特開 2021-85835 加工機上インデンテーション試験システム及び加工機上インデンテーション試験方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】公開特許公報(A)

(11)【公開番号】特開2021-85835(P2021-85835A)

(43)【公開日】2021年6月3日

(54)【発明の名称】加工機上インデンテーション試験システム及び加工機上インデンテーション試験方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 3/40 20060101AFI20210507BHJP

   G01N 3/42 20060101ALI20210507BHJP

   B23C 3/00 20060101ALI20210507BHJP

   B23C 5/28 20060101ALN20210507BHJP

【ＦＩ】

   G01N3/40 A

   G01N3/42 A

   B23C3/00

   B23C5/28

【審査請求】未請求

【請求項の数】19

【出願形態】ＯＬ

【全頁数】23

(21)【出願番号】特願2019-216892(P2019-216892)

(22)【出願日】2019年11月29日

(71)【出願人】

【識別番号】399030060

【氏名又は名称】学校法人 関西大学

(74)【代理人】

【識別番号】110000338

【氏名又は名称】特許業務法人ＨＡＲＡＫＥＮＺＯ ＷＯＲＬＤ ＰＡＴＥＮＴ ＆ ＴＲＡＤＥＭＡＲＫ

(72)【発明者】

【氏名】廣岡 大祐

(72)【発明者】

【氏名】古城 直道

【テーマコード（参考）】

3C022

【Ｆターム（参考）】

3C022AA02

(57)【要約】

【課題】押込み試験の荷重データを低ノイズで安定して取得することにより、押込み試験の精度を向上させる。
【解決手段】加工機上ナノインデンテーション試験システム（１）は、測定対象部材（９）を切削して第１平面を形成する加工機（２）と、押込み試験用の圧子（４）を有する硬さ測定部（３）と、圧子（４）を第１押込み量まで第１平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、第２押込み量に相当する位置まで引き抜くように制御する制御部（７）とを備える。
【選択図】図１

【特許請求の範囲】

【請求項1】

測定対象部材を機械加工して測定対象となる第１平面を形成する加工機と、
前記加工機により機械加工された第１平面に押し込まれる押込み試験用の圧子を有して、前記加工機上に搭載されたインデンテーション測定部と、
前記圧子を第１押込み量に対応する位置まで前記第１平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、前記第１押込み量よりも小さい第２押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記第１平面から引き抜く方向に変位させるように前記インデンテーション測定部を制御する制御部とを備えることを特徴とする加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項2】

前記制御部は、前記第１押込み量よりも小さい第３押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記第１平面に押し込んで、所定の待機時間が経過した後、前記第１押込み量に対応する位置まで前記圧子をさらに押し込むように前記インデンテーション測定部を制御する請求項１に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項3】

前記インデンテーション測定部は、前記圧子を変位させるためのステージをさらに有する請求項１に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項4】

前記インデンテーション測定部は、前記機械加工された第１平面の複数個所の硬さ及び弾性率を測定する請求項１に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項5】

前記加工機は、前記インデンテーション測定部による押込み試験が終了した後、前記測定対象部材の第１平面を機械加工して次の測定対象となる第２平面を形成し、
前記制御部は、前記圧子を第４押込み量に対応する位置まで前記第２平面に押し込んで、前記所定の保持時間が経過した後、前記第４押込み量よりも小さい第５押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記第２平面から引き抜く方向に変位させるように前記インデンテーション測定部を制御する請求項４に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項6】

前記インデンテーション測定部は、前記第１押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込まれた圧子に作用する第１荷重と、前記第２押込み量に対応する位置まで前記第１平面から引き抜く方向に変位させた圧子に作用する第２荷重とを測定する力センサをさらに有し、
前記制御部は、前記第１押込み量及び前記第１荷重と前記第２押込み量及び前記第２荷重とのプロファイルに基づいて、前記測定対象部材の硬さ及び弾性率を求める請求項１に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項7】

前記加工機は、前記測定対象部材を切削、研削、又は研磨して前記測定対象となる第１平面を形成する請求項１に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項8】

前記力センサは、前記第１押込み量への負荷時の圧子の送り速度を変化させながら、前記保持時間に含まれる第１タイミングと第２タイミングとで前記圧子に作用する荷重を検出する請求項６に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項9】

前記インデンテーション測定部は、前記第１押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込まれた圧子に作用する第１荷重と、前記第２押込み量に対応する位置まで前記第１平面から引き抜く方向に変位させた圧子に作用する第２荷重とを測定するために前記圧子に結合された力センサと、
前記圧子を変位させるために前記力センサに結合されたステージとをさらに有し、
前記制御部は、前記圧子の第１押込み量に対応する前記ステージの第１ステージ移動量及び前記圧子の第２押込み量に対応する前記ステージの第２ステージ移動量と、前記力センサにより測定された第１荷重及び第２荷重と、前記力センサの剛性とに基づいて、前記圧子の第１押込み量及び第２押込み量を制御する請求項１に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項10】

前記インデンテーション測定部は、前記圧子を変位させるためのステージをさらに有し、
前記制御部は、前記ステージの第１ステージ移動量及び前記ステージの第２ステージ移動量に基づいて、前記圧子の第１押込み量及び第２押込み量を制御する請求項１に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項11】

前記インデンテーション測定部は、前記圧子を変位させるためのステージと、
前記第３押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込まれた圧子に作用する第３荷重を測定する力センサとをさらに有し、
前記待機時間が、前記ステージの応答時間よりも長く、前記力センサの応答時間よりも長い請求項２に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項12】

前記制御部は、前記第３押込み量を、前記第１押込み量と前記第２押込み量との差分よりも大きくなるように制御する請求項２に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項13】

前記制御部は、前記第２押込み量を、前記第２押込み量と前記第１押込み量との差分が前記第１押込み量と前記第３押込み量との差分よりも小さくなるように制御する請求項２に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項14】

前記力センサは、データサンプリング周波数に基づいて検出した複数個の荷重データの平均に基づいて、前記第１及び前記第２荷重を測定する請求項６に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項15】

前記制御部は、前記力センサにより測定された第１荷重に基づいて、前記第２押込み量を調整する請求項６に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項16】

前記制御部は、前記第１押込み量よりも小さい第３押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記第１平面に押し込み、
前記力センサは、前記第３押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込まれた圧子に作用する第３荷重を測定し、
前記制御部は、前記力センサにより測定された第３荷重に基づいて、前記第３押込み量に対応する待機時間を調整する請求項６に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項17】

前記制御部は、前記第１押込み量より、小さい第２押込み量に対応する位置まで前記圧子を引き抜き、
前記力センサは、前記第２押込み量に対応する第２荷重を測定し、
前記制御部は、前記力センサにより測定された第２荷重に基づいて、前記第２押込み量に対応する待機時間を調整する請求項６に記載の加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項18】

測定対象部材を機械加工して測定対象となる第１平面を形成する加工機と、
前記加工機により機械加工された第１平面に押し込まれる押込み試験用の圧子を有して、前記加工機上に搭載されたインデンテーション測定部と、
前記圧子を予め定められた一定の送り速度で前記第１平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、前記圧子を前記一定の送り速度で前記第１平面から引き抜くように前記インデンテーション測定部を制御する制御部と、
前記押し込み時の圧子の送り速度を変化させながら、前記保持時間に含まれる第１タイミングと第２タイミングとで前記圧子に作用する荷重を検出する力センサとを備えることを特徴とする加工機上インデンテーション試験システム。

【請求項19】

測定対象部材を機械加工して測定対象となる平面を形成する加工工程と、
前記加工工程により機械加工された平面に押し込まれる押込み試験用の圧子を第１押込み量に対応する位置まで前記平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、前記第１押込み量よりも小さい第２押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記平面から引き抜く方向に変位させる圧子制御工程とを包含することを特徴とする加工機上インデンテーション試験方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、インデンターが加工機上に搭載される加工機上インデンテーション試験システム及び加工機上インデンテーション試験方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ナノインデンテーション試験により、工具の基材を被覆するＤＬＣ（ダイヤモンドライクカーボン）膜への圧子の押込み深さを測定し、圧子押込み過程での押込み深さと荷重との曲線からＤＬＣ膜のヤング率等を得る構成が知られている（特許文献１）。

【0003】

また、ナノインデンテーション器具において、圧子の変位を検出する構成が知られている（特許文献２）。

【0004】

そして、ナノインデンターが加工機上に搭載され、測定対象部材を切削して測定対象となる平面を加工機により形成する切削工程と、加工機により切削された平面にナノインデンターの圧子を押し込む押込み試験を上記平面の多点で実施する押込み試験工程とを繰り返すことにより、測定対象部材の硬さデータの３次元分布を実現する構成が知られている（非特許文献１）。

【0005】

ナノインデンテーション試験において、圧子の変位と荷重との間の関係を多点で取得するためには、一般的に、圧子に目標荷重を与えて、その際の圧子の変位を測定する。しかしながら、圧子に一定の目標荷重を与える構成は、測定対象部材の柔らかい点では圧子が深く押し込まれるし、硬い点では浅くしか押し込まれないので、硬さデータの３次元分布を実現するために適切でない。

【0006】

非特許文献１に記載の構成では、切削工程と押込み試験工程とを繰り返して硬さデータの３次元分布を実現するために、目標最大変位を圧子に与え、最大変位に変位した圧子に作用する荷重を測定している。この非特許文献１に記載の構成では、圧子を定速にて一定変位まで下降させ、保持後に上昇させることで、試料表面に対する押し込み時の反力変化と除荷時の反力変化とを計測している。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開2005-22073号公報（2005年1月27日公開）

【特許文献2】特表2016-521853号公報（2016年7月25日公開）

【非特許文献】

【0008】

【非特許文献1】弘前大学 藤崎 他，シリアルセクショニングによる骨組織微視構造の３次元観察と微小硬さ分布計測，2018年度精密工学会秋季大会学術講演会 Ｇ02-3，公開日2018.9.5. 函館アリーナ

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0009】

特許文献１及び２に記載の構成は、ナノインデンテーション試験において、変位を制御して荷重を測定しているが、切削工程と押込み試験工程とを繰り返す構成を開示しておらず、硬さデータの３次元分布を実現することができない。

【0010】

非特許文献１に記載の構成は、切削工程と押込み試験工程とを繰り返して硬さデータの３次元分布を実現するために、圧子に目標最大変位を与え、最大変位に変位した圧子に作用する荷重を測定する構成を開示している。

【0011】

しかしながら、圧子に目標最大変位を与え、最大変位に変位した圧子に作用する荷重の測定データは、ノイズ量が多く、不安定であるという問題がある。

【0012】

本発明の一態様は、切削工程と押込み試験工程とを繰り返して硬さデータの３次元分布を実現するために、圧子に目標変位を与え、変位した圧子に作用する押込み試験の荷重データを低ノイズで安定して取得することにより、押込み試験の精度を向上させることができる加工機上インデンテーション試験システム及び加工機上インデンテーション試験方法を実現することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0013】

上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムは、測定対象部材を機械加工して測定対象となる第１平面を形成する加工機と、前記加工機により機械加工された第１平面に押し込まれる押込み試験用の圧子を有して、前記加工機上に搭載されたインデンテーション測定部と、前記圧子を第１押込み量に対応する位置まで前記第１平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、前記第１押込み量よりも小さい第２押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記第１平面から引き抜く方向に変位させるように前記インデンテーション測定部を制御する制御部とを備えることを特徴とする。

【0014】

この特徴によれば、制御部が、圧子を第１押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、第１押込み量よりも小さい第２押込み量に対応する位置まで圧子を第１平面から引き抜く方向に変位させるようにインデンテーション測定部を制御する。このため、圧子に目標変位を与え、変位した圧子に作用する押込み試験の除荷時における荷重データを低ノイズで安定して取得することができる。従って、押込み試験の精度を向上させることができる。この結果、切削工程と押込み試験工程とを繰り返して硬さデータの高精度な３次元分布を実現することができる。

【0015】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記制御部は、前記第１押込み量よりも小さい第３押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記第１平面に押し込んで、所定の待機時間が経過した後、前記第１押込み量に対応する位置まで前記圧子をさらに押し込むように前記インデンテーション測定部を制御することが好ましい。

【0016】

上記構成により、負荷時における荷重データを低ノイズで安定して取得することができる。

【0017】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記インデンテーション測定部は、前記圧子を変位させるためのステージをさらに有することが好ましい。

【0018】

上記構成により、圧子を測定対象部材に押込み及び測定対象部材から引き抜くように変位させることができる。

【0019】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記インデンテーション測定部は、前記機械加工された第１平面の複数個所の硬さ及び弾性率を測定することが好ましい。

【0020】

上記構成により、制御部が、インデンテーション測定部により測定された複数個所の硬さデータ及び弾性率データに基づいて、第１平面の硬さ及び弾性率の２次元分布データを生成することができる。

【0021】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記加工機は、前記インデンテーション測定部による押込み試験が終了した後、前記測定対象部材の第１平面を機械加工して次の測定対象となる第２平面を形成し、前記制御部は、前記圧子を第４押込み量に対応する位置まで前記第２平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、前記第４押込み量よりも小さい第５押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記第２平面から引き抜く方向に変位させるように前記インデンテーション測定部を制御することが好ましい。

【0022】

上記構成により、制御部が、インデンテーション測定部により測定された第１平面の複数個所の硬さデータ、及び、第２平面の複数個所の硬さデータに基づいて、測定対象部材の硬さの３次元分布データを生成することができる。

【0023】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記インデンテーション測定部は、前記第１押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込まれた圧子に作用する第１荷重と、前記第２押込み量に対応する位置まで前記第１平面から引き抜く方向に変位させた圧子に作用する第２荷重とを測定する力センサをさらに有し、前記制御部は、前記第１押込み量及び前記第１荷重と前記第２押込み量及び前記第２荷重とのプロファイルに基づいて、前記測定対象部材の硬さ及び弾性率を求めることが好ましい。

【0024】

上記構成により、測定対象部材の機械特性を評価することができる。

【0025】

本発明の一態様に係る加工機上ナノインデンテーション試験システムでは、前記加工機は、前記測定対象部材を切削、研削、又は研磨して前記測定対象となる第１平面を形成することが好ましい。

【0026】

上記構成により、第１平面を平滑にすることができ、平滑な第１表面の機械特性を評価することができる。

【0027】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記力センサは、前記第１押込み量への負荷時の圧子の送り速度を変化させながら、前記保持時間に含まれる第１タイミングと第２タイミングとで前記圧子に作用する荷重を検出することが好ましい。

【0028】

上記構成により、測定対象部材の機械特性の時間依存性を評価することができる。

【0029】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記インデンテーション測定部は、前記第１押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込まれた圧子に作用する第１荷重と、前記第２押込み量に対応する位置まで前記第１平面から引き抜く方向に変位させた圧子に作用する第２荷重とを測定するために前記圧子に結合された力センサと、前記圧子を変位させるために前記力センサに結合されたステージとをさらに有し、前記制御部は、前記圧子の第１押込み量に対応する前記ステージの第１ステージ移動量及び前記圧子の第２押込み量に対応する前記ステージの第２ステージ移動量と、前記力センサにより測定された第１荷重及び第２荷重と、前記力センサの剛性とに基づいて、前記圧子の第１押込み量及び第２押込み量を制御することが好ましい。

【0030】

上記構成により、圧子の第１押込み量及び第２押込み量を精密に制御することができる。

【0031】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記インデンテーション測定部は、前記圧子を変位させるためのステージをさらに有し、前記制御部は、前記ステージの第１ステージ移動量及び前記ステージの第２ステージ移動量に基づいて、前記圧子の第１押込み量及び第２押込み量を制御することが好ましい。

【0032】

上記構成により、簡素な構成で圧子の第１押込み量及び第２押込み量を制御することができる。

【0033】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記インデンテーション測定部は、前記圧子を変位させるためのステージと、前記第３押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込まれた圧子に作用する第３荷重を測定する力センサとをさらに有し、前記待機時間が、前記ステージの応答時間よりも長く、前記力センサの応答時間よりも長いことが好ましい。

【0034】

上記構成により、各押込み量での圧子の挙動を安定させ、荷重データを低ノイズで安定的に取得することが出来る。

【0035】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記制御部は、前記第３押込み量を、前記第１押込み量と前記第２押込み量との差分よりも大きくなるように制御することが好ましい。

【0036】

上記構成により、圧子接触時の測定対象部材上での圧子のすべりを防ぎ、第３押込み量での圧子の挙動を安定させることが出来る。

【0037】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記制御部は、前記第２押込み量を、前記第２押込み量と前記第１押込み量との差分が前記第１押込み量と前記第３押込み量との差分よりも小さくなるように制御することが好ましい。

【0038】

上記構成により、圧子を引き抜く時の圧子の挙動を安定させ、除荷時の荷重データを低ノイズで安定的に取得することが出来る。

【0039】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記力センサは、データサンプリング周波数に基づいて検出した複数個の荷重データの平均に基づいて、前記第１及び前記第２荷重を測定することが好ましい。

【0040】

上記構成により、力センサにより測定される荷重データのばらつきを低減させることが可能である。

【0041】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記制御部は、前記力センサにより測定された第１荷重に基づいて、前記第２押込み量を調整することが好ましい。

【0042】

上記構成により、除荷時の第２荷重値の測定の精度を高めることができる。

【0043】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記制御部は、前記第１押込み量よりも小さい第３押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記第１平面に押し込み、前記力センサは、前記第３押込み量に対応する位置まで第１平面に押し込まれた圧子に作用する第３荷重を測定し、前記制御部は、前記力センサにより測定された第３荷重に基づいて、前記第３押込み量に対応する待機時間を調整することが好ましい。

【0044】

上記構成により、第３荷重を測定した際、荷重値が変化しない場合は、第３押込み量での待機時間を短縮して、インデンテーション試験時間を短縮することが可能である。

【0045】

本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムでは、前記制御部は、前記第１押込み量より、小さい第２押込み量に対応する位置まで前記圧子を引き抜き、前記力センサは、前記第２押込み量に対応する第２荷重を測定し、前記制御部は、前記力センサにより測定された第２荷重に基づいて、前記第２押込み量に対応する待機時間を調整することが好ましい。

【0046】

上記構成により、除荷時において、荷重値の変化が無い場合は待機時間を短縮することによりインデンテーション試験時間を短縮し、加重値の変化が大きい場合は待機時間を延ばして除荷時の加重値の測定精度を高めることが出来る。

【0047】

上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験システムは、測定対象部材を機械加工して測定対象となる第１平面を形成する加工機と、前記加工機により機械加工された第１平面に押し込まれる押込み試験用の圧子を有して、前記加工機上に搭載されたインデンテーション測定部と、前記圧子を予め定められた一定の送り速度で前記第１平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、前記圧子を前記一定の送り速度で前記第１平面から引き抜くように前記インデンテーション測定部を制御する制御部と、前記押し込み時の圧子の送り速度を変化させながら、前記保持時間に含まれる第１タイミングと第２タイミングとで前記圧子に作用する荷重を検出する力センサとを備えることを特徴とする。

【0048】

上記の課題を解決するために、本発明の一態様に係る加工機上インデンテーション試験方法は、測定対象部材を機械加工して測定対象となる平面を形成する加工工程と、前記加工工程により機械加工された平面に押し込まれる押込み試験用の圧子を第１押込み量に対応する位置まで前記平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、前記第１押込み量よりも小さい第２押込み量に対応する位置まで前記圧子を前記平面から引き抜く方向に変位させる圧子制御工程とを包含することを特徴とする。

【発明の効果】

【0049】

本発明の一態様によれば、切削工程と押込み試験工程とを繰り返して硬さデータの３次元分布を実現するために、圧子に目標変位を与え、変位した圧子に作用する押込み試験の荷重データを低ノイズで安定して取得することにより、押込み試験の精度を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0050】

【図1】実施形態１に係る加工機上ナノインデンテーション試験システムの模式図である。

【図2】上記加工機上ナノインデンテーション試験システムに設けられた加工機の画像である。

【図3】上記加工機に搭載された硬さ測定部の画像である。

【図4】上記加工機上ナノインデンテーション試験システムのブロック図である。

【図5】上記加工機上ナノインデンテーション試験システムに設けられたピエゾステージと制御部とを含むブロック線図である。

【図6】硬さ測定部に設けられた圧子の押し込み時のモデルを示す断面図である。

【図7】上記圧子の押し込み時のモデルを示す断面図である。

【図8】上記圧子の押し込み時のモデルを示す断面図である。

【図9】上記圧子の引き抜き時のモデルを示す断面図である。

【図10】上記圧子の引き抜き時のモデルを示す断面図である。

【図11】上記加工機上ナノインデンテーション試験システムが実施する微小押込み試験を説明するための断面図である。

【図12】上記微小押込み試験における押込み深さと押込み荷重との間の関係を示すグラフである。

【図13】上記加工機上ナノインデンテーション試験システムによる押込み試験方法を説明するための断面図である。

【図14】上記押込み試験方法を説明するための断面図である。

【図15】上記押込み試験方法を説明するための断面図である。

【図16】上記押込み試験方法を説明するための断面図である。

【図17】上記加工機上ナノインデンテーション試験システムに設けられた微小力センサにより測定された荷重の時間的変化を示すグラフである。

【図18】上記加工機上ナノインデンテーション試験システムに設けられたピエゾステージのステージ移動量と圧子の押込み量との時間的変化を示すグラフである。

【図19】比較例に係る押込み試験における圧子の押込み深さと上記圧子に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。

【図20】実施形態１に係る押込み試験における圧子の押込み深さと上記圧子に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。

【図21】比較例に係る押込み試験におけるステージ移動量と上記圧子に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。

【図22】実施形態１に係る押込み試験におけるステージ移動量と上記圧子に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。

【図23】比較例に係る押込み試験における圧子の押込み深さと上記圧子に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。

【図24】実施形態１に係る押込み試験における圧子の押込み深さと上記圧子に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。

【図25】実施形態１に係る２次元硬さ測定における圧子押込み前の測定対象部材の画像である。

【図26】上記２次元硬さ測定における圧子押込み後の測定対象部材の画像である。

【図27】上記２次元硬さ測定の結果のビッカース硬さ分布を示す図である。

【図28】上記２次元硬さ測定における押込み量と荷重との間の関係を示すグラフである。

【図29】実施形態２に係る押込み試験における圧子に作用する荷重の時間的変化を示すグラフである。

【図30】上記押込み試験における純アルミニウムの荷重変化量と保持時間との間の関係を示すグラフである。

【図31】上記押込み試験における銅の荷重変化量と保持時間との間の関係を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0051】

本明細書において、「押込み量」とは、圧子が実際に測定対象部材に押し込まれた量を意味するものとする。この「押込み量」は、ステージの移動量と、力センサにより検出される圧子に作用する荷重と、力センサの剛性とに基づいて算出することができる。なお、本明細書において「押込み量」を「押込み深さ」と言う場合がある。

【0052】

「ステージ移動量」とは、ステージが実際に移動した量を意味するものとする。この「ステージ移動量」は、ステージに内蔵された変位センサにより測定される。なお、本明細書において「ステージ移動量」を「ステージ送り量」と言う場合がある。

【0053】

「変位制御方式」とは、「ステージ移動量」又は「押込み量」を制御して、圧子に作用する荷重を検出することにより、測定対象部材の機械的特性を測定する方式を意味するものとする。

【0054】

〔実施形態１〕
以下、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。

【0055】

図１は実施形態１に係る加工機上ナノインデンテーション試験システム１の模式図である。図２は加工機上ナノインデンテーション試験システム１に設けられた加工機２の画像である。図３は、図２に示されるＡ部に相当し、加工機２に搭載された硬さ測定部３の画像である。図４は加工機上ナノインデンテーション試験システム１のブロック図である。図５は加工機上ナノインデンテーション試験システム１に設けられたピエゾステージ５とパーソナルコンピュータ２１とを含むブロック線図である。

【0056】

加工機上ナノインデンテーション試験システム１（加工機上インデンテーション試験システム）は加工機２を備える。加工機２は、Ｘ軸方向に移動可能なＸ軸部１１とＹ軸方向に移動可能なＹ軸部１２とを有する。

【0057】

Ｙ軸部１２にはＹ軸に交差するＢ軸周りに回転可能なＢ軸部１５と、動力計を備えた載置部１６とがこの順番に載置される。Ｙ軸部１２とＢ軸部１５と載置部１６とが載置ステージ８を構成する。載置ステージ８の載置部１６の上に測定対象部材９が固定的に載置される。

【0058】

Ｘ軸部１１にはＺ軸方向に移動可能なＺ軸部１３が搭載される。Ｚ軸部１３には、Ｚ軸に交差するＣ軸周りに回転可能な工具１４と、測定対象部材９の硬さを測定する硬さ測定部３（インデンテーション測定部）と、測定対象部材９の第１平面１０の組織を観察するために第１平面１０を撮像するマイクロスコープ１７とが搭載される。

【0059】

加工機２は、載置ステージ８に固定的に載置された測定対象部材９を工具１４により切削して測定対象となる平滑な第１平面１０を形成する。この切削加工は、エアー、冷却水を用いないブローガスノズル（blowing-gas nozzle）を備えた切削加工であり得る。

【0060】

硬さ測定部３は、加工機２により切削された第１平面１０に押し込まれる押込み試験用の圧子４と、第１平面１０に押し込まれた圧子４に作用する荷重を測定するために圧子４に結合された微小力センサ６（力センサ）と、圧子４をＺ軸方向に変位させるために微小力センサ６に結合されたピエゾステージ５（ステージ）と、ピエゾステージ５の変位を検出する変位センサ２２とを有する。

【0061】

ピエゾステージ５の仕様は、例えば、ストローク２０μｍ、分解能１ｎｍ、繰り返し精度±１ｎｍ、剛性４０ｎｍ／Ｎである。微小力センサ６の仕様は、例えば、測定レンジ０〜１Ｎ、分解能０．１ｍＮ、繰り返し精度±０．１ｍＮ、剛性５０μｍ／Ｎである。圧子４は、例えば、ダイヤモンドからなるバーコビッチ圧子であり、下端が尖った三角錐の形状を有している。

【0062】

加工機上ナノインデンテーション試験システム１には、圧子４を第１押込み量に対応する位置まで第１平面１０に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、第１押込み量よりも小さい第２押込み量に対応する位置まで圧子４を第１平面１０から引き抜く方向に変位させるように硬さ測定部３を制御する制御部７が設けられている。

【0063】

この制御部７は、第１押込み量よりも小さい第３押込み量に対応する位置まで圧子４を第１平面１０に押し込んで、所定の待機時間が経過した後、第１押込み量に対応する位置まで圧子４をさらに押し込むように硬さ測定部３を制御する。

【0064】

図６〜図８は硬さ測定部３に設けられた圧子４の押し込み時のモデルを示す断面図である。図９及び図１０は圧子４の引き抜き時のモデルを示す断面図である。

【0065】

まず、図６に示すように、降下してきた圧子４が測定対象部材９の第１平面１０に接触して押込み工程が開始される。そして、図７に示すように、第３押込み量に対応する位置まで圧子４が第１平面１０に押し込まれる。次に、所定の待機時間が経過した後、圧子４がさらに押し込まれる。そして、さらに所定の待機時間が経過した後、圧子４がさらに押し込まれる。このようにして所定の待機時間が経過した後の圧子４の押込みを繰り返した後、図８に示すように、第３押込み量よりも大きい第１押込み量に対応する位置まで圧子４が第１平面１０に押し込まれて押込み工程が終了する。

【0066】

そして、所定の保持時間が経過した後、引き抜き工程が開始される。まず、図９に示すように、第１押込み量よりも小さい第２押込み量に対応する位置まで圧子４を第１平面１０から引き抜く方向に変位させる。次に、所定の待機時間が経過した後、さらに圧子４を第１平面１０から引き抜く方向に変位させる。このようにして所定の待機時間が経過した後の圧子４の引き抜く方向への変位を繰り返した後、図１０に示すように、圧子４が第１平面１０から離れ、第１平面１０に圧痕が形成されて引き抜き工程が終了する。

【0067】

上記押込み工程及び引き抜き工程の待機時間は、ピエゾステージ５の応答時間よりも長いことが好ましく、また、微小力センサ６の応答時間よりも長いことが好ましい。これにより、各押込み量での圧子４の挙動を安定させ、荷重データを低ノイズで安定的に取得することが出来る。

【0068】

制御部７は、第３押込み量を、第１押込み量と第２押込み量との差分よりも大きくなるように制御することが好ましい。これにより、圧子４の接触時の測定対象部材９上での圧子４のすべりを防ぎ、第３押込み量での圧子４の挙動を安定させることが出来る。

【0069】

制御部７は、第２押込み量を、第２押込み量と第１押込み量との差分が第１押込み量と第３押込み量との差分よりも小さくなるように制御することが好ましい。これにより、圧子４を引き抜く時の圧子４の挙動を安定させ、除荷時の荷重データを低ノイズで安定的に取得することが出来る。

【0070】

制御部７は、制御コントローラ１８とセンサアンプ１９とＡＤ／ＤＡボード２０とパーソナルコンピュータ２１とを有する。制御コントローラ１８は、ピエゾステージ５の変位をＰＩ（Ｄ）制御するために、変位センサ２２により検出されたピエゾステージ５の変位データをＡＤ／ＤＡボード２０に供給し、パーソナルコンピュータ２１からの変位制御データをＡＤ／ＤＡボード２０を介して受け取りピエゾステージ５に供給する。センサアンプ１９は微小力センサ６により検出された微小力信号を増幅してＡＤ／ＤＡボード２０に供給する。ＡＤ／ＤＡボード２０は、制御コントローラ１８からの変位データをＡＤ変換してパーソナルコンピュータ２１に供給し、パーソナルコンピュータ２１からの変位制御データをＤＡ変換して制御コントローラ１８に供給し、及び、センサアンプ１９からの微小力信号をＡＤ変換してパーソナルコンピュータ２１に供給する。パーソナルコンピュータ２１は、ＡＤ／ＤＡボード２０でＤＡ変換された微小力信号及び変位データに基づいて、ピエゾステージ５の変位を制御するための制御データを生成してＡＤ／ＤＡボード２０に供給する。

【0071】

硬さ測定部３は、第１平面１０の複数個所の硬さを測定する。そして、パーソナルコンピュータ２１は、硬さ測定部３により測定された複数個所の硬さデータに基づいて、第１平面１０の硬さの２次元分布データを生成する。

【0072】

加工機２の工具１４は、硬さ測定部３による押込み試験が終了した後、測定対象部材９の第１平面１０を切削して次の測定対象となる第２平面を形成する。

【0073】

制御部７は、圧子４を第４押込み量に対応する位置まで第２平面に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、第４押込み量よりも小さい第５押込み量に対応する位置まで圧子４を第２平面から引き抜く方向に変位させるように硬さ測定部３を制御する。そして、制御部７は、硬さ測定部３により測定された第１平面１０の複数個所の硬さデータ、及び、第１平面１０を切削して形成した第２平面の複数個所の硬さデータに基づいて、測定対象部材９の硬さの３次元分布データを生成する。

【0074】

微小力センサ６は、図８に示すように第１押込み量に対応する位置まで第１平面１０に押し込まれた圧子４に作用する第１荷重を測定し、図９に示すように第２押込み量に対応する位置まで第１平面１０から引き抜く方向に変位させた圧子４に作用する第２荷重を測定する。そして、制御部７のパーソナルコンピュータ２１は、第１押込み量及び第１荷重と第２押込み量及び第２荷重とのプロファイルに基づいて、測定対象部材９の弾性率を求める。

【0075】

制御部７は、ピエゾステージ５の第１ステージ移動量及びピエゾステージ５の第２ステージ移動量に基づいて、圧子４の第１押込み量及び第２押込み量を制御する。

【0076】

また、制御部７は、圧子４の第１押込み量に対応するピエゾステージ５の第１ステージ移動量及び圧子４の第２押込み量に対応するピエゾステージ５の第２ステージ移動量と、微小力センサ６により測定された第１荷重及び第２荷重と、微小力センサ６の剛性とに基づいて、圧子４の第１押込み量及び第２押込み量を制御してもよい。

【0077】

加工機２は、測定対象部材９を工具１４により研削又は研磨して第１平面１０を形成してもよい。

【0078】

微小力センサ６は、データサンプリング周波数に基づいて検出した複数個の荷重データの平均に基づいて、第１荷重及び第２荷重を測定することが好ましい。これにより、微小力センサ６により測定される荷重データのばらつきを低減させることが可能である。

【0079】

制御部７は、微小力センサ６により測定された第１荷重に基づいて、第２押込み量を調整することが好ましい。これにより、除荷時の第２荷重値の測定の精度を高めることができる。

【0080】

制御部７は、第１押込み量よりも小さい第３押込み量に対応する位置まで圧子４を第１平面１０に押し込み、微小力センサ６は、第３押込み量に対応する位置まで第１平面１０に押し込まれた圧子４に作用する第３荷重を測定し、制御部７は、微小力センサ６により測定された第３荷重に基づいて、第３押込み量に対応する待機時間を調整することが好ましい。これにより、待機時間を短くしてナノインデンテーション試験時間を短縮することが可能である。

【0081】

図１１は加工機上ナノインデンテーション試験システム１が実施する微小押込み試験を説明するための断面図である。図１２は微小押込み試験における押込み深さと押込み荷重との間の関係を示すグラフである。

【0082】

微小押込み試験で圧子４を押込む時の測定対象部材９の表面変形を説明する。圧子４が測定対象部材９の初期表面２３から最大押込み深さｈ_ｍａｘまで押し込まれると、初期表面２３が負荷時表面２４に変形する。そして、圧子４が負荷時表面２４から引き抜かれる方向に変位して測定対象部材９から離れると、負荷時表面２４が圧痕を表す除荷後表面２５に変形する。この除荷後表面２５の初期表面２３からの深さが圧痕深さｈ_ｆとなる。そして、最大押込み深さｈ_ｍａｘに位置する圧子４と負荷時表面２４とが接触しなくなる位置から最大押込み深さｈ_ｍａｘに相当する位置までの深さが接触深さｈ_ｃとなる。

【0083】

測定対象部材９の初期表面２３から最大押込み深さｈ_ｍａｘまで負荷を増大させて圧子４を押込むと、押込み深さと押込み荷重とは図１２の負荷曲線Ｃ１に示すように変化する。そして、最大押込み深さｈ_ｍａｘから圧痕深さｈ_ｆまで除荷しながら圧子４を引き抜くと、押込み深さと押込み荷重とは図１２の除荷曲線Ｃ２に示すように変化する。除荷に係る除荷曲線Ｃ２に基づいて、測定対象部材９の弾性率を求めることができる。

【0084】

図１２に示すように除荷曲線Ｃ２の接線と横軸との交点に係る押込み深さをｈ_ｒとすると、下記に示す数式の関係が成立する。

【0085】

【数1】

【0086】

ここで除荷曲線Ｃ２の接線は、硬さ試験に関する国際規格ＩＳＯ１４５７７を参考に、最大押込み深さｈ_ｍａｘで測定された荷重の９８％と２０％から８０％の領域で、最小二乗近似より求める。

【0087】

ナノインデンテーション試験は、押込み深さ２００ｎｍ以下の領域を取り扱い、押込み荷重と押込み深さとの間の関係に基づいて、測定対象部材９の硬さに関する機械特性値を算出する。このため、測定対象部材９の硬さに関する機械特性値を得るための圧痕観察が不要となる。

【0088】

なお、本実施形態ではナノインデンテーション試験の例を説明するが、本発明はこれに限定されない。押込み深さが２００ｎｍよりも大きい領域を取り扱うインデンテーション試験に対しても本発明を適用することができる。

【0089】

図１３〜図１６は、加工機上ナノインデンテーション試験システム１が実施する微小押込み試験を説明するための断面図である。前述した構成要素と同様の構成要素には同様の参照符号を付し、その詳細な説明は繰り返さない。

【0090】

まず、図１３に示すように、硬さ測定部３の圧子４を測定対象部材９の初期表面２３から２０μｍ以内の距離に近づける。そして、送り５００ｎｍ、２５０ｎｍ、及び５０ｎｍの順番に圧子４を下降させて、測定対象部材９の初期表面２３への圧子４の突き当てを行う。次に、図１４に示すように、微小力センサ６により圧子４と測定対象部材９との接触を確認する。送り５０ｎｍで圧子４と測定対象部材９とが接触した箇所の５０ｎｍ上方をゼロ点とする。その後、図１５に示すように、圧子４を送り量分上昇させて横に１０μｍずらす。そして、この突き当て動作を測定対象部材９上の測定箇所分繰り返す。

【0091】

微小押込み試験は、図１６に示すように、ゼロ点から３００ｎｍ程度上方より、ピエゾステージ５のステージ送りを開始する。１回のステージ送り量と送り回数とを調整することでピエゾステージ５を送る。

【0092】

図１７は上記加工機上ナノインデンテーション試験システム１に設けられた微小力センサ６により測定された荷重の時間的変化を示すグラフである。図１８は加工機上ナノインデンテーション試験システム１に設けられたピエゾステージ５のステージ移動量と圧子４の押込み深さとの時間的変化を示すグラフである。

【0093】

硬さ測定部３では、圧子４に微小力センサ６が結合され、この微小力センサ６にピエゾステージ５が結合される。このため、ピエゾステージ５のステージ送り量は、微小力センサ６の剛性との関係で、図１８に示すように、圧子４の測定対象部材９への押込み深さと必ずしも一致しない。ピエゾステージ５のステージ送り量を、微小力センサ６の剛性（例えば５０ｎｍ／ｍＮ）に相当する量に基づいて補正することにより、圧子４の実際の押込み深さを得てもよい。

【0094】

図１９は比較例に係る押込み試験における圧子４の押込み深さと圧子４に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。図２０は実施形態１に係る押込み試験における圧子４の押込み深さと圧子４に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。横軸は圧子４の測定対象部材９への押込み深さであり、縦軸は測定対象部材９に押し込まれた圧子４に作用する荷重である。

【0095】

比較例に係る図１９に示されるデータは、圧子４を最大押込み深さｈ_ｍａｘまで３０秒間下降させて１０秒間保持した後に圧子４を３０秒間上昇させた場合の押込み深さと荷重との間の関係を示しており、ばらつき、ノイズが大きく、適切な測定データとは言えない。このばらつきは、ピエゾステージ５の分解能及び応答性が不十分であることが原因と考えられる。

【0096】

そこで、実施形態１では、圧子４をステップ状に下降させて所定の待機時間保持した後、さらにステップ状に下降させて所定の待機時間保持する動作を繰り返して最大押込み深さｈ_ｍａｘまで圧子４を押込む。そして、最大押込み深さｈ_ｍａｘで圧子４を所定の保持時間保持した後、圧子４をステップ状に上昇させて所定の待機時間保持した後、さらにステップ状に上昇させて所定の待機時間保持する動作を繰り返して接触深さｈ_ｃまで圧子４を引き抜く。

【0097】

このように、ピエゾステージ５の一回のステージ送り量（ＳＴＥＰ）を適当に保ち（例えば１２ｎｍ）、ピエゾステージ５の制御応答性を考慮して十分な待機時間（例えば３．５Ｓｅｃ）をもたせた状態で「同じ方向へ向けて」押し込み試験を継続させた。その負荷除荷曲線の測定結果を図２０に示す。

【0098】

図２０からもわかるように、ばらつき、ノイズのない負荷除荷特性が得られた。この負荷除荷特性に基づく測定値は、用いた測定対象部材９のビッカース硬度の評価から、１０％以内の精度を有していたので、この負荷除荷特性に基づく測定値の妥当性が確かめられた。

【0099】

図２１は比較例に係る押込み試験におけるステージ送り量と圧子４に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。図２２は実施形態１に係る押込み試験におけるステージ送り量と圧子４に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。

【0100】

圧子４の押し込み又は引き抜き、即ち、測定対象部材９への負荷又は除荷を、圧子４を常に移動させながら送る連続送りと、圧子４を所定の待機時間保持しながらステップ状に送るステップ状送りとで比較を行った。
（１）連続送りとする条件：圧子４の送り速度：８．３ｎｍ／Ｓｅｃ
（２）ステップ状送りとする条件：圧子４の一回の送り３ｎｍ、ステップ毎の待機時間１５０ｍＳｅｃ
図２１には、上記（１）連続送りの条件のときのステージ移動量と荷重との間の関係が示されている。図２２には上記（２）のステップ状送りのときのステージ移動量と荷重との間の関係が示されている。圧子４の連続送りよりも圧子４のステップ状送りの方が、圧子４に作用する荷重データのばらつきが抑えられていることが分かる。

【0101】

図２３は比較例に係る押込み試験における圧子４の押込み深さと圧子４に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。図２４は実施形態１に係る押込み試験における圧子４の押込み深さと圧子４に作用する荷重との間の関係を示すグラフである。

【0102】

本実施形態では、圧子４の変位量を制御することで、測定対象部材９の材料に併せた試験条件を容易に設定できる。図２３及び図２４は、ビッカース硬さ１２００Ｈｖ程度の同じ材料でナノインデンテーション試験を行った結果である。図２３は負荷時の一回のステージ送り量を９ｎｍ（待機時間３００ｍｓ）、図２４は負荷時の一回のステージ送り量を１１０ｎｍ（待機時間３００ｍｓ）としたものである。図２４は一回のステージ送り量の量を９ｎｍから１１０ｎｍに増やすことにより、負荷時の圧子送りの回数を図２３よりも減らすことで、試験時間の短縮が実現できた。図２３及び図２４に示すように、どちらの条件でも、除荷時の曲線の傾きはほぼ等しく、求められたビッカース硬さは１１００Ｈｖ程度であった。

【0103】

図２５は実施形態１に係る２次元硬さ測定において圧子４を押込む前の測定対象部材９の画像である。図２６は上記２次元硬さ測定において圧子４を押込んだ後の測定対象部材９の画像である。図２７は上記２次元硬さ測定の結果のビッカース硬さ分布を示す図である。図２８は上記２次元硬さ測定における押込み量と荷重との間の関係を示すグラフである。

【0104】

加工機２上に設けられてＲ＝１０００μｍでダイヤモンド製の工具１４を用いて測定対象部材９の第１平面１０を切削により図２５に示すように形成した。

【0105】

切削条件は、切込み量５μｍ、送り量１３μｍ、切削速度９０００ｍｍ／ｍｉｎであり、
測定対象部材９の材料はアルミニウムであった。

【0106】

ナノインデンテーション試験条件は、押込み時ステージ送り量１５ｎｍ、引き抜き時ステージ送り量３ｎｍ、第１押込み量最大７００ｎｍ、待機時間３００ｍｓ程度、保持時間２０ｓであった。

【0107】

図２６に示すように、圧子４を押込んだ結果４行４列の１６個の圧痕が形成された。そして、図２７に示すように、この１６個の圧痕に対応する押込み箇所のビッカース硬さが測定され、測定対象部材９の２次元での硬さ分布が確認できた。硬さのばらつきは３０％程度であった。

【0108】

図２７に示す１行３列目のビッカース硬さ６３の押込み箇所の負荷除荷曲線Ｃ７と、２行４列目のビッカース硬さ３９の押込み箇所の負荷除荷曲線Ｃ８とが図２８に示されている。この負荷除荷曲線Ｃ７・Ｃ８より、押込み箇所の違いによるビッカース硬さの違いが確認できる。

【0109】

このように、実施形態１では、圧子４の最終押し込み変位量を予め設定し、所定の押込み量だけ圧子４を押し込むごとにその圧子４への荷重データを取得し、これを負荷時（又は除荷時）と変位保持時に繰返す。そして、最終押し込み深さの数十分の１から数百分の１スケール毎に変位と荷重の（ノイズを抑えた）測定を行う。次に、上記の制御設定された変位量と測定荷重データとから、硬度や弾性率などの機械強度測定情報を、まず、切削面の同一の平面上で等間隔で２次元で取得する（２次元マップ測定）。その後、上記切削面に平行な複数の切削済み面にて同様な２次元マップの機械強度測定情報を取得することで、測定対象部材９の３次元強度モデルを作成する。

【0110】

以上のように実施形態１によれば、制御部７が、圧子４を第１押込み量に対応する位置まで第１平面１０に押し込んで、所定の保持時間が経過した後、第１押込み量よりも小さい第２押込み量に対応する位置まで圧子４を第１平面１０から引き抜く方向に変位させるように硬さ測定部３を制御する。このため、圧子４に目標変位を与え、変位した圧子４に作用する押込み試験の荷重データを低ノイズで安定して取得することができる。従って、押込み試験の精度を向上させることができる。この結果、切削工程と押込み試験工程とを繰り返して硬さデータの高精度な３次元分布を実現することができる。

【0111】

また、微小力センサ６に発生するノイズの周波数の数十分の１のカットオフ周波数となるように、測定データのサンプリング周波数ｆとデータ取得数Ｍとを調整することで更なるノイズの低減を図ることができた。また、押込み時の送り量と待機時間の調節により試験時間の短縮が可能であり、実施形態１に係る圧子４のステップ状送りは、ナノインデンテーション試験での圧子４の押し込みに適した駆動方法である。

【0112】

また、測定対象部材９の内部の機械的特性を結晶粒と同じ微視的スケール（数μｍ間隔）で測定することができる変位制御型の新しいナノインデンテーション測定システムを実現することができる。

【0113】

そして、切削加工と切削された新たな表面の測定とを繰り返すことによって、この測定対象部材９の内部の機械的特性を表面から等間隔で測定することができる。このため、測定対象部材９の内部の機械的特性を３次元に渡ってデータベース化することが可能となる。

【0114】

加工機上ナノインデンテーション試験システム１は、変位制御方式であることから、測定対象部材９の材料や局所的な測定箇所に依存せずに、測定対象部材９の２次元平面内および３次元深さ方向を含めて、統一した最大押し込み深さで評価ができる。

【0115】

加工機上ナノインデンテーション試験システム１によれば、測定ノイズおよびデータばらつきの低減、及び、試験測定時間の短縮を図ることができる。

【0116】

加工機上ナノインデンテーション試験システム１は、変位制御方式であることから、負荷時の変位設定ステップ量（送り量と回数）を適当に設定することで試験時間の短縮化を図ることができる。

【0117】

加工機上ナノインデンテーション試験システム１によれば、主として鉄鋼材料などの実用金属の材料強度等を管理することができ、また、熱処理などに基づく材料内部の固相析出物による材料全体強度への影響を明確にすることができる。

【0118】

〔実施形態２〕
本発明の他の実施形態について、以下に説明する。なお、説明の便宜上、上記実施形態にて説明した部材と同じ機能を有する部材については、同じ符号を付記し、その説明を繰り返さない。

【0119】

図２９は実施形態２に係る押込み試験における圧子４に作用する荷重の時間的変化を示すグラフである。実施形態２では、負荷終了時に圧子４に作用している荷重と、除荷開始時に圧子４に作用している荷重とを検出し、両荷重の差分を取った荷重の時間的変化に基づいて測定対象部材９の緩和弾性率を測定する。

【0120】

まず、圧子４が、ピエゾステージ５の移動が終了する負荷終了時の第１タイミングＴ１まで測定対象部材９に押し込まれ、圧子４に作用する荷重が増大する。圧子４の押込み量に関しては、実施形態１と同様に、圧子４をステップ状に下降させて所定の待機時間保持した後、さらにステップ状に下降させて所定の待機時間保持する動作を繰り返して最大押込み深さｈ_ｍａｘまで圧子４が押し込まれるステップ送りを行う。圧子４のステップ状の送り量が３６０ｎｍ、待機時間が３００ｍｓである場合、送り速度が１．２ｎｍ／ｍｓとなる。送り量が３６ｎｍ、待機時間が３６０ｍｓである場合、送り速度が０．１ｎｍ／ｍｓとなる。

【0121】

そして、第１タイミングＴ１から第２タイミングＴ２までの保持時間２７の間、圧子４が保持される。次に、第２タイミングＴ２から除荷が開始され、圧子４に作用する荷重が減少する。圧子４の押込み量に関しては、実施形態１と同様に、圧子４をステップ状に上昇させて所定の待機時間保持した後、さらにステップ状に上昇させて所定の待機時間保持する動作を繰り返すステップ送りを行う。

【0122】

硬さ測定部３の微小力センサ６は、測定対象部材９の緩和弾性率を測定するために、保持時間２７の第１タイミングＴ１と第２タイミングＴ２とで圧子４に作用する荷重を検出する。

【0123】

図３０は押込み試験における純アルミニウムの荷重変化量と保持時間との間の関係を示すグラフである。測定対象部材９が純アルミニウムである場合、負荷時における圧子４の送り速度を０．１ｎｍ／ｍｓとすると、第１タイミングＴ１と第２タイミングＴ２との間の圧子４に作用する荷重の変化量と保持時間２７とは曲線Ｃ３に示すように変化する。そして、上記送り速度を１．２ｎｍ／ｍｓとすると、上記荷重の変化量と保持時間２７とは曲線Ｃ４に示すように変化する。

【0124】

図３０に示すように、保持時間２７が増大するに従って、上記荷重の変化量が増大する。また、負荷時における圧子４の送り速度を０．１ｎｍ／ｍｓから１．２ｎｍ／ｍｓに速めると、上記荷重の変化量が大きくなる。

【0125】

図３１は押込み試験における銅の荷重変化量と保持時間との間の関係を示すグラフである。測定対象部材９が銅である場合、負荷時における圧子４の送り速度を０．１ｎｍ／ｍｓとすると、上記荷重の変化量と保持時間２７とは曲線Ｃ５に示すように変化する。そして、上記送り速度を１．２ｎｍ／ｍｓとすると、上記荷重の変化量と保持時間２７とは曲線Ｃ６に示すように変化する。

【0126】

図３１に示すように、負荷時における圧子４の送り速度を０．１ｎｍ／ｍｓから１．２ｎｍ／ｍｓに速めると、上記荷重の変化量が若干大きくなるが、保持時間２７が増大しても、上記荷重の変化量は当初やや増大するが、その後ほぼ一定になる。

【0127】

なお、実施形態２では、圧子４をステップ状に下降及び上昇させるステップ送りの例を示したが、本発明はこれに限定されない。測定対象部材９の機械特性の時間依存を評価する際には、圧子４を予め定められた速度による一定送りとしてもよい。これにより、簡易に機械特性の時間依存性を評価することが可能となる。

【0128】

以上のように実施形態２によれば、微小力センサ６が、第１押込み量への負荷時の圧子４の送り速度を変化させながら、保持時間２７に含まれる第１タイミングＴ１と第２タイミングＴ２とで圧子４に作用する荷重を検出するので、測定対象部材９の緩和弾性率を測定することができ、測定対象部材９の機械特性の時間依存性を評価することができる。

【0129】

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。

【符号の説明】

【0130】

１ 加工機上ナノインデンテーション試験システム（加工機上インデンテーション試験システム）
２ 加工機
３ 硬さ測定部（インデンテーション測定部）
４ 圧子
５ ピエゾステージ（ステージ）
６ 微小力センサ（力センサ）
７ 制御部
８ 載置ステージ
９ 測定対象部材

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】

【図25】

【図26】

【図27】

【図28】

【図29】

【図30】

【図31】