特開 2016-211069 窒化鋼部材及び窒化鋼部材の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2016-211069(P2016-211069A)

(43)【公開日】2016年12月15日

(54)【発明の名称】窒化鋼部材及び窒化鋼部材の製造方法

(51)【国際特許分類】

   C23C 8/26 20060101AFI20161118BHJP

   C21D 1/06 20060101ALI20161118BHJP

   C21D 1/76 20060101ALI20161118BHJP

   C21D 9/32 20060101ALN20161118BHJP

   C21D 9/30 20060101ALN20161118BHJP

   C22C 38/00 20060101ALN20161118BHJP

   C22C 38/58 20060101ALN20161118BHJP

【ＦＩ】

   C23C8/26

   C21D1/06 A

   C21D1/76 M

   C21D9/32 A

   C21D9/30 A

   C22C38/00 301N

   C22C38/58

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】20

(21)【出願番号】特願2016-42580(P2016-42580)

(22)【出願日】2016年3月4日

(31)【優先権主張番号】特願2015-97198(P2015-97198)

(32)【優先日】2015年5月12日

(33)【優先権主張国】JP

【新規性喪失の例外の表示】申請有り

(71)【出願人】

【識別番号】000111845

【氏名又は名称】パーカー熱処理工業株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100098707

【弁理士】

【氏名又は名称】近藤 利英子

(74)【代理人】

【識別番号】100135987

【弁理士】

【氏名又は名称】菅野 重慶

(74)【代理人】

【識別番号】100168033

【弁理士】

【氏名又は名称】竹山 圭太

(74)【代理人】

【識別番号】100161377

【弁理士】

【氏名又は名称】岡田 薫

(72)【発明者】

【氏名】平岡 泰

(72)【発明者】

【氏名】渡邊 陽一

【テーマコード（参考）】

4K028

4K042

【Ｆターム（参考）】

4K028AA02

4K028AB01

4K028AB06

4K028AC07

4K028AC08

4K042AA16

4K042AA18

4K042BA03

4K042BA04

4K042CA06

4K042CA08

4K042CA10

4K042CA13

4K042DA06

4K042DB07

4K042DC02

4K042DC03

4K042DC04

4K042DC05

(57)【要約】

【課題】通常のガス窒化処理時間でもγ’相を主体とする化合物層を厚膜化ができ、また、該厚膜化を行うことで疲労強度を向上させることができ、従来技術よりも高い疲労強度を備えながらも耐摩耗性を向上させることが可能な窒化処理部材とできる技術の提供。
【解決手段】γ’相主体化合物層が生成する鋼材成分からなる鋼部材の表面に鉄窒素化合物層が形成されてなる窒化鋼部材で、前記鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合をＶγ’とＶεとし、γ’相の存在割合をＶγ’／（Ｖγ’＋Ｖε）で規定される比で表した場合に、その値が０．５以上であるγ’相主体の化合物層の厚さが１３μｍ〜３０μｍであり、且つ、前記鉄窒素化合物層は、ガス窒化処理後の化合物層の厚さの値をＣＬＴと表し、ガス窒化処理後の窒化拡散層の実用硬化深さの値をＤＬＴと表した場合に、ＣＬＴ÷ＤＬＴ≧０．０４の関係を満たす窒化鋼部材及びその製造方法。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

γ’相主体の化合物層が生成する鋼材成分からなる鋼部材の表面に鉄窒素化合物層が形成されてなる窒化鋼部材であって、
前記鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合をＶγ’とＶεとし、γ’相の存在割合をＶγ’／（Ｖγ’＋Ｖε）で規定される比で表した場合に、その値が０．５以上であるγ’相主体の化合物層の厚さが１３μｍ〜３０μｍであり、且つ、前記鉄窒素化合物層は、ガス窒化処理後の化合物層の厚さ［μｍ］の値をＣＬＴと表し、ガス窒化処理後の窒化拡散層の実用硬化深さ［μｍ］の値をＤＬＴと表した場合に、下記式（１）の関係を満たすことを特徴とする窒化鋼部材。
ＣＬＴ÷ＤＬＴ≧０．０４ ・・・（１）

【請求項2】

ガス窒化処理炉内の窒化ポテンシャル（Ｋ_N）を調整しながら、前記炉内の被処理材にガス窒化処理を行って、請求項１に記載の窒化部材を製造するための製造方法であって、
前記ガス窒化炉内へ導入するガスを、アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみの混合ガスとするか、或いは、アンモニアとアンモニア分解ガスを含む複数の混合ガスとし、前記被処理材近傍における水素濃度の連続的な検出を行い、該検出結果を元にして前記炉内のアンモニア分圧を推定し、設定の窒化ポテンシャルへ制御する雰囲気の自動制御を行い、制御の際に、ガス窒化処理中雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_N＝ｐ_NH3／ｐ_H2^1.5を、最初にＫ_N1とし、続いて必要に応じて窒化ポテンシャルをＫ_N2〜Ｋ_Nx-1、Ｋ_Nxとしてもよいが、最終のＫ_Nxを、下記式（２）と下記式（３）とを同時に満たすように制御し、且つ、上記要件を満たすように制御した最終のＫ_Nxでの窒化時間を５〜６０分とすることを特徴とする窒化鋼部材の製造方法。
Ｋ_N1〜Ｋ_Nx-1＞Ｋ_Nx ・・・（２）
126.7034−5.68797×10^-1×Ｔ＋8.64682×10^-4×Ｔ²−4.43596×10^-7×Ｔ³ ＞Ｋ_Nx ＞22.2265−1.15×10^-1×Ｔ＋2.03×10^-4×Ｔ²−1.21466×10^-7×Ｔ³ ・・・（３）
（ただし、ｐ_NH3、ｐ_H2は、窒化処理炉内のＮＨ₃分圧とＨ₂分圧、式（３）中の、Ｔは温度［℃］である。）

【請求項3】

前記Ｋ_N1が、１．０〜２．０である請求項２に記載の窒化鋼部材の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、窒化鋼部材及び窒化鋼部材の製造方法に関し、さらに詳しくは、自動車用や変速機用の歯車やクランクシャフト等に有用な、ガス窒化処理により表面が窒化されてなる耐摩耗性や耐疲労性に優れる十分な厚みの化合物層を有する窒化鋼部材及び窒化鋼部材の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

鋼の表面硬化処理の中でも低ひずみ処理である窒化処理のニーズは多く、最近では特にガス窒化処理の雰囲気制御技術への関心が高まっている。この背景には、ガス窒化処理によれば、機械部品に対する焼入れを伴う浸炭や浸炭窒化処理、また、高周波焼入れによるひずみが改善されることによる。ガス窒化処理による雰囲気制御の基本は、炉内の窒化ポテンシャル（Ｋ_N）を制御することにあり、これによって、鋼材表面に生成する化合物層中のγ’相（Ｆｅ₄Ｎ）とε相（Ｆｅ_2-3Ｎ）の体積分率の制御、あるいは化合物層の生成しない処理など、幅広い窒化品質を得ることが可能であり、様々な提案がされている。例えば、特許文献１では、γ’相の選択により、曲げ疲労強度や面疲労を改善し、浸炭代替が行われている。

【0003】

一方で、耐摩耗性や耐疲労性の観点から厚い化合物層の形成が望まれているが、従来のε相主体の窒化では化合物層が剥離し易く、厚膜化できていなかった（特許文献２〜４参照）。具体的には、特許文献２の技術は、ギアノイズの低減を目的とした軟窒化歯車に関するが、化合物層厚さとポーラス層厚さを１２μｍ以下であると規定している。また、特許文献３の技術では、凹凸による応力集中回避を、化合物層厚さを５μｍ以下に低減することにより実施しており、特許文献４の技術では、化合物層厚さ５μｍ以下で、曲げ矯正によるき裂抑制をしている。さらに、前記した特許文献１の技術でも、γ’相は低Ｋ_Nで処理されるため、γ’相を厚膜化する場合は、窒化処理に長時間を要し、その結果、拡散層の軟化や圧縮残留応力の低下が起こるため、厚膜化が困難であった。

【0004】

一方、γ’相主体の化合物層を、被処理材の量や流速、また、均一に形成する方法として、最初に炉内のＮＨ₃分圧が高い雰囲気で窒化を行い、その後、炉内の雰囲気をＮＨ₃分圧の低い状態にする２段窒化法が実施されている（特許文献５参照）。この方法を用いれば、１段目の雰囲気を高いＫ_Nへ設定し、２段目にγ’相領域のＫ_Nを選定すれば、γ’相主体の化合物層を厚膜化することが可能である。特許文献５では、化合物層の厚さが４〜１６μｍであることが好ましいとしている。しかし、特許文献５には、１６μｍを超えるとε相の割合が増加して脆くなることから、疲労強度の向上が期待できないと記載されており、また、比較例２で化合物層の厚さがロットでばらついたとの記載があるものの、その実施例には化合物層の厚みについての記載はなく、この技術で実用化できる化合物層の厚みは１６μｍに達していないと推定される。また、特許文献５に記載の技術では、２段目のガス雰囲気中における窒化時間も管理されておらず、実施例によれば窒化時間が長いものになっている。本発明者らの検討によれば、このような条件下では、形成したγ’相の結晶粒が大きくなるため、耐摩耗性などの機械的特性を低下させる要因になり、この点でも課題がある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２０１３−２２１２０３号公報

【特許文献2】特開平１１−７２１５９号公報

【特許文献3】特開２００９−３０１３４号公報

【特許文献4】特開２０１４−１２９６０７号公報

【特許文献5】国際公開第２０１５／０４６５９３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

上記したように厚膜化が困難であるといった問題があるものの、従来から、鋼部材にガス窒化やガス軟窒化処理をすると、未処理材よりも耐摩耗性や疲労強度が向上するため、
これらの処理が用いられてきた。耐摩耗性や耐疲労性を向上させるためには、化合物層が厚いことが望まれているが、化合物層の厚膜化は疲労強度を低下させるため、上記したように、部品の使用環境に応じた厚さの最適化を行うことで、これらの問題への対応がなされている（特許文献２〜４参照）。一方、最近では、特許文献１や５の記載からわかるように、従来使われてきたε相主体の化合物層よりも、γ’相主体の化合物層とする方が、疲労強度が向上することが明らかとなっている。

【0007】

しかし、γ’相主体の化合物層を生成させるのは低Ｋ_Nでの処理であるので、化合物層を厚膜化するためには、処理温度を高めるか、長時間処理することが必要となる。これに対し、ガス窒化処理の高温化や長時間化は、窒化拡散層に形成される圧縮残留応力や硬さの低下を招くことや、生産上や環境への負荷が高くなることから、こうした工法は工業的には成立し得ず、実現化することができなかった。また、特許文献５に記載されているような２段ガス窒化処理により、γ’主体の化合物層を厚膜化することも可能であるが、この技術では、１６μｍ以上ではε相の割合が増加して脆くなることから、疲労強度の向上が望めないとしており、さらなる厚膜化は望めない。また、特許文献５に記載の技術では、２段目のガス窒化処理時間も最適化されておらず、先に述べたように、窒化時間が長くなっているため、形成したγ’相中の結晶粒が大きくなり、耐磨耗性など機械特性を低下させるという課題がある。

【0008】

すなわち、ガス窒化処理によって形成されるγ’主体の化合物層を、疲労強度を低下させることなく、むしろ疲労強度を向上させることができ、所望の耐摩耗性を満足する厚みにできる、簡便な実用化できる従来の技術はこれまでになく、実現できれば、その工業的価値は極めて大きい。

【0009】

したがって、本発明の目的は、通常のガス窒化処理時間でも、γ’相を主体とする化合物層を１３μｍ以上、好適には１５μｍ以上に厚膜化することができ、また、γ’相主体化合物層の厚膜化を行うことによってさらに疲労強度を向上させることができ、従来技術よりも高い疲労強度を備えながらも、耐摩耗性を向上させることが可能な窒化処理部材を提供できる技術を開発することである。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者らは上記課題を達成すべく鋭意検討した結果、鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合が特定のもので、加えて、化合物層の厚みが１３μｍ以上であり、ガス窒化処理後の窒化拡散層の実用硬化深さＤＬＴ［μｍ］に対するガス窒化処理後の化合物層の厚さＣＬＴ［μｍ］の比が特定の関係を満たす場合に、上記課題を達成することができることを見出して本発明を完成するに至った。

【0011】

すなわち、本発明は、γ’相主体化合物層が生成する鋼材成分からなる鋼部材の表面に鉄窒素化合物層が形成されてなる窒化鋼部材であって、前記鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合をＶγ’とＶεとし、γ’相の存在割合をＶγ’／（Ｖγ’＋Ｖε）で規定される比で表した場合に、その値が０．５以上であるγ’相主体の化合物層の厚さが１３μｍ〜３０μｍであり、且つ、前記鉄窒素化合物層は、ガス窒化処理後の化合物層の厚さ［μｍ］の値をＣＬＴと表し、ガス窒化処理後の窒化拡散層の実用硬化深さ［μｍ］の値をＤＬＴと表した場合に、下記式（１）の関係を満たすことを特徴とする窒化鋼部材を提供する。
ＣＬＴ÷ＤＬＴ≧０．０４ ・・・（１）

【0012】

本発明の窒化鋼部材は、前記γ’相主体化合物層の厚さが、１５μｍ〜３０μｍであることが好ましく、また、歯車又はクランクシャフトに好適に適用できる。

【0013】

本発明は、別の実施形態として、ガス窒化処理炉内の窒化ポテンシャル（Ｋ_N）を調整しながら、前記炉内の被処理材にガス窒化処理を行って、請求項１に記載の窒化部材を製造するための製造方法であって、前記ガス窒化炉内へ導入するガスを、アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみの混合ガスとするか、或いは、アンモニアとアンモニア分解ガスを含む複数の混合ガスとし、前記被処理材近傍における水素濃度の連続的な検出を行い、該検出結果を元にして前記炉内のアンモニア分圧を推定し、設定の窒化ポテンシャルへ制御する雰囲気の自動制御を行い、制御の際に、ガス窒化処理中雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_N＝ｐ_NH3／ｐ_H2^1.5を、最初にＫ_N1とし、続いて必要に応じて窒化ポテンシャルをＫ_N2〜Ｋ_Nx-1、Ｋ_Nxとしてもよいが、最終のＫ_Nxを、下記式（２）と下記式（３）とを同時に満たすように制御し、且つ、上記要件を満たすように制御した最終のＫ_Nxでの窒化時間を５〜６０分とすることを特徴とする窒化鋼部材の製造方法を提供する。
Ｋ_N1〜Ｋ_Nx-1＞Ｋ_Nx ・・・（２）
126.7034−5.68797×10^-1×Ｔ＋8.64682×10^-4×Ｔ²−4.43596×10^-7×Ｔ³ ＞Ｋ_Nx ＞22.2265−1.15×10^-1×Ｔ＋2.03×10^-4×Ｔ²−1.21466×10^-7×Ｔ³ ・・・（３）
（ただし、ｐ_NH3、ｐ_H2は、窒化処理炉内のＮＨ₃分圧とＨ₂分圧、式（３）中の、Ｔは温度［℃］である。）
本発明の窒化鋼部材の製造方法は、前記Ｋ_N1が、１．０〜２．０であることが好ましい。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、通常のガス窒化処理時間でも、γ’相を主体とする化合物層をε相主体とする化合物層と同様に厚膜化することができ、また、γ’相主体化合物層の厚膜化を行っても、低Ｋ_Nで形成したγ’相を主体とする化合物層と比べて、曲げ疲労強度を低下させることなく、むしろ疲労強度を向上させることができ、且つ、耐摩耗性を向上させることが可能な、従来にない新規な窒化処理部材の提供が可能になる。なお、本発明で規定するように、本発明でいう「γ’相を主体とする化合物層」とは、鋼部材の表面に形成されている鉄窒素化合物層において、γ’相の存在割合を、Ｖγ’／（Ｖγ’＋Ｖε）で規定される比で表した場合に、その値が０．５以上である部分を意味する。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】鉄のＬｅｈｒｅｒ図（E.Lehrer: Zeitschrift fur Elektrochemie,36,p.383(1930).）である。

【図2】ピット型ガス窒化処理炉の概略図である。

【図3】ヒートパターン（ピット炉）である。

【図4】バッチ型ガス窒化処理炉の概略図である。

【図5】ヒートパターン（バッチ炉）である。

【図6】小野式回転曲げ疲労試験片形状である。

【図7】ＳＲＶ試験機の概要の説明図である。

【図8】オッシレーション法の説明図である。

【図9】ＥＢＳＤ解析結果の例（黒部分：解析不能）を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではない。まず、本発明の技術の前提について述べる。本発明は、鋼部材の表面にγ’相主体の鉄窒素化合物層が形成されてなる窒化鋼部材であり、該鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合を特定のものとしていることから、該化合物層を形成させる鋼材は、γ’相主体の化合物層が生成される成分のものであることを要する。また、本発明は、自動車用や変速機用の歯車やクランクシャフト等に有効に適用できる窒化鋼部材の提供をも目的としていることから、鋼材の被削性や製造性といった機能に対して必要不可欠な元素が存在することや、不純物元素として必ず存在する元素もある。これらの点も含めて、本発明を構成する「γ’相主体化合物層が生成する鋼材成分からなる鋼」としては、下記のような成分範囲を満足する鋼種であることが好ましい。なお、下記の％は、質量基準である。

【0017】

〔母材である鋼成分〕
＜炭素（Ｃ）＞
Ｃは、窒化部品の強度確保のために必須の元素であるといえ、０．０５％以上の含有量が必要である。一方、Ｃの含有量が多くなって０．５％を超えると、窒化前の硬さが高くなって被削性の低下をきたすため、Ｃの含有量は、０．０５〜０．５％であることが好ましい。

【0018】

＜ケイ素（Ｓｉ）＞
Ｓｉは、脱酸作用を有する。この効果を得るには、０．１０％以上のＳｉ含有量が必要である。しかし、Ｓｉの含有量が多くなって０．９０％を超えると、窒化前の硬さが高くなって被削性が低下するので好ましくない。したがって、Ｓｉの含有量は、０．１０〜０．９０％であることが好ましい。

【0019】

＜マンガン（Ｍｎ）＞
Ｍｎは、脱酸作用を有する。この効果を得るには、０．３％以上のＭｎ含有量が必要である。しかし、Ｍｎの含有量が多くなって１．６５％を超えると、窒化前の硬さが高くなりすぎて被削性が低下するので好ましくない。したがって、Ｍｎの含有量を０．３〜１．６５％であることが好ましい。

【0020】

＜ニッケル（Ｎｉ）＞
Ｎｉは必ずしも含有していなくてもよい。ただし、Ｎｉは、焼入れ性と靱性の向上に資する成分であるので、この観点から含有させてもよい。しかし、あまり多く含有させても、上記効果は飽和に達するのみで徒にコストアップを招くだけではなく、被削性の低下も引き起こすので、好ましくない。したがって、その含有量は２.１０％以下に制限することが好ましい。

【0021】

＜クロム（Ｃｒ）＞
Ｃｒは必ずしも含有していなくてもよい。ただし、Ｃｒの含有量が多くなって２．７％を超えると、窒化化合物層の厚さが低下して、本発明を構成するγ’相主体の化合物層の効果が十分に得られなくなる。したがって、Ｃｒの含有量は０〜２．７％であることが好ましい。

【0022】

＜モリブデン（Ｍｏ）＞
Ｍｏは必ずしも含有していなくてもよい。ただし、Ｍｏは、窒化温度で、鋼中のＣと結合して炭化物を形成し、窒化後の芯部硬さの向上作用をもたらし、機械部品によっては必要となる元素である。しかし、Ｍｏの含有量が多くなって０．５０％を超えると、原料コストが高くなるだけでなく、窒化前の硬さが高くなって被削性が低下するので好ましくない。したがって、Ｍｏの含有量は０．５０％以下であることが好ましい。

【0023】

＜バナジウム（Ｖ）＞
Ｖは必ずしも含有していなくてもよい。ただし、Ｖを含有させると、Ｍｏと同じく、窒化温度で鋼中のＣと結合して炭化物を形成し、窒化後の芯部硬さを向上させる作用を有し、また、窒化時に表面から侵入・拡散するＮやＣと結合して窒化物や炭窒化物を形成し、表面硬さを向上させる作用も有し、場合によっては必要となる元素である。しかし、Ｖの含有量が多くなって０．４０％を超えると、窒化前の硬さが高くなりすぎて被削性が低下するばかりか、熱間鍛造やその後の焼準でマトリックス中にＶが固溶しなくなるため、前記の効果が飽和する。したがって、Ｖの含有量は０〜０．３０％であることが好ましい。

【0024】

＜アルミニウム（Ａｌ）＞
Ａｌは必ずしも含有していなくてもよい。ただし、Ａｌの含有量が多くなって１．１％を超えると、窒化化合物層の形成量が低下して、本発明のγ’相主体の化合物層の効果が十分に得られなくなる。したがって、Ａｌの含有量は０〜１．１％であることが好ましい。

【0025】

＜硫黄（Ｓ）＞
Ｓは、Ｍｎと結合してＭｎＳを形成し、被削性を向上させる作用がある。しかし、Ｓの含有量が０．０３０％を超えると、粗大なＭｎＳを形成して、熱間鍛造性および曲げ疲労強度が低下する。そのため、Ｓの含有量は０．００２〜０．０３０％であることが好ましい。より安定して被削性を確保するためには、Ｓの含有量は０．０１０％以上であることが好ましい。また、熱間鍛造性および曲げ疲労強度がより重視される用途に適用する部材の場合には、Ｓの含有量は０．０２５％以下であることが好ましい。

【0026】

＜リン（Ｐ）＞
Ｐは、鋼に含有される不純物であり、結晶粒界に偏析して鋼を脆化させ、特に、その含有量が０．０３０％を超えると、脆化の程度が著しくなる場合がある。したがって、本発明においては、不純物中のＰの含有量が０．０３０％以下であることを必要とする。なお、不純物中のＰの含有量は０．０２０％以下であることが好ましい。

【0027】

＜その他の元素＞
本発明で用いる鋼部材は、上記に挙げた各元素の他、残部がＦｅ及びその他の不純物からなる化学組成を有するものである。なお、残部としての「Ｆｅおよび不純物」とは、鋼材を工業的に製造する際に、原料としての鉱石から不可避的に混入する、例えば、銅（Ｃｕ）やチタン（Ｔｉ）、または、製造環境から不可避的に混入する、例えば、Ｏ（酸素）などのＦｅ以外の成分を含むことを意味している。

【0028】

〔窒化鋼部材〕
本発明の窒化鋼部材は、γ’相主体化合物層が生成する上記に挙げたような鋼材成分からなる鋼部材の表面に、特有の構成の鉄窒素化合物層が形成されてなることを特徴とする。すなわち、本発明の窒化鋼部材を特徴づける鉄窒素化合物層は、該層中に占めるγ’相とε相の体積割合Ｖγ’とＶεとの関係が、Ｖγ’／（Ｖγ’＋Ｖε）で規定される比で表した場合に、その値が０．５以上（γ’相の存在割合が０．５以上）である、γ’相主体化合物層の厚さが、１３μｍ〜３０μｍであり、さらに、前記鉄窒素化合物層が下記式（１）の関係を満たすものであることを特徴とする。
ＣＬＴ÷ＤＬＴ≧０．０４ ・・・（１）
（ただし、式（１）中のＣＬＴは、ガス窒化処理後の化合物層の厚さ［μｍ］の値を表わし、ＤＬＴは、ガス窒化処理後の窒化拡散層の実用硬化深さ［μｍ］の値を表わす。）
以下、これらについて説明する。

【0029】

＜窒素化合物層＞
本発明において、「鉄窒素化合物層」（窒素化合物層或いは化合物層とも呼ぶ場合がある）とは、ガス軟窒化処理によって形成された鋼部材表面のγ’相（Ｆｅ₄Ｎ）やε相（Ｆｅ_2-3Ｎ）に代表される鉄の窒素化合物からなる層をいう。ただし、鋼材には、母材に炭素を含有しており、この炭素分の一部が化合物層中にも含有されるため、厳密には炭窒化物である。窒素化合物層は、図９に示したように、表面に層状態として析出している。本発明では、鋼部材（母材）の表面に、これらγ’相、ε相からなる窒化化合物層が、厚さ１３〜３０μｍの範囲で形成されている。なお、ここでいう厚みは、γ’相主体の化合物層の厚みを意味する。鋼部材の表面に鉄窒素化合物層が形成されてなる本発明の窒化鋼部材は、まず、窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合Ｖγ’とＶεの関係が、Ｖγ’／（Ｖγ’＋Ｖε）で規定される比で０．５以上であることを要する。すなわち、本発明の窒化鋼部材では、鉄窒素化合物層を、このようにγ’相を主体とする構成としたことで、疲労強度や耐摩耗性を改善する。

【0030】

（機械的特性向上について）
上記構成を有する本発明の窒化鋼部材が、疲労強度や耐摩耗性に優れる理由は次のように考えられる。γ’相の結晶構造はＦＣＣ（面心立方晶）であり、１２個のすべり系を有するため、結晶構造自体が靭性に富んでいる。さらに、γ’相の結晶構造は微細な等軸組織を形成するため、疲労強度が向上すると考えられる。これに対し、ε相の結晶構造はＨＣＰ（六方最密充填）であり、底面すべりが優先されるため、結晶構造自体に「変形しにくく脆い」という性質があると考えられる。このため、本発明では、γ’相を主体とする構成としたことで、疲労強度が改善できたものと考えられる。

【0031】

（γ’相とε相の体積割合）
本発明の窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒素化合物層は、鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相の体積割合Ｖγ’とＶεの関係が、Ｖγ’／（Ｖγ’＋Ｖε）で規定される比で０．５以上であることを要するが、この点について説明する。前述の通り「窒素化合物層」は、上記したような特性を有するε相（Ｆｅ_2-3Ｎ）やγ’相（Ｆｅ₄Ｎ）等からなる層であるが、化合物層中におけるこれらの相の分布状態は、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ ＢａｃｋＳｃａｔｔｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）によって、化合物層の深さ方向断面のγ’相とε相の相分布解析を、幅１００μｍ×３視野で行った結果（体積比率）から判定する。本発明者らの検討によれば、この体積比率が０．５以上であれば、窒化鋼部材の疲労強度が優れたものとなる。前記強度比は０．７以上が好ましく、さらには０．８以上であることがより好ましい。

【0032】

（化合物層厚さ）
本発明の窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒素化合物層（以下、単に化合物層とも呼ぶ）の厚みは、１３〜３０μｍで規定されるが、この点について説明する。回転曲げ疲労強度は化合物層厚さが厚いほど高くなる傾向があるため、化合物層は厚い方が有利である。一方、従来の２段ガス窒化法では特許文献５に記載されている通り、γ’相主体の化合物層を１６μｍ以上とすることができなかった。これに対し、本発明の窒化鋼部材の製造方法で規定するガス窒化処理方法を採用することによって、１６μｍ以上のγ’相を主体とした化合物層をも形成することができる。このため、単に化合物層の厚みに関しての比較で言えば、本発明は、特許文献５に記載の技術では得られなかった１６μｍ超の厚みの化合物層を得ることを可能にした技術である。しかし、特許文献５に記載の技術に対する本発明の優位性は、化合物層の厚さの点だけでなく、後述するように、化合物層が、本発明で規定する式（１）の関係を満たす機能性に優れるものにできる点で異なる。さらに、特許文献５で対象としている鋼は、Ｃｒが１．２％程度の機械構造用鋼であるのに対し、本発明は、「γ’相主体の化合物層が生成する鋼材成分からなる鋼部材」であれば、いずれに対しても適用可能であり、多様な鋼材表面に所望する厚みで、機能性に優れる有用な化合物層を確実に形成できる、凡用性の高い技術である点でも異なる。具体的には、例えば、ＪＩＳ−ＳＡＣＭ６４５鋼や、ＤＩＮ−３１ＣｒＭｏＶ９鋼のような窒化鋼においては、特許文献５に記載の技術が対象としている機械構造用鋼よりも化合物層の厚さは若干薄くなる傾向がある。そうした窒化鋼では、化合物層の厚さは１３μｍ程度あれば足る場合も多い。このため、本発明では、本発明で規定する式（１）の関係を満たす機能性に優れる化合物層の厚みを１３μｍ以上であると規定している。また、本発明で規定する式（１）の関係を満たす機能性に優れる化合物層の厚み上限値については、実用的な窒化時間で、化合物層が最も厚くなりやすく、且つ、炭素鋼のような鋼種で到達できる点を勘案して、３０μｍと規定した。

【0033】

（Ｋ_Nxでの窒化時間５〜６０分）
本発明の窒化鋼部材の製造方法では、Ｋ_Nxでの窒化時間は５〜６０分と規定しているが、以下、この点について説明する。本発明の窒化鋼部材の製造方法で規定しているＫ₁〜Ｋ_Nx-1はε相を含む領域であるが、このとき形成されたε相は、Ｋ_Nxへ雰囲気を変えることでγ’相へ変態する。このときの変態速度は、化合物層中の窒素が雰囲気へ脱窒する速度に律速される。本発明者らの検討によれば、化合物層内部まで十分なγ’相を得るのに必要になるＫ_Nxで制御して窒化する保持時間は、温度に応じて変わる。例えば、５８０℃であれば５分〜２０分と保持時間が短くて済むが、５００℃の温度では２０分〜６０分を要する。また、上記保持時間が短いと十分なγ’相が得られない傾向があり、逆に長くなるとγ’相の結晶粒が大きくなる場合があり、その場合には機械的特性の低下を生じる。しがたって、本発明の窒化鋼部材の製造方法では、５８０℃以上で、短時間でも十分なγ’相が得られる上記保持時間として、その下限値を５分と規定した。また、Ｋ_Nxで制御して窒化する保持時間の上限値については、実用窒化温度の下限値である５００℃で十分なγ’相が得られる６０分と規定した。より好ましくは５〜３０分程度である。上記した範囲内であれば、保持時間を短くできる５８０℃以上の窒化温度でもγ’相中の結晶粒が大きくなることがなく、耐摩耗性などの機械特性を低下させるおそれもない。

【0034】

本発明の窒化鋼部材の表面に形成された鉄窒素化合物層は、上記したγ’相とε相の体積割合が特定の関係を満足することに加えて、下記式（１）を満たすことを特徴とする。
ＣＬＴ÷ＤＬＴ≧０．０４ ・・・（１）
（ただし、式（１）中のＣＬＴは、ガス窒化処理後の化合物層の厚さ［μｍ］の値を表わし、ＤＬＴは、ガス窒化処理後の窒化拡散層の実用硬化深さ［μｍ］の値を表わす。）

【0035】

上記式（１）は、窒化処理後の化合物層厚さと、窒化拡散層（以下、単に拡散層と呼ぶ場合もある）の深さの割合を表す指標である。先に挙げた特許文献１に記載されているγ’相主体の化合物層の形成方法は、一般的なガス窒化処理条件であり、図１に示したＬｅｈｒｅｒ線図（Ｋ_Nと温度を軸とした平衡状態図）の、γ’相領域の温度とＫ_Nの組み合わせにより実施されている。この従来技術と本発明の異なる点は、γ’相主体の化合物層であっても、層厚さがε相主体の化合物層並に厚くなる点であり、上記式（１）は、この点を規定したものである。通常、ε相主体の化合物層は脆いため、疲労強度などの機械的特性が悪くなる傾向があり、一般的にこの相を選択する処理は行われないが、γ’相と比べると窒素の組成幅が大きいため、成長速度がγ’相に比べると大きいという特徴がある。本発明では、このε相の成長速度を利用し、γ’相の主体の化合物層を厚く形成し、通常のガス窒化処理時間でも、γ’相を主体とする化合物層を、先に挙げた特許文献５に記載されているような、従来の２段窒化法では達成できなかった１６μｍ以上に厚くすることを達成している。また、本発明によって、γ’相主体の化合物層の厚膜化を行っても、低Ｋ_Nで形成したγ’相を主体とする化合物層と比べて、曲げ疲労強度を低下させることなく、且つ、耐摩耗性を向上させることが可能な、従来にない新規な窒化処理部材の提供の達成が実現できる。

【0036】

ここで、実用硬化深さは、窒化層中の硬さ分布において、芯部硬さ＋５０ＨＶの位置における硬化深さを示している（ＪＩＳ−０５６３）。実用硬化深さは、化合物層厚さと拡散層深さの和を示しているが、一般的に、化合物層厚さは、拡散層厚さの１／１０以下であり、実用硬化深さ≒拡散層深さ、とみなせる。この窒化拡散層の成長は、化合物層から供給されるＮ原子が鋼材内部へ拡散することにより進んでいく。この層の成長速度は、化合物層の成長速度とは無関係に温度と時間で律速されるため、この拡散層の成長速度を化合物層厚さで割った式（１）の右辺の値によって、温度と時間に対する化合物層の成長速度として間接的に知ることが可能である。本発明者らは、前記した本発明の目的を達成するため鋭意検討した結果、形成される化合物層がγ’相主体の化合物層であり、且つ、この化合物層の成長が速いことを特徴とし、化合物層の厚膜化による耐摩耗性や耐疲労性の向上が可能で、且つ、窒化時間の短縮効果を達成でき、拡散層内の圧縮残留応力や硬さを低下させることなく、ε相主体の化合物層と比べ疲労強度が高くなる窒化鋼部材となるのは、上記式（１）の右辺の値が０．０４以上であることを発見して、本発明を完成するに至った。なお、全窒化時間は、好ましくは６時間以下とすることが望ましい。また、従来技術における低Ｋ_Nによるガス窒化処理では、γ’相主体の化合物層を形成できても、その成長速度は（１）式で規定される０．０４０未満であり、上記した本発明の効果を達成できる窒化鋼部材とはならない。

【0037】

〔窒化鋼部材の製造方法〕
本発明の窒化鋼部材の製造方法は、上記した構成の窒化鋼部材を得るためのものであるが、処理炉内の被処理材に対して、炉内に窒化性ガスを流しながら加熱処理するガス窒化処理する際の処理条件を、下記のように構成したことを特徴とする。すなわち、本発明の窒化鋼部材の製造方法では、ガス窒化炉内へ導入するガスを、アンモニアとアンモニア分解ガスの２種類のみの混合ガスとするか、或いは、アンモニアとアンモニア分解ガスを含む複数の混合ガスとし、炉内の前記被処理材近傍における水素濃度の連続的な検出を行い、該検出結果を元にして、炉内のアンモニア分圧を推定し、設定の窒化ポテンシャルへ制御する雰囲気の自動制御を行い、制御の際に、ガス窒化処理中雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_N＝ｐ_NH3／ｐ_H2^1.5を、最初にＫ_N1とし、続いて必要に応じて窒化ポテンシャルをＫ_N2〜Ｋ_Nx-1、Ｋ_Nxとしてもよいが、本発明で重要なことは、最終のＫ_Nxを、下記式（２）と下記式（３）とを同時に満たすように制御し、且つ、これらの要件を満たすように制御した最終のＫ_Nxでの窒化時間を、５〜６０分、より好ましくは５〜３０分としたことを特徴とする。
Ｋ_N1〜Ｋ_Nx-1＞Ｋ_Nx ・・・（２）
126.7034−5.68797×10^-1×Ｔ＋8.64682×10^-4×Ｔ²−4.43596×10^-7×Ｔ³ ＞Ｋ_Nx ＞22.2265−1.15×10^-1×Ｔ＋2.03×10^-4×Ｔ²−1.21466×10^-7×Ｔ³ ・・・（３）
（ただし、ｐ_NH3、ｐ_H2は、窒化処理炉内のＮＨ₃分圧とＨ₂分圧、式（３）中の、Ｔは温度［℃］である。）

【0038】

ガス窒化処理中に形成される表面窒素化合物層の相構造（γ’相又はε相）は、図１に示した鉄のＬｅｈｒｅｒ図から、温度と窒化ポテンシャルＫ_Nで決定される。そして、一般的には、ガス窒化処理中のＫ_Nは一定で行われる。これに対し、本発明者らの検討によれば、本発明において最終的な化合物層の相構造を支配するのは、どのような雰囲気制御過程を経てもガス窒化処理中の最後のＫ_Nxであり、さらに、その場合に、最後のＫ_Nxが上記式（２）と上記式（３）とを同時に満たし、且つ、これらの要件を満たすように制御した最終のＫ_Nxでの窒化時間を５〜６０分とすることで、本発明の目的を達成することができる相構造の窒化鋼部材となることを発見した。

【0039】

本発明では、最初及び途中段階のＫ_N1〜Ｋ_Nx-1と、最終のＫ_Nxとの関係が、式（２）のＫ_N1〜Ｋ_Nx-1＞Ｋ_Nxを満足することに加え、最終のＫ_Nxの範囲は、式（３）で規定した「γ’相領域中」に限定されることを要す。換言すれば、最初及び途中段階のＫ_N1〜Ｋ_Nx-1は、「γ’相領域」外の領域であることになる。これに対し従来技術では、窒化化合物層をγ’相とするために、一貫してγ’相領域である低Ｋ_Nで処理してきたため、化合物層を厚くすることができなかった。上記した効果を利用することにより、本発明の方法では、Ｋ_Nxに到達するまでの最初から途中のＫ_Nの設定は自由にすることが可能であり、厚膜化するためには、最初のＫ_N1をより高めることが有効である。また、最終のＫ_Nx保持中の窒化処理時間は、化合物層中の窒素が雰囲気へ流れる拡散速度に律速され、本発明者らの検討によれば、化合物層厚さや鋼種、また、雰囲気の変更時間を含め１０〜６０分を要する。

【0040】

（従来の２段窒化との相違点）
以下に、本発明と、窒化ポテンシャルＫ_Nを途中で変更する従来の２段窒化法の違いについて説明する。例えば、先に挙げた特許文献５に記載されている従来の２段窒化法は、最初に炉内のＮＨ₃分圧が高い雰囲気で窒化を行い、その後、炉内の雰囲気を、ＮＨ₃分圧の低い状態にする２段窒化法が実施されている。特許文献５に記載の技術における目的は、γ’主体の化合物層を、被処理部品の各位置で均一に、また大量に、風速に制約されずに生産することであり、化合物層厚みを厚くすることを目的としていない。また、特許文献５に記載の技術では、γ’相を形成できる化合物層厚さを４μｍ〜１６μｍに限定し、これ以上化合物層が厚くなるとε相の割合が増加して脆くなることから、疲労強度の向上が望めないとしている。また、２段目のガス窒化処理時間も最適化されておらず、窒化時間が長いため、γ’相中の結晶粒が大きくなり、耐磨耗性など機械特性を低下させる。これに対し、本発明で規定する手法は、上記したように、従来の技術では達成できなかった１６μｍよりも厚いγ’相の形成をも可能にでき、また、形成されたγ’相中の結晶粒が微細であり、さらに、拡散層の硬さや圧縮残留応力を低減することのない、２段窒化法である。この本発明で規定する手法は、従来の方法とは目的が異なるため、２段目の最終の窒化雰囲気（Ｋ_Nx）は小さくするが、その領域はγ’相領域に限定され、且つ、窒化時間も５分〜６０分と、１段目の窒化時間よりも短時間で行っており、この２段目の処理で、１段目で形成されたε相を含んだ化合物層をγ’相へ変態させることを特徴としている。

【0041】

（設定の窒化ポテンシャル制御する雰囲気の自動制御について）
特許文献５では、炉内に導入するＮＨ₃ガスを一定の流量で挿入し、炉内のＮＨ₃濃度を赤外線吸収方式で、また、炉内のＨ₂濃度を高耐食熱伝導度方式で連続的に分析することで、炉内に必要な窒化ポテンシャルを、Ｈ₂ガスの導入流量を変えることで調整している。しかし、赤外線吸収方式による炉内のＮＨ₃濃度の測定については、炉外まで引き込んだ炉気に対して分析が行われること、また、熱伝導度方式の水素センサと比べて応答速度が遅いこと、さらに、一般的に、炭酸アンモニウムの析出によるサンプルラインの閉塞や、サンプルラインの汚れによるＮＨ₃の吸着等による損失に起因して測定精度上の問題を生じる、といったいくつかの技術的課題がまだ残されている（藤原雅彦著、熱処理、４５巻、５号、ｐ．３１１、「窒化処理におけるアンモニア濃度連続測定装置」参照）。一方、熱伝導度方式の水素センサは、応答性がよく、一般的に窒化処理炉の炉気を測定するために利用されている。しかし、熱伝導度方式の水素センサは、ＮＨ₃と同様に炉外まで引き込んだ炉気に対しても測定でき、また、直接炉内にセンサを差し込むことで被処理材近傍の炉気に対しても測定でき、いずれのケースでも測定が可能であることから、どこの位置の炉気を選択するかで精度が異なる。以上のことから、ＮＨ₃濃度分析とＨ₂濃度分析を同時に行い、これらの値を参照しながら炉気を制御する方法は、窒化ポテンシャル制御の精度に悪影響を及ぼし、最善の方法とは言い難い。

【0042】

これに対し、本発明の窒化鋼部材の製造方法は、被処理材近傍におけるＨ₂濃度の連続的な検出のみで、具体的には、熱伝導度方式のＨ₂センサのみで、被処理材近傍におけるＨ₂濃度の連続的な測定を行って炉気を制御している。すなわち、本発明の窒化鋼部材の製造方法では、窒化ポテンシャルを下げるために利用するガスとして、Ｈ₂ガスではなく、ＮＨ₃分解ガスを用いているため、水素センサだけでも炉内ＮＨ₃濃度を正確に知ることができる。一方、特許文献５に記載の制御方法では、炉内に挿入するＨ₂ガス量が変動しているため、Ｈ₂センサだけでは炉内のＮＨ₃分圧を正確に把握することは困難であり正確な制御は難しい。この結果、本発明の製造方法では、特許文献５に記載の技術ではできないとされている１６μｍ以上の厚みの厚い化合物層を形成させても、ε相が増加することなく、γ’相主体の化合物層が形成できたものと考えている。

【0043】

本発明の製造方法で実施されるガス窒化処理を行う処理炉は、ピット型でもバッチ型等でもよく、炉の形状を問わず、前記したように、その処理結果は、処理炉での温度と時間、また、雰囲気のＫ_Nで決定される。このことは、一般的にＬｅｈｒｅｒ図と呼ばれている、図１に示したＫ_Nと温度を軸とした状態図から知ることができる（出典：ディータリートケほか「鉄の窒化と軟窒化」、アグネ技術センターｐ．１３１）。本発明の製造方法で行うピット型、バッチ型の各処理炉を用いた場合の窒化処理方法を下記に記す。

【0044】

（ピット型の例）
ピット炉の概略図を図２に示し、ピット炉での処理条件の例を図３に示した。図２に示したように、炉内のＫ_Nを制御するために、Ｈ₂センサ２１とＰＬＣ＋Ｋ_N調整器２２、また、各プロセスガスには、それぞれ質量流量計（ＭＦＣ）２３が設定してある。そして、ガス窒化処理の対象となる処理品２４は、予め炉内中央に設置して炉内に封入し、炉内を真空に引いた後、Ｎ₂ガスで炉内を復圧し、その後、一定流量のＮ₂ガスを炉内に流しながら加熱を始める。加熱は、外周に設定されているヒーター（不図示）でレトルト２５を外側から加熱し、温度調整は、炉内熱電対２６で測定された温度を元に、所望の温度まで温調計により調整される。図２中の２７は、撹拌機である。

【0045】

上記した構成のピット炉で処理する場合は、例えば、図３に示したように、炉内が約４００℃に達した後、プロセスガスを、Ｎ₂ガスからＮＨ₃＋ＡＸガス（ＮＨ₃分解ガスＨ₂＋Ｎ₂＝３：１）へ切替え、所望のＫ_N値（＝Ｋ_N1）になるよう雰囲気制御を始める。一般的にγ’相主体の化合物層とするためは、均熱域でＫ_N1を低Ｋ_N一定（例えば、Ｋ_N＝０．３）とし、冷却途中の４００℃ぐらいまでこのＫ_N1保持しながら処理が行われる。一方、本発明では、Ｋ_N1を高Ｋ_N（例えば、Ｋ_N＝１．３）とし、冷却の２０分前からＫ_Nx（例えば、Ｋ_N＝０．３）へ変更することも好ましい形態である。高Ｋ_Nで形成される窒化化合物層はε相を含む化合物層であり、γ’相よりも成長速度が速く、本発明では、この高Ｋ_Nでの速い成長速度を利用して化合物層の厚膜化を行い、その後、Ｋ_Nxへ雰囲気を変更し、ε相からγ’相へ変態させるのが本発明で考案した手法である。その後、Ｋ_Nxのまま約４００℃まで冷却した後、再びＮ₂ガスへ雰囲気を置き換えて、１００℃以下まで炉内を冷却する。冷却時は、ヒーターを止め、レトルトの外周をファン冷却しながら炉内を冷却する。

【0046】

（バッチ型の場合）
ストレートスルータイプバッチ炉の概略図を図４に示し、バッチ炉での処理条件の例を図５に示した。図４に示したように、炉内のＫ_Nを制御するために、Ｈ₂センサ４１とＰＬＣ＋Ｋ_N調整器４２、また、各プロセスガスにはＭＦＣ４３が設定してある点はピット炉と同様である。バッチ炉の場合は、処理品４４は予めＮＨ₃ガス雰囲気で５８０℃に加熱された炉内へ扉４８を開けることで、炉内へ挿入される。上記した構成のバッチ炉で処理する場合は、例えば、図５に示したように、炉内へ処理品４４が挿入された後、プロセスガスをＮＨ₃＋ＡＸガスへ切替え、所望のＫ_N値（＝Ｋ_N1）になるよう雰囲気制御を始める。上述のピット炉と同様に、高Ｋ_Nで２ｈｒのガス窒化処理を行った後、雰囲気をＫ_Nxへ変更し２０分保持することで、ピット炉での処理と同様に、厚いγ’相主体の窒化化合物層を形成することが可能である。図４中の４６は熱電対、４７は攪拌機、４９は冷却槽である。

【実施例】

【0047】

以下、本発明を実施例及び比較例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【0048】

実施例及び比較例で用いた鋼材成分を表１に示した。なお、残部は鉄（Ｆｅ）である。下記に示したように、いずれの鋼材も、γ’相主体化合物層の厚膜化が可能な鋼材成分からなり、鋼材の被削性や製造性といった使用目的からの観点からも満足できる鋼種である。

【0049】

【0050】

（実施例１〜１５）
表２に、それぞれに対するガス窒化処理条件を示した。先に説明したバッチ型又はピット型の炉を用い、いずれも、ガス窒化処理中雰囲気の窒化ポテンシャルＫ_Nが、最初Ｋ_N1と最終Ｋ_Nxで異なる２段処理で行った。実施例の一段目の窒化ポテンシャルＫ_N1は、いずれも、それぞれの合金鋼におけるＬｅｈｒｅｒ線図上〔図１は純鉄のもので、それとは異なる（平岡泰、渡邊陽一著、熱処理、５５巻、１号、ｐ．７、「ガス窒化における窒化ポテンシャル制御および熱力学計算手法を活用した低合金鋼の化合物層相構造制御」参照）〕において、ε相形成領域で実施しており、この間にε相の速い成長速度を利用した化合物層の厚膜化が行われる。続いて２段目の窒化ポテンシャルＫ_Nxは、いずれもγ’相領域で実施し、形成する化合物層厚さや炉の特性に応じて、窒化時間を１５〜５０分の間で設定した。

【0051】

【0052】

各条件で行ったガス窒化処理後に得られた窒化鋼部材について、表面に形成された鉄窒素化合物層の厚さＣＬＴと、拡散層の実用硬化深さＤＬＴをそれぞれ測定し、ＣＬＴ÷ＤＬＴの値をそれぞれ算出し、結果を表３にまとめて示した。また、鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相との関係において、γ’相の存在割合を後述する方法で求めて、結果を表３にまとめて示した。さらに、得られた各窒化鋼部材について、下記で説明する回転曲げ疲労試験と摩擦摩耗試験を行い、機械的特性を調べて評価した。その結果を表３にそれぞれまとめて示した。

【0053】

＜評価＞
（１）小野式回転曲げ疲労試験
図６に示した形状の切欠き試験片を用い、実施例の条件でそれぞれガス窒化処理を施した後、小野式回転曲げ疲労試験（ＪＩＳ Ｚ ２２７４）を実施した。試験荷重は鋼材成分に応じて、３０ｋｇｆ又は５０ｋｇｆの２水準のうちいずれかを選択し、また、回転数は３０００ｒｐｍ共通として実施した。試験結果の評価は、１０⁷回転を迎えた場合を合格で○とし、そうでない場合は不合格で×として評価した。

【0054】

（２）摩擦摩耗試験
摩擦摩耗試験（摺動特性評価）は、図７に示したＳＲＶ（Ｓｃｈｗｉｎｇｕｎｇｓ Ｒｅｉｈｕｎｇｕｎｄ ｕｎｄ Ｖｅｒｓｈｃｅｉｓｓ）試験機を用い、下記のようにして測定した。窒化処理したφ２５×８ｍｍサイズの試料を固定片とし、φ１０ｍｍのＪＩＳ−ＳＵＪ２鋼製のボールを摺動子とし、油滴潤滑環境下（８０℃、日産純正 ＣＶＴフルード ＮＳ−２（８０ｍｇ））において、負荷荷重を与えながら往復摺動（振幅２ｍｍ、２０Ｈｚ）させた場合の摩擦係数を測定することで行った（図７、図８）。また、摺動距離は、１００ｍとした。摩擦係数は、摺動子の上方より負荷荷重（６００Ｎ）を与えながら、電磁サーボによって摺動子を加振し，ボールと試料との間に発生した摺動抵抗力をロードセルで検出し、摺動抵抗力と負荷荷重の値から摩擦係数を算出した。試験結果の判定は、試験中（５ｍ以上摺動させた後）の摩擦係数が０．１５以下である場合を合格で○とし、それ以上であれば不合格で×として評価した。

【0055】

（３）窒素化合物層の測定方法
φ２０×５ｍｍのコイン状の試験片を用い、実施例の条件でそれぞれガス窒化処理を行い、ガス窒化処理後の試験片の平面部を平面部と垂直に切断し、ＪＩＳ−０５６２に従い断面の化合物層の厚さを測定した。

【0056】

（４）ＥＢＳＤによる相分布解析方法
窒化処理を施した鋼材について、断面を機械的に鏡面研磨した後、走査型電子顕微鏡（ＦＥＩ社製Ｓｉｒｉｏｎ）に装着された後方散乱電子回折（ＥＢＳＤ）装置（Ｏｘｆｏｒｄ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製、 Ｉｎｃａ Ｃｒｙｓｔａｌ）を用いて、Ｐｈａｓｅ Ｍａｐの測定を行った。Ｐｈａｓｅ Ｍａｐは、実測された電子回折図形と候補となる相の電子回折図形をマッチングして判定した相を色分けしたものである。図９に、γ’相主体の化合物層とε相主体の化合物層を有するＥＢＳＤ解析結果の例を示した。図９の上段は、γ’相主体化合物層の顕微鏡写真であり、下段はε相主体化合物層の顕微鏡写真である。それぞれの右欄は、Ｐｈａｓｅ Ｍａｐであり、灰色に色分けされた部分がγ’相の部分である。本発明では、このＰｈａｓｅ Ｍａｐを用い、Ｖγ’／（Ｖγ’＋Ｖε）で規定される比を求め、これによって、鉄窒素化合物層中に占めるγ’相とε相との存在割合を比較した。

【0057】

【0058】

（比較例１〜３）
比較例１〜３では、表２に示したように、それぞれ実施例１、５、９で用いたと同様の鋼材を用い、従来の技術と同様にγ’相領域となる低Ｋ_N（＝０．２５）における１段のみのガス窒化処理を行い、得られた窒化鋼材について実施例と同様の試験をした。その結果、表３に示したように、回転曲げ疲労強度は問題なかったものの、摩擦摩耗試験の結果は不合格であった。

【0059】

（比較例４、５、６）
比較例４、５、６では、それぞれ実施例３、５、７で用いたと同様の鋼材を用い、同じ２段窒化処理を行った。しかし、２段目の窒化時間を６０分以上とした。その結果、表３に示したように、Ｋ_Nxに保持する２段目の窒化時間が本発明の規定とする６０分以上であったため、γ’相中の結晶粒が大きくなり、得られた窒化鋼材について実施例と同様の試験をした結果、表３に示したように、疲労強度（５０ｋｇｆ）だけでなく耐摩耗性も不合格であった。

【0060】

（比較例７、８、９）
比較例７、８、９では、それぞれ実施例３、５、７で用いたと同様の鋼材を用い、Ｋ_Nを、従来の技術と同様にγ’相を形成する０．２５にとり、いずれも１段で処理した。そして、化合物層の厚さを本発明で規定した１３μｍ以上にするために、比較例７、８では窒化時間を長時間側にし、比較例９では窒化温度を高くして時間を短くして実施した。具体的には、比較例７では窒化時間を１０時間、比較例８では１２時間とし、比較例９では窒化温度を６１０℃と高くして窒化時間を３時間と短くして実施した。その結果、得られた窒化鋼材の鉄窒素化合物層の厚みは、１３μｍ以上を満たすものができた。しかし、表３に示したように、本発明で規定した式（１）を満足する化合物層にはならなかった。得られた窒化鋼材について実施例と同様の試験をした結果、表３に示したように、いずれも疲労強度が不合格（５０ｋｇｆ）であった。

【産業上の利用可能性】

【0061】

本発明によれば、通常のガス窒化処理時間でも、γ’相を主体とする化合物層をε相主体とする化合物層と同様に厚膜化することができ、また、γ’相主体化合物層の厚膜化を行っても、低Ｋ_Nで形成したγ’相を主体とする化合物層と比べて、曲げ疲労強度を低下させることなく、且つ、耐摩耗性を向上させることが可能な窒化鋼部材の提供が可能になり、本発明によって提供される窒化鋼部材としては、例えば、自動車用や変速機用の歯車やクランクシャフト等への使用が期待される。

【符号の説明】

【0062】

１：オシレーションブロックヘッドプレート
２ａ：ねじれセンサー
２ｂ：試験片用固定具
３：上部試験片振幅運動用アーム
３ａ：上部試験片ホルダー
４：垂直荷重軸

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】