特開 2016-207456 物性測定方法及び有機装置の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2016-207456(P2016-207456A)

(43)【公開日】2016年12月8日

(54)【発明の名称】物性測定方法及び有機装置の製造方法

(51)【国際特許分類】

   H05B 33/12 20060101AFI20161111BHJP

   H05B 33/04 20060101ALI20161111BHJP

   H01L 51/50 20060101ALI20161111BHJP

   H05B 33/24 20060101ALI20161111BHJP

   H05B 33/10 20060101ALI20161111BHJP

   G01N 21/17 20060101ALI20161111BHJP

【ＦＩ】

   H05B33/12 Z

   H05B33/04

   H05B33/14 A

   H05B33/24

   H05B33/10

   H05B33/22 B

   H05B33/22 D

   G01N21/17 Z

【審査請求】未請求

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2015-87698(P2015-87698)

(22)【出願日】2015年4月22日

(71)【出願人】

【識別番号】000005016

【氏名又は名称】パイオニア株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100110928

【弁理士】

【氏名又は名称】速水 進治

(74)【代理人】

【識別番号】100127236

【弁理士】

【氏名又は名称】天城 聡

(72)【発明者】

【氏名】内田 敏治

【テーマコード（参考）】

2G059

3K107

【Ｆターム（参考）】

2G059EE04

2G059GG01

2G059HH01

2G059HH02

2G059KK01

2G059MM01

2G059MM10

3K107AA01

3K107BB01

3K107BB02

3K107CC01

3K107CC31

3K107CC45

3K107DD58

3K107DD71

3K107DD74

3K107DD78

3K107EE42

3K107EE65

3K107FF06

3K107FF15

3K107GG56

(57)【要約】

【課題】簡易な構成で有機層の物性値を測定できるようにする。
【解決手段】試料１０は、基板１００、有機層１２０、及び封止部１６０を有している。基板１００は透光性を有している。有機層１２０は基板１００の第１面１０２に形成されている。封止部１６０は基板１００の第１面１０２に位置していて有機層１２０を封止している。次いで、基板１００の第２面１０４から試料１０に光を入射する。そして、試料１０によって反射された光、又は試料１０を透過した光を分析することにより、有機層１２０の物性を分析する。ここで測定される物性は、例えば有機層１２０の光学係数、具体的には複素屈折率を定める屈折率及び消衰係数である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

透光性の基材の第１面に形成された有機層、及び前記第１面に位置していて前記有機層を封止する封止部を備える試料に、前記基材の前記第１面とは逆側の面である第２面から光を入射し、
前記試料によって反射された前記光又は前記試料を透過した前記光を分析することにより、前記有機層の物性を測定する物性測定方法。

【請求項2】

請求項１に記載の物性測定方法において、
前記物性は光学定数であり、
前記第２面に対する前記光の入射角度を異ならせながら前記分析を複数回行う物性測定方法。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の物性測定方法において、
前記有機層を挟んで前記第１面とは逆側に位置する光反射部材を備え、
前記光反射部材で反射した前記光を分析することにより前記有機層の物性を測定する物性測定方法。

【請求項4】

請求項１〜３のいずれか一項に記載の物性測定方法において、
前記基材の前記第２面にプリズムの一面を当接させ、前記プリズムを介して前記試料に前記光を入射する物性測定方法。

【請求項5】

透光性の基材の第１面に形成された有機層、及び前記第１面に位置していて前記有機層を封止する封止部を備える有機装置を製造する製造工程と、
前記基材の前記第１面とは逆側の面である第２面から前記試料に光を入射し、前記試料によって反射された前記光又は前記試料を透過した前記光を分析することにより、前記有機層の評価を行う評価工程と、
を備える有機装置の製造方法。

【請求項6】

請求項５に記載の有機装置の製造方法において、
一部の前記有機装置に対して前記評価工程を行う有機装置の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、物性測定方法及び有機装置の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年は発光装置の発光層や光電変換装置の光電変換層に有機層を用いることがある。光機能層としての有機層を有する有機装置において、有機層の物性値（例えば光学定数）は有機装置の特性に影響を与える。このため、有機層の物性値を測定することは重要である。

【0003】

なお、特許文献１には、有機層となる塗布膜を焼成する装置において、取り出し用のチャンバーの内部に分光装置を配置することが記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１１−２３３４２６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

有機層は酸素や水分に弱い。このため、有機層の物性を測定するためには、特許文献１に記載されているように、試料をチャンバーに配置した状態で物性を測定する必要があった。このため、物性を測定するための装置のコストが高くなっていた。

【0006】

本発明が解決しようとする課題としては、簡易な構成で有機層の物性値を測定できるようにすることが一例として挙げられる。

【課題を解決するための手段】

【0007】

請求項１に記載の発明は、透光性の基材の第１面に形成された有機層、及び前記第１面に位置していて前記有機層を封止する封止部を備える試料に、前記基材の前記第１面とは逆側の面である第２面から光を入射し、
前記試料によって反射された前記光又は前記試料を透過した前記光を分析することにより、前記有機層の物性を測定する物性測定方法である。

【0008】

請求項５に記載の発明は、透光性の基材の第１面に形成された有機層、及び前記第１面に位置していて前記有機層を封止する封止部を備える有機装置を製造する製造工程と、
前記基材の前記第１面とは逆側の面である第２面から前記試料に光を入射し、前記試料によって反射された前記光又は前記試料を透過した前記光を分析することにより、前記有機層の評価を行う評価工程と、
を備える有機装置の製造方法である。

【図面の簡単な説明】

【0009】

【図1】実施形態に係る物性測定方法を説明するための図である。

【図2】変形例１に係る有機層の物性測定方法を説明するための図である。

【図3】変形例２に係る有機層の物性測定方法を説明するための図である。

【図4】図３の変形例を示す図である。

【図5】実施例に係る有機装置の構成を、発光装置、受光装置、及びプリズムとともに示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0010】

以下、本発明の実施の形態について、図面を用いて説明する。尚、すべての図面において、同様な構成要素には同様の符号を付し、適宜説明を省略する。

【0011】

図１は、実施形態に係る物性測定方法を説明するための図である。本実施形態においては、まず、試料１０を準備する。この試料１０は、基材の一例である基板１００、有機層１２０、及び封止部１６０を有している。基板１００は透光性を有している。有機層１２０は基板１００の第１面１０２に形成されている。封止部１６０は基板１００の第１面１０２に位置していて有機層１２０を封止している。

【0012】

次いで、基板１００のうち第１面１０２とは逆側の面（以下、第２面１０４と記載）から試料１０に光を入射する。そして、試料１０によって反射された光、又は試料１０を透過した光を分析することにより、有機層１２０の物性を分析する。図１は、試料１０を透過した光を分析する場合を示している。ここで測定される物性は、例えば有機層１２０の光学係数、具体的には複素屈折率を定める屈折率及び消衰係数である。ただし、測定対象となる物性はこれに限定されない。以下、詳細に説明する。

【0013】

まず、試料１０の構成について説明する。上記したように、試料１０は、基板１００、有機層１２０、及び封止部１６０を有している。

【0014】

基板１００は、例えばガラスや透光性の樹脂などの透光性の材料で形成されている。ここで基板１００は、後述する発光装置２００が発光する光を透過すればよい。基板１００は可撓性を有していてもよい。基板１００が可撓性を有している場合、基板１００の厚さは、例えば１０μｍ以上１０００μｍ以下である。特に基板１００をガラス材料で可撓性を持たせる場合、基板１００の厚さは、例えば２００μｍ以下である。基板１００を樹脂材料で可撓性を持たせる場合は、基板１００の材料として、例えばＰＥＮ（ポリエチレンナフタレート）、ＰＥＳ（ポリエーテルサルホン）、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタラート）、又はポリイミドを含ませて形成されている。また、基板１００が樹脂材料を含む場合、水分が基板１００を透過することを抑制するために、基板１００の少なくとも発光面（好ましくは両面）に、ＳｉＮ_ｘやＳｉＯＮなどの無機バリア膜が形成されている。

【0015】

有機層１２０は、例えば、光学的な機能を有する層である。ここで光学的な機能としては、発光層、又は光電変換により発電を行う層がある。有機層１２０が発光層の場合、有機層１２０は、正孔注入層、発光層、及び電子注入層をこの順に積層させた構成を有していてもよい。この場合、正孔注入層と発光層との間には正孔輸送層が形成されていてもよいし、発光層と電子注入層との間には電子輸送層が形成されていてもよい。また、有機層１２０は、正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層、及び電子注入層のうちのいずれか一つの層であってもよい。有機層１２０は蒸着法で形成されてもよいし、インクジェット法、印刷法、又はスプレー法などの塗布法によって形成されてもよい。有機層１２０が複数の層の積層構造を有している場合、有機層１２０の一部の層は、他の層と異なる方法で形成されていてもよい。

【0016】

封止部１６０は、例えば封止部材である。この場合、封止部１６０は、例えばガラス、アルミニウムなどの金属、又は樹脂を用いて形成されており、中央に凹部を設けた形状を有している。そして封止部１６０の縁は接着材で基板１００の第１面１０２に固定されている。これにより、封止部１６０と基板１００で囲まれた空間は封止される。そして有機層１２０は、この封止された空間の中に位置している。

【0017】

ただし、封止部１６０は封止膜であってもよい。この場合、封止部１６０は、例えばＡＬＤ（Atomic Layer Deposition）法を用いて形成されている。この場合、封止部１６０の段差被覆性は高くなる。またこの場合、封止部１６０は、複数の層を積層した多層構造を有していてもよい。この場合、第１の材料（例えば酸化アルミニウム）からなる第１封止層と、第２の材料（例えば酸化チタン）からなる第２封止層とを繰り返し積層した構造を有していてもよい。最下層は第１封止層及び第２封止層のいずれであってもよい。また、最上層も第１封止層及び第２封止層のいずれであってもよい。また、封止部１６０は第１の材料と第２の材料の混在する単層であってもよい。

【0018】

ただし、封止部１６０は、他の成膜法、例えばＣＶＤ法やスパッタリング法を用いて形成されていてもよい。この場合、封止部１６０は、ＳｉＯ_２又はＳｉＮなど絶縁膜によって形成されており、その膜厚は、例えば１０ｎｍ以上１０００ｎｍ以下である。

【0019】

また本実施形態のように試料１０の透過光を分析することにより有機層１２０の物性を測定する場合、封止部１６０は透光性を有している。

【0020】

次に、有機層１２０の物性測定方法について説明する。まず、上記した試料１０を作製する。具体的には、基板１００の上に有機層１２０を形成し、さらに封止部１６０を用いて有機層１２０を封止する。これら一連の処理は、例えば製造装置内で行われる。このため、試料１０を製造した後、有機層１２０の物性を測定するまでの間に有機層１２０が変質することを抑制できる。

【0021】

そして、基板１００の第２面１０４側から、発光装置２００を用いて光を入射する。この光は例えばレーザ光であり、その波長は青色領域（例えば４７０ｎｍ）、緑色領域（例えば５２０ｎｍ）、赤色領域（例えば６２０ｎｍ）、近赤外領域、及び赤外領域のいずれであってもよい。

【0022】

基板１００に入射された光は、有機層１２０及び封止部１６０を透過して、受光装置２１０によって検出される。そして受光装置２１０の検出結果を処理することにより、有機層１２０の物性値を算出する。この処理は、例えばプロセッサ及びメモリを有する情報処理装置を用いて行われる。この情報処理装置は、発光装置２００の出力及び受光装置２１０の検出値を用いて、有機層１２０における光の減衰率を算出する。この際、基板１００及び封止部１６０が受光装置２１０の検出値に与える影響は、情報処理装置によって補正される。この補正に必要な式や係数は、予め情報処理装置に記憶されている。

【0023】

そして、基板１００の第２面１０４に対する発光装置２００からの光の入射角度を異ならせながら、上記した処理を複数回行う。そして、算出された減衰率を用いると、上記した物性値（例えば複素屈折率）を算出することができる。この算出処理は、上記した情報処理装置が行ってもよい。

【0024】

以上、本実施形態によれば、試料１０の有機層１２０は封止部１６０によって封止されている。そして、基板１００の第２面１０４側から光を照射することにより、有機層１２０の物性値を測定している。従って、有機層１２０の物性値を測定する際に、試料１０をチャンバー内に配置しなくてもよい。従って、簡易な構成で有機層１２０の物性値を測定することができる。

【0025】

（変形例１）
図２は、変形例１に係る有機層１２０の物性測定方法を説明するための図である。本変形例に係る物性測定方法は、以下の点を除いて実施形態に示した物性測定方法とは異なる。

【0026】

まず、有機層１２０の上には反射膜１３２が形成されている。反射膜１３２は、例えばＡｌ、Ａｕ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｍｇ、Ｓｎ、Ｚｎ、及びＩｎからなる第１群の中から選択される金属又はこの第１群から選択される金属の合金によって形成されており、発光装置２００からの光を反射する。反射膜１３２は、例えば真空蒸着法やスパッタリング法を用いて形成される。

【0027】

また、受光装置２１０は、基板１００の第２面１０４に対向する位置に配置される。そして発光装置２００からの光は、基板１００及び有機層１２０を透過して反射膜１３２で反射され、その後、再び有機層１２０及び基板１００を透過してから、受光装置２１０によって検出される。

【0028】

なお、本変形例において、封止部１６０は透光性を有していなくてもよい。

【0029】

本変形例によっても、試料１０の有機層１２０は封止部１６０によって封止されている。このため、実施形態と同様に、簡易な構成で有機層１２０の物性値を測定することができる。また、実施形態と比較して、試料１０に入射した光の光路のうち有機層１２０と重なる部分を約２倍にすることができる。このため、物性の測定結果の精度は高くなる。

【0030】

（変形例２）
図３は、変形例２に係る有機層１２０の物性測定方法を説明するための図である。本変形例に係る物性測定方法は、プリズム３００を用いる点を除いて、実施形態に係る物性測定方法と同様である。

【0031】

プリズム３００の一面は基板１００の第２面１０４に接している。プリズム３００を構成する材料の屈折率は、空気の屈折率よりも大きく、基板１００を構成する材料の屈折率よりも小さい。そして発光装置２００からの光は、プリズム３００を介して基板１００の第２面１０４に入射する。なお、本図に示す例において、プリズム３００は略三角柱である。また、プリズム３００は複数用いてもよい。この際、プリズム３００の角度は異なっている。この場合、発光装置２００からの基板１００の第２面１０４への入射する光を更に調整すること、例えば臨界角をさらに大きくすることができる。ただし、プリズム３００の形状はこれに限定されない。

【0032】

本変形例によっても、試料１０の有機層１２０は封止部１６０によって封止されている。このため、実施形態と同様に、簡易な構成で有機層１２０の物性値を測定することができる。また、発光装置２００からの光はプリズム３００を介して基板１００の第２面１０４に入射される。プリズム３００を構成する材料の屈折率は、空気の屈折率よりも大きく、基板１００を構成する材料の屈折率よりも小さい。従って、プリズム３００を用いない場合と比較して、第２面１０４に入射する光の臨界角を大きくすることができる。この結果、試料１０に入射した光の光路のうち有機層１２０と重なる部分を長くすることができる。このため、物性の測定結果の精度は高くなる。

【0033】

なお、図４に示すように、変形例１に示した物性測定方法において、本変形例と同様にプリズム３００を用いてもよい。

【0034】

（実施例）
本実施例において、実施形態に示した物性の測定方法は、有機装置１２の製造ラインにおける品質検査に用いられる。

【0035】

図５は、有機装置１２の構成を、発光装置２００、受光装置２１０、及びプリズム３００とともに示す図である。有機装置１２は、基板１００の第１面１０２に、第１電極１１０、有機層１２０、及び第２電極１３０をこの順に積層した構成を有している。第１電極１１０、有機層１２０、及び第２電極１３０の積層構造は、例えば発光部１４０として機能する。有機装置１２は、照明装置又はディスプレイである。この場合、有機層１２０は、少なくとも発光層を有している。

【0036】

第１電極１１０は、光透過性を有する透明電極である。透明電極を構成する透明導電材料は、金属を含む材料、例えば、ＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＩＷＺＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｕｎｇｓｔｅｎ Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）、ＺｎＯ（Ｚｉｎｃ Ｏｘｉｄｅ）等の金属酸化物である。第１電極１１０の厚さは、例えば１０ｎｍ以上５００ｎｍ以下である。第１電極１１０は、例えばスパッタリング法又は蒸着法を用いて形成される。なお、第１電極１１０は、カーボンナノチューブ、又はＰＥＤＯＴ／ＰＳＳなどの導電性有機材料であってもよい。

【0037】

第２電極１３０は変形例１における反射膜１３２に相当している。このため、第２電極１３０を構成する材料及び第２電極１３０の製造方法は、反射膜１３２を構成する材料及び反射膜１３２の製造方法と同様である。

【0038】

次に、本実施例における有機装置１２の製造方法について説明する。まず、基板１００の第１面１０２に第１電極１１０、有機層１２０、及び第２電極１３０をこの順に形成する。これにより、発光部１４０が形成される。次いで、封止部１６０を用いて発光部１４０を封止する。次いで、変形例１又は変形例２に示した方法を用いて、有機層１２０の物性を測定する。この測定において、第１電極１１０が発光装置２００の検出結果に与える影響は、情報処理装置によって補正される。なお、この物性の測定は、全ての有機装置１２に対して行われてもよいし、一部の有機装置１２に対してのみ行われてもよい（すなわち抜き取り検査）。そして、測定された物性が基準を満たさない場合、その有機装置１２（又はその有機装置１２を含むロットの全体）は不良品となる。

【0039】

本実施例によれば、有機装置１２の有機層１２０の物性（例えば複素屈折率などの光学特性）を非破壊で測定することができる。このため、有機装置１２の品質を安定させることができる。

【0040】

以上、図面を参照して実施形態及び実施例について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。

【符号の説明】

【0041】

１０ 試料
１２ 有機装置
１００ 基板
１０２ 第１面
１０４ 第２面
１１０ 第１電極
１２０ 有機層
１３０ 第２電極
１３２ 反射膜
１４０ 発光部
１６０ 封止部
３００ プリズム

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】