【実施例】
【0059】
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0060】
<<被覆cBN工具の製造>>
図1は、実施例における被覆cBN工具の構成の一例を示す断面図である。また
図2は、実施例における被覆cBN工具の要部の構成の一例を示す断面図である。
【0061】
<cBN焼結体の製造>
以下のようにして表1に示す組成を有するcBN焼結体A〜Iを製造した。なお、表1中「X線検出化合物」の欄に示す化合物は、cBN焼結体の断面または表面をX線回折(XRD:X‐ray diffraction)装置によって定性分析した際に検出された化合物である。
【0062】
(cBN焼結体Aの製造)
まず、原子比でTi:N=1:0.6となるように平均粒径1μmのTiN粉末と平均粒径が3μmのTi粉末とを混合することにより混合物を得た。該混合物を真空中1200℃で30分間熱処理してから粉砕した。これによりTiN
0.6からなる金属間化合物粉末を得た。
【0063】
次に、質量比でTiN
0.6:Al=90:10となるように、TiN
0.6からなる金属間化合物粉末と平均粒径が4μmのAl粉末とを混合することにより混合物を得た。該混合物を真空中1000℃で30分間熱処理した。熱処理により得られた化合物を、直径が6mmの超硬合金製ボールメディアを用いて、ボールミル粉砕法により均一に粉砕した。これにより、結合相の原料粉末を得た。
【0064】
続いて、cBN焼結体におけるcBN粒子の含有率が30体積%となるように平均粒径が1.5μmのcBN粒子と結合相の原料粉末とを配合し、直径が3mmの窒化硼素製ボールメディアを用いて、ボールミル混合法により均一に混合して粉末状の混合物を得た。そして、該混合物を超硬合金製支持基板に積層してからMo製カプセルに充填した。次いで、超高圧装置を用いて、圧力5.5GPa、温度1300℃で30分間焼結した。これによりcBN焼結体Aを得た。
【0065】
(cBN焼結体B〜Gの製造)
表1に示すように、cBN粒子の体積含有率および平均粒径を変更する以外は、cBN焼結体Aと同様にして、cBN焼結体B〜Gを得た。
【0066】
(cBN焼結体Hの製造)
まず、原子比でTi:C:N=1:0.3:0.3となるように平均粒径1μmのTiCN粉末と平均粒径が3μmのTi粉末とを混合することにより混合物を得た。該混合物を真空中1200℃で30分間熱処理してから粉砕した。これによりTiC
0.3N
0.3からなる金属間化合物粉末を得た。
【0067】
次に、質量比でTiC
0.3N
0.3:Al=90:10となるように、TiC
0.3N
0.3からなる金属間化合物粉末と平均粒径が4μmのAl粉末とを混合することにより混合物を得た。該混合物を真空中1000℃で30分間熱処理した。熱処理により得られた化合物を、直径が6mmの超硬合金製ボールメディアを用いて、ボールミル粉砕法により均一に粉砕した。これにより、結合相の原料粉末を得た。そして、該結合相の原料粉末を用い、表1に示すように、cBN粒子の体積含有率および平均粒径を変更する以外は、cBN焼結体Aと同様にして、cBN焼結体Hを得た。
【0068】
(cBN焼結体Iの製造)
まず、原子比でTi:C=1:0.6となるように平均粒径1μmのTiC粉末と平均粒径が3μmのTi粉末とを混合することにより混合物を得た。該混合物を真空中1200℃で30分間熱処理してから粉砕した。これによりTiC
0.6からなる金属間化合物粉末を得た。
【0069】
次に、質量比でTiC
0.6:Al=90:10となるように、TiC
0.6からなる金属間化合物粉末と平均粒径が4μmのAl粉末とを混合することにより混合物を得た。該混合物を真空中1000℃で30分間熱処理した。熱処理により得られた化合物を、直径が6mmの超硬合金製ボールメディアを用いて、ボールミル粉砕法により均一に粉砕した。これにより、結合相の原料粉末を得た。そして、該結合相の原料粉末を用い、表1に示すように、cBN粒子の体積含有率および平均粒径を変更する以外は、cBN焼結体Aと同様にして、cBN焼結体Iを得た。
【0070】
【表1】
【0071】
<試料1の製造>
以下のようにして試料1に係る被覆cBN工具を製造した。
【0072】
<基材の形成>
形状がISO規格のDNGA150408であり、超硬合金材料(K10相当)からなる基材本体を準備した。該基材本体の刃先(コーナ部分)に上記のcBN焼結体A(形状:頂角が55°であり当該頂角を挟む両辺がそれぞれ2mmである二等辺三角形を底面とし、厚さが2mmの三角柱状のもの)を接合した。なお接合には、Ti−Zr−Cuからなるロウ材を用いた。次いで、接合体の外周面、上面および下面を研削し、刃先にネガランド形状(ネガランド幅が150μmであり、ネガランド角が25°)を形成した。このようにして、切れ刃部分がcBN焼結体Aからなる基材3を得た。
【0073】
<被膜の形成>
(成膜装置)
ここで、以降の工程において、被膜の形成に用いる成膜装置について説明する。当該成膜装置には真空ポンプが接続されており、装置内部に真空引き可能な真空チャンバーを有している。真空チャンバー内には、回転テーブルが設置されており、該回転テーブルは治具を介して基材がセットできるように構成されている。真空チャンバー内にセットされた基材は、真空チャンバー内に設置されているヒーターにより加熱することができる。また、真空チャンバーにはエッチングおよび成膜用のガスを導入するためのガス配管が、流量制御用のマスフローコントローラ(MFC:Mass Flow Controller)を介して、接続されている。さらに、真空チャンバー内には、エッチング用のArイオンを発生させるためのタングステンフィラメント、必要な電源が接続された成膜用のアーク蒸発源もしくはスパッタ源が配置されている。そして、アーク蒸発源もしくはスパッタ源には、成膜に必要な蒸発源原料(ターゲット)がセットされている。
【0074】
(基材のエッチング)
上記のようにして得られた基材3を、成膜装置の真空チャンバー内にセットし、チャンバー内の真空引きを行なった。その後、回転テーブルを3rpmで回転させながら基材3を500℃に加熱した。次いで、真空チャンバー内にArガスを導入し、タングステンフィラメントを放電させてArイオンを発生させ、基材3にバイアス電圧を印加し、Arイオンにより基材3のエッチングを行なった。なお、このときのエッチング条件は次のとおりである
Arガスの圧力 :1Pa
基板バイアス電圧:−500V。
【0075】
(D層の形成)
次に、上記の成膜装置内でD層20を基材3上に形成した。具体的には次に示す条件で厚さ0.1μmとなるように蒸着時間を調整してD層を形成した
ターゲット :Al(50原子%)、Ti(50原子%)
導入ガス :N
2
成膜圧力 :4Pa
アーク放電電流 :150A
基板バイアス電圧:−35V
テーブル回転数 :3rpm。
【0076】
(B層の形成)
D層20に続いて、上記の成膜装置内でD層20の上にB層30を形成した。具体的には、以下に示す条件で、B1化合物層31とB2化合物層32とをそれぞれ交互に5回ずつ繰り返して形成することにより、合計層数が10層であり、合計厚さ1.0μmのB層30を形成した。B層の形成においては、B1化合物層31の厚さを50nm、B2化合物層32の厚さを150nmとなるように蒸着時間を調整した。なお、試料1において、B層の最下層はB1化合物層31であり、最上層はB2化合物層32である。
【0077】
(B1化合物層の形成)
B1化合物層は次に示す条件で形成した
ターゲット :Ti(90原子%)、Si(10原子%)
導入ガス :N
2
成膜圧力 :3Pa
アーク放電電流 :150A
基板バイアス電圧:−40V。
【0078】
(B2化合物層の形成)
B2化合物層は次に示す条件で形成した
ターゲット :Al(65原子%)、Cr(35原子%)
導入ガス :N
2
成膜圧力 :3Pa
アーク放電電流 :150A
基板バイアス電圧:−50V。
【0079】
以上のようにして、基材3の上に、D層20とB層30とがこの順で積層されてなる被膜10を備えた試料1を得た。
【0080】
<試料2〜7の製造>
以下のようにして、試料2〜7に係る被覆cBN工具を製造した。
【0081】
(C層の形成)
まず、試料1と同様にして、基材上にD層20とB層30とを形成した。その後、次に示す条件でC層40をB層30の上に形成した。なお、C層40の厚さは蒸着時間を調整することにより、0.1μmとした
ターゲット :Ti
導入ガス :Ar
成膜圧力 :1Pa
アーク放電電流 :160A
基板バイアス電圧:−75V
テーブル回転数 :3rpm。
【0082】
(A層の形成)
C層40を形成した後、次に示す条件でC層40の上にA層50を形成した。このとき、導入ガス(N
2およびCH
4)の流量はA層50においてC:N=1:1となるように調整した。そして、蒸着時間を調整することにより、表2中A層の厚さの欄に示すように、それぞれの試料でA層50の厚さを変化させた
ターゲット :Ti
導入ガス :N
2、CH
4
成膜圧力 :2Pa
アーク放電電流 :180A
基板バイアス電圧:−350V
テーブル回転数 :3rpm。
【0083】
以上のようにして、基材3の上に、D層20とB層30とC層40とA層50とがこの順で積層されてなる被膜10を備えた、試料2〜7に係る被覆cBN工具を得た。
【0084】
<試料8〜49の製造>
表2および3に示すように、cBN焼結体A〜Iを使用して、試料8〜49に係る被覆cBN工具を製造した。表2および3中、左端列に「*」が付された試料が実施例に係る被覆cBN工具である。
【0085】
表2に示すように、試料8〜12ならびに18〜49では、C層40を形成せず、B層30の上に直接A層20を形成した。また、これらの試料においては、表2および3に示す各層が得られるように、次に示す成膜条件の範囲内で適宜調整を行ない、被膜を形成した。
【0086】
(成膜条件)
ターゲット :表2および3の各層の組成の欄に示す金属元素
導入ガス :Ar、N
2およびCH
4から1種以上を適宜選択
成膜圧力 :0.1〜7Pa
アーク放電電流 :60〜300A
基板バイアス電圧:−700〜−25V
テーブル回転数 :2〜10rpm。
【0087】
【表2】
【0088】
【表3】
【0089】
<試料8〜12の製造>
cBN焼結体Dを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層およびB層をこの順で該基材上に積層した。なお、試料8〜12では、B1化合物層が表3に示す組成となるように、それぞれの試料で成膜条件を変更してB層を形成した。
【0090】
(A層の形成:TiCN
*1)
さらに試料8〜12では、厚さ方向(基材側から被膜表面へ向かう方向)にCおよびNの組成が傾斜状に変化するTiCN層を含むA層を、B層の上に積層した。表2中、当該A層の組成を、便宜上「TiCN
*1」と記している。当該A層の具体的な構成を表4に示す。また、当該A層は次のようにして形成した。
【0091】
まず、導入ガスとしてN
2のみを使用しTiN層を0.5μm形成した。次に、導入ガス中のCH
4の流量を徐々に増加させながら、N組成が傾斜状に減少する(C組成は傾斜状に増加する)TiCN層を0.5μm形成した。当該TiCN層の組成は最終的にTiC
0.3N
0.7であった。その後、N
2とCH
4の流量比を固定してTiC
0.3N
0.7層を0.5μm形成した。このようにして、B層の上に、厚さ方向にCおよびNの組成が傾斜状に変化するTiCN層を含むA層が積層された被膜を得た。そしてこれにより、試料8〜12に係る被覆cBN工具を得た。
【0092】
【表4】
【0093】
<試料13〜17の製造>
cBN焼結体Bを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層、B層、C層およびA層をこの順で該基材上に積層し、被膜を形成した。これにより、試料13〜17に係る被覆cBN工具を得た。なお、試料13〜17では、B層の層数およびB1化合物層の平均厚さt1が表3に示す数値となるように、それぞれの試料で成膜条件を変更してB層を形成した。
【0094】
(C層の形成)
また、C層は、B層を形成した後、次に示す条件で0.03μmの厚さとなるように形成した
ターゲット :Ti(50原子%)、Al(50原子%)
導入ガス :N
2
成膜圧力 :0.2Pa
アーク放電電流 :150A
基板バイアス電圧:−80V
テーブル回転数 :8rpm。
【0095】
<試料18〜22の製造>
cBN焼結体Cを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層、B層およびA層をこの順で該基材上に積層し、被膜を形成した。
【0096】
このとき、試料18〜22では、B2化合物層が表3に示す組成となるように、それぞれの試料で成膜条件を変更した。さらに、それぞれ厚さの異なる4層のB1化合物層と、それぞれ厚さの異なる4層のB2化合物層とを積層することにより、合計8層のB層を形成した。かかるB層は具体的には次のようにして形成した。
【0097】
D層を形成した後、B1化合物層を50nm形成し、その上にB2化合物層を150nm形成した。次いでB1化合物層60nmとB2化合物層140nmとをこの順に積層した。さらにこの上にB1化合物層90nmとB2化合物層110nmとをこの順に積層し、最後にB1化合物層100nmとB2化合物層100nmとを積層することにより、B層を形成した。当該B層において、B1化合物層の平均厚さは75nmであり、B2化合物層の平均厚さは125nmである。以上のようにして、試料18〜22に係る被覆cBN工具を得た。
【0098】
<試料23〜27の製造>
cBN焼結体Eを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層およびB層をこの順で該基材上に積層した。なお、試料23〜27では、B層の層数およびB2化合物層の平均厚さt2が表3に示す数値となるように、それぞれの試料で成膜条件を変更してB層を形成した。
【0099】
(A層の形成:TiCN
*2)
さらに試料23〜27では、厚さ方向にCおよびNの組成がステップ状に変化するTiCN層を含むA層を、B層の上に積層した。表2中、当該A層の組成を、便宜上「TiCN
*2」と記している。当該A層の具体的な構成を表4に示す。表4に示すように、当該A層は、基材側(cBN焼結体側)から、所定厚さ(ステップ)毎に、段階的に導入ガスの組成を変更して形成した。これによりB層の上に、厚さ方向にCおよびNの組成がステップ状に変化するTiCN層を含むA層が積層されてなる被膜を得た。そしてこれにより、試料23〜27に係る被覆cBN工具を得た。
【0100】
<試料28〜33の製造>
cBN焼結体Fを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層、B層およびA層をこの順で該基材上に積層し、被膜を形成した。これにより、試料28〜33に係る被覆cBN工具を得た。なお、試料28〜33では、表3に示すようにそれぞれの試料で層数を変更してB層を形成した。
【0101】
<試料34の製造>
cBN焼結体Gを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層、B層およびA層をこの順で該基材上に積層し、被膜を形成した。これにより、試料34に係る被覆cBN工具を得た。
【0102】
<試料35〜38の製造>
cBN焼結体Gを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層およびB層をこの順で該基材上に積層した。
【0103】
(A層の形成:TiCN
*3)
さらに試料35〜38では、厚さ方向にCおよびNの組成がステップ状に変化するTiCN層からなるA層をB層の上に積層することにより被膜を形成した。表2中、当該A層の組成を、便宜上「TiCN
*3」と記している。当該A層の具体的な構成を表4に示す。
【0104】
表4に示すように、試料35では、ステップ1〜5でそれぞれ導入ガス中のN
2およびCH
4の流量を変更し、順次組成の異なる層を積層することにより、合計厚さ1.0μmのA層を形成した。試料36では、試料35と同様にステップ1〜5に係る層を積層し、さらにステップ6でCH
4を停止しTiN層を1.0μm積層することにより、合計厚さ2.0μmのA層を形成した。
【0105】
試料37では、試料36と同様にステップ1〜6に係る層を積層した後、さらにその上から、もう一度ステップ1〜6に係る層を積層することにより、合計厚さ4μmのA層を形成した。表5中、このようにステップ1〜6を1周期とし、それを2回繰り返す態様を「2周期」と記している。試料38では、同様にステップ1〜6を4周期行ない、合計厚さ8μmのA層を形成した。以上のようにして、試料35〜38に係る被覆cBN工具を得た。
【0106】
<試料39〜47の製造>
cBN焼結体A〜Iを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層およびB層をこの順で該基材上に積層した。
【0107】
(A層の形成:TiCN
*4)
さらに試料39〜47では、厚さ方向(基材側から被膜表面へ向かう方向)にCおよびNの組成が傾斜状に変化するTiCN層を含むA層を、B層の上に積層することにより被膜を形成した。表2中、当該A層の組成を、便宜上「TiCN
*4」と記している。当該A層の具体的な構成を表4に示す。当該A層は、導入ガス中にCH
4を流入させるタイミング(基材側からの距離)を表4に示すように変更する以外は、上記「TiCN
*1」と同様にして形成した。これにより、試料39〜47に係る被覆cBN工具を得た。
【0108】
<試料48の製造>
cBN焼結体Dを用い、試料1と同様にして基材を得、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層およびB層をこの順で該基材上に積層した。これにより、試料48に係る被覆cBN工具を得た。
【0109】
<試料49の製造>
cBN焼結体Dを用い、試料1と同様にして基材を得、B層およびC層を形成せず、成膜条件を適宜調整して、表2および3に示す構成のD層およびA層をこの順で該基材上に積層し、被膜を形成した。これにより、試料49に係る被覆cBN工具を得た。
【0110】
<<評価>>
以上のようにして得られた試料1〜49に係る被覆cBN工具の切削性能および面粗度寿命を、焼入鋼の軽断続切削により評価した。
【0111】
<逃げ面摩耗量VBおよび面粗度Rzの測定>
各試料の工具を用い、次に示す切削条件に従って、切削距離4kmの切削加工を行なった。そして、光学顕微鏡を使用して工具の逃げ面摩耗量VBを測定した。また、「JIS B 0601」に準拠して、加工後の被削材の「十点平均粗さ(μm)」(すなわち、Rzjis)を測定し、面粗度Rzとした。結果を表5に示す。表5中、逃げ面摩耗量VBが小さいほど、耐逃げ面摩耗性に優れる。また、Rzが小さいほど耐境界摩耗性に優れ、高精度加工が可能であることを示している。
【0112】
(切削条件)
被削材 :焼入鋼SCM415H(HRC60)、外径φ100、外径部に1本のV字溝を有するもの
切削速度:150m/min
送り量 :f=0.1mm/rev
切込み :ap=0.1mm
切削油 :なし(乾式切削)。
【0113】
<面粗度寿命の測定>
次に、寿命判定基準をRz=3.2μmとして、高精度加工における面粗度寿命を測定した。すなわち、上記の切削条件で切削距離500mの加工を1セットとして繰り返し加工を行ない、1セットの加工が終了する度に表面粗さ計を使用して被削材の面粗度Rzを測定し、Rzが3.2μmを超えた時点で試験終了とした。そして、500m×セット回数から総切削距離(km)を算出した。さらに、Rzを縦軸、切削距離を横軸とする散布図を作成し、該散布図上において終了点と終了直前の点との2点を結ぶ直線上で、Rzが3.2μmに達する切削距離を面粗度寿命とした。その結果を表5に示す。
【0114】
【表5】
【0115】
<<結果と考察>>
表5中、左端列に「*」が付された試料が実施例に係る被覆cBN工具である。表1〜5より明らかなように、上記構成(1)〜(9)を備える実施例の被覆cBN工具は、かかる条件を満たさない工具に比し、耐逃げ面摩耗性および耐境界摩耗性に優れ、焼入鋼の高精度加工において優れた工具寿命を有することが確認された。
【0116】
さらに、各試料の構成と評価結果を詳細に分析することにより判明した事項を以下に記す。
【0117】
<A層の厚さ>
試料3〜6の評価では、A層の厚さが1μm以上3μm以下である試料4および5は、特に優れた面粗度寿命を示す傾向が確認された。したがって、A層の厚さは1μm以上3μm以下であることが好ましい。
【0118】
<B層全体におけるSi組成の平均値>
試料9〜11の評価では、B層全体におけるSi組成の平均値が0.01以上である試料10および11は、Si組成の平均値が0.01未満である試料9に比し、優れた面粗度寿命を示した。また、試料24〜26の評価では、Si組成の平均値が0.07以下である試料26が、Si組成の平均値が0.07を超える試料24および25に比し、優れた面粗度寿命を示した。したがって、B層全体におけるSi組成の平均値は、0.01以上0,07以下であることが好ましい。
【0119】
<B1化合物層とB2化合物層の平均厚さの比(t2/t1)>
試料14〜16および24〜26の評価では、t2/t1が1.6<t2/t1≦5.0の関係を満たす試料は、かかる条件を満たさない試料に比し、面粗度寿命が長い傾向にあった。さらにt2/t1が3.0<t2/t1≦4.0の関係を満たす試料は特に長い面粗度寿命を示していた。したがって、t2/t1は、1.6<t2/t1≦5.0の関係を満たすことが好ましく、3.0<t2/t1≦4.0の関係を満たすことがより好ましい。
【0120】
<B2化合物層の組成>
試料19〜21の評価では、B2化合物層に含まれる(Al
1-xb2M2
xb2)(C
1-zb2N
zb2)において、M2がTiおよびCrの少なくとも1つを表わし、M2の組成xb2が0.25以上0.5以下である試料20および21は、かかる条件を満たさない試料19に比し、優れた面粗度寿命を示した。したがって、M2の組成xb2は0.25以上0.5以下であることが好ましい。
【0121】
<B層全体の厚さ>
試料29〜32の評価では、B層全体の厚さが0.6μm以上3.0μm以下である試料30および31は、かかる条件を満たさない試料に比し、面粗度寿命が長い傾向にあった。したがって、B層全体の厚さは0.6μm以上3.0μm以下であることが好ましい。
【0122】
<A層のCの組成>
試料35〜37の評価では、A層の表面側に、基材側(cBN焼結体側)よりもCの組成の大きな領域を有する試料35は、特に優れた面粗度寿命を示す傾向が確認された。したがって、A層は、A層の表面側にcBN焼結体側よりもCの組成の大きな領域を有することが好ましい。
【0123】
<cBN粒子の体積含有率>
試料39〜47の評価では、cBN焼結体におけるcBN粒子の体積含有率が50体積%以上65体積%以下である試料41〜47は特に面粗度寿命が長い傾向が確認された。したがってcBN粒子の体積含有率は50体積%以上65体積%以下であることが好ましい。
【0124】
以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述した各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせることも当初から予定している。
【0125】
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。