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特開2015-198213エピタキシャル炭化珪素ウェハの製造方法及びそれに用いる炭化珪素単結晶基板のホルダー
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】特開2015-198213(P2015-198213A)
(43)【公開日】2015年11月9日
(54)【発明の名称】エピタキシャル炭化珪素ウェハの製造方法及びそれに用いる炭化珪素単結晶基板のホルダー
(51)【国際特許分類】
H01L 21/205 20060101AFI20151013BHJP
C23C 16/42 20060101ALI20151013BHJP
C23C 16/458 20060101ALI20151013BHJP
C30B 29/36 20060101ALI20151013BHJP
C30B 25/12 20060101ALI20151013BHJP
H01L 21/673 20060101ALI20151013BHJP
【ＦＩ】
H01L21/205
C23C16/42
C23C16/458
C30B29/36 A
C30B25/12
H01L21/68 U
【審査請求】未請求
【請求項の数】5
【出願形態】ＯＬ
【全頁数】14
(21)【出願番号】特願2014-76835(P2014-76835)
(22)【出願日】2014年4月3日
(71)【出願人】
【識別番号】000006655
【氏名又は名称】新日鐵住金株式会社
(71)【出願人】
【識別番号】306032316
【氏名又は名称】新日鉄住金マテリアルズ株式会社
(71)【出願人】
【識別番号】000001122
【氏名又は名称】株式会社日立国際電気
(74)【代理人】
【識別番号】100132230
【弁理士】
【氏名又は名称】佐々木 一也
(74)【代理人】
【識別番号】100082739
【弁理士】
【氏名又は名称】成瀬 勝夫
(74)【代理人】
【識別番号】100087343
【弁理士】
【氏名又は名称】中村 智廣
(72)【発明者】
【氏名】伊藤 渉
(72)【発明者】
【氏名】藍郷 崇
(72)【発明者】
【氏名】星野 泰三
(72)【発明者】
【氏名】立川 昭義
(72)【発明者】
【氏名】佐藤 明博
(72)【発明者】
【氏名】平松 宏朗
(72)【発明者】
【氏名】福田 正直
【テーマコード（参考）】
4G077
4K030
5F045
5F131
【Ｆターム（参考）】
4G077AA03
4G077BE08
4G077DB05
4G077DB07
4G077EA02
4G077EA05
4G077EA06
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4G077TA04
4G077TB03
4G077TE02
4G077TF02
4G077TF04
4G077TG07
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4K030AA09
4K030BA37
4K030BB02
4K030CA04
4K030CA12
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4K030GA02
4K030LA12
4K030LA15
5F045AA01
5F045AA03
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5F045AC03
5F045AC07
5F045AC15
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5F045AE23
5F045AF02
5F045BB03
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5F131AA02
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5F131GA66
5F131GA68
5F131GA77
5F131GA94
(57)【要約】
【課題】縦型配列構造のエピタキシャル成長装置を用いて、生産性に優れながら、ドーピング密度のばらつきを抑えてＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるエピタキシャルＳｉＣウェハの製造方法、及びＳｉＣ単結晶基板のホルダーを提供する。【解決手段】ＳｉＣ単結晶基板を保持するホルダーを縦方向に互いに隙間を空けて複数平行配列してＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際に、ＳｉＣ単結晶基板を上面側及び下面側にそれぞれ少なくとも１枚ずつ保持可能なホルダーを用いて、上面側及び下面側のＳｉＣ単結晶基板にＳｉＣ単結晶薄膜を同時にエピタキシャル成長させる。また、上面側の炭化珪素単結晶基板を保持する上面保持部材と、該上面保持部材と一体に固定されて下面側の炭化珪素単結晶基板を保持すると共に、下面側の炭化珪素単結晶基板に炭化珪素単結晶薄膜を成長させるための開口領域が形成された下面保持部材とを有したホルダーである。
【選択図】図３
【特許請求の範囲】
【請求項1】
炭化珪素単結晶基板を保持可能なホルダーを縦方向に互いに隙間を空けて複数平行配列して、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる縦型のエピタキシャル成長装置を用いて、エピタキシャル炭化珪素ウェハを製造する方法であって、前記ホルダーが、炭化珪素単結晶基板を上面側及び下面側にそれぞれ少なくとも１枚ずつ保持可能であり、上面側及び下面側の炭化珪素単結晶基板に炭化珪素単結晶薄膜を同時にエピタキシャル成長させることを特徴とするエピタキシャル炭化珪素ウェハの製造方法。
【請求項2】
請求項１に記載の方法により縦型のエピタキシャル成長装置で炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長させて、エピタキシャル炭化珪素ウェハを製造する際に用いるホルダーであって、上面側の炭化珪素単結晶基板を保持する上面保持部材と、該上面保持部材と一体に固定されて下面側の炭化珪素単結晶基板を保持すると共に、下面側の炭化珪素単結晶基板に炭化珪素単結晶薄膜を成長させるための開口領域が形成された下面保持部材とを有することを特徴とする炭化珪素単結晶基板のホルダー。
【請求項3】
上面保持部材と下面保持部材とが互いに相補的な形状を有して嵌め合わされると共に、上面保持部材と下面保持部材との間に下面側の炭化珪素単結晶基板が挟持され、かつ、挟持された下面側の炭化珪素単結晶基板に炭化珪素単結晶薄膜が成長可能なように、下面保持部材が開口部を備える請求項２に記載の炭化珪素単結晶基板のホルダー。
【請求項4】
上面保持部材が、炭化珪素単結晶基板が収容される凹溝を２以上備えて、炭化珪素単結晶基板を上面側に複数保持する請求項２又は３に記載の炭化珪素単結晶基板のホルダー。
【請求項5】
下面保持部材が、２以上の開口部を備えて、炭化珪素単結晶基板を下面側に複数保持する請求項２又は３に記載の炭化珪素単結晶基板のホルダー。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
この発明は、エピタキシャル炭化珪素ウェハの製造方法、及びそれに用いる炭化珪素単結晶基板のホルダーに関するものである。詳しくは、炭化珪素単結晶基板を互いに隙間を空けて積層する方向に配列する縦型配列構造のエピタキシャル成長装置を用いてエピタキシャル炭化珪素ウェハを製造する際に、炭化珪素単結晶基板を一つのホルダーの上面側及び下面側に保持することが可能な炭化珪素単結晶基板のホルダーを用いて、エピタキシャル炭化珪素ウェハを製造する方法、及びその炭化珪素単結晶基板のホルダーに関する。
【背景技術】
【0002】
炭化珪素（以下、SiCと表記する場合がある）は、耐熱性及び機械的強度に優れ、物理的、化学的に安定なことから、耐環境性半導体材料として注目されている。また、近年、高周波高耐圧電子デバイス等の基板としてエピタキシャルＳｉＣウェハの需要が高まっている。
【0003】
ＳｉＣ単結晶基板（以下、単にSiC基板と呼ぶ場合がある）を用いて、電力デバイスや高周波デバイス等を作製する場合には、通常、ＳｉＣ基板上に熱ＣＶＤ法（熱化学蒸着法）によってＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させたエピタキシャルＳｉＣウェハを得るようにする。ＳｉＣ基板上にさらにＳｉＣのエピタキシャル成長膜を形成する理由は、ドーピング元素によるドーピング密度が制御された層を使ってデバイスを作り込むためである。従って、ドーピング密度制御が不十分であると、デバイス特性が安定しないという問題が引き起こされる。
【0004】
熱ＣＶＤ法以外では、イオン注入法によりＳｉＣ基板に直接ドーピング元素を打ち込むことで、ドーピング密度が制御されたＳｉＣウェハを形成する方法もある。しかしながら、この場合には、注入後にＳｉＣウェハを高温でアニールする必要があることから、現在では、専らエピタキシャル成長によるエピタキシャルＳｉＣウェハの作製が多用されている。
【0005】
この熱ＣＶＤ法を利用する際には、一般に、成長室内のホルダー上にＳｉＣ基板を載せて、ホルダーを回転させながら、ＳｉＣ基板の直上に、例えば珪素源のシランガスやクロロシランガス等と炭素源の炭化水素ガス等とを混合した原料ガスを、水素等のキャリアガスと共に供給してＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる方法が採用されている（例えば非特許文献１参照）。そして、このようにＳｉＣ基板をホルダーに載置するエピタキシャル成長装置をここでは横型配列構造と呼ぶ。また、より大きなホルダーを使って複数のＳｉＣ基板をホルダー上に並べて搭載すると、一度に多数の基板上にエピタキシャル成長することができるので、生産性を上げることができる。このとき、各ＳｉＣ基板を回転（自転）させると共にホルダーを回転（公転）させて処理することも可能である。この構造は、横型配列構造の中でも特にプラネタリ構造とも呼ばれる。
【0006】
横型配列構造の場合には、複数のＳｉＣ基板をホルダーに搭載してもホルダーが回転することで各基板は同等のエピタキシャル成長環境下に置かれるため、基板間での膜厚やドーピング密度のばらつきを抑えることができる点で有利であると考えられる。しかしながら、ホルダーの大きさで搭載可能なＳｉＣ基板の枚数が決まるため、ＳｉＣ基板の口径が大きくなるにつれてその数は減少してしまう。
【0007】
エピタキシャルＳｉＣウェハの生産性を向上させる手段のひとつに、成長室内でホルダーを縦方向に並べて、複数のＳｉＣ基板を互いに隙間を空けて積層する方向に配列させる縦型配列構造のエピタキシャル成長装置が挙げられる。これによれば、ＳｉＣ基板の口径が大きくなっても処理枚数の減少は避けられ、生産性良くエピタキシャルＳｉＣウェハを製造することが可能となる。
【0008】
ところが、このような縦型配列構造のエピタキシャル成長装置では、横型配列構造の場合とは異なる制御が求められる。例えば、成長室の温度が縦方向に揃っていないと、ＳｉＣ基板を配置した場所によって得られるエピタキシャル成長膜の膜厚が変わってしまったり、ドーピング密度にばらつきが生じてしまう。また、成長室内を縦方向に配列された各ＳｉＣ基板にそれぞれ均一にエピタキシャル成長膜を成長させるためには、成長室内を縦方向に沿う配管を通じて珪素源と炭素源を含んだ原料ガスを導入し、ＳｉＣ基板間の各隙間に対応する位置にガス吹出し口を設けてＳｉＣ基板の表面に原料ガスを供給するが、横型配列構造の場合のように珪素源のガスと炭素源のガスとを混合して供給すると、ＳｉＣの熱ＣＶＤ法における高温環境下において配管内でこれらのガスが反応してしまい、吹き出し口を塞いでしまったり、配管内にＳｉＣが堆積してしまうことがある。
【0009】
そこで、珪素源を含んだ珪素材料ガスと炭素源を含んだ炭素材料ガスとを個別のガス導入管によりそれぞれ成長室内に導入する縦型配列構造のエピタキシャル成長装置が提案されており（例えば特許文献１、２参照）、この縦型配列構造のエピタキシャル成長装置を使えば、多数枚のＳｉＣ基板に対して均一な膜厚でＳｉＣのエピタキシャル成長膜を成膜することが可能になる。しかしながら、このようなエピタキシャル成長装置を使っても、得られるエピタキシャルＳｉＣウェハは、ＳｉＣ基板を配置した場所によってそのＳｉＣ単結晶薄膜のドーピング密度にばらつきがあったり、同一エピタキシャルＳｉＣウェハにおいてＳｉＣ単結晶薄膜の面内でのドーピング密度にばらつきが生じてしまうことがある。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0011】
【非特許文献1】Materials Science Forum Vols.45-648(2010),pp77-82
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
今後様々な分野で需要が増すことが予想されるＳｉＣについて、量産性の点で有利と考えられる縦型配列構造を備えたエピタキシャル成長装置を使ってエピタキシャルＳｉＣウェハを製造する場合、上述したように、エピタキシャルＳｉＣウェハ間でのドーピング密度のばらつきや、同一エピタキシャルＳｉＣウェハ内でのドーピング密度のばらつきを抑えることが難しく、これらはデバイス特性が安定しないといった根本的な問題を引き起こしてしまうおそれがある。
【0013】
これらの問題のうち、特にＳｉＣウェハ間でのドーピング密度のばらつきに関しては、横型配列構造のエピタキシャル成長装置では原理的に発生しないため、そのデメリットは大きく、縦型配列構造のエピタキシャル成長装置の普及を損ねている原因となっている。そこで、本発明の目的は、縦型配列構造のエピタキシャル成長装置を用いて、生産性に優れながら、ドーピング密度のばらつきを抑えることを可能にすることにある。
【課題を解決するための手段】
【0014】
本発明者らは上記のような課題を解決するため鋭意検討を行った結果、ＳｉＣ基板を並行配列する縦方向の距離を短くすることが効果的であると確信するに至った。しかしながら、単純にＳｉＣ基板の間隔を短くするとＳｉＣ基板間の各隙間に対応する位置に設けられたガス吹出し口からのガスの流れが制御しづらくなり、ＳｉＣウェハ内でのドーピング密度のばらつきが悪化する。そこで、本発明者らは、ＳｉＣ基板を保持するホルダーの構造に着目した。すなわち、一つのホルダーの上下にＳｉＣ基板を保持できるようにすれば、ＳｉＣ基板の間隔を変えることなく、ＳｉＣ基板の数を増やすことができるので、積層するホルダーの数を減らして縦方向の距離を短くすることが可能になる。結果として処理基板の数を減らすことなく制御すべき空間を小さくでき、ドーピング密度のばらつきを大きく改善することができるのである。また、制御すべき空間が小さくできるので、原料ガスの節約にもなる。
【0015】
すなわち、本発明の要旨は次のとおりである。（１）炭化珪素単結晶基板を保持可能なホルダーを縦方向に互いに隙間を空けて複数平行配列して、前記炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる縦型のエピタキシャル成長装置を用いて、エピタキシャル炭化珪素ウェハを製造する方法であって、前記ホルダーが、炭化珪素単結晶基板を上面側及び下面側にそれぞれ少なくとも１枚ずつ保持可能であり、上面側及び下面側の炭化珪素単結晶基板に炭化珪素単結晶薄膜を同時にエピタキシャル成長させることを特徴とするエピタキシャル炭化珪素ウェハの製造方法。
（２）（１）に記載の方法により縦型のエピタキシャル成長装置で炭化珪素単結晶基板上に炭化珪素単結晶薄膜をエピタキシャル成長させて、エピタキシャル炭化珪素ウェハを製造する際に用いるホルダーであって、上面側の炭化珪素単結晶基板を保持する上面保持部材と、該上面保持部材と一体に固定されて下面側の炭化珪素単結晶基板を保持すると共に、下面側の炭化珪素単結晶基板に炭化珪素単結晶薄膜を成長させるための開口領域が形成された下面保持部材とを有することを特徴とする炭化珪素単結晶基板のホルダー。
（３）上面保持部材と下面保持部材とが互いに相補的な形状を有して嵌め合わされると共に、上面保持部材と下面保持部材との間に下面側の炭化珪素単結晶基板が挟持され、かつ、挟持された下面側の炭化珪素単結晶基板に炭化珪素単結晶薄膜が成長可能なように、下面保持部材が開口部を備える（２）に記載の炭化珪素単結晶基板のホルダー。
（４）上面保持部材が、炭化珪素単結晶基板が収容される凹溝を２以上備えて、炭化珪素単結晶基板を上面側に複数保持する（２）又は（３）に記載の炭化珪素単結晶基板のホルダー。
（５）下面保持部材が、２以上の開口部を備えて、炭化珪素単結晶基板を下面側に複数保持する（２）又は（３）に記載の炭化珪素単結晶基板のホルダー。
【発明の効果】
【0016】
本発明によれば、縦型配列構造のエピタキシャル成長装置における限られた空間に多数のＳｉＣ基板を保持できるので、制御が必要な成長室内の縦方向の長さを短くでき、その結果、同時に複数得られるエピタキシャルＳｉＣウェハの相対的なドーピング密度のばらつきを抑えることができる。また、原料ガスの消費を抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【0017】
【発明を実施するための形態】
【0018】
以下、本発明について詳細に説明する。図１には、縦型配列構造を有するエピタキシャル成長装置の概要を説明する説明図が示されており、図２には、その成長室内において互いに隙間を空けて縦に配列されたＳｉＣ基板に対して、珪素材料ガス、炭素材料ガス、及びドーピングガスをそれぞれ個別のガス導入管を通じて供給し、熱ＣＶＤ法によりＳｉＣ単結晶薄膜を形成する様子を説明する説明図が示されている。
【0019】
このエピタキシャル成長装置１は、複数のＳｉＣ基板を互いに隙間を設けて積層する方向に配列することができる縦型配列構造を備えており、外周を誘導加熱ヒーター等の加熱手段７により取り囲まれた成長室２内には、ＳｉＣ基板を保持することができるＳｉＣ基板ホルダー３が複数配設されている。また、これらのＳｉＣ基板ホルダー３は、回転機構を備えたボート（図示外）に搭載されることで、ＳｉＣ基板の表面に成長させるエピタキシャル膜の面内での膜厚やドーピングのばらつきを抑えることができるようになっている。また、成長室２を黒鉛等で形成することで、誘導加熱ヒーターによって成長室自体が発熱体となる。
【0020】
また、成長室２内には、ＳｉＣ基板ホルダー３に配置されたＳｉＣ基板の外周方向からガスを供給することができるように、珪素材料ガス導入管４、炭素材料ガス導入管５、及びドーピングガス導入管６が成長室２の縦方向に沿って配置されている。これらのガス導入管４,５,６は、図２に示したように、各ＳｉＣ基板ホルダー３（図２では記載を省略している）に配置されたＳｉＣ基板１０の表面にＳｉＣ単結晶薄膜を成長させることができるように、ＳｉＣ基板１０の間に形成される各隙間に対応する位置にそれぞれガス吹出し口4a,5a,6aを有しており、各ＳｉＣ基板１０の表面に対して平行ないし略平行に珪素材料ガス、炭素材料ガス、及びドーピングガスが吹出されるようになっている。更に、これらの加熱手段７及び成長室２は断熱効果を備えた容器（筐体）８に収容され、また、成長室内に供給された各ガスは、真空ポンプ９を介して容器外に排出される。
【0021】
なお、ここで言う「縦型」とは、ＳｉＣ基板１０を積層させる（重ね合わせる）方向に並行配列させることを意味するものであり、その場合の成長室の長手方向を「縦方向」と呼ぶ。そして、「上面側」及び「下面側」とは、「縦方向」における一方の面とその反対側の面を言う。また、図２では、珪素材料ガス導入管４、炭素材料ガス導入管５、及びドーピングガス導入管６を１本ずつ備えた例を示すが、ＳｉＣ基板１０の外周にそれぞれを複数本配置するようにしてもよい。更には、ＳｉＣ単結晶薄膜を成長させる前などに行うＳｉＣ基板のエッチングに関しては、水素やＨＣｌ等のエッチングガスを珪素材料ガス導入管４や炭素材料ガス導入管５を利用して供給するようにもよく、エッチングガスを導入するエッチングガス導入管を別途設けるようにしてもよい。但し、その場合には、ガス導入管内で事前に反応することを防ぐために、窒素を含んだドーピングガスとは混合されないようにするのが望ましい。
【0022】
このような縦型のエピタキシャル成長装置を用いて、本発明では、ＳｉＣ基板ホルダーの上面側及び下面側にそれぞれＳｉＣ基板を少なくとも１枚ずつ保持して、これらのＳｉＣ基板にＳｉＣ単結晶薄膜を同時にエピタキシャル成長させるようにする。すなわち、本発明では、ホルダーを工夫することによって、ＳｉＣ基板におけるＳｉＣ単結晶薄膜の成長面を下向きと上向きにして、ＳｉＣ基板ホルダーの上面側及び下面側に少なくとも１枚ずつ同時に保持できるようにする。
【0023】
本発明におけるホルダーとして、例えば、図３（ａ）に示したように、ＳｉＣ基板を収容する収容部14aを有し、かつ、ＳｉＣ基板の落下を防ぐ張出部14bが周設されたリング状のホルダー１４のようなものを用いることができ、この収容部14a内に２枚のＳｉＣ基板（13，13’）を収容することで、リング状ホルダー１４の上面側からＳｉＣ基板１３’にＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させると共に、リング状ホルダー１４の下面側からＳｉＣ基板１３にＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させることができる。このとき、収容部14aの内壁面にストッパー用リングを嵌め合せるなどして上面側のＳｉＣ基板１３’を押さえるようにしてもよく、このような場合には、鉛直方向にＳｉＣ基板を並行配列させるのみならず、ＳｉＣ基板を水平方向に並行配列（すなわち成長室を横長に形成）させることもできる。
【0024】
また、本発明におけるホルダーは、上面側のＳｉＣ基板を保持する上面保持部材と、この上面保持部材と一体に固定されて下面側のＳｉＣ基板を保持すると共に、下面側のＳｉＣ基板にＳｉＣ単結晶薄膜を成長させるための開口領域が形成された下面保持部材とにより、ホルダーを形成するようにしてもよい。上面保持部材と下面保持部材とが一体に固定されるためには、上面保持部材と下面保持部材とが互いに相補的な形状を有して嵌め合わされるようにすることなどが挙げられ、下面側のＳｉＣ基板にＳｉＣ単結晶薄膜が可能なように、開口部を備えた下面保持部材と上面保持部材との間で、下面側のＳｉＣ基板を挟持するようにすればよい。
【0025】
このようなホルダーの具体例が図３（ｂ）に示されている。すなわち、下面保持部材１１は、リング状に形成されて下面側のＳｉＣ基板１３を収容し、このＳｉＣ基板１３の落下を防ぐ張出部１１ａが周設されている。また、上面保持部材１２は、凹溝を有して上面側のＳｉＣ基板１３’を収容し、凹溝の反対面には、下面保持部材１１に嵌合される凸面部１２ａが形成されるように、周縁部に段差を有している。そして、下面保持部材１１にはＳｉＣ単結晶薄膜の成長面を下向きにして落とし込むことによってＳｉＣ基板１３を保持させ、張出部１１で囲われた開口部を通じて、ＳｉＣ基板１３は下向きにエピタキシャル成長をさせることになる。この下面保持部材１１は、上面保持部材１２の凸面部１２ａと嵌め合わされて一体に固定され、この上面保持部材１２には、凹溝にＳｉＣ基板１３’を収容し、ＳｉＣ基板１３’は上向きにエピタキシャル成長をさせることになる。このような例以外にも、上面保持部材と下面保持部材とのいずれかに突起部を設け、他方にはそれが挿嵌される挿入部を設けて、上面保持部材と下面保持部材とが一体に固定されるようにしてもよく、下面保持部材は下面側のＳｉＣ基板を取り囲むように２以上に分割されるようにしてもよい。
【0026】
図３のホルダーの例は、いずれも上下に１枚ずつのＳｉＣ基板を保持するものであるが、これに限られずに、上面側及び下面側ともに複数のＳｉＣ基板を保持するようにしてもよい。上向きに複数枚のＳｉＣ基板を配置する例を図４に、下向きに複数枚のＳｉＣ基板を配置する例を図５に示す。すなわち、図４は、上面保持部材１２が、ＳｉＣ基板１３’が収容される凹溝を３つ備えて、ＳｉＣ基板を上面側に複数保持する例であり、図５は、下面保持部材が、ＳｉＣ基板１３よりひとまわり小さい開口部を３つ備えて、ＳｉＣ基板を下面側に複数保持する例を示している。そして、これらの下面保持部材１１の内壁面は漸次縮径しており、これと相補的な形状を有する上面保持部材１２の凸面部と嵌め合わされることにより一体に固定される。
【0027】
次に、本発明のホルダーを使って、上面側及び下面側のＳｉＣ基板にＳｉＣ単結晶薄膜を同時にエピタキシャル成長させる際には、各種のガスが上面側及び下面側のＳｉＣ基板に対して平行ないし略平行に吹出されるように、それぞれのガス吹出し口を設けるようにすればよい。その成長条件については以下に詳述する。
【0028】
先ず、珪素材料ガスについて、その窒素源としては熱ＣＶＤ法によるＳｉＣのエピタキシャル成長に用いられるものであれば特に制限はなく、シランガスやクロロシランガス等を用いることができ、例えば、ＳｉＨ４、ＳｉＨ３Ｃｌ、ＳｉＨ２Ｃｌ２、ＳｉＨＣｌ３、ＳｉＣｌ４等の珪素源ガスが挙げられ、これらの１種又は２種以上を混合したものを好適に用いることができる。モノシラン（SiH4）の２量体であるジシラン（Si2H6）など、上記に例示したガスの各２量体も使用可能であるが、それらは気相中で凝集を起こし、塊としてＳｉＣ基板の表面に付着する確率が若干高くなるため、望ましくは単量体を使用するのがよい。また、珪素材料ガスのキャリアガスとしては、アルゴンやヘリウム等の希ガスを用いるのが好適である。仮に水素を用いると、例えばＳｉＣｌ４と水素を共存させて供給した場合にＳｉＣｌ４の分解が生じてしまい、設計通りの成長が得られないことがある。
【0029】
また、炭素材料ガスについては、珪素材料ガスの場合と同様に公知のものを用いることができ、一般的には炭化水素ガスが使用される。なかでも常温付近でガス状態であってハンドリングする上で好都合であることから、炭素数が５以下の飽和炭化水素、又は、炭素数が５以下の不飽和炭化水素からなる炭素源ガスであるのがよく、これらの１種又は２種以上を混合したものを好適に用いることができる。これら以外にも芳香族炭化水素なども使用可能ではあるが、一般に分解速度が遅く、カーボンの凝集体を作りやすいので注意が必要である。また、炭素材料ガスのキャリアガスとしては、水素を用いるのが望ましい。
【0030】
珪素材料ガス及び炭素材料ガスは、いずれも上記のようなキャリアガスによって希釈されるのが一般的であるが、ＳｉＣ単結晶薄膜の成長速度は、珪素源ガスや炭素源ガスの濃度に比例する。すなわち、成長速度を高めるためにはそれらのガス濃度を高くすればよいが、ある程度の濃度になってしまうとドロップレット（付着物）が発生したり、面荒れの原因となってエピタキシャル膜の品質が低下してしまう。
【0031】
そのため、ＳｉＣ単結晶薄膜の成長速度を１．０μｍ／時間以上７０μｍ／時間以下にするのが好適であり、その際の珪素材料ガスについては、上記で好適な例として挙げた珪素源ガスの濃度が１体積％以上１０体積％以下になるようにするのがよく、好ましくは２体積％以上４体積％以下であるのがよい。一方の炭素材料ガスについては、好適な例として挙げた炭素源ガスの濃度が０．０１体積％以上１体積％以下になるようにするのがよく、好ましくは０．０２体積％以上０．０６体積％以下であるのがよい。なお、この濃度範囲はＣ３Ｈ８の場合を例示したものであり、他の炭素源ガスを用いる場合にはカーボン（C）の量で等量となるように変更すればよい。例えばメタン（CH4）ではこの濃度範囲の上限値及び下限値をそれぞれ３倍にすればよい。
【0032】
また、成長室内に導入する珪素材料ガス中の珪素原子数に対する炭素材料ガス中の炭素原子数の比（C/Si）については、０．５以上１．５以下の範囲にしてＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させるのがよく、好ましくは０．７以上１．３以下の範囲であるのがよい。Ｃ／Ｓｉ比が上記範囲であれば比較的成長速度を大きくすることができて生産性の向上に繋がる上に、良質なエピタキシャル膜が得られるようになる。Ｃ／Ｓｉ比が０．５未満であると未反応のＳｉが金属状態で膜に付着（ドロップレット）して欠陥発生の原因となる。逆に、１．５を超えるとバンチングと呼ばれる表面段差が発生し、デバイスを作製する上で悪影響を与えることがある。加えて、Ｃ／Ｓｉ比が上記範囲を外れると、ドーピング密度にも影響が出るおそれがある。例えば、Ｃ／Ｓｉ比が０．５未満になるとドーピングが高い効率で起きるため、反応場に不可避的に含まれる残留窒素によって所望のドーピング量を超えてしまうことがある。逆に１．５を超えるとドーピングの効率が落ちてしまうため、高いドーピング密度を目指して大量の窒素を供給しても狙いとするドーピング密度に到達しない場合がある。ちなみに、より大量の窒素を導入すると、膜質そのものへの影響（膜厚のばらつき、成長速度など）が出てしまうおそれがある。
【0033】
本発明においては、ＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際の成長温度は１４５０℃以上１７００℃以下の範囲にするのがよい。一般に、１４５０℃より低い温度ではＳｉＣはエピタキシャル成長せず、反対に１７００℃より高い温度ではＳｉＣの昇華速度が成長速度を上回ることになるため、結果的にその場合も実質的なエピタキシャル成長が行われない。要するに、ＳｉＣがエピタキシャル成長する温度領域にある限り、本発明の方法はいずれの温度であっても有効である。また、成長圧力については、成長温度と同様、ＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際の一般的な条件をそのまま採用することができ、８００Ｐａ以上１０，０００Ｐａ以下の範囲であるのがよい。
【0034】
本発明のホルダーは、上向き、下向きに少なくとも１枚のＳｉＣ基板を保持できる構造を持つが、上述したように、それぞれ平面上に複数のＳｉＣ基板を保持できるようにしてもいい。その数は特に制限はないが、あまり多くするとホルダー自体が大きくなり装置自体の大型化を招くため、一つのホルダーの上面及び下面に５枚以下であるのが好ましい。互いに並行配列されるホルダー自体の数も特段の制限はないが、縦方向の温度の制御性を鑑みると、ホルダー数は縦方向に２０〜３０個程度であるのが好ましい。
【0035】
各ＳｉＣ基板の表面に成長させるＳｉＣ単結晶薄膜の膜厚については、エピタキシャルＳｉＣウェハ上に作り込むデバイスの種類やその仕様等によって適宜設定することができて特に制限はないが、一般的には５μｍ以上１００μｍ以下程度の範囲である。
【0036】
また、ＳｉＣ単結晶薄膜をエピタキシャル成長させる際には、水素ガスや塩化水素ガス等のエッチングガスを用いてＳｉＣ基板をエッチングするようにしてもよい。その一例として、例えば、成長室内を真空排気した後、エッチングガスを導入して圧力を６×１０３〜１×１０４Ｐａ程度に調整する。その後、圧力を一定に保ちながら成長室内の温度を上げて、成長温度である１４５０〜１７００℃に達した後、圧力をエピタキシャル成長条件（例えば1000Pa程度）まで低くして所定時間保持し、成長前のＳｉＣ基板の表面をエッチングする。このとき圧力はエッチング効率に大きな影響を持ち、低圧であるほどエッチングが進行する。このエッチングの程度は、その後のエピタキシャル成長に影響を与えることから、最適なエッチング量を設定するのがよい。一般的には、圧力条件は６００Ｐａ以上３０００Ｐａ以下、望ましくは８００Ｐａ以上１５００Ｐａ以下であるのがよい。また、保持時間（エッチング時間）は３０秒以上３０分以下、望ましくは１分以上５分以下であるのがよい。
【実施例】
【0037】
以下、実施例及び比較例に基づいて本発明をより具体的に説明する。なお、本発明は以下の内容に制限されるものではない。
【0038】
（実施例１）４インチ（100mm）基板用の炭化珪素（SiC）単結晶インゴットから、約４００μｍの厚さでスライスし、粗削りとダイヤモンド砥粒による通常研磨を実施した４Ｈ型のポリタイプを有するＳｉＣ単結晶基板を複数用意した。そして、図３（ｂ）に示した上面保持部材１２と下面保持部材１１とが一体に固定されるホルダー１４を用いて、ＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面を成長面として鉛直方向上向きに１枚、ＳｉＣ単結晶基板のＳｉ面を成長面として鉛直方向下向きに１枚それぞれ配置し、以下のようにして熱ＣＶＤ法によりＳｉＣ単結晶薄膜のエピタキシャル成長を実施した。なお、これらのＳｉＣ単結晶基板のオフ角はいずれも４°である。
【0039】
エピタキシャル成長には、図１、図２に示したような縦型配列構造を有するエピタキシャル成長装置１を使用した。ここで、成長室２は直径３０ｃｍ、高さ１００ｃｍの黒鉛製坩堝から形成されており、その外側を誘導加熱ヒーター７が取り囲んだ状態で容器（筐体）８に収容されている。この成長室２内には図示外のボートが備え付けられており、合計２０個のホルダーが成長室の縦方向に等間隔の隙間をおいて互いに平行に配列できるようになっている。本実施例では、このうち下側半分の１０箇所に、図３（ｂ）に示したホルダー１４を１０個配置した。
【0040】
また、成長室２内には、縦方向に沿って合計６本のカーボン製ガス導入管（内径10mm×長さ500mm）が配設されており、各ホルダー１４に保持された上面側と下面側のＳｉＣ単結晶基板の外周に沿って順にｉ）炭素材料ガス導入管５、ii）珪素材料ガス導入管４、iii）炭素材料ガス導入管５、iv）ドーピングガス導入管６、ｖ）珪素材料ガス導入管４、vi）炭素材料ガス導入管５として使用した。これらの各ガス導入管４,５,６には、各ホルダー１４における上面側のＳｉＣ単結晶基板１３’と下面側のＳｉＣ単結晶基板１３のそれぞれ成長面に対応させて、約φ２ｍｍのガス吹出し口4a,5a,6aを備えている。そして、成長室２の下方にはガス排出管（図示外）が設けられており、成長室２内に供給された各ガスは、このガス排出管に接続された真空ポンプ９を通じて容器外に排出される。
【0041】
上記のエピタキシャル成長装置１を使用してＳｉＣ単結晶薄膜を成長させるにあたり、先ず、真空ポンプ９によって成長室２内を真空排気した後、炭素材料ガス導入管５を使って水素ガスを毎分２００ｃｍ３導入しながら圧力を８０００Ｐａに調整した。その後、圧力を一定に保ちながら、成長室２の温度を１５５０℃まで上げた。しかる後、導入水素ガスを毎分２５０リットルまで増加させると同時に真空排気を行い、成長室２内の圧力を１０００Ｐａとした。その状態を３分間保持した後、ＳｉＣｌ４ガスを珪素源とし、かつ、キャリアガスとしてアルゴンを混合した珪素材料ガスをii）及びｖ）の珪素材料ガス導入管４を通じて導入し、また、Ｃ３Ｈ８ガスを炭素源とし、かつ、キャリアガスとして水素ガスを混合した炭素材料ガスをｉ）、iii）及びvi）の炭素材料ガス導入管５を通じて導入し、更に、窒素ガスにアルゴン（キャリアガス）を混合したドーピングガスをiv）のドーピングガス導入管６を通じて導入して、エピタキシャル成長を開始した。
【0042】
ここで、２本の珪素材料ガス導入管４を通じて成長室２内に珪素材料ガスを毎分１５,０００ｃｍ３／ｍｉｎ供給した。ＳｉＣｌ４の流量を毎分３００ｃｍ３／ｍｉｎ供給することで、ＳｉＣｌ４ガスの濃度が２体積％となるようにした。また、３本の炭素材料ガス導入管５を通じて成長室２内に炭素材料ガスを毎分２２５,０００ｃｍ３／ｍｉｎ供給した。Ｃ３Ｈ８流量の流量を９０ｃｍ３／ｍｉｎ供給することで、Ｃ３Ｈ８ガスの濃度が０．０４体積％となるようにした。更に、ドーピングガスは窒素（N2）ガスの濃度が１体積％となるように成長室２内に供給した。そして、エピタキシャル成長時間は２時間とし、その間の各ガスの供給量や成長室内の温度及び圧力は一定に保持した。なお、この実施例１のエピタキシャル成長におけるＣ／Ｓｉ比は０．９である。
【0043】
エピタキシャル成長終了後、得られた全２０枚のエピタキシャルＳｉＣウェハは、成長室内で最下段に位置するホルダー１４をスロット１（slot 1）とし、最上段に位置するホルダー１４をスロット１０（slot 10）として（つまり、ガス導入管の上流側から下流側に向けてホルダー１４を連番のスロット番号で特定して）、また、各ホルダー１４の上面側をＵ、下面側をＤとして、得られたエピタキシャルＳｉＣウェハにＩＤ番号を付けた（例えばスロット１のホルダーにおけるウェハは１Ｕ／１Ｄとなる）。そして、これらの得られたエピタキシャルＳｉＣウェハについて、ＳｉＣ単結晶薄膜の膜厚はＦＴ−ＩＲ方式の専用膜厚計により、また、ドーピング密度はＣＶ測定器（水銀プローブC-V測定装置：フォーディメンジョン社製CVmap92A）により、それぞれ測定した。
【0044】
膜厚の結果を図６に示す。この図から分かるように、上向きに置かれたＳｉＣ基板（Ｕ）と下向きに置かれたＳｉＣ基板（Ｄ）とでは、若干上向きに置かれたＳｉＣ基板でＳｉＣ単結晶薄膜の膜厚が薄くなる傾向を示したものの、２０枚の膜厚のばらつきは良好に抑えられていることが確認できた。
【0045】
また、ドーピング密度の結果を図７に示す。この図から分かるように、上向きに置かれたＳｉＣ基板（Ｕ）と下向きに置かれたＳｉＣ基板（Ｄ）とでは、ほぼ同じドーピング密度となっており、かつ、成長室内の縦方向でのばらつきも抑えられていることが確認できた。
【0046】
（比較例１）実施例１で用いたホルダー１４に下面側のＳｉＣ単結晶基板１３のみを保持させるようにして、１個のホルダーに１枚のＳｉＣ基板を下向きに配置し、このホルダー１４を図示外のボートに合計２０個（スロット１〜２０）備え付けるようにした以外は実施例１と同様にし、成長条件を実施例１と同じにして、ＳｉＣ単結晶薄膜のエピタキシャル成長を行った。
【0047】
得られたエピタキシャルＳｉＣウェハの膜厚の結果を図８に示す。この図から分かるように、実施例１と同等のばらつきであることが確認された。
【0048】
一方で、ドーピング密度の結果を図９に示す。この図から分かるように、実施例１と比較し、ばらつきが大きくなることが確認された。
【0049】
以上のことから、エピタキシャルウェハの製造において、本発明によってドーピング密度で顕著な効果があることが確かめられた。
【符号の説明】
【0050】
１：エピタキシャル成長装置、２：成長室、３：ＳｉＣ基板ホルダー、４：珪素材料ガス導入管、4a：珪素材料ガス吹出し口、５：炭素材料ガス導入管、5a：炭素材料ガス吹出し口、６：ドーピングガス導入管、6a：ドーピングガス吹出し口、７：加熱手段、８：容器（筐体）、９：真空ポンプ、１０：炭化珪素単結晶基板、１１：下面保持部材、11a：張出部、１２：上面保持部材、12a：凸面部、１３：炭化珪素単結晶基板、１３’：炭化珪素単結晶基板、１４：ＳｉＣ基板ホルダー、14a：収容部、14b：張出部。