特開 2017-148844 ＴｉＡｌ基合金鋳造材とその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2017-148844(P2017-148844A)

(43)【公開日】2017年8月31日

(54)【発明の名称】ＴｉＡｌ基合金鋳造材とその製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22D 19/00 20060101AFI20170804BHJP

   C22C 14/00 20060101ALI20170804BHJP

   C22C 1/02 20060101ALI20170804BHJP

   B22D 27/18 20060101ALI20170804BHJP

   B22D 19/16 20060101ALI20170804BHJP

   C22C 30/00 20060101ALN20170804BHJP

【ＦＩ】

   B22D19/00 G

   C22C14/00 Z

   C22C1/02 501Z

   C22C1/02 503E

   C22C1/02 503J

   B22D27/18 Z

   B22D19/16 Z

   B22D19/00 B

   C22C30/00

【審査請求】未請求

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】12

(21)【出願番号】特願2016-34120(P2016-34120)

(22)【出願日】2016年2月25日

(71)【出願人】

【識別番号】301023238

【氏名又は名称】国立研究開発法人物質・材料研究機構

(72)【発明者】

【氏名】鉄井 利光

(57)【要約】

【課題】 粉末焼結法よりは大幅に簡便であり、また寸法精度の高い溶解、鋳造法を用い、最終的な成果物において、延性材料が内包されたＴｉＡｌ基合金部材を製造する方法を提供すること。
【解決手段】
溶湯を注ぎ込む鋳型中に、融点がＴｉＡｌ基合金の溶湯にくらべて高く、且つ常温延性の高い高融点金属部材を配置すると共に、Ａｌ箔を用いて当該高融点金属部材を当該鋳型内に固定するように配置する工程と、ＴｉＡｌ基合金の溶湯を前記鋳型内に注湯する工程と、Ａｌ箔がＴｉＡｌ基合金溶湯に触れて、溶解してＴｉＡｌ基合金中に溶け込む工程とを備え、ＴｉＡｌ基合金中に延性のある高融点金属が内包され、この高融点金属とＴｉＡｌ基合金の界面には薄い反応相が存在する鋳造部材を製造する方法。
【選択図】図２

【特許請求の範囲】

【請求項1】

融点がＴｉＡｌ基合金の溶湯にくらべて高く、且つ常温延性の高い高融点金属部材を鋳型中に配置すると共に、Ａｌ箔を用いて当該高融点金属部材を当該鋳型内に固定するように配置する工程と、
ＴｉＡｌ基合金の溶湯を前記鋳型内に注湯する工程と、
前記Ａｌ箔がＴｉＡｌ基合金溶湯に触れて、溶解してＴｉＡｌ基合金中に溶け込む工程と、
を備え、ＴｉＡｌ基合金中に延性のある高融点金属部材が内包され、この高融点金属部材とＴｉＡｌ基合金の界面には薄い反応相が存在するＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法。

【請求項2】

前記ＴｉＡｌ基合金溶湯のＡｌ成分比は、ＴｉＡｌ基合金の製造上の指標となる合金組成比を基準として、高融点金属配置のために使用したＡｌ箔の量を差し引いたＡｌ量であることを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法。

【請求項3】

前記高融点金属部材は、その形状が板材または線材であって、厚み又は外径は０．３〜２ｍｍであることを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法。

【請求項4】

前記高融点金属部材は、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆのいずれかの純金属又はこれらを主成分とする合金よりなることを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法。

【請求項5】

前記高融点金属部材は、ＴｉＡｌ基合金の常温での延性特性と比較して良い延性特性を有すると共に、前記高融点金属部材の添加量は前記ＴｉＡｌ基合金鋳造部材に対する体積比として５〜３０体積％であることを特徴とする請求項４に記載のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法。

【請求項6】

前記Ａｌ箔は、当該ＴｉＡｌ基合金鋳造部材内における高融点金属部材の分布が均質化されるように配置されると共に、
前記高融点金属部材の方向が鋳造時の溶湯の充填経路の確保をするように配置されることを特徴とする請求項１に記載のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法。

【請求項7】

Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆのいずれかの純金属又はこれらを主成分とする合金よりなる高融点金属領域であって、その領域形状が板材状または線材状であって、厚み又は内径は０．３〜２ｍｍである当該高融点金属領域と、
この高融点金属領域を包含する母相となるＴｉＡｌ基合金鋳造領域と、
を備え、当該高融点金属領域とＴｉＡｌ基合金の界面には薄い反応相が存在することを特徴とするＴｉＡｌ基合金鋳造部材。

【請求項8】

前記薄い反応相は、その厚みが１０μｍ以上１００μｍ以下であることを特徴とする請求項７に記載のＴｉＡｌ基合金鋳造部材。

【請求項9】

前記ＴｉＡｌ基合金鋳造領域の組成は、Ａｌを２８〜３５重量％、任意的な組成元素としてＮｂ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｗ、Ｃ、Ｂの少なくとも一種類を合計として０．１〜１０重量％を含み、残余をＴｉ及び不可避不純物を含むことを特徴とする請求項７に記載のＴｉＡｌ基合金鋳造部材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、発電用ガスタービン、蒸気タービン、舶用大型過給器やジェットエンジン等のタービン動翼に用いて好適なＴｉＡｌ基合金に関し、特に延性材料を内包させることでその常温延性を大幅に改善させたＴｉＡｌ基合金鋳造材とその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＴｉＡｌ基合金は軽量材としては高温強度が高いなど優れた特性を有する新材料であり、近年、軽量化が求められる高温部品に有望な材料として注目されている。実際ジェットエンジン低圧タービン動翼や乗用車用ターボチャージャタービンホイールなどにすでに使用が開始された。

【0003】

しかしながら、ＴｉＡｌ基合金は本質的に室温の延性が乏しいという問題がある。例えば、ＴｉＡｌ基合金の室温延性を改善する有効な手段の一つは、合金元素を含有させることである。このため、合金元素の一例としてＮｂ（ニオブ）を含有するＴｉＡｌ基合金の鋳造材が提案されている（特許文献２〜４参照）。特に、特許文献３のＮｂを含有するＴｉＡｌ基合金材では、９００℃の高温性能として延伸率３．５％のものが提案されているが、常温での延伸率は０．８％と低くなっている。このため、一定の（具体的には３％程度以上）の室温延性が必要とされる用途には適用困難であった。また、上記特許文献２〜４では、Ｎｂは溶解時の添加元素として入れている。溶解作業においては、Ｎｂを入れた後にさらに加熱・保持することから、固相（Ｎｂ）、液相（ＴｉＡｌ溶湯）反応によって、Ｎｂの融点以下においてもＮｂはＴｉＡｌ中に溶け込み、合金元素となりＮｂとしては残っていない。

【0004】

室温の延性が乏しい点が、ＴｉＡｌ基合金と競合する他の高温材料であるＮｉ基超合金に較べ、この合金の大幅に不利な点である。Ｎｉ基超合金は、状態図的に金属相（Ｎｉ）と金属間化合物相（Ｎｉ_３Ａｌ）が平衡的に共存できることから、この金属相の効果によって一定の延性が確保できる。一方ＴｉＡｌ基合金は、状態図的に金属相（例えば、ＴｉＡｌ）と共存できないため、構成相がすべて金属間化合物相（γ、α２、Ｂ２相など）となる。金属間化合物相は金属相と較べると本質的に脆い相であるため、これらのみで構成されるＴｉＡｌ基合金で３％以上の室温延性を確保することは不可能であり、これまで、十分な室温延性が必要とされる用途にＴｉＡｌ基合金は適用困難であった。

【0005】

ＴｉＡｌ基の室温延性を大幅に改善する最も有効な手段として、延性材料を強制的に内包させることが考えられる。しかしながら技術的に困難なことから、これまでほとんど提示されておらず、数少ない例として、特許文献１が知られている。この特許文献１ではＮｂ等の延性のある高融点金属のファイバー構造体をまず作製し、そのファイバーの隙間にＴｉ粉末とＡｌ粉末を充填する。次に冷間鍛造でファイバー・粉末混合体に所定の形状を付与した後、比較的低温に加熱することでＴｉ粉末とＡｌ粉末を反応焼結させる。この時点ではＴｉ粉末とＡｌ粉末の界面にわずかに反応層がみられる程度であり全体がＴｉＡｌ基合金とはなっていない。その後、最終的に約１１００℃以上かつ約１４５０℃以下で保持する組織制御工程を経ることで、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の反応を進めてＴｉＡｌ基合金化するとともに組織制御を行う。これらの工程を経て最終的に常温延性を有する高融点金属のファイバーが内包されたＴｉＡｌ基合金部材を得ようというものである。

【0006】

しかしながら、特許文献１に示された従来技術には以下の問題がある。まず、組織制御工程の高温加熱の際、高融点金属製のファイバーがＴｉＡｌ基合金中に固溶して消失する恐れが多分にある。その理由は特許文献１に具体的な数値は示されていないが、ファイバーの線径は一般に非常に小さいこと、ならびに組織制御工程での加熱時間は通常１時間以上と長時間なことである。

【0007】

ファイバーの材質はＮｂ等であり、ＴｉＡｌ基合金よりは融点は高いものの、特許文献１に記載の通り、高温に加熱するとＴｉＡｌ基合金と固相反応する。高融点金属の厚みが十分あれば問題は生じない可能性はあるが、非常に細いファイバーの形状にて長時間加熱することから、この反応が進行して細いファイバーがすべてＴｉＡｌ基合金中に固溶して消失する可能性が多大にある。実際、この公知文献では最終的な成果物においてファイバーが存在することを示す断面組織写真はまったく示されていない。
次に作業工程が複雑であり、製造コストが多大になるとともに、Ｔｉ粉末とＡｌ粉末の反応焼結による体積収縮などを考慮すると精密な部品を製造することは困難である。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0008】

【特許文献1】特開平９−２８７０３８号

【特許文献2】ＣＮ １０１９４８９６７Ａ

【特許文献3】ＣＮ １０４１５２７４５Ａ

【特許文献4】特開平９−１４４２４７号

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明は上記の課題を解決し、粉末焼結法よりは大幅に簡便であり、また寸法精度の高い溶解、鋳造法を用い、最終的な成果物において、延性材料が内包されたＴｉＡｌ基合金鋳造材とその製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法は、融点がＴｉＡｌ基合金の溶湯にくらべて高く、且つ常温延性の高い高融点金属部材を鋳型中に配置すると共に、Ａｌ箔を用いて当該高融点金属部材を当該鋳型内に固定するように配置する工程と、ＴｉＡｌ基合金の溶湯を前記鋳型内に注湯する工程と、前記Ａｌ箔がＴｉＡｌ基合金溶湯に触れて、溶解してＴｉＡｌ基合金中に溶け込む工程と、前記ＴｉＡｌ基合金溶湯の温度が、室温まで冷却される工程とを備えることを特徴とする。
本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法によれば、ＴｉＡｌ基合金中に延性のある高融点金属部材が内包され、この高融点金属部材とＴｉＡｌ基合金の界面には薄い反応相が存在する鋳造部材が得られる。

【0011】

本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法において、好ましくは、前記ＴｉＡｌ基合金溶湯のＡｌ成分比は、ＴｉＡｌ基合金の製造上の指標となる合金組成比を基準として、高融点金属配置のために使用したＡｌ箔の量を差し引いたＡｌ量であるとよい。
本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法において、好ましくは、前記高融点金属部材は、その形状が板材または線材であって、厚み又は外径は０．３〜２ｍｍであるとよい。
本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法において、好ましくは、前記高融点金属部材は、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆのいずれかの純金属又はこれらを主成分とする合金よりなるとよい。

【0012】

本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法において、好ましくは、前記高融点金属部材は、ＴｉＡｌ基合金の常温での延性特性と比較して良い延性特性を有すると共に、前記高融点金属部材の添加量は前記ＴｉＡｌ基合金鋳造部材に対する体積比として５〜３０体積％であるとよい。５体積％以下では添加量が少なすぎ、室温延性改善効果が不十分である。３０体積％以上では延性改善効果は十分得られるが、重量増をもたらすため望ましくない。
本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材を製造する方法において、好ましくは、前記Ａｌ箔は、当該ＴｉＡｌ基合金鋳造部材内における高融点金属部材の分布が均質化されるように配置されると共に、前記高融点金属部材の方向が鋳造時の溶湯の充填経路の確保をするように配置されるとよい。

【0013】

本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材は、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔａ、Ｈｆのいずれかの純金属又はこれらを主成分とする合金よりなる高融点金属領域であって、その領域形状が板材状または線材状であって、厚み又は内径は０．３〜２ｍｍである当該高融点金属領域と、この高融点金属領域を包含する母相となるＴｉＡｌ基合金鋳造領域とを備え、当該高融点金属領域とＴｉＡｌ基合金の界面には薄い反応相が存在することを特徴とする。
本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材において、好ましくは、前記薄い反応相は、１０μｍ以上１００μｍ以下であるとよい。薄い反応相の厚みを１０μｍ未満とするためには、ＴｉＡｌ基合金溶湯の温度を室温まで冷却するのに、冷却速度を高める特殊な製造設備が必要となり、実用性がない。薄い反応相の厚みを１００μｍを超えるものとすると、高融点金属領域をなす板材状または線材状の部材に薄い形状の部材を採用できず、高融点金属領域の合金内部での分布の均一性を確保しにくくなる。
本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材において、好ましくは、前記ＴｉＡｌ基合金鋳造領域の組成は、Ａｌを２８〜３５重量％、任意的な組成元素としてＮｂ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｗ、Ｃ、Ｂの少なくとも一種類を合計として０．１〜１０重量％を含み、残余をＴｉ及び不可避不純物を含むとよい。

【0014】

以下に、本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造材を形成するＴｉＡｌ基合金の組成とその形状を、上記のように限定した理由を下記に記す。
まず、内包される延性材料に関しては、Ｎｂ、Ｗなどの常温延性の高い高融点金属やその合金であり、主に板材や線材の形で用いる。厚みはＴｉＡｌ基合金との固相反応による消失分も考慮し０．３ｍｍ〜２ｍｍの厚さが適当である。０．３ｍｍ以下では製造工程において消失したり、または消失しないまでも体積比率が大幅に減少して常温延性向上効果をもたらさない可能性がある。また、これら高融点金属の比重は一般的に大きいため、２ｍｍ以上にすると配合比率にもよるが、重量増をもたらしＴｉＡｌ基合金のメリットである軽量性を損なうため望ましくない。

【0015】

次に延性材料を包み込む母材となるＴｉＡｌ基合金に関しては、溶解鋳造方法によって製造可能な種々の成分のＴｉＡｌ基合金を使用することができる。具体的には、ＴｉＡｌ基合金とは、Ｔｉを主な構成元素とし、Ａｌを２８〜３５重量％含み、その他にＮｂ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｗ、Ｃ、Ｂなどの添加元素を含んでもよい合金である。また、Ｔｉ濃度：４２〜４８原子％、Ａｌ濃度：４４〜４７原子％、Ｎｂ濃度：６〜１０原子％、Ｃｒ濃度：１．５〜３．５原子％を含有し、γ相中に微細なβ相が分散してなる塑性加工性に優れたものでもよい。なお、溶解時の原料配合に関しては、後述のＡｌ箔使用も考慮した調整が必要である。

【0016】

次に、本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造材の製造方法について説明する。
まず、最初の工程１では、溶湯を注ぎ込む鋳型中にＮｂなどの常温延性の高い高融点金属を配置する。その際、鋳造時の溶湯の充填経路の確保、ならびに高融点金属の分布の均質化、方向制御のためＡｌ箔を用いて高融点金属を鋳型内に固定して配置する。

【0017】

次の工程２では、ＴｉＡｌ基合金の溶湯を高周波溶解等で作製し、この溶湯を上記鋳型内に注湯する。その際、Ａｌ箔の融点は６６０℃と非常に低融点なことから、１６００℃程度のＴｉＡｌ基合金溶湯に触れると容易に溶解してＴｉＡｌ基合金中に溶け込む。なお、このＡｌ箔が溶け込むことによるＴｉＡｌ基合金の成分変動に関し、Ａｌ箔は非常に軽量で嵩張ることから工程１の目的のために使用する量はわずかである。また、そもそもＡｌはＴｉＡｌ基合金中の主要成分であることから、高融点金属配置のために使用したＡｌ箔の量を差し引いたＡｌ量でＴｉＡｌ基合金を溶解すれば成分変動は生じないことになる。

【0018】

鋳型内に配置される高融点金属に関しては、融点がＴｉＡｌ基合金の溶湯にくらべて高いため、ＴｉＡｌ基合金中に溶解することはない。また、特許文献１にも記載されているが、ＴｉＡｌ基合金と高融点金属は高温で固相反応するため、この工程２においてＴｉＡｌ基合金と高融点金属の固相反応が生じる。しかしながら、鋳造後のＴｉＡｌ基合金部材の冷却速度は著しく速く、高温にさらされる時間は非常に短時間のため、この固相反応は抑制されごくわずか生じる程度となる。
つまり、工程２が完了した時点で製造される鋳造部材とは、ＴｉＡｌ基合金中に延性のある高融点金属が内包され、この高融点金属とＴｉＡｌ基合金の界面には薄い反応相が存在する状況となっている。本発明の実施例としたＴｉＡｌ基合金鋳造材の製造方法では、ＴｉＡｌ基合金の溶解後の鋳造時にＮｂ等を添加するものであり、この場合でも若干の固相、液相反応は生じる。しかし、鋳造後、ＴｉＡｌ基合金の溶湯は急速に冷却するため、ほとんどのＮｂ等はそのままの形で高融点金属部材におけるＮｂ等の形で残り、ＴｉＡｌ中に溶け込むものではない。そこで、後述するような、本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造部材における効果が得られる。

【0019】

次の工程３は、本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造材の製造方法において任意的なものである。即ち、工程３では、延性のある高融点金属とＴｉＡｌ基合金の結合をより強固にすること、ならびにＴｉＡｌ基合金の組織制御のため、熱処理または熱処理を兼ねたＨＩＰ処理を行っても良い。温度はＴｉＡｌ基合金の成分によって変わるが１０００℃〜１３５０℃で実施する。また、比較的薄い高融点金属を用いる場合、固相反応の進捗による消失や痩せ細りの防止のため、低温、短時間の処理が必要である。
ここで、ＨＩＰ処理（熱間等方圧加圧加工：Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓｉｎｇ）とは、アルゴンガス等を圧力媒体とし、高温・高圧の相乗効果を利用し、粉末の焼結、拡散接合、内部欠陥除去等を可能にする技術である。ここで、拡散接合とは、母材を密着させ，母材の融点以下の温度条件で、塑性変形をできるだけ生じない程度に加圧して、接合面間に生じる原子の拡散を利用して接合する方法をいう。

【発明の効果】

【0020】

本発明のＴｉＡｌ基合金によれば、従来の技術である粉末焼結法に較べ、大幅に簡便な方法である溶解・鋳造法によって延性材料が内包されたＴｉＡｌ基合金部材を得ることができる。また、粉末焼結法とは異なり溶解・鋳造法では鋳造後の体積変化はほとんどないので、収縮に伴う体積変化が著しい従来技術に較べ、部品の寸法精度等ははるかに良好である。
また、本発明では従来技術のファイバーよりも厚い高融点金属の板材や線材を用いること、ならびに鋳造過程においてＴｉＡｌ基合金は急冷されるため、高融点金属が高温に晒される時間は非常に短いこと、などの効果によって高融点金属がＴｉＡｌ基合金中に固相反応で溶け込むことなく、ＴｉＡｌ基合金に内包された状態で存在することができる。

【図面の簡単な説明】

【0021】

【図1】図1は、本発明の一実施の形態によるＴｉＡｌ基合金に内包させる高融点金属の外観写真である。

【図2】図２は、本発明の一実施の形態によるＴｉＡｌ基合金のＮｂとＡｌ箔の積層状態の模式図である。

【図3】図３は、本発明の他の実施の形態によるＴｉＡｌ基合金の製造工程の一つを示す工程写真である。

【図4】図４は、溶解・鋳造実験を説明する模式図である。

【図5】図５は、鋳造、冷却後、２つ割りの鋳型から取り出したＴｉＡｌ基合金インゴットの外観写真である。

【図6】図６は、図５のインゴットの押し湯を切断した後、縦割りした断面の外観写真である。

【図7】図７は、Ｎｂを内包するＴｉＡｌ基合金鋳造材の鋳造ままの断面の反射電子像組織である。

【図8】図８は、作製したＴｉＡｌ基合金鋳造材を１３００℃で１時間熱処理した後の断面の反射電子像組織である。

【図9】図９は、内包させる高融点金属の厚さの下限の確認試験に用いた薄いＮｂの削り屑の外観写真である。

【図10】図１０は、図９のＮｂを用いて作製したＴｉＡｌ基合金鋳造材を１３００℃で１時間熱処理した後の断面の反射電子像組織である。

【発明を実施するための形態】

【0022】

以下、本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造材およびその製造方法の実施の形態について説明する。

【実施例】

【0023】

ＴｉＡｌ基合金に内包させる高融点金属として、厚さ０．５ｍｍで縦横が１０ｍｍ×１０ｍｍ程度のＮｂの小片の板材を用いた。図１に外観写真を示す。なお、表１に示すように、このＮｂの小片を用いた実施例では添加するＮｂの量を変化させて数種のＴｉＡｌ基合金鋳造材を作製した。

【表1】

【0024】

鋳型の形状は溶湯を注ぎ込む部分が縦３０ｍｍ、横３０ｍｍ、高さが１００ｍｍの四角柱で２つ割りのものである。Ｎｂの量は、表１に示すように、合金３の場合は鋳型内部の体積に対して体積率が１５体積％となる量であり、合計１１６ｇとした。同様に、合金２の場合は体積率が６体積％となる量、合金１の場合は体積率が４体積％となる量である。
鋳型内にＮｂを配置する際、鋳造時にＮｂが降下して底に溜まらずに、インゴット内に分散して存在するよう、Ａｌ箔を用いてＮｂを固定した。具体的にはＮｂとＡｌ箔を交互に積層した。使用したＡｌ箔の量は、合金３の場合、合計５．９ｇである。図２にＮｂとＡｌ箔の積層状態の模式図を、図３に作業過程での工程写真を示す。Ｎｂは板厚方向が一定となるようにそろえて配置した。

【0025】

溶解・鋳造実験は図４に模式図を示す要領で実施した。その内部にＮｂとＡｌ箔を配置した鋳型を高周波溶解炉内に配置し、チャンバー全体を真空引きした後Ａｌガスで置換した。その後、鋳型上部に配置したイットリアルツボ中でＴｉ−４６ａｔ％合金を高周波溶解して溶湯を作製した。原料の重量は合計５００ｇであり、本来はＴｉが３３７．８ｇ、Ａｌが１６２．２ｇであるが、Ａｌについては、合金３の場合、上記に記載した５．９ｇを差し引いた１５６．３ｇを配合して溶解した。
すべての原料が完全に溶解した後、３分間保持してから溶湯を鋳型内に注湯した。その際、溶湯のこぼれ防止のためにアルミナ製のロートを鋳型上部に配置し、このロート上部より鋳造した。鋳型内より溢れた溶湯はこのロート内に溜まり、押し湯となる。

【0026】

図５は鋳造、冷却後、２つ割りの鋳型から取り出したＴｉＡｌ基合金インゴットの外観写真で、合金３の場合を示してある。この写真で分かるようにＡｌ箔の残留は全く認められない。図６はこのインゴットの押し湯を切断した後、縦割りした断面の外観写真である。なお、切断方向は一方向に配列したＮｂの板厚が切断面に現れる方向である。この断面写真で分かるようにＡｌ箔は全く残留していない。また、Ｎｂ板はＴｉＡｌ基合金中に内包されて存在している。さらにこのＮｂ板は鋳造時に降下して底部に溜まることなく、逆に底部を除くとほぼ均等に存在している。つまり、鋳型内においてＡｌ箔を用いてＮｂを固定すれば、その上からＴｉＡｌ基合金溶湯を注ぎ込んだ場合、Ａｌ箔はすべてＴｉＡｌ合金中に溶け込むとともに、Ｎｂはその初期位置に近い位置でＴｉＡｌ基合金鋳造材中に分散して内包されることが確認できた。

【0027】

図７はＮｂを内包するＴｉＡｌ基合金鋳造材の鋳造ままの断面の反射電子像組織で、合金３の場合を示してある。高倍で見てもＡｌ箔は消失しており、ＴｉＡｌ基合金とＮｂ板が直接接触している。ＴｉＡｌ基合金とＮｂ板の界面には１０〜２０μｍ程度の非常に薄い反応相が認められる。つまり、鋳造ままの状態においてもＴｉＡｌ基合金とＮｂ板の間に固相反応が生じ、強固に接合されていることが確認できる。

【0028】

図８は作製したＴｉＡｌ基合金鋳造材を１３００℃で１時間熱処理した後の断面の反射電子像組織で、合金３の場合を示してある。ＴｉＡｌ基合金とＮｂ板の間の固相反応が進み７０μｍ程度とかなり厚い反応性が形成されていることが分かる。なお、この実施例で用いたＮｂの厚みは０．５ｍｍであるが、もしファイバー（一般に数十μｍ程度）を用いた場合、この熱処理を行った場合、固相反応によって消失することが推察される。

【比較例】

【0029】

次に、内包させる高融点金属の適正な厚さと添加量（体積％）を確認するために実施した試験の結果を示す。初めは厚さに関する結果である。比較例として、図９に外観を示す厚さ０．２ｍｍ程度のＮｂの削り屑を用い、他は上記実施例と全く同じ要領でＴｉＡｌ基合金鋳造材を作製した。Ｎｂ添加量は１５体積％であり、上述のものと同じである。

【0030】

図１０はこのＮｂを用いて作製したＴｉＡｌ基合金鋳造材を１３００℃で１時間熱処理した後の断面の反射電子像組織である。Ｎｂの残存厚さが非常に薄く、比較するとむしろ反応層の厚さの方が大きい。つまり、この状態ではＮｂによるＴｉＡｌ基合金の延性向上効果はあまり期待できないと言える。以上のことより内包させる高融点金属の厚みは０．３ｍｍ以上が適当である。ただし、先に述べたように一般に高融点金属の比重は大きいため、２ｍｍ以上になると重量増等をもたらしＴｉＡｌ基合金の優れた特徴を阻害するため望ましくない。

【0031】

次に、添加量に関する試験結果を示す。表１は内包材の添加量検討のため試作したＴｉＡｌ基合金鋳造材の仕様とその特性評価結果である。上述した実施例と同じ方法によって３つのＴｉＡｌ基合金鋳造材を作製した。変化させた条件は添加した０．５ｍｍ厚さのＮｂ板の体積％のみである。

【0032】

この３つのＴｉＡｌ基合金鋳造材について、いずれも１３００℃×１ｈの熱処理を実施した。熱処理後の素材より平行部のサイズがφ４ｍｍ×１０ｍｍの引張試験片を加工し、室温において引張試験を実施した。この引張試験での伸びの量によって適当な添加量を判定した。合金１は比較合金であり、Ｎｂ板の添加量が４体積％と本発明合金の組成より少ないものである。この合金の比重は４．０である。室温の引張伸びは２．４％であり、通常のＴｉＡｌ基合金よりは大きいものの本発明で目的とする３％程度の伸びは得られていない。合金２、３はいずれも発明合金であり、Ｎｂの添加量はそれぞれ６体積％、１５体積％であり、比重はそれぞれ４．１、４．５である。いずれの合金も目標とした３％以上の室温延性は得られている。また、Ｎｂの体積％の増加が室温延性の向上に有効なことが確認できる。

【0033】

なお、本発明合金の組成よりもＮｂ添加が多い場合、例えば３２体積％のＮｂを添加した場合には、室温延性はさらに向上すると期待できるが、その材料の比重は５．３となり、通常のＴｉＡｌ基合金の約１．４倍となることから、ＴｉＡｌ基合金の優れた特性である軽量性を損なうため望ましくない。

【0034】

本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造材は、延性に富んだ材料を内包することから、従来のＴｉＡｌ基合金の問題であった常温延性の大幅な改善が可能である。これにより、従来ＴｉＡｌ基合金がその乏しい常温延性のために使われていなかった用途、例えば発電用ガスタービンや蒸気タービンの大型動翼、舶用大型過給機のタービン動翼などとして使用するのに好適である。

【0035】

これらのタービン動翼では、使用時の高速回転中にスラッジなどの異物衝突等によって動翼表面にき裂が発生する可能性がある。常温延性の乏しい材料ではその後の使用中におけるき裂進展速度が速いため、次の定期検査までの間にき裂が著しく進展して動翼全体が破断する可能性がある。一方、本発明のＴｉＡｌ基合金鋳造材は常温延性に優れているため、まず異物衝突によってもき裂が発生しにくい。また、万一非常に大きい異物が衝突してき裂が発生したとしても、内包される延性材料の効果によって、使用中のき裂進展速度は著しく低減されるため、次の定期検査までの間に動翼が破壊することがない。そのため、定期検査でこのき裂が発見でき動翼交換による安全性確保が可能となる。つまり、これらの用途においては、これまではその信頼性の欠如のため、使用できなかったＴｉＡｌ基合金部材が使用可能となる。

【0036】

軽量、高強度という優れた特性を有するＴｉＡｌ基合金製動翼が、これらの用途において使用が可能となれば、発電用ガスタービン、蒸気タービンや舶用大型過給機においてエネルギ−効率の向上による二酸化炭素排出量の削減や、燃料消費量の削減に貢献することが可能となる。

【産業上の利用可能性】

【0037】

本発明のＴｉＡｌ基合金は、発電用ガスタービン、蒸気タービンや舶用大型過給機等に用いて好適なＴｉＡｌ基合金製動翼に用いることができる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】