(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】P2026115785
(43)【公開日】2026-07-09
(54)【発明の名称】無機化合物粒子製造装置
(51)【国際特許分類】
B01D 9/02 20060101AFI20260702BHJP
B01F 33/30 20220101ALI20260702BHJP
B01F 23/45 20220101ALI20260702BHJP
B01J 19/00 20060101ALI20260702BHJP
C01F 7/54 20060101ALN20260702BHJP
【ＦＩ】
B01D9/02 602E
B01F33/30
B01F23/45
B01D9/02 601B
B01D9/02 605
B01D9/02 608B
B01D9/02 620
B01D9/02 625Z
B01D9/02 625D
B01D9/02 625E
B01J19/00 N
C01F7/54
【審査請求】未請求
【請求項の数】6
【出願形態】ＯＬ
(21)【出願番号】P 2024232721
(22)【出願日】2024-12-27
(71)【出願人】
【識別番号】314012076
【氏名又は名称】パナソニックＩＰマネジメント株式会社
(74)【代理人】
【識別番号】100132241
【弁理士】
【氏名又は名称】岡部 博史
(74)【代理人】
【識別番号】100113170
【弁理士】
【氏名又は名称】稲葉 和久
(72)【発明者】
【氏名】秋山 真之介
(72)【発明者】
【氏名】中村 太一
(72)【発明者】
【氏名】李 ヨン信
【テーマコード（参考）】
4G035
4G036
4G075
4G076
【Ｆターム（参考）】
4G035AB37
4G035AE02
4G035AE13
4G036AC70
4G075AA27
4G075AA61
4G075BA10
4G075BB03
4G075BB05
4G075DA02
4G075EB50
4G076AA05
4G076AA18
4G076AB04
4G076BA11
4G076BA13
4G076BB06
4G076BC08
4G076BD06
4G076BE11
4G076BH01
4G076CA02
4G076CA15
4G076CA26
(57)【要約】
【課題】粒径がｎｍ単位の無機化合物粒子を製造できる無機化合物粒子製造装置を提供する。
【解決手段】無機化合物製造装置は、第一溶液と第二溶液とを供給する第１原料供給部と、第１原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第１混合器を有する第１混合部と、第一溶液と第二溶液とを供給する第２原料供給部と、第１混合部の下流側で、第一溶液と第二溶液との混合溶液に、第２原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第２混合部と、を備える。
【選択図】図１Ａ
【解決手段】無機化合物製造装置は、第一溶液と第二溶液とを供給する第１原料供給部と、第１原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第１混合器を有する第１混合部と、第一溶液と第二溶液とを供給する第２原料供給部と、第１混合部の下流側で、第一溶液と第二溶液との混合溶液に、第２原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第２混合部と、を備える。
【選択図】図１Ａ
【特許請求の範囲】
【請求項1】
第一溶液と第二溶液とを供給する第１原料供給部と、
前記第１原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第１混合器を有する第１混合部と、
第一溶液と第二溶液とを供給する第２原料供給部と、
前記第１混合部の下流側で、前記第一溶液と前記第二溶液との混合溶液に、前記第２原料供給部から供給される前記第一溶液と前記第二溶液とを混合する第２混合部と、
を備える、無機化合物粒子製造装置。
前記第１原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第１混合器を有する第１混合部と、
第一溶液と第二溶液とを供給する第２原料供給部と、
前記第１混合部の下流側で、前記第一溶液と前記第二溶液との混合溶液に、前記第２原料供給部から供給される前記第一溶液と前記第二溶液とを混合する第２混合部と、
を備える、無機化合物粒子製造装置。
【請求項2】
前記第２原料供給部は、前記第一溶液と前記第二溶液とを別々に前記第２混合部に供給する、請求項１に記載の無機化合物粒子製造装置。
【請求項3】
前記第２混合部は、
前記第１混合部の下流側で、前記第２原料供給部からの前記第一溶液を混合する第２混合器と、
前記第２混合器の下流側で、前記第２原料供給部からの前記第二溶液を混合する第３混合器と、
を含む、請求項２に記載の無機化合物粒子製造装置。
前記第１混合部の下流側で、前記第２原料供給部からの前記第一溶液を混合する第２混合器と、
前記第２混合器の下流側で、前記第２原料供給部からの前記第二溶液を混合する第３混合器と、
を含む、請求項２に記載の無機化合物粒子製造装置。
【請求項4】
前記第２原料供給部は、前記第一溶液と前記第二溶液とを飽和濃度以下となるように混合した混合溶液を前記第２混合部に供給する、請求項１に記載の無機化合物粒子製造装置。
【請求項5】
前記第２混合部の下流側で、前記第一溶液と前記第二溶液との反応で生成し析出した無機化合物粒子の平均粒径を検出する検出評価部と、
前記検出評価部で検出した前記無機化合物粒子の平均粒径に基づいて、前記第１原料供給部及び／又は前記第２原料供給部から供給する前記第一溶液及び／又は前記第二溶液の濃度又は供給量を変化させる制御部と、
をさらに備える、請求項１から４に記載の無機化合物粒子製造装置。
前記検出評価部で検出した前記無機化合物粒子の平均粒径に基づいて、前記第１原料供給部及び／又は前記第２原料供給部から供給する前記第一溶液及び／又は前記第二溶液の濃度又は供給量を変化させる制御部と、
をさらに備える、請求項１から４に記載の無機化合物粒子製造装置。
【請求項6】
前記第一溶液は、フッ素及びアルカリ金属元素を含む第一化合物が溶解した溶液であり、
前記第二溶液は、アルカリ土類金属元素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属元素を含む第二化合物が溶解した溶液であり、
前記無機化合物粒子は、複フッ化物複合体粒子である、請求項１から４に記載の無機化合物粒子製造装置。
前記第二溶液は、アルカリ土類金属元素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属元素を含む第二化合物が溶解した溶液であり、
前記無機化合物粒子は、複フッ化物複合体粒子である、請求項１から４に記載の無機化合物粒子製造装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本開示は、マイクロ流路を用いた無機化合物粒子製造装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、無機化合物粒子は、様々な用途に用いられており、用途に応じて所望の粒径の無機化合物粒子を得るために、様々な製造方法で作製されている。例えば、結晶性化合物を晶析させる反応槽と、大粒径側の結晶と小粒径側の結晶とに沈降分離により分級する沈降分離機と、濾過して濃縮するろ過器とを含む結晶製造装置が知られている（例えば、特許文献１参照。）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0003】
【特許文献1】特許第７２３５４９４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0004】
しかし、上記結晶製造装置では、粒径が数μｍ単位の粒子の分級操作は困難であり、１０μｍ以上の粒径の粒子に実質的に限定され、さらに小さい粒径がｎｍ単位の無機化合物粒子を得ることはできなかった。
【0005】
そこで、本開示の目的は、粒径がｎｍ単位の無機化合物粒子を製造できる無機化合物粒子の製造装置を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本開示に係る無機化合物製造装置は、第一溶液と第二溶液とを供給する第１原料供給部と、第１原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第１混合器を有する第１混合部と、第一溶液と第二溶液とを供給する第２原料供給部と、第１混合部の下流側で、第一溶液と第二溶液との混合溶液に、第２原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第２混合部と、を備える。
【発明の効果】
【0007】
本開示に係る無機化合物粒子製造装置によれば、粒径がｎｍ単位の無機化合物粒子を製造できる。
【図面の簡単な説明】
【0008】
【図1A】実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置の構成を示す概略図である。
【図1C】実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置によって得られる無機化合物粒子の粒径分布と粒径制御の範囲を示す概略図である。
【図3】実施の形態２に係る無機化合物粒子製造装置の構成を示す概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0009】
第１の態様に係る無機化合物製造装置は、第一溶液と第二溶液とを供給する第１原料供給部と、第１原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第１混合器を有する第１混合部と、第一溶液と第二溶液とを供給する第２原料供給部と、第１混合部の下流側で、第一溶液と第二溶液との混合溶液に、第２原料供給部から供給される第一溶液と第二溶液とを混合する第２混合部と、を備える。
【0010】
第２の態様に係る無機化合物製造装置は、上記第１の態様において、第２原料供給部は、第一溶液と第二溶液とを別々に第２混合部に供給してもよい。
【0011】
第３の態様に係る無機化合物製造装置は、上記第２の態様において、第２混合部は、第１混合部の下流側で、第２原料供給部からの第一溶液を混合する第２混合器と、第２混合器の下流側で、第２原料供給部からの第二溶液を混合する第３混合器と、を含んでもよい。
【0012】
第４の態様に係る無機化合物製造装置は、上記第１の態様において、第２原料供給部は、第一溶液と第二溶液とを飽和濃度以下となるように混合した混合溶液を第２混合部に供給してもよい。
【0013】
第５の態様に係る無機化合物製造装置は、上記第１から第４の態様において、第２混合部の下流側で、第一溶液と第二溶液との反応で生成し析出した無機化合物粒子の平均粒径を検出する検出評価部と、検出評価部で検出した無機化合物粒子の平均粒径に基づいて、第１原料供給部及び／又は第２原料供給部から供給する第一溶液及び／又は第二溶液の濃度又は供給量を変化させる制御部と、をさらに備えてもよい。
【0014】
第６の態様に係る無機化合物製造装置は、上記第１から第４の態様において、第一溶液は、フッ素及びアルカリ金属元素を含む第一化合物が溶解した第一溶液であり、第二溶液は、アルカリ土類金属元素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属元素を含む第二化合物が溶解した第二溶液であり、無機化合物粒子は、複フッ化物複合体粒子であってもよい。
【0015】
以下、本開示の実施の形態に係る無機化合物粒子製造装置について、添付図面を参照しながら説明する。但し、この実施の形態に記載される構成要素、種類、組み合わせ、形状、その相対位置などは特定的な記載がない限り、本開示の範囲をそれのみに限定する主旨ではなく、単なる説明例に過ぎない。
【0016】
（実施の形態１）
図１Ａは、実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置１００の構成を示す概略図である。
実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置１００は、第一溶液と第二溶液とを供給する第１原料供給部１０と、第一溶液と第二溶液とを混合する第１混合部（第１混合器）２０と、第一溶液と第二溶液とを供給する第２原料供給部３０と、第１混合部２０の下流側で、混合溶液に、第一溶液と第二溶液とを混合する第２混合部４０と、を備える。
この無機化合物粒子製造装置１００によれば、第１混合部２０の下流側で、さらに第２混合部４０を備える。これによって、第１混合部２０で生成した無機化合物粒子の粒径分布を狭いままで平均粒径を大きくすることができ、粒径ｎｍサイズからμｍサイズまで粒径制御ができる。
図１Ａは、実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置１００の構成を示す概略図である。
実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置１００は、第一溶液と第二溶液とを供給する第１原料供給部１０と、第一溶液と第二溶液とを混合する第１混合部（第１混合器）２０と、第一溶液と第二溶液とを供給する第２原料供給部３０と、第１混合部２０の下流側で、混合溶液に、第一溶液と第二溶液とを混合する第２混合部４０と、を備える。
この無機化合物粒子製造装置１００によれば、第１混合部２０の下流側で、さらに第２混合部４０を備える。これによって、第１混合部２０で生成した無機化合物粒子の粒径分布を狭いままで平均粒径を大きくすることができ、粒径ｎｍサイズからμｍサイズまで粒径制御ができる。
【0017】
以下に、この無機化合物粒子製造装置１００を構成する各部材について説明する。
【0018】
＜第１原料供給部＞
第１原料供給部１０は、第一溶液１２と第二溶液１３とを第１混合部２０に供給する。第一溶液１２と第二溶液１３とは、例えば、第１送液部１４及び第２送液部１５から第１流路１及び第２流路２を介してそれぞれ供給される。なお、第１原料供給部１０によって供給する第一溶液１２及び第二溶液１３は、合わせて第１原料群１１と称する場合がある。
＜送液部＞
第１送液部１４及び第２送液部１５は、それぞれ第一溶液１２及び第二溶液１３を送液することが出来ればよく、例えば、シリンジポンプ、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプ、チューブポンプ、モーノポンプやピエゾポンプなどの送液装置で構成される。
第１原料供給部１０は、第一溶液１２と第二溶液１３とを第１混合部２０に供給する。第一溶液１２と第二溶液１３とは、例えば、第１送液部１４及び第２送液部１５から第１流路１及び第２流路２を介してそれぞれ供給される。なお、第１原料供給部１０によって供給する第一溶液１２及び第二溶液１３は、合わせて第１原料群１１と称する場合がある。
＜送液部＞
第１送液部１４及び第２送液部１５は、それぞれ第一溶液１２及び第二溶液１３を送液することが出来ればよく、例えば、シリンジポンプ、プランジャーポンプ、ダイヤフラムポンプ、チューブポンプ、モーノポンプやピエゾポンプなどの送液装置で構成される。
【0019】
＜流路＞
第１流路１及び第２流路２の材質は、特に限定されるものではなく、例えば、ガラス、石英、セラミックス、シリコン等の無機材料、又は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂類材料を用いることができる。第１流路１及び第２流路２の内径は、例えば、０．１ｍｍ以上、１．５９ｍｍ以下であるが、これに限られない。
図１Ａにおいて、第１送液部１４及び第２送液部１５から連通するそれぞれの第１流路１及び第２流路２には、それぞれ、第一溶液１２及び第二溶液１３を送液する。例えば、第１流路１には、アルカリ金属フッ化物である第一化合物の第一溶液１２を送液し、第２流路にはアルカリ金属フッ化物とは異なる金属元素を有する第二化合物の第二溶液１３を送液する。
第１流路１及び第２流路２の材質は、特に限定されるものではなく、例えば、ガラス、石英、セラミックス、シリコン等の無機材料、又は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の樹脂類材料を用いることができる。第１流路１及び第２流路２の内径は、例えば、０．１ｍｍ以上、１．５９ｍｍ以下であるが、これに限られない。
図１Ａにおいて、第１送液部１４及び第２送液部１５から連通するそれぞれの第１流路１及び第２流路２には、それぞれ、第一溶液１２及び第二溶液１３を送液する。例えば、第１流路１には、アルカリ金属フッ化物である第一化合物の第一溶液１２を送液し、第２流路にはアルカリ金属フッ化物とは異なる金属元素を有する第二化合物の第二溶液１３を送液する。
【0020】
＜第一溶液＞
第一溶液１２は、例えば、アルカリ金属フッ化物である第一化合物の溶液である。第一化合物に含まれるアルカリ金属元素としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム及びセシウムなどが挙げられる。具体的には、第一化合物は、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化ルビジウム及びフッ化セシウムからなる群より選択される少なくとも一種のアルカリ金属元素を含んでいてもよい。
第１流路１では、第一溶液１２が過飽和状態にならない濃度で送液する。これによって、第１流路１内で第一溶液１２に含まれる第一化合物が析出しない。また、第一溶液１２の濃度は、第１混合部２０で第二溶液１３と混合した際には第一溶液１２と第二溶液１３との混合溶液が過飽和状態となる濃度に設定しておく。具体的には、例えば、第一溶液１２と第二溶液１３との混合後に第一化合物の濃度が４０ｍＭ以上、６４０ｍＭ以下となるように設定する。
なお、図では、第一溶液をタンク内に貯留しているが、これは例示であって、これに限定するものではない。
第一溶液１２は、例えば、アルカリ金属フッ化物である第一化合物の溶液である。第一化合物に含まれるアルカリ金属元素としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム及びセシウムなどが挙げられる。具体的には、第一化合物は、フッ化リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化ルビジウム及びフッ化セシウムからなる群より選択される少なくとも一種のアルカリ金属元素を含んでいてもよい。
第１流路１では、第一溶液１２が過飽和状態にならない濃度で送液する。これによって、第１流路１内で第一溶液１２に含まれる第一化合物が析出しない。また、第一溶液１２の濃度は、第１混合部２０で第二溶液１３と混合した際には第一溶液１２と第二溶液１３との混合溶液が過飽和状態となる濃度に設定しておく。具体的には、例えば、第一溶液１２と第二溶液１３との混合後に第一化合物の濃度が４０ｍＭ以上、６４０ｍＭ以下となるように設定する。
なお、図では、第一溶液をタンク内に貯留しているが、これは例示であって、これに限定するものではない。
【0021】
＜第二溶液＞
第二溶液１３は、アルカリ金属フッ化物とは異なる金属元素を有する第二化合物の溶液である。第二化合物は、金属塩化物、金属硝酸塩、金属硫酸塩、及び金属有機酸塩からなる群より選択される少なくとも一種であって、金属フッ化物を除く金属塩を含んでいてもよい。第二化合物に含まれる金属元素は、アルカリ土類金属元素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種であってもよい。第二化合物は、例えば、塩化アルミニウムを含んでいてもよい。
第２流路２では、第二溶液１３が過飽和状態にならない濃度で送液する。これによって、第２流路２内で第二溶液１３に含まれる第二化合物が析出しない。また、第二溶液１３の濃度は、第１混合部２０で第一溶液と混合した際には第一溶液１２と第二溶液１３との混合溶液が過飽和状態となる濃度に設定しておく。具体的には、例えば、第一溶液と第二溶液との混合後に第二化合物の濃度が第一化合物の濃度に対して２０分の１以下となるように設定する。
なお、第１混合部２０で混合する第一溶液と第二溶液とのそれぞれの濃度は、生成する無機化合物粒子について化学量論比で設定してもよいが、これに限られない。例えば、第一溶液又は第二溶液の一方の濃度を化学量論比から過剰又は不足に設定しておいてもよい。具体的には、第一溶液の濃度を化学量論比から不足に設定するか、又は、第二溶液の濃度を化学量論比から過剰に設定してもよい。このようにすることで、第２混合器４１で第一溶液のみを混合した際に、すでに生成している無機化合物粒子の粒子成長を促すことができる。
なお、図では、第二溶液をタンク内に貯留しているが、これは例示であって、これに限定するものではない。
第二溶液１３は、アルカリ金属フッ化物とは異なる金属元素を有する第二化合物の溶液である。第二化合物は、金属塩化物、金属硝酸塩、金属硫酸塩、及び金属有機酸塩からなる群より選択される少なくとも一種であって、金属フッ化物を除く金属塩を含んでいてもよい。第二化合物に含まれる金属元素は、アルカリ土類金属元素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種であってもよい。第二化合物は、例えば、塩化アルミニウムを含んでいてもよい。
第２流路２では、第二溶液１３が過飽和状態にならない濃度で送液する。これによって、第２流路２内で第二溶液１３に含まれる第二化合物が析出しない。また、第二溶液１３の濃度は、第１混合部２０で第一溶液と混合した際には第一溶液１２と第二溶液１３との混合溶液が過飽和状態となる濃度に設定しておく。具体的には、例えば、第一溶液と第二溶液との混合後に第二化合物の濃度が第一化合物の濃度に対して２０分の１以下となるように設定する。
なお、第１混合部２０で混合する第一溶液と第二溶液とのそれぞれの濃度は、生成する無機化合物粒子について化学量論比で設定してもよいが、これに限られない。例えば、第一溶液又は第二溶液の一方の濃度を化学量論比から過剰又は不足に設定しておいてもよい。具体的には、第一溶液の濃度を化学量論比から不足に設定するか、又は、第二溶液の濃度を化学量論比から過剰に設定してもよい。このようにすることで、第２混合器４１で第一溶液のみを混合した際に、すでに生成している無機化合物粒子の粒子成長を促すことができる。
なお、図では、第二溶液をタンク内に貯留しているが、これは例示であって、これに限定するものではない。
【0022】
＜第１混合部（第１混合器）＞
第１混合部２０は、第１原料群１１の第一溶液１２と第二溶液１３とを混合する第１混合器で構成される。第１流路１を送液された第一溶液１２と、第２流路２を送液された第二溶液１３とは第１混合器２０で混合されて混合溶液となり、混合溶液は、第３流路３に送液される。混合溶液は過飽和状態であり、混合溶液では無機化合物粒子が生成し、析出する。
第１混合部（第１混合器）２０は、複数の液体を混合することが出来ればよく、例えば、配管継手のユニオンティーやマニフォールド、溝や貫通孔などを施した平板に、複数の平板を貼り合わせたり、積層して固定したりすることにより作製したものなどの流路接続部材で構成される。具体的には、例えば、Ｔ字ミキサ、３方ジョイント等を用いて構成してもよい。
第１混合部２０は、第１原料群１１の第一溶液１２と第二溶液１３とを混合する第１混合器で構成される。第１流路１を送液された第一溶液１２と、第２流路２を送液された第二溶液１３とは第１混合器２０で混合されて混合溶液となり、混合溶液は、第３流路３に送液される。混合溶液は過飽和状態であり、混合溶液では無機化合物粒子が生成し、析出する。
第１混合部（第１混合器）２０は、複数の液体を混合することが出来ればよく、例えば、配管継手のユニオンティーやマニフォールド、溝や貫通孔などを施した平板に、複数の平板を貼り合わせたり、積層して固定したりすることにより作製したものなどの流路接続部材で構成される。具体的には、例えば、Ｔ字ミキサ、３方ジョイント等を用いて構成してもよい。
【0023】
＜第２原料供給部＞
第２原料供給部３０は、第１混合部２０の下流側の第２混合部４０に第一溶液３２と第二溶液３３とを供給する。実施の形態１では、図１Ａに示すように、第一溶液３２と第二溶液３３とを別々に第２混合部４０に供給する。第一溶液３２と第二溶液３３とは、例えば、第３送液部３４及び第４送液部３５から第４流路４及び第５流路５を介してそれぞれ供給される。なお、第２原料供給部３０によって供給する第一溶液３２及び第二溶液３３は、合わせて第２原料群３１と称する場合がある。
第２原料供給部３０は、第１原料供給部１０と同様に、第一溶液３２と第二溶液３３との濃度を設定することや、純水を供給してその濃度よりも低くすることができる。
第２原料供給部３０は、第１混合部２０の下流側の第２混合部４０に第一溶液３２と第二溶液３３とを供給する。実施の形態１では、図１Ａに示すように、第一溶液３２と第二溶液３３とを別々に第２混合部４０に供給する。第一溶液３２と第二溶液３３とは、例えば、第３送液部３４及び第４送液部３５から第４流路４及び第５流路５を介してそれぞれ供給される。なお、第２原料供給部３０によって供給する第一溶液３２及び第二溶液３３は、合わせて第２原料群３１と称する場合がある。
第２原料供給部３０は、第１原料供給部１０と同様に、第一溶液３２と第二溶液３３との濃度を設定することや、純水を供給してその濃度よりも低くすることができる。
【0024】
後述する検出評価部５０及び制御部６０によって、得られた無機化合物粒子の平均粒径を検出し、検出した平均粒径に基づいてフィードバック制御が行われる場合には、第１原料群１１の第一溶液１２及び第二溶液１３及び／又は第２原料群３１の第一溶液３２及び第二溶液３３の濃度又は供給量を変化させてもよい。例えば、すでに所望とする粒径以上の無機化合物粒子が生成している場合には、第１原料群１１の第一溶液１２及び／又は第二溶液１３の濃度及び／又は流量を制御してもよい。生成した無機化合物粒子の粒径が所望の粒径に達していない場合には、第３送液部３４及び／又は第４送液部３５を制御して、第２原料群３１の第一溶液３２及び／又は第二溶液３３の濃度及び／又は流量を変化させてもよい。
【0025】
＜第２混合部＞
図１Ｂは、図１の第３混合器４２での追加の第二溶液が供給される前後の無機化合物粒子の粒径変化を示す概略図である。図１Ｃは、実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置１００によって得られる無機化合物粒子の粒径分布と粒径制御の範囲を示す概略図である。
第２混合部４０は、第１混合部２０の下流側で、第１原料群１１の第一溶液と第二溶液との混合溶液に、第２原料供給部３０から供給される第２原料群３１の第一溶液３２と第二溶液３３とを混合する。実施の形態１では、図１Ａに示すように、第一溶液３２と第二溶液３３とを別々に第２混合部４０に順次供給する。この場合には、第２混合部４０は、第一溶液３２と第二溶液３３とを順次混合する２つの第２混合器４１及び第３混合器４２で構成される。つまり、第２混合器４１では、第一溶液のみが混合され、すでに生成している無機化合物粒子と追加された第一溶液との混合状態で第６流路６に送液される。この場合、新たな粒子の生成は生じない。第３混合器４２では、第二溶液が混合される。この場合、無機化合物粒子と第一溶液との混合状態に第二溶液が追加されるので、第一溶液と第二溶液とによる新たな無機化合物粒子の生成と、すでに存在する無機化合物粒子の表面での粒子成長とのそれぞれの可能性がある。核生成が発生する過飽和度以下の場合、図１Ｂに示すように、存在する無機化合物粒子の周囲に第一溶液３２が分散しているので、無機化合物粒子の表面に、第一溶液３２及び第二溶液３４によって粒子成長させることができるものと考えられる。
また、この場合に、図１Ｃに示すように、マイクロ流路による粒子成長であるので、粒径分布の狭い粒子を生成することができる。さらに、最初に生成した無機化合物粒子について、さらに狭い粒径分布を維持したまま、粒子成長させることができ、平均粒径をｎｍ単位からμｍ単位に至る広い範囲の粒径で制御できる。
図１Ｂは、図１の第３混合器４２での追加の第二溶液が供給される前後の無機化合物粒子の粒径変化を示す概略図である。図１Ｃは、実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置１００によって得られる無機化合物粒子の粒径分布と粒径制御の範囲を示す概略図である。
第２混合部４０は、第１混合部２０の下流側で、第１原料群１１の第一溶液と第二溶液との混合溶液に、第２原料供給部３０から供給される第２原料群３１の第一溶液３２と第二溶液３３とを混合する。実施の形態１では、図１Ａに示すように、第一溶液３２と第二溶液３３とを別々に第２混合部４０に順次供給する。この場合には、第２混合部４０は、第一溶液３２と第二溶液３３とを順次混合する２つの第２混合器４１及び第３混合器４２で構成される。つまり、第２混合器４１では、第一溶液のみが混合され、すでに生成している無機化合物粒子と追加された第一溶液との混合状態で第６流路６に送液される。この場合、新たな粒子の生成は生じない。第３混合器４２では、第二溶液が混合される。この場合、無機化合物粒子と第一溶液との混合状態に第二溶液が追加されるので、第一溶液と第二溶液とによる新たな無機化合物粒子の生成と、すでに存在する無機化合物粒子の表面での粒子成長とのそれぞれの可能性がある。核生成が発生する過飽和度以下の場合、図１Ｂに示すように、存在する無機化合物粒子の周囲に第一溶液３２が分散しているので、無機化合物粒子の表面に、第一溶液３２及び第二溶液３４によって粒子成長させることができるものと考えられる。
また、この場合に、図１Ｃに示すように、マイクロ流路による粒子成長であるので、粒径分布の狭い粒子を生成することができる。さらに、最初に生成した無機化合物粒子について、さらに狭い粒径分布を維持したまま、粒子成長させることができ、平均粒径をｎｍ単位からμｍ単位に至る広い範囲の粒径で制御できる。
【0026】
なお、後述する実施の形態２では、第一溶液と第二溶液とを混合した混合溶液として第２混合部に供給する場合について説明している。この場合は、第２混合部は、一つの第２混合器で構成される。
第２混合器４１又は第３混合器４２は、上記第１混合器と同様の混合器を用いることができるが、これに限られず、別の混合器を用いてもよい。また、実施の形態１では第２混合部４０を２つの混合器４１、４２で構成したが、これに限られない。例えば、３以上の混合器によって第２混合部を構成してもよい。この場合には、例えば、第一溶液及び／又は第二溶液を複数回に分けて混合してもよく、第一溶液と第二溶液とを交互に順次混合させるように構成してもよい。上記のように３以上の混合器を用いて、複数回の粒子成長を行うことで、より粒径分布を狭く保ったままで広い範囲にわたって平均粒径を制御できる。
第２混合器４１又は第３混合器４２は、上記第１混合器と同様の混合器を用いることができるが、これに限られず、別の混合器を用いてもよい。また、実施の形態１では第２混合部４０を２つの混合器４１、４２で構成したが、これに限られない。例えば、３以上の混合器によって第２混合部を構成してもよい。この場合には、例えば、第一溶液及び／又は第二溶液を複数回に分けて混合してもよく、第一溶液と第二溶液とを交互に順次混合させるように構成してもよい。上記のように３以上の混合器を用いて、複数回の粒子成長を行うことで、より粒径分布を狭く保ったままで広い範囲にわたって平均粒径を制御できる。
【0027】
＜検出評価部＞
第一溶液と第二溶液との反応で生成し析出した無機化合物粒子の平均粒径を検出する検出評価部５０を備えてもよい。なお、平均粒径は、例えば、粒径のヒストグラムから得られる粒度分布において累積頻度が５０％の粒径として表されるメジアン径Ｄ５０で示してもよい。この場合、検出評価部５０は、無機化合物粒子の粒径のヒストグラムを得るものであってもよい。
第一溶液と第二溶液との反応で生成し析出した無機化合物粒子の平均粒径を検出する検出評価部５０を備えてもよい。なお、平均粒径は、例えば、粒径のヒストグラムから得られる粒度分布において累積頻度が５０％の粒径として表されるメジアン径Ｄ５０で示してもよい。この場合、検出評価部５０は、無機化合物粒子の粒径のヒストグラムを得るものであってもよい。
【0028】
＜制御部＞
検出評価部５０で検出した無機化合物粒子の平均粒径に基づいて、第１原料供給部１０及び／又は第２原料供給部３０から供給する第一溶液及び／又は第二溶液の濃度及び／又は供給量の供給条件を変化させる制御部６０を備えてもよい。
例えば、すでに所望とする粒径以上の無機化合物粒子が生成している場合には、２段階で粒子成長させることから、第１原料群１１における第一溶液１２と第二溶液１３の送液流量を制御してもよい。あるいは、所望とする粒径以上の無機化合物粒子が生成していない場合には、第２原料群３１の送液流量を制御してもよい。
検出評価部５０で検出した無機化合物粒子の平均粒径に基づいて、第１原料供給部１０及び／又は第２原料供給部３０から供給する第一溶液及び／又は第二溶液の濃度及び／又は供給量の供給条件を変化させる制御部６０を備えてもよい。
例えば、すでに所望とする粒径以上の無機化合物粒子が生成している場合には、２段階で粒子成長させることから、第１原料群１１における第一溶液１２と第二溶液１３の送液流量を制御してもよい。あるいは、所望とする粒径以上の無機化合物粒子が生成していない場合には、第２原料群３１の送液流量を制御してもよい。
【0029】
＜回収分離部＞
第２混合部４０及び必要に応じて設けられる検出評価部５０の下流側に、得られた無機化合物粒子を回収する回収分離部（図示せず）を設けてもよい。回収分離部によって生成された無機化合物粒子が分離され、回収される。無機化合物粒子の分離は、例えば、溶液からの固液分離方法による。固液分離方法は、特に限定されるものではなく、例えば、ろ過や遠心分離を利用することができる。
第２混合部４０及び必要に応じて設けられる検出評価部５０の下流側に、得られた無機化合物粒子を回収する回収分離部（図示せず）を設けてもよい。回収分離部によって生成された無機化合物粒子が分離され、回収される。無機化合物粒子の分離は、例えば、溶液からの固液分離方法による。固液分離方法は、特に限定されるものではなく、例えば、ろ過や遠心分離を利用することができる。
【0030】
第二化合物が金属塩化物、金属硝酸塩、金属硫酸塩、金属有機酸塩の場合、第一化合物と第二化合物との混合時に、無機化合物粒子に加え、アルカリ金属元素の塩化物、硝酸塩、硫酸塩、金属有機酸塩が副生成物として生成する。そのため、副生成物を取り除く洗浄操作を実施してもよい。アルカリ金属化合物は、例えば、ろ過や遠心分離の操作時に水などのような溶媒で洗浄することによって取り除いてもよい。
【0031】
実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置によれば、粒径がｎｍ単位の無機化合物粒子を製造でき、分級操作も不要であり、運転管理が簡易である。
【0032】
次に、得られる無機化合物粒子について例示する。
【0033】
＜無機化合物粒子＞
本実施の形態１に係る無機化合物粒子は、例えば、複フッ化物複合体粒子であってもよい。複フッ化物複合体は、アルカリ金属元素を含んでいてもよい。複フッ化物は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム及びセシウムからなる群より選択される少なくとも一種のアルカリ金属元素を含んでいてもよい。
複フッ化物複合体は、フッ素、アルカリ金属元素、及び、アルカリ金属元素以外の追加金属元素を主成分として含んでいてもよい。追加金属元素は、アルカリ土類金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属を含んでいてもよい。追加金属元素は、具体的には、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属を含んでいてもよい。これらの金属元素を含有する複フッ化物は、例えば加圧加熱法により成形体を容易に製造することができる。なお、ここでいう主成分とは、複フッ化物に含まれるフッ素、アルカリ金属元素及び追加金属元素の合計含有量がモル比で８０％以上であることを意味する。上記合計含有量は８５％以上であってもよく、９０％以上であってもよく、９５％以上であってもよく、１００％であってもよい。
本実施の形態１に係る無機化合物粒子は、例えば、複フッ化物複合体粒子であってもよい。複フッ化物複合体は、アルカリ金属元素を含んでいてもよい。複フッ化物は、例えば、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム及びセシウムからなる群より選択される少なくとも一種のアルカリ金属元素を含んでいてもよい。
複フッ化物複合体は、フッ素、アルカリ金属元素、及び、アルカリ金属元素以外の追加金属元素を主成分として含んでいてもよい。追加金属元素は、アルカリ土類金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属を含んでいてもよい。追加金属元素は、具体的には、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛及びイットリウムからなる群より選択される少なくとも一種の金属を含んでいてもよい。これらの金属元素を含有する複フッ化物は、例えば加圧加熱法により成形体を容易に製造することができる。なお、ここでいう主成分とは、複フッ化物に含まれるフッ素、アルカリ金属元素及び追加金属元素の合計含有量がモル比で８０％以上であることを意味する。上記合計含有量は８５％以上であってもよく、９０％以上であってもよく、９５％以上であってもよく、１００％であってもよい。
【0034】
複フッ化物複合体は、具体的には、Ａ３ＡｌＦ６及びＡＢＦ３の少なくともいずれか一方を含んでいてもよい（ここで、上記組成式中、Ａは上述した一種以上のアルカリ金属元素、Ｂは上述した一種以上のアルカリ土類金属元素を表す）。Ａ３ＡｌＦ６は、例えば、Ｌｉ３ＡｌＦ６、Ｌｉ２ＮａＡｌＦ６、Ｌｉ２ＫＡｌＦ６、Ｎａ３ＡｌＦ６、Ｎａ２ＬｉＡｌＦ６、Ｎａ２ＫＡｌＦ６、Ｋ３ＡｌＦ６、Ｋ２ＬｉＡｌＦ６及びＫ２ＮａＡｌＦ６からなる群より選択される少なくとも一種を含んでいてもよい。ＡＢＦ３は、例えば、ＬｉＭｇＦ３、ＮａＭｇＦ３、ＫＭｇＦ３、ＬｉＣａＦ３、ＮａＣａＦ３及びＫＣａＦ３からなる群より選択される少なくとも一種を含んでいてもよい。複フッ化物複合体は、より具体的には、Ｎａ３ＡｌＦ６及びＮａＭｇＦ３からなる群より選択される少なくとも一種を含んでいてもよい。
【0035】
複フッ化物複合体は、フッ素、アルカリ金属元素及びアルミニウムを主成分として含んでいてもよい。なお、ここでいう主成分とは、複フッ化物に含まれるフッ素、アルカリ金属元素及びアルミニウムの合計含有量がモル比で８０％以上であることを意味する。上記合計含有量は８５％以上であってもよく、９０％以上であってもよく、９５％以上であってもよく、１００％であってもよい。
【0036】
複フッ化物複合体は、その構成アニオンの一部を水酸化物イオン、酸化物イオンによって置換されていてもよい。例えば、液相合成した複フッ化物の場合、複フッ化物イオンの一部が水酸化物イオン及び酸化物イオンの少なくともいずれか一方によって置換されている場合がある。
【0037】
（実施例１－６、比較例１－４）
以下に、実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置を用いて、無機化合物粒子として、複フッ化物であるヘキサフルオロアルミン酸ナトリウム（Ｎａ３ＡｌＦ６）を製造した実施例及び比較例について述べる。
以下に、実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置を用いて、無機化合物粒子として、複フッ化物であるヘキサフルオロアルミン酸ナトリウム（Ｎａ３ＡｌＦ６）を製造した実施例及び比較例について述べる。
【0038】
（実施例１）
本実施例１において、第１原料供給部の送液部としてプランジャーポンプを２台用いて、２種類の化合物溶液をそれぞれ送液した。ここで、無機化合物粒子としてＮａ３ＡｌＦ６を合成するための化合物溶液として、第一化合物であるフッ化ナトリウムを４８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物である塩化アルミニウム六水和物を４０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とをそれぞれ準備した。そして、第一溶液に対する第二溶液の流量比を１／５に設定し、混合された溶液の流量が１０ｍＬ／ｍｉｎ（第一溶液の流量：第二溶液の流量＝５：１）になるように各プランジャーポンプの設定流量を調節した。上記流量の場合、二液混合後の混合溶液における第一化合物の濃度は４０ｍＭとなる。
第一溶液及び第二溶液の第１混合器として、Ｔ字ミキサ（ＳＵＳ３１６材質、内径０.５ｍｍ）を利用した。
本実施例１において、第１原料供給部の送液部としてプランジャーポンプを２台用いて、２種類の化合物溶液をそれぞれ送液した。ここで、無機化合物粒子としてＮａ３ＡｌＦ６を合成するための化合物溶液として、第一化合物であるフッ化ナトリウムを４８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物である塩化アルミニウム六水和物を４０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とをそれぞれ準備した。そして、第一溶液に対する第二溶液の流量比を１／５に設定し、混合された溶液の流量が１０ｍＬ／ｍｉｎ（第一溶液の流量：第二溶液の流量＝５：１）になるように各プランジャーポンプの設定流量を調節した。上記流量の場合、二液混合後の混合溶液における第一化合物の濃度は４０ｍＭとなる。
第一溶液及び第二溶液の第１混合器として、Ｔ字ミキサ（ＳＵＳ３１６材質、内径０.５ｍｍ）を利用した。
【0039】
第２原料供給部の送液部にもプランジャーポンプ２台を使用した。なお，第２原料供給部からは、第一化合物であるフッ化ナトリウムを４８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物である塩化アルミニウム六水和物を４０ｍＭで溶解させた第二溶液を供給する。このとき、第一溶液に対する第二溶液の流量比は１／５（第一溶液の流量：第二溶液の流量＝５：１）であり、仮に第二溶液のみを混合した場合の流量は１０ｍＬ／ｍｉｎとなり、その混合溶液における第一化合物の濃度は４０ｍＭとなる。
第一溶液と第二溶液とを順次混合する場合にも第２混合部４０の第２混合器４１及び第３混合器４２としてＴ字ミキサ（ＳＵＳ３１６材質、内径０.５ｍｍ）を利用した。
第２混合部４０の第３混合器４２にて混合された溶液は,下流に設けられた粒子検出部（粒径評価部）を通過し、粒径が評価された。実施例１では狙いの平均粒径（Ｄ５０）を１０μｍと設定し、制御部にてフィードバック制御を行って、送液流量を調整した。
第一溶液と第二溶液とを順次混合する場合にも第２混合部４０の第２混合器４１及び第３混合器４２としてＴ字ミキサ（ＳＵＳ３１６材質、内径０.５ｍｍ）を利用した。
第２混合部４０の第３混合器４２にて混合された溶液は,下流に設けられた粒子検出部（粒径評価部）を通過し、粒径が評価された。実施例１では狙いの平均粒径（Ｄ５０）を１０μｍと設定し、制御部にてフィードバック制御を行って、送液流量を調整した。
【0040】
（実施例２）
実施例２では、第一原料群として、第一化合物を７６８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物を６４０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とを用いた以外は，実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。なお、第一原料群の第一溶液と第二溶液とを混合した溶液における第一化合物の濃度は６４０ｍＭとなる。また、実施例２では狙いの粒径を２５０ｎｍと設定した。
実施例２では、第一原料群として、第一化合物を７６８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物を６４０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とを用いた以外は，実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。なお、第一原料群の第一溶液と第二溶液とを混合した溶液における第一化合物の濃度は６４０ｍＭとなる。また、実施例２では狙いの粒径を２５０ｎｍと設定した。
【0041】
（実施例３）
実施例３では、フィードバック制御を行わない以外、実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
実施例３では、フィードバック制御を行わない以外、実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0042】
（実施例４）
実施例４では、フィードバック制御を行わない以外、実施例２と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
実施例４では、フィードバック制御を行わない以外、実施例２と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0043】
（実施例５）
実施例５では、第一原料群として、第一化合物を１９２ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物を１６０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とを用いた以外は，実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。なお、第一原料群の第一溶液と第二溶液とを混合した溶液における第一化合物の濃度は１６０ｍＭとなる。また、実施例５では狙いの粒径を５００ｎｍと設定した。
実施例５では、第一原料群として、第一化合物を１９２ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物を１６０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とを用いた以外は，実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。なお、第一原料群の第一溶液と第二溶液とを混合した溶液における第一化合物の濃度は１６０ｍＭとなる。また、実施例５では狙いの粒径を５００ｎｍと設定した。
【0044】
（実施例６）
実施例６では、フィードバック制御を行わない以外、実施例５と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
実施例６では、フィードバック制御を行わない以外、実施例５と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0045】
（比較例１）
比較例１では、フィードバック制御を行わず、第二原料群を用いない以外、実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
比較例１では、フィードバック制御を行わず、第二原料群を用いない以外、実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0046】
（比較例２）
比較例２では、フィードバック制御を行わず、第二原料群を用いない以外、実施例２と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
比較例２では、フィードバック制御を行わず、第二原料群を用いない以外、実施例２と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0047】
（比較例３）
比較例３では、フィードバック制御を行わず，第二原料群を用いない以外、実施例５と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
比較例３では、フィードバック制御を行わず，第二原料群を用いない以外、実施例５と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0048】
（評価）
粒径評価値（平均粒径）が狙いの設定粒径に対して５％以内の場合◎、５～１０％以内の場合〇、それ以外の場合を×とした。
粒径評価値（平均粒径）が狙いの設定粒径に対して５％以内の場合◎、５～１０％以内の場合〇、それ以外の場合を×とした。
【0049】
【0050】
図２の表１に示すように、第１混合部に加えて第２混合部を有する無機化合物粒子製造装置を用いた実施例１から６の場合には、狙いの平均粒径に誤差範囲で到達することができたことがわかる。これに対して、第２混合部を設けない無機化合物粒子製造装置を用いた比較例１から３の場合には、狙いの平均粒径に誤差範囲で到達することができなかった。
【0051】
また、実施例１、２、５と実施例３、４、６とを対比すると、検出評価部及び制御部を用いたフィードバック制御を行った場合のほうが、狙いの平均粒径に対して得られた粒子の平均粒径が誤差を考慮してより近く、収率も高いことがわかる。
【0052】
（実施の形態２）
図３は、実施の形態２に係る無機化合物粒子製造装置１００ａの構成を示す概略図である。
実施の形態２に係る無機化合物粒子製造装置１００ａは、実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置と対比すると、図３に示すように、第１原料供給部３０において、第一溶液と第二溶液とを混合した混合溶液３６として供給され、第２混合部４０ａが一つの第２混合器４１で構成され、生成した無機化合物粒子を含む溶液に混合溶液が混合される点で相違する。その他の構成については実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置と実質的に同様である。この場合には、第２混合部４０ａに供給する前の混合溶液３６の段階で無機化合物粒子が析出しないように飽和濃度未満となるように第一溶液の濃度と第二溶液との濃度が設定される。
これによって、第２混合部４０ａを一つの第２混合器４１で構成できるので、小型化できる。また、送液部の脈動による製造の不安定さを低減させることができる。
図３は、実施の形態２に係る無機化合物粒子製造装置１００ａの構成を示す概略図である。
実施の形態２に係る無機化合物粒子製造装置１００ａは、実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置と対比すると、図３に示すように、第１原料供給部３０において、第一溶液と第二溶液とを混合した混合溶液３６として供給され、第２混合部４０ａが一つの第２混合器４１で構成され、生成した無機化合物粒子を含む溶液に混合溶液が混合される点で相違する。その他の構成については実施の形態１に係る無機化合物粒子製造装置と実質的に同様である。この場合には、第２混合部４０ａに供給する前の混合溶液３６の段階で無機化合物粒子が析出しないように飽和濃度未満となるように第一溶液の濃度と第二溶液との濃度が設定される。
これによって、第２混合部４０ａを一つの第２混合器４１で構成できるので、小型化できる。また、送液部の脈動による製造の不安定さを低減させることができる。
【0053】
（実施例７－１０及び比較例４－５）
以下に、実施の形態２に係る無機化合物粒子製造装置を用いて、無機化合物粒子として、複フッ化物であるヘキサフルオロアルミン酸ナトリウム（Ｎａ３ＡｌＦ６）を製造した実施例及び比較例について述べる。
以下に、実施の形態２に係る無機化合物粒子製造装置を用いて、無機化合物粒子として、複フッ化物であるヘキサフルオロアルミン酸ナトリウム（Ｎａ３ＡｌＦ６）を製造した実施例及び比較例について述べる。
【0054】
（実施例７）
本実施例７において、第一原料群の送液部としてプランジャーポンプを２台用いて、２種類の化合物溶液をそれぞれ送液した。ここで、Ｎａ３ＡｌＦ６を合成するための化合物溶液として、第一化合物であるフッ化ナトリウムを４８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物である塩化アルミニウム六水和物を４０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とをそれぞれ準備した。そして、第一溶液に対する第二溶液の流量比を１／５に設定し、混合された溶液の流量が１０ｍＬ／ｍｉｎ（第一溶液の流量：第二溶液の流量＝５：１）になるように各プランジャーポンプの設定流量を調節した。上記流量の場合、二液混合後の第一化合物の濃度は４０ｍＭとなる。
第一溶液及び第二溶液の第１混合器として、Ｔ字ミキサ（ＳＵＳ３１６材質、内径０.５ｍｍ）を利用した。
第二原料群の送液部にもプランジャーポンプを使用した。なお、第二原料群には、第一化合物であるフッ化ナトリウムを２４ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物である塩化アルミニウム六水和物を２０ｍＭで溶解させた第二溶液とを予め混合した混合溶液を用いた。このとき、第一溶液に対する第二溶液の体積比は１／５（第一溶液の体積：第二溶液の体積＝５：１）であり、二液混合後の第一化合物の濃度は２０ｍＭとなる。この溶液を１０ｍＬ／ｍｉｎで送液した。
第一原料群と第二原料群とを混合する第２混合器にもＴ字ミキサ（ＳＵＳ３１６材質、内径０.５ｍｍ）を利用した。
第２混合器にて混合された溶液は、下流に設けられた粒子検出部（粒径評価部）を通過し、粒径が評価された。実施例１では狙いの粒径を１０μｍと設定し、制御部にてフィードバック制御を行い、第１原料群及び／又は第２原料群の送液流量を調整した．
本実施例７において、第一原料群の送液部としてプランジャーポンプを２台用いて、２種類の化合物溶液をそれぞれ送液した。ここで、Ｎａ３ＡｌＦ６を合成するための化合物溶液として、第一化合物であるフッ化ナトリウムを４８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物である塩化アルミニウム六水和物を４０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とをそれぞれ準備した。そして、第一溶液に対する第二溶液の流量比を１／５に設定し、混合された溶液の流量が１０ｍＬ／ｍｉｎ（第一溶液の流量：第二溶液の流量＝５：１）になるように各プランジャーポンプの設定流量を調節した。上記流量の場合、二液混合後の第一化合物の濃度は４０ｍＭとなる。
第一溶液及び第二溶液の第１混合器として、Ｔ字ミキサ（ＳＵＳ３１６材質、内径０.５ｍｍ）を利用した。
第二原料群の送液部にもプランジャーポンプを使用した。なお、第二原料群には、第一化合物であるフッ化ナトリウムを２４ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物である塩化アルミニウム六水和物を２０ｍＭで溶解させた第二溶液とを予め混合した混合溶液を用いた。このとき、第一溶液に対する第二溶液の体積比は１／５（第一溶液の体積：第二溶液の体積＝５：１）であり、二液混合後の第一化合物の濃度は２０ｍＭとなる。この溶液を１０ｍＬ／ｍｉｎで送液した。
第一原料群と第二原料群とを混合する第２混合器にもＴ字ミキサ（ＳＵＳ３１６材質、内径０.５ｍｍ）を利用した。
第２混合器にて混合された溶液は、下流に設けられた粒子検出部（粒径評価部）を通過し、粒径が評価された。実施例１では狙いの粒径を１０μｍと設定し、制御部にてフィードバック制御を行い、第１原料群及び／又は第２原料群の送液流量を調整した．
【0055】
（実施例８）
実施例８では、第１原料群として、第一化合物を７６８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物を６４０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とを用いる以外は、実施例７と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。なお、第一原料群を混合した溶液における第一化合物の濃度は６４０ｍＭとなる。また、実施例２では狙いの粒径を２５０ｎｍと設定した。
実施例８では、第１原料群として、第一化合物を７６８ｍＭで超純水に溶解させた第一溶液と、第二化合物を６４０ｍＭで超純水に溶解させた第二溶液とを用いる以外は、実施例７と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。なお、第一原料群を混合した溶液における第一化合物の濃度は６４０ｍＭとなる。また、実施例２では狙いの粒径を２５０ｎｍと設定した。
【0056】
（実施例９）
実施例９では、フィードバック制御を行わない以外、実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
実施例９では、フィードバック制御を行わない以外、実施例１と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0057】
（実施例１０）
実施例１０では、フィードバック制御を行わない以外、実施例２と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
実施例１０では、フィードバック制御を行わない以外、実施例２と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0058】
（比較例４）
比較例４では、フィードバック制御を行わず、第２原料群を用いない以外、実施例７と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
比較例４では、フィードバック制御を行わず、第２原料群を用いない以外、実施例７と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0059】
（比較例５）
比較例５では、フィードバック制御を行わず、第２原料群を用いない以外、実施例８と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
比較例５では、フィードバック制御を行わず、第２原料群を用いない以外、実施例８と同様の製造条件で無機化合物粒子を作製した。
【0060】
（評価）
粒径評価値（平均粒径）が狙いの設定粒径に対して５％以内の場合◎、５～１０％以内の場合〇，それ以外の場合を×とした。
粒径評価値（平均粒径）が狙いの設定粒径に対して５％以内の場合◎、５～１０％以内の場合〇，それ以外の場合を×とした。
【0061】
【0062】
図４の表２に示すように、第１混合部に加えて第２混合部を有する無機化合物粒子製造装置を用いた実施例７から１０の場合には、狙いの平均粒径に誤差範囲で到達することができたことがわかる。これに対して、第２混合部を設けない無機化合物粒子製造装置を用いた比較例４及び５の場合には、狙いの平均粒径に誤差範囲で到達することができなかった。
【0063】
また、実施例７、８と実施例９、１０とを対比すると、検出評価部及び制御部を用いたフィードバック制御を行った場合のほうが、狙いの平均粒径に対して得られた粒子の平均粒径が誤差を考慮してより近く、収率も高いことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【0064】
本開示に係る無機化合物粒子製造装置によれば、粒径がｎｍ単位の無機化合物粒子を製造できる。
【符号の説明】
【0065】
１ 第１流路
２ 第２流路
３ 第３流路
４ 第４流路
５ 第５流路
６ 第６流路
７ 第７流路
８ 第８流路
９ 第９流路
１０ 第１原料供給部
１１ 第１原料群
１２ 第一溶液
１３ 第二溶液
１４ 第１送液部
１５ 第２送液部
２０ 第１混合部（第１混合器）
３０ 第２原料供給部
３１ 第２原料群
３２ 第一溶液
３３ 第二溶液
３４ 第３送液部
３５ 第４送液部
３６ 混合溶液
３７ 第５送液部
４０ 第２混合部
４１ 第２混合器
４２ 第３混合器
５０ 検出評価部
６０ 制御部
１００、１００ａ 無機化合物粒子製造装置
２ 第２流路
３ 第３流路
４ 第４流路
５ 第５流路
６ 第６流路
７ 第７流路
８ 第８流路
９ 第９流路
１０ 第１原料供給部
１１ 第１原料群
１２ 第一溶液
１３ 第二溶液
１４ 第１送液部
１５ 第２送液部
２０ 第１混合部（第１混合器）
３０ 第２原料供給部
３１ 第２原料群
３２ 第一溶液
３３ 第二溶液
３４ 第３送液部
３５ 第４送液部
３６ 混合溶液
３７ 第５送液部
４０ 第２混合部
４１ 第２混合器
４２ 第３混合器
５０ 検出評価部
６０ 制御部
１００、１００ａ 無機化合物粒子製造装置
【図1A】
【図1B】
【図1C】
【図2】
【図3】
【図4】