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特開2017-172046ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】公開特許公報(A)
(11)【公開番号】特開2017-172046(P2017-172046A)
(43)【公開日】2017年9月28日
(54)【発明の名称】ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備
(51)【国際特許分類】
B22F 9/04 20060101AFI20170901BHJP
B22F 3/00 20060101ALI20170901BHJP
H01F 41/02 20060101ALI20170901BHJP
H01F 1/057 20060101ALI20170901BHJP
C22C 38/00 20060101ALN20170901BHJP
【ＦＩ】
B22F9/04 E
B22F9/04 C
B22F3/00 F
H01F41/02 G
H01F1/057 110
C22C38/00 303D
【審査請求】有
【請求項の数】20
【出願形態】ＯＬ
【全頁数】24
(21)【出願番号】特願2017-51086(P2017-51086)
(22)【出願日】2017年3月16日
(62)【分割の表示】特願2015-856(P2015-856)の分割
【原出願日】2015年1月6日
(31)【優先権主張番号】201410194940.9
(32)【優先日】2014年5月11日
(33)【優先権主張国】CN
(71)【出願人】
【識別番号】514193270
【氏名又は名称】沈陽中北通磁科技股▲ふん▼有限公司
【氏名又は名称原語表記】ＳＨＥＮＹＡＮＧ ＧＥＮＥＲＡＬ ＭＡＧＮＥＴＩＣ ＣＯ．，ＬＴＤ．
(74)【代理人】
【識別番号】110001139
【氏名又は名称】ＳＫ特許業務法人
(74)【代理人】
【識別番号】100130328
【弁理士】
【氏名又は名称】奥野 彰彦
(74)【代理人】
【識別番号】100130672
【弁理士】
【氏名又は名称】伊藤 寛之
(72)【発明者】
【氏名】孫宝玉
【テーマコード（参考）】
4K017
4K018
5E040
5E062
【Ｆターム（参考）】
4K017AA04
4K017BA06
4K017BB01
4K017BB05
4K017BB06
4K017BB12
4K017BB13
4K017CA07
4K017DA04
4K017EA02
4K017EA03
4K017FA01
4K018AA27
4K018BA18
4K018BB04
4K018CA04
4K018FA06
4K018FA08
4K018KA45
5E040AA04
5E040CA01
5E040HB17
5E040NN17
5E062CC05
5E062CD04
5E062CG01
(57)【要約】 （修正有）
【課題】ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備の提供。【解決手段】材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置２のホッパー１に入れ、この材料送入装置２により粉末をグラインド室４に入れ、かつノズル６で高速気流を噴射することにより粉砕を行う。次に、粉砕後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーター５に入ることにより粉末の選別を行う。微粉末はセパレーター５により旋風式収集機８に入って収集され、旋風式収集機８の排気パイプ１３からの排出気体によって排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機１０に再び収集される。旋風式収集機８に収集された粉末と後部旋風式収集機１０に収集された粉末は材料収集器１８により材料収集缶１９内に入れる。後部旋風式収集機１０から排出された気体は圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプ１６に再び入ることにより、気体を繰り返して使用する方法。
【選択図】図１
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法において、
この方法は窒素保護気流を利用して、グラインドにより粉末を製造し、
まず、材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行い、
次に、粉砕後の粉末が気流に伴って離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気体に伴って排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集され、後部旋風式収集機から排出された気体は圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入ることにより窒素を繰り返して使用する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
この方法は窒素保護気流を利用して、グラインドにより粉末を製造し、
まず、材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行い、
次に、粉砕後の粉末が気流に伴って離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気体に伴って排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集され、後部旋風式収集機から排出された気体は圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入ることにより窒素を繰り返して使用する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項2】
前記旋風式収集機に収集される粉末は切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集し、後部旋風式収集機に収集される粉末も切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集し、かつ粉末混合機でそれらを混合して材料収集缶に入れる、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項3】
前記旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末を、材料収集器により材料収集缶内に導入される、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項4】
前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている２〜６個の後部旋風式収集機で収集される、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項5】
前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている４個の後部旋風式収集機で収集される、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項6】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備において、
その製造設備は、窒素保護気流を利用してグラインドにより粉末を製造する設備であり、かつホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含み、
ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結され、グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口はパイプによって連結され、旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられ、後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結され、排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結される、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
その製造設備は、窒素保護気流を利用してグラインドにより粉末を製造する設備であり、かつホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含み、
ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結され、グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口はパイプによって連結され、旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられ、後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結され、排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結される、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項7】
前記グラインド室に一個のノズルが設けられる、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項8】
前記旋風式収集機の排気口には２〜６個の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機の排気パイプはファイルの気体入口に連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項9】
前記旋風式収集機の排気口には４個の後部旋風式収集機が並列で連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項10】
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口は他の材料収集器に連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項11】
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより同じ材料収集器に連結され、材料収集器にはサンプラーが設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶に連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項12】
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、粉末混合機には撹拌装置が設けられ、粉末混合機の下部は材料収集缶に連結される、ことを特徴とする請求項６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項13】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法において、
まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後に、合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、
次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、ノズルで高速気流を噴射することによりグラインドを行い、
次に、グラインドした後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再びグラインドされ、所定の粒径に達した微粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集され、旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末は材料収集器により材料収集缶内に収集し、材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、
次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造し、
次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより希土類永久磁石部品を形成する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後に、合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、
次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、ノズルで高速気流を噴射することによりグラインドを行い、
次に、グラインドした後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再びグラインドされ、所定の粒径に達した微粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微粉末は後部旋風式収集機に再び収集され、旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末は材料収集器により材料収集缶内に収集し、材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、
次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造し、
次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより希土類永久磁石部品を形成する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項14】
まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに一種以上の酸化防止剤と潤滑剤を入れる、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項15】
まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに一種以上の酸化物微粉末を入れる、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項16】
まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末はＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３及びＤｙ２Ｏ３のうち一種以上である、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項17】
前記粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は１．６〜２．９μｍである、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項18】
前記粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は２．１〜２．８μｍである、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項19】
前記磁場成形方法は、まず、上述した粉末を窒素保護下で窒素保護密閉型磁場圧力装置内に入れ、窒素保護下で磁場配向圧力成形を行い、かつ形成された磁石塊を包装してから窒素保護密閉型磁場圧力装置から取り出し、次に、磁石塊を等静圧装置に送入して等静圧を行い、等静圧後は包装された磁石塊を窒素保護ボックスに入れて窒素保護下で包装を外し、最後は、それを焼結用材料ボックスに載置して続的真空焼結炉に入れる、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項20】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金は主相と結晶粒界相で構成され、主相はＲ２（Ｆｅ、Ｃｏ）１４Ｂ構造を有し、かつ主相の外縁から内部に向かう１／３の範囲内における重希土類ＨＲの含量は主相の中心部における重希土類ＨＲの含量より多く、結晶粒界相中に存在するネオジム酸化物微小粒子において、ＲはＮｄを含む希土類元素のうち一種以上を意味し、ＨＲはＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｙ希土類元素のうち一種以上を意味する、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項21】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造は、重希土類含量はＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相より高いＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相がＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ結晶粒子の周囲を囲む形で設けられた金相構造を具備し、ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相とＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相との間には結晶粒界相が存在せず、ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相同士の間は結晶粒界相により連結され、
前記化学式において、ＺＲは結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Ｘは０≦Ｘ≦０．５である、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
前記化学式において、ＺＲは結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Ｘは０≦Ｘ≦０．５である、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項22】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造において、２個以上のＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相の間の隣接箇所の結晶粒界相にはネオジム酸化物微小粒子が存在し、結晶粒界相中の酸素含量は主相の酸素含量より多い、ことを特徴とする請求項１３に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、永久磁石部品に関し、特にネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法及びその設備に関するものである。
【背景技術】
【0002】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金は、良好な磁性性能を有することにより色々な分野に幅広く応用されている。例えば、医療用核磁気共鳴画像法、パソコンのハードディスクドライブ、音響機器、携帯電話などのような分野に幅広く応用されている。省エネと低炭素経済の意識が強まっていることに伴い、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金は、現在、自動車部品、家電製品、省エネ型ステッピングモーター、ハイブリッドカー、風力発電などのような分野にも応用されている。
【0003】
１９８３年、日本特許第１６２２４９２号と第２１３７４９６号により、日本住友金属社が発明したネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金が初めに公開された。それらの特許は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金の特性、成分及びその製造方法を公開し、かつその主相はＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相であり、結晶粒界相は主としてＮｄ相、Ｂが富んだ相及び希土類酸化物不純物などで構成されることを公開した。ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金が良好な磁性性能を有することにより幅広く応用されているので、それを永久磁石中の王者ともいう。１９９７年に特許査定になった米国特許ＵＳ５６４５６５１号は、Ｃｏ元素を添加することと主相が四方相であることを更に公開した。
【0004】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石が幅広く応用されることにより、希土類材料は益々品薄になり、特に重希土類元素はより品薄になり、かつ希土類材料の値段が高騰している。そのため、当業者が色々な検索を行うことにより、二相合金技術、金属浸透技術、結晶粒界相の改善又は改変方法などを発明した。
【0005】
中国特許第ＣＮ１０１５２１０６９Ｂ号には、重希土類水素化物のナノ粒子の添加によりネオジム鉄ホウ素を製造する技術が公開されている。その技術において、まず、急速凝固方法で合金片を製造し、かつ水素粉砕と気流グラインドにより粉末を製造する。次に、物理気相成長方法（ＰＶＤ）により重希土類水素化物のナノ粒子と前記粉末を混合し、かつ磁場成形、焼結などのような常用技術によりネオジム鉄ホウ素磁石体を製造する。その特許によって磁石体の保磁力（coercive force）を向上させることができるが、大量の製造に応用できない問題を有している。
【0006】
中国特許第ＣＮ１２７２８０９Ｃ号には、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石用合金粉末の製造方法が公開されている。その方法には、気流グラインドによる粉末製造技術が公開されている。その方法において、まず、酸素の含量が０．０２〜５％の範囲にある不活性気体の高速気流により、その合金に対して微粉砕工程を行う。次に、容易に酸化されかつ粒径が１μｍ以下の微粉末を除去することにより、微粉末の量を粉末の全体量の１０％以下にする。その設備及び方法の欠点は、粉末の獲得率が低く、貴重な希土類原料が浪費されることになる。本発明は設備の構造と粉末の収集システムを改良することにより、微粉末の量を低減し、かつ従来の技術によっては浪費される微粉末を回収することにより、希土類原料が浪費される問題を解決した。本発明は粉末製造方法及びネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の製造方法を改良した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0007】
【特許文献1】日本特許第１６２２４９２号公報
【特許文献2】日本特許第２１３７４９６号公報
【特許文献3】米国特許第ＵＳ５６４５６５１号公報
【特許文献4】中国特許第ＣＮ１０１５２１０６９Ｂ号公報
【特許文献5】中国特許第ＣＮ１２７２８０９Ｃ号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0008】
従来の技術が、磁性性能を向上させる点及びコストを低減する点において不足点を有しているので、本発明は、新規な粉末製造方法及びその設備を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0009】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石材料が幅広く応用されることにより、希土類材料は益々品薄になっている。また、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石材料を、電子部品、省エネ型ステッピングモーター、自動車部品、ハイブリッドカー、風力発電などのような分野に応用するとき、保磁力を向上させるためより多い希土類材料を使用しなければならない。したがって、希土類材料の使用量、特に重希土類材料の使用量を低減することは、我々が解決しなければならない重要な課題になっている。研究を行った結果、この発明者は高機能のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品の製造方法を発明した。
【0010】
本発明は、後述する技術方法により上述した目的を実現した。本発明のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法は、窒素保護気流グラインドを採用することによって粉末を製造する。その方法は、まず、材料混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。粉砕後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより、粉末の選別を行う。所定の粒径に達していない粗粉末は、離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末は、セパレーターにより旋風式収集機に入って収集される。旋風式収集機の排気パイプからの排出気体によって排出される少量の微粉末は、後部旋風式収集機に再び収集される。後部旋風式収集機から排出された気体は、圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入るので、窒素を繰り返して使用することができる。
【0011】
前記旋風式収集機に入って収集される粉末は、切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集する。後部旋風式収集機に入って収集される粉末も、切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集する。次に、粉末混合機でそれらを混合して材料収集缶に入れる。
【0012】
前記旋風式収集機に収集された粉末と前記後部旋風式収集機に収集された粉末を、材料収集器によって材料収集缶内にガイドされる。
【0013】
前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている２〜６個の後部旋風式収集機で収集する。
【0014】
前記後部旋風式収集機に入った粉末は、並列されている４個の後部旋風式収集機で収集する。
【0015】
本発明は、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備を提供する。この設備は、窒素保護気流で粉末を製造する設備であり、ホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含む。ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結される。グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口はパイプによって連結される。旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられる。後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結される。この排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結される。
【0016】
前記グラインド室に一個のノズルが設けられる。
【0017】
前記旋風式収集機の排気口には２〜６個の後部旋風式収集機が連結され、後部旋風式収集機の排気パイプはファイルの気体入口に連結される。
【0018】
前記旋風式収集機の排気口には４個の後部旋風式収集機が連結される。
【0019】
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口は他の材料収集器に連結される。
【0020】
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブにより材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も、切替えスイッチのバルブにより同じ材料収集器に連結される。材料収集器にはサンプラーが設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶に連結される。
【0021】
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も、切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結される。粉末混合機には撹拌装置が設けられ、粉末混合機の下部は材料収集缶に連結される。
【0022】
本発明のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法の特徴は、下記のとおりである。その方法において、まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後、水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れた後、ノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。粉砕後の粉末は気流によって離心式粉末セパレーターに入るので、粉末の選別を行うことができる。所定の粒径に達していない粗粉末は、離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した微粉末は、セパレーターにより旋風式収集機に入って収集される。旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微粉末は、後部旋風式収集機に再び収集される。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末は、材料収集器により材料収集缶内に収集する。材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行う。次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造する。次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。
【0023】
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに一種以上の酸化防止剤と潤滑剤を入れる。
【0024】
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに一種以上の酸化物微粉末を入れる。
【0025】
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３及びＤｙ２Ｏ３のうち一種以上である。
【0026】
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Ａｌ２Ｏ３酸化物微粉末である。
【0027】
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Ｄｙ２Ｏ３酸化物微粉末である。
【0028】
前記前置材料混合において、まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末は、Ｙ２Ｏ３酸化物微粉末である。
【0029】
前記後置材料混合において粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は１．６〜２．９μｍである。
【0030】
前記後置材料混合において粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は２．１〜２．８μｍである。
【0031】
原料を溶解して合金にし、かつ急速凝固型合金片を製造する前記方法において、まず、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ原料を真空条件下で５００℃以上に加熱する。次に、アルゴン気体を注入しかつ加熱をし続けることにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ原料を溶解するとともに溶解合金を精錬する。その過程でＴ２Ｏ３酸化物微粉末を添加する。最後は、溶解された合金液体をタンディッシュによって水冷式回転ローラに垂らすことにより、合金片を製造する。前記Ｒは、Ｎｄを含む希土類元素のうち一種以上の希土類元素を意味する。
Ｍは、元素Ａｌ、Ｃｏ、Ｎｂ、Ｇａ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｖ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｈｆのうち一種又は一種以上の元素を意味する。
Ｔ２Ｏ３は、酸化物Ｄｙ２Ｏ３、Ｔｂ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３、Ｔｉ２Ｏ３のうち一種又は一種以上の酸化物を意味する。
前記Ｔ２Ｏ３酸化物微粉末の添加量は、０％≦Ｔ２Ｏ３≦２％である。
前記Ｔ２Ｏ３酸化物微粉末の添加量は、０％＜Ｔ２Ｏ３≦０．８％である。
好ましいＴ２Ｏ３酸化物微粉末は、Ａｌ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３のうちの一種以上である。
より好ましいＴ２Ｏ３酸化物微粉末は、Ａｌ２Ｏ３である。
より好ましいＴ２Ｏ３酸化物微粉末は、Ｄｙ２Ｏ３である。
原料を溶解して合金にし、かつ急速凝固型合金片を製造する方法において、まず、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ原料とＴ２Ｏ３酸化物微粉末を真空条件下で５００℃以上に加熱する。次に、アルゴン気体を注入しかつ加熱をし続けることにより、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ原料を合金に精錬する。最後は、溶解された合金液体をタンディッシュによって水冷式回転ローラに垂らす。この溶解合金が回転ローラによって冷却されると、合金片が形成される。
【0032】
前記合金片に対して水素粉砕を行う方法において、まず、前記合金片を回転円筒部に送入した後、回転円筒部の内部を真空にするとともに合金が水素を吸収するように回転円筒部内水素を注入する。水素を吸収する合金の温度は２０〜３００℃にする。次に、回転円筒部を回転させながら加熱し、かつ水素を除去するため回転円筒部の内部を真空にする。水素除去時の保温温度は５００〜９００℃であり、保温時間は３〜１５時間である。保温が終わると、加熱を停止し、加熱炉を撤去し、かつ回転円筒部を冷却する。また、回転円筒部を回転させながらその内部を真空にし続ける。温度が５００℃以下である場合、回転円筒部を水で冷却する。
【0033】
前記合金片に対して水素粉砕を行うため、連続的水素粉砕設備を採用する。希土類永久磁石体合金片が収納されている原料収納部は、駆動装置の駆動により連続的水素粉砕設備の水素吸収室、加熱水素除去室、冷却室を順に通過し、かつ材料送出バルブを通して材料送出室に入る。水素粉砕が行われた合金片を原料収納部から取り出して、材料送出室の下部の材料貯蔵缶に入れる。その時、窒素保護下でこの材料貯蔵缶を密封し、原料収納部を材料送出室の材料送出ドアから出す。次に、この原料収納部に原料を再び入れて、次の連続的工程を始めることができる。前記水素吸収室の水素吸収温度は５０〜３５０℃であり、前記加熱水素除去室は１個以上設けられている。水素除去時の温度は６００〜９００℃であり、前記冷却室１個以上設けられている。
【0034】
前記連続的水素粉砕設備は２個の加熱水素除去室を具備し、原料収納部は２個の加熱水素除去室に順に停留し、かつ原料収納部が各加熱水素除去室に停留している時間は２〜６時間である。前記連続的水素粉砕設備は２個の冷却室を具備し、原料収納部は２個の冷却室に順に停留し、かつ原料収納部が各冷却室で停留している時間は２〜６時間である。
【0035】
前記加熱水素除去が終わる前、定量の水素気体を入れる。
【0036】
前記磁場成形方法において、まず、上述したネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末を窒素保護下で、窒素保護密閉型磁場圧力装置内に入れ、かつ定量の原料を窒素保護密閉型磁場圧力装置内に組み立てられた金型のキャビティに入れる。次に、上部圧子をキャビティに入れ、この金型を電磁石の配向空間に入れる。配向磁場区間において金型内の石合金粉末を加圧及び保圧する。次に、磁石塊に対して磁気除去（消磁ともいう）を行う。磁気除去が終わると、液圧シリンダーは元の位置に戻り、金型は粉末填入位置に搬送される。その時、金型を開けて磁石塊を取り出すとともに、プラスチック又は樹脂カバーで磁石塊を包装する。次に、金型を再び組み立てて、次の連続的工程を始めることができる。最後は、包装後の複数の磁石塊は載置板に乗せて密閉型磁場圧力装置から一緒に取り出し、かつそれらを等静圧装置に送入して等静圧を行う。
【0037】
前記半自動磁場成形方法において、まず、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末が入っている材料缶と窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送入口とを対向連結する。この対向連結が終わると、材料缶と半自動圧力装置の材料送入口のバルブとの間の空気を排気させる。次に、材料送入バルブを開けて、材料缶中の粉末を計量器のホッパーに入れる。計量後の粉末は（粉末搬送装置により）金型のキャビティ内に自動的に送入される。粉末搬送装置が離れると、圧力装置のシリンダーを下部へ移動させることにより、シリンダーをキャビティ内に入れるとともに粉末に対して磁気生成及び配向を行う。さらに、磁場下で粉末の加圧成形を行う。次に、成形後の磁石塊に対して磁気除去を行った後、それをキャビティから取り出す。取り出した磁石塊は窒素保護配向磁場自動圧力装置内の載置台に載置させ、かつ手袋用プラスチック又は樹脂カバーでこの磁石塊を包装する。最後は、包装後の複数の磁石塊を載置板に乗せて圧力装置から一緒に取り出した後、それらを等静圧装置に送入して等静圧を行う。
【0038】
前記等静圧とは、包装後の磁石塊を等静圧装置の高圧キャビティに送入して等静圧を行うことである。キャビティ内の剰余空間には液圧用油が充満される。密閉されたキャビティ内に液圧用油を注入することにより加圧を行い、加圧時の最高圧力の範囲は１５０〜３００ＭＰａである。（加圧が終わると）減圧を行い、磁石塊を取り出す。
【0039】
前記等静圧装置は２個の高圧キャビティを含み、１個のキャビティが他の１個のキャビティの外側に設けられることにより、内部キャビティと外部キャビティが形成される。包装後の磁石塊は等静圧装置の内部キャビティに送入され、内部キャビティ内の剰余空間には液体媒質が充満される。等静圧装置の外部キャビティには液圧用油が充満され、外部キャビティは高圧生成装置に連結される。外部キャビティの液圧用油の圧力が外部キャビティと内部キャビティとの間のケーシングにより内部キャビティに伝播されるので、内部キャビティにも高圧が形成される。内部キャビティの圧力範囲は１５０〜３００ＭＰａである。
【0040】
前記自動磁場成形方法において、まず、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末が入っている材料缶と窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送入口とを対向連結する。この対向連結が終わると、材料缶と自動圧力装置の材料送入口のバルブとの間の空気を排気させる。次に、材料送入バルブを開けて、材料缶中の粉末を計量器のホッパーに入れる。計量後の粉末は（粉末搬送装置により）金型のキャビティ内に自動的に送入される。粉末搬送装置が離れると、圧力装置のシリンダーを下部へ移動させることにより、シリンダーをキャビティ内に入れるとともに粉末に対して磁気生成及び配向を行う。さらに、磁場下で粉末の加圧成形を行う。次に、成形後の磁石塊に対して磁気除去を行った後、それをキャビティから取り出す。取り出した磁石塊は窒素保護配向磁場自動圧力装置内の材料ボックスに載置させる。この材料ボックスがいっぱいになると、材料ボックスの蓋を閉め、材料ボックスを載置板に乗せる。この載置板がいっぱいになると、窒素保護配向磁場自動圧力装置の材料送出バルブを開け、材料ボックスがいっぱい乗せられた載置板を窒素保護下で搬送用密閉ボックス内に送入する。次に、窒素保護下で搬送用密閉ボックスと真空焼結炉の保護材料送入ボックスとを対向連結し、材料ボックスがいっぱい乗せられた載置板を真空焼結炉の保護材料送入ボックスに送入する。
【0041】
前記窒素保護配向磁場自動圧力装置の電磁石電極と磁場コイルの孔部とには冷却媒質が設けられる。この冷却媒質は、水、油又は冷却剤である。成形を行うとき、電磁石電極と磁場コイルで構成された金型載置用空間の温度は２５℃以下である。
【0042】
前記冷却媒質は、水、油又は冷却剤である。成形を行うとき、電磁石電極と磁場コイルで構成された金型載置用空間の温度は５℃以下、−１０℃以上である。前記粉末の加圧成形を行うとき、成形圧力の範囲は１００〜３００ＭＰａである。
【0043】
前記焼結は、窒素保護下で磁石塊を連続的真空焼結炉に送入して焼結することである。駆動装置の駆動により、磁石塊が載置された原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室、予め加熱脱脂室、第一気体除去室、第二気体除去室、予め焼結室、焼結室、時効室及び冷却室に順に通過させる。それにより、予め加熱による有機不純物の除去、加熱による水素除去及び気体除去、予め焼結、焼結、時効及び冷却を行う。次に、冷却後の磁石塊を連続的真空焼結炉から取り出し、かつそれを真空時効炉に送入する送入して二回目時効を行う。二回目時効時の温度は４５０〜６５０℃である。二回目時効後は、磁石塊を急速に冷却することによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造する。次に、そのネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石部品を形成する。
【0044】
前記原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室に送入する前、まず材料填入室に送入する。材料填入室内で等静圧が行われた磁石塊の包装を外し、かつそれらを材料ボックス内に入れた後、この材料ボックスを原料収納台に載置する。次に、駆動装置の駆動によりバルブからその原料収納台を連続的真空焼結炉の準備室に送入する。
【0045】
前記真空焼結は連続的真空焼結炉内で行われる。成形後の磁石塊が入っている材料ボックスを焼結用原料収納台に載置する。この焼結用原料収納台は、駆動装置の駆動によって連続的真空焼結炉の準備室、脱脂室、第一気体除去室、第二気体除去室、第三気体除去室、第一予め焼結室、第二予め焼結室及び冷却室を順に通過する。それにより、予め加熱による脱脂、加熱による水素除去及び気体除去、予め焼結及び冷却を行う。冷却時はアルゴン気体を採用する。冷却後の焼結用原料収納台を連続的真空焼結炉から取り出した後、その上の材料ボックスを時効用原料収納台に移す。次に、時効用原料収納台を連続的焼結時効炉の予め加熱室、加熱室、焼結室、高温時効室、予め冷却室、低温時効室及び冷却室に通過させる。それにより、焼結、高温時効、予め冷却、低温時効及び急速冷却室を行う。
【0046】
予め加熱による脱脂時の温度範囲は２００〜４００℃であり、加熱による水素除去及び気体除去時の温度範囲は４００〜９００℃であり、予め焼結時の温度範囲は９００〜１０５０℃であり、焼結時の温度範囲は１０１０〜１０８５℃であり、高温時効時の温度範囲は８００〜９５０℃であり、低温時効時の温度範囲は４５０〜６５０℃である。保温後の磁石塊は冷却室に送入してアルゴン又は窒素で急速に冷却する。
【0047】
予め加熱による脱脂時の温度範囲は２００〜４００℃であり、加熱による水素除去及び気体除去時の温度範囲は５５０〜８５０℃であり、予め焼結時の温度範囲は９６０〜１０２５℃であり、焼結時の温度範囲は１０３０〜１０７０℃であり、高温時効時の温度範囲は８６０〜９４０℃であり、低温時効時の温度範囲は４６０〜６４０℃である。保温後の磁石塊は、冷却室に送入してアルゴン又は窒素で急速に冷却する。
【0048】
前記予め焼結時の真空度は５×１０−１Ｐａの範囲にあり、焼結時の真空度は５×１０−１〜５×１０−３Ｐａの範囲にある。
【0049】
前記予め焼結時の真空度は５Ｐａ以上であり、焼結時の真空度は５００Ｐａ〜５００００Ｐａの範囲にある。焼結時にアルゴン気体を注入する。
【0050】
前記焼結用原料収納台の有効幅は４００〜８００であり、時効用原料収納台の有効幅は３００〜４００である。
【0051】
前記予め焼結後の磁石体の密度範囲は７．２〜７．５ｇ／ｃｍ３であり、焼結後の磁石体の密度範囲は７．５〜７．７ｇ／ｃｍ３である。
【0052】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金は主相と結晶粒界相で構成され、主相はＲ２（Ｆｅ、Ｃｏ）１４Ｂ構造を有する。主相の外縁から内部に向かう１／３の範囲内における重希土類ＨＲの含量は、主相の中心部における重希土類ＨＲの含量より多い。結晶粒界相中に存在するネオジム酸化物微小粒子において、ＲはＮｄを含む希土類元素のうち一種以上を意味し、ＨＲはＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｙ希土類元素のうち一種以上を意味する。
【0053】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造は、重希土類含量がＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相より高いＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相がＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ結晶粒子の周囲に設けられた金相構造を具備する。ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相とＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相との間には結晶粒界相が存在せず、ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相同士の間は結晶粒界相により連結される。この化学式において、ＺＲは、結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Ｘは、０≦Ｘ≦０．５である。
【0054】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造において、２個以上のＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相の間の隣接箇所の結晶粒界相にはネオジム酸化物微小粒子が存在し、結晶粒界相中の酸素含量は主相の酸素含量より多い。
【0055】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の結晶粒子のサイズは３〜２５μｍであり、好ましいサイズは５〜１５μｍである。
【0056】
窒素保護気流グラインド式粉末製造設備は、図１に示すとおり、ホッパー１と、材料送入装置２と、ノズル６及びセパレーター５が付きグラインド室４と、旋風式収集機８と、後部旋風式収集機１０と、窒素圧縮機１４と、冷却器１５とを含む。ホッパー１は材料送入装置２の上部に設けられ、材料送入装置２はバルブ３によってグラインド室４に連結される。グラインド室４にはノズル６と離心式粉末セパレーターのセパレーター５とが設けられる。セパレーター５の排気口と旋風式収集機８の気体入口とは、パイプ７によって連結される。旋風式収集機８の排気口には１個以上の後部旋風式収集機１０が連結され、後部旋風式収集機１０内にはフィルタパイプ１１が設けられる。後部旋風式収集機１０の排気口には空気制御バルブ１２が連結され、空気制御バルブ１２の他端は排気パイプ１３に連結される。この排気パイプ１３は窒素圧縮機１４の気体入口に連結され、窒素圧縮機１４の排気口は冷却器１５の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズル６の送気パイプ１６に連結される。旋風式収集機８の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブ９により材料収集器１８に連結され、後部旋風式収集機１０の下部の材料収集口は、切替えスイッチのバルブ１７により材料収集器１８に連結される。材料収集器にはサンプラー２０が設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶１９に連結される。
【発明を実施するための形態】
【0058】
以下、各実施例（による結果）を比較することにより、本発明の効果を詳細に説明する。
【0059】
（実施例１）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、酸化物Ｄｙ２Ｏ３の微粉末を添加した後、溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は、連続的真空水素粉砕炉で水素粉砕を行う。まず、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ合金片を掛かれている原料収納部に入れ、この原料収納部を連続的真空水素粉砕炉の水素吸収室、加熱水素除去室及び冷却室に順に通過させることにより、水素吸収、加熱水素除去及び冷却を行う。次に、窒素保護下で、水素粉砕が行われた合金片を材料貯蔵缶に入れ、水素粉砕後の合金片に対して材料混合を行う。材料混合後、本発明は２個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜５０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された微粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。保護ボックス内の酸素含量は１５０ｐｐｍであり、配向磁場強度は１．８Ｔであり、キャビティ内の温度は３℃であり、磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。その等静圧の圧力は２００ＭＰａである。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【0060】
（実施例２）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ｙ２Ｏ３の微粉末と潤滑剤を添加する。材料混合後、本発明は３個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜４０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【0061】
（実施例３）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ａｌ２Ｏ３の微粉末を添加する。材料混合後、本発明は４個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜２０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【0062】
（実施例４）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ｄｙ２Ｏ３の微粉末を添加する。材料混合後、本発明は５個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜１８ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【0063】
（実施例５）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行った後、本発明は６個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜２０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粉末とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【0064】
（対比例）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。次に、真空水素粉砕炉で合金片に対して粗粉砕を行い、水素粉砕後は従来の技術で気流グラインドを行い。次に、その粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。その等静圧の圧力は２００ＭＰａである。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【0065】
本発明の実施例と対比例の性能を測定して得た結果である。【表1】
【0066】
本発明の実施例と対比例を比較して得た結果に示されたとおり、本発明の工程及びその設備により磁石体の磁性性能と耐腐食性を有効に向上させることができ、かつ本発明は発展前途のある工程及びその設備である。
【符号の説明】
【0067】
１ ホッパー２ 材料送入装置
３ バルブ
４ グラインド室
５ セパレーター
６ ノズル
７ パイプ
８ 旋風式収集機
９ バルブ
１０ 後部旋風式収集機
１１ フィルタパイプ
１２ 空気制御バルブ
１３ 排気パイプ
１４ 窒素圧縮機
１５ 冷却器
１６ 送気パイプ
１７ バルブ
１８ 材料収集器
１９ 材料収集缶
２０ サンプラー
【図1】
【手続補正書】
【提出日】2017年3月16日
【手続補正1】
【補正対象書類名】特許請求の範囲
【補正対象項目名】全文
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
【請求項1】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法において、
この方法は窒素保護気流を利用して、グラインドにより粉末を製造し、
まず、材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行い、
次に、粉砕後の粉末が気流に伴って離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気体に伴って排出される少量の微細粉は後部旋風式収集機に再び収集され、後部旋風式収集機から排出された気体は圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入ることにより窒素を繰り返して使用し、
前記旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された前記微細粉を、材料収集器により材料収集缶内に導入され、
前記微細粉は、粒径が１μmより小さい粉末であることを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
この方法は窒素保護気流を利用して、グラインドにより粉末を製造し、
まず、材料混合が行われた水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行い、
次に、粉砕後の粉末が気流に伴って離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気体に伴って排出される少量の微細粉は後部旋風式収集機に再び収集され、後部旋風式収集機から排出された気体は圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入ることにより窒素を繰り返して使用し、
前記旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された前記微細粉を、材料収集器により材料収集缶内に導入され、
前記微細粉は、粒径が１μmより小さい粉末であることを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項2】
前記旋風式収集機に収集される粉末は切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集し、後部旋風式収集機に収集される前記微細粉も切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集し、かつ粉末混合機でそれらを混合して材料収集缶に入れる、ことを特徴とする請求項１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項3】
前記後部旋風式収集機に入った前記微細粉は、並列されている２〜６個の後部旋風式収集機で収集される、ことを特徴とする請求項１または２に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項4】
前記後部旋風式収集機に入った前記微細粉は、並列されている４個の後部旋風式収集機で収集される、ことを特徴とする請求項１または２に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法。
【請求項5】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備において、
その製造設備は、窒素保護気流を利用してグラインドにより粉末を製造する設備であり、かつホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含み、
ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結され、グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口はパイプによって連結され、旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられ、後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結され、排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結され、
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより同じ材料収集器に連結され、材料収集器にはサンプラーが設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶に連結される、
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
その製造設備は、窒素保護気流を利用してグラインドにより粉末を製造する設備であり、かつホッパーと、材料送入装置と、ノズル及びセパレーターが設けられたグラインド室と、旋風式収集機と、後部旋風式収集機と、窒素圧縮機と、冷却器とを含み、
ホッパーは材料送入装置の上部に設けられ、材料送入装置はバルブによってグラインド室に連結され、グラインド室にはノズルと離心式粉末セパレーターのセパレーターとが設けられ、セパレーターの排気口と旋風式収集機の気体入口はパイプによって連結され、旋風式収集機の排気口には一個以上の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機内にはフィルタパイプが設けられ、後部旋風式収集機の排気口には空気制御バルブが連結され、バルブの他端は排気パイプに連結され、排気パイプは窒素圧縮機の気体入口に連結され、窒素圧縮機の排気口は冷却器の気体入口に連結され、冷却器の排気口はノズルの送気パイプに連結され、
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより同じ材料収集器に連結され、材料収集器にはサンプラーが設けられ、材料収集器の下部は材料収集缶に連結される、
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項6】
前記グラインド室に一個のノズルが設けられる、ことを特徴とする請求項５に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項7】
前記旋風式収集機の排気口には２〜６個の後部旋風式収集機が並列で連結され、後部旋風式収集機の排気パイプはファイルの気体入口に連結される、ことを特徴とする請求項５または６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項8】
前記旋風式収集機の排気口には４個の後部旋風式収集機が並列で連結される、ことを特徴とする請求項５または６に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項9】
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は材料収集器に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口は他の材料収集器に連結される、ことを特徴とする請求項５〜８の何れかに記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項10】
前記旋風式収集機の下部の材料収集口は切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、後部旋風式収集機の下部の材料収集口も切替えスイッチのバルブにより粉末混合機に連結され、粉末混合機には撹拌装置が設けられ、粉末混合機の下部は材料収集缶に連結される、ことを特徴とする請求項５〜９の何れかに記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造設備。
【請求項11】
ネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法において、
まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後に、合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、
次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、ノズルで高速気流を噴射することによりグラインドを行い、
次に、グラインドした後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再びグラインドされ、所定の粒径に達した粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微細粉は後部旋風式収集機に再び収集され、旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された前記微細粉は材料収集器により材料収集缶内に収集し、材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、ここで、前記微細粉は、粒径が１μmより小さい粉末であり、
次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造し、
次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより希土類永久磁石部品を形成する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後に、合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、
次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、ノズルで高速気流を噴射することによりグラインドを行い、
次に、グラインドした後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより粉末の選別を行い、所定の粉末粒径に達していない粗粉末は離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再びグラインドされ、所定の粒径に達した粉末はセパレーターにより旋風式収集機に入って収集され、旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の微細粉は後部旋風式収集機に再び収集され、旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された前記微細粉は材料収集器により材料収集缶内に収集し、材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、ここで、前記微細粉は、粒径が１μmより小さい粉末であり、
次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造し、
次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより希土類永久磁石部品を形成する、ことを特徴とするネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項12】
まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに一種以上の酸化防止剤と潤滑剤を入れる、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項13】
まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに一種以上の酸化物微粉末を入れる、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項14】
まず水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行い、前置材料混合を行うときに入れる酸化物微粉末はＹ２Ｏ３、Ａｌ２Ｏ３及びＤｙ２Ｏ３のうち一種以上である、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項15】
前記粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は１．６〜２．９μｍである、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項16】
前記粉末を材料混合装置内に送入して後置材料混合を行い、後置材料混合後の粉末の平均粒径は２．１〜２．８μｍである、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項17】
前記磁場成形方法は、まず、上述した粉末を窒素保護下で窒素保護密閉型磁場圧力装置内に入れ、窒素保護下で磁場配向圧力成形を行い、かつ形成された磁石塊を包装してから窒素保護密閉型磁場圧力装置から取り出し、次に、磁石塊を等静圧装置に送入して等静圧を行い、等静圧後は包装された磁石塊を窒素保護ボックスに入れて窒素保護下で包装を外し、最後は、それを焼結用材料ボックスに載置して続的真空焼結炉に入れる、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項18】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金は主相と結晶粒界相で構成され、主相はＲ２（Ｆｅ、Ｃｏ）１４Ｂ構造を有し、かつ主相の外縁から内部に向かう１／３の範囲内における重希土類ＨＲの含量は主相の中心部における重希土類ＨＲの含量より多く、結晶粒界相中に存在するネオジム酸化物微小粒子において、ＲはＮｄを含む希土類元素のうち一種以上を意味し、ＨＲはＤｙ、Ｔｂ、Ｈｏ、Ｙ希土類元素のうち一種以上を意味する、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項19】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造は、重希土類含量はＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相より高いＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相がＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ結晶粒子の周囲を囲む形で設けられた金相構造を具備し、ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相とＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相との間には結晶粒界相が存在せず、ＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相同士の間は結晶粒界相により連結され、
前記化学式において、ＺＲは結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Ｘは０≦Ｘ≦０．５である、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
前記化学式において、ＺＲは結晶相中において重希土類含量が平均希土類含量の重希土類含量より多い相を有する希土類を意味し、Ｘは０≦Ｘ≦０．５である、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【請求項20】
前記ネオジム鉄ホウ素永久磁石合金の金相構造において、２個以上のＺＲ２（Ｆｅ１−ｘＣｏｘ）１４Ｂ相の間の隣接箇所の結晶粒界相にはネオジム酸化物微小粒子が存在し、結晶粒界相中の酸素含量は主相の酸素含量より多い、ことを特徴とする請求項１１に記載のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法。
【手続補正2】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００６
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0006】
中国特許第ＣＮ１２７２８０９Ｃ号には、Ｒｅ−Ｆｅ−Ｂ系希土類永久磁石用合金粉末の製造方法が公開されている。その方法には、気流グラインドによる粉末製造技術が公開されている。その方法において、まず、酸素の含量が０．０２〜５％の範囲にある不活性気体の高速気流により、その合金に対して微粉砕工程を行う。次に、容易に酸化されかつ粒径が１μｍ以下の微細粉を除去することにより、微細粉の量を粉末の全体量の１０％以下にする。その設備及び方法の欠点は、粉末の獲得率が低く、貴重な希土類原料が浪費されることになる。本発明は設備の構造と粉末の収集システムを改良することにより、微細粉の量を低減し、かつ従来の技術によっては浪費される微細粉を回収することにより、希土類原料が浪費される問題を解決した。本発明は粉末製造方法及びネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石の製造方法を改良した。【手続補正3】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0010】
本発明は、後述する技術方法により上述した目的を実現した。本発明のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石合金粉末の製造方法は、窒素保護気流グラインドを採用することによって粉末を製造する。その方法は、まず、材料混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れ、かつノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。粉砕後の粉末が気流によって離心式粉末セパレーターに入ることにより、粉末の選別を行う。所定の粒径に達していない粗粉末は、離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した粉末は、セパレーターにより旋風式収集機に入って収集される。旋風式収集機の排気パイプからの排出気体によって排出される少量の粒径が１μｍ以下の微細粉は、後部旋風式収集機に再び収集される。後部旋風式収集機から排出された気体は、圧縮機の圧縮と冷却器の冷却によりノズルの送気パイプに再び入るので、窒素を繰り返して使用することができる。
【手続補正4】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0011】
前記旋風式収集機に入って収集される粉末は、切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集する。後部旋風式収集機に入って収集される微細粉も、切替えスイッチのバルブにより旋風式収集機の下部の粉末混合機に収集する。次に、粉末混合機でそれらを混合して材料収集缶に入れる。
【手続補正5】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0012】
前記旋風式収集機に収集された粉末と前記後部旋風式収集機に収集された微細粉を、材料収集器によって材料収集缶内にガイドされる。
【手続補正6】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0013】
前記後部旋風式収集機に入った微細粉は、並列されている２〜６個の後部旋風式収集機で収集する。
【手続補正7】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0014】
前記後部旋風式収集機に入った微細粉は、並列されている４個の後部旋風式収集機で収集する。【手続補正8】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0022】
本発明のネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体の製造方法の特徴は、下記のとおりである。その方法において、まず、合金を溶解することにより合金片を製造し、この合金片に対して水素粉砕を行った後、水素粉砕後の合金片を材料混合装置内に入れて前置材料混合を行う。次に、混合後の水素粉砕粉末を材料送入装置のホッパーに入れ、この材料送入装置により粉末をグラインド室に入れた後、ノズルで高速気流を噴射することにより粉砕を行う。粉砕後の粉末は気流によって離心式粉末セパレーターに入るので、粉末の選別を行うことができる。所定の粒径に達していない粗粉末は、離心式粉末セパレーターの遠心力によりグラインド室に戻って再び粉砕され、所定の粒径に達した粉末は、セパレーターにより旋風式収集機に入って収集される。旋風式収集機の排気パイプからの排出気流によって排出される少量の粒径が１μｍ以下の微細粉は、後部旋風式収集機に再び収集される。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された微細粉は、材料収集器により材料収集缶内に収集する。材料収集缶内に収納された粉末は材料混合装置内に送入して後置材料混合を行う。次に、磁場成形、真空焼結及び時効を行うことによりネオジム鉄ホウ素希土類永久磁石体を製造する。次に、その永久磁石体に対して機械加工及び表面処理を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。【手続補正9】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５８
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0058】
以下、各実施例（による結果）を比較することにより、本発明の効果を詳細に説明する。なお、本明細書に記載の「微細粉」とは、粒径が１μｍ以下の粉末をいう。
【手続補正10】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５９
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0059】
（実施例１）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、酸化物Ｄｙ２Ｏ３の微粉末を添加した後、溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は、連続的真空水素粉砕炉で水素粉砕を行う。まず、前記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ−Ｍ合金片を掛かれている原料収納部に入れ、この原料収納部を連続的真空水素粉砕炉の水素吸収室、加熱水素除去室及び冷却室に順に通過させることにより、水素吸収、加熱水素除去及び冷却を行う。次に、窒素保護下で、水素粉砕が行われた合金片を材料貯蔵缶に入れ、水素粉砕後の合金片に対して材料混合を行う。材料混合後、本発明は２個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜５０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粒径が１μmより小さい微細粉とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。保護ボックス内の酸素含量は１５０ｐｐｍであり、配向磁場強度は１．８Ｔであり、キャビティ内の温度は３℃であり、磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。その等静圧の圧力は２００ＭＰａである。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【手続補正11】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６０
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0060】
（実施例２）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ｙ２Ｏ３の微粉末と潤滑剤を添加する。材料混合後、本発明は３個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜４０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された微細粉とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【手続補正12】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６１
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0061】
（実施例３）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ａｌ２Ｏ３の微粉末を添加する。材料混合後、本発明は４個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜２０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粒径が１μmより小さい微細粉とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【手続補正13】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６２
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0062】
（実施例４）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行うとき、酸化物Ｄｙ２Ｏ３の微粉末を添加する。材料混合後、本発明は５個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜１８ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粒径が１μmより小さい微細粉とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。
【手続補正14】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００６３
【補正方法】変更
【補正の内容】
【0063】
（実施例５）成分がＮｄ３０Ｄｙ１Ｃｏ１．２Ｃｕ０．１Ｂ０．９Ａｌ０．１ Ｆｅ余量である合金６００ｋｇを加熱して溶解し、かつ溶解された合金液体を水冷式回転ローラに垂らして冷却することにより合金片を形成する。本実施例は真空水素粉砕炉で水素粉砕を行い、水素粉砕後は材料混合を行う。材料混合を行った後、本発明は６個の後部旋風式収集機を具備する窒素保護気流グラインド設備を採用することにより気流グラインド粉末を製造する。気流グラインド設備の気流の酸素含量は０〜２０ｐｐｍである。旋風式収集機に収集された粉末と後部旋風式収集機に収集された粒径が１μmより小さい微細粉とを材料収集缶内に収集する。次に、窒素保護下で粉末混合機によって混合された粉末を窒素保護配向磁場圧力装置に入れて成形を行う。形成された磁石塊のサイズは６２×５２×４２ｍｍであり、配向方向は４２サイズ方向である。成形後は保護ボックス内で包装を行い、かつそれを取り出して等静圧を行う。次に、焼結及び時効を行うことにより、ネオジム鉄ホウ素永久磁石体を形成する。次に、それを取り出して機械加工を行うことにより、５０×３０×２０ｍｍの片体を形成する。最後は、電着を行うことにより、希土類永久磁石部品を形成する。それに対する測定結果は表１に記入した。