特開 2020-60593 多孔性媒体試料中の流体を分析するためのデバイスおよび対応する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2020-60593(P2020-60593A)

(43)【公開日】2020年4月16日

(54)【発明の名称】多孔性媒体試料中の流体を分析するためのデバイスおよび対応する方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 23/04 20180101AFI20200319BHJP

   G01N 23/12 20180101ALI20200319BHJP

【ＦＩ】

   G01N23/04

   G01N23/12

【審査請求】有

【請求項の数】6

【出願形態】ＯＬ

【外国語出願】

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2019-236854(P2019-236854)

(22)【出願日】2019年12月26日

(62)【分割の表示】特願2017-530091(P2017-530091)の分割

【原出願日】2014年12月3日

(71)【出願人】

【識別番号】508013548

【氏名又は名称】トタル エス アー

(74)【代理人】

【識別番号】100108453

【弁理士】

【氏名又は名称】村山 靖彦

(74)【代理人】

【識別番号】100110364

【弁理士】

【氏名又は名称】実広 信哉

(74)【代理人】

【識別番号】100133400

【弁理士】

【氏名又は名称】阿部 達彦

(72)【発明者】

【氏名】ミシェル・グエン

(72)【発明者】

【氏名】ジル・ピュイユー

【テーマコード（参考）】

2G001

【Ｆターム（参考）】

2G001AA01

2G001BA11

2G001CA01

2G001DA09

2G001FA02

2G001FA06

2G001FA18

2G001JA14

2G001LA03

2G001NA01

2G001SA01

2G001SA04

(57)【要約】      （修正有）

【課題】高速取得時間で多孔性不透明媒体中に含まれた流体の局所的特性を正確かつ動的に分析することが可能なデバイスを実現する。
【解決手段】デバイス１０は、１つ以上の相を備える流体を含む多孔性媒体試料１２を受けることが可能な測定セル１４と、Ｘ線で測定セルを照射することが可能なＸ線源２２と、測定セルを挟んでＸ線源の対向側に配置された検出器２４であって、測定セル内に収容された試料から発せられるＸ線を受光することが可能である検出器と、を備え、Ｘ線源が、Ｘ線源と試料との間における相対移動を伴わずに、試料の少なくとも表面を同時に照射することが可能であり、検出器が、試料の表面上の種々の点から発せられるＸ線を選択的に検出することが可能な複数の感知エリアを備えることを特徴とする。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

多孔性媒体試料（１２）内の１つ以上の相を備える流体を分析する方法であって、
− 多孔性媒体試料（１２）内の流体を解析するためのデバイス（１０）を提供するステップを含み、該デバイスは、
＊ １つ以上の相を備えた流体を含んだ多孔性媒体試料（１２）を収容することが可能な測定セル（１４）と、
＊ Ｘ線により前記測定セル（１４）を照射することが可能なＸ線源（２２）と、
＊ 前記測定セル（１４）を挟んで前記Ｘ線源（２２）の対向側に配置された検出器（２４）であって、前記測定セル（１４）は、一側の前記Ｘ線源（２２）と他側の前記検出器（２４）との間に配置されている、検出器（２４）と、を備え、
前記Ｘ線源（２２）は、前記Ｘ線源（２２）と前記試料（１２）との間の相対移動を伴うことなく、前記測定セル（１４）内に収容された前記試料（１２）全体を照射することが可能であり、
前記検出器は、前記測定セル（１４）内に収容された前記試料（１２）から発せられたＸ線を受けることが可能であり、且つ前記試料（１２）の表面上および前記試料（１２）の外部に広がった種々の点から発せられるＸ線を選択的に検出することが可能な選択的感知エリア（８０）の二次元アレイを備えており、前記デバイス（１０）は、
＊ 前記Ｘ線源（２２）と前記試料（１２）との間の相対移動を伴うことなく、所与の測定時間において感知エリア（８０）により同時に検出された信号に基づき、前記試料（１２）の複数の位置において前記流体の局所的特性を判定することが可能な分析ユニット（２６）を備え、
前記方法は、前記Ｘ線源（２２）と前記試料（１２）との間の相対移動を伴うことなく、以下の
− 前記Ｘ線源（２２）を用いて前記試料（１２）の少なくとも表面を照射するステップと、
− 前記検出器（２４）の複数の感知エリア（８０）により前記表面の種々の点から発せられるＸ線を選択的に検出するステップと、
− 感知エリア（８０）により同時に検出された信号に基づき、前記試料（１２）の複数の位置において前記流体の局所的特性を判定するステップであって、該判定するステップは、各感知エリア（８０）により検出された信号に基づき、前記試料（１２）の少なくとも複数の位置において１つ以上の相内の流体含有量を計算するステップを含んだ、判定するステップと、
を複数の測定時間において繰り返すステップを含んでいる方法。

【請求項2】

前記照射するステップは、前記測定セル（１４）を前記照射するステップと同時に、前記Ｘ線源（２２）から発せられるＸ線に基準試料（１８）を通過させるステップと、前記検出器（２４）の選択的感知エリア（８０）を用いて、前記基準試料（１８）から発せられるＸ線を選択的に検出するステップと、を含んでいる請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記照射するステップの最中に、前記測定セル（１４）内の前記試料（１２）の圧力を有利には大気圧超に制御するステップと、前記測定セル（１４）内の前記試料（１２）の温度を制御するステップと、を含んでいる請求項１または２に記載の方法。

【請求項4】

前記Ｘ線源（２２）を用いて前記試料（１２）の少なくとも表面を照射するステップと、前記検出器（２４）の複数の感知エリア（８０）により、前記表面の種々の点から発せられるＸ線を選択的に検出するステップと、１Ｈｚ未満の周波数において、前記Ｘ線源（２２）と前記試料（１２）との間の相対移動を伴うことなく、複数の測定時間において感知エリアにより同時に検出された信号に基づき、前記試料（１２）の複数の位置における前記流体の局所的特性を判定するステップと、を繰り返すステップを含んでいる請求項１から３のいずれか一項に記載の方法。

【請求項5】

前記Ｘ線源（２２）は永続的に作動され、前記デバイス（１０）は、前記Ｘ線源（２２）と前記測定セル（１４）との間に位置決めされたシャッタ（４８）を備え、前記シャッタ（４８）は、前記Ｘ線源（２２）による前記測定セル（１４）の前記照射を防止する位置と、前記測定セル（１４）を照射する位置と、の間で可動である、請求項１から４のいずれか一項に記載の方法。

【請求項6】

前記測定セル（１４）は、流体を含む前記多孔性媒体試料（１２）を受けるための中空容器（２８）と、前記中空容器（２８）を閉じる少なくとも１つの栓（３２、３４）と、を備え、前記少なくとも１つの栓（３２、３４）は、前記試料（１２）から発せられるかまたは前記試料（１２）に向かって送られる流体を受けるための内空体積（１２０）を備え、前記Ｘ線源（２２）は前記内空体積（１２０）を照射し、前記検出器（２４）は、少なくとも、前記内空体積（１２０）から発せられるＸ線を受光するための選択的感知エリア（８０）を備えている、請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多孔性媒体試料中の流体を分析するためのデバイスであって、
１つ以上の相を備える流体を含む多孔性媒体試料を受容することが可能な測定セルと、
Ｘ線により測定セルを照射することが可能なＸ線源と、
測定セルを挟んでＸ線源の対向側に配置された検出器であって、測定セル内に収容された試料から発せられたＸ線を受光することが可能である検出器と、
を備える、デバイスに関する。

【0002】

このデバイスは、Ｘ線を使用して岩石コアなどの不透明な多孔性媒体中の多相流体流を調査することを特に目的とされる。

【0003】

有利には、かかるデバイスは、多孔性媒体中の種々の位置にて多孔性媒体中の流体の局所的特性を計算するためにデータを収集することにより、特に種々の位置にて媒体を透過する流体の種々の相を識別し、種々の相の局所的比率または局所的浸透度を取得する。

【0004】

かかる分析は、地中に位置する流体保持層内での流体透過および／または流体移動をシミュレーションするために、一般的には岩石サンプルにおいて実施される。

【背景技術】

【0005】

既知のデバイスは、流体を含む多孔性媒体試料が、可動ベンチ上のセルに挿入される。Ｘ線源が試料の一方の側に配置され、一点検出器が試料の他方の側に位置決めされる。Ｘ線はＸ線源により放出され、試料上の一点位置にて試料を貫通し、検出器により回収される。検出器は光子数を検出する。試料の吸光度によっては、測定点における流体含有量は、例えばランベルト−ベールの法則を利用して決定される。

【0006】

試料の種々の位置の情報を取得するために、連続的な一点測定が、試料またはＸ線源および検出器を相互に相対移動させることにより試料の軸に沿って実施される（可動ベンチを使用したＸ線源）。

【0007】

かかる方法は動作が冗長的である。かかる方法は長い取得時間を要する。試料の視覚化は、試料の中心軸に沿った線に沿ってのみ、この線に沿った各点における一点判定で実施され得る。

【0008】

この線に沿った種々の点にて収集される情報は、各点における測定が各点に関する個別の取得により線に沿って連続的に実施されなければならないため、同時的なものではない。

【0009】

したがって、多孔性試料中に位置する流体が試料中を流れる場合には、動的測定の実現は非常に困難となる。

【0010】

さらに、流体特性測定は実施が複雑である。実際に、流体を含む多孔性媒体は非常に不透明であり、流体は、流体を受ける固体基質よりもはるかに低い減衰力を有する。さらに、検出器にて収集される信号に対する流体含有量の相違の影響は、この信号に対する流体を含む固体基質の影響と比較すると非常に低く殆ど無視し得るものである。

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

本発明の目的は、高速取得時間で多孔性不透明媒体中に含まれた流体の局所的特性を正確かつ動的に分析することが可能なデバイスを実現することである。

【課題を解決するための手段】

【0012】

これを目的として、本発明の主題は、先述のタイプのデバイスにおいて、Ｘ線源が、Ｘ線源と試料との間における相対移動を伴わずに、試料の少なくとも表面を同時に照射することが可能であり、検出器が、試料の表面上の種々の点から発せられるＸ線を選択的に検出することが可能な複数の感知エリアを備えることを特徴とするデバイスである。

【0013】

本発明によるデバイスは、以下の特徴の中の１つ以上を単独で、または任意の技術的に可能な組合せに従って備えてもよい。
このデバイスは、Ｘ線源と試料との間の相対移動を伴うことなく、Ｘ線源により測定セルと同時に照射されるように位置決めされた基準試料を備え、検出器は、基準試料から発せられるＸ線を検出することが可能な少なくとも１つの感知エリアを有する。
検出器は、試料の表面上の種々の点から発せられるＸ線を選択的に検出することが可能な選択的感知エリアの二次元アレイを備える。
検出器は、検出器の測定セル内に収容された試料の投影と少なくとも同じ幅の感知エリアを備える。
Ｘ線源は測定セル内に収容された試料全体を照射することが可能であり、検出器は、試料の表面上に広がるおよび試料の外部の種々の点から発せられるＸ線を検出することが可能な感知エリアを備える。
Ｘ線源は超安定性Ｘ線発生器を備える。
Ｘ線源は永続的に作動されるように意図され、デバイスはＸ線源と測定セルとの間に位置決めされたシャッタを備え、シャッタは、Ｘ線源による測定セルの照射を防止する位置と測定セルを照射する位置との間で可動である。
このデバイスは、測定セル内の温度および圧力を制御するためのユニットを備える。
このデバイスは、Ｘ線源と試料との間の相対移動を伴うことなく、所与の測定時間にて感知エリアにより同時に検出される信号に基づき、試料の複数の位置にて流体の局所的特性を判定することが可能な分析ユニットを備える。
このデバイスは、測定セルの周囲に側方に配置された少なくともシールドアセンブリを備える。
測定セルは、流体を含む多孔性媒体試料を受ける中空容器と、中空容器を閉じる少なくとも１つの栓と、を備え、少なくとも１つの栓は、有利には試料から発せられるまたは試料に向かって送られる流体を受けるように意図された内空体積を備え、Ｘ線源は、内空体積を照射することが可能であり、検出器は、内空体積から発せられるＸ線を受光することが可能な少なくとも選択的感知エリアを備える。

【0014】

また、本発明は、多孔性媒体試料中の１つ以上の相を備える流体を分析する方法であって、
上記に示すようなデバイスを用意するステップであって、測定セルが流体を含む多孔性媒体試料を収容するステップと、
Ｘ線源と試料との間の相対移動を伴うことなく、Ｘ線源を用いて試料の少なくとも表面を照射するステップと、
検出器の複数の感知エリアにより表面の種々の点から発せられるＸ線を選択的に検出するステップと、
感知エリアにより同時に検出される信号に基づき、試料の複数の位置にて流体の局所的特性を判定するステップと、
を含む、方法に関する。

【0015】

本発明による方法は、以下の特徴の中の１つ以上を単独で、または任意の技術的に可能な組合せに従って含んでもよい。
照射するステップは、測定セルを照射するステップと同時に基準試料にＸ線源から発せられるＸ線を通過させるステップと、検出器の選択的感知エリアを用いて基準試料から発せられるＸ線を選択的に検出するステップと、を含む。
照射するステップの最中に、測定セル内の試料の圧力を有利には大気圧超に制御するステップ、および測定セル内の試料の温度を制御するステップ、を含む。
判定するステップは、各感知エリアにより検出される信号に基づき、試料の表面上の少なくとも複数の位置にて１つ以上の相における流体含有量を計算するステップを含む。
Ｘ線源を用いて試料の少なくとも表面を照射するステップと、検出器の複数の感知エリアにより表面の種々の点から発せられるＸ線を選択的に検出するステップと、有利には１Ｈｚ未満の周波数にて、Ｘ線源と試料との間の相対移動を伴うことなく、複数の測定時間にて感知エリアにより同時に検出される信号に基づき、試料の複数の位置にて流体の局所的特性を判定するステップとを繰り返すステップと、を含む。

【0016】

本発明は、純粋に非限定的な例として提示され、添付の図面を参照とする以下の説明を読むことにより、さらによく理解されよう。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明による第１の分析デバイスの部分断面概略正面図である。

【図2】図１のデバイスの部分断面上面図である。

【図3】図１のデバイスの第１の測定セルの中央軸に沿った断面図である。

【図4】図１のデバイスの検出器の立面図である。

【図5】所与の測定時間における図３の測定セルに導入された試料中の流体比率マップを示す図である。

【図6】図３の試料中の特定位置における各相での濃度を時間に対して示したグラフである。

【図7】図４の検出器により測定された放射線画像を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

図１には、本発明による第１の分析デバイス１０が示される。このデバイスは、孔を備える岩石または堆積物の試料中のような、多孔性媒体中の流体挙動を分析するためのものである。

【0019】

図３では、試料１２が示される。試料１２は、０％〜９９％の間から一般的になる多孔性を有する。

【0020】

試料１２は、例えば１ｃｍ超の高さを有し、ある特定の実施形態では１０ｃｍ〜５０ｃｍの間からなる。

【0021】

デバイス１０は、例えば平面への試料１２の投影において様々な位置における流体の局所的特性の判定を可能にする。

【0022】

この判定は、例えば多孔性試料１２の孔内への流体の透過の最中などに実施可能である。

【0023】

流体は、例えば気相および液相を含む炭化水素系流体などの多相流体である。有利には、液相は水相および油相を含む。

【0024】

１つの典型的な分析では、流体は、例えば試料１２の一方の端部になど、試料１２の第１の点に注入される。試料１２に沿った流体透過の展開が、本発明によるデバイス１０により、複数の測定時間に種々の位置にて種々の相における比率などの流体の局所的特性を測定することによって評価される。

【0025】

流体の透過は、本発明によるデバイス１０内で制御される特定の圧力条件および温度条件においてモニタリングされる。これらの温度条件および圧力条件は、油およびガスを含む地下層内の温度および圧力にほぼ対応する。

【0026】

図１を参照すると、デバイス１０は、多孔性試料１２を収容する測定セル１４と、測定セル１４内への温度および／または圧力を制御するためのユニット１６と、を備える。

【0027】

さらに、デバイス１０は、基準試料１８と、測定セル１４および基準試料１８を収容するように意図された筐体２０と、を備える。

【0028】

また、デバイス１０は、筐体２０の一方の側に配置された超安定性Ｘ線源２２と、測定セル１４を挟んでＸ線源２２の対向側に、筐体２０の対向側に位置する検出器２４と、を備える。

【0029】

さらに、デバイス１０は、検出器２４により実施される測定結果を受領し、試料中の流体の少なくとも局所的特性を判定することが可能な分析ユニット２６を備える。

【0030】

図３には、測定セル１４が示される。測定セル１４は、試料受け空洞３０を画定する中空容器２８を備える。また、測定セル１４は、試料受け空洞３０を閉じるための少なくとも１つの栓３２、３４を備える。

【0031】

図３の例では、中空容器２８は管状である。例えば、中空容器２８は収容した試料１２よりもＸ線に対する透過性が高い材料から作製される。この材料は例えば炭素である。ここでは、試料１２は円筒状である。変形例では、試料１２は平行六面体状である。

【0032】

図３では、測定セル１４は、試料１２を収容する中央環状部分と、栓３２、３４を受ける、中央部分よりも幅広の２つの端部部分と、を備える。

【0033】

栓３２、３４は、不透過的に空洞３０を封止する。

【0034】

ユニット１６は、空洞３０内の試料１２の温度および圧力を制御することが可能である。ユニット１６は、例えば大気圧を維持することが、または例えば５０バール超、特に１００バール超、および例えば０〜８００バールの間からなる圧力、例えば２００〜６５０バールの間からなる圧力など、大気圧超の圧力を印加することが可能である。

【0035】

また、ユニット１６は、５０℃超の、特に１００℃超の、および１００〜１６０℃の間からなる温度を空洞内にて維持することが可能である。

【0036】

測定セル１４は筐体２０内に導入され、例えばその軸Ａ−Ａ´が垂直方向に位置決めされるように、筐体２０内において定位置に維持され得る。変形例では、軸Ａ−Ａ´は、水平方向にまたは別の配向に従って位置決めされる。

【0037】

測定セル１４は、一方の側のＸ線源２２と他方の側の検出器２４との間に置かれて、これらと共に照射軸Ｂ−Ｂ´を画定する。

【0038】

基準試料１８は、岩石などの乾燥鉱物材料から作製されたゲージブロックを備える。この岩石は例えば砂岩、または炭酸塩、または任意の貯留岩もしくは原岩から選択される。ゲージブロックのＸ線減衰は、測定セル１４に収容された試料１２で観察される減衰に近い。

【0039】

ゲージブロックの組成は、好ましくは試料１２の組成と同様である。

【0040】

基準試料１８は、測定セル１４で同時に照射されるように、Ｘ線源２２と検出器２４との間にて筐体２０内に配置される。基準試料１８は、測定セル１４のおよび試料１２の画像とは識別される画像を検出器２４上に生成するために、測定セル１４からおよび照射軸Ｂ−Ｂ´から離れるように位置決めされる。

【0041】

筐体２０は、Ｘ線源２２により生成されるＸ線を閉じ込めるための、ならびに試料測定セル１４および基準試料１８を受けるための閉じ込め空間４０を画定する。筐体２０は、例えば鉛から作製された吸光性壁部４２を備える。

【0042】

筐体２０の体積は、０．５〜２ｍ^３の間からほぼ成る。筐体の壁部４２は、閉じ込め空間４０内へのＸ線源２２により生成されたＸ線の導入を可能にするための、Ｘ線源２２に対面する少なくとも１つの上流軸方向開口４４と、特に測定セル１４からおよび基準試料１８から発せられるＸ線である、閉じ込め空間４０から発せられるＸ線により検出器２４を照射することを可能にするための、検出器２４に対面して且つ上流開口４４に対面して配置された少なくとも下流軸方向開口４６と、を画定する。

【0043】

図１に示した実施形態では、筐体２０は、測定セル１４を定位置に維持するためのホルダ４７と、閉じ込め空間４０内へのＸ線の進入を制御するためのシャッタアセンブリ４８と、反射Ｘ線から測定セル１４を保護するためのシールドアセンブリ５０と、をさらに備える。

【0044】

シャッタ４８は、Ｘ線源２２により放出されるＸ線が閉じ込め空間４０に進入することを防止する位置と、Ｘ線源２２により放出されるＸ線が閉じ込め空間４０内へと通過することを可能にする位置と、の間を可動であるシャッタプレート５２を備える。

【0045】

したがって、Ｘ線源２２は恒久的に作動状態のままであることが可能である。シャッタプレート５２は、閉じ込め空間４０へのアクセスが必要とされる場合に、防止位置へと移動される。次いで、測定セル１４は、Ｘ線源２２を停止する必要性を伴うことなく、ホルダ４７に導入されることが可能となり、これによりＸ線源２２の安定性が維持される。

【0046】

シールドアセンブリ５０は、例えば、体積４０の壁部４２からおよび／または体積４０の他の部分から発せられる反射Ｘ線から測定セル１４を遮蔽するために、測定セル１４に対して側方に位置する仕切り壁５９を少なくとも備える。

【0047】

図２の例では、シールドアセンブリ５０は、照射軸Ｂ−Ｂ´に対して平行に測定セル１４を側方にて囲む２つの側方平行仕切り壁５９を備える。

【0048】

本発明によれば、Ｘ線源２２は、Ｘ線の非常に安定的な光線６２を生成することが可能である超安定性Ｘ線発生器６０を備えて、測定セル１４の中に収容された試料１２および基準試料１８を照射する。Ｘ線源２２は電圧および電流制御装置６４をさらに備えて、発生器６０に電力を供給する。

【0049】

光線６２は、Ｘ線源２２と多孔性試料１２との間の相対移動を伴うことなく、試料１２の少なくとも表面をおよび好ましくは多孔性試料１２の全体を照射することが可能である。

【0050】

「試料の少なくとも表面」という用語は、照射が一点ではないことを意味する。光線により照射される試料１２の表面は、ほぼ０．０１ｃｍ^２超である。有利には、光線６２は試料１２を全体的に照射することが可能である。

【0051】

光線６２の水平方向アパーチャ角度αおよび垂直方向アパーチャ角度βは、試料１２および基準試料１８を含む関与ゾーン全体が同時に照射されるように設定される。これらの角度α、βは、最大散乱照射にて縮小するようなゾーンに限定される。

【0052】

「超安定性」という用語は、一般的には、所与の立体角で発生器により生成されるＸ線光子の個数が時間に沿って実質的に一定であることを意味する。発生器６０のインパルスにより生成される秒あたりの平均光子数の変動は、例えば時間に沿って公称値の±０．５％に等しい。この線量は、環境補正値を考慮してイオン化チャンバを用いて測定され得る。

【0053】

超安定性発生器６０は、公称出力に関して安定的であるが、電圧は、線量の不安定性を生じさせる暗電流放出を回避するために、公称電圧の８０％に制限されなければならない。

【0054】

例えば、公称放出電力が１００ｋＶに等しい場合には、超安定性発生器６０は、最高で８０ｋＶまでの放出電力にてインパルスごとの安定的な光子数を生成する。

【0055】

この場合に、放出電力は、発生器６０に印加される高電圧により規定される。この高電圧は、例えば６０〜１６０ｋＶの間から成り、特に８０〜１２０ｋＶの間から成る。

【0056】

図１の例では、超安定性発生器６０は、セラミックチューブ６６と、セラミックチューブ６６の温度を制御することが可能な温度制御装置６８と、を備える。

【0057】

セラミックチューブ６６はタングステンフィラメントを備え、電子束が一定かつ安定的になるように一定に加熱される。チューブ６６は、格子効果がインシュレータ上に捕獲された電子からの光線に影響を及ぼさないように設計される。

【0058】

温度制御装置６８は、例えばセラミックチューブ６６の周囲に位置する二重壁７０内を循環することが可能な冷却流体を備える。チューブ６６の温度は、例えば２５〜３５℃の間の目標温度に維持される。

【0059】

超安定性Ｘ線発生器６０は、例えばＸ−Ｒｉｓにより参照記号ＧＸＣ−１３０で市販される発生器である。

【0060】

電圧および電流制御装置６４は、超安定性発生器６０に供給するために安定化された電流および電圧を生成することが可能である。有利には、１時間超の間に、とりわけ数時間の間に、電圧変動が０．１％未満であり（ｋＶ）、強度変動が１％未満である（ｍＡ）。

【0061】

検出器２４は、試料１２の表面および基準試料１８を通過している可能性のあるＸ線源２２から発せられるＸ線を選択的に検出することが可能な、少なくとも１列の感知エリア８０を備える。

【0062】

図４の例では、検出器２４はフラットパネル８２を備え、フラットパネル８２は、フラットパネル８２中にピクセルを画定する感知エリア８０のアレイを担持する。フラットパネル８２は、例えばＤＥＲＥＯ ＷＡの名称で市販される平坦状アモルファスシリコンフラットパネルである。この検出器は、有利にはフラットパネル８２の温度を制御する温度制御ユニット８３を備える。

【0063】

感知エリア８０により形成される各ピクセルは、照射軸Ｂ−Ｂ´に対して垂直な垂直面における試料１２の投影中の特定位置に、または基準試料１８中の特定位置に、もしくは試料１２、１８の外部の位置に選択的に対応して、Ｘ線源２２から発せられる複数のＸ線光子を選択的に受けることが可能である。

【0064】

任意の測定時間にて、各感知エリア８０は例えば１５秒未満、一般的には約１０秒、および場合によっては０．５〜１０秒の間からなるサンプリング期間中に受けたＸ線光子の個数を感知することが可能である。

【0065】

各感知エリア８０により受けられたＸ線光子の個数は、感知エリア８０により検出された位置における信号の吸光度を表す。

【0066】

Ｘ線光子の個数は、図７に示すように、試料１２の通過後、または基準試料１８の通過後、もしくは試料１２および基準試料１８から離れた閉じ込め空間４０の通過後の光線６２の放射線画像８３中にてグレーレベルで示される。

【0067】

所与の測定時間における試料１２（図７の領域８４）および基準試料１８（図７の領域８６）の上の種々の位置のグレーレベルを表す画像８３は、検出器２４の各感知エリア８０により生成される信号に基づき検出器２４により取得され得る。

【0068】

領域８４では、各ピクセルは、垂直面における試料１２の投影中の対応する位置にて試料１２を通過したＸ線光線の吸光度を表す。

【0069】

分析ユニット２６は、プロセッサ９２およびメモリ９４を有する計算機９０と、人間／機械インターフェース９６と、を備える。

【0070】

メモリ９４は、プロセッサ９２において実行され得るソフトウェアアプリケーションを含む。ソフトウェアアプリケーションの中に、メモリ９４は、各感知エリア８０により測定される光子数を表す信号を各測定時間にて受領することが可能な少なくとも１つのソフトウェアモジュールを含む。

【0071】

メモリ９４は、例えば各相における比率など、多孔性媒体中に含まれる流体の少なくとも特性を計算することが可能なソフトウェアモジュールをさらに含む。計算は、感知エリア８０により生成される信号に基づく。また、計算は少なくとも１つの基準画像に基づき、優先的には各位置における特性と信号との間において相関付けがなされる２つの基準画像に基づく。また、有利には、計算は基準試料１８から発せられるＸ線を受光する感知エリア８０により生成される信号に基づく。

【0072】

また、メモリ９４は、所与の測定時間にて感知エリア８０に対応する試料１２の各位置における流体特性（ここでは比率レベル）の、図５に示された図を人間／機械インターフェース９６上に表示することが可能なソフトウェアモジュールを含む。また、ソフトウェアモジュールは、試料１２の特定の位置における時間に沿った流体特性の展開の図６に示す曲線を表示することも可能である。

【0073】

図５の例では、種々の位置における流体の相の局所的比率８７は、流体の含浸度を示すカラースケールで表示される。

【0074】

図６では、気相および液相における比率８８の展開が、感知エリア８０に対応する試料１２の位置にて時間に対して表示される。

【0075】

次に、本発明による多孔性媒体試料１２中の流体を測定および分析するための方法を説明する。

【0076】

この方法は、図１〜図４に照らして既述したデバイス１０にて実施される。

【0077】

初めに、Ｘ線源２２が、電圧および電流制御装置６４から発せられる安定化された電流および電圧を供給される。超安定性発生器６０が永続的に給電および安定化されて、安定的なＸ線光線６２を生成する。

【0078】

次いで、試料１２が、測定セル１４に挿入される。測定セル１４は栓３２、３４により閉じられ封止される。

【0079】

次いで、シャッタプレート５２が、閉じ込め空間４０への光線６２の進入を防止するために定位置に送られる。筐体２０が体積４０へのアクセスのために開かれる。

【0080】

測定セル１４はホルダ４７内で定位置に置かれる。図１の例では、測定セル１４はその軸Ａ−Ａ´が垂直となる状態で位置決めされる。また、基準試料１８の軸も垂直である。

【0081】

次いで、測定セル１４は、測定セル１４において測定目標温度および測定目標圧力を設定するために、温度および圧力を制御するためのユニット１６に接続される。

【0082】

測定目標温度は、例えば２０〜１６０℃の間に設定され、測定目標圧力は、１〜８００バールの間に設定される。

【0083】

試料１２の温度および圧力が安定すると、シャッタプレート５２は、Ｘ線光線６２で閉じ込め空間４０を照射するために定位置に配置される。

【0084】

次いで、流体がない状態での第１の測定が、感知エリア８０に対応する試料１２の各位置における基準信号を示す試料１２の基準画像を取得するために実施される。

【0085】

次いで、流体が試料１２に漸進的に注入される。

【0086】

次いで、種々の測定時間における一連の測定が実施される。

【0087】

これらの測定は、例えば約０．１Ｈｚの周波数にておよび一般的には１Ｈｚ未満の周波数にて実施される。

【0088】

各測定時間にて、光線６２は、測定セル１４内に収容された試料１２と、基準試料１８と、これらの試料１２、１８を囲む体積と、を照射する。検出器２４は、多孔性試料１２、基準試料１８、および周囲エリアを通り伝送されたＸ線光子の個数を表す信号を各感知エリア８０にて測定するように作動される。

【0089】

図７に示す画像８３は、試料１２に対応するピクセル領域８４と、基準試料に対応するピクセル領域８６とにより形成される。

【0090】

領域８４上の各ピクセルは、試料１２中の特定の位置に対応する。試料１２の照射されたすべての位置が同時に測定され、これによりその測定時間における試料中の流体特性マップが構築可能となる。

【0091】

次いで、分析ユニット２６は、その測定時間にて検出器２４の各感知エリア８０で取得された信号を収集し、基準測定値に基づきおよび基準試料１８における測定に基づき多孔性媒体から結果的に得られる関与を消去し、試料１２の各位置における流体特性を表す情報を少なくとも抽出する。

【0092】

モデルに基づき、次いで、分析ユニット２６は例えば各位置における少なくとも気相および液相の比率など、各位置における流体特性を計算する。

【0093】

これらの同ステップは、試料中の各位置における時間に対する流体局所特性の展開を判定するために、各測定時間にて繰り返される。

【0094】

次いで、それらの展開が図５および図６に示すように記録および表示され得る。

【0095】

本発明によるデバイス１０により、同一測定時間における試料１２の少なくとも表面を範囲として含む試料１２の二次元投影により、少なくとも流体の局所的特性を視覚化することが可能となる。

【0096】

取得時間は、１０秒未満と非常に高速であり、これにより局所的特性、特に試料１２の二次元投影における各位置の流体比率の展開のモニタリングが可能となる。

【0097】

最新技術において入手可能なデバイスとは対照的に、測定は、試料１２に対するＸ線源２２の相対移動または機械スキャンを用いることなく、全地球的に実施される。

【0098】

Ｘ線源２２の高い安定性、測定試料１２と同時である基準試料１８の照射、およびアレイ検出器２４による試料１２の様々な位置から発せられるデータの同時収集により、本発明によるデバイス１０は、非常に関連性の高いデータを簡単にかつ効率的に取得することが可能となる。

【0099】

Ｘ線源２２により発生される幅広光線６２は極度に安定的であり、検出器２４の感知エリア８０のサイズにより規定される解像度の検出を可能にする。これにより、試料１２の複数の連続点にて一点判定が実施される先行技術のデバイスとは対照的に、かなりのサイズの試料１２を用いた試料１２の全地球的モニタリングが可能となる。

【0100】

図３に示す変形例では、少なくとも１つの栓３４が、試料からの流体のみを受けるように意図された、または試料に注入されるよう意図された空洞１２０を備える。

【0101】

液体の吸光度を表す空洞１２０から取得された画像は、少なくとも感知エリア８０において選択的に収集される。この信号は、試料の個々の相を特徴づけるために使用され得るものであり、比率の計算の感度を改善させる。

【0102】

さらに、空洞１２０内の流体の測定により、液相で完全に浸透した状態に対応する基準画像の再計算が可能となるため、さらなる実験の必要性が緩和される。

【符号の説明】

【0103】

１０ 第１の分析デバイス
１２ 試料
１４ 測定セル
１６ ユニット
１８ 基準試料
２０ 筐体
２２ 超安定性Ｘ線源
２４ 検出器
２６ 分析ユニット
２８ 中空容器
３０ 試料受け空洞
３２ 栓
３４ 栓
４０ 閉じ込め空間
４２ 壁部
４４ 上流開口
４６ 下流軸方向開口
４７ ホルダ
４８ シャッタアセンブリ
５０ シールドアセンブリ
５２ シャッタプレート
５９ 側方平行仕切り壁
６０ 超安定性Ｘ線発生器
６２ 光線
６４ 電圧および電流制御装置
６６ セラミックチューブ
６８ 温度制御装置
７０ 二重壁
８０ 感知エリア
８２ フラットパネル
８３ 温度制御ユニット、放射線画像、
８４ 領域
８６ 領域
８７ 種々の位置における流体の相局所的比率
８８ 気相および液相における比率
９０ 計算機
９２ プロセッサ
９４ メモリ
９６ 人間／機械インターフェース
１２０ 空洞

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【外国語明細書】

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