▶ ウォンフー ダジョウ ケミカル カンパニー リミテッドの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2022-01-12
(45)【発行日】2022-02-10
(54)【発明の名称】リン酸一アンモニウムの製造方法
(51)【国際特許分類】
C01B 25/28 20060101AFI20220203BHJP
C05B 7/00 20060101ALN20220203BHJP
【ＦＩ】
C01B25/28 D
C05B7/00
【請求項の数】
5
(21)【出願番号】P 2020125450
(22)【出願日】2020-07-22
(65)【公開番号】P2021095324
(43)【公開日】2021-06-24
【審査請求日】2020-07-22
(31)【優先権主張番号】201911324326.9
(32)【優先日】2019-12-16
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(73)【特許権者】
【識別番号】520274426
【氏名又は名称】ウォンフー ダジョウ ケミカル カンパニー リミテッド
(74)【代理人】
【識別番号】100130513
【弁理士】
【氏名又は名称】鎌田 直也
(74)【代理人】
【識別番号】100074206
【弁理士】
【氏名又は名称】鎌田 文二
(74)【代理人】
【識別番号】100130177
【弁理士】
【氏名又は名称】中谷 弥一郎
(74)【代理人】
【識別番号】100117400
【弁理士】
【氏名又は名称】北川 政徳
(74)【代理人】
【識別番号】100161746
【弁理士】
【氏名又は名称】地代 信幸
(72)【発明者】
【氏名】フー ヨン
(72)【発明者】
【氏名】ラン ルイチュアン
(72)【発明者】
【氏名】シ ジア
(72)【発明者】
【氏名】リウ フェイ
(72)【発明者】
【氏名】ジャン ジュン
(72)【発明者】
【氏名】ジャオ チアン
【審査官】青木 千歌子
(56)【参考文献】
【文献】特開昭６０－２３１４０７（ＪＰ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０９１７３３２２（ＣＮ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ０１Ｂ２５／００－２５／４６
Ｃ０５Ｂ１／００－２１／００；Ｃ０５Ｃ１／００－１３／００；Ｃ０５Ｄ１／００－１１／００；Ｃ０５Ｆ１／００－１７／９９３；Ｃ０５Ｇ１／００－５／４０
Ｂ０１Ｄ９／０２
ＪＳＴＰｌｕｓ（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
（１）中和：リン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニア及びリン酸を反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、（２）成層化：中和液を反応釜Ｂに移し、撹拌して沈降させ、成層化し、上層原料を母液Ｉとし、下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶及び母液ＩＩを得るステップと、
（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（４）ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含むリン酸一アンモニウムの製造方法において、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌、沈降過程において、撹拌の回転速度は、２５～２７ｒ／ｍｉｎであり、反応温度は、９０℃～１００℃であり、
前記ステップ（１）の反応中において、リン酸一アンモニウム飽和溶液の添加量は、５～１１ｍ３ であり、
前記ステップ（３）の反応中において、前記母液Ｉの添加量は、流量１３０～１６０ｍ３／ｈであり、
前記ステップ（３）の反応中において、前記母液ＩＩの添加量は、流量３～４ｍ３／ｈであることを特徴とする製造方法。
【請求項2】
前記リン酸一アンモニウム結晶製品における、１５０μｍ以上２５０μｍ未満の粒径を有するリン酸一アンモニウム結晶製品の割合が１６．０％～２２．４％の範囲にあり、かつ、２５０μｍ以上８４０μｍ以下の粒径を有するリン酸一アンモニウム結晶製品の割合が７６．７％～８０．８％の範囲にあることを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項3】
前記ステップ（１）及びステップ（３）では、反応中のｐＨ値が３．５～４．０である、ことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項4】
前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度は３１～３３ｒ／ｍｉｎであり、温度は、１００～１１０℃である、ことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【請求項5】
前記ステップ（１）及びステップ（３）の反応中において、前記液体アンモニアの添加量は、流量９００～１０００ＫＧ／ｈであり、前記リン酸の添加量は、反応中のｐＨ値が３．５～４．０になるように制御する、ことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本出願は、２０１９年１２月１６日に中国特許庁へ提出された、出願番号が２０１９１１３２４３２６．９、発明の名称が「リン酸一アンモニウムの製造プロセス」である中国特許出願に基づき優先権を主張し、その全内容は、援用により本明細書に組み込まれる。
【0002】
本発明は、化学工業の技術分野に関し、具体的には、リン酸一アンモニウムの製造方法に関する。
【背景技術】
【0003】
リン酸一アンモニウムは、リン酸二水素アンモニウムとも称され、分子式がＮＨ４Ｈ２ＰＯ４である。リン酸一アンモニウムは、主に木材、紙、布地の難燃剤などとして使用される。
従来技術では、リン酸一アンモニウムの製造は、伝統的な方法、すなわち、熱法リン酸とアンモニアの直接中和反応を採用することが多い。製造工程設備は単純で、製品品質は高いが、設備工程技術要件が高く、黄リンの製造コストが高いため、熱法リン酸の製造コストが高い。リン酸一アンモニウムの製造コストを削減するため、現在、安価なリン酸を使用してリン酸一アンモニウムを製造する技術が注目されている。
従来技術では、リン酸一アンモニウムの製造は、伝統的な方法、すなわち、熱法リン酸とアンモニアの直接中和反応を採用することが多い。製造工程設備は単純で、製品品質は高いが、設備工程技術要件が高く、黄リンの製造コストが高いため、熱法リン酸の製造コストが高い。リン酸一アンモニウムの製造コストを削減するため、現在、安価なリン酸を使用してリン酸一アンモニウムを製造する技術が注目されている。
【0004】
現在、開示されているリン酸一アンモニウムの製造方法は、リン酸とアンモニアを中和した後、自然に沈降して得られたスラリーは、肥料用リン酸一アンモニウムの調製に使用され、上清液を結晶化し、分離し、洗浄し、乾燥してリン酸一アンモニウム製品を得る。この方法は、リン酸とアンモニアを中和した後、自然沈降法により上清液及びスラリーを分離し、生産サイクルが長く、全体的な利益が高くない。
【発明の概要】
【課題を解決するための手段】
【0005】
本願は、以上の状況に鑑みてなされたものであり、リン酸一アンモニウムの製造方法を提供し、連続的結晶化を実現し、結晶粒度が大きいリン酸一アンモニウム結晶の製品を得るのに役たつ。
【0006】
上記問題を解決するために、本願で提供される技術態様は、リン酸一アンモニウムの製造方法であって、
（１）中和：リン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニア及びリン酸を混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（２）成層化：中和液を撹拌して沈降させ、成層化させ、上層原料母液Ｉ及び下層原料を得、下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶及び母液ＩＩを得るステップと、
（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（４）前記ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含むリン酸一アンモニウムの製造方法である。
（１）中和：リン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニア及びリン酸を混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（２）成層化：中和液を撹拌して沈降させ、成層化させ、上層原料母液Ｉ及び下層原料を得、下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶及び母液ＩＩを得るステップと、
（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（４）前記ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含むリン酸一アンモニウムの製造方法である。
【0007】
好ましくは、前記ステップ（１）は、具体的には、（１）中和：反応釜Ａに、ｐＨ値が３．５になるようにリン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニアを順次に加えた後、液体アンモニア及びリン酸を加え続け、撹拌し、反応させ、中和液を得ることを含む。
好ましくは、前記ステップ（２）は、具体的には、成層化：中和液を撹拌して沈降させ、成層化して上層原料母液Ｉ及び下層原料を得、下層原料を固液分離し、固相及び液相母液ＩＩを得、固相を乾燥させてリン酸一アンモニウム結晶製品を得ることを含む。
好ましくは、前記製造方法は、具体的には、
（１）中和：リン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニア及びリン酸を反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（２）成層化：中和液を反応釜Ｂに移し撹拌して沈降させ、成層化させ、上層原料は母液Ｉであり、下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶及び母液ＩＩを得るステップと、
（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（４）ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含む。
好ましくは、前記ステップ（２）は、具体的には、成層化：中和液を撹拌して沈降させ、成層化して上層原料母液Ｉ及び下層原料を得、下層原料を固液分離し、固相及び液相母液ＩＩを得、固相を乾燥させてリン酸一アンモニウム結晶製品を得ることを含む。
好ましくは、前記製造方法は、具体的には、
（１）中和：リン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニア及びリン酸を反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（２）成層化：中和液を反応釜Ｂに移し撹拌して沈降させ、成層化させ、上層原料は母液Ｉであり、下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶及び母液ＩＩを得るステップと、
（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（４）ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含む。
【0008】
好ましくは、前記母液Ｉは、リン酸一アンモニウムの微細結晶を含む。
好ましくは、前記リン酸一アンモニウム結晶製品における粒度が６０メッシュ未満のもの割合≦１５％である。
好ましくは、前記ステップ（１）及びステップ（３）では、反応中のｐＨ値が３．５～４．０である。
好ましくは、前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度が３１～３３ｒ／ｍｉｎであり、温度が１００～１１０℃である。
好ましくは、前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度が２５～２７ｒ／ｍｉｎであり、反応温度が９０℃～１００℃である。
好ましくは、前記ステップ（１）及びステップ（３）の反応中において、前記液体アンモニアの添加量は、流量９００～１０００ＫＧ／ｈであり、前記リン酸の添加量は、反応中のｐＨ値が３．５～４．０になるように制御する。
好ましくは、前記ステップ（１）の反応中において、リン酸一アンモニウム飽和溶液の添加量は、５～１１ｍ３である。
好ましくは、前記ステップ（３）の反応中において、母液Ｉの添加量は、流量１３０～１６０ｍ3／ｈである。
好ましくは、前記ステップ（３）の反応中において、母液ＩＩの添加量は、流量３～４ｍ3／ｈである。
好ましくは、前記リン酸一アンモニウム結晶製品における粒度が６０メッシュ未満のもの割合≦１５％である。
好ましくは、前記ステップ（１）及びステップ（３）では、反応中のｐＨ値が３．５～４．０である。
好ましくは、前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度が３１～３３ｒ／ｍｉｎであり、温度が１００～１１０℃である。
好ましくは、前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度が２５～２７ｒ／ｍｉｎであり、反応温度が９０℃～１００℃である。
好ましくは、前記ステップ（１）及びステップ（３）の反応中において、前記液体アンモニアの添加量は、流量９００～１０００ＫＧ／ｈであり、前記リン酸の添加量は、反応中のｐＨ値が３．５～４．０になるように制御する。
好ましくは、前記ステップ（１）の反応中において、リン酸一アンモニウム飽和溶液の添加量は、５～１１ｍ３である。
好ましくは、前記ステップ（３）の反応中において、母液Ｉの添加量は、流量１３０～１６０ｍ3／ｈである。
好ましくは、前記ステップ（３）の反応中において、母液ＩＩの添加量は、流量３～４ｍ3／ｈである。
【0009】
従来技術と比較すると、本願の詳しい説明は、以下の通りである。
本発明は、（１）中和：リン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニア及びリン酸を混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、（２）成層化：中和液を撹拌して沈降させ、成層化し、上層原料母液Ｉ及び下層原料を得、下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶製品及び母液ＩＩを得るステップと、（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、（４）前記ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含むリン酸一アンモニウムの製造方法を提供する。中和過程においてリン酸一アンモニウム飽和溶液を加え、液体アンモニアとリン酸の激しすぎる反応を回避し、リン酸一アンモニウムの結晶化に影響を与え、成層化過程において中和液を撹拌して沈降させ、成層化効率が高くなり、上層原料母液Ｉに微細結晶を含み、母液の戻しステップの反応に種結晶を与え、結晶化効率を向上させ、結晶粒度が大きい製品を得るのに寄与し、成層化後の下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶製品を得、成層化の効果により、リン酸一アンモニウム結晶製品における細粉の割合を低減させ、リン酸一アンモニウム結晶製品における粒度が６０メッシュのものの割合≦１５％であり、結晶粒度が大きい製品を取得するのに寄与する。母液の戻しステップでは、母液Ｉ、母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、母液が母液の回収利用を併用することを実現し、液体アンモニアとリン酸の反応が激しすぎ、リン酸一アンモニウムの結晶化に影響を与えることを回避する。
本発明は、（１）中和：リン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニア及びリン酸を混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、（２）成層化：中和液を撹拌して沈降させ、成層化し、上層原料母液Ｉ及び下層原料を得、下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶製品及び母液ＩＩを得るステップと、（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、（４）前記ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含むリン酸一アンモニウムの製造方法を提供する。中和過程においてリン酸一アンモニウム飽和溶液を加え、液体アンモニアとリン酸の激しすぎる反応を回避し、リン酸一アンモニウムの結晶化に影響を与え、成層化過程において中和液を撹拌して沈降させ、成層化効率が高くなり、上層原料母液Ｉに微細結晶を含み、母液の戻しステップの反応に種結晶を与え、結晶化効率を向上させ、結晶粒度が大きい製品を得るのに寄与し、成層化後の下層原料を固液分離し、リン酸一アンモニウム結晶製品を得、成層化の効果により、リン酸一アンモニウム結晶製品における細粉の割合を低減させ、リン酸一アンモニウム結晶製品における粒度が６０メッシュのものの割合≦１５％であり、結晶粒度が大きい製品を取得するのに寄与する。母液の戻しステップでは、母液Ｉ、母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、母液が母液の回収利用を併用することを実現し、液体アンモニアとリン酸の反応が激しすぎ、リン酸一アンモニウムの結晶化に影響を与えることを回避する。
【0010】
さらに、リン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニア、リン酸、母液Ｉ、母液ＩＩの添加量を制御し、液体アンモニアの大量のガス化を回避し、過度の結晶によるパイプラインの閉塞を回避し、中和の連続性を向上させ、連続的結晶化を実現し、生産効率及び安全性を向上させる。
さらに、撹拌の回転速度及び温度条件を限定し、適切な撹拌速率及び温度条件下で、反応釜Ｂの沈降領域での流体の流速が均一な上向き特性を持ち、一部の微細結晶を効果的に引き出し、微細結晶を含む母液Ｉを反応釜Ａに戻して反応を継続することができ、結晶粒度が大きいリン酸一アンモニウム結晶製品を得るために寄与する。
さらに、撹拌の回転速度及び温度条件を限定し、適切な撹拌速率及び温度条件下で、反応釜Ｂの沈降領域での流体の流速が均一な上向き特性を持ち、一部の微細結晶を効果的に引き出し、微細結晶を含む母液Ｉを反応釜Ａに戻して反応を継続することができ、結晶粒度が大きいリン酸一アンモニウム結晶製品を得るために寄与する。
【0011】
本発明に係る実施例又は係る技術案をより明確に説明するために、以下、実施例又は従来技術の説明に必要な図面を簡単に紹介する。下記の図面は本発明の幾つかの実施例に対応するものに過ぎず、当業者であれば、創造性的な努力をしなくても、これらの図面に基づいて他の図面を得ることも可能であることが明らかである。
【図面の簡単な説明】
【0012】
【図1】本発明に係るリン酸一アンモニウムの製造装置システムの概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0013】
当業者が本発明に係る技術案をよりよく理解できるようにするために、以下、具体的な実施例と組み合わせて本発明をさらに詳しく説明する。
【実施例】
【0014】
実施例１
図１に示すように、リン酸一アンモニウムの製造装置において、中部に接続されている反応釜Ａ及び反応釜Ｂを含み、前記反応釜Ａに液体アンモニア輸送管路及びリン酸輸送管路が設けられ、前記反応釜Ｂの下部に固液分離装置が接続され、固液分離装置は母液ＩＩを回収するための母液回収槽に接続され、前記母液回収槽は母液ＩＩ輸送管に接続され、前記母液ＩＩ輸送管の出口が前記反応釜Ａに設けられ、反応釜Ａへ前記母液ＩＩを輸送するために用いられ、前記反応釜Ｂの上部に母液Ｉ輸送管が設けられ、前記母液Ｉ輸送管の出口が前記反応釜Ａの上部に設けられ、反応釜Ａへ前記母液Ｉを輸送するために用いられる。
図１に示すように、リン酸一アンモニウムの製造装置において、中部に接続されている反応釜Ａ及び反応釜Ｂを含み、前記反応釜Ａに液体アンモニア輸送管路及びリン酸輸送管路が設けられ、前記反応釜Ｂの下部に固液分離装置が接続され、固液分離装置は母液ＩＩを回収するための母液回収槽に接続され、前記母液回収槽は母液ＩＩ輸送管に接続され、前記母液ＩＩ輸送管の出口が前記反応釜Ａに設けられ、反応釜Ａへ前記母液ＩＩを輸送するために用いられ、前記反応釜Ｂの上部に母液Ｉ輸送管が設けられ、前記母液Ｉ輸送管の出口が前記反応釜Ａの上部に設けられ、反応釜Ａへ前記母液Ｉを輸送するために用いられる。
【0015】
上記装置を使用するリン酸一アンモニウムの製造方法は、
（１）中和：反応釜Ａにリン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニアを順次に加え、ｐＨ値が３．５になった後、液体アンモニア及びリン酸を加え続け、混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（２）成層化：中和液を反応釜Ｂにオーバーフローし、撹拌して沈降させ、成層化させ、上層原料は母液Ｉであり、下層原料を固液分離し、固相及び液相母液ＩＩを得、固相を乾燥させてリン酸一アンモニウム結晶製品を得、液相母液ＩＩは母液回収槽に導入されるステップと、
（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（４）ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含み、
前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度が３２ｒ／ｍｉｎであり、温度が１１０℃であり、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は２６ｒ／ｍｉｎであり、反応温度は１００℃であり、中和液のオーバーフロー流量は１３０～１６０ｍ3／ｈである。
（１）中和：反応釜Ａにリン酸一アンモニウム飽和溶液、液体アンモニアを順次に加え、ｐＨ値が３．５になった後、液体アンモニア及びリン酸を加え続け、混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（２）成層化：中和液を反応釜Ｂにオーバーフローし、撹拌して沈降させ、成層化させ、上層原料は母液Ｉであり、下層原料を固液分離し、固相及び液相母液ＩＩを得、固相を乾燥させてリン酸一アンモニウム結晶製品を得、液相母液ＩＩは母液回収槽に導入されるステップと、
（３）母液の戻し：前記母液Ｉ、前記母液ＩＩ、リン酸及び液体アンモニアを反応釜Ａで混合して撹拌し、反応させ、中和液を得るステップと、
（４）ステップ（３）で得られた中和液に対して、ステップ（２）を繰り返すステップと、を含み、
前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度が３２ｒ／ｍｉｎであり、温度が１１０℃であり、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は２６ｒ／ｍｉｎであり、反応温度は１００℃であり、中和液のオーバーフロー流量は１３０～１６０ｍ3／ｈである。
【0016】
前記固液分離は、遠心分離であり、
前記ステップ（１）及びステップ（３）の反応中において、前記液体アンモニアの添加量は、流量９００～１０００ＫＧ／ｈであり、前記リン酸添加量は、反応中のｐＨ値が３．５～４．０になるように制御するものであり、前記ステップ（１）の反応中において、リン酸一アンモニウム飽和溶液の添加量は５～１１ｍ３であり；
前記ステップ（３）の反応中において、母液Ｉの添加量は、流量１３０～１６０ｍ3／ｈであり、前記ステップ（３）の反応中において、母液ＩＩの添加量は、流量３～４ｍ3／ｈである。
前記ステップ（１）及びステップ（３）の反応中において、前記液体アンモニアの添加量は、流量９００～１０００ＫＧ／ｈであり、前記リン酸添加量は、反応中のｐＨ値が３．５～４．０になるように制御するものであり、前記ステップ（１）の反応中において、リン酸一アンモニウム飽和溶液の添加量は５～１１ｍ３であり；
前記ステップ（３）の反応中において、母液Ｉの添加量は、流量１３０～１６０ｍ3／ｈであり、前記ステップ（３）の反応中において、母液ＩＩの添加量は、流量３～４ｍ3／ｈである。
【0017】
実施例２
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度は、３１ｒ／ｍｉｎであり、温度は、１００℃であり；
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２５ｒ／ｍｉｎであり、反応温度は、９０℃である。
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度は、３１ｒ／ｍｉｎであり、温度は、１００℃であり；
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２５ｒ／ｍｉｎであり、反応温度は、９０℃である。
【0018】
実施例３
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度は、３３ｒ／ｍｉｎ、温度は、１０５℃であり；
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２７ｒ／ｍｉｎであり、反応温度は、９５℃である。
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（１）及びステップ（３）では、撹拌の回転速度は、３３ｒ／ｍｉｎ、温度は、１０５℃であり；
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２７ｒ／ｍｉｎであり、反応温度は、９５℃である。
【0019】
対照例１
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２０ｒ／ｍｉｎであり、温度は１００℃である。
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２０ｒ／ｍｉｎであり、温度は１００℃である。
【0020】
対照例２
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は３５ｒ／ｍｉｎであり、温度は１００℃である。
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は３５ｒ／ｍｉｎであり、温度は１００℃である。
【0021】
対照例３
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２６ｒ／ｍｉｎであり、温度は、８５℃である。
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２６ｒ／ｍｉｎであり、温度は、８５℃である。
【0022】
対照例４
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２６ｒ／ｍｉｎであり、温度は１１０℃である。
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、
前記ステップ（２）では、中和液の撹拌沈降過程において、撹拌の回転速度は、２６ｒ／ｍｉｎであり、温度は１１０℃である。
【0023】
対照例５
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、ステップ（１）の中和過程においてリン酸一アンモニウム飽和溶液を加えず、ステップ（１）では、具体的には、中和：反応釜Ａに液体アンモニア及びリン酸を加え、混合して撹拌し、反応させ、中和液を得ることにある。
ステップ（１）の中和過程においてリン酸一アンモニウム飽和溶液を加えていないため、液体アンモニアとリン酸の反応は激しすぎる。
実施例１との相違点は、次の点のみであり、即ち、ステップ（１）の中和過程においてリン酸一アンモニウム飽和溶液を加えず、ステップ（１）では、具体的には、中和：反応釜Ａに液体アンモニア及びリン酸を加え、混合して撹拌し、反応させ、中和液を得ることにある。
ステップ（１）の中和過程においてリン酸一アンモニウム飽和溶液を加えていないため、液体アンモニアとリン酸の反応は激しすぎる。
【0024】
効果例
実施例１のリン酸一アンモニウム結晶製品を測定したところ、五酸化二リンの含有量は９９．７０ｗｔ％であり、全窒素（Ｎ換算で）の含有量は、１２．０５ｗｔ％である。
実施例１～３では、母液Ｉはリン酸一アンモニウムの微細結晶を含み、リン酸一アンモニウムの微細結晶における粒度が２０～６０メッシュのものの割合は、６５～７０％であり、実施例１～３では、リン酸一アンモニウム結晶製品の粒度は、母液Ｉに含まれるリン酸一アンモニウムの微細結晶の粒度より大きくなり、粒度が２０～６０メッシュのものも最適な割合は８０．８％に達することができ、実施例１～３、対照例１～４では、リン酸一アンモニウム結晶製品の粒度の具体的な割合は、表１に示した。
実施例１のリン酸一アンモニウム結晶製品を測定したところ、五酸化二リンの含有量は９９．７０ｗｔ％であり、全窒素（Ｎ換算で）の含有量は、１２．０５ｗｔ％である。
実施例１～３では、母液Ｉはリン酸一アンモニウムの微細結晶を含み、リン酸一アンモニウムの微細結晶における粒度が２０～６０メッシュのものの割合は、６５～７０％であり、実施例１～３では、リン酸一アンモニウム結晶製品の粒度は、母液Ｉに含まれるリン酸一アンモニウムの微細結晶の粒度より大きくなり、粒度が２０～６０メッシュのものも最適な割合は８０．８％に達することができ、実施例１～３、対照例１～４では、リン酸一アンモニウム結晶製品の粒度の具体的な割合は、表１に示した。
【0025】
【表1】
【0026】
以上、本発明の好ましい実施形態にすぎず、上記の好ましい実施形態は、本発明を限定するものと見なされるべきではなく、本発明の保護範囲は、特許請求の範囲によって定義される範囲を基準とすることを理解すべきである。当業者によっては、本発明の精神および範囲を逸脱しない場合、いくつかの改良及び修飾がさらに行われ、これらの改良及び修飾も本発明の保護範囲と見なされるべきである 。
【図1】