【実施例】
【0036】
以下、本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に適する脂肪酸及び脂肪酸のアルカリ塩の組成を特定するために行った試験等について詳細に説明するが、本発明は、以下の構成に限定されるものではない。
なお、以下の試験では、脂肪酸のアルカリ塩を、系内で脂肪酸とアルカリとを反応させることによりクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有させているため、上述したように、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に配合させるベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の割合は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有されるベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の含有割合、並びにクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有されるベヘン酸アルカリ塩、ステアリン酸アルカリ塩、及びパルミチン酸アルカリ塩の含有割合と同じであるため、組成は、配合脂肪酸の割合として表す。
【0037】
[試験1]
本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に適する脂肪酸組成を特定するために、ベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の3種類の脂肪酸のうち、まずは1種類又は2種類の組み合わせについて、各種組成割合毎にクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を製造し、それぞれの乳化安定性、粘度及び使用感についての評価を行った。
【0038】
具体的には、本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に配合させるベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の3成分の好適な配合割合の範囲を特定するため、以下のB1〜B6までの6通りの脂肪酸組成について試験を行った。
以下、本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に配合させるベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の合計配合量に対する、ベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の割合を、(ベヘン酸(重量%):ステアリン酸(重量%):パルミチン酸(重量%))の形式で示す。
【0039】
B1(100:0:0)
B2(0:100:0)
B3(0:0:100)
B4(50:50:0)
B5(0:50:50)
B6(50:0:50)
【0040】
クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の製造は、次のように行った。
まず、油性成分として、配合脂肪酸の合計配合量をクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の全量の10重量%とし、B1〜6のそれぞれについて、脂肪酸成分を上記各割合で処方した。また、その他の油性成分として、ハイオレイックヒマワリ油、ホホバ油、オリーブスクワランからなる液体油を8重量%、防腐剤を0.12重量%、及び酸化防止剤を0.05重量%処方した。そして、これらの油性成分を混合した。
【0041】
また、水溶性成分として、グリセリンを18重量%、エキス成分を0.1重量%の割合で処方した。また、脂肪酸のアルカリ塩の合計含量が3.0重量%となるようにアルカリとして48%KOH水溶液を処方し、残りを全て水として、これらの水溶性成分を混合した。
【0042】
次いで、油性成分を70℃に、水溶性成分を75℃に加温して、水溶性成分に油性成分を加え、真空乳化機PVQ−3UN(みづほ工業株式会社製)を用いて均一に乳化した。その後、得られた乳化組成物を撹拌混合しながら室温まで冷却し、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を得た。
【0043】
クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の乳化安定性の評価は、次の試験方法により行った。
すなわち、製造後1日経過したクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を、チャック付きスタンドパック袋 ラミジップLZ-9(株式会社生産日本社製)の底部に40g入れ、ある程度袋を膨らませた状態でチャックをして、熱シールで密封した。これを10℃の恒温槽に入れて3時間以上放置した。次に加圧棒が固定されたレオメーター用昇降テーブルを恒温槽に入れ、上記の袋をテーブルに両面テープで固定した。テーブルを稼働させて加圧棒が袋の底部におけるクリームを十分に押圧できるように調整した。そして、この加圧装置を用いて、毎分24回、24時間加圧を行った。加圧終了後、クリームを底部に寄せて逆さにし、そのまま10℃の恒温槽で離水するまで保存した。
【0044】
また、次の市販のクリームについて、上記と同じ方法で乳化安定性の評価を行った。
すなわち、合成界面活性剤である(ステアリン酸/リンゴ酸)グリセリルが乳化剤として用いられた化粧料用乳化組成物(市販クリームA)と、天然の界面活性剤である水添レシチンが乳化剤として用いられた化粧料用乳化組成物(市販クリームB)について評価を行った。
その結果、市販クリームAは保存開始後4日目に離水し、市販クリームBは保存開始後2日目に離水した。
【0045】
そこで、上記試験におけるクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の乳化安定性の評価基準を、保存開始日から離水の確認された日までの期間(図中の離水までの期間)にもとづいて、以下のように規定した。
・加圧中に離水 :非常に低い(図中の×)
・1〜3日で離水 :比較的低い(図中の△)
・4〜6日で離水 :比較的高い(図中の○)
・7〜19日で離水:非常に高い(図中の◎)
・20日以上で離水:極度に高い(図中の☆)
【0046】
クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の粘度の評価は、製造の翌日のクリームについて、VISCOMETER(BROOKFIELD社製)及び4号ローターを使用して粘度[mPa・s]を測定することにより行った。
【0047】
クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の使用感の評価は、室温20℃の部屋において、製造翌日のクリームを肌に塗布した際の使用感について評価することにより行った。
具体的には、なじみやすさ、水っぽさ、保湿感、被膜感の4つの指標について、以下の4段階の基準でそれぞれを評価すると共に、これらを合計して総合評価を行った。
(各指標の個別評価)
・4点:非常に良い
・3点:比較的良い
・2点:比較的悪い
・1点:非常に悪い
(総合評価)
・13点以上 :非常に良い(図中の◎)
・11,12点:比較的良い(図中の○)
・9,10点 :比較的悪い(図中の△)
・8点以下 :非常に悪い(図中の×)
【0048】
B1〜6についてのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の乳化安定性、粘度、及び使用感の評価結果と、市販クリームA,Bについての乳化安定性の評価結果を
図1に示す。なお、B1〜B3は製造直後に離水したため、使用感の評価は行っていない。
【0049】
図1に示されるように、ベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸のうち、1成分又は2成分のみを配合して得られたクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物(比較例1〜6)は、安定性が非常に低いか又は比較的低いことがわかる。
合成界面活性剤である(ステアリン酸/リンゴ酸)グリセリルが乳化剤として用いられた市販クリームA(比較例7)は、安定性が比較的高く、1成分又は2成分のみを配合して得られたクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、いずれも市販クリームAよりも安定性が劣っていることがわかる。
また、天然の界面活性剤である水添レシチンが乳化剤として用いられた市販クリームB(比較例8)は、安定性が比較的低いものであった。
【0050】
[試験2]
次に、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に配合させるベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の3成分の割合を以下のE1〜E10の10通りとして、それぞれのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を製造し、乳化安定性、粘度、使用感についての評価を行った。本試験のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の製造方法、並びに乳化安定性、粘度、及び使用感についての評価方法は、試験1と同様である。
【0051】
E1(80:10:10)
E2(10:80:10)
E3(10:10:80)
E4(45:45:10)
E5(10:45:45)
E6(45:10:45)
E7(33:33:33)
E8(57:22:22)
E9(22:57:22)
E10(22:22:57)
【0052】
E1〜10についてのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の乳化安定性、粘度、及び使用感の評価結果を
図2に示す。
図2において、E7(33:33:33)(実施例1)、E8(57:22:22)(実施例2)、及びE9(22:57:22)(実施例3)の脂肪酸組成のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、極度に高い又は非常に高い安定性を示している。また、これらのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の使用感は、非常に良いか又は比較的良く、粘度も適切な値を示している。
【0053】
[試験3]
次に、本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に配合させるベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の3成分の好適な配合割合を特定するために、さらに以下の9通りについて、それぞれのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を製造し、乳化安定性、粘度、使用感についての評価を行った。本試験のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の製造方法、並びに乳化安定性、粘度、及び使用感についての評価方法は、試験1と同様である。
【0054】
G1(20:70:10)
G2(20:60:20)
G3(20:40:40)
G4(40:20:40)
G5(20:50:30)
G6(20:30:50)
G7(30:20:50)
G8(67:17:17)
G9(60:20:20)
【0055】
G1〜9についてのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の乳化安定性、粘度、及び使用感の評価結果を
図3に示す。
図3において、G3(20:40:40)(実施例4)、G4(40:20:40)(実施例5)、G5(20:50:30)(実施例6)、G6(20:30:50)(実施例7)、G7(30:20:50)(実施例8)、G8(67:17:17)(実施例9)、及びG9(60:20:20)(実施例10)の脂肪酸組成のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、極度に高いか、非常に高いか、又は比較的高い安定性を示している。また、これらのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の使用感は、非常に良いか又は比較的良く、粘度も適切な値を示している。
【0056】
(乳化安定範囲の特定)
試験1〜3により優れた乳化安定性及び使用感を示すことが確認された配合脂肪酸の組成を、三角図に表した。なお、上述したように、本試験では、配合脂肪酸の割合は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物中の脂肪酸の含有割合、及びクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物中の脂肪酸のアルカリ塩の含有割合と同じである。その結果を
図4に示す。
図4の三角図において、(A)は、ベヘン酸を、(B)は、ステアリン酸を、(C)は、パルミチン酸を示し、右斜辺がベヘン酸の重量%を、左斜辺がステアリン酸の重量%を、底辺がパルミチン酸の重量%をそれぞれ示している。三角図内の任意の点により、これら3種類の脂肪酸の合計が100重量%となる脂肪酸組成を表すことができる。
【0057】
優れた乳化安定性及び使用感を示すことが確認された脂肪酸組成は、以下の5点:(A=68,B=17,C=15);(A=28,B=57,C=15);(A=13,B=57,C=30);(A=13,B=37,C=50);及び(A=33,B=17,C=50)で囲まれる重量比の範囲、すなわち、ベヘン酸を13〜68重量%、ステアリン酸を17〜57重量%、及びパルミチン酸を15〜50重量%の範囲に存在していることがわかる。
【0058】
またその多くは、以下の5点:(A=60,B=20,C=20);(A=23,B=57,C=20);(A=20,B=57,C=23);(A=20,B=40,C=40);及び(A=40,B=20,C=40)で囲まれる重量比の範囲、すなわちベヘン酸が20〜60重量%、ステアリン酸が20〜57重量%、及びパルミチン酸が20〜40重量%の範囲に存在している。
【0059】
さらに、以下の4点:(A=40,B=30,C=30);(A=20,B=50,C=30);(A=20,B=40,C=40);及び(A=30,B=30,C=40)で囲まれる重量比の範囲、すなわちベヘン酸が20〜40重量%、ステアリン酸が30〜50重量%、及びパルミチン酸が30〜40重量%の範囲には、特に乳化安定性に優れた脂肪酸組成が集中していることがわかる。
このように、本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、上記の配合脂肪酸の組成、すなわちクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物中の脂肪酸の含有割合、及びクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物中の脂肪酸のアルカリ塩の含有割合の範囲において、特に優れた乳化安定性及び使用感を示すことが明らかとなった。
【0060】
[試験4]
本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物における脂肪酸のアルカリ塩の好適な含有割合を特定するための試験を行った。
具体的には、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物における配合脂肪酸の合計配合量を10重量%とし、脂肪酸のアルカリ塩の含量を2.0重量%,2.5重量%,3.0重量%,3.5重量%,4.0重量%,4.5重量%,5.0重量%,5.5重量%とし、脂肪酸組成を(20:50:30)として、各クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を製造し、それぞれの乳化安定性、粘度及び使用感についての評価を行った。本試験のその他の点についてのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の製造方法、並びに乳化安定性、粘度、及び使用感についての評価方法は、試験1と同様である。その結果を
図5に示す。なお、
図5におけるK3のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、上述したG5(実施例6)のものと同一である。
【0061】
図5において、「脂肪酸配合量」は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に配合されるベヘン酸、ステアリン酸、及びパルミチン酸の合計配合量を示している。
また、「脂肪酸アルカリ塩(A)」は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有されるベヘン酸カリウム、ステアリン酸カリウム、及びパルミチン酸カリウムの合計含量を示している。
また、「脂肪酸+脂肪酸アルカリ塩(B)」は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有される脂肪酸及び脂肪酸アルカリ塩の合計含量を示しており、配合される脂肪酸及び配合されるアルカリの合計配合量に相当する。
また、「石けん分割合(A/B)」は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有される脂肪酸及び脂肪酸のアルカリ塩の合計含量に対する脂肪酸のアルカリ塩の合計含量の割合を示している。
これらの定義は、後述する
図6、7においても同様である。
【0062】
図5に示される通り、脂肪酸アルカリ塩が2.0重量%で、石けん分割合が19.4重量%のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物(比較例18)は、粘度が適切な値であり、比較的良い使用感を示しているが、非常に低い安定性を示した。
一方、脂肪酸アルカリ塩が2.5〜4.5重量%で、石けん分割合が24.0〜41.9重量%のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物(実施例11,7,12〜14)は、粘度が適切な値であり、非常に良い又は比較的良い使用感を示し、極度に高い又は非常に高い安定性を示した。
また、脂肪酸アルカリ塩が5.0〜5.5重量%で、石けん分割合が46.2〜50.4重量%のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物(比較例19,20)は、粘度が適切な値であり、非常に良い又は比較的良い使用感を示すものの、非常に低い又は比較的低い安定性を示した。
【0063】
したがって、本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有される脂肪酸及び脂肪酸のアルカリ塩の合計含量に対して、脂肪酸のアルカリ塩が20〜45重量%含有されることが好適であることが分った。
【0064】
[試験5]
本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有される脂肪酸及び脂肪酸のアルカリ塩の好適な合計含量を特定するための試験を行った。
具体的には、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物における脂肪酸配合量が2重量%,4重量%,8重量%,12重量%,16重量%である場合のそれぞれについて、石けん分割合を28.6重量%、脂肪酸組成を(33:33:33)として、各クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を製造し、それぞれの乳化安定性、粘度及び使用感についての評価を行った。本試験のその他の点についてのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の製造方法、並びに乳化安定性、粘度、及び使用感についての評価方法は、試験1と同様である。その結果を
図6に示す。
【0065】
図6に示される通り、脂肪酸及び脂肪酸のアルカリ塩の合計含量が2.1重量%のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、非常に良い使用感を示したものの、粘度が極端に低く、非常に低い安定性を示した(比較例21)。
一方、脂肪酸及び脂肪酸のアルカリ塩の合計含量が4.2〜12.6重量%のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、粘度が適切な値であり、比較的良い使用感を示し、非常に高い安定性を示した(実施例15〜17)。
また、脂肪酸及び脂肪酸のアルカリ塩の合計含量が16.8重量%のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、非常に高い安定性を示したものの、粘度が極端に高く、比較的悪い使用感を示した(比較例22)。
したがって、本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有される脂肪酸及び脂肪酸のアルカリ塩の合計含量を3〜15重量%とすることが好適であることが分った。
【0066】
[試験6]
本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物における高級アルコールの併用による乳化安定性、粘度及び使用感への影響を検証するための試験を行った。
具体的には、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物における脂肪酸配合量を10重量%、石けん分割合を28.6重量%、脂肪酸組成を(33:33:33)とし、ベヘニルアルコールの含量を0.25重量%、0.5重量%、0.75重量%として、各クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を製造した。このとき、ベヘニルアルコールの含量分だけクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有させる水分量を減らした。その他の点については、本試験のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の製造は、試験1と同様の方法で行った。
そして、各クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の乳化安定性、粘度及び使用感についての評価を行った。乳化安定性、粘度、及び使用感についての評価方法は、試験1と同様である。その結果を
図7に示す。なお、
図7におけるP1のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、上述したE7(実施例1)のものと同一である。
【0067】
図7に示される通り、ベヘニルアルコールを含有させて製造したクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、いずれも極度に高い安定性と、非常に良いか又は比較的良い使用感を示し、粘度も適切な値であった(実施例18〜20)。
【0068】
[試験7]
本実施形態に係るクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物における配合脂肪酸の種類の好適な組み合わせを確認するための試験を行った。
具体的には、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物における配合脂肪酸の合計配合量を10重量%、石けん分割合を28.6重量%とし、脂肪酸組成を(ベヘン酸:ステアリン酸:パルミチン酸)=(33:33:33)、(ベヘン酸:パルミチン酸:オレイン酸)=(33:33:33)、(ベヘン酸:ステアリン酸:ミリスチン酸)=(33:33:33)として、各クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物を製造し、それぞれの乳化安定性、粘度及び使用感についての評価を行った。本試験のその他の点についてのクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の製造方法、並びに乳化安定性、粘度、及び使用感についての評価方法は、試験1と同様である。その結果を
図8に示す。なお、
図8におけるR1のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物は、上述したE7(実施例1)のものと同一である。
【0069】
図8において、「脂肪酸配合量」は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に配合されるベヘン酸、ステアリン酸、パルミチン酸、オレイン酸、及びミリスチン酸の合計配合量を示している。
また、「脂肪酸アルカリ塩(A)」は、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物に含有されるベヘン酸カリウム、ステアリン酸カリウム、パルミチン酸カリウム、オレイン酸カリウム、及びミリスチン酸カリウムの合計含量を示している。
なお、「脂肪酸+脂肪酸アルカリ塩(B)」、並びに「石けん分割合(A/B)」は試験4における定義と同一である。
【0070】
図8に示される通り、脂肪酸組成が(ベヘン酸:ステアリン酸:パルミチン酸)=(33:33:33)の場合、粘度が適切な値であり、非常に良い使用感を示し、非常に高い安定性を示した(実施例1)。
一方、脂肪酸組成が(ベヘン酸:パルミチン酸:オレイン酸)=(33:33:33)の場合、粘度が適切な値であり、非常に良い使用感を示したものの、非常に低い安定性を示した(比較例22)。また、脂肪酸組成が(ベヘン酸:ステアリン酸:ミリスチン酸)=(33:33:33)の場合、粘度が適切な値であり、比較的良い使用感を示したものの、比較的低い安定性を示した(比較例23)。
したがって、クリーム状化粧料用水中油型乳化組成物における配合脂肪酸の種類の組み合わせとしては、(ベヘン酸:ステアリン酸:パルミチン酸)が好適であることが確認できた。
【0071】
以上、本発明のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物の好ましい実施形態と実施例について説明したが、本発明のクリーム状化粧料用水中油型乳化組成物はこれらの実施形態及び実施例に限定されるものではなく、本発明の範囲で種々の変更実施が可能であることは言うまでもない。
例えば、脂肪酸以外の油性成分として、実施例とは異なる他の液体油を含有させるなど適宜変更することが可能である。