特開 2020-204066 鋼片の管理方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2020-204066(P2020-204066A)

(43)【公開日】2020年12月24日

(54)【発明の名称】鋼片の管理方法

(51)【国際特許分類】

   C21D 9/00 20060101AFI20201127BHJP

   C21D 8/02 20060101ALI20201127BHJP

   C22C 38/00 20060101ALI20201127BHJP

   C22C 38/12 20060101ALI20201127BHJP

【ＦＩ】

   C21D9/00 101A

   C21D8/02 A

   C22C38/00 301A

   C22C38/12

【審査請求】未請求

【請求項の数】3

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】9

(21)【出願番号】特願2019-111516(P2019-111516)

(22)【出願日】2019年6月14日

(71)【出願人】

【識別番号】000006655

【氏名又は名称】日本製鉄株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】110002044

【氏名又は名称】特許業務法人ブライタス

(72)【発明者】

【氏名】藤田 達也

(72)【発明者】

【氏名】中村 修一

(72)【発明者】

【氏名】毛利 圭佑

(72)【発明者】

【氏名】占部 健

【テーマコード（参考）】

4K032

【Ｆターム（参考）】

4K032AA04

4K032AA05

4K032AA06

4K032AA22

4K032BA01

4K032CA02

4K032CA03

(57)【要約】

【課題】鋼片の溶体化処理について、過剰な加熱を防止し、かつ材質のばらつきを低減した鋼片の管理方法を提供する。
【解決手段】鋼片を加熱し圧延する際の鋼片の管理方法であって、鋼片は、質量％で、Ｎｂを０．００５〜０．０５０％、Ｃを０．０３〜０．７０％含有し、鋼片の全厚をｔとしたとき、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔが［Ｔ_ｂｈ≦Ｔ≦１２６０］を満足する状態で１０〜３０分保持する工程、を有する、鋼片の管理方法。
但し、上記各記号は以下のように定義される。
Ｔ（℃）：鋼片の１／４ｔ部における温度
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度
【選択図】 なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

鋼片を加熱し圧延する際の鋼片の管理方法であって、
前記鋼片は、質量％で、Ｎｂを０．００５〜０．０５０％、Ｃを０．０３〜０．７０％含有し、
前記鋼片の全厚をｔとしたとき、前記鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔが下記（ｉ）式を満足する状態で１０〜３０分間保持する工程、
を有する、鋼片の管理方法。
Ｔ_ｂｈ≦Ｔ≦１２６０ ・・・（ｉ）
但し、上記（ｉ）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ（℃）：鋼片の１／４ｔ部における温度
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度

【請求項2】

前記（ｉ）式中におけるＴ_ｂｈを、下記（ii）式を用いて算出する、請求項１に記載の鋼片の管理方法。
Ｔ_ｂｈ＝Ｂ／（Ａ−ｌｏｇ［Ｎｂ］［Ｃ］） ・・・（ii）
但し、上記（ii）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度
Ｂ：定数
Ａ：定数
［Ｎｂ］：加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量（質量％）
［Ｃ］：鋼片中のＣ含有量（質量％）

【請求項3】

下記（iii）式をさらに満足する、請求項１または２に記載の鋼片の管理方法。
Ｔ_ｂｈ≦Ｔ≦１１５０ ・・・（iii）
但し、上記（iii）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ（℃）：鋼片の１／４ｔ部における温度
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、鋼片を加熱し圧延する際の鋼片の管理方法に関する。

【背景技術】

【0002】

Ｎｂは、Ｎｂ炭化物を形成し、結晶粒を微細化することで、鋼の強度を向上させる効果を有する。このため、高強度鋼を得るために、必要に応じて、Ｎｂを含有させることがある。

【0003】

例えば、特許文献１には、Ｎｂを含有し、引張強さが５８０ＭＰａ以上である高強度鋼が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平９−１３７２１９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

上述したＮｂ炭化物は、一定の温度域まで鋼を加熱し、冷却することで析出する。例えば、鋳造の際、鋼は融点以上の温度から冷却される。このため、鋳造により製造された鋼片には、Ｎｂ炭化物が含まれている。

【0006】

そして、Ｎｂ炭化物を形成させ、強度向上効果を得るためには、鋳造後の各工程、具体的には、熱延、冷延、焼鈍、その他加熱冷却工程等において、Ｎｂ炭化物を析出させる必要がある。このため、鋳造時に形成したＮｂ炭化物は、予め、溶体化処理といった加熱処理により、母相に固溶させておく必要がある。

【0007】

溶体化処理は、鋼の材質のばらつきを低減するためにも重要である。特に、素材厚の大きい厚鋼板は、鋼片の表面と中心とにおいて、加熱のされやすさが異なることから、Ｎｂを十分に固溶させるための調整が難しくなる。このため、材質のばらつきを低減するため、必要以上に高温長時間、溶体化処理を行うことになる場合が多い。このような溶体化処理は、製造時の燃料使用量を増加させ、製造コストを増加させるため、好ましくない。

【0008】

つまり、Ｎｂを含有する鋼では、鋼片の溶体化処理の条件について、過剰な加熱を防止しつつ、材質のばらつきを低減することが難しいという問題があった。

【0009】

以上を踏まえ、本発明は、鋼片の溶体化処理について、過剰な加熱を防止しつつ、かつ材質のばらつきを低減することができる、鋼片を加熱し圧延する際の鋼片の管理方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0010】

本発明者らは、適切な鋼片の溶体化処理の条件について検討を行った。その結果、以下の知見を得た。

【0011】

（ａ）鋼材のばらつきを低減するためには、溶体化処理を行うことで、Ｎｂを十分に固溶させることが有効である。溶体化処理は、主として温度と時間とのパラメータを調整することで、条件を制御する。そこで、本発明者らは、以下に示す条件で予備実験を行った。

【0012】

Ｃ含有量が０．０６質量％、Ｎｂ含有量が０．０２４質量％であり、厚さが３００ｍｍである、ラインパイプ用鋼板に用いられるスラブを用意した。このスラブの１／４ｔの部位から図１に示すｔ１１ｍｍ角、長さ６０ｍｍの試験片を採取し、加熱炉での溶体化処理を模した熱サイクル試験を行った。

【0013】

上記熱サイクル試験では、試験片の中央部１が図２に示す熱サイクルパターンとなるよう、誘導加熱装置を用い、条件を制御した。熱サイクルパターンにおける条件では、保持温度を９８０〜１２６０℃の範囲で、保持時間を１０〜９０分間の範囲で変化させた。また、比較試験として、熱サイクル試験を行っていないスラブの試験片（以下、「比較試験片」ともいう。）も用意した。

【0014】

上記熱サイクル試験を行った試験片および比較試験片について抽出残渣試験を行い、鋼の母相に固溶したＮｂ固溶量を調べた。抽出残渣試験では、図１のように、試験片の中心面２を挟む２ｍｍ厚の中心部１を切り出して、電解液（１０％アセチルアセトン−１％テトラメチルアンモニウムクロライドを含むメタノール溶液）を用いて電解後、ろ過して残渣を抽出、ＩＣＰ質量分析法を用いてＮｂ固溶量を算出した。

【0015】

（ｂ）図３は、Ｎｂ固溶量と溶体化処理温度および保持時間との関係を示すグラフである。図３から分かるように、Ｎｂ固溶量は、溶体化処理温度に大きく依存する一方、保持時間には影響を受けにくい。特に、保持時間を１０〜３０分間としても、十分なＮｂ量を固溶させることができる。これは、本発明における重要な知見であり、従来、１時間程度、またはそれ以上を要していた溶体化時間を３０分間以下にできることが明らかになった。また、スラブの化学組成を変えた場合であっても、上記と同様の傾向が観察された。

【0016】

（ｃ）図４は、Ｎｂ固溶量と溶体化処理温度との関係を示すグラフである。図４には、実測値（丸印プロット）と併せ、熱力学平衡計算により算出されたＮｂ固溶量の計算値も示す。図４より、Ｎｂ固溶量の実測値は、１１５０℃以上の温度で、計算値と大きく乖離し飽和することから、溶体化処理温度を１１５０℃以下とするのが望ましい。一方、１０２０℃以下の溶体化処理温度の場合において、処理前のスラブのＮｂ固溶量の方が、処理後のＮｂ固溶量より高く、溶体化処理の効果を得られないことがあった。

【0017】

このように、Ｎｂを含む鋼片の溶体化においては、所定時間経過後において、時間の影響は、極めて小さくなる。一方、温度の影響は大きく、適切な温度制御を行わない場合は、溶体化の効果を得られないばかりか、却って逆効果となることが明らかになった。

【0018】

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の鋼片の管理方法を要旨とする。

【0019】

（１）鋼片を加熱し圧延する際の鋼片の管理方法であって、
前記鋼片は、質量％で、Ｎｂを０．００５〜０．０５０％、Ｃを０．０３〜０．７０％含有し、
前記鋼片の全厚をｔとしたとき、前記鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔが下記（ｉ）式を満足する状態で１０〜３０分間保持する工程、
を有する、鋼片の管理方法。
Ｔ_ｂｈ≦Ｔ≦１２６０ ・・・（ｉ）
但し、上記（ｉ）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ（℃）：鋼片の１／４ｔ部における温度
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度

【0020】

（２）前記（ｉ）式中におけるＴ_ｂｈを、下記（ii）式を用いて算出する、上記（１）に記載の鋼片の管理方法。
Ｔ_ｂｈ＝Ｂ／（Ａ−ｌｏｇ［Ｎｂ］［Ｃ］） ・・・（ii）
但し、上記（ii）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度
Ｂ：定数
Ａ：定数
［Ｎｂ］：加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量（質量％）
［Ｃ］：鋼片中のＣ含有量（質量％）

【0021】

（３）下記（iii）式をさらに満足する、上記（１）または（２）に記載の鋼片の管理方法。
Ｔ_ｂｈ≦Ｔ≦１１５０ ・・・（iii）
但し、上記（iii）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ（℃）：鋼片の１／４ｔ部における温度
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度

【発明の効果】

【0022】

本発明によれば、鋼片の溶体化処理について、過剰な加熱を防止し、かつ材質のばらつきを低減することができる。

【図面の簡単な説明】

【0023】

【図1】図１は、熱サイクル試験における試験片形状を示した図である。

【図2】図２は、熱サイクルパターンを示した図である。

【図3】図３は、Ｎｂ固溶量と溶体化処理温度および保持時間との関係を示すグラフである。

【図4】図４は、Ｎｂ固溶量と溶体化処理温度との関係を示すグラフである。

【図5】図５は、Ｎｂ固溶量についての溶解度曲線の模式図である。

【図6】図６は、本発明の方法により管理されたスラブを用いた厚鋼板および従来材の引張強さの分布を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0024】

本発明は上記の知見に基づいてなされたものである。本発明は鋼片を加熱し圧延する際の鋼片の管理方法に関するものであり、以下に本発明の各要件について詳しく説明する。なお、以下の説明においては、特に言及がない限り、「％」は、「質量％」を意味する。

【0025】

１．鋼片
鋼片とは、溶鋼を凝固させた半製品を指し、具体的にはスラブ、ブルームまたはビレット等をいう。

【0026】

１−１．鋼片の化学組成
Ｎｂは、加熱によりオーステナイト化した鋼片中に固溶し、加熱後の圧延工程、冷却工程で鋼中のＣと結びついて析出する。この析出物が細かく析出する程、強度向上効果を得ることができる。このため、鋼片は、Ｎｂを０．００５〜０．０５０％含有する。

【0027】

Ｃは通常、鋼材の強度を向上させるために鋼中に含有させるが、本発明では、これ以外にもＮｂ炭化物（ＮｂＣ）を形成し、強度向上に寄与する。このため、鋼片は、Ｃを０．０３〜０．７０％含有するものとする。上記以外の元素については、含有量を特に限定しない。

【0028】

１−２．溶体化処理
１−２−１．加熱
本発明に係る加熱保持をする工程では、鋼片の全厚をｔとしたとき、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔが下記（ｉ）式を満足する状態で１０〜３０分間保持する。
Ｔ_ｂｈ≦Ｔ≦１２６０ ・・・（ｉ）
但し、上記（ｉ）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ（℃）：鋼片の１／４ｔ部における温度
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度

【0029】

鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔが（ｉ）式左辺値未満である、つまり、Ｔ_ｂｈ（℃）未満であると、Ｎｂ固溶量が減少し、Ｎｂ炭化物の析出に伴う、強度向上効果を得ることができない。このため、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔは、Ｔ_ｂｈ（℃）以上とする。Ｎｂ固溶量を増加させるという観点からは、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔは、Ｔ_ｂｈ＋５０（℃）以上とするのが好ましい。

【0030】

一方、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔが１２６０（℃）を超えると、使用する燃料が多くなり、製造コストが増加し、必要以上に溶体化処理がされる、いわゆる「過加熱」が生じる。このため、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔは、１２６０（℃）以下とする。

【0031】

さらに「過加熱」を抑制するという観点から、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔには、１１５０℃以下とするのが好ましい。すなわち、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔは、下記（iii）式をさらに満足するのが好ましい。
Ｔ_ｂｈ≦Ｔ≦１１５０ ・・・（iii）
但し、上記（iii）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ（℃）：鋼片の１／４ｔ部における温度
Ｔ_ｂｈ（℃）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度

【0032】

なお、本発明における鋼片の管理方法では、上述したように鋼片の全厚をｔとしたとき、鋼片の１／４ｔ部における温度Ｔを制御する。これは、鋼片の１／４ｔ部は、鋼片の平均的なＮｂ固溶量を有していると考えられるからである。

【0033】

また、上述のＴ_ｂｈは、例えば、予備実験を行うことで算出できる。Ｔ_ｂｈを算出したい鋼片について、予め、加熱前のＮｂ固溶量を抽出残渣分析で測定する。続いて、同一の鋼片について溶体化処理時間を一定とし、溶体化処理温度を変化させ、各温度における母相のＮｂ固溶量を抽出残渣分析等で調べる。調べたＮｂ固溶量に基づき、図５に示すように、Ｎｂ固溶量についての溶解度曲線を作成する。作成した溶解度曲線において、予め、溶体化せずに測定したＮｂ固溶量に対応する温度を算出し、Ｔ_ｂｈとする。

【0034】

なお、Ｔ_ｂｈを算出する際にも、鋼片の温度、および抽出残渣分析による試料の採取位置は１／４ｔ部とする。また、同一の組成、同一の製造条件で製造したスラブにおいては、加熱前のＮｂ固溶量はいずれも同程度となる。このため、一度、Ｔ_ｂｈを算出した場合は、同一の組成、同一の製造条件においては同じ値を用いることができる。

【0035】

予備実験を行わない場合は、熱力学平衡計算により、つまり下記（ii）式を用いてＴ_ｂｈを算出してもよい。
Ｔ_ｂｈ＝Ｂ／（Ａ−ｌｏｇ［Ｎｂ］［Ｃ］） ・・・（ii）

【0036】

但し、上記（ii）式中の各記号は以下のように定義される。
Ｔ_ｂｈ（Ｋ）：溶解度曲線において加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量に対応する温度
Ａ：定数
Ｂ：定数
［Ｎｂ］：加熱前の鋼片中のＮｂ固溶量（質量％）
［Ｃ］：鋼片中のＣ含有量（質量％）

【0037】

上記（ii）式中のＡは、通常、２．５〜３．５の範囲の定数となる。また、Ｂは、通常、７０００〜８０００の範囲の定数となる。上記（ii）式は最も一般的な式であり、例えば、Ｎｂ固溶量は、Ｍｎ含有量等にも影響を受けることから、適宜、熱力学平衡計算による（ii）式を修正してもよい。なお、上記計算式に基づいてＴ_ｂｈを算出した場合で、実測値と乖離が生じる場合においても、適宜、Ｔ_ｂｈを、つまり(ii)式を修正してもよい。

【0038】

１−２−１．保持時間
上述の温度Ｔが下記（ｉ）式を満足する状態で保持する時間（以下、単に「保持時間」ともいう。）が１０分間未満であると、十分にＮｂを母相に固溶させることができない。このため、保持時間は１０分間以上とする。一方、保持時間を３０分間超としても、溶体化処理の効果は飽和する。したがって、保持時間は１０〜３０分間とする。

【0039】

２．鋼材種
本発明に係る方法を用いて得られた鋼片は、その後の鋼材の種類を限定するものではない。このため、本発明に係る方法を用いて得られた鋼片は、その後、熱間加工、冷間加工、焼鈍等を適宜行い、例えば、薄板、厚板、形鋼等の鋼材とすることができる。また、得られた鋼材に、必要に応じて、さらに、熱処理、めっき等を施してもよい。

【0040】

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

【実施例】

【0041】

Ｃ含有量が０．０６％、Ｎｂ含有量が０．０２４％のスラブを用い、スラブを加熱炉に装入した。加熱炉に装入する前のスラブのＮｂ固溶量は０．０１％であった。また、Ｔ_ｂｈは熱力学平衡計算式の（ii）式を用い、算出した。この際、Ａ＝３．５、Ｂ＝７２４０とし、Ｔ_ｂｈは１０７７℃となった。このため、鋼片の１／４ｔ部を含む部位の温度を１１４０℃に調整し、保持時間が２０〜３０分間となるように調整した。その後、常法により圧延、冷却を行い、板厚３５．５ｍｍ、６０ｋｇ級のラインパイプ用厚鋼板を製造した。また、比較のため、溶体化処理の保持時間以外の条件は上記と同様とし、保持時間が６０分間以上とした場合の厚鋼板も製造した。

【0042】

製造した厚鋼板について、端部の板厚１／４ｔ部において、引張試験片を採取した。試験片形状は１４号Ｂとし、試験はＪＩＳ Ｚ ２２４１：２０１１に準拠して行った。この際に試験を行った引張試験片の数は、保持時間を２０〜３０分間とした場合は１２４９、保持時間を６０分以上とした場合は３４２８であった。なお、保持時間は、加熱炉内のウォーキングビームによるスラブの搬送速度を調整することで制御した。

【0043】

結果を図６に示す。図６から明らかなように、本発明の方法により作製したスラブを用いた厚鋼板は、従来の方法により作製したスラブ（以下、「従来材」と記載する。）を用いた厚鋼板と同程度の引張強さを示した。加えて、特性のばらつきも従来材と同程度であった。このため、本発明の方法によれば、保持時間を従来材より短くしたにも拘らず、同様に特性のばらつきを抑制することができた。また、保持時間を従来材より短時間にできたことにより、過加熱を抑制し、製造コストを低減することができた。

【符号の説明】

【0044】

１ 中央部
２ 中心面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】