特表 2022-527427 湿気硬化性ポリオレフィン配合物

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公表特許公報(A)

(11)【公表番号】

(43)【公表日】2022-06-02

(54)【発明の名称】湿気硬化性ポリオレフィン配合物

(51)【国際特許分類】

   C08L 23/00 20060101AFI20220526BHJP

   C08K 5/07 20060101ALI20220526BHJP

【ＦＩ】

C08L23/00

C08K5/07

【審査請求】有

【予備審査請求】未請求

(21)【出願番号】P 2021545783

(86)(22)【出願日】2019-02-13

(85)【翻訳文提出日】2021-08-04

(86)【国際出願番号】 CN2019074938

(87)【国際公開番号】W WO2020164005

(87)【国際公開日】2020-08-20

(81)【指定国・地域】

(71)【出願人】

【識別番号】502141050

【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー

(74)【代理人】

【識別番号】100092783

【弁理士】

【氏名又は名称】小林 浩

(74)【代理人】

【識別番号】100095360

【弁理士】

【氏名又は名称】片山 英二

(74)【代理人】

【識別番号】100120134

【弁理士】

【氏名又は名称】大森 規雄

(74)【代理人】

【識別番号】100128484

【弁理士】

【氏名又は名称】井口 司

(72)【発明者】

【氏名】チャン、カイナン

(72)【発明者】

【氏名】スン、ヤーピン

(72)【発明者】

【氏名】コーゲン、ジェフリー エム．

(72)【発明者】

【氏名】テルラジャ、マニッシュ

(72)【発明者】

【氏名】パーソン、ティモシー ジェイ．

【テーマコード（参考）】

4J002

【Ｆターム（参考）】

4J002BB032

4J002BB052

4J002BB072

4J002BB101

4J002BB201

4J002EE047

4J002EG038

4J002EJ066

4J002EQ026

4J002FD076

4J002FD157

4J002FD208

4J002GH00

4J002GQ00

(57)【要約】

【解決手段】 （加水分解性シリル基）官能性ポリオレフィンプレポリマーと、鉄（ＩＩ）アセチルアセトナートまたは鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナートである化合物と、を含み、各化合物が、独立して、非置換であるかまたは置換されている、湿気硬化性ポリオレフィン配合物。また、それを作製および使用する方法、それから作製される硬化ポリオレフィン、ならびにそれを含有するかまたはそれから作製される物品。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物であって、
（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーと、
（Ｂ）鉄（ＩＩ）アセチルアセトナートまたは鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナートである化合物を含む、縮合硬化触媒系であって、各アセチルアセトナートが、非置換であるか、または独立して１～５個のアルキル基で置換されており、各アルキル基が、非置換である（「鉄（アルキル）アセチルアセトナート」と総称される）、縮合硬化触媒系と、を含み、
前記湿気硬化性ポリオレフィン配合物のうち、それぞれ、（Ａ）の量が、７９．０～９９．９９重量パーセント（重量％）であり、（Ｂ）の量が、２１．０～０．０１重量％であり、
前記（Ａ）（加水分解性シリル基）官能性ポリオレフィンプレポリマーが、エチレンとアルケニル官能性加水分解性シランとの反応器コポリマーである、湿気硬化性ポリオレフィン配合物。

【請求項2】

前記（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーが、制限（ｉ）～（ｉｉｉ）：（ｉ）各加水分解性シリル基が、独立して、式（Ｒ^２）_ｍ（Ｒ^３）_３－ｍＳｉ－の１価の基であり、式中、下付き文字ｍが、１、２、または３の整数であり、各Ｒ^２が、独立して、Ｈ、ＨＯ－、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルコキシ、（Ｃ_２－Ｃ_６）カルボキシ、フェノキシ、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）－フェノキシ、（（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）_２Ｎ－、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル（Ｈ）Ｃ＝ＮＯ－、または（（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）_２Ｃ＝ＮＯ－であり、各Ｒ^３が、独立して、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルまたはフェニルである；（ｉｉ）（Ａ）のポリオレフィン部分が、ポリエチレン系、ポリ（エチレン－コ－（Ｃ_３－Ｃ_４０）アルファ－オレフィン）系、またはそれらの組み合わせである；ならびに（ｉｉｉ）（ｉ）および（ｉｉ）の両方である、のいずれか１つを特徴とする、請求項１に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物。

【請求項3】

前記（Ｂ）縮合硬化触媒系が、（Ｂ１）～（Ｂ３）：（Ｂ１）前記鉄（ＩＩ）（アルキル）アセチルアセトナート、（Ｂ２）前記鉄（ＩＩＩ）（アルキル）アセチルアセトナート、および（Ｂ３）（Ｂ１）と（Ｂ２）との組み合わせ、のいずれか１つである、請求項１または２に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物。

【請求項4】

前記鉄（アルキル）アセチルアセトナートの各（アルキル）アセチルアセトナートが、独立して、非置換アセチルアセトナートまたは（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル置換アセチルアセトナートである、請求項１～３のいずれか一項に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物。

【請求項5】

添加剤（Ｃ）～（Ｌ）：（Ｃ）有機過酸化物、（Ｄ）スコーチ遅延剤、（Ｅ）酸化防止剤、（Ｆ）トリー遅延剤（水トリーおよび／または電気トリー遅延剤）、（Ｇ）着色剤、（Ｈ）水分捕捉剤、（Ｉ）ヒンダードアミン光安定剤、（Ｊ）加工助剤、（Ｋ）水分発生剤、および（Ｌ）（Ｃ）～（Ｋ）のいずれか２つ以上の組み合わせ、から選択される少なくとも１つの添加剤をさらに含む、請求項１～４のいずれか一項に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物。

【請求項6】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物を作製する方法であって、（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーおよび（Ｂ）縮合硬化触媒系を含む構成成分を混合して、前記（Ａ）および（Ｂ）を含む混合物を得ることと、前記混合物を溶融または押出して、請求項１～５のいずれか一項に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物を作製することと、を含む、方法。

【請求項7】

請求項１～５のいずれか一項に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物、または請求項６に記載の方法によって作製される前記湿気硬化性ポリオレフィン配合物を湿気硬化させて、湿気硬化ポリオレフィン生成物を得ることよって作製される、湿気硬化ポリオレフィン生成物。

【請求項8】

請求項１～５のいずれか一項に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物、または請求項６に記載の湿気硬化ポリオレフィン生成物の成形形態を含む、製造物品。

【請求項9】

導電性コアと、前記導電性コアを少なくとも部分的に取り囲むポリマー層と、を含む、被覆導体であって、前記ポリマー層の少なくとも一部分が、請求項７に記載の湿気硬化ポリオレフィン生成物を含む、被覆導体。

【請求項10】

電気を伝導する方法であって、請求項９に記載の被覆導体の伝導性コア全体に電圧を印加して、前記伝導性コアを通る電気の流れを発生させることを含む、方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物および関連する態様。

【0002】

序論
本分野のまたは本分野に関する特許出願公開および特許は、ＵＳ２００９／０１５６７３７（Ａ１）、ＵＳ２０１１／００４６３０４（Ａ１）、ＵＳ２０１１／００９８４２０（Ａ１）、ＵＳ２０１４／０３２９０９０（Ａ１）、ＵＳ２０１６／０３１９０８１（Ａ１）、ＵＳ２０１８／０２４４８２８（Ａ１）、ＵＳ４２９３５９７、ＵＳ４４６１８６７、ＵＳ５９４５４６６、ＵＳ５９８５９９１、ＵＳ７３６５１４５、ＵＳ７４８５７２９（Ｂ２）、ＵＳ７５２７８３８（Ｂ２）、ＵＳ８８７７８８５（Ｂ２）、ＵＳ９００６３５７（Ｂ２）、ＵＳ９１７５１８８（Ｂ２）、ＵＳ９３２８２０５（Ｂ２）、およびＵＳ９９７６０２８（Ｂ２）を含む。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0003】

本出願者は、ある特定の遷移金属アセチルアセトナート化合物に基づく硬化触媒系が、湿気硬化性ポリオレフィンの縮合を強化し、ひいては環境的に安全な非毒性触媒として有用であることを発見した。当社の技術的解決策は、（加水分解性シリル基）官能性ポリオレフィンプレポリマーと、鉄（ＩＩ）アセチルアセトナートまたは鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナートである化合物と、を含み、各化合物が、独立して、非置換であるかまたは置換されている、湿気硬化性ポリオレフィン配合物を含む。また、それを作製および使用する方法、それから作製される硬化ポリオレフィン、ならびにそれを含有するかまたはそれから作製される物品も含まれる。

【発明を実施するための形態】

【0004】

概要および要約は、参照により本明細書に組み込まれる。実施形態は、実施例を含む、以下の番号付けされた態様および詳細な説明を含む。

【0005】

態様１．湿気硬化性ポリオレフィン配合物であって、（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーと、（Ｂ）鉄（ＩＩ）アセチルアセトナートまたは鉄（ＩＩＩ）アセチルアセトナートである化合物を含む縮合硬化触媒系であって、各アセチルアセトナートが、独立して、非置換である（「ａｃａｃ」と略記される）か、または１～５個のアルキル基で置換され（「アルキル－ａｃａｃ」と略される）、各アルキル基が、非置換である（「鉄（アルキル）アセチルアセトナート」または「鉄（アルキル）ａｃａｃ」と総称される）、縮合硬化触媒系と、を含み、湿気硬化性ポリオレフィン配合物のうち、それぞれ、（Ａ）の量が、７９．０～９９．９９重量パーセント（重量％）であり、（Ｂ）の量が、２１．０～０．０１重量％である、湿気硬化性ポリオレフィン配合物。湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、（Ａ）および（Ｂ）のみからなり得る。あるいは、湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、（Ａ）、（Ｂ）を含んでもよく、さらに（Ａ）または（Ｂ）ではない少なくとも１つの添加剤を含んでもよく、全て湿気硬化性ポリオレフィン配合物の総重量に基づいて、（Ａ）の量は７９．１～９９．８９重量％であり得、（Ｂ）の量は０．０１～２０．８重量％であり得、少なくとも１つの添加剤の総量は０．１０～２０．８９重量％であり得る。任意選択的な添加剤およびその量の例については、後述する。

【0006】

態様２．（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーが、制限（ｉ）～（ｉｉｉ）：（ｉ）各加水分解性シリル基が、独立して、式（Ｒ^２）_ｍ（Ｒ^３）_３－ｍＳｉ－の１価の基であり、式中、下付き文字ｍが、１、２、または３の整数であり、各Ｒ^２が、独立して、Ｈ、ＨＯ－、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルコキシ、（Ｃ_２－Ｃ_６）カルボキシ、フェノキシ、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）－フェノキシ、（（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）_２Ｎ－、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル（Ｈ）Ｃ＝ＮＯ－、または（（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）_２Ｃ＝ＮＯ－であり、各Ｒ^３が、独立して、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルまたはフェニルである；（ｉｉ）（Ａ）のポリオレフィン部分が、ポリエチレン系、ポリ（エチレン－コ－（Ｃ_３－Ｃ_４０）アルファ－オレフィン）系、またはそれらの組み合わせである；ならびに（ｉｉｉ）（ｉ）および（ｉｉ）の両方である、のいずれか１つを特徴とする、態様１に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物。各Ｒ^２は、ＨおよびＨＯ－を含まなくてもよく、あるいはフェノキシおよび（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル－フェノキシを含まなくてもよい。各Ｒ^２は、独立して、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルコキシ、（Ｃ_２－Ｃ_６）カルボキシ、（（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）_２Ｎ－、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル（Ｈ）Ｃ＝ＮＯ－、または（（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）_２Ｃ＝ＮＯ－；あるいは、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルコキシ；あるいは（Ｃ_２－Ｃ_６）カルボキシ；あるいは（（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）_２Ｎ－；あるいは（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル（Ｈ）Ｃ＝ＮＯ－；あるいは（（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル）_２Ｃ＝ＮＯ－であり得る。

【0007】

態様３．（Ｂ）縮合硬化触媒系が、（Ｂ１）～（Ｂ３）：（Ｂ１）鉄（ＩＩ）（アルキル）アセチルアセトナート（Ｆｅ（ＩＩ）（（アルキル）ａｃａｃ）_２と記載され得る）、（Ｂ２）鉄（ＩＩＩ）（アルキル）アセチルアセトナート（Ｆｅ（ＩＩＩ）（（アルキル）ａｃａｃ）_３と記載され得る）、および（Ｂ３）（Ｂ１）と（Ｂ２）との組み合わせ、のいずれか１つである、態様１または２に記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物。（Ｂ３）の組み合わせは、（Ｂ１）と（Ｂ２）とのブレンド、および／または（Ｂ１）と（Ｂ２）との反応の反応生成物であり得る。

【0008】

態様４．鉄（アルキル）アセチルアセトナートの各（アルキル）アセチルアセトナートが、独立して、非置換アセチルアセトナートまたは（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル置換アセチルアセトナート、あるいは非置換アセチルアセトナート（すなわち、２，４－ペンタンジオナート）、あるいは（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル置換アセチルアセトナート（すなわち、（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル置換２，４－ペンタンジオナート）である、態様１～３のいずれか１つに記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物。各（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル置換アセチルアセトナートは、独立して、１～５個の（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル基、あるいは１～４個の（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル基、あるいは１～３個の（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル基、あるいは２～５個の（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル基、あるいは２～４個の（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル基、あるいは１個の（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル基、あるいは２個の（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル基を有し、各（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキル基は、非置換である。非置換アセチルアセトナートは、式Ｈ_３ＣＣ（＝Ｏ）Ｃ（Ｈ）＝Ｃ（Ｏ－）ＣＨ_３のエノラートとして描画され得る。あるいは、少なくとも１つの（アルキル）アセチルアセトナート、あるいは１つを除く全ての（アルキル）アセチルアセトナート、あるいは各（アルキル）アセチルアセトナートは、独立して、アルキル置換アセチルアセトナートであり得、任意の残りの（アルキル）アセチルアセトナートは非置換であり得る。アルキル置換アセチルアセトナートは、式Ｒ^ａ _３ＣＣ（＝Ｏ）Ｃ（Ｒ^ｂ）＝Ｃ（Ｏ－）ＣＲ^ｃ _３のエノラートとして描画され得、Ｒ^ａ～Ｒ^ｃの少なくとも１つは、非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルであり、任意の残りのＲ^ａ～Ｒ^ｃの各々は、独立して、Ｈまたは非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルである。いくつかの態様では、最大で２つ、あるいは、Ｒ^ａ～Ｒ^ｃのうちの１つだけが、非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルであり、任意の残りのＲ^ａ～Ｒ^ｃの各々は、Ｈである。いくつかの態様では、各Ｒ^ａおよびＲ^ｃは、Ｈであり、Ｒ^ｂは、非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルである。いくつかの態様では、全てのＲ^ａおよびＲ^ｂならびに２つのＲ^ｃは、Ｈであり、１つのＲ^ｃは、非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルである。いくつかの態様では、非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルは、メチルである。いくつかの態様では、各非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルは、独立して、非置換（Ｃ_１－Ｃ_３）アルキル、あるいは非置換（Ｃ_４－Ｃ_６）アルキル、あるいは非置換（Ｃ_２－Ｃ_５）アルキル、あるいはメチル、あるいはエチル、あるいは非置換（Ｃ_３）アルキル基、あるいは非置換（Ｃ_４）アルキル基、あるいは非置換（Ｃ_５）アルキル基、あるいは非置換（Ｃ_６）アルキル基である。アルキル置換アセチルアセトナートの例は、３－メチル－アセチルアセトナート（Ｒ^ｂは、メチルであり、各Ｒ^ａおよびＲ^ｃは、Ｈである）および１，１，５，５－テトラメチル－アセチルアセトナート（Ｒ^ｂは、Ｈであり、２つのＲ^ａは、メチルであり、２つのＲ^ｃは、メチルであり、残りのＲ^ａおよびＲ^ｃは、Ｈである）である。各（アルキル）アセチルアセトナートは、独立して、非置換アセチルアセトナートまたはメチル置換アセチルアセトナート、あるいは３－メチル－アセチルアセトナートまたは１，１，５，５－テトラメチル－アセチルアセトナートであるメチル置換アセチルアセトナート、あるいは非置換アセチルアセトナートである。

【0009】

態様５．添加剤（Ｃ）～（Ｌ）：（Ｃ）有機過酸化物、（Ｄ）スコーチ遅延剤、（Ｅ）酸化防止剤、（Ｆ）トリー遅延剤（水トリーおよび／または電気トリー遅延剤）、（Ｇ）着色剤、（Ｈ）水分捕捉剤、（Ｉ）ヒンダードアミン光安定剤（ＨＡＬＳ）、（Ｊ）加工助剤、（Ｋ）水分発生剤、および（Ｌ）（Ｃ）～（Ｋ）のいずれか２つ以上の組み合わせ、から選択される少なくとも１つの添加剤をさらに含む、態様１～４のいずれか１つに記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物。（Ｌ）の組み合わせは、任意の２つ、あるいは任意の３つ、あるいは（Ｄ）、（Ｅ）、（Ｆ）、および（Ｉ）の各々であり得る。

【0010】

態様６．湿気硬化性ポリオレフィン配合物を作製する方法であって、（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーおよび（Ｂ）縮合硬化触媒系を含む構成成分を混合して、（Ａ）および（Ｂ）を含む混合物を得ることと、混合物を溶融または押出して、態様１～５のいずれか１つに記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物を作製することと、を含む、方法。作製方法は、（Ａ）、（Ｂ）、および添加剤（Ｃ）～（Ｌ）から選択される少なくとも１つの添加剤を含む構成成分を混合し、（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）～（Ｌ）の少なくとも１つを含む混合物を得ることと、混合物を溶融または押出して、（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）～（Ｌ）の少なくとも１つの添加剤を含む配合物の実施形態を作製することと、を含み得る。混合により（Ｃ）を加える代わりに、（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｄ）～（Ｋ）のいずれかを含む溶融または押出ステップの後に、添加剤（Ｃ）有機過酸化物を配合物に浸漬して、浸漬した（Ｃ）有機過酸化物をさらに含む配合物を得ることができる。

【0011】

態様７．態様１～５のいずれか１つに記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物、または態様６に記載の方法によって作製される湿気硬化性ポリオレフィン配合物を湿気硬化させて、湿気硬化ポリオレフィン生成物を得ることよって作製される、湿気硬化ポリオレフィン生成物。湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、その固体状態または溶融状態で湿気硬化され得る。

【0012】

態様８．態様１～５のいずれか１つに記載の湿気硬化性ポリオレフィン配合物、または態様６に記載の湿気硬化ポリオレフィン生成物の成形形態を含む、製造物品。例として、基板、フィルム、ラミネートの層、およびパイプへのコーティングがある。

【0013】

態様９．導電性コアと、導電性コアを少なくとも部分的に取り囲むポリマー層と、を含む、被覆導体であって、ポリマー層の少なくとも一部分が、態様７に記載の湿気硬化ポリオレフィン生成物を含む、被覆導体。ポリマー層全体は、湿気硬化ポリオレフィン生成物を含み得る。導電性コアは、線形（例えば、ワイヤのような）であり得、長さと、線形形状の長さだけ互いに間隔を置いて配置された近位端および遠位端とを有し、ポリマー層は、近位端および遠位端を除いて、導電性コアを完全に取り囲むことができる。被覆導体は、１つ以上の追加のポリマー層（独立して、湿気硬化ポリオレフィン生成物を含んでもよいかまたは含まなくてもよい）、および／または外側シールド層（例えば、金属シースまたはスリーブ）をさらに含み得る。

【0014】

態様１０．電気を伝導する方法であって、態様９に記載の被覆導体の伝導性コア全体に電圧を印加して、伝導性コアを通る電気の流れを生成することを含む、方法。導電性コアは、長さと、長さだけ離れた近位端および遠位端とを有してもよく、電気は、導電性コアの長さを近位端から遠位端に、またはその逆に流れることができる。

【0015】

湿気硬化性ポリオレフィン組成物。湿気硬化性ポリオレフィン配合物中の全ての構成成分の総重量は１００．００重量％である。湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、水を含まなくてもよく（無水）、あるいは水をさらに含んでもよい。

【0016】

湿気硬化性ポリオレフィン組成物は、一部配合物、あるいは複数部配合物、例えば、二部配合物であり得る。二部配合物は、第１および第２の部を含むことができ、第１の部は、（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーおよび（Ｂ）縮合硬化触媒系から本質的になり、第２の部は、（Ａ）の追加の部分および任意選択的に構成成分（Ｃ）～（Ｌ）のうちのいずれか１つ以上から本質的になる。

【0017】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、連続的（モノリシック）または分割された固体形態であり得る。湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、顆粒および／またはペレットを含み得る。湿気硬化性ポリオレフィン配合物を調製するために使用される混合ステップの前に、（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーもまた、分割された固体形態（例えば、顆粒またはペレット）であってもよい。

【0018】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマーを、担体樹脂中の（Ｂ）縮合硬化触媒系の分散液を含む触媒マスターバッチと組み合わせて、（Ａ）、（Ｂ）、および担体樹脂を含む湿気硬化性ポリオレフィン配合物の実施形態を得ることによって作製され得る。（Ｂ）の担体樹脂は、追加量の（Ａ）、またはポリエチレンホモポリマー、エチレン／アルファ－オレフィンコポリマー、エチレン／アクリレートコポリマー、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）、中密度ポリエチレン（ＭＤＰＥ）、または高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）等のシリコンを含まないエチレン系ポリマーであり得る。触媒マスターバッチ中の（Ｂ）の濃度は、湿気硬化性ポリオレフィン配合物中の（Ｂ）の標的濃度の最大２０倍であり得る。触媒マスターバッチは、３重量％を超える量（Ｂ）を有する湿気硬化性ポリオレフィン配合物の実施形態であり得る。同じまたは異なる（Ａ）の追加量であるベースポリマーの量を様々な量の触媒マスターバッチと組み合わせることによって、触媒マスターバッチを使用して、様々なより低い濃度の（Ｂ）を有する湿気硬化性ポリオレフィン配合物の他の実施形態を経済的に作製することができる。

【0019】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、構成成分（Ａ）および（Ｂ）から本質的になり得る。この表現は、湿気硬化性ポリオレフィン配合物のこの実施形態が、構成成分（ｉ）～（ｘｉ）：（ｉ）非置換または置換イミダゾール、（ｉｉ）非置換または置換ポリエステル、（ｉｉｉ）非置換または置換ポリエーテル、（ｉｖ）非置換または置換尿素、（ｖ）スズ、（ｖｉ）アミン－カルボン酸塩、（ｖｉｉ）アミン（例えば、トリエチルアミン）およびアンモニウム化合物（例えば、式ＨＮ（ＣＨ_２ＣＨ_３）_３Ｃｌを有する塩化トリエチルアンモニウム）、（ｖｉｉｉ）金属カルボン酸塩（この場合、金属は、カルシウムまたは鉄以外の任意の金属であるか、あるいは鉄以外の金属である）、（ｉｘ）カルボキサミジンおよびグアニジン（「（アザ）カルボキサミジン」と総称される）、（ｘ）（ｉ）～（ｉｘ）のいずれか８つ、ならびに（ｘｉ）（ｉ）～（ｉｘ）の各々、のいずれか１つから選択される添加構成成分を含まなくてもよいことを意味することから本質的になる。例えば、湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、スズ、あるいはジブチルスズジラウレートをさらに含んでもよく、（ｉ）～（ｉｖ）および（ｖｉ）～（ｉｘ）のいずれか１つ、あるいはいずれか７つ、あるいは各々を含まなくてもよい。あるいは、湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、スズを含まなくてもよく、（ｉ）～（ｉｖ）および（ｖｉ）～（ｉｘ）のいずれか１つ、あるいはいずれか７つ、あるいは各々を含まなくてもよい。「添加構成成分」は、意図的に導入される成分を意味する。構成成分（ｉ）～（ｘｉ）のいくつかは、前述の構成成分（例えば、構成成分（Ａ）～（Ｌ））の中に不純物として存在するか、またはその合成から持ち越される場合があり（例えば、（Ａ）に持ち越されたオレフィン重合触媒）、それによって湿気硬化性ポリオレフィン配合物に不注意で導入される。これらの不純物が、湿気硬化性ポリオレフィン配合物の性能に、有益または有害な測定可能な影響を与えることは予想されない。湿気硬化性ポリオレフィン配合物が、構成成分（ｉ）～（ｘｉ）のいずれも含まない場合、次いで、湿気硬化ポリオレフィン生成物、製造物品、およびそれから作製される被覆導体、ならびにそれらを作製または使用する方法もまた、同じ構成成分（ｉ）～（ｘｉ）のいずれも含まなくてもよい。構成成分（Ａ）および（Ｂ）から本質的になる湿気硬化性ポリオレフィン配合物の実施形態は、上記で明示的に除外されていない任意の構成成分のうちの１つ以上をさらに含有し得る。除外されていないそのような１つ以上の構成成分の例は、任意選択的な添加剤（Ｃ）～（Ｌ）である。

【0020】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、および任意選択的に、添加剤（Ｃ）～（Ｌ）のうちのゼロ、１つ、またはそれ以上からなり得る。湿気硬化性ポリオレフィン配合物のこの実施形態は、明示的に含まれていない構成成分を除外する。

【0021】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物の実施形態が所与の構成成分を含まない場合、それを含むかまたはそれから作製される物品もそれを含まず、それから作製される湿気硬化ポリオレフィン生成物もそれを含まず、それを含むかまたはそれから作製される物品もそれを含まず、それを作成または使用する方法およびその使用法もそれを含まない。

【0022】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、鉄（アルキル）アセチルアセトナートを欠く比較の湿気硬化性ポリオレフィン配合物と比較して強化された耐スコーチ性を特徴とし得る。耐スコーチ性は、後述のムービングダイレオメーター（ＭＤＲ）を使用したスコーチ時間試験方法、および（Ｋ）－１シュウ酸カルシウム一水和物である（Ｋ）水分発生剤も１．５重量％含む湿気硬化性ポリオレフィン配合物の実施形態によって測定される。いくつかの態様では、湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、強化された耐スコーチ性を特徴とし得る。

【0023】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物の実施形態は、鉄（アルキル）アセチルアセトナートを欠く比較の湿気硬化性ポリオレフィン配合物から作製される比較の湿気硬化ポリオレフィン生成物と比較して強化された耐熱クリープ性を特徴とする湿気硬化ポリオレフィン生成物の実施形態に湿気硬化することができる。湿気硬化性ポリオレフィン配合物、およびそれから作製される湿気硬化ポリオレフィン生成物のそのような実施形態は、（Ｋ）水分発生剤を含まない（欠いている）。熱クリープ試験用の湿気硬化ポリオレフィン生成物の実施形態は、後述するテープ押出および硬化方法によって作製される。湿気硬化ポリオレフィン生成物のそのような実施形態の耐熱クリープ性は、後述する熱クリープ試験方法によって測定される。

【0024】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、特性（ｉ）～（ｖ）：（ｉ）熱クリープ試験方法に従って測定された３つの試験片の平均として、２００℃で２０分後に、２０％～１７４％、あるいは２０％～９０％、あるいは２５％～５０％の熱クリープ、（ｉｉ）Ｔ９０架橋試験方法に従って測定された７．１～１２分のＴ９０架橋時間、（ｉｉｉ）ムービングダイレオメーター（ＭＤＲ）を使用した湿気硬化試験方法に従って測定した場合に、最大トルク（ＭＨ）から最小トルク（ＭＬ）を引いたもの（ＭＨ－ＭＬ）が、２．２５～４．４４デシニュートンメートル（ｄＮ＊ｍ）、あるいは２．５０～４．００ｄＮ＊ｍである、（ｉｖ）特性（ｉ）～（ｉｉｉ）のいずれか２つ、および（ｖ）特性（ｉ）～（ｉｉｉ）の各々、のいずれか１つを特徴とし得る。試験方法については後述する。

【0025】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、構成成分（Ａ）および（Ｂ）、ならびに任意選択的な構成成分のうちの０、１つ、またはそれ以上を含む。

【0026】

構成成分（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマー（「（Ａ）プレポリマー」）。共有結合した縮合硬化性シリコン含有基を含むポリオレフィン分子。この場合、ポリオレフィン分子は、水ベースの縮合硬化を介してさらに重合して、ポリオレフィン分子の異なる鎖間に共有結合シロキシシリル架橋を形成し、それによって、異なる鎖の炭素原子に結合したシロキシシリル架橋（Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ）を含む、得られた湿気硬化ポリマー生成物の少なくとも１つのタイプの鎖に、１つより多くの構造単位を寄与することができる。。（Ａ）プレポリマーのポリオレフィン部分は、ポリエチレン系であってもよく、これは、（Ａ）プレポリマーがエチレンの重合により形成された主鎖を有することを意味する。あるいは、（Ａ）プレポリマーは、ポリ（エチレン－コ－（Ｃ_３－Ｃ_４０）アルファ－オレフィン）系であってもよく、これは、（Ａ）プレポリマーがエチレンと少なくとも１つのアルファ－オレフィンとの共重合により形成された主鎖を有することを意味する。

【0027】

（Ａ）プレポリマーは、エチレンおよびアルケニル－官能性加水分解性シランの反応器コポリマーであり得る。アルケニル－官能性加水分解性シランは、式（ＩＩＩ）（Ｒ^２）_ｍ（Ｒ^３）_３－ｍＳｉ－（Ｃ_２－Ｃ_６）アルケニル（ＩＩＩ）のものであり得、式中、ｍ、Ｒ^２、およびＲ^３は、式（ＩＩ）について上で定義したとおりである。（Ｃ_２－Ｃ_６）アルケニルは、ビニル、アリル、３－ブテニル、または５－ヘキセニルであり得る。（Ａ）プレポリマーは、エチレンおよびビニルトリメトキシシランの反応器コポリマーであり得る。ビニルトリメトキシシランは、式（ＩＩＩ）のアルケニル－官能性加水分解性シランの例であり、式中、下付き文字ｍは３であり、各Ｒ^２は（Ｃ_１－Ｃ_６）アルコキシ（すなわち、メトキシ）であり、（Ｃ_２－Ｃ_６）アルケニルはビニル（－Ｃ（Ｈ）＝ＣＨ_２）である。

【0028】

あるいは、（Ａ）プレポリマーは、ＵＳ６，９３６，６７１などの、エチレンと、アルファ－オレフィンと、アルケニル－官能性加水分解性シランとの反応器コポリマーであり得る。

【0029】

あるいは、（Ａ）プレポリマーは、典型的には、ジアキル過酸化物などのフリーラジカル開始剤により促進される、重合後の調合または押出ステップでの、加水分解性不飽和シラン（例えば、ビニルトリメトキシシラン）を反応させてグラフト化することと、得られたシラングラフト化ポリマーを単離することとを含むプロセス（例えば、ＳＩＯＰＬＡＳ（商標）プロセス）により作製されたポリマーなどの、それにグラフト化された加水分解性シリル基を有する炭素原子主鎖を有する、エチレンのホモポリマーであり得る。グラフト化ポリマーは、後の加工ステップで使用するためのものであり得る。ＳＩＯＰＬＡＳ（商標）プロセスは、例えば、ＵＳ３，６４６，１５５およびＷＯ２０１９／００５４３９（Ａ１）に記載されている。ＭＯＮＯＳＩＬ（商標）プロセスは、例えば、ＵＳ２０１６／０２００８４３（Ａ１）およびＷＯ２０１９／００５４３９（Ａ１）に記載されている。

【0030】

あるいは、（Ａ）プレポリマーは、エチレン、ならびに（Ｃ_３－Ｃ_４０）アルファ－オレフィンおよび不飽和カルボン酸エステル（例えば、（メタ）アクリレートアルキルエステル）のうちの１つ以上とのコポリマーであってもよく、ここで、そのコポリマーは、ＳＩＯＰＬＡＳ（商標）プロセスにより作製されるような、それにグラフト化された加水分解性シリル基を有する主鎖を有する。

【0031】

あるいは、（Ａ）プレポリマーは、典型的には、ジアキル過酸化物などのフリーラジカル開始剤により促進される、重合後の調合または押出ステップでの、加水分解性不飽和シラン（例えば、ビニルトリメトキシシラン）を反応させてグラフト化することと、得られたシラングラフト化ポリマーを後の製造ステップで直ちに（単離することなく）使用することとを含むプロセス（例えば、ＭＯＮＯＳＩＬ（商標）プロセス）での使用に好適な、エチレンと、式（ＩＩＩ）のアルケニル－官能性加水分解性シランなどの加水分解性シランと、過酸化物との混合物であり得る。

【0032】

あるいは、（Ａ）プレポリマーは、ＳＩＯＰＬＡＳ（商標）またはＭＯＮＯＳＩＬ（商標）プロセスでの使用に好適な、エチレンと（Ｃ_３－Ｃ_４０）アルファ－オレフィンおよび不飽和カルボン酸エステルのうちの１つ以上とのコポリマーと、式（ＩＩＩ）のアルケニル－官能性加水分解性シランなどの加水分解性シランと、過酸化物との混合物であり得る。アルファ－オレフィンは、（Ｃ_３－Ｃ_４０）アルファ－オレフィン、代替として（Ｃ_３－Ｃ_２０）アルファ－オレフィン、代替として（Ｃ_３－Ｃ_１０）アルファ－オレフィンであり得る。アルファ－オレフィンは、少なくとも４つの炭素原子を有し得る（すなわち、（Ｃ_４）アルファ－オレフィン以上であり得る）。（Ｃ_３－Ｃ_１０）アルファ－オレフィンの例は、プロピレン、１－ブテン、１－ヘキセン、１－オクテン、および１－デセンである。過酸化物は、ＷＯ２０１５／１４９６３４（Ａ１）の５頁６行目～６頁２行目に記載されているか、（Ｃ１）有機過酸化物に関して下に記載されているような有機過酸化物であり得る。

【0033】

あるいは、（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマー（（Ａ）プレポリマー）は、（ｉ）エチレンと加水分解性シランとの反応器コポリマー、（ｉｉ）エチレンと、加水分解性シランと、１つ以上のアルファ－オレフィンおよび不飽和カルボン酸エステルとの反応器コポリマー（例えば、ＵＳ６，９３６，６７１）、（ｉｉｉ）炭素主鎖および炭素主鎖にグラフト化された加水分解性シランを有するエチレンのホモポリマー（例えば、ＳＩＬＯＰＡＳ（商標）プロセスにより作製された）、（ｉｖ）エチレンと、主鎖を有する１つ以上のアルファ－オレフィンおよび不飽和カルボン酸エステルと、その主鎖にグラフト化された加水分解性シランとのコポリマー（例えば、ＳＩＬＯＰＡＳ（商標）プロセスにより作製された）、（ｖ）エチレンと、加水分解性シランと、有機過酸化物との混合物から形成されたコポリマー（例えば、ＭＯＮＯＳＩＬ（商標）プロセスにより作製された）、または（ｖｉ）エチレンと、１つ以上のアルファ－オレフィンおよび不飽和カルボン酸エステルと、加水分解性シランと、有機過酸化物との混合物から形成されたコポリマー（例えば、ＭＯＮＯＳＩＬ（商標）プロセスにより作製された）であり得る。

【0034】

（Ａ）プレポリマーは、７９．０～９９．９９重量％、あるいは８５．０～９９．９９重量％、あるいは９０．０～９９．９９重量％、あるいは９５．０～９９．９９重量％の濃度で湿気硬化性ポリオレフィン配合物中に存在し得る。湿気硬化性ポリオレフィン配合物が少なくとも１つの添加剤をさらに含む場合、（Ａ）の最大量は、湿気硬化性ポリオレフィン配合物の総重量に基づいて、９９．８９重量％、あるいは９９．０重量％であり得る。

【0035】

構成成分（Ｂ）縮合硬化触媒系。（Ｂ）縮合硬化触媒系は、（Ｂ１）～（Ｂ３）：（Ｂ１）鉄（ＩＩ）（アルキル）アセチルアセトナート、（Ｂ２）鉄（ＩＩＩ）（アルキル）アセチルアセトナート、および（Ｂ３）（Ｂ１）と（Ｂ２）との組み合わせ、のいずれか１つを含む。（Ｂ）、あるいは湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、（アルキル）アセチルアセトナートではないいずれの有機アニオンも含まなくてもよい。

【0036】

（Ｂ１）と（Ｂ２）との（Ｂ３）組み合わせ。（Ｂ３）組み合わせは、（Ｂ１）鉄（ＩＩ）（アルキル）アセチルアセトナートおよび（Ｂ２）鉄（ＩＩＩ）（アルキル）アセチルアセトナートが、化学量論的比率で、あるいは非化学量論的比率で混合された場合に作製され得る。

【0037】

（Ｂ）縮合硬化触媒系は、それが（Ａ）プレポリマーと組み合わされる前は実質的に純粋であることを特徴とし得る。「実質的に純粋」（Ｂ）は、（Ｂ）の総重量の９０～１００重量％、あるいは９５～１００重量％、あるいは９８～１００重量％、あるいは９０、９５、または９８～９９．９９重量％であることを特徴とする。

【0038】

（Ｂ）縮合硬化触媒系は、無水形態（水和物を含まない）、あるいは水和物形態であり得る。無水形態の（Ｂ）は、湿気硬化性ポリオレフィン配合物のスコーチを最小限に抑えるのに有益に役立ち得る。スコーチは、その押出中（例えば、押出機内で）の湿気硬化性ポリオレフィン配合物の早期湿気硬化である。水和物形態の（Ｂ）は、無水または低相対湿度環境において湿気硬化性ポリオレフィン配合物を湿気硬化させるための水分子のその場供給源として有益にさらに機能し得る。スコーチを最小限に抑えることと、その場で湿気硬化を可能にすることとのバランスは、湿気硬化性ポリオレフィン配合物中に水和物形態の（Ｂ）および（Ｄ）スコーチ遅延剤を使用することによって達成され得る。

【0039】

（Ｂ）縮合硬化触媒系の量は、湿気硬化性ポリオレフィン配合物の１１．０～３．１重量％、あるいは３．０～０．０５重量％、あるいは１．０～０．１０重量％（例えば、０．１５重量％）であり得る。

【0040】

任意の構成成分（Ｃ）過酸化物：炭素原子、水素原子、および２つ以上の酸素原子を含有し、少なくとも１つの－Ｏ－Ｏ－基を有するが、ただし２つ以上の－Ｏ－Ｏ－基がある場合、各－Ｏ－Ｏ－基が、１つ以上の炭素原子を介して別の－Ｏ－Ｏ－基に間接的に結合していることを条件とする分子、またはそのような分子の集合体。（Ｃ）過酸化物は、構成成分（Ａ）、（Ｂ）、および（Ｃ）を含む湿気硬化性ポリオレフィン配合物を、（Ｃ）過酸化物の分解温度以上の温度に加熱することを含む硬化のために湿気硬化性ポリオレフィン配合物に添加され得る。

【0041】

（Ｃ）過酸化物は、（Ｃ１）ヒドロカルビルヒドロ過酸化物であり得る。（Ｃ１）は、式Ｒ^Ｏ－Ｏ－Ｏ－Ｈの化合物であり得、式中、Ｒ^Ｏは独立して、（Ｃ_１－Ｃ_２０）アルキル基または（Ｃ_６－Ｃ_２０）アリール基である。各（Ｃ_１－Ｃ_２０）アルキル基は独立して、非置換であるか、または１もしくは２つの（Ｃ_６－Ｃ_１２）アリール基で置換されている。各（Ｃ_６－Ｃ_２０）アリール基は、非置換であるかまたは１～４つの（Ｃ_１－Ｃ_１０）アルキル基で置換されている。（Ｃ１）ヒドロ過酸化物は、１，１－ジメチルエチルヒドロ過酸化物、１，１－ジメチルプロピルヒドロ過酸化物、ベンゾイルヒドロ過酸化物、ｔｅｒｔ－ブチルヒドロ過酸化物、ｔｅｒｔ－アミルヒドロ過酸化物、またはクミルヒドロ過酸化物であり得る。クミルヒドロ過酸化物は、イソプロピルクミルヒドロ過酸化物、ｔ－ブチルクミルヒドロ過酸化物、またはクミルヒドロ過酸化物、あるいはクミルヒドロ過酸化物（クメンヒドロ過酸化物、アルファ、アルファ－ジメチルベンジルヒドロ過酸化物、ＣＡＳ番号８０－１５－９としても既知である）であり得る。

【0042】

（Ｃ）過酸化物は、（Ｃ２）有機過酸化物であり得る。（Ｃ２）は、式Ｒ^Ｏ－Ｏ－Ｏ－Ｒ^Ｏのモノ過酸化物であり得、式中、各Ｒ^Ｏは独立して、上で定義されるとおりである。あるいは、（Ｃ２）は、式Ｒ^Ｏ－Ｏ－Ｏ－Ｒ^ａ－Ｏ－Ｏ－Ｒ^Ｏのジ過酸化物であり得、式中、Ｒ^ａは、（Ｃ_２－Ｃ_１０）アルキレン、（Ｃ_３－Ｃ_１０）シクロアルキレン、またはフェニレンなどの二価炭化水素基であり、各Ｒ^Ｏは独立して、上で定義されるとおりである。（Ｃ２）有機過酸化物は、ビス（１，１－ジメチルエチル）過酸化物、ビス（１，１－ジメチルプロピル）過酸化物、２，５－ジメチル－２，５－ビス（１，１－ジメチルエチルペルオキシ）ヘキサン、２，５－ジメチル－２，５－ビス（１，１－ジメチルエチルペルオキシ）ヘキシン、４，４－ビス（１，１－ジメチルエチルペルオキシ）吉草酸、ブチルエステル、１，１－ビス（１，１－ジメチルエチルペルオキシ）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン、ベンゾイル過酸化物、過安息香酸ｔｅｒｔ－ブチル、ジ－ｔｅｒｔ－アミル過酸化物（「ＤＴＡＰ」）、ビス（アルファ－ｔ－ブチル－ペルオキシイソプロピル）ベンゼン（「ＢＩＰＢ」）、イソプロピルクミルｔ－ブチル過酸化物、ｔ－ブチルクミル過酸化物、ジ－ｔ－ブチル過酸化物、２，５－ビス（ｔ－ブチルペルオキシ）－２，５－ジメチルヘキサン、２，５－ビス（ｔ－ブチルペルオキシ）－２，５－ジメチルヘキシン－３，１，１－ビス（ｔ－ブチルペルオキシ）－３，３，５－トリメチルシクロヘキサン、イソプロピルクミルクミル過酸化物、４，４－ジ（ｔｅｒｔ－ブチルペルオキシ）吉草酸ブチル、またはジ（イソプロピルクミル）過酸化物、またはジクミル過酸化物であり得る。（Ｃ２）有機過酸化物は、ジクミル過酸化物であり得る。

【0043】

２つ以上の異なる（Ｃ）過酸化物のブレンドを使用することができる。

【0044】

少なくとも１つ、あるいは各（Ｃ）過酸化物は、１つの－Ｏ－Ｏ－基を含有し得る。

【0045】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、（Ｃ）過酸化物を含まなくてもよい。（Ｃ）過酸化物は、存在する場合、本発明の配合物の０．０１～４．５重量％、あるいは０．０５～２重量％、あるいは０．２～０．８重量％であり得る。

【0046】

理論に拘束されることなく、（Ｃ）過酸化物の使用は、二重硬化機構を可能にし、湿気硬化性ポリオレフィン配合物の湿気硬化およびフリーラジカル硬化の生成物である湿気硬化ポリオレフィン生成物の実施形態が得られると考えられる。湿気硬化は、（Ａ）の加水分解性シラン基の間に架橋を形成することができ、この場合、架橋は、Ｃ－Ｓｉ－Ｏ－Ｓｉ－Ｃ結合モチーフを有する。（Ｃ）過酸化物によって可能になるフリーラジカル硬化は、（Ａ）のポリマー鎖間に炭素－炭素結合架橋を形成し得る。したがって、二重硬化生成物は、湿気硬化のみの生成物よりも高い架橋含有量を有し、したがって、湿気硬化のみの生成物と比較して、改善された機械的特性（例えば、弾性率、熱クリープ性能）を有することが期待される。

【0047】

任意選択的な構成成分（添加剤）（Ｄ）スコーチ遅延剤：早期硬化を抑制する分子、またはそのような分子の集合体。スコーチ遅延剤の例は、ヒンダードフェノール、セミヒンダードフェノール、ＴＥＭＰＯ、ＴＥＭＰＯ誘導体、１，１－ジフェニルエチレン、２，４－ジフェニル－４－メチル－１－ペンテン（アルファ－メチルスチレンダイマーまたはＡＭＳＤとも呼ばれる）、およびＵＳ６２７７９２５（Ｂ１）、第２欄第６２行～第３欄第４６行に記載されているアリル含有化合物である。ポリオレフィン組成物および架橋ポリオレフィン生成物は、（Ｄ）を含まなくてもよい。（Ｄ）スコーチ遅延剤は、存在する場合、全て本発明の配合物および／または生成物の総重量に基づいて、その０．０１～１．５重量％、あるいは０．１～１．０重量％であり得る。

【0048】

任意の構成成分（添加剤）（Ｅ）酸化防止剤：酸化を阻害する有機分子、またはそのような分子の集合体。（Ｅ）酸化防止剤は、湿気硬化性ポリオレフィン配合物および／または架橋ポリオレフィン生成物に酸化防止特性を提供するように機能する。好適な（Ｅ）の例には、ビス（４－（１－メチル－１－フェニルエチル）フェニル）アミン（例えば、ＮＡＵＧＡＲＤ４４５）、２，２’－メチレン－ビス（４－メチル－６－ｔ－ブチルフェノール）（例えば、ＶＡＮＯＸ ＭＢＰＣ）、２，２’－チオビス（２－ｔ－ブチル－５－メチルフェノール（ＣＡＳ番号９０－６６－４、４，４’－チオビス（２－ｔ－ブチル－５－メチルフェノール）（４，４’－チオビス（６－ｔｅｒｔ－ブチル－ｍ－クレゾールとしても既知である）、ＣＡＳ番号９６－６９－５、市販のＬＯＷＩＮＯＸ ＴＢＭ－６）、２，２’－チオビス（６－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール（ＣＡＳ番号９０－６６－４、市販のＬＯＷＩＮＯＸ ＴＢＰ－６）、トリス［（４－ｔｅｒｔ－ブチル－３－ヒドロキシ－２，６－ジメチルフェニル）メチル］－１，３，５－トリアジン－２，４、６－トリオン（例えば、ＣＹＡＮＯＸ１７９０）、ペンタエリスリトールテトラキス（３－（３，５－ビス（１，１－ジメチルエチル）－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート）（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０、ＣＡＳ番号６６８３－１９－８）、３，５－ビス（１，１－ジメチルエチル）－４－ヒドロキシベンゼンプロパン酸２，２’－チオジエタンジイルエステル（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ１０３５、ＣＡＳ番号４１４８４－３５－９）、ジステアリルチオジプロピオネート（「ＤＳＴＤＰ」）、ジラウリルチオジプロピオネート（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ ＰＳ ８００）、ステアリル３－（３，５－ジ－ｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ１０７６）、２，４－ビス（ドデシルチオメチル）－６－メチルフェニル（ＩＲＧＡＮＯＸ１７２６）、４，６－ビス（オクチルチオメチル）－ｏ－クレゾール（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ１５２０）、および２’，３－ビス［［３－［３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル］ｐプロピオニル］］プロピオノヒドラジド（ＩＲＧＡＮＯＸ１０２４）が含まれる。（Ｅ）は、４，４’－チオビス（２－ｔ－ブチル－５－メチルフェノール）（４，４’－チオビス（６－ｔｅｒｔ－ブチル－ｍ－クレゾール）としても既知である）、２，２’－チオビス（６－ｔ－ブチル－４－メチルフェノール、トリス［（４－ｔｅｒｔ－ブチル－３－ヒドロキシ－２，６－ジメチルフェニル）メチル］－１，３，５－トリアジン－２，４，６－トリオン、ジステアリルチオジプロピオネート、もしくはジラウリルチオジプロピオネート、またはそれらの任意の２つ以上の組み合わせであり得る。組み合わせは、トリス￥［（４－ｔｅｒｔ－ブチル－３－ヒドロキシ－２，６－ジメチルフェニル）メチル］－１，３，５－トリアジン－２，４，６－トリオンとジステアリルチオジプロピオネートであってもよい。湿気硬化性ポリオレフィン配合物および／または架橋ポリオレフィン生成物は、（Ｅ）を含まなくてもよい。（Ｅ）酸化防止剤は、存在する場合、湿気硬化性ポリオレフィン配合物および／または架橋ポリオレフィン生成物の総重量の０．０１～１．５重量％、あるいは０．１～１．０重量％であり得る。

【0049】

任意選択的な構成成分（Ｆ）トリー遅延剤：水および／または電気トリーを抑制する分子、またはそのような分子の集合体。ツリーング遅延剤は、水ツリーング遅延剤または電気ツリーング遅延剤であり得る。水トリーイング遅延剤は、電界と湿気または水分との複合効果にさらされるとポリオレフィンが劣化するプロセスである、水トリーイングを抑制する化合物である。電気トリーイング遅延剤は、部分的な放電による固体電気絶縁における電気的事前分解プロセスである、電気トリーイングを抑制する化合物である。電気トリーイングは、水がない場合に発生し得る。水トリーイングおよび電気トリーイングは、被覆がポリオレフィンを含有する、被覆導体を含有する電気ケーブルについての問題である。（Ｆ）は、ポリ（エチレングリコール）（ＰＥＧ）であり得る。ポリオレフィン組成物および架橋ポリオレフィン生成物は、（Ｆ）を含まなくてもよい。（Ｆ）トリー遅延剤は、本発明の配合物の総重量に基づいて、その０．０１～１．５重量％、あるいは０．１～１．０重量％であり得る。

【0050】

任意の構成成分（添加剤）（Ｇ）着色剤。例えば、顔料または染料。例えば、カーボンブラックまたは二酸化チタン。カーボンブラックは、ポリ（１－ブテン－コ－エチレン）コポリマー（マスターバッチの総重量の９５重量％以上～１００重量％未満）、およびカーボンブラック（マスターバッチの総重量の０重量％超～５重量％以下の配合物であるカーボンブラックマスターバッチとして提供され得る。カーボンブラックは、表面積対体積比が高いが、活性炭のそれよりも低い、微結晶化形態の準結晶炭素である。カーボンブラックの例は、ファーネスカーボンブラック、アセチレンカーボンブラック、導電性カーボン（例えば、カーボンファイバー、カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト、および膨張グラファイト小板）である。湿気硬化性ポリオレフィン配合物および／または架橋ポリオレフィン生成物は、（Ｇ）を含まなくてもよい。（Ｇ）は、存在する場合、本発明の配合物の０．１～３５重量％、あるいは１～１０重量％であり得る。

【0051】

任意の構成成分（添加剤）（Ｈ）水分捕捉剤。（Ｈ）水分捕捉剤は、湿気硬化性ポリオレフィン配合物の早期湿気硬化を抑制するように機能し、この場合、早期湿気硬化は、湿気硬化性ポリオレフィン配合物が周囲空気に早期にまたは長期に曝露されることから生じる。（Ｈ）の例は、オクチルトリエトキシシランおよびオクチルトリメトキシシランである。湿気硬化性ポリオレフィン配合物および／または架橋ポリオレフィン生成物は、（Ｈ）を含まなくてもよい。（Ｈ）は、存在する場合、本発明の配合物の０．００１～０．２重量％、あるいは０．０１～０．１０重量％であり得る。

【0052】

任意選択的な構成成分（添加剤）（Ｉ）ヒンダードアミン光安定剤：少なくとも１つの立体的にかさ高い有機基に結合し、劣化または分解の抑制剤として機能する塩基性窒素原子を含有する分子、またはそのような分子の集合体。（Ｉ）は、立体障害のあるアミノ官能基を有し、酸化的劣化を抑制し、（Ｃ）有機過酸化物を含有するポリオレフィン組成物の実施形態の保存期間を増加することもできる化合物である。好適な（Ｉ）の例は、ブタン二酸ジメチルエステル、４－ヒドロキシ－２，２，６，６－テトラメチル－１－ピペリジン－エタノール（ＣＡＳ番号６５４４７－７７－０、市販のＬＯＷＩＬＩＴＥ６２）を含むポリマー、およびＮ，Ｎ’－ビスホルミル－Ｎ，Ｎ’－ビス（２，２，６，６－テトラメチル－４－ピペリジニル）－ヘキサメチレンジアミン（ＣＡＳ番号１２４１７２－５３－８、市販のＵｖｉｎｕｌ ４０５０ Ｈ）である。本発明の配合物および生成物は、（Ｉ）を含まなくてもよい。（Ｉ）ヒンダードアミン安定剤は、存在する場合、本発明の配合物の０．００１～１．５重量％、あるいは０．００２～１．０重量％、あるいは０．０５～１．０重量％であり得る。

【0053】

任意選択的な構成成分（添加剤）（Ｊ）加工助剤：押出機およびダイ等の製造装置におけるポリマー溶融物の付着を低減し、材料の溶融破壊を低減する分子。（Ｊ）は、フルオロポリマー、ポリオルガノシロキサン、脂肪カルボン酸の金属塩、脂肪カルボキサミド、ワックス、エチレンオキシド（コ）ポリマー、および非イオン性界面活性剤であり得る。本発明の配合物および生成物は、（Ｊ）を含まなくてもよい。（Ｊ）加工助剤は、存在する場合、本発明の配合物の０．０５～５重量％であり得る。

【0054】

任意選択的な構成成分（添加剤）（Ｋ）水分発生剤：（ａ）加熱すると水分子を放出する水和物分子、または（ｂ）加熱すると分解して（副産物として）水分子を生成する潜在的な水供給源の分子。（Ｋ）（ａ）は、シュウ酸カルシウム一水和物等の第１族または第２族金属シュウ酸塩の水和物形態であり得る。（Ｋ）（ｂ）は、スルホン酸と過酸化物との混合物であり得、この混合物は、加熱されると水を発生する。本発明の配合物および生成物は、（Ｋ）を含まなくてもよい。（Ｋ）水分発生剤は、存在する場合、本発明の配合物の０．５～２．５重量％、あるいは１．０～１．９重量％であり得る。

【0055】

本発明の配合物および／または生成物は、潤滑剤、鉱油、ブロッキング防止剤、金属不活性化剤（例えば、オキサリルビス（ベンジリデン）ヒドラジド（ＯＡＢＨ））、助剤、核剤、または難燃剤をさらに含有し得る。

【0056】

いずれの任意の構成成分も、少なくとも１つの特徴または特性を、それを必要とする本発明の配合物および／または生成物に付与するのに有用であり得る。特徴または特性は、本発明の配合物および／または生成物が高い動作温度にさらされる操作または用途における本発明の配合物および／または生成物の性能を改善するのに有用であり得る。そのような操作または用途には、溶融混合、押出、成形、温水パイプ、および電力ケーブルの絶縁層が含まれる。

【0057】

化学物質
本明細書中の任意の化合物は、天然存在形態および／または同位体濃縮形態を含む、その全ての同位体形態を含む。同位体濃縮形態は、医療用途または偽造防止用途などのさらなる用途を有し得る。

【0058】

本明細書中の任意の化合物、化学組成物、配合物、材料、または生成物は、Ｈ、Ｌｉ、Ｂｅ、Ｂ、Ｃ、Ｎ、Ｏ、Ｆ、Ｎａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｓ、Ｃｌ、Ｋ、Ｃａ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ａｓ、Ｓｅ、Ｂｒ、Ｒｂ、Ｓｒ、Ｙ、Ｚｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｔｃ、Ｒｕ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｉ、Ｃｓ、Ｂａ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｗ、Ｒｅ、Ｏｓ、Ｉｒ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｔｌ、Ｐｂ、Ｂｉ、ランタノイド、およびアクチノイドからなる群から選択される化学元素のいずれか１つを含まなくてもよいが、ただしそれらに必要な化学元素（例えば、ポリオレフィンに必要なＣおよびＨ）は除外されない。

【0059】

置換とは、１つ以上の炭素結合水素原子（Ｃ－ＨのＨ原子）が、同じ数の独立して選択された置換基（Ｃ－ＨのＨ原子当たり１つの置換基）により形式的に置換されて、最大１置換当たり（１置換を含める）、１つ以上の炭素結合置換基を形成したことを意味し、Ｃ－Ｈの全てのＨ原子が置換基によって置換される。

【0060】

「非置換」は、原子が炭素原子および水素原子からなることを意味する。

【0061】

非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルは、独立して、直鎖、分岐鎖、または環状（非置換（Ｃ_３－Ｃ_６）アルキルである非置換（Ｃ_１－Ｃ_６）アルキルの場合）である。

【0062】

非置換（Ｃ_３）アルキル基は、式Ｃ_３Ｈ_７の１価のラジカル（モノラジカル）である。例としては、－ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３および－ＣＨ（ＣＨ_３）_２である。非置換（Ｃ_４）アルキル基は式Ｃ_４Ｈ_９のモノラジカルである。例としては、－ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_２ＣＨ_３、－Ｃ（ＣＨ_３）_２ＣＨ_３、－ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_３、および－Ｃ（ＣＨ_３）_３である。非置換（Ｃ_５）アルキル基は式Ｃ_５Ｈ_１１のモノラジカルである。例としては、－ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－Ｃ（ＣＨ_３）_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ_２Ｃ（ＣＨ_３）_２ＣＨ_３、－ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_３、－ＣＨ（ＣＨ_２ＣＨ_３）_２、および－ＣＨ_２Ｃ（ＣＨ_３）_３である。非置換（Ｃ_６）アルキル基は式Ｃ_６Ｈ_１３のモノラジカルである。例としては、－ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－Ｃ（ＣＨ_３）_２ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ_２Ｃ（ＣＨ_３）_２ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ_２ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_３）ＣＨ_２ＣＨ_３、－ＣＨ_２ＣＨ_２Ｃ（ＣＨ_３）_２ＣＨ_３、－Ｃ（ＣＨ_３）（ＣＨ_２ＣＨ_３）_２、および－ＣＨ_２ＣＨ_２Ｃ（ＣＨ_３）_３である。

【0063】

（アルキル）アセチルアセトナート：非置換または置換アセチルアセトンのモノアニオン誘導体（共役塩基）。非置換アセチルアセトンは、式ＣＨ_３Ｃ（＝Ｏ）ＣＨ_２Ｃ（＝Ｏ）ＣＨ_３の化合物であり、式ＣＨ_３Ｃ（＝Ｏ）ＣＨＣ（ＯＨ）ＣＨ_３のエノール異性体を含む。非置換アセチルアセトナートは、式ＣＨ_３Ｃ（＝Ｏ）ＣＨ＝Ｃ（Ｏ－）ＣＨ_３のエノラートとして描画され、非置換アセチルアセトンをモノ脱プロトン化することによって形式的に作製される。アルキル置換アセチルアセトンは、少なくとも炭素結合したＨ原子を、上で定義したＲ^ａ等の置換基で置き換えることにより、非置換アセチルアセトンから形式的に誘導される。アルキル置換アセチルアセトナートは、置換アセチルアセトンをモノ脱プロトン化することによって形式的に作製される。

【0064】

カルボキサミド：式Ｃ－Ｃ（＝Ｏ）－Ｎの５価の官能基を有する化合物であり、官能基はヘテロ芳香族環の一部ではない。アミドとしても知られている。

【0065】

カルボキサミジン：式Ｎ－Ｃ（＝Ｎ－）－Ｃの６価の官能基を有する化合物であり、官能基はヘテロ芳香族環の一部ではない。アミジンとしても知られている。

【0066】

グアニジン：式Ｎ－Ｃ（＝Ｎ－）－Ｎの５価の官能基を有する化合物であり、官能基はヘテロ芳香族環の一部ではない。

【0067】

有機アニオン：炭化水素またはヘテロ炭化水素の負に帯電したイオン。負電荷（密度）は、炭素、窒素、酸素、および硫黄から独立して選択される１つ以上の原子上に存在し得る。例えば、１－メチルエトキシド（２－プロパノールのアニオン）では、負電荷は酸素原子に存在する。非置換アセチルアセトン（非置換アセチルアセトンのアニオン）では、負電荷は２つの酸素原子に部分的に存在し、またＣ－３炭素原子に部分的に存在する。

【0068】

定義
「あるいは」は、異なる実施形態に先行する。

【0069】

周囲温度または室温：別途記載のない限り、２３℃±１℃。

【0070】

態様：本発明の実施形態。「いくつかの態様」等は、番号付けされた態様および番号付けされていない態様を修飾する。

【0071】

ＡＳＴＭ：標準機構、ＡＳＴＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ（Ｗｅｓｔ Ｃｏｎｓｈｏｈｏｃｋｅｎ，Ｐｅｎｎｓｙｌｖａｎｉａ，ＵＳＡ）。

【0072】

比較例は、比較のために使用され、先行技術と見なされるべきではない。

【0073】

「含まないまたは欠いている」は、完全に存在しないこと、あるいは検出不可能であることを意味する。

【0074】

ＩＥＣ：標準機構、国際電気標準会議（Ｇｅｎｅｖａ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌａｎｄ）。

【0075】

ＩＵＰＡＣは、国際純正応用化学連合（ＩＵＰＡＣ Ｓｅｃｒｅｔａｒｉａｔ（Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｔｒｉａｎｇｌｅ Ｐａｒｋ，Ｎｏｒｔｈ Ｃａｒｏｌｉｎａ，ＵＳＡ））である。

【0076】

マスターバッチ：担体樹脂に分散した添加剤の濃縮混合物。

【0077】

「し得る（ｍａｙ）」は、必須ではなく、選択の許容を付与する。

【0078】

一般化されたフォーマット「金属（ローマ数字）」（例えば、「鉄（ＩＩ）」または「Ｆｅ（ＩＩＩ）」）では、ローマ数字（例えば、（ＩＩ）または（ＩＩＩ））は、金属（例えば、鉄またはＦｅ）の形式的酸化状態（例えば、＋２または＋３）を示す。

【0079】

有効な：機能的に可能または効果的。

【0080】

任意選択的な（任意選択的に）：存在しない（または除外される）こと、あるいは存在する（または含まれる）こと。

【0081】

ＰＰＭまたは百万分率：別途記載のない限り、重量に基づく。

【0082】

特性：別途記載のない限り、標準的な試験方法および既知の条件を使用して測定される。

【0083】

範囲：端点、部分範囲、およびその中に属する整数値および／または小数値を含むが、ただし整数の範囲は小数値を含まない。

【0084】

密度：ＡＳＴＭ Ｄ７９２－１３、変位によるプラスチックの密度および比重（相対密度）の標準試験方法、方法Ｂ（水以外の液体中、例えば、液体２－プロパノール中で固体プラスチックを試験するため）に従って測定される。１立方センチメートル当たりのグラムの単位（ｇ／ｃｍ^３）。

【0085】

メルトインデックス「Ｉ_２」：以前は「条件Ｅ」として知られていた１９０℃／２．１６ｋｇの条件を使用して、ＡＳＴＭ Ｄ１２３８－１３に従って測定される。１０分当たりのグラムの単位（ｇ／１０分）。

【実施例】

【0086】

高密度ポリエチレン１（ＨＤＰＥ１）：０．９６５ｇ／ｃｍ^３の密度および８ｇ／１０分のメルトインデックス（Ｉ_２）を有する高密度ポリエチレンホモポリマー。

【0087】

（加水分解性シリル基）－官能性プレポリマー（Ａ）－１：９８．５重量％のエチレンと１．５重量％のビニルトリメトキシシランとの反応器コポリマー。フリーラジカル開始剤を用いて、管状高圧ポリエチレン反応器内でエチレンとビニルトリメトキシシランとを共重合することによって調製した。Ｔｈｅ Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣｏｍｐａｎｙからＳＩ－ＬＩＮＫ（商標）ＤＦＤＡ－５４５１として入手可能である。

【0088】

縮合硬化触媒系（Ｂ）－１：Ｆｅ（ＩＩ）（ａｃａｃ）_２、ここで、各ａｃａｃは、非置換アセチルアセトナートである。Ｓｉｎｏｐｈａｒｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｒｅａｇｅｎｔ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｃｈｉｎａから入手した。

【0089】

縮合硬化触媒系（Ｂ）－２：Ｆｅ（ＩＩＩ）（ａｃａｃ）_３、ここで、各ａｃａｃは、非置換アセチルアセトナートであり、２，４－ペンタンジオナートとも称される。ＴＣＩ Ｓｈａｎｇｈａｉ，Ｃｈｉｎａから入手した。

【0090】

縮合硬化触媒系（Ｂ）－３：Ｆｅ（ＩＩＩ）（３－メチル－ａｃａｃ）_３、ここで、各３－メチル－ａｃａｃは、３－メチル－アセチルアセトナートであり、３－メチル－２，４－ペンタンジオナートとも称される。欧州特許第２７７６１６２（Ｂ１）号の手順に従って合成した。

【0091】

縮合硬化触媒系（Ｂ）－４：Ｆｅ（ＩＩＩ）（１，１，５，５－テトラメチル－ａｃａｃ）_３、ここで、各１，１，５，５－テトラメチル－ａｃａｃは、１，１，５，５－テトラメチル－アセチルアセトナートであり、２，６－ジメチル－３，５－ヘプタンジオナートとも称される。Ｓｔｒｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌから入手した。

【0092】

酸化防止剤（Ｅ）－１：ペンタエリスリトールテトラキス（３－（３，５－ビス（１，１－ジメチルエチル）－４－ヒドロキシフェニル）プロピオネート（例えば、ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０、ＣＡＳ番号６６８３－１９－８；ＢＡＳＦ）

【0093】

酸化防止剤（Ｅ）－２：２’、３－ビス［［３－［３，５－ジ－ｔｅｒｔ－ブチル－４－ヒドロキシフェニル］プロピオニル］］プロピオノヒドラジド（ＩＲＧＡＮＯＸ １０２４；ＢＡＳＦ）。

【0094】

水分発生剤（Ｋ）－１：シュウ酸カルシウム一水和物。ムービングダイレオメーター（ＭＤＲ）機器を使用して実施される硬化実験の水供給源として使用される。
パートＡ：（Ｋ）－１水分発生剤を含む配合物

【0095】

湿気硬化性ポリオレフィン配合物の調合方法１：ＨＡＡＫＥミキサー（Ｔｈｅｒｍｏ Ｆｉｓｈｅｒ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ）内で、（Ａ）（加水分解性シリル基）－官能性ポリオレフィンプレポリマー（例えば（（Ａ）－１）を、１２０℃および毎分０回転（ｒｐｍ）で５分間、次いで１２０℃および４５ｒｐｍで２．５分間溶融する。完全に溶融した（Ａ）に、（Ｂ）縮合硬化触媒系を素早く加える。内容物を１２０℃および４５ｒｐｍで１分間混合する。必要に応じて、（Ｋ）水分発生剤（例えば、（Ｋ）－１）を少量ずつ加え、次いで１２０℃および４５ｒｐｍで２分間混合を続ける。ミキサーから材料を取り出し、プラーク調製試験方法に従って試料をプレスしてプラークを形成する。

【0096】

プラーク調製試験方法：湿気硬化性ポリオレフィン配合物の調合方法１からの材料の試料を、１２０℃および０．５メガパスカル（ＭＰａ）で２０秒間プレスしてプラークを形成し、１～４ミリメートル（ｍｍ）の厚さのプラークを得る。プラークの厚さは、とりわけ、その調製中（例えば、ＨＡＡＫＥミキサーにおいて）の配合物のスコーチの程度に応じて変化し得る。

【0097】

ムービングダイレオメーター（ＭＤＲ）を使用した湿気硬化試験方法：湿気硬化性ポリオレフィン配合物の調合方法１から得られた材料の４．５グラムの試料を、ＡＳＴＭ Ｄ５２８９－１７（ローターレス硬化メーターを用いたゴム物性加硫の標準試験法）に従って１８０℃で硬化させる。プラーク調製試験方法によって作製されたプラークを使用して、ＭＤＲおよび以下の手順を用いて１８０℃での最小トルク（ＭＬ）を測定する。ムービングダイレオメーター（ＭＤＲ）機器ＭＤＲ２０００（Ａｌｐｈａ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ）で、試験試料を１８０℃で２０分間加熱しながら、１分当たり１００サイクル（ｃｐｍ；１．６７ヘルツ（Ｈｚ））で０．５弧度の振動変形のトルクの変化を監視する。測定された最低トルク値を、デシニュートンメートル（ｄＮ＊ｍ）で表される「ＭＬ」として示す。ＭＬは、プラーク調製試験方法中の配合物の予備硬化の程度を示し、ＭＤＲを使用した本発明の湿気硬化の開始点である。本発明の湿気硬化（架橋）が進行すると、測定されるトルク値が増加し、最終的に最大トルク値に達する。最大または最高の測定トルク値をｄＮ＊ｍで表される「ＭＨ」として示す。他の全てが等しい場合、ＭＨトルク値が大きいほど、架橋の程度が大きくなる。他の全てのものが等しい場合、トルク値がＭＬから１ポンド－インチ（１．１ｄＮ＊ｍ）に至るまでの時間が短いほど、試験試料の硬化速度は速い。逆に、トルク値ＭＬから１ポンド－インチ（１．１ｄＮ＊ｍ）に至るのに必要な時間が長いほど、試験試料の硬化速度は遅い。ＭＬは硬化プロセスのレオロジー変化を示し、値が高いほど架橋度が高いことを示す。ＭＬ＝１．０ｌｂｆ．ｉｎ（１．１デシニュートンメートル（ｄＮ＊ｍ））に達するのに必要な硬化時間を記録する。１．００ｌｂ．－ｉｎ．＝０．１１３ニュートンメートル（Ｎ＊ｍ）。

【0098】

スコーチ時間試験方法。この方法は、ペレットとして調製された湿気硬化性ポリオレフィン配合物のスコーチに対する耐性を特徴付ける。スコーチに対する耐性は、ＭＤＲを使用した湿気硬化試験方法を用いて１８０℃で測定された最小トルク（ＭＬ）より１ポンド－インチ（（ｌｂ．－ｉｎ．）ここで、１．０ｌｂ．－ｉｎ．＝１．１ｄＮ＊ｍ）だけ上回るようにトルクを増加させるのにかかる時間の長さｔｓ１である。１．００ｌｂ．－ｉｎ．＝０．１１３ニュートンメートル（Ｎ－ｍ）。ｔｓ１時間が長いほど、耐スコーチ性（スコーチ遅延性としても知られる）の程度が有利に大きくなる。湿気硬化性ポリオレフィン配合物は、１８０℃でのスコーチに対する耐性を特徴とし得る。（ＭＤＲ ｔｓ１）８～１６分のスコーチ時間試験方法に従って測定。試料がこのＭＤＲ ｔｓ１法に準拠する耐スコーチ性を示すと言うためには、測定される最大トルク（ＭＨ）値が測定される最小トルク（ＭＬ）値より少なくとも１．０ｄＮ＊ｍ高くなければならない（すなわち、ＭＨ－ＭＬ≧１．０ｄＮ＊ｍ）。ＭＨ－ＭＬ＜１．０ｄＮ＊ｍである場合、試料は耐スコーチ性を有しないことを特徴とする。

【0099】

Ｔ９０架橋時間試験方法。この方法は、硬化速度を、９０％の架橋に達するのに必要な時間の長さ（Ｔ９０）（分）として特徴付ける。Ｔ９０架橋時間は、ＭＤＲを使用した湿気硬化試験方法を用いて１８０℃で測定された最小トルクＭＬから最大トルクＭＨの９０％（０．９０ＭＨ）までトルクを増加させるのにかかる時間の長さである。

【0100】

比較例１～２（ＣＥ１～ＣＥ２）：比較配合物を、Ｃｏ（ＩＩ）（ａｃａｃ）_２、Ｚｎ（ＩＩ）（ａｃａｃ）_２、Ｃｕ（ＩＩ）（ａｃａｃ）_２、またはＴｉ（ＩＶ）（ａｃａｃ）_２（Ｏ－ｉＰｒ）_２（ここで、Ｏ－ｉＰｒは、１－メチルエトキシドである）のうちの異なる１つ、および水分発生剤（Ｋ）－１を用いて調製し、上記の方法に従って試験した。表１に記載する結果を参照されたい。

【表1】

【0101】

表１に示すように、比較配合物は、実質的により小さな最大トルク値ＭＨによって示されるような不十分な硬化を示した。

【0102】

本発明の実施例１～４（ＩＥ１～ＩＥ４）：本発明の湿気硬化性ポリオレフィン配合物を、それぞれ、（Ｂ）－１ Ｆｅ（ＩＩ）（ａｃａｃ）_２、（Ｂ）－２ Ｆｅ（ＩＩＩ）（ａｃａｃ）_３、（Ｂ）－３ Ｆｅ（ＩＩＩ）（３－メチル－ａｃａｃ）_３、または（Ｂ）－４ Ｆｅ（ＩＩＩ）（１，１，５，５－テトラメチル－ａｃａｃ）_３のいずれか、および水分発生剤（Ｋ）－１を用いて調製し、上記の方法に従って試験した。表２に記載する結果を参照されたい。

【表2】

【0103】

表２に示すように、本発明の配合物ＩＥ１～ＩＥ４は、表１のＣＥ１～ＣＥ４の最大トルク値よりも実質的により大きい最大トルク値ＭＨによって示されるような、実質的な程度の架橋を有する硬化生成物を生成した。さらに、本発明の配合物ＩＥ１～ＩＥ４は、概して硬化速度がより速く、したがって、より短いＴ９０架橋時間によって示されるように、より短い時間で硬化生成物が作製された。
パートＢ：（Ｋ）水分発生剤を含まない（欠く）配合物。

【0104】

触媒マスターバッチ１および２（本発明）の調製。１６０℃および１０ｒｐｍのブラベンダーミキサー（Ｂｒａｂｅｎｄｅｒ ＧｍｂＨ＆Ｃｏ ＫＧ）の中に、完全に溶融するまでＨＤＰＥ１を加える。溶融物に酸化防止剤（Ｅ）－１および（Ｅ）－２を加える。次いで、それぞれ、（Ｂ）縮合硬化触媒系（Ｂ）－１または（Ｂ）－２を加える。得られた配合物を、１５５℃および４５ｒｐｍで２分間混合する。ミキサーから混合物を取り出し、プラーク調製試験方法を用いてホットプレスにより試料をプラークにする。プラークを小さなペレットに切断する。ペレットを短軸押出機に供給して、それぞれ触媒マスターバッチ１または２として湿気硬化性ポリオレフィン配合物の小さなペレットを作製する。触媒マスターバッチは、３．３３重量％の酸化防止剤（Ｅ）－１および１．６７重量％の酸化防止剤（Ｅ）－２、ならびに２．６重量％の（Ｂ）縮合硬化触媒系（例えば、（Ｂ）－１または（Ｂ）－２）を含有する。触媒マスターバッチはまた、（Ｂ）－３または（Ｂ）－４からも作製し得る。

【0105】

比較マスターバッチ１～５を、各々、触媒マスターバッチ１の調製手順と同じ手順により調製したが、ただし２．６重量％の（Ｂ）－１縮合硬化触媒系の代わりに、比較マスターバッチ１～４は、それぞれ、以下の構成成分：Ｚｎ（ＩＩ）（ａｃａｃ）_２、Ｃｏ（ＩＩ）（ａｃａｃ）_２、Ｃｏ（ＩＩＩ）（ａｃａｃ）_３、Ｃｕ（ＩＩ）（ａｃａｃ）_２、またはＴｉ（ＩＶ）（ａｃａｃ）_２（Ｏ－ｉＰｒ）_２うちの異なる１つを、１．３重量％含有していた。

【0106】

テープ押出および硬化方法：それぞれ重量／重量比５．８／９４．２の、測定量の触媒マスターバッチ１（触媒マスターバッチ１の調製を参照）および（加水分解性シリル基）－官能性プレポリマー（Ａ）－１を、ビニル袋内で乾燥ブレンドする。次いで、乾燥ブレンドを、１６０℃および４５ｒｐｍで作動する単軸押出機に供給し、湿気硬化性ポリオレフィン配合物を、約３．５ｍｍの幅を有する厚さ１ｍｍのテープとして押出する。配合物は、（Ｋ）水分発生剤を含まない（含有しない）。次いで、押出されたテープから「ドッグボーン」形状の試験片を切り取り、９０℃の水浴に３時間浸漬することによって試験片を硬化させ、本発明の湿気硬化ポリオレフィン生成物の実施例を作製する。熱クリープ試験方法に従って、湿気硬化ポリオレフィン生成物の熱クリープを測定する。

【0107】

熱クリープ試験方法。テープ押出および硬化方法によって調製された湿気硬化ポリオレフィン生成物の試験試料において、架橋の程度、ひいては硬化の程度を測定する。ＡＳＴＭ Ｄ２６５５－１７（定格０～２０００Ｖの電線およびケーブル用の架橋ポリエチレン絶縁の標準規格）に従って、２０ニュートン／平方センチメートル（Ｎ／ｃｍ^２）および２００℃の負荷の下で、硬化した（９０℃の水浴で３時間）試験試料（（Ｋ）水分発生剤を含有しない）に熱クリープを受けさせる。２０分後、最終的な長さを測定する。試験した試料の長さを冷却して測定する。伸長量を初期長さで割ると、熱クリープの測定値が割合で提供される。試験試料の伸びの程度を、熱クリープ条件前の試験試料の初期長さに対する、熱クリープ条件後の試験試料の長さのパーセント（％）として表す。熱クリープパーセントが低いほど、試験試料の荷重下での伸びの程度が低くなり、ひいては架橋の程度が大きくなり、ひいては硬化の程度が大きくなる。熱クリープ値が低いほど、架橋度が高いことを示唆する。

【0108】

比較例５～９（ＣＥ５～ＣＥ９）：比較配合物を、それぞれ、比較マスターバッチ１～５のうちの異なるものから調製し、水分発生剤（Ｋ）を含まず、上記の方法に従って試験した。表３に記載する結果を参照されたい。

【表3】

【0109】

表３に示すように、ＣＥ５～ＣＥ７の比較配合物は、１分未満で全ての試験片の破砕（非常に長い破壊での伸長）によって示されるように、架橋が最小限であるか全くないと考えられ、したがって硬化生成物をもたらすことができなかった。ＣＥ８およびＣＥ９の比較配合物は、いくらかの架橋を有していると考えられたが、熱クリープ値は、１００％を超えていた。１００％以上の熱クリープ値は、ケーブル（例えば、電源ケーブル）においてコーティング層として使用するための組成物を評価する場合、熱クリープ試験に「合格しない」ことを特徴とする。

【0110】

本発明の実施例５～６（ＩＥ５～ＩＥ６）：本発明の湿気硬化性ポリオレフィン配合物を、それぞれ、触媒マスターバッチ１および２のうちの異なるものから調製し、水分発生剤（Ｋ）を含まず、上記の方法に従って試験した。表４に記載する結果を参照されたい。

【表4】

【0111】

表４に示すように、本発明の配合物は、全ての試験片が２００℃で２０分後に無傷のままであり、熱クリープ値が実質的に１００％未満であったという事実によって示されるように実質的により大きな架橋を有する本発明の硬化生成物を生成し、ひいてはケーブル（例えば、電源ケーブル）においてコーティング層として使用するための組成物を評価する場合、熱クリープ試験を合格することを特徴とする。熱クリープ％が低いほど、架橋の程度が大きく、架橋の程度が大きいほど、湿気硬化ポリオレフィン生成物は、電力ケーブルの被覆層として使用するのにより好適となる。熱クリープにおける本発明の配合物の優れた性能は、比較配合物で得られた悲惨な結果からは予測できなかった。

【国際調査報告】