特許 5651246 低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5651246

(24)【登録日】2014年11月21日

(45)【発行日】2015年1月7日

(54)【発明の名称】低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置

(51)【国際特許分類】

   F25D 9/00 20060101AFI20141211BHJP

   F25D 3/10 20060101ALI20141211BHJP

   B01F 3/02 20060101ALI20141211BHJP

【ＦＩ】

   F25D9/00 A

   F25D3/10 D

   B01F3/02

【請求項の数】6

【全頁数】18

(21)【出願番号】特願2013-538566(P2013-538566)

(86)(22)【出願日】2012年10月11日

(86)【国際出願番号】JP2012076315

(87)【国際公開番号】WO2013054844

(87)【国際公開日】20130418

【審査請求日】2014年2月7日

(31)【優先権主張番号】特願2011-223716(P2011-223716)

(32)【優先日】2011年10月11日

(33)【優先権主張国】JP

【早期審査対象出願】

(73)【特許権者】

【識別番号】000231235

【氏名又は名称】大陽日酸株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100064908

【弁理士】

【氏名又は名称】志賀 正武

(74)【代理人】

【識別番号】100094400

【弁理士】

【氏名又は名称】鈴木 三義

(74)【代理人】

【識別番号】100152146

【弁理士】

【氏名又は名称】伏見 俊介

(72)【発明者】

【氏名】山住 成正

(72)【発明者】

【氏名】米倉 正浩

(72)【発明者】

【氏名】武内 雅弘

【審査官】 ▲高▼藤 啓

(56)【参考文献】

【文献】 特表２０１１−５０５７９３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−１８０９３６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００３／０１０１７３６（ＵＳ，Ａ１）

【文献】 特開平０７−０４７２５１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−２０６５７２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１２７３３４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−２８７８２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−０３７６２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０９−１６６３７６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４４２２３０２（ＵＳ，Ａ）

【文献】 米国特許第０４６０７４８９（ＵＳ，Ａ）

【文献】 特開平０６−１７４３４８（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ２５Ｄ ９／００

Ｂ０１Ｆ ３／０２

Ｆ２５Ｄ ３／１０

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

低温液化ガスが気化した気化ガス及び前記低温液化ガスよりも温度の高いガスが混合された混合ガスと前記低温液化ガスとを導入して互いに熱交換させることにより、前記混合ガスを低温ガス冷媒として排出するとともに、前記低温液化ガスを前記気化ガスとして排出する第一熱交換器と、
前記低温液化ガスよりも温度の高いガスと、前記第一熱交換器から排出された前記気化ガスとを混合して、前記第一熱交換器に導入される前記混合ガスを排出する混合手段と、
前記低温ガス冷媒について検出された温度と、その目標温度との差異に基づき、前記混合手段に導入される前記低温液化ガスよりも温度の高いガス及び前記気化ガスのそれぞれの量を調整して、前記低温ガス冷媒の温度を前記目標温度に制御する第一制御手段と、を備える低温ガス供給装置。

【請求項2】

前記混合手段は、エゼクタである請求項１に記載の低温ガス供給装置。

【請求項3】

請求項１に記載の低温ガス供給装置と、
前記低温ガス供給装置から排出される、前記温度制御された前記低温ガス冷媒と、循環経路を巡廻する熱媒とを互いに熱交換させる第二熱交換器と、
前記熱媒について検出された温度と、その熱媒目標温度との差異に基づき、前記第二熱交換器に導入される前記低温ガス冷媒の量を調整して、前記熱媒の温度を前記熱媒目標温度に制御する第二制御手段と、を備える熱媒冷却装置。

【請求項4】

請求項３に記載の熱媒冷却装置と、
前記循環経路を循環する、前記温度制御された前記熱媒を導入して、反応槽内部の反応液を所望温度に冷却調整するように構成された低温反応槽と、を備える低温反応制御装置。

【請求項5】

低温液化ガスが気化した気化ガス及び前記低温液化ガスよりも温度の高いガスが混合された混合ガスと前記低温液化ガスとを導入して互いに熱交換させることにより、前記混合ガスを低温ガス冷媒として排出するとともに、前記低温液化ガスを前記気化ガスとして排出する第一熱交換器と、
前記低温液化ガスよりも温度の高いガスと、前記第一熱交換器から排出された前記気化ガスとを混合して、前記第一熱交換器に導入される前記混合ガスを排出する混合手段と、
前記低温ガス冷媒について検出された温度と、その目標温度との差異に基づき、前記混合手段に導入される前記気化ガスの量を調整して、前記低温ガス冷媒の温度を前記目標温度に制御する第一制御手段と、
前記第一熱交換器から排出される、前記温度制御された前記低温ガス冷媒と、循環経路を巡廻する熱媒とを互いに熱交換させる第二熱交換器と、
前記熱媒について検出された温度と、その熱媒目標温度との差異に基づき、前記第一熱交換器に導入される前記低温液化ガスよりも温度の高いガスの量を調整して、前記熱媒の温度を前記熱媒目標温度に制御する第二制御手段とを備える熱媒冷却装置。

【請求項6】

請求項５に記載の熱媒冷却装置と、
前記循環経路を循環する、前記温度制御された前記熱媒を導入して、反応槽内部の反応液を所望温度に冷却調整するように構成された低温反応槽と、を備える低温反応制御装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置に関するものである。
本願は、２０１１年１０月１１日に、日本に出願された特願２０１１−２２３７１６号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

【背景技術】

【0002】

有機合成や晶析等の化学反応プロセスにおいては、低温域での精度の高い温度制御が要求される。そのため、後述の特許文献に示すように低温反応装置を用いることがある。かかる低温反応装置においては、反応槽の外側に熱媒が流通可能な独立した槽（ジャケット）を設けた二重構造の容器が使用され、このジャケット部に低温に温度制御された熱媒を供給し、反応槽内部の反応液を一定温度に冷却調整している。

【0003】

反応槽へ供給する熱媒は、熱交換器において、熱媒の凝固点よりも低温の低温液化ガス（例えば液化窒素）等と熱交換させることにより、所定の温度以下に冷却されるよう温度制御されてから、反応槽のジャケットに供給される。

【0004】

このような冷却装置においては、熱交換器内での熱媒凍結を防止する必要がある。つまり熱交換器内で熱媒が凍結すると、流路を閉塞するため、熱媒循環ができなくなる場合があるからである。また、熱媒凍結により流路が閉塞すると、熱交換器の圧力損失が大きくなることにより設計上オーバースペックのポンプが必要となり、ポンプの熱侵入が増加するため、冷却用の低温液化ガスの使用量が増加するからである。

【0005】

従来は、熱媒凍結の進行を防止するため、熱媒冷却温度を熱媒凝固点よりも充分に高い温度に設定しなければならなかった。すなわち、熱媒の本来持つ低温特性を充分に発揮できていなかった。

【0006】

上述のような熱媒凍結を回避するための技術は既にいくつか開示されている。例えば、特許文献１は、熱交換器の熱媒出入り口部の熱媒差圧、或いは熱交換器の低温液化ガス出口部の蒸発ガス温度により、低温液化ガスの供給を遮断する手段を設けて実現化している。また、特許文献２は、熱交換器伝熱面の温度を検知して低温液化ガス供給量を制御することで実現化している。

【0007】

上述の特許文献に開示された技術により、低温液化ガスの過剰供給による熱交換器内部での熱媒凝固の進行を防ぐことが可能となるものの、熱媒の凝固は少なからず発生してしまう。

【0008】

一方、熱交換器内部での熱媒凝固をより確実に抑える方法として、熱交換器に供給する低温液化ガスの温度を調整する、具体的には低温液化ガスを昇温させた状態で熱交換器に供給する手法が考えられる。

【0009】

低温液化ガスを昇温させる手法の１つに、低温液化ガスとそれより温度の高いガス、例えば同種の常温のガスとを混合することがある。しかし、単純な混合器では混合後の低温ガスに温度ムラや脈動が発生する問題があった。例えば液化窒素と常温窒素ガスとの温度差は大きく、液化窒素は少ない流量で大きな冷熱を持っているため、微小流量の制御が難しく、混合後の低温窒素ガスの流量の脈動や混合不良による温度ムラが発生する問題があった。これを解決するには、例えば特許文献３に開示されているような、効率の良い又は大きな混合器が必要になり、設備のコストアップを招いてしまう。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0010】

【特許文献1】特開平１１−０３７６２３号公報

【特許文献2】特開２００９−２８７８２２号公報

【特許文献3】特開平０９−２８７８８３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0011】

本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、正確に、かつ安定的に制御された低温ガス冷媒を供給することができる低温ガス供給装置と、その低温ガス冷媒を導入して、それとの熱交換により、凝固することなく、正確に、かつ安定的に制御された熱媒を排出することができる熱媒冷却装置と、その熱媒を利用して、幅広い温度域で安定制御を実現できる低温反応制御装置を提供する。

【課題を解決するための手段】

【0012】

本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を採用する。
（１）低温液化ガスが気化した気化ガス及び前記低温液化ガスよりも温度の高いガスが混合された混合ガスと前記低温液化ガスとを導入して互いに熱交換させることにより、前記混合ガスを低温ガス冷媒として排出するとともに、前記低温液化ガスを前記気化ガスとして排出する第一熱交換器と、
前記低温液化ガスよりも温度の高いガスと、前記第一熱交換器から排出された前記気化ガスとを混合して、前記第一熱交換器に導入される前記混合ガスを排出する混合手段と、
前記低温ガス冷媒について検出された温度と、その目標温度との差異に基づき、前記混合手段に導入される前記低温液化ガスよりも温度の高いガス及び前記気化ガスのそれぞれの量を調整して、前記低温ガス冷媒の温度を前記目標温度に制御する第一制御手段と、を備える低温ガス供給装置。
（２）前記混合手段は、エゼクタである（１）に記載の低温ガス供給装置。
（３）（１）に記載の低温ガス供給装置と、
前記低温ガス供給装置から排出される、前記温度制御された前記低温ガス冷媒と、循環経路を巡廻する熱媒とを互いに熱交換させる第二熱交換器と、
前記熱媒について検出された温度と、その熱媒目標温度との差異に基づき、前記第二熱交換器に導入される前記低温ガス冷媒の量を調整して、前記熱媒の温度を前記熱媒目標温度に制御する第二制御手段と、を備える熱媒冷却装置。
（４）（３）に記載の熱媒冷却装置と、
前記循環経路を循環する、前記温度制御された前記熱媒を導入して、反応槽内部の反応液を所望温度に冷却調整するように構成された低温反応槽と、を備える低温反応制御装置。
（５）低温液化ガスが気化した気化ガス及び前記低温液化ガスよりも温度の高いガスが混合された混合ガスと前記低温液化ガスとを導入して互いに熱交換させることにより、前記混合ガスを低温ガス冷媒として排出するとともに、前記低温液化ガスを前記気化ガスとして排出する第一熱交換器と、
前記低温液化ガスよりも温度の高いガスと、前記第一熱交換器から排出された前記気化ガスとを混合して、前記第一熱交換器に導入される前記混合ガスを排出する混合手段と、
前記低温ガス冷媒について検出された温度と、その目標温度との差異に基づき、前記混合手段に導入される前記気化ガスの量を調整して、前記低温ガス冷媒の温度を前記目標温度に制御する第一制御手段と、
前記第一熱交換器から排出される、前記温度制御された前記低温ガス冷媒と、循環経路を巡廻する熱媒とを互いに熱交換させる第二熱交換器と、
前記熱媒について検出された温度と、その熱媒目標温度との差異に基づき、前記第一熱交換器に導入される前記低温液化ガスよりも温度の高いガスの量を調整して、前記熱媒の温度を前記熱媒目標温度に制御する第二制御手段とを備える熱媒冷却装置。
（６）（５）に記載の熱媒冷却装置と、
前記循環経路を循環する、前記温度制御された前記熱媒を導入して、反応槽内部の反応液を所望温度に冷却調整するように構成された低温反応槽と、を備える低温反応制御装置。

【発明の効果】

【0013】

本発明の低温ガス供給装置は、低温液化ガスとそれより高温のガスとを温度差を減らしてから混合しているので、均一な混合を実現するのに、混合手段の特殊性を回避でき、その選択の幅が広がる。また、温度の近い２つのガスとして混合しているので、混合前の各ガスの流量調整による低温ガス冷媒の温度制御が安定する。特に混合不良による温度の脈動的変化に起因する流量の脈動制御が回避されるので、制御が安定化する。また、低温ガス冷媒の目標温度が変わっても、適切にその値に追従できる。一方、低温液化ガスの冷熱を、効率よく低温ガス冷媒の生成に利用できる。

【0014】

また、混合手段としてエゼクタを選択した場合には、温度の近い２つのガスの圧力が互いに異なる場合でも混合が容易となる。また、一般の混合器を使用する場合と比較して装置を小型化できる。

【0015】

本発明の熱媒冷却装置は、温度が安定している低温ガス冷媒を第二熱交換器に導入することにより、循環経路を巡廻する熱媒の温度を正確に、かつ安定的に制御しているので、熱媒の凝固点を念頭においた熱媒の目標温度をより理想的に設定できる。つまり、第二熱交換器内で熱媒の凍結を発生させることなく、熱媒の目標温度をその凝固点近くに設定することができる。これにより、凍結による循環経路の閉塞とそれによる経路内の圧力損失を防止でき、過度の熱侵入を抑え、装置全体として省力化できる。

【0016】

本発明の低温反応制御装置は、その凝固点に近い低温に正確に安定的に制御された熱媒を使用して、反応槽を低温制御できるので、幅広い温度域での安定制御が可能となる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】本発明を適用した第１の実施形態である低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置を示す系統図である。

【図2】本発明を適用した第２の実施形態である低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置を示す系統図である。

【図3】本発明を適用した第３の実施形態である低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置を示す系統図である。

【図4】本発明を適用した第４の実施形態である低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置を示す系統図である。

【発明を実施するための形態】

【0018】

以下、本発明を適用した一実施形態である低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置について、図面を用いて詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。

【0019】

＜第１実施形態＞
先ず、本発明を適用した第１実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ａ、熱媒冷却装置２００Ａ、及び低温反応制御装置３００Ａの構成について説明する。図１は、本発明の低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置における第１実施形態の系統図である。

【0020】

図１に示すように、本発明の第１実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ａは、後述する低温液化ガスより高温のガスとして常温窒素ガス（ＧＮ_２）ＮＮＧが一端から導入される常温経路１Ａと、低温液化ガスとして液化窒素（ＬＮ_２）ＬＮ（例えば−１９６℃）が一端から導入される低温経路２Ａと、後述する混合ガス及び低温窒素ガス冷媒が流れる混合経路３Ａと、常温経路１Ａの他端から導入される常温窒素ガスＮＮＧと、低温経路２Ａの他端から導入される、液化窒素ＬＮが気化した結果のガス（以下、「液化窒素気化ガス」と称す）ＬＮＧとを混合して、混合ガスＣＧを生成するエゼクタ（混合手段）４Ａと、低温経路２Ａが貫通することにより上記液化窒素ＬＮを導入して液化窒素気化ガスＬＮＧとして排出する一方で、混合経路３Ａが貫通することにより上記混合ガスＣＧを導入して低温窒素ガス冷媒ＣＮＧとして排出する第１熱交換器５Ａと、混合経路３Ａにおける第１熱交換器５Ａの下流を流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度を検出する第１温度検出器６Ａと、第１温度検出器６Ａによる検出温度に基づき、第１制御信号ＣＳ１を出力する第１温度調節器（第一制御手段）７Ａと、第１制御信号ＣＳ１に基づき、常温経路１Ａに流れる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する流量調整弁８Ａと、第１制御信号ＣＳ１に基づき、低温経路２Ａにおける第１熱交換器５Ａの下流を流れる液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する第１流量調整弁９Ａと、を備えている。

【0021】

なお、第１熱交換器５Ａ内において、低温経路２Ａと混合経路３Ａとは並走しており、それぞれに流れる液化窒素ＬＮと混合ガスＣＧとが互いに熱交換するように構成されている。特に、それらの液化窒素ＬＮと混合ガスＣＧとが互いに逆方向に流れるように、つまり対向流となるように、低温経路２Ａ及び混合経路３Ａが配設されている。

【0022】

また、本発明の第１実施形態に係る熱媒冷却装置２００Ａは、上述のような構成の低温ガス供給装置１００Ａと、それに加えて、熱媒ＨＭが循環する熱媒循環経路２１と、混合経路３Ａと熱媒循環経路２１とが並走して貫通することにより、それぞれに流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧと熱媒ＨＭとが互いに熱交換するように構成された第２熱交換器２２と、熱媒ＨＭを熱媒循環経路２１内で循環させる熱媒循環ポンプ２３と、熱媒循環経路２１内を循環する熱媒ＨＭの温度を検出する第２温度検出器２４と、第２温度検出器２４による検出温度に基づき、第２制御信号ＣＳ２を出力する第２温度調節器２５と、第２制御信号ＣＳ２に基づき、混合経路３Ａを流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を調整する第２流量調整弁２６と、熱媒の温度変化に伴う膨張、収縮を吸収するためのリザーブタンク２７と、で構成される。

【0023】

また、本発明の第１実施形態に係る低温反応制御装置３００Ａは、上述のような構成の熱媒冷却装置２００Ａと、それに加えて、低温反応槽３１とで構成されている。ここで、低温反応槽３１は、少なくとも、熱媒ＨＭが流通可能なジャケット３１ａと、反応液を攪拌するための攪拌モータ３１ｂとを備えている。

【0024】

次に、上述のように構成された第１実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ａ、熱媒冷却装置２００Ａ、及び低温反応制御装置３００Ａの動作とその作用について説明する。

【0025】

液化窒素（ＬＮ_２）ＬＮが低温経路２Ａの一端から導入されて、第１熱交換器５Ａに導入される。液化窒素ＬＮは、第１熱交換器５Ａ内における、混合経路３Ａ内の混合ガスＣＧとの熱交換により、液化窒素気化ガスＬＮＧとなる。第１熱交換器５Ａから排出された液化窒素気化ガスＬＮＧと、一方、常温経路１Ａの一端から導入された常温窒素ガスＮＮＧとは、エゼクタ４Ａに導入され、それらの圧力差を利用されて混合される。エゼクタ４Ａから排出された混合ガスＣＧは、第１熱交換器５Ａに導入され、低温経路２Ａ内の液化窒素ＬＮとの熱交換が行われると共に、乱流効果により均温化され、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧとして排出される。

【0026】

第１温度検出器６Ａは、混合経路３Ａにおける第１熱交換器５Ａの下流を流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度を検出する。第１温度調節器７Ａは、第１温度検出器６Ａによる検出温度と低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの所望の温度（目標温度）との差異に応じた第１制御信号ＣＳ１を出力する。流量調整弁８Ａは、第１制御信号ＣＳ１に基づき、常温経路１Ａに流れる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する。第１流量調整弁９Ａは、第１制御信号ＣＳ１に基づき、低温経路２Ａにおける第１熱交換器５Ａの下流を流れる液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する。このように、第１温度検出器６Ａ、第１温度調節器７Ａ、流量調整弁８Ａ、及び第１流量調整弁９Ａを構成としたフィードバック制御により、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧは所望の温度に調整される。

【0027】

なお、エゼクタ４Ａに導入される液化窒素気化ガスＬＮＧの流量は第１熱交換器５Ａの一次側で調整してもよいが、このように、第１熱交換器５Ａの二次側、すなわち、液化窒素気化ガスＬＮＧ、すなわち気化した単一相としてのガスの流量を調整する構成としているので、第１熱交換器５Ａの一次側、すなわち相変化を伴う液化窒素ＬＮの流量を調節する場合と比較して、精密な流量調節が可能である。

【0028】

以上のように、所望の温度に調整された低温窒素ガス冷媒ＣＮＧは、第２熱交換器２２に供給され、熱媒循環経路２１を流れる熱媒ＨＭを熱交換により冷却する。ここで、第２温度検出器２４は、熱媒循環経路２１内を循環する熱媒ＨＭの温度を検出する。第２温度調節器２５は、第２温度検出器２４による検出温度と熱媒ＨＭの所望の温度（目標温度）との差異に応じた第２制御信号ＣＳ２を出力する。第２流量調整弁２６は、第２制御信号ＣＳ２に基づき、混合経路３Ａを流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を調整する。このように、第２温度検出器２４、第２温度調節器２５、及び第２流量調整弁２６を構成としたフィードバック制御により、熱媒ＨＭは所望の温度に調整される。

【0029】

以上のように、所望の温度に調整された熱媒ＨＭは、熱媒循環ポンプ２３の動作により、低温反応槽３１のジャケット３１ａに供給される。これにより反応槽内部の反応液が一定温度に冷却調整される。

【0030】

以上のように、本発明の第１実施形態によれば、液化窒素ＬＮを第１熱交換器５Ａにより常温窒素ガスＮＮＧに近い温度の液化窒素気化ガスＬＮＧに変換し、それらを混合しているので、均一な混合が実現できる。また、その混合に、エゼクタ４Ａを採用しているので、それらの圧力が互いに異なっていても、容易に混合が実現できるし、また、一般の混合器を使用する場合と比較して装置を小型化できる。

【0031】

また、液化窒素ＬＮを第１熱交換器５Ａにより常温窒素ガスＮＮＧに近い温度の液化窒素気化ガスＬＮＧに変換し、それらを混合しているので、常温窒素ガスＮＮＧ及び液化窒素気化ガスＬＮＧの流量調整による低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度制御が安定する。特に混合不良による温度の脈動的変化に起因する流量の脈動制御が回避されるので、制御が安定化する。また、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの目標温度が変わっても、適切にその値に追従できる。一方、液化窒素ＬＮの冷熱を、効率よく低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの生成に利用できる。

【0032】

また、温度が安定している低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を制御することにより、熱媒循環経路２１を巡廻する熱媒ＨＭの温度を正確に、かつ安定的に制御しているので、熱媒ＨＭの凝固点を念頭においた熱媒ＨＭの目標温度をより理想的に設定できる。つまり、第２熱交換器２２内で熱媒ＨＭの凍結を発生させることなく、熱媒ＨＭの目標温度をその凝固点近くに設定することができる。これにより、凍結による熱媒循環経路２１の閉塞とそれによる経路内の圧力損失を防止でき、過度の熱侵入を抑え、装置全体として省力化できる。

【0033】

また、その凝固点に近いまでの低温に正確に安定的に制御された熱媒ＨＭを、低温反応槽３１が使用すれば、反応槽をより低温で安定に制御でき、幅広い温度制御が可能となる。

【0034】

＜第２実施形態＞
次に、本発明における第２実施形態を説明する。図２は、本発明の低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置における第２実施形態の系統図である。

【0035】

図２に示すように、本発明の第２実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ｂは、常温窒素ガス（ＧＮ_２）ＮＮＧが一端から導入される常温経路１Ｂと、液化窒素（ＬＮ_２）ＬＮ（例えば−１９６℃）が一端から導入される低温経路２Ｂと、後述する低温窒素ガス冷媒が流れる混合経路３Ｂと、常温経路１Ｂから導入される常温窒素ガスＮＮＧと、低温経路２Ｂから導入される液化窒素ＬＮとを互いに熱交換させることにより、それぞれ熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと液化窒素ＬＮが気化した結果のガス（以下、「液化窒素気化ガス」と称す）ＬＮＧとして排出する第１熱交換器５Ｂと、第１熱交換器５Ｂから排出された熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと液化窒素気化ガスＬＮＧとを混合して、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧを生成するエゼクタ４Ｂと、混合経路３Ｂを流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度を検出する第１温度検出器６Ｂと、第１温度検出器６Ｂによる検出温度に基づき、第１制御信号ＣＳ１を出力する第１温度調節器７Ｂと、第１制御信号ＣＳ１に基づき、常温経路１Ｂに流れる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する流量調整弁８Ｂと、第１制御信号ＣＳ１に基づき、低温経路２Ｂにおける第１熱交換器５Ｂの下流を流れる液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する第１流量調整弁９Ｂと、を備えている。

【0036】

なお、第１熱交換器５Ｂ内において、常温経路１Ｂと低温経路２Ｂとは並走しており、それぞれに流れる常温窒素ガスＮＮＧと液化窒素ＬＮとが互いに熱交換するように構成されている。特に、それらの常温窒素ガスＮＮＧと液化窒素ＬＮとが同方向に流れるように、常温経路１Ｂと低温経路２Ｂが配設されている。

【0037】

また、本発明の第２実施形態に係る熱媒冷却装置２００Ｂは、上述のような構成の低温ガス供給装置１００Ｂを含んでいる以外は、第１実施形態に係る熱媒冷却装置２００Ａと同じである。

【0038】

また、本発明の第２実施形態に係る低温反応制御装置３００Ｂは、上述のような構成の熱媒冷却装置２００Ｂを含んでいる以外は、第１実施形態に係る低温反応制御装置３００Ａと同じである。

【0039】

次に、上述のように構成された第１実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ｂ、熱媒冷却装置２００Ｂ、及び低温反応制御装置３００Ｂの動作とその作用について説明する。

【0040】

常温窒素ガスＮＮＧが常温経路１Ｂの一端から導入されて、第１熱交換器５Ｂに導入される。また、液化窒素（ＬＮ_２）ＬＮが低温経路２Ｂの一端から導入されて、第１熱交換器５Ｂに導入される。第１熱交換器５Ｂは、常温経路１Ｂから導入される常温窒素ガスＮＮＧと、低温経路２Ｂから導入される液化窒素ＬＮとを互いに熱交換させることにより、温度差の減少した熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと、液化窒素ＬＮが気化した結果のガス（以下、「液化窒素気化ガス」と称す）ＬＮＧとして排出する。エゼクタ４Ｂは、第１熱交換器５Ｂから排出された熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと液化窒素気化ガスＬＮＧとをそれらの圧力差を利用して混合し、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧを生成する。

【0041】

第１温度検出器６Ｂは、混合経路３Ｂを流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度を検出する。第１温度調節器７Ｂは、第１温度検出器６Ｂによる検出温度と低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの所望の温度（目標温度）との差異に応じた第１制御信号ＣＳ１を出力する。流量調整弁８Ｂは、第１制御信号ＣＳ１に基づき、常温経路１Ｂにおける第１熱交換器５Ｂの上流を流れる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する。第１流量調整弁９Ｂは、第１制御信号ＣＳ１に基づき、低温経路２Ｂにおける第１熱交換器５Ｂの下流を流れる液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する。このように、第１温度検出器６Ｂ、第１温度調節器７Ｂ、流量調整弁８Ｂ、及び第１流量調整弁９Ｂを構成としたフィードバック制御により、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧは所望の温度に調整される。

【0042】

なお、エゼクタ４Ｂに導入される気化ガス流量は第１熱交換器５Ｂの一次側で調整してもよいが、このように、第１熱交換器５Ｂの二次側、すなわち、液化窒素気化ガスＬＮＧ、すなわち気化した単一相としてのガス、の流量を調整する構成としているので、第１熱交換器５Ｂの一次側、すなわち相変化を伴う液化窒素ＬＮ、の流量を調節する場合と比較して、精密な流量調節が可能である。

【0043】

以上のように、所望の温度に調整された低温窒素ガス冷媒ＣＮＧは、第２熱交換器２２に供給され、熱媒循環経路２１を流れる熱媒ＨＭを熱交換により冷却する。ここで、第２温度検出器２４は、熱媒循環経路２１内を循環する熱媒ＨＭの温度を検出する。第２温度調節器２５は、第２温度検出器２４による検出温度と熱媒ＨＭの所望の温度との差異に応じた第２制御信号ＣＳ２を出力する。第２流量調整弁２６は、第２制御信号ＣＳ２に基づき、混合経路３Ｂを流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を調整する。このように、第２温度検出器２４、第２温度調節器２５、及び第２流量調整弁２６を構成としたフィードバック制御により、熱媒ＨＭは所望の温度に調整される。

【0044】

以上のように、所望の温度に調整された熱媒ＨＭは、熱媒循環ポンプ２３の動作により、低温反応槽３１のジャケット３１ａに供給される。これにより反応槽内部の反応液が一定温度に冷却調整される。

【0045】

以上のように、本発明の第２実施形態によれば、それらを混合しているので、均一な混合が実現できる。また、その混合に、エゼクタ４Ｂを採用しているので、それらの圧力が互いに異なっていても、容易に混合が実現できるし、また、一般の混合器を使用する場合と比較して装置を小型化できる。

【0046】

また、常温窒素ガスＮＮＧと液化窒素ＬＮを、第１熱交換器５Ｂにより、温度差の減少した熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと液化窒素気化ガスＬＮＧに変換し、それらを混合しているので、常温窒素ガスＮＮＧ及び液化窒素気化ガスＬＮＧの流量調整による低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度制御が安定する。特に混合不良による温度の脈動的変化に起因する流量の脈動制御が回避されるので、制御が安定化する。また、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの目標温度が変わっても、適切にその値に追従できる。一方、液化窒素ＬＮの冷熱を、効率よく低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの生成に利用できる。

【0047】

また、温度が安定している低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を制御することにより、熱媒循環経路２１を巡廻する熱媒ＨＭの温度を正確に、かつ安定的に制御しているので、熱媒ＨＭの凝固点を念頭においた熱媒ＨＭの目標温度をより理想的に設定できる。つまり、第２熱交換器２２内で熱媒ＨＭの凍結を発生させることなく、熱媒ＨＭの目標温度をその凝固点近くに設定することができる。これにより、凍結による熱媒循環経路２１の閉塞とそれによる経路内の圧力損失を防止でき、過度の熱侵入を抑え、装置全体として省力化できる。

【0048】

また、その凝固点に近いまでの低温に正確に安定的に制御された熱媒ＨＭを、低温反応槽３１が使用すれば、反応槽をより低温で安定に制御でき、幅広い温度制御が可能となる。

【0049】

＜第３実施形態＞
次に、本発明における第３実施形態を説明する。図３は、本発明の低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置における第３実施形態の系統図である。

【0050】

図３に示すように、本発明の第３実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ｃは、後述する低温液化ガスより高温のガスとして常温窒素ガス（ＧＮ_２）ＮＮＧが一端から導入される常温経路１Ｃと、低温液化ガスとして液化窒素（ＬＮ_２）ＬＮ（例えば−１９６℃）が一端から導入される低温経路２Ｃと、後述する混合ガス及び低温窒素ガス冷媒が流れる混合経路３Ｃと、常温経路１Ｃの他端から導入される常温窒素ガスＮＮＧと、低温経路２Ｃの他端から導入される、液化窒素ＬＮが気化した結果のガス（以下、「液化窒素気化ガス」と称す）ＬＮＧとを混合して、混合ガスＣＧを生成するエゼクタ（混合手段）４Ｃと、低温経路２Ｃが貫通することにより上記液化窒素ＬＮを導入して液化窒素気化ガスＬＮＧとして排出する一方で、混合経路３Ｃが貫通することにより上記混合ガスＣＧを導入して低温窒素ガス冷媒ＣＮＧとして排出する第１熱交換器５Ｃと、混合経路３Ｃにおける第１熱交換器５Ｃの下流を流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度を検出する第１温度検出器６Ｃと、第１温度検出器６Ｃによる検出温度に基づき、第１制御信号ＣＳ１を出力する第１温度調節器（第一制御手段）７Ｃと、後述する第２温度調節器２５から出力された第２制御信号ＣＳ２に基づき常温経路１Ｃに流れる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する流量調整弁８Ｃと、第１制御信号ＣＳ１に基づき、低温経路２Ｃにおける第１熱交換器５Ｃの下流を流れる液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する第１流量調整弁９Ｃと、を備えている。

【0051】

なお、第１熱交換器５Ｃ内において、低温経路２Ｃと混合経路３Ｃとは並走しており、それぞれに流れる液化窒素ＬＮと混合ガスＣＧとが互いに熱交換するように構成されている。特に、それらの液化窒素ＬＮと混合ガスＣＧとが互いに逆方向に流れるように、つまり対向流となるように、低温経路２Ｃ及び混合経路３Ｃが配設されている。

【0052】

また、本発明の第３実施形態に係る熱媒冷却装置２００Ｃは、上述のような構成の低温ガス供給装置１００Ｃと、それに加えて、熱媒ＨＭが循環する熱媒循環経路２１と、混合経路３Ｃと熱媒循環経路２１とが並走して貫通することにより、それぞれに流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧと熱媒ＨＭとが互いに熱交換するように構成された第２熱交換器２２と、熱媒ＨＭを熱媒循環経路２１内で循環させる熱媒循環ポンプ２３と、熱媒循環経路２１内を循環する熱媒ＨＭの温度を検出する第２温度検出器２４と、第２温度検出器２４による検出温度に基づき、第２制御信号ＣＳ２を出力する第２温度調節器２５と、熱媒の温度変化に伴う膨張、収縮を吸収するためのリザーブタンク２７と、で構成される。

【0053】

また、第３実施形態に係る低温反応制御装置３００Ｃは、上述のような構成の熱媒冷却装置２００Ｃを含んでいる以外は、第１及び第２実施形態に係る低温反応制御装置３００Ａ，３００Ｂと同じである。

【0054】

次に、上述のように構成された第３実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ｃ、熱媒冷却装置２００Ｃ、及び低温反応制御装置３００Ｃの動作とその作用について説明する。

【0055】

液化窒素（ＬＮ_２）ＬＮが低温経路２Ｃの一端から導入されて、第１熱交換器５Ｃに導入される。液化窒素ＬＮは、第１熱交換器５Ｃ内における、混合経路３Ｃ内の混合ガスＣＧとの熱交換により、液化窒素気化ガスＬＮＧとなる。第１熱交換器５Ｃから排出された液化窒素気化ガスＬＮＧと、一方、常温経路１Ｃの一端から導入された常温窒素ガスＮＮＧとは、エゼクタ４Ｃに導入され、それらの圧力差を利用されて混合される。エゼクタ４Ｃから排出された混合ガスＣＧは、第１熱交換器５Ｃに導入され、低温経路２Ｃ内の液化窒素ＬＮとの熱交換が行われると共に、乱流効果により均温化され、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧとして排出される。

【0056】

第１温度検出器６Ｃは、混合経路３Ｃにおける第１熱交換器５Ｃの下流を流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度を検出する。第１温度調節器７Ｃは、第１温度検出器６Ｃによる検出温度と低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの所望の温度（目標温度）との差異に応じた第１制御信号ＣＳ１を出力する。流量調整弁８Ｃは、第２温度調節器２５から出力された第２制御信号ＣＳ２に基づき、常温経路１Ｃに流れる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する。第１流量調整弁９Ｃは、第１制御信号ＣＳ１に基づき、低温経路２Ｃにおける第１熱交換器５Ｃの下流を流れる液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する。

【0057】

なお、エゼクタ４Ｃに導入される液化窒素気化ガスＬＮＧの流量は第１熱交換器５Ｃの一次側で調整してもよいが、このように、第１熱交換器５Ｃの二次側、すなわち、液化窒素気化ガスＬＮＧ、すなわち気化した単一相としてのガスの流量を調整する構成としているので、第１熱交換器５Ｃの一次側、すなわち相変化を伴う液化窒素ＬＮの流量を調節する場合と比較して、精密な流量調節が可能である。

【0058】

熱交換器５Ｃから導出された低温窒素ガス冷媒ＣＮＧは、第２熱交換器２２に供給され、熱媒循環経路２１を流れる熱媒ＨＭを熱交換により冷却する。ここで、第２温度検出器２４は、熱媒循環経路２１内を循環する熱媒ＨＭの温度を検出する。第２温度調節器２５は、第２温度検出器２４による検出温度と熱媒ＨＭの所望の温度（目標温度）との差異に応じた第２制御信号ＣＳ２を出力する。

【0059】

以上のように、第１温度検出器６Ｃ、第１温度調節器７Ｃ、流量調整弁８Ｃ、第１流量調整弁９Ｃ、第２温度検出器２４、及び第２温度調節器２５を構成としたフィードバック制御により、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧ及び熱媒ＨＭは所望の温度に調整される。

【0060】

所望の温度に調整された熱媒ＨＭは、熱媒循環ポンプ２３の動作により、低温反応槽３１のジャケット３１ａに供給される。これにより反応槽内部の反応液が一定温度に冷却調整される。

【0061】

以上のように、本発明の第３実施形態によれば、液化窒素ＬＮを第１熱交換器５Ｃにより常温窒素ガスＮＮＧに近い温度の液化窒素気化ガスＬＮＧに変換し、それらを混合しているので、均一な混合が実現できる。また、その混合に、エゼクタ４Ｃを採用しているので、それらの圧力が互いに異なっていても、容易に混合が実現できるし、また、一般の混合器を使用する場合と比較して装置を小型化できる。

【0062】

また、液化窒素ＬＮを第１熱交換器５Ｃにより常温窒素ガスＮＮＧに近い温度の液化窒素気化ガスＬＮＧに変換し、それらを混合しているので、常温窒素ガスＮＮＧ及び液化窒素気化ガスＬＮＧの流量調整による低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度制御が安定する。特に混合不良による温度の脈動的変化に起因する流量の脈動制御が回避されるので、制御が安定化する。また、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの目標温度が変わっても、適切にその値に追従できる。一方、液化窒素ＬＮの冷熱を、効率よく低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの生成に利用できる。

【0063】

また、温度が安定している低温窒素ガス冷媒ＣＮＧを第２熱交換器２２に導入することにより、熱媒循環経路２１を巡廻する熱媒ＨＭの温度を正確に、かつ安定的に制御しているので、熱媒ＨＭの凝固点を念頭においた熱媒ＨＭの目標温度をより理想的に設定できる。つまり、第２熱交換器２２内で熱媒ＨＭの凍結を発生させることなく、熱媒ＨＭの目標温度をその凝固点近くに設定することができる。これにより、凍結による熱媒循環経路２１の閉塞とそれによる経路内の圧力損失を防止でき、過度の熱侵入を抑え、装置全体として省力化できる。

【0064】

また、その凝固点に近いまでの低温に正確に安定的に制御された熱媒ＨＭを、低温反応槽３１が使用すれば、反応槽をより低温で安定に制御でき、幅広い温度制御が可能となる。

【0065】

ところで、上述した第１実施形態の低温ガス供給装置１００Ａ、熱媒冷却装置２００Ａ、及び低温反応制御装置３００Ａは、温度検出器６Ａで検出した低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度（すなわち、混合経路３Ａにおける第１熱交換器５Ａの下流を流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度）に基づいて、常温経路１Ａに導入する常温窒素ガスＮＮＧ及び低温経路２Ａに導入する液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する構成となっている。このため、温度検出器６Ａで検出した低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度が所望の範囲内となった後は、熱交換器５Ａから導出される低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量は変動することはなく安定するという利点がある。

【0066】

一方、低温反応制御装置３００Ａにおいて、低温反応槽３１での負荷が増大することによって熱媒ＨＭで必要な冷熱が増大した場合には、熱媒ＨＭと熱交換させるための低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を増やす必要が生じる場合がある。第１実施形態の低温ガス供給装置１００Ａ、熱媒冷却装置２００Ａ、及び低温反応制御装置３００Ａでは、流量調整弁２６の開度を最大にした場合に、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量が最大となる。

【0067】

これに対して、第３実施形態の低温ガス供給装置１００Ｃ、熱媒冷却装置２００Ｃ、及び低温反応制御装置３００Ｃによれば、第２温度検出器２４で検出した熱媒ＨＭの温度（すなわち、熱媒循環経路２１における第２熱交換器２２の下流を流れる熱媒ＨＭの温度）に基づいて、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を増減させるためのベース流量となる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する構成となっている。このため、低温反応槽３１での負荷が増大することによって熱媒ＨＭで必要な冷熱が増大し、熱媒ＨＭと熱交換させるための低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を増やす必要が生じる場合に、第１熱交換器５Ｃから導出される低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を、熱媒ＨＭの温度に応じて所望の値に増減させることができる。したがって、熱媒ＨＭの冷却に必要な冷熱を得るために低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度及び流量の両方を調整し、熱媒ＨＭのより安定な温度制御を実現できる。

【0068】

さらに、第１の実施形態で用いた流量調整弁２６を省略することができるため、装置の小型化及び低コスト化が可能となる。

【0069】

＜第４実施形態＞
次に、本発明における第４実施形態を説明する。図４は、本発明の低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置における第４実施形態の系統図である。

【0070】

図４に示すように、本発明の第４実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ｄは、常温窒素ガス（ＧＮ_２）ＮＮＧが一端から導入される常温経路１Ｄと、液化窒素（ＬＮ_２）ＬＮ（例えば−１９６℃）が一端から導入される低温経路２Ｄと、後述する低温窒素ガス冷媒が流れる混合経路３Ｄと、常温経路１Ｄから導入される常温窒素ガスＮＮＧと、低温経路２Ｄから導入される液化窒素ＬＮとを互いに熱交換させることにより、それぞれ熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと液化窒素ＬＮが気化した結果のガス（以下、「液化窒素気化ガス」と称す）ＬＮＧとして排出する第１熱交換器５Ｄと、第１熱交換器５Ｄから排出された熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと液化窒素気化ガスＬＮＧとを混合して、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧを生成するエゼクタ４Ｄと、混合経路３Ｄを流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度を検出する第１温度検出器６Ｄと、第１温度検出器６Ｄによる検出温度に基づき、第１制御信号ＣＳ１を出力する第１温度調節器７Ｄと、後述する第２制御信号ＣＳ２に基づき、常温経路１Ｄに流れる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する流量調整弁８Ｄと、第１制御信号ＣＳ１に基づき、低温経路２Ｄにおける第１熱交換器５Ｄの下流を流れる液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する第１流量調整弁９Ｄと、を備えている。

【0071】

なお、第１熱交換器５Ｂ内において、常温経路１Ｄと低温経路２Ｄとは並走しており、それぞれに流れる常温窒素ガスＮＮＧと液化窒素ＬＮとが互いに熱交換するように構成されている。特に、それらの常温窒素ガスＮＮＧと液化窒素ＬＮとが同方向に流れるように、常温経路１Ｄと低温経路２Ｄが配設されている。

【0072】

また、本発明の第４実施形態に係る熱媒冷却装置２００Ｄは、上述のような構成の低温ガス供給装置１００Ｄと、それに加えて、熱媒ＨＭが循環する熱媒循環経路２１と、混合経路３Ａと熱媒循環経路２１とが並走して貫通することにより、それぞれに流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧと熱媒ＨＭとが互いに熱交換するように構成された第２熱交換器２２と、熱媒ＨＭを熱媒循環経路２１内で循環させる熱媒循環ポンプ２３と、熱媒循環経路２１内を循環する熱媒ＨＭの温度を検出する第２温度検出器２４と、第２温度検出器２４による検出温度に基づき、第２制御信号ＣＳ２を出力する第２温度調節器２５と、熱媒の温度変化に伴う膨張、収縮を吸収するためのリザーブタンク２７と、で構成される。

【0073】

また、本発明の第４実施形態に係る低温反応制御装置３００Ｄは、上述のような構成の熱媒冷却装置２００Ｄを含んでいる以外は、第１乃至第３実施形態に係る低温反応制御装置３００Ａ，３００Ｂ，３００Ｃと同じである。

【0074】

次に、上述のように構成された第４実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ｄ、熱媒冷却装置２００Ｄ、及び低温反応制御装置３００Ｄの動作とその作用について説明する。

【0075】

常温窒素ガスＮＮＧが常温経路１Ｄの一端から導入されて、第１熱交換器５Ｄに導入される。また、液化窒素（ＬＮ_２）ＬＮが低温経路２Ｄの一端から導入されて、第１熱交換器５Ｄに導入される。第１熱交換器５Ｄは、常温経路１Ｄから導入される常温窒素ガスＮＮＧと、低温経路２Ｄから導入される液化窒素ＬＮとを互いに熱交換させることにより、温度差の減少した熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと、液化窒素ＬＮが気化した結果のガス（以下、「液化窒素気化ガス」と称す）ＬＮＧとして排出する。エゼクタ４Ｄは、第１熱交換器５Ｄから排出された熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと液化窒素気化ガスＬＮＧとをそれらの圧力差を利用して混合し、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧを生成する。

【0076】

第１温度検出器６Ｄは、混合経路３Ｄを流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度を検出する。第１温度調節器７Ｄは、第１温度検出器６Ｄによる検出温度と低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの所望の温度（目標温度）との差異に応じた第１制御信号ＣＳ１を出力する。流量調整弁８Ｄは、第２温度調節器２５から出力された第２制御信号ＣＳ２に基づき、常温経路１Ｄにおける第１熱交換器５Ｄの上流を流れる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する。第１流量調整弁９Ｄは、第１制御信号ＣＳ１に基づき、低温経路２Ｄにおける第１熱交換器５Ｄの下流を流れる液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する。

【0077】

なお、エゼクタ４Ｄに導入される気化ガス流量は第１熱交換器５Ｄの一次側で調整してもよいが、このように、第１熱交換器５Ｄの二次側、すなわち、液化窒素気化ガスＬＮＧ、すなわち気化した単一相としてのガス、の流量を調整する構成としているので、第１熱交換器５Ｄの一次側、すなわち相変化を伴う液化窒素ＬＮ、の流量を調節する場合と比較して、精密な流量調節が可能である。

【0078】

エゼクタ４Ｄから導出された低温窒素ガス冷媒ＣＮＧは、第２熱交換器２２に供給され、熱媒循環経路２１を流れる熱媒ＨＭを熱交換により冷却する。ここで、第２温度検出器２４は、熱媒循環経路２１内を循環する熱媒ＨＭの温度を検出する。第２温度調節器２５は、第２温度検出器２４による検出温度と熱媒ＨＭの所望の温度との差異に応じた第２制御信号ＣＳ２を出力する。

【0079】

以上のように、第１温度検出器６Ｄ、第１温度調節器７Ｄ、流量調整弁８Ｄ、第１流量調整弁９Ｄ、第２温度検出器２４、及び第２温度調節器２５を構成としたフィードバック制御により、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧ及び熱媒ＨＭは所望の温度に調整される。

【0080】

所望の温度に調整された熱媒ＨＭは、熱媒循環ポンプ２３の動作により、低温反応槽３１のジャケット３１ａに供給される。これにより反応槽内部の反応液が一定温度に冷却調整される。

【0081】

以上のように、本発明の第４実施形態によれば、それらを混合しているので、均一な混合が実現できる。また、その混合に、エゼクタ４Ｄを採用しているので、それらの圧力が互いに異なっていても、容易に混合が実現できるし、また、一般の混合器を使用する場合と比較して装置を小型化できる。

【0082】

また、常温窒素ガスＮＮＧと液化窒素ＬＮを、第１熱交換器５Ｄにより、温度差の減少した熱交換後窒素ガスＣＮＮＧと液化窒素気化ガスＬＮＧに変換し、それらを混合しているので、常温窒素ガスＮＮＧ及び液化窒素気化ガスＬＮＧの流量調整による低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度制御が安定する。特に混合不良による温度の脈動的変化に起因する流量の脈動制御が回避されるので、制御が安定化する。また、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの目標温度が変わっても、適切にその値に追従できる。一方、液化窒素ＬＮの冷熱を、効率よく低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの生成に利用できる。

【0083】

また、温度が安定している低温窒素ガス冷媒ＣＮＧを第２熱交換器２２に導入することにより、熱媒循環経路２１を巡廻する熱媒ＨＭの温度を正確に、かつ安定的に制御しているので、熱媒ＨＭの凝固点を念頭においた熱媒ＨＭの目標温度をより理想的に設定できる。つまり、第２熱交換器２２内で熱媒ＨＭの凍結を発生させることなく、熱媒ＨＭの目標温度をその凝固点近くに設定することができる。これにより、凍結による熱媒循環経路２１の閉塞とそれによる経路内の圧力損失を防止でき、過度の熱侵入を抑え、装置全体として省力化できる。

【0084】

また、その凝固点に近いまでの低温に正確に安定的に制御された熱媒ＨＭを、低温反応槽３１が使用すれば、反応槽をより低温で安定に制御でき、幅広い温度制御が可能となる。

【0085】

ところで、上述した第２実施形態の低温ガス供給装置１００Ｂ、熱媒冷却装置２００Ｂ、及び低温反応制御装置３００Ｂは、温度検出器６Ｂで検出した低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度（すなわち、混合経路３Ｂにおけるエゼクタ４Ｂの下流を流れる低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度）に基づいて、常温経路１Ｂに導入する常温窒素ガスＮＮＧ及び低温経路２Ｂに導入する液化窒素気化ガスＬＮＧの流量を調整する構成となっている。このため、温度検出器６Ｂで検出した低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度が所望の範囲内となった後は、エゼクタ４Ｂから導出される低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量は変動することはなく安定するという利点がある。

【0086】

一方、低温反応制御装置３００Ｂにおいて、低温反応槽３１での負荷が増大することによって熱媒ＨＭで必要な冷熱が増大した場合には、熱媒ＨＭと熱交換させるための低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を増やす必要が生じる場合がある。第２実施形態の低温ガス供給装置１００Ｂ、熱媒冷却装置２００Ｂ、及び低温反応制御装置３００Ｂでは、流量調整弁２６の開度を最大にした場合に、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量が最大となる。

【0087】

これに対して、第４の実施形態の低温ガス供給装置１００Ｄ、熱媒冷却装置２００Ｄ、及び低温反応制御装置３００Ｄによれば、第２温度検出器２４で検出した熱媒ＨＭの温度（すなわち、熱媒循環経路２１における第２熱交換器２２の下流を流れる熱媒ＨＭの温度）に基づいて、低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を増減させるためのベース流量となる常温窒素ガスＮＮＧの流量を調整する構成となっている。このため、低温反応槽３１での負荷が増大することによって熱媒ＨＭで必要な冷熱が増大し、熱媒ＨＭと熱交換させるための低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を増やす必要が生じる場合に、エゼクタ４Ｄから導出される低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの流量を、熱媒ＨＭの温度に応じて所望の値に増減させることができる。したがって、熱媒ＨＭの冷却に必要な冷熱を得るために低温窒素ガス冷媒ＣＮＧの温度及び流量の両方を調整し、熱媒ＨＭのより安定な温度制御を実現できる。

【0088】

さらに、第２の実施形態で用いた流量調整弁２６を省略することができるため、装置の小型化及び低コスト化が可能となる。

【0089】

＜各実施形態の変形例＞
上述した第１〜第４の実施形態に係る低温ガス供給装置１００Ａ〜１００Ｄは、熱媒冷却装置２００Ａ〜２００Ｄの他に、以下の装置にも適用することができる。

【0090】

すなわち、食品凍結や金属熱処理を行う冷却槽に適用でき、予め温度調整された低温ガスを槽内に供給することで、攪拌ファンなどを必要とせず対象物を均一に冷却することができる。また、反応液を貯留する反応槽と、反応槽周囲のジャケット又は反応槽内に設置された熱交換器と有し、ジャケット又は熱交換器に低温ガスを供給する低温反応制御装置に適用でき、予め温度調整された低温ガスを供給することで伝熱面において反応液を凍結させることなく冷却することができる。更に、コイル管又はその他の熱交換器を使用して蒸気を冷却、凝縮又は凝固させるコールドトラップに適用でき、予め温度調整された低温ガスを熱交換器内部に通すことにより精度よく均一な温度で凝縮及び凝固させることができる。

【0091】

なお、以上の本発明の各実施形態の説明においては、常温窒素ガスＮＮＧの流量調整手段及び液化窒素気化ガスＬＮＧの流量調整手段として流量調整弁を示しているが、これに限られることはなく、たとえばマスフローコントローラ等、適宜他の流量調整手段を採用できる。

【0092】

また、第２熱交換器２２としては、例えば、二重管式熱交換器、プレート式熱交換器、プレートフィン式熱交換器、シェル＆チューブ式熱交換器、タンク＆コイル式熱交換器を採用できる。特に、プレート式熱交換器が望ましい。高効率であり装置の小型化に貢献するからである。また、第１熱交換器としてはプレート式のような高効率な熱交換器が望ましい。温端温度差が小さくなるため、混合が容易となることと、小型化が可能であるからである。

【0093】

更に、上述の各実施形態においては、常温窒素ガスＮＮＧと液化窒素ＬＮを採用しているが、必ずしも同一種類である必要はなく、異種ガスを混合させてもよい。対象ガスとしては、窒素の他に、酸素、アルゴン、炭酸ガス、ＬＮＧ、クロロフルオロカーボンやハイドロフルオロカーボン等のフッ素系冷媒等が使用可能である。また、低温液化ガスより高温であれば、常温に限らずいかなる温度のガスであっても低温液化ガスと混合させることができる。

【産業上の利用可能性】

【0094】

本発明の低温ガス供給装置、熱媒冷却装置、及び低温反応制御装置は、有機合成や晶析等の化学反応プロセスにおける温度制御に利用できる。

【符号の説明】

【0095】

１００Ａ，１００Ｂ，１００Ｃ，１００Ｄ・・・低温ガス供給装置
１Ａ，１Ｂ，１Ｃ，１Ｄ・・・常温経路
２Ａ，２Ｂ，２Ｃ，２Ｄ・・・低温経路
３Ａ，３Ｂ，３Ｃ，３Ｄ・・・混合経路
４Ａ，４Ｂ，４Ｃ，４Ｄ・・・エゼクタ（混合手段）
５Ａ，５Ｂ，５Ｃ，５Ｄ・・・第１熱交換器
６Ａ，６Ｂ，６Ｃ，６Ｄ・・・第１温度検出器
７Ａ，７Ｂ，７Ｃ，７Ｄ・・・第１温度調節器（第一制御手段）
８Ａ，８Ｂ，８Ｃ，８Ｄ・・・流量調整弁
９Ａ，９Ｂ，９Ｃ，９Ｄ・・・第１調節弁
２００Ａ，２００Ｂ，２００Ｃ，２００Ｄ・・・熱媒冷却装置
２１・・・熱媒循環経路
２２・・・第２熱交換器
２３・・・熱媒循環ポンプ
２４・・・第２温度検出器
２５・・・第２温度調節器
２６・・・第２調節弁
２７・・・リザーブタンク
３００Ａ，３００Ｂ，３００Ｃ，３００Ｄ・・・低温反応制御装置
３１・・・低温反応槽
３１ａ・・・ジャケット
３１ｂ・・・攪拌モータ

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】