特開 2021-178291 排水処理剤、及び排水処理剤の製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2021-178291(P2021-178291A)

(43)【公開日】2021年11月18日

(54)【発明の名称】排水処理剤、及び排水処理剤の製造方法

(51)【国際特許分類】

   B01D 21/01 20060101AFI20211022BHJP

   B01J 2/00 20060101ALI20211022BHJP

   B01J 2/20 20060101ALI20211022BHJP

   B01F 3/18 20060101ALI20211022BHJP

【ＦＩ】

   B01D21/01 101Z

   B01J2/00 A

   B01J2/20

   B01F3/18

【審査請求】未請求

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2020-84889(P2020-84889)

(22)【出願日】2020年5月14日

(71)【出願人】

【識別番号】000108410

【氏名又は名称】デクセリアルズ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100107515

【弁理士】

【氏名又は名称】廣田 浩一

(74)【代理人】

【識別番号】100107733

【弁理士】

【氏名又は名称】流 良広

(74)【代理人】

【識別番号】100115347

【弁理士】

【氏名又は名称】松田 奈緒子

(72)【発明者】

【氏名】松永 融

(72)【発明者】

【氏名】伊東 雅彦

(72)【発明者】

【氏名】廣芝 泰祐

【テーマコード（参考）】

4D015

4G004

4G035

【Ｆターム（参考）】

4D015BA06

4D015BA17

4D015BB09

4D015BB12

4D015DA04

4D015DB02

4D015DC02

4D015EA32

4G004AA03

4G004LA01

4G035AB48

(57)【要約】

【課題】セルロース類のような流動性悪の成分を多数含有しながらも、流動性に優れ、自動供給システムにおけるホッパー内でのブリッジやラットホールの発生を防ぐことができる排水処理剤、及び排水処理剤の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】酢酸セルロースと凝集剤ポリマーとを含有する粒子を含み、安息角が３８度以下である排水処理剤である。
【選択図】なし

【特許請求の範囲】

【請求項1】

酢酸セルロースと凝集剤ポリマーとを含有する粒子を含み、
安息角が３８度以下である、ことを特徴とする排水処理剤。

【請求項2】

嵩密度が０．４６ｇ／ｍＬ以上である、請求項１に記載の排水処理剤。

【請求項3】

安息角が３７度以下である、請求項１から２のいずれかに記載の排水処理剤。

【請求項4】

前記酢酸セルロースと前記凝集剤ポリマーとの質量比（酢酸セルロース：凝集剤ポリマー）が、４０％：６０％〜６０％：４０％である、請求項１から３のいずれかに記載の排水処理剤。

【請求項5】

酢酸セルロースと凝集剤ポリマーとを加圧ニーダーを用いて加水混練して混練物を調製する混練物調製工程と、
前記混練物を２軸スクリュー成形機を用いて押出成形して成形物を得る押出成形工程と、
を含むことを特徴とする排水処理剤の製造方法。

【請求項6】

前記成形物を含水率が１４％〜２２％になるように乾燥させて一次乾燥物を得る一次乾燥工程と、
前記一次乾燥物を粉砕して粒子を得る粒子化工程と、
前記粒子を乾燥させる二次乾燥工程と、
を含む、請求項５に記載の排水処理剤の製造方法。

【請求項7】

前記粒子化工程において、粒径が２５０μｍ未満である微粉の発生率が、全粒子に対して１９質量％以下である、請求項６に記載の排水処理剤の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、排水処理剤、及び排水処理剤の製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

近年、工場で種々の製品を製造する過程において、無機イオンとして金属イオンやフッ素イオン等の環境負荷物質を含む排水が大量に発生しており、この排水を浄化するために排水処理剤が用いられている。
排水処理自体が複数の水槽を経由する中で実行されるため、各水槽に供給される薬剤（排水処理剤）は液状の形で供給するのが一般的であり、凝集剤ポリマーのような固形粉末の薬剤は、専用の溶解設備を用いて水飴状の水溶液にしてから処理用水槽に供給されている。処理したい排水量が多い場合や自動運転で処理する場合は、上記溶解設備に自動で薬剤を供給するシステムが付属されたものを使用する場合が多く見られる。この場合、一定濃度の溶解液を得るために、固体粉末である薬剤をその自重と流動性を用いて定量供給する機構の付いた設備が広く用いられている。なお、排水量が少なかったり、処理する排水の変動が大きい場合は、手動で条件を可変させて溶解する場合もあるが、工数増加等の現場負担が増えるため上述の自動供給システムを採用しているところが多い。

【0003】

こうした中で脱水処理後に発生する脱水汚泥について、その含水率が低いほど、廃棄物処分量が少なくなり、処分費用を削減できるため、前記汚泥を高度に脱水処理することが望まれている。
そこで、例えば、アルキレンオキシドにより無機汚泥ケーキ含水率を低減できるフィルタープレス用無機汚泥脱水剤が提案されている（例えば、特許文献１参照）。また、含水率が３０重量％〜８０重量％の繊維状物のビスコースレーヨンからなる汚泥脱水助剤が提案されている。また、有機性汚泥に、脱水助剤と高分子凝集剤とを添加し混合した後、機械脱水する汚泥の脱水方法が提案されている（例えば、特許文献２参照）。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特許第６１２３１５８号公報

【特許文献2】特許第４８１７４３１号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、セルロース類のような流動性悪の成分を多数含有しながらも、流動性に優れ、自動供給システムにおけるホッパー内でのブリッジやラットホールの発生を防ぐことができる排水処理剤、及び排水処理剤の製造方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0006】

先行技術では、撥水特性に優れるセルロース類と凝集剤ポリマーを組み合わせた、汚泥の含水率低減効果と高凝集特性の両方を具備した排水処理剤が提案されているが、このような排水処理剤は、流動性が悪くて水との親和性が良くないセルロース類を原材料の一つとして相当量含有しているため、凝集剤ポリマーと結合・一体化して流動性の良い顆粒状態を作るのが難しく、その造粒物又は混合物の流動性が悪くなり易いという問題があった。
前記課題を解決するための手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ 酢酸セルロースと凝集剤ポリマーとを含有する粒子を含み、
安息角が３８度以下である、ことを特徴とする排水処理剤である。
＜２＞ 嵩密度が０．４６ｇ／ｍＬ以上である、前記＜１＞に記載の排水処理剤である。
＜３＞ 安息角が３７度以下である、前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の排水処理剤である。
＜４＞ 前記酢酸セルロースと前記凝集剤ポリマーとの質量比（酢酸セルロース：凝集剤ポリマー）が、４０％：６０％〜６０％：４０％である、前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の排水処理剤である。
＜５＞ 酢酸セルロースと凝集剤ポリマーとを加圧ニーダーを用いて加水混練して混練物を調製する混練物調製工程と、
前記混練物を２軸スクリュー成形機を用いて押出成形して成形物を得る押出成形工程と、
を含むことを特徴とする排水処理剤の製造方法である。
＜６＞ 前記成形物を含水率が１４％〜２２％になるように乾燥させて一次乾燥物を得る一次乾燥工程と、
前記一次乾燥物を粉砕して粒子を得る粒子化工程と、
前記粒子を乾燥させる二次乾燥工程と、
を含む、前記＜５＞に記載の排水処理剤の製造方法である。
＜７＞ 前記粒子化工程において、粒径が２５０μｍ未満である微粉の発生率が、全粒子に対して１９質量％以下である、前記＜６＞に記載の排水処理剤の製造方法である。

【発明の効果】

【0007】

本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、セルロース類のような流動性悪の成分を多数含有しながらも、流動性に優れ、自動供給システムにおけるホッパー内でのブリッジやラットホールの発生を防ぐことができる排水処理剤、及び排水処理剤の製造方法を提供することができる。

【発明を実施するための形態】

【0008】

（排水処理剤）
本発明の排水処理剤は、酢酸セルロースと凝集剤ポリマーとを含有する粒子を含み、更に必要に応じてその他の成分を含む。
前記排水処理剤の安息角としては、３８度以下（少数第１位まで考慮すると３８．５度未満。以下同じ。）であり、３７度以下が好ましい。前記安息角が３８度以下であると、前記排水処理剤の流動性が向上し、自動供給システムにおけるホッパー内のブリッジやラットホールの発生を防ぐことができる。
前記排水処理剤の安息角としては、例えば、パウダーテスター ＰＴ−Ｘ（ホソカワミクロン株式会社製）などを用いて測定することができ、円形状の受け台にロートを介して、測定する前記排水処理剤を落下させ、山型に層を形成したときの斜面が水平面となす角を測定する。

【0009】

本発明の排水処理剤は、後述する本発明の排水処理剤の製造方法を用いて製造されることによって、前記酢酸セルロースと前記凝集剤ポリマーとが一体化した粒子として形成され、安息角が３８度以下となる。

【0010】

＜粒子＞
前記粒子としては、前記酢酸セルロースと前記凝集剤ポリマーとを含有し、必要に応じてその他の成分を含有する。
前記粒子においては、前記酢酸セルロースと前記凝集剤ポリマーとが一体化している。前記酢酸セルロースと前記凝集剤ポリマーとが一体化していると、前記排水処理剤の流動性が向上し、自動供給システムにおけるホッパー内のブリッジやラットホールの発生を防ぐことができる。
前記粒子の形状としては、前記排水処理剤の安息角が３８度以下であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、略球状、針状、非球状などが挙げられる。これらの中でも高い流動性を有する点から、略球状が好ましい。

【0011】

−酢酸セルロース−
前記酢酸セルロースとしては、セルロースの水素の一部を酢酸基に置換して、エステル化したセルロースエステルである。

【0012】

市販されている酢酸セルロースの製品形態はフィルム状や繊維状が主流で、粉末状の製品形態は少ない。しかし、本発明の排水処理剤を製造するためには、その形態が粉末状で、且つ、粒子サイズが１．５ｍｍ以下（望ましくは０．３５５ｍｍ以下）であることが必須条件である。そこに加えて材料自体の真比重が軽いために、入手できる酢酸セルロース粉末の安息角としては、４８度以上５８度以下である。

【0013】

前記酢酸セルロースの重量平均分子量としては、１００,０００以上が好ましく、１５０,０００以上がより好ましい。重量平均分子量が高いほど、汚泥含水率を低減する効果を高くすることができる。
前記酢酸セルロースの重量平均分子量は、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィによる測定値を標準ポリメタクリル酸メチルの分子量に換算して得られるものである。

【0014】

出発原材料の一つである前記酢酸セルロースとしては、粉末乃至粒子状であることが好ましい。
前記酢酸セルロースの粒子サイズとしては、製造プロセス上の制約から１,５００μｍ以下が好ましく、１,０００μｍ以下がより好ましく、７１０μｍ以下が更に好ましく、製品特性の観点から３５５μｍ以下が最も好ましい。前記粒子サイズが１,５００μｍ以下であると、汚泥含水率を低減することができる。

【0015】

前記酢酸セルロースの含有量としては、目的に応じて適宜選択することができるが、前記排水処理剤に対して４０質量％以上６０質量％以下が好ましい。

【0016】

−凝集剤ポリマー−
前記凝集剤ポリマーとしては、排水中の無機系不要物を除去する効果を示すもので、且つ完全水溶性であれば、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル酸アクリルアマイド共重合物（通称ＰＡＭ）が好ましい。
前記ＰＡＭとしては、例えば、アニオン性を持たせるためにカルボン酸塩を有するものなどが挙げられる。
前記ＰＡＭとしては、市販品を用いることができ、前記市販品としては、例えば、Ｆｌｏｐａｎ ＡＮ９１３（側鎖にカルボン酸塩を有するＰＡＭ）（いずれも、株式会社エス・エヌ・エフ製）などが挙げられる。

【0017】

前記市販品の凝集剤ポリマーの流動性は良好なものが多く、その安息角も４０度以下のものが殆どである。これは、凝集剤ポリマーの製造メーカーが良好な流動性を確保するためにその物性値（嵩比重や粒子径）を制御しているからである。このため、本発明の原材料に使用する凝集剤ポリマーには使用可能な市販品が多数あり、検討に使用した凝集剤ポリマーの安息角は３７度であった。

【0018】

前記凝集剤ポリマーの含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記排水処理剤に対して４０質量％以上６０質量％以下が好ましい。

【0019】

前記酢酸セルロースと前記凝集剤ポリマーとの質量比（酢酸セルロース：凝集剤ポリマー）としては、４０％：６０％〜６０％：４０％が好ましく、５０％：５０％がより好ましい。前記質量比が４０％：６０％〜６０％：４０％であると、高い凝集性と含水率低減効果を両立できることになる。

【0020】

−その他の成分−
前記その他の成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、植物粉末などが挙げられる。
前記植物粉末としては、植物を粉末状にしたものである。
前記植物としては、排水中の無機系不要物（ニッケル、銅、フッ素など）を凝集分離することができる植物であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、長朔黄麻（チョウサクコウマ）、モロヘイヤ、小松菜、三つ葉、水菜、ほうれん草などが挙げられる。これらの中でも、長朔黄麻及びモロヘイヤが好ましい。
前記植物の部位としては、例えば、葉、皮、茎、根などが挙げられ、これらの中でも葉と皮が好ましい。

【0021】

前記植物粉末の安息角としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、４７度以上５７度以下が好ましい。

【0022】

前記植物粉末の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記排水処理剤に対して０質量％以上１０質量％以下が好ましい。前記含有量が、０質量％以上であると、植物粉末が含有する成分によってミクロフロック同士の凝結作用が促され、短時間での凝集沈殿が実現する。一方で、前記植物粉末の含有量が高すぎると、凝集作用に必要な凝集剤ポリマー成分の含有量が減り、各成分の配合バランスが悪くなるため、前記含有量としては、１０質量％以下が好ましい。

【0023】

前記排水処理剤の粒子のサイズは、使用時の高い流動性と溶解性を確保するために１５０μｍ以上１ｍｍ以下の粒子サイズに制御する必要がある。その粒度分布としては、２５０μｍ以上８５０μｍ以下がより好ましい。
前記排水処理剤の粒度分布は、原理的に乾式測定が好ましく、例えば、Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｉ Ｇ３（マルバーン社製）などを用いて測定することができる。

【0024】

前記排水処理剤の嵩密度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．４６ｇ／ｍＬ以上が好ましく、０．５１ｇ／ｍＬ以上がより好ましい。前記嵩密度が、０．４６ｇ／ｍＬ以上であると、それまで凝集剤ポリマーの溶解に使用していた設備を改造なく転用できるので、本発明の排水処理剤の導入に必要な初期費用を節減できる。
前記排水処理剤の嵩密度としては、業界標準器であるパウダーテスターＰＴ−Ｘ型（ホソカワミクロン株式会社製）などを用いて測定することができ、１００ｃｃのステンレスカップに１００ｃｃの前記排水処理剤を静かに入れ、その時の前記排水処理剤の嵩密度を測定する。

【0025】

前記ＣＡ分離率（酢酸セルロース分離率）としては、１０％以下が好ましく、５％以下がより好ましい。前記ＣＡ分離率が１０％以下であると、凝集剤ポリマーと一体化していない酢酸セルロース粉末が少なく、安息角や嵩密度のバラツキが小さい排水処理剤を実現することができる。
ここで、前記ＣＡ分離率は、以下のように求めることができる。

【0026】

［ＣＡ分離率］
測定試料である排水処理剤７ｇをアセトン３５０ｇに投入し、超音波洗浄機内で、２８ｋＨｚ、３０℃〜４０℃、１０分間の条件で溶解させて、溶解液を得る。次に、得られた溶解液を定性ろ紙（保持粒子径：６μｍ）を用いてろ過を行い、残渣を得る。得られた残渣を、８０℃で３０分間以上乾燥して残渣中のアセトンを完全に蒸発・除去してから、乾燥後の残渣の質量Ｘ（ｇ）を計測する。この測定方法は、酢酸セルロースはアセトンに溶解するが、凝集剤ポリマーや他の成分がアセトンに溶解しない点と、凝集剤ポリマー等の他成分から分離した酢酸セルロースが優先的にアセトンに溶解する点の２つの性質を利用した測定方法となっている。これにより下記計算式に基づき、ＣＡ分離率を求めることができる。
ＣＡ分離率（％）＝（７−Ｘ）／７×１００

【0027】

（排水処理剤の製造方法）
本発明の排水処理剤の製造方法は、混練物調製工程と、押出成形工程と、を含み、一次乾燥工程、粒子化工程、二次乾燥工程を含むことが好ましく、必要に応じて更にその他の工程を含む。本発明の排水処理剤の製造方法によって、本発明の排水処理剤を好適に製造することができる。

【0028】

＜混練物調製工程＞
前記混練物調製工程としては、前記酢酸セルロース粉末と前記凝集剤ポリマーとを加圧ニーダーを用いて加水しながら混練して混練物を調製する工程である。前記混練物調製工程において、加圧ニーダーを用いることで、高い剪断力を混練物に加えることができ、その結果として前記酢酸セルロース粉末と前記凝集剤ポリマーという異質且つ親和性の弱い材料同士を結合・一体化させることが実現するのである。
具体的には、混練設備に投入した水は前記凝集剤ポリマーのみに優先的に吸収されて、撥水性の前記酢酸セルロース粉末には全く吸収されない。ここで凝集剤ポリマー内に吸収された水を、加圧ニーダーが有する高い剪断力によって強制的、且つ、均一に凝集剤ポリマー全体に浸透させて、凝集剤ポリマー全てを半溶解状態にする。固体粉末だった凝集剤ポリマーを半溶解状態にすることで、前記凝集剤ポリマーは高粘度の接着剤のような状態になり、まるで酢酸セルロース粉末を凝集剤ポリマーという高粘度液体中に分散させた状態を作り得る。更に混練を進めることで、撥水性で、且つ、非水溶性の酢酸セルロース粉末と凝集剤ポリマーとの強制的に結合させるのである。これにより、本来であれば、親和性に乏しい酢酸セルロースと凝集剤ポリマーとを強力に結合・一体化させるのである。

【0029】

なお、本発明において、高い剪断力を得るために２枚羽根の加圧ニーダーを用いて検討を行い、所望の結果を見出した。一方で例えば３枚羽根等の剪断力を上げる羽根仕様に変更したニーダーの場合は、加圧しなくても同様の高い剪断力が得られる可能性があり、このような羽根枚数を増やしたニーダーを使用すれば、同等の結果を得られることは容易に推測できる。
前記加圧ニーダーの羽根の枚数としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、羽根枚数を増やして剪断力を上げ過ぎると、過混練の状態となって完成品の品質を損ねるリスクが発生するので、そのバランスを考えた場合に２枚が好ましい。

【0030】

前記加圧ニーダーの加圧蓋としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、加圧用エアシリンダーを用いて加圧できるものなどが挙げられる。加圧ニーダーが加圧蓋を有することで、混練物に対して均一に剪断力を加えることができ、また加水混練時に発生する粉塵の飛散を抑えることができる。前記加圧蓋の圧力としては、０．６ＭＰａ以上が好ましい。

【0031】

前記加水混練における温度としては、混練する原材料の熱的劣化や機械的特性変化を抑えるために、１５℃以上４０℃以下が好ましい。

【0032】

前記加水混練における付与する水の添加量としては、混練工程だけでなく、その後の押出成形工程や乾燥工程へも影響する因子なので、最適値に管理する必要がある。具体的には、前記酢酸セルロース粉末と前記凝集剤ポリマー、その他原材料とを混合した合計質量に対して、７２質量％前後が好ましい。

【0033】

前記加水混練における羽根の回転数としては、１０ｒｐｍ〜４０ｒｐｍの範囲で対応している。前記加水混練の時間としては、例えば、３分間〜８分間が好ましい。高い剪断力とその剪断力による混練は必要であるが、その剪断力が高すぎたり、混練時間が長すぎると、凝集剤ポリマーの劣化が発生して完成品の品質を損ねてしまうので、羽根の回転数や混練時間は最適値に管理する必要がある。

【0034】

＜押出成形工程＞
前記押出成形工程としては、前記混練物を２軸スクリュー成形機を用いて押出成形して成形物を得る工程である。前記押出成形工程において、２軸スクリュー成形機を用いて混練物を加圧しながら押出成形することで、混練物の緻密化が促進され、成形物の真比重を向上させることができる。この効果によって、完成品のゆるめ嵩密度を向上させて、流動性の高い前記排水処理剤を実現することができる。また、押出直後に成形物を顆粒状に連続切断することで、混練物の緻密化と造粒とを同時に行うことができ、後述する乾燥工程（一次乾燥工程及び二次乾燥工程）及び粒子化工程の効率が向上し、前記排水処理剤の生産性を向上させることができる。

【0035】

前記２軸スクリュー成形機は、スクリューの羽根形状等によって適合する材質等が変わるので、注意が必要である。また、混練物を押し出すダイスの穴形状（穴径や穴数、穴配置）によって、緻密化度合いや生産性が大きく変わるので、投入する混練物の物性値に応じた最適化が必要となっている。本発明においては、タイヤゴム用のペレット製造用に設計された２軸スクリューの押し出し機を使用し、ダイスの穴径はφ３．５ｍｍとした。

【0036】

前記押出成形における温度は、例えば、１５℃以上４０℃以下が好ましい。
前記押出成形における２軸スクリューの回転数としては、例えば、１０ｒｐｍ以上３６ｒｐｍ以下が好ましい。前記回転数が４０ｒｐｍ以上となると、２軸スクリュー内での混練が加速することになって混練過剰となり、完成品の品質を悪化させるリスクがある。

【0037】

＜一次乾燥工程＞
前記一次乾燥工程としては、成形物を含水率が１４％〜２２％になるように乾燥させて一次乾燥物を得る工程である。前記成形物の含水率を１４％〜２２％になるように乾燥させることで、成形物が柔軟性を有するため後述する粒子化工程における一次乾燥物への物理的ダメージを抑えることができ、粒子化工程における微粉の発生を抑えることができる。
前記一次乾燥工程としては、乾燥中に成形物（顆粒状）同士が結合して巨大な塊を作ることなく、同時に成形物の含水率が１４％〜２２％になるように乾燥させることが必要となる。このため、本発明においては振動式流動乾燥機を用いて、連続処理で乾燥させている。その際の乾燥条件は、熱風温度８０℃以下で乾燥時間（乾燥機内での滞留時間）５分〜１０分で処理する。

【0038】

＜粒子化工程＞
前記粒子化工程としては、前記一次乾燥物を粉砕して粒子を得る工程であり、粒子サイズが２５０μｍ未満である微粉の発生率が、全粒子に対して１９質量％以下であることが好ましい。
前記粒子化工程としては、数ｍｍサイズの顆粒を２５０μｍ〜８５０μｍの粉末に
１回の処理で粉砕する必要がある。また、顆粒の硬さと構成材料によって、適合する粉砕方式が異なるため、必要な処理能力と加工性を両立する粉砕機を選定する必要がある。
本発明においては、多刃式のカッターミルと空気輸送システムを組み合わせて、連続的に一定量の顆粒を粉砕機に供給して粉砕を行った。

【0039】

＜二次乾燥工程＞
前記二次乾燥工程としては、前記粉砕された粒子を含有水分率６％以下まで乾燥させる工程である。
前記二次乾燥工程としては、乾燥機内の製品の温度を常時測定・監視しながら、その製品温度が８０℃以上に上がらないように熱風温度と乾燥時間を制御して、乾燥処理を行う必要がある。このため、本発明においては、流動層乾燥機と空気輸送システムを組み合わせて、１回当たり４ｋｇ〜５ｋｇの製品に対し、約１００℃の熱風を送りながら、製品温度が８０℃以下になるように乾燥処理を行う。その際の乾燥時間は、１０分〜１５分である。

【0040】

＜その他の工程＞
前記その他の工程としては、例えば、分級工程などが挙げられる。
前記分級工程では、乾燥させた粒子を、振動ふるい機、カートリッジ式ふるい機等の分級機を用いて、良品となる粒子径が２５０μｍ以上８５０μｍ以下となるように粒子を分級することが好ましい。

【0041】

（排水処理剤の使用方法）
前記排水処理剤の使用方法としては、本発明の排水処理剤を所定濃度で水に溶かして出来た水溶液を、無機凝集剤添加後の排水に供することにより、排水中の無機系不要物の微小粒子を凝集・沈殿させて排水から除去する。
前記無機系不要物としては、例えば、ニッケル、フッ素、鉄、銅、亜鉛、クロム、ヒ素、カドミウム、錫、及び鉛の少なくともいずれかを有する無機系不要物などが挙げられる。

【0042】

本発明の水浄化方法について具体的に説明する。
除去したい無機系不要物（ニッケル、クロム、銅、亜鉛、フッ素など）は、通常イオンの形で排水中に溶解している。このため、各成分に対応した中和剤や凝結剤等を用いて、前記イオンを固体化させる処理を最初に行い、ミクロフロックを形成させる。次に、ＰＡＣ（ポリ塩化アルミニウム）等の無機凝集剤を添加して、前記ミクロフロックの表面電位バランスを改善して凝結作用を促すことでサイズを大きくさせる。しかし、前記無機凝集剤添加だけでは、短時間で凝集・沈殿できるサイズまでフロックが大きくならないので、そこに０．１質量％〜０．２質量％の水溶液とした本発明の排水処理剤溶解液を適量投入する。その結果、前記ミクロフロックは短時間で凝集・沈殿できるサイズまで粒成長し、その沈殿物だけを分離・回収することで、排水中にあった不要物は除去されて、浄化された排水を得るのである。
前述の排水処理を行なうにあたり、使用する薬剤（中和剤、無機凝集剤、本発明の排水処理剤）の使用量は、排水中の各成分濃度や初期ｐＨ値、排水量等によって大きく異なり、それぞれの排水に応じた投入量の調整が必要となる。しかし、前記薬剤の使用量増加は、
そのまま排水処理費用のコストアップに繋がるので、その使用量は少なければ少ないほど
好ましい。

【実施例】

【0043】

以下、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら限定されるものではない。

【0044】

（実施例１）
−加水混練工程−
酢酸セルロース（メジアン径：２００μｍ〜３３０μｍ、重量平均分子量（Ｍｗ）：１７０，０００、中国製）５０質量％と、凝集剤ポリマー（ポリアクリルアミド、Ｆｌｏｐａｎ ＡＮ ９２６ 株式会社エス・エヌ・エフ製）５０質量％とを混合して混合物を得た後、得られた混合物に対して、水を７２質量％加え、２枚羽根の加圧ニーダーを用いて５分間の加水混練を行い、混練物を得た。
−押出成形工程−
得られた混練物を、タイヤゴム用のペレット製造用に設計された２軸スクリューの押し出し機を使用して押出成形を行い、サイズ（φ）３．５ｍｍのダイス穴から押し出された成形物を回転刃で長さ（Ｌ）５ｍｍ以下になるように切断した。
−一次乾燥工程−
得られた成形物を、ダルトン社製の振動流動式乾燥機を用いて、乾燥中に成形物（顆粒状）同士が結合して、巨大な塊を作らないように管理しながら、連続的に乾燥を行って一次乾燥物を得た。得られた一次乾燥物の含水率を赤外線式水分計を用いて測定したところ１４％〜２２％であった。
−粒子化工程−
得られた一次乾燥物を、ホーライ社製の多刃式カッターミルで粉砕して粒子を得た。カッターミルで粉砕したときにおける粒子サイズが２５０μｍ未満である微粉の発生率は、全粒子に対して１２質量％〜１９質量％であった。
−二次乾燥工程−
得られた粒子を、粒子同士の付着・結合を無くすためにダルトン社製流動層乾燥機を用いて二次乾燥を行なった。この際、製品温度が８０℃以上に上がらないようにするために、乾燥機内部に温度センサーを差し込んで製品温度を計測しながら、バッチ式で処理を行った。得られた二次乾燥物の含水率を、赤外線式水分計を用いて測定したところ６％以下であった。
−分級工程−
得られた排水処理剤における、粒子径が８５０μｍより大きい粒子は、公称目開き８５０μｍ（メッシュＮｏ．２０）のふるいにかけて取り除き、粒子径が２５０μｍより小さい粒子は、公称目開き２５０μｍ（メッシュＮｏ．６０）のふるいにかけて取り除き、その粒子径が２５０μｍ以上８５０μｍ以下の排水処理剤を得た。

【0045】

（実施例２）
実施例１において、酢酸セルロースの含有量を５０質量％から４７．５質量％に変更し、凝集剤ポリマーの含有量を５０質量％から４７．５質量％に変更し、長朔黄麻の全部位を天日乾燥等により水分含有量が１０％以下になるまで乾燥させ、その後にカッターミル等で粒度分布が５０μｍ〜７１０μｍになるまで粉砕した植物粉末を５質量％添加した以外は、実施例１と同様にして排水処理剤を得た。

【0046】

（比較例１）
酢酸セルロース（メジアン径：２００μｍ〜３３０μｍ、重量平均分子量（Ｍｗ）：１７０，０００、中国製）４０質量％と、凝集剤ポリマー（ポリアクリルアミド、Ｆｌｏｐａｎ ＡＮ ９２６ 株式会社エス・エヌ・エフ製）６０質量％とをビニール袋に投入した後、手動で５分以上揺すって混合し、排水処理剤を得た。

【0047】

（比較例２）
比較例１において、酢酸セルロースの含有量を５０質量％、凝集剤ポリマーの含有量を５０質量％に変更した以外は、比較例１と同様にして排水処理剤を得た。

【0048】

（比較例３）
比較例１において、酢酸セルロースの含有量を６０質量％、凝集剤ポリマーの含有量を４０質量％に変更した以外は、比較例１と同様にして排水処理剤を得た。

【0049】

（比較例４）
酢酸セルロース（メジアン径：２００μｍ〜３３０μｍ、重量平均分子量（Ｍｗ）：１７０，０００、中国製）５０質量％と、凝集剤ポリマー（ポリアクリルアミド、Ｆｌｏｐａｎ ＡＮ ９２６ 株式会社エス・エヌ・エフ製）５０質量％の加水混練工程をプラネタリミキサーで行なった（加水量は、原材料混合物の重量に対して約１８０％、混練時間は２０分程度）。次に、その混練物を長方形の箱に入れて、押し蓋を載せて０．５ＭＰａの圧力を１分程度かけて加圧成形して、ブロック状の成形体を得た。更に、この成形体を１５ｃｍ角程度のサイズに裁断し、その裁断したブロックを、一個ずつ延伸機（コマツ産機株式会社製、４５ｔプレス機）を用いて厚み６ｍｍのシート状の成形物を得た。
その成形物を、網を敷いた棚の上に載せて、棚ごと熱風乾燥機にて乾燥（８０℃で２０時間以上）した。含有水分率が６％以下になった塊状の乾燥物を、カッターミルにて２段階に分けて粉砕し、粉末状にした。最後に、その粒度分布が２５０μｍ〜８５０μｍになるように、振動ふるい等で分級して排水処理剤を得た。

【0050】

［安息角］
安息角は、パウダーテスターＰＴ−Ｘ型（ホソカワミクロン社製）を用いて測定した。
円形状の受け台にロートを介して、測定する試料を落下させ、山型に層を形成したときの斜面が水平面となす角を測定した。

【0051】

［嵩密度］
１００ｃｃのステンレスカップに１００ｃｃの排水処理剤を静かに入れ、その時の排水処理剤の密度を、パウダーテスターＰＴ−Ｘ型（ホソカワミクロン社製）を用いて測定した。

【0052】

［酢酸セルロース分離率（ＣＡ分離率）］
測定試料である排水処理剤７ｇをアセトン３５０ｇに投入し、超音波洗浄機内で、２８ｋＨｚ、３０℃〜４０℃、１０分間の条件で溶解させて、溶解液を得る。次に、得られた溶解液を定性ろ紙（保持粒子径：６μｍ）を用いてろ過を行い、残渣を得る。得られた残渣を、８０℃で３０分間以上乾燥して残渣中のアセトンを完全に蒸発・除去してから、乾燥後の残渣の質量Ｘ（ｇ）を計測する。この測定方法は、酢酸セルロースはアセトンに溶解するが、凝集剤ポリマーや他の成分がアセトンに溶解しない点と、凝集剤ポリマー等の他成分から分離した酢酸セルロースが優先的にアセトンに溶解する点の２つの性質を利用した測定方法となっている。これにより下記計算式に基づき、ＣＡ分離率を求めることができる。
ＣＡ分離率（％）＝（７−Ｘ）／７×１００

【0053】

（評価）
＜供給安定性＞
角度６０度のホッパーに各排水処理剤を入れて、溶解槽へ自動供給しようとした際、下記の基準に従い、安定供給ができるかを評価した。
−評価基準−
Ａ：ブリッジ、又はラットホールが発生せず、安定した供給が継続して行える
Ｂ：ブリッジ、又はラットホールが発生するものの、ホッパーに振動を与えることで、ブリッジ、又はラットホールがなくなり、供給が継続して行える
Ｃ：ブリッジ、又はラットホールが発生し、ホッパーに振動を与えても、ブリッジ、又はラットホールが解消されず、安定した供給が行えなくなる

【0054】

＜製造リードタイム＞
製造リードタイム（製造Ｌ／Ｔ）は、前記酢酸セルロースと前記凝集剤ポリマーとを秤量した時点から、排水処理剤を得るまでの時間を測定した。

【0055】

＜製造歩留＞
製造歩留は、製品完成量（重量）／合計の原材料投入量（重量）を測定した。

【0056】

【表1】