特開 2017-122647 蛍光Ｘ線分析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2017-122647(P2017-122647A)

(43)【公開日】2017年7月13日

(54)【発明の名称】蛍光Ｘ線分析装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/223 20060101AFI20170616BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/223

【審査請求】有

【請求項の数】4

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2016-1730(P2016-1730)

(22)【出願日】2016年1月7日

(71)【出願人】

【識別番号】000250339

【氏名又は名称】株式会社リガク

(74)【代理人】

【識別番号】100087941

【弁理士】

【氏名又は名称】杉本 修司

(74)【代理人】

【識別番号】100086793

【弁理士】

【氏名又は名称】野田 雅士

(74)【代理人】

【識別番号】100112829

【弁理士】

【氏名又は名称】堤 健郎

(72)【発明者】

【氏名】鎌田 繁生

(72)【発明者】

【氏名】古澤 衛一

【テーマコード（参考）】

2G001

【Ｆターム（参考）】

2G001AA01

2G001BA04

2G001CA01

2G001FA02

2G001GA01

2G001HA10

2G001KA01

2G001LA08

2G001MA02

2G001NA17

(57)【要約】

【課題】放射性元素を含む試料から飛散した物質による装置内汚染度を監視し、清掃メンテナンスの適切な実施を促して、高精度の分析を維持する蛍光Ｘ線分析装置を提供する。
【解決手段】本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線放射窓６から１次Ｘ線１３を放射するＸ線源５と、Ｘ線放射窓６に対設された試料３から発生するＸ線の強度を測定するように配設された検出手段１５と、放射性元素を含まないチェック試料３がＸ線放射窓６に対設された状態で、または、Ｘ線放射窓６に何も試料３が対設されない状態で、検出手段１５の視野に１次Ｘ線１３を照射せずに検出手段１５によるＸ線強度測定を定期的に行ってその結果を保存し、保存したＸ線強度測定結果を出力する装置内汚染度監視手段２２とを備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

Ｘ線放射窓から１次Ｘ線を放射するＸ線源と、
前記Ｘ線放射窓に対設された試料から発生するＸ線の強度を測定するように配設された検出手段と、
放射性元素を含まないチェック試料が前記Ｘ線放射窓に対設された状態で、または、前記Ｘ線放射窓に何も試料が対設されない状態で、前記検出手段の視野に前記１次Ｘ線を照射せずに前記検出手段によるＸ線強度測定を定期的に行ってその結果を保存し、保存したＸ線強度測定結果を出力する装置内汚染度監視手段とを備えた蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項2】

請求項１に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記Ｘ線源のＸ線放射窓の前面に開閉自在に設けられ、前記１次Ｘ線を透過または遮断するＸ線シャッタを備え、
前記装置内汚染度監視手段が定期的に行うＸ線強度測定において前記Ｘ線シャッタが閉じられる蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項3】

請求項１または２に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記装置内汚染度監視手段が定期的に行うＸ線強度測定において所定の上限値を超えるＸ線強度が測定された場合に、その旨の警告を前記装置内汚染度監視手段が出力する蛍光Ｘ線分析装置。

【請求項4】

請求項１から３のいずれか一項に記載の蛍光Ｘ線分析装置において、
前記装置内汚染度監視手段が、保存したＸ線強度測定結果に基づいて、所定の時期の推定Ｘ線強度および／またはＸ線強度が所定の基準値に達する推定時期を算出して出力する蛍光Ｘ線分析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、放射性元素を含む試料を分析する蛍光Ｘ線分析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

原子炉の冷却水用配管の劣化状態を管理するために原子炉の冷却水等に含まれる各種の金属またはそのイオン等を検出する場合、冷却水を濾過したフィルタを試料として蛍光Ｘ線分析を行う。しかし、このような試料は、それ自体が放射性元素を含む場合があり、この場合、Ｘ線の照射により発生する蛍光Ｘ線と試料自体から発生する放射線とが同時に検出される。すなわち、試料自体による放射線が、検出しようとする蛍光Ｘ線のバックグラウンドとして含まれている場合がある。この放射線によるバックグラウンドを補正しないと正確な分析値を得ることができない。

【0003】

そこで、放射性元素を含む試料にＸ線を照射しない状態で放射性元素を含む試料から発生する放射線を第１の出力として検出し、次に、放射性元素を含む試料にＸ線を照射して放射性元素を含む試料から発生する、蛍光Ｘ線を含む放射線を第２の出力として検出して、第２の出力から第１の出力を減算することにより、放射性元素を含む試料による測定誤差を補正する蛍光Ｘ線分析方法がある（特許文献１）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平６−１６０３１３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、放射性元素を含む試料を日常的に測定すると、試料から放射性元素を含む金属や化合物の粉などの物質が蛍光Ｘ線分析装置内に飛散することで装置内が汚染され、時間経過とともにその汚染が蓄積されて、飛散した物質からのＸ線（放射線）強度が増大して大きなバックグラウンド（汚染バックグラウンド）となり、上記特許文献１に記載の蛍光Ｘ線分析方法によってバックグラウンドを補正しても高精度の分析ができないという問題があった。

【0006】

従来の装置は、装置内の汚染度を監視する機能を備えないために、測定者および／または管理者の経験によって、定期的に装置内に飛散した物質を取り除く清掃メンテナンスが行われていたが、装置内の汚染度を反映した適切な時期の清掃メンテナンスでないため、清掃メンテナンス前の分析において、汚染バックグラウンドが増大して高精度の分析ができない場合があった。また、定期的な清掃メンテナンスによっても装置内の汚染が十分に除去しきれず、定常的に高精度の分析ができない場合もあった。

【0007】

そこで、本発明は前記従来の問題に鑑みてなされたもので、放射性元素を含む試料から飛散した物質による装置内の汚染度を監視し、清掃メンテナンスの適切な実施を促して、高精度の分析を維持できる蛍光Ｘ線分析装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

前記目的を達成するために、本発明の蛍光Ｘ線分析装置は、Ｘ線放射窓から１次Ｘ線を放射するＸ線源と、前記Ｘ線放射窓に対設された試料から発生するＸ線の強度を測定するように配設された検出手段と、放射性元素を含まないチェック試料が前記Ｘ線放射窓に対設された状態で、または、前記Ｘ線放射窓に何も試料が対設されない状態で、前記検出手段の視野に前記１次Ｘ線を照射せずに前記検出手段によるＸ線強度測定を定期的に行ってその結果を保存し、保存したＸ線強度測定結果を出力する装置内汚染度監視手段とを備える。

【0009】

本発明の蛍光Ｘ線分析装置によれば、前記構成の装置内汚染度監視手段を備えるので、清掃メンテナンスの適切な実施が促され、高精度の分析を維持できる。

【0010】

本発明の蛍光Ｘ線分析装置においては、前記Ｘ線源の電源を遮断することや、前記Ｘ線源の切り替え機構で前記Ｘ線源自体が移動することなどにより、前記１次Ｘ線が試料に照射されない状態にできるが、前記Ｘ線源のＸ線放射窓の前面に開閉自在に設けられ、前記１次Ｘ線を透過または遮断するＸ線シャッタを備え、前記装置内汚染度監視手段が定期的に行うＸ線強度測定において前記Ｘ線シャッタが閉じられるのが好ましい。この場合には、単純な構造の前記Ｘ線シャッタを備えているので、Ｘ線源の切り替え機構のような複雑な機構を必要とせず、Ｘ線源の電源の一時的な遮断も必要なく、前記Ｘ線シャッタを開閉するだけで安定にＸ線強度を測定することができる。

【0011】

本発明の蛍光Ｘ線分析装置においては、前記装置内汚染度監視手段が定期的に行うＸ線強度測定において所定の上限値を超えるＸ線強度が測定された場合に、その旨の警告を前記装置内汚染度監視手段が出力するのが好ましい。この場合には、装置内汚染度監視手段が、Ｘ線強度測定において所定の上限値を超えるＸ線強度が測定された場合に、その旨の警告を出力するので、清掃メンテナンスまたは装置の更新の必要性を、測定者および／または管理者が知ることができる。

【0012】

本発明の蛍光Ｘ線分析装置においては、前記装置内汚染度監視手段が、保存したＸ線強度測定結果に基づいて、所定の時期の推定Ｘ線強度および／またはＸ線強度が所定の基準値に達する推定時期を算出して出力するのが好ましい。この場合には、所定の時期の推定Ｘ線強度および／またはＸ線強度が所定の基準値に達する推定時期を、測定者および／または管理者が予め知ることができるので、清掃メンテナンスまたは装置の更新の時期について適切な保守計画を立てることができる。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】本発明の実施形態の蛍光Ｘ線分析装置の概略図である。

【図2】図１におけるII−II断面図である。

【図3】Ｘ線強度測定結果およびＸ線強度の上限値を示す図である。

【図4】所定の時期の汚染バックグラウンドの推定Ｘ線強度を示す図である。

【図5】汚染バックグラウンドのＸ線強度が所定の基準値に達する推定時期を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0014】

以下、本発明の実施形態の蛍光Ｘ線分析装置について図にしたがって説明する。図１は、この装置の概略図であり、測定部２１のみ縦断面で示している。図２は図１におけるII−II断面図である。この蛍光Ｘ線分析装置２０は、図１に示すように、Ｘ線放射窓６から１次Ｘ線１３を放射するＸ線源５、例えばＸ線管５と、Ｘ線放射窓６の前面に開閉自在に設けられ、１次Ｘ線１３を透過または遮断するＸ線シャッタ７と、Ｘ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に対設された試料３から発生するＸ線１４の強度を測定するように配設された検出手段１５とを有する測定部２１、および、放射性元素を含まないチェック試料３がＸ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に対設された状態で、または、Ｘ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に何も試料３が対設されない状態で、Ｘ線シャッタ７を閉じて検出手段１５によるＸ線強度測定を定期的に行ってその結果を保存し、保存したＸ線強度測定結果を出力する装置内汚染度監視手段２２を備える。

【0015】

測定部２１は、例えば、試料室１内にターンテーブル２を設けて、その上に複数個の試料３を載置するようにしてある。このターンテーブル２の一部と対向するように試料３の挿入取出口４を設けるとともに試料室１の気密壁に取り付けたＸ線管５のＸ線放射窓６をターンテーブル２上における試料３の１つに対向させて、さらに、そのＸ線放射窓６の前面にＸ線シャッタ７を設けてある。このシャッタ７は、電動機８で駆動されて図２に実線および鎖線で示すように、Ｘ線放射窓６を開閉する。この実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２０は、Ｘ線管５に対向する試料３の側部に、いずれも固定された複数組の検出手段１５を設けてある多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置である。各検出手段１５は、スリット９、分光素子１０、検出器１１、スリット１２からなり、例えば、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｚｎなどの元素のいずれかに対応して設けられている。

【0016】

放射性元素を含まないチェック試料３とは、例えば放射性元素による汚染がなく、劣化しにくい安定したビード試料である。測定される未知試料３は、例えば、原子炉の冷却水を濾過したフィルタである。

【0017】

装置内汚染度監視手段２２は、定期的に行うＸ線強度測定において所定の上限値を超えるＸ線強度が測定された場合に、その旨の警告を出力する。この出力された警告信号に基づいて警告する警告手段２３は、清掃メンテナンス、装置の更新の必要性などを警告する。警告手段２３は、例えば、ディスプレイ、プリンタ、音声発生器などであり、蛍光Ｘ線分析装置２０が備えている。

【0018】

また、この出力された警告信号が蛍光Ｘ線分析装置２０を管理する上位管理コンピュータ２５に入力されて、蛍光Ｘ線分析装置２０の清掃メンテナンス時期、装置の更新時期などが管理されてもよい。

【0019】

装置内汚染度監視手段２２からの警告により、清掃メンテナンスまたは装置の更新の必要性を、測定者および／または管理者が知ることができる。

【0020】

また、装置内汚染度監視手段２２は、保存したＸ線強度測定結果を出力する。この出力されたＸ線強度測定結果を表示する表示手段２４、例えばディスプレイ、プリンタは、蛍光Ｘ線分析装置２０が備えている。警告手段２３がディスプレイ、プリンタなどの場合には、警告手段２３が表示手段２４の機能を有していてもよい。さらに、装置内汚染度監視手段２２は、保存したＸ線強度測定結果に基づいて、所定の時期の推定Ｘ線強度および／またはＸ線強度が所定の基準値に達する推定時期を算出して出力する。この出力された所定の時期の推定Ｘ線強度および／またはＸ線強度が所定の基準値に達する推定時期は、表示手段２４に表示される。

【0021】

所定の時期は、例えば、次回の清掃メンテナンスがなされる時期、次回の装置の更新がなされる時期である。所定の基準値は、清掃メンテナンス時期や装置の更新時期そのものを推定する場合には、清掃メンテナンスまたは装置の更新の必要性を警告するための前記所定の上限値のＸ線強度であり、清掃メンテナンスまたは装置の更新までの準備期間を含めた早めの時期を推定する場合には、前記所定の上限値よりも低いＸ線強度に設定すればよい。

【0022】

所定の時期の推定Ｘ線強度および／またはＸ線強度が所定の基準値に達する推定時期が、装置内汚染度監視手段２２により、算出され出力されて表示手段２４に表示されるので、測定者および／または管理者は清掃メンテナンスまたは装置の更新の時期について適切な保守計画を立てることができる。

【0023】

次に、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２０の動作について、より詳細に説明する。あらかじめ、清掃メンテナンス、装置の更新の必要性などを警告するためのＸ線強度の上限値を、装置内汚染度監視手段２２に測定者および／または管理者が設定しておく。Ｘ線強度の上限値は、清掃メンテナンスをすべき時期、装置の更新をすべき時期など管理する項目ごとに、かつ、測定対象元素ごとに設定されるのが好ましい。例えば、清掃メンテナンスをすべき時期についての上限値をＡ（ｋｃｐｓ）、装置の更新をすべき時期についての上限値をＢ（ｋｃｐｓ）などとして、測定者および／または管理者がＡ、Ｂの値を設定する。この蛍光Ｘ線分析装置２０では、電源がオン状態であると、Ｘ線管５から１次Ｘ線が放射されている。

【0024】

まず、Ｘ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に何も試料３が対設されない状態で定期的にＸ線強度測定を行う場合の、蛍光Ｘ線分析装置２０の動作について説明する。Ｘ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に何も試料３が対設されない状態で、Ｘ線シャッタ７を閉じて検出手段１５によるＸ線強度測定を定期的に、例えば毎日午前８時に行ってその結果を汚染バックグラウンドとして保存し、保存したＸ線強度測定結果を、自動的にまたは測定者等の要求に応じて、装置内汚染度監視手段２２が出力して表示手段２４に表示する。定期的に行う測定の頻度は、毎日１回、毎週１回、毎月１回など適宜設定すればよい。

【0025】

保存したＸ線強度測定結果およびこの測定結果に基づいて１次式での最小二乗法により作成されたグラフを図３に示す。図３の横軸は時期、縦軸は汚染バックグラウンドのＸ線強度である。図３のグラフに示されたａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅは毎日１回測定されたＦｅに対応する検出手段１５でのＸ線強度測定結果である。

【0026】

その後、同様に毎日１回測定し、Ｆｅに対応する検出手段１５でのＸ線強度測定結果が実際に上限値Ａを超えると、清掃メンテナンスをすべき時期であることを示す警告が装置内汚染度監視手段２２から警告手段２３に出力されて警告手段２３から発せられる。この警告に基づいて蛍光Ｘ線分析装置２０の清掃メンテナンスが実施されると、汚染バックグラウンドが除去または十分に低減されて高精度の分析を維持することができる。警告が出力されるのは、１つの元素について上限値を超えた場合に限らず、複数の元素についてそれぞれの上限値を超えた場合であってもよく、あるいは、管理上、重要な元素について上限値を超えた場合であってもよい。

【0027】

さらに、装置内汚染度監視手段２２は、保存したＸ線強度測定結果に基づいて、所定の時期の推定Ｘ線強度および／またはＸ線強度が所定の基準値に達する推定時期を算出して表示手段２４に出力する。図４は、横軸が時期、縦軸が汚染バックグラウンドのＸ線強度で、保存したＸ線強度測定結果に基づいて１次式での最小二乗法により作成されたグラフから所定の時期、例えば２０１６年１２月１日の推定Ｘ線強度Ｅを算出した図であり、保存されたＸ線強度測定結果から将来の汚染度を推定している。この図４のようなグラフを作成することにより、測定者および／または管理者は清掃メンテナンスまたは装置の更新の時期について適切な保守計画を立てることができる。所定の時期の推定Ｘ線強度の算出に用いる式は、１次式に限らず、２次式であってもよいし、単項式でも多項式でもよい。

【0028】

図５は、横軸が時期、縦軸が汚染バックグラウンドのＸ線強度で、保存したＸ線強度測定結果に基づいて１次式での最小二乗法により作成されたグラフからＸ線強度が所定の基準値Ｆに達する推定時期、例えば２０１７年５月１０日を算出した図である。所定の基準値Ｆを、例えば清掃メンテナンスをすべき時期のＸ線強度値に設定して、装置内汚染度監視手段２２により図５のようなグラフが作成されることにより、測定者および／または管理者は清掃メンテナンスの時期について適切な保守計画を立てることができる。Ｘ線強度が所定の基準値に達する推定時期の算出に用いる式は、１次式に限らず、２次式であってもよいし、単項式でも多項式でもよい。

【0029】

Ｘ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に何も試料３が対設されない状態で測定がなされるので、測定者がターンテーブル２に試料３を載置する必要がなく、測定日時を設定しておくだけで、その測定日時に自動測定がなされる。

【0030】

次に、放射性元素を含まないチェック試料３がＸ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に対設された状態で定期的にＸ線強度測定を行う場合の、蛍光Ｘ線分析装置２０の動作について説明する。この場合の蛍光Ｘ線分析装置２０の動作は、放射性元素を含まないチェック試料３がＸ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に対設される点だけが前述のＸ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に何も試料３が対設されない状態で測定を行う場合の動作と異なり、それ以降は同じである。

【0031】

ターンテーブル２の１つの試料載置箇所に放射性元素を含まないチェック試料３が常時載置されている場合は、測定者が測定のたびに放射性元素を含まないチェック試料３をＸ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に対設された状態にする必要がなく、やはり、測定日時を設定しておくだけで、その測定日時に自動測定がなされる。

【0032】

放射性元素を含まないチェック試料３がＸ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に対設された状態での測定においても、放射性元素を含まないチェック試料３からは汚染バックグラウンドとなるＸ線が発生しないので、Ｘ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に何も試料３が対設されない状態での測定と同様の効果を奏することができる。

【0033】

本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２０によれば、放射性元素を含む試料３から飛散した物質による装置内の汚染度を監視し、清掃メンテナンスの適切な実施を促して、高精度の分析を維持できる。

【0034】

また、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２０において、試料室１内で放射性元素を含む試料３が破損した場合にも、放射性元素を含む試料３を取り除いた後、Ｘ線シャッタ７を介してＸ線放射窓６に何も試料３が対設されない状態での測定を行うことにより、装置内の汚染度を監視することができる。

【0035】

なお、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２０においては、Ｘ線シャッタ７を閉じることによって１次Ｘ線１３が検出手段１５の視野に照射されないようにしたが、これに限らず、Ｘ線源（Ｘ線管）５の電源を一時的に遮断すること、Ｘ線源（Ｘ線管）５の管電流値をゼロにすること、Ｘ線源の切り替え機構を備えて、この機構により１次Ｘ線１３が検出手段１５の視野に照射されない位置にＸ線源（Ｘ線管）５を移動させることなどによってもよい。また、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２０においては、蛍光Ｘ線分析装置２０が警告手段２３、表示装置２４を備えているが、本発明においては、蛍光Ｘ線分析装置とは別途に警告手段および／または表示装置が備えられていてもよい。また、本実施形態の蛍光Ｘ線分析装置２０は、多元素同時型蛍光Ｘ線分析装置として説明したが、本発明においてはこれに限らず、走査型蛍光Ｘ線分析装置やエネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置であってもよい。

【符号の説明】

【0036】

３ 試料
５ Ｘ線源（Ｘ線管）
６ Ｘ線放射窓
７ Ｘ線シャッタ
１３ １次Ｘ線
１４ 試料から発生するＸ線
１５ 検出手段
２０ 蛍光Ｘ線分析装置
２２ 装置内汚染度監視手段

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】