特開 2018-90888 ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法及びＴｉＡｌ合金粉末の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2018-90888(P2018-90888A)

(43)【公開日】2018年6月14日

(54)【発明の名称】ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法及びＴｉＡｌ合金粉末の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 9/04 20060101AFI20180518BHJP

   C22F 1/18 20060101ALI20180518BHJP

   C22C 14/00 20060101ALN20180518BHJP

   C22C 21/00 20060101ALN20180518BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20180518BHJP

【ＦＩ】

   B22F9/04 C

   B22F9/04 D

   C22F1/18 H

   C22C14/00 Z

   C22C21/00 N

   C22F1/00 621

   C22F1/00 691C

   C22F1/00 691B

   C22F1/00 691Z

   C22F1/00 692A

   C22F1/00 692B

【審査請求】有

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2016-237870(P2016-237870)

(22)【出願日】2016年12月7日

(71)【出願人】

【識別番号】514275772

【氏名又は名称】三菱重工航空エンジン株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002147

【氏名又は名称】特許業務法人酒井国際特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】蘇武 信太郎

(72)【発明者】

【氏名】花田 忠之

【テーマコード（参考）】

4K017

【Ｆターム（参考）】

4K017AA04

4K017BA01

4K017BA10

4K017BB01

4K017BB09

4K017DA09

4K017EA03

4K017EA08

(57)【要約】      （修正有）

【課題】水素化脱水素化法による、ＴｉＡｌ合金の粉末の適切な製造方法の提供。
【解決手段】ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体を、β相への相変態が開始する温度以上で、融点より低い温度である、設定温度の環境下で水素化処理する水素化処理ステップと、前記水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を、脱水素化処理する脱水素化処理ステップとを有し、前記脱水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を粉砕する、ＴｉＡｌ合金粉末の製造方法。
【選択図】図５

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＴｉＡｌ合金体を、β相への相変態が開始する温度以上である設定温度の環境下で水素化処理する水素化処理ステップと、
前記水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を、脱水素化処理する脱水素化処理ステップと、
を有するＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項2】

前記設定温度は、前記ＴｉＡｌ合金体がβ相へ完全に相変態する温度以上である、請求項１に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項3】

前記設定温度は、前記ＴｉＡｌ合金体の融点より低い温度である、請求項１又は請求項２に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項4】

前記設定温度は、１１００℃以上１６００℃未満である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項5】

前記水素化処理ステップは、水素の分圧が大気圧以上となる環境下で水素化処理を行う、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項6】

請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法で前記脱水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を粉砕して、ＴｉＡｌ合金粉末を製造する、ＴｉＡｌ合金粉末の製造方法。

【請求項7】

請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法で前記水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を粉砕し、粉砕したＴｉＡｌ合金体を脱水素化処理して、ＴｉＡｌ合金粉末を製造するＴｉＡｌ合金粉末の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法及びＴｉＡｌ合金粉末の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＴｉＡｌ合金は、Ｔｉ（チタン）とＡｌ（アルミニウム）とが結合して構成される合金（金属間化合物）であり、軽量、かつ高温での強度が高いため、エンジンや航空宇宙機器の高温用構造材などへ適用されている。ＴｉＡｌ合金は、展延性が低いなどの理由により、鍛造や鋳造などではなく焼結によって成形されることがある。この際、ＴｉＡｌ合金の粉末を必要な形状に成形して、その成形体を焼結することで、ＴｉＡｌ合金の製品を製造する。

【0003】

ＴｉＡｌ合金の粉末は、一般的に、ＴｉＡｌ合金体（ＴｉＡｌ合金のインゴット）をガスアトマイズ法などで微粉化することにより、製造される。また、特許文献１に示すように、チタンでは、水素化脱水素化（ＨＤＨ：Ｈｙｄｒｉｄｅ−ＤｅＨｙｄｒｉｄｅ）法を用いて、粉末を製造する場合がある。チタンを用いた水素化脱水素化法は、チタンを水素化処理することで脆性的な水素化物（水素化チタン）を形成する。これによりチタンの強度を低下させて、破砕性を向上させている。そして、この強度が低下したチタンを粉砕して、チタン粉末を製造する。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平３−１２２２０５号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、ガスアトマイズ法では、粒径が小さい粉末を安定して得ることが難しく、かつ、高コストとなる傾向がある。一方、水素化脱水素化法は、低コストであることに加え、粒径が小さい粉末を安定して得ることができる。しかし、ＴｉＡｌ合金は、金属間化合物を形成しているため、水素化物を形成しにくい。従って、チタンと同様な条件で水素化脱水素化処理を行っても、ＴｉＡｌ合金体の強度を低下させることが困難であり、ＴｉＡｌ合金の粉末を適切に製造することはできない。

【0006】

本発明は、上述した課題を解決するものであり、ＴｉＡｌ合金の粉末を適切に製造するＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法及びＴｉＡｌ合金粉末の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本開示に係るＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体を、β相への相変態が開始する温度以上である設定温度の環境下で水素化処理する水素化処理ステップと、前記水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を、脱水素化処理する脱水素化処理ステップと、を有する。このＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法は、β相への相変態が開始する温度以上とすることで、ＴｉＡｌ合金体内にβ相を生成させて、ＴｉＡｌ合金体内の水素の固溶量を増加させている。この水素化脱水素化方法は、このようにＴｉＡｌ合金体に水素を固溶させることで、ＴｉＡｌ合金体の強度を適切に低下させて、ＴｉＡｌ合金の粉末を適切に製造することを可能としている。

【0008】

前記ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法において、前記設定温度は、前記ＴｉＡｌ合金体がβ相へ完全に相変態する温度以上であることが好ましい。これにより、この水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体内の水素固溶量をより増加させて、ＴｉＡｌ合金体の強度をより適切に低下させることができる。従って、この水素化脱水素化方法を用いると、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0009】

前記ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法において、前記設定温度は、前記ＴｉＡｌ合金体の融点より低い温度であることが好ましい。この水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体を融点より低い温度とすることで、水素雰囲気下でＬ相のみの高温状態となることを抑制して、水素化処理をより安全に行うことが可能となる。

【0010】

前記ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法において、設定温度は、１１００℃以上１６００℃未満であることが好ましい。この水素化脱水素化方法は、設定温度をこの温度範囲内とすることで、ＴｉＡｌ合金体内にβ相を適切に生成させ、かつ、ＴｉＡｌ合金体が溶融しない状態とする。従って、この水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0011】

前記ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法において、前記水素化処理ステップは、水素の分圧が大気圧以上となる環境下で水素化処理を行うことが好ましい。この水素化脱水素化方法は、これにより、ＴｉＡｌ合金体内の水素固溶量を増加させて、ＴｉＡｌ合金体の強度をより適切に低下させることができる。従って、この水素化脱水素化方法を用いると、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0012】

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本開示に係るＴｉＡｌ合金粉末の製造方法は、前記ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法で前記脱水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を粉砕して、ＴｉＡｌ合金粉末を製造する。このＴｉＡｌ合金粉末の製造方法は、水素化脱水素化方法によってＴｉＡｌ合金体の強度を低下させているため、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0013】

上述した課題を解決し、目的を達成するために、本開示に係るＴｉＡｌ合金粉末の製造方法は、前記ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法で前記水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を粉砕し、粉砕したＴｉＡｌ合金体を脱水素化処理して、ＴｉＡｌ合金粉末を製造する。このＴｉＡｌ合金粉末の製造方法は、水素化処理によってＴｉＡｌ合金体の強度を低下させているため、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【発明の効果】

【0014】

本発明によれば、ＴｉＡｌ合金の粉末を適切に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】図１は、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金粉末製造システムの模式的なブロック図である。

【図2】図２は、本実施形態に係る水素化処理装置の模式図である。

【図3A】図３Ａは、ＴｉＡｌ合金の状態図の一例を示す模式図である。

【図3B】図３Ｂは、ＴｉＡｌ合金の状態図の一例を示す模式図である。

【図4】図４は、本実施形態に係る脱水素化処理装置の模式図である。

【図5】図５は、ＴｉＡｌ合金粉末の製造方法を説明するフローチャートである。

【図6】図６は、実施例と比較例との圧縮破断強度の結果を示す表である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下に添付図面を参照して、本発明の好適な実施形態を詳細に説明する。なお、この実施形態により本発明が限定されるものではなく、また、実施形態が複数ある場合には、各実施形態を組み合わせて構成するものも含むものである。

【0017】

（実施形態）
図１は、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金粉末製造システムの模式的なブロック図である。本実施形態に係るＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、ＴｉＡｌ合金体を用いてＴｉＡｌ合金粉末を製造するシステムである。図１に示すように、ＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、水素化処理装置１０と、脱水素化処理装置１２と、粉砕装置１４と、を有する。

【0018】

水素化処理装置１０は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１に水素化処理を施す装置である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、ＴｉＡｌ合金の塊（インゴット）である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、ＴｉＡｌ合金（ＴｉＡｌ系金属間化合物）を主成分とする合金体である。本実施形態におけるＴｉＡｌ合金とは、Ｔｉ（チタン）とＡｌ（アルミニウム）とが結合した合金（ＴｉＡｌ、Ｔｉ_３Ａｌ、Ａｌ_３Ｔｉ等）であり、さらに混合物質が固溶していてもよい。ここでの混合物質は、Ｔｉ及びＡｌ以外の金属などの物質であり、例えば、Ｎｂ（ニオブ）、Ｃｒ（クロム）、Ｖ（バナジウム）、Ｍｎ（マンガン）、Ｍｏ（モリブデン）、Ｗ（タングステン）、Ｔａ（タンタル）、Ｓｉ（シリコン）及びＣ（カーボン）のうち少なくともいずれか一種を含有するものである。本実施形態において、ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、Ｔｉが１９．８重量％以上７９．９９２重量％以下であり、Ａｌが１９．８重量％以上７９．９９２重量％であり、混合物質が０重量％以上２９．９９７重量％以下である。ただし、ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、Ａｌを３０重量％以上５５重量％以下含むことが好ましい。この範囲でＡｌを含むことにより、後述するβ相を適切に生成することができる。ただし、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の成分比は、これに限られず任意であり、また、不可避的不純物を含んでもよい。

【0019】

図２は、本実施形態に係る水素化処理装置の模式図である。図２に示すように、水素化処理装置１０は、水素化処理室２０と、加熱部２２と、水素供給部２４と、を有する。水素化処理室２０は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１に水素化処理を行うための容器又は部屋であり、外部から隔離可能となっている。加熱部２２は、水素化処理室２０内を所定の温度に加熱する装置である。水素供給部２４は、水素化処理室２０内の気体（空気等）を排出し、水素化処理室２０内に水素を供給する装置である。

【0020】

水素化処理装置１０を用いて水素化処理を行う場合、ＴｉＡｌ合金体Ａ１を水素化処理室２０の内部に収納する。そして、水素供給部２４により、水素化処理室２０内から空気を排出して、水素化処理室２０内に水素を供給する。これにより、水素供給部２４は、水素化処理室２０内を水素雰囲気下にする。水素供給部２４は、水素化処理室２０内の水素分圧が大気圧と同じになるように、水素を供給する。なお、水素供給部２４は、水素化処理室２０内の水素分圧が大気圧以上となるように水素を供給することが好ましく、水素分圧が大気圧より高くなるように水素を供給してもよい。例えば、水素供給部２４は、水素分圧を１ｂａｒ以上１０ｂａｒ以下とすることが好ましい。ただし、水素化処理室２０内の水素分圧は任意である。

【0021】

加熱部２２は、水素化処理室２０内を所定の設定温度まで加熱し、所定の設定時間の間、設定温度のまま維持する。これにより、水素化処理装置１０は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１を、設定温度の環境下で水素化処理して、ＴｉＡｌ合金体Ａ１に水素が固溶した水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を生成する。この設定温度は、β相変態開始温度Ｔ１以上の温度であり、融点温度Ｔ２より低い温度である。β相変態開始温度Ｔ１とは、ＴｉＡｌ合金体Ａ１において、β相への相変態（β相への相の変化）が開始する温度である。融点温度Ｔ２は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の融点であり、β相変態開始温度Ｔ１より高い温度である。また、設定温度は、β相変態完了温度Ｔ３以上であることが好ましい。β相変態完了温度Ｔ３は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１がβ相に完全に相変態する温度であり、β相変態開始温度Ｔ１より高く融点温度Ｔ２より低い。ただし、設定温度は、β相変態開始温度Ｔ１以上の温度であればよく、融点温度Ｔ２より低い温度でなくてもよい。

【0022】

以下、状態図を用いて、β相変態開始温度Ｔ１、β相変態完了温度Ｔ３、及び融点温度Ｔ２を説明する。図３Ａは、ＴｉＡｌ合金の状態図の一例を示す模式図である。図３Ａは、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の状態図の一例であり、横軸がＡｌの濃度、すなわち含有量（原子％）であり、縦軸がＴｉＡｌ合金体Ａ１の温度である。

【0023】

図３Ａに示すように、ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、Ａｌの含有量とＴｉＡｌ合金体Ａ１の温度とによって、金属相が変化する。図３Ａの領域Ｒ１は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１が、α相（Ｔｉ単体の最密立方晶）を構成する領域である。領域Ｒ２は、領域Ｒ１に対しＡｌの含有量を増加させた位置に対応する領域である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、領域Ｒ２では、α相とα_２相（Ｔｉ_３Ａｌの最密立方晶）とを構成する。領域Ｒ３は、領域Ｒ２に対しＡｌの含有量を増加させた位置に対応する領域である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、領域Ｒ３では、α_２相を構成する。領域Ｒ４は、領域Ｒ３に対しＡｌの含有量を増加させた位置に対応する領域である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、領域Ｒ４では、α_２相とγ相（ＴｉＡｌの面心立方晶）とを構成する。

【0024】

領域Ｒ５は、領域Ｒ１から領域Ｒ４に対しＴｉＡｌ合金体Ａ１の温度を高くした位置に対応する領域である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、領域Ｒ５では、α相とβ相（Ｔｉの体心立方晶）とを構成する。領域Ｒ６は、領域Ｒ５に対しＴｉＡｌ合金体Ａ１の温度を高くした位置に対応する領域である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、領域Ｒ６では、β相を構成する。領域Ｒ７は、領域Ｒ６に対しＴｉＡｌ合金体Ａ１の温度を高くした位置に対応する領域である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、領域Ｒ７では、β相とＬ相（液相）とを構成する。領域Ｒ８は、領域Ｒ７に対しＴｉＡｌ合金体Ａ１の温度を高くした位置に対応する領域である。ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、領域Ｒ８では、Ｌ相を構成する。なお、いずれの領域においても、各相には、混合物質が固溶している。

【0025】

ここで、領域Ｒ５の温度が低い側の境界線、すなわち、領域Ｒ１から領域Ｒ４と、領域Ｒ５との境界線を、線Ｌ１とする。線Ｌ１は、それを超える温度になるとβ相への相変態を開始する境界を示しているということができる。すなわち、線Ｌ１は、Ａｌ濃度毎のβ相変態開始温度Ｔ１を示している。また、領域Ｒ５の温度が高い側の境界線、すなわち領域Ｒ５と領域Ｒ６との境界線を、線Ｌ２とする。線Ｌ２は、それを超える温度になると、ＴｉＡｌ合金体Ａ１からα相が消滅して、β相へ完全に相変態する（β相のみとなる）境界を示しているということができる。すなわち、線Ｌ２は、Ａｌ濃度毎のβ相変態完了温度Ｔ３を示している。

【0026】

また、領域Ｒ６の温度が高い側の境界線、すなわち領域Ｒ６と領域Ｒ７との境界線を、線Ｌ３とする。線Ｌ３は、それを超える温度になるとＬ相への相変態を開始する境界を示しているということができる。すなわち、線Ｌ３は、Ａｌ濃度毎のＬ相への相変態を開始する温度を示している。なお、水素化処理装置１０は、設定温度を、このＬ相への相変態を開始する温度、すなわちβ相とＬ相とが共存を開始する温度以上としてもよく、さらにこの温度以上であって融点温度Ｔ２より低い温度としてもよい。また、領域Ｒ７の温度が高い側の境界線、すなわち領域Ｒ７と領域Ｒ８との境界線を、線Ｌ４とする。線Ｌ４は、それを超える温度になると、ＴｉＡｌ合金体Ａ１からβ相が消滅して、Ｌ相に完全に相変態する（Ｌ相のみとなる）境界を示しているということができる。すなわち、線Ｌ４は、Ａｌ濃度毎の融点温度Ｔ２を示している。

【0027】

線Ｌ１、Ｌ２、Ｌ４に示すように、β相変態開始温度Ｔ１、β相変態完了温度Ｔ３及び融点温度Ｔ２は、Ａｌの含有量によって変化する。また、図３Ａは、ＴｉＡｌ合金の状態図の一例を示すものであり、ＴｉＡｌ合金の状態図は、混合物質の種類や含有比に応じて変化する。図３Ｂは、ＴｉＡｌ合金の状態図の一例を示す模式図である。図３Ｂは、混合物質としてＶ（バナジウム）を含むＴｉＡｌ合金の状態図の一例である。図３Ｂは、横軸がＶの濃度（原子％）であり、縦軸がＴｉＡｌ合金体Ａ１の温度である。図３ＢのＴｉＡｌ合金体Ａ１は、Ａｌが４２％（原子％）含まれている。図３Ｂに示すように、Ｖが含まれたＴｉＡｌ合金体Ａ１は、α相とγ相とが含まれる領域Ｒ９と、β相とγ相とが含まれる領域Ｒ１０と、を含む。図３Ａ及び図３Ｂに示すように、ＴｉＡｌ合金は、相変態が起こる温度及びＡｌ含有量（線Ｌ１から線Ｌ４の形状に相当）が、混合物質の種類や含有比に応じて変化する。すなわち、β相変態開始温度Ｔ１、β相変態完了温度Ｔ３及び融点温度Ｔ２は、Ａｌ濃度に加え、混合物質の種類や含有比によっても変化する。ただし、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の成分比がいずれの場合であっても、β相変態開始温度Ｔ１は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１のβ相への相変態が開始する温度であり、β相変態完了温度Ｔ３は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１のβ相への相変態が終了する（完全にβ相へ相変態する）温度であり、融点温度Ｔ２は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の融点である。

【0028】

ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、金属間化合物を形成しているため、水素と化学反応しにくく、水素化物を形成し難い。一方、ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、β相変態開始温度Ｔ１以上になると、β相の形成を開始する。β相は、原子間空隙が広く、水素トラップサイトも多いため、水素を固溶し易い。従って、ＴｉＡｌ合金体Ａ１は、β相に相変態すると、水素の固溶量を増加させることができる。そのため、水素化処理装置１０は、設定温度、すなわちβ相変態開始温度Ｔ１以上の環境下で、ＴｉＡｌ合金体Ａ１に水素化処理を行っている。水素化処理装置１０は、β相変態開始温度Ｔ１以上とすることで、ＴｉＡｌ合金体Ａ１にβ相を生成させる。そして、水素化処理装置１０は、水素雰囲気下でＴｉＡｌ合金体Ａ１のβ相に水素を固溶させて、すなわちＴｉＡｌ合金体Ａ１内部に水素を取り込ませて、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を生成する。水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２は、水素を固溶することで、ＴｉＡｌ合金体Ａ１よりも強度が低下する。水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２は、水素以外の成分が、ＴｉＡｌ合金体Ａ１と同じである。

【0029】

水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２は、その後、常温まで自然冷却又は強制冷却される。水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２は、冷却されることで、β相がα相などに相変態するが、相変態に伴う固溶水素の放出、再配置などにより、脆化（強度低下）の要因となる。

【0030】

なお、設定温度は、１１００℃以上１６００℃以下であることが好ましい。この温度範囲であれば、ＴｉＡｌ合金体Ａ１内にβ相を適切に生成させ、かつ、ＴｉＡｌ合金体Ａ１が溶融しない。また、設定温度は、１３００℃以上１６００℃以下であることがより好ましい。この温度範囲であれば、ＴｉＡｌ合金体Ａ１を完全にβ相に相変態させつつ、ＴｉＡｌ合金体Ａ１が溶融しない。また、水素化処理を行う設定時間、すなわちＴｉＡｌ合金体Ａ１を設定温度下で水素雰囲気内に保持する時間は、任意であるが、０．１時間以上２４時間以下であることが好ましい。

【0031】

次に、図１に示す脱水素化処理装置１２について説明する。脱水素化処理装置１２は、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２に脱水素化処理を行い、脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３を生成する。脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３は、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２から水素が除去されたものであり、ＴｉＡｌ合金体Ａ１と同じ成分の合金体である。ただし、脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３は、水素化処理を経ているので、強度はＴｉＡｌ合金体Ａ１より低いままとなっている。

【0032】

図４は、本実施形態に係る脱水素化処理装置の模式図である。図４に示すように、脱水素化処理装置１２は、脱水素化処理室３０と、加熱部３２と、排気部３４と、を有する。脱水素化処理室３０は、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２に脱水素化処理を行うための容器又は部屋であり、外部から隔離可能となっている。加熱部３２は、脱水素化処理室３０を所定の温度に加熱する装置である。排気部３４は、脱水素化処理室３０内の気体（空気等）を排出して真空とする装置である。

【0033】

脱水素化処理装置１２は、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２が収納された脱水素化処理室３０を、例えば４００℃以上７００℃以下の温度環境下の真空状態として、その状態を０．１時間以上２４時間以下の間保持する。これにより、脱水素化処理装置１２は、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を脱水素化処理して、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２内部に固溶していた水素を放出させる。これにより、脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３が生成される。

【0034】

このように、水素化処理装置１０は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１に水素化処理を行って水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を生成し、脱水素化処理装置１２は、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２に脱水素化処理を行って脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３を生成する。すなわち、水素化処理装置１０及び脱水素化処理装置１２は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１に水素化脱水素化処理を行う。

【0035】

図１に示す粉砕装置１４は、例えばミルなどであるが、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２または脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３を粉砕可能であれば、任意の粉砕装置であってよい。粉砕装置１４は、脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３を固体のまま粉砕して、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を製造する。脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３は、水素化処理によって強度が低下している。従って、粉砕装置１４は、脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３を容易に粉砕することが可能となり、粒径が小さい粉末を容易に得ることができる。なお、粉砕装置１４は、脱水素化処理前の水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を固体のまま粉砕して、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４’を製造してもよい。水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２は、水素化処理が行われているが、脱水素化処理は行われていないＴｉＡｌ合金体である。ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４’は、脱水素化処理が行われていないＴｉＡｌ合金体の粉末である。水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２も、水素化処理によって強度が低下しているため、粉砕装置１４は、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を容易に粉砕可能である。この場合、ＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４’を脱水素化処理装置１２によって脱水素化処理して、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を製造する。なお、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４は、成分がＴｉＡｌ合金体Ａ１と同じである。また、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４は、粉砕により製造されるので、粒子それぞれが凹凸状となっている。

【0036】

次に、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４の製造方法をフローチャートに基づき説明する。図５は、ＴｉＡｌ合金粉末の製造方法を説明するフローチャートである。図５に示すように、ＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、水素化処理装置１０により、ＴｉＡｌ合金体Ａ１を設定温度で水素化処理して（ステップＳ１０；水素化処理ステップ）、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を生成する。設定温度は、β相変態開始温度Ｔ１以上である。従って、水素化処理装置１０は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１への水素固溶量を増加させて、水素が固溶した水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を適切に生成できる。

【0037】

水素化処理を行った後、ＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、脱水素化処理装置１２により、水素化処理されたＴｉＡｌ合金体、すなわち水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を、脱水素化処理して（ステップＳ１２；脱水素化処理ステップ）、脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３を生成する。具体的には、脱水素化処理装置１２は、冷却された水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を所定温度の真空環境下において、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２内部に固溶していた水素を放出させて、脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３を生成する。

【0038】

脱水素化処理を行った後、ＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、粉砕装置１４により脱水素化処理を行った後のＴｉＡｌ合金体、すなわち脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３を粉砕して、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を生成する（ステップＳ１４）。これにより、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４の製造フローは終了する。

【0039】

なお、ＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、水素化処理を行った後のＴｉＡｌ合金体を、脱水素化処理の前に粉砕し、粉砕したＴｉＡｌ合金体を脱水素化処理してもよい。この場合、ＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、ステップＳ１０で水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を生成した後、粉砕装置１４により、水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２を粉砕して、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４’を生成する。その後、ＴｉＡｌ合金粉末製造システム１は、脱水素化処理装置１２により、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４’を脱水素化処理して、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を生成する。ＴｉＡｌ合金体は、水素化処理により強度が低下する。従って、以上説明したように、粉砕処理を行うのは、水素化処理を行った後であればよく、脱水素化処理の前でも後でもよい。

【0040】

以上説明したように、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法は、水素化処理ステップと、脱水素化処理ステップとを有する。水素化処理ステップは、ＴｉＡｌ合金体Ａ１を、設定温度の環境下で水素化処理する。設定温度は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１のβ相への相変態が開始する温度（β相変態開始温度Ｔ１）以上である。脱水素化処理ステップは、水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体Ａ１（水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２）を、脱水素化処理する。

【0041】

この水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１をβ相変態開始温度Ｔ１以上に加熱することで、ＴｉＡｌ合金体Ａ１内にβ相を生成させて、ＴｉＡｌ合金体Ａ１内への水素固溶量を増加させている。この水素化脱水素化方法は、このようにＴｉＡｌ合金体Ａ１に水素を固溶させることで、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の強度を適切に低下させる。そして、この水素化脱水素化方法は、脱水素化処理ステップを実行することにより、強度が低い状態に維持したまま、ＴｉＡｌ合金体Ａ１に固溶した水素を除去することができる。この水素化脱水素化方法を用いると、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の強度を適切に低下させることができるため、粒径が小さいＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を容易に製造することができる。また、水素化処理と脱水素化処理は、例えばガスアトマイズ法に比べて低コストで実行することができる。従って、この水素化脱水素化方法を用いると、ＴｉＡｌ合金の粉末を適切に製造することができる。

【0042】

また、設定温度は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１がβ相へ完全に相変態する温度（β相変態完了温度Ｔ３）以上であることが好ましい。この水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１をβ相変態完了温度Ｔ３以上に加熱することで、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の全ての相をβ相とすることができる。これにより、水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１内の水素固溶量を増加させて、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の強度をより適切に低下させることができる。従って、この水素化脱水素化方法を用いると、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0043】

また、設定温度は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の融点（融点温度Ｔ２）より低い温度であることが好ましい。この水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１をβ相変態開始温度Ｔ１以上であって融点温度Ｔ２より低い温度とすることで、水素雰囲気下でＬ相のみの高温状態となることを抑制して、水素化処理をより安全に行うことが可能となる。

【0044】

また、設定温度は、１１００℃以上１６００℃以下であることが好ましい。この水素化脱水素化方法は、設定温度をこの温度範囲内とすることで、ＴｉＡｌ合金体Ａ１内にβ相を適切に生成させ、かつ、ＴｉＡｌ合金体Ａ１が溶融しない状態とする。従って、この水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0045】

また、水素化処理ステップは、水素の分圧が大気圧以上となる環境下で水素化処理を行うことが好ましい。これにより、水素化脱水素化方法は、ＴｉＡｌ合金体Ａ１内の水素固溶量を増加させて、ＴｉＡｌ合金体Ａ１の強度をより適切に低下させることができる。従って、この水素化脱水素化方法を用いると、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0046】

また、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金粉末の製造方法は、上記の水素化脱水素化方法で脱水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体（脱水素ＴｉＡｌ合金体Ａ３）を粉砕して、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を製造する。このＴｉＡｌ合金粉末の製造方法は、水素化脱水素化方法によってＴｉＡｌ合金体Ａ１の強度を低下させているため、粒径が小さいＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を容易に製造することができ、かつ低コストでの製造が可能となる。従って、この製造方法を用いると、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0047】

また、本実施形態に係るＴｉＡｌ合金粉末の製造方法は、上記の水素化脱水素化方法で水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体（水素固溶ＴｉＡｌ合金体Ａ２）を粉砕し、粉砕したＴｉＡｌ合金体（ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４’）を脱水素化処理して、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を製造してもよい。このＴｉＡｌ合金粉末の製造方法は、水素化脱水素化方法によってＴｉＡｌ合金体Ａ１の強度を低下させているため、粒径が小さいＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を容易に製造することができ、かつ低コストでの製造が可能となる。従って、この製造方法を用いると、ＴｉＡｌ合金の粉末をより適切に製造することができる。

【0048】

（実施例）
次に、本実施形態の実施例について説明する。本実施例では、Ｎｂを混合物質として含有するＴｉＡｌ合金体を、設定温度を１４００℃、すなわちβ相変態開始温度Ｔ１以上として、５時間の水素化処理を行った。そして、水素化処理した後のＴｉＡｌ合金体を、８００℃で３時間の脱水素化処理を行った。その後、脱水素化処理した後のＴｉＡｌ合金体の圧縮破断強度を測定した。また、水素化処理前、水素化処理後、脱水素化処理後のそれぞれにおけるＴｉＡｌ合金体の水素含有量を、不活性ガス溶融法を用いて測定した。

【0049】

また、比較例１として、同成分のＴｉＡｌ合金体について、水素化処理を行わないまま、圧縮破断強度を測定した。そして、比較例２として、同成分のＴｉＡｌ合金体について、７００℃、すなわちβ相変態開始温度Ｔ１より低い温度で、５時間の水素化処理を行い、その後８００℃で３時間の脱水素化処理を行った。比較例２では、その脱水素化処理後のＴｉＡｌ合金体の圧縮破断強度を測定した。

【0050】

実施例において、水素化処理前のＴｉＡｌ合金体は、含有水素量が８ｐｐｍであり、水素化処理後のＴｉＡｌ合金体は、含有水素量が１１０ｐｐｍであり、脱水素化処理後のＴｉＡｌ合金体は、含有水素量が８ｐｐｍであった。すなわち、本実施例のように水素化処理を行うと、水素が十分にＴｉＡｌ合金体内に固溶し、脱水素化処理により、水素が十分に除去されることが分かる。

【0051】

図６は、実施例と比較例との圧縮破断強度の結果を示す表である。図６に示すように、実施例で脱水素化処理を行った後のＴｉＡｌ合金体は、２つのサンプルの圧縮破断強度が、それぞれ８９０ＭＰａ、９６７ＭＰａであった。一方、比較例１で水素化処理を行わないＴｉＡｌ合金体は、２つのサンプルの圧縮破断強度が、それぞれ１７１０ＭＰａ、１６７２ＭＰａであった。また、比較例２で脱水素化処理を行った後のＴｉＡｌ合金体は、２つのサンプルの圧縮破断強度が、それぞれ１４８８ＭＰａ、１５０６ＭＰａであった。このように、β相変態開始温度Ｔ１以上で水素化処理を行うと、その後脱水素化処理を行った場合でも、圧縮破断強度が低下することが分かる。本実施例によると、このように圧縮強度が低下するため、ＴｉＡｌ合金粉末Ａ４の破砕性が向上し、粒径が小さいＴｉＡｌ合金粉末Ａ４を容易に製造することが可能となることが分かる。

【0052】

以上、本発明の実施形態を説明したが、この実施形態の内容により実施形態が限定されるものではない。また、前述した構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。さらに、前述した構成要素は適宜組み合わせることが可能である。さらに、前述した実施形態の要旨を逸脱しない範囲で構成要素の種々の省略、置換又は変更を行うことができる。

【符号の説明】

【0053】

１ ＴｉＡｌ合金粉末製造システム
１０ 水素化処理装置
１２ 脱水素化処理装置
１４ 粉砕装置
２０ 水素化処理室
２２、３２ 加熱部
２４ 水素供給部
３０ 脱水素化処理室
３４ 排気部
Ａ１ ＴｉＡｌ合金体
Ａ２ 水素固溶ＴｉＡｌ合金体
Ａ３ 脱水素ＴｉＡｌ合金体
Ａ４ ＴｉＡｌ合金粉末
Ｔ１ β相変態開始温度
Ｔ２ 融点温度
Ｔ３ β相変態完了温度

【図1】

【図2】

【図3A】

【図3B】

【図4】

【図5】

【図6】

【手続補正書】

【提出日】2018年4月23日

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ＴｉＡｌ合金体を、β相への相変態が開始する温度以上である設定温度の環境下で水素化処理する水素化処理ステップと、
前記水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を、脱水素化処理する脱水素化処理ステップと、
を有し、
前記設定温度は、１１００℃以上１６００℃以下である、ＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項2】

前記設定温度は、１３００℃以上１６００℃以下である、請求項１に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項3】

前記設定温度は、前記ＴｉＡｌ合金体がβ相へ完全に相変態する温度以上である、請求項１又は請求項２に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項4】

前記設定温度は、前記ＴｉＡｌ合金体の融点より低い温度である、請求項１から請求項３のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項5】

前記水素化処理ステップは、水素の分圧が大気圧以上となる環境下で水素化処理を行う、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法。

【請求項6】

請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法で前記脱水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を粉砕して、ＴｉＡｌ合金粉末を製造する、ＴｉＡｌ合金粉末の製造方法。

【請求項7】

請求項１から請求項５のいずれか１項に記載のＴｉＡｌ合金体の水素化脱水素化方法で前記水素化処理を行ったＴｉＡｌ合金体を粉砕し、粉砕したＴｉＡｌ合金体を脱水素化処理して、ＴｉＡｌ合金粉末を製造するＴｉＡｌ合金粉末の製造方法。