特開 2015-168756 固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液、切削加工方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2015-168756(P2015-168756A)

(43)【公開日】2015年9月28日

(54)【発明の名称】固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液、切削加工方法

(51)【国際特許分類】

   C10M 173/02 20060101AFI20150901BHJP

   C10M 107/44 20060101ALI20150901BHJP

   C10M 107/34 20060101ALI20150901BHJP

   C10M 133/06 20060101ALI20150901BHJP

   C10M 133/16 20060101ALI20150901BHJP

   B24B 27/06 20060101ALI20150901BHJP

   B28D 5/04 20060101ALI20150901BHJP

   H01L 21/304 20060101ALI20150901BHJP

   C10N 30/00 20060101ALN20150901BHJP

   C10N 30/06 20060101ALN20150901BHJP

   C10N 40/22 20060101ALN20150901BHJP

【ＦＩ】

   C10M173/02

   C10M107/44

   C10M107/34

   C10M133/06

   C10M133/16

   B24B27/06 D

   B28D5/04 C

   H01L21/304 611W

   C10N30:00 Z

   C10N30:06

   C10N40:22

【審査請求】未請求

【請求項の数】8

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】17

(21)【出願番号】特願2014-44328(P2014-44328)

(22)【出願日】2014年3月6日

(71)【出願人】

【識別番号】000226161

【氏名又は名称】日華化学株式会社

(71)【出願人】

【識別番号】000152675

【氏名又は名称】コマツＮＴＣ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100108578

【弁理士】

【氏名又は名称】高橋 詔男

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(72)【発明者】

【氏名】木下 裕貴

(72)【発明者】

【氏名】奥村 和史

(72)【発明者】

【氏名】高村 雅彦

(72)【発明者】

【氏名】嶋田 仁志

(72)【発明者】

【氏名】坂田 識之

【テーマコード（参考）】

3C069

3C158

4H104

5F057

【Ｆターム（参考）】

3C069AA01

3C069BA06

3C069CA04

3C069DA06

3C069DA07

3C069EA01

3C158AA05

3C158CA01

3C158CA04

3C158CB03

3C158CB10

3C158DA02

3C158DA03

4H104AA01Z

4H104BE03C

4H104BE11C

4H104CB14A

4H104CE12A

4H104LA03

4H104LA20

4H104PA22

4H104QA05

4H104RA01

5F057AA12

5F057AA28

5F057BA01

5F057BB03

5F057CA02

5F057DA15

5F057EA02

5F057EA21

5F057EA31

5F057FA44

(57)【要約】

【課題】潤滑性および浸透性に優れた固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液およびこれを用いた切削加工方法を提供する。
【解決手段】ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）と、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸（Ｂ）と、水と、を含有する固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）と、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸（Ｂ）と、水と、を含有する固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。

【請求項2】

前記水を９０〜９９．８質量％含有する、請求項１に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。

【請求項3】

前記ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）が、下記一般式（Ｉ）：
Ｒ^１−（（Ｒ^２Ｏ）_ｎ−Ｈ）_ｍ （Ｉ）
［式中、ｍは２〜８の数を表し；ｎは０〜２５の数を表し、ｍ個のｎは同一でも異なっていてもよいがｍ個のｎが全て０であることはなく；Ｒ^１は、ポリアミンからアミノ基またはイミノ基の活性水素をｍ個除いた残基を表し；Ｒ^２Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基を表し、式中のｎ×ｍ個のＲ^２Ｏは同一でも異なっていてもよい。］
で表される化合物である、請求項１または２に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。

【請求項4】

脆性材料の切削加工に用いられるものである、請求項１〜３のいずれか一項に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。

【請求項5】

前記脆性材料がシリコンである、請求項４に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。

【請求項6】

脆性材料を固定砥粒ワイヤソーにより切削加工する方法であって、
前記切削加工を、ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）と、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸（Ｂ）と、水と、を含有する固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を用いて行うことを特徴とする切削加工方法。

【請求項7】

脆性材料を固定砥粒ワイヤソーにより切削加工する方法であって、
前記切削加工を、ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）と、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸（Ｂ）と、水と、を含有する固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を用いて行う工程と、
前記切削加工で生じた、前記固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液と前記脆性材料の切削屑とを含む切削後加工液から、少なくとも前記切削屑を除去する工程と、
前記切削後加工液から少なくとも前記切削屑を除去して得た残液を固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液として再使用するか、または、前記残液に、前記ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）、前記変性アミノ酸（Ｂ）もしくは水を添加して固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を得て、当該固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を脆性材料の切削加工に使用する工程とを含み、
前記切削屑を除去する工程が、
前記切削後加工液を、前記固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を主成分とする上層と、前記切削屑の沈殿層（下層）とに分離する第１工程と、
前記第１工程で分離された前記切削後加工液から前記切削屑の沈殿層（下層）を除去する第２工程とを含む、脆性材料の切削加工方法。

【請求項8】

前記脆性材料がシリコンである、請求項６または７に記載の切削加工方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液およびこれを用いた切削加工方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、ワイヤに砥粒を固定させた固定砥粒ワイヤソーが開発され、シリコンインゴット等の脆性材料の切削加工に用いられるようになっている。固定砥粒ワイヤソーを用いて切削加工を行う際には、潤滑、冷却、洗浄等のために、加工液が用いられている。該加工液としては従来、鉱油、合成油、油脂などの潤滑性基油を含む加工油が主に用いられてきた。
しかし、加工油には環境問題や安全性の問題があるために、最近は水含有率の高い水系の加工液が望まれている。
このような要望に対し、例えば特許文献１〜３では、グリコール類、カルボン酸、塩基性化合物および水を含有する水溶性加工液が開示されている。特許文献４では、有機アミンのアルキレンオキシド付加物、脂肪族カルボン酸、塩基性物質および水を含有する水溶性加工油剤が開示されている。特許文献５では、数平均分子量５００以下のポリオキシアルキレン付加物および炭素数４〜１０の１価〜２価の脂肪族カルボン酸またはその塩を含む水溶性切削液が開示されている。

【0003】

加工液の潤滑性が低いと、被加工材料の加工部位とワイヤとの間の摩擦が増大し、固定砥粒の剥離、ワイヤの磨耗等が生じやすい。また、浸透性が低いと、加工液がワイヤや加工部位に到達しにくく、潤滑性、冷却効率、洗浄性等が不充分となる。そのため、加工液には、潤滑性および浸透性が求められる。
特許文献６では、パーフルオロアルキル基を有する化合物と、油性剤と、を含有し、硬質脆性物の加工に使用される油剤組成物、該油剤組成物と、水ならびに（ポリ）アルキレングリコールおよびその誘導体から選ばれる少なくとも１種と、を含有する加工液組成物が開示されている。また、該油性剤として、特定の構造を有するアミノ酸誘導体の少なくとも１種を含有することが好ましいことが開示されている。該加工液組成物によれば、硬質でありかつ脆性な物質からなる被加工剤の加工において十分な潤滑性と油剤の浸入性を両立でき、高い精度の加工が可能とされている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００３−８２３３４号公報

【特許文献2】特開２００３−８２３３５号公報

【特許文献3】特開２０１１−２１０９６号公報

【特許文献4】特開２００９−５７４２３号公報

【特許文献5】特開２０１１−６８８８４号公報

【特許文献6】特開２０１２−３１２１６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、特許文献１〜５に開示されるような水溶性加工液は、水の含有量を多く（たとえば９０質量％以上に）した場合には潤滑性や浸透性が低下して切削性が低下する問題が生じる。特許文献６に開示される加工液組成物も、水の含有量を多くした場合には、上記と同様の問題が生じる。
そのため、水の含有量を多くした場合でも充分な切削性を発揮し得る、優れた潤滑性および浸透性を有する加工液が求められる。

【0006】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、潤滑性および浸透性に優れた固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液およびこれを用いた切削加工方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上記課題を解決する本発明は、以下の態様を有する。
（１） ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）と、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸（Ｂ）と、水と、を含有する固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
（２） 前記水を９０〜９９．８質量％含有する、（１）に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
（３） 前記ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）が、下記一般式（Ｉ）：
Ｒ^１−（（Ｒ^２Ｏ）_ｎ−Ｈ）_ｍ （Ｉ）
［式中、ｍは２〜８の数を表し；ｎは０〜２５の数を表し、ｍ個のｎは同一でも異なっていてもよいがｍ個のｎが全て０であることはなく；Ｒ^１は、ポリアミンからアミノ基またはイミノ基の活性水素をｍ個除いた残基を表し；Ｒ^２Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基を表し、式中のｎ×ｍ個のＲ^２Ｏは同一でも異なっていてもよい。］
で表される化合物である、（１）または（２）に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
（４） 脆性材料の切削加工に用いられるものである、（１）〜（３）のいずれか一項に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
（５） 前記脆性材料がシリコンである、（４）に記載の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液。
（６） 脆性材料を固定砥粒ワイヤソーにより切削加工する方法であって、
前記切削加工を、ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）と、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸（Ｂ）と、水と、を含有する固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を用いて行うことを特徴とする切削加工方法。
（７） 脆性材料を固定砥粒ワイヤソーにより切削加工する方法であって、
前記切削加工を、ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）と、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸（Ｂ）と、水と、を含有する固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を用いて行う工程と、
前記切削加工で生じた、前記固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液と前記脆性材料の切削屑とを含む切削後加工液から、少なくとも前記切削屑を除去する工程と、
前記切削後加工液から少なくとも前記切削屑を除去して得た残液を固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液として再使用するか、または、前記残液に、前記ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）、前記変性アミノ酸（Ｂ）もしくは水を添加して固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を得て、当該固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を脆性材料の切削加工に使用する工程とを含み、
前記切削屑を除去する工程が、
前記切削後加工液を、前記固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を主成分とする上層と、前記切削屑の沈殿層（下層）とに分離する第１工程と、
前記第１工程で分離された前記切削後加工液から前記切削屑の沈殿層（下層）を除去する第２工程とを含む、脆性材料の切削加工方法。
（８） 前記脆性材料がシリコンである、（６）または（７）に記載の切削加工方法。

【発明の効果】

【0008】

本発明によれば、潤滑性および浸透性に優れた固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液およびこれを用いた切削加工方法を提供できる。

【発明を実施するための形態】

【0009】

以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液（以下、単に「水溶性加工液」という。）は、固定砥粒ワイヤソーにより被加工材料を切削加工する際に用いられるものである。
「水溶性」は、本発明の水溶性加工液を水で希釈した場合に水に溶解することを意味する。
本発明の水溶性加工液は、ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物（Ａ）（以下、「（Ａ）成分」という）と、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸（Ｂ）（以下、「（Ｂ）成分」という）と、水と、を含有する。
水を含有することで安全性が向上し、環境に対する悪影響が少なくなる。
（Ａ）成分を含有することで、水の含有量が多い場合でも、優れた浸透性が発揮され、固定砥粒ワイヤソーや被加工材料の加工部位に水溶性加工液が到達しやすい。そのため、切削加工時の冷却効率等が向上し、優れた切削性で切削加工を行うことができる。また、切削加工時に生じる切り屑の洗浄性も向上する。
（Ｂ）成分は潤滑性の向上に寄与する。（Ａ）成分に加えて（Ｂ）成分を含有することで、水の含有量が多く、（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計量が少ない場合でも、優れた潤滑性が発揮され、固定砥粒ワイヤソーの固定砥粒の剥離、ワイヤの磨耗等が抑制されるため、切削性が向上する。また、ｐＨが低下するため、当該水溶性加工液と接触するワイヤソーや加工機器の腐食を防ぐことができる。
さらに、本発明の水溶性加工液は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを含有することで、固定砥粒ワイヤソーにより被加工材料、特に脆性材料を切削加工した際に生じる切削屑が、当該水溶性加工液中で凝集しやすくなっている。そのため、水溶性加工液と切削屑とを含む切削後の加工液は、室温（約２５℃）の下で短時間の遠心分離処理等の簡単な操作によって二層に分離するので、下層（切削屑の沈殿層）を除去することで、切削後の加工液から容易に切削屑を除去できる。回収した上層は、そのまま、又は下層とともに除去された成分（（Ａ）成分、（Ｂ）成分、水等）を必要に応じて添加することで、水溶性加工液として再利用できる。

【0010】

（Ａ）成分において、ポリアミンとは、１分子中にアミノ基またはイミノ基を２個以上有する化合物であり、ポリアミンのアルキレンオキサイド付加物とは、ポリアミン分子中のアミノ基またはイミノ基が有する活性水素のところにアルキレンオキサイドを、ポリアミン１モルに対して１モル以上付加した化合物である。
活性水素は、アミノ基またはイミノ基の窒素原子に結合した水素原子であり、アミノ基には２個、イミノ基には１個の活性水素が含まれる。

【0011】

ポリアミンは、炭素数が２〜１２であることが好ましく、２〜６であることが特に好ましい。
ポリアミンが有するアミノ基またはイミノ基の数（アミノ基およびイミノ基を両方有する場合はそれらの合計数）は、２〜６が好ましく、２〜３が特に好ましい。
ポリアミンとしては、例えば、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、メチルアミノエチルアミン、エチルアミノエチルアミン、２，５−ジメチルヘキサメチレンジアミン、トリメチルヘキサメチレンジアミン、１，３−プロパンジアミン、メチルアミノプロピルアミン、エチルアミノプロピルアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルエチレンジアミン、ジエチレントリアミン、ジプロピレントリアミン、イミノビスプロピルアミン、メチルイミノビスプロピルアミン、ビス（へキサメチレン）トリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ペンタエチレンヘキサミンなどの脂肪族ポリアミン、シクロヘキサンジアミンなどの脂環式ジアミンが挙げられる。これらのなかでも、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ジエチレントリアミンが好ましく、エチレンジアミンが特に好ましい。

【0012】

ポリアミンに付加するアルキレンオキサイドとしては、炭素数２〜４のものが好ましく、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、１，２−、２，３−、１，３−および１，４−ブチレンオキサイドなどが挙げられる、これらの中でも、エチレンオキサイドまたはプロピレンオキサイドが好ましい。
ポリアミンに付加するアルキレンオキサイドは１種でも２種以上でもよい。２種以上のアルキレンオキサイドを付加する場合には、その付加の形態はブロック付加、ランダム付加のいずれでもよく、付加の順序も特に問わない。
アルキレンオキサイドの付加モル数は、浸透性、潤滑性の観点から、ポリアミン１モルに対して３〜１００モルが好ましく、４〜７０モルであることが特に好ましい。
本発明においては、ポリアミンが有するアミノ基またはイミノ基由来の活性水素の全てに、アルキレンオキサイドが付加することが好ましい。例えば、ポリアミンがエチレンジアミンである場合、エチレンジアミンの４個の活性水素にアルキレンオキサイドが付加することが好ましい。

【0013】

（Ａ）成分としては、浸透性、潤滑性、洗浄性の向上効果に優れることから、下記一般式（Ｉ）で表される化合物が好ましい。
Ｒ^１−（（Ｒ^２Ｏ）_ｎ−Ｈ）_ｍ （Ｉ）
式中、ｍは２〜８の数を表し、３〜８が好ましく、３〜６がより好ましい。
ｎは０〜２５の数を表し、式中のｍ個のｎは同一でも異なっていてもよい。ただしｍ個のｎが全て０であることはない。つまりｍ個のｎのうちの少なくとも１つは１〜２５である。
Ｒ^１は、ポリアミンからアミノ基またはイミノ基の全ての活性水素をｍ個除いた残基を表す。ポリアミンとしては、活性水素をｍ個有するものであればよく、前記で挙げたポリアミンのなかから適宜選択できる。
Ｒ^２Ｏは炭素数２〜４のオキシアルキレン基を表し、オキシエチレン基またはオキシプロピレン基が好ましい。式中のｎ×ｍ個のＲ^２Ｏは同一でも異なっていてもよい。

【0014】

（Ａ）成分は、ポリアミンにアルキレンオキサイドを付加することによって得ることができる。アルキレンオキサイドの付加は、アミン化合物にアルキレンオキサイドを付加する通常の方法により実施できる。
（Ａ）成分としては市販品を使用することも可能で有り、例えば、エチレンジアミンのプロピレンオキサイド・エチレンオキサイドブロック付加物であるアデカプルロニック ＴＲ７０１、ＴＲ７０２などのアデカプルロニックＴＲシリーズ（ＡＤＥＫＡ社製）などが挙げられる。

【0015】

水溶性加工液中の（Ａ）成分の含有量は、水溶性加工液の総質量に対し、０．１５〜９質量％が好ましく、０．３〜２質量％がより好ましく、０．４〜１質量％が特に好ましい。（Ａ）成分の含有量が０．１５質量％未満では浸透性が不足して加工液が切削面まで充分に到達しない懸念がある。（Ａ）成分の含有量が９質量％を超えると切削性が低下する懸念や発泡し易くなる懸念がある。
（Ａ）成分は１種を単独で使用してもよく、２種以上を使用してもよい。

【0016】

（Ｂ）成分は、Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸からなる群から選ばれる少なくとも１種の変性アミノ酸である。

【0017】

＜Ｎ−アシルアミノ酸＞
Ｎ−アシルアミノ酸は、アミノ酸のアミノ基またはイミノ基の窒素原子に結合した水素原子の少なくとも１つがアシル基で置換された化合物である。
アシル基で置換される前のアミノ酸としては、特に限定されず、例えば、アスパラギン酸、グルタミン酸、α−アミノアジピン酸、システイン酸、ホモシステイン酸等の酸性アミノ酸；グリシン、Ｎ−メチルグリシン（サルコシンともいう。）、Ｎ−β−ヒドロキシエチルグリシン、アラニン、Ｎ−メチル−β−アラニン、アミノ酪酸、バリン、ロイシン、イソロイシン、シスチン、ホモシスチン、システイン、ホモシステイン、メチオニン、シスタチオニン、アスパラギン、グルタミン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、チロシン、トリプトファン、プロリン、４−ヒドロキシプロリン等の中性アミノ酸；リシン、オルニチン、ヒドキシリシン、アルギニン、ヒスチジン等の塩基性アミノ酸；等が挙げられる。

【0018】

アシル基は、脂肪族アシル基でも芳香族アシル基でもよい。
脂肪族アシル基は、式：Ｒ−Ｃ（＝Ｏ）−で表すことができる。式中、Ｒは脂肪族基である。脂肪族基としては、脂肪族カルボン酸から１つのカルボキシ基を除いた基が挙げられ、例えばアルキル基、アルケニル基等が挙げられる。脂肪族基は、飽和でも不飽和でもよく、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。
脂肪族アシル基の炭素数は、切削性に優れることから、８以上が好ましく、８〜２２が好ましく、８〜１８がより好ましい。
芳香族アシル基は、式：Ｒ’−Ｃ（＝Ｏ）−で表すことができる。式中、Ｒ’は芳香族基である。芳香族基としては、芳香族カルボン酸から１つのカルボキシ基を除いた基が挙げられ、例えばアリール基、アルキルアリール基、アラルキル基等が挙げられる。
芳香族アシル基の炭素数は、切削性に優れることから、１５〜２５が好ましい。
Ｎ−アシルアミノ酸が有するアシル基としては、炭素数８〜２２の脂肪族アシル基または炭素数１５〜２５の芳香族アシル基が好ましい。

【0019】

Ｎ−アシルアミノ酸として具体的には、Ｎ−アシルアスパラギン酸、Ｎ−アシルグルタミン酸、Ｎ−アシル−α−アミノアジピン酸、Ｎ−アシルシステイン酸、Ｎ−アシルホモシステイン酸等のＮ−アシル酸性アミノ酸；Ｎ−アシルグリシン、Ｎ−アシルアラニン、Ｎ−アシル−β−アラニン、Ｎ−アシルセリン、Ｎ−アシルトレオニン、Ｎ−アシルフェニルアラニン等のＮ−アシル中性アミノ酸；Ｎ−アシル−Ｎ−メチルアスパラギン酸、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルグルタミン酸、Ｎ−アシル−Ｎ−メチル−α−アミノアジピン酸、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルシステイン酸、Ｎ−アシル−Ｎ−メチルホモシステイン酸等のＮ−アシル−Ｎ−アルキル酸性アミノ酸；Ｎ−アシル−Ｎ−メチル−β−アラニン、Ｎ−アシルサルコシン等のＮ−アシル−Ｎ−アルキル中性アミノ酸；ジアシルリシン、ジアシルオルニチン等のジアシル塩基性アミノ酸；等が挙げられる。これらのＮ−アシルアミノ酸は、光学異性に関わらずに使用することができる。これらのＮ−アシルアミノ酸は１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0020】

Ｎ−アシルアミノ酸は、公知の方法により得ることができる。例えば、アミノ酸またはその塩とカルボン酸ハライドとを、塩基の存在下、水性溶媒中で反応させるショッテン−バウマン反応によりアミド誘導体を得た後、塩酸等の酸によって反応液を微酸性にすることで、Ｎ−アシルアミノ酸として単離することができる。
このとき使用されるアミノ酸としては、前記で挙げたものと同様のものが挙げられる。
アミノ酸の塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩等が挙げられる。
アミノ酸またはその塩は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0021】

カルボン酸ハライドを構成するハロゲン原子としては、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子、フッ素原子等が挙げられる。これらの中でも、反応後の塩の処理のしやすさから、塩素原子が好ましい。すなわち、カルボン酸ハライドはカルボン酸クロリドであることが好ましい。
カルボン酸ハライドとしては、脂肪族カルボン酸でも芳香族カルボン酸でもよく、アミノ酸に導入するアシル基に応じたものが用いられる。カルボン酸ハライドの炭素数は炭素数８以上が好ましい。
脂肪族カルボン酸ハライドは、飽和でも不飽和でもよく、直鎖状でも分岐鎖状でもよい。脂肪族カルボン酸ハライドの炭素数は８〜２２が好ましく、８〜１８がより好ましい。
脂肪族カルボン酸ハライドとしては、例えば、カプリル酸ハライド、カプリン酸ハライド、ドデカン酸ハライド、テトラデカン酸ハライド、ヘキサデカン酸ハライド、オクタデカン酸ハライド、ドコサン酸ハライド、ｃｉｓ−９−オクタデセン酸ハライド（オレイン酸ハライドともいう。）、ヤシ油脂肪酸ハライド、牛脂脂肪酸ハライド等が挙げられる。なお、ヤシ油脂肪酸ハライド、牛脂脂肪酸ハライドは、混合脂肪酸ハライドである。
芳香族カルボン酸の炭素数は、１５〜２５が好ましい。
芳香族カルボン酸ハライドとしては、アルキルベンゾイルハライドが好ましく、例えば、ｐ−（ｎ−オクチル）ベンゾイルハライド、ｐ−（ｎ−デシル）ベンゾイルハライド、ｐ−（ｎ−ドデシル）ベンゾイルハライド、ｐ−（ｎ−オクタデシル）ベンゾイルハライド等が挙げられる。
これらのカルボン酸ハライドは、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。
カルボン酸ハライドの使用量は、通常、アミノ酸１モルに対して０．５〜２モルが好ましく、０．７〜１．１モルがより好ましい。

【0022】

アミノ酸とカルボン酸ハライドとの反応の際に用いる塩基としては、例えば水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等が挙げられる。
アミノ酸とカルボン酸ハライドとの反応の際に用いる水性溶媒としては、使用するアミノ酸およびカルボン酸ハライドが溶解するものであればよく、水、親水性有機溶剤と水との混合物等が挙げられる。親水性有機溶剤としては、例えばイソプロピルアルコール、イソブチルアルコール、ターシャリブチルアルコール等が挙げられる。水性媒体は、使用するアミノ酸およびカルボン酸ハライドに応じて適宜選択できる。

【0023】

＜Ｎ−アルキルアミノ酸＞
Ｎ−アルキルアミノ酸は、アミノ酸のアミノ基またはイミノ基の窒素原子に結合した水素原子の少なくとも１つがアルキル基で置換された化合物である。
アルキル基で置換される前のアミノ酸としては、前記と同様のものが挙げられる。
アルキル基は直鎖状でも分岐鎖状でもよい。アルキル基の炭素数は８〜２２が好ましい。
Ｎ−アルキルアミノ酸として具体的には、Ｎ−アルキルアスパラギン酸、Ｎ−アルキルグルタミン酸、Ｎ−アルキル−α−アミノアジピン酸、Ｎ−アルキルシステイン酸、Ｎ−アルキルホモシステイン酸等のＮ−アルキル酸性アミノ酸；Ｎ−アルキルグリシン、Ｎ−アルキルアラニン、Ｎ−アルキル−β−アラニン、Ｎ−アルキルセリン、Ｎ−アルキルトレオニン、Ｎ−アルキルフェニルアラニン等のＮ−アルキル中性アミノ酸；Ｎ−アルキル−Ｎ−メチルアスパラギン酸、Ｎ−アルキル−Ｎ−メチルグルタミン酸、Ｎ−アルキル−Ｎ−メチル−α−アミノアジピン酸、Ｎ−アルキル−Ｎ−メチルシステイン酸、Ｎ−アルキル−Ｎ−メチルホモシステイン酸等のＮ−アルキル−Ｎ−メチル酸性アミノ酸；Ｎ−アルキル−Ｎ−メチル−β−アラニン、Ｎ−アルキルサルコシン等のＮ−アルキル−Ｎ−メチル中性アミノ酸；ジアルキルリシン、ジアルキルオルニチン等のジアルキル塩基性アミノ酸；等が挙げられる。これらのＮ−アルキルアミノ酸は、光学異性に関わらずに使用することができる。
Ｎ−アルキルアミノ酸は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0024】

Ｎ−アルキルアミノ酸は公知の方法により得ることができる。
例えば、アミノ酸またはその塩と、アルキルハライドとを、塩基の存在下、水性溶媒中で反応させるショッテン−バウマン反応によりアミド誘導体を得た後、塩酸等の酸によって反応液を微酸性にすることで、Ｎ−アルキルアミノ酸またはＮ−アルケニルアミノ酸として単離することができる。
この反応は、カルボン酸ハライドの代わりにアルキルハライドを用いる以外は、前記Ｎ−アシルアミノ酸の説明で挙げた方法と同様にして実施できる。
アルキルハライドを構成するハロゲン原子としては、カルボン酸ハライドを構成するハロゲン原子と同様のものが挙げられる。
アルキルハライドが有するアルキル基は前記と同様である。アルキルハライドとしては、例えば、ｎ−オクチルハライド、ｎ−デシルハライド、ｎ−ドデシルハライド、ｎ−テトラデシルハライド、ｎ−ヘキサデシルハライド、ｎ−オクタデシルハライド等が挙げられる。アルキルハライドは１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0025】

Ｎ−アルキルアミノ酸を得る他の方法として、アルキルアミンを出発原料として用いる方法も挙げられる。
例えば、アルキルアミンにモノクロル酢酸ナトリウムの水溶液を作用させることによってＮ−アルキルアミノアセチル酸ナトリウムを得た後、塩酸等の酸によって反応液を微酸性にすることで、Ｎ−アルキルアミノ酸［Ｎ−アルキルアミノアセチル酸］として単離することができる。
Ｎ−アルキルアミノアセチル酸に比べてアミノ基とカルボキシ基との間のメチレン基（−ＣＨ_２−）が１個多い（アミノ基とカルボキシ基との間のメチレン基が２個ある）構造のＮ−アルキルアミノ酸［Ｎ−アルキルアミノプロピオン酸］は、例えば、アルキルアミンに、６０〜７０℃でアクリル酸メチルを滴下し反応させてＮ−アルキルアミノプロピオン酸メチルを得た後、水酸化ナトリウムの水溶液を加え加熱してＮ−アルキルアミノプロピオン酸ナトリウムとし、その後、塩酸等の酸によって反応液を微酸性にすることで得ることができる。
Ｎ−アルキルアミノプロピオン酸は、アルキルアミンとアクリロニトリルとを反応させてＮ−アルキルアミノプロパンニトリルを得た後、水酸化ナトリウムの水溶液を加え加熱してＮ−アルキルアミノプロピオン酸ナトリウムとし、その後、塩酸等の酸によって反応液を微酸性にすることでも得ることができる。
上記の反応で用いるアルキルアミンが有するアルキル基は前記と同様である。アルキルアミンとしては、例えば、オクチルアミン、デシルアミン、ドデシルアミン、テトラデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、ドコシルアミン等が挙げられる。アルキルアミンは１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0026】

＜Ｎ−アルケニルアミノ酸＞
Ｎ−アルケニルアミノ酸は、アミノ酸のアミノ基またはイミノ基の窒素原子に結合した水素原子の少なくとも１つがアルケニル基で置換された化合物である。
アルケニル基で置換される前のアミノ酸としては、前記と同様のものが挙げられる。
アルケニル基は直鎖状でも分岐鎖状でもよい。アルケニル基の炭素数は８〜２２が好ましい。
Ｎ−アルケニルアミノ酸として具体的には、Ｎ−アルケニルアスパラギン酸、Ｎ−アルケニルグルタミン酸、Ｎ−アルケニル−α−アミノアジピン酸、Ｎ−アルケニルシステイン酸、Ｎ−アルケニルホモシステイン酸等のＮ−アルケニル酸性アミノ酸；Ｎ−アルケニルグリシン、Ｎ−アルケニルアラニン、Ｎ−アルケニル−β−アラニン、Ｎ−アルケニルセリン、Ｎ−アルケニルトレオニン、Ｎ−アルケニルフェニルアラニン等のＮ−アルケニル中性アミノ酸；Ｎ−アルケニル−Ｎ−メチルアスパラギン酸、Ｎ−アルケニル−Ｎ−メチルグルタミン酸、Ｎ−アルケニル−Ｎ−メチル−α−アミノアジピン酸、Ｎ−アルケニル−Ｎ−メチルシステイン酸、Ｎ−アルケニル−Ｎ−メチルホモシステイン酸等のＮ−アルケニル−Ｎ−メチル酸性アミノ酸；Ｎ−アルケニル−Ｎ−メチル−β−アラニン、Ｎ−アルケニルサルコシン等のＮ−アルケニル−Ｎ−メチル中性アミノ酸；ジアルケニルリシン、ジアルケニルオルニチン等のジアルケニル塩基性アミノ酸；等が挙げられる。これらのＮ−アルケニルアミノ酸は、光学異性に関わらずに使用することができる。
Ｎ−アルケニルアミノ酸は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0027】

Ｎ−アルケニルアミノ酸は公知の方法により得ることができる。
例えば、前記Ｎ−アルキルアミノ酸の説明で挙げた方法の反応原料であるアルキルハライドやアルキルアミンを、アルケニルハライドやアルケニルアミンに換えることにより得ることができる。
アルケニルハライドを構成するハロゲン原子としては、カルボン酸ハライドを構成するハロゲン原子と同様のものが挙げられる。アルケニルハライドが有するアルケニル基は前記と同様である。アルケニルハライドとしては、例えば、オクタデセニルハライド（オレイルハライドともいう。）等が挙げられる。アルケニルハライドは１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。
アルケニルアミンが有するアルケニル基は前記と同様である。アルケニルアミンとしては、例えば、オクタデセニルアミン（オレイルアミンともいう。）等が挙げられる。アルケニルアミンは１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0028】

＜Ｎ−アラルキルアミノ酸＞
Ｎ−アラルキルアミノ酸は、アミノ酸のアミノ基またはイミノ基の窒素原子に結合した水素原子の少なくとも１つが、アルキル基が置換していてもよいアラルキル基（アリールアルキル基）で置換された化合物である。
アラルキル基で置換される前のアミノ酸としては、前記と同様のものが挙げられる。
アラルキル基としては、例えば、ベンジル基、フェネチル基等の無置換のアラルキル基でもよく、アルキルベンジル基、アルキルフェネチル基等のアルキルで置換されたアラルキル基でもよい。アラルキル基としては、特に、アラルキル基中のアリール基にアルキル基が結合したもの（アルキルアラルキル基）が好ましい。
アラルキル基の炭素数（アルキル基が置換している場合はその炭素数を含めた炭素数）は１５〜２５が好ましい。
アラルキル基としては、例えば、ｐ−オクチルベンジル基、ｐ−デシルベンジル基、ｐ−ドデシルベンジル基、ｐ−テトラデシルベンジル基、ｐ−ヘキサデシルベンジル基、ｐ−オクタデシルベンジル基等が挙げられる。

【0029】

Ｎ−アラルキルアミノ酸として具体的には、Ｎ−アラルキルアスパラギン酸、Ｎ−アラルキルグルタミン酸、Ｎ−アラルキル−α−アミノアジピン酸、Ｎ−アラルキルシステイン酸、Ｎ−アラルキルホモシステイン酸等のＮ−アラルキル酸性アミノ酸；Ｎ−アラルキルグリシン、Ｎ−アラルキルアラニン、Ｎ−アラルキル−β−アラニン、Ｎ−アラルキルセリン、Ｎ−アラルキルトレオニン、Ｎ−アラルキルフェニルアラニン等のＮ−アラルキル中性アミノ酸；Ｎ−アラルキル−Ｎ−メチルアスパラギン酸、Ｎ−アラルキル−Ｎ−メチルグルタミン酸、Ｎ−アラルキル−Ｎ−メチル−α−アミノアジピン酸、Ｎ−アラルキル−Ｎ−メチルシステイン酸、Ｎ−アラルキル−Ｎ−メチルホモシステイン酸等のＮ−アラルキル−Ｎ−メチル酸性アミノ酸；Ｎ−アラルキル−Ｎ−メチル−β−アラニン、Ｎ−アラルキルサルコシン等のＮ−アラルキル−Ｎ−メチル中性アミノ酸；ジアラルキルリシン、ジアラルキルオルニチン等のジアラルキル塩基性アミノ酸；等が挙げられる。これらのＮ−アラルキルアミノ酸は、光学異性に関わらずに使用することができる。
Ｎ−アラルキルアミノ酸は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0030】

Ｎ−アラルキルアミノ酸は公知の方法により得ることができる。
例えば、前記Ｎ−アルキルアミノ酸の説明で挙げた方法の反応原料であるアルキルハライドを、アラルキルハライドに換えることにより得ることができる。
アラルキルハライドを構成するハロゲン原子としては、カルボン酸ハライドを構成するハロゲン原子と同様のものが挙げられる。アラルキルハライドが有するアラルキル基は前記と同様である。アラルキルハライドとしては、例えば、ｐ−オクチルベンジルハライド、ｐ−デシルベンジルハライド、ｐ−ドデシルベンジルハライド、ｐ−テトラデシルベンジルハライド、ｐ−ヘキサデシルベンジルハライド、ｐ−オクタデシルベンジルハライド等が挙げられる。アラルキルハライドは１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。

【0031】

（Ｂ）成分としては、上記Ｎ−アシルアミノ酸、Ｎ−アルキルアミノ酸、Ｎ−アルケニルアミノ酸およびＮ−アラルキルアミノ酸のいずれか１種を用いてもよく、２種以上を併用してもよい。
水溶性加工液中の（Ｂ）成分の含有量は、水溶性加工液の総質量に対し、０．０１〜１質量％が好ましく、０．０３〜０．２質量％がより好ましく、０．０４〜０．１質量％が特に好ましい。（Ｂ）成分の含有量が０．０１質量％未満では充分な切削性が発揮されない懸念がある。（Ｂ）成分の含有量が１質量％を超えると、充分な切削性を保持することが難しくなる懸念や発泡し易くなる懸念がある。

【0032】

水としては、特に制限はないが、精製水、特に脱イオン水が好ましい。
水溶性加工液中、水の含有量は、安全性、環境等を考慮すると、水溶性加工液の総質量に対し、９０〜９９．８質量％が好ましく、９０〜９９．５質量％が特に好ましい。

【0033】

本発明の水溶性加工液は、上記各成分の組み合わせにより、潤滑性および浸透性が従来には無い優れたものとなっている。
本発明の水溶性加工液は、（Ａ）成分０．１５〜９質量％と、（Ｂ）成分０．０１〜１質量％と、水９０〜９９．８質量％と、を含有するものであることが好ましい。このような組成を有することで、潤滑性、浸透性が特に優れたものとなり、冷却性等が向上して、固定砥粒ワイヤソーによる切削加工を優れた切削性で実施できる。

【0034】

本発明の水溶性加工液は、本発明の目的に反しない範囲で、防錆剤、消泡剤、酸化防止剤、金属不活性化剤、ｐＨ調整剤、および殺菌剤・防腐剤など、従来より用いられている添加剤を配合することができる。例えば、防錆剤としては、アルキルベンゼンスルフォネート、ジノニルナフタレンスルフォネート、アルケニルコハク酸エステル、多価アルコールエステルなどが挙げられる。消泡剤としては、シリコーン油、フルオロシリコーン油およびフルオロアルキルエーテルなどが挙げられる。酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤やアミン系酸化防止剤などが挙げられる。金属不活性化剤としては、イミダソリン、ピリジン誘導体、チアジアゾール、ベンゾトリアゾールなどが挙げられる。ｐＨ調整剤としては、酢酸、ホウ酸、クエン酸、炭酸、アンモニア、重曹などが挙げられる。殺菌剤・防腐剤としては、パラオキシ安息香酸エステル類、安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、デヒドロ酢酸、ｐ−トルエンスルホン酸およびそれらの塩類、フェノキシエタノールなどが挙げられる。
これらの添加剤の配合量は、その目的により量を決定すればよいが、通常、水溶性加工液全量に対して０．０１〜５質量％程度である。

【0035】

本発明の水溶性加工液は、ｐＨが４〜１０であることが好ましく、５〜８であることが特に好ましい。ｐＨが４未満では加工装置を錆びさせる懸念があり、ｐＨが１０を超えると被加工材料のシリコンを腐食させる懸念がある。
水溶性加工液のｐＨは、（Ａ）成分と（Ｂ）成分の配合比率を調整する、ｐＨ調整剤を添加する等によって調製できる。
なお、該ｐＨは２０℃における値である。

【0036】

本発明の水溶性加工液は、水を９０〜９９．８質量％含有することが好ましいが、（Ａ）成分の含有量および（Ｂ）成分の含有量を多くして水の含有量が少ない原液を調製しておき、使用時に、各成分の含有量が好ましい含有量になるように水で希釈して切削加工に用いることにも問題はない。

【0037】

本発明の水溶性加工液は、固定砥粒ワイヤソーにより被加工材料を切削加工する際に用いられる。
本発明の水溶性加工液は、潤滑性および浸透性に優れているため、固定砥粒ワイヤソーにより被加工材料を切削加工する際に優れた切削性を発揮し、高い加工精度で切削加工を行うことができる。
固定砥粒ワイヤソーとしては、公知のものが使用できる。
切削加工は、加工液として本発明の水溶性加工液を用いる以外は、公知の方法により実施できる。
被加工材料としては、固定砥粒ワイヤソーによる切削加工が可能なものであればよく、特に限定されないが、脆性材料が好適である。すなわち、本発明の水溶性加工液は、脆性材料、特にシリコンインゴットの切削加工において優れた切削性を発揮することから、脆性材料を固定砥粒ワイヤソーにより切削加工する方法に好適に用いられる。
本発明の水溶性加工液は、シリコンインゴットをワイヤソーで切削加工する際に好適に用いられるが、シリコン以外の脆性材料である水晶、カーボン、ガラス等を切削加工する際にもそのまま用いることができる。

【0038】

近年、生産性や経済性を向上させる観点から、加工液を再利用することが試みられている。インゴット等の切断に用いた加工液には切削屑が混入しているため、該加工液を再利用するにあたっては、切削屑を分離し、再生する作業が必要となる。
本発明の水溶性加工液は、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを含有することで、再生が容易である利点をさらに有する。すなわち、（Ａ）成分と（Ｂ）成分とを含有することで、固定砥粒ワイヤソーにより被加工材料、特に脆性材料を切削加工した際に生じる切削屑が、本発明の水溶性加工液中で凝集しやすくなっている。そのため切削後の加工液から、遠心分離などの簡単な操作で分離効率よく切削屑を分離でき、再生が容易である。

【0039】

本発明の水溶性加工液を用いた脆性材料の切削加工方法の好適な例として、下記の脆性材料の切削加工方法（１）が挙げられる。この脆性材料の切削加工方法（１）は、本発明の水溶性加工液中の組成、成分の効果により切削後加工液中の切削屑が凝集し、水溶性加工液から分離することを利用するもので、切削後加工液の再生を簡単な操作で短時間に行うことができる。しかも、切削屑と水溶性加工液との分離効率が優れているので、分離した前記切削屑を除去することによって得られる残液（上層）は、効率よく水溶性加工液として再利用できる。

【0040】

［脆性材料の切削加工方法（１）］
脆性材料を固定砥粒ワイヤソーにより切削加工する方法であって、
前記切削加工を、前記（Ａ）成分と、前記（Ｂ）成分と、水と、を含有する固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液（本発明の水溶性加工液）を用いて行う工程と、
前記切削加工で生じた、前記固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液と前記脆性材料の切削屑とを含む切削後加工液から、少なくとも前記切削屑を除去する工程と、
前記切削後加工液から少なくとも前記切削屑を除去して得た残液を固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液として再使用するか、または、前記残液に、前記（Ａ）成分、前記（Ｂ）成分もしくは水を添加して固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を得て、当該固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を脆性材料の切削加工に使用する工程とを含み、
前記切削屑を除去する工程が、
前記切削後加工液を、前記固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を主成分とする上層と、前記切削屑の沈殿層（下層）とに分離する第１工程と、
前記第１工程で分離された前記切削後加工液から前記切削屑の沈殿層（下層）を除去する第２工程とを含む、脆性材料の切削加工方法。

【0041】

切削加工についての説明は上記と同様である。
切削屑を除去する工程の第１工程における分離は、例えば、切削後加工液を遠心分離する等により実施できる。
脆性材料の切削屑は、切削後加工液中で凝集しやすく、例えば室温（約２５℃）で、短時間の遠心分離（例えば１０００〜４０００ｒｐｍで２〜３時間程度）といった簡単な操作でも、切削後加工液中の多くの切削屑が沈殿し、水溶性加工液を主成分とする上層と、前記切削屑の沈殿層（下層）とに分離する。
前記沈殿層（下層）はほぼ切削屑で構成されるが、水溶性加工液を構成する成分による凝集作用を利用して切削屑を沈殿させているため、沈殿層（下層）に、切削屑以外に水溶性加工液を構成する成分（（Ａ）成分、（Ｂ）成分、水等）の一部が含まれることがある。この場合、該沈殿層（下層）を切削後加工液から除去して得た残液は、水溶性加工液を構成する成分のいずれか１種以上の濃度が、最初（切削加工前に使用する前）の水溶性加工液中の濃度よりも低くなる。残液中の（Ａ）成分、（Ｂ）成分、水の濃度がいずれも最初の水溶性加工液中の濃度の９０質量％以上であれば、そのまま水溶性加工液として脆性材料の切削加工に再使用することができる。（Ａ）成分、（Ｂ）成分、水のうち、残液中の濃度が最初の水溶性加工液中の濃度の９０質量％未満となっている成分があれば、該成分を添加することで、脆性材料の切削加工に再使用できる。

【実施例】

【0042】

以下に、本発明について実施例でもって更に詳しく説明するが、これらの実施例は本発明を制限するものではない。
以下、「部」は、特に言及しない限り、質量部を示す。
後述する実施例および比較例で使用した原料をまとめて以下に示す。
（Ａ−１）：エチレンジアミンのプロピレンオキサイド４２モル・エチレンオキサイド６モルブロック付加体。
（Ａ−２）：エチレンジアミンのプロピレンオキサイド４８モル・エチレンオキサイド１６モルブロック付加体。
（ｂ１−１）：Ｎ−ラウロイルサルコシン。
（ｂ１−２）：Ｎ−オレオイルサルコシン。
（ｂ２−１）：Ｎ−ラウリルサルコシン。
（ｂ３−１）：Ｎ−オレイルサルコシン。
（ｂ３−２）：Ｎ−オレイルアスパラギン酸。
（ｂ３−３）：Ｎ−オレイル−β−アラニン。
（ｂ３−４）：Ｎ−オレイルリシン。
（ｂ４−１）：Ｎ−（ｐ−ラウリルベンジル）サルコシン。
（Ｄ−１）：ジエチレングリコール。
（Ｄ−２）：プロピレングリコール。
（Ｄ−３）：ジエチレングリコールモノメチルエーテル。
（Ｄ−４）：Ｎ−オレオイルサルコシンカリウム塩。

【0043】

［実施例１］
（Ａ−１）０．６部を水９９．３６部に溶解し、そこに、（ｂ１−２）０．０４部を加えて均一に混合、溶解することにより水溶性加工液を調製した。
この水溶性加工液を用いて下記往復摩擦試験、表面張力試験および切断性試験を行った。結果を表１に示す。

【0044】

１．往復摩擦試験：
表面試験機（トライボステーションＴｙｐｅ３２、新東科学（株）製）を用い、該表面試験機の取扱説明書に従い、下記試験条件で５００往復の動摩擦試験を行い、摩擦係数（動摩擦係数）を測定した。
該動摩擦係数が小さいほど、潤滑性が高いことを示す。固定砥粒ワイヤソー用の加工液用途において、該動摩擦係数は、好ましくは０．０５〜０．２０、より好ましくは０．０７〜０．１５である。動摩擦係数が大きすぎると潤滑性が不足し、動摩擦係数が小さすぎると切削時にワイヤの滑り等が生じ、切削性が低下するおそれがある。
（試験条件）
・球：直径６ｍｍのＳＵＪ２
・荷重：４００ｇ
・摺動距離：１０ｍｍ
・摺動速度：５００ｍｍ／分
・試験板：単結晶シリコン
・測定温度：２０℃

【0045】

２．表面張力試験：
１００ｍＬのガラスビーカーに、調製した固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を５０ｍＬ入れて、ＳＵＲＦＡＣＥ ＴＥＮＳＩＯＭＥＴＥＲ ＣＢＶＰ−Ａ３（協和界面科学社製）を用いて２０℃における表面張力（ｍＮ／ｍ）を測定した。
該表面張力が小さいほど、浸透性が高いことを示す。該表面張力は、好ましくは５０ｍＮ／ｍ以下、より好ましくは４０ｍＮ／ｍ以下である。

【0046】

３．切断性試験：
切断装置（マルチウェーハメーカー ＰＶ５００Ｄ、コマツＮＴＣ株式会社製）を用い、下記の試験条件でワークの切断試験を行い、ウェーハを作製した。得られたウェーハの精度（Ｒａ、Ｒｚ、ＳＯＲＩ）を表面粗さ測定機（サーフコーダＳＥ５００−１８Ｄ、（株）小坂研究所社製）により測定した。
Ｒａ、Ｒｚ、ＳＯＲＩは、それぞれの値が小さいほどウェーハ精度が高いことを示す。Ｒａは、１μｍ以下であることが必要であり、０．５μｍ以下が好ましい。Ｒｚは、４μｍ以下であることが必要であり、２μｍ以下が好ましい。ＳＯＲＩは、７０μｍ以下であることが必要であり、４０μｍ以下が好ましい。
（試験条件）
・ワイヤー：芯線直径１２０μｍ、ダイヤ径１５−２０μｍ
・切断装置：コマツＮＴＣ株式会社製マルチウェーハメーカー ＰＶ５００Ｄ
・ワーク：単結晶シリコンインゴット（１２５ｍｍ×１２５ｍｍ×１９０ｍｍの直方体）
・ワイヤー線速度：９００ｍ／ｍｉｎ
・フィード速度：１ｍｍ／ｍｉｎ
・ワイヤー張力：２５Ｎ

【0047】

［実施例２〜１３、比較例１〜６］
表１〜表２に示す配合比となるように、使用する原料の種類および配合量を変更した以外は実施例１と同様にして、実施例２〜１３、比較例１〜６の水溶性加工液を調製した。
得られた水溶性加工液について、上記往復摩擦試験、表面張力試験および切断性試験を行った。結果を表１〜表２に示す。

【0048】

【表1】

【0049】

【表2】

【0050】

表１〜表２の結果に示すとおり、実施例１〜１３の水溶性加工液は、水を９０質量％以上含んでいても適度な潤滑性と良好な浸透性を有していた。従って、これらの水溶性加工液を用いることにより、固定砥粒ワイヤソーによる切断加工を良好な切削性で行うことができ、実際、これらの水溶性加工液を用いた切断性試験では高精度なウェーハが得られた。また、洗浄性にも優れ、切り屑の除去を良好に行うことができる。また、該水溶性加工液は、水を大量に含むことから、作業環境や安全性の点でも優れた状態で切削加工を行うことができる。
一方、グリコール類と水との混合物である比較例１〜３の水溶性加工液、（Ａ）成分とグリコール類と水との混合物である比較例４〜５の水溶性加工液はそれぞれ、動摩擦係数が０．２０を超えており、潤滑性が低かった。また、表面張力も、実施例１〜１３に比べて高く、浸透性に劣っていた。
（Ａ）成分を含有しない比較例６の水溶性加工液は、ワークの切断試験の途中で泡が多くなり、ワークの切断試験を続けることができなかった。

【0051】

４．切削後加工液の再生確認試験：
前記３．切断性試験を行った後の、シリコン切削屑を含む使用済みの実施例１および実施例６の切削後加工液それぞれ２００ｇを採取し、遠心分離装置（卓上多本架遠心機ＬＣ−２２０、トミー工業（株）製）を用いて３０００ｒｐｍの回転数で２時間の遠心分離処理を行って、液層と固層に分離した。
この液層部分を取り出して、前記１．往復摩擦試験および２．表面張力試験と同様の操作で、摩擦係数（動摩擦係数）および表面張力（ｍＮ／ｍ）の測定を行った。その結果、実施例１の切削後加工液から採取した液層は、動摩擦係数が０．１０、表面張力が３３．５ｍＮ／ｍであり、実施例６の切削後加工液から採取した液層は、動摩擦係数が０．１０、表面張力が３３．３ｍＮ／ｍであって、切削加工前と同様の値であった。
これらの結果から、実施例１、実施例６の水溶性加工液は、容易に再生利用できることが確認できた。
一方、前記３．切断性試験を行った後の、シリコン切削屑を含む使用済みの比較例１の切削後加工液２００ｇを採取し、上記と同じ条件で遠心分離処理を行ったところ、比較例１の切削後加工液は、この条件では液層と固層に分離しなかった。

【産業上の利用可能性】

【0052】

本発明の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液は、固定砥粒ワイヤソーによるシリコンインゴット等の脆性材料の切削加工において良好な切削性を示し、切り屑の洗浄性にも優れる。また、本発明の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液は、水分を大量に含むことが可能で、この場合、作業環境や安全性の点でも優れた状態での切削加工を可能になる。
また、本発明の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液は再生が容易で、脆性材料を切削した後、切削屑を含む切削後加工液から簡単に効率良く切削屑を分離除去し、水溶性加工液を回収することができる。そのため本発明の固定砥粒ワイヤソー用水溶性加工液を用いることにより、脆性材料の切削加工において生産性の向上とコスト削減が可能になる。