特開 2015-38428 分析装置用炉体の温度制御装置及び熱分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2015-38428(P2015-38428A)

(43)【公開日】2015年2月26日

(54)【発明の名称】分析装置用炉体の温度制御装置及び熱分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 25/00 20060101AFI20150130BHJP

   G05D 23/24 20060101ALI20150130BHJP

   H02M 3/155 20060101ALI20150130BHJP

【ＦＩ】

   G01N25/00 P

   G05D23/24 K

   H02M3/155 P

【審査請求】未請求

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2013-169311(P2013-169311)

(22)【出願日】2013年8月17日

(71)【出願人】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(74)【代理人】

【識別番号】100093953

【弁理士】

【氏名又は名称】横川 邦明

(72)【発明者】

【氏名】遠藤 正志

(72)【発明者】

【氏名】松尾 秀一

【テーマコード（参考）】

2G040

5H323

5H730

【Ｆターム（参考）】

2G040DA03

2G040EA02

2G040EC01

5H323AA38

5H323BB12

5H323CA06

5H323CB02

5H323DA01

5H323DB03

5H323EE11

5H323FF01

5H323HH02

5H323KK05

5H323LL01

5H323LL02

5H323MM02

5H323MM09

5H323NN03

5H730AS05

5H730AS12

5H730BB13

5H730BB57

5H730CC01

5H730DD04

5H730FD61

5H730FF09

5H730FG12

(57)【要約】

【課題】ＰＷＭ制御に基づいた分析装置用炉体の温度制御装置であって費用対効果に優れた装置を提供する。
【解決手段】炉体１７の温度を制御する炉体の温度制御装置である。交流電源３０に接続された整流回路３１と、整流回路３１の出力をデューティ比に従ってパルス幅変調するＰＷＭ回路６と、ＰＷＭ回路６の出力電圧を受けて発熱して炉体１７を加熱するヒータ１８とを有しており、整流回路３１は交流電源３０の電圧を正電圧又は負電圧の一方に揃える。ヒータ１８に供給される電圧には整流回路３１の出力電圧である整流電圧のエンベロープが残っている。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

分析装置用の炉体の温度を制御する炉体の温度制御装置であって、
交流電源に接続された整流回路と、
当該整流回路の出力をデューティ比に従ってパルス幅変調するＰＷＭ回路と、
当該ＰＷＭ回路の出力電圧を受けて発熱して前記炉体を加熱するヒータと、を有しており、
前記ヒータに供給される電圧には前記整流回路の出力電圧である整流電圧のエンベロープが残っている
ことを特徴とする分析装置用炉体の温度制御装置。

【請求項2】

前記ヒータに供給される電圧にはパルス幅変調の波形も残っていることを特徴とする請求項１記載の分析装置用炉体の温度制御装置。

【請求項3】

前記炉体の温度を検知する炉体温度検知手段と、
前記ヒータへ供給する電力に対する制御量を前記ヒータ温度検知手段の検知結果に基づいて決める温度制御部と、
当該温度制御部によって決められた制御量に基づいて前記デューティ比を演算によって決めるデューティ比演算手段と、
を有することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の分析装置用炉体の温度制御装置。

【請求項4】

前記デューティ比演算手段は、前記温度制御部によって決められた制御量に加えて前記整流回路へ入る電源電圧をデューティ比を決める上での判断因子とすることを特徴とする請求項３記載の分析装置用炉体の温度制御装置。

【請求項5】

前記デューティ比演算手段は、前記整流回路へ入る電源電圧のピーク値を前記判断因子とすることを特徴とする請求項４記載の分析装置用炉体の温度制御装置。

【請求項6】

前記ＰＷＭ回路の出力電圧に高調波成分が含まれるのを除去するためのコンデンサであって容量が１００μＦ以下であるコンデンサを有することを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１つに記載の分析装置用炉体の温度制御装置。

【請求項7】

前記整流回路は前記交流電源の電圧を全波整流することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれか１つに記載の分析装置用炉体の温度制御装置。

【請求項8】

前記温度制御部はＰＩＤ制御に基づいて前記制御量を決めることを特徴とする請求項３記載の分析装置用炉体の温度制御装置。

【請求項9】

試料を加熱する炉体と、
当該炉体を加熱するヒータと、
前記炉体の温度を制御する分析装置用炉体の温度制御装置と、を有する熱分析装置において、
前記分析装置用炉体の温度制御装置は請求項１から請求項８のいずれか１つに記載の分析装置用炉体の温度制御装置であることを特徴とする熱分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、分析装置用の炉体の温度を制御する分析装置用炉体の温度制御装置に関する。また、本発明はその分析装置用炉体の温度制御装置を用いた熱分析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

上記の分析装置は、炉体を用いて加熱処理を行う部分を備えた分析装置である。この種の分析装置としては、例えば、熱分析装置、Ｘ線分析装置、等がある。この分析装置で用いられる炉体は、例えば、測定対象である試料の温度を上昇させるために用いられる。この種の分析装置は、通常、温度制御装置を有している。従来の多くの温度制御装置は、位相制御（ＳＣＲ制御）方式に基づいて温度制御を行っていた。（例えば、特許文献１、特許文献２、特許文献３参照）。位相制御方式は、一般に、例えば図９（ａ）に示すように、交流電源の電圧Ｅをゼロクロス点Ｐ０からの所定の一部分だけＯＮ状態とすることにより、図９（ｂ）に示すような電圧波形の電力をヒータ等へ供給する方式である。分析装置用の炉体の温度制御は、一般的な炉体の温度制御とは異なり、一定の昇温速度で温度を上げるという機能が重要な一因として加わっている。

【0003】

近年、ＰＷＭ（Pulse Width Modulation：パルス幅変調）制御方式が普及して来た（例えば特許文献４、特許文献５参照）。従来のＰＷＭ制御の多くは、交流（ＡＣ）電源から安定した直流（ＤＣ）電圧を得るものである。この直流電圧の出力電圧をＰＷＭ制御によって制御して制御後の電圧を負荷に加える場合には、安定化した直流電圧をインバータやＤＣ−ＤＣ変換回路等によって任意の電圧に変換してから対象物（例えば、ヒータ）へ供給して温度の自動制御を行っていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００４−２５９１６０

【特許文献2】特開２０１３−０６８８０３

【特許文献3】特開２０１３−０９７６９１

【特許文献4】特開２０００−１７５４５３

【特許文献5】特開２０１０−２５９２９８

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

位相制御方式を用いた温度制御装置においては次のような問題があった。
（１）図１０において、（ａ）は正常時の電源電圧波形を示しており、（ｂ）は正常時の位相制御電圧波形を示している。発熱源であるヒータが設置された現場においては、種々の外部要因の影響により、電源電圧波形において図１０（ｃ）に示すような電圧変動や波形歪みが発生することがある。これらの電圧変動や波形歪みが発生すると、図１０（ｄ）に示すように位相制御電圧波形の振幅や波形に変動が生じ、ヒータによる温度制御が正確に行えなくなることがある。

【0006】

（２）図１１において、（ａ）は正常時の電源電圧波形を示しており、（ｂ）は正常時の位相制御電圧波形を示している。位相制御方式においては電源電圧波形のゼロクロス点を基準としてＯＮ期間が規定されるのであるが、実際のヒータ稼働の際にはゼロクロス付近にノイズが入ることがある。このようなノイズが入ってしまうと、ＯＮのタイミングに誤動作が発生し、図１１（ｄ）に示すように位相制御電圧波形におけるＯＮ期間に変動が生じ、ヒータによる温度制御が正確に行えなくなることがある。

【0007】

（３）図１２において、（ａ）は正常時の電源電圧波形を示しており、（ｂ）は正常時の位相制御電圧波形を示している。位相制御方式においては交流電源の一部分をＯＮ状態にするという制御を行うのであるが、実際の制御の際には図１２（ｃ）に示すようにＯＮ期間の立ち上がりのときに周期的に高周波電流が流れるという問題が生じるおそれがある。高周波電流は周辺の回路に悪影響を及ぼすおそれがあるので、回避する必要がある。

【0008】

本発明者等は位相制御方式に見られる上記の問題点を解消するために研究を行った。その結果、位相制御方式に代えてＰＷＭ制御方式を用いることにより、上記の３つの問題をことごとく解消できることに想到した。

【0009】

しかしながら、本発明者等は、ＰＷＭ制御方式による一般的な電力制御方法は特許文献４（特開２０００−１７５４５３）に開示されており、さらにヒータへ供給する電力を制御するためにＰＷＭ制御方式が用いられることが特許文献５（特開２０１０−２５９２９８）に開示されていることを知見した。

【0010】

ＰＷＭ制御によって電力制御を行う場合、ＡＣ（交流）からＤＣ（直流）への制御のときでも、ＡＣからＡＣへの制御のときでも、一般的には、ＩＧＢＴ（Insulated Gate Bipolar Transistor）等といったスイッチング素子を複数個用いなければならなかったり、それらのスイッチング素子を制御するための回路として複雑な回路を用意しなければならなかった。ＰＷＭ制御を実現するためのこのような装置を作ることは簡単ではないし、価格が非常に高価であった。

【0011】

本発明者等が考えているのは、熱分析装置等といった分析装置用の炉体を加熱するためのヒータである。この分析装置用炉体は熱容量（ヒートキャパシティ）が大きいので、ヒータへの電力供給に際して少しの誤りも許されない完全無欠で厳格な電力制御は必ずしも要求されないことを本発明者は知見した。より具体的には、ＰＷＭ制御方式で得た出力電圧波形（すなわち、出力電圧波形の主たる成分に整流電圧のエンベロープが残っている波形）も、そのままヒータへ供給する電圧波形として使用できることを本発明者は知見した。

【0012】

本発明は、上記の問題点に鑑みて成されたものであって、ＰＷＭ制御に基づいた炉体の温度制御装置であって費用対効果に優れた装置（すなわち、安価でありながら優れた効果を達成できる装置）を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置は、分析装置用の炉体の温度を制御する炉体の温度制御装置であって、交流電源に接続された整流回路と、当該整流回路の出力をデューティ比に従ってパルス幅変調するＰＷＭ回路と、当該ＰＷＭ回路の出力電圧を受けて発熱して前記炉体を加熱するヒータとを有しており、前記ヒータに供給される電圧には前記整流回路の出力電圧である整流電圧のエンベロープが残っていることを特徴とする。この発明の効果は、以下の［発明の効果］の欄に記載されている。

【0014】

なお、エンベロープは包絡線のことである。また、整流回路は交流電源の電圧を正電圧又は負電圧の一方に揃える回路である。

【0015】

本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置において、前記ヒータに供給される電圧にはパルス幅変調の波形が残っていても構わない。分析装置用炉体は熱容量が大きいので、ヒータに供給される電圧にパルス幅変調の波形が残っていても、温度制御が乱れることはない。

【0016】

本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置は、前記炉体の温度を検知する炉体温度検知手段と、前記ヒータへ供給する電力に対する制御量を前記ヒータ温度検知手段の検知結果に基づいて決める温度制御部と、当該温度制御部によって決められた制御量に基づいて前記デューティ比を演算によって決めるデューティ比演算手段とを有することができる。

【0017】

本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置において、前記デューティ比演算手段は、前記温度制御部によって決められた制御量に加えて前記整流回路へ入る電源電圧をデューティ比を決める上での判断因子とすることができる。

【0018】

本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置において、前記デューティ比演算手段は、前記整流回路へ入る電源電圧のピーク値を前記判断因子とすることができる。

【0019】

本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置は、前記ＰＷＭ回路の出力電圧に含まれる高調波成分を除去するためのコンデンサであって容量が１００μＦ以下であるコンデンサを有することができる。

【0020】

本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置において、前記整流回路は前記交流電源の電圧を全波整流することができる。

【0021】

本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置において、前記温度制御部はＰＩＤ制御に基づいて前記制御量を決めることができる。

【0022】

次に、本発明に係る熱分析装置は、試料を加熱する炉体と、当該炉体を加熱するヒータと、前記炉体の温度を制御する分析装置用炉体の温度制御装置とを有する熱分析装置において、前記分析装置用炉体の温度制御装置は以上に記載した炉体の温度制御装置であることを特徴とする。

【発明の効果】

【0023】

（１）本発明においては、整流後の整流波形電圧Ｅ２（図５（ｂ）参照）に対してパルス幅変調を加える（図５（ｃ）参照）。そして、その変調後のパルス幅変調電圧Ｅ３又はそのパルス幅変調電圧Ｅ３を平滑化して得られた電圧Ｅ４（図５（ｄ））をヒータへ供給する。そのため、仮に図６（ａ）に示すように電源電圧波形に変動が発生している場合でも、電力制御を行う際には、図６（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示すように各パルスにおけるデューティ比が変化するだけで、電圧波形のエンベロープ（すなわち包絡線）には変化がなく、よって、１次側の電源変動のために２次側電圧出力に変動が発生することがなくなった。

【0024】

（２） 従来の位相制御方式においては図１２（ｃ）に示したように位相制御後の電圧波形の立ち上がりに対応して１次電源（すなわち、交流電源）に同期した高調波電流が流れるおそれがあった。これに対して本発明においては、１次電源に同期した急峻な立ち上がりは生じないので、高調波電流の発生が大きく低減される。

【0025】

（３） 本発明においては、ＭＯＳＦＥＴ、トランジスタ等といったスイッチング素子を用いたパルス幅変調は交流電源に対して直接に行うのではなく、整流回路によって整流処理を行った後の電圧（すなわち、整流波形電圧）に対して行うようにした。ここで、整流波形とは、電圧値が交番的に変化する交流波形でも無く、電圧値が常に一定値である直流波形でも無く、電圧値が変化しているがその変化域が正値又は負値の範囲に或る波形である（図５（ｂ）参照）。

【0026】

そして本発明では、その整流波形のエンベロープが残っているままの（すなわち、きれいな直流波形に整形したものでない）電圧をヒータに供給することにした。本発明に係る温度制御装置の対象である分析装置用炉体は熱容量が大きいので、きれいな直流電圧ではなく、整流波形のエンベロープが残っているままの電圧でも問題なく使用することができる。このため、本発明の温度制御装置では、きれいな直流電圧を形成するための複雑なスイッチング制御回路や大容量のコンデンサを用いる必要がない。従って、本発明に係る分析装置用炉体の温度制御装置及びそれを用いた熱分析装置は費用対効果が非常に優れている。

【図面の簡単な説明】

【0027】

【図1】本発明に係る炉体の温度制御装置及び熱分析装置の一実施形態を示す図である。

【図2】図１の主要部であるＰＷＭコンバータの一実施形態を示す図である。

【図3】図１の主要部である温度制御部によって行われるＰＩＤ制御のブロック図である。

【図4】図１の装置で行われる電源波形の一例を示す図である。

【図5】図２の回路で行われる整流処理及びＰＷＭ処理の一例を示す図である。

【図6】図２の回路で行われるＰＷＭ処理の他の例を示す図である。

【図7】図１の熱分析装置の動作の一例を示すフローチャートである。

【図8】図１の熱分析装置を用いて行われた測定の一例の結果を示すグラフである。

【図9】従来の位相制御方式を模式的に示す図である。

【図10】位相制御方式における１つの問題点を示す図である。

【図11】位相制御方式における他の問題点を示す図である。

【図12】位相制御方式におけるさらに他の問題点を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0028】

以下、本発明に係る炉体の制御装置を実施形態に基づいて説明する。なお、本発明がこの実施形態に限定されないことはもちろんである。また、本明細書に添付した図面では特徴的な部分を分かり易く示すために実際のものとは異なった比率で構成要素を示す場合がある。

【0029】

図１は、本発明に係る炉体の温度制御装置及び熱分析装置の一実施形態を示す図である。同図において、熱分析装置１は熱重量測定（ＴＧ：Thermogravimetry）と示差熱分析（ＤＴＡ：Differential Thermal Analysis）測定の両方の測定を行う熱分析装置である。熱分析装置１は、第１の天秤装置２と、第２の天秤装置３と、電気炉４と、制御装置５と、ＰＷＭ制御部６とを有している。

【0030】

天秤装置２，３は、それぞれ、支点１１ａ，１１ｂによって揺動自在に支持された天秤棒１２ａ，１２ｂと、天秤棒１２ａ，１２ｂの一端に設けられた試料皿１３ａ，１３ｂと、天秤棒１２ａ，１２ｂの他端に設けられた変動検出部１４ａ，１４ｂとを有している。測定対象である試料Ｓは第１の天秤装置２の試料皿１３ａに載っている。基準物質Ｒは第２の天秤装置３の試料皿１３ｂに載っている。試料Ｓは温度変化に対する特性を知りたい物質である。基準物質Ｒは温度変化があっても特性に変化がない物質である。図では、試料皿１３ａと試料皿１３ｂとを互いに離して図示しているが、これは両者を分かり易く示すためであり、実際には両者はできる限り近接して配置されている。

【0031】

試料皿１３ａには熱電対９を構成する１つの測温点１０ａが固着されている。試料皿１３ｂには熱電対９を構成する他の測温点１０ｂが固着されている。変動検出部１４ａ，１４ｂは、それぞれ、支点１１ａ，１１ｂを中心とした天秤棒１２ａ，１２ｂの揺動角度を検出して電気信号として出力する部分である。

【0032】

電気炉４の内部には、内部が空間となっている炉体１７と、炉体１７を加熱するヒータ１８と、炉体１７の内部空間の温度を検出する温度センサ１９とが設けられている。電気炉４は矢印Ａ−Ａ’で示すように往復直線移動可能である。電気炉４が矢印Ａ側（図の右側）の所定位置にあるとき、試料Ｓ及び基準物質Ｒは炉体１７の内部空間内に格納される。電気炉４が矢印Ａ’側（図の左側）の所定位置にあるとき、試料Ｓ及び基準物質Ｒは炉体１７の外部へ出ている。

【0033】

制御装置５は、本実施形態では、ＣＰＵ（Central Processing Unit：中央演算処理装置）とメモリとの組み合せによって構成されている。メモリの内部には、ソフトウエア、データテーブル、記憶領域、等が設けられている。ＣＰＵとソフトウエアとの組み合せにより、温度制御部２２と、示差熱測定部２３と、重量測定部２４と、デューティ比演算部２５の各機能が実現されるようになっている。

【0034】

温度制御部２２は公知のＰＩＤ制御を実行する。ＰＩＤ制御は、例えば図３に示すように、フィードバック制御において偏差をゼロに近付けるＰ動作（Proportional action：比例動作）と、偏差を完全にゼロにするＩ動作（Integral action：積分動作）と、偏差を速やかに収束させるＤ動作（Derivative action：微分動作）とを組み合せた制御である。図３においてＶｅは偏差入力であり、Ｖ０はＰＩＤ出力である。ＰＩＤ制御は、目標とする温度曲線からのオーバーシュートを防止したり、制御された温度のハンチングを防止するための制御である。

【0035】

図１のＰＩＤ制御部２２は、温度センサ１９によって検出された炉体１７の温度が目標とする温度となるようにフィードバック制御を行う際の制御量を決定する。この制御量はデューティ比演算部２５へ送られる。

【0036】

示差熱測定部２３の入力端子に熱電対９が接続されている。示差熱測定部２３は、試料Ｓ及び基準物質Ｒの温度を所定のプログラムに従って変化させたときに、試料Ｓと基準物質Ｒとの間に生じる温度差を温度又は時間の関数として測定する機能達成部分である。

【0037】

重量測定部２４の入力端子に変動検出部１４ａ，１４ｂの出力線が接続されている。重量測定部２４は、試料Ｓ及び基準物質Ｒの温度を所定のプログラムに従って変化させたときに、試料Ｓと基準物質Ｒとの間に生じる重量変化の差を温度又は時間の関数として測定する機能達成部分である。

【0038】

ＰＷＭ制御部６は、ＰＷＭコンバータ２８とＰＷＭパルス発生部２９とを有している。ＰＷＭコンバータ２８は、図２に示すように、交流電源３０に接続された整流回路３１と、整流回路３１の出力端子に並列に接続された第１のコンデンサ３２と、第１のコンデンサ３２の一方の端子に入力端子が接続されたスイッチング素子としてのＭＯＳＦＥＴ３３と、アノードがＭＯＳＦＥＴ３３の出力端子に接続されたダイオード３４と、ダイオード３４のアノードに接続されたコイル３５と、コイル３５の後に設けられた第２のコンデンサ３６とを有している。交流電源３０は商用電源であって、周波数が５０Ｈｚ又は６０Ｈｚで振幅が１００〜２４０Ｖ程度の交流電圧である。

【0039】

整流回路３１は、電流を一方向だけに流す受動素子である４つのダイオード３９をブリッジ接続させることによって形成されている。この整流回路３１により、交流電源３０からの交流電圧Ｅ１が符号Ｅ２で示すように全波整流される。すなわち、交流電圧Ｅ１を正電圧（すなわちプラス側の電圧）又は負電圧（マイナス側の電圧）のいずれか一方に揃える。本実施形態では、入力電圧のピーク値が１００Ｖ程度ならば出力電圧のピーク値として１３０Ｖ程度の直流電圧が形成される。なお、この直流電圧は完全に平滑な直流ではなく脈流を含んでいる。なお、整流の態様としては全波整流に代えて半波整流とすることもできる。

【0040】

第１のコンデンサ３２は、全波整流電圧Ｅ２に高調波が乗ることを除去するために用いられる。従来のこの種の回路では平滑性を確保するための容量の大きな電解コンデンサを第１のコンデンサ３２として用いていた。しかしながら、本実施形態では制御の対象が熱容量の大きい炉体１７であることから脈流を全く有していない完全な直流電圧を得る必要はない。このため、本実施形態では、高調波を防止することを主たる目的としてコンデンサ３２として比較的容量の小さいフィルムコンデンサを用いている。これらのコンデンサの容量は、例えば１００μＦ以下である。

【0041】

一般に電解コンデンサは寿命が短い。このことがＰＷＭコンバータ２８の寿命、ひいては炉体の温度制御装置（１９，２２，２５，２９，２８，１８）の寿命、ひいては熱分析装置１の寿命を短くするおそれがある。これに対し、フィルムコンデンサのように容量の小さいコンデンサは寿命が長いので、ＰＷＭコンバータ２８等の寿命を長くすることが可能である。また、容量の小さいコンデンサを用いることにより、高調波電流及び突入電流の発生を防止することもできる。

【0042】

図１において、ＰＷＭパルス発生部２９は、交流電源３０の電源周波数よりも十分に高い周波数のパルス信号Ｐ１を発生する。具体的には、５０Ｈｚ又は６０Ｈｚの商用電源周波数の１００倍以上且つ可聴周波数以上の周波数のパルス信号Ｐ１を発生する。より具体的には、周波数２４ｋＨｚのパルス信号Ｐ１を発生する。周波数を商用電源周波数の１００倍以上とするのは１次電源電圧の電圧変動に影響されない２次電圧を安定して形成することを可能にするためである。また、可聴周波数以上にするのは、ＰＷＭ制御に基づいた温度制御を行っている間、オペレータが不要な音を感じることを防止するためである。

【0043】

パルス信号Ｐ１は図２においてスイッチング素子としてのＭＯＳＦＥＴ３３のゲートへ入力される。ＭＯＳＦＥＴに代えて、ＩＧＢＴ、バイポーラトランジスタ、等を用いることもできる。パルス信号Ｐ１のデューティ比Ｄ０は図１のデューティ比演算部２５によって決定される。図１において交流電源３０の出力端子に電圧計４０が接続されている。この電圧計４０による検出電圧である１次電源電圧Ｖ０がデューティ比演算部２５へ送り込まれている。デューティ比演算部２５は、温度制御部２２の出力値（すなわちフィードバック制御の判断因子である制御量）と、１次電源電圧Ｖ０との両者に基づいてデューティ比Ｄ０を演算によって求める。

【0044】

具体的には、例えば
Ｄ０＝（１００／Ｖ０）×ＰＩＤ制御量 … （１）
によってデューティ比Ｄ０を求める。すなわち、本実施形態では、ＰＷＭ制御のデューティ比の決定に際し、ＰＩＤ制御で得られたデューティ比に対して交流電源電圧に反比例した係数の積をとって最終的なデューティ比としている。

【0045】

上記（１）式において、ＰＩＤ制御量に基づいてデューティ比を決めるのはＰＷＭ制御によってフィードバック制御を実現するためである。また、１次電源電圧Ｖ０に基づいてデューティ比を決めるのは、電源電圧の変動の影響がＰＷＭ制御による電力制御に反映されてしまうことを解消するためである。これにより、電源電圧の変動の影響を受け難くしている。

【0046】

ところで、交流電源３０の出力電圧は図１０（ａ）に示すように交流電圧であるので、どの時点を参照電圧Ｖ０とするかについて予め規定しておく必要がある。また、交流電源３０の出力電圧は図１０（ｃ）に示すように変動することがあるので、この点からもどの時点を参照電圧Ｖ０とするかについて予め規定しておく必要がある。

【0047】

参照電圧Ｖ０の決め方としては、例えば、時間軸上のゼロクロス点からの特定点や、実効電圧値や、平均の電圧値や、電圧波形のピーク値、等といったいくつかの決め方が考えられる。しかしながら、本実施形態では電圧波形のピーク値、例えば図４（ａ）に示すピーク値Ｖ１や、図４（ｂ）に示すピーク値Ｖ２等を参照電圧Ｖ０とすることに決めている。このように電圧波形のピーク値を参照電圧Ｖ０とするように決めておけば、図１のデューティ比演算部２５において電圧値を決めるための処理を高速化できる。また、本発明では熱容量の大きい炉体を対象とし、ＰＩＤ制御で温度制御しているので、厳密な電圧値を求める必要は無く、電圧波形のピーク値を求めるだけで十分である。

【0048】

また、上記（１）式に基づいたデューティ比Ｄ０の決定は、長期間にわたって１つのデューティ比Ｄ０を使い続けるという方法や、１回の計測に対して１つのデューティ比Ｄ０を設定し計測ごとにデューティ比Ｄ０を更新するとう方法や、１回の計測中の適宜のタイミングでデューティ比Ｄ０を更新するという方法、等が考えられる。

【0049】

本実施形態では、交流電源３０の半波周期ごと又は半波周期の整数倍ごとにデューティ比Ｄ０の更新を行うこととしている。こうすることにより、１次電源電圧Ｖ０の変動の影響を受け難い温度制御を行うことができる。

【0050】

以上のように図２のＰＷＭコンバータ２８において電源電圧Ｅ１は、整流回路３１によって整流されて脈流を持った整流波形電圧Ｅ２となる。そして、ＭＯＳＦＥＴ３３のゲートにパルス信号Ｐ１を導入すると、ＭＯＳＦＥＴ３３の出力端子には、図５（ｃ）に示すように、整流波形電圧Ｅ２を櫛状にＯＮ／ＯＦＦさせた状態の直流パルス電圧Ｅ３が得られる。このパルス電圧Ｅ３は図２のコイル３５及びコンデンサ３６によって平滑化されて図５（ｄ）に示す出力電圧Ｅ４へと整形される。

【0051】

この出力電圧Ｅ４は、電圧値が一定であるきれいな直流電圧ではなく、整流波形電圧Ｅ３のエンベロープ（すなわち包絡線）と相似な電圧波形を有した電圧である。そしてこの整流波形電圧Ｅ３に対応した出力電圧Ｅ４がヒータ１８へ供給され、ヒータ１８が通電して発熱して炉体１７が加熱される。デューティ比Ｄ０を調整することにより、すなわちパルス電圧のＯＮ時間を調整することにより、ＰＷＭコンバータ２８の出力電力（すなわち、ヒータ１８へ供給される電力）を調整できる。

【0052】

なお、図５（ｄ）では波形が滑らかである出力電圧Ｅ４を形成したが、これに代えてパルス幅変調の波形（図５（ｃ）参照）が残っている状態の出力電圧Ｅ５（図５（ｅ）参照）を形成するようにしても良い。

【0053】

以上の説明から理解されるように、本実施形態では、炉体の温度制御装置は、図１の温度センサ１９、温度制御部２２、デューティ比演算部２５、ＰＷＭ制御部６、そしてヒータ１８の組み合せによって実現されている。

【0054】

（熱分析測定の説明）
以下、図１の熱分析装置１の動作を簡単に説明する。まず、電気炉４を矢印Ａ’側の位置へ移動して第１の天秤装置２の試料皿１３ａ及び第２の天秤装置３の試料皿１３ｂを外部へ開放する。この状態で第１の試料皿１３ａに測定対象の試料Ｓを載せ、第２の試料皿１３ｂに基準物質Ｒを載せる。試料Ｓは熱的な特性を知りたい物質であり、基準物質Ｒは温度変化があっても変化しない安定した物質である。

【0055】

次に、電気炉４を矢印Ａ側へ移動して試料皿１３ａ及び試料皿１３ｂを炉体１７の内部へ格納する。次に、予め決められている所定のプログラムに従って炉体の温度制御装置１９，２２，２５，６，１８を作動させて炉体１７の温度制御を行う。図８は、一定速度で電気炉４を昇温させたときの試料としてのインジウム（Ｉｎ）の融解温度を測定した場合の結果を示している。試料Ｓの温度が図８の温度曲線Ｔ０のようになる。

【0056】

試料の温度が温度曲線Ｔ０のように変化する間、基準物質Ｒの特性に変化は生じない。これに対し、試料Ｓは所定の温度で融解を生じてその特性に変化が発生する。このため、その融解の発生時にＴＧ曲線Ｌｔ及びＤＴＡ曲線Ｌｄに変化が見られる。

【0057】

（温度制御の説明）
図７のフローチャートを用いて温度制御の一例を説明する。まず、ステップＳ１において、図１の制御装置５内のメモリに格納してある温度プログラムを制御装置５内のＣＰＵに対する所定のメモリ領域に読み込んで温度制御部２２を実行可能にする。次に、ステップＳ２において図１の温度センサ１９を用いて炉体１７の温度を検出する。

【0058】

次に、ステップＳ３において温度制御部２２は上記のようにして検出された炉体１７の温度と、予め決められている温度プログラムとを比較して、それらの温度差を計算する。この計算値が正の（すなわち温度プログラムの方が高い）場合、温度制御部２２は、ステップＳ４においてＰＩＤ制御に従って制御量を算出し、さらにステップＳ５においてその制御量を図１のデューティ比演算部２５へ送る。

【0059】

デューティ比演算部２５は、温度制御部２２から送られた制御量を受けると共に、図７のステップＳ７において図１の交流電源３０の電圧（すなわち１次電源電圧）を電圧計４０を用いて検出し、検出された電圧値に基づいてステップＳ８において係数値を算出する。次に、デューティ比演算部２５は、温度制御部２２から送られたＰＩＤ制御の制御量に対してステップＳ６において係数値を掛けてデューティ比Ｄ０を決定する。

【0060】

その後、決定されたデューティ比Ｄ０に基づいてステップＳ９において図１のＰＷＭ制御部６によってＰＷＭ制御が実行される。そして、制御後の電圧がステップＳ１０においてＰＷＭ制御部６から出力される。これにより、炉体１７の温度が温度プログラムに従って上昇する。

【0061】

（実施形態の効果）
（１） 図１の炉体１７に対して位相制御方式の従来の温度制御方法を適用した場合には、図１０（ｃ）に示すように電源電圧波形に電圧変動や波形歪みが発生すると、図１０（ｄ）に示すように位相制御電圧波形の振幅や波形に変動が生じ、ヒータ１８による温度制御が正確に行えなくなる。

【0062】

また、図１１（ｃ）に示すように、ゼロクロス付近にノイズが入ってしまうと、ＯＮのタイミングに誤動作が発生し、図１１（ｄ）に示すように位相制御電圧波形におけるＯＮ期間に変動が生じ、ヒータによる温度制御が正確に行えなくなることがある。また、図１２（ｃ）に示すようにＯＮ期間の立ち上がりのときに周期的に高周波電流が流れて、周辺の回路に悪影響を及ぼすおそれがある。

【0063】

以上のような位相制御方式に対して図２に示した本実施形態においては、ＭＯＳＦＥＴ３３へパルス信号Ｐ１を送り込むことにより、整流後の整流波形電圧Ｅ２に対して図５（ｃ）に示したようなパルス幅変調を加え、さらに図５（ｄ）に示すように平滑化して出力電圧Ｅ４を形成した。そして、その出力電圧Ｅ４をヒータ１７へ供給した。そのため、仮に図６（ａ）に示すように電源電圧波形に変動が発生している場合でも、電力制御を行う際には、（ｂ）、（ｃ）、（ｄ）に示すように各パルスにおけるデューティ比が変化するだけで、電圧波形の全体形状には変化がなく、よって、１次側の電源変動のために２次側電圧出力に変動が発生することがなくなった。

【0064】

（２） また、図２に示した本実施形態においては、整流回路３１による整流後の電圧に高調波が乗ることを防止するためのコンデンサ３２として小容量のコンデンサを用いた。従来の一般的な手法によれば、平滑化を目的とし小容量のコンデンサに代えて大容量の電解コンデンサが用いられることが多かった。しかしながら、電解コンデンサは高温環境下で寿命が短く、従ってＰＷＭコンバータ２８の寿命も短くならざるを得なかった。

【0065】

小容量のコンデンサということであればフィルムコンデンサを用いることができる。フィルムコンデンサは寿命が長いことを考慮すれば、小容量のコンデンサを用いた本実施形態によれば、ＰＷＭコンバータ２８ひいては熱分析装置１の寿命を長くすることが可能になった。例えば、本実施形態によれば５万時間以上の寿命を簡単に獲得することが可能になった。また、小容量のコンデンサを用いたことにより、大容量の電解コンデンサを用いた場合に発生していた高調波電流及び突入電流の発生を防止できるようになった。

【0066】

（３） さらに、従来の位相制御方式においては図１２（ｃ）に示したように位相制御後の電圧波形の立ち上がりに対応して、電源電圧に同期して高調波電流が流れるおそれがあった。高調波電流に関しては公的な規制が取り決められている。例えば、ＩＥＣ６１０００−３−２の規定により、流すことができる最大限の高調波電流が所定の規制値以下になるように規制がかけられている。図２に示したＰＷＭ制御に基づいた本実施形態においては、位相制御方式で見られたような電圧波形の急峻な立ち上がりは生じないので、高調波電流の発生は大きく低減されることになった。そのため、本実施形態では、高調波規制（例えばＩＥＣ６１０００−３−２）に容易に対応することが可能になった。

【0067】

（４） さらに、図２に示した本実施形態のＰＷＭコンバータ２８によれば、ＭＯＳＦＥＴ３３によるパルス幅変調は交流電源３０に対して直接に行うのではなく、整流回路３１によって整流処理を行った後の直流電圧（本実施形態の場合は全波整流波形の電圧）に対して行うようにした。交流電源３０に対して直接にパルス幅変調を行う場合にはトランジスタのようなスイッチング素子を複数個用いる必要があり、それらのスイッチング素子の動作を制御するために複雑な制御回路を用意しなければならなかった。これに対し、整流処理を施した電圧波形に対してパルス幅変調を行うことにした本実施形態によれば、スイッチング素子としてのトランジスタは１個あれば十分であり、従ってスイッチング素子の動作を制御する回路も非常に簡単に形成できる。従って、本実施形態のＰＷＭコンバータ２８及びそれを用いた炉体の温度制御装置（図１の１９，２２，２５，６，１８の組み合せ）及びそれを用いた熱分析装置１は費用対効果が非常に優れている。

【0068】

（その他の実施形態）
以上、好ましい実施形態を挙げて本発明を説明したが、本発明はその実施形態に限定されるものでなく、請求の範囲に記載した発明の範囲内で種々に改変できる。

【0069】

例えば、本発明は熱分析装置に適用できるだけでなく、熱分析装置以外の任意の装置のための炉体の温度制御装置に適用することができる。

【0070】

以上の実施形態では図１に示したように、温度制御部においてＰＩＤ制御を行う温度制御装置に対して本発明を適用したが、本発明はＰＩＤ制御以外の任意の方式に基づいた温度制御部を使用する装置に対しても適用可能である。

【0071】

また、以上の実施形態では、ＴＧ−ＤＴＡ装置に対して本発明の炉体の温度制御装置を適用したが、本発明はそれ以外の任意の熱分析装置に適用可能である。そのような熱分析装置としては、例えば、ＴＧ装置、ＤＴＡ装置、ＤＳＣ（Differential Scanning Calorimetry：示差走査熱量測定）装置、等がある。

【0072】

また、以上の実施形態では、熱分析装置に対して本発明を適用したが、本発明に係る炉体の温度制御装置は熱分析装置以外の任意の装置に用いられる炉体に対して適用することが可能である。

【符号の説明】

【0073】

１．熱分析装置、 ２．第１の天秤装置、 ３．第２の天秤装置、 ４．電気炉、 ５．制御装置、 ６．ＰＷＭ制御部、 ９．熱電対、 １０ａ，１０ｂ．測温点、 １１ａ，１１ｂ．支点、 １２ａ，１２ｂ．天秤棒、 １３ａ，１３ｂ．試料皿、 １４ａ，１４ｂ．変動検出部、 １７．炉体、 １８．ヒータ、 １９．温度センサ、 ２２．温度制御部、 ２３．示差熱測定部、 ２４．重量測定部、 ２５．デューティ比演算部、 ２８．ＰＷＭコンバータ、 ２９．ＰＷＭパルス発生部、 ３０．交流電源、 ３１．整流回路、 ３２．第１のコンデンサ、 ３３．ＭＯＳＦＥＴ（スイッチング素子）、 ３４．ダイオード、 ３５．コイル、 ３６．第２のコンデンサ、 ３９．ダイオード、 ４０．電圧計、 Ｒ．基準物質、 Ｓ．測定試料

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】