技術分野
ビニル系樹脂微粒子の製造方法
要約特許出願時に添付された[要約書]
【課題】透過膜乳化法を用いて、生産性良く粒度分布の狭いビニル系樹脂微粒子を製造すること。
【解決手段】ビニル系単量体と重合開始剤とを水性媒体中に分散させた予備乳化液をガラス多孔膜に透過させて、水性媒体中に前記単量体の液滴をさらに微細に分散させる透過膜乳化法により透過膜乳化液を得て、該乳化液中で液滴状の単量体を重合させるビニル系樹脂微粒子の製造方法において、特定量の電解質を含む予備乳化液を用いて透過膜乳化液を得る、ビニル系樹脂微粒子の製造方法。
【選択図】なし
発明が解決しようとする課題[発明の詳細な説明]から抜粋
しかしながら、直接膜乳化法は、液滴の粒度分布の狭いエマルションを得ることができるが、乳化速度が非常に遅いため、生産性に問題がある。
一方、透過膜乳化法は、直接膜乳化法に比べて乳化速度が速いため、生産性に優れた方法である。しかしながら、この方法では、得られる液滴の粒度分布が狭小化しにくいため、粒度分布の狭い樹脂微粒子を得ることが困難である。
また、多段膜乳化法は、液滴の粒度分布を狭小化するために数十回以上多孔膜を通す必要があり、生産性に問題がある。
そこで、本発明は、透過膜乳化法を用いて、生産性良く粒度分布の狭いビニル系樹脂微粒子を製造できる、ビニル系樹脂微粒子の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、目的を達成するため鋭意検討した結果、ビニル系単量体と重合開始剤とを水性媒体中に分散させた予備乳化液をガラス多孔膜に透過させて、水性媒体中に前記単量体の液滴をさらに微細に分散させる透過膜乳化法により透過膜乳化液を得て、該乳化液中で液滴状の単量体を重合させるビニル系樹脂微粒子の製造方法において、特定量の電解質を含む予備乳化液を用いて透過膜乳化液を得ることにより課題を解決できることを知得して、本発明を完成した。
すなわち、本発明は、以下の〔1〕〜〔8〕に記載の発明を提供する。
〔1〕(a)ビニル系単量体と重合開始剤とを水性媒体中に分散させて予備乳化液を調製する予備乳化液調製工程、(b)該予備乳化液をガラス多孔膜に透過させて、水性媒体中に該単量体の液滴をさらに微細に分散させる透過膜乳化法により透過膜乳化液を得る透過膜乳化液調製工程、(c)該透過膜乳化液中で液滴状の単量体を重合させる重合工程、を含むビニル系樹脂微粒子の製造方法であって、前記予備乳化液には水性媒体1Lに対して0.1〜120mmolの割合で電解質が添加されていること、を特徴とするビニル系樹脂微粒子の製造方法。
〔2〕前記(b)工程におけるガラス多孔膜の平均孔径が1〜50μmである、〔1〕に記載のビニル系樹脂微粒子の製造方法。
〔3〕前記(a)工程におけるビニル系単量体が(メタ)アクリル酸エステル系単量体を主成分とし、該ビニル系単量体の界面張力が12.5〜30mN/mである、〔1〕又は〔2〕に記載のビニル系樹脂微粒子の製造方法。
〔4〕前記ビニル系単量体が、(i)メタクリル酸メチル50〜98重量%と、(ii)オクタノール/水分配係数が4以上の(メタ)アクリル酸エステル系単量体2〜50重量%との混合物である、〔3〕に記載のビニル系樹脂微粒子の製造方法。
〔5〕前記(ii)オクタノール/水分配係数が4以上の(メタ)アクリル酸エステル系単量体が、メタクリル酸ステアリルである、〔4〕に記載のビニル系樹脂微粒子の製造方法。
〔6〕前記(a)工程におけるビニル系単量体が、(iii)(メタ)アクリル酸エステル系単量体50〜99重量%と、(iv)スチレン1〜50重量%との混合物である、〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載のビニル系樹脂微粒子の製造方法。
〔7〕前記(iii)(メタ)アクリル酸エステル系単量体がメタクリル酸メチルである、〔6〕に記載のビニル系樹脂微粒子の製造方法。
〔8〕前記(a)工程における重合開始剤がラウロイルパーオキサイドである、〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載のビニル系樹脂微粒子の製造方法。
課題を解決するための手段[発明の詳細な説明]から抜粋
【発明の効果】
本発明では、予備乳化液調製工程、透過膜乳化液調製工程、重合工程により樹脂微粒子を製造する方法において、予備乳化液に特定量の電解質が添加されていることにより、予備乳化液の膜乳化速度が向上すると共に、粒度分布の狭いビニル系樹脂微粒子を製造することができる。
この発明についての権利主張の範囲[特許請求の範囲]
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この特許公報に記載されている図面[図面の簡単な説明]から抜粋
【図1】本発明の実施例1により得られた樹脂微粒子のSEM画像である。
【図2】比較例1により得られた樹脂微粒子のSEM画像である。
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