特開 2021-25062 金属積層造形用の材料粉体およびその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2021-25062(P2021-25062A)

(43)【公開日】2021年2月22日

(54)【発明の名称】金属積層造形用の材料粉体およびその製造方法

(51)【国際特許分類】

   B22F 3/16 20060101AFI20210125BHJP

   B22F 3/105 20060101ALI20210125BHJP

   B33Y 70/00 20200101ALI20210125BHJP

   B33Y 40/00 20200101ALI20210125BHJP

【ＦＩ】

   B22F3/16

   B22F3/105

   B33Y70/00

   B33Y40/00

【審査請求】有

【請求項の数】7

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2019-141030(P2019-141030)

(22)【出願日】2019年7月31日

(11)【特許番号】特許第6734447号(P6734447)

(45)【特許公報発行日】2020年8月5日

(71)【出願人】

【識別番号】000132725

【氏名又は名称】株式会社ソディック

(72)【発明者】

【氏名】村中 勝隆

【テーマコード（参考）】

4K018

【Ｆターム（参考）】

4K018AB01

4K018AC01

4K018BB04

4K018CA44

4K018DA31

4K018EA51

4K018EA60

4K018FA06

(57)【要約】

【課題】リサイクルされても流動性の低下を抑えることができる金属積層造形用の材料粉体（Ｍ）が望まれる。
【解決手段】金属積層造形用の材料粉体が、未使用の材料粉体であるバージン材の粒度分布と、バージン材を所定の回数だけ金属積層造形装置（１）においてリサイクルしたあとのリサイクル材の流動性と、に基づいて、流動性の所定の基準値以上の流動性に対応する粒度分布になるように製造されている。バージン材にシリカ粒子が添加されていてもよい。
【選択図】図４

【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属積層造形用の材料粉体であって、
未使用の前記材料粉体であるバージン材の粒度分布と、
前記バージン材を金属積層造形装置に供給したあと前記金属積層造形装置から排出される未焼結の前記材料粉体であるリサイクル材を回収し、前記リサイクル材を前記金属積層造形装置に供給したあと前記金属積層造形装置から排出される前記リサイクル材を回収するようにして、所定の回数リサイクルしたあとの前記リサイクル材の流動性と、に基づいて、
前記流動性の所定の基準値以上の前記流動性に対応する前記粒度分布になるように製造されている、
金属積層造形用の材料粉体。

【請求項2】

前記粒度分布が、
粒子径が１７μｍ以下の粒子の頻度を４％以下とし、
前記粒子径が５３μｍ以上の前記粒子の前記頻度を８％以下とする、
請求項１の金属積層造形用の材料粉体。

【請求項3】

前記粒度分布が、
累積分布で累積が５０％の粒子径を示すメジアン径が１７μｍ以上５３μｍ以下の範囲内にあり、
頻度分布で頻度が最大値の粒子径を示すモード径が１７μｍ以上５３μｍ以下の範囲内にあり、
前記粒子径が１７μｍ以下の前記粒子の前記頻度を３％以下とし、
前記粒子径が５３μｍ以上の前記粒子の前記頻度を７％以下とする、
請求項２の金属積層造形用の材料粉体。

【請求項4】

前記バージン材にシリカ粒子が添加されている、
請求項１の金属積層造形用の材料粉体。

【請求項5】

前記シリカ粒子の粒子径が５ｎｍ以上１５ｎｍ以下に形成されている、
請求項４の金属積層造形用の材料粉体。

【請求項6】

前記所定の回数リサイクルしたあとの前記リサイクル材によって焼結体を積層造形し、前記焼結体の空隙率が前記空隙率の所定の基準値以上、および、前記焼結体の強度が前記強度の所定の基準値以上、のうちのいずれか一方またはそれらの両方になるように前記シリカ粒子の添加量を調整する、
請求項４の金属積層造形用の材料粉体。

【請求項7】

前記バージン材の組成元素にケイ素が含まれている、
請求項４の金属積層造形用の材料粉体。

【請求項8】

前記シリカ粒子を添加する前の前記粒度分布は、前記流動性の所定の基準値よりも低い前記流動性に対応する前記粒度分布であり、
前記シリカ粒子の添加量は、前記流動性が前記流動性の所定の基準値以上になるように調整されている、
請求項４の金属積層造形用の材料粉体。

【請求項9】

金属積層造形用の材料粉体の製造方法であって、
未使用の前記材料粉体であるバージン材の粒度分布と、
前記バージン材を金属積層造形装置に供給したあと前記金属積層造形装置から排出される未焼結の前記材料粉体であるリサイクル材を回収し、前記リサイクル材を前記金属積層造形装置に供給したあと前記金属積層造形装置から排出される前記リサイクル材を回収するようにして、所定の回数リサイクルしたあとの前記リサイクル材の流動性と、に基づいて、
前記流動性の所定の基準値以上の前記流動性に対応する前記粒度分布になるように製造する、
金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項10】

前記粒度分布が、
粒子径が１７μｍ以下の粒子の頻度を４％以下とし、
前記粒子径が５３μｍ以上の前記粒子の前記頻度を８％以下とする、
請求項９の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項11】

前記粒度分布が、
累積分布で累積が５０％の粒子径を示すメジアン径が１７μｍ以上５３μｍ以下の範囲内にあり、
頻度分布で頻度が最大値の粒子径を示すモード径が１７μｍ以上５３μｍ以下の範囲内にあり、
前記粒子径が１７μｍ以下の前記粒子の前記頻度を３％以下とし、
前記粒子径が５３μｍ以上の前記粒子の前記頻度を７％以下とする、
請求項１０の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項12】

前記バージン材にシリカ粒子が添加されている、
請求項９の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項13】

前記シリカ粒子の粒子径が５ｎｍ以上１５ｎｍ以下に形成されている、
請求項１２の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項14】

前記所定の回数リサイクルしたあとの前記リサイクル材によって焼結体を積層造形し、前記焼結体の空隙率が前記空隙率の所定の基準値以上、および、前記焼結体の強度が前記強度の所定の基準値以上、のうちのいずれか一方またはそれらの両方になるように前記シリカ粒子の添加量を調整する、
請求項１２の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項15】

前記バージン材の組成元素にケイ素が含まれている、
請求項１２の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項16】

前記シリカ粒子を添加する前の前記粒度分布は、前記流動性の所定の基準値よりも低い前記流動性に対応する前記粒度分布であり、
前記シリカ粒子の添加量は、前記流動性が前記流動性の所定の基準値以上になるように調整されている、
請求項１２の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、金属積層造形用の材料粉体およびその製造方法に関する。

【背景技術】

【0002】

特許文献１の金属積層造形装置は、材料粉体層を形成するリコート工程と、焼結層を形成する焼結工程を交互に繰り返す。リコート工程では、テーブル上に金属積層造形用の材料粉体を所定の高さに均一に撒布して材料粉体層を形成する。焼結工程では、材料粉体層の所定の照射領域にレーザ光または電子ビームを照射して材料粉体を加熱溶融させた後に冷却固化させることによって、所定の照射領域における材料粉体層を焼結して焼結層を形成する。三次元形状造形物は、テーブル上に焼結層が積層されることによって形成される三次元形状の焼結体である。

【0003】

金属積層造形装置は、テーブルの上方を移動するリコータヘッドを有する。リコータヘッドは、材料供給装置から定期的に供給される材料粉体を収容し、移動しながらテーブル上に材料粉体を排出する。リコータヘッドは、ブレードを備えて、移動しながらテーブル上の材料粉体を均す。材料粉体層は、テーブルが所定の距離だけ下降したあと、テーブル上をリコータヘッドが移動することで形成される。

【0004】

金属積層造形装置は、造形が完了すると造形テーブルを大きく下げて、下部排出口から未焼結の材料粉体をバケットに排出する。バケットの中の材料粉体は、搬送装置を使って材料供給装置に戻されて再利用されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特許６１３２９６２号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

金属積層造形用の材料粉体は、再利用（リサイクル）が繰り返されると流動性が低下する場合があった。流動性が低下した材料粉体は、厚みおよび密度が均一な材料粉体層を形成することを妨げて、所望する形状の焼結層を形成することを妨げて、最終的に三次元形状造形物の品質を低下させる要因になる。流動性が低下した材料粉体は、三次元形状造形物に鬆（す）を発生させる要因にもなる。

【0007】

本願出願人は、実験の結果から、未使用の材料粉体であるバージン材の粒度分布と、リサイクルされた材料粉体であるリサイクル材の流動性との間に関連性があることを発見した。本願出願人は、バージン材を所定の粒度分布で製造すれば、リサイクル材の流動性の低下が抑えられることを発見した。また、本願出願人は、実験の結果から、材料粉体に所定の添加量のシリカ粒子を添加すれば、リサイクル材の流動性の低下が抑えられることを発見した。

【0008】

そこで、本発明は、上記課題に鑑みて、リサイクルされても流動性の低下を抑えることができる金属積層造形用の材料粉体およびその製造方法を提案することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

本発明の金属積層造形用の材料粉体は、金属積層造形用の材料粉体（Ｍ）であって、未使用の材料粉体であるバージン材の粒度分布と、バージン材を金属積層造形装置（１）に供給したあと金属積層造形装置から排出される未焼結の材料粉体であるリサイクル材を回収し、リサイクル材を金属積層造形装置に供給したあと金属積層造形装置から排出されるリサイクル材を回収するようにして、所定の回数リサイクルしたあとのリサイクル材の流動性と、に基づいて、流動性の所定の基準値以上の流動性に対応する粒度分布になるように製造されている。

【0010】

本発明の金属積層造形用の材料粉体の製造方法は、金属積層造形用の材料粉体（Ｍ）の製造方法であって、未使用の材料粉体であるバージン材の粒度分布と、バージン材を金属積層造形装置（１）に供給したあと金属積層造形装置から排出される未焼結の材料粉体であるリサイクル材を回収し、リサイクル材を金属積層造形装置に供給したあと金属積層造形装置から排出されるリサイクル材を回収するようにして、所定の回数リサイクルしたあとのリサイクル材の流動性と、に基づいて、流動性の所定の基準値以上の流動性に対応する粒度分布になるように製造する。

【発明の効果】

【0011】

本発明の金属積層造形用の材料粉体は、リサイクルされても流動性の低下が抑えられて、品質の高い金属積層造形物を積層造形することができる。

【図面の簡単な説明】

【0012】

【図1】積層造形中の金属積層造形装置の概略図である。

【図2】積層造形後の金属積層造形装置の概略図である。

【図3】耐久テスト中の金属積層造形装置の概略図である。

【図4】所定の粒度分布を決定するまでのフロー図である。

【図5】シリカ粒子の所定の添加量を決定するまでのフロー図である。

【図6】材料粉体の流動性を測定する漏斗の概略図である。

【発明を実施するための形態】

【0013】

以下、図を用いて本発明の実施形態について詳細に説明する。図１は、積層造形中の金属積層造形装置の概略図である。図２は、積層造形後の金属積層造形装置の概略図である。図３は、耐久テスト中の金属積層造形装置の概略図である。図４は、所定の粒度分布を決定するまでのフロー図である。図５は、シリカ粒子の所定の添加量を決定するまでのフロー図である。図６は、材料粉体の流動性を測定する漏斗の概略図である。ここで、図１のＸ軸方向は、左右方向である。図１のＸ軸方向に直交する水平一軸方向の不図示のＹ軸方向は、前後方向である。図１のＺ軸方向は、上下方向である。図１および図２に示す材料粉体層の厚み寸法および焼結層の厚み寸法は、説明のために実際のものに比べて大きく表示されている。図１または図２で示す焼結層の層数は、説明のために少なく表示されている。

【0014】

本発明の金属積層造形用の材料粉体Ｍ（以下、材料粉体Ｍと称する）は、図１に示すように、金属積層造形装置１に供給される。金属積層造形装置１は、図２に示すように、供給された材料粉体Ｍの一部を焼結して三次元形状の焼結体を形成し、未焼結の材料粉体Ｍを排出する。

【0015】

金属積層造形装置１は、例えば、ベース台２と、テーブル３と、チャンバ４と、レーザ光照射装置５と、材料供給装置６と、材料回収用バケット７と、不図示の制御装置と、を備えている。

【0016】

金属積層造形装置１は、材料回収用バケット７から材料供給装置６まで未焼結の材料粉体Ｍを搬送する材料搬送装置８を備えてもよい。金属積層造形装置１は、チャンバ４内に不図示の切削装置を備えてもよい。レーザ光照射装置５に替えて不図示の電子ビーム照射装置を備えてもよい。

【0017】

ベース台２は、テーブル３と、材料保持壁９と、材料回収用バケット７と、を内蔵している。ベース台２は、材料排出部２ａを有する。

【0018】

テーブル３は、不図示の駆動装置によって材料保持壁９の中を上下方向（Ｚ軸方向）に移動する。造形領域Ｒは、テーブル３上に形成されている。ベースプレート１０は、テーブル３の上面に脱着可能に取り付けられている。

【0019】

材料保持壁９は、テーブル３の周りを囲んでいる。材料保持空間９ａは、材料保持壁９とテーブル３によって囲まれた空間である。材料保持壁９は、材料排出部９ｂを有する。

【0020】

材料保持壁９の材料排出部９ｂは、例えば、材料保持壁９の下部に形成されている開口である。材料保持空間９ａの中の材料粉体Ｍは、材料排出部９ｂを超えてテーブル３が下降すると、材料排出部９ｂから材料回収用バケット７に自重で落下する。

【0021】

ベース台２の材料排出部２ａは、例えば、後述されるリコータヘッド１１の退避位置の辺りに形成されている開口である。材料保持空間９ａから溢れた材料粉体Ｍは、リコータヘッド１１のブレード１１ｂ，１１ｂによって材料保持壁９を超えて材料排出部２ａまで押し出されて、材料排出部２ａから材料回収用バケット７に自重で落下する。

【0022】

材料回収用バケット７は、材料保持空間９ａから材料排出部９ｂを通して排出された材料粉体Ｍを収容する。また、材料回収用バケット７は、材料保持空間９ａから溢れた材料粉体Ｍを材料排出部２ａを介して収容する。

【0023】

チャンバ４は、造形領域Ｒを覆う。チャンバ４の内部は、不図示の不活性ガス供給装置から供給される所定濃度の不活性ガスで満たされている。不活性ガスは、材料粉体と反応しないガスである。不活性ガスは、例えば窒素ガスである。

【0024】

材料供給装置６は、リコータヘッド１１と、材料補充装置１２と、を備えている。ここで、未使用の材料粉体Ｍをバージン材と称する。金属積層造形装置１から排出され未焼結の材料粉体Ｍをリサイクル材と称する。

【0025】

リコータヘッド１１は、材料収容タンク１１ａと、一対のブレード１１ｂ，１１ｂと、を備えている。リコータヘッド１１は、不図示の駆動装置によって、テーブル３の右側または左側のいずれか一方の退避位置からテーブル３の上方を通り他方の退避位置まで左右方向（Ｘ軸方向）に移動する。

【0026】

材料収容タンク１１ａは、材料粉体を収容する。材料収容タンク１１ａは、リコータヘッド１１の内部に形成されてる。材料収容タンク１１ａは、リコータヘッド１１の上部に形成されている材料供給口５ｃとリコータヘッド１１の下部に形成されている材料排出口１１ｄにそれぞれ連通している。

【0027】

材料供給口１１ｃは、例えば、リコータヘッド１１が退避位置に退避しているときに材料補充装置１２と接続する。材料補充装置１２から供給される材料粉体Ｍは、材料供給口１１ｃを通して材料収容タンク１１ａに供給される。

【0028】

材料排出口１１ｄは、リコータヘッド１１の移動方向に直交する前後方向（Ｙ軸方向）に細長く形成されている。材料粉体Ｍは、材料排出口１１ｄからテーブル３上に排出される。材料粉体Ｍは、金属粉体である。金属粉体は、例えば鉄粉である。

【0029】

一対のブレード１１ｂ，１１ｂは、リコータヘッド１１の下部から突き出し、材料排出口１１ｄを挟んで左右にそれぞれ設けられている。一対のブレード１１ｂ，１１ｂは、材料排出口１１ｄからテーブル３上に排出された材料粉体Ｍを平坦化する。

【0030】

材料補充装置１２は、例えば、未使用の材料粉体Ｍであるバージン材を充填したバージン材用タンク１２ａと、材料回収用バケット７に排出された未焼結の材料粉体Ｍであるリサイクル材を搬送する材料搬送装置８と、が接続されている。

【0031】

材料補充装置１２は、バージン材、リサイクル材、あるいはそれらを混合した材料粉体Ｍをリコータヘッド１１に供給することができる。

【0032】

レーザ光照射装置５は、チャンバ４の上方に設けられている。レーザ光照射装置５から出力されるレーザ光Ｌは、チャンバ４に設けられた保護ウィンドウ４ａを透過して造形領域Ｒに照射される。レーザ光照射装置５は、不図示のレーザ光源と、不図示の２軸のガルバノミラー、不図示のスポット径調整装置とを備えている。

【0033】

レーザ光源は、材料粉体Ｍを加熱溶融できるレーザ光Ｌを出力する。レーザ光Ｌは、例えばＹＡＧレーザ、ファイバレーザまたは炭酸ガスレーザなどである。

【0034】

スポット径調整装置は、レーザ光源から出力されるレーザ光Ｌを集光して所望のスポット径に調整する。

【0035】

２軸のガルバノミラーは、レーザ光源から出力されるレーザ光Ｌを制御可能に２次元走査して、レーザ光Ｌを造形領域Ｒ内の所望の位置に照射する。

【0036】

保護ウィンドウ４ａは、レーザ光Ｌを透過可能な材料で形成されている。保護ウィンドウ４ａは、レーザ光ＬがＹＡＧレーザ、ファイバレーザまたは炭酸ガスレーザであれば、例えば石英ガラスでも構成が可能である。

【0037】

制御装置は、金属積層造形装置１に備える各種装置を制御する。また制御装置は、金属積層造形装置１に接続されている各種周辺装置を制御するようにしてもよい。

【0038】

材料搬送装置８は、材料回収用搬送装置１３と、材料供給用搬送装置１４と、不純物除去装置１５と、材料供給用バケット１６と、を備えている。材料搬送装置８は、材料乾燥装置１７を備えてもよい。材料乾燥装置１７は、材料供給用バケット１６から材料補充装置１２に搬送する材料粉体Ｍを乾燥させる

【0039】

材料回収用搬送装置１３は、材料回収用バケット７の中の材料粉体Ｍを不純物除去装置１５まで配管を通して搬送する。材料回収用搬送装置１３は、例えば、吸引装置１３ａと、フィルタ１３ｂと、を備えている。

【0040】

材料供給用搬送装置１４は、材料供給用バケット１６の中の材料粉体Ｍを材料補充装置１２まで配管を通して搬送する。材料回収用搬送装置１３は、例えば、吸引装置１４ａと、フィルタ１４ｂと、を備えている。

【0041】

各吸引装置１３ａ，１４ａは、気体と一緒に固体も吸引可能な吸引力を有する。各吸引装置１３ａ，１４ａは、切換弁１８を備えることで、１つの吸引装置を共有するようにしてもよい。吸引装置１３ａ，１４ａは、例えば、クリーナである。

【0042】

各フィルタ１３ｂ，１４ｂは、例えば、サイクロン方式のフィルタである。サイクロン方式のフィルタは、気体と固体を分離して固体を各吸引装置１３ａ，１４ａの中に吸引させないようにする。

【0043】

不純物除去装置１５は、材料回収用バケット７に排出された材料粉体Ｍの中の不純物を除去する。不純物は、ふるい１５ａなどによって取り除かれる。不純物は、材料粉体Ｍをレーザ光で焼結した際に飛散するスパッタや焼結体の表面や不要部分を切削加工した際に切り出される切削屑などである。

【0044】

材料供給用バケット１６は、不純物除去装置１５によって不純物が除去されたあとの材料粉体Ｍを収容する。リサイクル材は、金属積層造形装置１から排出された未焼結の材料粉体Ｍであって、不純物を取り除いたあとの未焼結の材料粉体Ｍでもよい。

【0045】

材料乾燥装置１７は、例えば、材料供給用バケット１６の中に備えられたヒータである。リサイクル材は、金属積層造形装置１から排出された未焼結の材料粉体Ｍであって、乾燥させたあとの未焼結の材料粉体Ｍでもよい。

【0046】

これまで説明した金属積層造形装置１の基本的な動作は、次の通りである。

【0047】

まず準備工程を実施する。一般的にテーブル３上にベースプレート１０が取り付けられる。ベースプレート１０の上面の高さと、リコータヘッド１１の一対のブレード１１ｂ，１１ｂの先端の高さと、が同じ高さになるようにテーブル３を移動する。

【0048】

つぎにリコート工程を実施する。材料粉体層１９の厚み分の高さだけテーブル３を下げる。退避位置からテーブル３の上方を通り反対側の退避位置までリコータヘッド１１を移動させる。材料粉体Ｍがベースプレート１０上に所定の高さに均一に撒布される。材料粉体層１９がベースプレート１０上に形成される。リコータヘッド１１のブレード１１ｂ，１１ｂによってベース台２の材料排出部２ａまで押し出された材料粉体Ｍは、材料回収用バケット７に排出される。

【0049】

つぎに焼結工程を実施する。レーザ光照射装置５で材料粉体層１９の所定の照射領域にレーザ光Ｌを照射する。ベースプレート１０上に焼結層２０が形成される。焼結層２０とベースプレート１０が固着する。最初の焼結層２０のみで焼結体２１が形成される。

【0050】

再びリコート工程を実施する。材料粉体層１９の厚み分の高さだけテーブル３を下げる。退避位置からテーブル３の上方を通り反対側の退避位置までリコータヘッド１１を移動する。前回の焼結層２０上に新たな材料粉体層１９が形成される。

【0051】

再び焼結工程を実施する。レーザ光照射装置５で材料粉体層１９の所定の照射領域にレーザ光Ｌを照射する。前回の焼結層２０上に新たな焼結層２０が形成される。新たな焼結層２０と前回の焼結層２０が固着する。焼結層２０が積層した焼結体２１が形成される。

【0052】

金属積層造形装置１は、リコート工程と焼結工程を繰り返して、複数の焼結層２０を積層して所望の三次元形状を有する焼結体２１を形成し、所望の三次元形状の造形物２２を造形する。

【0053】

さらに金属積層造形装置１は、切削装置を備えて、所定数の焼結層２０を積層する毎に、焼結体２１を切削する切削工程を実施するようにしてもよい。

【0054】

金属積層造形装置１は、焼結体２１の積層造形を終えると、材料保持空間９ａの中の未焼結の材料粉体Ｍを材料回収用バケット７に排出する。ベースプレート１０に固着した焼結体２１は、ベースプレート１０と一緒にテーブル３から取り外される。

【0055】

金属積層造形装置１は、材料搬送装置８を備えて、材料回収用バケット７の中の材料粉体Ｍを材料供給装置６に搬送するようにしてもよい。

【0056】

材料回収用バケット７の中の材料粉体Ｍは、リサイクル材としてつぎの積層造形で使われる。

【0057】

ここからは、本発明の特有の材料粉体Ｍおよびその製造方法を説明する。

【0058】

材料粉体Ｍのバージン材は、所定の粒度分布になるように製造されている。粒度分布は、横軸を粒子径とし、縦軸を頻度とする。例えば、粒子径の単位は、μｍである。また例えば、頻度は、％である。

【0059】

所定の粒度分布は、バージン材を所定の回数Ｎだけリサイクルしたあとのリサイクル材の流動性に基づき決定されている。所定の粒度分布は、図４に示すように、試作したバージン材の耐久テストの結果から所定の基準値以上の値の流動性に対応する粒度分布になるように決定されている。流動性の所定の基準値は、例えば、厚みおよび密度が均一な材料粉体層を形成することが可能なときの流動性の値を示す。所定の回数Ｎは、所望するリサイクルの回数である。所定の回数Ｎは、例えば、２０回以上４０回以下、好ましくは、２５回以上３５回以下、さらに好ましくは３０回であるとよい。

【0060】

まず、任意の粒度分布のバージン材を試作する（Ｓ１）。試作後にバージン材の粒度分布を測定してもよい（Ｓ２）。

【0061】

つぎに、試作したバージン材の耐久テストを実施する。リサイクルのカウントｎをゼロにリセットする（ｎ＝０）（Ｓ３）。試作したバージン材を金属積層造形装置１に供給する（Ｓ４）。未焼結の材料粉体Ｍとして排出されるリサイクル材を金属積層造形装置１から回収する（Ｓ５）。カウントｎが所定の回数Ｎに達したかどうかを判定する（Ｓ６）。

【0062】

カウントｎが所定の回数Ｎに達していなければ（ｎ＜Ｎ）、カウントｎを１つ増やす（ｎ＝ｎ＋１＝１）（Ｓ７）。回収したリサイクル材を再び金属積層造形装置１に供給する（Ｓ８）。再び未焼結の材料粉体Ｍとして排出されるリサイクル材を金属積層造形装置１から回収する（Ｓ５）。再びカウントｎが所定の回数Ｎに達したかどうかを判定する（Ｓ６）。カウントｎが所定の回数Ｎに達していなければ（ｎ＜Ｎ）、再びカウントｎを１つ増やす（ｎ＝ｎ＋１＝２）（Ｓ７）。このようにして試作したバージン材をカウントｎが所定の回数Ｎに達する（ｎ＝Ｎ）まで繰り返しリサイクルする。

【0063】

最後に、所定の回数Ｎだけリサイクルしたあとのリサイクル材の流動性を測定する（Ｓ９）。リサイクル材の流動性が所定の基準値以上かどうか判定する（Ｓ１０）。

【0064】

リサイクル材の流動性が所定の基準値以上であれば、試作したバージン材の粒度分布を所定の粒度分布とする（Ｓ１３）。

【0065】

リサイクル材の流動性が所定の基準値を下まわれば、異なる任意の粒度分布のバージン材を再び試作して（Ｓ１２）、耐久テストをやり直すようにする。あるいは、リサイクル材の流動性が所定の基準値よりも低ければ、リサイクル材の流動性がバージン材の粒度分布を変更するだけで所定の基準値以上の流動性を得られる可能性があるのかどうかを判定するようにしてもよい（Ｓ１１）。

【0066】

リサイクル材の流動性がバージン材の粒度分布を変更するだけで所定の基準値以上の流動性を得られる可能性があれば、異なる任意の粒度分布のバージン材を再び試作して（Ｓ１２）、耐久テストをやり直すようにしもよい。

【0067】

リサイクル材の流動性がバージン材の粒度分布を変更するだけで所定の基準値以上の流動性を得られる可能性がなければ、これまでの耐久テストの結果から最良の粒度分布をバージン材の所定の粒度分布に決定し（Ｓ１４）、図５に示すように、決定した所定の粒度分布のバージン材を試作し（Ｓ１０１）、試作したバージン材に後述されるシリカ粒子を添加（Ｓ１０２）するようにしてもよい。最良の粒度分布とは、例えば、材料が同じで粒度分布が異なる複数種類のバージン材に対して行われたそれぞれの耐久テストの結果の中で、所定の回数リサイクルされたあとの流動性が最も高かったリサイクル材の元になっているバージン材の粒度分布を示している。

【0068】

耐久テストは、積層造形を行いながら実施されてもよい。耐久テストは、リコート工程のみを繰り返しながら実施されてもよい。耐久テストは、積層造形を行わずに実施されてもよい。耐久テストは、例えば、リコート工程および焼結工程を省略して実施されてもよい。耐久テストは、例えば図３に示すように、ベース台２の材料排出部２ａに材料補充装置１２を予め接続部材３０で接続して、材料補充装置１２から材料回収用バケット７にバージン材またはリサイクル材が直接排出されるようにしてもよい。

【0069】

耐久テストは、金属積層造形装置１に材料搬送装置８を備えて、バージン材を供給してから所定の回数Ｎのリサイクルを完了するまで、金属積層造形装置１の制御装置によって自動で制御するようにしてもよい。

【0070】

耐久テストにおいて、バージン材は、例えば、材料補充装置１２のバージン材用タンク１２ａの中に供給されてもよい。また耐久テストにおいて、バージン材は、材料搬送装置８の材料供給用バケット１６の中に供給されてもよい。

【0071】

リサイクルのカウントｎは、例えば、材料供給用バケット１６から材料補充装置１２に材料粉体Ｍを供給し、材料回収用バケット７から不純物除去装置１５を通して材料供給用バケット１６に材料粉体Ｍを回収するまでを１回としてもよい。

【0072】

リサイクル材の流動性は、図６に示すように、材料粉体Ｍである所定量のリサイクル材を漏斗３１に投入し、排出時間および安息角θをそれぞれ測定することで判明する。漏斗３１は、開閉手段３１が排出口３１ａを閉じることでリサイクル材を一時的に貯めて、開閉手段３１ｂが排出口３１ａを開くことでリサイクル材を排出口３１ａから排出する。

【0073】

流動性を示す排出時間は、漏斗３１の排出口３１ａからリサイクル材が自重で落下を開始してから落下が完了するまでの時間である。排出時間は、短い時間の方が長い時間よりも流動性が高い。

【0074】

流動性を示す安息角θは、漏斗３１を用いて、所定の高さからリサイクル材を落下させて、自発的に崩れることなく安定している時のリサイクル材の山の斜面と水平面とのなす角度である。安息角θは、小さい角度の方が大きい角度よりも流動性が高い。

【0075】

所定の回数Ｎをリサイクルされたリサイクル材の流動性を示す排出時間および安息角θの基準値は、均一な材料粉体層１９が形成可能なことが予め確認された値の閾値である。所定の流動性の基準値は、リサイクル材の排出時間が基準値よりも短い時間であり、かつ、リサイクル材の安息角θが基準値よりも小さい角度である。

【0076】

例えば、バージン材の粒度分布は、粒子径が１７μｍ以下の粒子の頻度を４％以下とし、粒子径が５３μｍ以上の粒子の頻度を８％以下とするとよい。このとき、リサイクルを２５〜３５回行っても流動性は、基準値以上の値を示す。リサイクルを行う所定の回数Ｎは、２５〜３５回であるとよい。

【0077】

また好ましく例えば、バージン材の粒度分布は、累積分布で累積が５０％の粒子径を示すメジアン径が１７μｍ以上５３μｍ以下の範囲内にあり、頻度分布で頻度が最大値の粒子径を示すモード径が１７μｍ以上５３μｍ以下の範囲内にあり、粒子径が１７μｍ以下の粒子の前記頻度を３％以下とし、粒子径が５３μｍ以上の粒子の前記頻度を７％以下とするとよい。このとき、リサイクルを２８〜３２回行っても流動性は、基準値以上の値を示す。リサイクルを行う所定の回数Ｎは、２８〜３２回であるとよい。

【0078】

材料粉体Ｍのバージン材は、シリカ粒子が添加されていてもよい。シリカ粒子の粒子径は、５ｎｍ以上１５ｎｍ以下、好ましくは１０ｎｍに形成されているとよい。

【0079】

シリカ粒子は、耐久テストにおいて、流動性の基準値以上の流動性を維持できたバージン材に添加されてもよい。シリカ粒子は、耐久テストにおいて流動性の基準値以上の流動性を維持できなかったバージン材に添加されてもよい。シリカ粒子が添加されたバージン材の耐久テストを実施してもよい。

【0080】

シリカ粒子は、材料粉体Ｍの表面に付着して材料粉体Ｍの流動性を高める効果がある。シリカ粒子は、材料粉体Ｍのバージン材と一緒に攪拌器に入れられて攪拌されることで、材料粉体Ｍのバージン材に添加される。

【0081】

シリカ粒子は、例えば、材料粉体Ｍのバージン材の全体量の０．０１％以上０．０９％以下の添加量で、好ましくは材料粉体Ｍのバージン材の全体量の０．０５％の添加量で材料粉体Ｍの流動性を十分に高めることができる。

【0082】

シリカ粒子の添加量は、添加前後の焼結体２１の空隙率および強度の比較によって決定されるとよい。シリカ粒子は、例えば、組成元素にケイ素（Ｓｉ）が含まれている材料粉体Ｍのバージン材に添加されることで、焼結体２１の品質をさらに維持することができる。

【0083】

シリカ粒子は、例えば図４および図５に示すように、耐久テストにおいてリサイクル材の流動性が基準値を下まわったバージン材に添加されるとよい。バージン材に添加するシリカ粒子の添加量は、図５に示すように、耐久テストのあとのリサイクル材の流動性と、実際にリサイクル材によって造形された焼結体２１の空隙率および強度と、に基づき決定されるとよい。またバージン材に添加するシリカ粒子の添加量は、耐久テストのあとのリサイクル材の流動性と、実際にリサイクル材によって造形された焼結体２１の空隙率と、に基づき決定されてもよい。またバージン材に添加するシリカ粒子の添加量は、耐久テストのあとのリサイクル材の流動性と、実際にリサイクル材によって造形された焼結体２１の強度と、に基づき決定されてもよい。

【0084】

流動性の所定の基準値は、例えば、厚みおよび密度が均一な材料粉体層を形成することが可能なときの流動性の値を示す。焼結体２１の空隙率の所定の基準値および強度の所定の基準値は、シリカ粒子を添加していない材料粉体Ｍのバージン材またはリサイクル材によって造形された焼結体２１の空隙率および強度、そして焼結体２１の品質に基づいて決められるとよい。

【0085】

まず、図４に示すように、リサイクル材の流動性がバージン材の粒度分布を変更するだけで所定の基準値以上の流動性を得られる可能性がなければ（Ｓ１１）、これまでの耐久テストの結果から最良の粒度分布をバージン材の所定の粒度分布に決定する（Ｓ１４）。そして、所定の粒度分布のバージン材を試作する（Ｓ１０１）。試作したバージン材に任意の添加量のシリカ粒子を添加する（Ｓ１０２）。

【0086】

つぎに、試作したバージン材の耐久テストを実施する。リサイクルのカウントｎをゼロにリセットする（ｎ＝０）（Ｓ１０３）。試作したバージン材を金属積層造形装置１に供給する（Ｓ１０４）。未焼結の材料粉体Ｍとして排出されるリサイクル材を金属積層造形装置１から回収する（Ｓ１０５）。カウントｎが所定の回数Ｎに達したかどうかを判定する（Ｓ１０６）。

【0087】

カウントｎが所定の回数Ｎに達していなければ（ｎ＜Ｎ）、カウントｎを１つ増やす（ｎ＝ｎ＋１＝１）（Ｓ１０７）。回収したリサイクル材を再び金属積層造形装置１に供給する（Ｓ１０８）。再び未焼結の材料粉体Ｍとして排出されるリサイクル材を金属積層造形装置１から回収する（Ｓ１０５）。再びカウントｎが所定の回数Ｎに達したかどうかを判定する（Ｓ１０６）。カウントｎが所定の回数Ｎに達していなければ（ｎ＜Ｎ）、再びカウントｎを１つ増やす（ｎ＝ｎ＋１＝２）（Ｓ１０７）。このようにして試作したバージン材をカウントｎが所定の回数Ｎに達する（ｎ＝Ｎ）まで繰り返しリサイクルする。

【0088】

最後に、所定の回数Ｎだけリサイクルしたあとのリサイクル材の流動性を測定する（Ｓ１０９）。リサイクル材の流動性が所定の基準値以上かどうか判定する（Ｓ１１０）。

【0089】

リサイクル材の流動性が所定の基準値を下まわれば、シリカ粒子の添加量を調整して、異なる任意の添加量に変更する（Ｓ１１２）。所定の粒度分布のバージン材を再び試作して（Ｓ１０１）、変更された添加量のシリカ粒子を新たに試作した所定の粒度分布のバージン材に添加して（Ｓ１０２）、耐久テストをやり直すようにする。

【0090】

リサイクル材の流動性が所定の基準値以上であれば、リサイクル材を金属積層造形装置１に供給して、金属積層造形装置１によってリサイクル材から焼結体２１を積層造形する。そして、造形された焼結体２１の空隙率と強度をそれぞれ測定する（Ｓ１１１）。焼結体２１の空隙率が所定の基準値以上かどうか判定する（Ｓ１１３）。

【0091】

焼結体２１の空隙率が所定の基準値を下まわれば、シリカ粒子の添加量を調整して、異なる任意の添加量に変更する（Ｓ１１２）。所定の粒度分布のバージン材を再び試作して（Ｓ１０１）、変更された添加量のシリカ粒子を新たに試作した所定の粒度分布のバージン材に添加して（Ｓ１０２）、耐久テストをやり直すようにする。

【0092】

焼結体２１の空隙率が所定の基準値以上であれば、焼結体２１の強度が所定の基準値以上かどうか判定する（Ｓ１１４）。

【0093】

焼結体２１の強度が所定の基準値を下まわれば、シリカ粒子の添加量を調整して、異なる任意の添加量に変更する（Ｓ１１２）。所定の粒度分布のバージン材を再び試作して（Ｓ１０１）、変更された添加量のシリカ粒子を新たに試作した所定の粒度分布のバージン材に添加して（Ｓ１０２）、耐久テストをやり直すようにする。

【0094】

焼結体２１の強度が所定の基準値以上であれば、このときリサイクル材の元となったバージン材に対して添加されたシリカ粒子の添加量を所定の添加量として決定する（Ｓ１１５）。なお、リサイクル材の流動性が所定の基準値以上であれば、リサイクル材の元となったバージン材を金属積層造形装置１に供給して、金属積層造形装置１によってバージン材から焼結体２１を積層造形して、当該焼結体２１の空隙率および強度が所定の基準値以上かどうか判定するようにしてもよい。

【0095】

以上説明した本発明は、この発明の精神および必須の特徴的事項から逸脱することなく他のいろいろな形態で実施することができる。したがって、本明細書に記載した実施例は例示的なものであり、これに限定して解釈されるべきものではない。

【産業上の利用可能性】

【0096】

本発明は、金属積層造形用の材料粉体およびその製造方法に利用することができる。

【符号の説明】

【0097】

１ 金属積層造形装置
２ ベース台
２ａ 材料排出部
３ テーブル
４ チャンバ
４ａ 保護ウィンドウ
５ レーザ光照射装置
６ 材料供給装置
７ 材料回収用バケット
８ 材料搬送装置
９ 材料保持壁
９ａ 材料保持空間
９ｂ 材料排出部
１０ ベースプレート
１１ リコータヘッド
１１ａ 材料収容タンク
１１ｂ ブレード
１１ｃ 材料供給口
１１ｄ 材料排出口
１２ 材料補充装置
１２ａ バージン材用タンク
１３ 材料回収用搬送装置
１３ａ 吸引装置
１３ｂ フィルタ
１４ 材料供給用搬送装置
１４ａ 吸引装置
１４ｂ フィルタ
１５ 不純物除去装置
１５ａ ふるい
１６ 材料供給用バケット
１７ 材料乾燥装置
１８ 切換弁
１９ 材料粉体層
２０ 焼結層
２１ 焼結体
２２ 造形物
３０ 接続部材
３１ 漏斗
３１ａ 排出口
３１ｂ 開閉手段
Ｌ レーザ光
Ｍ 金属積層造形用の材料粉体
Ｎ 所定の回数
ｎ カウント
Ｒ 造形領域

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【手続補正書】

【提出日】2020年5月8日

【手続補正1】

【補正対象書類名】特許請求の範囲

【補正対象項目名】全文

【補正方法】変更

【補正の内容】

【特許請求の範囲】

【請求項1】

金属積層造形用の材料粉体の製造方法であって、
未使用の前記材料粉体であるバージン材の粒度分布と、
前記バージン材を金属積層造形装置に供給したあと積層造形を行わずに前記金属積層造形装置から排出される前記材料粉体であるリサイクル材を回収し、前記リサイクル材を前記金属積層造形装置に供給したあと積層造形を行わずに前記金属積層造形装置から排出される前記リサイクル材を回収するようにして、所定の回数リサイクルしたあとの前記リサイクル材の流動性と、に基づいて、
前記流動性の所定の基準値以上の前記流動性に対応する前記粒度分布になるように製造する、
金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項2】

前記リサイクル材の流動性は、前記リサイクル材を漏斗に投入して、前記リサイクル材が落下を開始してから完了するまでの排出時間および安息角により計測する、
請求項１記載の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項3】

前記バージン材にシリカ粒子が添加されている、
請求項１または２記載の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項4】

前記シリカ粒子の粒子径が５ｎｍ以上１５ｎｍ以下に形成されている、
請求項３記載の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項5】

前記所定の回数リサイクルしたあとの前記リサイクル材によって焼結体を積層造形し、
前記焼結体の空隙率が前記空隙率の所定の基準値以上、および、前記焼結体の強度が前記強度の所定の基準値以上、のうちのいずれか一方またはそれらの両方になるように前記シリカ粒子の添加量を調整する、
請求項３記載の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項6】

前記バージン材の組成元素にケイ素が含まれている、
請求項３記載の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。

【請求項7】

前記シリカ粒子を添加する前の前記粒度分布は、前記流動性の所定の基準値よりも低い前記流動性に対応する前記粒度分布であり、前記シリカ粒子の添加量は、前記流動性が前記流動性の所定の基準値以上になるように調整されている、
請求項３記載の金属積層造形用の材料粉体の製造方法。