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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B2)
(11)【特許番号】
(24)【登録日】2024-09-05
(45)【発行日】2024-09-13
(54)【発明の名称】粉体材料の作製方法及びその応用
(51)【国際特許分類】
C22C 1/04 20230101AFI20240906BHJP
B22F 9/16 20060101ALI20240906BHJP
C22C 5/06 20060101ALI20240906BHJP
C22C 9/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 9/01 20060101ALI20240906BHJP
C22C 9/02 20060101ALI20240906BHJP
C22C 9/04 20060101ALI20240906BHJP
C22C 9/06 20060101ALI20240906BHJP
C22C 9/08 20060101ALI20240906BHJP
C22C 9/10 20060101ALI20240906BHJP
C22C 11/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 12/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 13/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 18/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 19/05 20060101ALI20240906BHJP
C22C 21/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 23/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 24/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 27/02 20060101ALI20240906BHJP
C22C 27/06 20060101ALI20240906BHJP
C22C 28/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 30/00 20060101ALI20240906BHJP
C22C 38/00 20060101ALI20240906BHJP
B22F 1/07 20220101ALI20240906BHJP
B22F 1/00 20220101ALI20240906BHJP
【ＦＩ】
C22C1/04
B22F9/16
C22C5/06
C22C9/00
C22C9/01
C22C9/02
C22C9/04
C22C9/06
C22C9/08
C22C9/10
C22C11/00
C22C12/00
C22C13/00
C22C18/00
C22C19/05 Z
C22C21/00 N
C22C23/00
C22C24/00
C22C27/02 101
C22C27/06
C22C28/00 A
C22C28/00 B
C22C30/00
C22C38/00 304
B22F1/07
B22F1/00 R
【請求項の数】
31
(21)【出願番号】P 2022554787
(86)(22)【出願日】2020-11-23
(65)【公表番号】
(43)【公表日】2023-03-15
(86)【国際出願番号】 CN2020130961
(87)【国際公開番号】W WO2021179677
(87)【国際公開日】2021-09-16
【審査請求日】2022-11-07
(31)【優先権主張番号】202010170579.1
(32)【優先日】2020-03-12
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(31)【優先権主張番号】202010673087.4
(32)【優先日】2020-07-14
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
(31)【優先権主張番号】202011273980.4
(32)【優先日】2020-11-14
(33)【優先権主張国・地域又は機関】CN
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】522359202
【氏名又は名称】趙 遠雲
【氏名又は名称原語表記】ＺＨＡＯ， Ｙｕａｎｙｕｎ
【住所又は居所原語表記】Ｒｏｏｍ １４０１， Ｂｕｉｌｄｉｎｇ ７， Ｓｈａｎｈｕ Ｇａｒｄｅｎ， Ｎｏ． １ Ｋａｉｄｅ Ｒｏａｄ， Ｄａｌｉｎｇｓｈａｎ Ｔｏｗｎ Ｄｏｎｇｇｕａｎ， Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５２３０００， Ｃｈｉｎａ
(74)【代理人】
【識別番号】110000800
【氏名又は名称】デロイトトーマツ弁理士法人
(74)【代理人】
【識別番号】100146374
【弁理士】
【氏名又は名称】有馬 百子
(72)【発明者】
【氏名】趙 遠雲
(72)【発明者】
【氏名】劉 麗
【審査官】瀧澤 佳世
(56)【参考文献】
【文献】特表２０１３－５３８７７７（ＪＰ，Ａ）
【文献】特開２００５－１１６３９０（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０１７－５３１２７６（ＪＰ，Ａ）
【文献】特表２０２３－５００９７５（ＪＰ，Ａ）
【文献】国際公開第２００９／１０１３９４（ＷＯ，Ａ１）
【文献】中国特許出願公開第１０２３６７５２７（ＣＮ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０３３１７１４１（ＣＮ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１１０７７５９７８（ＣＮ，Ａ）
【文献】中国特許出願公開第１０１５９０５２７（ＣＮ，Ａ）
(58)【調査した分野】(Int.Cl.，ＤＢ名)
Ｃ２２Ｃ １／０４
Ｂ２２Ｆ ９／１６
Ｃ２２Ｃ ５／０６
Ｃ２２Ｃ ９／００
Ｃ２２Ｃ ９／０１
Ｃ２２Ｃ ９／０２
Ｃ２２Ｃ ９／０４
Ｃ２２Ｃ ９／０６
Ｃ２２Ｃ ９／０８
Ｃ２２Ｃ ９／１０
Ｃ２２Ｃ １１／００
Ｃ２２Ｃ １２／００
Ｃ２２Ｃ １３／００
Ｃ２２Ｃ １８／００
Ｃ２２Ｃ １９／０５
Ｃ２２Ｃ ２１／００
Ｃ２２Ｃ ２３／００
Ｃ２２Ｃ ２４／００
Ｃ２２Ｃ ２７／０２
Ｃ２２Ｃ ２７／０６
Ｃ２２Ｃ ２８／００
Ｃ２２Ｃ ３０／００
Ｃ２２Ｃ ３８／００
Ｂ２２Ｆ １／０７
Ｂ２２Ｆ １／００
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
粉体材料の作製方法であって、初期合金原料を選択し、初期合金成分の配合比率に応じて初期合金原料を溶融し、不純物元素Ｔ含有の均一な初期合金溶融体を得るステップ１であって、ただし、Ｔは、Ｏ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｉ、Ｂｒのうちの少なくとも一種類を含み、且つ前記初期合金溶融体の平均成分はＡａＭｂＴｄであり、
ＭはＢ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｇｅのうち少なくとも一種類の元素を含み、ＡはＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ａｌのうち少なくとも一種類の元素を含み、
ＭがＢを含む場合には、ＡがＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｚｎのうちの少なくとも一種類を含み、
ＭがＢｉを含む場合には、ＡがＳｎ、Ｇａのうちの少なくとも一種類を含み、
ＭがＳｉ、Ｇeのうち少なくとも一種類を含む場合には、ＡがＺｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ａｌのうちの少なくとも一種類を含み、
ただし、ａ、ｂ、ｄは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ６０％≦ａ＜９９．５％、０．５％≦ｂ＜４０％、０＜ｄ≦１０％との関係が満たされるステップ１と、
前記初期合金溶融体を初期合金ストリップに凝固させるステップ２であって、前記初期合金ストリップの凝固組織は、マトリックス相及び分散粒子相を含み、前記マトリックス相は、前記分散粒子相より融点が低く、前記分散粒子相は、前記マトリックス相に被覆され、前記初期合金溶融体の凝固中には、初期合金溶融体における不純物元素Ｔが分散粒子相及びマトリックス相に再分配され前記マトリックス相に富化されることにより、前記分散粒子相が精製され、前記初期合金ストリップにおける分散粒子相の成分は、Ｍｘ１Ｔｚ１であり、マトリックス相の平均成分は、Ａｘ２Ｔｚ２であり、且つ９８．５％≦ｘ１＜１００％、０＜ｚ１≦１．５％、８０％≦ｘ２＜１００％、０＜ｚ２≦２０％、ｚ１＜ｄ＜ｚ２との関係が満たされ、ｘ１、ｚ１、ｘ２、ｚ２が、それぞれ、対応の構成元素の原子百分率含有量を表すステップ２と、
前記初期合金ストリップにおけるマトリックス相を除去し、マトリックス相の除去中に同時に除去できない分散粒子相を保存し、脱出された分散粒子相を収集することにより、元の分散粒子で構成された高純度の目標粉体材料を得る、前記初期合金ストリップにおけるマトリックス相を除去する方法は、酸反応除去、塩基反応除去、真空揮発除去、及びマトリックス相の自然酸化－粉化剥離除去のうちの少なくとも一種類であり、目標粉体材料の粒子粒形範囲は２ｎｍ～２００ｎｍであるステップ３を含み、
前記ステップ２における、前記初期合金溶融体の凝固の速度は１０４Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓであり、
前記ステップ２における、前記分散粒子相の粒子形状は、枝状結晶状、球状、略球状、棒条状のうちの少なくとも一種類であり、前記分散粒子相の粒子粒径範囲は２ｎｍ～２００ｎｍである、
ことを特徴とする粉体材料の作製方法。
【請求項2】
前記初期合金溶融体におけるＴ不純物元素源は、初期合金原料から導入される不純物と、製錬中に雰囲気又は坩堝から導入される不純物と、を含む、ことを特徴とする請求項１に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項3】
前記初期合金ストリップには、Ａ及びＭで構成された金属間化合物が含まない、ことを特徴とする請求項１に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項4】
前記初期合金ストリップ中の分散粒子における単結晶粒子の数が全ての分散粒子の数に占める割合は、６０％以上である、ことを特徴とする請求項１に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項5】
２ｚ１≦ｚ２である、ことを特徴とする請求項１に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項6】
前記目標粉体材料の粒子の粒径範囲は２ｎｍ～１００ｎｍである、ことを特徴とする請求項１に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項7】
請求項１～６の何れか一項に記載の作製方法による得られた粉体材料が、触媒材料における使用。
【請求項8】
請求項１～６の何れか一項に記載の作製方法による得られた粉体材料が、粉末冶金における使用。
【請求項9】
請求項１～６の何れか一項に記載の作製方法による得られた粉体材料が、複合材料における使用。
【請求項10】
請求項１～６の何れか一項に記載の作製方法による得られた粉体材料が、波吸収材料における使用。
【請求項11】
請求項１～６の何れか一項に記載の作製方法による得られた粉体材料が、殺菌材料における使用。
【請求項12】
請求項１～６の何れか一項に記載の作製方法による得られた粉体材料が、金属射出成形における使用。
【請求項13】
請求項１～６の何れか一項に記載の作製方法による得られた粉体材料が、３Ｄプリントにおける使用。
【請求項14】
請求項１～６の何れか一項に記載の作製方法による得られた粉体材料が、塗料における使用。
【請求項15】
初期合金原料を選択し、初期合金成分の配合比率に応じて初期合金原料を溶融し、不純物元素Ｔ含有の均一な初期合金溶融体を得るステップ１であって、ただし、Ｔは、Ｏ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｉ、Ｂｒのうちの少なくとも一種類を含み、且つ前記初期合金溶融体の平均成分はＡ
ａ
Ｍ
ｂ
Ｔ
ｄ
であり、ＭはＢ、Ｂｉ、Ｓｉ、Ｇｅのうち少なくとも一種類の元素を含み、ＡはＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ａｌのうち少なくとも一種類の元素を含み、ただし、
ＭがＢを含む場合には、ＡがＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｚｎのうちの少なくとも一種類を含み、
ＭがＢｉを含む場合には、ＡがＳｎ、Ｇａのうちの少なくとも一種類を含み、
ＭがＳｉ、Ｇeのうち少なくとも一種類を含む場合には、ＡがＺｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｂｉ、Ａｌのうちの少なくとも一種類を含み、
ただし、ａ、ｂ、ｄは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ６０％≦ａ＜９９．５％、０．５％≦ｂ＜４０％、０＜ｄ≦１０％との関係が満たされるステップ１と、
前記初期合金溶融体を初期合金ストリップに凝固させるステップ２であって、前記初期合金ストリップの凝固組織は、マトリックス相及び分散粒子相を含み、前記マトリックス相は、前記分散粒子相より融点が低く、前記分散粒子相は、前記マトリックス相に被覆され、前記初期合金溶融体の凝固中には、初期合金溶融体における不純物元素Ｔが分散粒子相及びマトリックス相に再分配され前記マトリックス相に富化されることにより、前記分散粒子相が精製され、前記初期合金ストリップにおける分散粒子相の成分は、Ｍ ｘ１ Ｔ ｚ１ であり、マトリックス相の平均成分は、Ａ ｘ２ Ｔ ｚ２ であり、且つ９８．５％≦ｘ１＜１００％、０＜ｚ１≦１．５％、８０％≦ｘ２＜１００％、０＜ｚ２≦２０％、ｚ１＜ｄ＜ｚ２との関係が満たされ、ｘ１、ｚ１、ｘ２、ｚ２が、それぞれ、対応の構成元素の原子百分率含有量を表すステップ２を備え、
前記ステップ２における、前記初期合金溶融体の凝固の速度は１０４Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓであり、
前記分散粒子相の粒子形状は、枝状結晶状、球状、略球状、棒条状のうちの少なくとも一種類であり、前記分散粒子相の粒子粒径範囲は２ｎｍ～２００ｎｍである、
作製方法による作製されることを特徴とする合金ストリップの製造方法。
【請求項16】
粉末材料の作製方法であって、配合比率に応じて原料を秤量し、前記原料を溶融して合金溶融体を取得し、１Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓの凝固速度で前記合金溶融体を凝固して初期合金を取得し、
成分がＡａＭｂであり、ミクロ組織が成分Ａのマトリックス相及び成分Ｍの分散粒子相で構成された前記初期合金を提供し、
ＭはＢ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇのうちの少なくとも一種類の元素を含み、ＡはＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｌａ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうち少なくとも一種類の元素を含み、
ＭがＢである場合には、ＡがＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕのうちの少なくとも一種類から選択され、
ＭがＢｉである場合には、ＡがＳｎ、Ｇａのうちの少なくとも一種類から選択され、
ＭがＦｅである場合には、ＡがＬａ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択され、
ＭがＮｉである場合には、ＡがＮａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択され、
ＭがＣｕである場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択され、
ＭがＡｇである場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋのうちの少なくとも一種類から選択され、
ａ、ｂは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ１％≦ｂ≦４０％、ａ＋ｂ＝１００％との関係が満たされるステップと、
前記初期合金と腐食液とを混合し、前記マトリックス相を前記腐食液と反応させてイオンになって溶液に入り、前記分散粒子相を脱離させることにより、成分がＭである粉末材料を得るステップと、を備える、
ことを特徴とする粉末材料の作製方法。
【請求項17】
前記分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～５００μｍである、ことを特徴とする請求項１６に記載の粉末材料の作製方法。
【請求項18】
選択される場合には、前記腐食液が酸溶液である、ことを特徴とする請求項１６に記載の粉末材料の作製方法。
【請求項19】
前記酸溶液における酸は、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、酢酸、シュウ酸のうちの少なくとも一種類を含む、ことを特徴とする請求項１８に記載の粉末材料の作製方法。
【請求項20】
ＡがＳｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｌａ、Ｇｅ、Ｃｕのうちの少なくとも一種類から選択され、前記酸溶液における酸のモル濃度は、０．０１ｍｏｌ／Ｌ～２０ｍｏｌ／Ｌである、
ことを特徴とする請求項１９に記載の粉末材料の作製方法。
【請求項21】
ＡがＮａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される場合には、前記腐食液が水である、ことを特徴とする請求項１６に記載の粉末材料の作製方法。
【請求項22】
前記初期合金と前記腐食液の反応ステップには、反応時間が１ｍｉｎ～５ｈであり、反応温度が０℃～１００℃である、ことを特徴とする請求項１６に記載の粉末材料の作製方法。
【請求項23】
前記粉末材料の粒子サイズは２ｎｍ～５００μｍである、ことを特徴とする請求項１６に記載の粉末材料の作製方法。
【請求項24】
粉体材料の作製方法であって、成分がＡａＭｂである初期合金を選択するステップであって、ただし、ａ、ｂが対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ０．１％≦ｂ≦４０％、ａ＋ｂ＝１００％との関係が満たされ、
ＭはＢ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｖのうちの少なくとも一種類の元素を含み、ＡはＺｎ、Ｍｇのうち少なくとも一種類の元素を含み、
ＭがＢ、Ｃｒ、Ｖのうちの少なくとも一種類である場合には、ＡがＺｎであり、
ＭがＦｅ、Ｍｎのうちの少なくとも一種類である場合には、ＡがＭｇであり、
前記初期合金を十分に溶融して初期合金溶融体が得られ、その後の冷却及び凝固中に、ＡとＭとの間に金属間化合物が形成されずＡとＭとの分離が発生され、元素構成がＭである分散粒子をＡマトリックス相に分布する凝固状態合金が得られるステップ１と、
前記凝固状態合金におけるＡマトリックス相を除去して、同時に除去できない分散粒子相を保存し分散して離脱させることにより、成分Ｍの粉体材料が得られ、前記凝固状態合金におけるＡマトリックス相を除去する方法は、酸反応除去、塩基反応除去、真空揮発除去、及びＡマトリックス相の自然酸化－粉化剥離除去のうちの少なくとも一種類を含むステップ２と、を備え、
前記初期合金溶融体の冷却凝固速度は１Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓである
ことを特徴とする粉体材料の作製方法。
【請求項25】
前記凝固状態合金の厚さは１０μｍ～５０ｍｍであり、前記凝固状態合金における分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～５００μｍである、ことを特徴とする請求項２４に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項26】
前記酸反応除去には、酸が塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、酢酸、シュウ酸のうちの少なくとも一種類を含み、酸のモル濃度が０．１ｍｏｌ／Ｌ～１５ｍｏｌ／Ｌであり、反応時間が１ｍｉｎ～１ｈであり、反応温度が０℃～１００℃である、ことを特徴とする請求項２４に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項27】
前記塩基反応除去には、塩基がＮａＯＨ及びＫＯＨのうちの少なくとも一種類を含み、塩基のモル濃度が０．１ｍｏｌ／Ｌ～１５ｍｏｌ／Ｌであり、反応時間が１ｍｉｎ～１ｈであり、反応温度が０℃～１００℃である、ことを特徴とする請求項２４に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項28】
前記真空揮発除去中には、前記凝固状態合金の存在する容器内の真空度が１０Ｐａ未満であり、処理温度がＡマトリックス相の融点Ｔｍに関連し、前記処理温度の範囲がＴｍ－２００Ｋ～Ｔｍ－１Ｋであり、処理時間が０．１ｈ以上である、ことを特徴とする請求項２４に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項29】
前記粉体材料の粒子サイズは２ｎｍ～５００μｍである、ことを特徴とする請求項２４に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項30】
前記凝固状態合金からＡマトリックス相を除去した後には、得られたＭ粉体材料を篩い分け、それぞれプラズマ球状化処理を実行することにより、最終的に粒径の異なる球状のＭ粉体材料を得る、というステップが行われる、ことを特徴とする請求項２４～２９のいずれか一項に記載の粉体材料の作製方法。
【請求項31】
前記球状のＭ粉体材料の粒径範囲は１μｍ～５００μｍである、ことを特徴とする請求項３０に記載の粉体材料の作製方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、マイクロナノ材料の技術分野に関し、特に粉体材料の作製方法及びその応用に関するものである。
【背景技術】
【0002】
ミクロン、サブミクロン、ナノの粒径の超微細粉体材料の作製方法には、物質の状態から見ると、固相法、液相法及び気相法がある。このうち、固相法には、主に、機械的粉砕法、超音波粉砕法、熱分解法、爆発法などがあり、液相法には、主に、沈殿法、アルコキシド法、カルボニル法、噴霧熱乾燥法、凍結乾燥法、電解法、化学凝集法などがあり、気相法には、主に、気相反応法、プラズマ法、高温プラズマ法、蒸発法、化学気相堆積法などがある。
【0003】
超微細粉末材料の作製方法には、様々のものがあるが、各方法には、何れもある程度の制限がある。例えば、液相法の欠点は、生産量が低く、コストが高く、工程が複雑になるといったことである。機械的法の欠点は、粉体材料の作製後に分級が困難になり、製品の純度、細かさ及び形態がいずれも保証しにくいということである。回転電極法及びガスアトマイズ法は、現在、高性能金属及び合金粉体を作製する主な方法であるが、その作製効率が低く、収率が高くなく、且つエネルギー消費が比較的に大きい。ジェットミル法、水素化脱水素法は、大量の工業化生産に適するが、原料及び合金に対する選択性が強い。
【0004】
また、粉体材料の不純物含有量、特に酸素含有量は、その性能に極めて影響している。現在、主に、原料の純度と真空度とを制御する方法により、金属や合金の不純物含有量が制御され、コストが高い。したがって、新しい高純度粉体材料の作製方法の開発は、重要な意義がある。
【発明の概要】
【0005】
上記に鑑みて、上記課題に対して、工程が簡単で操作しやすい粉体材料の作製方法を提供する必要がある。
粉体材料の作製方法であって、
初期合金原料を選択し、初期合金成分の配合比率に応じて初期合金原料を溶融し、不純物元素Ｔ含有の均一な初期合金溶融体を得るステップＳ１であって、ただし、Ｔは、Ｏ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｉ、Ｂｒのうちの少なくとも一種類を含み、且つ前記初期合金溶融体の平均成分はＡａＭｂＴｄであり、ただし、ＡはＺｎ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｌａ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭはＢ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｖ、Ｓｉ、Ｇｅのうちの少なくとも一種類を含み、ただし、ａ、ｂ、ｄは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ６０％≦ａ≦９９．５％、０．５％≦ｂ≦４０％、０≦ｄ≦１０％との関係が満たされるステップＳ１と、
粉体材料の作製方法であって、
初期合金原料を選択し、初期合金成分の配合比率に応じて初期合金原料を溶融し、不純物元素Ｔ含有の均一な初期合金溶融体を得るステップＳ１であって、ただし、Ｔは、Ｏ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｉ、Ｂｒのうちの少なくとも一種類を含み、且つ前記初期合金溶融体の平均成分はＡａＭｂＴｄであり、ただし、ＡはＺｎ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｌａ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭはＢ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｃｒ、Ｖ、Ｓｉ、Ｇｅのうちの少なくとも一種類を含み、ただし、ａ、ｂ、ｄは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ６０％≦ａ≦９９．５％、０．５％≦ｂ≦４０％、０≦ｄ≦１０％との関係が満たされるステップＳ１と、
【0006】
前記初期合金溶融体を初期合金ストリップに凝固させるステップＳ２であって、前記初期合金ストリップの凝固組織は、マトリックス相及び分散粒子相を含み、前記マトリックス相は、前記分散粒子相より融点が低く、前記分散粒子相は、前記マトリックス相に被覆され、前記初期合金溶融体の凝固中には、初期合金溶融体における不純物元素Ｔが分散粒子相及びマトリックス相に再分配され前記マトリックス相に富化されることにより、前記分散粒子相が精製され、
【0007】
前記初期合金ストリップにおける分散粒子相の成分は、主にＭｘ１Ｔｚ１であり、マトリックス相の平均成分は、主にＡｘ２Ｔｚ２であり、且つ９８．５％≦ｘ１≦１００％、０≦ｚ１≦１．５％、８０％≦ｘ２≦１００％、０≦ｚ２≦２０％、ｚ１≦ｄ≦ｚ２、２ｚ１≦ｚ２との関係が満たされ、ただし、ｘ１、ｚ１、ｘ２、ｚ２が、それぞれ、対応の構成元素の原子百分率含有量を表すステップＳ２と、
【0008】
前記初期合金ストリップにおけるマトリックス相を除去し、マトリックス相の除去中に同時に除去できない分散粒子相を保存し、脱出された分散粒子相を収集することにより、元の分散粒子で構成された高純度の目標粉体材料を得るステップＳ３と、を備える粉体材料の作製方法。
【0009】
前記ステップＳ１において、
さらに、Ａは、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｌａ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、Ｍは、Ｂ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇのうちの少なくとも一種類を含む。
さらに、Ａは、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｌａ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、Ｍは、Ｂ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇのうちの少なくとも一種類を含む。
【0010】
好ましくは、ＭがＢを含む場合には、ＡがＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＢｉを含む場合には、ＡがＳｎ、Ｇａ、Ａｌのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＦｅを含む場合には、ＡがＬａ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＮｉを含む場合には、ＡがＮａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＣｕを含む場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＡｇを含む場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋのうちの少なくとも一種類を含む。
【0011】
さらに、ＭがＳｉ、Ｇｅのうちの少なくとも一種類を含む場合には、ＡがＺｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｂｉ、Ａｌのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＢ、Ｃｒ、Ｖのうちの少なくとも一種類を含む場合には、ＡがＺｎを含み、ＭがＦｅを含む場合には、ＡはＭｇを含む。
さらに、６０％≦ａ＜９９．５％、０．５％≦ｂ＜４０％、０＜ｄ≦１０％との関係が満たされる。
さらに、６０％≦ａ＜９９．５％、０．５％≦ｂ＜４０％、０＜ｄ≦１０％との関係が満たされる。
【0012】
さらに、前記初期合金溶融体におけるＴ不純物元素源は、初期合金原料から導入される不純物と、製錬中に雰囲気又は坩堝から導入される不純物と、を含む。ただし、雰囲気から導入される不純物とは、合金溶融体により吸収される環境雰囲気におけるＯ、Ｎ、Ｈなどの不純物を意味する。
【0013】
さらに、Ｔは、不純物元素であり、Ｏ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｉ、Ｂｒのうちの少なくとも一種類を含み、且つこれらの不純物元素の総含有量は、Ｔ不純物元素の含有量である。
【0014】
さらに、原料が不純物元素含有の各単体又は中間合金である場合には、それを配合比率に応じて溶融することにより前記初期合金溶融体を作製してもよい。提供された原料がそのまま初期合金溶融体成分に対応する合金原料である場合には、それを再溶融して初期合金溶融体を取得してもよい。
【0015】
さらに、前記初期合金原料は、不純物元素Ｔ含有のＭ－Ｔ原料を含む。例えば、ＭがＦｅであり且つＴがＯを含む場合には、Ｍ－Ｔ原料がＯ不純物含有のＦｅ－Ｏ原料を含む。
【0016】
さらに、前記ステップＳ１では、初期合金溶融体の平均成分におけるＡとＭとの組み合わせは極めて重要であり、その選択原則としては、合金溶融体の凝固中にＡとＭとの間に金属間化合物が形成されないことを確保できればよい。これにより、初期合金溶融体の凝固中に、Ａを主のものとするマトリックス相とＭを主のものとする粒子相との二相分離を達成することができ、その後のＭを主のものとする粉体材料を作製することに役立つ。
【0017】
前記ステップＳ２において、
さらに、前記初期合金ストリップには、Ａ及びＭで構成された金属間化合物が含まない。
さらに、前記合金溶融体の凝固方式は、メルトスパン法（melt-spinning）、及び連続鋳造法（continuous casting）を含む。一般的に、メルトスパン法によっては、より薄い初期合金ストリップが得られ、連続鋳造法によっては、より厚い合金ストリップが得られる。
さらに、前記初期合金ストリップには、Ａ及びＭで構成された金属間化合物が含まない。
さらに、前記合金溶融体の凝固方式は、メルトスパン法（melt-spinning）、及び連続鋳造法（continuous casting）を含む。一般的に、メルトスパン法によっては、より薄い初期合金ストリップが得られ、連続鋳造法によっては、より厚い合金ストリップが得られる。
【0018】
メルトスパン法で得られた薄い合金ストリップであっても、連続鋳造法で得られた厚い合金ストリップであっても、いずれも一般的な鋳造法で得られた合金インゴットの形態と全く異なり、一般的な鋳造法で得られた合金インゴットは、一般的に、寸法としての長さと幅と厚さとの間に明らかな差別がない。
【0019】
さらに、前記初期合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～１０ｍｍであり、さらに、前記初期合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～５ｍｍであり、好ましくは、前記初期合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～１ｍｍであり、さらに好ましくは、前記初期合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～２００μｍであり、さらに好ましくは、前記初期合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～２０μｍである。
なお、初期合金ストリップの厚さがミリメートルのレベルである場合には、それが薄い合金板と呼ばれてもよい。
なお、初期合金ストリップの厚さがミリメートルのレベルである場合には、それが薄い合金板と呼ばれてもよい。
【0020】
さらに、前記初期合金ストリップの横断面は、幅が厚さの２倍以上であり、さらに、前記初期合金ストリップは、長さが厚さの１０倍以上であり、好ましくは、前記初期合金ストリップは、長さが厚さの５０倍以上であり、好ましくは、前記初期合金ストリップは、長さが厚さの１００倍以上である。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度は１Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓである。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度は１Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓである。
【0021】
さらに、前記分散粒子相の粒子のサイズと、初期合金溶融体の凝固速度とは、関連している。一般的に、分散粒子相の粒子の粒径のサイズと、初期合金溶融体の凝固速度とは、負の相関関係になり、即ち、初期合金溶融体の凝固速度が速いほど、分散粒子相の粒子の粒径が小さくなる。
【0022】
さらに、前記分散粒子相の粒子の粒径範囲は２ｎｍ～３ｍｍであり、さらに、前記分散粒子相の粒径範囲は２ｎｍ～５００μｍであり、好ましくは、前記分散粒子相の粒径範囲は２ｎｍ～９９μｍであり、さらに好ましくは、前記分散粒子相の粒径範囲は２ｎｍ～５μｍであり、さらに好ましくは、前記分散粒子相の粒径範囲は２ｎｍ～２００ｎｍであり、さらに好ましくは、前記分散粒子相の粒径範囲は２ｎｍ～１００ｎｍである。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が１０５Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓである場合には、ナノスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が１０４Ｋ／ｓ～１０５Ｋ／ｓである場合には、サブミクロンスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が１０２Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓである場合には、ミクロンスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が１Ｋ／ｓ～１０２Ｋ／ｓである場合、ミリスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が１０５Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓである場合には、ナノスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が１０４Ｋ／ｓ～１０５Ｋ／ｓである場合には、サブミクロンスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が１０２Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓである場合には、ミクロンスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
さらに、前記初期合金溶融体の凝固速度が１Ｋ／ｓ～１０２Ｋ／ｓである場合、ミリスケールを主な粒径とする分散粒子が得られる。
【0023】
さらに、前記分散粒子相の粒子形状は限定されず、枝状結晶状、球状、略球状、ブロック状、ケーキ状、棒条状のうちの少なくとも一種類を含んでもよい。粒子形状が棒条状である場合には、粒子のサイズが特に棒条の横断面の直径寸法を意味する。
【0024】
さらに、分散粒子がナノスケール又はサブミクロンスケールである場合には、大確率で球状又は略球状の粒子が得られる。分散粒子がミクロンスケール以上のスケールである場合、大確率で枝状結晶状の粒子が得られる。
【0025】
さらに、前記分散粒子相は、前記初期合金溶融体から凝固して析出する。核成長理論によると、核成長の直後の略球状のナノ粒子でも、十分に成長したミクロンやミリスケールの枝状結晶粒子でも、その結晶成長がいずれも固定の配向関係を有し、これにより、析出した単一粒子がいずれも主に一つの単結晶で構成された。
【0026】
初期合金ストリップ全体における前記分散粒子の体積百分率が高い場合には、単結晶粒子の内生析出中、二つ又は二つ以上の粒子の合体状況が排除されない。二つ又は二つ以上の単結晶粒子は、多結晶材料のように正常な結晶境界を介して一つの粒子に十分に結合されず、単にソフトリユニオン（Soft Reunion）し、互いに吸着し、あるいは、わずかな部位のみで接触して接続されると、それが依然として二つの単結晶粒子となる。その特徴は、その後の過程でマトリックス相が除去された後、これらの単結晶粒子が超音波分散処理や気流粉砕などの技術により容易に分離されてもよいことにある。一方、正常な延性金属や合金の多結晶材料には、結晶境界が超音波分散処理、気流粉砕などの技術により分離されにくい。
好ましくは、前記初期合金ストリップ中の分散粒子における単結晶粒子の数が全ての分散粒子の数に占める割合は、６０％以上である。
さらに好ましくは、前記分散粒子における単結晶粒子の数が全ての分散粒子の数に占める割合は、９０％以上である。
好ましくは、前記初期合金ストリップ中の分散粒子における単結晶粒子の数が全ての分散粒子の数に占める割合は、６０％以上である。
さらに好ましくは、前記分散粒子における単結晶粒子の数が全ての分散粒子の数に占める割合は、９０％以上である。
【0027】
さらに、ある確定された初期合金ストリップとしては、該初期合金ストリップにおける前記分散粒子相の体積の百分率含有量が、初期合金溶融体成分、分散粒子相成分、マトリックス相成分、結合元素原子量、密度パラメータなどに応じて計算し決定してもよい。
さらに、前記分散粒子相が対応の初期合金ストリップにある体積の百分率含有量は、５０％以下である。
さらに、前記分散粒子相が対応の初期合金ストリップにある体積の百分率含有量は、５０％以下である。
【0028】
さらに、９８．５％≦ｘ１＜１００％、０＜ｚ１≦１．５％、８０％≦ｘ２＜１００％、０＜ｚ２≦２０％、ｚ１＜ｄ＜ｚ２、２ｚ１＜ｚ２との関係が満たされる。
さらに、前記分散粒子におけるＴ不純物元素の原子百分率含有量ｚ１は、Ｍ－Ｔ原料におけるＴ不純物元素の原子百分率含有量よりも少ない。
さらに、ｚ１≦ｄ≦ｚ２、且つ２ｚ１≦ｚ２との関係が満たされる。
さらに、前記分散粒子におけるＴ不純物元素の原子百分率含有量ｚ１は、Ｍ－Ｔ原料におけるＴ不純物元素の原子百分率含有量よりも少ない。
さらに、ｚ１≦ｄ≦ｚ２、且つ２ｚ１≦ｚ２との関係が満たされる。
【0029】
好ましくは、ｚ１≦ｄ≦ｚ２、且つ３ｚ１≦ｚ２との関係が満たされる。即ち、前記分散粒子相におけるＴ不純物の含有量は、前記初期合金溶融体におけるＴ不純物の含有量よりも少なく、且つ前記分散粒子相におけるＴ不純物の含有量の３倍は、依然として前記マトリックス相におけるＴ不純物の含有量よりも少ない。
【0030】
本発明では、原子百分率含有量によりＴ不純物含有量が表される。元素の原子百分率含有量により各元素の構成を表現する場合には、物質の量の概念により元素含有量の増減変化、例えば不純物元素の増減や変化を正確に表すことができる。元素の質量百分率含有量（又はｐｐｍ概念）により各元素の含有量を表現する場合には、各元素の原子量の違いにより、誤った結論が下ろされやすい。例えば、原子百分率含有量がＴｉ４５Ｇｄ４５Ｏ１０である合金は、１００個の原子を含み、Ｏの原子百分率含有量が１０ａｔ％である。この１００個の原子をＴｉ４５Ｏ４（原子百分率構成がＴｉ９１．８Ｏ８．２である。）とＧｄ４５Ｏ６（原子百分率構成がＧｄ８８．２Ｏ１１．８である。）との両部分に分ける場合には、Ｇｄ４５Ｏ６における酸素の原子百分率含有量が１１．８ａｔ％に増加し、Ｔｉ４５Ｏ４における酸素の原子百分率含有量が８．２ａｔ％に減少し、ＧｄにＯが富化されたことを正確に表すことができる。Ｏの質量百分率含有量により評価する場合には、Ｔｉ４５Ｇｄ４５Ｏ１０におけるＯの質量百分率含有量が１．７０ｗｔ％であり、Ｔｉ４５Ｏ４及びＧｄ４５Ｏ６におけるＯの質量百分率含有量が、それぞれ２．９ｗｔ．％及び１．３４ｗｔ．％であり、その結果、Ｔｉ４５Ｏ４におけるＯ含有量がＧｄ４５Ｏ６におけるＯ含有量より明らかに増加するという誤った結論が得られる。
さらに、前記初期合金ストリップにおける成分は、主にＭｘ１Ｔｚ１の分散粒子相に含まないＡ元素である。
さらに、前記初期合金ストリップにおける分散粒子相の成分は、Ｍｘ１Ｔｚ１である。
前記ステップＳ３において、
さらに、前記合金ストリップにおけるマトリックス相を除去する方法は、酸反応除去、塩基反応除去、真空揮発除去のうちの少なくとも一種類を含む。
前記酸溶液と塩基溶液の構成及び濃度は具体的に限定されず、マトリックス相を除去するとともに分散粒子相を保存すればよい。
前記真空処理の温度及び真空度は具体的に限定されず、マトリックス相を除去するとともに分散粒子相を保存すればよい。
さらに、前記初期合金ストリップにおけるマトリックス相を除去する方法は、マトリックス相の自然酸化－粉化剥離除去を含む。
さらに、前記初期合金ストリップにおける成分は、主にＭｘ１Ｔｚ１の分散粒子相に含まないＡ元素である。
さらに、前記初期合金ストリップにおける分散粒子相の成分は、Ｍｘ１Ｔｚ１である。
前記ステップＳ３において、
さらに、前記合金ストリップにおけるマトリックス相を除去する方法は、酸反応除去、塩基反応除去、真空揮発除去のうちの少なくとも一種類を含む。
前記酸溶液と塩基溶液の構成及び濃度は具体的に限定されず、マトリックス相を除去するとともに分散粒子相を保存すればよい。
前記真空処理の温度及び真空度は具体的に限定されず、マトリックス相を除去するとともに分散粒子相を保存すればよい。
さらに、前記初期合金ストリップにおけるマトリックス相を除去する方法は、マトリックス相の自然酸化－粉化剥離除去を含む。
【0031】
マトリックス相が酸素と極めて容易に自然酸化する、例えば、Ｌａなどの元素である場合には、マトリックス相の自然酸化－粉化工程により、マトリックス相と分散粒子とを分離し、さらに他の技術手段、例えば磁選を介して、磁性付きの分散粒子相とマトリックス相の自然酸化物とを分離することができる。
【0032】
さらに、目標粉体材料が初期合金ストリップから離脱した分散粒子相であるため、前記目標粉体材料の成分、及び粒子の粒径などは、いずれも対応の分散粒子相の成分、及び粒子の粒径に相当する。
【0033】
さらに、前記目標粉体材料の粒子粒径範囲は２ｎｍ～３ｍｍであり、好ましくは、前記目標粉体材料の粒子粒径範囲は２ｎｍ～５００μｍであり、好ましくは、前記目標粉体材料の粒子粒径範囲は２ｎｍ～９９μｍであり、さらに好ましくは、前記目標粉体材料の粒子粒径範囲は２ｎｍ～５μｍであり、さらに好ましくは、前記目標粉体材料の粒子粒径範囲は２ｎｍ～２００ｎｍであり、さらに好ましくは、前記目標粉体材料の粒子粒径範囲は２ｎｍ～１００ｎｍである。
さらに、初期合金ストリップが酸溶液と反応した後、分散粒子が初期合金ストリップから離脱され洗浄して乾燥されることにより、目標粉体材料が得られる。
さらに、前記主成分がＭｘ１Ｔｚ１である目標粉体材料には、Ａ元素が含まない。
さらに、前記目標粉体材料の成分は主にＭｘ１Ｔｚ１であり、好ましくは、前記目標粉体材料の成分はＭｘ１Ｔｚ１である。
さらに、前記目標粉体材料におけるＴ不純物元素の原子百分率含有量は、１．５％以下である。
さらに、初期合金ストリップが酸溶液と反応した後、分散粒子が初期合金ストリップから離脱され洗浄して乾燥されることにより、目標粉体材料が得られる。
さらに、前記主成分がＭｘ１Ｔｚ１である目標粉体材料には、Ａ元素が含まない。
さらに、前記目標粉体材料の成分は主にＭｘ１Ｔｚ１であり、好ましくは、前記目標粉体材料の成分はＭｘ１Ｔｚ１である。
さらに、前記目標粉体材料におけるＴ不純物元素の原子百分率含有量は、１．５％以下である。
【0034】
さらに、前記ステップＳ３の後に、前記粉体材料を篩い分けた後、５μｍ～２００μｍの粒径範囲の粉体材料を選択してプラズマ球状化処理を実行することにより、球状の粉体材料を得る、というステップがさらに行われる。
【0035】
本発明は、触媒材料、粉末冶金、複合材料、波吸収材料、殺菌材料、金属射出成形、３Ｄプリント、及び塗料においての上記作製方法で得られた粉体材料や球状粉体材料の応用にさらに関するものである。
【0036】
さらに、金属粉３Ｄプリント分野において上記作製方法で得られた球状粉体材料の応用であって、球状粉体材料の粒径範囲が１０μｍ～２００μｍであることを特徴とする球状粉体材料の応用。
【0037】
さらに、金属射出成形、粉末冶金において上記作製方法で得られた粉体材料の応用であって、粉体材料の粒径範囲が０．１μｍ～２００μｍであることを特徴とする粉体材料の応用。
さらに、塗料において上記作製方法で得られた粉体材料の応用であって、粉体材料の粒径範囲が２ｎｍ～５μｍであることを特徴とする粉体材料の応用。
さらに、塗料において上記作製方法で得られた粉体材料の応用であって、粉体材料の粒径範囲が２ｎｍ～５μｍであることを特徴とする粉体材料の応用。
【0038】
本発明は、合金ストリップであって、内生粉及び被覆体を含み、前記合金ストリップの凝固組織は、前記被覆体であるマトリックス相と、前記内生粉である分散粒子相と、を備え、前記被覆体は、前記内生粉よりも融点が低く、前記内生粉末は、前記被覆体に被覆され、
【0039】
前記合金ストリップにおける内生粉の成分は主にＭｘ１Ｔｚ１であり、被覆体の平均成分は主にＡｘ２Ｔｚ２であり、且つ９８．５％≦ｘ１≦１００％、０≦ｚ１≦１．５％、８０％≦ｘ２≦１００％、０≦ｚ２≦２０％、ｚ１≦ｄ≦ｚ２、２ｚ１≦ｚ２との関係が満たされ、ただし、ｘ１、ｚ１、ｘ２、ｚ２がそれぞれ対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、ＡがＳｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｌａ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＢ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇのうちの少なくとも一種類を含む、ことを特徴とする合金ストリップにさらに関するものである。。
【0040】
好ましくは、ＭがＢを含む場合には、ＡがＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＢｉを含む場合には、ＡがＳｎ、Ｇａ、Ａｌのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＦｅを含む場合には、ＡがＬａ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＮｉを含む場合には、ＡがＮａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＣｕを含む場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＡｇを含む場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋのうちの少なくとも一種類を含む。
【0041】
さらに、ＭがＳｉ、Ｇｅのうちの少なくとも一種類を含む場合には、ＡがＺｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｂｉ、Ａｌのうちの少なくとも一種類を含み、ＭがＢ、Ｃｒ、Ｖのうちの少なくとも一種類を含む場合には、ＡがＺｎを含み、ＭがＦｅを含む場合には、ＡがＭｇを含む。
さらに、前記合金ストリップにおける主成分がＭｘ１Ｔｚ１である内生粉末には、Ａ元素が含まれない。
好ましくは、前記合金ストリップにおける内生粉の成分はＭｘ１Ｔｚ１であり、被覆体の平均成分はＡｘ２Ｔｚ２である。
さらに、前記合金ストリップにおける主成分がＭｘ１Ｔｚ１である内生粉末には、Ａ元素が含まれない。
好ましくは、前記合金ストリップにおける内生粉の成分はＭｘ１Ｔｚ１であり、被覆体の平均成分はＡｘ２Ｔｚ２である。
【0042】
さらに、前記合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～１０ｍｍであり、好ましくは、前記合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～５ｍｍであり、好ましくは、前記合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～１ｍｍであり、さらに好ましくは、前記合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～２００μｍであり、さらに好ましくは、前記合金ストリップの厚さ範囲は５μｍ～２０μｍである。
【0043】
さらに、前記合金ストリップの横断面は、幅が厚さの２倍以上であり、さらに、前記初期合金ストリップは、長さが厚さの１０倍以上であり、好ましくは、前記初期合金ストリップは、長さが厚さの５０倍以上であり、好ましくは、前記初期合金ストリップは、長さが厚さの１００倍以上である。
【0044】
さらに、前記内生粉の粒径範囲は２ｎｍ～３ｍｍであり、好ましくは、前記内生粉の粒径範囲は２ｎｍ～５００μｍであり、好ましくは、前記内生粉の粒径範囲は２ｎｍ～９９μｍであり、さらに好ましくは、前記内生粉の粒径範囲は２ｎｍ～１０μｍであり、さらに好ましくは、前記内生粉の粒径範囲は２ｎｍ～１μｍであり、さらに好ましくは、前記内生粉の粒径範囲は２ｎｍ～２００ｎｍであり、さらに好ましくは、前記内生粉の粒径範囲は２ｎｍ～１００ｎｍである。
さらに、前記内生粉の形状は枝状結晶状、球状、略球状、ブロック状、ケーキ状、棒条状のうちの少なくとも一種類を含む。
さらに、前記合金ストリップ中の内生粉末における単結晶粒子の数が全ての内生粉の数に占める割合は、６０％以上である。
さらに、前記内生粉が前記合金ストリップにある体積の百分率含有量は５０％以下である。
さらに、前記内生粉の形状は枝状結晶状、球状、略球状、ブロック状、ケーキ状、棒条状のうちの少なくとも一種類を含む。
さらに、前記合金ストリップ中の内生粉末における単結晶粒子の数が全ての内生粉の数に占める割合は、６０％以上である。
さらに、前記内生粉が前記合金ストリップにある体積の百分率含有量は５０％以下である。
【0045】
さらに、９８．５％≦ｘ１＜１００％、０＜ｚ１≦１．５％、８０％≦ｘ２＜１００％、０＜ｚ２≦２０％、ｚ１＜ｄ＜ｚ２、２ｚ１＜ｚ２との関係が満たされる。
さらに、２ｚ２≦ｚ１、且つ０≦ｚ２≦１．５％との関係が満たされる。
好ましくは、３ｚ２＜ｚ１、且つ０＜ｚ２≦１．５％との関係が満たされる。
さらに好ましくは、３ｚ２＜ｚ１、且つ０＜ｚ２≦０．７５％との関係が満たされる。
さらに、２ｚ２≦ｚ１、且つ０≦ｚ２≦１．５％との関係が満たされる。
好ましくは、３ｚ２＜ｚ１、且つ０＜ｚ２≦１．５％との関係が満たされる。
さらに好ましくは、３ｚ２＜ｚ１、且つ０＜ｚ２≦０．７５％との関係が満たされる。
【0046】
なお、本発明に係る技術案では、前記Ａ、ＭやＴには、上記のような元素以外の他の元素又は不純物元素が含まれてもよい。これらの元素の導入又は含有量の変更は、初期合金凝固過程及び規律の「質変」の結果を引き起こさない限り、いずれも本発明の上記技術案の達成に影響しない。
【0047】
具体的に、前記初期合金凝固過程及び規律が「質変」を発生しない結果とは、前記Ａ、ＭやＴに上記のような元素以外の他の元素又は不純物元素が含まれる場合、下記１）～３）に挙げられた事実過程及び規律が依然として存在する、ことを意味しており、
１）前記初期合金ストリップには、Ａ及びＭで主に構成された金属間化合物が含まれなく、
１）前記初期合金ストリップには、Ａ及びＭで主に構成された金属間化合物が含まれなく、
【0048】
２）前記初期合金ストリップの凝固組織はマトリックス相及び分散粒子相を備え、前記マトリックス相は、前記分散粒子相よりも融点が低く、前記分散粒子相は前記マトリックス相に被覆され、
【0049】
３）初期合金溶融体におけるＴ不純物含有量が０でない場合には、前記分散粒子相におけるＴ不純物の含有量が前記初期合金溶融体におけるＴ不純物の含有量よりも少なく、且つ前記分散粒子相におけるＴ不純物の含有量の２倍が依然として前記マトリックス相におけるＴ不純物の含有量よりも少ない。
本発明に係る技術案は、以下の有益効果を有する。
本発明に係る技術案は、以下の有益効果を有する。
【0050】
（１）、巧妙な合金設計により、初期合金溶融体を凝固時に相分離を発生させ、ある程度の粒径の目標成分の内生粒子を初期合金溶融体の凝固過程で形成し、その後の過程により分離することができる。一般的に、下から上への化学的方法、例えば化学的還元により、ナノ金属粒子を比較的容易に作製することができるが、粒子のスケールが数百ナノ乃至ミクロンまで増加すると、作製しにくくなってしまう。上から下への物理的方法、例えばアトマイズ法、ボールミル法などにより、数十ミクロン又は数百ミクロンの金属粒子を比較的容易に作製することができるが、粒子のスケールが数百ナノ～数ミクロンに低下すると、作製しにくくなってしまう。本発明の技術案は、初期合金ストリップの凝固過程での冷却速度の違いに応じて、ナノ、サブミクロン、ミクロン乃至ミリスケールの目標金属粉末粒子を極めて容易に作製することができ、上記技術的困難を乗り越えし、極大な利点を有する。
【0051】
（２）、低純度の原料で高純度の目標粉体材料を得ることが達成され、且つ低純度の原料で高純度の粉体材料を作製することに対しては、新たな道が現され、積極的な意義がある。本発明に係る目標粉体材料の純度向上は、主に以下の三つのメカニズムで達成される。即ち、１）高活性なマトリックスの主元素（例えばＬａ、Ｍｇなどの元素）は、初期合金溶融物の不純物元素に対して「吸収」という作用を機能する。マトリックス元素は、一般的に高活性で低融点の元素であるため、合金溶融体の溶融及び凝固中に、不純物元素Ｔとの間に極めて強い親和性を有し、これにより、初期合金溶融体における不純物元素Ｔは、主にマトリックス相の主元素で構成されたマトリックス相により多く進入したり、溶融状態時にマトリックスの主元素とスラグを形成し、合金溶融体と分離して除去される。２）内部析出した分散粒子の相状核の成長中に、不純物元素Ｔが余剰溶融体に排出される。凝固中に内部析出した分散粒子相は、マトリックス相よりも遅れないと、その不純物が、何れも最後に凝固した部分の溶融体、即ち、主にマトリックス相の主元素からなり且つ凝固してマトリックス相を形成する一部の溶融体に富化される。３）第二相マトリックスの存在により、製錬過程において坩堝と溶融体との相互作用により溶融体に入った、坩堝に関連する不純物も、一般的に第二相のマトリックスに集中され、これにより、目標粉体材料の純度がより一層保証され、製錬中に坩堝に対する要求がさらに低下され、作製コストが大幅に低減される。
【0052】
（３）、単結晶粒子を主とする目標金属粉が得られる。単結晶粉体は、多結晶粉体に比べて多くの顕著で有益な効果を取得できる。前記初期合金溶融体の凝固中に、各内生分散粒子は、いずれも溶融体からある位置に核が形成された後に、特定の原子配列方式に従って成長して生成されるものである。初期合金ストリップにおける分散粒子相の体積百分率含有量が５０％以下であるように制御することにより、各内生粒子を分散して分布する場合、各内生粒子の間に合弁・成長を発生させにくいことが確保される。したがって、最終的に得られた各分散分布の粒子相はほとんど単結晶相である。スケールが数十ミクロン又はミリの枝結晶粒子としても、その各二次枝結晶の成長方向が主枝結晶の成長方向とある程度の位相関係を保持し、それが依然として単結晶粒子に属する。多結晶材料に対しては、その結晶境界が一般的に凝固中に結晶内から排出された不純物元素を含みやすいため、高純度の多結晶体材料を取得しにくい。目標金属粉は、主に単結晶粒子で構成された場合、その純度が必然的に保障される。また、単結晶粒子の表面原子は特定の配列方式、例えば（１１１）面の配列などを有し、これらの特定の配列方式が目標金属粉の特殊な力学的、物理的、化学的性能を付与し、その結果、有益効果が奏する。
【0053】
（４）、前記内生粉及び被覆体（マトリックス相）で構成された合金ストリップは、元位生成（In-situ Reaction）されたマトリックス相を革新的に利用して内生粉を被覆し、内生粉の高純度及び高活性を保持する。具体的に、従来の化学的方法や物理的方法で作製された金属や合金粉、特に比表面積が極めて大きいナノ粉としては、自然酸化しやすく、いずれも粉体の保存が困難であるという問題を有する。この問題に対して、本発明に係る技術案は、内生金属粉及び被覆体（マトリックス相）で構成された合金ストリップを作製した後、被覆体を除去せず、被覆体をそのまま利用して内生金属粉を自然酸化させないように保護することができる。このような内生金属粉及び被覆体で構成された合金ストリップは、直接下流で作製された原料としてもよいため、ある特殊な製品になる可能性がある。下流の生産に高純度の粉体を使用する必要がある場合には、次の工程の特徴に基づいて、適切なタイミングを選択するとともに適切な環境で、内生金属粉を合金ストリップにおける被覆体から放出し、また、できるだけ短い時間で放出された内生粉を次の生産工程に進入させることにより、酸素などの不純物による内生金属粉の汚染機会を大幅に減少させることができる。例えば、内生金属粉がナノ粉である場合には、内生金属粉を被覆体から放出させると同時に又はその後に直ちに樹脂と複合することにより、高活性の内生金属粉付きの樹脂基複合材料を作製することができる。
【0054】
（５）、前記ステップＳ２において凝固により得られた固体合金はストリップ状であり、製品の形状の均一性及び大量生産の可能性が保証される。合金ストリップは、薄い合金ストリップであると、メルトスパン法により作製されてもよく、回転ローラへ合金溶融体の流量が固定に維持されるとよい。回転ローラの回転速度が固定であると、厚さの均一である薄い合金ストリップが得られ、且つ該作製過程を連続的に実施させることができ、大量生産に役立つ。合金ストリップが厚い合金ストリップである場合には、成熟した連続鋳造法により作製することができる。連続鋳造の原理はメルトスパン法の原理と類似し、溶融体により連続的で且つ厚さが均一である厚いストリップを取得することができ、作製過程も連続的に実施させることができ、大量生産に役立つ。合金ストリップの厚さが均一である場合、冷却速度も均一であり、得られた分散粒子の粒度も均一である。これに対して、凝固して得られた固体合金がインゴット状である場合に、常識によると、インゴットは、均一な厚さを有さず、明らかな長さ及び端点も有さないため、一般的に内部溶融体の放熱が困難になり、異常に大きい内生粒子が取得されやすく、単純に大きい凝集粒子を収集して精製する必要がある場合のみには、このような操作が必要である。且つ、一般的なインゴットは、連続的に作製されにくい。したがって、本発明は、凝固により合金ストリップを取得するため、その後に「相除去法」による粉体材料の作製方法に適用する。
【0055】
したがって、本発明の作製方法は、工程が簡単で、操作が容易で、コストが低いという特徴を有し、ナノ、サブミクロン、及びミクロンのスケールなどの複数種類の高純度の粉体材料を作製することができ、触媒材料、粉末冶金、複合材料、波吸収材料、殺菌材料、磁性材料、金属射出成形、３Ｄプリント、塗料などの分野において優れた適用の見通しがある。
本発明は、候補案のその一つとして、以下のようなステップが備えられる粉末材料の作製方法をさらに提供する。
粉末材料の作製方法であって、
本発明は、候補案のその一つとして、以下のようなステップが備えられる粉末材料の作製方法をさらに提供する。
粉末材料の作製方法であって、
【0056】
成分がＡａＭｂであり、ミクロ組織が成分Ａのマトリックス相及び成分Ｍの分散粒子相で構成された初期合金を提供し、ただし、ＡはＳｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｌａ、Ｇｅ、Ｃｕ、Ｋ、Ｎａ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択され、ＭはＢ、Ｂｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇのうちの少なくとも一種類から選択され、ａ、ｂは、対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ１％≦ｂ≦４０％、ａ＋ｂ＝１００％との関係が満たされるステップＳ１と、
【0057】
前記初期合金と腐食液とを混合し、前記マトリックス相を前記腐食液と反応させてイオンになって溶液に入り、前記分散粒子を脱離させることにより、成分がＭである粉末材料を得るステップＳ２と、を備える。
【0058】
ステップＳ１において、初期合金の成分は、特定の元素配合比率及び構成を有し、その原則としては、成分Ａのマトリックス相及び成分Ｍの分散粒子相で初期合金のミクロ組織を構成することが保証できればよく、ただし、金属元素Ａは、元素Ｍよりも化学活性が高い。
【0059】
金属元素Ａ及び元素Ｍを成分Ａのマトリックス相及び成分Ｍの分散粒子相によりよく形成させることにより、マトリックス相と分散粒子相との分離がより一層確保される。
具体的に、ＭがＢである場合には、ＡがＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＢｉである場合には、ＡがＳｎ、Ｇａ、Ａｌのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＦｅである場合には、ＡがＬａ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＮｉである場合には、ＡがＮａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＣｕである場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＡｇである場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋのうちの少なくとも一種類から選択される。
一実施例において、前記初期合金は、
配合比率に応じて原料を秤量し、前記原料を溶融して合金溶融体を取得し、
１Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓの凝固速度で前記合金溶融体を凝固して前記初期合金を取得する、という方法で得られる。
前記初期合金は、「合金溶融体凝固＋機械的破砕」又は「合金溶融体メルトスパン急凝固」などの方法で作製することができる。
具体的に、ＭがＢである場合には、ＡがＳｎ、Ｇｅ、Ｃｕのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＢｉである場合には、ＡがＳｎ、Ｇａ、Ａｌのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＦｅである場合には、ＡがＬａ、Ｉｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＮｉである場合には、ＡがＮａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＣｕである場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される。
具体的に、ＭがＡｇである場合には、ＡがＰｂ、Ｎａ、Ｋのうちの少なくとも一種類から選択される。
一実施例において、前記初期合金は、
配合比率に応じて原料を秤量し、前記原料を溶融して合金溶融体を取得し、
１Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓの凝固速度で前記合金溶融体を凝固して前記初期合金を取得する、という方法で得られる。
前記初期合金は、「合金溶融体凝固＋機械的破砕」又は「合金溶融体メルトスパン急凝固」などの方法で作製することができる。
【0060】
具体的に、初期合金の作製中に、成分がＭである分散粒子相の粒子サイズは、作製過程における合金溶融体の凝固速度に関連する。一般的に、分散粒子相の粒径のサイズと、合金溶融体の凝固速度とは、負の相関関係になり、即ち、合金溶融体の凝固速度が大きいほど、分散粒子相の粒径が小さくなる。したがって、本発明では、作製中に、原料を溶融して得られた合金溶融体を初期合金に凝固する速度は、好ましくは１Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓであり、得られた初期合金における分散粒子相の粒径は、２ｎｍ～５００μｍである。
【0061】
前記分散粒子相の粒子形状は限定されず、枝状結晶状、球状、略球状、ブロック状、ケーキ状、棒条状のうちの少なくとも一種類を含んでもよい。なお、粒子形状が棒状である場合には、粒子のサイズが特に棒の横断面の直径寸法を意味する。
【0062】
ステップＳ２において、ＡはＳｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｌ、Ｌａ、Ｇｅ、Ｃｕのうちの少なくとも一種類から選択される場合には、前記腐食液が酸溶液であり、前記酸溶液における酸が塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、酢酸、シュウ酸のうちの少なくとも一種類を含む。
ＡがＮａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される場合には、前記腐食液が水であり、且つ前記水が脱酸素処理された。
ＡがＮａ、Ｋ、Ｌｉのうちの少なくとも一種類から選択される場合には、前記腐食液が水であり、且つ前記水が脱酸素処理された。
【0063】
前記酸溶液における酸の濃度は、マトリックスと反応するとともに分散粒子相を基本的に保持することができればよく、該反応の温度及び時間も限定されない。好ましくは、前記酸溶液における酸のモル濃度は０．０１ｍｏｌ／Ｌ～２０ｍｏｌ／Ｌであり、該反応の反応時間は０．１ｍｉｎ～５ｈであってもよく、反応温度は０℃～１００℃であってもよい。
【0064】
分散粒子相が腐食液と反応しないか又はわずかに腐食液と反応するため、最終的に形成された成分がＭである粉末材料は、粒子のサイズ及び形態が初期合金における分散粒子相の粒子のサイズ及び形態と大体に一致し、その粒子のサイズが２ｎｍ～５００μｍである。
【0065】
一候補案としての作製方法において、化学的活性が高い金属元素Ａ及び化学活性が金属元素Ａより低い元素Ｍを選択することにより成分がＡａＭｂである初期合金を作製し、該初期合金のミクロ組織は、成分がＡであるマトリックス相及び成分がＭである分散粒子相からなり、該組織構造がその後の分離に役立つ。具体的に、このような初期合金は、腐食液との反応時に、成分Ａのマトリックス相が腐食液と反応してイオンになって溶液に入り、成分Ｍの分散粒子相が腐食液と反応しないか又は僅かに腐食液と反応することにより初期合金から脱離し、その結果、成分Ｍの粉末材料が得られる。
【0066】
したがって、一候補案としての作製方法は、従来の固相法、液相法及び気相法と比べて、工程が簡単で、操作が容易で、コストが低いという特徴を有し、且つナノ、サブミクロン及びミクロンのスケールのような様々な超微細サイズの粉末材料を作製することができ、触媒、粉末冶金、殺菌、３Ｄプリントなどの分野に素晴らしい応用の見通しがある。
候補案のその二つとして、以下のようなステップが備えられる粉体材料の作製方法を提供する。
本発明に提供される粉体材料の作製方法であって、
候補案のその二つとして、以下のようなステップが備えられる粉体材料の作製方法を提供する。
本発明に提供される粉体材料の作製方法であって、
【0067】
成分がＡａＭｂである初期合金を選択するステップであって、ただし、ａ、ｂが対応の構成元素の原子百分率含有量を表し、且つ０．１％≦ｂ≦４０％、ａ＋ｂ＝１００％との関係が満たされ、
ＭがＳｉ、Ｇｅのうちの少なくとも一種類である場合には、ＡがＺｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｂｉ、Ａｌのうちの少なくとも一種類を含み、
ＭがＢ、Ｃｒ、Ｖのうちの少なくとも一種類である場合には、ＡがＺｎであり、
ＭがＦｅ、Ｍｎのうちの少なくとも一種類である場合には、ＡがＭｇであり、
ＭがＣである場合には、ＡがＭｇ、Ｚｎのうちの少なくとも一種類を含み、
ＭがＳｉ、Ｇｅのうちの少なくとも一種類である場合には、ＡがＺｎ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｇａ、Ｉｎ、Ａｇ、Ｂｉ、Ａｌのうちの少なくとも一種類を含み、
ＭがＢ、Ｃｒ、Ｖのうちの少なくとも一種類である場合には、ＡがＺｎであり、
ＭがＦｅ、Ｍｎのうちの少なくとも一種類である場合には、ＡがＭｇであり、
ＭがＣである場合には、ＡがＭｇ、Ｚｎのうちの少なくとも一種類を含み、
【0068】
前記初期合金を十分に溶融して初期合金溶融体が得られ、その後の冷却及び凝固中に、ＡとＭとの間に金属間化合物が形成されずＡとＭとの分離が発生され、元素構成がＭである分散粒子をＡマトリックス相に分布する凝固状態合金が得られるステップＳ１と、
【0069】
前記凝固状態合金におけるＡマトリックス相を除去して、同時に除去できない分散粒子相を保存し分散して離脱させることにより、成分Ｍの粉体材料が得られるステップＳ２と、を備える。
【0070】
ステップＳ１において、初期合金の成分は、特定の元素配合比率及び構成を有し、その原則としては、成分Ａのマトリックス相及び成分Ｍの分散粒子相で初期合金の凝固状態合金を構成することが保証できればよい。
【0071】
具体的に、凝固状態合金の作製中、成分がＭである分散粒子相の粒子サイズと、作製中での初期合金溶融体の凝固速度とは、関連している。一般的に、分散粒子相の粒径のサイズと、初期合金溶融体の凝固速度とは、負の相関関係になり、即ち、初期合金溶融体の凝固速度が大きいほど、分散粒子相の粒径が小さくなる。したがって、本発明では、作製中に、原料を溶融して得られた初期合金溶融体を凝固状態合金に凝固する速度は、好ましくは１Ｋ／ｓ～１０７Ｋ／ｓであり、得られた凝固状態合金における分散粒子相の粒径は、２ｎｍ～５００μｍである。
【0072】
前記凝固状態合金の厚さが１０μｍ～５０ｍｍに制御され、「合金溶融体凝固＋機械的破砕」又は「合金溶融体メルトスパン急凝固」などの方法により、得られた合金の反応面積をできるだけ増加させることにより、その後のＡマトリックス相の円滑な除去が保証される。
【0073】
前記分散粒子相の粒子形状は限定されず、枝状結晶状、球状、略球状、ブロック状、ケーキ状、棒状のうちの少なくとも一種類を含んでもよい。なお、粒子形状が棒状である場合には、粒子のサイズが特に棒の横断面の直径寸法を意味する。
ステップＳ２において、Ａマトリックス相を除去する方式は、酸反応除去、塩基反応除去、及び真空揮発除去などの方式のうちのいずれか一種類である。
ステップＳ２において、Ａマトリックス相を除去する方式は、酸反応除去、塩基反応除去、及び真空揮発除去などの方式のうちのいずれか一種類である。
【0074】
前記酸反応でＡマトリックスを除去する過程において、酸溶液における酸は、塩酸、硫酸、硝酸、リン酸、酢酸、シュウ酸のうちの少なくとも一種類を含み、酸のモル濃度は０．１ｍｏｌ／Ｌ～１５ｍｏｌ／Ｌであり、反応時間は１ｍｉｎ～１ｈであり、反応温度は０℃～１００℃である。
【0075】
前記塩基反応でＡマトリックスを除去する過程において、塩基溶液における塩基はＮａＯＨ及びＫＯＨのうちの少なくとも一種類を含み、塩基のモル濃度は０．１ｍｏｌ／Ｌ～１５ｍｏｌ／Ｌであり、反応時間は１ｍｉｎ～１ｈであり、反応温度は０℃～１００℃である。
【0076】
前記真空揮発でＡマトリックスを除去する過程において、前記凝固状態合金の存在する容器内の真空度は１０Ｐａ未満であり、処理温度はＡマトリックス相の融点Ｔｍに関連し、その処理温度範囲はＴｍ－１Ｋ～Ｔｍ－２００Ｋであり、処理時間は０．１ｈ以上である。
【0077】
分散粒子相が腐食液と反応しないか又は揮発除去されないため、最終的に形成された成分Ｍの粉体材料は、粒子サイズ及び形態が凝固状態合金における分散粒子相の粒子のサイズ及び形態と大体に一致し、その粒子のサイズが２ｎｍ～５００μｍである。
【0078】
さらに、ステップＳ２の後に、得られたＭ粉体材料を篩い分け、それぞれプラズマ球状化処理を実行することにより、最終的に粒径の異なる球状のＭ粉体材料を得る、というステップが行われてもよい。
このように篩い分けた後の粉体材料は、プラズマ球状化処理により、球状化が達成できる。
前記球状Ｍ粉体材料の粒径範囲は１μｍ～５００μｍである。
このように篩い分けた後の粉体材料は、プラズマ球状化処理により、球状化が達成できる。
前記球状Ｍ粉体材料の粒径範囲は１μｍ～５００μｍである。
【0079】
候補案のその二つの作製方法において、ＡａＭｂ凝固状態合金のミクロ組織は、成分がＡであるマトリックス相及び成分がＭである分散粒子からなり、該組織構造はその後の分離に役立つ。具体的に、酸反応除去又は塩基反応除去を採用する場合、成分がＡであるマトリックス相は、腐食液と反応してイオンになって溶液に入り、成分がＭである分散粒子相は、腐食液と反応せずに凝固状態合金から離脱することにより、成分Ｍの粉体材料が得られる。真空揮発除去を採用する場合、融点の低いＡマトリックス相は、融点に近い時に強い揮発性を有する一方、融点の高いＭ分散粒子は、該温度でよく保持されることができる。したがって、Ａマトリックス相の揮発が完了した後、Ｍ分散粒子も脱離し、その結果、対応の粉体材料が得られる。
【0080】
したがって、候補案のその二つの発明に係る作製方法は、従来の固相法、液相法及び気相法と比べて、工程が簡単で、操作が容易で、コストが低いという特徴を有し、且つナノ、サブミクロン及びミクロンのスケールのような様々な超微細サイズの粉体材料を作製することができ、触媒、粉末冶金、殺菌、粉末射出成形、３Ｄプリントなどの分野に素晴らしい応用の見通しがある。
【発明を実施するための形態】
【0081】
以下、下記のような具体的な実施例に基づき前記粉末材料の作製方法をさらに説明する。
実施例１
本実施例はナノのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１
本実施例はナノのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0082】
配合成分の分子式がＣｕ８０Ｂ２０である合金を選択し、該配合方法に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＣｕ８０Ｂ２０である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって～１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが～１５μｍであるＣｕ８０Ｂ２０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｃｕで構成されたマトリックス相と、ナノのＢ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは、２ｎｍ～１００ｎｍである。
【0083】
室温で、０．２５ｇの上記作製されたＣｕ８０Ｂ２０初期合金断片を、濃度が２ｍｏｌ／Ｌであり温度が６０℃である５０ｍＬの塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、Ｃｕで構成されたマトリックス相が熱い塩酸と反応して溶液に入る一方、塩酸水溶液と反応しないナノのＢ粒子が次第に脱離して分散する。２５ｍｉｎ後、得られたナノのＢ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子サイズが２ｎｍ～１００ｎｍであるナノのＢ粒子粉末を得る。
実施例２
本実施例はサブミクロンのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２
本実施例はサブミクロンのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0084】
配合成分の分子式がＳｎ９８Ｂ２である合金を選択し、該配合方法に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＳｎ９８Ｂ２である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０３Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓの速度で、厚さが１５０μｍであるＳｎ９８Ｂ２の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｓｎで構成されたマトリックス相と、サブミクロンのＢ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは、１００ｎｍ～２μｍである。
【0085】
室温で、０．２５ｇの上記作製されたＳｎ９８Ｂ２初期合金断片を、濃度が０．５ｍｏｌ／Ｌである５０ｍＬの硫酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｓｎで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、酸と反応しないサブミクロンのＢ粒子が次第に脱離して分散する。２０ｍｉｎ後、得られたサブミクロンのＢ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、サイズが１００ｎｍ～２μｍであるサブミクロンのＢ粒子粉末を得る。
実施例３
本実施例はナノのＢｉ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例３
本実施例はナノのＢｉ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0086】
配合成分の分子式がＡｌ７５Ｂｉ２５である合金を選択し、該配合方法に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＡｌ７５Ｂｉ２５である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、～１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが～２０μｍであるＡｌ７５Ｂｉ２５の薄い合金ストリップに作製し、そのミクロ組織は、Ａｌで構成されたマトリックス相と、ナノのＢｉ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは、２ｎｍ～１５０ｎｍである。
【0087】
室温で、０．５ｇの上記作製されたＡｌ７５Ｂｉ２５初期合金断片を、濃度が１ｍｏｌ／Ｌである５０ｍＬの塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ａｌで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、酸と反応しないナノのＢｉ粒子が次第に脱離して分散する。２０ｍｉｎ後、得られたナノのＢｉ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子サイズが２ｎｍ～１５０ｎｍであるナノのＢｉ粒子粉末を得る。
実施例４
本実施例はサブミクロンのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例４
本実施例はサブミクロンのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0088】
配合成分の分子式がＬａ７５Ｆｅ２５である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＬａ７５Ｆｅ２５である合金溶融体を得る。該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０３Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓの速度で、厚さが１５０μｍであるＬａ７５Ｆｅ２５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｌａで構成されたマトリックス相と、サブミクロンのＦｅ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子のサイズは２００ｎｍ～３μｍである。
【0089】
室温で、０．５ｇの上記作製されたＬａ７５Ｆｅ２５初期合金断片を、濃度が０．０１ｍｏｌ／Ｌである５０ｍＬの塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｌａで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、活性のやや低い分散Ｆｅ粒子が脱離する。反応中に、補助磁場を印加することにより、分離された直後のＦｅ粒子を酸溶液とタイムリーに分離させることが保証できる。３０ｍｉｎ後、サブミクロンのＦｅ粒子を次第に収集し、洗浄して乾燥することにより、粒子のサイズが２００ｎｍ～３μｍであるサブミクロンのＦｅ粒子粉末を得る。
実施例５
本実施例はサブミクロンのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例５
本実施例はサブミクロンのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0090】
配合成分の分子式がＬｉ７５Ｆｅ２５である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＬｉ７５Ｆｅ２５である合金溶融体を得る。該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０３Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓの速度で、厚さが１５０μｍであるＬｉ７５Ｆｅ２５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｌｉで構成されたマトリックス相と、サブミクロンのＦｅ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子のサイズは２００ｎｍ～３μｍである。
【0091】
室温で、０．５ｇの上記作製されたＬｉ７５Ｆｅ２５初期合金断片を５０ｍＬの水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｌｉで構成されたマトリックス相が水と反応して溶液に入る一方、分散したＦｅ粒子が脱離する。５ｍｉｎ後、サブミクロンＦｅ粒子を次第に収集し、洗浄して乾燥することにより、粒子のサイズが２００ｎｍ～３μｍであるサブミクロンのＦｅ粒子粉末を得る。
実施例６
本実施例はナノのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例６
本実施例はナノのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0092】
配合成分の分子式がＬｉ７５Ｆｅ２５である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＬｉ７５Ｆｅ２５である合金溶融体を得る。該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって～１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが～１５μｍであるＬｉ７５Ｆｅ２５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｌｉで構成されたマトリックス相と、ナノのＦｅ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～２００ｎｍである。
【0093】
室温で、０．２５ｇの上記作製されたＬｉ７５Ｆｅ２５初期合金断片を、酸素がアルゴンガスで除去された５０ｍＬの水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｌｉで構成されたマトリックス相が水と反応して溶液に入る一方、分散ナノのＦｅ粒子が脱離する。５ｍｉｎ後、得られたナノのＦｅ粒子を溶液と分離して、粒子サイズが２ｎｍ～２００ｎｍであるナノのＦｅ粒子粉末を得る。
実施例７
本実施例はナノのＮｉ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例７
本実施例はナノのＮｉ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0094】
配合成分の分子式がＬｉ８０Ｎｉ２０である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＬｉ８０Ｎｉ２０である合金溶融体を得る。該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって～１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが～１５μｍであるＬｉ８０Ｎｉ２０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｌｉで構成されたマトリックス相と、ナノのＮｉ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～２００ｎｍである。
【0095】
室温で、０．２５ｇの上記作製されたＬｉ８０Ｎｉ２０初期合金断片を、アルゴンガスで酸素が除去された５０ｍＬの水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｌｉで構成されたマトリックス相が水と反応して溶液に入る一方、ナノのＮｉ分散粒子が脱離する。５ｍｉｎ後、得られたナノのＮｉ粒子を溶液と分離して、粒子サイズが２ｎｍ～２００ｎｍであるナノのＮｉ粒子粉末を得る。
実施例８
本実施例はナノのＡｇ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例８
本実施例はナノのＡｇ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0096】
配合成分の分子式がＰｂ７５Ａｇ２５である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＰｂ７５Ａｇ２５である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって～１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが～２０μｍであるＰｂ７５Ａｇ２５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｐｂで構成されたマトリックス相と、ナノのＡｇ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～２００ｎｍである。
【0097】
室温で、０．５ｇの上記作製されたＰｂ７５Ａｇ２５初期合金断片を、濃度が２ｍｏｌ／Ｌである５０ｍＬの塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｐｂで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、酸と反応しないナノのＡｇ粒子が次第に脱離して分散する。１０ｍｉｎ後、得られた略球状のナノのＡｇ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子のサイズが２ｎｍ～２００ｎｍであるナノのＡｇ粒子粉末を得る。
実施例９
本実施例はミクロンのＡｇ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例９
本実施例はミクロンのＡｇ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0098】
配合成分の分子式がＰｂ７５Ａｇ２５である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＰｂ７５Ａｇ２５である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、鋳造の方法により～５００Ｋ／ｓの速度で、厚さが～２ｍｍであるＰｂ７５Ａｇ２５の薄板に作製し、そのミクロ組織は、Ｐｂで構成されたマトリックス相と、ミクロンのＡｇ枝状結晶粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは０．５μｍ～３０μｍである。
【0099】
室温で、０．５ｇの上記作製されたＰｂ７５Ａｇ２５初期合金断片を、濃度が３ｍｏｌ／Ｌである５０ｍＬの塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｐｂで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、酸と反応しないミクロンのＡｇ粒子が次第に脱離して分散する。２０ｍｉｎ後、得られた枝状結晶ミクロンのＡｇ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子のサイズが０．５μｍ～３０μｍであるミクロンのＡｇ粒子粉末を得る。
実施例１０
本実施例はナノのＡｇ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１０
本実施例はナノのＡｇ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0100】
配合成分の分子式がＫ７５Ａｇ２５である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＫ７５Ａｇ２５である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって～１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが～２０μｍであるＫ７５Ａｇ２５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｋで構成されたマトリックス相と、ナノのＡｇ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～２００ｎｍである。
【0101】
室温で、０．５ｇの上記作製されたＫ７５Ａｇ２５初期合金断片を５０ｍＬの水溶液に没入して反応させる。反応中に、Ｋで構成されたマトリックス相が水と反応して溶液に入る一方、水と反応しないナノのＡｇ粒子が次第に脱離して分散する。５ｍｉｎ後、得られたナノのＡｇ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、サイズが２ｎｍ～２００ｎｍであるナノのＡｇ粒子粉末を得る。
実施例１１
本実施例はサブミクロンのＡｇ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１１
本実施例はサブミクロンのＡｇ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0102】
配合成分の分子式がＮａ７５Ａｇ２５である合金を選択し、該配合方法に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＮａ７５Ａｇ２５である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０３Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓの速度で、厚さが～１５０μｍであるＮａ７５Ａｇ２５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｎａで構成されたマトリックス相と、サブミクロンのＡｇ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは１００ｎｍ～３μｍである。
【0103】
室温で、０．５ｇの上記作製されたＮａ７５Ａｇ２５初期合金断片を５０ｍＬの水溶液に没入して反応させる。反応中に、Ｎａで構成されたマトリックス相が水と反応して溶液に入る一方、水と反応しないサブミクロンのＡｇ粒子が次第に脱離して分散する。５ｍｉｎ後、得られたサブミクロンのＡｇ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、サイズが１００ｎｍ～３μｍであるサブミクロンのＡｇ粒子粉末を得る。
実施例１２
本実施例はミクロンのＣｕ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１２
本実施例はミクロンのＣｕ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0104】
配合成分の分子式がＰｂ８０Ｃｕ２０である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＰｂ８０Ｃｕ２０である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、～２００Ｋ／ｓの速度で、厚さが３ｍｍであるＰｂ８０Ｃｕ２０の薄片に作製し、そのミクロ組織は、Ｐｂで構成されたマトリックス相と、ミクロンのＣｕ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは１μｍ～５０μｍである。
【0105】
室温で、０．５ｇの上記作製されたＰｂ８０Ｃｕ２０初期合金を、濃度が２ｍｏｌ／Ｌである１００ｍＬの塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｐｂで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、酸と反応しにくいミクロンのＣｕ粒子が次第に脱離して分散する。２０ｍｉｎ後、得られたミクロンのＣｕ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子のサイズが１μｍ～５０μｍであるミクロンのＣｕ粒子粉末を得る。
実施例１３
本実施例はナノのＣｕ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１３
本実施例はナノのＣｕ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0106】
配合成分の分子式がＰｂ８０Ｃｕ２０である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＰｂ８０Ｃｕ２０である合金溶融体を得て、該合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって～１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが～１５μｍであるＰｂ８０Ｃｕ２０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｐｂで構成されたマトリックス相と、ナノのＣｕ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～２００ｎｍである。
【0107】
室温で、０．２ｇの上記作製されたＰｂ８０Ｃｕ２０初期合金断片を、濃度が０．５ｍｏｌ／Ｌである２００ｍＬの塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｐｂで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、酸と反応しにくいナノのＣｕ粒子が次第に脱離して分散する。５ｍｉｎ後、得られたナノのＣｕ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子のサイズが２ｎｍ～２００ｎｍであるナノのＣｕ粒子粉末を得る。
実施例１４
本実施例はナノのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１４
本実施例はナノのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0108】
配合成分の分子式がＺｎ８０Ｂ２０である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８０Ｂ２０である初期合金溶融体を得て、該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０５Ｋ／ｓの速度で、厚さが２５μｍであるＺｎ８０Ｂ２０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、ナノのＢ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～１００ｎｍである。
【0109】
室温で、上記作製されたＺｎ８０Ｂ２０初期合金断片を、濃度が２ｍｏｌ／Ｌである塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、Ｚｎで構成されたマトリックス相が塩酸と反応して溶液に入る一方、塩酸水溶液と反応しないナノのＢ粒子が次第に脱離して分散する。１０ｍｉｎ後、得られたナノのＢ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子サイズが２ｎｍ～１００ｎｍであるナノのＢ粒子粉末を得る。
実施例１５
本実施例はサブミクロンのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１５
本実施例はサブミクロンのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0110】
配合成分の分子式がＺｎ８０Ｂ２０である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８０Ｂ２０である初期合金溶融体を得て、該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０３Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓの速度で、厚さが２００μｍであるＺｎ８０Ｂ２０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、サブミクロンのＢ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは１００ｎｍ～２μｍである。
【0111】
室温で、上記作製されたＺｎ８０Ｂ２０初期合金断片を、濃度が５ｍｏｌ／ＬであるＮａＯＨ水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｚｎで構成されたマトリックス相が塩基と反応して溶液に入る一方、塩基と反応しないサブミクロンのＢ粒子が次第に脱離して分散する。２０ｍｉｎ後、得られたサブミクロンのＢ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、サイズが１００ｎｍ～２μｍであるサブミクロンのＢ粒子粉末を得る。
実施例１６
本実施例はナノのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１６
本実施例はナノのＢ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0112】
配合成分の分子式がＺｎ８０Ｂ２０である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８０Ｂ２０である初期合金溶融体を得て、該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０５Ｋ／ｓの速度で、厚さが２５μｍであるＺｎ８０Ｂ２０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、ナノのＢ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～１００ｎｍである。
【0113】
室温で、上記作製されたＺｎ８０Ｂ２０初期合金断片を真空管に入れ、真空管内の真空度を５Ｐａ以下に保持し、真空管を、温度が４００℃である管状炉に置く。加熱中に、合金におけるＺｎで構成されたマトリックス相が揮発し続けて真空管内において他の温度のより低い領域に再凝縮する一方、揮発しないナノのＢ粒子が次第に脱離して分散する。３０ｍｉｎ後、粒子サイズが２ｎｍ～１００ｎｍであるナノのＢ粒子粉末を得る。
実施例１７
本実施例はナノのＣｒ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１７
本実施例はナノのＣｒ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0114】
配合成分の分子式がＺｎ８５Ｃｒ１５である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８５Ｃｒ１５である初期合金溶融体を得て、該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０５Ｋ／ｓの速度で、厚さが２５μｍであるＺｎ８５Ｃｒ１５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、ナノのＣｒ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～１００ｎｍである。
【0115】
室温で、上記作製されたＺｎ８５Ｃｒ１５初期合金断片を、濃度が１ｍｏｌ／Ｌである塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、Ｚｎで構成されたマトリックス相が塩酸と反応して溶液に入る一方、希塩酸水溶液と反応しないナノのＣｒ粒子が次第に脱離して分散する。１０ｍｉｎ後、得られたナノのＢ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子サイズが２ｎｍ～１００ｎｍであるナノのＢ粒子粉末を得る。
実施例１８
本実施例はミクロンのＣｒ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１８
本実施例はミクロンのＣｒ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0116】
配合成分の分子式がＺｎ８５Ｃｒ１５である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８５Ｃｒ１５である初期合金溶融体を得て、該初合金溶融体を、鋳造方法により３００Ｋ／ｓの速度で、厚さが２ｍｍであるＺｎ８５Ｃｒ１５の薄板に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、ミクロンのＣｒ枝状結晶粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは０．５μｍ～３０μｍである。
【0117】
室温で、上記作製されたＺｎ８５Ｃｒ１５初期合金薄板を、濃度が１ｍｏｌ／Ｌである塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、Ｚｎで構成されたマトリックス相が塩酸と反応して溶液に入る一方、希塩酸水溶液と反応しないミクロンのＣｒ粒子が次第に脱離して分散する。３０ｍｉｎ後、得られたミクロンのＣｒ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子サイズが０．５μｍ～３０μｍであるミクロンのＣｒ粒子粉末を得る。
実施例１９
本実施例は球状マイクロのＣｒ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例１９
本実施例は球状マイクロのＣｒ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0118】
配合成分の分子式がＺｎ８５Ｃｒ１５である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８５Ｃｒ１５である初期合金溶融体を得て、該初合金溶融体を、鋳造方法により３００Ｋ／ｓの速度で、厚さが２ｍｍであるＺｎ８５Ｃｒ１５の薄板に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、ミクロンのＣｒ枝状結晶粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは０．５μｍ～３０μｍである。
【0119】
室温で、上記作製されたＺｎ８５Ｃｒ１５初期合金薄板を、濃度が１ｍｏｌ／Ｌである塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、Ｚｎで構成されたマトリックス相が塩酸と反応して溶液に入る一方、希塩酸水溶液と反応しないミクロンのＣｒ粒子が次第に脱離して分散する。３０ｍｉｎ後、得られたミクロンのＣｒ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子サイズが０．５μｍ～３０μｍであるミクロンのＣｒ粒子粉末を得る。
【0120】
得られたミクロンのＣｒ粉末を篩い分けた後、成熟したプラズマ球状化処理技術により、さらに粒径範囲が５μｍ～３０μｍである球状ミクロンのＣｒ粉を作製する。
実施例２０
本実施例はサブミクロンのＶ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２０
本実施例はサブミクロンのＶ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0121】
配合成分の分子式がＺｎ８５Ｖ１５である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８５Ｖ１５である初期合金溶融体を得て、該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０３Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓの速度で、厚さが２００μｍであるＺｎ８５Ｖ１５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、サブミクロンのＶ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは１００ｎｍ～２μｍである。
【0122】
室温で、上記作製されたＺｎ８５Ｖ１５初期合金断片を、濃度が５ｍｏｌ／ＬであるＮａＯＨ水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｚｎで構成されたマトリックス相が塩基と反応して溶液に入る一方、塩基と反応しないサブミクロンのＶ粒子が次第に脱離して分散する。２０ｍｉｎ後、得られたサブミクロンのＶ顆粒を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、サイズが１００ｎｍ～２μｍであるサブミクロンのＶ顆粒粉末を得る。
実施例２１
本実施例はナノのＭｎ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２１
本実施例はナノのＭｎ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0123】
配合成分の分子式がＭｇ８５Ｍｎ１５である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＭｇ８５Ｍｎ１５である初期合金溶融体を得て、該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが２０μｍであるＭｇ８５Ｍｎ１５の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｍｇで構成されたマトリックス相と、ナノのＭｎ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～１００ｎｍである。
【0124】
室温で、上記作製されたＭｇ８５Ｍｎ１５初期合金断片を真空管に入れ、真空管内の真空度を０．１Ｐａ以下に保持し、真空管を、温度が６００℃である管状炉に置く。加熱中に、合金におけるＭｇで構成されたマトリックス相が揮発し続けて真空管内において他の温度のより低い領域に再凝縮する一方、揮発しにくいナノのＭｎ粒子が次第に脱離して分散する。０．５ｈ後、、粒子サイズが２ｎｍ～１００ｎｍであるナノのＭｎ粒子粉末を得る。
実施例２２
本実施例はナノのＦｅＭｎ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２２
本実施例はナノのＦｅＭｎ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0125】
配合成分の分子式がＭｇ８０Ｆｅ１０Ｍｎ１０である合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＭｇ８０Ｆｅ１０Ｍｎ１０である初期合金溶融体を得て、該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０６Ｋ／ｓの速度で、厚さが２０μｍであるＭｇ８０Ｆｅ１０Ｍｎ１０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｍｇで構成されたマトリックス相と、ナノのＦｅＭｎ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２ｎｍ～１００ｎｍである。
【0126】
室温で、上記作製されたＭｇ８０Ｆｅ１０Ｍｎ１０初期合金断片を真空管に入れ、真空管内の真空度を０．１Ｐａ以下に保持し、真空管を、温度が６００℃である管状炉に置く。加熱中に、合金におけるＭｇで構成されたマトリックス相が揮発し続けて真空管内において他の温度のより低い領域に再凝縮する一方、揮発しにくいナノのＦｅＭｎ粒子が次第に脱離して分散する。０．５ｈ後、粒子サイズが２ｎｍ～１００ｎｍであるナノのＦｅＭｎ粒子粉末を得る。
実施例２３
本実施例はナノのＳｉ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２３
本実施例はナノのＳｉ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0127】
配合成分の分子式がＺｎ８０Ｓｉ２０である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８０Ｓｉ２０である初期合金溶融体を得る。該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０６Ｋ／ｓの冷却速度で、厚さが２０μｍであるＺｎ８０Ｓｉ２０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、ナノのＳｉ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは５ｎｍ～３００ｎｍである。
【0128】
室温で、上記作製されたＺｎ８０Ｓｉ２０初期合金断片を、濃度が１０ｍｏｌ／ＬであるＮａＯＨ水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｚｎで構成されたマトリックス相が塩基と反応して溶液に入る一方、塩基溶液と反応しないナノのＳｉ粒子が次第に脱離して分散する。１０ｍｉｎ後、得られた略球状のナノのＳｉ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子サイズが５ｎｍ～３００ｎｍであるナノのＳｉ粒子粉末を得る。
実施例２４
本実施例はサブミクロンのＳｉ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２４
本実施例はサブミクロンのＳｉ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0129】
配合成分の分子式がＳｎ８０Ｓｉ２０である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＳｎ８０Ｓｉ２０である初期合金溶融体を得る。該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０３Ｋ／ｓ～１０４Ｋ／ｓの冷却速度で、厚さが１５０μｍであるＳｎ８０Ｓｉ２０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｓｎで構成されたマトリックス相と、サブミクロンのＳｉ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２０ｎｍ～２μｍである。
【0130】
室温で、上記作製されたＳｎ８０Ｓｉ２０初期合金断片を、濃度が０．５ｍｏｌ／Ｌである硝酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｓｎで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、酸と反応しないサブミクロンのＳｉ粒子が次第に脱離して分散する。２０ｍｉｎ後、得られたサブミクロンのＳｉ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子のサイズが２０ｎｍ～２μｍであるサブミクロンのＳｉ粒子粉末を得る。
実施例２５
本実施例はミクロンのＧｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２５
本実施例はミクロンのＧｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0131】
配合成分の分子式がＳｎ７５Ｇｅ２５である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＳｎ７５Ｇｅ２５である初期合金溶融体を得る。該初期合金溶融体を、１００Ｋ／ｓの凝固速度で凝固してＳｎ７５Ｇｅ２５の初期合金を得て、そのミクロ組織は、Ｓｎで構成されたマトリックス相と、ミクロンのＧｅ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子サイズは２μｍ～１２０μｍである。
【0132】
室温で、上記作製されたＳｎ７５Ｇｅ２５初期合金を、濃度が１ｍｏｌ／Ｌである塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｓｎで構成されたマトリックス相と酸が反応して溶液に入る一方、活性の低い分散Ｇｅ粒子が脱離する。２０ｍｉｎ後、得られたＧｅ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子サイズが２μｍ～１２０μｍであるミクロンのＧｅ粒子粉末を得る。
実施例２６
本実施例はナノのＳｉ－Ｇｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２６
本実施例はナノのＳｉ－Ｇｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0133】
配合成分の分子式がＺｎ８０Ｓｉ１０Ｇｅ１０である初期合金を選択し、該配合成分に応じて原料を秤量し、真空誘導で製錬することにより、成分がＺｎ８０Ｓｉ１０Ｇｅ１０である初期合金溶融体を得る。該初期合金溶融体を、銅ローラによるメルトスパン急凝固の方法によって１０６Ｋ／ｓの冷却速度で、厚さが２０μｍであるＺｎ８０Ｓｉ１０Ｇｅ１０の薄いストリップ状の初期合金断片に作製し、そのミクロ組織は、Ｚｎで構成されたマトリックス相と、ナノのＳｉ－Ｇｅ粒子で構成された分散粒子相とを含み、ただし、分散粒子相の粒子のサイズは５ｎｍ～３００ｎｍである。
【0134】
室温で、上記作製されたＺｎ８０Ｓｉ１０Ｇｅ１０初期合金断片を、濃度が１ｍｏｌ／Ｌである塩酸水溶液に没入して反応させる。反応中に、活性元素Ｚｎで構成されたマトリックス相が酸と反応して溶液に入る一方、酸溶液と反応しないナノのＳｉ－Ｇｅ粒子が次第に脱離して分散する。１０ｍｉｎ後、得られた略球状のナノのＳｉ－Ｇｅ粒子を溶液と分離し、洗浄して乾燥することにより、粒子のサイズが５ｎｍ～３００ｎｍであるナノのＳｉ－Ｇｅ粒子粉末を得る。
実施例２７
本実施例はサブミクロン－ミクロンのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２７
本実施例はサブミクロン－ミクロンのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0135】
Ｔ（Ｏ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉが含まれる。）不純物元素の原子百分率含有量がそれぞれ１ａｔ．％、及び２．５ａｔ．％であるＦｅシート、及び希土Ｌａ原料を選択する。約２：１のＬａ：Ｆｅモル比に応じて各合金原料を溶融し、原子百分率成分が主にＬａ６５．３Ｆｅ３２．７Ｔ２である均一な初期合金溶融体を得る。
【0136】
銅ローラによるメルトスパン技術によって約１０４Ｋ／ｓの凝固速度で、初期合金溶融体を、厚さが～１００μｍであるＬａ６５．３Ｆｅ３２．７Ｔ２の合金ストリップに作製する。該合金ストリップの凝固組織は、原子百分率成分が主にＬａ９７．２Ｔ２．８であるマトリックス相と、大量の成分が主にＦｅ９９．７Ｔ０．３である分散粒子相とで構成される。ただし、Ｆｅ９９．７Ｔ０．３分散粒子は、形状が略球状や枝状結晶状になり、粒径のサイズの範囲が５００ｎｍ～３μｍである。合金ストリップにおけるＦｅ９９．７Ｔ０．３分散粒子の体積百分率は約１４％である。
【0137】
希酸溶液により合金ストリップにおけるＬａ９７．２Ｔ２．８マトリックス相を除去するとともに、Ｆｅの磁性により、脱離されたＦｅ９９．７Ｔ０．３分散粒子を希酸溶液と素早く分離することにより、主成分がＦｅ９９．７Ｔ０．３であるサブミクロン－微小米粉を得て、ただし、その粒径のサイズ範囲は５００ｎｍ～３μｍであり、且つそれが含有するＯ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉの総含有量は０．３ａｔ．％である。
作製されたサブミクロン－ミクロンのＦｅ粉末は、磁性材料に用いられることができる。
実施例２８
本実施例はナノのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
作製されたサブミクロン－ミクロンのＦｅ粉末は、磁性材料に用いられることができる。
実施例２８
本実施例はナノのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0138】
Ｔ（Ｏ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉ含まれる。）不純物元素の原子百分率含有量がそれぞれ１ａｔ．％、及び２．５ａｔ．％であるＦｅシート、及び希土Ｌａ原料を選択する。約６０：４０のＬａ：Ｆｅモル比に応じて各合金原料を溶融し、原子百分率成分が主にＬａ５８．５Ｆｅ３９．６Ｔ１．９である均一な初期合金溶融体を得る。
【0139】
銅ローラによるメルトスパン技術によって約１０６Ｋ／ｓの凝固速度で、初期合金溶融体を、厚さが～２０μｍであるＬａ５８．５Ｆｅ３９．６Ｔ１．９の合金ストリップに作製する。該合金ストリップの凝固組織は、原子百分率成分が主にＬａ９７Ｔ３であるマトリックス相と、大量の成分が主にＦｅ９９．７５Ｔ０．２５である分散粒子相とで構成される。ただし、Ｆｅ９９．７５Ｔ０．２５分散粒子は、形状が略球状になり、粒径のサイズの範囲が２０ｎｍ～２００ｎｍである。合金ストリップにおけるＦｅ９９．７５Ｔ０．２５分散粒子の体積百分率は約１７．５％である。
【0140】
空気におけるＬａの自然酸化－粉化過程及びＦｅ粒子の磁気特性により、Ｆｅ粒子を粉化後のＬａ酸化物と分離することにより、ナノのＦｅ粒子を得て、ただし、その粒径のサイズ範囲は２０ｎｍ～２００ｎｍであり、且つナノのＦｅ粉末におけるＯ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉの総含有量は０．２５ａｔ．％である。
実施例２９
本実施例はナノのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
実施例２９
本実施例はナノのＦｅ粉の作製方法を提供し、該作製方法は以下のようなステップを備える。
【0141】
Ｔ（Ｏ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉが含まれる。）不純物元素の原子百分率含有量がそれぞれ１ａｔ．％、及び２．５ａｔ．％であるＦｅシート、及び希土Ｌａ原料を選択する。ただし、Ｌａ原料には、１ａｔ．％のＣｅがさらに含まれ、Ｆｅ原料には、０．５ａｔ．％のＭｎがさらに含まれる。約６０：４０のＬａ：Ｆｅモル比に応じて各合金原料を溶融し、原子百分率成分が主に（Ｌａ９９Ｃｅ１）５８．５（Ｆｅ９９．５Ｍｎ０．５）３９．６Ｔ１．９である均一な初期合金溶融体を得る。
【0142】
銅ローラによるメルトストリップ技術によって約１０６Ｋ／ｓの凝固速度で、初期合金溶融体を、厚さが～２０μｍである（Ｌａ９９Ｃｅ１）５８．５（Ｆｅ９９．５Ｍｎ０．５）３９．６Ｔ１．９の合金ストリップに作製する。該合金ストリップの凝固組織は、原子百分率成分が主に（Ｌａ９９Ｃｅ１）９７Ｔ３であるマトリックス相と、大量の成分が主に（Ｆｅ９９．５Ｍｎ０．５）９９．７５Ｔ０．２５である分散粒子相とで構成される。ただし（Ｆｅ９９．５Ｍｎ０．５）９９．７５Ｔ０．２５分散粒子は、形状が略球状になり、粒径のサイズの範囲が２０ｎｍ～２００ｎｍである。合金ストリップにおける（Ｆｅ９９．５Ｍｎ０．５）９９．７５Ｔ０．２５分散粒子の体積百分率は約１７．５％であり、且つ、合金溶融体におけるＭｎ及びＣｅの導入は、初期合金ストリップにおいてＬａ、ＣｅとＦｅ、Ｍｎとで構成された金属間化合物を生成させることを招かなく、また、合金ストリップにおけるマトリックス相及び分散粒子相の構成特徴に影響せず、分散粒子相における不純物含有量の低下規則にも影響しない。
【0143】
空気におけるＬａの自然酸化－粉化過程及びＦｅ粒子の磁気特性により、（Ｆｅ９９．５Ｍｎ０．５）９９．７５Ｔ０．２５粒子を粉化後のＬａ酸化物と分離することにより、ナノの（Ｆｅ９９．５Ｍｎ０．５）９９．７５Ｔ０．２５粒子を得て、その粒径のサイズ範囲は２０ｎｍ～２００ｎｍであり、且つナノの（Ｆｅ９９．５Ｍｎ０．５）９９．７５Ｔ０．２５粉におけるＯ、Ｈ、Ｎ、Ｐ、Ｓ、Ｆ、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｉの総含有量は０．２５ａｔ．％である。
【0144】
以上の前記実施例の各技術特徴を任意に組み合わせることができ、簡潔に説明するために、上記実施例における各技術特徴の全ての可能な組み合わせについて説明しないが、これらの技術特徴の組み合わせに矛盾がない限り、いずれも本明細書に記載の範囲に属すると考えられるべきである。
【0145】
以上の前記実施例は、本発明のいくつかの実施形態のみを表し、それに対する説明が具体的で詳細であるが、本発明の特許の保護範囲を限定するものと理解すべきではない。また、当業者にとっては、本発明の思想から逸脱せずにいくつかの変形や改善がさらに達成でき、これらがいずれも本発明の保護範囲に属する。したがって、本発明の特許の保護範囲は添付の特許請求の範囲を基準とすべきである。