特許 7184836 高品質半導体単結晶の水平成長のためのシステム、およびそれを製造する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】

(24)【登録日】2022-11-28

(45)【発行日】2022-12-06

(54)【発明の名称】高品質半導体単結晶の水平成長のためのシステム、およびそれを製造する方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 23/06 20060101AFI20221129BHJP

   C30B 29/36 20060101ALI20221129BHJP

【ＦＩ】

C30B23/06

C30B29/36 A

【請求項の数】 16

【外国語出願】

(21)【出願番号】P 2020038469

(22)【出願日】2020-03-06

(65)【公開番号】P2021011423

(43)【公開日】2021-02-04

【審査請求日】2020-08-05

(31)【優先権主張番号】19184259.0

(32)【優先日】2019-07-03

(33)【優先権主張国・地域又は機関】EP

(73)【特許権者】

【識別番号】519167232

【氏名又は名称】サイクリスタル ゲーエムベーハー

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(74)【代理人】

【識別番号】100136744

【弁理士】

【氏名又は名称】中村 佳正

(74)【代理人】

【識別番号】100104282

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 康仁

(72)【発明者】

【氏名】エルヴィン シュミット

(72)【発明者】

【氏名】ミヒャエル フォーゲル

【審査官】篠原 法子

(56)【参考文献】

【文献】特開２００９－１５５１３７（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許第０７２７９０４０（ＵＳ，Ｂ１）

【文献】欧州特許出願公開第０２６６４６９５（ＥＰ，Ａ１）

【文献】国際公開第２０１７／０５７７４２（ＷＯ，Ａ１）

【文献】特開２０１０－０３７１８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表２００８－５３２２７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特表平０８－５０６７９５（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００７－３０８３６４（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００５－２００２４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２００９－２１２５３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】米国特許出願公開第２０１２／００５８６３０（ＵＳ，Ａ１）

【文献】特表２０１６－５３１８３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】特開２０１８－０３９７１５（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)

Ｃ３０Ｂ １／００ －３５／００

Ｃ２３Ｃ １６／００ －１６／５６

Ｈ０１Ｌ ２１／２０５

Ｈ０１Ｌ ２１／３１

Ｈ０１Ｌ ２１／３６５

Ｈ０１Ｌ ２１／４６９

Ｈ０１Ｌ ２１／８６

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

物理的気相輸送（ＰＶＴ）によって半導体材料からなる１つまたは複数の単結晶を製造するためのシステムであって、
前記１つまたは複数の単結晶を内側で成長させるためのＰＶＴ成長構造を収容するようになされた内側チャンバを有する反応炉を備え、
前記反応炉は、前記ＰＶＴ成長構造の内側の前記１つまたは複数の単結晶の成長方向が、ほぼ水平である、または所定の値よりも小さい水平角度の範囲内であるように重力の方向に対してある向きで前記ＰＶＴ成長構造を収容するようになされており、
前記反応炉におけるＰＶＴ成長プロセスのパラメータを制御するようになされているシステムコントローラをさらに備え、
前記ＰＶＴ成長プロセスパラメータは、前記反応炉の前記内側チャンバの内側の圧力、成長温度、ならびに前記内側チャンバへのドーピングガスおよび／または不活性ガスのガス供給源のうちの少なくとも１つを含むものであり、
前記ＰＶＴ成長プロセスのパラメータは、前記１つまたは複数の単結晶の成長面の最大高さを、それぞれの成長している前記単結晶の所定の断面に関連して所与の高さ範囲内にあるように制御され、
前記所与の高さ範囲は、２ｍｍから８ｍｍまでであり、
前記所定の断面は、成長している前記単結晶の外径よりも小さく、および成長した前記単結晶から作製される基板についての所望の直径にほぼ等しい直径の前記成長方向を横切る断面領域である、
システム。

【請求項2】

前記水平角度は、前記重力の方向に直交する水平平面に対して－１５°から＋１５°の間の角度である、および／または
前記反応炉は、前記ＰＶＴ成長構造を収容するように前記重力方向に対して水平に向けられている、請求項１に記載のシステム。

【請求項3】

前記ＰＶＴ成長構造は、原材料を収める中央の原材料区画と、中央の前記原材料区画の側面に１つずつ２つの成長区画とを備え、同じ前記原材料からそれぞれの単結晶を成長させるために、成長区画ごとに、および中央の前記原材料から前記ＰＶＴ成長構造の重力を横切る方向に沿った縦軸に沿ってある距離に１つの結晶種が用意され、
前記原材料は、少なくとも炭化けい素、４Ｈ－ＳｉＣ、およびＩＩＩ～Ｖ族元素を含有する半導体を含む群から半導体材料の単結晶を成長させるために選択される、請求項１または２に記載のシステム。

【請求項4】

複数の反応炉をさらに備え、各反応炉は、１つまたは複数の半導体単結晶を内側で成長させるためのそれぞれのＰＶＴ成長構造を収容するようになされた内側チャンバを有し、各反応炉およびそれぞれのＰＶＴ成長構造は、前記ＰＶＴ成長構造内の前記１つまたは複数の単結晶の前記成長方向が、ほぼ水平である、または前記水平角度の範囲内であるように前記重力の方向に対して水平に向けられており、
前記複数の反応炉のうちの２つ以上の反応炉は、共通の真空チャネルによって互いに接続されるようになされ、前記共通の真空チャネルは、接続された前記２つ以上の反応炉の前記内側チャンバ内に共通の気相条件を生成するおよび／または制御するための真空ポンプシステムに接続可能である、請求項１から３のいずれか一項に記載のシステム。

【請求項5】

それぞれの前記内側チャンバにおいて到達した前記気相条件の圧力を示す測定を行うように前記共通の真空チャネルを介して接続された前記２つ以上の反応炉のうちの少なくとも１つに配置された１つまたは複数の圧力センサを備える圧力測定システムをさらに備え、
前記圧力測定システムは、前記圧力測定を監視し、前記真空ポンプシステムを制御するための真空制御パラメータ、およびガス供給システムを制御するための気相制御パラメータを出力して、全ての接続された内側チャンバ内でほぼ同じ所定の気相条件に到達し維持するように前記内側チャンバ内に前記気相を形成するガス成分を供給するようになされており、
前記気相条件は、前記気相の圧力および／または組成を含む、請求項４に記載のシステム。

【請求項6】

前記１つまたは複数の圧力センサは、前記共通の真空チャネルに沿って前記真空ポンプシステムとの接続からより離れている接続された前記２つ以上の反応炉のうちの一の反応炉における前記気相条件の前記圧力を示す圧力測定を実行するようになされており、および／または
前記１つまたは複数の圧力センサは、接続された前記２つ以上の反応炉の下領域に関して前記内側チャンバのそれぞれに到達する前記気相条件の前記圧力を示す前記圧力測定を実行するようになされている、請求項５に記載のシステム。

【請求項7】

前記反応炉の内側に配置された前記ＰＶＴ成長構造を加熱するようになされた加熱システムであって、誘導加熱システムおよび抵抗加熱システムのうちの一方である加熱システム、および
前記反応炉から熱を放散するようになされている冷却システムであって、水冷システムと空冷システムのうちの一方またはその組合せである冷却システム
を備える、請求項１から６のいずれか一項に記載のシステム。

【請求項8】

前記システムコントローラは、１つまたは複数の反応炉における前記ＰＶＴ成長プロセスのパラメータを制御するようになされており、
前記ＰＶＴ成長プロセスパラメータは、前記１つまたは複数の反応炉の前記内側チャンバの内側の圧力、成長温度、ならびに前記内側チャンバへのドーピングガスおよび／または不活性ガスのガス供給源のうちの少なくとも１つを含む、請求項１から７のいずれか一項に記載のシステム。

【請求項9】

物理的気相輸送（ＰＶＴ）によって半導体材料からなる１つまたは複数の単結晶を製造する方法であって、
ＰＶＴ成長構造の内側の前記１つまたは複数の単結晶の成長方向が、ほぼ水平である、または所定の値よりも小さい水平角度の範囲内であるように重力の方向に対してある向きで反応炉の内側チャンバ内に収容されている前記ＰＶＴ成長構造内に前記１つまたは複数の単結晶を成長させるステップを含み、
前記１つまたは複数の単結晶の成長面の最大高さを、それぞれの成長している前記単結晶の所定の断面に関連して所与の高さ範囲内にあるように制御するものであって、
前記所与の高さ範囲は、２ｍｍから８ｍｍまでであり、
前記所定の断面は、成長している前記単結晶の外径よりも小さく、および成長した前記単結晶から作製される基板についての所望の直径にほぼ等しい直径の前記成長方向を横切る断面領域である、
方法。

【請求項10】

前記水平角度は、前記重力の方向に直交する水平平面に対して－１５°から＋１５°の間の角度である、および／または
前記反応炉は、前記ＰＶＴ成長構造を収容するように前記重力方向に対して水平に向けられている、請求項９に記載の方法。

【請求項11】

前記所与の高さ範囲は、４ｍｍから６ｍｍまでである、請求項９または１０に記載の方法。

【請求項12】

前記１つまたは複数の単結晶をそれぞれ成長させるために前記ＰＶＴ成長構造の内側に１つまたは複数の種結晶を用意するステップをさらに含み、
各種結晶は、内部に成長させられる前記単結晶の外径とほぼ等しい直径を有し、前記種結晶の直径は、前記単結晶から作製される基板についての所定の直径よりも少なくとも１０％大きい直径を有し、または、前記基板の前記所定の直径よりも１０％から３５％大きい直径を有し、ならびに／あるいは
前記１つまたは複数の単結晶は、少なくとも炭化けい素、４Ｈ－ＳｉＣ、およびＩＩＩ～Ｖ族元素を含有する半導体を含む群からの半導体材料の単結晶である、請求項９から１１のいずれか一項に記載の方法。

【請求項13】

互いに接続されているとともに共通の真空チャネルを介して真空ポンプシステムに接続されている２つ以上の反応炉に複数の単結晶を成長させるステップであって、各反応炉は、１つまたは複数の半導体単結晶を内側で成長させるためのＰＶＴ成長構造を収容するようになされた内側チャンバを有しており、前記反応炉は、前記ＰＶＴ成長構造の内側の前記１つまたは複数の単結晶の成長方向が、ほぼ水平である、または所定の値よりも小さい水平角度の範囲内であるように前記重力の方向に対してのある向きで前記ＰＶＴ成長構造を収容するようになされている、ステップと、
接続された前記２つ以上の反応炉の前記内側チャンバ内に、前記真空ポンプシステムを用いて、共通の気相条件を生成するおよび／または制御するステップと
をさらに含む、請求項９から１２のいずれか一項に記載の方法。

【請求項14】

接続された前記２つ以上の反応炉のうちの少なくとも１つに配置された１つまたは複数の圧力センサを用いて、接続された前記２つ以上の反応炉の前記内側チャンバにおいて到達した前記気相条件の圧力を示す測定を実行するステップと、
前記圧力測定を監視し、前記真空ポンプシステムを制御するための真空制御パラメータを出力し、ガス供給システムを制御するための気相制御パラメータを出力して、全ての接続された内側チャンバ内でほぼ同じ所定の気相条件に到達し維持するように前記内側チャンバ内に前記気相を形成するガス成分を供給するステップとをさらに含み、
前記気相条件は、前記気相の圧力および／または組成を含む、請求項１３に記載の方法。

【請求項15】

前記共通の真空チャネルに沿って前記真空ポンプシステムとの接続からより離れている接続された前記２つ以上の反応炉のうちの一の反応炉における前記気相条件の圧力を示す前記測定が、実行され、および／または
前記気相圧力を示す前記圧力測定が、接続された前記２つ以上の反応炉の下領域に関する前記共通の真空チャネルに関して実行される、請求項１４に記載の方法。

【請求項16】

共通のシステムコントローラを用いて２つ以上の前記反応炉における前記ＰＶＴ成長プロセスのパラメータを制御するステップであって、
前記ＰＶＴ成長プロセスパラメータは、前記反応炉の前記内側チャンバの内側の圧力、成長温度、ならびに前記内側チャンバへのドーピングガスおよび／または不活性ガスのガス供給源のうちの少なくとも１つを含む、ステップ、ならびに／あるいは
前記共通のシステムコントローラを用いて各反応炉の加熱システムおよび冷却システムを制御するステップであって、前記加熱システムは、誘導加熱システムおよび抵抗加熱システムのうちの一方であり、前記冷却システムは、水冷システムと空冷システムのうちの一方またはその組合せである、ステップ
をさらに含む、請求項９から１５のいずれか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、高品質バルク半導体単結晶を成長させるシステムおよび方法に関し、より詳細には、物理的気相輸送に基づいて重力の方向に対して水平方向に炭化ケイ素などの半導体単結晶を水平成長させるシステムおよび方法に関する。

【背景技術】

【0002】

炭化ケイ素（ＳｉＣ）は、パワーエレクトロニクス部品、高周波部品、および発光半導体部品などの幅広い用途における電子部品のための半導体基板材料として広範囲に使用されている。

【0003】

一般に、バルクＳｉＣ単結晶ボウル（crystal boules）は、特に商業目的のために、物理的気相輸送（ＰＶＴ）法を用いて成長させられる。次いで、ＳｉＣ基板が、（例えば、ワイヤソーを用いて）バルクＳｉＣ結晶からスライスまたはウェハを切断し、一連の研磨ステップを用いて基板表面を仕上げることによって単結晶ボウルから製造される。仕上げられたＳｉＣ基板は、適当な半導体材料（例えば、ＳｉＣ、ＧａＮ）の薄い単結晶層がＳｉＣ基板上へ堆積させられるエピタキシャルプロセスなどにおける半導体部品の製造に用いられる。堆積させられた単一層およびそこから製造された電子部品の特性は、下地基板の品質および均質性に決定的に依存する。このため、ＳｉＣの顕著な物理的、化学的、電気的、および光学的特性により、ＳｉＣをパワーデバイス応用に好適な半導体基板材料にさせる。

【0004】

ＰＶＴは、適当な原材料の昇華と、それに続く種結晶での再結晶（re-condensation）とを本質的に伴い、そこで単結晶の形成が行われる、結晶成長法である。原材料および種結晶は、成長構造の内側に置かれ、そこで原材料は、加熱によって昇華させられる。次いで、昇華させられた蒸気は、原材料と種結晶の間に確立された温度勾配により、制御されたやり方で種に向かって拡散し、種の上へ堆積し、そこでそれは単結晶として成長する。

【0005】

ＰＶＴベースの成長システムのコアは、いわゆる反応炉（reactor）であり、これは、成長構造が置かれて、単結晶の成長に適した低い気圧が作り出されるチャンバを用意する。成長構造の内壁は、例えば、少なくとも１．７５ｇ／ｃｍ^３の密度を有する多孔質黒鉛で概して作製され、これを通じてガス状形態のドーピング成分または不活性ガスが、多孔性により成長区画（growth compartment）の中に貫通できる。ＰＶＴ成長構造の内側で原材料を昇華させるための熱は、一般的に、誘導加熱システムまたは抵抗加熱システムのどちらかによって供給される。成長構造内の温度は、成長構造のオーバーチュア（overture）の近くに設置された１つまたは複数の高温計または熱電対によって測定される。真空密閉反応炉は、１つまたは複数の真空ポンプによって排気され、１つまたは複数のガス供給によって不活性ガスまたはドーピングガスが供給されて、制御されたガス（ガス混合雰囲気）を製造する。全てのプロセスパラメータ（圧力、温度、ガス流量など）は、全ての含まれる構成要素（図３を参照して以下により詳細に説明されるような、例えば、インバータ、高温計、真空制御弁、ＭＦＣ、および圧力計）と通信するコンピュータ動作式のシステムコントローラによって調節、制御、および記憶することができる。

【0006】

誘導加熱ＰＶＴシステムの場合には、通常、反応炉は、１つまたは複数のガラス管を備え、このガラス管は、任意選択で水を用いて冷却され、大気に対して反応炉の内部を完成するようにフランジを備えた両端に設けられる。そのような誘導加熱ＰＶＴシステムの一例は、米国特許第８，８６５，３２４号明細書に記載されている。加熱誘導コイルが、反応炉の外側に装着され、通常、電磁放射線からシールドを行う「ファラデーケージ」によって囲まれる。従来の抵抗加熱ＰＶＴシステムでは、加熱抵抗要素は、反応炉の内側に装着される。反応炉が金属製である場合には、それは、水または空気によって冷却することができる。抵抗加熱ＰＶＴシステムの例は、米国特許出願公開第２０１６／０１３８１８５号明細書、および米国特許出願公開第２０１７／０３２１３４５号明細書に記載されている。

【0007】

当業界で知られているそのようなＰＶＴ成長システムは、垂直に向けられており、すなわち反応炉と内側に配置されたＰＶＴ成長構造との両方は、重力方向に平行であるそれぞれの縦軸に向けられ、これは本質的に単結晶の成長方向に対応する。ＰＶＴ成長構造の内壁を形成する黒鉛／炭素材料は昇華される原材料の成分（例えば、Ｓｉを含有するガス種）、および成長プロセス中に到達する高温によって攻撃されるので、垂直向きが、一般に使用される。続いて起こる黒鉛／炭素材料の劣化によって、黒鉛粒子が、内壁からはがれ、結晶成長区画の中に放出され、次いでこれが、重力の作用によってＰＶＴ成長構造下側に向かって落下するという結果になる。垂直に向けられた反応炉とＰＶＴ成長構造の両方を有するシステムでは、放出された黒鉛／炭素粒子が成長中の結晶と接触しないように、結晶ボウルは、ＰＶＴ成長構造の上側で成長する。したがって、ＰＶＴ成長構造の上側に成長する単結晶ボウルは成長プロセス中に放出される黒鉛粒子によって汚染されないので、高品質単結晶は、従来の垂直ＰＶＴ成長システムにおいていまだに製造され得る。

【0008】

図１は、従来のＰＶＴ成長システムに共通に用いられるような、垂直向きに１つの単結晶ボウルを製造するための例示的な成長構造１００を示す。垂直方向は、重力ベクトルＦ_ｇの方向を示す矢印によって図１に表されている。ＰＶＴ成長構造１００は、原材料１０６（例えば、粉末または粒状の形態のＳｉＣ）を用いた原材料区画（source material compartment）１０４が（重力に対して）下側に設けられているるつぼ１０２を有し、種結晶１０８は、上側に、および原材料区画１０６から縦軸１１６に沿ってある距離で、成長区画１１０内に配置される。るつぼ１０２の上部の放熱チャネル１１２は、種結晶１０８に冷却をもたらす。ＰＶＴ成長構造１００は、るつぼ１０２を囲む断熱材１１４を備えることもできる。断熱材１１４は、るつぼの黒鉛材料それ自体の多孔性よりも高い多孔性を有する泡状黒鉛などの多孔性の断熱材料で一般に作製される。

【0009】

ＰＶＴ成長構造１００では、単結晶ボウル１０９は、単結晶ボウル１０９が結晶成長中に黒鉛粒子によって汚染されないように、重力（Ｆ_ｇ）の方向に概して一直線をなす縦軸１１６に沿って、およびるつぼ１０２の上側で、結晶種１０８の上へ成長する。

【0010】

しかしながら、そのような垂直に向けられたＰＶＴ成長構造およびＰＶＴ成長システムを用いて、一度に１つの単結晶が成長できるにすぎないので、これは、重大な経済的欠点という結果になる。

【0011】

欧州特許出願公開第２６６４６９５号明細書は、同じ垂直ＰＶＴ成長構造内で同時に２つの単結晶を製造することを可能にするプロセスを説明する。単結晶は、先行技術に説明されているように垂直反応炉の内部に垂直配置されているＰＶＴ成長構造の上側において成長し、第２の結晶が、ＰＶＴ成長構造の下側で同時に成長する。この構成では、ＰＶＴ成長構造の内壁から放出される黒鉛／炭素粒子は、ＰＶＴ成長構造の下側に成長する結晶ボウルの上へやはり落下することができ、それによって成長プロセス中に結晶の内部に黒鉛／炭素含有物を形成し、これにより結晶品質をかなり低下させる。黒鉛／炭素含有物は、高品質基板およびウェハの歩留まりも低下させ、したがって製造された単結晶について望ましくない廃棄および品質低下という結果になり、負の経済的影響を伴う。

【0012】

このため、半導体結晶ボウルを製造する、知られているＰＶＴシステムの大部分は、黒鉛／炭素粒子汚染を防ぐためにＰＶＴ成長構造の上側に１つの単結晶を成長する垂直に向けられた反応炉およびＰＶＴ成長構造をやはり利用する。欧州特許出願公開第２６６４６９５号明細書に記載されたプロセスの場合には、垂直向きの結晶成長を必然的に伴うという欠点に甘んじている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0013】

【文献】米国特許第８，８６５，３２４号明細書

【文献】米国特許出願公開第２０１６／０１３８１８５号明細書

【文献】米国特許出願公開第２０１７／０３２１３４５号明細書

【文献】欧州特許出願公開第２６６４６９５号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0014】

結晶が重力方向と平行かつ反対な方向に成長させられる上述したような従来の結晶成長プロセスは、成長るつぼが黒鉛ベースの材料で大部分構成されているので、成長した結晶が全体的に黒鉛／炭素粒子によって汚染されるという共通の問題をその際に招いている。黒鉛／炭素粒子の汚染は、例えば、るつぼの円筒壁から、または原材料を成長区画から分離する膜の材料からくる。るつぼの円筒壁から生じる汚染に関しては、汚染粒子の排出は、タンタルなどのカーボンフリーな材料を用いることによって、または黒鉛ベースの内壁材料を、例えば炭化タンタル（ＴａＣ）で被覆することによって、減少させることができ、またはなくすこともできる。同様の材料は、るつぼの内側において原材料区画を成長区画から分離する膜に使用されてもよい。しかしながら、いずれの場合も、るつぼの内側の気相は、負の影響を受けるが，これは、るつぼおよび／または分離膜を形成する炭素の量の減少が、成長プロセス中に成長する結晶（例えば、４Ｈ－ＳｉＣにおいて６Ｈ－ＳｉＣまたは１５Ｒ－ＳｉＣ）の改変（modification change）をもたらし、したがって結晶品質の著しい劣化をもたらす場合があるからである。これらの改変は、ＳｉＣの場合に結晶構造の完全な変更または部分的な変更に対応し、これは多くの結晶構造に現れ得る。各結晶構造は、炭素が系から除去されるとき、４Ｈ構造の成長が不安定になり、６Ｈ構造および１５Ｒ構造の成長が安定する傾向になるように、異なった成長条件を好む。

【0015】

このため、本発明の目的は、結晶成長プロセス中の黒鉛／炭素汚染の影響を減少させるまたはそれをなくしさえすることによって成長した単結晶の高品質を確実にしつつ、結晶を囲むまたはその近くに使用されるるつぼ壁、原材料の分離膜、およびＰＶＴ成長構造の他の部分などのＰＶＴ成長構造における黒鉛および／または炭素材料の使用に適合する１つまたは複数の半導体単結晶を製造するための解決策を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0016】

この目的は、独立請求項の主題によって解決される。本発明の有利な実施形態は、従属請求項の主題である。

【0017】

本発明の根底にある概念は、単結晶がほぼ水平方向、すなわち重力の方向に直交する水平方向に成長させられる単結晶を製造するためのＰＶＴ成長システム、およびそれを製造する方法を提供することにあり、それによってるつぼ内壁から落下する汚染粒子、原材料区画の膜から落下する汚染粒子、および／またはＰＶＴ成長構造の他の部分によって放出される汚染粒子が、種結晶に成長する単結晶ボウルの上へ直接落下せず、むしろ重力の作用によってるつぼの側壁に向かって逸らされる。結果として、製造された結晶ボウルにおける黒鉛／炭素粒子の含有物による汚染は、なくされ得るまたは少なくとも最小にされ得る。「ほぼ水平方向」によって、０°あたりの所与の許容誤差（margin error）の範囲内にある、重力の方向を横切る平面とある水平角度をなす方向が意味される。

【0018】

したがって、本発明は、物理的気相輸送（ＰＶＴ）によって半導体材料からなる１つまたは複数の単結晶を製造するためのシステムであって、１つまたは複数の単結晶を内側で成長させるためのＰＶＴ成長構造を収容するようになされた内側チャンバを有する反応炉を備え、反応炉は、ＰＶＴ成長構造の内側の１つまたは複数の単結晶の成長方向が、ほぼ水平である、または所定の値よりも小さい水平角度の範囲内であるように重力の方向に対してのある向きでＰＶＴ成長構造を収容するようになされている、システムを提供する。

【0019】

さらなる発展例によれば、水平角度は、重力の方向に直交する水平平面に対して－１５°から＋１５°の間の角度である、および／または反応炉は、ＰＶＴ成長構造を収容するように重力方向に対して水平に向けられている。

【0020】

さらなる発展例によれば、ＰＶＴ成長構造は、原材料を収める中央の原材料区画と、中央の原材料区画の側面に１つずつ２つの成長区画とを備え、同じ原材料からそれぞれの単結晶を成長させるために、成長区画ごとに、および中央の原材料から縦軸に沿ってある距離に１つの結晶種が用意され、原材料は、少なくとも炭化けい素、４Ｈ－ＳｉＣ、およびＩＩＩ～Ｖ族元素を含有する半導体を含む群から半導体材料からなる単結晶を成長させるために選択される。

【0021】

さらなる発展例によれば、システムは、複数の反応炉をさらに備え、各反応炉は、１つまたは複数の半導体単結晶を内側で成長させるためのそれぞれのＰＶＴ成長構造を収容するようになされた内側チャンバを有し、各反応炉およびそれぞれのＰＶＴ成長構造は、ＰＶＴ成長構造内の１つまたは複数の単結晶の成長方向が、ほぼ水平である、または水平角度の範囲内であるように重力の方向に対して水平に向けられており、複数の反応炉のうちの２つ以上の反応炉は、共通の真空チャネルによって互いに接続されるようになされ、共通の真空チャネルは、接続された２つ以上の反応炉の内側チャンバ内に共通の気相条件を生成するおよび／または制御するための真空ポンプシステムに接続可能である。

【0022】

さらなる発展例によれば、システムは、それぞれの内側チャンバにおいて到達した気相条件の圧力を示す測定を行うように共通の真空チャネルを介して接続された２つ以上の反応炉のうちの少なくとも１つに配置された１つまたは複数の圧力センサを備える圧力測定システムをさらに備え、圧力測定システムは、圧力測定を監視し、真空ポンプシステムを制御するための真空制御パラメータ、およびガス供給システムを制御するための気相制御パラメータを出力して、全ての接続された内側チャンバ内でほぼ同じ所定の気相条件に到達し維持するように内側チャンバ内に気相を形成するガス成分を供給するようになされており、気相条件は、気相の圧力および／または組成を含む。

【0023】

さらなる発展例によれば、１つまたは複数の圧力センサは、共通の真空チャネルに沿って真空ポンプシステムとの接続からより離れている接続された２つ以上の反応炉のうちの一の反応炉における気相条件の圧力を示す圧力測定を実行するようになされており、および／または１つまたは複数の圧力センサは、接続された２つ以上の反応炉の下領域に関して共通の真空チャネルに関する気相条件の圧力を示す圧力測定を実行するようになされている。

【0024】

さらなる発展例によれば、システムは、反応炉の内側に配置されたＰＶＴ成長構造を加熱するようになされた加熱システムであって、誘導加熱システムおよび抵抗加熱システムのうちの一方である加熱システム、反応炉から熱を放散するようになされている冷却システムであって、水冷システムと空冷システムのうちの一方またはその組合せである冷却システム、ならびに／あるいは１つまたは複数の反応炉におけるＰＶＴ成長プロセスのパラメータを制御するようになされているシステムコントローラをさらに備え、ＰＶＴ成長プロセスパラメータは、１つまたは複数の反応炉の内側チャンバの内側の圧力、成長温度、ならびに内側チャンバへのドーピングガスおよび／または不活性ガスのガス供給源のうちの少なくとも１つを含む。

【0025】

本発明によれば、物理的気相輸送（ＰＶＴ）によって半導体材料からなる１つまたは複数の単結晶を製造する方法であって、ＰＶＴ成長構造の内側の１つまたは複数の単結晶の成長方向が、ほぼ水平である、または所定の値よりも小さい水平角度の範囲内であるように重力の方向に対してある向きで反応炉の内側チャンバ内に収容されているＰＶＴ成長構造内に１つまたは複数の単結晶を成長させるステップを含む方法も提供される。

【0026】

さらなる発展例によれば、水平角度は、重力の方向に直交する水平平面に対して－１５°から＋１５°の間の角度である、および／または反応炉は、ＰＶＴ成長構造を収容するように重力方向に対して水平に向けられている。

【0027】

さらなる発展例によれば、上記方法は、１つまたは複数の単結晶の成長面の最大高さを、それぞれの成長している単結晶の所定の断面に関連して所与の高さ範囲内にあるように制御するステップをさらに含む。

【0028】

さらなる発展例によれば、所与の高さ範囲は、２ｍｍから８ｍｍまでであり、好ましくは４ｍｍから６ｍｍまでであり、所定の断面は、成長している単結晶の外径よりも小さい、および成長した単結晶から作製される基板についての所望の直径にほぼ等しい直径の成長方向を横切る断面領域である。

【0029】

さらなる発展例によれば、上記方法は、１つまたは複数の単結晶をそれぞれ成長させるためにＰＶＴ成長構造の内側に１つまたは複数の種結晶を用意するステップをさらに含み、各種結晶は、内部に成長させられる単結晶の外径とほぼ等しい、および単結晶から作製される基板についての所定の直径よりも少なくとも１０％大きい直径を有し、好ましくは、種結晶の直径は、所定の基板直径よりも１０％から３５％大きく、ならびに／あるいは１つまたは複数の単結晶は、少なくとも炭化けい素、４Ｈ－ＳｉＣ、およびＩＩＩ～Ｖ族元素を含有する半導体を含む群からの半導体材料の単結晶である。

【0030】

さらなる発展例によれば、上記方法は、互いに接続されているとともに共通の真空チャネルを介して真空ポンプシステムに接続されている２つ以上の反応炉に複数の単結晶を成長させるステップであって、各反応炉は、１つまたは複数の半導体単結晶を内側で成長させるためのＰＶＴ成長構造を収容するようになされた内側チャンバを有しており、反応炉は、ＰＶＴ成長構造の内側の１つまたは複数の単結晶の成長方向が、ほぼ水平である、または所定の値よりも小さい水平角度の範囲内であるように重力の方向に対してのある向きでＰＶＴ成長構造を収容するようになされている、ステップと、接続された２つ以上の反応炉の内側チャンバ内に、真空ポンプシステムを用いて、共通の気相条件を生成するおよび／または制御するステップとをさらに含む。

【0031】

さらなる発展例によれば、上記方法は、接続された２つ以上の反応炉のうちの少なくとも１つに配置された１つまたは複数の圧力センサを用いて、接続された２つ以上の反応炉の内側チャンバにおいて到達した気相条件の圧力を示す測定を実行するステップと、圧力測定を監視し、真空ポンプシステムを制御するための真空制御パラメータを出力し、ガス供給システムを制御するための気相制御パラメータを出力して、全ての接続された内側チャンバ内でほぼ同じ所定の気相条件に到達し維持するように内側チャンバ内に気相を形成するガス成分を供給するステップとをさらに含み、気相条件は、気相の圧力および／または組成を含む。

【0032】

さらなる発展例によれば、共通の真空チャネルに沿って真空ポンプシステムとの接続からより離れている接続された２つ以上の反応炉のうちの一の反応炉における気相条件の圧力を示す測定が、実行され、および／または気相圧力を示す圧力測定が、接続された２つ以上の反応炉の下領域に関する共通の真空チャネルに関して実行される。

【0033】

さらなる発展例によれば、上記方法は、共通のシステムコントローラを用いて２つ以上の反応炉におけるＰＶＴ成長プロセスのパラメータを制御するステップであって、ＰＶＴ成長プロセスパラメータは、反応炉の内側チャンバの内側の圧力、成長温度、ならびに内側チャンバへのドーピングガスおよび／または不活性ガスのガス供給源のうちの少なくとも１つを含む、ステップ、ならびに／あるいは共通のシステムコントローラを用いて各反応炉の加熱システムおよび冷却システムを制御するステップであって、加熱システムは、誘導加熱システムおよび抵抗加熱システムのうちの一方であり、冷却システムは、水冷システムと空冷システムのうちの一方またはその組合せである、ステップをさらに含む。

【0034】

添付図面は、本発明の原理を説明するために本明細書の一部に組み込まれ、この一部を形成する。図面は、本発明がどのように作製および使用され得るかの有利な例および代替例を例示するためのものにすぎず、例示および説明した実施形態だけに本発明を限定するものと解釈されるべきではない。

【0035】

さらなる特徴および利点は、下記添付図面に示されるように、本発明の以下のより詳細な説明から明らかになろう。

【図面の簡単な説明】

【0036】

【図1】１つの単結晶ボウルがＰＶＴ成長構造の上側に成長させられている垂直に向けられたＰＶＴ成長構造の概略断面図である。

【図2】２つの単結晶がＰＶＴ構造の上側と下側に同時に成長させられているＰＶＴ成長構造のさらなる構成の概略断面図である。

【図3】図１および図２に示されたＰＶＴ成長構造のいずれかのような垂直ＰＶＴ成長構造を受け入れるための垂直反応炉を有する従来の誘導加熱ＰＶＴ成長システムの概略断面図である。

【図4】水平反応炉が２つの同心かつ一体の水冷式ガラス管を有する、一実施形態による半導体結晶ボウルの水平成長のために水平に向けられた反応炉を有する誘導加熱ＰＶＴ成長システムの概略断面図である。

【図5】水平反応炉が単一の同心壁を有する、一実施形態による半導体結晶ボウルの水平成長のために水平に向けられた反応炉を有する別の誘導加熱ＰＶＴ成長システムの概略断面図である。

【図6】別の実施形態による半導体結晶ボウルの水平成長のために水平に向けられた反応炉を有する抵抗加熱ＰＶＴ成長システムの概略断面図である。

【図7】ＰＶＴ成長システムが共通の真空ポンプシステムへの共通の真空チャネルによって接続されたＮ個の水平反応炉を備える、一実施形態による複数の半導体結晶ボウルの水平成長のためのＰＶＴ成長システムを概略的に示す図である。

【図8】図２に示されたＰＶＴ成長構造のるつぼの概略断面図であって、ＰＶＴ成長構造が重力方向に対して（ａ）垂直向き、および（ｂ）水平向きに向けられているときの上側および下側の半導体ボウルにおける炭素汚染の影響を示す図である。

【図9】（ａ）ｈ＝２ｍｍ、（ｂ）ｈ＝８ｍｍ、（ｃ）ｈ＞８ｍｍであるセグメントｓに対する成長面の最大高さｈによって特徴付けられる結晶成長面の曲率パラメータが異なる場合についての水平向きに成長させられた半導体単結晶ボウルの概略断面図である。

【発明を実施するための形態】

【0037】

次に、本発明は、本発明の例示的な実施形態を示した添付図面を参照して、以下より十分に説明される。しかしながら、本発明は、多くの異なる形態で具体化されてもよく、本明細書中に記載された実施形態に限定されるものと解釈されるべきではない。むしろ、これらの実施形態は、本開示が徹底的かつ完全となるように、および本発明の範囲を当業者に十分伝えるように与えられる。明細書全体を通じて、同じ番号は、図面中同じ要素を指している。本発明は、炭化けい素を参照して以下に説明されるが、ＡｌＮなどの他の半導体材料を用いた物理的気相輸送法によって成長させられる単結晶の成長に本発明の原理を適用することが予見される。

【0038】

本発明の概念は、当業界で知られている垂直ＰＶＴ成長構造を受け入れる垂直反応炉を有する、知られている全てのＰＶＴ成長システムに有利に拡張され得る。

【0039】

図２は、本発明によって有利に用いることができるＳｉＣなどの半導体材料の２つの単結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂを同時に成長させるために、従来の通り垂直向きに使用されるＰＶＴ成長構造２００の構成を示す。ＰＶＴ成長構造２００は、ＳｉＣ原材料２０６のための原材料区画２０４が上側成長区画２１０Ａおよび下側成長区画２１０Ｂにおけるるつぼ成長領域を分ける中央領域内に設けられているるつぼ２０２を備える。種結晶２０８Ａおよび２０８Ｂは、縦軸２１６に沿って原材料区画２０４からある距離において、それぞれ別個の成長区画２１０Ａおよび２１０Ｂに配置されている。原材料２０６から昇華されたＳｉＣ蒸気を上側および下側の成長区画２１０Ａおよび２１０Ｂ内の種２０８Ａ、２０８Ｂに向かって輸送する温度勾配を作り出すために、各種結晶２０８Ａ、２０８Ｂは、それぞれの放熱チャネル２１２Ａ、２１２Ｂによって冷却される。原材料区画２０４に対しての種２０８Ａ、２０８Ｂの相対的向きが与えられるならば、単結晶成長は、上側の成長区画２１０Ａにおいて上から下へ、および下側の成長区画２１０Ｂにおいて下から上へ、るつぼ２０２の縦軸２１６の方向に生じる。上側および下側の成長区画２１０Ａおよび２１０Ｂの各々は、ガス状のＳｉおよびＣを含有する成分だけが成長区画２１０Ａおよび２１０Ｂに入ることを確実にするために、ガス透過性多孔質障壁（図示せず）によってＳｉＣ原材料２０６から隔てられ得る。好ましくは、るつぼ２０２は、黒鉛などの多孔質材料から作製され、これを通じて上側および下側の成長区画２１０Ａ、２１０Ｂが、ドーピングガスまたは不活性ガスを受け入れる。るつぼ２０２は、多孔質断熱材２１４によって囲まれてもよい。

【0040】

このタイプの垂直成長構造は、図３に示された例など、垂直ＰＶＴ成長システムに従来から使用されている。

【0041】

図３は、内側チャンバ３０４を備えた垂直反応炉３０１を有する従来のＰＶＴ成長システム３００を示し、ここには３０６のようなＰＶＴ成長構造が、制御された温度条件および真空条件の下で単結晶を成長させるために垂直に置かれる。図示した例では、ＰＶＴ成長システム３００は、ＰＶＴ成長構造３０４の内側の原材料を適当な成長温度まで加熱するために、反応炉３０１のまわりに配置された誘導加熱システム３１０を備える。概して、誘導加熱システム３１０は、反応炉縦軸３１８に沿って反応炉３１２の外側に設置されるとともに制御された電流を誘導コイル３１２へ供給するＭＦジェネレータ／インバータ３１４に接続されている誘導コイル３１２として設けられる。誘導コイル３１２は、ＰＶＴ成長構造３０４の導電性の壁内に電気回路の電流を引き起こし、この電流は、原材料を昇華させるのに十分な熱を発生させる。例えば、２０００℃を超える温度、特に約２２００℃の温度が、ＳｉＣ単結晶のＰＶＴ成長のために一般に使用される。誘導コイル３１２の高さは、ＰＶＴ成長構造３０４の内側に確立された原材料温度および温度勾配を微調整することを可能にするために調整可能であり得る。ＰＶＴ成長構造３０４の内側で到達した温度は、ＰＶＴ成長構造３０４の加熱チャネルの近くに位置する高温計または熱電対などの１つまたは複数の温度センサ３１６を用いて測定され得る。

【0042】

ＰＶＴ成長システム３００は、場合によっては反応炉内側チャンバ３０４の内側で到達した圧力を測定するための圧力測定装置の組合せを備えた、圧力測定システム３２０も備える。単結晶成長のために適切な雰囲気を作り出すために、ＰＶＴ成長システム３００は、１つまたは複数の真空／抽出ポンプ３３２（例えば、真空ポンプおよび／または高真空ポンプ）と、真空ポンプ３３２の吸引力を制御する調整可能な制御弁３３４とを有する真空ポンプシステム３３０を備える。ガス供給源３４０は、１種または複数種のガス状化合物（例えば、ＡｒおよびＮを含有する成分）を反応炉内側チャンバ３０４に供給して、単結晶成長のために適当なドーピング雰囲気または不活性雰囲気を作り出す。ガス供給源３４０は、現場に設けられた圧縮ガスシリンダまたは中央ガス供給源（図示せず）へのインタフェースであってもよい。反応炉３０１へのドーピングガスおよび不活性ガスの供給は、マスフローコントローラ（ＭＦＣ）３４２によって個々に制御される。一般に、反応炉３０１内で発生した熱を放散するための水冷システム３５０は、２つの同心状かつ内部的に水冷式のガラス管（図示せず）として設けられる。

【0043】

一般に、反応炉３０１および誘導加熱システム３１０は、電磁放射線を減少させるためにシールドまたはファラデーケージ３７０内に取り囲まれる。ＰＶＴ成長システム３００のさらなる構成要素は、反応炉３０１を封止する金属フランジを備え、高温計（図示せず）によって温度を測定するためのガラスインサートを含む。

【0044】

ＰＶＴ成長システム３００の上記および他の制御可能なプロセスパラメータシステムは、システムコントローラ３８０によって制御され、システムコントローラ３８０は、成長プロセスパラメータを調整し、圧力、温度、誘導コイルの位置、冷却水温度等などの単結晶成長プロセスの全データを記録する。図３に示されたタイプのＰＶＴ成長システムの例示的な動作は、米国特許第８，８６５，３２４号明細書に十分に記載されており、したがって、本明細書では、これについて、さらに詳述されない。

【0045】

図４は、一実施形態による半導体結晶ボウルの水平成長のために水平に向けられた反応炉４０１を有する誘導加熱ＰＶＴ成長システム４００を示す。

【0046】

誘導加熱ＰＶＴ成長システム４００は、上述された誘導加熱ＰＶＴ成長システム３００とほぼ同じ特性を有し、誘導加熱ＰＶＴ成長システム４００は、縦軸４１８が重力を横切る方向に沿った状態に向けられている反応炉４０１を備えるという違いがある。反応炉４０１の水平向きは、上述したＰＶＴ構造２００などの単一のＰＶＴ成長構造を、内側に、水平向きに、すなわちその縦軸２１６が反応炉４０１の縦軸４１６と一直線に並べられている状態で収容することを可能にし、水平に向けられたＰＶＴ成長構造２００の左側および右側にこのとき位置する単結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂが、ほぼ水平である方向に成長するようになっている。ＰＶＴ成長構造２００の成長方向および／または縦軸２１６は、図４に示されるように、必ずしも水平平面、すなわち重力方向Ｆ_ｇに直交する平面と（ある許容誤差内の）０°の水平角度をなす必要はない。例えば、反応炉４０１および／または反応炉４０１の内側のＰＶＴ成長構造２００は、本開示の原理から逸脱することなく、所定の値未満の水平平面との水平角度をなすように向けられ得る。好ましくは、反応炉４０１および／またはＰＶＴ成長構造２００の水平角度の値は、－１５°から＋１５°の間にある。ＰＶＴ成長構造２００のそのような向きでは、半導体結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂを囲むＰＶＴ成長構造２００の側面内壁は、重力方向を本質的に横切ることになり、したがって、そこから放出される黒鉛／炭素粒子、または少なくとも大部分は、ＰＶＴ成長構造２００の下側内壁に重力によって落下する。結果として、２つの単結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂを同時にかつ高い結晶品質で製造することが可能である。上述したＰＶＴ成長システム３００と同様に、ＰＶＴ成長システム４００は、システムコントローラ４８０の制御によってＭＦジェネレータ４１４から電流が供給される加熱用コイル４１２を有する専用の誘導加熱システム４１０を備える。反応炉内側チャンバ内で到達する温度は、システムコントローラ４８０によって制御されている適当な温度センサ４１６を用いて測定および監視することができる。加えて、反応炉４０１は、システムコントローラ４８０によって個々に制御および／または監視される冷却システム４５０も備える。

【0047】

図５は、さらなる実施形態による半導体結晶ボウルの水平成長のために水平に向けられた反応炉５０１を有する誘導加熱ＰＶＴ成長システム５００を示し、誘導加熱ＰＶＴ成長システム５００は、それが単一のガラス管を有する反応炉５０１を備えるという点で、図４に示されたＰＶＴシステム４００とは本質的に異なる。この場合には、反応炉５０１からの熱の放散は、水冷によって実現されず、むしろ、制御されたやり方でガラス管の外縁のまわりを通過させられる空気の流れによって実現される。図４の実施形態と同様に、反応炉５０１は、上述したＰＶＴ成長構造２００などのＰＶＴ成長構造をほぼ水平向きに、すなわちその縦軸２１８が反応炉縦軸５１８と一直線に並べられている状態で収容するように水平に向けられる。ＰＶＴ成長システム５００は、誘導加熱システム５１０、圧力測定システム５２０、真空ポンプシステム５３０、ガス供給システム５４０、誘導加熱および空冷システムを含むプロセス制御システムも備え、これらは、上述したＰＶＴ成長システム３００を参照して説明したものと同様であり、同様のやり方でシステムコントローラ５８０によって制御され、したがって、これらは、本明細書でさらに詳述されない。

【0048】

図６は、さらなる実施形態による半導体結晶ボウルの水平成長のために水平に向けられた反応炉６０１を有する抵抗加熱ＰＶＴ成長システム６００を示し、抵抗加熱ＰＶＴ成長システム６００は、それが代わりに抵抗タイプの加熱システム６６０を用いるという点で、上述したＰＶＴシステム４００および５００とは本質的に異なる。反応炉６０１は、上述したＰＶＴ成長構造２００と同様の水平に向けられたＰＶＴ成長構造６０２を収容する内側チャンバ６０４を有するが、断熱材は、抵抗加熱のために側壁を覆っていない。抵抗加熱システム６６０は、反応炉６０１の内側に装着された抵抗加熱要素６６２を備える。加熱用電流制御ユニット６６４は、抵抗加熱要素６６２へ電流を供給して、制御されたやり方で反応炉内側チャンバ６０４を加熱し、適当な成長温度を実現する。反応炉６０１は、金属の壁で作製され、それぞれの水冷システム６５０を備えることができる。代替として、図５を参照して上述された空冷システムなどの空冷システムが、使用されてもよい。ＰＶＴ成長システム６００は、圧力測定システム６２０、真空ポンプシステム６３０、およびガス供給システム６４０などのプロセス制御システムも備え、これらは、上述したＰＶＴ成長システム３００を参照して説明されたものと同様であり、同様のやり方でシステムコントローラ６８０によって制御され、したがって、これらは、本明細書でさらに詳述されない。

【0049】

単結晶の生産率を増大させるために、上述したＰＶＴ成長システム４００、５００、６００の反応炉のいずれかなどの複数の水平に向けられた反応炉を有するＰＶＴ成長システムが設けられてもよく、これらは、共通のチャネルバキューム（channel vacuum）を介して共通の真空システムに接続されている。

【0050】

図７は、２つ以上の半導体単結晶を同時に成長させるためにＮ個の反応炉７００Ａから７００Ｎであって、共通の真空チャネル７０５を介して互いに接続されているＮ個の反応炉７００Ａから７００Ｎを備えるＰＶＴ成長システム７００を示す。反応炉７００Ａから７００Ｎは、水平に向けられ、すなわちそれらの縦軸は、重力方向を横切る水平平面に実質的にあり、好ましくは、単結晶成長中に同じ気相圧力条件で動作するような同じタイプのものである。共通の真空チャネル７０５は、Ｎ個の反応炉７００Ａから７００Ｎを共通の真空ポンプシステム７３０に直列方式で接続し、それによって反応炉の１つは真空ポンプ７３２に直接接続され、これに対して、他の反応炉は共通の真空チャネル７０５を介して排気される。これは、ほぼ同じ気相組成（Ｎおよび／またはＡｒ）が成長プロセス中に全ての反応炉７００Ａから７００Ｎ内で実現および維持できることを確実にしつつ、同じポンプシステム７３０を用いて内側チャンバ７０４内に気相組成（Ｎおよび／またはＡｒ）を作り出して制御することを可能にする。反応炉内側チャンバ内の真空条件および／または圧力は、真空ポンプ７３２により近い真空チャネル６０５の端部における真空ポンプ６３２と反応炉７００Ｎとの間に設けられた調整可能な制御弁７３４を介してシステムコントローラ７８０によって中央制御される。したがって、反応炉７００Ａから７００Ｎの内側チャンバの内側の圧力は、中央集中化されたやり方でかつ反応炉ごとに真空システムとコントローラを分離する必要なく、同時に制御することができる。

【0051】

ＰＶＴ成長システム７００は、それぞれの反応炉内側チャンバ内で到達した圧力を示す測定を実行するために、反応炉７００Ａから７００Ｎのうちの少なくとも１つに配置され得る１つまたは複数の圧力センサを有する圧力測定システム７２０も備える。単結晶成長のための適当なドーピングガスおよび／または不活性ガス雰囲気は、ガス供給源（図示せず）からの個々のガス供給によってドーピング／不活性ガス雰囲気を形成するガス成分であって、専用のマスフローコントローラを介してシステムコントローラ７８０によって個々に制御されるガス成分を供給することによって各反応炉７００Ａから７００Ｎの内側チャンバ内で実現される。圧力測定システム７２０は、圧力センサによって測定される圧力を監視し、調整可能な制御弁７３４を制御して反応炉内側チャンバの内側の圧力を所定の圧力に調節するための真空制御パラメータを出力する。圧力測定システム７２０は、共通の真空チャネル７０５を介して接続された全ての反応炉にわたってほぼ同じ所定の気相条件（すなわち、ドーピング／不活性ガス雰囲気の圧力および組成）を実現して維持するように反応炉内側チャンバの中へのガス成分の供給を制御するＭＦＣのために、監視された圧力に基づいて気相制御パラメータも出力する。

【0052】

図７の構成では、各反応炉７００Ａから７００Ｎは、上述したＰＶＴ成長システム４００、５００、および６００の反応炉４０１、５０１、６０１などの任意のタイプのものであり得、そのためにそれぞれの加熱システムは、反応炉７００Ａから７００Ｎごとに個々にかつ反応炉７００Ａから７００Ｎごとに個々の成長プロセスパラメータを用いて必要な温度条件に到達するように、それぞれのＭＦジェネレータを介して実現および制御される。反応炉内側チャンバ内で到達した温度は、システムコントローラ７８０の制御によって適当な温度センサを用いて測定および監視され得る。加えて、反応炉７００Ａから７００Ｎは、それぞれの反応炉７００Ａから７００Ｎから放熱するために、システムコントローラ７８０によって個々に制御および／または監視されるそれぞれの冷却システムを備える。冷却システムは、上述したように反応炉のタイプに応じて水冷または空冷システムに基づき得る。誘導加熱システム、冷却システム、および温度制御の動作は、図３を参照して上述した従来のＰＶＴ成長システム３００にあるのと本質的に同じであり、空間および機器費用を節約するために、個々にまたは共通のコントローラまたはＰＣを用いて制御することができる。しかしながら、成長した単結晶の最終特性の主要で重大な役割を果たす成長プロセスパラメータ、すなわちドーピング／不活性ガス相の圧力および組成は、同じシステムコントローラ７８０によって中央集中的なやり方で制御され、このコントローラ７８０は、圧力測定システム７２０による監視下で、共通の真空チャネル７０５に接続された単一の調整可能な制御弁７３４の制御によって反応炉内側チャンバの内側の圧力を適応調整するとともに、個々のＭＦＣの制御によってガス供給源から内側チャンバの中に供給されるガス成分の量を適応調整する。これは、従来の「隔離された」反応炉の概念に基づくＰＶＴ成長システムと比較して、重大な成長プロセスパラメータのより良い制御および再現性を実現するのを可能にする。

【0053】

好ましくは、圧力センサは、共通の真空路７０５に沿って真空ポンプシステム７３０に直接接続された反応炉７００Ｎからより離れている反応炉７００Ａにおいて圧力を測定する。圧力センサは、反応炉７００Ａの上側で圧力を測定するように設けられ得る。代替の構成では、圧力センサは、反応炉７００Ａの下側に設けることもできる。ドーピングガスまたは不活性ガスの量は、共通のＭＦＣの制御下で共通のガスダクトによって同時に全ての反応炉へ供給することができ、それによって個々のＭＦＣからの応答のわずかな差による供給の差をなくし、成長プロセス制御を容易にする。さらに、反応炉内側チャンバの内側の圧力の測定および監視は、精度を大きく損失することなく反応炉の１つだけに設けられた圧力センサによって実行することができ、空間および機器費用のさらなる節約を伴う。

【0054】

図７に示されたＰＶＴ成長システム７００における共通の真空チャネル７０５によって接続された反応炉の個数Ｎは、２から２０の間の、より好ましくは６から１０の間の任意の整数として選択することができる。接続された反応炉の個数に関するそのような制限は、大部分の用途に受け入れられる時間内に成長プロセスに適した真空条件に到達することを可能にしつつ、真空ポンプシステム７３０の排気能力に高い需要を負わせるのを防ぐことが望ましいものであり得る。したがって、単一の反応炉を用いる従来のＰＶＴ成長システムに使用される真空ポンプシステムのいずれかは、ＰＶＴ成長システム７００における真空ポンプシステム７３０として有利に用いられ得る。

【0055】

他方では、共通の真空チャネル７０５に接続された反応炉の個数Ｎは、固定される必要はなく、共通の真空チャネルへの追加の反応炉または不要な反応炉の真空接続を単に追加または除去することによって必要に応じて簡単に増減されてもよい。

【0056】

したがって、本発明は、１つまたは複数の単結晶を同時に製造することを可能にするとともに、水平に向けられたＰＶＴ成長システムおよび／または水平に向けられたＰＶＴ成長反応炉を用いることにより黒鉛／炭素粒子に起因する汚染の影響を低減しまたはなくしさえもする。水平向きは、図２を参照して上述したように、下側結晶が黒鉛／炭素粒子によって汚染されるという欠点がない、例えば、２つの結晶の同時成長を可能にするように設計されたＰＶＴ成長構造を利用することも可能にする。

【0057】

図８は、ＰＶＴ成長構造が重力方向（Ｆ_ｇ）に対して（ａ）垂直向き、および（ｂ）水平向きに向けられるときの上側および下側の成長区画２１０Ａ、２１０Ｂ上の２つの半導体結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂの同時成長中のＰＶＴ成長構造２００に関してるつぼ２０２を参照して黒鉛／炭素汚染の影響を示す。

【0058】

図８（ａ）に示されるように、下側の成長区画２１０Ｂ内で成長する半導体ボウル２０９Ｂは、成長プロセス全体の最中に黒鉛／炭素汚染によって本質的に影響を受けないままである上側の区画２１０Ａ内で成長する半導体ボウル２０９Ｂと比較して、重力の作用によって下側の結晶種２０８Ｂの方向に落下する放出された黒鉛／炭素粒子で強く汚染される。汚染している黒鉛／炭素粒子は、例えば、結晶２０９Ｂの周囲かつるつぼ縦軸２１６に沿って同心に配置されている下側の区画２１０Ｂの円筒壁から、原材料を下側の成長区画２１０Ｂから分離する膜（図示せず）の材料から、および／または結晶を囲むまたはその近くに使用されるＰＶＴ成長構造の他の部分からくる。

【0059】

図８（ｂ）に示された水平に向けられたるつぼ２０２では、汚染黒鉛／炭素粒子は、結晶成長中に半導体ボウル２０９Ｂの成長面２２０Ｂ全体の上へもはや落下しない。しかしながら、半導体結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂの成長面２２０Ａ、２２０Ｂの湾曲に応じて、るつぼ２０２および／または他の構成部分の側壁から放出された炭素／黒鉛粒子の一部は、成長面２２０Ａ、２２０Ｂの少なくとも一部にさらに当たり、結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂに貫通し得る。これは、図８（ｂ）に示されるように、炭素／黒鉛含有物が、半導体結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂの両方でおよび縦方向２１６に沿った半導体結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂの長さ全体にわたって所与の厚さの側面上層２２２Ａ、２２２Ｂに組み込まれることをもたらす可能性があり、それによって半導体ボウル２０９Ａ、２０９Ｂの上外縁における結晶品質を乱す。

【0060】

したがって、そのような炭素／黒鉛含有層２２２Ａ、２２２Ｂの厚さを最小に減少させるために、成長プロセスは、以下に述べるプロセス条件の一方または両方に従うことができる。

【0061】

第１のプロセス条件は、直径ｓに係る結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂの断面領域が、後で単結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂから製造される基板に望まれる直径にほぼ対応する直径内、および成長時間全体の最中（ただし、成長時間＝総プロセス時間－オンシード成長時間（on-seed growing time）であり、このオンシード成長時間は、一般に５ｍｍよりも大きい所望の結晶の縦長さに到達するのに必要な時間に対応する）に、包含物がないはずであるというものである。この第１のプロセス条件は、成長面２２０Ａ、２２０Ｂの湾曲が、適当な高さ範囲内にある直径「ｓ」の断面に対応する円セグメントに対して最大高さｈを有するように成長プロセスパラメータを制御することによって実現することができ、この場合に、上述した負の影響が生じないまたは少なくとも最小にされ、適当な高さ範囲は、最小値ｈ_ＭＩＮ＝２ｍｍと最大値ｈ_ＭＡＸ＝８ｍｍの間（そして、より好ましくは、ｈ_ＭＩＮ＝４ｍｍとｈ_ＭＡＸ＝６ｍｍの間）にあり、最終的な基板の所望の直径から独立であるととともに、結晶ボウル２０９Ａ、２０９Ｂの直径にほぼ対応する結晶種２０８Ａ、２０８Ｂの直径から独立である。

【0062】

したがって、高さｈがｈ_ＭＩＮ未満（例えば、ｈ＜２ｍｍ）に入る場合、結晶品質の望ましくない改質および結果として生じる劣化が起こり得る。

【0063】

高さｈが最大ｈ_ＭＡＸ（例えば、ｈ＞８ｍｍ）を超える場合には、るつぼ内壁および／または膜から落下する黒鉛／炭素粒子が、成長する結晶２０９Ｂ（または２０９Ａ）上へ当たり、含有物を形成する可能性があり、これは、図９（ｃ）に示されるように、水平に成長する結晶のかなりの「上半分」２２２Ｂに黒鉛／炭素粒子が点在することをもたらす。

【0064】

図９（ａ）および（ｂ）は、ｈ_ＭＩＮ＝２ｍｍおよびｈ_ＭＡＸ＝８ｍｍに対応する湾曲の高さｈが使用される場合を示し、したがって、結晶表面２２０Ｂのあまりに大きい湾曲またはあまりに小さい湾曲により起こり得る望ましくない改質が防がれ得る。この場合には、黒鉛／炭素粒子は、結晶ボウル２０９Ｂの成長面２２０Ｂにまだ触れ得るが、結晶２０９Ａ自体に組み込まれることなく、成長るつぼ２０２の下側壁、内側側壁上の重力により落下する。せいぜい、半導体ボウル２０９Ｂ上の薄い上層２２２Ｂだけが影響を受け得る。

【0065】

成長面２２０Ａ、２２０Ｂの高さｈが上述した所定の範囲［ｈ_ＭＩＮ；ｈ_ＭＡＸ］内に維持されるのを確実にするために、成長面２２０Ａ、２２０Ｂの対応する湾曲を実現するための適当な成長プロセスパラメータ、例えば、るつぼ２０２の内側の温度勾配は、例えばシミュレーション分析に基づく、反応炉およびそれぞれのるつぼの特性、半導体ボウル２０９Ａ、２０９Ｂの必要な直径および長さ、基板直径ｓ、ならびにＰＶＴ成長プロセスに必要な温度に基づいて決定することができる。

【0066】

第２のプロセス条件は、単結晶成長に使用される結晶種２０８Ａの基部が、包含物のない断面の直径ｓよりも少なくとも１０％大きい直径を有することである。この第２の条件は、成長面２２０Ａの湾曲について上述された第１の条件の要件が、結晶ボウル２０９Ａの縁領域において満たすことができないという欠点に対処する。縁領域における成長面２２０Ａの局所的な湾曲は、結晶ボウル２０９Ａがるつぼ２０２の内壁と一緒に成長するのを防ぐために、かなりより大きいことが好ましい。そして、黒鉛／炭素粒子は、単結晶ボウルの縁領域に常に積み重ねられ、これは、後で、結晶ボウルの続く処理によって（例えば、円筒研削によって）最終的な基板直径へ除去され得る。したがって、その内部で成長させられる単結晶の外径にほぼ等しく、および単結晶から作製される基板についての所定の直径よりも少なくとも１０％大きい直径を有する種、最も好ましくは、所定の基板直径よりも１０％から３５％大きい種結晶の直径を有する種を使用することが必要である。

【0067】

したがって、本発明は、半導体単結晶の生産率を増大させることが可能であるとともに、均質な高品質結晶を確実にする水平成長方向に１つの半導体単結晶ボウルを製造する、または２つ以上の半導体単結晶ボウルを同時に製造するＰＶＴ成長システムの新規な概念を提供し、それによって、垂直に向けられた反応炉および／または垂直るつぼの概念に基づくＰＶＴ成長システムにおいて製造された半導体単結晶と比較して、廃棄物による損失を減少させる。

【0068】

本発明によるＰＶＴ成長システムのさらなる利点は、それが任意のタイプの垂直成長反応炉を用いて有利に実施され得るということに見られ得る。さらに、いくつかの水平反応炉を共通の真空チャネルを介して共通の真空ポンプシステムへ接続することによって、すなわち、るつぼの寸法および／または原材料の量を変更する必要なく、従来のるつぼを水平方向に利用することによって、２つ以上の半導体単結晶ボウルを同時に製造することが可能であり、これは、いくつかの結晶種を取り囲むための拡大された直径、および拡大された原材料を取り囲むために拡大された直径を有するるつぼを使用するＰＶＴ成長システムと比較して、費用の節約という結果になる。

【0069】

最後に、図３～７に示された実施形態の説明は、ＰＶＴ成長構造２００を参照してなされたが、これは、２つの半導体単結晶を同時に成長させることを可能にし、本発明の原理は、示されたタイプのＰＶＴ成長構造以外の、および２つの単結晶以外の１つまたは複数の単結晶を一度に成長させることを可能にする構成を有する、他のタイプのＰＶＴ成長構造に有利に適用することもできる。

【符号の説明】

【0070】

１００、２００ ＰＶＴ成長構造
１０２、２０２、６０２ るつぼ
１０４、２０４ 原材料区画
１０６、２０６ 原材料
１０８、２０８Ａ、２０８Ｂ 種結晶
１０９、２０９Ａ、２０９Ｂ 単結晶ボウル
１１０、２１０Ａ、２１０Ｂ 成長区画
１１２、２１２Ａ、２１２Ｂ 放熱チャネル
１１４、２１４ 断熱材層
１１６、２１６ ＰＶＴ成長構造の縦軸
２２０Ａ、２２０Ｂ 単結晶ボウルの成長面
２２２Ａ、２２２Ｂ 含有層
３１８、４１８、５１８、６１８ 反応炉の縦軸
３００、４００、５００、６００、７００ ＰＶＴ成長システム
３０１、４０１、５０１、６０１ 反応炉
３０４、４０４、５０４、６０４ 内側チャンバ
６０６ 反応炉金属壁
３１０、４１０、６１０、７１０ 誘導加熱システム
３１２、４１２、５１２ 誘導コイル
３１４、４１４、５１４ ＭＦジェネレータ／インバータ
３１６、４１６、５１６、６１６ 温度センサ
３２０、４２０、５２０、６２０、７２０ 圧力測定システム
６２２ 圧力センサ
３３０、４３０、５３０、６３０、７３０ 真空ポンプシステム
３３２、４３２、５３２、６３２、７３２ 真空ポンプ
３３４、４３４、５３４、６３４、７３４ 調整可能な制御弁
３４０、４４０、５４０、６４０ ガス供給源
３４２、４４２、５４２、６４２ ＭＦＣ（マスフローコントローラ）
３５０、４５０、６５０ 水冷システム
６６０ 抵抗加熱システム
６６２ 抵抗加熱要素
６６４ 加熱用電流制御ユニット
３７０ シールド
３８０、４８０、５８０、６８０、７８０ システムコントローラ
７００Ａから７００Ｎ 反応炉
７０５ 共通の真空チャネル

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】