特許 5665215 ガラス含有組成物を成形する方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5665215

(24)【登録日】2014年12月19日

(45)【発行日】2015年2月4日

(54)【発明の名称】ガラス含有組成物を成形する方法

(51)【国際特許分類】

   C03B 11/00 20060101AFI20150115BHJP

   C03C 8/14 20060101ALI20150115BHJP

   B01J 19/00 20060101ALI20150115BHJP

   B81C 99/00 20100101ALN20150115BHJP

【ＦＩ】

   C03B11/00 E

   C03C8/14

   B01J19/00 321

   !B81C99/00

【請求項の数】10

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2009-551711(P2009-551711)

(86)(22)【出願日】2008年2月27日

(65)【公表番号】特表2011-513162(P2011-513162A)

(43)【公表日】2011年4月28日

(86)【国際出願番号】US2008002585

(87)【国際公開番号】WO2008106161

(87)【国際公開日】20080904

【審査請求日】2011年2月23日

(73)【特許権者】

【識別番号】397068274

【氏名又は名称】コーニング インコーポレイテッド

(74)【代理人】

【識別番号】100073184

【弁理士】

【氏名又は名称】柳田 征史

(74)【代理人】

【識別番号】100090468

【弁理士】

【氏名又は名称】佐久間 剛

(72)【発明者】

【氏名】ダヌー，ティエリ エル

(72)【発明者】

【氏名】マルケス，ガスパル ペー

(72)【発明者】

【氏名】モレナ，ロバート エム

(72)【発明者】

【氏名】タナー，キャメロン ダブリュ

【審査官】 大工原 大二

(56)【参考文献】

【文献】 特開平１１−２１７２２９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特表２００５−５０３９２３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００３−２７５５７５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−３３６０４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００４／０５８３２１（ＷＯ，Ａ２）

【文献】 特開平１０−２２６５２６（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０３Ｂ ７／００− ７／２２

Ｃ０３Ｂ ９／００−１７／０６

Ｃ０３Ｂ １９／００−１９／１０

Ｃ０３Ｂ ２０／００

Ｃ０３Ｂ ２１／００−２１／０６

Ｂ８１Ｂ １／００− ７／０４

Ｂ８１Ｃ １／００−９９／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ガラス含有マイクロ流体デバイスを形成する方法であって、
第１の面を有する第１の構造を提供する工程、
パターン付でありかつ多孔質である第２の面を有する、開放多孔度が少なくとも５％の多孔質カーボンを含む第２の構造を提供する工程、
前記第１の面と前記第２の面の間にガラス含有組成物塊を配する工程、
前記第１の構造と前記第２の構造及び前記ガラス含有組成物塊をともに、前記第１の構造と前記第２の構造が重力または別途に印加される力の下で互いに近づき、よって前記第２の面の前記パターンが前記ガラス含有組成物塊に成形されるように、前記ガラス含有組成物塊を軟化させるに十分に加熱する工程、及び
前記第１の構造と前記第２の構造及び前記ガラス含有組成物塊をともに、前記ガラス含有組成物塊及び前記ガラス含有組成物塊に成形された前記パターンを安定させ、かつ前記第２の面に前記ガラス含有組成物塊を付着させないよう徐冷する工程、
前記ガラス含有組成物塊に損傷を与えずに、または、前記第２の面が再使用のための状態にあるように前記第２の面に損傷を与えずに、前記ガラス含有組成物塊を前記第２の面から取り外す工程を含み、前記ガラス含有組成物塊がマイクロ流体デバイス用の成形品を形成する、
ことを特徴とする方法。

【請求項2】

前記ガラス含有組成物塊がガラス質ガラスからなることを特徴とする請求項１に記載の方法。

【請求項3】

前記ガラス含有組成物塊がガラス−セラミックを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。

【請求項4】

前記ガラス含有組成物塊がガラス複合材を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。

【請求項5】

前記ガラス複合材がセラミック入りガラスを含むことを特徴とする請求項４に記載の方法。

【請求項6】

前記セラミックがアルミナを含むことを特徴とする請求項５に記載の方法。

【請求項7】

前記ガラス含有組成物塊がシートの形態にあることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の方法。

【請求項8】

前記ガラス含有組成物塊がフリットの形態にあることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の方法。

【請求項9】

前記ガラス含有組成物塊が充填剤入りフリットの形態にあることを特徴とする請求項１から６のいずれかに記載の方法。

【請求項10】

前記ガラス含有組成物塊が有機結合材を含有しないことを特徴とする請求項８または９に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【関連出願の説明】

【0001】

本出願は、２００７年２月２８日に出願された、欧州特許出願第０７３００８３６.９号の恩典を主張する。

【技術分野】

【0002】

本発明はガラス含有組成物品に関し、特にその成形方法に関する。

【背景技術】

【0003】

多くのガラス材料は、化学的及び生物学的に不活性、機械的耐久性（長持ち）、機械的安定性または剛性及び透明性を含む、いくつかの望ましい特性を有する。ガラスは熱衝撃または大きな熱勾配への耐性も有し得る。これらの特性は、まとまって、ガラスを多くの用途に対して魅力のある材料にする。そのような用途の１つがマイクロフルイディクスである。

【0004】

本明細書で理解されるようなマイクロ流体デバイスは、一般に、マイクロメートル未満から数ミリメートルの範囲の寸法を少なくとも１つ、普通はさらに多く有する流路または流体チャンバを有するデバイスである。ある程度は、そのような流路または流体チャンバの特徴的な小総プロセス流体体積及び特徴的な高表面積対容積比のため、マイクロ流体デバイスは、困難であるか、危険であるか、または不可能でさえあり得る化学反応及びプロセスを、安全で、効率的であり、環境に優しい態様で、また１００ｍｌ/分程度ないしさらにかなり高い連続流量になり得るスループットレートで、行うために有用であり得る。

【0005】

しかし、不活性及び耐久性のような、多くの用途に対してガラスを魅力的にする同じ特性のいくつかは、硬度及び脆性のような他の特性とともに、ガラスの成形を困難にする。

【0006】

ガラスでつくられたマイクロ流体デバイスは、化学的または物理的なエッチングによって得られている。エッチングはガラス基板に溝を形成するために用いることができ、そのような溝は、例えばガラスリッドでシールすることができる。しかし、そのような手法は完全には満足できるものではない。等方性化学エッチングでは大きなアスペクト比を得ることができず、物理的エッチングは、コストがかかり、生産能力が限られていることから、実施が困難である。開放溝を閉じるため、リッドの張付けまたはシールに最も多く用いられる手法はイオン接合である。しかし、この手法は費用がかかり、塵埃に極めて敏感であるために実施が困難である。さらに、高品質シールを得るためにはそれぞれの層の表面が極めて平坦でなければならない。

【0007】

２つないしさらに多くの基板の間のリセスまたは通路を定める構造化固結フリットで形成されたマイクロ流体デバイスが、例えば名称を「マイクロ流体デバイス及びその作成（Microfluidic Device and Manufacture Thereof）」とする特許文献１及び関連する特許明細書または特許出願公開明細書に開示されるように、本発明の発明者等及び同僚によって従前の研究において開発されている。これらの先行特許文献に開示される方法は、第１の基板を提供する工程、第２の基板を提供する工程、第１の基板の対面表面上に第１のフリット構造を形成する工程、第２の基板の対面表面上に第２のフリット構造を形成する工程、及び第１の基板の第１のフリット構造と第２の基板の第２のフリット構造を、第１の基板と第２の基板の間に１つないしさらに多くの固結フリットで定められるリセスまたは通路が形成されるように、対面表面を互いに向けて固結し合わせる工程を含む、様々な工程を含む。このタイプのデバイスでは、固結フリットが通路を定めるため、非ガラス基板が用いられていても、固結フリットのガラスまたはガラス−セラミック材料で通路を内張りすることができる。

【0008】

例えば特許文献２に開示される、ガラスマイクロ流体デバイス作成の別の手法は、作成されるべき形状に対する雌型としてはたらくように形づくられた仮基板の表面上のガラスの気相成長を含む。気相成長による表面上のガラス形成後、ウエットエッチングによって仮基板がガラスから除去される。気相成長及びエッチングは、比較的時間がかかり、費用がかかり、また環境に優しくないプロセスである。

【0009】

本発明の発明者等及び／または同僚は、例えば特許文献３に示されるように、薄いガラスシートが真空成形されてシートの両面上に交互するチャネル構造が形成され、次いで１枚ないしさらに多くの別の真空成形シートまたは平坦シートによって融着することで閉じられるマイクロ流体デバイスの形成方法を開発した。特許文献３に開示される方法は本明細書に説明される目的に有用であるが、この真空成形手法によって可能であるよりも、鋭利な溝角度（例えば９０°）並びにさらに多様なチャネル形状及び寸法を含む、さらに一層微細で、さらに複雑な構造を形成できることが望ましい。

【0010】

長年にわたり、様々なホットプレス及び熱成形手法も様々な用途に対してガラスを成形するために用いられてきた。微細な、またはごく微細な造作を形成できるそのような手法の内のほとんどは、困難であるか、費用がかかるか、または環境に負担をかける。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0011】

【特許文献1】米国特許第６７６９４４４号明細書

【特許文献2】国際公開第０３/０８６９５８号パンフレット

【特許文献3】米国特許出願公開第２００５/０２４１８１５号明細書

【発明の概要】

【課題を解決するための手段】

【0012】

マイクロ流体デバイスに見られる造作のような小さな造作の作成に有用な、ガラス成形方法が本明細書に説明される。本明細書に説明される材料、方法及びデバイスの利点は、ある程度は以下の説明に述べられるであろうし、あるいは以下に説明される態様の実施によって習得することができる。以下に説明される利点は添付される特許請求の範囲で特に示される要素及び組合せを用いて実現され、達成されるであろう。

【図面の簡単な説明】

【0013】

【図1】図１はガラス含有組成物を成形品に成形するための積重ね構造体を示す。

【図2】図２はコンベアベルトによってオーブンを通して処理される複数の積重ね構造体を示す。

【図3】図３は、熱処理開始後の、第１の構造の表面と第２の構造の表面の間に配されたガラス含有組成物の断面を示す。

【図4】図４は第１の構造と第２の構造の間に配されたガラス含有組成物の、基板の一方の表面が組成物に食い込んでいる、断面を示す。

【図5】図５は成形面から取り外された成形ガラス含有組成物の断面及び金型キャビティの離型角を示す。

【図6】図６は両面に金型圧痕を有する成形品を作成するために２つの異なる成形面の間に配されたガラス含有組成物塊の断面を示す。

【図7】図７はシートの一方の面上に４つの成形面圧痕をもつガラスシートを示す。

【図8】図８は、パターン付表面を有する複数の構造のそれぞれの間に配された複数のガラス含有組成物塊を有する、積重ね構造体を示す。

【図9】図９は、本発明のいくつかの実施形態の説明のための、多孔質グラファイト構造の写真である。

【図10】図１０は多孔質グラファイト構造及び金型で作成された成形ガラスシートの写真である。

【図11】図１１は成形ガラスシートの写真である。

【図12】図１２は２枚の成形ガラスシートを押し合わせることによって組み立てられた試料マイクロ流体デバイスの写真であり、灰色のチャネルはデバイスの開放リセスである。

【図13】図１３は、シリコンウエハ上に押し付けられて融着された、成形ガラスシートの写真を示す。

【発明を実施するための形態】

【0014】

本明細書及び添付される特許請求の範囲において、以下の意味を持つように定義される多くの術語が参照されるであろう。

【0015】

本明細書を通して、文脈がそうではないことを要求しない限り、「含む（comprise）」またはその三人称形（comprises）または現在分詞（comprising）のような変化形は、言明された特徴または工程あるいは特徴または工程の群の包含を意味するが、その他のいかなる特徴または工程あるいは特徴または工程の群の排除も意味しないと了解されるであろう。

【0016】

本明細書及び添付される特許請求の範囲に用いられるように、単数形‘a’，‘an’及び‘the’は、そうではないことを文脈が明白に規定されていない限り、複数の指示対象を含む。すなわち、例えば単数形の「ガラス材料」は２つないしさらに多くのそのような材料の混合物を含み、以下同様である。

【0017】

一態様において、ガラス含有マイクロ流体デバイスを作成する方法は、
パターン付成形面を有する硬質非付着性材料の構造を提供する工程、
第１のガラス含有組成物塊を提供する工程、
第１のガラス含有組成物塊をパターン付成形面と接触させる工程、
パターン付成形面と第１のガラス含有組成物塊をプレスし合わせる工程、
硬質非付着性材料構造及び第１のガラス含有組成物塊をともに、パターン付成形面が第１のガラス含有組成物塊に転写されて、第１のガラス含有組成物塊が第１の成形ガラス含有品を形成するように第１のガラス含有組成物塊を軟化させるに十分に加熱する工程、
第１の成形ガラス含有成形品を少なくとも２つの別のガラス含有品と積み重ねる工程、及び
少なくとも１つの通過流路を有するマイクロ流体デバイスを作成するために熱処理によって積重ね品をシールし合わせる工程、
を含む。

【0018】

本発明に有用なガラス含有材料は、加熱時に粘性材料に転換され得るいずれかのガラス含有材料である。ガラス含有材料は、充填剤入りフリットを含む、フリットの形態にあることができる。ガラス含有材料はシートの形態にあることもできる。シートの大きさは数１００平方μｍから数１０ｃｍ平方まで変わることができ、数１００μｍから数ｃｍまでのシート厚を有することができる。ガラス含有ガラスには、ガラス質ガラス、ガラス−セラミックまたはガラス複合材を含めることができる。石英ガラスが現在好ましいが、本発明の方法は、Ｇｅ，Ａｌ，Ｂ，Ｐ等のようなその他のガラス網目組織形成剤の使用を含むこともできる。

【0019】

ガラス組成物はガラスフリット及び充填剤を含むことができる。組成物は、ガラスフリットと充填剤を均質に混合することによって、フリット形態で、作成することができる。得られたフリット組成物すなわちは充填剤入りフリットは、次いで本発明の成形方法におけるガラス含有材料として直接用いることができ、あるいは初めにガラスシートに形成することができる。いずれの場合も、充填剤は複合材全体にわたって均等に分散されているかまたは組み込まれていることが望ましい。これは、ガラスシート全体がシート全体にわたって適度に一貫した特性（例えば平均熱伝導度）を有することを保証するに役立つ。本発明に有用ないくつかのガラスフリット材料及び充填剤材料を以下で説明する。

【0020】

ガラスフリットは加熱すると粘性材料に転換され得るいずれかのガラス材料である。様々な材料を本発明に用いることができる。一態様において、ガラスフリットはＳｉＯ_２及び、少なくとも１つの他の、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物、遷移金属酸化物、非金属酸化物（例えばアルミニウムまたはリンの酸化物）
またはこれらの組合せを含有する。別の態様において、ガラスフリットは、ケイ酸アルカリ、ケイ酸アルカリ土類またはこれらの組合せを含有する。ガラスフリットとして有用な材料の例には、ホウケイ酸ガラス、ジルコニウム含有ホウケイ酸ガラスまたはナトリウムホウケイ酸ガラスがあるがこれらには限定されない。

【0021】

充填剤に目を向ければ、充填剤の熱的及び機械的な特性を保つため、充填剤はガラスフリットに対してほぼまたは完全に不活性であることが望ましい。充填剤がガラスフリットに対してほぼまたは完全に不活性であれば、充填剤／フリットマトリクス内での充填剤の反応は全くおこらないかまたは最小限に抑えられ、よって、本質的に、発泡、新しい相の形成、クラック発生及び固結を阻害するその他のいかなるプロセスもおこらない。そのような条件下では、多孔度が最小の複合材の作成が可能である。

【0022】

充填剤は一般に、無孔であるかまたは多孔度が最小であって、表面積が小さいことも望ましい。充填剤は、技術で一般に用いられる有機化合物のように焼結中に燃え尽きることはない。充填剤は熱処理中に、硬質のままであるか、軟化するか、あるいは溶融さえし得る。一態様において、充填剤はガラスフリットより高い軟化点または融点を有する。充填剤の選択に依存して、充填剤は、最終複合材への充填剤の一体化を容易にするであろう、酸化物を形成することができる。

【0023】

充填剤は複合材の平均熱伝導度を高めることが望ましい。一態様において、充填剤は２Ｗ/ｍ/Ｋ以上、３Ｗ/ｍ/Ｋ以上、４Ｗ/ｍ/Ｋ以上または５Ｗ/ｍ/Ｋ以上の平均熱伝導度を有する。本発明に有用な充填剤の例には、炭化シリコン、窒化アルミニウム、炭化ホウ素、窒化ホウ素、臭化チタン、ムライト、アルミナ、銀、金、モリブデン、タングステン、炭素、ケイ素、ダイアモンド、ニッケル、白金またはこれらのいずれかの組合せがあるが、これらには限定されない。

【0024】

充填剤の量は、とりわけ、選ばれるガラスフリットのタイプ及び所望の平均熱伝導度に依存して、変わり得る。一態様において、充填剤の量は複合材の体積で５％以上である。別の態様において、充填剤の量は複合材の体積で１５％〜６０％である。

【0025】

金型を作成するために用いられる材料に関しては、ガラスに対する金型材料のＣＴＥ／ヤング率に加えて、金型の多孔度及び化学的安定性が考慮されるべきである。多孔度に関し、金型は、熱処理中に発生するガスが多孔質金型を通って溶融ガラスから抜け出すことができてガラス内に閉じ込められることのないように、ある程度の多孔度を有することが最も望ましい。一態様において、金型は５％より多い開放気孔を有する、すなわち金型の体積の５％より多くが外気に通じている。別の態様において、金型は少なくとも１０％の多孔度を有する。

【0026】

金型材料の選択に際しての別の問題は、金型が高温、特にガラス組成物を十分に軟化させるに必要な温度において化学的に安定であるべきであることである。金型材料に関して本明細書で用いられるような術語「化学的に安定」は、不活性材料から溶融ガラスと相互作用できる材料への転換に対する金型材料の耐性として定義される。例えば、窒化ホウ素が用いられ得るであろうが、窒化ホウ素は７００℃より高温で酸化ホウ素に転換され得る。酸化ホウ素はガラスと化学的に相互作用でき、この結果、ガラスが金型に付着する。すなわち、本発明の一態様にしたがえば、窒化ホウ素は用いられ得るが、好ましくはない。

【0027】

金型材料はカーボンからなることがさらに望ましく、Carbone Lorraineで製造されたグレード２４５０ＰＴグラファイトのような多孔質カーボンが最も望ましい。このグレードのグラファイトは３００℃で２５×１０^−７/℃のＣＴＥ及び約１０％の開放多孔度レベルを有する。ＣＮＣ加工、ダイアモンド超高速加工、放電加工またはこれらの組合せを特定の成形面の作成に用いることができる。成形面の模様は所望の造作にしたがって変わり得る。以下で詳細に論じるように、本明細書に説明される方法により、アスペクト比が高く（高さ/幅＞３）、絶対高が数マイクロメートルから数ｍｍまでの成形面の使用が可能になる。絶対高及びアスペクト比は単一の値に限定されず、成形面の様々な領域で互いに変わり得る。成形面は、マイクロ流体デバイスに望ましい、多種多様な三次元（３Ｄ）溝構造（例えば、チャネル、キャビティ）及び突構造（例えば、壁、柱）を有することができる。さらに、金型上の溝構造または突構造に９０°の離型角が可能であり、この妥当性は以下でさらに詳細に説明する。

【0028】

次に図１を参照して成形ガラス含有品を作成するための一実施形態を説明する。この場合はシート２の形態の、第１のガラス含有組成物塊が、第１の構造１の平上面１２のような第１の面と第２の構造３の、成形面１４のような、パターン付の第２の面の間に配される。ガラス含有組成物がシート２の形態にある場合、シート２は一般に高平坦度を有することが望ましい。第１の面１２及び第２の面すなわち成形面１４は同じかまたは異なる材料で構成することができる。一態様において、第１の面１２はカーボン、窒化ホウ素セラミックまたはこれらの組合せからなる。別の態様において、第１の面１２及び第２の面１４は同じ材料で構成され、その材料はカーボン、望ましくは、例えばCarbon Lorraineで製造されたグレード２４５０ＰＴグラファイトのような、多孔質カーボンである。

【0029】

必要に応じて、離型剤を用いることができる。離型剤は、所望に応じて、第２の面１１４，ガラス含有組成物２及び第１の面１２のいずれにも施すことができる。施し得る離型剤の量は変わり得る。第２の面１４の材料と離型剤が同様の特性を有するかまたは第２の面１４と離型剤が同様の材料からなることが望ましい。例えば、第２の面すなわち成形面１４がグラファイトからなる場合、離型剤はカーボンスートであることが望ましい。

【0030】

ガラス含有組成物２と第２の面１４の間の界面に圧力が印加されることが望ましい。これは、加熱中の第２の面すなわち成形面１４のガラス含有組成物２への食い込みを容易にするために第２の構造３上に置かれた加重錘４によって達成することができる。第１の構造１，ガラス含有組成物２，第２の構造３及び加重錘４は合わせて積重ね構造体１０を形成する。加重錘は、高温（すなわちガラス含有組成物２を十分に軟化させるに必要な温度）に耐えることができる、いずれかの材料で作成することができる。加重錘の重量はガラス含有組成物２の重量または厚さ及び第２の面すなわち成形面１４の組成物への所望の食込み量に依存して変わり得る。

【0031】

第１の構造、ガラス含有組成物、第２の構造及び必要に応じる加重錘で構成される積重ね構造体１０が形成されると、積重ね構造体１０はガラス含有組成物２の粘性流動が生じるに十分な温度まで加熱される。そのような加熱を実施するため、積重ね構造体１０はオーブン内に置くことができる。加熱に先立ち、オーブン内の空気が真空排気され、窒素のような不活性ガスがオーブンに導入されることが望ましい。１つないしさらに多くの積重ね構造体をオーブン内に入れることができると考えられる。

【0032】

コンベアベルトを用いて一連の積重ね構造体をオーブン内に入れることができ、積重ね構造体は１つより多くのガラス含有組成物塊を有することができる。そのような態様が図２に示され、図２では、一連の積重ね構造体２０がコンベアベルト２２によって窒素ガス雰囲気の下でオーブン２１に送り込まれ、それぞれの積重ね構造体２０は６個のガラス含有組成物塊２を有する。積重ね構造体２０がオーブン内を通過する速度は１分から１時間まで変わり得る。図２に示されるプロセスは、複数の出発ガラス含有組成物塊２から大量の成形品を生産するための効率的な方法である。例えば、ガラス含有組成物塊２を有する積重ね構造体が、２時間の熱サイクルに対して５ｍ/時間でオーブンに送り込まれ、オーブン長が１２ｍであれば、オーブンは１時間当たり６０組の積重ね構造体を熱処理することができ、これは１時間当たり６００個の成形品生産に相当する。

【0033】

図３は加重錘のない積重ね構造体１０の断面図を示す。第２の構造３に関し、パターン付面すなわち成形面１４は、成形が完了したときに、図４に示されるように、第１の構造の第１の面に接触する表面１４の１つないしさらに多くの領域すなわち造作３１を有することができる。この場合は第２の面すなわちパターン付面１４の周縁から隔てられた領域の形態にある、領域すなわち造作３１は、熱処理時にガラス含有組成物２に食い込み、図５に示されるように、成形品５１に貫通孔１６を形成できるように、図において垂直方向に、面１４の主要領域から十分に離されている。領域３１の形状は、円形、矩形または長円形のような、いかなる形状もとることができる。熱処理中の貫通孔の形成によって、費用がかかり、成形品に損傷を与えるかまたは破壊し得る、成形品のドリル孔開けが回避される。第２の面すなわちパターン付面１４の必要に応じて設けられる別の造作として、第２の構造３は成形完了時に第１の構造の第１の面１２と接触し、必要に応じて第２の構造３の第２のパターン付面１４を囲む別の領域である、第２のパターン付面１４の周縁の領域３２も有する。そのような周囲突領域は、構造１と構造３の間からの溶融ガラスの漏出を防止するための流動体保持具としてはたらくことができる。そのような流動体保持具は処理中のガラスの一様厚及び均一性の確保にも役立ち得る。

【0034】

図３に示されるように、構造３の面１４上に複数の突領域３３があり、これらの突領域３３は最終的に成形造作をガラス含有組成物に形成する。図４を参照すれば、加熱時に、ガラス含有組成物は軟化状態すなわち粘性状態に転換され、このときに領域３１及び領域３３がガラス含有組成物に食い込む。図５は処理及び面１４からの取外し後の成形品５１を示す。

【0035】

積重ね構造体１０または２０の熱処理の温度及び持続時間は、ガラス含有組成物の粘度、面１４のアスペクト比及び面１４の複雑さを含むがこれらには限定されない、いくつかのパラメータにしたがって変わり得る。ガラス成形面を作成するための一般的な手法は、面への溶融ガラスの付着を避けるため、短い加熱時間に限定される。この結果、形成される成形面は単純なものとなる。本明細書に説明される方法により、処理中の成形面への溶融ガラスの付着が回避される。すなわち、本明細書に説明される方法によってより長い加熱時間が可能になり、軟化ガラス含有組成物は複雑な成形面のそれぞれの開口領域に侵入することができる。この結果、最終的に、一層複雑な成形ガラス含有品が成形される。すなわち、積重ね構造体は１分から１時間ないしさらに長く加熱することができ、これは現行の熱成形法よりもかなり広い範囲である。

【0036】

加熱工程後、積重ね構造体は少なくとも１００℃まで、望ましくは時間をかけて完全に室温まで、徐冷される。本明細書に説明される方法は、１つまたは複数の成形面への軟化ガラス含有組成物の付着を防止するだけでなく、本明細書に説明される方法は、成形面にガラスを凝固（すなわち付着）させずに、ガラス含有組成物と成形面をともに徐冷することも可能にする。徐冷することで、第２の構造及び成形面におけるクラックの形成を防止することができ、よって第２の構造及びその成形面を再使用できる。さらに、成形品に成形面が付着することはないから、第２の構造及びその成形面１４は成形品から、エッチングのような技術上普通に用いられる手法によるのではなく、手で取り外すことができる。これは、生産コスト及び成形品の総合品質に極めて有益な効果を有する。

【0037】

上述したように、本明細書に説明される方法によって、複雑で細かい造作をもつ成形ガラス含有品の生産が可能になる。例えば、成形面は、１００μｍより大きい深さ及び１００μｍより広い幅でガラス含有組成物に食い込むことができる領域を複数有することができる。別の態様において、深さは１００μｍから１０ｍｍまでとすることができ、幅は１００μｍから１０ｍｍまでとすることができる。別の態様において、成形面は３より大きいアスペクト比を有し、ここで、アスペクト比は[面１４の領域または造作の（図において垂直方向の）高さ]/[領域または造作の幅]である。図５を参照すれば、離型角５２は一実験において１０５°であった。正確に９０°の離型角は、従来の既知の手法を用いると、ガラス含有組成物が成形面に付着するために、一般に不可能である。しかし、本明細書に説明される方法ではガラス含有組成物と成形面の間の付着が避けられることから、９０°に近い離型角が可能である。さらに、９０°に近い離型角をともなう高アスペクト比も可能である。さらにまた、軟化ガラス含有組成物が成形面に付着しないことから、より長い加熱時間が可能であり、この結果、アスペクト比が高められ、離型角が９０°に近づけられる。これはマイクロ流体デバイスのようなある種の用途に望ましいことであり得る。

【0038】

図１の第１の構造の第１の面１２は平面であるが、別途に、第１の面１２もパターン付面とすることができる。図６を参照すれば、ガラス含有組成物６０が第１の構造６１と第２の構造６２の間に挿入される。この態様においては、第１の構造６１の第１の面１２及び第２の構造６２の第２の面１４はいずれもパターン付であり、突領域の数及び寸法に関しては異なっている。熱処理後、成形品の両面が成形面圧痕を有する成形ガラス含有品６３が形成される。すなわち、成形ガラス含有品の両側に同じかまたは異なる圧痕を有することが可能である。

【0039】

別の態様において、ガラス含有組成物の同じ表面上に２つないしさらに多くの第１または第２の構造を配することができ、構造は同じかまたは異なるパターン付面を有する。図７において、成形ガラス含有品７０は、得られる成形パターン７１と７３が同じで、得られる成形パターン７２と７４が同じ、４つの第２の構造で成形されている。特定のガラス含有組成物塊の横方向広がり及びそれにパターンを付けるために用いられる１つないしさらに多くの構造に依存して、それぞれが成形面を有する、いくつかの構造をガラス含有組成物の表面上に並べて配置し、得られた積重ねを熱処理にかけることが可能である。

【0040】

上述した手法は複数の（すなわち２つないしさらに多くの）成形ガラス含有品の同時作成にも有用である。一態様において、本方法は、
第１の面を有する第１の構造を提供する工程、
第２の面及び第２の面と表裏をなす面を有する第２の構造を提供する工程、ここで第２の面はパターン付であり、多孔質である、
第１の面と第２の面の間に第１のガラス含有組成物塊を配する工程、
第３の面を有する第３の構造を提供する工程及び第３の面と、第２の面と表裏をなす、面の間に第２のガラス含有組成物塊を配する工程、ここで第２の面と表裏をなす面及び第３の面の内の１つはパターン付である、
第１の構造、第２の構造及び第３の構造並びに第１のガラス含有組成物塊及び第２のガラス含有組成物塊をともに、第１の構造と第２の構造及び第２の構造と第３の構造が重力または別途に印加される力の下で互いに近づき、よって、第１のガラス含有組成物塊及び第２のガラス含有組成物塊が、それぞれにそれぞれのパターン付面によってパターンが付けられている、第１の成形品及び第２の成形品を形成するように、第１のガラス含有組成物塊及び第２のガラス含有組成物塊を軟化させるに十分に加熱する工程、
を含む。

【0041】

図８を参照すれば、ガラス含有組成物塊８１，８３，８５，８７及び８９が構造８０と構造８２，８４，８６，８８及び９０の間に配される、すなわち挟み込まれる。構造８２，８４，８６及び８８の場合、構造のパターン付面は異なっている。すなわち、複数の成形ガラス含有品を１つの積重ね構造体で作成することができる。図８に示されるように、５個のガラス含有成形品９１，９３，９５，９７及び９９が、熱処理及び成形品の取外し後に作成される。上述したように、短時間で多数の成形品を生産することが可能である。構造８２，８４，８６及び８８のそれぞれは２つの同じパターン付面を有するが、２つより多くの異なる面を有する構造を同様に積み重ねて複数の異なる成形品を同時に作成できると考えられる。

【0042】

本明細書に説明される方法で作成される成形ガラス含有品は、超小型反応器のようなマイクロ流体デバイスの作成に有用である。連携対面構造を有する複数の成形品を積層し、シールすることができる。一態様において、積重ね成形品を空気中高温でシールすることができる。加熱の温度及び持続時間は成形品の作成に用いられる材料に依存して変わるであろう。加熱の持続時間は接触している成形品のそれぞれの間に完全なシールが形成されることが保証されるに十分に長い。超小型反応器の場合、これは、反応体が系から全く漏出しないように、また超小型反応器内の内圧を維持するためにも、重要である。

【0043】

成形品の両面に構造を形成することができ、形成される構造は互いにある程度独立であるから、本方法ではガラスマイクロ流体デバイスまたは超小型反応器、特に複数の層をもつガラス超小型反応器の作成に必要なガラスコンポーネントの数が最小限に抑えられる。

【0044】

別の態様において、成形ガラス含有品のガラスではない基板への取付けが望ましいことがあり得る。例えば、高熱伝導基板にシールされた成形ガラス含有品は得られる超小型反応器の伝熱を向上させることができる。一態様において、基板に用いられる材料は成形されるべきガラス含有組成物のＣＴＥと同様のＣＴＥを有し、処理温度に耐えることができる。本発明に有用な基板の例には、シリコン、炭化シリコン、アルミナ及び同様の材料があるが、これらには限定されない。一態様において、成形ガラスを基板上に取り付ける方法は、
第１の面を有する第１の構造を提供する工程、
第２の面を有する第２の構造を提供する工程、ここで第２の面はパターン付であり、多孔質である、
第１の面と第２の面の間に第１のガラス含有組成物塊を配する工程、
第１の構造及び第２の構造並びに第１のガラス含有組成物塊及び第２のガラス含有組成物塊をともに、第１の構造と第２の構造が重力または別途に印加される力の下で互いに近づき、よって第１の組成物塊に第２の面のパターンが形成されるように、第１のガラス含有組成物塊を軟化させるに十分に加熱する工程、
を含み、
加熱する工程は、第１のガラス含有組成物塊を第１の面に融着して、第１の基板とともに、成形ガラス含有を形成する第１のガラス含有組成物塊を得る工程を含む。

【実施例】

【0045】

パターン付面（成形面）の作成
図９に示される面のような成形面１４の作成を、例えば、面１４を有する構造３を形成するため、１個のグラファイトブロック（仏国ジェヌビリエ（Gennevilliers）、ジャン・ジョーレ通り（rue Jean-Jaures）４２番地のCarbone Lorraineで製造されたグレードＣ２５）からＣＮＣ加工によって達成した。このグレードは３００℃において３３×１０^−７/℃の熱膨張及び、処理中のガラスからガスを脱出させて気泡形成の防止を可能にする、約１０％の開放気孔レベルを有する。図９の成形面の模様は超小型反応路に用いられる構造を表す。ここで、金型の造作の高さは１００μｍから１.５ｍｍまで変わり、幅は１００μｍから７ｍｍまで変わる。図９を参照すれば、金型は、蛇行構造（高さ＝１ｍｍ，幅＝４ｍｍ）、混合器領域に対応する多分割構造及び様々なアスペクト比をもついくつかの柱及び同心円を有する。

【0046】

成形ガラスシートの作成
図１を参照すれば、図９に示されるような第２のパターン付面１４を有する、第２の構造３をBorofloat（商標）ガラスのシートの形態のガラス含有組成物２の上に置いた。第１の構造１の第１の面１２によってガラスシートを下から支持した。第１及び第２の構造はカーボンで形成した。加熱中のパターン付面１４の造作または領域のガラスへの食い込み速度を高めるため、ＮＳ３０耐熱金属から加工した金属錘の形態の加重錘４を第２の構造３の上面上に置いた。錘の重量及び直径は１.５ｋｇ及び１００ｍｍとした。本プロセスの特有の価値の１つは大きな圧力が必要ではないことであり、重力と単純な錘で良好な結果を得ることができる。詳しくは、成形面とガラス含有組成物の間の圧力は１００ｋＰａ未満であることが望ましく、１０ｋＰａ未満，さらには１ｋＰａ未満であることが一層望ましい。

【0047】

積重ね構造体１０をオーブンに入れ、窒素を流しながら加熱した。窒素を入れる前に、オーブン内の空気を真空排気した。面１４のリセスに合わせたガラスシートの粘性変形を誘起するため、炉の温度を２時間かけて９００℃まで上げた。１時間半の滞留に続いて５時間かけて室温まで冷却した。第１及び第２の構造と成形ガラスシートを手で分解した。図１０及び１１は上述した手順で形成した成形Borofloatガラスシート５１（３.５ｍｍ厚）を示す。成形面１４の造作は全て、最も複雑な造作でさえも、ガラスの表面に完璧に転写された。さらに、図１１からわかるように、ＣＮＣ装置の工具の作動によって生じた金型の金型加工欠陥に対応する造作５３さえもガラスシートの表面に転写された。

【0048】

マイクロ流体デバイスの組立
マイクロ流体コンポーネント５７を作成するため、上述した手順で作成した２枚の成形ガラスシートを合わせて空気中８００℃でシールした。図１２を参照すれば、この図では蛇行造作（暗色）として見られる、流路５５の高さは２ｍｍであり、幅は４ｍｍである。このアセンブリは約６０バール（６×１０^６Ｐａ）の加圧値に耐えた。シール界面に弱点は全く見られなかった。

【0049】

マイクロ流体デバイスに対する特定の価値の１つは、本発明の工程にしたがって作成された３つないしさらに多くの成形品の組立において、特に初期成形プロセスの一部として全ての貫通孔が形成されている場合に、見られる。例えば、成形された構造９１，９３，９５，９７及び９９を積重ね、合わせてシールして、多層マイクロ流体デバイスを形成することができる。

【符号の説明】

【0050】

１，３ 構造
２ ガラス含有組成物シート
４ 加重錘
１０ 積重ね構造体
１２ 第１の構造の平上面
１４ 第２の構造の成形面

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】