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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】2025-01-09
(54)【発明の名称】エラストマーにおける炭素生成物性能を増強する方法
(51)【国際特許分類】
C08L 21/00 20060101AFI20241226BHJP
C08K 3/04 20060101ALI20241226BHJP
C08K 3/013 20180101ALI20241226BHJP
【ＦＩ】
C08L21/00
C08K3/04
C08K3/013
【審査請求】有
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】P 2024537109
(86)(22)【出願日】2022-12-20
(85)【翻訳文提出日】2024-08-16
(86)【国際出願番号】 US2022082012
(87)【国際公開番号】W WO2023122582
(87)【国際公開日】2023-06-29
(31)【優先権主張番号】63/292,049
(32)【優先日】2021-12-21
(33)【優先権主張国・地域又は機関】US
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】521529592
【氏名又は名称】ビヨンド ロータス リミテッド ライアビリティ カンパニー
(74)【代理人】
【識別番号】100099759
【弁理士】
【氏名又は名称】青木 篤
(74)【代理人】
【識別番号】100123582
【弁理士】
【氏名又は名称】三橋 真二
(74)【代理人】
【識別番号】100146466
【弁理士】
【氏名又は名称】高橋 正俊
(74)【代理人】
【識別番号】100202418
【弁理士】
【氏名又は名称】河原 肇
(72)【発明者】
【氏名】フレドリック エイチ．ルンプフ
(72)【発明者】
【氏名】マイケル ディー．モーリス
(72)【発明者】
【氏名】ジンチェン ション
(72)【発明者】
【氏名】マイケル ボーリュー
(72)【発明者】
【氏名】マイケル チャン
【テーマコード（参考）】
4J002
【Ｆターム（参考）】
4J002AC011
4J002AC01W
4J002AC031
4J002AC03W
4J002AC061
4J002AC06W
4J002AC071
4J002AC07W
4J002AC081
4J002AC08W
4J002AC091
4J002AC09W
4J002BB151
4J002BB15W
4J002BB181
4J002BB18W
4J002BD121
4J002BD12W
4J002BG041
4J002BG04W
4J002DA036
4J002FB016
4J002FB026
4J002FD016
4J002GN01
(57)【要約】
微粒子炭素を処理する方法は、熱分解炭素を、１～３５重量％の固形分を有する初期スラリーを形成するために、水と組み合わせて混合物を形成すること、及び熱分解炭素を粉砕して、湿潤粉砕再生炭素と水とを含む粉砕スラリーを形成することを含み；走査型電子顕微鏡検査を介して測定される湿潤粉砕再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する。
【特許請求の範囲】
【請求項1】
微粒子炭素を処理する方法であって：熱分解炭素を水と組み合わせて、混合物を形成し、１～３５重量％の固形分を有する初期スラリーを形成すること；並びに
前記熱分解炭素を粉砕して、湿潤粉砕再生炭素及び水を含む粉砕スラリーを形成することを含み；走査型電子顕微鏡検査を介して測定される前記湿潤粉砕再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する、方法。
【請求項2】
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば、１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、請求項１又は２に記載の方法。
【請求項4】
前記湿潤粉砕再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項5】
前記湿潤粉砕再生炭素粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、請求項１～４のいずれか一項に記載の方法。
【請求項6】
前記初期スラリーから、肉眼で見える混入物を除去することをさらに含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項7】
前記初期スラリーは、最大で２５重量％の固形分を有する、請求項１～６のいずれか一項に記載の方法。
【請求項8】
前記組み合わせることは、少なくとも１つの補助充填剤を前記水と組み合わせて、前記初期スラリーを形成することをさらに含む、請求項１～７のいずれか一項に記載の方法。
【請求項9】
前記補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択される、請求項８に記載の方法。
【請求項10】
前記粉砕することは、カッターミキサー、ボールミル、メディアミル、ホモジナイザー、アトライター、水平ビーズミル、ローターステーターミル、及びコロイドミルから選択される少なくとも１種の装置を用いて実施される、請求項１～９のいずれか一項に記載の方法。
【請求項11】
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を前記粉砕スラリーに添加して、前記得られる湿潤ブレンド炭素混合物の固形分を２５～７０重量％にすることをさらに含む、請求項１～１０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項12】
前記添加することは、前記少なくとも１種の追加の充填剤を含む水性スラリーを添加することを含む、請求項１１に記載の方法。
【請求項13】
前記湿潤ブレンド炭素混合物を高密度化することをさらに含む、請求項１１又は１２に記載の方法
【請求項14】
前記高密度化することは、前記湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化して、ペレットを形成すること、又は前記湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥することを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項15】
前記ペレットを乾燥することをさらに含む、請求項１４に記載の方法。
【請求項16】
前記水は水の連続流であり；前記粉砕スラリーは、前記粉砕スラリーの連続流であり；
前記組み合わせることは、前記熱分解炭素を前記水の連続流に計量することを含む；
請求項１～１５のいずれか一項に記載の方法。
【請求項17】
前記組み合わせることは、少なくとも１種の補助充填剤を前記水の連続流中に計量することをさらに含む、請求項１６に記載の方法。
【請求項18】
前記補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択される、請求項１７に記載の方法。
【請求項19】
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を、前記粉砕スラリーの前記連続流中に計量して、前記湿潤ブレンド炭素混合物の得られる連続流の固形分を２５～７０重量％にすることをさらに含む、請求項１６～１８のいずれか一項に記載の方法。
【請求項20】
前記計量することは、前記追加の充填剤の水性スラリーを、前記粉砕スラリーの前記連続流に計量することを含む、請求項１９に記載の方法。
【請求項21】
前記湿潤ブレンド炭素混合物を造粒することをさらに含む、請求項１６～２０のいずれか一項に記載の方法。
【請求項22】
前記造粒することは、前記湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化してペレットを形成すること、又は前記湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥することを含む、請求項２１に記載の方法。
【請求項23】
前記ペレットを、乾燥することをさらに含む、請求項２２に記載の方法。
【請求項24】
前記粉砕スラリー中の前記固形分を、造粒することをさらに含む、請求項１～２３のいずれか一項に記載の方法。
【請求項25】
前記造粒することは、前記粉砕スラリーを噴霧乾燥すること、又は前記粉砕スラリー中の前記固形分をペレット化することを含む、請求項２４に記載の方法。
【請求項26】
請求項１～２５のいずれか一項に記載の方法によって製造されるペレット。
【請求項27】
少なくとも１０重量％（乾燥基準）の再生炭素を含む微粒子充填剤であって、走査型電子顕微鏡検査を介して測定される前記再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する、微粒子充填剤。
【請求項28】
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、請求項２７に記載の微粒子充填剤。
【請求項29】
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、請求項２７又は２８に記載の微粒子充填剤。
【請求項30】
前記再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、請求項２７～２９のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項31】
前記再生炭素粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、請求項２７～３０のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項32】
前記微粒子充填剤は、１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素を含む、請求項２７～３１のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項33】
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体及びカーボンブラック被覆粒子から選択される１種以上の補助充填剤をさらに含む、請求項２７～３２のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項34】
前記微粒子充填剤は、１５～８０重量％、例えば４０～６０重量％の水分含有量を有する、請求項２７～３３のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項35】
微粒子充填剤はペレットの形態である、請求項２７～３４のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項36】
前記ペレットは、１５～８０重量％、例えば４０～６０重量％の水分含有量を有する、請求項３３に記載の微粒子充填剤。
【請求項37】
前記ペレットは、３％以下の水を含む、請求項３４に記載の微粒子充填剤。
【請求項38】
前記ペレットは、前記微粒子充填剤、任意の水、及び任意の結合剤から実質的になる、請求項３５～３７のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項39】
ペレットであって、請求項２７～３８のいずれか一項に記載の微粒子充填剤を含み、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤をさらに含む、ペレット。
【請求項40】
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、請求項２７～３９のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項41】
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤は、走査型電子顕微鏡検査によって測定される、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％（体積加重）以下の粒子の１つ以上を有する、少なくとも１０重量％の再生炭素を含む、エラストマー複合体。
【請求項42】
前記微粒子充填剤は、１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素を含む、請求項４１に記載のエラストマー複合体。
【請求項43】
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば、１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、請求項４１又は４２に記載のエラストマー複合体。
【請求項44】
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、請求項４１～４３のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項45】
前記再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、請求項４１～４４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項46】
前記再生粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、請求項４１～４５のいずれか一項に記載の微粒子充填剤。
【請求項47】
前記微粒子充填剤は、３０～７０ｐｈｒ、例えば３５～６０ｐｈｒ又は４０～５５ｐｈｒの量で存在する、請求項４１～４６のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項48】
前記エラストマー複合体は、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、請求項４１～４７のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項49】
前記エラストマー複合体は、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、請求項４１～４８のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項50】
前記微粒子充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、及びカーボンブラック被覆粒子の１種以上をさらに含む、請求項４１～４９のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項51】
前記微粒子充填剤は、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、請求項４１～５０のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項52】
前記微粒子充填剤は、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、請求項４１～５１に記載のエラストマー複合体。
【請求項53】
前記エラストマーは、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンコポリマー、イソブチレン系ゴム、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、多硫化ゴム、ポリアクリレートエラストマー、フルオロエラストマー、パーフルオロエラストマー、及びそれらのブレンドから選択される、請求項４１～５２のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項54】
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、請求項４１～５３のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項55】
前記エラストマー複合体は、加硫エラストマー複合体である、請求項４１～５４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項56】
タイヤトレッドであって、請求項４１～５４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物を含む、タイヤトレッド。
【請求項57】
物品であって、請求項４１～５４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物を含む、物品。
【請求項58】
前記物品は、空気入りタイヤ、非空気入りタイヤ、又はソリッドタイヤに組み込まれる、請求項５７に記載の物品。
【請求項59】
前記物品は、タイヤトレッド、アンダートレッド、インナーライナー、側壁、側壁インサート、ワイヤスキム、及び再生タイヤのためのクッションガムから選択される、請求項５７又は５８に記載の物品。
【請求項60】
前記物品は、ホース、ライニング、ライナー、シール、ガスケット、防振物品、トラック、トラック推進車両装置用トラックパッド、エンジンマウント、地震安定化装置、採掘装置用スクリーン、採掘装置用ライニング、コンベヤベルト、シュートライナー、スラリーポンプライナー、泥水ポンプ羽根車、バルブシート、バルブ本体、ピストンハブ、ピストンロッド、プランジャー、スラリー混合用羽根車及びスラリーポンプ羽根車、粉砕機ライナー、サイクロン及び液体サイクロン、伸縮継手、船舶機器用の浚渫ポンプ及び船外機ポンプ用ライニング、船舶、オイル、宇宙空間、及び他の用途向けのシャフトシール、プロペラシャフト、パイプライニング、エンジンマウント、ブッシング、目詰め材、風防用ワイパー、自動車部品、シール、ガスケット、ハウジング、ホイール素子、並びにトラック素子から選択される、請求項５７に記載の物品。
【請求項61】
請求項４１～５４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、前記再生炭素の代わりにＡＳＴＭ Ｎ５５０カーボンブラックを有する以外は、同じプロセス及び同じ組成を介して生成された加硫物と同等又は少なくとも９０％の疲労特性を有する、混合物の加硫物。
【請求項62】
請求項４１～５４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
【請求項63】
請求項４１～５４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
【請求項64】
請求項４１～５４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記微粒子充填剤が、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記加硫物が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
【請求項65】
請求項４１～５４のいずれか一項に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記微粒子充填剤が、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
【請求項66】
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤が少なくとも１０重量％の再生炭素を含み、前記エラストマー複合体が、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、エラストマー複合体。
【請求項67】
前記エラストマー複合体は、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、請求項６６に記載のエラストマー複合体。
【請求項68】
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤が、残部の前記カーボンブラックと共に少なくとも１０重量％の再生炭素を含み、前記エラストマー複合体が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、エラストマー複合体。
【請求項69】
前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、請求項６８に記載のエラストマー複合体。
【請求項70】
前記エラストマー複合体は、加硫される、請求項６６～６９のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項71】
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、請求項６６～７０のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【請求項72】
前記再生炭素は、走査型電子顕微鏡検査によって測定される、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％（体積加重）以下の粒子の１つ以上を有する、請求項６６～７１のいずれか一項に記載のエラストマー複合体。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、再生カーボンブラックの改善された処理方法に関する。
【背景技術】
【0002】
頻繁に、使用済み自動車用タイヤは処理され、遊具からコンクリートまで幅広い最終用途において再利用される。しかし、新しいタイヤを製造するために必要とされる、新しい材料の量を低減するために、タイヤの成分をリサイクルして、初回使用材料と組み合わせることができる材料を得ることが望ましい。タイヤは、熱分解、すなわち、酸素の非存在下において加熱を介して処理され、エラストマーをより低分子量の炭化水素に変換し、炭素質粉末を回収することができる。しかしながら、得られる粉末は、ゴム補強剤としてのカーボンブラックと等価ではない。カーボンブラックと組み合わせても、劣った疲労性能及び他の機械的特性をもたらす。したがって、廃タイヤの環境影響を低減するために、タイヤ及び他の供給源から熱分解によって回収される微粒子炭素の性能を改善することが望ましい。
【発明の概要】
【0003】
本明細書で使用される場合、「チャー」は、ゴム製品の熱分解から生じる固形材料を意味する。
【0004】
本明細書で使用される場合、「乾燥粉砕再生炭素」は、肉眼で見える混入物を実質的に含まず、水を使用せずに粉砕されていて、任意にペレット化された熱分解炭素である。
【0005】
本明細書で使用される場合、「カーボンブラック」は、強凝集体（ａｇｇｒｅｇａｔｅｓ）及び弱凝集体（ａｇｇｌｏｍｅｒａｔｅｓ）に合体された、炭化水素の部分燃焼又は熱分解によって得られる炭素元素の炭素含有粒子を意味する。
【0006】
本明細書で使用される場合、「原料再生炭素」は、カーボンブラックを含むがこれに限定されない炭素質微粒子充填剤を任意の量で含有するゴム製品の熱分解から生じる固形材料である。
【0007】
本明細書で使用される場合、「加工再生炭素」は、布帛又はワイヤのような少なくとも１種の肉眼で見える混入物を除去するために処理されている原料再生炭素を意味する。
【0008】
本明細書で使用される場合、「熱分解炭素」は、チャー、原料再生炭素、加工再生炭素、及び乾燥粉砕再生炭素を含む。
【0009】
本明細書で使用される場合、「粉砕再生炭素」又は「粉砕ｒＣ」は、肉眼で見える混入物を実質的に含まず、粉砕されている熱分解炭素である。
【0010】
本明細書で使用される場合、「再生炭素」は、肉眼で見える混入物を除去するために処理されていて、任意にさらに粉砕されている原料再生炭素である。したがって、加工再生炭素、粉砕再生炭素、乾燥粉砕再生炭素、及び湿潤粉砕再生炭素は全て、再生炭素の定義に該当する。
【0011】
本明細書で使用される場合、「湿潤粉砕再生炭素」は、肉眼で見える混入物を実質的に含まず、粉砕される材料の総重量に基づいて少なくとも５０重量％、好ましくは６５～９９％の水の存在下で粉砕されている熱分解炭素である。
【0012】
一実施形態において、微粒子炭素を処理する方法は、熱分解炭素を水と組み合わせて混合物を形成し、１～３５重量％の固形分を有する初期スラリーを形成すること、並びに湿潤粉砕再生炭素及び水の粉砕スラリーを形成するために、熱分解炭素を粉砕することを含む。走査型電子顕微鏡検査を介して測定される湿潤粉砕再生炭素の体積加重粒度分布曲線は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有し、例えば、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ又は１２００ｎｍ～２５００ｎｍのＤ５０である。或いは、又はさらに、湿潤粉砕再生炭素は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍのＤ７５を有してもよい。或いは、又はさらに、湿潤粉砕再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する。或いは、又はさらに、粒子の６５％以下、例えば、２５％～６０％は、２ミクロン超の粒径を有してもよい。
【0013】
本方法は、任意に最大２５重量％の固形分を有することができる初期スラリーから、肉眼で見える混入物を除去することを、さらに含むことができる。組み合わせることは、少なくとも１種の補助充填剤を水と組み合わせて、初期スラリーを形成することを、さらに含み得る。補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され得る。粉砕することは、カッターミキサー、ボールミル、メディアミル、ホモジナイザー、アトライター、水平ビーズミル、ローターステーターミル、及びコロイドミルから選択される少なくとも１種の装置を用いて実施され得る。
【0014】
本方法は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、被覆カーボンブラック粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を粉砕スラリーに添加して、得られる湿潤ブレンド炭素混合物の固形分含有量を２５～７０重量％にすることを、さらに含むことができる。添加することは、少なくとも１種の追加の充填剤を含む水性スラリーを添加すること、粉砕スラリーに追加の水を添加すること、又はその両方を含むことができる。本方法は、湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化してペレットを形成すること、又は湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥すること、及び任意にペレットを乾燥することを、さらに含むことができる。
【0015】
水は、水の連続流であってもよく、粉砕スラリーは、粉砕スラリーの連続流であってもよく、及び組み合わせることは、熱分解炭素を水の連続流中に計量することを含むことができる。組み合わせることは、少なくとも１種の補助充填剤を水の連続流中に計量することを、さらに含むことができる。補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択され得る。本方法は、粉砕スラリーの連続流中に、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を計量して、得られる湿潤ブレンド炭素混合物の連続流の固形分含有量を２５～７０重量％又は１～２５重量％にすることを、さらに含むことができる。計量することは、粉砕スラリーの連続流中に追加の充填剤の水性スラリーを計量すること、粉砕スラリーの連続流中に追加の水を計量すること、又はその両方を含むことができる。
【0016】
これらの実施形態のいずれかにおいて、本方法は、例えば、湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化してペレットを形成すること、又は湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥することによって、湿潤ブレンド炭素混合物を造粒することを、さらに含むことができる。ペレットを、乾燥してもよい。粉砕スラリーを、噴霧乾燥するか、他の方法でその固形分を造粒することができる。例えば、粉砕スラリーを所定の水分レベルまで脱水し、次にペレット化することができる。
【0017】
別の実施形態において、本発明は、上記の方法ステップの任意の組み合わせ又はサブコンビネーションを使用して製造されたペレットを含む。
【0018】
別の実施形態において、微粒子充填剤は、少なくとも１０重量％（乾燥基準）、例えば、１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素を含む。走査型電子顕微鏡検査を介して測定される再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１種以上を有する。例えば、再生炭素は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ又は１２００ｎｍ～２５００ｎｍのＤ５０を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍのＤ７５を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素の６５％以下、例えば２５％～６０％は、２ミクロン超の粒径を有してもよい。
【0019】
これらの実施形態のいずれにおいて、微粒子充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体及びカーボンブラック被覆粒子から選択される１種以上の補助充填剤を、さらに含むことができる。微粒子充填剤は、１５～８０重量％、例えば４０～６０重量％の水分含有量を有してもよい。
【0020】
微粒子充填剤はペレットの形態であってもよい。ペレットは、１５～８０％の水、例えば、４０～６０％の水を含んでもよく、若しくは３％以下の水を含んでもよく、並びに／又は微粒子充填剤、任意の水、及び任意の結合剤から実質的になってもよい。ペレットは、これらの実施形態のいずれかによる微粒子充填剤、及びカーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を含有してもよい。
【0021】
これらの実施形態のいずれかにおいて、再生炭素は湿潤粉砕再生炭素であってもよい。
【0022】
別の実施形態において、エラストマー複合体は、エラストマー及び、３０～９０ｐｈｒ、例えば、３０～７０ｐｈｒ、３５～６０ｐｈｒ、又は４０～５５ｐｈｒの微粒子充填剤との混合物を含む。微粒子充填剤は、少なくとも１０重量％の再生炭素、例えば、１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素を含む。再生炭素は、粒子形態において、すなわちエラストマーと混合される前に、走査型電子顕微鏡検査によって測定される、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下（体積加重）の粒子の１種以上を有する。例えば、再生炭素は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ又は１２００ｎｍ～２５００ｎｍのＤ５０を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍのＤ７５を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素の６５％以下、例えば２５％～６０％は、２ミクロン超の粒径を有してもよい。微粒子充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、及びカーボンブラック被覆粒子の１種以上を、さらに含んでもよい。
【0023】
これらの実施形態のいずれにおいても、エラストマーは、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンコポリマー、イソブチレン系ゴム、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、多硫化ゴム、ポリアクリレートエラストマー、フルオロエラストマー、パーフルオロエラストマー、及びこれらのブレンドから選択され得る。
【0024】
これらの実施形態のいずれにおいても、エラストマー複合体は、最大で０．０３ｘ＋４．４、例えば、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示してもよく、ここで、ｘは、微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である。微粒子充填剤が再生炭素及びカーボンブラックである場合、エラストマー複合体は、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２、例えば、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し得る。
【0025】
これらの実施形態のいずれかにおいて、再生炭素は湿潤粉砕再生炭素であってもよい。
【0026】
これらの実施形態のいずれにおいても、エラストマー複合体は、加硫エラストマー複合体であってもよい。タイヤトレッドは、エラストマー複合体及び硬化剤パッケージの混合物の加硫物を含むことができる。或いは、又はさらに、物品は、エラストマー複合体及び硬化剤パッケージの混合物の加硫物を含むことができる。物品は、空気入りタイヤ、非空気入りタイヤ、又はソリッドタイヤに組み込まれ得る。物品は、タイヤトレッド、アンダートレッド、インナーライナー、側壁、側壁インサート、ワイヤスキム、及び更生タイヤのためのクッションガムから選択され得る。物品は、ホース、ライニング、ライナー、シール、ガスケット、防振物品、トラック、トラック推進車両装置用トラックパッド、エンジンマウント、地震安定化装置、採掘装置用スクリーン、採掘装置用ライニング、コンベヤベルト、シュートライナー、スラリーポンプライナー、泥水ポンプ羽根車、バルブシート、バルブ本体、ピストンハブ、ピストンロッド、プランジャー、スラリー混合用羽根車及びスラリーポンプ羽根車、粉砕機ライナー、サイクロン及び液体サイクロン、伸縮継手、船舶機器用の浚渫ポンプ及び船外機ポンプ用ライニング、船舶、オイル、宇宙空間、及び他の用途向けのシャフトシール、プロペラシャフト、パイプライニング、エンジンマウント、ブッシング、目詰め材、風防用ワイパー、自動車部品、シール、ガスケット、ハウジング、ホイール素子、並びにトラック素子から選択され得る。
【0027】
或いは、又はさらに、硬化剤パッケージを有するエラストマー複合体の混合物の加硫物は、再生炭素の代わりにＡＳＴＭ Ｎ５５０カーボンブラックを有する以外は、同じプロセス及び同じ組成を介して製造された加硫物と同等又は少なくとも９０％の疲労特性を有する。加硫物は、最大で０．０３ｘ＋４．４、例えば、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示してもよく、ここで、ｘは、微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である。微粒子充填剤が再生炭素及びカーボンブラックである場合、加硫物は、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２、例えば１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し得る。
【0028】
別の実施形態において、エラストマー複合体は、エラストマーと３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤との混合物を含む。特定の実施形態において、微粒子充填剤は、少なくとも１０重量％の再生炭素を含み、エラストマー複合体は、最大で０．０３ｘ＋４．４、例えば、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、ここで、ｘは、微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である。微粒子充填剤が、残部のカーボンブラックと共に少なくとも１０ｗｔ％（乾燥基準）の再生炭素を含む場合、マクロ分散は、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２、例えば、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２である。これらの実施形態のいずれかにおいて、エラストマー複合体は加硫されてもよく、及び／又は再生炭素は湿潤粉砕再生炭素であってもよい。再生炭素は、走査型電子顕微鏡検査によって測定して、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％（体積加重）以下の粒子の１種以上を有してもよい。例えば、再生炭素は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ又は１２００ｎｍ～２５００ｎｍのＤ５０を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍのＤ７５を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素の６５％以下、例えば２５％～６０％は、２ミクロン超の粒径を有してもよい。
【0029】
前述の一般的な説明及び以下の詳細な説明の両方は、例示的かつ説明的なものにすぎず、本発明を、特許請求されているように、さらなる説明を提供することが意図されることを理解される。
【図面の簡単な説明】
【0030】
本発明は、図面の幾つかの図を参照して説明される。
【0031】
【発明を実施するための形態】
【0032】
一実施形態において、微粒子炭素を処理する方法は、熱分解炭素を水と組み合わせて混合物を形成し、１～３５重量％の固形分を有する初期スラリーを形成すること、並びに、熱分解炭素を粉砕して、湿潤粉砕再生炭素及び水の粉砕スラリーを形成することを含む。走査型電子顕微鏡検査を介して測定される粉砕スラリーの体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１種以上を有し、例えば、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ又は１２００ｎｍ～２５００ｎｍのＤ５０である。或いは、又はさらに、粉砕スラリーは、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍのＤ７５を有してもよい。或いは、又はさらに、３％～１０％の粒子は、５ミクロン超の粒径を有する。或いは、又はさらに、粒子の６５％以下、例えば、２５％～６０％は、２ミクロン超の粒径を有してもよい。
【0033】
熱分解炭素は、原料再生炭素、加工再生炭素、及び乾燥粉砕再生炭素の１種以上を含み得る。好ましくは、熱分解炭素は、元々カーボンブラックで製造されたゴム製品から誘導される。熱分解は、当業者に公知の任意の方法によって実施され得る。例示的な方法は、米国特許第８，３５０，１０５号明細書及び米国特許出願公開第２０１８／０３２００８２号明細書に見出されるものを含むが、これらに限定されず、その両方の内容全体は、参照により本明細書に組み込まれる。熱分解炭素は、水と組み合わされ、１～３５重量％、例えば、５～３０重量％、７～２５重量％、１０～２０重量％、又は１５～２５重量％の固形分濃度を有する初期スラリーを形成する。濃度は、好ましくは、粉砕及び任意のペレット化を含む下流プロセスで必要な濃度に調整される。
【0034】
熱分解炭素は、肉眼で見える混入物を除去するために処理されてもよい。例えば、ワイヤ及び他の肉眼で見える金属混入物を除去するために、当業者に公知の磁気分離技術を使用してもよい。布帛及び他の非磁性の肉眼で見える混入物を除去するために、フィルター又はスクリーンを使用してもよい。熱分解炭素は、初期スラリーを形成するために水と組み合わされる前に処理されてもよく、及び／又は初期スラリーは、肉眼で見える混入物を除去するために処理されてもよい。
【0035】
或いは、又はさらに、熱分解炭素は、灰を除去するために、例えば、熱分解炭素を酸で洗浄することによって、又はイオン交換体を使用することによって、処理されてもよい。例示的な方法は、米国特許出願公開第２０１５，０３０７７１４号明細書、中国特許出願公開第１０１，３５７，７５８号明細書、及び国際公開第２０２１／００５１２４号に記載され、その内容全体は、参照により本明細書に組み込まれる。
【0036】
幾つかの実施形態において、方法は連続的である。これらの実施形態において、熱分解炭素は、初期スラリーの連続流を形成するために、水の連続流に連続的に計量される。初期スラリーの連続流は、肉眼で見える混入物を除去するために、当業者に公知の技術を使用して処理されてもよい。
【0037】
初期スラリーは、任意の処理に続いて、粉砕される。微粒子スラリーを粉砕又はすり潰すための当業者に公知の任意の技術を使用してもよい。例示的な装置は、カッターミキサー、ボールミル、メディアミル、ホモジナイザー、アトライター、水平ビーズミル、ローターステーターミル、コロイドミル、及び当業者に公知の他の装置を含む。粉砕することは、熱分解炭素を、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１種又は両方によって特徴付けられる、走査型電子顕微鏡検査を介して測定される体積加重粒度分布を有する湿潤粉砕再生炭素に変換し得る。例えば、Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ又は１２００ｎｍ～２５００ｎｍであり得る。或いは、又はさらに、粉砕スラリーは、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍのＤ７５を有してもよい。或いは、又はさらに、３％～１０％の粒子が、５ミクロン超の粒径を有する。或いは、又はさらに、粒子の６５％以下、例えば、２５％～６０％は、２ミクロン超の粒径を有してもよい。任意の特定の理論に束縛されることなく、乾燥粉砕再生炭素を用いて生成された加硫エラストマー複合体の性能は、エラストマー中にほとんど分散されない大きな弱凝集体が存在するために劣化すると考えられる。本明細書に提供される方法は、弱凝集体サイズをより効果的に低減し、それによってエラストマーマトリックス中の充填剤の分散を改善し、得られる加硫エラストマー複合体の性能を改善する。改善された機械的性能は、疲労性能、引張性能、引裂性能、切断／チップ性能、又はエラストマー複合体上で典型的に測定される他の特性に反映され得る。
【0038】
粒度分布は、当業者には公知の任意の適当な方法、例えばレーザー回折を用いて測定され得る。好ましくは、粒度分布は、走査型電子顕微鏡検査、例えば、実施例においてより詳細に記載される走査型電子顕微鏡検査法を用いて測定される。簡単に述べると、粒子を、６００ｐｐｍのＴｒｉｔｏｎ（登録商標） Ｘ １００界面活性剤と共に水中に０．２重量％の濃度で低速で分散させ、次に２４時間撹拌する。分散液を、適当な濃度に希釈し、膜濾過器上に濾過し、乾燥し、導電性材料でスパッタコーティングし、画像化する。画像化は、大きな粒子を効率的に画像化しながら、小さな粒子を捕捉するために十分な解像度を提供するために、高い倍率及び低倍率で行われる。画像は、不均一な画像背景を最小限にし、粒子コントラストを高め、粒子のエッジを保持しながら画像ノイズを減らすために処理される。粒度分布は、各倍率で、少なくとも５０，０００個、典型的には５０，０００～２００，０００個の粒子上のＤｃｉｒｃ＝２（投影像の面積／π）１／２を測定することによって決定される
【0039】
初期スラリーは、熱分解炭素と共粉砕されることからも有益であり得る１種以上の補助充填剤を含有してもよい。ゴムに補強又は他の有益な特性を提供する任意の微粒子充填剤を使用してもよい。例示的な補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素（すなわち、例えば、米国特許第１０，４２８，２１８号明細書又は同第１０，０３５，９５７号明細書（その両方の内容は、参照により本明細書に組み込まれる）に記載されるようなリグニン又は他のバイオマスの水熱炭化によって生成される炭素質材料）、米国特許出願公開第２０２０／１８１３７０号明細書及び同第２０２０／１９０２７０号明細書（その両方の内容は、参照により本明細書に組み込まれる）に記載されるものなどの人工多糖類、並びにグラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、米国特許出願公開第２０１４／００９３７２８号明細書（その内容全体は、参照により本明細書に組み込まれる）に記載されるものなどのカーボンナノ構造体、並びに米国特許第１０，５１９，２９８号明細書（その内容全体は、参照により本明細書に組み込まれる）に記載されるものなどのカーボンブラック被覆粒子を含むが、これらに限定されない。好ましくは、肉眼で見える混入物は、熱分解炭素を１種以上の補助充填剤と組み合わせる前に、乾燥又はスラリー状態のいずれかで熱分解炭素から除去される。補助充填剤は、乾燥状態で熱分解炭素と組み合わせるか、又は熱分解炭素の前、後、若しくは同時に水に別々に投入して、初期スラリーを形成することができる。熱分解炭素及び補助充填剤の乾燥混合物中において起こり得る分離を避けるために、補助充填剤は、好ましくは、熱分解炭素とは別に、水又は初期スラリーに直接投入される。初期スラリー中の熱分解炭素及び補助充填剤の比は、所望の最終用途に適し、かつ初期スラリーが粉砕され得るように初期スラリーの許容可能な粘度を維持するために適した任意の範囲であり得る。連続プロセスにおいて、補助充填剤は、粉末として、又は補助充填剤の水性スラリー（若しくは２種以上の補助充填剤が使用される場合は２種以上のスラリー）として、初期スラリー中に、又は水の連続流中に連続的に計量され得る。当業者は、粉砕のための適当な濃度が、補助充填剤の性質に依存することを認識する。例えば、カーボンナノチューブは、非常に低い濃度でスラリー粘度を増加させるが、沈降シリカのより高い濃度は、粘度を劇的に増加させないことがある。
【0040】
追加の充填剤を粉砕スラリーに添加することもできる。このような追加の充填剤は、好ましくは、追加の粉砕を必要としない。粉砕スラリーへの添加のための例示的な追加の充填剤は、カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、シリカ処理カーボンブラック、沈降シリカ、米国特許第１０，５１９，２９８号明細書に記載されているものなどのカーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物を含むが、これらに限定されない。粉砕スラリーの固形分濃度に応じて、得られる湿潤ブレンド炭素混合物の固形分濃度を調整するために、追加の充填剤と共に水を添加することも望ましい場合がある。或いは、又はさらに、追加の充填剤は、水性スラリーとして粉砕スラリーに添加されてもよい。連続プロセスにおいて、追加の充填剤は、粉末として、又は追加の充填剤の水性スラリーとして、初期スラリー中に、又は水の連続流中に連続的に計量され得る。全充填剤濃度は、湿潤ブレンド炭素混合物がペレットに容易に形成され得るか、又は噴霧乾燥され得るような濃度であってもよい。ペレットを形成するために、粉砕スラリーに添加される追加の充填剤及び任意の水は、得られる湿潤ブレンド炭素混合物の固形分含有量を２５～７０重量％、例えば、３０～６５重量％、３５～６０重量％、又は４０～５０重量％にすることができる。噴霧乾燥のために、粉砕スラリーに添加される追加の充填剤及び任意の水は、得られる湿潤ブレンド炭素混合物の固形分含有量を１～３０重量％、例えば、１～１０重量％、５～１５重量％、又は８～２５重量％にすることができる。噴霧乾燥のために、追加の充填剤を省略することが望ましい場合がある。当業者は、従来の装置において、望ましいペレット又は噴霧乾燥のための最適な濃度を調製するために、全充填剤濃度をどのように調節するかを認識する。粉砕スラリーに添加される充填剤は、初期スラリーに添加される任意の充填剤と同じ、又は異なってもよい。
【0041】
本明細書の実施形態のいずれかにおいて使用するためのカーボンブラックは、ＡＳＴＭ Ｎ１００シリーズ～Ｎ９００シリーズのカーボンブラック、例えば、Ｎ１００シリーズのカーボンブラック、Ｎ２００シリーズのカーボンブラック、Ｎ３００シリーズのカーボンブラック、Ｎ５００シリーズのカーボンブラック、Ｎ６００シリーズのカーボンブラック、Ｎ７００シリーズのカーボンブラック、Ｎ８００シリーズのカーボンブラック、又はＮ９００シリーズのカーボンブラックを含むが、これらに限定されない。Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能な、Ｒｅｇａｌ（商標）、Ｂｌａｃｋ Ｐｅａｒｌｓ（商標）、Ｓｐｈｅｒｏｎ（商標）、Ｓｔｅｒｌｉｎｇ（商標）、及びＶｕｌｃａｎ（商標）という商標で販売されるカーボンブラック、Ｂｉｒｌａ Ｃａｒｂｏｎ（Ｃｏｌｕｍｂｉａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ）から入手可能な、Ｒａｖｅｎ（商標）、Ｓｔａｔｅｘ（商標）、Ｆｕｒｎｅｘ（商標）、及びＮｅｏｔｅｘ（商標）という商標並びにＣＤ及びＨＶラインで販売されるカーボンブラック、Ｏｒｉｏｎ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｅｄ Ｃａｒｂｏｎｓから入手可能なＣｏｒａｘ（商標）、Ｄｕｒａｘ（商標）、Ｅｃｏｒａｘ（商標）、及びＰｕｒｅｘ（商標）という商標並びにＣＫライン及びその他のカーボンブラックで販売されるカーボンブラック、並びにゴム又はタイヤ用途における使用に適した他の充填剤を、様々な実施形態と共に使用するために利用することもできる。カーボンブラックは、化学的に官能化され得る。適当な化学官能化カーボンブラックは、国際公開第９６／１８６８８号及び米国特許出願公開第２０１３／０１６５５６０号明細書に開示されるものが含まれ、これらの開示は参照により本明細書に組み込まれる。
【0042】
カーボンブラックは、少なくとも約１５ｍ２／ｇ、例えば約１５ｍ２／ｇ～約２４０ｍ２／ｇ、例えば約３５ｍ２／ｇ～約２３０ｍ２／ｇ、約５０ｍ２／ｇ～約２００ｍ２／ｇ、約６０ｍ２／ｇから約１８０ｍ２／ｇ、約１００ｍ２／ｇから約２００ｍ２／ｇの統計的厚さ比表面積（ＳＴＳＡ、ＡＳＴＭ標準Ｄ６５５６）を有することができる。
【0043】
上記比表面積のいずれかを有するカーボンブラックは、圧縮カーボンブラック（ＣＯＡＮ、ＡＳＴＭ Ｄ３４９３）のオイル吸収量によって与えられるように、約５０～約１１５ｍＬ／１００ｇ、例えば、約６５～約７５ｍＬ／１００ｇ、約６０～９５ｍＬ／１００ｇ、約７５～約８５ｍＬ／１００ｇ、約８５～約９５ｍＬ／１００ｇ、約９５～約１０５ｍＬ／１００ｇ、又は約１０５～約１１５ｍＬ／１００ｇの構造をさらに有してもよい。
【0044】
これらのカーボンブラックのいずれかの混合物を使用することができる。
【0045】
ケイ素処理カーボンブラックとして本明細書に記載される材料は、被覆された、又は他の方法で改質されたカーボンブラック強凝集体に限定されない。それらはまた、２つの相を有する異なる種類の強凝集体であってもよい。１つの相は炭素であり、これは依然としてグラファイト状微結晶及び／又は無定形炭素として存在するが、第２の相はシリカ（及びおそらく他のケイ素含有種）である。したがって、ケイ素処理カーボンブラックのケイ素含有種相は、強凝集体の固有の部分であり、強凝集体の少なくとも一部の全体に分布する。様々なケイ素処理ブラックが、Ｅｃｏｂｌａｃｋ（商標）名でＣａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手可能であり、米国特許第６，０２８，１３７号明細書により詳細に記載されている。多層強凝集体は、それらの表面上に堆積されたケイ素含有種を有する予め形成された単層カーボンブラック強凝集体からなる、上記のシリカ被覆カーボンブラックとは全く異なることが理解される。このようなカーボンブラックは、例えば、米国特許第６，９２９，７８３号明細書、同第６，５４１，１１３号明細書、及び同第５，６７９，７２８号明細書に記載されているように、カーボンブラック強凝集体の表面上にシリカ官能性を配置するための表面処理がされてもよい。
【0046】
本明細書の実施形態のいずれかにおいて、使用に適当な沈降シリカとしては、高分散性（ＨＤＳ）造粒及び非ＨＤＳ沈降シリカの両方が挙げられる。沈降シリカは、シリカ表面に結合（付着（例えば、化学的に付着）又は吸着（例えば、吸収））したカップリング剤などの官能基を含むように化学的に処理されていてもよい。ＨＤＳの適当なグレードの例としては、ＷＲ Ｇｒａｃｅ ＆ ＣｏのＰｅｒｋａｓｉｌ（商標）ＧＴ ３０００ＧＲＡＮシリカ、Ｅｖｏｎｉｋ ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓのＵｌｔｒａｓｉｌ（商標）７０００シリカ、Ｓｏｌｖａｙ Ｓ．Ａ．のＺｅｏｓｉｌ（商標）１１６５ ＭＰ及び１１１５ ＭＰシリカ、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ Ｉｎｃ．のＨｉ－Ｓｉｌ（商標）ＥＺ １６０Ｇシリカ、並びにＥｖｏｎｉｋ ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓのＺｅｏｐｏｌ（商標）８７４１又は８７４５シリカが挙げられる。従来の（非ＨＤＳ）沈降シリカの適当なグレードの例としては、ＷＲ Ｇｒａｃｅ ＆ ＣｏのＰｅｒｋａｓｉｌ（商標）ＫＳ ４０８シリカ、Ｓｏｌｖａｙ Ｓ．Ａ．のＺｅｏｓｉｌ（商標）１７５ＧＲシリカ、Ｅｖｏｎｉｋ ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓのＵｌｔｒａｓｉｌ（商標）ＶＮ３シリカ、及びＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．のＨｉ－Ｓｉｌ（商標）２４３シリカが挙げられる。
疎水性沈降シリカの適当なグレードの例としては、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．のＡｇｉｌｏｎ（商標）４００、４５４、又は４５８シリカ、及びＥｖｏｎｉｋ ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓのＣｏｕｐｓｉｌ（商標）シリカ、例えば、Ｃｏｕｐｓｉｌ（商標）６１０９シリカが挙げられる。
疎水性沈降シリカの適当なグレードの例としては、ＰＰＧ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ，Ｉｎｃ．のＡｇｉｌｏｎ（商標）４００、４５４、又は４５８シリカ、及びＥｖｏｎｉｋ ＩｎｄｕｓｔｒｉｅｓのＣｏｕｐｓｉｌ（商標）シリカ、例えば、Ｃｏｕｐｓｉｌ（商標）６１０９シリカが挙げられる。
【0047】
湿潤ブレンド炭素混合物は、高密度化、例えば、造粒化又はペレット化され得る。当業者に公知の任意の高密度化又はペレット化方法を使用することができる。例えば、Ｇｌａｘｎｅｒの米国特許第２，０６５，３７１号明細書に記載の方法を使用することができる。一般に、湿潤ブレンド炭素混合物はビーズ状に形成され、次に、任意に乾燥され、含水量を最大で１％に減少され、ブレンド炭素ペレットを形成し得る。湿潤ブレンド炭素混合物中に既に存在する水に加えて、多種多様な結合添加剤が、得られるペレットの取扱い特性をさらに改善するために湿潤ペレット化処理において有用であることが知られている。このような添加剤としては、エチレングリコール、炭水化物（例えば、糖、糖蜜、可溶性デンプン、糖類、リグニン誘導体）、ロジン、スルホネート及びサルフェートアニオン界面活性剤、脂肪族アミンエトキシレート非イオン界面活性剤、リグニンスルホン酸ナトリウム、シラン、スクロース、アルキルスクシンイミド、アルキル化コハク酸エステル、並びにポリエチレンオキシド－コ－ポリジメチルシロキサン（ｐｏｌｙｅｔｈｙｌｅｎｅ ｏｘｉｄｅ－ｃｏ－ｐｏｌｙｄｉｍｅｔｈｙｌ ｓｉｌｏｘａｎｅ）界面活性剤などの吸湿性有機液体が挙げられるが、これらに限定されない。或いは、又はさらに、ペレットを乾燥させる必要はなく、湿潤状態で使用してもよく、その場合、結合剤を使用する必要はない。例えば、湿潤ペレットは、１５～８０重量％、例えば、４０～６０重量％の水分含有量を有し得る。
【0048】
湿潤ペレット若しくは乾燥ペレット又は幾つかの他の形態（例えば、ペレット化又は他の乾燥方法前のスラリー）の形成において得られる微粒子充填剤は、乾燥基準で、２～１００重量％、例えば、５～９８重量％若しくは８～９０重量％、１０～６０重量％、１５～５０重量％、１０～１００重量％、１５～６０重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、若しくは３０～５０重量％、又は２０～５０重量％の再生炭素、好ましくは湿潤粉砕再生炭素を含むことができ、残りは、再生炭素以外の充填剤、例えば、上記に列挙された追加及び／又は補助充填剤、例えば、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈殿シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、及びカーボンブラック被覆粒子の１種以上である。走査型電子顕微鏡検査を介して測定される、再生炭素及び／又は全体的な微粒子充填剤（すなわち、再生炭素及び他の充填剤の混合物）の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１種以上を有してもよく、例えば、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ又は１２００ｎｍ～２５００ｎｍのＤ５０である。或いは、又はさらに、再生炭素及び／又は全体的な微粒子充填剤は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍのＤ７５を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素及び／又は全体的な微粒子充填剤の３％～１０％は、５ミクロン超の粒子径を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素及び／又は全体の微粒子充填剤の６５％以下、例えば２５％～６０％は、２ミクロン超の粒子径を有してもよい。上記のように、ペレットはまた、結合剤を含有してもよい。これらの全ての実施形態において、再生炭素は、好ましくは湿潤粉砕再生炭素である。
【0049】
或いは、又はさらに、湿潤ブレンド炭素混合物は、当業者に公知の任意の噴霧乾燥装置を使用して噴霧乾燥され得る。得られる噴霧乾燥粒子は、乾燥基準で、２～１００％の再生炭素、例えば、５～９８重量％若しくは８～９０重量％、１０～６０重量％、１５～５０重量％、１０～１００重量％、１５～６０重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、若しくは３０～５０重量％、又は２０～５０重量％の再生炭素、好ましくは湿潤粉砕再生炭素、並びに０～９８重量％、例えば、２重量％～９５重量％、例えば、１０重量％～９２重量％、４０～９０重量％、又は５０重量％～８０重量％若しくは８５重量％のカーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、シリカ処理カーボンブラック、沈降シリカ、カーボンブラック被覆粒子及びこれらの２種以上の混合物から選択される追加の充填剤、並びに０～９８重量％、例えば、２重量％～９５重量％、例えば、１０重量％～９２重量％、４０～９０重量％、又は５０重量％～８０重量％若しくは８５重量％のカーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、及びカーボンブラック被覆粒子から選択される１種以上の補助充填剤を含み得る。
【0050】
本明細書の様々な実施形態による湿潤ペレット、乾燥ペレット、及び／又は噴霧乾燥粒子を、エラストマーと組み合わせて、エラストマー複合体を形成することができる。得られるエラストマー複合体は、３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤、例えば、３０～７０、３５～６０、又は４０～５５ｐｈｒの微粒子充填剤を含むことができる。微粒子充填剤は、２～１００重量％の再生炭素、例えば５～９８重量％若しくは８～９０重量％、好ましくは１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素、好ましくは湿潤粉砕再生炭素を含むことができ、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％の粒子の一方又は両方を有する、走査型電子顕微鏡検査を介して測定される、体積加重粒度分布を示す。例えば、再生炭素若しくは全体的な微粒子充填剤のいずれか、又は両方は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ又は１２００ｎｍ～２５００ｎｍのＤ５０を示し得る。或いは、又はさらに、再生炭素、全体的な微粒子充填剤、又は両方は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍのＤ７５を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素、微粒子充填剤、又は両方の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有してもよい。或いは、又はさらに、再生炭素又は全体的な微粒子充填剤の６５％以下、例えば２５％～６０％は、２ミクロン超の粒子径を有してもよい。これらの実施形態の全てにおいて、再生炭素は、好ましくは湿潤粉砕再生炭素である。任意のグレードの天然ゴム及び合成エラストマーの両方を、使用してもよい。エラストマーのブレンドも、使用してもよい。例えば、湿潤ペレット、乾燥ペレット及び／又は噴霧乾燥粒子を、エラストマーと組み合わせてマスターバッチを形成し、次に、マスターパッチを、同じ組成又は異なる組成の追加のエラストマーと組み合わせてもよい。或いは、又はさらに、ペレットと混合する前に、２種以上のエラストマーをブレンドしてもよい。或いは、又はさらに、エラストマー複合体はまた、再生炭素を除いて、本明細書の他の箇所に列挙された微粒子充填剤のいずれか、及びエラストマー複合体に使用するための当業者に公知の任意の他の充填剤を含む、１種以上の充填剤を含有し得る。このような充填剤を、粉砕再生炭素との混合物中若しくはペレット中にあってもよく、又は本明細書の様々な態様による湿潤ペレット、乾燥ペレット、及び／又は噴霧乾燥粒子のいずれかとは別にエラストマーに添加してもよい。
【0051】
エラストマー複合体は、特に、充填剤が１０～１００重量％、例えば、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素、好ましくは湿潤粉砕再生炭素を含む場合、最大で０．０３ｘ＋４．４、例えば、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示すことができ、ここで、ｘは、微粒子充填剤中の湿潤粉砕再生炭素の割合であり、マクロ分散は、試料が内部を明らかにするために切断された後の反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子（％未分散面積）の面積割合である。好ましくは、マクロ分散は、加硫エラストマー複合体上で測定される。マクロ分散に関して、用語「粒子」は、粒子弱凝集体の面積被覆率を表すことを意図し、例えば、単一のカーボンブラック強凝集体を形成する「一次粒子」と区別される。カーボンブラック強凝集体は、０．１μｍスケール程度の寸法を有し、これは、光学顕微鏡検査の解像度未満である。マクロ分散測定と関連するこの粒「径」は、本明細書では充填剤の「面積相当直径」として定義され、典型的にはミクロンサイズの範囲である。したがって、分散状態を、粒子の面積被覆率によるか、又は一定の大きさを有する単位面積当たりの粒子の数によるかにかかわらず、粒度分布の形態によって示すことができる。
【0052】
或いは、又はさらに、充填剤がカーボンブラック及び１０～１００重量％（充填剤基準）の再生炭素、例えば、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素、好ましくは湿潤粉砕再生炭素のみを含む場合、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２、例えば、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し得る。
【0053】
エラストマーの例示的な種類としては、ゴム、１，３－ブタジエン、スチレン、イソプレン、イソブチレン、２，３－ジアルキル－１，３－ブタジエン（ここで、アルキルは、メチル、エチル、プロピルなどあってもよい）、アクリロニトリル、エチレン、プロピレンなどのポリマー（例えば、ホモポリマー、コポリマー及び／又はターポリマー）が挙げられるが、これらに限定されない。エラストマーは、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって測定されるように、約－１２０℃～約５０℃の範囲のガラス転移温度（Ｔｇ）を有し得る。例としては、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、天然ゴム及びそれらの官能化誘導体、例えば、エポキシ化及び塩素化ゴム、ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンコポリマー（例えば、ＥＰＤＭ）、イソブチレン系ゴム（例えば、ブチルゴム）、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、ポリイソプレンゴム、多硫化ゴム、ポリアクリレートエラストマー、フルオロエラストマー、パーフルオロエラストマー、及びそれらのいずれかの油展誘導体が挙げられるが、これらに限定されない。前述のいずれかのブレンド及び／又は官能化誘導体も使用することができる。天然ゴムはまた、種々の非ゴム成分を化学的又は酵素的に修飾又は還元するように処理されてもよい。
【0054】
特定の適当な合成ゴムとしては：約１０～約７０重量％のスチレンと約９０～約３０重量％のブタジエンとのコポリマー、例えば、１９部のスチレンと８１部のブタジエンとのコポリマー、３０部のスチレンと７０部のブタジエンとのコポリマー、４３部のスチレンと５７部のブタジエンとのコポリマー、及び５０部のスチレンと５０部のブタジエンとのコポリマーなど；共役ジエンのポリマー及びコポリマー、例えば、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリクロロプレンなど、並びにそのような共役ジエンと、それらとコポリマー化可能なエチレン基含有モノマー、例えば、スチレン、メチルスチレン、クロロスチレン、アクリロニトリル、２－ビニル－ピリジン、５－メチル－２－ビニルピリジン、５－エチル－２－ビニルピリジン、２－メチル－５－ビニルピリジン、アリル置換アクリレート、ビニルケトン、メチルイソプロペニルケトン、メチルビニルエーテル、アルファ－メチレンカルボン酸など、及びそれらのエステル及びアミド、例えば、アクリル酸及びジアルキルアクリル酸アミドなど、とのコポリマーが挙げられる。エチレンと他の高級アルファオレフィン、例えばプロピレン、１－ブテン及び１－ペンテンなどとの共重合体もまた、本明細書での使用に適当である。
【0055】
エラストマー複合体は、混合を容易にし、加硫を促進し、又はエラストマー複合体の加硫物に特定の特性を付与するための添加剤をさらに含んでもよい。多数の添加剤は、当業者に公知であり、例えば、接着促進剤、酸化防止剤、オゾン劣化防止剤、カップリング剤、硬化剤、劣化防止剤、可塑剤、加工助剤（例えば、液体ポリマー、油など）、油展剤、ワックス、樹脂、難燃剤、エキステンダー油、潤滑剤、粘着付与剤、酸化亜鉛及び脂肪酸のような加硫活性剤、加硫促進剤、並びにそれらの任意の混合物を含む。例示的な添加剤は、酸化亜鉛及びステアリン酸を含むが、これらに限定されない。このような添加剤の一般的な使用及び選択は、当業者に公知である。
【0056】
乾燥ペレット及び／又は噴霧乾燥ペレットは、当業者に公知の任意の乾燥混合方法を使用して、上記のようにエラストマーと組み合わせられ得る。
【0057】
或いは、又はさらに、湿潤ペレットは、米国特許出願公開第２０２２／０３３２０１６号明細書、国際公開第２０２１／２４７１５３号、国際公開第２０２２／１２５６７９号、国際公開第２０２２／１２５６８３号、国際公開第２０２２／１２５６７７号、及び国際公開第２０２２／１２５６７５号（これらの全ての内容全体は、参照により本明細書に組み込まれる）の１つ以上の教示によるエラストマーと組み合わされ得る。例えば、固体形態の湿潤ペレット及びエラストマーをミキサーに投入し、温度を制御してペレット中の水の少なくとも一部を蒸発によって除去する条件下で、混合することができる。エラストマーは、湿潤ペレットの導入前に任意に前素練り（ｐｒｅｍａｓｔｉｃａｔｅｄ）される。湿潤充填剤は、一度に全て添加してもよく、一定分量で添加してもよい。
【0058】
バンバリー若しくはブラベンダーミキサー、又は他の内部若しくは密閉ミキサー、又は開放ミキサー、又は押出機若しくは連続混合機又は混錬ミキサー又はそれらの組み合わせのような任意の適当なミキサーは、湿潤ペレットをエラストマーと組み合わせるために、使用され得る。他のミキサーとしては、混練タイプの内部ミキサーが挙げられる。Ｆａｒｒｅｌ－Ｐｏｍｉｎｉ、Ｈａｒｂｕｒｇ Ｆｒｅｕｄｅｎｂｅｒｇｅｒ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｂａｕ ＧｍｂＨ （ＨＦ）、Ｋｏｂｅｌｃｏ、又はＰｅｌｍａｒ Ｅｎｇ’ｒ Ｌｔｄの市販の内部ミキサーを使用することができる。ローター内で蒸気若しくは水又は他の流体の内部回路を使用する選択肢と比べて、或いは、又はさらに、内部ミキサーは、その中で混合される成分の温度を制御するために、混合チャンバの１つの領域若しくは部分、又は２つ以上の領域若しくは部分に冷却又は加熱ジャケットを有することができる。これにより、ミキサーの壁又は壁の一部に１つ以上の加熱／冷却領域を作ることができる。ミキサーは、単一段階ミキサー又は多段階ミキサー（例えば、２段階以上）であり得る。利用することができるミキサー及び設計の例は、欧州特許第２，４２３，２５３号明細書及び米国特許第７，５５６，４１９号明細書（これらの開示は、参照により本明細書に組み込まれる）に記載されている。
【0059】
別の選択肢として、ミキサーは連続ミキサーとすることができる。例えば、固形分エラストマー及び湿潤充填剤は、米国特許第９，８５５，６８６号明細書（その開示は、参照により本明細書に組み込まれる）に記載されているような連続内部ミキサー、二軸スクリュー押出機、一軸スクリュー押出機、又はロールミルの１つ以上を使用することによって機械的に加工され得る。適当な混練及び素練りデバイスはよく知られ、商業的に入手可能であり、例えば、Ｆａｒｒｅｌ Ｐｏｍｉｎｉ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（Ａｎｓｏｎｉａ、コネチカット州）のＵｎｉｍｉｘ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｍｉｘｅｒ及びＭＶＸ（混合、脱気、押出）Ｍａｃｈｉｎｅ、Ｐｏｍｉｎｉ，Ｉｎｃ．のＦＣＭ（商標）Ｆａｒｒｅｌ Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｍｉｘｅｒ、長軸の連続ミキサー、Ｐｏｍｉｎｉ連続ミキサー、二軸ローター共回転噛合い押出機、二軸ローター逆転非噛合い押出機、連続混合押出機、株式会社神戸製鋼所によって製造される二軸混錬押出機、及びｋｏｂｅ連続ミキサーを含む。本明細書に開示される１つ以上の実施形態と共に使用することに適当な代替の素練り装置は、当業者に馴染みがある。
【0060】
混合を、少なくとも１つのローターを有するミキサーを用いて実施することができ、ミキサーは、ニーダー、ロールミル、スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、多軸スクリュー押出機、連続混合機、及び／又は二軸スクリュー押出機の１つ以上であり得る。混合を、少なくとも１つのローターを有するミキサーを用いて実施することができ、ミキサーは、二翼ローター、四翼ローター、六翼ローター、八翼ローター、及び／又は１つ以上のスクリューローターを有することができる。
【0061】
湿潤ペレットをエラストマーと組み合わせるための混合プロセスは、１段階（単一段階）又は多段階（多重ステップ）プロセスであり得る。多段階プロセスにおいて、１つ以上のミキサー又はミキサータイプを使用することができる。内部ミキサーが使用される段階について、各そのような段階における充填率は、独立して、７２％以下、７０％以下、若しくは６８％以下、又は６６％以下、例えば、約３０％～７２％、４０％～７０％、４５％～７０％、３０％～６０％、５０～７２％、５０～７０％、５０～６８％、６０～７２％、６０～７０％、６０～６８％、６５～７２％、６５～７０％、６５～６８％、若しくは４０～６０％又は５０～６０％などであり得る。ミキサーの温度は、混合物の温度、蒸発する水の量、又はその両方を制御するために、制御することができる。例えば、多段階プロセスにおいて、各段階のためのミキサーの温度を制御して、第１の混合段階及び１つ以上の後続の段階で、混合物から蒸発する水の量を制御することができる。例えば、排出される複合体の液体含有量は、ミキサーに投入される材料の液体含有量よりも、１０％～９９．９％（重量％対重量％）、１０％～９５％、又は１０％～５０％の量低くすることができる。或いは、又はさらに、混合中の、例えば蒸発による、複合体又は混合物からの液体放出速度の速度は、複合体又は混合物１ｋｇ当たりの液体の時間平均放出速度（例えば、除去された総液体／（放出時間×複合体重量）として測定されることがき、及びこの速度は、０．０１～０．１４ｋｇ／（分・ｋｇ）若しくは０．０１～０．０７ｋｇ／（分・ｋｇ）又はこの範囲未満若しくは超える他の速度であり得る。
【0062】
或いは、又はさらに、混合は、１つ以上の段階で制御され、所定の合計比エネルギー（乾燥重量基準で、複合体の質量当たりの１つ以上のローターを駆動する混合システムに適用されるエネルギー）、例えば、１０００ｋＪ／ｋｇ複合材料（又はミキサー中に存在する混合物１ｋｇ当たり）～１０，０００ｋＪ／ｋｇ複合材料（又はミキサー中に存在する混合物１ｋｇ当たり）、例えば、２，０００ｋＪ／ｋｇ～５，０００ｋＪ／ｋｇ若しくは１，５００ｋＪ／ｋｇ～８，０００ｋｊ／ｋｇ、１，５００ｋＪ／ｋｇ～７，０００ｋＪ／ｋｇ、１，５００ｋＪ／ｋｇから６，０００ｋＪ／ｋｇ、１，５００ｋＪ／ｋｇ～５，０００ｋＪ／ｋｇ、１，５００ｋＪ／ｋｇから３，０００ｋＪ／ｋｇ、１，６００ｋＪ／ｋｇから８，０００ｋＪ／ｋｇ、１，６００ｋＪ／ｋｇから７，０００ｋＪ／ｋｇ、１，６００ｋＪ／ｋｇから６，０００ｋＪ／ｋｇ、１，６００ｋＪ／ｋｇから５，０００ｋＪ／ｋｇ、１，６００ｋＪ／ｋｇから４，０００ｋＪ／ｋｇ、１，６００ｋＪ／ｋｇ～３，０００ｋＪ／ｋｇ、又はこれらの範囲のいずれかにおける他の値を可能にする。或いは、又はさらに、混合物に適用される比エネルギーは、一定量の比エネルギーが、一部、例えば、充填剤の７５％がミキサーに添加される前又は後に適用されることを確実にするために分割されてもよい。すなわち、充填剤を一度に全部添加する必要はない。各段階における混合時間は、任意の適当な時間、例えば、１分～４０分、１分～２０分、１分～１５分、５分～３０分、５分～２０分、５分～１５分、若しくは１分～１２分、１分～１０分、３分～３０分、又は他の時間であってもよい。或いは、又はさらに、各段階のダンプ排出温度は、１２０℃～１８０℃、１２０℃～１９０℃、１３０℃～１８０℃、例えば、１４０℃～１８０℃、１５０℃～１８０℃、１３０℃～１７０℃、１４０℃～１７０℃、１５０℃～１７０℃など、又はこれらの範囲内若しくは範囲外の他の温度であってもよい。
【0063】
任意の１つ以上の混合工程又は段階に続いて、得られる複合体は、例えば、複合体を成形若しくは形成し、及び／又は改善された取り扱いを可能にするために、１つ以上の後処理工程に供され得る。後処理は、乾燥、均質化、押出、カレンダー化、粉砕、造粒化、切断、梱包、又はシート化することができる複合体を提供し得る。複合体は、直ちに配合及び加硫されてもよく、又は配合前にある期間保持してもよい。種々の後処理工程の適当な装置は、内部ミキサー、ニーダー、ロールミル、オープンミル、スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機、多軸スクリュー押出機、連続混合機、及び／又はローラーダイ（例えば、二軸スクリューシーター）を装着した、又は静止ナイフを装着した二軸スクリュー排出押出機の１種以上を含むが、これらに限定されない。どのデバイスを使用するかに応じて、複合体を、２回以上デバイスを介して、又は同一若しくは異なる動作設定（例えば、速度、温度、エネルギー入力など）を有する一連の類似の若しくは異なるデバイスを介して、処理することが望ましい場合がある。或いは、又はさらに、エラストマー複合体を、加硫プロセスの前に、又はその一部として、添加された充填剤、添加されたエラストマー、又はその両方と組み合わせることができる。追加の充填剤は、エラストマー複合体中の微粒子充填剤と同じであっても異なっていてもよく、当業者に公知の任意の充填剤を含むことができ、この場合、追加の及び補助充填剤として列挙される充填剤を含み、追加の湿潤粉砕再生炭素を含む。添加される充填剤及び／又はエラストマーは、エラストマー複合体に対する加硫物の充填剤濃度を増加又は減少させることができる。
【0064】
エラストマー複合材料を加硫するために、エラストマー複合材料は、架橋剤、任意の必要な活性化剤及び促進剤、酸化防止剤、並びに上記に列挙されたそれらのいずれかの追加の任意の添加剤を含む硬化剤パッケージと組み合わされる。硫黄が架橋剤として使用される場合、典型的な活性化剤は、酸化亜鉛及び／又はステアリン酸を含み、典型的な促進剤は、Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチル－２－ベンゾチアゾールスルフェンアミド（ＴＢＢＳ）及びＮ－シクロヘキシル－２－ベンゾチアゾールスルホンアミド（ＣＢＳ）などのスルホンアミドを含む。抗酸化剤としては、Ｎ－（１，３－ジメチルブチル）－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン（６ＰＰＤ）及び国際公開第２０１２／０３７２４４号に列挙されるものが挙げられる。ゴム加工に使用される他の硬化剤は、過酸化物、ウレタン架橋剤、金属酸化物、アセトキシシラン混合物などである。硫黄系及び他の架橋システム、並びにエラストマー複合材料を混合及び加硫する方法の追加の適当な成分は、当業者に公知である。例えば、ゴム配合に使用される典型的な手法は、Ｍａｕｒｉｃｅ Ｍｏｒｔｏ，Ｒｕｂｂｅｒ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ、３ｒｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖａｎ Ｎｏｒｓｔｒａｎｄ Ｒｅｉｎｈｏｌｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ１９８７、及び２ｎｄ Ｅｄｉｔｉｏｎ，Ｖａｎ Ｎｏｒｄｓｔｒａｎｄ Ｒｅｉｎｈｏｌｄ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ１９７３に記載される。
【0065】
種々のゴム物品は、加硫物を組み込んでもよい。例えば、加硫物は、タイヤ、例えば、空気入りタイヤ、非空気入りタイヤ、又はソリッドタイヤに組み込まれ得る。例えば、加硫物は、タイヤトレッド、タイヤカーカス、アンダートレッド、インナーライナー、側壁、側壁インサート、ワイヤスキム、又は更生タイヤのためのクッションガムに組み込まれ得る。或いは、又はさらに、加硫物は、ホース、ライニング、ライナー、シール、ガスケット、防振物品、トラック、トラック推進車両装置用トラックパッド、エンジンマウント、地震安定化装置、採掘装置用スクリーン、採掘装置用ライニング、コンベヤベルト、シュートライナー、スラリーポンプライナー、泥水ポンプ羽根車、バルブシート、バルブ本体、ピストンハブ、ピストンロッド、プランジャー、スラリー混合用羽根車及びスラリーポンプ羽根車、粉砕機ライナー、サイクロン及び液体サイクロン、伸縮継手、船舶機器用の浚渫ポンプ及び船外機ポンプ用ライニング、船舶、オイル、宇宙空間、及び他の用途向けのシャフトシール、プロペラシャフト、又は例えばオイルサンド又はタールサンドを運ぶためのパイプ用ライニングに組み込まれてもよい。或いは、又はさらに、加硫物は、エンジンマウント、ブッシング、目詰め材、風防用ワイパー、自動車部品、シール、ガスケット、ハウジング、及びホイール又はトラック素子に組み込まれてもよい。
【0066】
加硫エラストマー複合体は、特に、充填剤が１０～１００重量％、例えば、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素、好ましくは湿潤粉砕再生炭素を含む場合、最大で０．０３ｘ＋４．４、例えば、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し得て、ここで、ｘは、微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である。或いは、又はさらに、充填剤がカーボンブラック及び１０～１００重量％（充填剤基準）の再生炭素のみ、例えば、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％再生炭素、好ましくは湿潤粉砕再生炭素を含む場合、加硫エラストマー複合体は、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２、例えば、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し得る。得られる加硫物は、再生炭素の代わりにＡＳＴＭ Ｎ５５０カーボンブラックを有する以外は、同じプロセス及び同じ組成を介して製造された加硫物と同等又は１０％以下の疲労特性を有することができる。或いは、又はさらに、得られる加硫物は、本発明に従って製造された加硫物において使用される同量の追加の充填剤によって置換された再生炭素を有する以外は、同じ方法及び同じ組成を介して製造された加硫物の疲労特性と、同等又は９０％超の疲労特性を有することができる。
【0067】
本発明は、本質的に例示のみを意図する以下の実施例によって、さらに明らかにされる。
【実施例】
【0068】
実施例１
逆浸透によって処理された水（３６０ｇ）及び３６ｇの炭素試料（ＣＢＰキプロス若しくはＰｏｌｉｍｉｘ Ａｍｂｉｅｎｔａｌ Ｌｔｄａのいずれかのチャー、又はＰｏｌｉｍｉｘ Ａｍｂｉｅｎｔａｌ ＬｔｄａのＰｏｌｉｍｉｘ ３００加工再生炭素）を、半インチ（３３２０ｇ）及び１／４インチ（２１３０ｇ）スチールメディアの混合物を含むハーフガロンボールミルに投入した。ミルを周囲条件下で６時間、８２ｒｐｍで連続的に運転した。水と炭素の混合物をミルから取り除き、粉砕メディアから単離した。チャー及び加工再生炭素の試料もまた、Ｊｅｔ Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙの４インチ軌道Ｍｉｃｒｏｎ－Ｍａｓｔｅｒジェットミルを使用してジェット粉砕された。振動フィーダーを使用して、１００ｐｓｉの周囲空気で満たしたエダクターに固形分微粒子を供給し、４０ｐｓｉに維持したチャンバに供給した。
逆浸透によって処理された水（３６０ｇ）及び３６ｇの炭素試料（ＣＢＰキプロス若しくはＰｏｌｉｍｉｘ Ａｍｂｉｅｎｔａｌ Ｌｔｄａのいずれかのチャー、又はＰｏｌｉｍｉｘ Ａｍｂｉｅｎｔａｌ ＬｔｄａのＰｏｌｉｍｉｘ ３００加工再生炭素）を、半インチ（３３２０ｇ）及び１／４インチ（２１３０ｇ）スチールメディアの混合物を含むハーフガロンボールミルに投入した。ミルを周囲条件下で６時間、８２ｒｐｍで連続的に運転した。水と炭素の混合物をミルから取り除き、粉砕メディアから単離した。チャー及び加工再生炭素の試料もまた、Ｊｅｔ Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙの４インチ軌道Ｍｉｃｒｏｎ－Ｍａｓｔｅｒジェットミルを使用してジェット粉砕された。振動フィーダーを使用して、１００ｐｓｉの周囲空気で満たしたエダクターに固形分微粒子を供給し、４０ｐｓｉに維持したチャンバに供給した。
【0069】
粒度分布は、ＨｙｄｒｏＭＶ再循環アクセサリを装着したＭａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ ３０００機器で評価された。ＨｙｄｒｏＭＶユニットを約１００ｍｌの脱イオン水で満たした。検出器窓を通して水を再循環させ、ベースラインを設定するためにバックグラウンド測定を行った。乾燥粉末（例えばチャー又は加工再生炭素）の０．０２ｇの試料を、５０ｍｌの１：３（ｖ：ｖ）エタノール／水及び０．０５％のＴｒｉｔｏｎ（登録商標） Ｘ１００分散剤と組み合わせた。湿潤試料及び分散体（例えば、湿潤粉砕再生炭素）について、分散体の固形分含有量を決定し、十分な材料を１：３エタノール／水混合物に添加して、０．０５％のＴｒｉｔｏｎ（登録商標） Ｘ１００分散剤を有する５０ｍｌ液体中の０．０２ｇが固形分の分散体を作製した。湿潤及び乾燥試料の両方について、最終混合物を、０．５インチの交換可能なチタンチッププローブを装着したＢｒａｎｓｏｎ ４５０Ｄ超音波処理器を用いて、振幅５０％で１０分間、プローブ超音波処理した。新たに分散した試料を、オブスキュレーションレベルが約３０％に達するまで、ＨｙｄｒｏＭＶユニットに滴下添加した。再循環は、測定を開始する前に追加で１０秒間続けた。機器の設定は、以下の表１に記載した通りであった。
【0070】
【表1】
【0071】
結果を図１～３に示す。図１は、未加工チャー（ＣＢＰキプロス）の粒度分布を示し、この図は、未加工チャー（一点鎖線）、ジェットミル（破線）、又はボールミル（実線）である。図２は、チャー（ＣＢＰキプロス－破線－及びＰｏｌｉｍｉｘ Ａｍｂｉｅｎｔａｌ－一点鎖線）及び加工再生炭素（Ｐｏｌｙｍｉｘ ３００－実線）のボール粉砕試料の粒度分布を示す。図３は、チャー（ＣＢＰキプロス－破線－及びＰｏｌｉｍｉｘ Ａｍｂｉｅｎｔａｌ－一点鎖線）及びＰｏｌｙｍｉｘ ３００加工再生炭素（実線）のジェット粉砕試料の粒度分布を示す。結果は、水の存在下での粉砕が、０．１～２ミクロンの粒径で分布曲線の最大強度を有する、より有効粉砕を提供することを示す。
【0072】
実施例２
１０：１（ｗ／ｗ）の液体／固形分比を有する湿潤粉砕再生炭素の粉砕スラリー１．１ｋｇを、周囲温度で１ｋｇの綿毛状（未ペレット化）のＮ５５０カーボンブラックを投入した２０ ＨＰ Ｆｅｅｃｏピンミキサーに注入する。混合は、１０００ｒｐｍで９０秒間続けられ、その後、ペレットがミキサーから排出される。次に、得られるブレンド炭素ペレットを１１０℃で２４時間乾燥し、１％未満の水分含有量を達成する。次に、乾燥ペレットを、ゴム配合物に組み込み、参照Ｎ５５０のカーボンブラックと比較する。
１０：１（ｗ／ｗ）の液体／固形分比を有する湿潤粉砕再生炭素の粉砕スラリー１．１ｋｇを、周囲温度で１ｋｇの綿毛状（未ペレット化）のＮ５５０カーボンブラックを投入した２０ ＨＰ Ｆｅｅｃｏピンミキサーに注入する。混合は、１０００ｒｐｍで９０秒間続けられ、その後、ペレットがミキサーから排出される。次に、得られるブレンド炭素ペレットを１１０℃で２４時間乾燥し、１％未満の水分含有量を達成する。次に、乾燥ペレットを、ゴム配合物に組み込み、参照Ｎ５５０のカーボンブラックと比較する。
【0073】
実施例３
ボール粉砕：逆浸透によって処理された水及び３６ｇの市販の熱分解炭素（テクニカルカーボンブラック、Ｒｅｏｉｌ Ｓｐ．ｚ ｏ．ｏ．、Ｍｙｓｌｅｎｉｃｅ、ポーランド）を、半インチ（３３２０ｇ）及び１／４インチ（２１３０ｇ）スチールメディアの混合物を含有するハーフガロンボールミルに投入した。十分な水を使用して、表２に示すように、８．５重量％（試料１）又は２０重量％（試料２、３、４、５、及び６）混合物のいずれかを生成した。ミルは、周囲条件下で２４時間、８２ｒｐｍで連続的に操作された。得られる混合物をミルから取り出し、粉砕メディアから単離して、湿潤粉砕再生炭素のスラリーを得た。このプロセスを必要に応じて繰り返し、十分な湿潤粉砕再生炭素を得て、以下に記載するようなゴムを生成した。２５重量％のスラリーは、同じ方法で調製され、良好に粉砕されるための十分な流動性を有した。
ボール粉砕：逆浸透によって処理された水及び３６ｇの市販の熱分解炭素（テクニカルカーボンブラック、Ｒｅｏｉｌ Ｓｐ．ｚ ｏ．ｏ．、Ｍｙｓｌｅｎｉｃｅ、ポーランド）を、半インチ（３３２０ｇ）及び１／４インチ（２１３０ｇ）スチールメディアの混合物を含有するハーフガロンボールミルに投入した。十分な水を使用して、表２に示すように、８．５重量％（試料１）又は２０重量％（試料２、３、４、５、及び６）混合物のいずれかを生成した。ミルは、周囲条件下で２４時間、８２ｒｐｍで連続的に操作された。得られる混合物をミルから取り出し、粉砕メディアから単離して、湿潤粉砕再生炭素のスラリーを得た。このプロセスを必要に応じて繰り返し、十分な湿潤粉砕再生炭素を得て、以下に記載するようなゴムを生成した。２５重量％のスラリーは、同じ方法で調製され、良好に粉砕されるための十分な流動性を有した。
【0074】
ジェット粉砕：比較１、２、３、４、及び５の材料は、４インチ軌道Ｍｉｃｒｏｎ－Ｍａｓｔｅｒジェットミル（Ｊｅｔ Ｐｕｌｖｅｒｉｚｅｒ Ｃｏｍｐａｎｙ）を使用して、市販の熱分解炭素（テクニカルカーボンブラック、Ｒｅｏｉｌ Ｓｐ．ｚ ｏ．ｏ．、Ｍｙｓｌｅｎｉｃｅ、ポーランド）をジェット粉砕することによって調製した。振動フィーダーを使用して、８０ｐｓｉの周囲空気で満たしたエダクターに固形分微粒子を供給し、約６０ｇ／分で４０ｐｓｉに維持したチャンバに供給した。ＡＳＴＭ Ｎ５５０型カーボンブラック（Ｓｔｅｒｌｉｎｇ ＳＯ カーボンブラック、Ｃａｂｏｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）を、同じ方法でジェット粉砕した。
【0075】
ペレット化：１０馬力ピンペレット製造機を、約８０％の充填率で使用した。比較試料１、２、３、４及び５について、ジェットミル粉砕されていた、市販の熱分解炭素（テクニカルカーボンブラック、Ｒｅｏｉｌ Ｓｐ．ｚ ｏ．ｏ．、Ｍｙｓｌｅｎｉｃｅ、ポーランド）及びジェット粉砕ＡＳＴＭ Ｎ５５０型カーボンブラックを、ペレット製造機に、表２に示される割合で添加し、１０００ｒｐｍで１５秒間混合して、綿毛状炭素の均質なブレンドを得た。比較試料２ａ及び５ａについて、ブレンドせずに、ジェット粉砕したＡＳＴＭ Ｎ５５０型カーボンブラックをペレット製造機に添加した。次に、約４３重量％の水の割合で水をペレット製造機に添加した。全ての比較試料について、ペレット製造機を周囲温度で１分間、１０００ｒｐｍで操作した。得られるペレットをそのまま使用するか、又は下記の表２に示すように１重量％未満の水分レベルまで乾燥させた。得られるペレット中の再生炭素の相対量を表２に示す。
【0076】
試料１～５について、適切な量のジェット粉砕カーボンブラック（表２に示す湿潤粉砕再生炭素を有する割合を与えるため）を、ペレット製造機に添加した。次に、ボール粉砕から得られるスラリー（試料１、２、３、４、及び５）をピンペレット製造機に添加して、５２～６２重量％の水を有する湿潤ペレットを作製した。得られるペレット中の湿潤粉砕再生炭素の相対量及びスラリー濃度を表２に示す。全ての試料について、ペレット製造機を周囲温度で１分間、１０００ｒｐｍで操作した。以下の表２に示すように、試料を部分的に乾燥（４３％水分まで）するか、又は１重量％未満の水分レベルまで乾燥した。部分的に乾燥した試料を、約１０ｍｍの試料深さを有する１２５℃のオーブンに配置し、所望の水分レベル（湿潤充填剤の総重量の割合として４３重量％）に達するまで定期的に確認した。ペレット水分は、Ｍｅｔｔｌｅｒ ＨＥ５３水分分析器（Ｍｅｔｔｌｅｒ Ｔｏｌｅｄｏ）を用いて測定された。１重量％未満の水分レベルまで乾燥した試料を、約１０ｍｍの試料深さを有する１２５℃のオーブンに配置し、一晩放置した。
【0077】
比較試料６：沈降シリカ（Ｓｏｌｖａｙ ＵＳＡ， Ｉｎｃ．のＺｅｏｓｉｌ １１６５ＭＰシリカ３４８ｇ）及び市販の熱分解炭素（テクニカルカーボンブラック、Ｒｅｏｉｌ Ｓｐ．ｚ ｏ．ｏ．、Ｍｙｓｌｅｎｉｃｅ、ポーランド、そのまま使用）を５ガロンのポリバケツに添加して、２６．９重量％の熱分解炭素を有する混合物を達成した。水を微粒子混合物に添加して、５２．１重量％の水分レベルを達成し、バケツをロールミル上で３０分間、８２ｒｐｍで混合して、さらに乾燥されないペレットを形成した。
【0078】
試料６：沈降シリカ（Ｓｏｌｖａｙ ＵＳＡ， Ｉｎｃ．のＺｅｏｓｉｌ １１６５ＭＰシリカ３４８ｇ）及び湿潤粉砕再生炭素の２０重量％スラリーを、５ガロンのポリバケツ中で組み合わせて、２６．９重量％（乾燥基準）の湿潤粉砕再生炭素及び５２．１％の水分レベルを有する混合物を作製した。バケツをロールミル上で３０分間、８２ｒｐｍで撹拌し、ペレットを形成した。
【0079】
【表2】
【0080】
粒度分布：粉砕再生炭素の粒度分布（ＰＳＤ）を、走査型電子顕微鏡を用いて測定した。ＰＳＤは、湿潤粉砕再生炭素（８．５％及び２０％）の各濃度の、２つの別個の水性スラリー（以下の表３に別個の試料として列挙される）、湿潤粉砕再生炭素及び沈降シリカの水性スラリー（試料６）、並びにジェット粉砕再生炭素について測定された。関連する再生炭素試料を、６００ｐｐｍのＴｒｉｔｏｎ（登録商標） Ｘ １００界面活性剤を有する水中に０．２重量％の濃度で、ＤＩＳＰＥＲＭＡＴ分散機を使用して５分間、８００ＲＰＭで穏やかに分散させた。次に、０．２重量％の分散液を、磁気撹拌プレート上に置き、磁気撹拌バーで２４時間混合した。撹拌した分散液を、走査電子顕微鏡検査（ＳＥＭ）による画像化のために、６００ｐｐｍのＴｒｉｔｏｎ（登録商標） Ｘ １００を有する水を使用して、適切な濃度（０．４～４ｐｐｍ）に希釈した。希釈した分散液を３０秒間、３０００ＲＰＭでボルテックス混合し；次に、０．８ｍＬのボルテックス分散液を、濾過のために１００ｎｍの開口部を有する直径２５ｍｍのポリカーボネート膜フィルター上に置いた。膜フィルター上の粒子を、ＳＥＭ画像化の前に空気乾燥した。
【0081】
膜フィルターを白金でスパッタコーティングして、画像化中の帯電を減少させた。Ｚｅｉｓｓ Ｕｌｔｒａ－ｐｌｕｓ電界放出ＳＥＭを用いて、ＳＥ２検出器により３ｋｖの電子加速電圧における２組のＳＥＭ画像を取得した。第１設定の１５から４０の画像は、３０７２×２３０４画素の視野で６０ｎｍ／画素（×１５００倍率）の画像画素サイズで取得され、第２設定の１５から４０の画像は、３０７２×２３０４画素の視野で３００ｎｍ／画素（×３００倍率）の画像画素サイズで取得された。膜フィルター上の画像位置は、フィルター表面上の粒子の代表的なサンプリングのためにフィルター表面積全体を包含するためにランダムに選択された。画像解析は、ＮＩＨ ＩｍａｇｅＪソフトウェアのマクロを使用して実行され、ＳＥＭ画像は、１）疑似フラットフィールド補正方法を使用して不均一な画像背景を最小化し；２）ＩｍａｇｅＪで局所適応ヒストグラム等化による局所コントラスト強調方法を使用して粒子コントラストを増加し、及び３）ＩｍａｇｅＪで双指数エッジ保存スムーザーを使用して粒子のエッジを維持しながら画像ノイズを減少して、処理された。３つの異なる局所領域サイズにおける局所コントラスト差を用いて、処理されたＳＥＭ画像から粒子を分割した。分割二値画像における全ての粒子に対するサイズ及び形状パラメータを、ＩｍａｇｅＪにおける標準粒子分析法から得た。ＰＳＤの幅に応じて、５００００から２０００００の粒子の総数を画像化し、適切な精度を達成した。ＰＳＤを、６０ｎｍ／画素解像度におけるＳＥＭ画像のセットからサブミクロン粒子のＰＳＤを、３００ｎｍ／画素解像度におけるＳＥＭ画像のセットから１ミクロン以上の粒子のＰＳＤと組み合わせることによって生成した。低解像度画像及び高解像度画像に対する全面積の差を補正するために、６０ｎｍの画素サイズを有するＳＥＭ画像から集められた各粒子は、３００ｎｍの画素サイズを有する画像の設定及び６０ｎｍの画素サイズを有する画像の設定の両方において、１ミクロン超の粒子の総数の比に等しい、数の重み係数で数えられた。別々の粒径のリストから連続ＰＳＤを生成するために、Ｂスプライン補間法アルゴリズムを用いて滑らかな連続累積粒度分布を生成し、次に、耐ノイズで滑らかな微分器を用いた累積分布の一次導関数に基づいて、確率密度分布を計算した。面積相当円直径Ｄｃｉｒｃ（画像中の投影面積の平方根をπで割った値の２倍に当量）は、粒径の測定基準として用いられた。粒子の体積加重は、ＡＳＴＭ Ｄ３８４９の式を使用してＳＥＭ画像中の粒子の面積及び周囲から推定される粒子の体積に基づく。体積加重粒度分布を表３に示す。湿潤粉砕再生炭素は、ジェット粉砕再生炭素よりも、小さい粒度分布並びに２ミクロン超及び５ミクロン超の粒子が少ないことを示す。
【0082】
【表3】
【0083】
ゴム混合：５０ｐｈｒの微粒子濃度を有するゴムは、表４に示されるスモール及び硬化剤、並びに以下の表５に列挙されるＳＭＲ２０天然ゴム、Ｂｕｎａ ＣＢ２４ブタジエンゴム（Ｌａｎｘｅｓｓ）、又はＫｒａｌｅｘ ＳＢＲ １５０２スチレンブタジエンゴム（Ｓｙｎｔｈｏｓ）の量を使用して調製された。さらに、２つの試料は、１００ｐｈｒの天然ゴム（ＳＭＲ２０等級）を用いて、５０ｐｈｒのＳｔｅｒｌｉｎｇ ＳＯ カーボンブラック（比較７）又は市販の熱分解カーボン（比較８、テクニカルカーボンブラック、Ｒｅｏｉｌ Ｓｐ．ｚ ｏ．ｏ．、Ｍｙｓｌｅｎｉｃｅ、ポーランド）を使用する乾燥混合によって調製された。全ての組成物を、２つのカムローターを有する４３９ｍＬのブラベンダーＰｒｅｐ－ミキサーで混合した。乾燥混合試料（ペレット水分１重量％未満）は、表６に記載されるように２段階で調製され、湿潤混合試料（ペレット水分１重量％超）は、表７に記載されるように３段階で調製された。どの方法を使用したかにかかわらず、各混合段階の後、混合物を、５０℃及び約２２ｒｐｍで操作される２ロールミル上でシート化し、続いて、６０秒間バンディングし、ニップギャップを約５ｍｍで６回通過させ、混合（又は硬化、最後の段階の後）の次の段階の前の休止時間を少なくとも３時間とした。硬化は、加熱プレス（１５０℃、２５００ｌｂｓ）内で、従来のゴムレオメーターによって決定されるＴ９０のＴ９０＋１０％の時間（ここで、Ｔ９０は９０％の加硫を達成する時間である）で実施された。
【0084】
【表4】
ｂ）水分が１重量％未満のペレットでは２ｐｈｒ、それ以外は２．５ｐｈｒ；Ｎ－（１，３－ジメチルブチル）－Ｎ’－フェニル－ｐ－フェニレンジアミン、標準的な６ＰＰＤ（Ｈａｒｗｉｃｋ Ｓｔａｎｄａｒｄ）
ｃ）ポリ（１，２－ジヒドロ－２，２，４－トリメチル－キノリン）、酸化防止剤ＤＱペレット（Ａｋｒｏｃｈｅｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）
ｄ）Ａｋｒｏｃｈｅｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎより
ｅ）ＡＫＲＯＷＡＸＴＭ ５０３１（Ａｋｒｏｃｈｅｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）
ｆ）Ｎ－ｔｅｒｔ－ブチル－２ベンゾチアゾールスルフェンアミド（Ａｋｒｏｃｈｅｍ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）
【0085】
【表5】
【0086】
【表6】
【0087】
【表7】
【0088】
以下の試験を用いて、各加硫物の性能データを得た。伸度１００％（Ｍ１００）における引張応力及び伸度３００％（Ｍ３００）における引張応力を、ＡＳＴＭ Ｄ４１２（試験方法Ａ、タイプＣ）により、２３℃、相対湿度５０％、クロスヘッド速度５００ｍｍ／分で評価した。伸縮計を用いて引張歪を測定した。Ｍ３００／Ｍ１００の比は、引張応力比（又は弾性率比）と呼ばれる。硬化ゴム試料のタイプＢ引裂強度は、ＡＴＳＭ Ｄ６２４に従って２３℃で測定される。硬化試料をギロチンで切断し、マクロ分散分析のためにこれらを調製した。Ｉｄｅａ ５Ｍｐカラーモザイクカメラ及びＳｐｏｔイメージングソフトウェア、バージョン５．６．１１（Ｓｐｏｔ Ｉｍａｇｉｎｇ、Ｓｔｅｒｌｉｎｇ Ｈｅｉｇｈｔｓ、ＭＩ）をＯｌｙｍｐｕｓ ＢＨ－２顕微鏡（反射モードの照明源としてリングライトを使用）と併用して画像をデジタル的に捕捉した。撮影画像の全体の倍率は１００倍であった。Ｐｉｃａｓｓａ（Ｇｏｏｇｌｅ）を用いて、背景に対する粒子のコントラストを増強した。ＮＩＨ ＩｍａｇｅＪソフトウェアを用いて、デフォルト設定の自動閾値法及び適切な背景レベリング（背景減算ボール半径（ｂａｃｋｇｒｏｕｎｄ ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎ ｂａｌｌ ｒａｄｉｕｓ）を介して設定）並びにエロージョンループを用いて弱凝集体を同定及び定量し、０．３未満の円形度を有する傾向があるナイフマークを弱凝集体（０．３以上の円形度）から区別した。ＩｍａｇｅＪソフトウェアを用いて、二値像（面積相当直径＝（４＊暗い対象物の面積／π）１／２）における、対応する対象物の面積相当直径を定義した。試料のランダムに選択された領域の３つの画像が、各試料について測定され、少なくとも５ミクロンの直径を有する弱凝集体は、「未分散」と考えられた。
【0089】
加硫物の特性を以下の表８に列挙する。結果は、実施例の湿潤粉砕再生炭素中の大きな弱凝集体の減少した割合が、このような弱凝集体の割合がより大きいエラストマー複合体加硫物に関して、減少した未分散面積及び改善された弾性率比並びに引裂強度と相関することを示す。結果を図４に示す。三角形は比較試料を示し、丸は本発明の実施形態に従って調製された試料を示す。
【0090】
【表8】
【0091】
実施例４
逆浸透によって処理された水及び３６ｇの市販の熱分解炭素（テクニカルカーボンブラック、Ｒｅｏｉｌ Ｓｐ．ｚ ｏ．ｏ．、Ｍｙｓｌｅｎｉｃｅ、ポーランド）を、半インチ（３３２０ｇ）及び１／４インチ（２１３０ｇ）スチールメディアの混合物を含有するハーフガロンボールミルに投入する。十分な水を添加して、２５重量％の混合物を生成する。ミルは、周囲条件下で２４時間、８２ｒｐｍで連続的に操作される。得られる混合物をミルから取り除き、粉砕メディアから単離して、上記で概説したＳＥＭ法を使用して測定された、２７００ｎｍ以下のｄ５０及び５ミクロン超の直径を有する１５％以下の粒子を有する湿潤粉砕再生炭素のスラリーを得た。スラリーは、固形分含有量が約６５～７０％になるまで水を除去するために蒸留され、その後、部分的に乾燥されたスラリーは、水分含有量が約４０～５０％になるまで、１２５℃のオーブン内で乾燥される。得られる湿潤充填剤を上記のようにペレット化する。得られるペレットを、乾燥することなくそのまま使用するか、又は１％未満の水分含有量まで乾燥し、エラストマーと組み合わせてエラストマー複合体を形成する。
逆浸透によって処理された水及び３６ｇの市販の熱分解炭素（テクニカルカーボンブラック、Ｒｅｏｉｌ Ｓｐ．ｚ ｏ．ｏ．、Ｍｙｓｌｅｎｉｃｅ、ポーランド）を、半インチ（３３２０ｇ）及び１／４インチ（２１３０ｇ）スチールメディアの混合物を含有するハーフガロンボールミルに投入する。十分な水を添加して、２５重量％の混合物を生成する。ミルは、周囲条件下で２４時間、８２ｒｐｍで連続的に操作される。得られる混合物をミルから取り除き、粉砕メディアから単離して、上記で概説したＳＥＭ法を使用して測定された、２７００ｎｍ以下のｄ５０及び５ミクロン超の直径を有する１５％以下の粒子を有する湿潤粉砕再生炭素のスラリーを得た。スラリーは、固形分含有量が約６５～７０％になるまで水を除去するために蒸留され、その後、部分的に乾燥されたスラリーは、水分含有量が約４０～５０％になるまで、１２５℃のオーブン内で乾燥される。得られる湿潤充填剤を上記のようにペレット化する。得られるペレットを、乾燥することなくそのまま使用するか、又は１％未満の水分含有量まで乾燥し、エラストマーと組み合わせてエラストマー複合体を形成する。
【0092】
本発明の好ましい実施形態の前述の説明は、例示及び説明の目的で提示されている。本発明を包括的、又は開示される正確な形態に限定することを意図するものではない。修正及び変形は、上記の教示に照らして可能であり、又は本発明の実施から獲得され得る。実施形態は、本発明の原理及びその実用的な用途を説明するために選択され、説明され、当業者が、企図される特定の使用に適しているように、様々な態様において、様々な修正を伴って、様々な実施形態において本発明を利用することを可能にした。本発明の範囲は、本願明細書に添付される特許請求の範囲及びそれらの等価物によって定めることを意図されている。
【図1】
【図2】
【図3】
【図4】
【手続補正書】
【提出日】2024-08-16
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００９２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0092】
本発明の好ましい実施形態の前述の説明は、例示及び説明の目的で提示されている。本発明を包括的、又は開示される正確な形態に限定することを意図するものではない。修正及び変形は、上記の教示に照らして可能であり、又は本発明の実施から獲得され得る。実施形態は、本発明の原理及びその実用的な用途を説明するために選択され、説明され、当業者が、企図される特定の使用に適しているように、様々な態様において、様々な修正を伴って、様々な実施形態において本発明を利用することを可能にした。本発明の範囲は、本願明細書に添付される特許請求の範囲及びそれらの等価物によって定めることを意図されている。以下の項目［態様１］～［態様７２］に本発明の実施形態の例を列記する。
［態様１]
微粒子炭素を処理する方法であって：
熱分解炭素を水と組み合わせて、混合物を形成し、１～３５重量％の固形分を有する初期スラリーを形成すること；並びに
前記熱分解炭素を粉砕して、湿潤粉砕再生炭素及び水を含む粉砕スラリーを形成することを含み；走査型電子顕微鏡検査を介して測定される前記湿潤粉砕再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する
、方法。
［態様２]
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば、１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、態様１に記載の方法。
［態様３]
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、態様１又は２に記載の方法。
［態様４]
前記湿潤粉砕再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、態様１～３のいずれか一態様に記載の方法。
［態様５]
前記湿潤粉砕再生炭素粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、態様１～４のいずれか一態様に記載の方法。
［態様６]
前記初期スラリーから、肉眼で見える混入物を除去することをさらに含む、態様１～５のいずれか一態様に記載の方法。
［態様７]
前記初期スラリーは、最大で２５重量％の固形分を有する、態様１～６のいずれか一態様に記載の方法。
［態様８]
前記組み合わせることは、少なくとも１つの補助充填剤を前記水と組み合わせて、前記初期スラリーを形成することをさらに含む、態様１～７のいずれか一態様に記載の方法。
［態様９]
前記補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択される、態様８に記載の方法。
［態様１０]
前記粉砕することは、カッターミキサー、ボールミル、メディアミル、ホモジナイザー、アトライター、水平ビーズミル、ローターステーターミル、及びコロイドミルから選択される少なくとも１種の装置を用いて実施される、態様１～９のいずれか一態様に記載の方法。
［態様１１]
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を前記粉砕スラリーに添加して、前記得られる湿潤ブレンド炭素混合物の固形分を２５～７０重量％にすることをさらに含む、態様１～１０のいずれか一態様に記載の方法。
［態様１２]
前記添加することは、前記少なくとも１種の追加の充填剤を含む水性スラリーを添加することを含む、態様１１に記載の方法。
［態様１３]
前記湿潤ブレンド炭素混合物を高密度化することをさらに含む、態様１１又は１２に記載の方法
［態様１４]
前記高密度化することは、前記湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化して、ペレットを形成すること、又は前記湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥することを含む、態様１３に記載の方法。
［態様１５]
前記ペレットを乾燥することをさらに含む、態様１４に記載の方法。
［態様１６]
前記水は水の連続流であり；
前記粉砕スラリーは、前記粉砕スラリーの連続流であり；
前記組み合わせることは、前記熱分解炭素を前記水の連続流に計量することを含む；
態様１～１５のいずれか一態様に記載の方法。
［態様１７]
前記組み合わせることは、少なくとも１種の補助充填剤を前記水の連続流中に計量することをさらに含む、態様１６に記載の方法。
［態様１８]
前記補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択される、態様１７に記載の方法。
［態様１９]
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を、前記粉砕スラリーの前記連続流中に計量して、前記湿潤ブレンド炭素混合物の得られる連続流の固形分を２５～７０重量％にすることをさらに含む、態様１６～１８のいずれか一態様に記載の方法。
［態様２０]
前記計量することは、前記追加の充填剤の水性スラリーを、前記粉砕スラリーの前記連続流に計量することを含む、態様１９に記載の方法。
［態様２１]
前記湿潤ブレンド炭素混合物を造粒することをさらに含む、態様１６～２０のいずれか一態様に記載の方法。
［態様２２]
前記造粒することは、前記湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化してペレットを形成すること、又は前記湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥することを含む、態様２１に記載の方法。
［態様２３]
前記ペレットを、乾燥することをさらに含む、態様２２に記載の方法。
［態様２４]
前記粉砕スラリー中の前記固形分を、造粒することをさらに含む、態様１～２３のいずれか一態様に記載の方法。
［態様２５]
前記造粒することは、前記粉砕スラリーを噴霧乾燥すること、又は前記粉砕スラリー中の前記固形分をペレット化することを含む、態様２４に記載の方法。
［態様２６]
態様１～２５のいずれか一態様に記載の方法によって、製造されるペレット。
［態様２７]
少なくとも１０重量％（乾燥基準）の再生炭素を含む微粒子充填剤であって、走査型電子顕微鏡検査を介して測定される前記再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する、微粒子充填剤。
［態様２８]
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、態様２７に記載の微粒子充填剤。
［態様２９]
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、態様２７又は２８に記載の微粒子充填剤。
［態様３０]
前記再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、態様２７～２９のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３１]
前記再生炭素粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、態様２７～３０のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３２]
前記微粒子充填剤は、１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素を含む、態様２７～３１のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３３]
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体及びカーボンブラック被覆粒子から選択される１種以上の補助充填剤をさらに含む、態様２７～３２のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３４]
前記微粒子充填剤は、１５～８０重量％、例えば４０～６０重量％の水分含有量を有する、態様２７～３３のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３５]
微粒子充填剤はペレットの形態である、態様２７～３４のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３６]
前記ペレットは、１５～８０重量％、例えば４０～６０重量％の水分含有量を有する、態様３３に記載の微粒子充填剤。
［態様３７]
前記ペレットは、３％以下の水を含む、態様３４に記載の微粒子充填剤。
［態様３８]
前記ペレットは、前記微粒子充填剤、任意の水、及び任意の結合剤から実質的になる、態様３５～３７のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３９]
ペレットであって、態様２７～３８のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤を含み、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤をさらに含む、ペレット。
［態様４０]
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、態様２７～３９のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様４１]
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤は、走査型電子顕微鏡検査によって測定される、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％（体積加重）以下の粒子の１つ以上を有する、少なくとも１０重量％の再生炭素を含む、エラストマー複合体。
［態様４２]
前記微粒子充填剤は、１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素を含む、態様４１に記載のエラストマー複合体。
［態様４３]
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば、１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、態様４１又は４２に記載のエラストマー複合体。
［態様４４]
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、態様４１～４３のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様４５]
前記再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、態様４１～４４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様４６]
前記再生粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、態様４１～４５のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様４７]
前記微粒子充填剤は、３０～７０ｐｈｒ、例えば３５～６０ｐｈｒ又は４０～５５ｐｈｒの量で存在する、態様４１～４６のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様４８]
前記エラストマー複合体は、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様４１～４７のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様４９]
前記エラストマー複合体は、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様４１～４８のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５０]
前記微粒子充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、及びカーボンブラック被覆粒子の１種以上をさらに含む、態様４１～４９のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５１]
前記微粒子充填剤は、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様４１～５０のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５２]
前記微粒子充填剤は、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様４１～５１に記載のエラストマー複合体。
［態様５３]
前記エラストマーは、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンコポリマー、イソブチレン系ゴム、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、多硫化ゴム、ポリアクリレートエラストマー、フルオロエラストマー、パーフルオロエラストマー、及びそれらのブレンドから選択される、態様４１～５２のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５４]
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、態様４１～５３のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５５]
前記エラストマー複合体は、加硫エラストマー複合体である、態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５６]
タイヤトレッドであって、態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物を含む、タイヤトレッド。
［態様５７]
物品であって、態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物を含む、物品。
［態様５８]
前記物品は、空気入りタイヤ、非空気入りタイヤ、又はソリッドタイヤに組み込まれる、態様５７に記載の物品。
［態様５９]
前記物品は、タイヤトレッド、アンダートレッド、インナーライナー、側壁、側壁インサート、ワイヤスキム、及び再生タイヤのためのクッションガムから選択される、態様５７又は５８に記載の物品。
［態様６０]
前記物品は、ホース、ライニング、ライナー、シール、ガスケット、防振物品、トラック、トラック推進車両装置用トラックパッド、エンジンマウント、地震安定化装置、採掘装置用スクリーン、採掘装置用ライニング、コンベヤベルト、シュートライナー、スラリーポンプライナー、泥水ポンプ羽根車、バルブシート、バルブ本体、ピストンハブ、ピストンロッド、プランジャー、スラリー混合用羽根車及びスラリーポンプ羽根車、粉砕機ライナー、サイクロン及び液体サイクロン、伸縮継手、船舶機器用の浚渫ポンプ及び船外機ポンプ用ライニング、船舶、オイル、宇宙空間、及び他の用途向けのシャフトシール、プロペラシャフト、パイプライニング、エンジンマウント、ブッシング、目詰め材、風防用ワイパー、自動車部品、シール、ガスケット、ハウジング、ホイール素子、並びにトラック素子から選択される、態様５７に記載の物品。
［態様６１]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、前記再生炭素の代わりにＡＳＴＭ Ｎ５５０カーボンブラックを有する以外は、同じプロセス及び同じ組成を介して生成された加硫物と同等又は少なくとも９０％の疲労特性を有する、混合物の加硫物。
［態様６２]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
［態様６３]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
［態様６４]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記微粒子充填剤が、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記加硫物が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
［態様６５]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記微粒子充填剤が、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
［態様６６]
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤が少なくとも１０重量％の再生炭素を含み、前記エラストマー複合体が、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、エラストマー複合体。
［態様６７]
前記エラストマー複合体は、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様６６に記載のエラストマー複合体。
［態様６８]
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤が、残部の前記カーボンブラックと共に少なくとも１０重量％の再生炭素を含み、前記エラストマー複合体が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、エラストマー複合体。
［態様６９]
前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様６８に記載のエラストマー複合体。
［態様７０]
前記エラストマー複合体は、加硫される、態様６６～６９のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様７１]
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、態様６６～７０のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様７２]
前記再生炭素は、走査型電子顕微鏡検査によって測定される、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％（体積加重）以下の粒子の１つ以上を有する、態様６６～７１のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様１]
微粒子炭素を処理する方法であって：
熱分解炭素を水と組み合わせて、混合物を形成し、１～３５重量％の固形分を有する初期スラリーを形成すること；並びに
前記熱分解炭素を粉砕して、湿潤粉砕再生炭素及び水を含む粉砕スラリーを形成することを含み；走査型電子顕微鏡検査を介して測定される前記湿潤粉砕再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する
、方法。
［態様２]
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば、１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、態様１に記載の方法。
［態様３]
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、態様１又は２に記載の方法。
［態様４]
前記湿潤粉砕再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、態様１～３のいずれか一態様に記載の方法。
［態様５]
前記湿潤粉砕再生炭素粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、態様１～４のいずれか一態様に記載の方法。
［態様６]
前記初期スラリーから、肉眼で見える混入物を除去することをさらに含む、態様１～５のいずれか一態様に記載の方法。
［態様７]
前記初期スラリーは、最大で２５重量％の固形分を有する、態様１～６のいずれか一態様に記載の方法。
［態様８]
前記組み合わせることは、少なくとも１つの補助充填剤を前記水と組み合わせて、前記初期スラリーを形成することをさらに含む、態様１～７のいずれか一態様に記載の方法。
［態様９]
前記補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択される、態様８に記載の方法。
［態様１０]
前記粉砕することは、カッターミキサー、ボールミル、メディアミル、ホモジナイザー、アトライター、水平ビーズミル、ローターステーターミル、及びコロイドミルから選択される少なくとも１種の装置を用いて実施される、態様１～９のいずれか一態様に記載の方法。
［態様１１]
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を前記粉砕スラリーに添加して、前記得られる湿潤ブレンド炭素混合物の固形分を２５～７０重量％にすることをさらに含む、態様１～１０のいずれか一態様に記載の方法。
［態様１２]
前記添加することは、前記少なくとも１種の追加の充填剤を含む水性スラリーを添加することを含む、態様１１に記載の方法。
［態様１３]
前記湿潤ブレンド炭素混合物を高密度化することをさらに含む、態様１１又は１２に記載の方法
［態様１４]
前記高密度化することは、前記湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化して、ペレットを形成すること、又は前記湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥することを含む、態様１３に記載の方法。
［態様１５]
前記ペレットを乾燥することをさらに含む、態様１４に記載の方法。
［態様１６]
前記水は水の連続流であり；
前記粉砕スラリーは、前記粉砕スラリーの連続流であり；
前記組み合わせることは、前記熱分解炭素を前記水の連続流に計量することを含む；
態様１～１５のいずれか一態様に記載の方法。
［態様１７]
前記組み合わせることは、少なくとも１種の補助充填剤を前記水の連続流中に計量することをさらに含む、態様１６に記載の方法。
［態様１８]
前記補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択される、態様１７に記載の方法。
［態様１９]
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を、前記粉砕スラリーの前記連続流中に計量して、前記湿潤ブレンド炭素混合物の得られる連続流の固形分を２５～７０重量％にすることをさらに含む、態様１６～１８のいずれか一態様に記載の方法。
［態様２０]
前記計量することは、前記追加の充填剤の水性スラリーを、前記粉砕スラリーの前記連続流に計量することを含む、態様１９に記載の方法。
［態様２１]
前記湿潤ブレンド炭素混合物を造粒することをさらに含む、態様１６～２０のいずれか一態様に記載の方法。
［態様２２]
前記造粒することは、前記湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化してペレットを形成すること、又は前記湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥することを含む、態様２１に記載の方法。
［態様２３]
前記ペレットを、乾燥することをさらに含む、態様２２に記載の方法。
［態様２４]
前記粉砕スラリー中の前記固形分を、造粒することをさらに含む、態様１～２３のいずれか一態様に記載の方法。
［態様２５]
前記造粒することは、前記粉砕スラリーを噴霧乾燥すること、又は前記粉砕スラリー中の前記固形分をペレット化することを含む、態様２４に記載の方法。
［態様２６]
態様１～２５のいずれか一態様に記載の方法によって、製造されるペレット。
［態様２７]
少なくとも１０重量％（乾燥基準）の再生炭素を含む微粒子充填剤であって、走査型電子顕微鏡検査を介して測定される前記再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する、微粒子充填剤。
［態様２８]
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、態様２７に記載の微粒子充填剤。
［態様２９]
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、態様２７又は２８に記載の微粒子充填剤。
［態様３０]
前記再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、態様２７～２９のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３１]
前記再生炭素粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、態様２７～３０のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３２]
前記微粒子充填剤は、１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素を含む、態様２７～３１のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３３]
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体及びカーボンブラック被覆粒子から選択される１種以上の補助充填剤をさらに含む、態様２７～３２のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３４]
前記微粒子充填剤は、１５～８０重量％、例えば４０～６０重量％の水分含有量を有する、態様２７～３３のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３５]
微粒子充填剤はペレットの形態である、態様２７～３４のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３６]
前記ペレットは、１５～８０重量％、例えば４０～６０重量％の水分含有量を有する、態様３３に記載の微粒子充填剤。
［態様３７]
前記ペレットは、３％以下の水を含む、態様３４に記載の微粒子充填剤。
［態様３８]
前記ペレットは、前記微粒子充填剤、任意の水、及び任意の結合剤から実質的になる、態様３５～３７のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様３９]
ペレットであって、態様２７～３８のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤を含み、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤をさらに含む、ペレット。
［態様４０]
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、態様２７～３９のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様４１]
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤は、走査型電子顕微鏡検査によって測定される、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％（体積加重）以下の粒子の１つ以上を有する、少なくとも１０重量％の再生炭素を含む、エラストマー複合体。
［態様４２]
前記微粒子充填剤は、１０～１００重量％、１０～９０重量％、１５～８０重量％、２０～６０重量％、又は３０～５０重量％の再生炭素を含む、態様４１に記載のエラストマー複合体。
［態様４３]
Ｄ５０は、１０００ｎｍ～２７００ｎｍ、例えば、１２００ｎｍ～２５００ｎｍである、態様４１又は４２に記載のエラストマー複合体。
［態様４４]
Ｄ７５は、２５００ｎｍ～３３００ｎｍ、例えば、１７００ｎｍ～３０００ｎｍである、態様４１～４３のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様４５]
前記再生炭素粒子の３％～１０％は、５ミクロン超の粒径を有する、態様４１～４４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様４６]
前記再生粒子の６５％以下、例えば、２５～６０％は、２ミクロン超の粒径を有する、態様４１～４５のいずれか一態様に記載の微粒子充填剤。
［態様４７]
前記微粒子充填剤は、３０～７０ｐｈｒ、例えば３５～６０ｐｈｒ又は４０～５５ｐｈｒの量で存在する、態様４１～４６のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様４８]
前記エラストマー複合体は、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様４１～４７のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様４９]
前記エラストマー複合体は、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様４１～４８のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５０]
前記微粒子充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、及びカーボンブラック被覆粒子の１種以上をさらに含む、態様４１～４９のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５１]
前記微粒子充填剤は、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様４１～５０のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５２]
前記微粒子充填剤は、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様４１～５１に記載のエラストマー複合体。
［態様５３]
前記エラストマーは、天然ゴム、官能化天然ゴム、スチレン－ブタジエンゴム、官能化スチレン－ブタジエンゴム、ポリブタジエンゴム、官能化ポリブタジエンゴム、ポリイソプレンゴム、エチレン－プロピレンコポリマー、イソブチレン系ゴム、ポリクロロプレンゴム、ニトリルゴム、水素化ニトリルゴム、多硫化ゴム、ポリアクリレートエラストマー、フルオロエラストマー、パーフルオロエラストマー、及びそれらのブレンドから選択される、態様４１～５２のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５４]
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、態様４１～５３のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５５]
前記エラストマー複合体は、加硫エラストマー複合体である、態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様５６]
タイヤトレッドであって、態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物を含む、タイヤトレッド。
［態様５７]
物品であって、態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物を含む、物品。
［態様５８]
前記物品は、空気入りタイヤ、非空気入りタイヤ、又はソリッドタイヤに組み込まれる、態様５７に記載の物品。
［態様５９]
前記物品は、タイヤトレッド、アンダートレッド、インナーライナー、側壁、側壁インサート、ワイヤスキム、及び再生タイヤのためのクッションガムから選択される、態様５７又は５８に記載の物品。
［態様６０]
前記物品は、ホース、ライニング、ライナー、シール、ガスケット、防振物品、トラック、トラック推進車両装置用トラックパッド、エンジンマウント、地震安定化装置、採掘装置用スクリーン、採掘装置用ライニング、コンベヤベルト、シュートライナー、スラリーポンプライナー、泥水ポンプ羽根車、バルブシート、バルブ本体、ピストンハブ、ピストンロッド、プランジャー、スラリー混合用羽根車及びスラリーポンプ羽根車、粉砕機ライナー、サイクロン及び液体サイクロン、伸縮継手、船舶機器用の浚渫ポンプ及び船外機ポンプ用ライニング、船舶、オイル、宇宙空間、及び他の用途向けのシャフトシール、プロペラシャフト、パイプライニング、エンジンマウント、ブッシング、目詰め材、風防用ワイパー、自動車部品、シール、ガスケット、ハウジング、ホイール素子、並びにトラック素子から選択される、態様５７に記載の物品。
［態様６１]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、前記再生炭素の代わりにＡＳＴＭ Ｎ５５０カーボンブラックを有する以外は、同じプロセス及び同じ組成を介して生成された加硫物と同等又は少なくとも９０％の疲労特性を有する、混合物の加硫物。
［態様６２]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
［態様６３]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記加硫物が、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
［態様６４]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記微粒子充填剤が、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記加硫物が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
［態様６５]
態様４１～５４のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体及び硬化剤パッケージを含む混合物の加硫物であって、前記微粒子充填剤が、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、混合物の加硫物。
［態様６６]
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤が少なくとも１０重量％の再生炭素を含み、前記エラストマー複合体が、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、エラストマー複合体。
［態様６７]
前記エラストマー複合体は、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様６６に記載のエラストマー複合体。
［態様６８]
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤が、残部の前記カーボンブラックと共に少なくとも１０重量％の再生炭素を含み、前記エラストマー複合体が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、エラストマー複合体。
［態様６９]
前記エラストマー複合体が、１．９ｌｎ（ｘ）－３．２～１．９ｌｎ（ｘ）＋０．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、態様６８に記載のエラストマー複合体。
［態様７０]
前記エラストマー複合体は、加硫される、態様６６～６９のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様７１]
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、態様６６～７０のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
［態様７２]
前記再生炭素は、走査型電子顕微鏡検査によって測定される、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％（体積加重）以下の粒子の１つ以上を有する、態様６６～７１のいずれか一態様に記載のエラストマー複合体。
【手続補正2】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
微粒子炭素を処理する方法であって：熱分解炭素を水と組み合わせて、混合物を形成し、１～３５重量％の固形分を有する初期スラリーを形成すること；並びに
前記熱分解炭素を粉砕して、湿潤粉砕再生炭素及び水を含む粉砕スラリーを形成することを含み；走査型電子顕微鏡検査を介して測定される前記湿潤粉砕再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する、方法。
【請求項2】
前記初期スラリーから、肉眼で見える混入物を除去することをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項3】
前記組み合わせることは、少なくとも１つの補助充填剤を前記水と組み合わせて、前記初期スラリーを形成することをさらに含み、前記補助充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、カーボンブラック被覆粒子、及びこれらの２種以上の混合物からなる群から選択される、請求項１に記載の方法。
【請求項4】
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤を前記粉砕スラリーに添加して、前記得られる湿潤ブレンド炭素混合物の固形分を２５～７０重量％にすることをさらに含む、請求項１に記載の方法。
【請求項5】
前記添加することは、前記少なくとも１種の追加の充填剤を含む水性スラリーを添加することを含む、請求項４に記載の方法。
【請求項6】
１）前記湿潤ブレンド炭素混合物をペレット化して、ペレットを形成すること、又は
２）前記湿潤ブレンド炭素混合物を噴霧乾燥すること
によって、前記湿潤ブレンド炭素混合物を高密度化することをさらに含む、請求項４に記載の方法。
【請求項7】
前記水は水の連続流であり；前記粉砕スラリーは、前記粉砕スラリーの連続流であり；
前記組み合わせることは、前記熱分解炭素を前記水の連続流に計量することを含む；
請求項１に記載の方法。
【請求項8】
請求項１～７のいずれか一項に記載の方法によって製造されるペレット。
【請求項9】
少なくとも１０重量％（乾燥基準）の再生炭素を含む微粒子充填剤であって、走査型電子顕微鏡検査を介して測定される前記再生炭素の体積加重粒度分布は、２７００ｎｍ以下のＤ５０及び５ミクロン超の粒径を有する１５％以下の粒子の１つ以上を有する、微粒子充填剤。
【請求項10】
カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体及びカーボンブラック被覆粒子から選択される１種以上の補助充填剤をさらに含む、請求項９に記載の微粒子充填剤。
【請求項11】
ペレットであって、請求項９に記載の微粒子充填剤を含み、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、カーボンブラック被覆粒子、及び沈降シリカから選択される少なくとも１種の追加の充填剤をさらに含む、ペレット。
【請求項12】
前記再生炭素は、湿潤粉砕再生炭素である、請求項９に記載の微粒子充填剤。
【請求項13】
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤は、走査型電子顕微鏡検査によって測定される、２７００ｎｍ以下のＤ５０（体積加重）及び５ミクロン超の粒径を有する１５％（体積加重）以下の粒子の１つ以上を有する、少なくとも１０重量％の再生炭素を含む、エラストマー複合体。
【請求項14】
前記エラストマー複合体は、０．０３ｘ～０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、請求項１３に記載のエラストマー複合体。
【請求項15】
前記微粒子充填剤は、カーボンブラック、ケイ素処理カーボンブラック、シリカ被覆カーボンブラック、沈降シリカ、水熱炭素、人工多糖類、グラフェン、酸化グラフェン、還元型酸化グラフェン、ナノセルロース、リグニン、クレイ、ナノクレイ、金属酸化物、金属炭酸塩、単層カーボンナノチューブ、多層カーボンナノチューブ、カーボンナノ構造体、及びカーボンブラック被覆粒子の１種以上をさらに含む、請求項１３に記載のエラストマー複合体。
【請求項16】
前記微粒子充填剤は、再生炭素及びカーボンブラックであり、前記エラストマー複合体が、最大で１．９ｌｎ（ｘ）＋１．２のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、請求項１３に記載のエラストマー複合体。
【請求項17】
エラストマー及び３０～９０ｐｈｒの微粒子充填剤の混合物を含むエラストマー複合体であって、前記微粒子充填剤が少なくとも１０重量％の再生炭素を含み、前記エラストマー複合体が、最大で０．０３ｘ＋４．４のマクロ分散を示し、前記ｘは、前記微粒子充填剤中の再生炭素の割合であり、前記マクロ分散は、反射モードにおける光学顕微鏡検査によって決定される５μｍ超の未分散充填剤粒子の面積割合である、エラストマー複合体。
【国際調査報告】