特開 2017-197703 ポリカーボネート樹脂ペレットおよびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2017-197703(P2017-197703A)

(43)【公開日】2017年11月2日

(54)【発明の名称】ポリカーボネート樹脂ペレットおよびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   C08J 3/12 20060101AFI20171006BHJP

   C08L 69/00 20060101ALI20171006BHJP

【ＦＩ】

   C08J3/12 ZCFD

   C08L69/00

【審査請求】有

【請求項の数】5

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】21

(21)【出願番号】特願2016-112496(P2016-112496)

(22)【出願日】2016年6月6日

(11)【特許番号】特許第6023381号(P6023381)

(45)【特許公報発行日】2016年11月9日

(31)【優先権主張番号】特願2015-159030(P2015-159030)

(32)【優先日】2015年8月11日

(33)【優先権主張国】JP

(31)【優先権主張番号】特願2016-85271(P2016-85271)

(32)【優先日】2016年4月21日

(33)【優先権主張国】JP

(71)【出願人】

【識別番号】594137579

【氏名又は名称】三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100075177

【弁理士】

【氏名又は名称】小野 尚純

(74)【代理人】

【識別番号】100113217

【弁理士】

【氏名又は名称】奥貫 佐知子

(74)【代理人】

【識別番号】100186897

【弁理士】

【氏名又は名称】平川 さやか

(72)【発明者】

【氏名】田尻 敏之

(72)【発明者】

【氏名】濱部 満雄

【テーマコード（参考）】

4F070

4J002

【Ｆターム（参考）】

4F070AA50

4F070AB22

4F070AC84

4F070BA10

4F070DA12

4F070DA55

4F070DB02

4F070DB05

4F070DC07

4F070DC08

4F070DC09

4J002CD023

4J002CG001

4J002CH012

4J002EW066

4J002GM00

4J002GN00

4J002GQ00

(57)【要約】

【課題】切粉の発生が少なく、内部のボイド発生がなく、真球度が高い球形状のポリカーボネート樹脂ペレットを効率よく製造する。
【解決手段】粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂のペレットであって、ペレットの平均短径が１．５ｍｍ以上、真球度（長径／短径）が１〜１．６であり、嵩密度が０．７１０ｇ／ｍｌ以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレット、並びに、粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂を押出機で溶融混練した後に、水と空気のミスト状態にあって温度が９５〜１４０℃の範囲にある冷却媒体中に押出しカッティングするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂の球状ペレットであって、ペレットの平均短径が１．５ｍｍ以上、真球度が１〜１．６であり、嵩密度（ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１に準拠して測定）が０．７１０ｇ／ｍｌ以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレット。

【請求項2】

嵩密度が０．７３０ｇ／ｍｌ以上である請求項１に記載のポリカーボネート樹脂ペレット。

【請求項3】

粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂を押出機で溶融混練した後に、水と空気のミスト状態にあって温度が９５〜１４０℃の範囲にある冷却媒体中に押出しカッティングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。

【請求項4】

前記冷却媒体は、水の体積割合が０．１％以上１００％以下の水と空気のミストである請求項３に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。

【請求項5】

前記冷却媒体は、水の体積割合が０．１％以上１００％未満の水と空気のミストである請求項３または４に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ポリカーボネート樹脂ペレットおよびその製造方法に関し、詳しくは、切粉の発生が少なく、内部のボイド発生もなく、真球度が高い球状の低分子量のポリカーボネート樹脂ペレット、並びにこの樹脂ペレットをホットカット方式により効率よく製造する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ポリカーボネート樹脂は、汎用エンジニアリングプラスチックとして透明性、耐衝撃性、耐熱性、寸法安定性などに優れ、その優れた特性から、電気電子機器部品、ＯＡ機器部品、機械部品、車輌用部品等の幅広い分野で使用されている。
近年、特に電気電子機器部品等の分野においては、製品の薄形化、小型化、それに伴う型形状の複雑化が急速に進行しており、成形性に優れるポリカーボネート樹脂材料、具体的には流動性に優れるポリカーボネート樹脂組成物が強く求められ、このような要求にはポリカーボネート樹脂の分子量を下げて流動性を上げることが行われる。

【0003】

ポリカーボネート樹脂材料を成形用のペレットにするには、従来よりポリカーボネート樹脂原料を押出機にて加熱、溶融混練後、押出機の先端のダイスからストランド状に押出し、ストランドを冷却用の水槽に導入して冷却固化させ、カッターにてカットして、円柱状のペレットを得るストランドカット方式が広く採用されている。

【0004】

しかしながら、分子量の低いポリカーボネート樹脂は、ペレット化する際に、ペレット形状が不定形になったり、ペレット同士が付着して互着ペレットが生成し、またペレット内部に気泡（ボイド）が発生しやすいという問題がある。上記不定形の、あるいは互着ペレットは、ペレット輸送時（ペレット製造時の空気輸送、あるいは顧客への配送時）に切粉の発生量が多くなる。切粉は実際の成形作業時には作業雰囲気（空気）中に浮遊し、かかる環境下で成形作業を行うと、成形品や金型に切粉が付着し、白点となり、製品の外観や意匠性を毀損することになる。

【0005】

ストランドカット方式のほかに、ホットカットといわれる方法があり、これは押出機先端に多孔ダイスを取り付け、多孔ダイスより押し出された直後の溶融樹脂を、多孔ダイスと対面するように設けたロータリーカッターで切断する方法であって、樹脂を冷却する冷却媒体により、空中ホットカット方式、水中ホットカット方式、ミストホットカット方式がある（例えば、特許文献１〜２参照）。
空中ホットカット方式は、空冷方式であり、供給される空気の流れで切断されたペレットを冷却する。水中ホットカット方式は、切断後のペレットを水冷で急速に冷却する方式である。また、ミストホットカット方式は、水を霧状した冷却媒体にて冷却する方式である。いずれの方式においても、冷却媒体は冷却効率の点からできるだけ低温であることが望まれる。

【0006】

しかしながら、上記した方式を前記した低分子量のポリカーボネート樹脂に単に適用しても、得られるペレットは決して十分なものとは言い難く、さらに高レベルのペレット及びそれを製造する方法が望まれていた。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開昭４８−７５６６０号公報

【特許文献2】特公平１−２４０４４号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明の目的（課題）は、上記従来技術の問題点に鑑み、切粉の発生が少なく、内部のボイド発生がなく、真球度が高い球形状のポリカーボネート樹脂ペレット、並びにかかるペレットを効率よく製造する方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明者らは、上記課題を達成すべく、鋭意検討を重ねた結果、特定の低分子量のポリカーボネート樹脂からなり、ペレットの平均短径が１．５ｍｍ以上、真球度が１〜１．６であり、嵩密度が０．７１０ｇ／ｍｌ以上という今まで達成できなかった高いレベルのポリカーボネート樹脂ペレット、並びに、かかるペレットが、水と空気のミスト状態にあって温度が９５〜１４０℃の範囲にある冷却媒体中に押出しカッティングすることにより効率よく製造できることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明は、以下のポリカーボネート樹脂ペレット並びにポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法である。

【0010】

［１］粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂の球状ペレットであって、ペレットの平均短径が１．５ｍｍ以上、真球度が１〜１．６であり、嵩密度（ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１に準拠して測定）が０．７１０ｇ／ｍｌ以上であることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレット。
［２］嵩密度が０．７３０ｇ／ｍｌ以上である上記［１］に記載のポリカーボネート樹脂ペレット。
［３］粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂を押出機で溶融混練した後に、水と空気のミスト状態にあって温度が９５〜１４０℃の範囲にある冷却媒体中に押出しカッティングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
［４］前記冷却媒体は、水の体積割合が０．１％以上１００％以下の水と空気のミストである上記［３］に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。
［５］前記冷却媒体は、水の体積割合が０．１％以上１００％未満の水と空気のミストである上記［３］または［４］に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。

【発明の効果】

【0011】

本発明のポリカーボネート樹脂ペレットは、低分子量のポリカーボネート樹脂ペレットでありながら、内部の気泡発生が少なく、真球度と嵩密度が高い球状のペレットであり、切粉の発生が少なく、成形時の充填率が高く成形性に優れ、またその成形品はヘーズの発生が少ない。
また、本発明の樹脂ペレットの製造方法は、上記ポリカーボネート樹脂ペレットを効率よく、またペレット内部の気泡発生個数を極めて少なく製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】本発明で用いるホットカットシステムの一例を示す断面図である。

【図2】図１のホットカットシステムの右側面図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、本発明について実施形態および例示物を示して詳細に説明するが、本発明は当該実施形態及び例示物等に限定して解釈されるものではない。
なお、本願明細書において、「〜」とは、特に断りのない限り、その前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。

【0014】

本発明のポリカーボネート樹脂ペレットは、粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂の球状ペレットであって、ペレットの平均短径が１．５ｍｍ以上、真球度が１〜１．６であり、嵩密度が０．７１０ｇ／ｍｌ以上であることを特徴とする。
また、本発明のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法は、粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂を押出機で溶融混練した後に、水と空気のミスト状態にあって温度が９５〜１４０℃の範囲にある冷却媒体中に押出しカッティングすることを特徴とする。

【0015】

本発明に使用するポリカーボネート樹脂は、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられ、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂であり、具体的には、芳香族ジヒドロキシ化合物をホスゲン又は炭酸ジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性芳香族ポリカーボネート重合体又は共重合体が用いられる。

【0016】

芳香族ジヒドロキシ化合物としては、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（即ち、ビスフェノールＡ）、テトラメチルビスフェノールＡ、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベンゼン、ハイドロキノン、レゾルシノール、４，４’−ジヒドロキシジフェニルなど公知のものが挙げられる。中でも、ポリカーボネート樹脂の好ましい例としては、ジヒドロキシ化合物として２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン、又は２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンと他の芳香族ジヒドロキシ化合物とを併用したポリカーボネート樹脂が挙げられる。

【0017】

ポリカーボネート樹脂の製造方法は、特に制限はないが、通常、界面重合法（ホスゲン法）または溶融法（エステル交換法）の方法で製造される。

【0018】

界面重合法における重合反応は、反応に不活性な有機溶媒、アルカリ水溶液の存在下で、通常ｐＨを９以上に保ち、芳香族ジヒドロキシ化合物、ならびに、必要に応じて分子量調整剤（末端停止剤）および芳香族ジヒドロキシ化合物の酸化防止のための酸化防止剤を用い、ホスゲンと反応させた後、第三級アミンまたは第四級アンモニウム塩等の重合触媒を添加し、界面重合を行うことによってポリカーボネート樹脂を得る。分子量調節剤の添加は、ホスゲン化時から重合反応開始時までの間であれば特に限定されない。なお、反応温度は、例えば、０〜４０℃で、反応時間は、例えば、数分（例えば、１０分）〜数時間（例えば、６時間）である。

【0019】

ここで、反応に不活性な有機溶媒としては、ジクロロメタン、１，２−ジクロロエタン、クロロホルム、モノクロロベンゼン、ジクロロベンゼン等の塩素化炭化水素などが挙げられる。また、アルカリ水溶液に用いられるアルカリ化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属の水酸化物が挙げられる。

【0020】

分子量調節剤としては、一価のフェノール性水酸基を有する化合物が挙げられ、ｍ−メチルフェノール、ｐ−メチルフェノール、ｍ−プロピルフェノール、ｐ−プロピルフェノール、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノールおよびｐ−長鎖アルキル置換フェノールなどが好ましく挙げられる。分子量調節剤の使用量は、芳香族ジヒドロキシ化合物１００モルに対して、好ましくは５０〜０．５モル、より好ましくは３０〜１モルである。

【0021】

重合触媒としては、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン、トリプロピルアミン、トリヘキシルアミン、ピリジン等の第三級アミン類、トリメチルベンジルアンモニウムクロライド、テトラメチルアンモニウムクロライド、トリエチルベンジルアンモニウムクロライド等の第四級アンモニウム塩などが挙げられる。

【0022】

溶融法について説明すると、この方法における重合反応は、例えば、炭酸ジエステルと芳香族ジヒドロキシ化合物とのエステル交換反応である。炭酸ジエステルとしては、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−ｔｅｒｔ−ブチルカーボネート等の炭酸ジアルキル化合物、ジフェニルカーボネートおよびジトリルカーボネート等の置換ジフェニルカーボネート等が例示される。炭酸ジエステルは、好ましくはジフェニルカーボネートまたは置換ジフェニルカーボネートであり、より好ましくはジフェニルカーボネートである。

【0023】

溶融エステル交換反応においては、通常、炭酸ジエステルと芳香族ジヒドロキシ化合物との混合比率や、エステル交換反応時の減圧度を調整して、所望の分子量および末端水酸基量を調整した芳香族ポリカーボネート樹脂を得ることができる。通常、溶融エステル交換反応においては、芳香族ジヒドロキシ化合物１モルに対して、炭酸ジエステルを等モル量以上用い、中でも１．００１〜１．３モル、特に１．０１〜１．２モル用いることが好ましい。また、より積極的な調整方法としては、反応時に別途、末端停止剤を添加する方法が挙げられ、この際の末端停止剤としては、一価フェノール類、一価カルボン酸類、炭酸ジエステル類が挙げられる。

【0024】

本発明で使用するポリカーボネート樹脂は、上記界面重合法および溶融法のいずれで製造されたものでもよい。

【0025】

本発明で用いるポリカーボネート樹脂としては、粘度平均分子量Ｍｖが１００００〜１９０００のものを用いる。Ｍｖがこのような範囲にあるものは、ペレット同士が付着したり、互着ペレットが生成しやすく、またペレット内部に気泡が発生しやすい、さらには切粉が発生しやすいという問題があるが、本発明のペレット並びにその製造方法がこれらの問題を解決することが見い出された。Ｍｖが１００００を下回ると、ペレット形状が不定形となりやすく、また成形品の強度が低下しやすく、１９０００を超えるとカット性が悪くなりやすく、また流動性が不十分となり、薄肉成型品の成形が困難となる。粘度平均分子量Ｍｖは、好ましくは１０５００以上であり、より好ましくは１１０００以上、さらに好ましくは１１５００以上であり、また、より好ましくは１８０００以下、さらに好ましくは１７０００以下、特に好ましくは１６０００以下である。

【0026】

ここで、粘度平均分子量Ｍｖは、溶媒としてメチレンクロライドを使用し、ウベローデ粘度計を用いて温度２０℃での極限粘度［η］（単位ｄｌ／ｇ）を求め、Ｓｃｈｎｅｌｌの粘度式、すなわち、η＝１．２３×１０^−４Ｍｖ^０．８３ から算出される値である。また極限粘度［η］は、各溶液濃度［Ｃ］（ｇ／ｄｌ）での比粘度［η_ｓｐ］を測定し、下記式により算出した値である。

【数1】

【0027】

なお、ポリカーボネート樹脂は、２種以上のポリカーボネート樹脂を併用しても良く、また、粘度平均分子量Ｍｖが１００００〜１９０００の範囲を外れるものを併用して全体として１００００〜１９０００の分子量に調整したものを用いてもよい。

【0028】

本発明で使用するポリカーボネート樹脂は、透過率と色相を向上させるために、ポリアルキレングリコールを含有することが好ましい。
ポリアルキレングリコールは、直鎖アルキレンエーテル単位を有する重合体、分岐アルキレンエーテル単位を有する重合体、あるいはこれらの共重合体であってもよい。

【0029】

直鎖アルキレンエーテル単位を有する重合体としては、下記一般式（Ｉ）で表される直鎖アルキレンエーテル単位を有する重合体が挙げられる。

【化1】

（式中、ｎは３〜６の整数である。）

【0030】

また、分岐アルキレンエーテル単位を有する重合体としては、下記（ＩＩ−１）〜（ＩＩ−４）で表される単位から選ばれる分岐アルキレンエーテル単位を有するポリアルキレングリコール重合体が挙げられる。

【化2】

（式（ＩＩ−１）〜（ＩＩ−４）中、Ｒ^１〜Ｒ^１０は水素原子または炭素数１〜３のアルキル基であり、それぞれの式（ＩＩ−１）〜（ＩＩ−４）において、Ｒ^１〜Ｒ^１０の少なくとも１つ以上は炭素数１〜３のアルキル基である。）

【0031】

直鎖アルキレンエーテル単位及び分岐アルキレンエーテル単位を有する共重合体としては、上記一般式（Ｉ）で表される直鎖アルキレンエーテル単位（Ｂ１）と上記一般式（ＩＩ−１）〜（ＩＩ−４）で表される単位から選ばれる分岐アルキレンエーテル単位を有する共重合体が挙げられる。共重合体（Ｂ）は、ランダム共重合体でもブロック共重合体であってもよい。

【0032】

上記一般式（Ｉ）で示される直鎖アルキレンエーテル単位としては、それをグリコールとして記載すると、ｎが３であるトリメチレングリコール、ｎが４であるテトラメチレングリコール、ｎが５のペンタメチレングリコール、ｎが６のヘキサメチレングリコールが好ましく挙げられ、より好ましくはトリメチレングリコール、テトラメチレングリコールである。

【0033】

上記一般式（ＩＩ−１）で示される分岐アルキレンエーテル単位として、これをグリコールとして記載すると、（２−メチル）エチレングリコール、（２−エチル）エチレングリコール、（２，２−ジメチル）エチレングリコールなどが挙げられる。

【0034】

上記一般式（ＩＩ−２）で示される分岐アルキレンエーテル単位として、これをグリコールとして記載すると、（２−メチル）トリメチレングリコール、（３−メチル）トリメチレングリコール、（２−エチル）トリメチレングリコール、（３−エチル）トリエチレングリコール、（２，２−ジメチル）トリメチレングリコール、（２，２−メチルエチル）トリメチレングリコール、（２，２−ジエチル）トリメチレングリコール、（３，３−ジメチル）トリメチレングリコール、（３，３−メチルエチル）トリメチレングリコール、（３，３−ジエチル）トリメチレングリコールなどが挙げられる。

【0035】

上記一般式（ＩＩ−３）で示される分岐アルキレンエーテル単位として、これをグリコールとして記載すると、（３−メチル）テトラメチレングリコール、（４−メチル）テトラメチレングリコール、（３−エチル）テトラメチレングリコール、（４−エチル）テトラメチレングリコール、（３，３−ジメチル）テトラメチレングリコール、（３，３−メチルエチル）テトラメチレングリコール、（３，３−ジエチル）テトラメチレングリコール、（４，４−ジメチル）テトラメチレングリコール、（４，４−メチルエチル）テトラメチレングリコール、（４，４−ジエチル）テトラメチレングリコールなどが挙げられる。

【0036】

上記一般式（ＩＩ−４）で示される分岐アルキレンエーテル単位として、これをグリコールとして記載すると、（３−メチル）ペンタメチレングリコール、（４−メチル）ペンタメチレングリコール、（５−メチル）ペンタメチレングリコール、（３−エチル）ペンタメチレングリコール、（４−エチル）ペンタメチレングリコール、（５−エチル）ペンタメチレングリコール、（３，３−ジメチル）ペンタメチレングリコール、（３，３−メチルエチル）ペンタメチレングリコール、（３，３−ジエチル）ペンタメチレングリコール、（４，４−ジメチル）ペンタメチレングリコール、（４，４−メチルエチル）ペンタメチレングリコール、（４，４−ジエチル）ペンタメチレングリコール、（５，５−ジメチル）ペンタメチレングリコール、（５，５−メチルエチル）ペンタメチレングリコール、（５，５−ジエチル）ペンタメチレングリコールなどが挙げられる。

【0037】

以上、アルキレンエーテル単位を便宜的にグリコールを例として記載したが、これらグリコールに限らず、これらのアルキレンオキシド、あるいはこれらのポリエーテル形成性誘導体も同様に記載したものと理解されたい。

【0038】

また、上記したポリアルキレングリコール重合体又は共重合体の末端基はヒドロキシル基であることが好ましい。しかし、その片末端あるいは両末端がアルキルエーテル、アリールエーテル、アラルキルエーテル等、あるいは脂肪酸エステル、アリールエステル等で封鎖されているものを配合しても、その性能発現に影響はなく、エーテル化物またはエステル化物が同様に使用できる。

【0039】

アルキルエーテルを構成するアルキル基としては、直鎖状又は分岐状のいずれも使用でき、炭素数１〜２２のアルキル基、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、オクチル基、ラウリル基、ステアリル基等であり、ポリアルキレングリコールのメチルエーテル、エチルエーテル、ブチルエーテル、ラウリルエーテル、ステアリルエーテル等が好ましく例示できる。

【0040】

アリールエーテルを構成するアリール基としては、好ましくは炭素数６〜２２、より好ましくは炭素数６〜１２、さらに好ましくは炭素数６〜１０のアリール基が好ましく、例えばフェニル基、トリル基、ナフチル基等が挙げられ、フェニル基、トリル基等が好ましい。アラルキル基としては、好ましくは炭素数７〜２３、より好ましくは炭素数７〜１３、さらに好ましくは炭素数７〜１１のアラルキル基が好ましく、例えばベンジル基、フェネチル基等が挙げられ、ベンジル基が特に好ましい。

【0041】

脂肪酸エステルを構成する脂肪酸は、直鎖状又は分岐状のいずれも使用でき、飽和脂肪酸であってもよく不飽和脂肪酸であってもよい。
脂肪酸エステルを構成する脂肪酸としては、炭素数１〜２２の１価又は２価の脂肪酸、例えば、１価の飽和脂肪酸、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、ヘプタデシル酸、ステアリン酸、ノナデカン酸、アラキジン酸、ベヘン酸や、１価の不飽和脂肪酸、例えば、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸などの不飽和脂肪酸、また炭素数１０以上の二価の脂肪酸、例えば、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸、タプシア酸及びデセン二酸、ウンデセン二酸、ドデセン二酸である。

【0042】

アリールエステルを構成するアリール基としては、好ましくは炭素数６〜２２、より好ましくは炭素数６〜１２、さらに好ましくは炭素数６〜１０のアリール基が好ましく、例えばフェニル基、トリル基、ナフチル基等が挙げられ、フェニル基、トリル基等が好ましい。末端封止する基は、アラルキル基であってもポリカーボネート樹脂と良好な相溶性を示すことから、アリール基と同様の作用を発現でき、アラルキル基としては、好ましくは炭素数７〜２３、より好ましくは炭素数７〜１３、さらに好ましくは炭素数７〜１１のアラルキル基が好ましく、例えばベンジル基、フェネチル基等が挙げられ、ベンジル基が特に好ましい。

【0043】

ポリアルキレングリコール重合体又は共重合体の数平均分子量としては、２００〜５０００であることが好ましく、より好ましくは３００以上、さらに好ましくは５００以上であり、より好ましくは４０００以下、さらに好ましくは３０００以下である。上記範囲の上限を超えると、ポリカーボネート樹脂との相溶性が低下するので好ましくなく、また上記範囲の下限を下回ると成形時にガスが発生するので好ましくない。
なお、ここでいうポリアルキレングリコール重合体の数平均分子量は、ＪＩＳ Ｋ１５７７に準拠して測定した水酸基価に基づいて算出される数平均分子量である。

【0044】

ポリアルキレングリコール重合体としては、中でも、テトラメチレンエーテル単位、トリメチレンエーテル単位または２−メチルエチレンエーテル単位からなる単独重合体、テトラメチレンエーテル単位と２−メチルエチレンエーテル単位からなる共重合体、テトラメチレンエーテル単位と３−メチルテトラメチレンエーテル単位からなる共重合体、テトラメチレンエーテル単位と２，２−ジメチルトリメチレンエーテル単位からなる共重合体が特に好ましい。

【0045】

ポリアルキレングリコール重合体または共重合体を含有する場合の好ましい含有量は、ポリカーボネート樹脂（Ａ）１００質量部に対し、０．１〜４質量部である。より好ましい含有量は０．１５質量部以上、さらに好ましくは０．２質量部以上であり、より好ましくは３．５質量部以下、さらに好ましくは３質量部以下、特に好ましくは２．５質量部以下、最も好ましくは２質量部以下である。含有量が０．１質量部を下回ると、色相や黄変の改善が不十分となりやすく、４質量部を超えると、ポリカーボネート樹脂の白濁により透過率が低下しやすくなるとともに、押出機による溶融混練の際にストランドの断線が多発しやすく、ペレットの作成が困難となりやすい。

【0046】

また、ポリカーボネート樹脂は、熱安定剤、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、顔料、染料、他のポリマー、難燃剤、耐衝撃改良剤、帯電防止剤、可塑剤、相溶化剤などの各種添加剤を含有することができる。これらの添加剤は一種または二種以上を配合してもよい。これらのうち、特に、熱安定剤と酸化防止剤を用いることが好ましい。

【0047】

熱安定剤としては、特に制限はないが、例えばリン系化合物が好ましく挙げられる。リン系化合物としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸、酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩、リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第１族または第１０族金属のリン酸塩、有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられる。

【0048】

なかでも、トリフェニルホスファイト、トリス（モノノニルフェニル）ホスファイト、トリス（モノノニル／ジノニル・フェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、モノオクチルジフェニルホスファイト、ジオクチルモノフェニルホスファイト、モノデシルジフェニルホスファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、トリデシルホスファイト、トリラウリルホスファイト、トリステアリルホスファイト、２，２−メチレンビス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチルホスファイト等の有機ホスファイト化合物が好ましい。このような、有機ホスファイト化合物としては、具体的には、例えば、ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブ１１７８」、「アデカスタブ２１１２」、「アデカスタブＨＰ−１０」、城北化学工業社製「ＪＰ−３５１」、「ＪＰ−３６０」、「ＪＰ−３ＣＰ」、ＢＡＳＦ社製「イルガフォス１６８」等が挙げられる。

【0049】

熱安定剤の含有量は、ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、通常０．００１質量部以上、好ましくは０．０１質量部以上、より好ましくは０．０３質量部以上であり、また、通常１質量部以下、好ましくは０．７質量部以下、より好ましくは０．５質量部以下である。熱安定剤が少なすぎると熱安定効果が不十分となる可能性があり、熱安定剤が多すぎると効果が頭打ちとなり経済的でなくなる可能性がある。

【0050】

また、酸化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール系酸化防止剤が好ましく挙げられる。その具体例としては、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、チオジエチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、Ｎ，Ｎ’−ヘキサン−１，６−ジイルビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオナミド］、２，４−ジメチル−６−（１−メチルペンタデシル）フェノール、ジエチル［［３，５−ビス（１，１−ジメチルエチル）−４−ヒドロキシフェニル］メチル］ホスフォネート、３，３’，３”，５，５’，５”−ヘキサ−ｔｅｒｔ−ブチル−ａ，ａ’，ａ”−（メシチレン−２，４，６−トリイル）トリ−ｐ−クレゾール、４，６−ビス（オクチルチオメチル）−ｏ−クレゾール、エチレンビス（オキシエチレン）ビス［３−（５−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ｍ−トリル）プロピオネート］、ヘキサメチレンビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，３，５−トリス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）−１，３，５−トリアジン−２，４，６（１Ｈ，３Ｈ，５Ｈ）−トリオン，２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−（４，６−ビス（オクチルチオ）−１，３，５−トリアジン−２−イルアミノ）フェノール等が挙げられる。

【0051】

なかでも、ペンタエリスリトールテトラキス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートが好ましい。このようなフェノール系酸化防止剤としては、具体的には、例えば、ＢＡＳＦ社製「イルガノックス１０１０」（登録商標、以下同じ）、「イルガノックス１０７６」、ＡＤＥＫＡ社製「アデカスタブＡＯ−５０」、「アデカスタブＡＯ−６０」等が挙げられる。
なお、酸化防止剤は、１種が含有されていてもよく、２種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。

【0052】

酸化防止剤の含有量は、ポリカーボネート樹脂１００質量部に対して、通常０．００１質量部以上、好ましくは０．０１質量部以上であり、また、通常１質量部以下、好ましくは０．５質量部以下である。酸化防止剤の含有量が前記範囲の下限値未満の場合は、酸化防止剤としての効果が不十分となる可能性があり、酸化防止剤の含有量が前記範囲の上限値を超える場合は、効果が頭打ちとなり経済的でなくなる可能性がある。

【0053】

本発明のペレットは、上記した粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂の球状ペレットであって、ペレットの平均短径が１．５ｍｍ以上、真球度が１〜１．６であり、嵩密度（ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１に準拠して測定）が０．７１０ｇ／ｍｌ以上であることを特徴とする。
球状ペレットとは、完全な真球状でなくてもよく、略球体状、略楕円球体状、略卵形状等を意味する。

【0054】

ペレットの平均短径は１．５ｍｍ以上であるが、短径とはペレットの最も短い径を意味し、長径はペレットの最も長い径を意味する。平均短径が１．５ｍｍに満たないペレットは比表面積が大きくなり吸湿し易く、成形時にヘーズが発生し易くなる。好ましい平均短径は１．８ｍｍ以上であり、より好ましくは２ｍｍ以上、さらに好ましくは２．１ｍｍ超であり、また好ましくは４ｍｍ以下、より好ましくは３．５ｍｍ以下、さらに好ましくは３ｍｍ以下である。
ペレットの平均長径は、真球度が１〜１．６にあることを条件に、好ましくは５ｍｍ以下であり、より好ましくは４．５ｍｍ以下、さらに好ましくは４ｍｍ以下であり、特に好ましくは３．８ｍｍ以下であり、またその下限は好ましくは１．５ｍｍ、より好ましくは２ｍｍ、さらに好ましくは２．５ｍｍ、特に好ましくは３ｍｍである。
平均短径と平均長径は、具体的には無作為に抽出したペレット１００個について測定した短径の値または長径の値から求める平均値である。この際、球状のもの同士が連結した連球状のものを含む場合は、連結球を構成している複数の球の個々を１個のペレットとして取り扱って計算することとする。

【0055】

ペレットの真球度は１〜１．６である。ここで真球度は上記した平均長径を平均短径で除した平均長径／平均短径を意味する。真球度が１．６を超えると嵩密度が大きく成り易く、ペレット間に空気を多く含むようになり、成形時にヘーズを発生し易くなる。好ましい真球度は１．２以上であり、より好ましくは１．３以上であり、また好ましくは１．５８以下である。

【0056】

本発明のペレットは、上記した短径と真球度を有するので嵩密度が高いことを特徴とし、嵩密度が０．７１０ｇ／ｍｌ以上である。ここで嵩密度は、ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１に準拠して測定され、その具体的な測定法の詳細は、実施例に記載されるとおりである。好ましい嵩密度は０．７１５ｇ／ｍｌ以上であり、より好ましくは０．７２０ｇ／ｍｌ以上であり、また好ましくは０．８００ｇ／ｍｌ以下、より好ましくは０．７８０ｇ／ｍｌ以下、さらに好ましくは０．７７０ｇ／ｍｌ以下、特に好ましくは０．７６０ｇ／ｍｌ以下、最も好ましくは０．７５０ｇ／ｍｌ以下である。

【0057】

上記したポリカーボネート樹脂ペレットは、好ましくは上記したポリカーボネート樹脂またはポリカーボネート樹脂組成物を押出機で溶融混練した後に、水と空気のミスト状態にあって温度が９５〜１４０℃の範囲にある冷却媒体中に押出しカッティングするホットカット法で製造される。

【0058】

以下、図面も参照しながら、説明する。
図１は、本発明で用いるホットカットシステムの一例を示す断面図であり、図２は図１のホットカットシステムを右側から見た側面図である。

【0059】

まず、ポリカーボネート樹脂は、フィーダー（定量供給機）によって、押出機上に設置されたホッパーシュートを介して押出機１に順次供給され、押出機１内で溶融混練される。押出機には一軸押出機、二軸押出機などが使用出来る。
ポリカーボネート樹脂以外の他の成分を配合する場合には、例えば、タンブラー、ヘンシェルミキサー、ブレンダーによって全成分を配合したのち、必要に応じてフィーダーを介してホッパーシュートに投入し、押出機１に供給してもよい。
溶融混練の温度は、２２０〜３２０℃の範囲であることが好ましく、２４０〜３００℃の範囲であることが好ましい。

【0060】

溶融混練されたポリカーボネート樹脂は、押出機１の先端に設けられたダイス２から押し出され、ダイス前面に設けたカッター４でカットされる。
ダイスの好ましい形態は、図２にも示すように、ダイプレート２の同一円周上に設けた多数の穴３を有しており、その穴径は、押出し圧、所望するペレットの寸法にもよるが、１〜５ｍｍ程度、個数は５〜２００個程度である。

【0061】

ダイス２の前面には、好ましくはダイス穴３の円周中心に軸を持つ複数の刃を持つ回転カッター４が設けられ、カッター４によりカットされてペレット５となる。回転カッター４はその中心軸を通した軸に連結したモーター６によって回転駆動され、その回転数は通常１００〜５０００ｒｐｍの範囲である。

【0062】

本発明の方法では、ダイス２からのポリカーボネート樹脂の押し出しを、水と空気のミスト状態にあって温度が９５〜１４０℃の範囲にある冷却媒体中に押出し、カッター４でカッティングする。ここで、ミスト状態とは水と空気の混合物が霧状（ミスト）となっている状態をいう。
ダイス２とカッターユニットはカッターフード（あるいはカッターケース）といわれるケーシング７に収容されているが、この内部を温度９５〜１４０℃の水と空気のミスト状態とした上で押出しとカッティングを行う。ミストの温度が９５℃を下回ると得られるペレットが変形して不定形になりやすく、ペレット中に気泡（ボイド）の発生が頻発し、また切粉の発生量が多くなってしまい、ミストの温度が１４０℃を超えると得られるペレットが互いに付着して連球状になりやすく、切粉の発生量が著しく多くなる。ミストの温度は好ましくは９５〜１３５℃である。

【0063】

このようなミスト状態にするには、図２に示すように、ケーシングに設けた冷却媒体注入口８、９から予め加熱した水と空気を矢印方向に注入して、得られたペレット５と共にケーシング下方の排出口１０より排出させる。注入する加熱水の温度は好ましくは６０〜９５℃、より好ましくは６５〜９５℃、特には７０〜９５℃であることが好ましく、注入する加熱空気は好ましくは１５０℃以上、より好ましくは１７０℃以上、さらに好ましくは１８０℃以上であり、また好ましくは５００℃以下、より好ましくは４００℃以下、さらには３００℃以下、特には２５０℃以下であることが好ましい。
また、水と空気のうち、水の割合は、注入時の水の体積割合が０．１％以上１００％以下であることが好ましく、０．１％以上１００％未満であることがより好ましく、さらには０．１％以上５０％以下、中でも０．１％以上２０％以下、とりわけ０．１％以上１０％以下、特には０．１％以上７％以下であることが好ましい。
また、ミスト状の冷却媒体の圧力は常圧でもよく加圧状態にあってもよい。

【0064】

カッティングされて得られたペレット５は、冷却媒体と共にケーシング７の排出口１０より排出され、脱水装置へ誘導し、乾燥してペレットを得る。

【0065】

本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂ペレットは、内部に気泡を発生することが極めて少ないという特徴を有する。ここで気泡とはペレット内部に内包された気泡（真空も含む）のことをいい、ボイドともいわれるものである。
気泡発生の程度は、得られたペレットから無作為に選んだ１００個を目視観察して、気泡を含有しているペレットの個数ｎの割合％（ｎ個／１００個）として表すことができ、本発明ではこの気泡発生率（％）は好ましくは２０％以下、より好ましくは１５％以下、さらに好ましくは１０％以下、特には５％以下が可能である。

【0066】

本発明のペレットあるいは本発明の方法によって得られたポリカーボネート樹脂ペレットは、任意の形状に成形して成形体として用いられる。成形体の形状、模様、色彩、寸法などに制限はなく、その成形体の用途に応じて任意に設定すればよい。
成形体の製造方法は、特に限定されず、ポリカーボネート樹脂について一般に採用されている成形法を任意に採用できる。その例を挙げると、射出成形法、超高速射出成形法、射出圧縮成形法、二色成形法、ガスアシスト等の中空成形法、断熱金型を使用した成形法、急速加熱金型を使用した成形法、発泡成形（超臨界流体も含む）、インサート成形、ＩＭＣ（インモールドコーティング成形）成形法、押出成形法、シート成形法、熱成形法、回転成形法、積層成形法、プレス成形法などが挙げられる。また、ホットランナー方式を使用した成形法を用いることも出来る。

【0067】

特に、本発明のペレットあるいは本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂ペレットは、切粉の発生が少なく、内部ボイドがなく、嵩密度が高く、成形時には充填率が上がるので成形性に優れ、また流動性にも優れるので、これらの特長を生かして、特に薄肉の成形品として、電気電子機器やＯＡ機器、カメラ等の部品に有用である。

【実施例】

【0068】

以下、実施例を示して本発明について更に具体的に説明する。ただし、本発明は以下の実施例に限定して解釈されるものではない。

【0069】

［実施例１］
安定剤（トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブ２１１２」）を０．０２質量％含有する粘度平均分子量Ｍｖが１３０００のポリカーボネート樹脂を、東芝機械株式会社製二軸押出機「ＴＥＭ３７ＢＳ」で溶融混練し、株式会社シーティーイー製のホットカットシステムでペレット化した。
押出し条件は吐出量２０ｋｇ／ｈｒ、スクリュー回転数２００ｒｐｍ、シリンダー設定温度と、フランジ、ダイス設定温度は２４０℃とした。ダイスの穴数は１０穴、穴径３ｍｍ、２枚の刃を有する回転カッターを使用した。カッタースピードは１０００ｒｐｍとした。ダイスから出てきた溶融樹脂を水と空気のミスト状態にある冷却媒体中に押出しカッティングした。
即ち、水は１ｌ／ｍｉｎで蒸気配管を通し、９０℃に加温して、ホットカットシステムに供給した。一方、空気はコンプレッサーで０．５ＭＰａに昇圧し、レギュレーターで０．２ＭＰａに下げ、２００ｌ／ｍｉｎの流量で株式会社八光電機製「ホットエアービーム タイプＥ」（９ｋＷ）に通し、１８０℃に昇温し、ホットカットシステムに供給した。水と空気はホットカットシステムの中でミスト状となりダイス、カッターを覆うことを確認した。そのミストの温度は熱電対で測定すると１２７℃であった。

【0070】

ホットカットシステムから出てきたペレットの形状は真球度の高い球状であった。得られたペレットの嵩密度を、ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１に準拠された嵩密度測定装置にて測定した。具体的には株式会社セイシン企業製多機能型粉体物性測定器「マルチテスターＭＴ−１００１Ｋ」を用いて測定した。１００ｇセルにペレットを静かに充填し、セルから出たペレットを摺り切り板にて摺り切り、容器に入ったペレット重量を求めて嵩密度とした。

【0071】

また、得られたペレットから無作為に選んだ１００個を目視観察したが、気泡を含有しているペレットはなく、気泡含有ペレットの発生率は０％（０個／１００個）であった。また、ペレット１個の平均重量は１６ｍｇであった。その１００個のペレットについて短径と長径を測定し、平均短径と平均長径並びに真球度を求めた。平均短径が２．５ｍｍ、平均長径が３．５ｍｍ、真球度は１．４０であった。

【0072】

また、得られたそのペレットを乾燥し、５００ｇを２Ｌのポリエチレン製容器に入れ、株式会社誠和鉄工所製タンブラー「ＳＫＤ５０」に入れ、固定した後に、１２０分撹拌し、切粉を発生させた。容器内のペレットと切粉の全量を、水とエタノールの１／１混合溶媒１Ｌに入れ、軽く撹拌し濾過して、粒径が１０μｍ〜１０００μｍの切粉を得た。その切粉発生量は１１．５ｍｇであった。つまりペレットに対して２３ｐｐｍの切粉が発生していた。

【0073】

更に、得られたペレットをＳｏｄｉｃ社製「ＨＳＰ１００Ａ」成形機を用いて６１ｍｍ×１１２ｍｍ×０．６ｍｍの薄板を成形した。成形条件は樹脂温度３２０℃、金型温度４０℃、射出速度１０００ｍｍ/秒、保圧４０ＭＰa、８秒、成形サイクル３０秒で行った。目視でその成形板を確認したがヘーズは無かった。
通常ペレットに気泡がある場合、あるいはペレットの形状がいびつな場合に、ヘーズが発生することが知られている。それに対しヘーズは無く良好な結果であった。
評価結果を以下の表１に示す。

【0074】

［実施例２〜６］
実施例１において、供給する水の温度と量、供給する空気の温度と量を以下の表１に記載した値とした以外は実施例１と同様にして、ペレットを製造し、実施例１と同様にして、得られたペレットの形状、嵩密度、短径、長径、真球度、気泡発生率、切粉発生量、及び成形板のヘーズの有無の評価を行った。結果を以下の表１に示す。

【0075】

［実施例７〜１０］
実施例１において、使用するポリカーボネート樹脂を表１に記載した粘度平均分子量（Ｍｖ）のものに変更し、供給する水の温度と量、供給する空気の温度と量を以下の表１に記載した値とした以外は実施例１と同様にして、ペレットを製造し、実施例１と同様にして評価を行った。評価結果を以下の表１に示す。

【0076】

［実施例１１］
粘度平均分子量Ｍｖが１３０００のポリカーボネート樹脂１００質量部に対し、数平均分子量Ｍｎが１０００の（２−メチル）エチレンエーテル単位からなる単独重合体（ポリプロピレングリコール（ＰＰＧ）、日油社製、商品名「ユニオールＤ−１０００」）を０．７質量部、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト（ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブＰＥＰ−３６」）を０．０５質量部含有したポリカーボネート樹脂を、実施例１と同様の方法でペレットを製造し、実施例１と同様にして評価を行った。評価結果を以下の表２に示す。

【0077】

［実施例１２］
粘度平均分子量Ｍｖが１３０００のポリカーボネート樹脂１００質量部に対し、数平均分子量Ｍｎが１０００のテトラメチレンエーテル単位からなる単独重合体（ポリテトラメチレングリコール（ＰＴＭＧ）、三菱化学社製、商品名「ＰＴＭＧ１０００」）を１．０質量部、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト（ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブＰＥＰ−３６」）を０．０２質量部、および３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３’，４’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート（ダイセル社製、商品名「セロキサイド２０２１Ｐ」）を０．０３質量部含有したポリカーボネート樹脂を、実施例１と同様の方法でペレットを製造し、実施例１と同様にして評価を行った。評価結果を以下の表２に示す。

【0078】

［実施例１３］
粘度平均分子量Ｍｖが１３０００のポリカーボネート樹脂１００質量部に対し、数平均分子量Ｍｎが１０００のテトラメチレンエーテル単位と２−メチルエチレンエーテル単位からなる共重合体（ＰＴＭＧ−ＰＰＧ共重合体、日油社製、商品名「ポリセリンＤＣＢ−１０００」）を１．０質量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト（ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブＡＳ２１１２」）を０．０３質量部含有したポリカーボネート樹脂を、実施例１と同様の方法でペレットを製造し、実施例１と同様にして評価を行った。評価結果を以下の表２に示す。

【0079】

［実施例１４］
粘度平均分子量Ｍｖが１６０００のポリカーボネート樹脂１００質量部に対し、数平均分子量Ｍｎが５００の（２−エチル）エチレンエーテル単位からなる単独重合体（ポリブチレングリコール（ＰＢＧ）、日油社製、商品名「ユニオールＰＢ−５００」）を０．６質量部、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト（ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブＰＥＰ−３６」）を０．０２質量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト（ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブＡＳ２１１２」）を０．１質量部、および３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３’，４’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート（ダイセル社製、商品名「セロキサイド２０２１Ｐ」）を０．０５質量部含有したポリカーボネート樹脂を、実施例１と同様の方法でペレットを製造し、実施例１と同様にして評価を行った。評価結果を以下の表２に示す。

【0080】

［実施例１５］
粘度平均分子量Ｍｖが１６０００のポリカーボネート樹脂１００質量部に対し、数平均分子量Ｍｎ７００の（２−エチル）エチレンエーテル単位からなる単独重合体（ポリブチレングリコール（ＰＢＧ）、日油社製、商品名「ユニオールＰＢ−７００」）を０．６質量部、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエリスリトールジホスファイト（ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブＰＥＰ−３６」）を０．０２質量部、トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト（ＡＤＥＫＡ社製、商品名「アデカスタブＡＳ２１１２」）を０．１質量部、および３，４−エポキシシクロヘキシルメチル−３’，４’−エポキシシクロヘキシルカルボキシレート（ダイセル社製、商品名「セロキサイド２０２１Ｐ」）を０．０５質量部含有したポリカーボネート樹脂を、実施例１と同様の方法でペレットを製造し、実施例１と同様にして評価を行った。評価結果を以下の表２に示す。

【0081】

［比較例１］
水の温度を５０℃、空気の温度を８０℃とした以外は実施例１と同様にして、ペレットを製造した。ミストの温度は６２℃であった。実施例１と同様にして評価を行った。
得られたペレットは不定形であった。無作為に選んだ１００個のペレットの内８２個のペレットが気泡を含んでいた（気泡発生率：８２％）。切粉発生量は１２８ｐｐｍであった。評価結果を以下の表３に示す。

【0082】

［比較例２〜３］
実施例１において、供給する空気の温度を以下の表２に記載した値に変更した以外は同様にして、ペレットを製造し、実施例１と同様の評価を行った。比較例３では連球状のものしか得られなかった。評価結果を以下の表３に示す。

【0083】

［比較例４］
実施例１において、使用するポリカーボネート樹脂を表２に記載した粘度平均分子量（Ｍｖ）のものに変更した以外は実施例１と同様にして、ペレットを製造し、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を以下の表３に示す。

【0084】

［比較例５］
実施例１において、ダイスを穴径が１ｍｍのものに変更した上で、押出し条件を吐出量５ｋｇ／ｈｒ、カッタースピードを３０００ｒｐｍにした以外は実施例１と同様にして、ペレットを製造し、実施例１と同様の評価を行った。評価結果を以下の表３に示す。

【0085】

［比較例６（ストランドカット法）］
実施例１でダイスから押し出して出てきたストランドをそのまま温度５２℃の冷却水槽に通して冷却したのち、ペレタイザーでストランドカットした。得られたペレットは円柱状であり、気泡発生率は１００％であった。また切粉発生量は２５７ｐｐｍであった。
結果を以下の表３に示す。

【0086】

【表1】

【0087】

【表2】

【0088】

【表3】

【産業上の利用可能性】

【0089】

本発明のペレットあるいは本発明の方法で得られるポリカーボネート樹脂ペレットは、切粉の発生が少なく、内部ボイドがなく、嵩密度が高く、成形時には充填率が上がるので成形性に優れ、また流動性にも優れるので、これらの特長を生かして、電気電子機器やＯＡ機器、カメラ等の部品等に好適に利用でき、産業上の利用性は非常に高い。

【符号の説明】

【0090】

１ 押出機
２ ダイス
３ ダイス穴
４ カッター
５ ペレット
８、９ 冷却媒体注入口

【図1】

【図2】

【手続補正書】

【提出日】2016年9月7日

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

粘度平均分子量が１００００〜１９０００のポリカーボネート樹脂を押出機で溶融混練した後に、水と空気のミスト状態にあって温度が９５〜１４０℃の範囲にある冷却媒体中に押出しカッティングすることを特徴とするポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。

【請求項2】

前記冷却媒体は、水の体積割合が０．１％以上１００％以下の水と空気のミストである請求項１に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。

【請求項3】

前記冷却媒体は、水の体積割合が０．１％以上１００％未満の水と空気のミストである請求項１または２に記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。

【請求項4】

ポリカーボネート樹脂ペレットが球状ペレットであって、ペレットの平均短径が１．５ｍｍ以上、真球度が１〜１．６であり、嵩密度（ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１に準拠して測定）が０．７１０ｇ／ｍｌ以上である請求項１〜３のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。

【請求項5】

ポリカーボネート樹脂ペレットの嵩密度が０．７３０ｇ／ｍｌ以上である請求項１〜４のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂ペレットの製造方法。