特開 2017-113858 カーバイド層を有するダイヤモンド砥石およびダイヤモンド砥石の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2017-113858(P2017-113858A)

(43)【公開日】2017年6月29日

(54)【発明の名称】カーバイド層を有するダイヤモンド砥石およびダイヤモンド砥石の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B24D 3/00 20060101AFI20170602BHJP

   B24D 3/02 20060101ALI20170602BHJP

   B24D 3/06 20060101ALI20170602BHJP

   B24D 5/00 20060101ALI20170602BHJP

【ＦＩ】

   B24D3/00 320B

   B24D3/00 340

   B24D3/00 350

   B24D3/02 310A

   B24D3/06 C

   B24D5/00 E

【審査請求】未請求

【請求項の数】15

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】39

(21)【出願番号】特願2015-254199(P2015-254199)

(22)【出願日】2015年12月25日

(71)【出願人】

【識別番号】306032316

【氏名又は名称】新日鉄住金マテリアルズ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100105050

【弁理士】

【氏名又は名称】鷲田 公一

(72)【発明者】

【氏名】坂本 広明

(72)【発明者】

【氏名】木下 俊哉

【テーマコード（参考）】

3C063

【Ｆターム（参考）】

3C063AA02

3C063AB02

3C063AB08

3C063BB02

3C063BB07

3C063BB16

3C063BB24

3C063BC01

3C063BG01

3C063BG05

3C063BG07

3C063BH05

3C063EE16

3C063EE20

3C063EE29

3C063FF05

3C063FF08

(57)【要約】

【課題】ガラスやセラミックス等の堅くて脆い部材に微細な加工に適した、ダイヤモンド砥石を提供する。
【解決手段】金属製支持材と、前記金属製支持材の表面ににろう材層を介して固着されたダイヤモンド砥粒とを具備し、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄが３μｍ以上１５μｍ以下であり、前記ダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくともその頂部にカーバイド層を有することを特徴とするダイヤモンド砥石。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された砥石であって、
金属製支持材と、
前記金属製支持材の表面にろう材層を介して固着されたダイヤモンド砥粒とを具備し、
前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄが３μｍ以上１５μｍ以下であり、
前記ダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくともその頂部にカーバイド層を有する
ことを特徴とするダイヤモンド砥石。

【請求項2】

前記カーバイド層の厚みが、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄに対して、０．０１ｄ以上０．３ｄ以下であることを特徴とする、請求項１に記載ダイヤモンド砥石。

【請求項3】

前記カーバイド層が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む炭化物からなることを特徴とする、請求項１または２に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項4】

前記ろう材層の組成が、質量％で、
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、
０．５％≦Ｐ≦８．０％、および
０．２％≦Ｘ≦３．０％
（ただし、ＸはＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、０．２≦Ｘ／Ｐ≦４．０）
であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項5】

隣り合う砥粒同士の中心間距離をＬとした場合、少なくとも一組の隣り会う砥粒同士の前記Ｌはｄ≦Ｌ＜１０ｄであり、且つ
前記ダイヤモンド砥石全体の砥粒数に対する、隣り会う砥粒同士の前記Ｌがｄ≦Ｌ＜１０ｄであるように配置された砥粒数の割合が５０％以上である
ことを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項6】

前記金属製支持材がステンレス鋼製である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項7】

前記金属製支持材がロッド状であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項8】

前記ロッド状の金属製支持材が、直径が０．５ｍｍ〜７ｍｍ、長さが４０ｍｍ〜２００ｍｍであることを特徴とする、請求項７に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項9】

前記金属製支持材がその側周部に形成されたくびれ部を有し、前記くびれ部にも複数個のダイヤモンド砥粒が単層に固着されていることを特徴とする、請求項７または８に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項10】

前記金属製支持材が円盤状であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれか１項に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項11】

前記円盤状の金属製支持材が、直径が３０ｍｍ〜４００ｍｍ、厚み３ｍｍ〜５０ｍｍであることを特徴とする、請求項１０に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項12】

ガラスの孔開け加工用又は面取り加工用である、請求項１〜１１のいずれか１項に記載のダイヤモンド砥石。

【請求項13】

金属製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された砥石であって、
金属製支持材と、
前記金属製支持材の表面にろう材層を介して固着されたダイヤモンド砥粒とを具備し、
前記ダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくともその頂部にカーバイド層を有し、
前記ろう材層の組成が、質量％で、
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、
０．５％≦Ｐ≦８．０％、および
０．２％≦Ｘ≦３．０％
（ただし、ＸはＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、０．２≦Ｘ／Ｐ≦４．０）
であることを特徴とするダイヤモンド砥石。

【請求項14】

金属製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された砥石であって、
金属製支持材と、
前記金属製支持材の表面にろう材層を介して固着されたダイヤモンド砥粒とを具備し、
前記ダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくとも頂部にカーバイド層を有し、
前記カーバイド層が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む炭化物からなる
ことを特徴とするダイヤモンド砥石。

【請求項15】

Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む化合物と、ダイヤモンド砥粒とを加熱下で反応させて、ダイヤモンド砥粒の表面にカーバイド層を形成し、
前記カーバイド層を形成したダイヤモンド砥粒を、ろう材層を介して、金属製支持材の表面に単層に固着する
ことを包含する、ダイヤモンド砥石の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、カーバイド層を有するダイヤモンド砥石およびダイヤモンド砥石の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

石材、ガラス、セラミック等の硬くて脆い素材の穿孔加工や端面加工には、ダイヤモンド砥粒が台金に固着された砥石（以下、しばしば、ダイヤモンド砥石という）が使用されている。ダイヤモンド砥石に使用されるダイヤモンド砥粒のサイズや、ダイヤモンド砥粒を固着する方法は様々である。固着方法としては、Ｎｉ電着法、電鋳法、メタルボンド法、ろう付け法等が知られている。

【0003】

例えば、特許文献１には、プラズマディスプレーパネルガラス等の穿孔加工用の砥石として、ダイヤモンド砥粒をニッケルや銅鍍金を用いて電着により固着した砥石が記載されている。電着法では、例えばニッケルメッキ法によってダイヤモンド砥粒が固着されている。

【0004】

特許文献２には、粒径１μｍ〜１００μｍのダイヤモンド砥粒を電鋳により固着した、細孔を開けるための工具が記載されている。電鋳法では、上記の電着法と同様にメッキによってダイヤモンド砥粒を固着するが、砥粒のついたメッキ層だけを剥がして利用する。

【0005】

更に特許文献３には、タッチパネル用ガラスの穴開け用の砥石であって、ダイヤモンドまたはＣＢＮからなる砥粒をメタルボンドまたは電着によって固着した砥石が記載されている。メタルボンド法は、金属粉とダイヤモンド砥粒を混合し、加熱することによって金属粉を焼結させ、ダイヤモンド砥粒を金属の間に部分的に埋めるように固着させる方法である。

【0006】

特許文献４には、粒度が３０〜４００メッシュ（即ち、平均粒径８４０〜４４μｍ）のダイヤモンド砥粒を、Ｃｕ系合金を主成分とするボンド部材を用いてメタルボンド法で固着、またはＣｕ系合金を主成分とするろう材でろう付けした、石材、コンクリート、タイルなど穴開け用の砥石が記載されている。特許文献５には、＃６０／８０（即ち、平均粒径２５０μｍ）のダイヤモンド砥粒をＮｉ−Ｃｒ系活性ろう材で固定した、セラミックやハイシリコンアルミニウム合金に穴を開けるための砥石が記載されている。ろう付け法は、例えば、ろう材をその融点以上に加熱し、ろう材を溶融させて砥粒を固着する方法である。

【0007】

ダイヤモンド砥粒のろう付けに使用されるろう材は広く知られている。例えば、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ系ろう材（特許文献６）、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、ＴａおよびＮｂの少なくとも１種を含むろう材（特許文献７）、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ粉末にガラス質材料を添加し、所望によりＶ、Ｐ、Ｂを加えたろう材（特許文献８）、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｃｕ−Ｎｉ系ろう材、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｉｎ系ろう材、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｂ−Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃ−Ｐ系ろう材（特許文献９）等が挙げられる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開２００４−１２２２６５号公報

【特許文献2】特開２００５−１５３１３１号公報

【特許文献3】特開２０１４−１０８４７９号公報

【特許文献4】特開２００２−２３９９１９号公報

【特許文献5】特開２００６−１１６６６０号公報

【特許文献6】特開２００７−８３３５２号公報

【特許文献7】特開２００１−１６２５４０号公報

【特許文献8】特開２００２−１６０１６８号公報

【特許文献9】特開２００３−３００１６１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

ガラス等の硬くて脆い部材の孔開け加工、あるいは、切削面の面取り加工等を施すための砥石としては、ダイヤモンド砥粒を用いたダイヤモンド砥石が一般的である。ダイヤモンド砥粒を金属製の支持材に固着する方法として、特許文献１〜３に記載されているような、電着法、電鋳法やメタルボンド法、あるいは特許文献４と５に記載されているようなろう付け法が挙げられる。いずれの方法においても、ダイヤモンド砥粒の約半分程度をろう材や電着Ｎｉ等に埋没させ、残りのダイヤモンド砥粒部位は表面に露出させた、ダイモンド砥粒が被切削物に直接当たる構造の砥石を製造している。これは、ダイヤモンド自体を被切削物に直接当てることによって、研削力を確保させるためと考えられる。

【0010】

近年、携帯端末、タブレット端末等の市場が飛躍的に大きくなり、それらに使用されるタッチパネル用途も含んだカバ−ガラスの生産量も飛躍的に大きくなってきている。このような用途に用いられるガラスには、軽くて割れにくいことが要求され、ガラスは薄くて高強度となる。通常、このように被加工素材が硬くなる程、穿孔加工や切削加工の際にチッピングが生じ易くなる。よって、これらのガラス加工に使われるダイヤモンド砥石には、大きな加工速度が達成され、かつ、加工面が滑らかであること（即ち、チッピングが少ないこと）が要求される。

【0011】

ダイヤモンド砥石による加工面のチッピングを低減させるためには、砥粒径を小さくする必要がある。しかしながら、チッピング低減のために砥粒の粒径を小さくすると、砥粒を金属製の支持材に固着するのが難しくなり、砥粒の脱落によって砥石の寿命が短くなるという問題が生じる。よって、砥粒径を小さくしてチッピングを低減させる手法には限界がある。

【0012】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、ガラス等の硬くて脆い部材の孔開け加工や面取り加工の際に加工面のチッピングを低減し、且つダイヤモンドの接合力の向上による砥石寿命の長時間化を同時に達成するダイヤモンド砥石、およびこのようなダイヤモンド砥石の製造方法の提供を目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記課題に鑑み、本発明の第一は、下記のダイヤモンド砥石である。
［１］ 金属製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された砥石であって、
金属製支持材と、
前記金属製支持材の表面にろう材層を介して固着されたダイヤモンド砥粒とを具備し、
前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄが３μｍ以上１５μｍ以下であり、
前記ダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくともその頂部にカーバイド層を有する
ことを特徴とするダイヤモンド砥石。
［２］ 前記カーバイド層の厚みが、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄに対して、０．０１ｄ以上０．３ｄ以下であることを特徴とする、［１］に記載ダイヤモンド砥石。
［３］ 前記カーバイド層が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む炭化物からなることを特徴とする、［１］または［２］に記載のダイヤモンド砥石。
［４］ 前記ろう材層の組成が、質量％で、
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、
０．５％≦Ｐ≦８．０％、および
０．２％≦Ｘ≦３．０％
（ただし、ＸはＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、０．２≦Ｘ／Ｐ≦４．０）
であることを特徴とする［１］〜［３］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［５］ 隣り合う砥粒同士の中心間距離をＬとした場合、少なくとも一組の隣り会う砥粒同士の前記Ｌはｄ≦Ｌ＜１０ｄであり、且つ
前記ダイヤモンド砥石全体の砥粒数に対する、隣り会う砥粒同士の前記Ｌがｄ≦Ｌ＜１０ｄであるように配置された砥粒数の割合が５０％以上である
ことを特徴とする［１］〜［４］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［６］ 前記金属製支持材がステンレス鋼製である、［１］〜［５］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［７］ 前記金属製支持材がロッド状であることを特徴とする、［１］〜［６］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［８］ 前記ロッド状の金属製支持材が、直径が０．５ｍｍ〜７ｍｍ、長さが４０ｍｍ〜2００ｍｍであることを特徴とする、［７］に記載のダイヤモンド砥石。
［９］ 前記金属製支持材がその側周部に形成されたくびれ部を有し、前記くびれ部にも複数個のダイヤモンド砥粒が単層に固着されていることを特徴とする、［７］または［８］に記載のダイヤモンド砥石。
［１０］ 前記金属製支持材が円盤状であることを特徴とする、［１］〜［６］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［１１］ 前記円盤状の金属製支持材が、直径が３０ｍｍ〜４００ｍｍ、厚み３ｍｍ〜５０ｍｍであることを特徴とする、［１０］に記載のダイヤモンド砥石。
［１２］ ガラスの孔開け加工用又は面取り加工用である、［１］〜［１１］のいずれかに記載のダイヤモンド砥石。
［１３］ 金属製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された砥石であって、
金属製支持材と、
前記金属製支持材の表面にろう材層を介して固着されたダイヤモンド砥粒とを具備し、
前記ダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくともその頂部にカーバイド層を有し、
前記ろう材層の組成が、質量％で、
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、
０．５％≦Ｐ≦８．０％、および
０．２％≦Ｘ≦３．０％
（ただし、ＸはＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、０．２≦Ｘ／Ｐ≦４．０）
であることを特徴とするダイヤモンド砥石。
［１４］ 金属製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された砥石であって、
金属製支持材と、
前記金属製支持材の表面にろう材層を介して固着されたダイヤモンド砥粒とを具備し、
前記ダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくとも頂部にカーバイド層を有し、
前記カーバイド層が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む炭化物からなる
ことを特徴とするダイヤモンド砥石。

【0014】

本発明の第二は、下記のダイヤモンド砥石の製造方法である。
［１５］ Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む化合物と、ダイヤモンド砥粒とを加熱下で反応させて、ダイヤモンド砥粒の表面にカーバイド層を形成し、
前記カーバイド層を形成したダイヤモンド砥粒を、ろう材層を介して、金属製支持材の表面に単層に固着する
ことを包含する、ダイヤモンド砥石の製造方法。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、平均粒径ｄが３μｍ以上１５μｍ以下のダイヤモンド砥粒が、ろう材層を介して金属製支持材の表面に固着されたダイヤモンド砥石であって、固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が少なくともその頂部にカーバイド（炭化物）層を有すると、被切削物に直接当たる部分の半数以上がダイヤモンドよりも柔らかいカーバイドであるため、衝撃力が低減されて、チッピングが抑制されると考えられる。更に、チッピングの抑制に非常に微細な砥粒を使用する必要がないことから、砥粒の脱落の少ない、砥石寿命の長いダイヤモンド砥石の提供も可能となる。

【0016】

また、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む化合物と、ダイヤモンド砥粒とを加熱下で反応させて、ダイヤモンド砥粒の表面にカーバイド層を形成し、カーバイド層を形成したダイヤモンド砥粒を、ろう材層を介して、金属製支持材の表面に単層に固着することを包含する、本発明のダイヤモンド砥石の製造方法を用いると、頂部にカーバイド層を有するダイヤモンド砥粒が所望の割合で固着された、チッピング抑制効果が高く、且つ砥石寿命の長いダイヤモンド砥石を容易に製造することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】穿孔加工用のダイヤモンド砥石の一例を示す模式図である。

【図2】面取り加工用のダイヤモンド砥石の一例を示す模式図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

１．ダイヤモンド砥石
本発明のダイヤモンド砥石は、金属製支持材の表面に複数個の砥粒が単層に固着された砥石であって、金属製支持材と、前記金属製支持材の表面にろう材層を介して固着されたダイヤモンド砥粒とを具備し、前記ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄが３μｍ以上１５μｍ以下であり、前記ダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくともその頂部にカーバイド層を有することを特徴とするダイヤモンド砥石である。

【0019】

本発明のダイヤモンド砥石に固着されているダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄは３μｍ以上１５μｍ以下であり、好ましくは５μｍ以上１０μｍ以下、より好ましくは６μｍ以上９μｍ以下である。ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄが３μｍ未満であると、砥粒の突き出し高さが低くなるため、十分な研削速度を達成することが難しくなる。また、ダイヤモンド砥石の平均粒径が１５μｍ以上であると、ガラス等の硬くて脆い部材の加工面にチッピングが生じやすくなる。

【0020】

ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄは、任意の数のダイヤモンド砥粒の粒径を測定し、その数平均粒径とすることができる。上記ダイヤモンド砥粒の粒径は、ダイヤモンド砥石に固着していない砥粒について測定して得た値でもよいし、固着した砥粒の粒径をそのまま測定して得た値でもよい。ダイヤモンド砥石に固着していない砥粒の粒径は、ダイヤモンド砥石に固着される前の砥粒を測定して得てもよいし、ダイヤモンド砥石から剥がして集めた砥粒を測定して得てもよく、篩分級法、レーザー回折法、遠心沈降法および走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を含む直接観察法により測定することができる。固着した砥粒の粒径は、ＳＥＭによる直接観察法により得られる円相当径とすることができる。

【0021】

更に本発明のダイヤモンド砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくともその頂部にカーバイド層を有する。本発明においてカーバイド層とは、ダイヤモンド砥粒の表面に形成された炭化物の層であり、ダイヤモンドの炭素と他の元素とが反応して形成されたものである。カーバイド層を構成する炭素以外の元素に特に限定はないが、カーバイド層は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む炭化物からなることが好ましい。上記元素はダイヤモンドの炭素と反応して、炭化クロム、炭化チタン、炭化ニオブ、炭化タンタル、炭化バナジウムおよび炭化ジルコニウムなどの炭化物を生成しやすく、また、生成された炭化物はダイヤモンドとの接合強度が高いため、砥石の使用中に砥粒から剥がれ落ちにくいため好ましい。

【0022】

ダイヤモンド砥粒は、少なくともその頂部にカーバイド層を有していればよい。本発明においてダイヤモンド砥粒の頂部とは、金属製支持材の表面に固着された砥粒の頂点とその周辺部分とを含む、最も上側に位置する部分である。カ−バイド層が砥粒表面のどの部分に形成されているかは、マイクロスコ−プ、あるいは、元素分析機能（ＥＤＸ）を有する走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いた観察により確認することができる。例えば、ダイヤモンド砥石に固着された砥粒をその側面や真上から観察した際に、カーバイド層が砥粒の頂点と、頂点と接するその周辺部分に形成されていれば、砥粒は少なくともその頂部にカーバイド層を有している。また、砥粒を真上から観察した際に、その頂点を中心とするカーバイド層の平均半径は、ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄに対して、０．０１ｄ以上であることが好ましく、０．０２５ｄ以上であることがより好ましい。カーバイド層が上記で定義した砥粒の頂部に形成されていれば、ダイヤモンド砥石の使用時に被切削物に直接当たる部分はダイヤモンドではなく、カーバイドであるため、衝撃力が低減されて、チッピングが抑性されると考えられる。

【0023】

尚、カーバイド層は、被切削物に直接当たる砥粒の頂部、即ち、砥粒の頂点と、頂点と接するその周辺部分、に形成されていればチッピングを抑制することができるが、カーバイド層と被切削物との接触をより確実なものとし、更にはカーバイド層の強度を向上させるためには、砥粒の頂点から計測したカーバイド層の平均半径は、０．１０ｄ以上であることが好ましい。また、砥石の表面に露出した砥粒の全面がカーバイド層で覆われていてもよい。

【0024】

本発明のダイヤモンド砥石においては、固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が少なくともその頂部にカーバイド層を有する。ダイヤモンド砥石の表面に固着された砥粒の５０％以上がその頂部にカーバイド層を有していれば、被切削物に直接当たる砥粒の半数以上がダイヤモンドよりも柔らかいカーバイドであるため、衝撃力が低減されて、チッピングが抑性されると考えられる。チッピングを更に低減するために、固着されたダイヤモンド砥粒の８０％以上が少なくともその頂部にカーバイド層を有することが好ましい。尚、少なくともその頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合は、マイクロスコ−プ、あるいは、元素分析機能（ＥＤＸ）を有する走査電子顕微鏡を用いて、ろう付け後の砥石の所定範囲内にあるダイヤモンド砥粒を数え、砥粒総数に対する頂部にカーバイド層を有する砥粒数の割合から求めることができる。

【0025】

砥粒表面に設けられたカーバイド層の厚みｔに特に限定はないが、ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄに対して、０．０１ｄ以上０．３ｄ以下であることが好ましく、０．０２ｄ以上０．３ｄ以下であることがより好ましい。カーバイド層の厚みｔが０．１ｄ未満では、カーバイド層が薄すぎて、衝撃力を低減する効果が発揮されにくい。また、カーバイド層の厚みｔが０．３ｄよりも厚くなると、カーバイド層の剥離が生じやすくなり、砥石寿命が短くなる場合がある。その理由としては、０．３ｄよりも厚いカーバイド層は、層自体の強度が低下するためと推定される。

【0026】

カーバイド層の厚みは、例えば、以下の方法で測定することができる。砥石の表面を元素分析機能（ＥＤＸ）付き走査電子顕微鏡、等で観察し、頂部にカーバイド層を有する砥粒を選定する。選定した砥粒をＦＩＢ加工によって輪切りにした後、その切断面の元素マッピングをＥＤＸ、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）、等で行い、カーバイド層を構成する炭素以外の元素（Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｚｒなど）とＣとが重なり合っている厚みを、カーバイド層の厚みとする。

【0027】

本発明のダイヤモンド砥石においては、ダイヤモンド砥粒はろう材を介して金属製支持材の表面に固着されている。ダイヤモンド砥粒を固着するろう材層の厚みに特に限定はないが、ダイヤモンド砥粒の平均粒径ｄに対して、０．１ｄ以上０．５ｄ以下であることが好ましく、０．３５ｄ以上０．４５ｄ以下であることがより好ましい。ろう材層の厚みが０．１ｄ未満では、ダイヤモンド砥粒の固着が不十分となり、砥石の寿命が低下する。また、０．５ｄを超えると、砥粒の突き出し高さが低くなるため、十分な研削速度を達成することが難しくなる。

【0028】

本発明におけるろう材層の厚みは、砥石表面の砥粒の固着されていない部分について、砥石の断面から測定した値である。後述する砥粒同士の中心間距離Ｌが砥粒の平均直径ｄと同じ場合でも、砥粒は不定形であるため、砥粒が固着されていないろう材層の部分が必ず存在する。

【0029】

本発明のダイヤモンド砥石においては、隣り合う砥粒同士の中心間距離をＬとした場合、少なくとも一組の隣り会う砥粒同士の前記Ｌはｄ≦Ｌ＜１０ｄであり、且つ前記ダイヤモンド砥石全体の砥粒数に対する、隣り会う砥粒同士の前記Ｌがｄ≦Ｌ＜１０ｄであるように配置された砥粒数の割合が５０％以上であることが好ましい。砥粒同士の中心間距離Ｌは小さいほど、砥粒間隔は狭くなる。好ましい砥粒間隔はｄ≦Ｌ＜５ｄであり、より好ましくはｄ≦Ｌ＜３ｄである。砥粒間隔Ｌがｄ未満であると、砥粒は重ねてろう付けされなければならず（即ち、単層ではなくなり）、その結果、被研削部材と砥粒の当たり方が不均一となり、チッピングが増える。また、砥粒間隔Ｌが１０ｄ以上であると、被切削部材へ砥粒の当たる確率が低下するため、研削速度が低下する。前記距離に配置された砥粒数の割合が、砥石全体の砥粒数に対して５０％以上であれば、本発明の効果を得ることができ、この割合は７０％以上であればより好ましい。砥石全体の砥粒数に対して砥粒間隔が上記条件を満たす砥粒数が５０％以上であれば、優れた研削速度が得られると同時に、砥粒数が増える結果、個々の砥粒への負荷が減り優れた寿命が得られる。

【0030】

ダイヤモンド砥粒を金属製支持材の表面に固着しているろう材層の組成に特に限定はなく、上述した平均粒径のダイヤモンド砥粒を金属製支持材に固着できるものであればよい。使用するろう材として、例えば、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ系ろう材（特許文献６）、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、ＴａおよびＮｂの少なくとも１種を含むろう材（特許文献７）、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ粉末にガラス質材料を添加し、所望によりＶ、Ｐ、Ｂを加えたろう材（特許文献８）、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｃｕ−Ｎｉ系ろう材、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｉｎ系ろう材やＮｉ−Ｃｒ−Ｂ−Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃ−Ｐ系ろう材（特許文献９）等が挙げられる。砥粒の接合強度や、カーバイド層形成の観点から、次に詳細に説明する、Ｎｉ−Ｓｉ−Ｐ−Ｘ系ろう材（ただし、ＸはＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素である）を好適に用いることが出来る。

【0031】

好ましいＮｉ−Ｓｉ−Ｐ−Ｘ系ろう材は、質量％で、以下の条件を全て満たすものである。
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、
０．５％≦Ｐ≦８．０％、および
０．２％≦Ｘ≦３．０％
（ただし、ＸはＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、０．２≦Ｘ／Ｐ≦４．０）。

【0032】

ＰとＸを複合添加した上記ろう材を使用すると、Ｐの存在によってダイヤモンド表面の黒鉛化が抑制され、ダイヤモンド砥粒とろう材の接合強度が格段に向上すると考えられる。
更に上記ろう材中の成分Ｘ（Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖおよび／またはＺｒ）は、ダイヤモンドの炭素との反応によってカーバイドを形成することができるため、ろう材の組成および反応条件にもよるが、砥粒とろう材の濡れ性を利用してろう材と砥粒とが接触している砥粒底部のみならず、砥粒の頂部にまでカーバイドを形成することができる。よって、上記ろう材を用いてダイヤモンド砥粒のろう付けを行うと、砥粒のろう付けと共に、カーバイド層の形成も行うことが可能となり、少ない工程でダイヤモンド砥石を製造することが可能となる。

【0033】

更に上述したろう材について詳細に説明する。
Ｎｉは、上記ろう材の主元素である。ＮｉとＦｅとを合わせた含有量が７０％以上９５％以下であり、かつ、Ｆｅの（Ｎｉ＋Ｆｅ）の合計に対する割合が０．４以下であると、ろう材の融点を低くすることができる。そのため、ろう付け温度の上昇による金属製支持材への熱変形による反りおよび接合不良を生じにくくすることができるため、砥石寿命を延ばすことができる。ＮｉとＦｅの好ましい含有量は、８４％以上９５％以下である。なお、金属製支持材にステンレス等を用いる場合には、０＜Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４であることが好ましい。金属製支持材中にＦｅが含まれるために、ろう材中にもＦｅを含有させた方がろう材と支持材との接合性が良くなるためである。

【0034】

Ｓｉ及びＢは、ろう材の融点を低下させるために含有させる。ＳｉとＢとを合わせた含有量が２％以上１５％以下であり、かつ、（Ｓｉ＋Ｂ）の合計に対するＢの割合が０．８以下であると、ろう材の融点を低くすることができ、ろう付け温度の上昇による金属製支持材への熱変形による反りおよび接合不良を生じにくくすることができるため、砥石寿命を延ばすことができる。ＳｉとＢの好ましい含有量は、４％以上１３％以下である。

【0035】

ろう材の形状には、箔状と粉末状の２種類があり、箔状の形態のものを得るためには、例えば、単ロール急冷法によってアモルファス箔とする製造法が一般的に用いられている。Ｂは、アモルファス形成に必要な元素であるため、箔状のろう材を製造する場合には、少なくともＢを１％以上は含有させる必要がある。粉末状のろう材を製造する場合には、所望の融点が得られるならば、Ｂは必ずしも含有させる必要はない。なお、（Ｓｉ＋Ｂ）の合計に対するＢの割合を０．８より多くしても、アモルファスの形成がさらに良くなるわけではなく、かえって、箔自体が脆くなる傾向が生じてしまう。

【0036】

Ｘは、炭化物を形成しやすい元素であり、ダイヤモンドとの炭化物を形成させてダイヤモンドとろう材との接合強度を高め、砥石の寿命を長くするために添加する。ＸであるＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒは、炭化クロム、炭化チタン、炭化ニオブ、炭化タンタル、炭化バナジウムおよび炭化ジルコニウムなどの炭化物を生成しやすく、これらの炭化物がダイヤモンドと接合合金との界面に生成する、ダイヤモンドの接合に有効な金属である。Ｘの含有量が０．２％未満であると、炭化物形成元素Ｘの含有量が少なくなるため、ダイヤモンド表面に所定の炭化物層が形成されにくくなるばかりか、十分な接合強度を確保するためのカ−バイドも形成され難くなる。一方、Ｘの含有量が０．２％以上であると、ろう材が高温となったときに、Ｘがダイヤモンド内に拡散して炭化物（たとえば、ＸがＴｉであるときは炭化チタン）を形成し、ダイヤモンドとろう材層との接合強度をより高めることができる。Ｘの含有量を３．０％より多くしても、上記効果の上積みは見られない。Ｘは、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶまたはＺｒであり、ろう材中に１種のみ含まれても、２種以上含まれていてもよい。ろう材がＸを２種以上含むときは、２種以上のＸを合計した含有量を０．２％以上３．０％以下とする。好ましいＸの含有量は、０．５％以上３．０％以下である。

【0037】

Ｐは、ろう材単独で測定した融点とろう材を金属製支持材に接合させて測定した融点の差をなくして、溶融温度を安定化させるために含有させる。Ｐは、ろう材の厚み、接合温度、接合時間が変わった場合においても溶融温度を安定化させることを可能にするため、従来は余裕をみて高めに設定していたろう付け温度を低下させることを可能とし、金属製支持材の熱による変形も軽減させる。また、Ｐは、砥粒を金属製支持材にろう付けする場合に、砥粒とろう材との濡れ性を高めるため、接合性を安定化させ、砥粒の脱落も抑制する。Ｐの含有量が０．５％未満であると、ダイヤモンド表面の黒鉛化を抑制する効果が低減し、砥粒の接合強度が低下すると考えられる。また、Ｐの含有量が８．０％を超えると、砥粒とろう材との濡れ性が過大となって、被切削部に当たる炭化物層の厚みが０．３ｄより厚くなってしまう場合がある。よってＰの含有量の範囲は０．５％≦Ｐ≦８．０％である。Ｐの含有量が０．５％以上であれば、融点安定化の効果を得ることが可能となり、Ｐの含有量が８．０％以下であれば、砥粒とろう材との濡れ性を適切な範囲に調整することができる。

【0038】

ろう材にＸが含まれると、上記のように、ダイヤモンドを構成する炭素とＸとが反応して炭化物（カーバイド）を形成するため、ろう材とダイヤモンドとの接合強度が高くなると考えられるが、一方で、上記炭素の結晶構造が変化し、黒鉛化してしまうため、接合強度の向上には限界がある。これに対し、ろう材にＸとＰとを複合して添加することで、ダイヤモンドの接合強度をより高め、砥石の寿命を長くすることができる。これは、Ｐの添加により、Ｘによる上記ダイヤモンドの黒鉛化が抑制されるためと考えられる。ＸとＰとの含有量の比（Ｘ／Ｐ）が０．２未満であると、Ｘ（炭化物形成元素）の含有量が少ないため、十分な厚みのカ−バイド層が砥粒の頂部に形成されず、被切削物への衝撃力を低減する効果が発揮されにくなると考えられる。更には、接合強度が低下してしまうと考えられる。また、Ｘ／Ｐが４．０％を超えると、ダイヤモンド表面の黒鉛化抑性効果が低減する恐れがあり、接合強度が低下すると考えられる。Ｘ／Ｐの比においては、Ｐ含有量が増えるにつれてＸの下限値が増える理由は、ＰとＸが反応して化合物を形成する際に、カ−バイドの形成に費やされるべきＸの一部を消費するからである。好ましいＸ／Ｐの範囲は、０．４以上２．０以下である。

【0039】

ダイヤモンド砥石を用いてガラス等を加工する際には、通常、中性の水系スラリーや油の下で加工するが、酸性あるいはアルカリ性のスラリーの下で加工してもよい。砥石を酸性あるいはアルカリ性のスラリーの下で使用する場合には、ろう材層にＸの少なくとも１部として、Ｃｒが含まれることが望ましい。耐食性向上のためのＣｒ含有量は、質量％で、０．２％≦Ｃｒ＜３．０％が好ましい。ろう材にＣｒが含まれると、切削液が酸性、アルカリ性のいずれの場合でも、ろう材の耐食性が向上し、ろうの溶損によって生じる砥粒接合強度の低下が抑制されうる。しかしながら、Ｃｒの含有量が０．２％未満では、耐食性向上が不十分であり、３．０％であれば、切削用途における耐食性は十分となる。また、ＣｒもＰと反応して化合物を形成するため、Ｃｒの含有量は１．０％未満であることがより好ましい。Ｃｒの含有量が１．０％未満であれば、ＣｒによるＰの消費を抑制し、Ｃｒによる接合強度の低下を最小限にすることができる。Ｃｒが１．０％でも、通常の切削加工においての耐食性は確保できる。

【0040】

本発明のダイヤモンド砥石を構成するろう材は、本発明で規定する組成の合金を用いることによって、従来公知の方法で製造することができる。例えば、箔にする場合には、回転する冷却ロール上にスロットノズルから溶湯を噴出して箔にする、単ロール法で製造可能である。粉末にする場合には、ガスアトマイズ法、インゴットをボールミル等で粉砕する方法で製造可能である。

【0041】

本発明のダイヤモンド砥石に用いる金属製支持材の材質に特に限定はなく、一般的にステンレス鋼が用いられる。被研削部材の材質にもよるが、中性の研削液を使用する場合には、ステンレス鋼以外の鋼材の使用もできる。また、酸性、あるいは、アルカリ性の研削液を使用する場合には、ＪＩＳ規格のＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６、ＳＵＳ４３０、等が好適である。炭素鋼等の一般構造用鋼の表面にＮｉ等のめっきをしたものも使用可能である。

【0042】

本発明のダイヤモンド砥石に用いる金属製支持材の形状にも特に限定はなく、その用途等に鑑みて、従来の砥石の形状などから適宜選択すればよい。具体的な形状としては、ロッド状、スクリュー状、円盤状、円錐状、角錐状などが挙げられる。

【0043】

例えば、穿孔加工を主目的とした砥石の場合、金属製支持材の形状として、図１に示したような、先端部２を有するロッド状の金属製支持材１が挙げられ、面取り加工用の砥石の金属製支持材の形状としては、図２に示したような、先端部２とくびれ部３を有するロッド状の金属製支持材１が挙げられる。ロッド状の金属製支持材を用いた砥石においては、通常、細い先端部を、ガラスの孔開け、および、その孔開け加工面のチッピング等を減らしで滑らかにする加工に使用することができる。また、砥石の胴部に溝を設けて、その溝部をガラスの外周加工等に使用することができる。胴部の後端部は装置へ固定する部位（チャック部）となる。

【0044】

ロッド状の金属製支持材のサイズとしては、直径が０．５ｍｍ〜７ｍｍ、長さが４０ｍｍ〜２００ｍｍのものが挙げられる。このような金属製支持材においてダイヤモンド砥粒が固着された部位に特に制限はないが、例えば、孔開け加工用砥石の場合、金属製支持材の先端から約２〜４ｍｍ、先端部直径が約０．８〜１．２ｍｍの領域にダイヤモンド砥粒が固着されていればよい。金属製支持材の先端から３ｍｍ程度の領域にダイヤモンド砥粒が固着されていれば、孔開け加工を円滑に行うことができる。

【0045】

また、図２のように先端部にくびれ部を有する金属製支持材の場合には、くびれ部の幅は加工するガラス板の厚みよりも少し広い程度であればよく、通常、０．４〜０．８ｍｍ程度が望ましい。また、くびれ部の深さは０．１〜０．３ｍｍ程度が望ましい。砥石の先端部にくびれ部を設けた金属製支持材の場合には、くびれ部にも複数個のダイヤモンド砥粒を単層に固着するため、先端部の長さは、くびれ部全体を含む長さであることが望ましい。図２のような形状の支持材からなる砥石は、先端部を穿孔加工用、くびれ部を面取り加工に使用することができる。

【0046】

更に、金属製支持材の胴部に設けた溝をガラスの外周加工等に使用することもできる。金属製支持材の胴部に設ける溝の数に限定はないが、通常、１〜３本程度である。溝の幅や深さにも特に限定はないが、通常、幅は０．４〜０．８ｍｍ程度、深さは０．３〜０．８ｍｍ程度が望ましい。胴部においてダイヤモンド砥粒が固着された領域は、溝の全てを含む幅である限り特に限定はないが、通常、３〜８ｍｍ程度である。

【0047】

また、面取り加工を主目的とした砥石の場合、金属製支持材の形状として、円盤状が挙げられる。円盤状の金属製支持材のサイズとしては、直径が３０ｍｍ〜４００ｍｍ、厚み３ｍｍ〜５０ｍｍのものが例示できる。

【0048】

２．ダイヤモンド砥石の製造方法
本発明のダイヤモンド砥石の製造方法に特に限定はないが、ダイヤモンド砥粒の少なくともその頂部にカーバイド層を有することを特徴とするダイヤモンド砥石の製造方法としては、次の２つの方法が挙げられる。（１）ダイヤモンド砥粒のろう付けと、カーバイド層の形成とを同時に行う方法、および（２）ダイヤモンド砥粒の表面にカーバイド層を形成してから、金属製支持材にろう付けする方法。
次に、上記方法（１）および方法（２）について詳細に説明する。

【0049】

方法（１）
ダイヤモンド砥粒のろう付けと、カーバイド層の形成とを同時に行う方法とは、上述したＮｉ−Ｓｉ−Ｐ−Ｘ系のろう材、即ち、質量％で、以下の条件を全て満たすろう材を使用する方法である。
７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％
（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）、
２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％
（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）、
０．５％≦Ｐ≦８．０％、および
０．２％≦Ｘ≦３．０％
（ただし、ＸはＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素であり、０．２≦Ｘ／Ｐ≦４．０）。

【0050】

ダイヤモンド砥粒のろう付けとカーバイド層の形成を同時に行うための方法は、基本的に、砥粒を金属製支持材にろう付けするための方法と同じである。例えば、上述したろう材を金属製支持材の表面に仮付けする。金属製支持材が円盤状の場合、使用するろう剤は箔状でも粉状でもよいが、金属製支持材がロッド状の場合は、粉状のろう材を使用する。ろう材が箔の場合には、スポット溶接で仮付け可能である。粉の場合には、例えば、セルロース系のバインダー等をろう粉と混練したものを金属製支持材に塗布すればよい。

【0051】

砥粒は、ろう材の上に所定のパターン、例えば、四角形あるいは三角形の各頂点近傍に配置した規則パターンやランダムで配列すればよい。この時、砥粒間距離Ｌが所望の値となるように砥粒を配置することができる。また砥粒は、平方ｍｍ当たり数１０個〜１０万個程度の密度となるように、単層で配置する。この場合、砥粒がずれないように糊等で仮止めする。次に、１０^−３Ｐａ程度に真空引きした後、ろう材が溶融する温度まで昇温する。ここで使用する温度は、単にろう材が溶融するだけでは不十分で有り、溶融したろう材と砥粒の濡れ性が向上してろう材が砥粒の頂部にまで達して付着する温度でなければならない。しかしながら、金属製支持材は高温により変形することがあるため、ろう付けの温度は高ければよいというものでもない。砥粒頂部にカーバイド層が形成される、適切なろう付け処理の温度と時間は、ろう材の組成や砥粒の平均粒径にもよるが、９００℃〜１１００℃、好ましくは９００℃〜１０５０℃で、１０分〜６０分、好ましくは２０分〜５０分である。ろう付け温度を高める、および／または処理時間を長くすることによって、カーバイド層を頂部に有する砥粒の割合を高めることができる。また、ろう材中のＰ含有量を高めると、ぬれ性が向上するため、Ｐ含有量が高いろう材を使用する場合には、ろう付け温度が比較的低くても、砥粒頂部にカーバイド層を形成することが可能となる。

【0052】

更にカーバイド層の厚みを調整するために、砥石を拡散熱処理に付すこともできる。拡散熱処理とは、ろう付けよりも低温であり、ろう材の融点以下の温度で砥石を再度加熱することによって、砥粒表面に形成されるカーバイド層を成長させるための工程である。拡散熱処理に適した条件は、８００℃〜１０００℃、好ましくは９００℃〜９５０℃で、５分〜１２０分、好ましくは２０分〜９０分である。

【0053】

方法１で砥石を製造すると、カーバイド層を形成するための工程と、砥粒のろう付けのための工程が１つの工程で完了するため、製造効率を上げる上で好ましい。

【0054】

方法（２）
ダイヤモンド砥粒の表面にカーバイド層を形成してから、金属製支持材にろう付けする方法とは、以下の工程を含む方法である。
Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む化合物と、ダイヤモンド砥粒とを加熱下で反応させて、ダイヤモンド砥粒の表面にカーバイド層を形成する工程、および
前記カーバイド層を形成したダイヤモンド砥粒を、ろう材層を介して、金属製支持材の表面に単層に固着する工程。

【0055】

ダイヤモンド砥粒の表面にカーバイド層を形成する工程においては、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種の元素を含む被膜をダイヤモンド砥粒の表面に形成し、その後、皮膜元素とダイヤモンドの炭素とを反応させて、カ−バイド層を形成することができる。元素を含む被膜の形成方法としては、スパッタ法、電子ビーム蒸着法、等が挙げられるが、これ限定されるものではない。

【0056】

スパッタ法を用いて被膜を形成する方法の一例としては、純度９９．９％のＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、ＴａまたはＶからターゲットを作製し、作製したターゲットと高周波マグネトロンスパッタ装置を用いて、砥粒表面にスパッタによって皮膜を形成させる。この時、砥粒は、ガラス板の上に互いに重なり合わないように散布しておく。１回のスパッタでは砥粒の下側の部位に被覆することはできないため、砥粒の向きを変えて、スパッタを複数回繰り返すことが望ましい。スパッタを３回〜７回繰り返すことで、砥粒のほぼ全体に被膜を形成することができると考えられる。スパッタの条件にも特に限定はなく、例えば、スパッタ電力は３００Ｗ〜９００Ｗ、雰囲気は０．１Ｐａ〜０．５ＰａのＡｒ、１回のスパッタ時間は５分〜３０分とすることができる。スパッタの回数や条件は、所望の被覆率および被膜厚に応じて変化させればよく、例えば、本願の実施例８では、スパッタ電力は６００Ｗ、０．３ＰａのＡｒ雰囲気下、１回１０分のスパッタを３回繰り返すことで、皮膜厚が０．５〜０．７μｍ、被覆率が８０％以上の砥粒が得られた。

【0057】

次に、皮膜を形成した砥粒を加熱して、皮膜中の金属元素とダイヤモンドの炭素とを反応させて、カ−バイド層を形成する。カ−バイド層が形成される限り、加熱条件に特に限定はない。例えば、１０^−３Ｐａ程度に真空条件下で、１０００℃〜１２００℃で１０分〜２７０分加熱すればよい。

【0058】

上記方法においては、砥粒全体にカーバイド層を設けることが容易であり、頂部にカーバイド層を有する砥粒が容易に得られる。また、砥粒を準備した後で、頂部にカーバイド層を有する砥粒のみを選択して使用することも可能であるため、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合を高めることも容易である。

【0059】

上記の方法でカーバイド層を設けた砥粒を、ろう材を介して金属製支持材に固着する。砥粒を金属支持材にろう付けする方法に特に限定はなく、従来から知られているろう付け法を使用することができる。使用するろう材の組成に特に限定はなく、例えば、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｓｉ−Ｂ−Ｐ系ろう材（特許文献６）、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｒ、ＴａおよびＮｂの少なくとも１種を含むろう材（特許文献７）、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ粉末にガラス質材料を添加し、所望によりＶ、Ｐ、Ｂを加えたろう材（特許文献８）、Ｔｉ−Ｚｒ−Ｃｕ−Ｎｉ系ろう材、Ａｇ−Ｃｕ−Ｔｉ−Ｉｎ系ろう材、Ｎｉ−Ｃｒ−Ｂ−Ｓｉ−Ｆｅ−Ｃ−Ｐ系ろう材（特許文献９）等が挙げられる。

【0060】

ろう付け方法の一例について具体的に説明する。
先ず、金属製支持材にろう材を仮付けする。金属製支持材が円盤状の場合、使用するろう剤は箔状でも粉状でもよいが、金属製支持材がロッド状の場合は、粉状のろう材を使用する。ろう材が箔の場合には、スポット溶接で仮付け可能である。粉の場合には、例えば、セルロース系のバインダー等をろう粉と混練したものを金属製支持材に塗布すればよい。

【0061】

砥粒は、ろう材の上に所定のパターン、例えば、四角形あるいは三角形の各頂点近傍に配置した規則パターンやランダムで配列すればよい。この時、砥粒間距離Ｌが所望の値となるように砥粒を配置することができる。また砥粒は、平方ｍｍ当たり数１０個〜１０万個程度の密度となるように、単層で配置することができる。この場合、砥粒がずれないように糊等で仮止めすることが望ましい。次に、１０^−３Ｐａ程度に真空引きした後、ろう材が溶融する温度まで昇温する。バインダー、糊等は、昇温の途中で殆どが気化してしまう。ろう材を溶融させる温度は、ろう材の融点以上であって、できるだけ低温であることが好ましい。高くても液相線温度＋２０℃程度以内が好ましい。温度が高い場合には金属製支持材の熱による変形が大きくなるからである。ろう付け温度における保持時間は、５〜３０分程度あれば十分である。

【0062】

上記方法（２）で得られるダイヤモンド砥石においては、カーバイドを形成するための高温に金属製支持材が曝されないことから、高温によって金属製支持材が変形する恐れが少ない。また、カーバイド層を頂部に有する砥粒の割合や、砥粒表面に対するのカーバイド層の面積なども所望の値に調整することが容易である。

【0063】

上記のいずれの方法で作製した砥石に付いても、砥粒頂部のカーバイド層の有無、カーバイド層を頂部に有する砥粒の割合、カーバイド層の厚み、砥粒同士の中心間距離Ｌ等はは、ダイヤモンド砥石について上述したのと同様の方法で確認することができる。

【実施例】

【0064】

以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「％」の表示を用いるが、特に断りがない限り、「質量％」を表す。

【0065】

（実施例１）
＜ダイヤモンド砥石の作製＞
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが、１．５μｍ、３．０μｍ、７．５μｍ、１４μｍ、１７μｍのものをそれぞれ使用し、図１および図２に示した形状のロッド状のダイヤモンド砥石を作製した。ろう材の組成はＮｉ−４．２％Ｓｉ−３．０％Ｂ−１．０％Ｐ−２．０％Ｔｉであり、大きさが３８μｍアンダ−の粉末ろうを使用した。

【0066】

図１または図２に示した形状のＳＵＳ３０４製の金属製支持材（先端部の直径は１．０ｍｍ、長さ４０ｍｍ、チャックに固定する部位の直径は６．０ｍｍ、図２の砥石の面取り加工用のくぼみは、深さ０．１５ｍｍと幅０．７ｍｍ）を用意し、ダイヤモンド砥粒を固着させる部位にセルロ−ス系の有機系バインダーを塗布した。次に粉末ろう材を有機系バインダーに付着させた。粉末ろう材はほぼ単層に付着させた。この時、ろう材層の厚みは、ダイヤモンド砥粒径の約４０％の厚みになるように調整した。次に、ろう材の上に有機系バインダーを塗布し、そこにダイヤモンド砥粒を固着させた。具体的には、２枚の電極板に交流電圧を印加して電極間に交流の静電気を発生させ、その中にダイヤモンド砥粒を投入すると、投入された砥粒は空間に浮遊された状態となった。この中に有機バインダーを塗布した金属製支持材を挿入すると、バインダーに砥粒が付着された。挿入している時間を変えることによって、砥粒付着量が変わるため、砥粒の付着間隔を変えることができた。砥粒の中心間距離はＬと、Ｌの中心間距離を持つ砥粒の割合は表１に記載した。

【0067】

その後、加熱炉を用いて、１０００℃〜１０３０℃、２０分〜４０分間加熱してろう材を溶融させた。雰囲気は１０^−３Ｐａの真空中とした。温度と時間を変えることによって、ダイヤモンド砥粒の頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合を変えることができた。具体的な加熱条件については、表１に記載した。
昇温過程において、有機系バインダーは揮発した。外見上、溶融後の凝固したろう材の厚みはほぼ均一となった。
ダイヤモンド砥粒の頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合は、マイクロスコ−プ、あるいは、元素分析機能（ＥＤＸ）を有する走査電子顕微鏡を用いて、ろう付け後の砥石の所定範囲内にあるダイヤモンド砥粒を数え、砥粒総数に対する頂部にカーバイド層を有する砥粒数の割合から求めた。

【0068】

各砥石に付いて、使用した砥粒の平均粒径ｄ、ろう付け条件、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合、および砥粒間隔を、表１に示した。

【0069】

＜ダイヤモンド砥石の評価方法＞
上記で作製した孔開け加工用砥石と面取り加工用砥石について、ガラスの孔開け加工とそれに続く面取り加工によるチッピングの有無によって、砥石の性能を評価した。

【0070】

１）孔開け加工
図１に示した形状の孔開け用砥石を用いて、携帯端末用カバーガラスへの孔開け加工を実施した。穿孔方法は、所定の板厚方向の切り込み量でダイヤモンド砥石を横方向に移動させて、ガラス表面からガラスを削り取っていく方法を用いた。加工条件は以下の通りであり、切削部位に中性の水系クーラントをかけながら、切削を実施した。
ガラスサイズ：５０ｍｍ×１００ｍｍ×０．５５ｍｍ
ガラス材質：化学強化ガラス
孔形状：約１ｍｍ×９．８ｍｍの長孔
工具回転数：５０，０００ｒｐｍ
工具送り速度：６０ｍｍ／分
板厚方向切り込み量：０．０５ｍｍ

【0071】

各穴開け加工用砥石について、上記加工条件で１０孔づつ孔開け加工を行った。発明例の穴開け加工用砥石で作製した孔は、砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石や、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合が５０％未満の穴開け加工用砥石で作製した孔と比べて、加工面の表面性状が滑らかだった。

【0072】

２）限界送り速度の計測
上記１）の条件で砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石で作製した孔について、孔の拡張と加工面の形状を整えるための面取り加工を実施し、限界送り速度を計測した。限界送り速度とは、それ以上送り速度を上げると、砥石が焼きつき、研削できなくなるか、もしくはチッピングが１００μｍ以上に粗大化する速度と定義した。尚、面取り加工には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した、頂部にカーバイド層を有していない面取り加工用砥石を使用した。

【0073】

具体的には、孔開け加工用砥石で携帯端末用カバーガラスに作製した孔の加工面の形状を整えるための面取り加工を、所定の切り込み量でダイヤモンド砥石を横方向および縦方向に移動させる方法で実施した。工具送り速度を増加させながら、下記の加工条件で面取り加工を行った。尚、面取り加工は、切削部位に中性の水系クーラントをかけながら実施した。
ガラスサイズ：５０ｍｍ×１００ｍｍ×０．５５ｍｍ
ガラス材質：化学強化ガラス
孔形状：約１ｍｍ×９．８ｍｍの長孔を面取し、１．２ｍｍ×１０．０ｍｍの長孔に加工
工具回転数：５０，０００ｒｐｍ
切込量：０．１０ｍｍ

【0074】

３）面取り加工におけるチッピングの評価
次に、穴開け加工用砥石で作製した孔の面取り加工を実施した。面取り加工には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した、頂部にカーバイド層を有する面取り加工用砥石を使用した。面取り加工は、工具送り速度を上記で求めた頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度を超えた速度に設定する以外は、上記と同じ加工条件で行った。また、使用した工具送り速度の、頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度に対する倍率も計算した。
面取り加工後の孔をマイクロスコープで観察し、１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無を確認した。尚、１０孔について面取り加工を行い、チッピングの生じた孔が１つでも存在した場合に、チッピング有りと評価した。

【0075】

頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度、頂部にカーバイド層を有する砥石による面取り加工に用いた送り速度および１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無を表１に示した。

【0076】

【表1】

【0077】

表１から明らかなように、砥粒径が３μｍ未満では、砥粒の頂部のカ−バイド層の有無にかかわらず、焼き付きが生じた（比較例No.1とNo.2）。また、砥粒径が１５μｍ超では、砥粒の頂部のカ−バイド層の有無にかかわらず、１００μｍ以上の粗大なチッピングが発生した（比較例No.24〜No.27）。
一方、砥粒径が３〜１５μｍの範囲内であり、さらに頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合が５０％以上の場合には、頂部にカ−バイド層の被覆が無い砥石と比べて、限界送り速度の１．２倍〜１．３倍の速度でも、１００μｍ以上の粗大なチッピングの発生は抑性された（発明例No.6〜No.9、No.13〜No.16、No.20〜No.23）。しかしながら、砥粒径が３〜１５μｍの範囲内であっても、頂部にカーバイド層を有する砥粒割合が５０％未満の場合には、粗大なチッピングの発生を抑えることはできなかった（比較例No.4とNo.5、No.11とNo.12、No.18とNo.19）。

【0078】

（実施例２）
＜ダイヤモンド砥石の作製＞
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが、４．５μｍ、７．５μｍ、１４μｍのものをそれぞれ使用し、面取り用砥石をそれぞれ作製した。ろう材の組成をＮｉ−４．２％Ｓｉ−３．０％Ｂ−０．２〜２．０％Ｐ−２．０％Ｔｉとし（即ち、Ｐの量を砥石によって変化させ）、ろう付けのための熱処理条件を１０３０℃×３０分として、ダイヤモンド砥粒の頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合を８０％以上としたこと以外は、実施例１と同様に穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。更にカーバイド層の厚みを調整するために、表２示した条件で拡散熱処理を実施した。

【0079】

尚、比較例No.31、No.42、No.53の砥石は、ろう付けのための熱処理条件を１０００℃×２０分とする以外は実施例１と同様にして、砥粒の頂部にカーバイド層を有していない穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。

【0080】

＜カーバイド層の厚みの測定＞
砥石のカーバイド層の厚みは、次のようにして測定した。砥石の表面を元素分析機能（ＥＤＸ）付き走査電子顕微鏡で観察し、頂部にカーバイド層を有する砥粒を選定した。選定した砥粒を集束イオンビーム（ＦＩＢ）加工によって輪切りにした後、その切断面の元素マッピングを行い、ＴｉとＣとが重なり合っている厚みを、カーバイド層の厚みとした。

【0081】

＜ダイヤモンド砥石の評価方法＞
上記で作製した孔開け加工用砥石と面取り加工用砥石について、実施例１と同様に、ガラスの孔開け加工とそれに続く面取り加工によるチッピングの有無によって、砥石の性能を評価した。
尚、発明例の穴開け加工用砥石で作製した孔は、砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石で作製した孔と比べて、加工面の表面性状が滑らかだった。
また、穴開け加工用砥石で作製した孔の面取り加工を実施する際には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した面取り加工用砥石を使用した。

【0082】

各砥石に付いて、使用した砥粒の平均粒径ｄ、拡散熱処理条件、カ−バイド層の厚みｔ、平均粒径ｄに対するカ−バイド層の厚みｔ（ｔ／ｄ）と共に、砥石の評価結果（頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度、頂部にカーバイド層を有する砥石による面取り加工に用いた送り速度および１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無）を表２に示した。

【0083】

【表2】

【0084】

表２から明らかなように、砥粒の頂部にカーバイド層を有する発明例の砥石（発明例No.32、No.34〜No.39、No.41、No.43、No.45〜No.50、No.52、No.54、No.56〜No.61、No.63）では、カーバイド層を有していない比較例の砥石（比較例No.31、No.42、No.53）と比べて、送り速度を１．１倍以上に設定した場合においても、粗大なチッピングの発生は無かった。また、ｔ／ｄが０．０１未満または０．３超である砥石の場合には、送り速度が１．１倍では粗大なチッピングの発生は無かったが（発明例No.32、No.41、No.43、No.52、No.54、No.63）、送り速度を１．２〜１．３倍に設定した場合には、粗大なチッピングが発生することがあった（発明例No.33、No.40、No.44、No.51、No.55、No.62）。一方、ｔ／ｄが０．０１〜０．３の範囲内である砥石の場合には、送り速度を１．２倍または１．３倍に設定しても粗大なチッピングの発生は無かった（発明例No.34〜No.39、No.45〜No.50、No.56〜No.61）。

【0085】

（実施例３）
＜ダイヤモンド砥石の作製＞
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが７．５μｍのものを使用し、ろう材の組成をＮｉ＝ｂａｌ、Ｓｉ＝７．５％、Ｂ＝３．０％であり、ＰとＸの含有量を表３に示したように変更し、ろう付け熱処理条件を１０３０℃×３０分とした以外は、実施例１と同様に穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。尚、ろう材のＸはＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、ＶおよびＺｒからなる群より選ばれる少なくとも１種であり、表３に示したように、Ｘとして上記元素の単独添加または２種の複合添加を行った。ろう材の組成における元素の合計量が１００となるように、Ｎｉ量で調整した。
上記熱処理条件によって、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合を８０％以上に調整した。更に、表３示した条件で拡散熱処理を実施することで、カーバイド層の厚みを調整した。
得られた砥石において、ろう材層の厚みはダイヤモンド砥粒径の約４０％であり、砥石の砥粒間距離Ｌは１．２ｄ〜３．０ｄであった。

【0086】

比較例においては、ろう付けのための熱処理条件を１０００℃×２０分とする以外は実施例１と同様にして、砥粒の頂部にカーバイド層を有していない穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。

【0087】

＜カーバイド層の厚みの測定＞
実施例２と同様にカーバイド層の厚みを測定した。但し、カーバイド層の厚みは、切断面の元素マッピングにおいて、使用した元素ＸとＣとが重なり合っている厚みとした。

【0088】

＜ダイヤモンド砥石の評価方法＞
上記で作製した孔開け加工用砥石と面取り加工用砥石について、実施例１と同様に、ガラスの孔開け加工とそれに続く面取り加工によるチッピングの有無によって、砥石の性能を評価した。
尚、発明例の穴開け加工用砥石で作製した孔は、砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石で作製した孔と比べて、加工面の表面性状が滑らかだった。
また、穴開け加工用砥石で作製した孔の面取り加工を実施する際には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した面取り加工用砥石を使用した。

【0089】

各砥石に付いて、ろう材中のＸの種類と含有量、拡散熱処理条件、カ−バイド層の厚みｔ、ｔ／ｄと共に、砥石の評価結果（頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度、頂部にカーバイド層を有する砥石による面取り加工に用いた送り速度および１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無）を表３に示した。

【0090】

【表3】

【0091】

表３から明らかなように、同じ組成のろう材を使用した砥石の場合、砥粒の頂部にカーバイド層を有し、その厚みｔ／ｄが０．０１〜０．３の範囲である発明例の砥石は、工具送り速度を比較例の限界送り速度の１．２〜１．３倍に設定した場合でも、粗大なチッピングの発生は無かった。

【0092】

（実施例４）
＜ダイヤモンド砥石の作製＞
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが７．５μｍのものを使用し、ろう材の組成を、Ｐ＝１．０％、Ｔｉ＝２．０％であり、Ｎｉ、Ｆｅ、ＳｉおよびＢの含有量を表４−１に示したように変更し、ろう付け熱処理条件を１０３０℃×３０分とした以外は、実施例１と同様に穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。
上記熱処理条件によって、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合を８０％以上に調整した。更に、表４−２示した条件で拡散熱処理を実施することで、カーバイド層の厚みを調整した。
得られた砥石において、ろう材層の厚みはダイヤモンド砥粒径の約４０％であり、砥石の砥粒間距離Ｌは１．２ｄ〜３．０ｄであった。

【0093】

比較例においては、ろう付けのための熱処理条件を１０００℃×２０分とする以外は実施例１と同様にして、砥粒の頂部にカーバイド層を有していない穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。

【0094】

＜カーバイド層の厚みの測定＞
実施例２と同様にカーバイド層の厚みを測定した。

【0095】

＜ダイヤモンド砥石の評価方法＞
上記で作製した孔開け加工用砥石と面取り加工用砥石について、実施例１と同様に、ガラスの孔開け加工とそれに続く面取り加工によるチッピングの有無によって、砥石の性能を評価した。
尚、発明例の穴開け加工用砥石で作製した孔は、砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石で作製した孔と比べて、加工面の表面性状が滑らかだった。
また、穴開け加工用砥石で作製した孔の面取り加工を実施する際には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した面取り加工用砥石を使用した。

【0096】

各砥石に付いて、ろう材の組成を表４−１に示し、拡散熱処理条件、カ−バイド層の厚みｔ、ｔ／ｄ、および砥石の評価結果（頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度、頂部にカーバイド層を有する砥石による面取り加工に用いた送り速度および１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無）を表４−２に示した。

【0097】

【表4-1】

【0098】

【表4-2】

【0099】

表４−１と表４−２の結果から明らかなように、同じ組成のろう材を使用した砥石の場合、砥粒の頂部にカーバイド層を有し、その厚みｔ／ｄが０．０１〜０．３の範囲である発明例の砥石は、工具送り速度を比較例の限界送り速度の１．３倍に設定した場合でも、粗大なチッピングの発生は無かった。

【0100】

また、ろう材が、７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）および２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）の全ての要件も満たす発明例No.106、No.108、No.110、No.114、No.118、No.120のダイヤモンド砥石では、６００孔の面取りを行う間にダイヤモンド砥粒の脱落は生じなかった。
一方、Ｎｉ＋Ｆｅが７０％未満であり、且つＳｉ＋Ｂが１５％超の発明例No.102、Ｓｉ＋Ｂが１５％超の発明例No.104、Ｎｉ＋Ｆｅが９５％超であり、且つＳｉ＋Ｂが２％未満の発明例No.112、Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）が０．４超の発明例No.116、およびＢ／（Ｓｉ＋Ｂ）が０．８超の発明例No.122のダイヤモンド砥石においては、４００孔の面取りを行う間にダイヤモンド砥粒の脱落は見られなかったが、それ以降は、砥粒の脱落が生じた。

【0101】

（実施例５）
＜ダイヤモンド砥石の作製＞
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが７．５μｍのものを使用し、ろう材の組成を、Ｐ＝３．６％、Ｔｉ＝２．７％であり、Ｎｉ、Ｆｅ、ＳｉおよびＢの含有量を表５−１に示したように変更し、ろう付け熱処理条件を１０３０℃×３０分とした以外は、実施例１と同様に穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。
上記熱処理条件によって、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合を８０％以上に調整した。更に、表５−２示した条件で拡散熱処理を実施することで、カーバイド層の厚みを調整した。
得られた砥石において、ろう材層の厚みはダイヤモンド砥粒径の約４０％であり、砥石の砥粒間距離Ｌは１．２ｄ〜３．０ｄであった。

【0102】

比較例においては、ろう付けのための熱処理条件を１０００℃×２０分とする以外は実施例１と同様にして、砥粒の頂部にカーバイド層を有していない穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。

【0103】

＜カーバイド層の厚みの測定＞
実施例２と同様にカーバイド層の厚みを測定した。

【0104】

＜ダイヤモンド砥石の評価方法＞
上記で作製した孔開け加工用砥石と面取り加工用砥石について、実施例１と同様に、ガラスの孔開け加工とそれに続く面取り加工によるチッピングの有無によって、砥石の性能を評価した。
尚、発明例の穴開け加工用砥石で作製した孔は、砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石で作製した孔と比べて、加工面の表面性状が滑らかだった。
また、穴開け加工用砥石で作製した孔の面取り加工を実施する際には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した面取り加工用砥石を使用した。

【0105】

各砥石に付いて、ろう材の組成を表５−１に示し、拡散熱処理条件、カ−バイド層の厚みｔ、ｔ／ｄ、および砥石の評価結果（頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度、頂部にカーバイド層を有する砥石による面取り加工に用いた送り速度および１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無）を表５−２に示した。

【0106】

【表5-1】

【0107】

【表5-2】

【0108】

表５−１と表５−２の結果から明らかなように、同じ組成のろう材を使用した砥石の場合、砥粒の頂部にカーバイド層を有し、その厚みｔ／ｄが０．０１〜０．３の範囲である発明例の砥石は、工具送り速度を比較例の限界送り速度の１．３倍に設定した場合でも、粗大なチッピングの発生は無かった。

【0109】

また、ろう材が、７０％≦Ｎｉ＋Ｆｅ≦９５％（ただし、０≦Ｆｅ／（Ｎｉ＋Ｆｅ）≦０．４）および２％≦Ｓｉ＋Ｂ≦１５％（ただし、０≦Ｂ／（Ｓｉ＋Ｂ）≦０．８）の全ての要件も満たす発明例No.132、No.134のダイヤモンド砥石では、６００孔の面取りを行う間にダイヤモンド砥粒の脱落は生じなかった。
一方、Ｓｉ＋Ｂが２％未満の発明例No.136のダイヤモンド砥石においては、４００孔の面取りを行う間にダイヤモンド砥粒の脱落は見られなかったが、それ以降は、砥粒の脱落が生じた。

【0110】

（実施例６）
＜ダイヤモンド砥石の作製＞
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが７．５μｍのものを使用し、ろう材の組成を、Ｎｉ＝ｂａｌ、Ｆｅ＝０．０７％、Ｓｉ＝７．５％、Ｂ＝３．０％であり、ＰおよびＸとしてのＴｉの含有量を表６−１〜表６−３に示したように変更し、ろう付け熱処理条件を１０３０℃×３０分とした以外は、実施例１と同様に穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。尚、ろう材の組成における元素の合計量が１００となるように、Ｎｉ量で調整した。更に、９００℃×３０分の拡散熱処理を実施することで、カーバイド層の厚みを調整した。
上記熱処理条件によって、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合を８０％以上に調整した。得られた砥石において、ろう材層の厚みはダイヤモンド砥粒径の約４０％であり、砥石の砥粒間距離Ｌは１．２ｄ〜３．０ｄであった。

【0111】

比較例においては、ろう付けのための熱処理条件を１０００℃×２０分とする以外は実施例１と同様にして、砥粒の頂部にカーバイド層を有していない穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。

【0112】

＜カーバイド層の厚みの測定＞
実施例２と同様にカーバイド層の厚みを測定した。

【0113】

＜ダイヤモンド砥石の評価方法＞
上記で作製した孔開け加工用砥石と面取り加工用砥石について、実施例１と同様に、ガラスの孔開け加工とそれに続く面取り加工によるチッピングの有無によって、砥石の性能を評価した。
尚、発明例の穴開け加工用砥石で作製した孔は、砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石で作製した孔と比べて、加工面の表面性状が滑らかだった。
また、穴開け加工用砥石で作製した孔の面取り加工を実施する際には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した面取り加工用砥石を使用した。

【0114】

各砥石に付いて、ろう材中のＸとＰの含有量、Ｘ／Ｐ、カ−バイド層の厚みｔ、ｔ／ｄと共に、砥石の評価結果（頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度、頂部にカーバイド層を有する砥石による面取り加工に用いた送り速度および１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無）を表６−１〜表６−３に示した。

【0115】

【表6-1】

【0116】

【表6-2】

【0117】

【表6-3】

【0118】

表６−１〜表６−３から明らかなように、同じ組成のろう材を使用した砥石の場合、砥粒の頂部にカーバイド層を有し、その厚みｔ／ｄが０．０１〜０．３の範囲である発明例の砥石は、工具送り速度を比較例の限界送り速度の１．２〜１．３倍に設定した場合でも、粗大なチッピングの発生は無かった。

【0119】

また、ろう材が、０．５％≦Ｐ≦８．０％、０．２％≦Ｘ≦３．０％、および０．２≦Ｘ／Ｐ≦４．０の全ての要件も満たす発明例No.158、No.160、No.162、No.164、No.166、No.172、No.174、No.176、No.178、No.180、No.186、No.188、No.190、およびNo.200の砥石では、６００孔の面取りを行う間にダイヤモンド砥粒の脱落は生じなかった。
一方、Ｐが０．５％未満および／またはＸ／Ｐが４．０％超のろう材を用いた発明例No.142、No.156、No.170、No.184、No.198の砥石においては、４００孔の面取りを行う間にダイヤモンド砥粒の脱落は見られなかったが、それ以降は、砥粒の脱落が生じた。
更にＰが８％超、Ｘが０．２％未満および／またはＸ／Ｐが０．２未満である発明例No.154、No.168、No.182、No.192、No.194、No.196、No.202、No.204、No.206、No.210、No.212、No.214の砥石においては、工具送り速度を比較例の限界送り速度の１．３倍に設定した場合、少数ではあるが、粗大なチッピングが発生する場合があった。

【0120】

（実施例７）
＜ダイヤモンド砥石の作製＞
ダイヤモンド砥粒として、平均粒径ｄが７．５μｍのものを使用し、ろう材の組成を、Ｎｉ＝ｂａｌ、Ｆｅ＝０．０７％、Ｓｉ＝７．５％、Ｂ＝３．０％であり、ＰおよびＸの含有量を表７−１と表７−２に示したように変更し、ろう付け熱処理条件を１０３０℃×３０分とした以外は、実施例１と同様に穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。尚、ろう材の組成における元素の合計量が１００となるように、Ｎｉ量で調整した。
更に、９００℃×３０分の拡散熱処理を実施することで、カーバイド層の厚みを調整した。
尚、上記熱処理条件によって、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合を８０％以上に調整した。得られた砥石において、ろう材層の厚みはダイヤモンド砥粒径の約４０％であり、砥石の砥粒間距離Ｌは１．２ｄ〜３．０ｄであった。

【0121】

比較例においては、ろう付けのための熱処理条件を１０００℃×２０分とする以外は実施例１と同様にして、砥粒の頂部にカーバイド層を有していない穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。

【0122】

＜カーバイド層の厚みの測定＞
実施例２と同様にカーバイド層の厚みを測定した。但し、カーバイド層の厚みは、切断面の元素マッピングにおいて、使用した元素ＸとＣとが重なり合っている厚みとした。

【0123】

＜ダイヤモンド砥石の評価方法＞
上記で作製した孔開け加工用砥石と面取り加工用砥石について、実施例１と同様に、ガラスの孔開け加工とそれに続く面取り加工によるチッピングの有無によって、砥石の性能を評価した。
尚、発明例の穴開け加工用砥石で作製した孔は、砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石で作製した孔と比べて、加工面の表面性状が滑らかだった。
また、穴開け加工用砥石で作製した孔の面取り加工を実施する際には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した面取り加工用砥石を使用した。

【0124】

各砥石に付いて、ろう材中のＸとＰの含有量、Ｘ／Ｐ、カ−バイド層の厚みｔ、ｔ／ｄと共に、砥石の評価結果（頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度、頂部にカーバイド層を有する砥石による面取り加工に用いた送り速度および１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無）を表７−１と表７−２に示した。

【0125】

【表7-1】

【0126】

【表7-2】

【0127】

表７−１と表７−２から明らかなように、ろう材の組成にかかわらず、砥粒の頂部にカーバイド層を有し、その厚みｔ／ｄが０．０１〜０．３の範囲である発明例の砥石は、工具送り速度を比較例の限界送り速度の１．３倍に設定した場合でも、粗大なチッピングの発生は無かった。

【0128】

（実施例８）
＜カーバイド層を有する砥粒の作製＞
平均粒径ｄが７．５μｍのダイヤモンド砥粒の表面に、スパッタ法を用いて、Ｘ元素からなる皮膜層を形成させた。
初めに、純度９９．９％のＣｒ、Ｔｉ、Ｎｂ、Ｔａ、およびＶのそれぞれから直径４インチのターゲットを作製した。
次に、ダイヤモンド砥粒をガラス板の上に互いに重なり合わないように散布して、その上に、スパッタによって皮膜を形成させた。スパッタは、先に作製したターゲットと一般的な高周波マグネトロンスパッタ装置を用い、スパッタ電力は６００Ｗ、雰囲気は０．３ＰａのＡｒとし、１回のスパッタ時間を１０分として行った。１回のスパッタでは、砥粒の下側の部位には皮膜が形成されないため、１回目のスパッタが終了した後、ガラスの上の砥粒を一旦回収し、再び、ガラスの上に散布して、再スパッタを行うことを３回繰り返した。１回１０分のスパッタを３回繰り返すことによって、０．５〜０．７μｍの皮膜を有する、被覆率８０％以上の砥粒が得られた。
次に、それぞれの金属が皮膜された砥粒を１０^−３Ｐａの真空中で１０６０℃×３０分熱処理し、皮膜元素とダイヤモンドの炭素とを反応させて、カ−バイド層を形成させ、カーバイド層を有する砥粒を得た。

【0129】

＜ダイヤモンド砥石の作製＞
ダイヤモンド砥粒として、上記のカーバイド層を有する砥粒を使用し、ろう材の組成を、Ｎｉ＝ｂａｌ、Ｓｉ＝７．５％、Ｂ＝３．０％、Ｐ＝１．０％に変更し、ろう付け熱処理条件を１０００℃×２０分とした以外は、実施例１と同様に穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。尚、ろう材の組成における元素の合計量が１００となるように、Ｎｉ量で調整した。
尚、得られた砥石においては、頂部にカーバイド層を有する砥粒の割合は９７％以上であった。ろう材層の厚みはダイヤモンド砥粒径の約４０％であり、砥石の砥粒間距離Ｌは１．２ｄ〜３．０ｄであった。

【0130】

比較例においては、皮膜無しのダイヤモンド砥粒を用いる以外は上記と同様にして、砥粒の頂部にカーバイド層を有していない穴あけ加工用砥石と面取り加工用砥石をそれぞれ作製した。但し、砥粒の接合強度を確保するために、ろう材には２．０％のＴｉを加えた。得られた砥石は、砥粒の頂部にカ−バイドを有していなかった。

【0131】

＜カーバイド層の厚みの測定＞
実施例２と同様にカーバイド層の厚みを測定した。但し、カーバイド層の厚みは、切断面の元素マッピングにおいて、使用した元素ＸとＣとが重なり合っている厚みとした。

【0132】

＜ダイヤモンド砥石の評価方法＞
上記で作製した孔開け加工用砥石と面取り加工用砥石について、実施例１と同様に、ガラスの孔開け加工とそれに続く面取り加工によるチッピングの有無によって、砥石の性能を評価した。
尚、発明例の穴開け加工用砥石で作製した孔は、砥粒頂部にカーバイド層を有しない比較例の穴開け加工用砥石で作製した孔と比べて、加工面の表面性状が滑らかだった。
また、穴開け加工用砥石で作製した孔の面取り加工を実施する際には、穴開け加工用砥石と同じ砥粒、ろう材、および製造条件を用いて作製した面取り加工用砥石を使用した。

【0133】

各砥石に付いて、皮膜の形成に用いた元素、カ−バイド層の厚みｔ、ｔ／ｄと共に、砥石の評価結果（頂部にカーバイド層を有していない砥石の限界送り速度、頂部にカーバイド層を有する砥石による面取り加工に用いた送り速度および１００μｍ以上の粗大なチッピングの有無）を表８に示した。

【0134】

【表8】

【0135】

表８から明らかなように、砥粒の９７％以上が頂部にカーバイド層を有する発明例No.282〜No.287の砥石においては、砥粒頂部にカ−バイド層の被覆が無い比較例No.281の砥石の限界送り速度の１．２倍の速度でも、１００μｍ以上の粗大なチッピングの発生は抑性された。

【産業上の利用可能性】

【0136】

本発明のダイヤモンド砥石は、平均粒径ｄが３μｍ以上１５μｍ以下のダイヤモンド砥粒が、金属製支持材の表面に単層に固着された砥石であって、砥石に固着されたダイヤモンド砥粒の５０％以上が、少なくともその頂部にカーバイド層を有することを特徴とするダイヤモンド砥石である。このような砥石においては、被切削物に直接当たる部分の半数以上がダイヤモンドよりも柔らかいカーバイドであるため、ガラスやセラミックス等の堅くて脆い部材に微細な加工を施す際には、衝撃力が低減されて、チッピングが抑性されると考えられる。更に、チッピングの抑制に非常に微細な砥粒を使用する必要がないことから、砥粒の脱落の少ない、砥石寿命の長いダイヤモンド砥石の提供も可能となる。

【符号の説明】

【0137】

１ 金属製支持材
２ 先端部
３ くびれ部

【図1】

【図2】