特開 2015-13916 成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材及びその製造方法及び成形品

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2015-13916(P2015-13916A)

(43)【公開日】2015年1月22日

(54)【発明の名称】成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材及びその製造方法及び成形品

(51)【国際特許分類】

   C08J 5/04 20060101AFI20141219BHJP

   C08L 23/02 20060101ALI20141219BHJP

【ＦＩ】

   C08J5/04CES

   C08L23/02

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2013-139821(P2013-139821)

(22)【出願日】2013年7月3日

(71)【出願人】

【識別番号】000236768

【氏名又は名称】不二製油株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】513168622

【氏名又は名称】柴田 信一

(72)【発明者】

【氏名】柴田 信一

(72)【発明者】

【氏名】荒木 秀雄

【テーマコード（参考）】

4F072

4J002

【Ｆターム（参考）】

4F072AA01

4F072AB03

4F072AB27

4F072AC02

4F072AC03

4F072AD04

4F072AG05

4F072AH23

4F072AK14

4F072AL01

4J002AA01W

4J002AF03X

4J002BB00W

4J002BB12W

4J002BN15W

4J002CB00W

4J002CF03W

4J002CG00W

4J002CL00W

4J002DE026

4J002FA042

4J002GT00

(57)【要約】

【課題】植物繊維を使って、高剛性な繊維強化プラスチック樹脂材および成形品を製造する際に、樹脂材および成形品の着色および臭気を防ぎ、金型表面に付着するヤニ状成分を少なくすることで、より生産性の高く、安価で高品質な植物繊維強化熱可塑性樹脂材およびその成形品を提供することである。
【解決手段】原料としてパーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維と熱可塑性樹脂を含有する水分量が0.3重量％以下である成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材が、熱分解を防ぐことで成形金型表面へのヤニ付着成分を大きく減らすことができ、また、成形性を大幅に向上させることができる。
【選択図】図３

【特許請求の範囲】

【請求項1】

パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維、及び熱可塑性樹脂を含有する、水分量が0.3重量％以下である成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材。

【請求項2】

パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維のアスペクト比が20以上である、請求項１に記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材。

【請求項3】

パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維を5〜50重量％、熱可塑性樹脂を50〜95重量％含有する、請求項１または２に記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材。

【請求項4】

熱可塑性樹脂がポリオレフィン系樹脂である、請求項１〜３の何れか1項に記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材。

【請求項5】

パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維を水または有機溶媒で洗浄し、該植物繊維及び熱可塑性樹脂を180℃乃至270℃で混練した後水分量を0.3重量％以下に乾燥することを特徴とする、成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材の製造方法。

【請求項6】

植物繊維１重量部に対し、１０重量部以上の水あるいは有機溶媒で洗浄する、請求項５記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材の製造方法。

【請求項7】

請求項１〜４何れか１項に記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材を160℃乃至270℃で成形して得られる成形品。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は植物繊維強化熱可塑性樹脂材とその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

バガス，ケナフ，竹，麻等の植物繊維は高い引張強度，剛性を有しており、汎用樹脂と比較しても強靭であり、高い剛性であるために、繊維強化プラスチックの繊維分として使用することができる。繊維強化プラスチックの繊維としてはガラス繊維，カーボン繊維が知られている。カーボン繊維は低比重であるものの高価であり、ガラス繊維は比較的安価であるが比重が大きい。

【0003】

植物繊維の繊維強化プラスチックの例として、特許文献１ではケナフ繊維とポリプロピレン繊維で不織布を作り、熱プレスすることで軽量高剛性ボードの作製方法を開示している。しかしながら、この軽量高剛性ボードを得るためには、繊維開繊装置等の専用の大型設備が必要であり、ボードをプレス成形で作製するために、形状が限定され、三次元的形状ボードの作製には2度プレス工程が必要である。さらに、ケナフ繊維の場合、繊維抽出目的のみの為に専用農場で植栽・収穫する必要があるためコスト的に不利である。また強度の高い靭皮部のみ利用するため廃棄物を生じる。

【0004】

特許文献２ではバガス基材耐久性ボードが開示されているが、繊維処理については明記されていない。また、成形温度は80-150℃と低いため植物繊維の熱分解が問題となっていない。

【0005】

特許文献３では天然繊維処理方法として110℃以上の高温水蒸気で処理し、天然繊維を改質する方法が開示されているが、これは吸湿による厚さ膨張率が少ない、強度に優れる複合材料作製を目的としている。

【0006】

特許文献４ではバガス繊維処理方法が発明されているが、これはバガスの炭化のための乾留処理である。

【0007】

特許文献５ではバガス繊維をミョウバン水溶液と接触させ、糖分，ピッチ分を分離し、プラスチック材料の強化材料として使用する方法が開示されているが、この発明では樹脂を熱硬化樹脂としているため、ポリプロピレンによる射出成形のような180℃以上で混練・成形した際に生じる植物繊維の熱分解による金型へのヤニ成分付着ついては言及されていない。

【0008】

特許文献６ではポリプロピレンなどの汎用樹脂とバガスを混練して繊維強化プラスチックを製作し、低廉で軽量なバガス繊維強化プラスチックの生産が行われることが開示されている。
開示されている情報によれば、粗水性であるポリプロピレンを親水性である植物繊維と馴染ませるために、無水マレイン酸によりグラフト重合されたポリプロピレンを植物繊維とポリプロピレンに混練することで、植物繊維の剛性および強度が発現し、かつ、衝撃値を向上させることに成功している。

【0009】

同特許においては植物繊維をポリプロピレンと混練すると，粘性が高くなるため，3次元形状の薄板への成形性が低下し，部分的に充填不足が生じることが問題点として指摘している。このため混練温度あるいは射出温度を200℃以上にする必要があるが、200℃以上ではバガス繊維は熱分解を生じ熱分解・炭化する。これを解決するため、混練するポリプロピレンを高流動型のポリプロピレンとして、200℃以下で成形できるように工夫し、成形性を向上させている。

【0010】

しかし、同特許のバガス繊維強化ポリプロピレン樹脂材および射出成形品には次の問題がある。

a. バガス繊維が熱分解を生じる温度では成形金型表面に茶褐色ヤニ状の付着物が生じ，エタノール，アセトン等の有機溶剤に溶解しないために、除去するのに極めて手間がかかる。
b. 成形性向上の為の高流動ポリプレンは分子量が低いため、成形体の衝撃性は低くなる。

【0011】

植物繊維はヘミセルロース，セルロース，リグニンを主成分として構成されている。一方，熱可塑性樹脂と混合・成形に必要な流動性を確保するためには、熱分解する限界温度近くまで加熱して行う。例えば特許文献７では170℃ を超える溶融混練温度では植物セルロース繊維等の「焦げ」に起因する着色の進行および異臭の発生が認められ、成形品としたときの着色および異臭の発生が避けられない事が記載されている。これを解決するためにレッティング処理を行って、ケナフの加熱可能温度を210℃まで上げている。しかしながら240℃では植物繊維は焦げ，異臭が生じたことが報告されている。

【0012】

特許文献８にはケナフとポリプロピレンを混合し射出成形用ペレット製造するプロセスが開示されているが、混合する装置の混合壁の温度を200℃以下に設定することが報告されている。また実施例ではペレット製造後にペレットを100℃，24時間の条件でオーブン乾燥し、190℃において射出成形した例が開示されている。

【0013】

植物繊維複合材料を利用する場合には，植物繊維を乾燥するのは一般的である。例えば、特許文献９にはバナナ繊維，パームヤシ繊維，サイザル麻繊維を解繊し、天日で乾燥させている。成形温度は210℃である。

【0014】

特許文献１０においてはケナフ繊維の不織布を使用したボードを作製しており、ボード内部温度は200℃になるようにプレス加熱温度が設定されている。

【0015】

特許文献１１においてはケナフ繊維による難燃性複合材料ボードが開示されており，植物繊維を60℃，30-120分の乾燥処理で含水率30-40%に低下させボードを作成している。この場合に実施例においては成形温度200℃が上限である。

【0016】

以上のように植物繊維とプラスチックの複合材料を作製するためには乾燥することは一般的であり、発明者らも行ってきた。しかしながら乾燥を行っても、前述したように植物繊維・ポリプロピレン複合材料は200℃前後で熱分解を生じるために、流動性を確保するために高流動の比較的低分子量ポリプロピレングレードを使わざるを得ず、熱分解を伴わない200℃以上での成形は困難であった。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0017】

【特許文献1】特開2004‐314538号公報

【特許文献2】特開平6‐287321号公報

【特許文献3】特開2009−132094号公報

【特許文献4】特開2002−18416号公報

【特許文献5】特開昭49−2907号公報

【特許文献6】特許4370416号公報

【特許文献7】特開2005−259601号公報

【特許文献8】特開2010−23356号公報

【特許文献9】特開2010−202797号公報

【特許文献10】特開2010‐280187号公報

【特許文献11】特開2011‐000709号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0018】

本発明が解決しようとする課題は植物繊維を使って、高剛性な繊維強化熱可塑性樹脂材およびその成形品を製造する際に、樹脂材およびその成形品の着色および臭気を防ぎ、金型表面に付着するヤニ状成分を少なくすることで、より生産性が高く、安価で高品質な植物繊維強化熱可塑性樹脂材およびその成形品を提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0019】

本発明者らは上記課題を解決するため鋭意研究を行ったところ、原料としてパーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維と熱可塑性樹脂を含有する水分量が0.3重量％以下である成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材が、熱分解を防ぐことで成形金型表面へのヤニ付着成分を大きく減らすことができ、また、成形性を大幅に向上させることができることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0020】

すなわち、本発明は、
（１）パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維、及び熱可塑性樹脂を含有する、水分量が0.3重量％以下である成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材、
（２）パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維のアスペクト比が20以上である、（１）に記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材、
（３）パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維を5〜50重量％、熱可塑性樹脂を50〜95重量％含有する、（１）または（２）に記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材、
（４）熱可塑性樹脂がポリオレフィン系樹脂である、（１）〜（３）の何れか1項に記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材、
（５）パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維を水または有機溶媒で洗浄し、該植物繊維及び熱可塑性樹脂を180℃乃至270℃で混練した後水分量を0.3重量％以下に乾燥することを特徴とする、成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材の製造方法、
（６）植物繊維１重量部に対し、１０重量部以上の水あるいは有機溶媒で洗浄する、（５）記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材の製造方法、
（７）（１）〜（４）何れか１項に記載の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材を160℃乃至270℃で成形して得られる成形品、
である。

【発明の効果】

【0021】

本発明のパーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維と熱可塑性樹脂を含有する水分量が0.3重量％以下である成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材を用いることにより、加熱成形可能温度は従来の植物繊維複合材料の上限である200℃から260℃までに上昇し、成形性が大幅に上昇し、種々の熱可塑性樹脂が使用可能となる。加熱分解防止は成形可能温度が上昇するだけでなく、植物繊維の加熱分解を防止することで、成形金型表面に付着するヤニ成分を大幅に低減することができる。また、植物繊維の加熱分解が原因である成形体の異臭・不快臭も大幅に低減することができる。このような効果により、植物繊維・熱可塑性樹脂複合材の応用範囲が大幅に拡がる。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】一軸混練機による植物繊維・ポリプロピレンペレットの作製方法を示す図である。

【図2】パーム空果房（EFB）繊維及びEFB・ポリプロピレンペレットの乾燥後のEFB繊維水分の吸収率（重量率）と大気中露出時間との関係を示すグラフである。図中、△short fibersはEFB繊維（繊維長 0.93mm）、◆Long fibersはEFB繊維（繊維長 3.41mm）、●pelletsはEFB・ポリプロピレンペレットを表す。

【図3】パーム空果房（EFB）繊維・ポリプロピレンペレットによる熱プレス成形後の金型表面へのヤニ成分の付着量を示すグラフである。

【図4】パーム果実抽出残渣（MF）繊維・ポリプロピレンペレットによる熱プレス成形後の金型表面へのヤニ成分の付着量を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0023】

（成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材）
本発明の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材は、原料としてパーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維と、熱可塑性樹脂を含有するものであるが、これらを混練したものや混練したものをペレタイザー等でペレット化したものも含むものである。
本発明の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材は、パーム果実抽出残渣及び/又はパーム空果房由来の植物繊維の重量比率が5〜50重量%が好ましく、より好ましくは30〜40重量％である。パーム果実抽出残渣とパーム空果房を併用する場合、両者の配合比率は任意に設定することができる。また、熱可塑性樹脂の重量比率は50〜95重量％が好ましく、より好ましくは60〜70重量％である。
植物繊維量が多すぎると粘性が高くなりすぎ、成形性が低下する場合がある。また、植物繊維量が少なすぎると熱可塑性樹脂の割合が多くなるために材料原価が高くなり、植物繊維を利用する効果が低下する場合がある。
植物繊維強化熱可塑性樹脂材の水分量は0.3重量％以下、好ましくは0.25重量％以下である。水分量が多すぎると、成形時に配合した植物繊維の熱分解が生じ着色が大きくなる場合がある。
本発明に用いることができる熱可塑性樹脂として、ポリオレフィン系樹脂，ポリエステル樹脂，ポリアミド樹脂，ABS樹脂，ポリカーボネート樹脂，ポリアセタール樹脂が挙げられ、これらの1種または２種以上を併用して用いることができる。この中でも、ポリオレフィン系樹脂が好ましく、ポリプロピレンがより好ましい。
また、衝撃性あるいは曲げ強度を改善する目的の場合、無水マレイン酸をグラフト重合した変性ポリプロピレン等を本発明の成形用植物繊維強化熱可塑性樹脂材に対して、0.1〜20重量%の範囲で加えることが好ましい。
なお、本発明の植物繊維強化熱可塑性樹脂材には、成形の妨げにならない範囲で、他の繊維強化材や充填剤を添加することができる。

【0024】

（パーム空果房、パーム果実抽出残渣）
パーム空果房（以下、EFB（Empty Fruit Bunch）と表記することがある。）及びパーム果実抽出残渣（以下、MF（Mesocarp Fiber）と表記することがある。）はパームオイルを製造する過程で副産物として排出されるものである。
パーム空果房は、収穫された果房（Fresh Fruit Bunch）の中に含まれる果実が除去された後の残りの果房であり、植物繊維を主成分とするものである。また、パーム果実抽出残渣は、パーム果実から油分を抽出した後の残渣であり、植物繊維を主成分とするものである。

【0025】

EFB繊維またはMF繊維の平均繊維長は、好ましくは2mm〜10mmであり、より好ましくは3mm〜5mmである。平均繊維長が短すぎるとアスペクト比（植物繊維の長さと植物繊維の断面の直径の比）が低くなり、コンポジットの機械的強度が低下する場合がある。平均繊維長が長すぎるとポリマーを融解させて成形する際に、粘性が高くなり、成形性が著しく低下する場合がある。従って、アスペクト比は好ましくは20以上、より好ましくは25〜50である。このように、繊維径が小さく、アスペクト比が大きいと樹脂と混練しやすく成形性をより良好にすることができる。
所望の平均繊維長に調整するため、必要に応じEFB繊維やMF繊維を粉砕することができる。

【0026】

植物繊維に不純物として含まれている有機物が原因でペレットが黒色化するため、植物繊維をあらかじめ洗浄することが好ましい。洗浄する溶媒としては水あるいは有機溶媒を使用することができ、これにより植物繊維に含まれる種々の有機物が除去される。植物繊維中の有機物を除去することで、植物繊維の加熱分解による金型に付着するヤニ成分を大幅に抑制できるために、金型を頻繁に洗浄する必要が無くなり、成形生産性を大幅に向上させることができる。
洗浄方法として、植物繊維1重量部に対して、水または有機溶媒を好ましくは10重量部以上、より好ましくは15重量部以上で洗浄する。洗浄する水または有機溶媒は多すぎても効果に差が出ない場合があるため、好ましくは40重量部以下、より好ましくは20重量部以下である。
水を使用する場合、温度として40℃〜100℃で使用するのが好ましく、より好ましくは60℃〜80℃である。

【0027】

植物繊維を水あるいは有機溶媒で洗浄した後に加熱乾燥する。これにより植物繊維に付着している、あるいは含まれる種々の有機物が除去される。 乾燥方法として熱風乾燥，オーブン乾燥，真空加熱乾燥等が挙げられる。

【0028】

乾燥した植物繊維は水分を含む大気に暴露せずに熱可塑性樹脂と混合する。混合温度は180℃〜270℃で混練する。好ましくは200℃〜230℃である。混練方法は限定されず、例えば一軸あるいは二軸混練機あるいはオープン式ニーダーでも良い。混練した後にペレタイザー等によりペレット化する。

【0029】

植物繊維強化熱可塑性樹脂はペレット化した後に、射出成形機あるいはプレス成形機等で成形できる。ただし、ペレットは大気中に暴露すると直ちに吸湿するため、減圧乾燥等の方法で乾燥することが好ましい。乾燥するタイミングは限定されず、成形前でも成形と同時に行っても良い。例えば、ペレットを乾燥後成形する方法、ペレットを減圧乾燥装置を備えた成形装置で乾燥しながら成形する方法等が挙げられる。
成形温度は植物繊維の熱分解を生じず、流動性を確保できる160℃〜270℃での成形が好ましく、より好ましくは180〜260℃、さらにより好ましくは180〜230℃である。
また、植物繊維と熱可塑性樹脂の混合物の水分量は0.3重量％以下、好ましくは0.25重量％以下である。水分量が多すぎると、成形時に配合した植物繊維の熱分解が生じ着色が大きくなる場合がある。

【0030】

このようにして調製された本発明の植物繊維強化熱可塑性樹脂材は、バガス繊維を用いた場合よりも、特に以下の点で有利である。
○MFR（メルトフローレート；樹脂の流動性を表す指標）
EFB繊維やMF繊維を用いると、MFRが高くなり、樹脂の流動性が良好になるため、樹脂の成形性がバガス繊維を用いた場合よりも良くなる。EFB繊維やMF繊維を用いることで、より低温での成形を実現できるため、植物繊維の熱分解を防止できる点においても有利である。
○成形体の表面の滑らかさ
表面の粗さの指標として、Rz値（10点平均、単位μｍ）が小さくなり、成形体の表面がバガス繊維を用いた場合よりも滑らかになり、成形体の品質が良好になる。
EFB繊維やMF繊維の繊維径（0.1ｍｍ程度）がバガス繊維（0.3ｍｍ程度）よりも細いことにより、表面粗さを低下させることができるため、従来のバガスより繊維長が短くても繊維強化の効果を発揮することができる。

【実施例】

【0031】

以下に本発明の実施例を記載する。なお、例中の％は特に断りのない限り、重量基準を意味するものとする。

【0032】

（比較例１〜２）
10mmから50mmの繊維長のEFB繊維を1mmから5mmの繊維長分布になるように粉砕した。平均繊維長は3.41mm，アスペクト比は28.4であった。EFB繊維は残留している水可溶成分を除去するため、40gのEFB繊維に対して1000mlのビーカーに蒸留水800mlを加え、ヒータで加熱・攪拌しながら温水（80℃）による洗浄を行った。洗浄を行った後、EFB繊維を濾別・乾燥した。洗浄処理後のEFB繊維中の不純物の重量は8%減少した。さらにEFB繊維をオーブンにて24時間，80℃で加熱乾燥した。
次に図1に示すような1軸混練機にEFB繊維およびポリプロピレン樹脂を重量比で40：60として混合しながら200℃に加熱・押出し、ペレットを作製した。このときのペレットの水分は0.8％であった。
このペレットを2g秤量し、熱プレス成形を行った。熱プレス条件は圧力100kgf/cm2，保持時間10分，温度200℃，240℃，260℃で行った。
各条件で調製した成形体の加熱分解性をみるため、成形体の色調評価を行った。
色調評価はパネラー10名が目視で確認し、表１の基準に基づき、加熱前のEFB繊維の色調を5点とし、着色度合に応じて1〜5点の点数をつけその平均値を算出した。平均値が3.5点以上のものを色調として合格と判断した。

【0033】

（表１）色調評価基準

【0034】

（表２）色調評価結果

【0035】

表２の結果より、比較例1や2は色調評価が3.5点未満となり、ペレットの水分が0.8％であると熱プレス成形温度を200℃から240℃や260℃に上げた場合、加熱分解が生じる結果となった。

【0036】

（実施例１〜２、比較例３〜４）
比較例1と同様にEFB繊維中の水可溶成分を除去したEFB繊維を用意し，EFB繊維を真空加熱乾燥装置により100℃，5hr，5torrにて、水分量１％以下に乾燥した。乾燥直後のEFB繊維とポリプロピレンを40:60の重量比で混合・押出し、ペレットを作製した。ペレット作製後、ペレットは真空加熱乾燥装置により100℃，5hr，5torrにて乾燥を行った。ペレットは乾燥後、室内（25℃，湿度55%）で、0分，20分，40分，60分に放置し、続いて熱プレス成形を行った。熱プレス条件は圧力100kgf/cm²，保持時間10分，温度260℃とした。なお、0分，20分，40分，60分放置後のペレットの水分値は、それぞれ、0％、0.25％、0.35％、0.42％であった。色調評価した結果を表３に示した。

【0037】

（表３）色調評価結果

【0038】

表３より、乾燥後のペレットを室内で0分及び20分放置した後成形したものが、色調評価が3.5点以上であり良好であった。0分のものは、200℃で成形したものと同様の色調評価であり、また、パネラー１０名による焦げに伴う不快な臭気の有無を評価したところ、いずれも不快な臭気が認められないという結果になった。
しかしながら、室内の暴露時間が40分以上と長くなると、焦げによる変色が進み色調評価が40分で2.4点、60分で1.4点と悪くなり、また、パネラー１０名による焦げに伴う不快な臭気の有無を評価したところ、いずれも不快な臭気が認められるという結果になった。以上の結果より、ペレットに吸着している水分が植物繊維の熱分解温度を低下させていることが認められ、ペレットの水分を少なくとも0.3％以下に除去することで成形温度を200℃から260℃に上昇できることが明らかになった。

【0039】

（試験例１）
減圧加熱乾燥後に室内に放置した際のEFB繊維1gおよびEFB繊維・ポリプロピレンのペレット1g（植物繊維重量比率40%）の重量変化を測定した。減圧加熱乾燥条件は100℃，5hr, 5torrの条件とし、重量測定は25℃，湿度55％に保った室内に置いた電子天秤で重量変化を測定した。
図2は室内放置時間とEFB繊維およびEFB繊維・ポリプロピレンペレットの重量変化の関係を示した図である。
図2からわかるように、EFB繊維は乾燥後7重量%、EFB繊維・ポリプロピレンのペレットは0.75重量%、吸湿による重量増加が認められた。また、EFB繊維、EFB繊維・ポリプロピレンペレット共に大気暴露直後に急速に吸湿していることが判明した。特に20分後から60分後の吸湿量が大きかった。
図2から判断すると、EFB繊維・ポリプロピレンペレットは重量比で0.3重量%以上の水分を吸湿すると、熱分解が生じ始めることが判明した。これはペレットのEFB繊維重量が40%であることから、EFB繊維単体において0.75重量%の水分が吸着することに相当する。0.75重量%の水分は乾燥後EFB繊維においては、5分以内に吸収されるため、200℃以上の成形でEFB繊維・ポリプロピレンが熱分解を避けるためには厳密な水分吸着量の管理が必要であると判断される。

【0040】

（実施例３〜６、比較例５〜８）
植物繊維の洗浄処理と金型付着成分（ヤニ成分）との関係を調べた。
EFB繊維あるいはMF繊維を未洗浄あるいは洗浄した後、60℃、2時間オーブンで乾燥し、その後室温で1日放置した。放置後のEFB繊維あるいはMF繊維の水分量は7％であった。平均繊維長は3.41mm，アスペクト比は28.4であった。
なお、植物繊維の洗浄条件は水で洗浄する場合は、80℃で行い、植物繊維と水の重量比は1：20とした。アセトンで洗浄する場合は25℃で行い、植物繊維とアセトンの重量比は1：20とした。
次に実施例１の方法に従い、洗浄あるいは未洗浄のEFB繊維あるいはMF繊維と、ポリプロピレンを混錬し、40%の植物繊維・ポリプロピレンペレットを作製した。ペレットを乾燥する場合、真空加熱乾燥装置により100℃，5hr，5torrにて乾燥を行った。作製したペレットに対して熱プレス成形を行った。熱プレス条件は圧力100kgf/cm²，保持時間10分，温度260℃とした。
なお、各植物繊維の洗浄方法、乾燥処理の有無及びペレットの水分値を表４に示した。
成形時には金型とペレットの間にアルミ箔シートを置いた。成形後に、成形体からアルミ箔シートを剥がし、その重量を測定した。ヤニ成分が付着すると、アルミ箔シートの重量は増加する。そこで、成形前後のアルミ箔シートの重量差を測定し、ヤニ成分（mass change：重量変化率）とした。Mass changeの値が、1.5×10^-4以下である場合、目視でヤニ成分の付着量が認められず、ヤニ成分の付着量が少なく良好であると判断される。
EFB繊維の結果（実施例３〜４、比較例５〜６）を図3に、MF繊維の結果（実施例５〜６、比較例７〜８）を図4に示した。

【0041】

（表４）植物繊維処理一覧

【0042】

200℃，260℃の両方の成形条件において、EFB繊維，MF繊維いずれも、Mass changeの値が1.5×10^-4以下となり、ヤニ成分は大きく減少した。これにより、 MF繊維およびEFB繊維の両方において、温水またはアセトンによる植物繊維の洗浄処理，ペレットの真空乾燥処理がヤニ成分の減少に大きく影響することが判明した。

【0043】

（実施例７、比較例９）MF繊維、バガス繊維を配合したポリプロピレン樹脂のMFRの比較
本発明のMF繊維：ポリプロピレンを40：60で配合した樹脂材とバガス繊維：ポリプロピレンを40：60で配合した樹脂材についてMFR（メルトフローレート）を測定した。MFRは樹脂の流動性を表し、JISK7210：1999に定めた方法に従い、シリンダー中で樹脂により決められた温度、例えば一般的なポリエチレンなどでは190℃、ポリプロピレンでは230℃に加熱した樹脂に2160gf/cm²の荷重をかけたとき、決められた細孔（オリフィス）から10分間に流れ出る流量（g/10min）で表す。
MFR値は高くなるほど流動性が良いことを示し、樹脂の成形性が良好となる。
MFRを測定した結果を表５に示した。

【0044】

（表５）MFR測定結果

【0045】

表５の結果のように、MF繊維を配合したものは、バガス繊維を配合したものよりもMFR値が高くなり、バガス繊維よりも樹脂の成形性が優位に高いことが示された。

【0046】

（実施例８〜９、比較例１０）
繊維長の異なるEFB繊維、MF繊維とバガス繊維を原料として、実施例１と同様にして調製した成形体の表面の粗さ（Rz値）を測定した。
表面の粗さRz値（10点平均、単位μｍ）は、測定機器として小型表面粗さ測定器 SJ-301型（株式会社ミツトヨ製）を用い、測定区間7.2mmで測定した。結果を表６に示した。

【0047】

（表６）表面粗さ（Rz値）の比較

＊平均繊維長3mm

【0048】

表６のように、EFB繊維やMF繊維を配合したものは、バガス繊維よりもRz値が低くなり、表面がより滑らかになり、成形体の品質として良好になることが示された。

【産業上の利用可能性】

【0049】

本発明による植物繊維・熱可塑性樹脂の複合材料の加熱分解防止の効果により、成形加工可能温度が従来の200℃から260℃に大幅に上昇し、成形加工性が増し、種々の熱可塑性樹脂の使用が可能になる。成形加工可能温度が上昇するだけでなく、植物繊維の加熱分解に伴うヤニ成分が金型表面に付着する量が大幅に減少することで、金型のメンテナンスが極めて容易になる。また、植物繊維の加熱分解が抑制されることで、成形体の異臭・不快臭が抑制される。以上の効果により、安価な植物繊維を使用した高品質な植物繊維強化プラスチックを提供することができる。

【図3】

【図4】

【図1】

【図2】