特開 2019-200207 蒸留測定の準備

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2019-200207(P2019-200207A)

(43)【公開日】2019年11月21日

(54)【発明の名称】蒸留測定の準備

(51)【国際特許分類】

   G01N 25/14 20060101AFI20191025BHJP

   G01N 25/08 20060101ALI20191025BHJP

   G01N 33/22 20060101ALN20191025BHJP

【ＦＩ】

   G01N25/14 A

   G01N25/08

   G01N25/14 D

   G01N33/22 B

【審査請求】未請求

【請求項の数】11

【出願形態】ＯＬ

【外国語出願】

【全頁数】19

(21)【出願番号】特願2019-92762(P2019-92762)

(22)【出願日】2019年5月16日

(31)【優先権主張番号】10 2018 111 816.3

(32)【優先日】2018年5月16日

(33)【優先権主張国】DE

(71)【出願人】

【識別番号】519175684

【氏名又は名称】アントン パール プルーブテック ゲーエムベーハー

(74)【代理人】

【識別番号】110000877

【氏名又は名称】龍華国際特許業務法人

(72)【発明者】

【氏名】フランク ジマーマン

(72)【発明者】

【氏名】カルステン キント

(72)【発明者】

【氏名】ダニエル ペルガンデ

【テーマコード（参考）】

2G040

【Ｆターム（参考）】

2G040AB01

2G040BA06

2G040BA24

2G040CA02

2G040DA02

2G040EA02

2G040GB01

(57)【要約】

【課題】本発明の課題は、液体の蒸発特性を決定するための標準化された試験をいっそう迅速かつ確実に実施することができる、液体の蒸留測定を準備する装置およびこれに対応する方法を提供することにある。
【解決手段】標準化された穴付きプレート（２０３ａ，ｂ，ｃ，ｄ）の群から選択された穴付きプレート（１０３，２０３ａ）を上に載置可能であり、液体の蒸発特性を決定するための標準化された試験を実施するために穴付きプレート（１０３）の上に載置された液体（１０７）を含む容器（１０５）を加熱するように構成された加熱部（１０１）と、加熱部（１０１）を移動させ、加熱部（１０１）の上に載置された穴付きプレート（１０３）の容器（１０５）に対する圧着力（Ｆ）が閾値に達したときに、加熱部（１０１）のそれ以上の移動を中断するように構成された特に電気式の移動システム（１１０）とを有する、液体の蒸留測定を準備する装置（１００）が提供される。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

液体の蒸留測定を準備する装置において、
標準化された穴付きプレートの群から選択された穴付きプレートを上に載置可能であり、液体の蒸発特性を決定するための標準化された試験を実施するために前記穴付きプレートの上に載置された液体を含む容器を加熱するように構成された加熱部と、
前記加熱部を移動させ、前記加熱部の上に載置された前記穴付きプレートの前記容器に対する圧着力が閾値に達したときに、前記加熱部のそれ以上の移動を中断するように構成された、特に電気式の移動システムと、を備える、
装置。

【請求項2】

前記移動システムは前記加熱部が保持される移動可能な支持体システムを含んでおり、前記装置は、前記支持体システムの移動経路に沿った長さおよび／または位置についての指標量を、特にステッピングモータのステップの数を監視および／または決定するように構成される、
請求項１に記載の装置。

【請求項3】

前記装置は、支持体システムを初期位置を起点として、特に事前設定された初期位置を起点として、圧着力が閾値に達する前記支持体システムの最終位置まで移動させるように構成され、
前記初期位置に割り当てられる、移動経路に沿った位置についての指標量は第１の値を有し、
前記最終位置に割り当てられる、移動経路に沿った位置についての指標量は第２の値を有し、
前記装置は、前記第１の値と前記第２の値の差異をその際に進んだ移動経路長について指標となる差異値として計算するように構成される、
請求項１または２に記載の装置。

【請求項4】

さらに前記装置は、
差異値に基づいて、さらには特に前記容器の型式および／またはサイズおよび／または識別名に基づいて、前記穴付きプレートの型式および／またはサイズおよび／または識別名を推定し、および／または音響式および／または光学式の表示システムを通じて表示し、および／または
前記差異値に基づいて前記穴付きプレートの型式および／またはサイズおよび／または識別名を推定し、および／または音響式および／または光学式の表示システムを通じて表示し、および／または前記容器の型式および／またはサイズおよび／または識別名を推定し、および／または音響式および／または光学式の表示システムを通じて表示するように構成される、
請求項１から３のうちいずれか１項に記載の装置。

【請求項5】

さらに前記装置は、
標準化された試験の選択肢の中から実施されるべき所望の試験を利用者に選択させ、および／または
選択された前記穴付きプレートを加熱部の上に載置することを利用者に許可し、および／または
特定の穴付きプレートおよび／または進んだ移動経路長が選択された試験と適合的でない場合には、加熱システムの移動後に中断がなされるまで警告を出力するように構成される、
請求項１から４のうちいずれか１項に記載の装置。

【請求項6】

前記移動システムは、
電気式のステッピングモータと、
前記ステッピングモータにより駆動される、特にレールに沿って配置されたスピンドルとを有する、
請求項１から５のうちいずれか１項に記載の装置。

【請求項7】

支持体システムは、
前記加熱部が支持される支持部材と、
駆動をするためにスピンドルと係合し、特にレールによって案内される移動部材と、
力測定装置とを有し、この力測定装置を介して前記支持部材が前記移動部材と連結される、
請求項１から６のうちいずれか１項に記載の装置。

【請求項8】

力測定装置は、
一方の端部が移動部材に取り付けられるとともに他方の端部が支持部材に取り付けられたばねと、
ステッピングモータと連結された光バリアとを有し、
前記ばねは力が閾値にあるとき定義された区間だけ圧縮され、それによって前記光バリアが作動して前記移動システムを停止させる、
請求項１から７のうちいずれか１項に記載の装置。

【請求項9】

前記穴付きプレートおよび／または前記容器は次の標準化された試験のうち少なくとも１つと適合的であり、
それぞれ少なくとも出願日付で有効な版におけるＡＳＴＭＤ８６、ＡＳＴＭＤ８５０、ＡＳＴＭＤ１０７８、またはＩＳＯ１０７８、
特に燃料の蒸留について、それぞれ少なくとも出願日付で有効な版における規格ＡＳＴＭＤ８６、ＩＳＯ３４０５、ＩＰ１２３、ＢＳ２００−１２３、ＪＩＳＫ２２５４、ＧＯＳＴ２１７７のうち少なくとも１つと適合的であり、および／または
溶剤の蒸留について、それぞれ少なくとも出願日付で有効な版における規格ＡＳＴＭＤ１０７８、ＩＰ１９５、ＢＳ２０００−１９５、ＡＳＴＭＤ８５０、ＩＳＯ９１８、ＢＳ４５９１、ＪＩＳＫ００６６、ＩＳＯ４６２６のうち少なくとも１つと適合的であり、および／または
それぞれ少なくとも出願日付で有効な版における規格ＡＳＴＭＤ５２４、ＩＰ１４、ＢＳ２０００−１４、ＩＳＯ４２６２、ＡＳＴＭＤ４５３０、ＩＳＯ１０３７０のうち少なくとも１つと適合的である、
請求項１から８のうちいずれか１項に記載の装置。

【請求項10】

少なくとも１つの標準化された試験に基づいて液体の蒸発特性を決定するための液体分析システム、特に自動蒸留ユニットにおいて、
開口部を含む、特に凝縮器へと通じる分岐部を含む容器と、
前記容器を閉止する装置とを備え、
前記装置は、特に前記容器の内部の液体の蒸気温度を測定するための、ロッドおよび温度測定プローブを含む少なくとも１つの温度測定システムと、
前記温度測定プローブが前記容器の内部に配置されるように前記ロッドの一部が挿通される貫通孔を含む、前記容器を閉止するための閉止部分と、
任意選択として、補助装置の対応部材と嵌め合い可能である、前記閉止部分の上方で前記ロッドの長手方向に対して横向きに前記閉止部分から突出する担持部分とを有し、
請求項１から９のうちいずれか１項に記載の液体の蒸留測定を準備する装置と、
前記加熱部の上に載置可能である、特に複数の標準化された穴付きプレートと、を備える、
液体分析システム。

【請求項11】

液体の蒸留測定を準備する方法において、
標準化された穴付きプレートの群から穴付きプレートが選択される段階と、
液体の蒸発特性を決定するための標準化された試験を実施するために、前記穴付きプレートの上に載置された液体を含んでいる容器を加熱するために構成された加熱部の上に前記穴付きプレートが載置される段階と、
前記加熱部が前記容器の方へ移動する段階と、
前記加熱部の上に載置された前記穴付きプレートの前記容器に対する圧着力が閾値に達したときに移動が中断される段階と、を備える、
方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、液体の蒸留測定を準備する装置に関し、さらに、少なくとも１つの標準化された試験に基づいて液体の蒸発特性を決定するための液体分析システム、特に自動蒸留ユニットに関し、さらに、液体の蒸留測定を準備する方法に関する。

【背景技術】

【0002】

液体の蒸発特性の分析に関する標準化された試験の規格では、フラスコサイズに応じて、および検査されるべき液体試料に応じて、検査されるべき試料とともにフラスコを標準化された条件に即して加熱できるようにするために、加熱装置の上に配置されなければならず、４つの異なる穴付きプレートまたは絶縁プレートのうちの１つが選択されなければならないことが定められている。これらの穴付きプレートまたは絶縁プレートは、特に、プレートの中央にある穴の直径に関して相違しており、この穴の縁部の上に、標準化された測定中に、または標準化された試験中に丸底フラスコが載置される。このとき穴付きプレートは、穴付きプレートがフラスコを下面から密閉式に閉ざすまで下方からフラスコに接近する加熱装置を有している。

【0003】

特許文献１は、定置のスタンドと、加熱部材を含む加熱チャンバと、栓およびその中に組み込まれた温度計を含む１セットの蒸留フラスコと、１セットの絶縁プレートと、加熱を制御する手段とを有する、蒸留フラスコに対する、加熱チャンバを含む自動式の位置決め装置を開示している。キャリッジが、加熱チャンバを休止位置と作業位置の間で動かすために、一定の力を有するばねを介して加熱チャンバと結合されている。そのために、キャリッジを動かすための手動式の操作手段と、作業位置を固定するためのロック手段とが設けられる。

【0004】

特許文献２は、標準化された蒸留器具のための絶縁プレートのデコード装置を開示しており、絶縁プレートにデコード穴が穿設されて、デコーダの表面に、その表面について固有であるモデルに基づいて配分される。１セットのセンサが対応するデコーダ穴に割り当てられ、これらのセンサが、事前設定された試験標準に対応する絶縁プレートが加熱部材と蒸留フラスコの間に介在しているか否かを検証するために、絶縁プレートを表す検知信号を発信する。

【0005】

従来、穴付きプレートは標準化された試験の実施の開始前に利用者によって選択される。その際に、利用者が誤った穴付きプレートを選択して加熱装置の上に載置することによってミスが生じ得る。誤った穴付きプレートが使用されると、試験を不具合なしに実施することができず、特に、標準に準拠するように、または規格に準拠するように実施することができない。その場合には試験を中断せざるを得ず、正しい穴付きプレートを選択して加熱装置の上に載置しなければならず、試験をあらためて開始しなければならない。そのために時間コストと費用が増大する。
［先行技術文献］
［特許文献］
［特許文献１］ 欧州特許第１９６７２６９Ｂ１号明細書
［特許文献２］ 欧州特許第１９６７８４８Ｂ１号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

したがって本発明の課題は、液体の蒸発特性を決定するための標準化された試験をいっそう迅速かつ確実に実施することができる、液体の蒸留測定を準備する装置およびこれに対応する方法を提供することにある。特に本発明の課題は、操作ミスが回避され、さらには穴付きプレートをミスなく正確にフラスコで位置決めすることができる、このような種類の装置および方法を提供することにある。特に本発明の課題は、穴付きプレートを介して媒介される下方からの強すぎる力作用によるガスフラスコの損傷を防止することにある。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明の１つの実施形態では、標準化された穴付きプレートの群から選択された穴付きプレートを上に載置可能であり、液体の蒸発特性を決定するための標準化された試験を実施するために穴付きプレートの上に載置された液体を含む容器を加熱するように構成された加熱部と、加熱部を（たとえば垂直に上方に向かって）移動させ、加熱部の上に載置された穴付きプレートの容器に対する圧着力が閾値に達したときに、加熱システムのそれ以上の移動を中断するように構成された特に電気式の移動システムとを有する、液体の蒸留測定を準備する装置が提供される。

【0008】

本発明は、さまざまな規格（たとえばＡＳＴＭＤ８６）に基づいて液体の、特に石油製品や溶剤などの沸騰挙動を決定することができる自動（または大気）蒸留ユニット（ＡＤＵ）の分野に属する。その場合、規格化された試料容器が、いわゆるフラスコが下方から加熱され、その際に発生する蒸留物が液化器または凝縮器を介して受容容器に運び出される。液体の蒸留挙動は、特に、温度測定によって特徴づけられる。

【0009】

蒸留測定は、たとえばＡＳＴＭ規格やＩＳＯ規格などの規格に基づく標準化された試験を含むことができる。

【0010】

適用可能な標準試験の厳密に事前規定された指針に基づき、本発明の実施形態では、試料の所定の容積が試料容器（たとえばフラスコ）の中に充填され、閉止をする装置によって試料容器が閉止される。そして試料が定義された条件のもとで加熱され、それにより試料の一部が蒸発する。蒸気が凝縮器ラインで冷却され、凝縮物がシリンダに集められる。試験の実施中、温度測定システムによって蒸気の温度と時間が記録される。標準化された自動蒸留試験の結果として、たとえば次のようなパラメータを得ることができる。
−初期沸点、すなわち蒸留物の最初の液滴が受容シリンダに滴下する温度
−最終沸点、すなわち蒸留中の最高温度
−受容シリンダに受容された蒸留物の容積全体
−蒸留容器に残った試料の残留物
−乾点、すなわち蒸留物の最後の液滴が容器の底面から蒸発した温度
−蒸留曲線

【0011】

蒸留曲線は、受容シリンダの中の相対的な回収容積に対して温度がプロットされることによって得ることができる。蒸留曲線から、たとえば最高温度と最低温度の間の差異として、試料の沸騰範囲を導き出すことができる。

【0012】

特に本発明の実施形態は、それぞれ出願日付で有効な版におけるＡＳＴＭＤ８６（グループ０から４）、ＩＳＯ３４０５、ＩＰ１２３、ＢＳ２０００−１２３などの石油製品の蒸留についての標準試験の実施に好適である。

【0013】

さらに本発明の実施形態は、ＡＳＴＭＤ１０７８、ＩＰ９５、ＢＳ２０００−１９５、ＡＳＴＭＤ８５０などの溶剤の蒸留についての標準試験を実施するのに好適である。試験の実施の結果として、検査された試料のそれぞれの蒸留曲線、ならびにたとえば乾点を得ることができる。上に挙げた試験は、少なくとも、それぞれ出願日付で有効な版の標準試験のために実施可能である。

【0014】

たとえば本発明の実施形態は、たとえば２０℃から４００℃の間の沸騰範囲を有する試料の標準化された試験をサポートすることができる。特にＡＳＴＭＤ８６、ＡＳＴＭＤ８５０、ＡＳＴＭＤ１０７８などの標準をサポートすることができ、ならびにＩＳＯ３４０５、ＩＰ１２３、ＩＰ１９５をすべてそれぞれ出願日付で有効な版においてサポートすることができる。これらの標準試験についての仕様はＡＳＴＭ（たとえばｗｗｗ．ＡＳＴＭ．ｏｒｇ）で入手することができる。本発明の実施形態では、０℃から４５０℃の蒸気温度範囲と、０℃から８０℃の凝縮器温度範囲と、０℃から５０℃のチャンバ温度範囲とをサポートすることができる。さらに大気圧センサが、標準圧力に合わせて結果を自動的に修正することを可能にする実施形態で含まれていてよい。

【0015】

特に、本発明の実施形態は石油製品を特徴づけるために設計され、特に、海水の脱塩設備、飲料水前処理のための設備、排水の浄化設備、炭化水素の処理のための化学設備、回転気化器、生体物質を処理するための蒸留設備などとは相違する。特に本発明の実施形態は標準化された蒸留器具、特に大気圧のもとでの自動蒸留器具を液体試料ために、特に鉱物油製品の試料のために提供し、蒸留パラメータの測定は、上にいくつかの例を掲げた複数の可能な標準から選択される事前定義された試験標準に基づいて実施される。

【0016】

代替的な実施形態では、低減された圧力のもとで、または真空のもとで、蒸留パラメータを測定するための標準化された蒸留器具が提供されていてよい。

【0017】

穴付きプレートは絶縁性材料から製作されていてよく、円形である中央の穴または中央の切欠きを有することができる。穴付きプレートにある円形の切欠きの直径は、容器の、特に丸底フラスコの直径より小さくなっていてよい。穴付きプレートは、１つまたは複数のクリップ、ねじ機構、磁性部材などによって、加熱部と可逆的に結合可能であってよい。容器は、特にガラス丸底フラスコは、特に加熱部の上に穴付きプレートが載置された後に、円形の切欠きの縁部が球表面の外側表面に、特に帯状部に接触して、穴付きプレートの平面よりも下方にある丸底フラスコの事前設定された部分が加熱部の加熱部材に対して相対的に事前設定された位置にあることを実現するように、穴付きプレートの上に載置することができる。このように、容器の内部にある液体の加熱を、１つまたは複数の定義された規格または標準に基づいて実現することができる。加熱部は電気式の加熱部材を含むことができる。

【0018】

液体は、特に鉱物油製品または鉱物油製品の混合物もしくはたとえば原油であってよい。液体のその他の例は、たとえばインキ産業で顔料を分散させるために使用される溶剤である。

【0019】

移動システムは、加熱部を移動させるための駆動部として利用される、特に電気式のコンポーネント、たとえば電気モータ、特にステッピングモータを含むことができる。スイッチの操作後、円形の開口部を区切っている穴付きプレートの縁部が丸底フラスコに下方から円形に接触し、圧着力が閾値に達するまで、電気式の移動システムが加熱部を自動的に上方に向かって移動させる。（電気式の）駆動システムの始動後の利用者による手動での介入が不可欠である必要はない。このように本装置は、加熱部の上に穴付きプレートが載置された後、加熱システムをフラスコに向かって移動させ、引き続いて利用者のその他の手動での介入なしに、液体の蒸発特性を決定するための少なくとも１つの標準に基づく試験を準備し、次いで実施することができるように構成されていてよい。

【0020】

移動システムは、特に加熱部を（上方に向かって）移動させるために、すなわち上方に向かって動かすために、利用者の手動での介入を必要としない。各コンポーネントの損傷を回避する適切な速度で、たとえば一定の速度で加熱部を動かす、（特に電気式の）移動システムが構成されていてもよい。移動システムは、たとえば穴付きプレートとフラスコの間の距離が比較的大きい場合、まず比較的高い移動速度を意図し、穴付きプレートとフラスコの間の距離の減少に伴ってこの移動速度が連続的または段階的に低下していくように構成されていてもよい。それに伴い、損傷のリスクを包含することなく、迅速な準備を実現することができる。

【0021】

何らかの使用されるコンポーネントが、特に穴付きプレートおよび／または容器が、（特に事前に選択された）標準試験と適合的ではない場合、本装置はこのような不適合性を音響式および／または光学式に表示することができる。さらにそのようなケースでは、通常動作では当該試験をサポートするコンポーネントを、たとえば加熱部自体、温度測定システム、評価システム、表示システムなどを相応に制御することで、標準化された試験の実施を妨げることができる。

【0022】

それに伴い、標準化された試験の迅速な準備を実現することができ、不適当なコンポーネントが使用されているときには警告を表示することができ、それにより操作エラー、特に不適当な仕方での以後の試験ステップの実施を防止することができる。

【0023】

本発明の実施形態では、移動システムは、加熱部が保持される移動可能な支持体システムを含んでいる。このとき本装置は、支持体システムの移動経路に沿った長さおよび／または位置についての指標量を、特にステッピングモータのステップの数を、監視および／または決定するように構成されていてよい。

【0024】

支持体システムは移動可能であり、特に電気式に移動可能であり、特に垂直に上方に向かって可動であり、特に電気モータによって運動するように駆動される。支持体システムは、たとえば加熱部を担持し、支持し、または保持するために、たとえばアーム、ロッド、テーブル、またはこれらの組み合わせを含むことができる。支持体システムは複数のコンポーネントを含むことができ、たとえば駆動モータと（たとえばスピンドルを介して間接的に）係合するコンポーネントと、加熱部を保持または支持する第２のコンポーネントとを含む。第１のコンポーネントと第２のコンポーネントは固定的な結合によって機械的に結合されていなくてよく、力測定のために援用することができる、たとえば特に渦巻ばねなどのばねのような弾性的な結合部を介して結合されていてよい。圧着力は、たとえば渦巻ばねなどのばねの変形に基づいて、またはたとえば圧電素子を通じて測定することができる。閾値は、固有の用途または標準化された試験に準じて、たとえば使用する容器および／または使用する穴付きプレートに依存して設定することができ、または、複数の異なる標準化された穴付きプレートについて、および複数の異なる標準化された容器について適用可能であってよい。特に閾値は、事前設定された試験標準に準ずる所定の圧着力に相当または一致していてよい。

【0025】

支持体システムの移動中、支持体システムの移動経路に沿って位置が変化していく。この移動経路は、たとえば線形すなわち直線状の移動経路であってよく、たとえば厳密に垂直に上方に向かっていてよい。移動経路は１つまたは複数のレールによって、および／またはモータで駆動されるスピンドルによって定義されていてよい。圧着力は、穴付きプレートとフラスコまたは容器との間の垂直方向の力であってよい。

【0026】

支持体システムが加熱部および穴付きプレートとともに容器（の下側の端部）に向かって移動する前に、容器は、下側の容器領域を、特にガラス丸底フラスコを保持することなしに、上側端部のところで１つまたは複数の保持部材によって（固定的な位置で）保持されていてよい。このように容器の下側部分は、その他の保持部材なしであってよい。特に容器の下方のスペースが空いていてよく、それにより、加熱部が穴付きプレートとともに危険なしに下方から容器に接近することができる。容器の上側領域での保持は、閾値に準ずる圧着力に耐えられる程度の強さであってよい。

【0027】

支持体システムの移動経路の位置についての指標量は、たとえば長さ単位で与えられていてよく、またはステッピングモータの回転の数で、または電圧などによって表すことができる。位置はたとえば初期位置などの基準位置に対して相対的に、ミリメートルなどの長さ単位の長さ表示によって、またはステッピングモータもしくはその他の電気モータが完全に行ったステップまたは回転の数の表示によって定義されていてよい。支持体システムの移動経路に沿った長さについての指標量は、たとえば基準位置と支持体システムの現在の位置との差異によって規定されていてよい。支持体システムの位置は、たとえば特定のコンポーネントの位置、または支持体システムの特定のディテールの位置を基準とすることができる。特に支持体システムの位置は、モータによって、特に電気モータによって一次的に移動する第１のコンポーネントの位置、または、たとえば弾性部材によって支持体システムの第１のコンポーネントと弾性的に結合された第２のコンポーネントの位置を基準とすることができる。

【0028】

本発明の実施形態では、本装置は、支持体システムを初期位置を起点として、特に事前設定された初期位置を起点として、圧着力が閾値に達する支持体システムの最終位置まで移動させるように構成され、初期位置に割り当てられる、移動経路に沿った位置についての指標量は第１の値を有し、最終位置に割り当てられる、移動経路に沿った位置についての指標量は第２の値を有し、本装置は、第１の値と第２の値の差異をその際に進んだ移動経路長について指標となる差異値として計算するように構成される。

【0029】

支持体システムの最終位置は、穴付きプレートが容器に完全に接近移動しており、それにより穴付きプレートの穴の縁部が容器を部分的に包囲するとともに、外壁が特に円形に接触している状態に相当することができる。穴の縁部と容器の外側表面との間の接触を通じて、閾値に準ずる圧着力が最終位置で伝えられる。初期位置は、以前に進んだ移動経路全体の途中の何らかの位置であってよく、特に事前定義された初期位置であってよい。初期位置は最終位置よりも低く位置する。相応の準備方法を実施するために、（電気式の）移動システムは少なくとも、加熱部を（穴付きプレートとともに）上方に向かって移動させるように構成される。

【0030】

たとえば標準化された試験が成功裡に実施された後に、穴付きプレートおよび／または容器を交換できるようにするために、移動システムは、加熱部を（穴付きプレートとともに）再び下方に向かって移動させ、特に初期位置へ、特に初期位置へ戻すように構成されていてもよい。復帰移動の速度は、穴付きプレートを容器からゆっくりと離すために、最初は比較的低くてよく、このことは容器の損傷を回避する。引き続いて、他のコンポーネントを損傷させることなく、復帰移動の速度を上昇させることができる。別の実施形態では、復帰移動中の速度は実質的に一定である。しかしながらこの速度は、たとえば上昇移動中の速度よりも高速であってよい。

【0031】

このように差異値は、初期位置と最終位置の間の移動経路長について指標となる。特に差異値は、異なる穴付きプレートが使用される場合に相違していてよく、および／または異なる容器が使用される場合にも相違していてよく、特に、容器と穴付きプレートの異なる組み合わせが適用される場合にそれぞれの組ごとに相違していてよい。このように特定の差異値に基づき、穴付きプレートと容器の適用される組み合わせを曖昧さなしに規定可能であってよい。このように本装置は、穴付きプレートと容器の適用される組み合わせと、事前に選択された標準試験との適合性の存在または非存在を決定し、適合性が存在しない場合にはたとえば警告を出力するように構成されていてよい。このように、特定の標準化された試験を誤ったコンポーネントで実施するのを回避することができる。

【0032】

本発明の実施形態では、さらに本装置は、差異値に基づいて、さらには特に容器の型式および／またはサイズおよび／または識別名に基づいて、穴付きプレートの型式および／またはサイズおよび／または識別名を推定し、および／または音響式および／または光学式の表示システムを通じて表示し、および／または差異値に基づいて穴付きプレートの型式および／またはサイズおよび／または識別名を推定し、および／または音響式および／または光学式の表示システムを通じて表示し、および／または容器の型式および／またはサイズおよび／または識別名を推定し、および／または音響式および／または光学式の表示システムを通じて表示するように構成される。

【0033】

容器の型式は、たとえば製造者やモデルなどの型式名称によって定義されていてよい。サイズは、たとえば球形の丸底フラスコの直径によって、または容器の容積若しくは収容能力によって定義されていてよい。容器の識別名は、容器の一義的な識別表示を含むことができる。これらの量が穴付きプレートについても定義されていてよい。穴付きプレートのサイズは、たとえば穴付きプレートの内部の円形の切欠きのサイズ、たとえば直径によって定義されていてよい。このように本装置は少なくとも、特定の移動経路から、または特に移動経路についての少なくとも１つの指標量から、特に差異値に基づいて、穴付きプレートが加熱部の上に配置されたか否か、複数の標準化された試験のうちのいずれと適合的であるか、いずれの試験を事前に選択することができるかを決定するように構成されていてよい。

【0034】

本発明の実施形態では、さらに本装置は、標準化された試験の選択肢の中から実施されるべき所望の試験を利用者に選択させ、および／または選択された穴付きプレートを加熱部の上に載置することを利用者に許可し、および／または特定の穴付きプレートおよび／または進んだ移動経路長が選択された試験と適合的でない場合には、加熱システムの移動後に中断がなされるまで警告を出力するように構成される。このようにして、選択された所望の標準化された試験が、実際に当該試験に割り当てられているコンポーネントによって実施されることを保証することができる。

【0035】

本発明の実施形態では、移動システムは電気式のステッピングモータと、ステッピングモータによって駆動される、または駆動可能である、特にレールに沿って（またはこれと平行に）配置された（またはこれと平行な）スピンドルとを有する。このように、従来から利用可能であるコンポーネントを本方法の具体化のために利用することができ、本装置の具体化のために適用することができる。ステッピングモータは定義された運動ステップを的確に実行できるように構成されていてよく、運動ステップは特定の角度範囲内での回転を含む。そしてステッピングモータの１つのステップは、特定の角度範囲を中心とするスピンドルの回転に相当し、この角度範囲は、１つのステップの運動時にモータによって実行された角度範囲と必ずしも同じでなくてもよい。任意選択として、ねじ山がステッピングモータとスピンドルの間に設けられていてよい。スピンドルと係合する歯付きレールなどのその他のコンポーネントが、スピンドルの回転時に移動経路に沿って、特に垂直に上方に向かって直線運動を行うことができる。このようにモータの１つのステップは、スピンドルに沿った定義された変位すなわち定義された変位経路または定義された変位経路長に相当することができる。このように、たとえば監視される電気モータのステップの数に基づいて、歯付きレールの変位経路長を推定することができる。歯付きレールは、たとえば支持体システムを移動させることができ、または支持体システムと結合されていてよい。

【0036】

特に支持体システムは、加熱部が支持される支持部材を有することができ、さらに、駆動をするためにスピンドルと係合し、特にレールによって案内される移動部材を有することができる。さらに支持体システムは力測定装置を有することができ、この力測定装置を介して支持部材が移動部材と連結される。特に移動部材は、スピンドルと係合してスピンドルの回転運動を直線運動に変換する歯付きレールを含むことができる。支持部材は移動部材と固定的な機械的結合をするのではなく、弾性部材（たとえば力測定装置の内部に含まれる）を介して結合される。移動経路の測定、または移動経路の位置および／または長さについての指標量の測定は、支持部材および／または移動部材のこれらのパラメータの測定を対象とすることができる。特に移動部材をそのために援用することができ、それは、移動部材がモータによって一次的に（すなわち固定的な機械要素を介して直接的に）移動するからである。支持部材は、力測定装置と移動部材の仲介のもとで間接的に移動するにすぎない。このように、支持部材は移動部材と弾性作用により結合されていてよい。支持部材がそのように構成される場合、加熱部の移動に加えて、穴付きプレートと容器との間の定義された圧着力を調整できるようにするために、あるいはそれと同時に各コンポーネントの損傷や破損を回避するために、力測定も可能となる。

【0037】

本発明の実施形態では、力測定装置は、一方の端部が移動部材に取り付けられるとともに他方の端部が支持部材に取り付けられたばねと、ステッピングモータと連結された光バリアとを有し、ばねは力が閾値にあるとき定義された区間だけ圧縮され、それによって光バリアが作動して、移動システムを停止させる。

【0038】

ばねは、たとえば渦巻ばねまたは板ばねまたはこれらの組み合わせを含むことができる。ばねは、移動部材を支持部材と結合する弾性部材となる。加熱部が容器に接近したときに、まず、穴付きプレートの切欠きの縁部が容器の下側部分の外側表面に接触することができる。そして本装置は、加熱部をこれに載置された穴付きプレートとともに引き続き上方に向かって移動させ、その結果、穴付きプレートの切欠きの縁部が常に大きくなっていく力をもって容器の外側縁部に圧着され、そのためにばねが次第に大きく変形し、特に圧縮される。ばねの圧縮が増すにつれて光バリアの切換板が近づいていき、十分に強い圧縮となったときに光バリアを遮断することができる。ばねの圧縮は、特に圧縮ストロークは、線形の関係（フックの法則）を通じて圧着力と結びつき、または組み合わされていてよい。このことは、ばねの特性曲線または事前のキャリブレーションによって決定することができる。光バリアが遮断されたとき、ステッピングモータへのエネルギー供給を遮断することができ、または任意選択としてブレーキを利用することができる。それに伴い、支持体システムの最終位置での目標位置または目標状態が達成されていてよい。磁石固定や機械的な固定など、さらに別の固定方策を講じることができ、それにより、こうして達成された要求される圧着力の状態を維持する。そして、システムが警告を出力していない場合には、必要な試験条件が整っているという確証をもって、標準化された試験を実施することができる。

【0039】

代替的な実施形態では、ばねに代えてエラストマーを弾性部材として使用することができる。

【0040】

本発明の実施形態では、穴付きプレートおよび／または容器は次の標準化された試験のうち少なくとも１つと適合的である。それぞれ少なくとも出願日付で有効な版における、ＡＳＴＭＤ８６、ＡＳＴＭＤ８５０、ＡＳＴＭＤ１０７８、またはＩＳＯ１０７８。

【0041】

穴付きプレートおよび／または容器は、一般的な態様では、次の規格または標準化された試験と適合的であってよい。
燃料の蒸留について、規格ＡＳＴＭＤ８６、ＩＳＯ３４０５、ＩＰ１２３、ＢＳ２００−１２３、ＪＩＳＫ２２５４、ＧＯＳＴ２１７７
溶剤の蒸留について、規格ＡＳＴＭＤ１０７８、ＩＰ１９５、ＢＳ２０００−１９５、ＡＳＴＭＤ８５０、ＩＳＯ９１８、ＢＳ４５９１、ＪＩＳＫ００６６、ＩＳＯ４６２６
コークス残滓を決定するための蒸留残滓の提供について、規格ＡＳＴＭＤ５２４、ＩＰ１４、ＢＳ２０００−１４、ＩＳＯ４２６２、ＡＳＴＭＤ４５３０、ＩＳＯ１０３７０

【0042】

本発明の実施形態では、少なくとも１つの標準化された試験に基づいて液体の蒸発特性を決定するための液体分析システム、特に自動蒸留ユニットが提供され、開口部を含む、特に凝縮器へと通じる分岐部を含む容器と、容器を閉止する装置とを有しており、この装置は、特に容器内部の液体の蒸気温度を測定するための、ロッドおよび温度測定プローブを含む少なくとも１つの温度測定システムと、温度測定プローブが容器の内部に配置されるようにロッドの一部が挿通される貫通孔を含む、容器を閉止するための閉止部分と、任意選択として、補助装置の対応部材と嵌め合い可能である、閉止部分の上方でロッドの長手方向に対して横向きに閉止部分から突出する担持部分とを有しており、先行請求項のうちいずれか１項に記載の液体の蒸留測定を準備する装置と、加熱部の上に載置可能である、特に複数の標準化された穴付きプレートとを有している。

【0043】

温度測定システムは、特に容器の内部の特定の位置で液体の気相の温度を決定するために構成された１つまたは複数の温度測定プローブ、たとえば温度測定プローブ、特にＰｔ１００測定プローブを有することができる。そのために、特にねじ機構によって、第１の温度測定プローブの垂直方向の位置を調整可能であってよい。さらに別の第２の測定プローブが、たとえば乾点を決定できるようにするために、容器の底面で温度を測定するために設けられていてよい。

【0044】

閉止部分は容器を蒸気密閉式に閉止することができるが、それと同時に温度測定をサポートすることができる。さらに、容器を閉止する装置は、たとえば１つまたは複数の温度測定プローブからのキャリブレーションデータを保存できるようにするために、および／またはデジタル信号への変換のような測定データの前処理を可能にするために、ハウジングによって区切られる内部空間の内部に、評価エレクトロニクスと電子式の記憶装置とを有することができる。さらに、特にデジタル形式の測定データを無線式または有線式に外部の評価ユニットへ伝送するために、閉止をする装置の内部空間の内部の電子回路の内部に通信インターフェースが設けられていてよい。

【0045】

任意選択の担持部分は、容器を閉止する装置が容器開口部の中へ押し込まれたとき、容器全体を保持して担持することができる。特に担持部分は、容器を閉止する装置が容器開口部の中へ完全に押し込まれたとき、容器を定義された（特に垂直方向の）位置で保持することができる。このような容器の定義された垂直方向の位置について、容器へと向かう穴付きプレートの移動の定義された移動経路または定義された事前に既知の移動経路長が、特定の組み合わせの穴付きプレートおよび／または容器について事前に既知であってよい。容器の下面に加熱部が完全に接近した後の実際の移動長が、この事前に既知の移動長に相当していないときは、適切でない穴付きプレートおよび／または適切でない容器が使用されているなど、誤装填が生じていると推定することができる。このことを利用者に表示することができ、これを受けて利用者は穴付きプレートおよび／または容器を正しいコンポーネントと取り替えることができる。

【0046】

液体の蒸留測定を準備する装置との関連で、または液体分析システムとの関連で、それぞれ何らかの組み合わせとして個別に記載、説明、または提示されている各構成要件は、本発明の各実施形態に基づき、同様に何らかの組み合わせとして個別に、液体の蒸留測定を準備する方法にも適用することができ、その逆も成り立つと理解されるべきである。

【0047】

本発明の実施形態では、液体の蒸留測定を準備する方法が提供され、標準化された穴付きプレートの群から穴付きプレートが選択されることと、液体の蒸発特性を決定するための標準化された試験を実施するために穴付きプレートの上に載置された液体を含んでいる容器を加熱するために構成された加熱部の上に穴付きプレートが載置されることと、加熱部が（たとえば上方に向かって）容器のほうへ移動することと、加熱部の上に載置された穴付きプレートの容器に対する圧着力が閾値に達したときに移動が中断されることとを有する。

【0048】

次に、本発明の実施形態について添付の図面を参照しながら説明する。本発明は、図示または記載されている実施形態のみに限定されるものではない。

【図面の簡単な説明】

【0049】

【図1】本発明の実施形態に基づく、液体の蒸留測定を準備する装置を有する液体分析システムを示す模式的な側面図である。

【図2】本発明の実施形態に基づく液体分析システムを模式的に示す側面図である。

【発明を実施するための形態】

【0050】

同一または類似の構造および／または機能を有する部材は、異なる図面において、最初の数字だけ相違する符号によって表されている。１つの図面で詳細に説明されていない部材の説明は、別の図面の対応する部材の説明から読み取ることができる。

【0051】

図１は、本発明の実施形態に基づく、液体の蒸留測定を準備する装置１００を有する液体分析システム１５０を模式的に示している。液体分析システム１５０は、本発明の実施形態に基づく液体の蒸留測定を準備する装置１００を含んでいる。装置１００は、たとえばヒータコイルを含む電気式の加熱部などの加熱部１０１を含んでおり、この加熱部の上に、標準化された穴付きプレートの群から選択される穴付きプレート１０３を、特に加熱部１０１の上面に載置可能である。さらに加熱部１０１は、液体の蒸発特性を決定するための標準化された試験を実施するために、穴付きプレート１０３の上に載置された液体を含んでいる容器１０５を加熱するために構成されている。検査されるべき液体１０７は、図示した実施形態ではガラス丸底フラスコとして構成された容器１０５の中にある。

【0052】

さらに装置１００は、加熱部１０１を（特に穴付きプレート１０３とともに）垂直に上方に向かって垂直方向１１１に沿って移動させ、加熱部１０１の上に載置された穴付きプレート１０３の容器１０５に対する圧着力Ｆが閾値に達したときに、加熱システムのそれ以上の移動を中断するように構成された電気式の移動システム１１０を含んでいる。

【0053】

容器１０５はその上側端部のところで、図１には模式的にのみ図示する、容器を閉止する装置１２０によって閉止される。装置１２０は容器１０５を閉止し、特に容器の上側の開口部を蒸気密閉式に閉止し、さらに、ロッド１２３の端部に設けられた少なくとも１つの温度測定プローブ１２１による温度測定を可能にする。ロッドは装置１２０の閉止部分１２５へ完全に挿通され、閉止部分１２５は外側表面をもって、容器１０５の開口壁部１２７の内側表面に密着して当接する。

【0054】

さらに装置１２０は、容器を閉止する装置１２０を容器１０５とともに保持するために、側方で下方に向かって傾いて突出し、破断して図示されている補助装置の対応部材１３１と結合される、特に形状接合式に結合される担持部分１２９を含んでいる。

【0055】

移動システム１１０は、加熱部１０１が保持される支持体システム１３３を含んでいる。装置１００は、支持体システム１３３の移動経路ｗに沿った長さおよび／または位置ｚについての指標量を監視および／または決定するように構成されている。

【0056】

さらに装置１００は、支持体システム１３３を初期位置ｚａを起点として、圧着力Ｆが閾値に達する支持体システムの最終位置ｚｅまで移動させるように構成される。図１では、圧着力Ｆが閾値に達する最終位置ｚｅに支持体システムがある状態が図示されている。この状態のとき、穴付きプレート１０３の円形の縁部１３５が容器１０５の外側表面１３７で円形の接触面に対して圧着力Ｆを及ぼす。

【0057】

初期位置ｚａでは、移動経路に沿った位置についての割り当てられる指標量は第１の値、たとえばｗ１を有し、最終位置ｚｅに割り当てられる移動経路ｗに沿った位置についての指標量は第２の値、たとえばｗ２を有する。さらに装置１００は、第１の値ｗ１と第２の値ｗ２の間の差異を、その際に進んだ移動経路長について指標となる差異値ｗ２−ｗ１として計算するように構成される。この差異値は、たとえばステッピングモータによって初期位置ｚａと最終位置ｚｅの間で進んだステッピングモータのステップの数に等しく、またはこれに相当する。この差異値に基づいて、たとえば穴付きプレートの型式および／またはサイズを決定可能であってよい。

【0058】

支持体システム１３３は、加熱部１０１が支持される支持部材１３９を含んでいる。支持部材は、加熱部１０１が適切に保持または載置される、たとえばテーブルおよび／またはアームおよび／またはロッドとして構成されていてよい。さらに支持体システム１３３は、レール１４３に沿って配置されたスピンドル１５３と駆動のために係合する移動部材１４１を含んでいる。さらに移動部材は、垂直方向１１１にアライメントされたレール１４３によって案内され、このレールに沿って移動経路ｗが延びている。

【0059】

さらに支持体システム１３３は力測定装置１４５を含んでおり、この力測定装置を介して、支持部材１３９が移動部材１４１と連結されている。移動部材は、たとえば移動アームまたは移動テーブルとして構成されていてよい。移動部材１４１だけが、たとえば歯付きレールを介して、垂直のレール１４３の内部または隣に配置されたスピンドルと係合しており、支持部材１３９は係合していない。支持部材１３９は、およびこれに伴って加熱部１０１は力測定装置１４５によって二次的にのみ、移動部材１４１の移動時に間接的または二次的に移動する。

【0060】

力測定装置１４５は、一方の端部が移動部材１４１に取り付けられ、他方の端部が支持部材１３９に取り付けられたばね１４７を有している。さらに力測定装置１４５は、スピンドル１５３を駆動するステッピングモータ１５１と結合された光バリア１４９を含んでいる。圧着力Ｆの閾値に達する程度までばね１４７が圧縮されたときに、光バリア１４９の遮断部材１５５が、光源１５９から発せられる光線１５７を検知器１６１によって検知されないように遮断する。図１は、遮断部材１５５が光源１５９と検知器１６１の間に配置されるこの状態を図示しており、引き続き、それ以後の運動を停止するようにモータ１５１が制御される。

【0061】

容器１０５を閉止する装置１２０の担持部材の対応部材１３１はレール１４３に取り付けられていてよく、または、他の補助装置に取り付けられていてよい。しかしながら、容器を電気式の移動システム１１０に対して相対的に定義された位置へと移すために、対応部材１３１とレール１４３の間の取付けまたは固定的な機械的結合が好ましい。

【0062】

図２は、液体の蒸留測定を準備する装置２００を含む、本発明の実施形態に基づく液体分析システム２５０を模式的に図示している。

【0063】

図２に図示する液体分析システム２５０は、図１に図示する液体分析システム１５０との類似性を有している。液体分析システム２５０は、特に、少なくとも１つの標準化された試験に基づき、容器２０５の中にある液体の蒸発特性を決定するための自動蒸留ユニットとして構成される。液体分析システム２５０は、上側端部に開口部を含み、および特に凝縮器２６９へ通じる分岐部２６３を含む容器２０５を含んでいる。容器２０５の中に、検査されるべき液体２０７が含まれている。

【0064】

さらに液体分析システム２５０は、容器２０５を閉止する装置２２０を含んでいる。この装置２２０は、特に内部空間２６４における容器２０５の内部の液体の蒸気温度を測定するために、少なくとも１つの温度測定システムを含んでいる。ここでは温度測定システムは下側端部に温度測定プローブ２２１を含むロッド２２３を含んでおり、それにより、このロッドは容器の内部で内部空間２６４に配置され、特に垂直方向の高さに関して、模式的にのみ図示する凝縮器２６９へ通じる分岐部２６３の高さにほぼなるように調整されており、または調整可能である。凝縮器２６９で生成される凝縮物は受容シリンダ２７１の中に受容され、受容容積が測定される。

【0065】

さらに装置２２０は、容器を閉止するための閉止部分２２５を含んでおり、閉止部分２２５は、ロッド２２３の一部が挿通される図示しない貫通孔を有しており、それにより、温度測定プローブ２２１が容器の内部に、特に分岐部２６３の近傍に配置される。

【0066】

装置２２０も、対応部材２３１と互いに差込可能である、閉止部分２２５の上方でロッド２２３の長手方向に対して横向きに突出する担持部分２２９を含んでいる。図２に図示する実施形態では、対応部材２３１はレール２４３と固定的に結合されていて、このレールに沿って移動経路ｗが延び、この移動経路に沿って加熱部２０１が穴付きプレート２０３とともに移動可能である。

【0067】

このように液体分析システム２５０は、液体の蒸留測定を準備する装置２００、および、特に加熱部の上に載置可能である複数の標準化された穴付きプレートも含んでいる。一例として、加熱部２０１の上に載置された穴付きプレート２０３ａと並んで、それぞれ異なる大きさの中央の開口部または穴を有する別の穴付きプレート２０３ｂ，ｃおよびｄが図示されている。

【0068】

加熱部材を穴付きプレートとともに移動（運動）させるために、移動システム２１０が設けられている。移動システム２１０は、ばね２４７を介して支持部材２３９と結合された移動部材２４１を移動させる電気式のステッピングモータ２５１を含んでいる。このばねは光バリア２４９とともに、図１に関して説明したものと類似する機能を有する力測定装置２４５の一部である。図示しない歯付きレールが、ステッピングモータ２５１により駆動されるスピンドルの回転運動を、移動経路ｗに沿った直線運動に変換する。

【0069】

本発明の実施形態では、利用者が通常どおり穴付きプレートを選択する、たとえば図２に図示する穴付きプレート２０３ａ，２０３ｂ，２０３ｃ，２０３ｄのうちの１つを選択する、自動化された方法が提供される。その次のステップで、選択された穴付きプレートが加熱部２０１の上に載置され、自動式の上昇移動が開始される。このとき加熱部は、たとえば２０３ａの選択された穴付きプレートとともに、完全自動式にリフト（または移動システム２１０）によってフラスコに、または一般的には容器２０５に接近スライドし、または接近移動する。ばね２４７が、穴付きプレートがフラスコに当接するとただちに圧縮される。ばね力Ｆの閾値に達すると、またはこれを上回ると（このことは光バリア２４９を用いた距離測定を通じて間接的に決定される）、リフトまたは移動システムの運動が停止される。それによってフラスコの損傷が回避される。それと同時に、移動経路（すなわち、たとえばそれまでに行われたステッピングモータのステップ）を通じて、選択された穴付きプレート２０３ａの内部の穴の直径が逆に計算されて、事前に指定された標準化された試験を実施するのに正しい穴付きプレートが選択されているか否かが認識される。

【0070】

液体分析システムの実施形態は、規格ＡＳＴＭＤ８６、ＡＳＴＭＤ８５０、Ｄ１０７８、またはＩＳＯ１０７８などの標準化された試験を実施するように構成されていてよい。特にこれらの規格は、開口部の４つの異なる大きさの内径を有する穴付きプレートを定めている。加熱部が、穴付きプレートとともに下方からフラスコに接近移動する。このとき穴付きプレートがフラスコに密着して閉鎖されなければならない。このことは、加熱部がフラスコに軽く押し付けられることによって保証される。その際に従来式の装置や方法では、圧力が高すぎるとフラスコがたとえばガラス破損など損傷するという危険がある。利用者または使用者が誤って不適当な穴付きプレートを選択したときには、試験が実施されてはならない。

【0071】

蒸気の温度は、本発明の実施形態では、Ｐｔ１００温度センサ（たとえば図２に図示しているセンサ２２１）を用いて測定される。このとき温度センサ２２１は、ロッド２２３を介して閉止部分２２５に挿通される。さらに、容器を閉止する装置２２０は温度測定プローブ２２１に加えて、容器の底面の温度を測定する別の温度測定プローブ２２２を含んでおり、この別の温度測定プローブ２２２は別のロッド２２４を介して測定信号を装置２２０の内部の内部空間２２６へ伝送し、この内部空間にはたとえば電子回路が収納されていて、この測定信号および（第１の）温度測定プローブ２２１の測定信号を前処理し、特にキャリブレーションを行い、特にデジタル信号への変換も行うことができる。担持部分２２９と対応部材２３１との間の詳細には図示しない電気接続を介して、特にデジタル式の測定信号が、詳細には図示しない評価ユニットへ伝送される。別の温度測定プローブ２２２によって、たとえば乾点、すなわち液体の最後の残りが容器の内部で蒸発した点を決定することができる。このケースでは、容器の底面の温度が大きく上昇するからである。

【0072】

さらに本発明の実施形態は、操作ミスを回避すること、および特に標準化された試験に基づく蒸留測定の開始前に、そのつど選択された試験に基づく規格に準拠した穴付きプレートが使用されているか否かを常にチェックすることを可能にする。

【0073】

そのために、本発明の実施形態では利用者が自動化されたユニットで、液体試料または蒸留プログラムに応じて、規格により定められている４つの穴付きプレートのうち１つを選択することができ、さらに、これに付属するフラスコまたは容器を選択して測定を開始することができる。そしてリフトが穴付きプレートを下方からフラスコに接近させ、これを定義された力をもってフラスコに押圧して、間隙を正確に封止する。

【0074】

容器１０５と、加熱部１０１の上に位置する穴付きプレート１０３とが相互に押圧される。そのために、リフト（または支持部材１３９）がステッピングモータ１５１によって動かされ、このステッピングモータがスピンドルドライブ１５３を介して加熱部１０１の受容部を案内レール１４３に沿って動かす。両方の終点にリミットスイッチがあり、それによりリフトの移動経路が明確に定義される。ステップ解像度とスピンドルのピッチを通じて、移動経路の解像度が規定される。力測定は、ばね１４７と、切換板１５５を含む光バリア１４９とを用いて行われる。特定の力になったときの光の停止は、定義されたばね定数を有するばねの圧縮を通じて行われる。フックの法則（Ｆ＝ＤｘΔＬ）に基づき、長さΔＬ（たとえば５ｍｍ）の圧縮は、ばね定数Ｄが一定のとき（たとえば０．５Ｎ／ｍｍ）、力Ｆに正確に一致する。停止はΔＬの長さの後に作動する光バリアを用いて行われ、それにより、定義された力Ｆによるフラスコへの加熱部の圧着が保証される。すなわち、穴付きプレートが下方からフラスコに接近移動するとき、（経路ΔＬを通じて測定される）ばね力が高まっていく。閾値を上回ると運動が停止される。それまでに進んだステッピングモータのステップの数を参照して、穴直径またはそれに対応する穴付きプレートが推定される。

【0075】

一例として、下掲の表１は特定のさまざまな移動経路について、フラスコと穴付きプレートのどのような組み合わせがこれと対応するかを示している。

【0076】

【表1】

【0077】

表１に挙げられている移動経路については、＋／−１ｍｍの公差または精度が適用される。利用者は規格と照合することで、規格に準拠する穴付きプレートと正しいフラスコとを選択しているか否かをチェックすることができる。利用者が不適当な穴付きプレートまたは不適当なフラスコを選択している場合、表示に警告を出すことができ、または音響信号を鳴らすことができる。場合により、穴付きプレートまたはフラスコを取り替えるよう利用者に要請することができ、または、正しいコンポーネントが使用されていない場合には蒸留測定を開始することが阻止される。

【符号の説明】

【0078】

１００，２００ 液体の蒸留測定を準備する装置
１０１，２０１ 加熱部
１０３，２０３ａ，ｂ，ｃ，ｄ 穴付きプレート
１０５，２０５ 容器
１０７，２０７ 液体
１１０，２１０ 移動システム
１２０，２２０ 容器を閉止する装置
１２１，２２１ 温度測定プローブ
１２３，２２３ ロッド
１２５，２２５ 閉止部分
１３３ 支持体システム
１３９，２３９ 支持部材
１４１，２４１ 移動部材
１４３，２４３ レール
１４７，２４７ ばね
１４９，２４９ 光バリア
１５０，２５０ 液体分析システム
１５１，２５１ ステッピングモータ
１５３ スピンドル
２６９ 凝縮器

【図1】

【図2】

【外国語明細書】

2019200207000001.pdf