特表2026-528768IP Force 特許公報全文掲載

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(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公表特許公報(A)
(11)【公表番号】
(43)【公表日】
(54)【発明の名称】プロピレン－エチレンコポリマー及び分散剤の水性分散体
(51)【国際特許分類】
   
   
【ＦＩ】
【審査請求】未請求
【予備審査請求】未請求
(21)【出願番号】
(86)(22)【出願日】
(85)【翻訳文提出日】
(86)【国際出願番号】
(87)【国際公開番号】
(87)【国際公開日】
(31)【優先権主張番号】63/531,837
(32)【優先日】
(33)【優先権主張国・地域又は機関】
(81)【指定国・地域】
(71)【出願人】
【識別番号】502141050
【氏名又は名称】ダウ グローバル テクノロジーズ エルエルシー
(74)【代理人】
【識別番号】110000589
【氏名又は名称】弁理士法人センダ国際特許事務所
(72)【発明者】
【氏名】イン、ハンゼ
(72)【発明者】
【氏名】マロツキー、デイビッド エル．
(72)【発明者】
【氏名】サリバン、クリスティーナ
(72)【発明者】
【氏名】カテパリ、ハリ
(72)【発明者】
【氏名】ドラムライト、レイ イー．
(72)【発明者】
【氏名】メイソン、ジョナサン エフ．
【テーマコード（参考）】
【Ｆターム（参考）】
4J002BB051
4J002BB082
4J002GH00
4J002GK04
4J002HA06
(57)【要約】
本発明は、水と、４０℃～８５℃の範囲の融点を有するプロピレン－エチレンコポリマーと、１９０℃で５０～２０００ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックス及び１１５～１４０の範囲の酸価を有する分散剤とを含む組成物である。本発明の組成物は、紙包装用途のためのコーティングに有用である。
【特許請求の範囲】
【請求項】
組成物の重量に基づいて、４０～７０重量パーセントの水と、２５～５５重量パーセントの、４０℃～８５℃の範囲の融点を有するプロピレン－エチレンコポリマー樹脂であって、プロピレン単位の重量パーセントがエチレン単位の重量パーセントを超える、プロピレン－エチレンコポリマー樹脂と、５～２０重量パーセントの、１９０℃及び２．１６ｋｇの負荷質量で５０ｇ／１０分～２０００ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックス、及び１１０～１４０の範囲の酸価を有する分散剤と、を含み、前記分散剤が、エチレン－アクリル酸コポリマー又はエチレン－メタクリル酸コポリマーである、組成物。
【請求項】
前記組成物の重量に基づいて、水の濃度が、４５～５５重量パーセントの範囲であり、前記プロピレン－エチレンコポリマーの濃度が３、０～５０重量パーセントの範囲であり、前記分散剤の濃度が、５～１５重量パーセントの範囲であり、前記プロピレン－エチレンコポリマーが、５０℃～８５℃の範囲の融点を有し、前記分散剤が、１２０～１３０の範囲の酸価を有し、前記プロピレン－エチレンコポリマーが、２３０℃の温度及び２．１６ｋｇの負荷質量で２ｇ／１０分～５０ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックスを有し、前記分散剤が、５０ｇ／分～５００ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックスを有する、請求項１に記載の組成物。
【請求項】
前記プロピレン－エチレンコポリマーが、５５℃～８５℃の範囲の融点を有し、前記分散剤が、１２０～１２５の範囲の酸価を有し、前記プロピレン－エチレンコポリマーが、５ｇ／分～２５ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックスを有し、前記分散剤が、５０ｇ／分～３００ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックスを有する、請求項２に記載の組成物。
【請求項】
前記分散剤が、エチレン－メタクリル酸コポリマーであり、前記分散剤が、２００ｇ／分～３００ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックスを有する、請求項３に記載の組成物。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【】
本発明は、プロピレンとエチレンとのコポリマーの水性分散体と、酸コポリマー分散剤とを含む組成物に関する。本発明の組成物は、紙コーティング用途において高いヒートシール／ホットタック強度特性を提供する。
【】
持続可能な包装に対する消費者の要求は、紙包装における興味及び成長を刺激し、これは、シーラント剤コーティングが、破損モードとして基材破損（すなわち、紙繊維の引き裂き）を伴うヒートシール特性を提供することを必要とする。ポリエチレンコーティングは、所望の破壊モードを与えることが知られているが、それらは、冷却する前のコーティングのシール強度の尺度である不十分なホットタック強度を示す。ホットタック強度は、高速縦型充填形成シール（high－speed vertical－fill－form－seal；ＶＦＦＳ）包装ラインにおいて、新たに創出されたシールでの破壊を防止するために重要である。様々な包装プロセスに許容されるホットタック強度は、１０Ｎ／インチを超え、これはポリエチレンコーティングではほとんど達成できない。したがって、紙包装の分野において、基材の破損及び優れたホットタック強度を与える紙用コーティングを発見することは、有利である。
【発明の概要】
【】
本発明は、一態様において、組成物の重量に基づいて、４０～７０重量パーセントの水と、２５～５５重量パーセントの、４０℃～８５℃の範囲の融点を有するプロピレン－エチレンコポリマー樹脂であって、プロピレン単位の重量パーセントがエチレン単位の重量パーセントを超える、プロピレン－エチレンコポリマー樹脂と、５～２０重量パーセントの、１９０℃及び２．１６ｋｇの負荷質量で５０ｇ／１０分～２０００ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックス、及び１１０～１４０の範囲の酸価を有する分散剤と、を含み、分散剤が、エチレン－アクリル酸コポリマー又はエチレン－メタクリル酸コポリマーである、組成物を提供することで、当該技術分野におけるニーズに対処する。本発明の組成物は、基材破壊及び優れたホットタック強度を示す紙コーティングとして有用である。
【発明を実施するための形態】
【】
本発明は、組成物の重量に基づいて、４０～７０重量パーセントの水と、２５～５５重量パーセントの、４０℃～８５℃の範囲の融点を有するプロピレン－エチレンコポリマー樹脂であって、プロピレン単位の重量パーセントがエチレン単位の重量パーセントを超える、プロピレン－エチレンコポリマー樹脂と、５～２０重量パーセントの、１９０℃及び２．１６ｋｇの負荷質量で５０ｇ／１０分～２０００ｇ／１０分の範囲のメルトフローインデックス、及び１１０～１４０の範囲の酸価を有する分散剤と、を含み、分散剤が、エチレン－アクリル酸コポリマー又はエチレン－メタクリル酸コポリマーである、組成物である。
【】
重量でエチレン単位よりもプロピレン単位を多く有する（すなわち、プロピレンから生じる単位の重量パーセントがエチレンから生じる単位の重量パーセントよりも大きい）プロピレン－エチレンコポリマー樹脂（ＰＰ－ＰＥ樹脂）は、４０℃から、又は５０℃から、又は５５℃から、８５℃までの範囲の融点を有する。組成物は、組成物の重量に基づいて、４０重量パーセント又は４５重量パーセントから７０重量パーセント又は５５重量パーセントまでの水と、２５重量パーセント又は３０重量パーセントから５５重量パーセント又は５０重量パーセントまでのＰＰ－ＰＥ樹脂と、５重量パーセントから、２０重量パーセント又は１５重量パーセントまでの分散剤と、を含む。分散剤は、１１０又は１２０から、１４０又は１３０又は１２５までの範囲の酸価を有する。本発明の組成物は、以下に記載されるような二軸スクリュー押出機プロセスを用いて有利に調製される。
【】
組成物は、紙のコーティングとして有用であり、これは、組成物を紙基材上にドローダウンし、その後、典型的には７０℃又は１００℃から１９０℃までの範囲の温度でコーティングを乾燥させ、２ｇ／ｍ２又は５ｇ／ｍ２から、１５ｇ／ｍ２まで１０ｇ／ｍ２までの範囲の乾燥コーティング重量を有するコーティングされた紙物品を形成することによって調製することができる。コーティングされた紙物品は、基材破損の好ましい破損モードを示すので、包装産業において特に有用である。
【実施例】
【】
ポリオレフィン分散体の水性分散体を調製するための一般的手順
本発明の実施例及び比較例のための水性分散体を、以下の一般的な手順によって調製した。
【】
ＰＰ－ＰＥ樹脂及び分散剤を、別々に制御された速度のフィーダーを用いて直径２５ｍｍの二軸スクリュー押出機に供給した。樹脂の流量は６４．３ｇ／分であり、分散剤の流量は１１．４ｇ／分であった。ＥＭＡＡは、最初に部分的に中和して、５０～１００の範囲のメルトフローインデックスを達成したが、ＥＡＡは最初に中和しなかった。コポリマー及び分散剤を押し出し、溶融させて、中間体の液体溶融材料を形成した。
【】
ＰＰ－ＰＥ樹脂は、好ましくは、２３０℃及び２．１６ｋｇの負荷質量で２又は５ｇ／１０分から、５０又は２５ｇ／１０分までの範囲のメルトフローインデックス（ＭＦＩ）を有し、分散剤は、好ましくは、１９０℃及び２．１６ｋｇの負荷質量で、１００又は２００ｇ／１０分から５００又は３００ｇ／１０分までの範囲のＭＦＩを有する。定義上、分散剤のＭＦＩは、その中和されていない状態にある。ＭＦＩは、ＩＳＯ １１３３－１によって測定される。
【】
押出機の温度プロファイルを１５０℃まで上昇させ、その後、水とＫＯＨ（２５重量％水溶液）との混合物を押出機に供給し、４５０ｒｐｍの押出機速度でポリマー溶融物と混合して、高い内部相比のエマルションを形成し、８５％の中和度を得て、その後、追加の水を押出機に供給して、０．５μｍ～２μｍの範囲の体積平均粒径を有する樹脂及び分散剤の水性分散体を形成した。押出機出口において、背圧レギュレータを使用して、一般に２ＭＰａ～４ＭＰａの範囲内に、押出機バレル内部の圧力を十分に調製し、蒸気形成を低減した。
【】
水性分散体を押出機から出し、最初に２００μｍのフィルターで濾過した。分散体の固形分は、赤外線固体分析器を使用して測定し、ポリマー粒子の体積平均粒径は、ＣＯＵＬＴＥＲ ＬＳ－２３０粒度分析器（Ｂｅｃｋｍａｎ Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ，Ｆｕｌｌｅｒｔｏｎ，ＣＡ）を使用して測定した。表１は、組成物を製造するために使用される種々の成分の流量を示す。Ｈ２Ｏｉ は、ｍＬ／ｍｉｎでの初期水の流量を指し、Ｈ２Ｏｆは、ｍＬ／分での追加の水の流量を指し、ＰＳは、体積平均粒径を指す。
【】
【表】
【】
ＰＰ－ＰＥ樹脂の融点の決定
ＰＰ－ＰＥ樹脂の融点は、自動サンプラーを備えたＴＡ－１００示差走査熱量計を用いて示差走査熱量測定（ＤＳＣ）によって測定した。約１０ｍｇの樹脂をアルミニウム製の密閉パンに添加し、各測定のためにサンプラーに添加した。試料を２５℃で平衡化させ、１０℃／分の速度で１５０℃まで上昇させた。温度に対する熱流のデータ曲線を生成し、ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｕｎｉｖｅｒｓａｌ Ａｎａｌｙｓｉｓ ２０００ソフトウェア（バージョン４．７Ａ）によって分析した。ＤＳＣ曲線の融解ピークは、固体から液体への相転移に対応する吸熱ピークとして同定し、融点は、融解ピーク高さの最大値に対応する温度によって決定した。
【】
コーティングされた紙試料の調製及びヒートシール試験法の説明
コポリマー及び分散剤の水性分散体を、ドローダウンバーを用いてＵＰＭグラシン紙上に塗布し、その後、１５０℃で２分間乾燥させて、８ｇ／ｍ２のコーティング層を生成した。２枚のコーティングされた紙片を１インチ幅のストリップに切断し、Ｌａｂｔｈｉｎｋ ＨＳＴ－Ｈ３ Ｈｅａｔ Ｓｅａｌ ｔｅｓｔｅｒを用いて、以下の条件を用いて、コーティング層が互いに面するようにヒートシールした。
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【表】
【】
ヒートシールした試料を１週間エージングした後、手動で引き離した。ヒートシール結果は、破損モードに基づいて報告した。
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【表】
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酸価の決定
ＥＭＡＡ試料を１２０℃でトリクロロベンゼンに溶解し、９０°パルス、逆ゲート１Ｈデカップリング、２００ｐｐｍのスペクトル幅、８３ｐｐｍに設定したスペクトル中心、１．１秒の取得時間、６秒の緩和遅延、及びデータ平均化のための１０２４スキャン）を用いて、１３Ｃ ＮＭＲスペクトルを得た。化学シフトは、ポリエチレン（最大）ピークを３０．１ｐｐｍに参照することによって設定した。生データを指数乗算し、フーリエ変換し、位相合わせし、ベースライン補正し、ＭＮＯＶＡソフトウェアを使用して積分した。１７５～１９０ｐｐｍのシフトでのＭＡＡモノマーの構造単位に起因するカルボニル共鳴を「ａ」として積分し、エチレンモノマーの構造単位に起因する０～６０ｐｐｍの高磁場領域における全ての共鳴、並びにＭＡＡモノマーの構造単位に起因するＣＨ３、ＣＨ２、及び四級炭素を「ｂ」として積分した。ＥＭＡＡの酸価は、以下に示す式によって決定した。
【】
【数】
【】
ＥＡＡ試料を同じ方法で調製し、以下の式２において、「ａ」が１７５～１９０ｐｐｍのシフトでＡＡモノマーの構造ユニットに起因するカルボニル共鳴を指し、「ｂ」がエチレンモノマーの構造ユニットに起因する０～６０ｐｐｍの高磁場領域における全ての共鳴、並びにＡＡモノマーの構造ユニットに起因するＣＨ２及び四級炭素を指すことを除いて、のＥＭＡＡサンプルについて記載されるような同じ条件下で、１３Ｃ ＮＭＲスペクトルを得た。ＥＡＡの酸価は、式２によって決定した。
【】
式２
【数】
【】
ホットタック性能測定
コーティングされた紙試料のホットタック性能を、ＡＳＴＭ Ｆ１９２１にしたがって、Ｅｎｅｐａｙ Ｍａｇｍａ ３－ｓｔａｔｉｏｎ Ｈｏｔ Ｔａｃｋ＆Ｈｅａｔ Ｓｅａｌ Ｔｅｓｔｅｒによって測定した。コーティングされた紙試料を１インチ×１２インチのストリップに切断し、コーティングされた側を機器のドアに向けて装填した。機器の条件は以下のようにプログラムした。
【】
【表】
【】
特定のシールジョー温度での強度対剥離距離の剥離曲線を生成し、ホットタック強度を剥離曲線のピーク最大値で報告した。ホットタック強度は、８つの異なるシールジョー温度で測定し、上側ジョー及び下側ジョーの両方を６０℃、７０℃、８０℃、９０℃、１００℃、１２０℃、１４０℃、及び１６０℃で加熱し、ホットタック強度対シールジョー温度曲線を作成した。曲線のピーク最大値を、各試料のホットタックピーク強度として報告した。
【】
実施例及び比較例について、分散剤に対するＰＰ－ＰＥ樹脂の重量比は８５：１５であった。表２中、ＰＰ－ＰＥ ｍ．ｐ．は、各ＰＰ－ＰＥ樹脂の融点を指し、ホットタックは、ホットタックピーク強度を指す。
【】
【表】
【】
結果は、許容できるホットタック強度を維持しながら、所望のレベルの繊維引き裂き破損を達成する際の酸価及び樹脂融点の臨界性を示す。
【国際調査報告】

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