特開 2020-45271 シリカ系粉末の不純物洗浄装置およびシリカ系粉末の不純物洗浄方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2020-45271(P2020-45271A)

(43)【公開日】2020年3月26日

(54)【発明の名称】シリカ系粉末の不純物洗浄装置およびシリカ系粉末の不純物洗浄方法

(51)【国際特許分類】

   C01B 33/18 20060101AFI20200303BHJP

   B08B 3/04 20060101ALI20200303BHJP

【ＦＩ】

   C01B33/18 D

   B08B3/04 A

【審査請求】有

【請求項の数】2

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】15

(21)【出願番号】特願2018-230692(P2018-230692)

(22)【出願日】2018年12月10日

(31)【優先権主張番号】10-2018-0111488

(32)【優先日】2018年9月18日

(33)【優先権主張国】KR

(71)【出願人】

【識別番号】515314731

【氏名又は名称】スリー・エス コリア カンパニー リミテッド

【氏名又は名称原語表記】３Ｓ Ｋｏｒｅａ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．

(71)【出願人】

【識別番号】518438483

【氏名又は名称】スリーエス・マテリアルズ・カンパニー・リミテッド

【氏名又は名称原語表記】３Ｓ ＭＡＴＥＲＩＡＬＳ ＣＯ．， ＬＴＤ．

(74)【代理人】

【識別番号】110001818

【氏名又は名称】特許業務法人Ｒ＆Ｃ

(72)【発明者】

【氏名】キム，ユン・ス

(72)【発明者】

【氏名】パク，ジョン・ラーク

【テーマコード（参考）】

3B201

4G072

【Ｆターム（参考）】

3B201AA48

3B201BB02

3B201BB03

3B201BB82

3B201BB87

3B201BB93

3B201BB96

3B201BB98

3B201BC05

3B201CB15

3B201CC01

3B201CC11

3B201CD24

3B201CD36

4G072AA25

4G072BB05

4G072DD03

4G072EE01

4G072GG01

4G072GG03

4G072GG04

4G072HH14

4G072JJ14

4G072JJ15

4G072JJ16

4G072JJ25

4G072KK01

4G072LL06

4G072MM02

4G072MM03

4G072MM08

4G072MM22

4G072MM23

4G072MM24

4G072RR12

4G072RR15

4G072SS01

4G072SS04

4G072SS09

4G072TT01

4G072TT02

4G072TT19

4G072UU01

(57)【要約】      （修正有）

【課題】シリカ粉末表面の汚染物質を洗浄して除去する、シリカ系粉末の不純物洗浄装置および方法の提供。
【解決手段】不純物洗浄装置は、ハウジングの内部に第１容器が設けられ、内部にシリカ系粉末、酸素および酸洗浄液を投入し、第１容器の外面に第１加熱手段が設けられ、第１容器を加熱し、ハウジングに設けられた撹拌器が第１容器の内部に収容された溶液を撹拌してシリカ系粉末を１次洗浄する第１洗浄機１００と、ハウジングの内部に第２容器が設けられ、第２容器の内部に第１洗浄機１００で洗浄されたシリカ系粉末が投入され、第２容器の外面に第２加熱手段が設けられ、シリカ系粉末を２次洗浄する第２洗浄機２００と、第１洗浄機１００に投入される酸素をフィルタリングして汚染物質が除去された酸素を生成する空気清浄器３００と、第１洗浄機１００又は第２洗浄機２００で発生する排気ガスに含まれている酸化物質を処理する洗浄塔５００と、を含む。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ハウジングの内部に第１容器が設けられ、内部にシリカ系粉末、酸素および酸洗浄液を投入し、前記第１容器の外面に第１加熱手段が設けられ、前記第１容器を加熱し、前記ハウジングに設けられた撹拌器が前記第１容器の内部に収容された溶液を撹拌して前記シリカ系粉末を１次洗浄する第１洗浄機と、
前記ハウジングの内部に第２容器が設けられ、前記第２容器の内部に前記第１洗浄機で洗浄された前記シリカ系粉末が投入され、前記第２容器の外面に第２加熱手段が設けられ、前記シリカ系粉末を２次洗浄する第２洗浄機と、
前記第１洗浄機に投入される酸素をフィルタリングして汚染物質が除去された酸素を生成する空気清浄器と、
前記第１洗浄機又は第２洗浄機で発生する排気ガスが伝達され、その排気ガスに含まれている酸化物質を処理する洗浄塔と、を含むシリカ系粉末の不純物洗浄装置。

【請求項2】

前記第１加熱手段は、セラミックバンドヒーターを含む請求項１に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄装置。

【請求項3】

前記第２加熱手段は、超音波発生器を含む請求項１に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄装置。

【請求項4】

前記撹拌器は、前記第１洗浄機のケースにモータケースが設けられ、前記モータケースの内部に備えられて動力を生成するモータと、
前記モータから延長されるように設けられ、前記第１容器の内部まで位置し、前記モータから伝達された動力で回転する撹拌棒と、
前記撹拌棒の端部に設けられ、前記第１容器に収容された物質を撹拌する撹拌翼と、をさらに含む請求項１に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄装置。

【請求項5】

前記撹拌棒は、内側に折り畳み部が設けられ、前記撹拌棒が折り畳み式で備えられる請求項４に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄装置。

【請求項6】

前記第１容器に蓄積された廃液を回収する、ＰＦＡからなる第１ホースと、１次洗浄された前記シリカ系粉末を回収する、ＰＦＡからなる第２ホースと、をさらに含む請求項１に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄装置。

【請求項7】

前記第１洗浄機は、前記第１容器の近くに設けられ、前記第１容器の外部温度を測定する側温部をさらに含む請求項１に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄装置。

【請求項8】

（ａ）第１容器にシリカ系粉末、酸洗浄液および酸素を注入し、第１加熱手段が、前記第１容器を加熱しながら撹拌器を介して前記第１容器に収容された物質を撹拌して前記シリカ系粉末を１次洗浄するステップと、
（ｂ）廃液およびシリカ系粉末を前記第１容器から順に回収し、前記シリカ系粉末を第２容器に注入するステップと、
（ｃ）前記第２容器に超純水を注入し、前記第２容器の外部に設けられた第２加熱手段を介して前記シリカ系粉末を２次洗浄するステップと、
（ｄ）前記シリカ系粉末に含まれている水分を除去し、シリカ系粉末を回収するステップと、を含むシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項9】

前記酸洗浄液は、電子グレード以上の塩酸、硫酸、硝酸のうちいずれか１つである請求項８に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項10】

前記酸洗浄液の濃度は、２〜２０ｗｔ％の範囲である請求項８に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項11】

前記酸洗浄液に濃度２ｗｔ％未満の過酸化水素を添加する請求項８に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項12】

前記酸洗浄液は、温度が４０℃ないし沸点未満の範囲内で１〜３時間加熱する請求項８に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項13】

前記（ａ）ステップは、前記第１容器に収容された前記シリカ系粉末、酸洗浄液および酸素を２回以上撹拌する請求項８に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項14】

前記（ｂ）ステップは、第１ホースを介して酸洗浄液の廃液を回収した後、第２ホースを介して前記シリカ系粉末を回収する請求項８に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項15】

前記（ｂ）ステップの前記酸洗浄液の廃液およびシリカ系粉末を回収した後、前記第１容器に超純水を注入して前記第１容器を洗浄する請求項８に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項16】

前記超純水は、前記第１容器の容量の２〜３倍の範囲で注入して前記第１容器を洗浄する請求項１５に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項17】

前記第１容器は、前記シリカ系粉末の不純物除去工程を継続的に繰り返し行った場合、濃度１０ｗｔ％未満の硝酸で前記第１容器を洗浄する請求項１５に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【請求項18】

前記２次洗浄は、１０分周期で伝導度を測定して不純物が０.５μｓ/ｃｍ以下になるまで繰り返し行う請求項８に記載のシリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、シリカ系粉末の不純物洗浄装置および方法に関する。より詳しくは、シリカ粉末の表面に形成された汚染物質を洗浄して汚染物質を除去するためのシリカ系粉末の不純物洗浄装置および方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、光通信分野、半導体産業分野などに用いられる石英ガラス製品の純度に対しては非常に厳しい管理が行われている。

【0003】

このような高純度の石英ガラスは、天然石英を粉砕して取得した砂状の天然石英粉（又はサンド（ｓａｎｄ）という。）を原料として用いてガラス製品の材料を製造する方法と、四塩化ケイ素の酸水素炎の中での分解で発生した蒸気を基板に付着および成長させて得られた蒸気を用いてガラス製品の材料を製造する方法とがある。

【0004】

このようなシリカ粉末は、１０００℃を超える耐熱性および耐化学性を有しており、半導体業界において、るつぼ、洗浄槽、治具、光ファイバー、光学材料の原料として幅広く用いられている。その中で半導体製品の高集積化が進んでおり、それに応じて不純物に対する要求レベルも日々高まっており、且つシリカ粉末の不純物に対する管理レベルも厳しくなっており、不純物を除去することができる洗浄方法についても活発に研究されてきている。

【0005】

これにより、通常の技術者らは、フッ酸洗浄法、熱ハロゲン（塩素ガス）処理工法などで不純物を除去しており、その中でも、フッ酸洗浄法が不純物を洗浄する効果面においては優れているが、フッ酸洗浄法は、シリカの表面を損傷させるためシリカ粉末の損失があり、毒性が強く、ヒュームガスおよび廃液などによって処理工程が複雑になる問題点がある。

【0006】

又、熱ハロゲン処理工法を用いて不純物を除去する方法は、腐食性の強い塩素ガスを用いるため、その不純物を処理するための設備は耐腐食性の材料からなる必要があるので、設備の設置時、コストが高くなり、設備の過程も多少複雑であり、又、蓄積された汚染物質の洗浄時は、チューブを分離して酸洗浄した後、再設置する工程が多少複雑で工程管理に困難が伴うという問題点がある。

【0007】

さらに、フッ酸洗浄法および熱ハロゲン処理工法は、毒性が非常に強い物質で不純物を除去するため、環境処理や管理の費用が高くなり、大量化又は工業化に多くの困難が伴う。

【0008】

したがって、このような問題点を解決するために、洗浄時シリカ系粉末の損失および環境処理費用を最小化し、洗浄容器の汚染除去が容易な洗浄法と付加的に洗浄を行う洗浄容器に、異物を含む汚染物質が外部から流れ込むことを防止する洗浄法が必要である。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

本発明の目的は、シリカ粉末の表面に形成された汚染物質を洗浄して汚染物質を除去するためのシリカ系粉末の不純物洗浄装置および方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記の課題を解決するために、
本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置は、ハウジングの内部に第１容器が設けられ、内部にシリカ系粉末、酸素および酸洗浄液を投入し、前記第１容器の外面に第１加熱手段が設けられ、前記第１容器を加熱し、前記ハウジングに設けられた撹拌器が前記第１容器の内部に収容された溶液を撹拌して前記シリカ系粉末を１次洗浄する第１洗浄機と、
ハウジングの内部に第２容器が設けられ、前記第２容器の内部に前記第１洗浄機で洗浄された前記シリカ系粉末が投入され、前記第２容器の外面に第２加熱手段が設けられ、前記シリカ系粉末を２次洗浄する第２洗浄機と、
前記第１洗浄機に投入される酸素をフィルタリングして汚染物質が除去された酸素を生成する空気清浄器と、
前記第１洗浄機又は第２洗浄機で発生する排気ガスが伝達され、その排気ガスに含まれている酸化物質を処理する洗浄塔と、を含むことができる。

【0011】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記第１容器は、例えば、高純度の合成石英からなる。

【0012】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記第１加熱手段は、セラミックバンドヒーターを含むことができる。

【0013】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記第２加熱手段は、超音波発生器を含むことができる。

【0014】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記撹拌器は、
前記第１洗浄機のケースにモータケースが設けられ、前記モータケースの内部に備えられて動力を生成するモータと、
前記モータから延長されるように設けられ、前記第１容器の内部まで位置し、前記モータから伝達された動力で回転する撹拌棒と、
前記撹拌棒の端部に設けられ、前記第１容器に収容された物質を撹拌する撹拌翼と、をさらに含むことができる。

【0015】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記撹拌棒は、内側に折り畳み部が設けられ、前記撹拌棒を折り畳み式で備えることができる。

【0016】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記第１容器に蓄積された廃液を回収する、ＰＦＡからなる第１ホースと、１次洗浄された前記シリカ系粉末を回収する、ＰＦＡからなる第２ホースと、をさらに含むことができる。

【0017】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記第１洗浄機は、前記第１容器の近くに設けられ、前記第１容器の外部温度を測定する側温部をさらに含むことができる。

【0018】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記第１洗浄機のハウジング又は第２洗浄機のハウジングは、プラスチックからなり、内部が密閉される構造からなることができる。

【0019】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置において、前記第２容器の内部に備えられ、耐化学性に優れた材料からなり、５０μｍのメッシュからなる前記シリカ系粉末を濾過するメッシュ網をさらに含むことができる。

【0020】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法は、
（ａ）第１容器にシリカ系粉末、酸洗浄液および酸素を注入し、第１加熱手段が、第１容器を加熱しながら撹拌器を介して前記第１容器に収容された物質を撹拌して前記シリカ系粉末を１次洗浄するステップと、
（ｂ）廃液およびシリカ系粉末を前記第１容器から順に回収し、前記シリカ系粉末を第２容器に注入するステップと、
（ｃ）前記第２容器に超純水を注入し、第２容器の外部に設けられた第２加熱手段を介して前記シリカ系粉末を２次洗浄するステップと、
（ｄ）前記シリカ系粉末に含まれている水分を除去し、シリカ系粉末を回収するステップと、を含むことができる。

【0021】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記（ａ）ステップは、空気清浄器で汚染物質を除去した酸素を用いることができる。

【0022】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記酸洗浄液は、例えば、電子グレード以上の塩酸、硫酸、硝酸のうちいずれか１つである。

【0023】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記酸洗浄液の濃度は、例えば、２〜２０ｗｔ％の範囲である。

【0024】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記酸洗浄液に濃度２ｗｔ％未満の過酸化水素を添加することができる。

【0025】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記酸洗浄液は、温度が４０℃ないし沸点未満の範囲内で１〜３時間加熱することができる。

【0026】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記（ａ）ステップは、前記第１容器に収容された前記シリカ系粉末、酸洗浄液および酸素を２回以上撹拌することができる。

【0027】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記（ｂ）ステップは、第１ホースを介して酸洗浄液の廃液を回収した後、第２ホースを介して前記シリカ系粉末を回収することができる。

【0028】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記（ｂ）ステップの前記酸洗浄液の廃液およびシリカ系粉末を回収した後、前記第１容器に超純水を注入して第１容器を洗浄することができる。

【0029】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記超純水は、前記第１容器の容量の２〜３倍の範囲で注入して前記第１容器を洗浄することができる。

【0030】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記第１容器は、前記シリカ系粉末の不純物除去工程を継続的に繰り返し行った場合、濃度１０ｗｔ％未満の硝酸で前記第１容器を洗浄することができる。

【0031】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、前記２次洗浄は、１０分周期で伝導度を測定して不純物が０.５μｓ/ｃｍ以下になるまで繰り返し行うことができる。

【発明の効果】

【0032】

本発明の一実施例によると、シリカ系粉末を洗浄する際に粉末の一部が損失することを防止し、環境処理費用を最小化し、異物を含む汚染物質が洗浄機の内部へ流れ込むことを防止することができる。

【図面の簡単な説明】

【0033】

【図1】本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置を示す概略図である。

【図2】本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置の空気清浄器および第１洗浄機を示す側面図である。

【図3】本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置の第１洗浄機、第２洗浄機および洗浄塔を示す側面図である。

【図4】本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法を示すブロック図である。

【発明を実施するための形態】

【0034】

以下、本発明の一実施例を添付の図面を参照して詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。

【0035】

本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置は、シリカ系粉末を１次洗浄する第１洗浄機１００と、シリカ系粉末を２次洗浄する第２洗浄機２００と、浄化された酸素を生成する空気清浄器３００と、第１洗浄機１００および第２洗浄機２００で生成された酸化物質を処理する洗浄塔５００と、を含む。

【0036】

第１洗浄機１００は、ハウジング１１０の内部に空間１１０ａが備えられ、内部空間１１０ａに第１容器１３０および第１加熱手段１３１が設けられ、ハウジング１１０の外部から内部に向けるように撹拌器１２０が設けられる構造からなる。

【0037】

ハウジング１１０は、プラスチックからなり、内部が密閉される構造であって、外部から異物が内部空間１１０ａに浸透することを防止し、シリカ系粉末の洗浄時に外部に存在する異物がシリカ系粉末と撹拌されることを防止することができる。

【0038】

又、ハウジング１１０は、一面、例えば、図面上の上部に排気管１１１および給気管１１５が設けられ、空気清浄器３００で生成された酸素を給気管１１５を介して第１洗浄機１００に供給したり、第１洗浄機１００で１次洗浄が完了した後発生した酸化物質を排気管１１１を介して排出することができる。

【0039】

給気管１１５は、空気清浄器３００で浄化された酸素が移動しながら汚染されることを防止するために、内部に前置フィルタおよびＨＥＰＡフィルタを含むフィルタ部（図示せず）を設け、パーティクルの流れ込みを防止することができる。

【0040】

このようなハウジング１１０は、側面に撹拌器１２０が設けられており、第１容器１３０に収容された物質を撹拌することができる。

【0041】

撹拌器１２０は、ハウジング１１０の一側、例えば、図２を基準に左側面に傾斜して設けられ、一側、例えば、図面上の左側に設けるが、撹拌棒１２３が内側に貫通するように設けられ、第１容器１３０の内部に位置するように設けられ、第１容器１３０に収容された物質を撹拌できるように構成される。

【0042】

このような撹拌器１２０は、ハウジング１１０の外部に突出するようにモータ１２１が設けられ、モータ１２１の外周面にモータケース１２２が設けられる構造からなり、モータ１２１から延長されるように撹拌棒１２３が設けられ、モータ１２１から伝達された動力で撹拌棒１２３を回転させることができる。

【0043】

撹拌棒１２３は、フッ素樹脂の中で耐熱温度が２００℃以上であるＰＴＦＥ、ＰＦＡを選択して構成され、一端部にモータ１２１が連結され、他端部に撹拌翼１２５が設けられ、撹拌翼１２５が第１容器１３０の内部に位置するように設けられ、撹拌翼１２５を介して第１容器１３０に収容されている物質が撹拌されるように構成される。

【0044】

又、撹拌棒１２３は、所定の部位に折り畳み部１２４が設けられて折り畳み式で構成することができる。

【0045】

第１容器１３０は、酸洗浄液による不純物溶出汚染の流れ込みを防止するために、耐熱性を有する高純度の材料を選定することが望ましく、本発明では、高純度の合成石英又はフッ素樹脂を用いることができる。

【0046】

このような第１容器１３０は、内部に物質（本発明では、酸洗浄液、シリカ系粉末、浄化された酸素）を収容した後、加熱および撹拌により、シリカ系粉末の１次洗浄が行われ、外部に設けられた第１加熱手段１３１を介して第１容器１３０を加熱することができる。

【0047】

第１加熱手段１３１は、第１容器１３０の内部に収容された物質を加熱してシリカ系粉末を容易に洗浄することができるように構成されたものであり、図２を基準に説明すると、側部および下部に第１加熱手段１３１を設けて第１容器１３０を均一に加熱する構造からなる。

【0048】

又、第１加熱手段１３１は、フッ素樹脂でライニングされた材料からなるヒーター又はセラミック材料からなるヒーターのうちいずれか１つを備えることが望ましいが、本発明では、第１加熱手段１３１の継続使用により、第１加熱手段１３１の一部が劣化して不純物が溶出されて汚染されることを防止するために、セラミックからなるバンドヒーターを用いる。

【0049】

又、第１容器１３０は、第１加熱手段１３１との間に側温部（図示せず）がさらに設けられ、第１容器１３０と第１加熱手段１３１との間に形成された空間の温度を測定することができる。

【0050】

このような第１洗浄機１００は、第１容器１３０で１次洗浄が完了した後、第１容器１３０に収容されている酸洗浄液の廃液およびシリカ系粉末を順に回収するため、酸洗浄液の廃液を回収する第１ホース１４０およびシリカ系粉末を回収する第２ホース１５０をさらに含むことができる。

【0051】

第１ホース１４０および第２ホース１５０は、ハウジング１１０の外部から内部に貫通するように設けられ、第１容器１３０に収容されている酸洗浄液の廃液およびシリカ系粉末を外部で回収することができるように構成され、耐化学性および耐熱性に優れ、耐熱温度が２５０℃以上のＰＦＡからなる。

【0052】

一方、第２洗浄機２００は、ハウジング２１０の内部に空間２１０ａが備えられ、内部空間２１０ａに第２容器２２０および第２加熱手段２２３が設けられ、第１洗浄１００で１次洗浄が完了したシリカ系粉末の２次洗浄を行うことができる。

【0053】

ハウジング２１０は、プラスチックからなり、内部が密閉される構造からなり、外部から異物が内部空間２１０ａに浸透することを防止し、シリカ系粉末の洗浄時に外部に存在する異物がシリカ系粉末と撹拌されることを防止することができる。

【0054】

又、ハウジング２１０は、一面、例えば、図面上の上部に排気管２１１が設けられ、第１洗浄機１００で１次洗浄が完了した後に発生した酸化物質を排気管２１１を介して排出することができる。

【0055】

ここで、第１洗浄機１００に設けられた排気管１１１および第２洗浄機２００に設けられた排気管２１１は、Ｔ管１１３を介して相互に連結され、第１洗浄機１００および第２洗浄機２００で形成される酸化物質が洗浄塔５００に移動できる構造からなる。

【0056】

このような第２洗浄機２００は、内部に第２容器２２０が設けられ、第２容器２２０の一面、例えば、図面上の下部に第２加熱手段２２３が設けられ、第２加熱手段２２３が第２容器２２０を加熱して第２容器２２０に収容された物質を加熱する。

【0057】

第２容器２２０は、第１容器１３０と同一の材料、すなわち、高純度の合成石英からなり、内部にメッシュ網２２１が備えられてシリカ系粉末を濾過してシリカ系粉末を容易に回収できるように構成される。

【0058】

メッシュ網２２１は、第２容器２２０の内部に備えられ、上下に移動できる構造からなり、コントローラ４００を介してメッシュ網２２１を操作することができる。

【0059】

又、メッシュ網２２１は、耐化学性に優れたＰＥ、ＰＰおよびフッ素樹脂のうちいずれか１つの材料からなり、又、５０μｍのメッシュからなり、シリカ系粉末のみがメッシュ網２２１に収容されるように構成される。

【0060】

又、第２容器２２０は、コントローラ４００を介して上下に移動が可能に構成され、第２容器２２０で２次洗浄が完了した後、シリカ系粉末を容易に回収することができるように構成される。

【0061】

第２加熱手段２２３は、超音波を生成する超音波発生器で構成され、超音波発生器から生成された超音波が継続的に第２容器２２０に伝達されてシリカ系粉末を超音波洗浄を行うことができる。

【0062】

一方、洗浄塔５００は、第１洗浄機１００および第２洗浄機２００から発生する排気ガスが伝達され、その排気ガスに含まれている酸化物質を処理する構造からなり、シリカ系粉末を洗浄する際に発生する酸化物質、例えば、第１洗浄機１００で発生する酸化物質（塩酸、硝酸、硫酸）および１次洗浄後残存した酸化物質を第２洗浄機２００で２次洗浄し、第２洗浄機で２次洗浄た後、残存した酸化物質が排気ガスに含まれている。

【0063】

このような洗浄塔５００は、ポンプ部５１０を介して、第１洗浄機１００および第２洗浄機２００で発生した排気ガスが容易に洗浄塔５００の内部に流れ込むように構成され、ポンプ部５１０と洗浄塔５００との間には、別の給気管５１１が設けられる。

【0064】

又、洗浄塔５００は、その内部に、排気ガスに含まれている酸化物質を収容する収容部５２０が設けられており、収容部５２０の上部に水を噴射するノズル５３０が配設され、収容部５２０に収容された酸化物質は、ノズル５３０を介して水を噴射して処理される構造からなる。

【0065】

酸化物質を処理する際に発生する排気ガスは、排気管５４０を介して排出される。一方、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法において、第１洗浄機１００を介してシリカ系粉末を１次洗浄するステップ（Ｓ１００）と、シリカ系粉末を第２洗浄機２００に注入するステップ（Ｓ２００）と、第２洗浄機２００を介してシリカ系粉末を２次洗浄するステップ（Ｓ３００）と、シリカ系粉末に含まれている水分を除去して回収するステップ（Ｓ４００）と、を含む。

【0066】

第１洗浄機１００で１次洗浄するステップは、第１容器１３０にシリカ系粉末、酸洗浄液および酸素を順に注入し、第１加熱手段１３１が第１容器１３０を加熱しながら第１洗浄機１００に設けられた撹拌器１２０を介してシリカ系粉末、酸洗浄液および酸素を撹拌してシリカ系粉末を１次洗浄する。

【0067】

ここで、第１洗浄機１００に注入する酸素は、空気清浄器３００で汚染物質が除去されて浄化された酸素であり、酸素を浄化してシリカ系粉末に不純物が流れ込むことを防止することができる。

【0068】

酸洗浄液は、電子グレード以上の塩酸、硫酸、および硝酸のうちいずれか１つを選択して注入することができ、本発明では、加熱時の反応性ヒュームガスの有害性を考慮して塩酸を選択して用いることができる。

【0069】

又、酸洗浄液は、酸の濃度が２〜２０ｗｔ％の範囲で備えられ、酸の濃度が高いほど洗浄効果は上昇するが、２０ｗｔ％を超えてもそれ以上の洗浄効果は上昇せず、洗浄時間が長くなるという欠点があり、２０ｗｔ％以内に設定することが望ましい。

【0070】

又、酸洗浄液は、化学物質管理法によって酸の濃度が１０ｗｔ％を超えると、有害化学物質として選定されるので、１０ｗｔ％未満に設定することが望ましく、本発明では、５〜９ｗｔ％の範囲内に設定することが望ましい。

【0071】

さらに、酸の洗浄液は、過酸化水素を添加すると、酸洗浄液に残存する金属成分が除去され、効率性および排水処理問題などを考慮すると、２ｗｔ％未満で添加することが望ましい。

【0072】

このような酸洗浄液は、温度が４０℃ないし沸点未満の範囲内で１〜３時間加熱してシリカ系粉末を１次洗浄を行うことができる。

【0073】

つまり、１次洗浄ステップ（Ｓ１００）は、第１容器に収容されたシリカ系粉末、酸洗浄液および浄化された酸素を加熱および撹拌して洗浄を行い、シリカ系粉末が酸洗浄液および酸素と容易に撹拌が行われるように、２回以上撹拌を行うことができる。

【0074】

１次洗浄ステップ（Ｓ１００）を行った後、第１ホース１４０および第２ホース１５０を介して酸洗浄液の廃液およびシリカ系粉末を第１容器１３０から回収（Ｓ２００）し、第１ホース１４０を介して酸洗浄液の廃液のみを回収し、第２ホース１５０を介してシリカ系粉末のみを回収することにより、ホースに残存する廃液がシリカ系粉末に含まれることを予め防止することができる。

【0075】

第１容器１３０は、酸洗浄液の廃液およびシリカ系粉末をそれぞれ回収した後、第１容器１３０に超純水を注入して第１容器１３０を洗浄して、１次洗浄する際に発生した不純物が第１容器１３０を汚染することを予め防止し、第１容器１３０の２〜３倍の容量だけ超純水を注入して第１容器１３０を十分な量で洗浄することができる。

【0076】

しかしながら、第１容器１３０は、シリカ系粉末の不純物除去工程を継続的に繰り返し行った場合は、超純水の代わりに濃度１０ｗｔ％未満の硝酸で洗浄することにより、第１容器１３０の内部表面に蓄積された不純物を洗浄することが望ましい。

【0077】

一方、第２容器２２０にシリカ系粉末を注入し、さらに超純水を注入した後、第２加熱手段２２３を介して超音波洗浄を行い、シリカ系粉末に残存する不純物に対して２次洗浄を行う（Ｓ３００）。

【0078】

第２容器２２０は、１次洗浄を完了したシリカ系粉末および超純水を収容してシリカ系粉末に残存する酸基（より詳しくは、酸洗浄液によって１次洗浄して残存する酸基）およびシリカ系粉末から溶出された残存する不純物を超純水ですすぎ洗浄することにより、上記した酸基および不純物を洗浄する。

【0079】

すすぎ洗浄は、超音波洗浄を行いながら、一定時間ごとにすすいだ超純水を排水し、本発明では１０分間隔で排水を行う。

【0080】

シリカ系粉末は、すすぎ洗浄を行った後の超純水の伝導度を測定して不純物が０.５μｓ/ｃｍ以下になるまで繰り返し行い、不純物が０.５μｓ/ｃｍ以下になったらシリカ系粉末に含まれている水分（超純水）を除去して第２容器２２０から回収する（Ｓ４００）。

【0081】

シリカ系粉末に含まれている水分は、メッシュ網２２１を介して除去し、前記メッシュ網は、５０μｍの大きさに製作してシリカ系粉末のみを濾過するように構成することができる。

【符号の説明】

【0082】

１００ 第１洗浄機
１１０ ハウジング
１１０ａ 内部空間
１１１ 排気管
１１３ Ｔ管
１１５ 給気管
１２０ 撹拌器
１２１ モータ
１２２ モータケース
１２３ 撹拌棒
１２４ 折り畳み部
１２５ 撹拌翼
１３０ 第１容器
１３１ 第１加熱手段
１４０ 第１ホース
１５０ 第２ホース
２００ 第２洗浄機
２１０ ハウジング
２１０ａ 内部空間
２１１ 排気管
２１３ Ｔ管
２２０ 第２容器
２２１ メッシュ網
２２３ 第２加熱手段
３００ 空気清浄器
４００ コントローラ
５００ 洗浄塔
５１０ ポンプ部
５１１ 給気管
５２０ 収容部
５３０ ノズル
５４０ 排気管

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【手続補正書】

【提出日】2020年1月8日

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

ハウジングの内部に第１容器が設けられ、内部にシリカ系粉末、酸素を含むガスおよび酸洗浄液（但し、フッ酸を除く）を投入し、前記第１容器の外面に第１加熱手段が設けられ、前記第１容器を加熱し、前記ハウジングに設けられた撹拌器が前記第１容器の内部に収容された溶液を撹拌して前記シリカ系粉末を１次洗浄する第１洗浄機と、
前記ハウジングの内部に第２容器が設けられ、前記第２容器の内部に前記第１洗浄機で洗浄された前記シリカ系粉末が投入され、前記第２容器の外面に第２加熱手段が設けられ、前記シリカ系粉末を２次洗浄する第２洗浄機と、
前記第１洗浄機に投入される酸素を含むガスをフィルタリングして汚染物質が除去された酸素を含むガスを生成する空気清浄器と、
前記第１洗浄機又は第２洗浄機で発生する排気ガスが伝達され、その排気ガスに含まれている酸化物質を処理する洗浄塔と、を含み、
前記第１加熱手段は、セラミックバンドヒーターを含み、
前記第２加熱手段は、超音波発生器を含み、
前記撹拌器は、前記第１洗浄機のケースにモータケースが設けられ、前記モータケースの内部に備えられて動力を生成するモータと、前記モータから延長されるように設けられ、前記第１容器の内部まで位置し、前記モータから伝達された動力で回転する撹拌棒と、前記撹拌棒の端部に設けられ、前記第１容器に収容された物質を撹拌する撹拌翼と、を含み、
前記撹拌棒は、内側に折り畳み部が設けられ、前記撹拌棒が折り畳み式で備えられ、
前記第１容器に蓄積された廃液を回収する、ＰＦＡからなる第１ホースと、１次洗浄された前記シリカ系粉末を回収する、ＰＦＡからなる第２ホースと、をさらに含み、
前記第１洗浄機は、前記第１容器の近くに設けられ、前記第１容器の外部温度を測定する側温部をさらに含む、シリカ系粉末の不純物洗浄装置。

【請求項2】

（ａ）第１容器にシリカ系粉末、酸洗浄液（但し、フッ酸を除く）および酸素を含むガスを注入し、第１加熱手段が、前記第１容器を加熱しながら撹拌器を介して前記第１容器に収容された物質を撹拌して前記シリカ系粉末を１次洗浄するステップと、
（ｂ）廃液およびシリカ系粉末を前記第１容器から順に回収し、前記シリカ系粉末を第２容器に注入するステップと、
（ｃ）前記第２容器に超純水を注入し、前記第２容器の外部に設けられた第２加熱手段を介して前記シリカ系粉末を２次洗浄するステップと、
（ｄ）前記シリカ系粉末に含まれている水分を除去し、シリカ系粉末を回収するステップと、を含み、
前記第１加熱手段は、セラミックバンドヒーターを含み、
前記第２加熱手段は、超音波発生器を含み、
前記酸洗浄液は、電子グレード以上の塩酸、硫酸、硝酸のうちいずれか１つであり、
前記酸洗浄液の濃度は、２〜２０ｗｔ％の範囲であり、
前記酸洗浄液に濃度２ｗｔ％未満の過酸化水素を添加し、
前記酸洗浄液は、温度が４０℃ないし沸点未満の範囲内で１〜３時間加熱し、
前記（ａ）ステップは、前記第１容器に収容された前記シリカ系粉末、酸洗浄液および酸素を含むガスを２回以上撹拌し、
前記（ｂ）ステップは、第１ホースを介して酸洗浄液の廃液を回収した後、第２ホースを介して前記シリカ系粉末を回収し、
前記（ｂ）ステップの前記酸洗浄液の廃液およびシリカ系粉末を回収した後、前記第１容器に超純水を注入して前記第１容器を洗浄し、
前記超純水は、前記第１容器の容量の２〜３倍の範囲で注入して前記第１容器を洗浄し、
前記第１容器は、前記シリカ系粉末の不純物除去工程を継続的に繰り返し行った場合、濃度１０ｗｔ％未満の硝酸で前記第１容器を洗浄し、
前記２次洗浄は、１０分周期で伝導度を測定して不純物が０.５μｓ/ｃｍ以下になるまで繰り返し行う、シリカ系粉末の不純物洗浄方法。

【手続補正2】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００１０

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0010】

上記の課題を解決するために、
本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄装置は、ハウジングの内部に第１容器が設けられ、内部にシリカ系粉末、酸素を含むガスおよび酸洗浄液（但し、フッ酸を除く）を投入し、前記第１容器の外面に第１加熱手段が設けられ、前記第１容器を加熱し、前記ハウジングに設けられた撹拌器が前記第１容器の内部に収容された溶液を撹拌して前記シリカ系粉末を１次洗浄する第１洗浄機と、
ハウジングの内部に第２容器が設けられ、前記第２容器の内部に前記第１洗浄機で洗浄された前記シリカ系粉末が投入され、前記第２容器の外面に第２加熱手段が設けられ、前記シリカ系粉末を２次洗浄する第２洗浄機と、
前記第１洗浄機に投入される酸素を含むガスをフィルタリングして汚染物質が除去された酸素を含むガスを生成する空気清浄器と、
前記第１洗浄機又は第２洗浄機で発生する排気ガスが伝達され、その排気ガスに含まれている酸化物質を処理する洗浄塔と、を含むことができる。

【手続補正3】

【補正対象書類名】明細書

【補正対象項目名】００２０

【補正方法】変更

【補正の内容】

【0020】

又、本発明の一実施例に係るシリカ系粉末の不純物洗浄方法は、
（ａ）第１容器にシリカ系粉末、酸洗浄液（但し、フッ酸を除く）および酸素を含むガスを注入し、第１加熱手段が、第１容器を加熱しながら撹拌器を介して前記第１容器に収容された物質を撹拌して前記シリカ系粉末を１次洗浄するステップと、
（ｂ）廃液およびシリカ系粉末を前記第１容器から順に回収し、前記シリカ系粉末を第２容器に注入するステップと、
（ｃ）前記第２容器に超純水を注入し、第２容器の外部に設けられた第２加熱手段を介して前記シリカ系粉末を２次洗浄するステップと、
（ｄ）前記シリカ系粉末に含まれている水分を除去し、シリカ系粉末を回収するステップと、を含むことができる。