特許 7105445 反応装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-07-14

(45)【発行日】2022-07-25

(54)【発明の名称】反応装置

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/18 20060101AFI20220715BHJP

   B01F 23/231 20220101ALI20220715BHJP

   B01F 27/91 20220101ALI20220715BHJP

   B01F 35/71 20220101ALI20220715BHJP

【ＦＩ】

B01J19/18

B01F23/231

B01F27/91

B01F35/71

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2018188811

(22)【出願日】2018-10-04

(65)【公開番号】P2020054974

(43)【公開日】2020-04-09

【審査請求日】2021-08-24

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】504174135

【氏名又は名称】国立大学法人九州工業大学

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】渕脇 正樹

(72)【発明者】

【氏名】本間 剛秀

(72)【発明者】

【氏名】槙 孝一郎

【審査官】中村 泰三

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１６－２１５１３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１６－２０３１４３（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭５９－１６０５１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２０１０－５１５５６１（ＪＰ，Ａ）

【文献】実開昭６１－０６４３３１（ＪＰ，Ｕ）

【文献】特表昭５６－５００２８４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開昭６３－１０４６３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０２－２８９６８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０１－２４２１３８（ＪＰ，Ａ）

【文献】欧州特許出願公開第００３８２４５０（ＥＰ，Ａ２）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ０１Ｊ １０／００、１９／１８－２２

Ｂ０１Ｆ ２３／２３－２３７５

Ｂ０１Ｆ ２７／８０－９６

Ｂ０１Ｆ ３３／４０，３５／７１

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

円筒状の液相収容槽である反応容器と、
前記反応容器の中心に垂設されている撹拌機と、
前記反応容器内に前記撹拌機よりも外周壁寄りの位置に垂設されている中空の管状部材であって下端部側に気体吹き込み口を有する気体吹き込み管と、を備える反応装置であって、
前記撹拌機は、反応容器の中心から外周壁に向かう液流を形成することができる機器であって、
前記気体吹き込み管に、前記液流の下流方向側の外側面に、前記気体吹き込み口近傍を起点に鉛直上向きに延伸する邪魔板が設置されている、反応装置。

【請求項2】

前記邪魔板は、前記液流により弾性変形する弾性部材で形成されている、請求項１に記載の反応装置。

【請求項3】

前記邪魔板は、前記気体吹き込み管の外側面からの延出幅が、該邪魔板の鉛直下方側より鉛直上方側においてより大きい形状である、請求項１又は２に記載の反応装置。

【請求項4】

前記邪魔板は、鉛直下方側の端部寄りの一部分のみが前記気体吹き込み管の外側面の前記気体吹き込み口近傍に接合されていて、該邪魔板の他の部分は、鉛直上方に向けて、該気体吹き込み管の外側面からの離間距離が漸増するように配置されている、請求項１から３のいずれかに記載の反応装置。

【請求項5】

前記邪魔板は、鉛直上方側端部に曲面部を有する、請求項１から４のいずれかに記載の反応装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液相に気体を導入して反応させる反応装置に関する。

【背景技術】

【0002】

化学プラント等の反応装置として、撹拌しながら反応容器内の溶液やスラリー等の液相に気体を導入しながら反応させ、化学処理を行うものが多く用いられている。

【0003】

例えば、特許文献１には、容器の長手方向軸のまわりに回転可能なシャフトと、そのシャフトに取り付けられ、軸方向に離間して配置された径方向に延びる第１及び第２のインペラとを備えた混合容器が開示されている。具体的に、この混合容器においては、第１のインペラは軸方向に第２のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、第２のインペラは軸方向に第１のインペラに向けて流体を移動させるように動作可能な複数の湾曲したブレードを含み、又、容器底面にガス導入口が設けられている。特許文献１では、このような構成の混合容器を用いることにより、その混合容器の中央部において強い乱流領域を生成させて、容器内の液体の混合を容易に制御できるようにしている。

【0004】

しかしながら、このような混合容器では、中央に大きく設けられた気体吹き込み口から大きな気泡が導入されると、混合容器内で気泡径が小さくならないうちに混合容器の上部の液面まで達してしまうという問題がある。そのため、このような混合容器を化学反応に用いたとしても、反応に寄与しない気体が多くなり、反応効率が低下してしまう。

【0005】

反応容器内で化学反応に用いられる気体は、その反応容器内の液相中でその気泡径を小さくすることが重要であり、小気泡にするほど気液界面の面積が大きくなり、又、気泡が液体内を循環滞留する時間が長くなること等から、気体成分が液相に溶け込む量が多くなり、その結果として液相中の気体濃度が高まって反応効率を向上させる効果が期待できる。つまり、反応の効率化のためには、導入する気体を液相中で小気泡にして気泡量を最大化させることが重要となる。

【0006】

液相中での気泡径を小さくする技術として、スパージャー（散気管）を用いる方法や、撹拌翼下に気体を吹き込んで翼で気泡を分断させる方法等が知られている。例えば、気体の吹き込み量が多い場合には、フラッディング現象により撹拌翼が空回りして、気体が液中に溶け込む量が小さくなることが知られており、その対策として、特許文献２には、撹拌翼より大きな径のリングスパージャーを用いて、吹き出た気泡を装置内で循環する液体の流れに乗せる技術が開示されている。

【0007】

しかしながら、スパージャーを、気体を導入する反応装置に適用しようとしたとき、スパージャーから装置内に吹き込む気体の圧力を、反応容器の内圧とスパージャーの圧力損失とを加えた値を超えて加圧する必要がある。又、スパージャーは、気泡出口径が小さいために圧力損失が大きいため、特に反応容器の内圧を加圧する場合には導入する気体の加圧設備のコストが高くなる問題がある。更に、反応によっては、中間物を含む反応生成物や反応後の残渣が付着物となってスパージャーの小さな気泡出口を塞ぐことがあり、付着物を取り除くために装置を停止させることで稼働率が低下するという問題もある。このような種々の問題点により、反応装置にスパージャーを用いることは困難な場合があった。

【0008】

気体を導入する反応装置においては、圧力損失を最小化するために気体吹き込み管の管径や出口径を可能な限り大きくすることが好ましい。ところが、気体吹き込み管から放出される気泡の気泡径は、気体吹き込み管の出口径に依存することがよく知られており、圧力損失を最小化させようとすると気泡径は大きくなってしまう。そして、気泡径が大きくなることは、気液界面の面積が小さくなることを意味し、好ましくない。このことから、圧力損失が小さい大きな出口径から放出された大きな径の気泡を、小さな気泡径にするための技術が望まれている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【文献】特表２００９－５３６０９５号公報

【文献】特開２０１４－１１３５６４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

本発明は、このような実情を鑑みてなされたものであり、簡易で低コストで実現可能な構造によって反応液内に気体を導入することができる反応装置でありながら、反応液内に導入された気体の大きな径の気泡を効率的に分断して十分にその気泡径を小さくすることができる反応装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0011】

本発明者らは、反応容器と、撹拌機と、気体吹き込み管とを備えた反応装置において、撹拌機により発生する液流に対して下流側に相当する気体吹き込み管の外側面に邪魔板を配置することにより、気体吹き込み管から放出された気泡を効率的に分断させて、気泡径を十分に小さくとすることができることを見出し、本発明を完成させた。

【0012】

（１） 液相収容槽である反応容器と、前記反応容器の中心に垂設されている撹拌機と、前記反応容器内に前記撹拌機よりも外周壁寄りの位置に垂設されている中空の管状部材であって下端部側に気体吹き込み口を有する気体吹き込み管と、を備える反応装置であって、前記撹拌機は、反応容器の中心から外周壁に向かう液流を形成することができる機器であって、前記気体吹き込み管に、前記液流の下流方向側の外側面に、前記気体吹き込み口近傍を起点に鉛直上向きに延伸する邪魔板が設置されている、反応装置。

【0013】

（１）の反応装置によれば、簡易な構造からなり低コストで製造使用が可能な中空の管状部材からなる気体吹き込み管によって反応液に気体を導入する装置でありながら、反応液の液流との関係に特段の配慮をして配置される邪魔板により、反応液に導入された気体の気泡を効率的に分断して、十分に気泡径を小さくすることができる。

【0014】

（２） 前記邪魔板は、前記液流により弾性変形する弾性部材で形成されている、（１）に記載の反応装置。

【0015】

（２）の反応装置によれば、邪魔板を適切な弾性を有する部材によって形成することにより、これを液流中で適度に振動させて、（１）の発明の奏する上述の気泡の分断効果を更に向上させることができる。

【0016】

（３） 前記邪魔板は、前記気体吹き込み管の外側面からの延出幅が、該邪魔板の鉛直下方側より鉛直上方側においてより大きい形状である、（１）又は（２）に記載の反応装置。

【0017】

（３）の反応装置によれば、邪魔板の形状を上記の形状に更に改良することにより、反応液中を移動する気泡と邪魔板との接触率を高めて、（１）又は（２）に記載の反応装置の奏する上述の気泡の分断効果を更に向上させることができる。

【0018】

（４） 前記邪魔板は、鉛直下方側の端部寄りの一部分のみが前記気体吹き込み管の外側面の前記気体吹き込み口近傍に接合されていて、該邪魔板の他の部分は、鉛直上方に向けて、該気体吹き込み管の外側面からの離間距離が漸増するように配置されている、（１）から（３）のいずれかに記載の反応装置。

【0019】

（４）の反応装置によれば、邪魔板の吹き込み管に対する接合態様を上記の形状に更に改良することにより、反応液中を移動する気泡と邪魔板との接触率を高めるとともに、邪魔板の振動の発生も促進することもできる。これらの作用により、（１）から（３）のいずれかに記載の反応装置の奏する上述の気泡の分断効果を更に向上させることができる。

【0020】

（５） 前記邪魔板は、鉛直上方側端部に曲面部を有する、（１）から（４）のいずれかに記載の反応装置。

【0021】

（５）の反応装置によれば、邪魔板の形状について、反応液の液面に近い上方の端部が曲面となるような形状とするように更に改良することにより、邪魔板に沿ってこの曲面部分まで移動してきた気泡に回転のトルクを加えることができる。これにより、（１）から（４）のいずれかに記載の反応装置の奏する気泡の分断作用との相乗効果により、気泡の分断がより高い効率で進行する。

【発明の効果】

【0022】

本発明によれば、簡易で低コストで実現可能な構造によって反応液内に気体を導入することができる反応装置でありながら、反応液内に導入された気体の気泡を効率的に分断して十分に気泡径を小さくすることができる反応装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】本発明の反応装置の全体構成を示す縦断面模式図である。

【図2】図１のＡ部の気体吹き込み管の出口（気体吹き込み口）付近の拡大図であり、液流と邪魔板の位置関係を説明するための図である。

【図3】邪魔板の実施形態の一例を示す模式図である。

【図4】邪魔板の実施形態の他の一例を示す模式図である。

【図5】邪魔板の実施形態の一例について、液流の下流方向から見た模式図である。

【図6】邪魔板の実施形態の更なる変形例について、液流の下流方向から見た模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0024】

以下、本発明の具体的な実施形態の一つである反応装置について、適宜図面を参照しながら、その詳細を説明する。尚、本発明は、以下に説明する実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。

【0025】

図１は、本発明の一実施形態である反応装置１の縦断面の模式図である。同図に示す通り、反応装置１は、反応容器１０と、撹拌機２０と、気体吹き込み管３０とを備える。反応装置１は、反応容器１０に液体やスラリー等の液相である反応液を収容し、撹拌機２０により液流を発生させた状態において、気体吹き込み管３０から化学反応に寄与する気体を導入して、液相中において気体を撹拌しながら化学反応を生じさせる。

【0026】

反応容器１０に導入される気体は、特に限定されず、例えば空気、窒素、酸素等の気体を、反応液中で所望する化学反応に応じて用いることができる。

【0027】

［反応容器］
反応容器１０は、水平方向に切断した横断面において、通常、円形の断面を有する円筒状の液相収容槽であり、その内部に所定の高さまで反応液を収容し、この反応液内で化学反応を生じさせる。反応容器１０は、その上面が開放されているものであってもよく、或いは、閉鎖されているものであってもよい。反応容器１０の上面（閉鎖されている場合）及び底面は、それぞれが平面となるものに限定されず、垂直方向に切断した縦断面図において上面や底面に曲率部を有するものや、上面や底面と側面との間に曲率部を有するものであってもよい。

【0028】

［撹拌機］
撹拌機２０は、反応容器１０に収容された反応液を撹拌する機能を有する。撹拌機２０は、反応容器１０の上部より垂下される態様で垂設されている撹拌軸２１と、撹拌軸２１の下端位置に撹拌軸２１の軸方向に対して垂直に設けられた撹拌羽根２２と、を有する。

【0029】

撹拌軸２１は、反応装置１の横断面図において、その中心が円形の反応容器の中心と一致するように配置されることが好ましい。これにより、反応装置に導入される気体を、反応液中により効率的に分散させることができる。

【0030】

撹拌羽根２２は、撹拌軸２１を回転軸として所定の速度で回転することにより、反応液内に、反応容器１０の中心から外周壁に向かう液流、好ましくは、中心から外周壁に向かうに連れて鉛直下向き方向に降下していく斜め下向きの液流を、発生させることができるものであればよい。図１において撹拌羽根２２の下方に記されている矢印の方向に沿う液流、即ち、中心から外周壁に向かうに連れて鉛直下向き方向に降下していくこのような液流により、反応液全体を効率よく撹拌することができる。撹拌羽根２２は、このような液流を発生させることができる形状及び設置態様であれば特定の形状等に限定はされないが、図１に示すような複数の撹拌翼が適切に組合わされてなるプロペラ形状のものを好ましく用いることができる。

【0031】

撹拌羽根２２の枚数は、複数であることが好ましいが、上述した態様の液流を発生させることができる限りにおいて、特に限定はされない。又、そのよう撹拌羽根２２は、撹拌軸２１の異なる垂直位置に、上下に離間する態様で複数配置されていてもよい。

【0032】

［気体吹き込み管］
気体吹き込み管３０は、化学反応に寄与する気体を反応容器１０内に収容されている反応液中に導入するものであり、下端部に気体吹き込み口を有する中空の管状部材である。

【0033】

気体吹き込み管３０は、図１に示す通り、反応容器１０の中心よりも外周壁寄りとなる位置であり撹拌羽根２２の回転とは干渉しない水平位置において、反応液の液面に略垂直に挿入されている。又、気体吹き込み管３０の配置は、上記の液流との関係において、当該液流の強さ（流量及び／又は流速）が、できるだけ大きくなる位置に、気体吹き込み口が配置されることとなる配置とすることが好ましい。

【0034】

気体吹き込み管３０は、その下端部の気体吹き込み口から気体を放出する方向、即ち、気体吹き込み口の開口面に直交する方向が、鉛直下方に向けられているか、或いは、当該方向からの角度差が２０°以内の方向に向けられていることが好ましい。反応液内において、上記角度範囲内の方向に向けて気体を放出できるように気体吹き込み口が形成されていることにより、気体吹き込み口近傍に形成されている邪魔板３１による気泡の分断効果をより効率良くより高い確度で発現させることができる。邪魔板３１による気泡の分断にかかる作用効果の詳細については後述する。

【0035】

（邪魔板）
図１に示す通り、気体吹き込み管３０の外側面には、邪魔板３１が設置されている。本発明の反応装置１は、この邪魔板３１が、反応容器１０内に発生する液流の方向や強さに対して最適化された態様で設置されていることを主たる特徴とする。

【0036】

邪魔板３１の設置位置や延出方向は、反応容器１０内の液流に対して最適化される。具体的な設置位置は、気体吹き込み管３０の外側面の全周のうち、反応液の液流の方向（例えば、図１の矢印方向）に対して、下流側半分の範囲が、邪魔板３１を設置する範囲となる。

【0037】

ここで、気体吹き込み管３０の外側面のうちの液流の方向に対する「下流側半分の範囲」とは、具体的には、同外側面のうち、図２における領域Ｂ（斜線部分）に接している部分のことを言う。図２に示すように、気体吹き込み管３０の中心点に対して、矢印で示す方向に反応液の液流がある場合には、邪魔板３１は、同液流が気体吹き込み管３０の中心点に向かう線とのなす角が９０°以上となるような方向に向けて、気体吹き込み管３０の外側面に設置されることにより、この領域Ｂ内に配置される。

【0038】

尚、気体吹き込み管３０の外側面における邪魔板３１を設置すべき範囲（反応液の液流の方向に対する下流側半分の範囲）は、液流方向が反応層の中心から外周壁方向に向かう方向である限り、即ち、撹拌機２０が、そのような方向に液流を発生させるものである場合には、これに対応する邪魔板３１の好ましい配置位置は、同外側面の全周のうち、反応容器１０の外周壁に近い側の半分の範囲内となる。

【0039】

又、邪魔板３１の設置位置は、鉛直方向においては、図１、図３、及び、図４に示す通り、その下端部分が気体吹き込み口近傍に接合されていればよく、設置範囲については、当該下端部を起点に適宜鉛直上向きに延伸された範囲であればよい。

【0040】

上述した範囲内の位置及び方向に邪魔板３１を設置することにより、気体吹き込み管３０の気体吹き込み口から放出された気泡は、液流により、反応容器１０の中心から外周壁に向かう方向に沿って移動しながら、浮力により鉛直上方に移動する。このときに、これらの気泡の大部分は、上述の領域Ｂ上の空間内で、邪魔板３１と衝突して分断されるため、これにより気泡径を十分に小さくすることができる。

【0041】

邪魔板３１の材料については、特に限定はされないが、撹拌機２０によって発生させる上記の液流により弾性変形する弾性材料により形成されているものであることがより好ましい。このような弾性変形により邪魔板３１が振動することで、周囲の液流に速度勾配が発生し、気泡が存在するとこれがせん断力として働くために気泡径をより小さくすることが可能となる。尚、邪魔板３１にこのような効果を付与することができる弾性材料は、液相である反応液に応じて適宜選択すればよい。具体的にはステンレスやチタン合金などの耐食性を有する材料、或いは、反応液の種類によっては各種の樹脂を、邪魔板３１を形成する弾性材料として用いることもできる。又、邪魔板３１を形成する弾性材料は、気体吹き込み管３０と同じ材質とすることがより好ましい。

【0042】

邪魔板３１の形状については、矩形形状の外縁を有する板状の部材であってもよいが、これに限られない。ここで、図３に示す通り、邪魔板３１の気体吹き込み管３０の延伸方向における寸法を、邪魔板３１の長さ（Ｌ）とした場合、その長さ（Ｌ）は、特に限定されない。邪魔板３１の気体吹き込み管３０の気体吹き込み口側の端部については、一例としては、図３に示すように、気泡の放出の障害とならない範囲で気体吹き込み口よりも鉛直下方の位置となるような長さ（Ｌ）とすることができる。一方、邪魔板３１の反対側の端部についても、例えば、反応容器１０内における撹拌羽根２２の設置位置と略同等の鉛直位置となるような長さ（Ｌ）とすることができる。

【0043】

又、図３に示す通り、邪魔板３１の気体吹き込み管３０からの延出幅を邪魔板３１の幅（Ｗ）とした場合に、邪魔板３１は、この幅（Ｗ）が、図３に示すように、気体吹き込み口近傍よりも、鉛直上方寄りの部分（反応装置１の作動時において、反応液の液面により近い部分）の方がより大きくなっている形状であることが好ましい。気体吹き込み管３０の気体吹き込み口から放出された気泡は、液流により流されながら浮力によって液面に向かって移動するので、気体吹き込み管３０の上方になるほど気体吹き込み管３０から離れた位置を移動することになる。よって、邪魔板３１の形状をこのような形状とすることにより、反応液中を浮力により上昇していく気泡と邪魔板との接触率を高めて、気泡を分断する作用をより効率良く発現させることができる。

【0044】

又、邪魔板３１の気体吹き込み管３０の外側面への接合態様は、図４に示すように、気体吹き込み管３０と邪魔板３１ｂの接合態様に例示されるように、気体吹き込み管３０の気体吹き込み口付近のみにおいて接合されていて、この接合部分以外の部分は鉛直上方に近づくほど気体吹き込み管３０との離間距離が大きくなるような接合態様としてもよい。このような接合態様とすることにより、邪魔板３１ｂの液流により振動が発生しやすくなり、上述した邪魔板３１の振動に係る作用により気泡を分断する効果を向上させることもできる。

【0045】

又、邪魔板３１は、少なくとも１枚以上で構成され、図５に示す邪魔板３１ｃのように単独の板材で構成されていてもよいが、図６に示す邪魔板」３１ｄのように、複数の板材により構成されている形態でもあってもよい。

【0046】

又、邪魔板３１は、図６に示す邪魔板３１ｄのように、気体吹き込み管３０の延伸方向に対して平行ではなく所定の角度で傾斜していてもよい。邪魔板３１が気体吹き込み管３０に対して傾斜していることで、気体吹き込み管３０の気体吹き込み口から放出された気泡のうち、邪魔板３１に沿って移動する気泡の割合をより多くすることができる。この際、邪魔板３１が液流により振動することで、邪魔板３１に沿って移動する気泡を分断する効果が更に向上する。

【0047】

更に、邪魔板３１は、図６の邪魔板３１ｄのように、鉛直上方、即ち、反応装置１の作動時において反応液の液面に近い側の端部が曲面となるような形状とすることが好ましい。このような形状にすることで、邪魔板３１ｄに沿って移動してきた気泡に回転のトルクが加えられ、液流及び邪魔板３１ｄの振動との相乗効果で気泡分断の作用がより効率よく進行する。曲面とする端部の曲げ方向は、曲げることで気体吹き込み管３０との傾斜角が大きくなる方向とすることが好ましい。このような方向に曲げることで、気泡に浮力に対抗する方向に回転とトルクを与えることになり、気泡を分断する効果を更に向上させることができる。

【符号の説明】

【0048】

１ 反応装置
１０ 反応容器
２０ 撹拌機
２１ 撹拌軸
２２ 撹拌羽根
３０ 気体吹き込み管
３１、３１ａ、３１ｂ、３１ｃ、３１ｄ 邪魔板

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】