特開 2018-161641 晶析方法及び晶析装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2018-161641(P2018-161641A)

(43)【公開日】2018年10月18日

(54)【発明の名称】晶析方法及び晶析装置

(51)【国際特許分類】

   B01D 9/02 20060101AFI20180921BHJP

   C02F 1/58 20060101ALI20180921BHJP

【ＦＩ】

   B01D9/02 602E

   C02F1/58 H

   C02F1/58 M

   C02F1/58 Q

   C02F1/58 R

   B01D9/02 603B

   B01D9/02 603C

   B01D9/02 604

   B01D9/02 607Z

   B01D9/02 608B

   B01D9/02 613

   B01D9/02 615Z

   B01D9/02 618A

   B01D9/02 620

   B01D9/02 622

   B01D9/02 625Z

   B01D9/02 601C

   B01D9/02 601B

   B01D9/02 625D

【審査請求】未請求

【請求項の数】9

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2017-61803(P2017-61803)

(22)【出願日】2017年3月27日

(71)【出願人】

【識別番号】591030651

【氏名又は名称】水ｉｎｇ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110000523

【氏名又は名称】アクシス国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】楠本 勝子

(72)【発明者】

【氏名】増山 貴明

(72)【発明者】

【氏名】唯木 嘉行

【テーマコード（参考）】

4D038

【Ｆターム（参考）】

4D038AA01

4D038AB24

4D038AB36

4D038AB40

4D038AB48

4D038AB49

4D038BA02

4D038BA04

4D038BA06

4D038BB20

(57)【要約】

【課題】反応槽内の液の混合状態を良好にでき、結晶粒子の供給管への逆流を抑制可能な晶析方法及び晶析装置を提供する。
【解決手段】被処理水を上向流で通水し、反応槽１、２内で流動する粒子と接触させることにより、被処理水中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる晶析方法であって、被処理水及び反応槽の処理水の一部を循環水として反応槽１、２の下部から供給することと、被処理水又は循環水の供給を停止するときに反応槽１、２の下部に設けられた被処理水又は循環水を供給するための供給管１１、１２に接続された弁６ａ、６ｂを閉じ、粒子の供給管１１、１２への逆流を抑制することを含む晶析方法である。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

被処理水を上向流で通水し、反応槽内で流動する粒子と接触させることにより、前記被処理水中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる晶析方法であって、
前記被処理水及び前記反応槽の処理水の一部を循環水として前記反応槽の下部から供給することと、
前記被処理水又は前記循環水の供給を停止するときに前記反応槽の下部に設けられた前記被処理水又は前記循環水を供給するための供給管に接続された弁を閉じ、前記粒子の前記供給管への逆流を抑制すること
を含む晶析方法。

【請求項2】

前記反応槽の下部に旋回流を発生させるように、前記被処理水及び前記循環水を前記反応槽の下部から供給することを含む請求項１に記載の晶析方法。

【請求項3】

前記反応槽と前記弁との間に、前記供給管及び前記反応槽の下部を洗浄するための洗浄水を供給することを更に含む請求項１又は２に記載の晶析方法。

【請求項4】

前記反応槽を２槽以上備え、第１の反応槽で得られた難溶性塩の結晶からなる粒子を第２の反応槽以降の反応槽へ導入し、前記第２の反応槽以降の反応槽で得られる難溶性塩の結晶からなる粒子を前記第１の反応槽へ返送することを含む請求項１〜３のいずれか１項に記載の晶析方法。

【請求項5】

被処理水を上向流で通水し、内部で流動する粒子と接触させることにより、前記被処理水中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる反応槽と、
前記反応槽の下部に接続され、前記被処理水及び前記反応槽の処理水の一部を循環水として前記反応槽の下部から供給する供給管と、
前記供給管に接続され、前記被処理水又は前記循環水の供給を停止するときに閉じられることにより、前記反応槽内の粒子の前記供給管への逆流を抑制する弁と
を備えることを特徴とする晶析装置。

【請求項6】

前記反応槽と前記弁との間に、前記供給管及び前記反応槽の下部を洗浄するための洗浄水を供給する洗浄水供給手段を更に備えることを特徴とする請求項５に記載の晶析装置。

【請求項7】

前記反応槽を２槽以上備え、第１の反応槽で得られた難溶性塩の結晶からなる粒子を第２の反応槽以降の反応槽へ導入し、前記第２の反応槽以降の反応槽で得られる難溶性塩の結晶からなる粒子を前記第１の反応槽へ返送することを特徴とする請求項５又は６に記載の晶析装置。

【請求項8】

前記反応槽を２槽以上備え、第１の反応槽で得られる粒子を前記第１の反応槽の外部又は他の反応槽内へ供給可能なエアリフト管を備えることを特徴とする請求項５又は６に記載の晶析装置。

【請求項9】

前記エアリフト管に洗浄水を供給するエアリフト洗浄水供給手段を更に備えることを特徴とする請求項８に記載の晶析装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、晶析方法及び晶析装置に関し、例えば、被処理水中に含まれるリン酸イオン、カルシウムイオン、フッ素イオン、炭酸イオン、硫酸イオン等の被除去イオンを難溶性の結晶として析出させて回収することが可能な晶析方法及び晶析装置に関する。

【背景技術】

【0002】

リン酸イオンを含有した被処理物とマグネシウム化合物とを反応させて、被処理物中のリンをリン酸マグネシウムアンモニウム結晶の固体粒子として回収する方法が知られている。特開２０１６−１７５０８３号公報には、反応塔の内部に筒状の反応筒体を設けた二重筒構造を備え、上向流流れとなっている内筒部へ被処理水を投入し、反応筒体上部から注入されるマグネシウム塩及びアルカリ剤とともに被処理水を循環させることにより、反応筒内でリン酸マグネシウムアンモニウム結晶を造粒することが記載されている。

【0003】

特許第４１０１５０６号公報には、流動層式晶析反応槽の下部から被処理水、被除去イオンと反応するイオン（ここではマグネシウムイオン）を含む液及び処理水の一部の循環水を供給し、被処理水中の被除去イオンを除去する構造が記載されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２０１６−１７５０８３号公報

【特許文献2】特許第４１０１５０６号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかしながら、特許文献１に記載された装置は、被処理水とマグネシウム塩及びアルカリ剤の適正な混合が難しく、混合状態を良好にするために上向流流速を上げると、未反応の被処理水が外部へ流出する場合がある。

【0006】

一方、特許文献２に記載された発明は、被処理水とマグネシウムイオンを含む液がともに反応槽下部から流入され、結晶粒子を流動させながら結晶粒子表面でリン酸マグネシウムアンモニウムを結晶化させるため、被処理水とマグネシウムイオンを含む液が混合されやすく、被処理水が未反応のまま流出するというリスクを低減できる。

【0007】

しかしながら、特許文献２に記載された発明において反応槽内部で粒子結晶を十分に流動させるためには、被処理水及び循環水を一定流速以上で供給する必要がある。流速を維持するためには、例えば被処理水及び循環水の供給管の管径を小さくする方法などがあるが、反応槽内には結晶粒子が充填されているため、管径が小さくなると、結晶粒子の重力沈降により、反応槽内の結晶粒子が被処理水及び循環水の供給管に逆流するトラブルが発生する。その結果、結晶粒子の逆流による配管の閉塞や、配管及び配管周辺の機器が摩耗し、損傷する問題が顕在化してきている。

【0008】

上記課題を鑑み、本発明は、反応槽内の液の混合状態を良好にでき、結晶粒子の供給管への逆流を抑制可能な晶析方法及び晶析装置を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記目的を達成するために、本発明者らが鋭意検討した結果、反応槽内に供給する被処理水及び循環水を反応槽の下部から供給するとともに、被処理水又は循環水の供給管に弁を設け、被処理水又は循環水の供給を停止するタイミングで、弁を閉じるように制御することで、反応槽内の結晶粒子の供給管への逆流を有意に抑制できることが分かった。

【0010】

以上の知見を基礎として完成した本発明は一側面において、被処理水を上向流で通水し、反応槽内で流動する粒子と接触させることにより、被処理水中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる晶析方法であって、被処理水及び反応槽の処理水の一部を循環水として反応槽の下部から供給することと、被処理水又は循環水の供給を停止するときに反応槽の下部に設けられた被処理水及び循環水を供給するための供給管に接続された弁を閉じ、粒子の供給管への逆流を抑制することを含む晶析方法が提供される。

【0011】

本発明に係る晶析方法は一実施態様において、反応槽の下部に旋回流を発生させるように、被処理水及び循環水を反応槽の下部から供給することを含む。

【0012】

本発明に係る晶析方法は別の一実施態様において、反応槽と弁との間に、供給管及び反応槽の下部を洗浄するための洗浄水を供給することを更に含む。

【0013】

本発明に係る晶析方法は更に別の一実施態様において、反応槽を２槽以上備え、第１の反応槽で得られた難溶性塩の結晶からなる粒子を第２の反応槽以降の反応槽へ導入し、第２の反応槽以降の反応槽で得られる難溶性塩の結晶からなる粒子を第１の反応槽へ返送することを含む。

【0014】

本発明は別の一側面において、被処理水を上向流で通水し、内部で流動する粒子と接触させることにより、被処理水中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる反応槽と、反応槽の下部に接続され、被処理水及び反応槽の処理水の一部を循環水として反応槽の下部から供給する供給管と、供給管に接続され、被処理水又は循環水の供給を停止するときに閉じられることにより、反応槽内の粒子の供給管への逆流を抑制する弁とを備える晶析装置が提供される。

【0015】

本発明に係る晶析装置は一実施態様において、反応槽と弁との間に、供給管及び反応槽の下部を洗浄するための洗浄水を供給する洗浄水供給手段を更に備える。

【0016】

本発明に係る晶析装置は別の一実施態様において、反応槽を２槽以上備え、第１の反応槽で得られた難溶性塩の結晶からなる粒子を第２の反応槽以降の反応槽へ導入し、第２の反応槽以降の反応槽で得られる難溶性塩の結晶からなる粒子を第１の反応槽へ返送することを含む。

【0017】

本発明に係る晶析装置は更に別の一実施態様において、反応槽を２槽以上備え、第１の反応槽で得られる粒子を第１の反応槽の外部又は他の反応槽内へ供給可能なエアリフト管を備える。

【0018】

本発明に係る晶析装置は更に別の一実施態様において、エアリフト管に洗浄水を供給するエアリフト洗浄水供給手段を更に備える。

【発明の効果】

【0019】

本発明によれば、反応槽内の液の混合状態を良好にでき、結晶粒子の供給管への逆流を抑制可能な晶析方法及び晶析装置が提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0020】

【図1】本発明の実施の形態に係る晶析装置の一例を示す概略図である。

【図2】被処理水及び循環水を供給する供給管の接続位置を説明する図１のII-IIに沿った断面概略図である。

【図3】従来の供給管の接続位置を説明する断面概略図である。

【図4】本発明の実施の形態の第１の変形例に係る晶析装置の一例を示す概略図である。

【図5】本発明の実施の形態の第１の変形例に係る晶析装置の弁の開閉制御の一例を説明するフロー図である。

【図6】本発明の実施の形態の第２の変形例に係る晶析装置の一例を示す部分概略図である。

【図7】本発明の実施の形態の第３の変形例に係る晶析装置の一例を示す概略図である。

【図8】本発明の実施の形態の第４の変形例に係る晶析装置の一例を示す概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0021】

以下、図面を参照しながら本発明の実施の形態について説明する。以下の図面の記載においては、同一又は類似の部分には同一又は類似の符号を付している。なお、以下に示す実施の形態はこの発明の技術的思想を具体化するための装置や方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、構成部品の構造、配置等を下記のものに特定するものではない。

【0022】

図１に示すように、本発明の実施の形態に係る晶析装置は、被処理水を上向流で通水し、内部で流動する粒子と接触させることにより、被処理水中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる反応槽１と、反応槽１の下部に接続され、被処理水及び反応槽の処理水の一部を循環水として反応槽の下部から供給する供給管（被処理水供給管１１、循環水供給管１２）と、被処理水供給管１１、循環水供給管１２に接続され、被処理水又は循環水の供給を停止するときに閉じられることにより、反応槽１内の粒子の供給管への逆流を抑制する弁６ａ、６ｂと、弁６ａ、６ｂを介して被処理水供給管１１、循環水供給管１２に接続されたポンプ６１、６２と、制御装置６０とを備える。

【0023】

反応槽１には、流動層方式の晶析反応槽が用いられる。反応槽１における晶析反応によって、被処理水中に含まれる所望のイオン、例えば、リン酸イオン、カルシウムイオン、フッ素イオン、炭酸イオン、硫酸イオン等が除去される。反応槽１内には被除去イオンをその表面で結晶化させるための粒子（種晶）及び薬剤が装入され、図示しないｐＨ計などにより、反応槽１内で生じる晶析反応に好適な条件に維持されている。

【0024】

反応槽１の上部には、処理水流出管１３が接続されている。反応槽１で処理された処理水は、処理水流出管１３を介して固液分離手段３へ供給される。固液分離手段３は、反応槽１で得られた処理水中に含まれる難溶性塩の結晶からなる微細な粒子を例えば沈降分離などにより固液分離することが可能な手段である。固液分離手段３としては、反応槽１よりもタンク径を大きくして液上昇流速を遅くするようにした沈殿槽を用いることが好ましい。固液分離手段３は省略することも可能である。

【0025】

固液分離手段３で得られた上澄み液は、固液分離手段３の処理水として固液分離手段３の上部から処理水流出管３３を介して外部へ排出される。固液分離手段３の底部に沈積した難溶性塩の結晶からなる粒子は、固液分離手段３の底部に接続された抜取管３４を介して抜き取られる。抜取管３４は反応槽１に接続されており、抜き取られた粒子が反応槽１へ供給されるように構成されていてもよい。或いは、抜き取られた粒子が被処理水の貯留槽（図示せず）へ供給されるように構成されていてもよい。抜き取られた粒子を他の反応槽１や被処理水の貯留槽へ供給しなくともよい。処理水流出管３３を介して外部へ排出される処理水の一部は、循環水として循環水返送管３５、ポンプ６２、弁６ｂを介して循環水供給管１２から反応槽１内へ供給される。

【0026】

反応槽１は、その底部へ向けてその断面積が次第に小さくなる錐体状の粒子沈殿部１ａを備えている。粒子沈殿部１ａには、反応槽１内を流れる上向流に逆らって、重力により沈降した比較的粒径の大きな難溶性塩の結晶からなる粒子が堆積している。反応槽１の粒子沈殿部１ａに堆積した粒子は、例えば、粒子沈殿部１ａの底部に接続された抜取管１４を介して回収することができる。抜取管１４は必須の構成ではなく省略することもできる。

【0027】

粒子沈殿部１ａには、被処理水供給管１１及び循環水供給管１２が接続されている。被処理水供給管１１及び循環水供給管１２を介して、被処理水及び循環水がそれぞれ供給されることにより、反応槽１の下部、即ち粒子沈殿部１ａ内に旋回流を生じさせることができるように構成されている。

【0028】

反応槽１で進行する晶析反応によって生成された結晶の粒子径が大きくなりすぎると、偏流が起こり、被処理水と循環水と粒子の接触効率が低下することがある。そこで、本実施形態では、反応槽１の下部に旋回流を発生させるように構成されることで、反応槽１内の混合状態を良好にできる。これにより、反応槽１の下部において、被処理水中の被除去イオンと、この被除去イオンと反応する粒子を含む液体とが直接接触することにより発生し得る微細な結晶粒子の生成を抑制することができる。

【0029】

粒子沈殿部１ａに旋回流を生じさせる態様としては、以下に制限されるものではないが、例えば、反応槽１の下部から供給される被処理水及び循環水を、反応槽１の断面の接線方向からそれぞれ導入することが好ましい。

【0030】

具体的には、例えば図２に示すように、被処理水供給管１１及び循環水供給管１２が、粒子沈殿部１ａの側面が規定する円形状の断面の接線方向に接続されており、被処理水及び循環水を、反応槽１の側面の接線方向からそれぞれ導入することで、反応槽１の下部、即ち、粒子沈殿部１ａに旋回流を発生させることが好ましい。

【0031】

被処理水供給管１１及び循環水供給管１２を利用して旋回流を発生させることにより、旋回流を発生させるための特別な装置を組み入れる場合に比べて、経済的で装置サイズを小さくすることができ、簡易な構成で槽内を安定した流動状態に維持できる。

【0032】

なお、図２の例では、被処理水供給管１１及び循環水供給管１２の延在方向が互いに平行となるように粒子沈殿部１ａに接続される例を示しているが、図２に示す配置関係には限定されないことは勿論である。即ち、被処理水供給管１１及び循環水供給管１２は、必要に応じて設置箇所を変更したり、供給管の設置個数を変更したりすることもできることは勿論である。

【0033】

被処理水供給管１１及び循環水供給管１２が粒子沈殿部１ａに接続される高さ方向の位置は、少なくとも、粒子沈殿部１ａに沈殿した粒子を流動させることが可能な位置であれば特に制限されない。

【0034】

被処理水と循環水の供給線速度を上げるほど、液の旋回距離が長くなり、反応槽１の下部の混合状態が良好になる。そのため、循環水の反応槽１への流入量を増加させて循環水の供給線速度を高めることにより、より効果的に旋回流を生じさせることができる。

【0035】

以下に限定されるものではないが、例えば、被処理水の供給線速度を０．１〜２．０ｍ／ｓとした場合に、循環水の供給線速度を０．５ｍ／ｓ以上、より典型的には１．０ｍ／ｓ以上、更に典型的には１．０〜５．０ｍ／ｓとすることで、適正な旋回流を発生させることができる。旋回流の発生装置を反応槽１に配置しても構わない。

【0036】

循環水と被処理水の供給線速度が互いに異なるように、それぞれの供給線速度を調整してもよい。例えば、被処理水供給管１１又は循環水供給管１２の一方の管径を他方の管径よりも小さくすることにより、供給線速度を調整してもよい。

【0037】

図１に示すように、循環水返送管３５には、イオン供給手段４が接続されている。イオン供給手段４は、循環水に対し、被処理水中に含まれる被除去イオンを補充する手段である。例えば、被処理水中に含まれる被除去イオンとして、マグネシウムイオンを除去したい場合には、イオン供給手段４から循環水返送管３５を流れる循環水に対してマグネシウムイオンを添加することにより、反応槽１内にマグネシウムイオンがより拡散されやすくなり、反応槽１内に十分な量のマグネシウムイオンを流動させることができる。その結果、反応槽１内におけるリン酸マグネシウムアンモニウム（ＭＡＰ）粒子の生成反応をより効率的に進めることができる。

【0038】

更には、反応槽１の下部から撹拌気体を供給し、反応槽１の下部に沈降した難溶性塩の結晶からなる粒子を流動させることが好ましい。粒径の大きな粒子は、沈降しやすく流動しにくいため、被処理水及び循環水を反応槽１の下部へ供給するだけでは、旋回流が適切に発生しない場合がある。反応槽１の下部から例えば圧縮空気などの気体を供給することで、反応槽１内に適切な流動状態を作り出すことが容易になる。

【0039】

図１の例では、反応槽１内撹拌のための撹拌気体の供給位置が、被処理水及び循環水が供給される位置よりも高い位置から供給される例を示しているが、反応槽１の下部、具体的には粒子沈殿部１ａに沈降する粒子を流動させることができる態様であれば、その具体的設置位置は図１に示す例に限定されないことは勿論である。

【0040】

従来の晶析反応槽においては、被処理水供給管１１１及び循環水供給管１１２の接続位置が、反応槽の高さ方向に垂直な断面に沿った円形状の反応槽断面の接線方向に対して垂直になるように接続されていた（図３参照）。そのため、被処理水及び循環水が、反応槽内部に供給された直後に混合されて微細な粒子が生成され、この微細な粒子が槽内部の上向流に乗って反応槽外部へ排出される場合があった。

【0041】

本発明の実施の形態によれば、反応槽１の側面の接線方向、反応槽１の高さ方向に垂直な断面に沿った円形状の反応槽断面の接線方向に沿って被処理水供給管１１及び循環水供給管１２が接続されている。そのため、被処理水供給管１１及び循環水供給管１２から被処理水及び循環水を供給することによって、反応槽１の下部に旋回流を発生させることができる。これにより、反応槽１内の液の混合状態を良好にすることができ、微細な粒子の装置外部への排出を抑制することができる。

【0042】

制御装置６０は、弁６ａ、６ｂ、ポンプ６１、６２に電気的に接続されており、弁６ａ、６ｂの開閉及びポンプ６１、６２の駆動を制御することができる。制御装置６０は省略してもよい。弁６ａ、６ｂとしては、空気作動式であっても電動であってもいずれでも構わない。ポンプ６１、６２が運転中の場合、即ち、被処理水が反応槽１内に供給されている間は、弁６ａ、６ｂは開状態に維持される。被処理水又は前記循環水の供給を停止するときには、ポンプ６１、６２の停止に連動して、弁６ａ、６ｂが閉状態になる。

【0043】

反応槽１の下部には、粒径の大きな粒子が沈降するため、被処理水又は循環水の供給状態によっては、粒子が被処理水供給管１１及び循環水供給管１２に逆流する恐れがある。粒子の被処理水供給管１１及び循環水供給管１２への逆流により、被処理水供給管１１及び循環水供給管１２、弁６ａ、６ｂ及びポンプ６１、６２内へ粒子が侵入し、弁６ａ、６ｂやポンプ６１、６２の破損や摩耗が生じたり、被処理水供給管１１及び循環水供給管１２内へ粒子が逆流することにより供給管が閉塞したりする場合がある。

【0044】

本発明の実施の形態によれば、ポンプ６１、６２の駆動に連動して、弁６ａ、６ｂが開閉するように制御されるため、被処理水又は循環水が供給されない場合においても、反応槽１内の結晶粒子が被処理水供給管１１及び循環水供給管１２側へ逆流することを抑制できる。これにより、結晶粒子の逆流による配管の閉塞や、配管及び配管周辺の機器が摩耗し、損傷するトラブルを抑制することができる。

【0045】

図１の例では、被処理水供給管１１及び循環水供給管１２の両方に弁６ａ、６ｂが設けられた例を示しているが、弁６ａ、６ｂは被処理水供給管１１及び循環水供給管１２のうち、配管径が細い方のいずれかに設けてもよい。

【0046】

（第１変形例）
図４に示すように、本発明の実施の形態の第１の変形例に係る晶析装置は、被処理水を貯蔵するタンク７ａと、循環水を貯蔵するタンク７ｂと、一方が弁６ａとポンプ６１との間の配管に接続され、他方がタンク７ａに接続された循環ライン７１ａと、一方が弁６ｂとポンプ６２との間の配管に接続され、他方がタンク７ｂに接続された循環ライン７１ｂを備える点が、図１に示す晶析装置と異なる。循環ライン７１ａには弁６ｃが設けられている。循環ライン７１ｂには弁６ｄが設けられている。弁６ｃ、６ｄは制御装置６０に電気的に接続されている。他は、図１の晶析装置と実質的に同様の構成を備えるため、重複した説明を省略する。

【0047】

制御装置６０は、図５に示すようなフローに従って、ポンプ６１、６２の駆動及び弁６ａ、６ｂ、６ｃ、６ｄの開閉を制御することができる。例えば、図５に示すように、ステップＳ１において、ポンプ６１、６２に対して駆動を停止するためのポンプ停止信号が制御装置６０に発信されると、ステップＳ２において、制御装置６０は、まず、停止する側のポンプ６１、６２に接続された循環ライン７１ａ、７１ｂにある弁６ｃ、６ｄを開く。ステップＳ３において、制御装置６０は、ポンプ停止信号が発せられたポンプ６１、６２に隣接する弁６ａ、６ｂを閉状態にする。ステップＳ４において、制御装置６０は、ポンプ停止信号が発せられたポンプ６１、６２を停止させる。ステップＳ５において、制御装置６０は、停止する側のポンプ６１、６２に接続された循環ライン７１ａ、７１ｂにある弁６ｃ、６ｄを閉状態にする。

【0048】

具体的には、制御装置６０は、例えば、弁６ａが開いた状態で、ポンプ６１に停止信号が発せられた場合に、弁６ａを開いたまま、弁６ｃを開く。次に、制御装置６０は、弁６ａを閉じ、ポンプ６１を停止させる。ポンプ６１の停止後、制御装置６０は、弁６ｃを閉じる。

【0049】

ポンプ６１、６２は、定量供給性の高いポンプを使用することが多い。一般的に定量供給性の高いポンプ、例えば一軸ネジ式ポンプやダイヤフラムポンプなどを用いた場合は、ポンプの閉め切り運転を行うとポンプと閉め切り部の間で移送液が高圧となり、閉め切り部または移送配管を破損する恐れがある。定量供給性に劣る渦巻ポンプでも長期に閉め切り運転を行うと、ポンプ内部の液の温度が上がり、内部焼き付きを起こす原因となる恐れがある。

【0050】

本発明の実施の形態の第１の変形例によれば、図５のフローに従って、ポンプ６１、６２の駆動及び弁６ａ、６ｂ、６ｃ、６ｄの開閉が制御されることにより、ポンプ６１、６２の閉め切り運転のリスクが低減されるため、ポンプ６１、６２の閉め切り運転により生じ得る上述のようなリスクを低減することが可能となる。

【0051】

（第２変形例）
図６に示すように、反応槽１と被処理水供給管１１及び循環水供給管１２の接続部分は、反応槽１内部の粒子の逆流及び粒子の逆流による供給管の閉塞が生じやすい。第２の変形例に示すように、反応槽１と弁６ａ、６ｂとの間に被処理水供給管１１及び循環水供給管１２及び反応槽１の下部を洗浄するための洗浄水を供給する洗浄水供給手段８が接続されることにより、反応槽１内部の粒子の逆流及び粒子の逆流による供給管の閉塞を抑制することができる。洗浄水としては、プラント用水、井水、市水など種々の水を利用することができる。

【0052】

（第３変形例）
図７に示すように、反応槽を２槽以上備え、第１の反応槽１で得られた難溶性塩の結晶からなる粒子を第２の反応槽２以降の反応槽へ導入し、第２の反応槽２以降の反応槽で得られる難溶性塩の結晶からなる粒子を第１の反応槽１へ返送するようにしてもよい。

【0053】

即ち、第１の反応槽１に隣接する流動層方式の第２の反応槽２が設けられていてもよい。第２の反応槽２は、第１の反応槽１と同様に、被処理水を上向流で通水し、及び第２の反応槽２の内部で流動する粒子と接触させることにより、被処理水中の被除去イオンを難溶性塩の結晶として析出させる。第２の反応槽２の上部には、処理水流出管２３が接続されている。第２の反応槽２で処理された処理水は、処理水流出管１３及び処理水流出管２３を介して固液分離手段３へ供給される。

【0054】

固液分離手段３の底部に接続された抜取管３４は、第２の反応槽２に接続されており、固液分離手段３の底部に沈積した難溶性塩の結晶からなる粒子を連続的或いは間欠的に第２の反応槽２に供給することが可能である。処理水流出管３３を介して外部へ排出される処理水の一部は、循環水として循環水返送管３５を介して循環水供給管２２から第２の反応槽２内へそれぞれ供給される。被処理水は被処理水供給管２１を介して第２の反応槽２の下部から供給される。

【0055】

第２の反応槽２の粒子沈殿部２ａに堆積した粒子は、粒子沈殿部２ａの底部に接続された抜取管２４を介して第１の反応槽１へ供給することができる。第２の反応槽２の粒子沈殿部２ａに堆積した粒子を第１の反応槽１内へ供給することで、第１の反応槽１で晶析する難溶性塩の粒子サイズを大きくすることができる。なお、図７では、第１の反応槽１の底部の抜取管１４から粒子を回収する例を示しているが、反対の構成、即ち、第１の反応槽１の底部に沈殿した粒子を第２の反応槽２へ供給し、第２の反応槽２内において粒子を粗大化させ、粗大化した粒子を第２の反応槽２の底部から抜き出すような構成を採用しても構わない。また図７の例では、被処理水供給管２１、循環水供給管２２に接続されるポンプ及び弁の図示を一部省略しているが、第１の反応槽２と同様に、第２の反応槽２にも、被処理水又は循環水を供給するためのポンプと連動する弁が配置され、ポンプを停止させる場合に弁を閉じて第２の反応槽２内の粒子の被処理水供給管２１、循環水供給管２２への逆流を抑制するための構成が配置されることは勿論である。

【0056】

第２変形例に示すように、反応槽（第１の反応槽１、第２の反応槽２）を２槽以上備えることにより、結晶粒子をより効率良く回収することができる。なお、図７では反応槽を２槽備える例を開示しているが、必要に応じて３槽、４槽と槽数を増やしてもよいことは勿論である。

【0057】

（第４変形例）
図８に示すように、第１及び第２の反応槽１、２にそれぞれ、第１及び第２の反応槽１、２で得られる粒子を第１及び第２の反応槽１、２の外部へ排出可能なエアリフト管５ａ、５ｂをそれぞれ配置してもよい。エアリフト管５ａ、５ｂは、エアリフト管を洗浄するための洗浄水を供給するエアリフト洗浄水供給手段５２ａ、５２ｂと、エアリフト洗浄水供給手段５２ａ、５２ｂよりも下部に設けられたバルブ５１ａ、５１ｂと、エアリフト洗浄水供給手段５２ａ、５２ｂよりも上部に設けられた気泡分離部５３ａ、５３ｂと、気泡分離部５３ａ、５３ｂに接続され、気泡分離部５３ａ、５３ｂにおいて気泡が分離された粒子を含む液体を反応槽の外部へ排出するスラリー排出部５４ａ、５４ｂとを備える。

【0058】

エアリフト洗浄水供給手段５２ａ、５２ｂには循環水返送管３５が接続され、これにより第１及び第２の処理水の一部の循環水を洗浄水として利用することが可能である。或いは、エアリフト洗浄水供給手段５２ａ、５２ｂから清水を供給し、洗浄水として供給するようにしてもよい。図８の例では、エアリフト管５ｂは、第２の反応槽２で得られる粒子を第１の反応槽１内へ供給することができる。エアリフト管５ａは、第１の反応槽１で得られる粒子を第１の反応槽１の外部へ排出することができる。図８に示す晶析装置によれば、微細な結晶粒子の装置外部への流出を更に抑制することが更に可能となり、装置の洗浄及びメンテナンス作業も容易になる。

【0059】

このように、本発明の実施の形態に係る晶析装置及び晶析方法は種々の変形を加えることが可能であり、本発明は上記の開示から妥当な特許請求の範囲の発明特定事項によって表されるものである。そのため、実施段階においては、その要旨を逸脱しない範囲において変形し具体化し得るものである。

【符号の説明】

【0060】

１…第１の反応槽
２…第２の反応槽
１ａ、２ａ…粒子沈殿部
３…固液分離手段
４…イオン供給手段
５ａ、５ｂ…エアリフト管
６ａ、６ｂ、６ｃ、６ｄ…弁
７ａ、７ｂ…タンク
８…洗浄水供給手段
１１、２１…被処理水供給管
１２、２２…循環水供給管
１３、２３、３３…処理水流出管
１４、２４、３４…抜取管
３５…循環水返送管
５１ａ、５１ｂ…バルブ
５２ａ、５２ｂ…エアリフト洗浄水供給手段
５３ａ、５３ｂ…気泡分離部
５４ａ、５４ｂ…スラリー排出部
６０…制御装置
６１、６２…ポンプ
７１ａ、７１ｂ…循環ライン
１１１…被処理水供給管
１１２…循環水供給管

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】