なくとも２５重量％のアンヒドロメバロノラクトンの使用であって、前記工業的用途が、ポリマー製造プロセス、ポリマーリサイクルプロセス、型作製プロセス、繊維作製プロセス、膜製造プロセス、熱硬化性塗料製造プロセス、塗装製造プロセス、塗装除去、塗料剥離剤、ニトリル合成、アルキル化、合成ガスの生成、炭素と炭素のクロスカップリング反応、金属有機フレームワーク合成、ハロゲン化反応、種子処理製品、バイオレギュレータ、またはこれらの組み合わせを含む、使用。
【外国語明細書】
