特許 5653023 ニッケル圧延材、ニッケル圧延材の製造方法、および冷陰極蛍光ランプの電極

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5653023

(24)【登録日】2014年11月28日

(45)【発行日】2015年1月14日

(54)【発明の名称】ニッケル圧延材、ニッケル圧延材の製造方法、および冷陰極蛍光ランプの電極

(51)【国際特許分類】

   C22F 1/10 20060101AFI20141218BHJP

   H01J 61/067 20060101ALI20141218BHJP

   B21B 3/00 20060101ALI20141218BHJP

   C22C 19/03 20060101ALN20141218BHJP

   C22F 1/00 20060101ALN20141218BHJP

【ＦＩ】

   C22F1/10 A

   H01J61/067 L

   B21B3/00 L

   !C22C19/03 L

   !C22F1/00 683

   !C22F1/00 685Z

   !C22F1/00 694A

   !C22F1/00 682

   !C22F1/00 691B

   !C22F1/00 630K

   !C22F1/00 604

   !C22F1/00 606

   !C22F1/00 623

   !C22F1/00 661Z

【請求項の数】9

【全頁数】16

(21)【出願番号】特願2009-226435(P2009-226435)

(22)【出願日】2009年9月30日

(65)【公開番号】特開2011-74437(P2011-74437A)

(43)【公開日】2011年4月14日

【審査請求日】2012年7月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】506365131

【氏名又は名称】ＤＯＷＡメタルテック株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100101557

【弁理士】

【氏名又は名称】萩原 康司

(74)【代理人】

【識別番号】100096389

【弁理士】

【氏名又は名称】金本 哲男

(74)【代理人】

【識別番号】100095957

【弁理士】

【氏名又は名称】亀谷 美明

(74)【代理人】

【識別番号】100076130

【弁理士】

【氏名又は名称】和田 憲治

(72)【発明者】

【氏名】松尾 亮平

(72)【発明者】

【氏名】水島 孝

(72)【発明者】

【氏名】村松 康義

(72)【発明者】

【氏名】福田 憲男

【審査官】 河野 一夫

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−０８２８８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−２８５３７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−０５７１８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００９−１９７３１９（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２２Ｆ １／００ − ３／０２

Ｂ２１Ｂ ３／００

Ｈ０１Ｊ ６１／０６７

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

質量％で９９％以上のニッケルを含有し、ニッケル圧延材の板面における｛２２０｝結晶面の存在比Ｃが３５％以上であり、
｛２２０｝結晶面の存在比Ｃは、｛ｃ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）｝×１００（％）で算出され、前記ａ，ｂ，ｃ，ｄは各結晶面のＸ線回折強度比であり、ａ＝Ｉ｛１１１｝／Ｉ_０｛１１１｝、ｂ＝Ｉ｛２００｝／Ｉ_０｛２００｝、ｃ＝Ｉ｛２２０｝／Ｉ_０｛２２０｝、ｄ＝Ｉ｛３１１｝／Ｉ_０｛３１１｝で求められ、前記Ｉ｛１１１｝、Ｉ｛２００｝、Ｉ｛２２０｝、Ｉ｛３１１｝はニッケル圧延材の板面における、各｛１１１｝結晶面、｛２００｝結晶面、｛２２０｝結晶面、｛３１１｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度であり、前記Ｉ_０｛１１１｝、Ｉ_０｛２００｝、Ｉ_０｛２２０｝、Ｉ_０｛３１１｝は純ニッケル標準粉末の、各｛１１１｝結晶面、｛２００｝結晶面、｛２２０｝結晶面、｛３１１｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度であることを特徴とする、ニッケル圧延材。

【請求項2】

ニッケル圧延材の板面における｛２００｝結晶面の存在比Ｂに対する前記｛２２０｝結晶面の存在比Ｃの割合Ｃ／Ｂが０．８以上であり、
｛２００｝結晶面の存在比Ｂは｛ｂ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）｝×１００（％）で算出されることを特徴とする、請求項１に記載のニッケル圧延材。

【請求項3】

前記｛２００｝結晶面の存在比Ｂが４０％以下であることを特徴とする、請求項１に記載のニッケル圧延材。

【請求項4】

質量％で９９％以上のニッケルを含有し、ニッケル圧延材の板面における｛２２０｝結晶面の存在比Ｃが４０％以上であり、
｛２２０｝結晶面の存在比Ｃは、｛ｃ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）｝×１００（％）で算出され、前記ａ，ｂ，ｃ，ｄは各結晶面のＸ線回折強度比であり、ａ＝Ｉ｛１１１｝／Ｉ_０｛１１１｝、ｂ＝Ｉ｛２００｝／Ｉ_０｛２００｝、ｃ＝Ｉ｛２２０｝／Ｉ_０｛２２０｝、ｄ＝Ｉ｛３１１｝／Ｉ_０｛３１１｝で求められ、前記Ｉ｛１１１｝、Ｉ｛２００｝、Ｉ｛２２０｝、Ｉ｛３１１｝はニッケル圧延材の板面における、各｛１１１｝結晶面、｛２００｝結晶面、｛２２０｝結晶面、｛３１１｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度であり、前記Ｉ_０｛１１１｝、Ｉ_０｛２００｝、Ｉ_０｛２２０｝、Ｉ_０｛３１１｝は純ニッケル標準粉末の、各｛１１１｝結晶面、｛２００｝結晶面、｛２２０｝結晶面、｛３１１｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度であることを特徴とする、ニッケル圧延材。

【請求項5】

ニッケル圧延材の板面における｛２００｝結晶面の存在比Ｂに対する前記｛２２０｝結晶面の存在比Ｃの割合が１．０以上であり、
｛２００｝結晶面の存在比Ｂは｛ｂ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）｝×１００（％）で算出されることを特徴とする、請求項４に記載のニッケル圧延材。

【請求項6】

前記｛２００｝結晶面の存在比Ｂが３７％以下であることを特徴とする、請求項４に記載のニッケル圧延材。

【請求項7】

平均結晶粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載のニッケル圧延材。

【請求項8】

請求項１〜７のいずれかに記載されたニッケル圧延材の製造方法であって、
質量％で９９％以上のニッケルを含有する原料を溶解して鋳造する鋳造工程と、
前記鋳造工程の後に行う熱間圧延工程と、
前記熱間圧延工程の後で、第１の冷間圧延および第１の中間焼鈍を行う第１冷延焼鈍工程と、
前記第１冷延焼鈍工程の後で、圧下率５０〜８０％の第２の冷間圧延および第２の中間焼鈍を行う第２冷延焼鈍工程と、
最終仕上げ工程直前に、圧下率２５〜６０％の第３の冷間圧延および７００〜１１００℃における第３の中間焼鈍を行う第３冷延焼鈍工程と、
圧下率２０％以下の冷間圧延を行う最終仕上げ工程と、
を有することを特徴とする、ニッケル圧延材の製造方法。

【請求項9】

請求項１〜７のいずれかに記載されたニッケル圧延材を加工して成形されたことを特徴とする、冷陰極蛍光ランプの電極。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、主に冷陰極蛍光ランプの電極に成形されるニッケル圧延材およびその製造方法、および冷陰極蛍光ランプの電極に関するものである。

【背景技術】

【0002】

従来、液晶ディスプレイのバックライトやスキャナ等の光源として、図１に示すような冷陰極蛍光ランプ（ＣＣＬＦ）が用いられている。冷陰極蛍光ランプ１は、水銀蒸気および不活性ガスが封入されたガラス管２の内壁に蛍光体３が塗布され、ガラス管２の両端に一対の電極４が取り付けられた構造を有している。冷陰極蛍光ランプは、放電と蛍光の２つの現象を利用した照明装置であって、一般の蛍光ランプよりも長寿命であり、消費電力が小さい。また、ガラス管２内に封入する物質の種類や圧力、ガラス管２の内壁に塗布される蛍光体３の厚さや種類などを変えることで、様々な明るさや発光色を作り出すことができる。さらに、径が細く高輝度の光源が得られ、現在、用途によって様々な形状や大きさのものが用いられている。

【0003】

このような冷陰極蛍光ランプの電極には、薄板の金属素材を深絞り加工によってカップ状に成形した部品が用いられ、加工性の面から、一般に、ニッケルの薄板が使用されることが多い。

【0004】

ニッケルの圧延に関して、例えば特許文献１には、圧延後に再結晶温度以下の低温で熱処理を施すことにより、表層部の不純物を除去して半田濡れ性を改善する方法が開示されている。また、特許文献２には、最後の冷間圧延の前または後に非酸化性雰囲気中で焼鈍を行うことにより、ニッケル材料帯の硬さをＨｖ８０〜１９０とし、焼鈍後に冷間圧延を行う場合は圧下率２〜３０％の範囲で圧延して、半田付け性を向上させる方法が開示されている。

【0005】

特許文献３には、冷陰極放電管の電極用合金として、ニッケルに所定量のＮｂ、Ｍｏを加え、耐食性とともに塑性加工性、耐スパッタ性を向上させたものが開示されている。さらに、特許文献４には、純ニッケルよりも経済性に優れ成形性も良好な冷陰極蛍光ランプ用電極の素材として、ニッケルまたはクロムを３．０〜８．０重量％含んだＦｅ基合金が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特開２００５−８２８８６号公報

【特許文献2】特開２００４−２８５３７１号公報

【特許文献3】特開２００７−３１８３２号公報

【特許文献4】特開２００９−３７９２０号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

従来、図２に示すように、ニッケルの薄板を絞り加工してカップ状の電極４を成形する際、耳部１１に不均一な延びが発生したり、底部１２の板厚が薄くなることがあった。これらの現象は、深絞り成形時に、薄板に作用する応力に対し、材料の変形し易さが方向によって異なることが原因であると考えられる。耳部１１は後工程で切除されるが、耳部１１が不均一に延びると、材料送りの際に金型等に当たって送り不良が発生する場合がある。また、底部１２の板厚が減少すると、電極として用いた蛍光管の寿命が低下するという問題がある。

【0008】

ところが、上記特許文献１は表面性状および半田濡れ性の改善、特許文献２はプレス打ち抜き加工性、曲げ加工性、および半田付け性の向上を図るものであり、いずれも、ニッケル材の深絞り性を向上させるものではない。また、特許文献３および特許文献４には、いずれも実施例として製造工程が記載されているが、特許文献３の最終冷間圧延の圧下率は８０％と大きいため、耳部の不均一や底部の板厚減少を防止することは困難である。特許文献４に記載された製造工程は、１１００℃の熱間圧延、８００℃の軟化焼鈍、冷間圧延のみにより薄板材を成形するものであり、この場合にも上記問題点を解決することはできない。

【0009】

本発明の目的は、ニッケルをカップ形状に深絞り加工する際に、耳部の不均一な延びや底部の板厚減少を起こさずに成形できるニッケル圧延材およびその製造方法を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0010】

上記問題を解決するため、本発明は、質量％で９９％以上のニッケルを含有し、ニッケル圧延材の板面における｛２２０｝結晶面の存在比Ｃが３５％以上であり、 ｛２２０｝結晶面の存在比Ｃは、｛ｃ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）｝×１００（％）で算出され、前記ａ，ｂ，ｃ，ｄは各結晶面のＸ線回折強度比であり、ａ＝Ｉ｛１１１｝／Ｉ_０｛１１１｝、ｂ＝Ｉ｛２００｝／Ｉ_０｛２００｝、ｃ＝Ｉ｛２２０｝／Ｉ_０｛２２０｝、ｄ＝Ｉ｛３１１｝／Ｉ_０｛３１１｝で求められ、前記Ｉ｛１１１｝、Ｉ｛２００｝、Ｉ｛２２０｝、Ｉ｛３１１｝はニッケル圧延材の板面における、各｛１１１｝結晶面、｛２００｝結晶面、｛２２０｝結晶面、｛３１１｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度であり、前記Ｉ_０｛１１１｝、Ｉ_０｛２００｝、Ｉ_０｛２２０｝、Ｉ_０｛３１１｝は純ニッケル標準粉末の、各｛１１１｝結晶面、｛２００｝結晶面、｛２２０｝結晶面、｛３１１｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度であることを特徴とする、ニッケル圧延材を提供する。

【0011】

ニッケル圧延材の板面における｛２００｝結晶面の存在比Ｂに対する前記｛２２０｝結晶面の存在比Ｃの割合Ｃ／Ｂが０．８以上であり、｛２００｝結晶面の存在比Ｂは｛ｂ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）｝×１００（％）で算出されることが好ましく、｛２００｝結晶面の存在比Ｂが４０％以下であることとしてもよい。

【0012】

また、本発明は、質量％で９９％以上のニッケルを含有し、ニッケル圧延材の板面における｛２２０｝結晶面の存在比Ｃが４０％以上であり、｛２２０｝結晶面の存在比Ｃは、｛ｃ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）｝×１００（％）で算出され、前記ａ，ｂ，ｃ，ｄは各結晶面のＸ線回折強度比であり、ａ＝Ｉ｛１１１｝／Ｉ_０｛１１１｝、ｂ＝Ｉ｛２００｝／Ｉ_０｛２００｝、ｃ＝Ｉ｛２２０｝／Ｉ_０｛２２０｝、ｄ＝Ｉ｛３１１｝／Ｉ_０｛３１１｝で求められ、前記Ｉ｛１１１｝、Ｉ｛２００｝、Ｉ｛２２０｝、Ｉ｛３１１｝はニッケル圧延材の板面における、各｛１１１｝結晶面、｛２００｝結晶面、｛２２０｝結晶面、｛３１１｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度であり、前記Ｉ_０｛１１１｝、Ｉ_０｛２００｝、Ｉ_０｛２２０｝、Ｉ_０｛３１１｝は純ニッケル標準粉末の、各｛１１１｝結晶面、｛２００｝結晶面、｛２２０｝結晶面、｛３１１｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度であることを特徴とする、ニッケル圧延材を提供する。

【0013】

ニッケル圧延材の板面における｛２００｝結晶面の存在比Ｂに対する前記｛２２０｝結晶面の存在比Ｃの割合が１．０以上であり、｛２００｝結晶面の存在比Ｂは｛ｂ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）｝×１００（％）で算出されることが好ましく、｛２００｝結晶面の存在比Ｂが３７％以下であることとしてもよい。

【0014】

さらに、平均結晶粒径が３０μｍ以下であることが好ましい。

【0015】

また、本発明によれば、上記のニッケル圧延材の製造方法であって、質量％で９９％以上のニッケルを含有する原料を溶解して鋳造する鋳造工程と、前記鋳造工程の後に行う熱間圧延工程と、前記熱間圧延工程の後で、第１の冷間圧延および第１の中間焼鈍を行う第１冷延焼鈍工程と、前記第１冷延焼鈍工程の後で、圧下率５０〜８０％の第２の冷間圧延および第２の中間焼鈍を行う第２冷延焼鈍工程と、最終仕上げ工程直前に、圧下率２５〜６０％の第３の冷間圧延および７００〜１１００℃における第３の中間焼鈍を行う第３冷延焼鈍工程と、圧下率２０％以下の冷間圧延を行う最終仕上げ工程と、を有することを特徴とするニッケル圧延材の製造方法が提供される。

【0016】

さらに、本発明によれば、上記のニッケル圧延材を加工して成形されたことを特徴とする冷陰極蛍光ランプの電極が提供される。

【発明の効果】

【0017】

本発明によれば、耳部の不均一な延びや底部の板厚減少等を起こすことなく、所望する形状に成形可能な薄板状のニッケル圧延材を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】冷陰極蛍光ランプを示す断面図である。

【図2】図１の冷陰極蛍光ランプの電極の成形過程を示す斜視図である。

【図3】深絞り加工時に材料にかかる応力を示す説明図である。

【図4】実施例１における本発明例の各結晶面のＸ線回折強度の存在比を示すグラフである。

【図5】実施例１に対する比較例における各結晶面のＸ線回折強度の存在比を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0019】

ニッケルを深絞り加工してカップ状に成形する際、図２に示すように開口側側面の耳部１１に不均一な延びが発生したり底部１２の板厚が薄くなる現象が起こる要因として、方向によって材料の変形しやすさが異なることが挙げられる。図３に示すように、深絞り加工時に、図示のプレス方向に力がかけられると、材料１０の耳部１１や底部１２には、それぞれ半径方向の引張応力σｒ１、σｒ２、および円周方向の圧縮応力σｃ１、σｃ２が作用する。これらの方向によって材料の変形しやすさが異なると、図２に示すような耳部１１の不均一な延びが生じる。また、面方向よりも板厚方向に変形しやすい場合に、底部１２の板厚が減少する。

【0020】

これらの問題を解決するには、加工硬化係数（Ｎ値）を大きくして板厚減少を防ぐこと、また、ランクフォード値（Ｒ値）を大きくして耳部の延びおよび板厚減少を防ぐことが効果的であると考えられる。Ｒ値が大きいと絞り成形性が良く、また各方位のＲ値の差が小さいと異方性が小さくなると考えられる。Ｒ値が大きいと板厚方向よりも板幅方向に変化しやすい性質があり、各方位の差が小さいと、どの方向も均等に伸びる性質があるためである。

【0021】

ここで、ランクフォード値の計算方法について説明する。ランクフォード値は、ニッケル圧延板材の引張試験を実施し、その測定値を用いて算出する。引張試験において、引張方向がニッケル圧延板材の圧延方向に平行、直角、４５°の３方向になるようにサンプルを作製して引張試験を行う。このときのそれぞれの方向の板厚、板幅の変化から、下式によりランクフォード値（Ｒ値）を求める。
Ｒ値＝（Ｒ_０＋Ｒ_９０＋Ｒ_４５×２）／４
ただし、Ｒ_０、Ｒ_４５、Ｒ_９０は、それぞれ、０°方向（圧延方向に平行方向）のＲ値、４５°方向（圧延方向に４５°方向）のＲ値、９０°方向（圧延方向に直角方向）のＲ値であり、以下の式で求められる。
Ｒ_０＝ε_ｗ０／ε_ｔ０
Ｒ_４５＝ε_ｗ４５／ε_ｔ４５
Ｒ_９０＝ε_ｗ９０／ε_ｔ９０
ε_ｗ０、ε_ｔ０、ε_ｗ４５、ε_ｔ４５、ε_ｗ９０、ε_ｔ９０は、それぞれ、０°方向（圧延方向に平行方向）の引張試験における板幅の測定値による特性値、０°方向（圧延方向に平行方向）の引張試験における板厚の測定値による特性値、４５°方向（圧延方向に４５°傾いた方向）の引張試験における板幅の測定値による特性値、４５°方向（圧延方向に４５°傾いた方向）の引張試験における板厚の測定値による特性値、９０°方向（圧延方向に直角方向）の引張試験における板幅の測定値による特性値、９０°方向（圧延方向に直角方向）の引張試験における板厚の測定値による特性値であり、以下の式で求められる。
ε_ｗ０＝ｌｎ（引張前板幅／引張後板幅）
ε_ｔ０＝ｌｎ（引張前板厚／引張後板厚）
ε_ｗ４５＝ｌｎ（引張前板幅／引張後板幅）
ε_ｔ４５＝ｌｎ（引張前板厚／引張後板厚）
ε_ｗ９０＝ｌｎ（引張前板幅／引張後板幅）
ε_ｔ９０＝ｌｎ（引張前板厚／引張後板厚）

【0022】

Ｒ値を大きくするには、特定の結晶方位の発達を避けることが有効であると考えられる。耳部の不均一な延びが発生するニッケル材について、結晶面ごとの存在比を調べたところ、｛２００｝結晶面の存在比が極めて高く、｛２２０｝結晶面の存在比が低いことがわかった。そこで、本発明者は、ニッケル圧延材の製造時において、冷間圧延工程及び焼鈍工程の条件を規定することにより、特定の結晶方位の発達を抑えられ、Ｒ値を大きい値に制御できることを見出した。

【0023】

本発明のニッケル圧延材は、質量％で９９％以上、好ましくは９９．４％以上のニッケルを含有するニッケル圧延材である。ニッケル以外の添加元素としては、例えばＳｉ、Ｍｎ等の元素、および不可避的不純物から構成される。Ｓｉ、Ｍｎは熱間加工性を向上させる作用があり、それぞれ０．０５〜０．１５％以下、０．１５〜０．２５％以下程度含有させても良く、導電率も２０％ＩＡＣＳ程度であり冷陰極管の電極として十分である。また、添加元素を含まない純ニッケル（不可避不純物を含む）であっても良い。質量％で９９％未満のニッケルを含有するニッケル圧延材の場合には、良好な深絞り加工することが難しくなるうえ導電率が低下するため、好ましくない。

【0024】

ニッケルの常温で安定な面心立方構造（ＦＣＣ）であり、一般に、圧延材の圧延面からのＸ線回折パターンは、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝、｛３１１｝の４つの結晶面の回折ピークで構成される。他の結晶面からのＸ線回折強度はこれらの結晶面からのものに比べ非常に小さい。本発明では、｛２００｝結晶面の存在比と｛２２０｝結晶面の存在比との割合を調整して、特定の結晶方位（特に｛２００｝面）の発達を抑えた。すなわち、本発明のニッケル圧延材は、｛２２０｝結晶面の存在比Ｃが３５％以上とした。また、｛２００｝結晶面の存在比Ｂが４０％以下、またはＣ／Ｂ≧０．８であることが好ましい。さらに、｛２２０｝結晶面の存在比Ｃが４０％以上であり、｛２２０｝結晶面の存在比Ｂが３７％以下、またはＣ／Ｂ≧１．０であることが好ましい。

【0025】

このようなニッケル圧延材の板面（圧延面）の結晶面の存在比とすることにより、絞り加工性に優れ、耳部の不均一な延びや底部の板厚減少を抑制でき、良好な加工ができることがわかった。これは、塑性変形の観点から｛２２０｝、｛１１１｝に近い結晶方位が多く、｛２００｝に近い結晶方位が少ないと深絞り性に優れていると考えられるためである。すなわち、｛２２０｝、｛１１１｝は成形の際に板厚方向に変形しづらく、板幅方向が減少しやすい性質があり、｛２００｝は成形の際に板幅方向に変形しづらく、板厚方向が減少しやすい性質を持つと考えられる。

【0026】

平均結晶粒径が小さいほど曲げ加工性の向上に有利である。平均結晶粒径が大きくなりすぎると、曲げ部表面の肌荒れが起こりやすく、曲げ加工性の低下を招く場合があるので、平均結晶粒径は３０μｍ以下とすることが望ましい。最終的な結晶粒径は、再結晶熱処理（再結晶焼鈍）後の段階における結晶粒径によってほぼ決まり、熱処理（焼鈍）条件によってコントロールすることができる。

【0027】

さらに、ランクフォード値が０．８５以上、好ましくは０．９以上であることにより、材料の不均一な延びを抑制することができ、特に深絞り性を要求される冷陰極管（冷陰極蛍光ランプ）において好適であることがわかった。

【0028】

上記のニッケル圧延材の製造方法について、以下に説明する。

【0029】

先ず、鋳造工程において、質量％で９９％以上のニッケルを含有する原料を溶解、鋳造し、インゴットを得る。

【0030】

次に、分塊圧延工程を行う。ニッケルのインゴットを加熱し、分塊圧延機で分塊圧延し、酸化被膜付きスラブを得る。その後表面切削して酸化被膜を除き、所定厚さ、例えば板厚１００〜２００ｍｍ程度のニッケル圧延材とする。その次に、熱間圧延機で熱間圧延を行い、例えば５〜１５ｍｍ程度まで圧延する。

【0031】

その後、第１の冷間圧延および第１の中間焼鈍からなる第１冷延焼鈍工程を行う。第１の冷間圧延では、例えば板厚１〜２ｍｍ程度まで圧延し、第１の中間焼鈍として７００〜１１００℃、好ましくは８００〜１０００℃で再結晶中間焼鈍を行う。必要に応じて表面研削を行っても良い。この第１冷延焼鈍工程は、第２の冷間圧延よりも前の工程を指し、第１の冷間圧延及び第１の中間焼鈍として冷間圧延と焼鈍を繰り返しても良い。

【0032】

第１冷延焼鈍工程の後に、第２の冷間圧延および第２の中間焼鈍からなる第２冷延焼鈍工程を行う。第２の冷間圧延においては、圧下率を５０〜８０％、好ましくは６０〜８０％とし、さらに好ましくは７０〜８０％とする。その後、第２の中間焼鈍として７００〜１１００℃、好ましくは８００〜１０００℃）で再結晶中間焼鈍を行う。

【0033】

第２冷延焼鈍工程の後、最終仕上げ工程の直前の第３冷延焼鈍工程を行う。第３冷延焼鈍工程は第３の冷間圧延および第３の中間焼鈍からなり、第３の冷間圧延では、圧下率を２５〜６０％、好ましくは３０〜５０％とし、その後、第３の中間焼鈍として７００℃〜１１００℃程度、好ましくは８００〜１０００℃で再結晶焼鈍を行う。第３の中間焼鈍では、結晶粒径が３０μｍ以下になるように、焼鈍温度や焼鈍時間を制御する。

【0034】

そして、最終仕上げ工程では、圧下率を２０％以下、好ましくは５〜１７％とし、所望する板厚のニッケル圧延材を得る。最終仕上げ工程における仕上げ圧延は、深絞り性の劣化を防ぐために、小さい圧下率とする。なお、圧下率が小さいので、結晶粒径は第３の中間焼鈍後とほぼ等しい。

【0035】

以上のようにして、前述した所定の結晶方位、結晶粒径、ランクフォード値を有するニッケル圧延材を得ることができる。

【0036】

純度の高いニッケルは圧延が比較的容易なため、従来は、最終仕上げ圧延の直前の圧延工程において８０％を超える圧下率で圧延を行い、その後に再結晶焼鈍を行っていたのに対して、本発明では、特に最終仕上げ圧延、および仕上げ圧延の前の第３の冷間圧延及び第２の冷間圧延の圧下率を前述の範囲に制限して圧延を行うことにより、特定の結晶方位の発達を抑制する。これにより、Ｒ値を上昇させることができ、深絞り成形時の不均一な延びを防止することができる。すなわち、第２の冷間圧延の際に高い圧下率で圧延しないことにより、第２の（再結晶）中間焼鈍後の｛２００｝面の増加を抑制することができ、さらに第３の冷間圧延も圧下率を低く抑え、最終仕上げ圧延も小さい圧下率で圧延し、つまり圧下率を比較的小さくこまめに冷間圧延と中間焼鈍とを繰り返すことで、本発明の集合組織を有するニッケル圧延材を得ることができる。

【実施例1】

【0037】

本発明の製造方法で、ニッケル圧延材の製造を行った。質量％で９９．６％以上のニッケルと、その他０．１重量％のＳｉ、０．２重量％のＭｎおよび不可避的不純物からなるニッケルの原料を溶解、鋳造し、インゴットを得る鋳造工程を行った。次に、ニッケルのインゴットを加熱し、分塊圧延機で分塊圧延し、酸化被膜付きスラブを得た後、表面切削を行って酸化被膜を除き、板厚１５０ｍｍの圧延材を得た。次に、熱間圧延機で熱間圧延を行い、１０ｍｍの圧延材を得た。その後、第１の冷間圧延として、板厚１．５ｍｍまで冷間圧延した。次に、第１の中間焼鈍として、１０００℃で再結晶焼鈍を行った。

【0038】

次に、第２の冷間圧延として、板厚０．４ｍｍ（圧下率約７３％）まで冷間圧延し、第２の中間焼鈍として９００℃で再結晶中間焼鈍を行った。更に、最終仕上げ圧延の直前の第３の冷間圧延として、板厚０．２３５ｍｍ（圧下率約４１％）に圧延し、第３の中間焼鈍として８２０℃で再結晶焼鈍を行った。第３の中間焼鈍後の平均結晶粒径を測定したところ２０μｍであった。最終仕上げ圧延では、０．２ｍｍ（圧下率１５％）に圧延した。仕上げ圧延後の平均結晶粒径は約２０μｍであった。以上の製造工程を表１に示す。

【0039】

【表1】

【0040】

また、比較例として、鋳造工程、熱間圧延工程、第１冷延焼鈍工程を上記の本発明例と同様に行い、本発明例の第２冷延焼鈍工程を行わずに、最終仕上げ圧延の直前の第３の冷間圧延で、板厚０．２３５ｍｍ（圧下率約８４％）に圧延を行った。最終仕上げ工程は、本発明例と同様に行った。以上の製造工程を表２に示す。なお、第３の中間焼鈍後の平均結晶粒径は１３μｍであり、仕上げ圧延後の平均結晶粒径は約１３μｍであった。本発明例および比較例の平均結晶粒径は、ＪＩＳ Ｈ０５０１の切断法により測定した。

【0041】

【表2】

【0042】

表１の本発明例において、第１冷延焼鈍工程の第１の中間焼鈍後（Ｘ線１）、第２冷延焼鈍工程の第２の冷間圧延後（Ｘ線２）と第２の中間焼鈍後（Ｘ線３）、第３冷延焼鈍工程の第３の冷間圧延後（Ｘ線４）と第３の中間焼鈍後（Ｘ線５）、最終仕上げ工程の仕上げ圧延後（Ｘ線６）のニッケル圧延材について、それぞれ｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝、｛３１１｝の４つの結晶面のＸ線回折積分強度を測定した。また、表２の比較例において、第１冷延焼鈍工程の第１の中間焼鈍後（Ｘ線１）、第３冷延焼鈍工程の（ただし、上記の通り第２冷延焼鈍工程はない）第３の冷間圧延後（Ｘ線２）と第３の中間焼鈍後（Ｘ線３）、最終仕上げ工程の仕上げ圧延後（Ｘ線４）のニッケル圧延材について、それぞれ｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝、｛３１１｝の４つの結晶面のＸ線回折積分強度を測定した。これらのＸ線回折積分強度測定結果、および、後述する各結晶面のＸ線回折積分強度比と存在比の算出結果を表３に示す。

【0043】

【表3】

【0044】

なお、表３において、例えばＩ｛２２０｝はニッケル圧延材の板面における｛２２０｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度を示し、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝、｛３１１｝の４つの結晶面について、それぞれの板面（圧延面）のＸ線回折積分強度を同様に測定した。すなわち、供試材の板面（圧延面）を＃１５００耐水ペーパーで研磨仕上げした試料を準備し、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて、Ｍｏ−Ｋα線、管電圧４０ｋＶ、管電流３０ｍＡの条件で、研磨仕上げ面について、｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝、｛３１１｝の４つの結晶面の反射回折面積分強度を測定した。

【0045】

さらに、例えばＩ_０｛２２０｝を純ニッケル標準粉末の｛２２０｝結晶面のＸ線回折ピークの積分強度として、上記と同じＸ線回折装置を用いて、上記と同じ測定条件で、純ニッケル標準粉末の｛１１１｝、｛２００｝、｛２２０｝、｛３１１｝の４つの結晶面のＸ線回折積分強度を測定した。これらの測定値を用いて、各結晶面のＸ線回折強度比ａ＝Ｉ｛１１１｝／Ｉ_０｛１１１｝、ｂ＝Ｉ｛２００｝／Ｉ_０｛２００｝、ｃ＝Ｉ｛２２０｝／Ｉ_０｛２２０｝、ｄ＝Ｉ｛３１１｝／Ｉ_０｛３１１｝を求め、さらに、各結晶面の存在比Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄを算出した。｛１１１｝の存在比Ａは{ａ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）}×１００（％）、｛２００｝の存在比Ｂは{ｂ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）}×１００（％）、｛２２０｝の存在比Ｃは{ｃ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）}×１００（％）、｛３１１｝の存在比Ｄは{ｄ／（ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ）}×１００（％）で示した。

【0046】

本発明の方法で製造したニッケル圧延材は、比較例に比べて、Ｉ｛２００｝が低減し、Ｉ｛２２０｝が上昇した。本発明例のＲ値は１．０３、比較例のＲ値は０．７３であり、本発明の製造方法によって、Ｒ値が上昇した。さらに、これらのニッケル圧延材を用いて、冷陰極蛍光ランプの電極となるカップ形状の深絞り成形を行ったところ、本発明例のニッケル圧延材は、耳部の不均一な延びが生じることなく、良好な形状に成形された。比較例のニッケル圧延材では、不均一な延びが生じた。また、本発明例のニッケル圧延材は、底部の板厚減少をほとんど起こさずに成形できた。

【0047】

図４、図５は、表３の結果をグラフに表したものであり、図４は本発明例の各工程および各成形品における各結晶面の割合、図５は比較例の各工程における各結晶面の割合について、工程を追って示した。

【0048】

図４、図５に示すように、本発明の製造方法によれば、工程を経るごとに、｛２００｝結晶面と｛２２０｝結晶面のバランスが調整され、最終圧延工程後には、｛２２０｝の存在比が４２．７％、｛２００｝の存在比が３２．７％となった。それに対して、比較例の製造方法では、最終工程後の｛２２０｝の存在比が２７．１％、｛２００｝の存在比が４９．３％であり、本発明の範囲外となった。

【実施例2】

【0049】

本発明の異なる製造方法で、ニッケル圧延材の製造を行った。質量％で９９．５％以上のニッケルと、その他０．１１質量％のＳｉ、０．２２質量％のＭｎおよび不可避的不純物からなるニッケルの原料を溶解、鋳造し、インゴットを得る鋳造工程を行った。次に、ニッケルのインゴットを加熱し、分塊圧延機で分塊圧延し、酸化被膜付きスラブを得た後、表面切削を行って酸化被膜を除き、板厚１５０ｍｍの圧延材を得た。次に、熱間圧延機で熱間圧延を行い、１０ｍｍの圧延材を得た。その後、第１の冷間圧延として、板厚１．５ｍｍまで冷間圧延した。次に、第１の中間焼鈍として、１０００℃で再結晶焼鈍を行った。

【0050】

次に、第２の冷間圧延として、板厚０．４５ｍｍ（圧下率約７０％）まで冷間圧延し、第２の中間焼鈍として９００℃で再結晶中間焼鈍を行った。更に、最終仕上げ工程の直前の第３の冷間圧延として、板厚０．２３ｍｍ（圧下率約４９％）に圧延し、第３の中間焼鈍として８２０℃で再結晶焼鈍を行った。第３の中間焼鈍後の平均結晶粒径を測定したところ２０μｍであった。最終仕上げ圧延では、０．２ｍｍ（圧下率約１３％）に圧延した。

【0051】

以上の工程によって製造されたニッケル圧延材の｛２２０｝結晶および｛２００｝結晶を主方位成分とする結晶面の存在比について、実施例１と同様の測定方法及び計算方法で算出した結果、｛２２０｝の存在比は４３％、｛２００｝の存在比は３５．７％であった。また、｛２００｝結晶面の存在比に対する｛２２０｝結晶面の存在比の割合は、１．２０であった。また、平均結晶粒径は２０μｍであった。

【0052】

実施例２に対する比較例として、ニッケル圧延材の製造を行った。質量％で９９．５％以上のニッケルと、その他０．１１質量％のＳｉ、０．２２質量％のＭｎおよび不可避的不純物からなるニッケルの原料を溶解、鋳造し、インゴットを得る鋳造工程を行った。次に、ニッケルのインゴットを加熱し、分塊圧延機で分塊圧延し、酸化被膜付きスラブを得た後、表面切削を行って酸化被膜を除き、板厚１５０ｍｍの圧延材を得た。次に、熱間圧延機で熱間圧延を行い、１０ｍｍの圧延材を得た。その後、第１の冷間圧延として、板厚１．５ｍｍまで冷間圧延した。次に、第１の中間焼鈍として、１０００℃で再結晶焼鈍を行った。

【0053】

次に、本発明例の第２冷延焼鈍工程を実施せず、最終仕上げ工程の直前の第３の冷間圧延で、板厚０．２６ｍｍ（圧下率約８３．６％）に圧延を行った。その後第３の中間焼鈍として８２０℃で再結晶焼鈍を行った。その後最終仕上げ工程として、板厚０．２１ｍｍ（圧下率１９％）まで仕上げ圧延を行った。

【0054】

以上の工程によって製造された比較例のニッケル圧延材の｛２２０｝結晶および｛２００｝結晶を主方位成分とする結晶面の存在比について、実施例１と同様の測定方法及び計算方法で算出した結果、｛２２０｝の存在比は３０．６％、｛２００｝の存在比は４２．５％であり、本発明の範囲外となった。｛２００｝結晶面の存在比に対する｛２２０｝結晶面の存在比の割合は、０．７２であった。平均結晶粒径は１３μｍであった。

【0055】

さらに、実施例１と同様の深絞り成形を行ったところ、本発明例のニッケル圧延材は、耳部の不均一な延びが生じることなく、良好な形状に成形され、比較例のニッケル圧延材では、不均一な延びが生じた。また、本発明例のニッケル圧延材は、底部の板厚減少をほとんど起こさずに成形できた。

【産業上の利用可能性】

【0056】

本発明は、特定の結晶方位の発達を抑制する圧延材の製造方法に適用できる。

【符号の説明】

【0057】

１ 冷陰極蛍光ランプ
２ ガラス管
３ 蛍光体
４ 電極
１０ 材料
１１ 耳部
１２ 底部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】