特許 7119706 圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-08-08

(45)【発行日】2022-08-17

(54)【発明の名称】圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法

(51)【国際特許分類】

   B24B 9/00 20060101AFI20220809BHJP

   B24B 27/06 20060101ALI20220809BHJP

   B24B 37/12 20120101ALI20220809BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20220809BHJP

【ＦＩ】

B24B9/00 601G

B24B27/06 D

B24B37/12 D

H01L21/304 601B

H01L21/304 611W

H01L21/304 621A

H01L21/304 621B

H01L21/304 621E

【請求項の数】 5

(21)【出願番号】P 2018140201

(22)【出願日】2018-07-26

(65)【公開番号】P2020015138

(43)【公開日】2020-01-30

【審査請求日】2021-06-18

(73)【特許権者】

【識別番号】000183303

【氏名又は名称】住友金属鉱山株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100185018

【弁理士】

【氏名又は名称】宇佐美 亜矢

(74)【代理人】

【識別番号】100107836

【弁理士】

【氏名又は名称】西 和哉

(72)【発明者】

【氏名】山方 俊幸

【審査官】大光 太朗

(56)【参考文献】

【文献】特開２０１４－０４０３３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開平０５－１８２９３９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－０２２０４１（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００８－３０７６８３（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｂ２４Ｂ ９／００

Ｂ２４Ｂ ３７／１２

Ｂ２４Ｂ ２７／０６

Ｈ０１Ｌ ２１／３０４

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

圧電性酸化物単結晶のインゴットをワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハとするスライス工程と、前記単結晶ウエハの端面を面取りするベベリング工程と、前記単結晶ウエハの両面を粗研磨するラッピング工程と、前記単結晶ウエハの端面を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程と、前記単結晶ウエハの表裏いずれか一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程とを有する圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法において、
前記圧電性酸化物単結晶は、タンタル酸リチウム単結晶、またはニオブ酸リチウム単結晶であり、
前記エッジポリッシュ工程の際に、研磨液を供給しながら、前記単結晶ウエハの端面をアスカーＣ硬度が１５～３０の有機樹脂弾性体を研磨材として接触させ、前記研磨材を前記単結晶ウエハの中心軸と平行な方向にスライドさせて研磨することを特徴とする圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法。

【請求項2】

前記エッジポリッシュ工程では、前記単結晶ウエハの間にスペーサを挿入し複数枚積層してウエハ積載体を形成し、ウエハクランプ治具で挟持するように固定した後、前記有機樹脂弾性体を外周側に設けた弾性ロールの外周部を前記ウエハ積載体の外周部と接触させ、前記弾性ロールと前記ウエハ積載体に研磨液を供給しながら、前記単結晶ウエハの端面を研磨することを特徴とする、請求項１に記載の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法。

【請求項3】

前記スペーサは、厚さが前記単結晶ウエハと同一又はほぼ同一の弾性体であることを特徴とする、請求項２に記載の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法。

【請求項4】

前記有機樹脂弾性体は、厚さが２０ｍｍ以上であり、長さが前記ウエハ積載体の高さ以上のポリウレタンであることを特徴とする、請求項２又は３に記載の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法。

【請求項5】

前記ウエハ積載体は、前記単結晶ウエハの枚数が２０～１５０枚であることを特徴とする、請求項２～４のいずれか１項に記載の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法に関し、より詳しくは、エッジポリッシュ工程でベベリング加工痕を残さず鏡面研磨でき、複数枚の圧電性酸化物単結晶ウエハを効率的に加工できる圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法に関するものである。

【背景技術】

【0002】

タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ_３；以下、ＬＴともいう）単結晶、および、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ_３；以下、ＬＮともいう）単結晶は、融点がそれぞれ約１６５０℃、約１２５０℃、キュリー点がそれぞれ約６００℃、約１１４０℃の強誘電体であり、圧電性を有する。このＬＴ単結晶またはＬＮ単結晶を用いて製造されたＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハ（以下、単に単結晶ウエハと称す。）は、携帯電話の信号ノイズ除去用の弾性表面波（ＳＡＷ）フィルタや光学素子などのデバイス材料として主に用いられており、デバイスが必要とする特性によって、いずれかの単結晶ウエハが選択される。ＳＡＷフィルタは、上記タンタル酸リチウム単結晶などを用いた素子であり、圧電性単結晶基板の上に形成された櫛形電極に高周波の電力を入力して圧電性単結晶基板の表面に弾性表面波を発生させ、この弾性表面波を別の櫛形電極により再び高周波の電気信号に戻すデバイスである。

【0003】

ＬＴ単結晶では、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法により、育成されたＬＴ単結晶のインゴットから円筒体へと研削した後、ワイヤーソーなどの切断装置により、所望の結晶方位に沿って、所定の厚さの円盤状の単結晶ウエハにスライスされる。

【0004】

次いで、スライスした単結晶ウエハを両面ラップ加工等により平行で平坦な形状へ所定の厚さまで研磨し、両面が粗面化された単結晶ウエハを得ている。この両面が粗面化された単結晶ウエハに対し、特定の単結晶ウエハ保持方法を適用し片面を鏡面研磨する加工方法が知られている（例えば、特許文献４）。これにより単結晶ウエハ片面の鏡面研磨を効率化できるようになった。

【0005】

特許文献４には記載がないが、ＬＴ単結晶ウエハは、ダイヤモンド砥石を用いたベベリング加工により、単結晶ウエハの外周に面取り加工を施して、以後のプロセスでの割れを防止するとともに、単結晶ウエハの直径が所定の大きさになるようにする。また、面取り加工された単結晶ウエハ端部の外周は、ＳＡＷフィルタ製造時での割れを防止するために、仕上げとして、コロイダルシリカなどのスラリーを用いたメカノケミカルポリッシュにより、前記のベベリング加工後の端面を鏡面研磨（エッジポリッシュ）する必要がある。

【0006】

エッジポリッシュでは、例えば、シリコン単結晶ウエハの場合、円筒体の外周に弾性体のスポンジシートと研磨布を取付け、回転装置に取付けた単結晶ウエハ外周部を所定の角度で傾かせて、研磨布に接触させると共に、研磨液をこの接触面に供給することで鏡面加工を行う方法が提案されている（特許文献１参照）。

【0007】

また、ガラス板を研磨する場合では、ガラス板を複数枚積層し、回転体の外周部に放射状に研磨ブラシを配置し、この研磨ブラシを、複数枚積層したガラス板の側面に接触させると共に、この接触面に研磨液を供給しながらガラス板の側面を研磨する方法が提案されている（特許文献２参照）。

【0008】

さらに、ガラス基板の間にスペーサを挟み離間させて複数枚を積層し、スペーサとの隙間に螺旋状に配置された回転ブラシを入れガラス基板の端面を研磨する方法が提案されている（特許文献３参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0009】

【文献】ＷＯ２００２／００５３３７号公報

【文献】特開２０１５－９１６１０号公報

【文献】特開２００７－１１８１７２号公報

【文献】特開２０１１－２０６８９１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0010】

ところが、上記特許文献１の方法では、単結晶ウエハ１枚毎に端面を研磨布に接触させるので研磨精度は向上するが、単結晶ウエハの上下２方向を別々に行う必要があるから、研磨効率が不十分であった。しかも、研磨布の硬度が高いので、スペーサを介して単結晶ウエハを複数枚積載した場合、研磨布が単結晶ウエハ同士の間隙に入り込みにくいので、単結晶ウエハ外周の傾斜部が十分に研磨できなかった。

【0011】

また、特許文献２の方法は、複数枚のガラス板の側面を一度に加工することが可能であり生産性にすぐれているが、ブラシ幅をガラス板間の距離より大きく設定し、ガラス板の表裏の主面が必要以上に研磨されないようにするため、ガラス板の面取り部の全体を鏡面研磨するものではなく、硬くて脆いＬＴ単結晶のベベリング加工に使用できるわけではない。

【0012】

さらに、特許文献３の方法によれば、スペーサを挟み離間しているガラス基板の隙間に回転ブラシが入り込むのでガラス基板端面の傾斜部も十分に研磨されるが、ＬＴ単結晶ウエハ等を研磨しようとすると、回転ブラシの毛先がスペーサと基板との間に入り込み、単結晶ウエハの表裏面も研磨してしまい、研磨された部分が透明化する。この透明化部が単結晶ウエハ外周部に存在すると、弾性表面波（ＳＡＷ）などの製造プロセスで単結晶ウエハを搬送したとき、単結晶ウエハ有無検出の光電センサーの光が透過するので、単結晶ウエハが存在しないと誤認識される。

【0013】

このため、外周部から内側に向かって表裏面に透明領域のない単結晶ウエハが要求されるが、単結晶ウエハ端面から過剰に研磨されないようにブラシの接触長さを短くすると、端部にベベリング加工痕（「ベベル残り」ともいう）が発生しやすくなるので安定して生産することができない。

【0014】

そこで、本発明は、かかる問題点に鑑み、ＬＴなど圧電性酸化物の単結晶ウエハを製造するエッジポリッシュ工程において、端面にベベリング加工痕を残さず鏡面に仕上げると共に、複数枚の単結晶ウエハを効率的に加工することができる研磨方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0015】

本発明者は、上記課題を解決するため鋭意研究を重ねたところ、エッジポリッシュ工程で、円筒体外周部にポリウレタンなどアスカーＣ硬度が１５～３０の有機樹脂弾性体を用い、研磨材として単結晶ウエハ積載体の外周部と接触させると、有機樹脂弾性体が適度に柔らかく、連続気泡の中に研磨液が保持されシリカ粒子がエッジ端部に有効に接触するので、効率的に単結晶ウエハ端面を研磨できることを見出し、本発明を完成させた。

【0016】

すなわち、本発明の第１の態様によれば、圧電性酸化物単結晶のインゴットをワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハとするスライス工程と、単結晶ウエハの端面を面取りするベベリング工程と、単結晶ウエハの両面を粗研磨するラッピング工程と、単結晶ウエハの端面を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程と、単結晶ウエハの表裏いずれか一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程とを有する圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法において、圧電性酸化物単結晶は、タンタル酸リチウム単結晶、またはニオブ酸リチウム単結晶であり、エッジポリッシュ工程の際に、研磨液を供給しながら、単結晶ウエハの端面をアスカーＣ硬度が１５～３０の有機樹脂弾性体を研磨材として接触させ、研磨材を単結晶ウエハの中心軸と平行な方向にスライドさせて研磨することを特徴とする圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法が提供される。

【0018】

また、本発明の第２の態様によれば、第１の態様において、エッジポリッシュ工程では、単結晶ウエハの間にスペーサを挿入し複数枚積層してウエハ積載体を形成し、ウエハクランプ治具で挟持するように固定した後、有機樹脂弾性体を外周側に設けた弾性ロールの外周部をウエハ積載体の外周部と接触させ、弾性ロールとウエハ積載体に研磨液を供給しながら、単結晶ウエハの端面を研磨することを特徴とする、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法が提供される。

【0019】

また、本発明の第３の態様によれば、第２の態様において、スペーサは、厚さが単結晶ウエハと同一又はほぼ同一の弾性体であることを特徴とする、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法が提供される。

【0020】

また、本発明の第４の態様によれば、第２又は第３の態様において、有機樹脂弾性体は、厚さが２０ｍｍ以上であり、長さがウエハ積載体の高さ以上のポリウレタンであることを特徴とする、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法が提供される。

【0021】

また、本発明の第５の態様によれば、第２から第４のいずれかの態様において、ウエハ積載体は、単結晶ウエハの枚数が２０～１５０枚であることを特徴とする、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法が提供される。

【発明の効果】

【0022】

本発明の態様に係る圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法によれば、特定硬度の有機樹脂弾性体を用い、単結晶ウエハの端部をエッジポリッシュすれば、ベベリング加工痕を残さず鏡面研磨することができる。また、前記有機樹脂弾性体の研磨材を弾性ロールとして用いると、複数枚の単結晶ウエハを一度に加工することができるので作業効率があがり、生産性が大幅に向上するとともに、作業コストを節減することも可能となる。

【0023】

得られるＬＴ単結晶ウエハやＬＮ単結晶ウエハは、携帯電話の信号ノイズ除去用の弾性表面波（ＳＡＷ）フィルタや光学素子などのデバイス材料、振動子、発信器の基板材料として有効に用いられる。

【図面の簡単な説明】

【0024】

【図1】圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法を工程毎に説明するフロー図である。

【図2】圧電性酸化物単結晶ウエハのエッジをベベリングする工程を模式的に表した説明図であり、（Ａ）はベベリング準備段階の断面図、（Ｂ）はエッジの上側をベベリングしている段階の断面図、（Ｃ）はベベリング前後の単結晶ウエハ端部の断面図である。

【図3】エッジポリッシュ装置の全体構造を模式的に表した正面図である。

【図4】エッジポリッシュ装置でウエハ積載体の圧電性酸化物単結晶ウエハの先端部を研磨している状態を模式的に表した正面図である。

【図5】加工処理されるウエハ積載体の積載構造を表した縦断面図である。

【図6】加工処理されたウエハ積載体の先端部を拡大した縦断面図である。

【図7】圧電性酸化物単結晶ウエハを研磨する弾性ロールの構造を表した説明図である。（Ａ）は平面図、（Ｂ）は側面の断面図、（Ｃ）は弾性ロールの有機樹脂弾性体の断面拡大図である。

【図8】ウエハ積載体を特定硬度の有機樹脂弾性体を用いた弾性ロールでエッジポリッシュ加工している状況を模式的に示した概略説明図である。（Ａ）は弾性ロールをウエハ積載体に押し当てた時、（Ｂ）はスラリーを供給した時の概略説明図である。

【図9】ウエハ積載体を特定硬度の有機樹脂弾性体を用いた弾性ロールでエッジポリッシュ加工している状況であり、（Ａ）は弾性ロールを上方にスライドさせた時、（Ｂ）は弾性ロールを下方にスライドさせた時の概略説明図である。

【図10】エッジポリッシュ加工した単結晶ウエハ外周部と傾斜部の研磨状況を表した概略説明図で、（Ａ）はエッジが過度に研磨された状態、（Ｂ）はエッジの研磨が不足した状態である。

【発明を実施するための形態】

【0025】

以下、圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法について図面を参照しながら説明する。図面においては実施形態を説明するため、一部分を大きく又は強調して記載するなど縮尺を適宜に変更して表現している。

【0026】

本実施形態の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法は、圧電性酸化物単結晶のインゴットをワイヤーソー等によりスライスして単結晶ウエハとするスライス工程と、単結晶ウエハの端面を面取りするベベリング工程と、単結晶ウエハの両面を粗研磨するラッピング工程と、単結晶ウエハの端面を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程と、単結晶ウエハの表裏いずれか一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程とを有する圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法において、エッジポリッシュ工程の際に、研磨液を供給しながら、単結晶ウエハの端面をアスカーＣ硬度が１５～３０の有機樹脂弾性体と接触させて研磨することを特徴とする。

【0027】

［第１実施形態］
まず、図１を参照し、単結晶ウエハ（圧電性酸化物単結晶ウエハあるいは、単にウエハともいう）Ｗの製造方法を工程毎に説明する。図１は、第１実施形態に係る単結晶ウエハＷを製造する方法を工程毎に説明するフロー図である。

【0028】

第１実施形態では、圧電性酸化物単結晶のインゴットＣｉをワイヤーソーによりスライスして単結晶ウエハＷとするスライス工程（Ｓ１）と、単結晶ウエハＷの端面を面取りするベベリング工程（Ｓ２）と、単結晶ウエハＷの両面を粗研磨するラッピング工程（Ｓ３）と、単結晶ウエハＷの端面を鏡面研磨するエッジポリッシュ工程（Ｓ４）と、単結晶ウエハＷの表裏いずれか一方の面を鏡面研磨するポリッシング工程（Ｓ５）とを有している。そして、エッジポリッシュ工程（Ｓ４）の際に、研磨液を供給しながら、粗研磨された単結晶ウエハＷの端面をアスカーＣ硬度が１５～３０の有機樹脂弾性体を研磨材として接触させ研磨を行って単結晶ウエハＷを製造する。

【0029】

（１）圧電性酸化物単結晶
本実施形態において、圧電性酸化物単結晶とは、ニオブ酸リチウムＬｉＮｂＯ_３単結晶（ＬＮ）、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ_３単結晶（ＬＴ）のほか、イットリウムアルミニウムガーネットＹ_３Ａｌ_５Ｏ_１２単結晶（ＹＡＧ）も包含される。以下、ＬＴ単結晶を圧電性酸化物単結晶の代表例として説明する。

【0030】

ＬＴ単結晶は、結晶構造が変形イルメナイト構造を有しており、構成元素であるＬｉ、Ｔａの一部をＧａで置換すると、ＧａがＬｉ、Ｔａの中間のイオン半径を持つために置換による結晶構造の歪みを小さくすることができる。そして、Ｇａは、ＬＴ原料へのドープ材料として、結晶育成が容易であり、音速温度係数の改善効果にとっても有効である。また、Ｇａのほかに同様な効果が期待できる周期表で同族のＡｌ、Ｉｎを含有させることができる。したがって、ＬＴ単結晶には、これらＧａなどの置換元素を含むものも包含される。

【0031】

ＬＴ単結晶は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）などの単結晶育成方法により、育成される。チョクラルスキー法とは、原料粉末を溶融して得られた融液に、種結晶を浸けて引き上げることにより単結晶を成長させる育成方法であり、例えば高周波の誘導加熱装置等を用いて行うことで、大型の結晶を安定的に製造することができる。育成されたＬＴ単結晶インゴットは、直径の不足するＬＴ単結晶の上下端部をカットした後、中間のＬＴ単結晶には、単一分極化の処理（ポーリング）が施される。このポーリング処理は、育成したＬＴ単結晶の＜００１＞軸方向に、キュリー点以上の温度、例えば６００～７００℃に加熱し、例えば２００～５００Ｖの電圧を印加することで、約０．５～２時間かけて結晶を分極化させるものである。

【0032】

弾性表面波素子などを作製する際の基準面、すなわち、結晶方位や弾性表面波の伝播方向を示す面には、オリエンテーションフラット（ＯＦ）加工や、外径を整える円筒研削が、ＬＴ単結晶に施される。

【0033】

（２）スライス工程～ラッピング工程
ＬＴ単結晶は、先ずスライス工程で、ワイヤーにダイヤモンド砥石を被着させたワイヤーソー（切断装置）等により、所望の結晶方位に沿って、所定の厚さの円盤状の単結晶ウエハＷにスライスされる（Ｓ１）。

【0034】

スライスされた円盤状の単結晶ウエハＷは、周縁（端部）の上下に角部３３があって割れや欠けが生じやすいため、次に、ベベリング工程で単結晶ウエハＷの端部に、ベベリング加工が施され単結晶ウエハＷの周縁が面取りされる（Ｓ２）。図２にべべリング装置の一例を示す。図２は、ベベリング装置３０を用いてベベリングを行うところで、（Ａ）は模式的に表した断面図、（Ｂ）はエッジの上端をベベリングしている断面図、（Ｃ）はベベリング前後の単結晶ウエハＷ端部の断面図である。ベベリング加工では図２に示すように、コアディスク周面の溝にリング状の面取り用砥石３２が固着された装置が用いられる。ウエハ保持台３１に保持された単結晶ウエハＷの周縁を、回転する面取り用砥石３２の上傾斜面に押し当て、単結晶ウエハＷの上縁部を研磨したのち、ウエハ保持台３１を所定量だけ下降させて単結晶ウエハＷの下縁の角部３３を面取り用砥石３２の下傾斜面に押し当て研磨する。面取り用砥石３２が接触する単結晶ウエハＷの研磨面には水が供給され、摩擦熱を下げるとともに研磨屑などが除去される。

【0035】

面取り用砥石３２の上傾斜面と下傾斜面とに研磨される寸法を予め設定しておけば、研磨により面取りされた単結晶ウエハＷの周縁には、前記回転する面取り用砥石３２によって傾斜部３４が形成されると共に、面取り用砥石３２の平坦な面の上下に形成された曲面によってＲ面が形成される。単結晶ウエハＷの面取り用砥石３２として＃４００～＃１０００程度の番手のダイヤモンド砥石を用いたベベリングにより、単結晶ウエハＷの周縁が面取りされるとともに単結晶ウエハＷの直径が所定の大きさになり、以後のプロセスでの端部を起点としたウエハ割れが防止される。

【0036】

次に、ラッピング工程で、単結晶ウエハＷの両面にラッピング加工を施す（Ｓ３）。両面ラッピングには、通常、シリカなどの砥粒と水からなるスラリーが用いられ、相対向する面に研磨布が装着されている上下の研磨定盤と、その間に配置されるキャリアプレートを備える両面ラッピング装置が使用される。このキャリアプレートに単結晶ウエハＷを支持固定してから、このキャリアプレートを研磨定盤の間にセットして、シリカなどの砥粒と水、防錆材、分散剤などを混濁した＃８００～＃２０００程度のスラリーを、研磨定盤と単結晶ウエハＷの間に供給し、両者に圧力を加えながら滑り動かして、単結晶ウエハＷの両面を研磨加工する。これにより、スライス時に受けたウエハ両面のダメージを取り除くとともに、所定の平面度と平行度を得ながら、単結晶ウエハＷが所定の厚みに揃えられる。

【0037】

ラッピング加工後には、エッチング液に単結晶ウエハＷを浸漬することで単結晶ウエハＷをエッチングすることができる。エッチング液としては、フッ化水素水溶液と硝酸水溶液の混酸であるフッ硝酸を用いることができる。エッチング液が高温になると、残留熱応力が大きくなって単結晶ウエハＷの割れや反りの原因となるため、例えば常温（１５℃～３５℃）で４～６時間かけてエッチングすることが好ましい。

【0038】

ＳＡＷフィルタ用途の場合には、さらに、仕様によって異なるが＃２４０～＃２５００の番手の砥粒と水から成るスラリーを用いたラッピング加工により、単結晶ウエハＷの裏面を粗面化することがある。

【0039】

（３）エッジポリッシュ工程
次に、エッジポリッシュ工程で、研磨液を供給しながら、粗研磨された単結晶ウエハＷの端面を特定の有機樹脂弾性体Ｒと接触させて研磨する（Ｓ４）。単結晶ウエハＷの周縁は、コロイダルシリカなどのスラリーを用いたメカノケミカルポリッシュにより、端面に残ったベベリング加工した時の加工痕（ベベル残り）がこの工程で除去される。鏡面研磨するメカノケミカルポリッシュでは、コロイダルシリカと呼ばれる微粒子を水中に分散したスラリーを研磨材として用いる。

【0040】

タンタル酸リチウム（ＬＴ）、ニオブ酸リチウム（ＬＮ）などの酸化物単結晶はモース硬度で５～６と非常に硬く、かつ、化学的にも極めて安定な材料であることから、研磨速度が非常に遅いため、十分な生産性を得ようとして、従来はポリアミド樹脂などの可撓性の線材（ブラシ）や、アスカーＣ硬度が６５以上のポリウレタンなどからなる硬めの研磨材で単結晶ウエハＷの端部を研磨していた。

【0041】

しかしながら、ポリアミド樹脂など可撓性の線材ブラシだと毛先がスペーサと単結晶ウエハＷとの間に入り込み、単結晶ウエハＷの表裏面の一部も研磨してしまい、研磨された部分が透明化する。この透明化した部分が単結晶ウエハＷの外周部に存在すると、弾性表面波（ＳＡＷ）などの製造プロセスで単結晶ウエハＷを搬送したとき、単結晶ウエハＷの有無検出の光電センサーの光が透過するため、単結晶ウエハＷが存在しないと誤認識される。

【0042】

このため、本実施形態では、エッジポリッシュ工程（Ｓ４）の際に、研磨液を供給しながら、粗研磨された単結晶ウエハＷの端面をアスカーＣ硬度が１５～３０の有機樹脂弾性体Ｒと接触させて研磨する。アスカーＣ硬度が１５～３０であるポリウレタンなどの有機樹脂弾性体Ｒを用いることで、端面の仕上げを充分に鏡面研磨することができ、端面からベベリング加工した時の加工痕（ベベル残り）がなくなり、ＳＡＷフィルタ製造時に、この加工痕が起因となる割れの発生を抑制し歩留まりが向上する。また、外周部から内側に向かって表裏面に透明領域のない単結晶ウエハＷを安定して生産することができる。

【0043】

ＬＴやＬＮなどの単結晶ウエハＷにおいては、近年、製造原価の低減を目的として、単結晶ウエハＷの大型化や薄型化が進められている。実際、６インチを超える大口径で、０．５ｍｍ以下と薄い単結晶ウエハＷを取り扱うことも増えている。ただ、単結晶ウエハＷの外周端面のベベリング処理（物理的な研磨処理）に起因して、加工面であるベベル面にはマイクロクラックと呼ばれる電子顕微鏡で確認される程度の小さな亀裂が発生し、更に、結晶表面にかかる応力によって加工歪み層（ベベル残り）が存在する。しかし、このエッジポリシュ工程を実施することでマイクロクラックと加工歪み層が除去され、単結晶ウエハＷの直径が大きく単結晶ウエハＷとの熱膨張率の差による応力が大きくなっても、単結晶ウエハＷに割れが発生しなくなる。なお、このような単結晶ウエハＷのエッジポリッシュ後は、前記と同様に、フッ化水素、硝酸などによりエッチングを行うことができる。

【0044】

（４）ポリッシング工程 端面が研磨された単結晶ウエハＷは、次に表裏いずれか一方の面を鏡面研磨（ポリッシング）する（Ｓ５）。

【0045】

単結晶ウエハＷの片面のみを鏡面研磨するには、複数枚の単結晶ウエハＷをセラミック等の円形ブロックにワックス等で固定し、この円形ブロックをポリッシングヘッド部の下面に保持させると共に、研磨布が装着された回転定盤に上記ポリッシングヘッド部を押し付け、かつ、回転定盤の研磨布にコロイダルシリカのスラリーを供給しながら単結晶ウエハＷが固定された上記円形ブロックを回転させる。

【0046】

研磨しない面の単結晶ウエハＷを固定保持するための手段として、加熱したワックスを介してセラミックプレート等へ単結晶ウエハＷを接着する方法以外にも、セラミックプレートのウエハ保持部に吸着孔を設けて単結晶ウエハＷを真空吸着する方法、バッキング材と呼ばれる発泡ポリウレタン等からなる吸着材で単結晶ウエハＷを水吸着する方法等を用いてもよい。

【0047】

ポリッシュ後は、前記と同じ要領で、フッ化水素、硝酸などによりエッチングを行うことができる。エッチング後は洗浄し、ＬＴ単結晶ウエハＷの製造が完了する。目視検査などを行ってウエハ収納容器に収納され梱包して出荷される。

【0048】

次に、第１実施形態に係るエッジポリッシュ加工について説明する。第１実施形態では、エッジポリッシュ工程の際に、研磨液を供給しながら、前記粗研磨された単結晶ウエハＷの端面をアスカーＣ硬度が１５～３０の有機樹脂弾性体Ｒと接触させて研磨する。有機樹脂弾性体Ｒは、アスカーＣ硬度が１５以上３０以下の材料を選択する。

【0049】

有機樹脂弾性体Ｒは、アスカーＣ硬度が１５～３０であれば、その形状や構造は特に制限されない。平板状の研磨パッドとして用いることもできるし、前記したベベリング装置３０の面取り用砥石３２を有する回転体の外周部に張り付けて研磨材として使用してもよい。有機樹脂弾性体Ｒは、連続気泡Ｂ１を有する多孔質なスポンジ状のポリウレタンが好ましく、連続気泡Ｂ１を有することにより研磨液を保水し、回転・スライドに伴ってエッジの研磨面に研磨液が供給されるようになる。有機樹脂弾性体ＲのアスカーＣ硬度が高くて３０を超えると、シリカ粒子Ｓが加工面に食い込んでいかないことがあり、一方、アスカーＣ硬度が低くて１５未満だと食い込みすぎて単結晶ウエハＷの内側を研磨しすぎる恐れがある。

【0050】

ポリウレタンには、用いる原料、合成法によって様々なものが製造されているが、この実施形態では、次に詳述する軟質ポリウレタン（発泡ポリウレタン）が好ましい。ポリウレタンは、イソシアネート基含有化合物であるイソシアネート末端プレポリマーと、活性水素含有化合物である芳香族アミンとを、発泡剤である水と共に混合攪拌し、所定の型に注型し、反応硬化させて発泡ポリウレタンの成型体とし、所定の大きさ・形状に加工して用いることができる。

【0051】

イソシアネート末端プレポリマーは、ポリイソシアネートとポリオールとを反応させて得られるものであり、市販品を用いてもよいし、ポリオールとポリイソシアネートとから合成してもよい。ポリイソシアネートとしては、２，４－トリレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート、４，４´－ジフェニルメタンジイソシアネート、ナフタレン－１，５－ジイソシアネート等が挙げられ、ポリオールとしては、ポリ（オキシテトラメチレン）グリコールやポリ（オキシプロピレン）グリコール等のポリエーテル系ポリオール、ポリカーボネート系ポリオール、ポリエステル系ポリオール等が挙げられる。研磨の際に水を含有する研磨スラリーと接触するため、加水分解を起こさないエーテル系のポリオールが好ましい。エーテル系のポリオールとして、ＰＰＧ（ポリプロピレングリコール）、ＰＴＭＧ（ポリテトラメチレンエーテルグリコール）、ＰＥＧ（ポリエチレングリコール）等の－Ｏ－結合を有するものが好ましく、その中でも引張り特性のような物性が良好なＰＴＭＧ系が好ましい。特に、分子量（ＭＷ）５００～５０００のＰＴＭＧが好ましい。活性水素含有化合物である芳香族アミンとしては、例えば、ジアミン系化合物として、３，３´－ジクロロ－４，４´－ジアミノジフェニルメタン（ＭＯＣＡ）、クロロアニリン変性ジクロロジアミノジフェニルメタン、３，５－ビス（メチルチオ）－２，４－トルエンジアミン、３，５－ビス（メチルチオ）－２，６－トルエンジアミン等が挙げられる。これらのほかに、硬化触媒、発泡調整剤、界面活性剤、着色剤などを用いることがある。

【0052】

ポリウレタンの場合、気泡には連続気泡Ｂ１と独立気泡があるが、気泡の外壁が薄いものほど連続気泡Ｂ１の比率が高い。本実施形態で用いる研磨体として好ましいポリウレタンは、スポンジのように大半が連続気泡Ｂ１を有し、独立気泡の割合が少ないものである。このように研磨体の有機樹脂弾性体Ｒの気泡構造の大半が連続気泡Ｂ１であることにより、研磨される単結晶ウエハＷの平坦度を改善できるとともに、端面だれを抑制することができる。

【0053】

有機樹脂弾性体Ｒは、アスカーＣ硬度が１５～３０であれば、ポリウレタンのほかに、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルホルマール（ＰＶＦＭ）でもよい。これらＰＶＡやＰＶＦＭも、多孔質なスポンジ状のポリウレタンと同様、保水性が高く、乾燥状態か湿った状態かによらず硬さがほとんど変化しない。保水性が高いことで研磨液を研磨体２０の弾性ロールに蓄え接触部２２に継続して供給することが可能になり研磨効率を向上させることができる。

【0054】

スポンジ状ＰＶＡは、ＰＶＡ水溶液にアセタール化剤としてホルムアルデヒドなどのアルデヒド類、反応触媒として硫酸、塩酸等の鉱酸、多孔化剤としてデンプン類を添加、混合し、この原液を所定の金型中で４０～１００℃の温度で５～２０時間反応させ、反応後、余剰の薬剤とデンプン類を洗浄除去する方法で製造されている。また、ポリビニルアルコール系水溶液に多孔化剤、架橋剤及び反応触媒を添加混合し、架橋反応の際、水溶性の発泡剤を多孔化剤として用いる改良法も知られている。

【0055】

一方、スポンジ状ＰＶＦＭの場合は、ＰＶＡ水溶液に、気孔形成剤、ホルムアルデヒド水溶液、および酸を加えて、型に流し込んで加熱することにより、水に不溶のポリビニルホルマール樹脂を得、続いて気孔形成剤、未反応のホルムアルデヒド、および酸を水洗し除去する方法で製造されている。

【0056】

有機樹脂弾性体Ｒは、平板状の研磨パッドとして用いることもできるし、円筒体２３の外周部に取り付け、弾性ロールとして使用することもできる。単結晶ウエハＷは、処理枚数によって限定されず、加工中に単結晶ウエハＷやスペーサ１１のずれが無く加工できればよい。単結晶ウエハＷを１枚ずつエッジポリッシュしてもよいし、複数枚、例えばウエハクランプ治具２に２枚～１５０枚ほどスペーサ１１を介して積載して加工することもできる。前記特許文献１では、アスカーＣ硬度が６５以上と硬めの研磨布を用いるので、スペーサを介して単結晶ウエハＷを複数枚積載した場合、研磨布が単結晶ウエハＷ同士の間隙に入り込みにくく、単結晶ウエハＷの外周の傾斜部３４が十分に研磨できなかったが、本実施形態であれば、アスカーＣ硬度が１５～３０であるポリウレタンなどの有機樹脂弾性体Ｒを用いているので、端面の仕上げを充分に鏡面研磨することができ、端面からベベリング加工した時の加工痕（ベベル残り）がなくなる。

【0057】

スペーサ１１は、厚さが単結晶ウエハＷと同一又はほぼ同一の弾性体である。積載の時、単結晶ウエハＷやスペーサ１１がずれないように、スペーサ１１の材質は、密着性を有する材質がよく、例えばウレタンゴム、シリコンゴム等が用いられる。スペーサ１１の大きさは、単結晶ウエハＷのベベリング加工された端部（傾斜部）３４が露出するように単結晶ウエハＷよりも小さいものを採用する。

【0058】

エッジポリッシュ加工では、研磨液を単結晶ウエハＷと研磨体２０の接触部２２に供給する。研磨液の供給方法は、摘下法、噴射法、シャワー等でよく限定されないが、接触部２２の全体に供給できる噴射法がよい。

【0059】

以上説明したように、本実施形態の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法では、特定硬度の有機樹脂弾性体を用い単結晶ウエハの端部をエッジポリッシュするので、ベベリング加工痕を残さず鏡面研磨することができる。

【0060】

［第２実施形態］
次に、第２実施形態の圧電性酸化物単結晶ウエハの製造方法について説明する。本実施形態において、上述の実施形態と同様の構成については、同じ符号を付してその説明を省略あるいは簡略化する。図３～図１０は、第２実施形態に係るエッジポリッシュ加工に使用される装置、加工要領を示す図面である。

【0061】

エッジポリッシュ加工では、単結晶ウエハＷの間にスペーサ１１を挿入し複数枚積層してウエハ積載体１０を形成し、ウエハクランプ治具２で上下のスペーサ１１を挟持するように固定した後、有機樹脂弾性体Ｒで弾性ロールを形成した研磨体２０の外周部をウエハ積載体１０の外周部２１と接触させ、弾性ロールとウエハ積載体１０に研磨液を供給しながら、単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４を研磨する。このエッジポリッシュの際に、ベベリングされた単結晶ウエハＷの端部をアスカーＣ硬度が１５～３０である有機樹脂弾性体Ｒで弾性ロールを形成した研磨体２０を用いて鏡面研磨する。

【0062】

エッジポリッシュ加工は、図３に示すエッジポリッシュ装置１を用いて行われる。エッジポリッシュ装置１は、単結晶ウエハＷを複数枚積層したウエハ積載体１０を固定するウエハクランプ治具２と、外周部２１に弾性ロールを形成した研磨体２０と、ウエハ積載体１０と研磨体２０の接触部２２に研磨液を供給する研磨液供給部３と、これらを設置するステージ部４を有する。

【0063】

ウエハクランプ治具２は、単結晶ウエハＷとスペーサ１１を交互に積層したウエハ積載体１０を上下方向より圧力を掛けて固定する治具である。単結晶ウエハＷは水平方向に設置され、端部の位置が揃うように整列させ、単結晶ウエハＷの中心軸がウエハクランプ治具２の回転軸と合うように配置する。クランプする方法は、底部と頂部にスペーサ１１が位置して、回転軸の力がスペーサ１１に負荷されるのであれば、特に限定されない。

【0064】

ステージ部４には、前述したウエハ積載体１０及びウエハクランプ治具２、円筒体２３の連結穴２４で回転駆動機構に取り付けられる研磨体２０、研磨液供給部３が設置される。なお、ウエハ積載体１０を回転させ、研磨体２０を回転させる回転駆動機構及び上下左右に駆動させる駆動機構もこのステージ部４の一部に含まれる。また、弾性ロールを有する研磨体２０は、ウエハ積載体１０の回転軸と平行位置に回転軸を有しており、同時に回転軸方向に上下スライド（往復動）する。図３に示すエッジポリッシュ装置１では、ウエハ積載体１０を上下方向より圧力を掛けて固定するタイプのウエハクランプ治具２が使用されているが、ウエハ積載体１０を左右方向より圧力を掛けて固定するタイプの横置きウエハクランプ治具を用いた装置であってもよい。その場合は、回転軸も水平方向になる。

【0065】

研磨液の供給部は、特に限定されず、先端に噴射・噴霧等の機能を有する公知の装置を用いることができる。なお、研削液の供給は、ウエハ積載体１０と研磨体２０との接触部２２の全体に吹き掛かるように、噴射法を用いることが好ましい。

【0066】

＜研磨体＞
研磨体２０は、ウエハ積載体１０の外周部に接触し、研磨液供給部３から研磨液の供給を受けて単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４を研磨する部材であり、図７のように、研磨体２０の外周部２１には弾性ロールが形成されている。弾性ロールは、材質によって限定されないが、アスカーＣ硬度が１５以上３０以下の有機樹脂弾性体Ｒでなければならない。

【0067】

有機樹脂弾性体Ｒとしては、供給された研磨液が、弾性ロールに保水されるように多孔質なスポンジ状のポリウレタンが好ましい。多孔質なスポンジ状のポリウレタンは、保水性が高く、乾燥していても、湿った状態でも硬さがほとんど変化しない。

【0068】

ポリウレタンには、前記したように原料、合成法によって様々なものがあるが、この実施形態では、イソシアネート基含有化合物であるイソシアネート末端プレポリマーと、活性水素含有化合物である芳香族アミンとを、発泡剤である水と共に混合攪拌し、所定の型に注型し、反応硬化させて得られる軟質ポリウレタン（発泡ポリウレタン）が好ましい。前記のように原料を混合攪拌し、所定の型に注型し、反応硬化させた発泡ポリウレタンの成型体を所定の厚さ・長さのシート状に加工し、外表面に両面テープを貼り付けた後、図７に示すような金属製の円筒体２３の外周に巻き付けるようにするのが好ましい。両面テープの代わりに、接着剤としてホットメルト材を円筒体２３の外周に塗布し、１００℃前後の温度に加熱し接着剤を溶解して接着させてもよい。

【0069】

なお、上記の原料を混合攪拌し、所定の型に注型し、反応硬化させると発泡ポリウレタンの成型体となるので、原料物質を混合攪拌し、図７に示すような内側の円筒体２３とその外側の型の間に注型し、反応硬化させて円筒体２３の外側に発泡ポリウレタンの層を有する成型体としてもよい。さらには、直方体のポリウレタンを発泡させた後、弾性ロールと同じ外径となり所定の厚さを有するようにドーナツ状に打ち抜いて、内側に芯材（金属製の円筒体２３）を挿入して外側をドーナツ状のポリウレタンが囲包した弾性ロールとすることができる。ドーナツ状のポリウレタンの内径が内側の円筒体２３の外径よりも小さめにすれば、接着剤が少量でもポリウレタンを挿入した後に円筒体２３と密着する。

【0070】

弾性ロールは２０ｍｍ以上の厚さが必要である。単結晶ウエハＷの直径が１５０ｍｍで単結晶ウエハＷとスペーサ１１との距離Ｌ１を約２ｍｍとした場合、弾性ロールの厚さが２０ｍｍ以上であれば、被研磨物であるウエハ積載体１０に押し付けたとき、十分に単結晶ウエハＷとスペーサ１１との間隙に入り込むことができる。一方、弾性ロールの厚さが２０ｍｍ未満の場合、単結晶ウエハＷの端面に研磨体２０を押し付けても、適切な弾性を保ちにくくなる。好ましい弾性ロールの厚さは２０～３０ｍｍである。弾性ロールの有機樹脂弾性体Ｒは、縦幅がウエハ積載体１０の高さ以上であることが必要である。縦幅がウエハ積載体１０の高さ未満であると、研磨できない単結晶ウエハＷが生じることがある。

【0071】

弾性ロールは、前記と同様、ポリウレタンのほか、例えば、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルホルマール（ＰＶＦＭ）の発泡体でもよい。これらの有機樹脂弾性体Ｒは、保水性が高いことで研磨液を弾性ロールに蓄え接触部２２に向かって供給することが可能になり、研磨効率を向上させることができる。

【0072】

次に、このエッジポリッシュ装置１を用いたエッジポリッシュ加工について説明する。エッジポリッシュ加工は、ウエハ積載体１０の形成工程とウエハエッジポリッシュ工程から構成される。ウエハ積載体１０の形成工程は、ウエハクランプ治具２に単結晶ウエハＷとスペーサ１１を交互に積層する工程である。

【0073】

＜ウエハ積載体の形成工程＞
ウエハ積載体１０は、図５のように、単結晶ウエハＷをスペーサ１１で挟んで交互に積層した積載体であり、図６に一部拡大図を示している。単結晶ウエハＷは、前述したように、タンタル酸リチウムＬｉＴａＯ_３（ＬＴ）などの圧電性酸化物単結晶を、ワイヤーソーなどの切断装置により切断し、端部の角部３３をベベル加工し、表裏面をラッピング加工したものである。ＬＴ単結晶ウエハＷは、通常、直径が３インチ～６インチ（７６．２ｍｍ～１５２．４ｍｍ）、厚さが０．１ｍｍ～０．５ｍｍ程度の円盤状である。

【0074】

単結晶ウエハＷの間に挿入されるスペーサ１１は、積層した単結晶ウエハＷのズレを防止する機能と研磨体２０が単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４を超えて単結晶ウエハＷの表裏面の一部が過度に研磨されることを抑制する。上記機能を有すれば材質によって限定されないが、単結晶ウエハＷの表裏面と密着し傷を生じないもの、例えばウレタンゴムやシリコンゴム等の弾性体が好ましい。

【0075】

スペーサ１１は、厚さが単結晶ウエハＷと同一又はほぼ同一の弾性体である。スペーサ１１の厚さは、単結晶ウエハＷより厚いほど弾性ロールの外周部２１が入り易いが、単結晶ウエハＷの表裏面が過剰に研磨されてしまい、逆に薄すぎると弾性ロールの外周部２１が入り込み難くなる。そのため、スペーサ１１の厚さは、単結晶ウエハＷと同一であることが望ましいが、単結晶ウエハの厚みに、０．１ｍｍ～０．２ｍｍ単位で合わせて、ほぼ同一にしても良い。スペーサ１１の外径は、単結晶ウエハＷのベベリング加工された傾斜部３４が露出するように単結晶ウエハＷの直径よりも小さいものを採用する。図６には、単結晶ウエハＷとスペーサ１１の端部の距離（Ｌ１），単結晶ウエハＷのエッジ研磨距離（Ｌ２），研磨の許容距離（Ｌ３）、研磨の忌避距離（Ｌ４）を示している。例えば、単結晶ウエハＷの直径が１５０ｍｍの場合、単結晶ウエハＷとスペーサ１１の端部の距離（Ｌ１）は、２ｍｍとする。すなわち、スペーサ１１の外径が単結晶ウエハＷの直径よりも４ｍｍ小さいスペーサ１１を用いるのが好ましい。ベベル加工面は単結晶ウエハＷの端面より２ｍｍ内側の部分なので、この大きさであれば、単結晶ウエハＷの表裏面はスペーサ１１により覆われ、エッジ研磨距離（Ｌ２）と研磨の許容距離（Ｌ３）以外の部分、すなわち研磨の忌避距離（Ｌ４）が研磨されるのを防止できる。

【0076】

ウエハ積載体１０は、エッジポリッシュ装置１の大きさ、単結晶ウエハＷやスペーサ１１の厚みにもよるが、ウエハクランプ治具２の内側に単結晶ウエハＷを２０枚～１５０枚積層することが好ましい。２０枚未満では研磨効率が小さく、１５０枚を超えるとウエハ積載体１０の一部に研磨不良が生じることがある。単結晶ウエハＷを４０枚～１３０枚積層することがより好ましい。

【0077】

単結晶ウエハＷとスペーサ１１の固定方法は、特に限定されないが、例えば、ウエハクランプ治具２により上下方向から圧力を掛けて固定すればよい。一対のクランプディスクを備えているクランプ機構により、単結晶ウエハＷを下方の回転自在なクランプディスク上に同心に載置した後、上昇させてランプディスクに押し付けることができる。これによりクランプディスクが回転駆動すると、単結晶ウエハＷ及びスペーサ１１が一体的に回転できるようになる。

【0078】

＜ウエハエッジポリッシュ工程＞
次に、ウエハエッジポリッシュ工程について説明する。ウエハエッジポリッシュ工程（Ｓ４）では、ウエハ積載体１０に研磨体２０である弾性ロールの外周部２１を接触させて、同時に接触部２２に研磨液を供給することで、単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４の研磨を行う。本実施形態では、円筒体２３の外周部にアスカーＣ硬度が１５以上３０以下の有機樹脂弾性体Ｒで弾性ロールを形成した研磨体２０を使用する。

【0079】

前述した特許文献３に記載の従来技術では、研磨体２０として回転ブラシを使用していた。しかし、回転ブラシの毛先がスペーサ１１と単結晶ウエハＷの間に入り込み、単結晶ウエハＷの表裏面も研磨してしまう不具合が発生していた。単結晶ウエハＷの表裏面で研磨された部分は、透明化し、この透明化部が単結晶ウエハＷの外周部に存在すると、弾性表面波（ＳＡＷ）などの製造プロセスで単結晶ウエハＷを搬送したとき、単結晶ウエハＷの有無を検出する光電センサーの光が透過するので、単結晶ウエハＷが存在しないと誤認識される。また、単結晶ウエハＷの表裏面も研磨してしまう不具合を解消するには、ブラシによって接触長さを短くする等で調整できるが、ブラシにはバラツキがありベベル残りが発生しやすく生産が不安定になる。

【0080】

本実施形態では、ブラシではなく、円筒体２３の外周部にアスカーＣ硬度が１５以上３０以下の有機樹脂弾性体Ｒで弾性ロールを形成した研磨体２０を用いるので、回転する有機樹脂弾性体Ｒの先端がスペーサ１１と単結晶ウエハＷの間に入り込んでも、単結晶ウエハＷの表裏面を研磨しすぎることがない。

【0081】

準備が整ったところで、図３のエッジポリッシュ装置１上のウエハ積載体１０を反時計回りに回転させ、研磨体２０を時計回りに回転させる。引き続き、ウエハ積載体１０に研磨体２０を徐々に接近させ、研磨体２０の弾性ロールをウエハ積載体１０の単結晶ウエハＷの端部に接触させる。ウエハ積載体１０の単結晶ウエハＷの端部に弾性ロールが押し当てられた状態は、図８（Ａ）に示した。

【0082】

研磨体２０の弾性ロールがウエハ積載体１０の単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４に接触したら、弾性ロールをウエハ積載体１０に向かって徐々に押し付けていく。

【0083】

研磨体２０の弾性ロールとウエハ積載体１０との接触部２２は同じ方向になるが、回転速度は異なり、ウエハ積載体１０が３～２０ｒｐｍ、研磨体２０が５００～２０００ｒｐｍとなるようにする。両者の回転速度が小さいと研磨効率が悪く、大きすぎると研磨精度が低下するだけでなく、装置が不調になることがある。研磨体２０とウエハ積載体１０が接触した状態で、上方から研磨液を供給する。上記条件は、単結晶ウエハＷの材質、大きさ、枚数等により適宜に設定することができるが、ウエハ積載体１０は、５～１５ｒｐｍで回転するのがより好ましく、研磨体２０の回転数は、８００～１５００ｒｐｍがより好ましい。

【0084】

研磨液の種類は、単結晶ウエハＷの材質、鏡面加工状態により適宜に選定できる。例えば、単結晶ウエハＷがＬＴ単結晶の場合は、コロイダルシリカの使用が好ましいが、ヒュームドシリカ及びコロイダルセリアであってもよい。コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ及びコロイダルセリアは超微粒子であるとともに、化学的な活性を有し、加工面に対してメカノケミカル作用を呈する。

【0085】

コロイダルシリカは、一次粒子の平均粒径が１００ｎｍ以下のものが望ましい。二次粒子を構成している場合もあるが、平均粒径が１００ｎｍよりも大きいコロイダルシリカは、研磨能力が高くないため、コロイダルシリカの平均粒径は、２５ｎｍ以上かつ９０ｎｍ以下であることがより好ましい。

【0086】

シリカ粒子Ｓの粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により計測される５～１５０ｎｍの範囲が好ましく、１０～１４０ｎｍの範囲がより好ましい。また、コロイダルシリカの濃度は、特に限定されないが、１０質量％よりも小さいとシリカ粒子Ｓと研磨の対象物が充分に接触せず、本来の研磨能力が発揮されない恐れがあり、また、５０質量％よりも大きいとシリカ粒子Ｓの分散性が低下し、コロイダルシリカが凝集する恐れがある。したがって、コロイダルシリカの濃度は、１０～５０質量％であることが好ましく、１５～３０質量％であることがより好ましい。

【0087】

コロイダルシリカ中にはキレート剤や有機酸などキレート性を示す物質を添加剤として含有させることができ、これにより研磨速度が向上する。添加剤としては、アルドースの酸化によって得られるウロン酸、グルコン酸塩やＤＨＥＧ（ジヒドロキシグリシン）などクエン酸化合物が挙げられる。クエン酸化合物をコロイダルシリカに対して、０．０１～０．１２ｍｏｌ／Ｌ含有するものが好ましい。

【0088】

研磨液スラリーの供給量は特に限定されないが研磨液により弾性ロールが十分に湿った状態になるようにする。図８（Ｂ）のように、研磨液スラリー中のシリカ粒子Ｓは、ウエハ積載体１０の単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４に接触した弾性ロールの表面を流れていくが、一部のシリカ粒子Ｓは弾性ロールの連続気泡Ｂ１にも入り込んでゆく。

【0089】

研磨体２０は、回転すると共に、図４のように上下にスライド（往復動）して単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４の加工を行う。接触部２２で弾性ロールの回転が安定したところで、弾性ロールを上下方向にスライドさせる。なお、エッジポリッシュ装置として、ウエハ積載体１０を左右方向より圧力を掛けて固定するタイプの水平ウエハクランプ治具を用いた場合は、スライドは左右いずれかの方向になる。

【0090】

研磨体２０の上下スライド速度は、１～２０往復／分で、上下の可動距離は５～５０ｍｍとすることができる。上記条件は、単結晶ウエハＷの材質、大きさ、枚数等により適宜に設定することができるが、ウエハ積載体１０の上下動は、５～１０往復／分で、上下の可動距離は１０～４０ｍｍとすることが好ましい。

【0091】

研磨体２０が上方にスライドすると、単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４に弾性ロールのポリウレタンの連続気泡Ｂ１内に保水された研磨液からシリカ粒子Ｓが放出され、シリカ粒子Ｓが単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４との接触面で摩擦し、特に単結晶ウエハＷの下傾斜面を研磨する。シリカ粒子Ｓは単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４に留まらず、内側にも移行しスペーサ１１に挟まれた領域で研磨を繰り返す。これは研磨体２０の弾性ロールとウエハ積載体１０が回転接触するだけでも相当の研磨効果を生むが、弾性ロールが上方にスライドすることで一層強化される。すなわち、弾性ロールが上方にスライドすると、図９（Ａ）のように、シリカ粒子Ｓがポリウレタン表面と単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４（特に下面）に挟まれ、より強い摩擦を生じると考えられる。

【0092】

弾性ロールが所定の高さまでスライドしたら、下方にスライドさせていく。弾性ロールが下方にスライドすると、図９（Ｂ）のように、前回とは反対側、すなわち単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４の特に上面で研磨が一層強化される。すなわち、弾性ロールが下方にスライドすると、シリカ粒子Ｓがポリウレタン表面と単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４（特に上面）に挟まれ、より強い摩擦を生じる。シリカ粒子Ｓは下方に流下していくが一部はポリウレタン表面から内側に向かい連続気泡Ｂ１内に留まる。この結果、シリカ粒子Ｓによる単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４の効率的な研磨が行われるものと考えられる。

【0093】

ところで、本実施形態では、弾性ロールのアスカーＣ硬度が３０以下と小さいために、単結晶ウエハＷの周縁の角部３３をベベル加工した傾斜部３４が弾性ロール内に全て隠れる程度に沈み込むようになる。単結晶ウエハＷとスペーサ１１間は、弾性ロールが面全体で接触するため、この部分に隙間ができ、従来技術のブラシのように毛先が単結晶ウエハＷとスペーサ１１間に入り込み単結晶ウエハＷの表裏面の一部を研磨してしまう恐れは小さい。但し、弾性ロールのアスカーＣ硬度が１５未満であると弾性ロールが柔らかすぎるから、図１０（Ａ）のように、単結晶ウエハＷとスペーサ１１間まで、弾性ロールが接触するため、許容部分（Ｌ３）より奥の研磨忌避部分（Ｌ４）まで研磨されてしまうことがある。

【0094】

一方、弾性ロールがアスカーＣ硬度で３０を超える場合、弾性ロールが硬いので、図１０（Ｂ）のように、単結晶ウエハＷの端部のベベル加工を行った傾斜部３４が弾性ロール内に食込み不十分となり、研磨が必要な傾斜部３４の一部（Ｌ５）にベベル残りが発生しやすい。特に、弾性ロールの有機樹脂弾性体Ｒが硬質ポリウレタンのように、連続気泡Ｂ１がほとんどなく独立気泡の比率が極めて高いと、研磨液スラリーを供給しても、シリカ粒子Ｓが気泡内に入り込めず、弾性ロールの表面を流下してゆく。このため、単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４に有効に接触できないシリカ粒子Ｓが増えて、摩擦力が不十分となり研磨効率が低下すると推測される。

【0095】

エッジポリッシュの仕上がり具合は、蛍光灯下の目視検査にてベベル加工痕（ベベル残り）の有無及び単結晶ウエハＷの表裏面の先端部の透明化不良の有無を確認する。単結晶ウエハＷの表裏面の先端部の透明化不良とは、端面の傾斜部３４を鏡面研磨する際に、Ｌ２で示される端面の傾斜部３４とＬ３で示される研磨許容部分だけでなく、端面から内側に入った表面または裏面までが過剰に研磨されて、図６における端面の傾斜部３４の奥側、すなわち、Ｌ４で示される研磨忌避部分も透明になってしまうことである。厳密には金属顕微鏡で計測し、過剰に研磨され透明になった研磨許容部分（Ｌ３）の幅が約１００μｍ以内であればよい。

【0096】

なお、研磨領域の調整は、弾性ロールの有機樹脂弾性体ＲをアスカーＣ硬度で１５～３０とする代りに、押し付け量を変化させることでも可能であるが、押し付け量を大きくしすぎると研磨体２０の弾性ロールを回転させるモーターに負荷がかかり故障の原因となる。すなわち、弾性ロールにアスカーＣ硬度の高い有機樹脂弾性体Ｒを用いて押し付け量を大きくした場合、端面の傾斜部３４に荷重がかかり過ぎて単結晶ウエハＷの一部が欠ける、あるいは研磨量が多く摩耗しやすくなり耐久性に劣る等の不具合が発生する。

【0097】

なお、単結晶ウエハＷの品種を識別するために、オリエンテーションフラット部（オリフラ、ＯＦ）を設ける場合は、オリフラ部と外周部は別々に研磨する。オリフラ部は、直線部であるためウエハ積載体１０の回転を止め、オリフラの位置でウエハクランプ治具２を固定した後、ウエハ積載体１０のオリフラの方向に研磨体２０をスライドさせてから、研磨体２０を回転させて研磨すればよい。

【0098】

上記のように、特定の有機樹脂弾性体Ｒを研磨体２０の弾性ロールとしてウエハ積載体１０に押し当て、単結晶ウエハＷの端面の傾斜部３４を研磨するエッジポリッシュ工程において、ベベリング加工痕を残さず鏡面研磨することができ、また、複数枚の単結晶ウエハＷを効率的に加工することができる。

【0099】

以上、ＬＴ単結晶について単結晶ウエハＷの製造工程について説明したが、これらは、結晶学的にも、製造プロセス的にも、ＬＮ単結晶の単結晶ウエハＷにも同様に適用できる。また、単結晶ウエハＷは、単結晶の種類によっては特に制限されない。また、円盤状のシリコンウエハ、サファイアウエハ、ガラス板等の研磨にも適用できる。

【0100】

得られるＬＴやＬＮの単結晶ウエハＷは、携帯電話の信号ノイズ除去用の弾性表面波（ＳＡＷ）フィルタや光学素子などのデバイス材料、振動子、発信器の基板材料として有効に用いられる。

【実施例】

【0101】

以下、実施例及び比較例を具体的に説明するが、本実施形態は、これらの実施例に限定されるものではない。

【0102】

なお、エッジポリッシュの結果は、蛍光灯下の目視検査にてベベル加工痕の残り及びウエハ表裏面の研磨不具合を確認した。また、金属顕微鏡で過剰に研磨された研磨許容部分（Ｌ３）の幅を計測し、約１００μｍ以内であれば、透明化不良なし（合格）とした。

【0103】

（実施例１）
チョクラルスキー法によりＬＴ単結晶を育成した後、得られたバルクを６５０℃に加熱し、３００Ｖの電圧を印加して、１時間のポーリングを行って、ＬＴ単結晶に単一分極化の処理を施した。その後、端部カットおよび円筒研削をした後、ワイヤーソー（株式会社タカトリ製、ＭＷＳ－６１２）を用いて、直径６インチ（１５２．４ｍｍ）、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハにスライスした。
次に、べべリング装置を用いて、外周およびオリフラ部にベベリング加工し、外周およびオリフラ部に面取りを施した。この時に単結晶ウエハの直径は１５０．０ｍｍとした。その後、スラリー供給タンクを備えた、両面ラッピング装置を使用して、これらのＬＴ単結晶ウエハをＧＣ＃１０００の番手の炭化ケイ素の砥粒と水から成るスラリーを用いて、両面ラッピングを施した。単結晶ウエハの厚さが０．３８になるまで研磨した。
引き続き、エッジポリッシュを行った。まず、エッジポリッシュ装置のクランプ治具内に、単結晶ウエハとスペーサを交互に積載した。スペーサは、外径１４６ｍｍ、厚さ０．３５ｍｍのウレタンゴムとした。このとき、単結晶ウエハはスペーサから２ｍｍ程度はみ出るようになった。このようにした後、クランプ治具により単結晶ウエハ１００枚とスペーサからなるウエハ積載体を固定した。研磨体は、外径１００ｍｍの金属製円筒体の外周に形成した弾性ロールとした。弾性ロールの材料は、厚さ２０ｍｍのアスカーＣ硬度が１５の多孔質なスポンジ状のポリウレタンを選択した。
エッジポリッシュ加工では、研磨体をウエハ積載体に接触させ、回転させながら、研磨体の弾性ロールがウエハ積載体のスペーサに接触する程度に押し付けた。コロイダルシリカのスラリーを研磨液とし、ウエハ積載体と研磨体の接触部に噴射法により供給した。ウエハ積載体の回転を７ｒｐｍ、研磨体の回転を１２００ｒｐｍとして研磨し、研磨体を上下にも１１往復／分としてスライドさせた。
エッジポリッシュ加工を行った後、前記の要領で、ベベル加工痕（ベベル残り）の有無及び単結晶ウエハＷの表裏面の先端部の透明化不良の有無を確認した。単結晶ウエハ端面にベベル加工痕のある単結晶ウエハはなく、端部の直径方向に向かって透明化不良もなかった。結果を表１に示す。

【0104】

（実施例２）
アスカーＣ硬度２０のポリウレタンの弾性ロールを用いた以外は実施例１と同様にして単結晶ウエハのエッジポリッシュを行った。
直径６インチ（１５２．４ｍｍ）、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハをベベリング加工により、外周、オリフラの面取りした後、厚さが０．３８ｍｍになるまで両面ラッピングを施した。その後、アスカーＣ硬度が２０のポリウレタンの弾性ロールで、１００枚の単結晶ウエハに、エッジポリッシュを施した。
エッジポリッシュ加工を行った後、前記の要領でベベル加工痕（ベベル残り）の有無及び単結晶ウエハＷの表裏面の先端部の透明化不良の有無を確認した。単結晶ウエハ端面にベベル加工痕のある単結晶ウエハはなく、端部の直径方向に向かって透明化不良もなかった。結果を表１に示す。

【0105】

（実施例３）
アスカーＣ硬度３０のポリウレタンの弾性ロールを用いた以外は実施例１と同様にして単結晶ウエハのエッジポリッシュを行った。
直径６インチ（１５２．４ｍｍ）、厚さ０．４２ｍｍのＬＴ単結晶ウエハを作製し、ベベリング加工により、外周、オリフラの面取りを施した後、厚さが０．３８ｍｍになるまで両面ラッピングを施した。その後、アスカーＣ硬度が３０のポリウレタンの弾性ロールで、１００枚の単結晶ウエハに、エッジポリッシュを施した。
エッジポリッシュ加工を行った後、前記の要領でベベル加工痕（ベベル残り）の有無及び単結晶ウエハＷの表裏面の先端部の透明化不良の有無を確認した。単結晶ウエハ端面にベベル加工痕のある単結晶ウエハはなく、端部の直径方向に向かって透明化不良もなかった。結果を表１に示す。

【0106】

（比較例１）
アスカーＣ硬度１０のポリウレタンの弾性ロールを用いた以外は実施例１と同様にして単結晶ウエハのエッジポリッシュを行った。
直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍ、外周およびオリフラに面取りを施したＬＴ単結晶ウエハに両面ラッピングを行い、厚さ０．３８ｍｍとした後、アスカーＣ硬度が１０のポリウレタンの弾性ロールで、１００枚の単結晶ウエハに、エッジポリッシュを施した。
エッジポリッシュ加工を行った後、前記の要領でベベル加工痕（ベベル残り）の有無及び単結晶ウエハＷの表裏面の先端部の透明化不良の有無を確認した。ベベル加工痕はないものの、ポリウレタンの弾性ロールが入り込み過ぎて研磨されたことにより、外周およびオリフラ部に透明化不良が起きた。

【0107】

（比較例２）
アスカーＣ硬度４０のポリウレタンの弾性ロールを用いた以外は実施例１と同様にして単結晶ウエハのエッジポリッシュを行った。
直径６インチ、厚さ０．４２ｍｍ、外周およびオリフラに面取りを施したＬＴ単結晶ウエハに両面ラッピングを行い、厚さ０．３８ｍｍとした後、アスカーＣ硬度が４０のポリウレタンの弾性ロールで、１００枚の単結晶ウエハに、エッジポリッシュを施した。
エッジポリッシュ加工を行った後、前記の要領でベベル加工痕（ベベル残り）の有無及び単結晶ウエハＷの表裏面の先端部の透明化不良の有無を確認した。すべての単結晶ウエハにベベル加工痕が見られた。ポリウレタンが硬すぎてエッジ先端部しか研磨されないためと推測する。

【0108】

【表1】

【0109】

「評価」
以上の結果を示す表１から、実施例１～３では、アスカーＣ硬度が本発明の範囲にあるポリウレタンを弾性ロールとして用いたため、ベベル加工痕及び単結晶ウエハ表裏面の研磨不具合は生じていないことが分かる。これに対して、比較例１では、ポリウレタンのアスカーＣ硬度が小さすぎたため、弾性ロールが入り込み過ぎて、外周およびオリフラ部に透明化不良が起きており、また、比較例２では、ポリウレタンのアスカーＣ硬度が大きすぎたので、エッジ先端部しか研磨されず、すべての単結晶ウエハにベベル加工痕が生じたと推測される。

【符号の説明】

【0110】

Ｃｉ 圧電性酸化物単結晶（インゴット）
Ｗ 単結晶ウエハ（圧電性酸化物単結晶ウエハ）
Ｒ 有機樹脂弾性体
Ｂ１ 連続気泡
Ｓ シリカ粒子
１ エッジポリッシュ装置
２ ウエハクランプ治具
３ 研磨液供給部
４ ステージ部
１０ ウエハ積載体
１１ スペーサ
２０ 研磨体
２１ 弾性ロール（外周部）
２２ 接触部
２３ 円筒体
２４ 連結穴
３０ ベベリング装置
３１ ウエハ保持台
３２ 面取り用砥石
３３ 角部
３４ 傾斜部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】