特許 5667973 粉末固形化粧料及びその製造方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5667973

(24)【登録日】2014年12月19日

(45)【発行日】2015年2月12日

(54)【発明の名称】粉末固形化粧料及びその製造方法

(51)【国際特許分類】

   A61K 8/42 20060101AFI20150122BHJP

   A61K 8/81 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/92 20060101ALI20150122BHJP

   A61Q 1/12 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/19 20060101ALI20150122BHJP

   A61Q 1/10 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/02 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/25 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/23 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/89 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/29 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/88 20060101ALI20150122BHJP

   A61K 8/27 20060101ALI20150122BHJP

【ＦＩ】

   A61K8/42

   A61K8/81

   A61K8/92

   A61Q1/12

   A61K8/19

   A61Q1/10

   A61K8/02

   A61K8/25

   A61K8/23

   A61K8/89

   A61K8/29

   A61K8/88

   A61K8/27

【請求項の数】25

【全頁数】49

(21)【出願番号】特願2011-509365(P2011-509365)

(86)(22)【出願日】2010年4月16日

(86)【国際出願番号】JP2010056852

(87)【国際公開番号】WO2010119954

(87)【国際公開日】20101021

【審査請求日】2013年3月28日

(31)【優先権主張番号】特願2009-99938(P2009-99938)

(32)【優先日】2009年4月16日

(33)【優先権主張国】JP

(73)【特許権者】

【識別番号】000001959

【氏名又は名称】株式会社 資生堂

(74)【代理人】

【識別番号】100092901

【弁理士】

【氏名又は名称】岩橋 祐司

(72)【発明者】

【氏名】金子 勝之

(72)【発明者】

【氏名】園山 悠治

(72)【発明者】

【氏名】倉橋 琢磨

(72)【発明者】

【氏名】草場 健太郎

(72)【発明者】

【氏名】白尾 幸子

【審査官】 小出 直也

(56)【参考文献】

【文献】 特開２０１０−２２９１０５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２５７０２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２１３７２２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−０５５９９０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−１８９６４２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ａ６１Ｋ ８／００−８／９９

Ａ６１Ｑ １／００−９０／００

ＣＡｐｌｕｓ／ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ）

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

粉末成分５〜９７質量％と、
結合剤としての油性成分と、
ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物１．０〜１５質量％と
を含有し、
粉末成分／油性成分＝６０／４０〜９９．５／０．５である
ことを特徴とする粉末固形化粧料。

【請求項2】

請求項１に記載の粉末固形化粧料において、粉末成分が７０．８〜９５質量％、油性成分が４〜２５質量％であることを特徴とする粉末固形化粧料。

【請求項3】

請求項１又は２に記載の粉末固形化粧料において、粉末成分として、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子を１〜２０質量％含有することを特徴とする粉末固形化粧料。

【請求項4】

請求項３に記載の粉末固形化粧料において、前記球状ポリ（メタ）アクリレート粒子が、平均粒子径３〜２０μｍ、比表面積８０〜１８０ｍ^２／ｇ、最多空孔径１８０Å以上である球状多孔質ポリメチルメタクリレートであることを特徴とする粉末固形化粧料。

【請求項5】

請求項１から４のいずれかに記載の粉末固形化粧料において、さらに有機変性粘土鉱物を、前記アミド混合物との合計量として１．０〜１５質量％含有することを特徴とする粉末固形化粧料。

【請求項6】

請求項１から５のいずれかに記載の粉末固形化粧料において、粉末成分として、フッ素化合物処理粉末を５〜９７質量％含有することを特徴とする粉末固形化粧料。

【請求項7】

請求項６に記載の粉末固形化粧料において、前記フッ素化合物が、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロオクチルトリエトキシシランであることを特徴とする粉末固形化粧料。

【請求項8】

粉末成分５〜９７質量％と、結合剤としての油性成分と、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物１．０〜１５質量％とを、粉末成分／油性成分＝６０／４０〜９９．５／０．５として混合する混合工程を備え、前記混合工程より得られた粉末混合物から粉末固形化粧料を製造する方法であって、
前記混合工程において用いる装置が、
複数の翼を設けた第１回転翼及び第２回転翼を、略水平方向の同一軸線上にそれぞれ個別の回転軸を有するように対向した状態で混合室内に配置し、第１回転翼側の投入口から原料を供給するとともに、該第１回転翼及び第２回転翼を互いに同一又は反対方向に回転させることにより原料を混合し、第２回転翼側の排出口から混合された原料を排出する回転翼対向型混合装置
を用いて混合することを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項9】

請求項８に記載の製造方法において、前記回転翼対向型混合装置における第１回転翼及び第２回転翼を互いに反対方向に回転させて用いることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項10】

請求項８又は９に記載の製造方法において、粉末成分が７０．８〜９５質量％、油性成分が４〜２５質量％であることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項11】

請求項８から１０のいずれかに記載の製造方法において、粉末成分として、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子を１〜２０質量％配合することを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項12】

請求項１１に記載の製造方法において、前記球状ポリ（メタ）アクリレート粒子が、平均粒子径３〜２０μｍ、比表面積８０〜１８０ｍ^２／ｇ、最多空孔径１８０Å以上である球状ポリメチルメタクリレートであることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項13】

請求項８から１２のいずれかに記載の製造方法において、さらに有機変性粘土鉱物を、前記アミド混合物との合計量として１．０〜１５質量％配合することを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項14】

請求項８から１３のいずれかに記載の製造方法において、粉末成分として、フッ素化合物処理粉末を５〜９７質量％配合することを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項15】

請求項１４に記載の製造方法において、前記フッ素化合物が、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロオクチルトリエトキシシランであることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項16】

粉末成分５〜９７質量％と、結合剤としての油性成分と、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物１．０〜１５質量％とを、粉末成分／油性成分＝６０／４０〜９９．５／０．５として揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、
前記スラリーを乾燥して乾燥粉末を得る乾燥工程と
を備え、前記乾燥工程より得られた乾燥粉末から粉末固形化粧料を製造する方法であって、
前記乾燥工程において用いる乾燥装置が、
前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置
であることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項17】

請求項１６に記載の製造方法において、
前記乾燥装置が、中空状の筐体と、該筐体内に設けられたせん断部材によりスラリーをせん断して微小液滴化するせん断手段と、前記筐体内の前記せん断部材へスラリーを供給する供給手段と、前記筐体内に乾燥ガスを送風し、前記せん断手段により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給、接触させる送風手段と、前記スラリーを乾燥することで生じた乾燥粉末を捕集する捕集手段とを備えた乾燥装置であることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項18】

請求項１６又は１７に記載の製造方法において、
前記スラリー調製工程にて、媒体攪拌ミルを用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と油性成分とを混合し、該粉末成分を解砕および／または粉砕および／または分散してスラリーを得ることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項19】

請求項１６から１８のいずれかに記載の製造方法において、粉末成分が７０．８〜９５質量％、油性成分が４〜２５質量％であることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項20】

請求項１６から１９のいずれかに記載の製造方法において、粉末成分として、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子を１〜２０質量％含有することを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項21】

請求項２０に記載の製造方法において、前記球状ポリ（メタ）アクリレート粒子が、平均粒子径３〜２０μｍ、比表面積８０〜１８０ｍ^２／ｇ、最多空孔径１８０Å以上である球状ポリメチルメタクリレートであることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項22】

請求項１６から２１のいずれかに記載の製造方法において、さらに有機変性粘土鉱物を、前記アミド混合物との合計量として１．０〜１５質量％配合することを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項23】

請求項１６から２２のいずれかに記載の製造方法において、粉末成分として、フッ素化合物処理粉末を５〜９７質量％配合することを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項24】

請求項１６から２２のいずれかに記載の製造方法において、前記スラリー調製工程の際に、さらにフッ素化合物を０．１〜１０質量％配合することを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【請求項25】

請求項２３又は２４に記載の製造方法において、前記フッ素化合物が、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロオクチルトリエトキシシランであることを特徴とする粉末固形化粧料の製造方法。

【発明の詳細な説明】

【関連出願】

【0001】

本出願は、２００９年０４月１６日付け出願の日本国特許出願２００９−９９９３８号の優先権を主張しており、ここに折り込まれるものである。

【技術分野】

【0002】

本発明は粉末固形化粧料及びその製造方法、特に粉末固形化粧料のヨレ・テカリに対する化粧持ちの改善に関する。

【背景技術】

【0003】

パウダリーファンデーションなどに代表される粉末固形化粧料は、従来、ヘンシェルミキサー（登録商標）、ナウターミキサー（登録商標）、リボンブレンダー、ニーダー等の攪拌混合機を用いて、粉末成分と結合剤としての油性成分等を混合し、該混合物をパルペライザー等の粉砕機にて解砕した後、金属や樹脂製の中皿に充填、あるいはさらに乾式プレス成型することで製造を行っていた。これら従来法は、粉末成分と結合剤としての少量の油性成分との混合を、溶媒を添加することなく行う乾式混合、および乾燥粉末の状態で加圧成型を行う乾式成型の形態をとっており、乾式製法と呼ばれ、古くから採用されてきた。

【0004】

近年、粉末固形化粧料に対して、使用感などの特性を改善すべく混合や成型に関する様々な方法が開発されている。たとえば、粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒に添加してスラリー化する湿式混合を行い、次いでスラリーの状態で容器に充填し真空吸引などで溶媒を除去して粉末固形化する（湿式成型）といった粉末固形化粧料の製造方法が提案されており、湿式製法と呼ばれている。
また、粉末成分と油分とを揮発性溶媒中で混合を行う湿式混合の際に用いられる種々の装置に対する検討も広く行われている。例えば、高分子粉体を揮発性溶媒中で媒体攪拌ミルを用いて粉砕した粉砕溶液を得た後、該粉砕溶液と顔料等の粉体をディスパーなどの湿式混合機にて混合してスラリーとし、得られたスラリーから揮発性溶媒を除去して乾燥粉末とし、さらに粉砕機により解砕した後、乾式成型を行い、固形状の粉末固形化粧料を得る製造方法（特許文献１）、湿式混合の際に媒体攪拌ミルを用いて得られたスラリーを容器内に充填後、吸引プレスする湿式成型を行うか、もしくは得られたスラリーから溶媒を除去して乾燥粉末とし、該乾燥粉末をさらに粉砕機により解砕した後、乾式成型を行って得られる粉末固形化粧料の製造方法（特許文献２）等が提案されている。

【0005】

なお、最近の使用者のニーズの多様化、高度化とも相俟って、パフへのとれといった使用性や肌へ塗付した際の使用感触への満足感だけではなく、生産性や作業環境の面において更なる向上を図った結果、ビーズミルを用いて湿式系で高分散した後、フラッシュドライヤーにて乾燥微細粒子化を行って得られる粉末固形化粧料の製造方法（Ｗ＆Ｄ製法）が提案されている（特許文献３）。

【0006】

一方で、従来より、化粧崩れを抑えて化粧持ちに優れたメーキャップ化粧料を提供するための様々な手段が提供されている。例えば、球状多孔性樹脂粉体をメーキャップ化粧料中に配合することにより、汗や皮脂を吸収する方法（特許文献４）が知られている。しかし、汗や皮脂を吸収するだけでは、ファンデーション等の粉末固形化粧料の経時でのヨレを効果的に防止することができなかった。
また、活性亜鉛華並びにピリドキシン及び／又はピリドキシン誘導体を化粧中に配合すること、及び活性亜鉛華並びにオルガノポリシロキサンエラストマー球状粉末を化粧中に配合することにより、皮脂成分を吸着して化粧持ちを良好にする方法（特許文献５，６）などの手段がすでに知られている。しかしながら、上記手段では、いずれも化粧持ちをある程度良好にすることができるものの、活性亜鉛華は皮脂成分の一部である脂肪酸にのみ作用するだけである。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0007】

【特許文献1】特開平９−３０９２６号公報

【特許文献2】特許３６０８７７８号明細書

【特許文献3】特開２００７−５５９９０号公報

【特許文献4】特開昭５５−１７２５８０号公報

【特許文献5】特開昭６２−５６４１５号公報

【特許文献6】特開平９−６７２２３号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0008】

本発明は上記従来技術に鑑みてなされたものであり、その解決すべき課題は、ヨレ、テカリ防止効果などに優れた化粧持ちの良好な粉末固形化粧料を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0009】

上記目的を達成するため、本発明者らは、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサン混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物に着目し、鋭意検討を行なった結果、当該アミド混合物を処方中に配合することによって、ヨレ・テカリ防止効果などに優れた化粧持ちの良好な粉末固形化粧料が得られることを見出し、本発明を完成するに至った。

【0010】

すなわち、本発明の粉末固形化粧料は、粉末成分５〜９７質量％と、結合剤としての油性成分と、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物１．０〜１５質量％とを含有し、粉末成分／油性成分＝６０／４０〜９９．５／０．５であることを特徴とするものである。
また、前記粉末固形化粧料において、粉末成分が７０．８〜９５質量％、油性成分が４〜２５質量％であることが好適である。

【0011】

また、前記粉末固形化粧料において、粉末成分として、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子を１〜２０質量％含有することが好適である。
また、前記粉末固形化粧料において、前記球状ポリ（メタ）アクリレート粒子が、平均粒子径３〜２０μｍ、比表面積８０〜１８０ｍ^２／ｇ、最多空孔径１８０Å以上である球状多孔質ポリメチルメタクリレートであることが好適である。

【0012】

また、前記粉末固形化粧料において、さらに有機変性粘土鉱物を、前記アミド混合物との合計量として１．０〜１５質量％含有することが好適である。
また、前記粉末固形化粧料において、粉末成分として、フッ素化合物処理粉末を５〜９７質量％含有することが好適である。
また、前記粉末固形化粧料において、前記フッ素化合物が、１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロオクチルトリエトキシシランであることが好適である。

【0013】

また、本発明にかかる粉末固形化粧料の製造方法は、粉末成分５〜９７質量％と、結合剤としての油性成分と、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物１．０〜１５質量％とを、粉末成分／油性成分＝６０／４０〜９９．５／０．５として混合する混合工程を備え、前記混合工程より得られた粉末混合物から粉末固形化粧料を製造する方法であって、前記混合工程において用いる装置が、複数の翼を設けた第１回転翼及び第２回転翼を、略水平方向の同一軸線上にそれぞれ個別の回転軸を有するように対向した状態で混合室内に配置し、第１回転翼側の投入口から原料を供給するとともに、該第１回転翼及び第２回転翼を互いに同一又は反対方向に回転させることにより原料を混合し、第２回転翼側の排出口から混合された原料を排出する回転翼対向型混合装置を用いて混合することを特徴とするものである。
また、前記製造方法において、前記回転翼対向型混合装置における第１回転翼及び第２回転翼を互いに反対方向に回転させて用いることが好適である。

【0014】

また、本発明にかかる粉末固形化粧料の製造方法は、粉末成分５〜９７質量％と、結合剤としての油性成分と、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物１．０〜１５質量％とを、粉末成分／油性成分＝６０／４０〜９９．５／０．５として揮発性溶媒中で混合してスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して乾燥粉末を得る乾燥工程とを備え、前記乾燥工程より得られた乾燥粉末から粉末固形化粧料を製造する方法であって、前記乾燥工程において用いる乾燥装置が、前記スラリーを機械的なせん断力により微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風することで前記スラリーの乾燥を行う乾燥装置であることを特徴とするものである。

【0015】

また、前記製造方法において、前記乾燥装置が、中空状の筐体と、該筐体内に設けられたせん断部材によりスラリーをせん断して微小液滴化するせん断手段と、前記筐体内の前記せん断部材へスラリーを供給する供給手段と、前記筐体内に乾燥ガスを送風し、前記せん断手段により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給、接触させる送風手段と、前記スラリーを乾燥することで生じた乾燥粉末を捕集する捕集手段とを備えた乾燥装置であることが好適である。

【0016】

また、前記製造方法において、前記スラリー調製工程にて、媒体攪拌ミルを用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と油性成分とを混合し、該粉末成分を解砕および／または粉砕および／または分散してスラリーを得ることが好適である。

【発明の効果】

【0017】

本発明によれば、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサン混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物を配合することにより、ヨレ、肌のテカリ防止効果などに優れた粉末固形化粧料を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【0018】

【図1】本発明の製造方法（乾式製法）において用いる回転翼対向型混合装置の一実施例の概略図である。

【図2】本発明の製造方法（湿式製法）において用いる装置構成の一実施例の概略構成図である。

【図3】媒体攪拌ミルの一例を示した図である。

【図4】媒体攪拌ミルの一例を示した図である。

【発明を実施するための形態】

【0019】

以下に本発明にかかる好適な実施形態について説明する。

【0020】

アミド混合物
本発明の粉末固形化粧料に用いられるアミド混合物は、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンとの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られる組成物である。前記アミド混合物を処方中に配合することによって、ヨレ・テカリ防止効果に優れた化粧持ちの良好な粉末固形化粧料が得られる。
ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンとの混合比は、特に限定されるものではないが、通常、モル比で１：９〜９：１の範囲である。また、上記アミド混合物を構成するアミドについては、ＩＮＣＩ（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｎｏｍｅｎｃｌａｔｕｒｅ ｏｆ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｉｎｇｒｅｄｉｅｎｔｓ）によって、”ＨＥＸＡＭＥＴＨＹＬＥＮＥ ＢＩＳ−ＨＹＤＲＯＸＹＳＴＥＡＲＡＭＩＤＥ（ヘキサメチレンジアミンを水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド）”、及び”ＤＩＭＥＴＨＹＬＥＮＥＣＹＣＬＯＨＥＸＡＮＥ ＢＩＳ−ＨＹＤＲＯＸＹＳＴＥＡＲＡＭＩＤＥ（ビスアミノメチルシクロヘキサンを水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド）”の名称として、それぞれ登録されているものである（なお、水添ヒマシ油脂肪酸はその約９０％がヒドロキシステアリン酸よりなる）。

【0021】

本発明の粉末固形化粧料において、前記アミド混合物の配合量は、化粧料全量に対して１．０〜１５質量％が好適である。前記アミド混合物の配合量が１．０質量％未満であると、ヨレ・テカリの改善効果が十分に得られない場合があり、一方で１５質量％を超えると、使用性に劣る傾向にある。より好ましくは、前記アミド混合物の配合量は、化粧料全量に対して２〜１０質量％である。

【0022】

粉末成分
本発明に用いられる粉末成分としては、化粧料等において一般的に用いられ得るものであれば特に限定されるものではない。例えば、タルク、カオリン、絹雲母(セリサイト)、白雲母、金雲母、合成雲母、紅雲母、黒雲母、焼成タルク、焼成セリサイト、焼成白雲母、焼成金雲母、パーミキュライト、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸ストロンチウム、タングステン酸金属塩、マグネシウム、シリカ、ゼオライト、硫酸バリウム、焼成硫酸カルシウム(焼セッコウ)、リン酸カルシウム、弗素アパタイト、ヒドロキシアパタイト、セラミックパウダー、金属石鹸(例えば、ミリスチン酸亜鉛、パルミチン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウムなど)、窒化ホウ素、フォトクロミック性酸化チタン（酸化鉄を焼結した二酸化チタン、）、還元亜鉛華；有機粉末（例えば、シリコーンエラストマー粉末、シリコーン粉末、シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー粉末、ポリアミド樹脂粉末(ナイロン粉末)、ポリエチレン粉末、ポリスチレン粉末、スチレンとアクリル酸の共重合体樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、ポリ四弗化エチレン粉末、セルロース粉末等）；無機白色顔料（例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛等）；無機赤色系顔料（例えば、酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄等）；無機褐色系顔料（例えば、γ−酸化鉄等）；無機黄色系顔料（例えば、黄酸化鉄、黄土等）；無機黒色系顔料（例えば、黒酸化鉄、低次酸化チタン等）；無機紫色系顔料（例えば、マンゴバイオレット、コバルトバイオレット等）；無機緑色系顔料（例えば、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト等）；無機青色系顔料（例えば、群青、紺青等）；パール顔料（例えば、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母チタン、低次酸化チタン被覆雲母チタン、フォトクロミック性を有する雲母チタン、基板として雲母の代わりタルク、ガラス、合成フッ素金雲母、シリカ、オキシ塩化ビスマスなどを使用したもの、被覆物として酸化チタン以外に、低次性酸化チタン、着色酸化チタン、酸化鉄、アルミナ、シリカ、ジルコニア、酸化亜鉛、酸化コバルト、アルミなどを被覆したもの、機能性パール顔料として、パール顔料表面に樹脂粒子を被覆したもの（特開平１１−９２６８８）、パール顔料表面に水酸化アルミニウム粒子を被覆したもの（特開２００２−１４６２３８）、パール顔料表面に酸化亜鉛粒子を被覆したもの（特開２００３−２６１４２１）、パール顔料表面に硫酸バリウム粒子を被覆したもの（特開２００３−６１２２９）等）；金属粉末顔料（例えば、アルミニウムパウダー、カッパーパウダー等）；ジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料（例えば、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０４号、赤色２０５号、赤色２２０号、赤色２２６号、赤色２２８号、赤色４０５号、橙色２０３号、橙色２０４号、黄色２０５号、黄色４０１号、及び青色４０４号などの有機顔料、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色４０１号、赤色５０５号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、黄色２０２号、黄色２０３号、緑色３号及び青色１号等）；天然色素（例えば、クロロフィル、β−カロチン等）等が挙げられる。

【0023】

球状ポリ（メタ）アクリレート粒子
本発明の粉末固形化粧料においては、前記粉末成分として、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子を、化粧料全量に対して１〜２０質量％含有することが好ましい。球状ポリ（メタ）アクリレート粒子を配合することで、経時でのテカリの発生をさらに低減することができる。また、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子の配合量は、より好ましくは１〜１０質量％である。
なお、前記球状ポリ（メタ）アクリレート粒子としては、内部及び表面に空孔を有し、平均粒子径が３〜２０μｍ、比表面積が８０〜１８０ｍ^２／ｇ、最多空孔径が１８０Å以上である、多孔質の球状ポリ（メタ）アクリレート粒子を使用することが好ましい。

【0024】

本発明に使用される前記球状ポリ（メタ）アクリレート粒子は、例えば、内部及び表面に複数の空孔を有する球状のポリマー粒子から構成され、（メタ）アクリレートエステル系モノマーから選ばれる１種以上を含むモノマー混合物を重合開始剤及び多孔質化剤の存在下においてラジカル重合させることによって得られる。該粒子は、懸濁重合、乳化重合、ソープフリー重合等、一般的な球状ポリマー合成方法により製造することが可能であるが、本発明においては、特に以下に記載する懸濁重合法により製造することが好ましい。
本発明に用いられる球状ポリ（メタ）アクリレート粒子は、公知の懸濁重合法において、アクリレートエステル系モノマー及びメタクリレートエステル系モノマー（以下、総称して「（メタ）アクリレートエステル系モノマー」という）から選ばれる少なくとも１種のモノマーを含有するモノマー相用混和物と、水とを用いて製造することができる。

【0025】

前記モノマー相用混和物には、内部に水が分散されつつ重合されて内部及び表面に複数の空孔を有するポリマー粒子となる（メタ）アクリレート系モノマーと、該（メタ）アクリレート系モノマーの重合を促進する重合開始剤と、前記（メタ）アクリレートエステル系モノマー中に前記水を分散させる櫛型高分子とが配合される。

【0026】

前記（メタ）アクリレートエステル系モノマーとしては、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ−ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、プロピルアクリレート、ｎ−オクチルアクリレート、ドデシルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレート、ステアリルアクリレート、２−クロルエチルアクリレート、フェニルアクリレート、メチル−α−クロルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、ｎ−ブチルメタクリレート、イソブチルメタクリレート、プロピルメタクリレート、ｎ−オクチルメタクリレート、ドデシルメタクリレート、２−エチルヘキシルメタクリレート、ステアリルメタクリレート、２−クロルエチルメタクリレート、フェニルメタクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジエチルアミノエチルアクリレート、ジエチルアミノエチルメタクリレート、などのα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミド、メタクリルアミド、２−ヒドロキシエチルアクリレート、２−ヒドロキシプロピルアクリレート、２−ヒドロキシエチルメタクリレート、２−ヒドロキシプロピルメタクリレートなどの（メタ）アクリレート誘導体、アクリル酸、メタクリル酸、フマール酸などが挙げられ、これらを単独または２種以上を混合して用いることができる。本発明においては、特にメチルメタクリレートをモノマーとして用い、球状ポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）とすることが好ましい。

【0027】

また、前記（メタ）アクリレートエステル系モノマーの重合を促進させる重合開始剤として、一般に（メタ）アクリレートエステル系モノマーの懸濁重合に用いられる重合開始剤を用いることができ、例えば、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化オクタノイル、オルソクロロ過酸化ベンゾイル、オルソメトキシ過酸化ベンゾイル、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、キュメンハイドロパーオキサイド、シクロヘキサノンパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイドなどの過酸化物系重合開始剤、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−メチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２，３，３−トリメチルブチロニトリル）、２，２’−アゾビス（２−イソプロピルブチロニトリル）、１，１’−アゾビス（シクロヘキサン−１−カルボニトリル）、２，２’−アゾビス（４−メトキシ−２，４−ジメチルバレロニトリル）、２−（カルバモイルアゾ）イソブチロニトリル、４，４’−アゾビス（４−シアノバレリン酸）、ジメチル−２，２’−アゾビスイソブチレートなどが挙げられ、これらを単独または２種以上を混合して用いることができる。
なお、過酸化ベンゾイル、過酸化ラウロイル、２，２’−アゾビスイソブチロニトリル、２，２’−アゾビス（２，４−ジメチルバレロにトリル）は、モノマーに溶解し易く取扱いが容易である点において好適である。
また、前記重合開始剤の配合量は、使用するモノマーにもよるが、通常、モノマー１００質量部に対して０．０１〜１．００質量部である。

【0028】

前記櫛型高分子は、線状側鎖が出ている三叉分岐点を主鎖に数多く有し、通常、２０００〜１０００００の重量平均分子量を備えている。
前記櫛型高分子としては、分子内に親水性部と疎水性部とを有するものであれば特に限定されるものではないが、モノマー中に分散させた水を粒状に安定させやすい点から、親水性部を備えた主鎖に、疎水性部を構成する複数の側鎖がグラフト結合している櫛型高分子が好適であり、例えば、１個以上のポリ（カルボニル−Ｃ３〜Ｃ６−アルキレンオキシ）鎖を有し、各鎖が３〜８０個のカルボニル−Ｃ３〜Ｃ６−アルキレンオキシ基を有し、且つアミドまたは塩架橋基によってポリ（エチレンイミン）に結合されているポリ（エチレンイミン）、またはその酸塩やポリ（低級アルキレン）イミンと遊離カルボン酸基を有するポリエステルとの反応生成物よりなり、各ポリ（低級アルキレン）イミン鎖に少なくとも２つ以上のポリエステル鎖が結合されたものを用いることができる。このような櫛型高分子としては、例えば、英国ＬＵＢＲＩＺＯＬ社から市販されている「ＳＯＬＳＰＥＲＳＥ」シリーズを用いることができる。

【0029】

前記櫛型高分子材料は、酸価２０〜８０のものが好ましい。酸価が２０未満であるとポリマー粒子の内部及び表面に複数の空孔が形成されないことがあり、８０を超えると重合が不安定となり、ポリマーが粒子状物として得られないことがある。なお、前記酸価はＪＩＳ Ｋ ００７０に基づき、前記櫛型高分子１ｇに含まれる遊離カルボン酸を中和するのに要するＫＯＨのｍｇ数として測定することができる。

【0030】

前記櫛型高分子材料の配合量は、モノマー１００質量部に対して０．０１〜３．００質量部が好適である。前記配合量が０．０１質量部未満であると、ポリマー粒子の内部及び表面に複数の空孔が形成されないことがあり、３質量部を超えて配合しても配合量に見合う空孔形成効果（空孔の形成させ易さ）が得られないばかりか、ポリマーの純度を低下させてポリマーの特性を損なう恐れがある。

【0031】

また、前記モノマー相用混和物には、上記以外にも前記モノマーの架橋剤や、他のモノマーあるいはオリゴマーなどを発明の効果を妨げない範囲で加えることができる。
このような架橋剤としては、重合性の二重結合を２個以上有するもの、例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンおよびそれらの誘導体などの芳香族ジビニル化合物、エチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールトリアクリレート、鳥目地ロールプロパントリアクリレートなどのジエチレン性カルボン酸エステル、Ｎ，Ｎ−ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルファイトなどのジビニル化合物ならびにビニル基を３個以上有する化合物などを単独または２種以上混合して用いることができる。
また、他のモノマーあるいはオリゴマーとしては、スチレン及びその誘導体、酪酸ビニルなどのビニルエステル類を用いることができる。

【0032】

前記モノマー相用混和物を分散させる水には、分散安定剤や水系媒体用の界面活性剤を配合することができる。
前記分散安定剤としては、一般にポリマーの懸濁重合に用いられる分散安定剤を用いることができ、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルアルコールなどの水溶性高分子、第三リン酸カルシウム、水酸化マグネシウム、ピロリン酸マグネシウム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、シリカなどの難水溶性無機塩を用いることができる。特に、重合後のポリマーから容易に除去することができ、ポリマー粒子を狭い粒度分布で重合させ得る点で、常温の水に対する溶解度が３ｍｇ以下程度の難水溶性無機塩が好ましく、さらには溶解度２．５ｍｇの第三リン酸カルシウムが好適である。
前記分散安定剤は、通常、得られるポリマー粒子１００質量部に対し０．１〜２０．０質量部の割合で水に配合される。

【0033】

前記水系媒体用界面活性剤としては、一般にポリマーの懸濁重合に用いられる水系媒体用界面活性剤を用いることができ、ポリマー粒子を狭い粒度分布で重合させ得る点で、特ドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸ナトリウム、ジエチルスルホコハク酸ナトリウムなどのアニオン系界面活性剤が特に好ましく、通常、水に対し０．００５〜０．３質量％の濃度で配合される。

【0034】

次に、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子の具体的な製造方法について説明する。
前記モノマー相用混和物と水とをそれぞれ別容器にて所定配合量に調整し混合する。すなわち、一方でモノマー相用混和物として、（メタ）アクリレート系モノマー、櫛型高分子、重合開始剤、架橋剤、その他のモノマー、オリゴマーなどを所定の割合で混合撹拌する。この時用いる混合撹拌手段としては、一般的なミキサー、ホモジナイザーを用いることができるが、全体的に均一となるような混合撹拌手段を採用することが好ましい。また、混合撹拌によりモノマー相用混和物の温度が上昇し、（メタ）アクリレートエステル系モノマーの重合が開始する恐れのある場合には、冷却手段などを用いて温度上昇を抑制しつつ混合撹拌することが好ましい。

【0035】

また、他方で、水相用材料として水に分散安定剤、水系媒体用界面活性剤を所定の割合で加え、混合撹拌する。このときも用いる混合撹拌手段として、一般的なミキサー、ホモジナイザーを用いることができ、全体的に均一となるような混合撹拌手段を採用することが好ましい。

【0036】

その後、上記のごとく調整された水に、前記モノマー相用混和物を注入しホモジナイザーなどで混合撹拌し、懸濁液（水相／モノマー相／水相エマルジョン）とする。このとき、撹拌手段としてホモジナイザーを用いることで撹拌時間、回転数などの撹拌条件を変化させることで、モノマー相の粒子サイズ、すなわち、内部及び表面に複数の空孔を有するポリマー粒子の粒子サイズを容易に調整することができる。
本発明に使用する球状ポリ（メタ）アクリレート粒子の製造においては、前記粒子サイズを平均粒子径が３〜２０μｍとなるように調整することが望ましい。前記平均粒子径が３μｍに満たないと、該粒子を化粧料へ配合した際に十分な皮脂吸収性が発揮されず、優れた化粧もちが得られないことがあり、前記平均粒子径が２０μｍを超えると、配合化粧料の使用感触が低下する傾向にある。

【0037】

前記懸濁液をオートクレーブなどの加温装置に導入し、撹拌しつつ、加温してモノマー相の重合を行なう。このようにして得られた重合物をろ過し、該ろ過物を水洗の後乾燥して内部及び表面に複数の空孔を有する球状ポリ（メタ）アクリレート粒子を得ることができる。
また、要すれば、水洗前に前記分散安定剤を除去する工程を行うこともできる。

【0038】

このようにして得られる球状ポリ（メタ）アクリレート粒子は、混合によってモノマー相に微分散された櫛型高分子を鋳型とした空孔が、粒子内部及び表面に複数形成されたものとなる。
本発明に使用する球状ポリ（メタ）アクリレート粒子の製造においては、ポリマー粒子の内部及び表面に複数の空孔を形成させる（多孔質化）材料として、上記した櫛型高分子のほか、ポロゲンととして知られる公知の材料を用いることも可能である。ポロゲンとしては、例えば、トルエン、イソオクタン、メチルイソブチルケトン、炭酸カルシウム、リン酸三カルシウム、各種直鎖状ポリマーなどが挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。また、当然のことながら、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子の製造方法は、前述の方法にかかわらず、使用する多孔質化材料に応じて適宜変更することが可能である。

【0039】

また、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子の内部及び表面の空孔の孔径や形状、該粒子の比表面積は、多孔質化材料の種類に応じ公知の手段で調整することができる。すなわち、球状ポリ（メタ）アクリレート粒子の空孔の孔径及び比表面積の調整は、多孔質化材料のポリマー粒子合成工程に対する適用方法（撹拌条件を含む）や適用量などを、使用する材料の特性に応じて適宜選択することによって行ない得る。
本発明においては、特に、粒子の比表面積が８０〜１８０ｍ^２／ｇとなるように形成された球状ポリ（メタ）アクリレート粒子が好適に用いられる。
前記比表面積が８０ｍ^２／ｇに満たないと、空孔による皮脂吸収効果が十分でなく、優れた化粧もちが得られない場合がある。一方で、比表面積が１８０ｍ^２／ｍを超えると、空孔が密になりすぎてポリマー粒子自体の皮脂吸収容量が低下するほか、使用性が悪くなる場合がある。

【0040】

また、本発明に使用する球状ポリ（メタ）アクリレート粒子において、該粒子内部及び表面の空孔の最多空孔径は、１８０Å以上であることが好ましい。最多空孔径が１８０Å以上であると、粒子の吸油量（皮脂成分であるオレイン酸）は１００〜３００ｍｌ／１００ｇにも及び、皮脂による化粧崩れを大幅に防ぐことが可能となる。最多空孔径が１８０Åに満たないと、空孔が小さいため吸油効率及び吸油量が低下し、十分な化粧もち効果が得られないことがある。
なお、前記最多空孔径は、特に上限はないが、粒子の強度や化粧料配合時の使用感触などを考慮するならば、１８０〜４００Å程度とすることが好ましい。

【0041】

本発明において、内部及び表面の空孔を有する球状ポリ（メタ）アクリレート粒子は、上記の粒子径及び比表面積を有するものであれば市販の粉体を使用してもよい。このような粉体として、例えば、積水化成品工業株式会社製の「テクポリマーＭＢＰ−８ＨＰ」を好適に用いることができる。

【0042】

フッ素化合物処理粉末
本発明に用いられる粉末成分は、表面未処理のものを用いてもよく、あるいはシリコーンやフッ素化合物、脂肪酸セッケン等によって表面処理を施したものを用いてもよいが、特にフッ素化合物によって表面処理した粉末成分を配合することが好ましい。
フッ素化合物処理粉末を粉末固形化粧料中に配合することで、撥水・撥油性が付与され、汗や皮脂によって溶けにくくなる。

【0043】

粉末表面に処理されるフッ素化合物としては、例えば、ペルフルオロアルキルリン酸エステル・ジエタノールアミン塩、ペルフルオロアルキルシラン、ペルフルオロアルキルエチルアクリレート等、ペルフルオロポリエーテルジアルキルリン酸およびその塩、ペルフルオロポリエーテルジアルキル硫酸塩およびその塩、ペルフルオロポリエーテルジアルキルカルボン酸及びその塩等のペルフルオロポリエーテル基を有する化合物が挙げられる。特に、分子中にＣＦ_２−、ＣＦ_３−、ＣＦ_３ＣＦ_２−、ＣＦ_２ＣＦ_２−のいずれかのパーフルオロアルキル基を有するフッ素化合物であることが好適である。

【0044】

フッ素化合物としては、特に下記一般式（Ｉ）で示される１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ−パーフルオロオクチルトリエトキシシランを好適に使用することができる。
ＣＦ_３ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＦ_２ＣＨ_２ＣＨ_２Ｓｉ（ＯＥｔ）_３ （Ｉ）

【0045】

また、その他のフッ素化合物として、具体的には、例えば、以下の一般式（ＩＩ）〜（ＩＶ）に示されるフッ素化合物が挙げられる。

【0046】

（一般式（ＩＩ）中、ｎは３〜２５の整数である。）

【0047】

（一般式（ＩＩＩ）中、ｍ，ｎは５〜２０の整数である。）

【0048】

（一般式（ＩＶ）中、Ｘ＝ＣＨ_２ＯＨ、ＣＯ−ＮＨ−Ｃ_１８Ｈ_３７、ＣＨ_２Ｃ−（ＯＣＨ_２ＣＨ_２）ｐ−ＯＰＯ（ＯＨ）_２のいずれかであり、ｐ／ｑ比は０．５〜３．０の整数である。）

【0049】

また、フッ素化合物と他の疎水化処理剤とを併用して、粉末成分の表面処理を行ってもよい。他の処理剤としては、具体的には、下記一般式（Ｖ）で示されるアクリルシリコーン化合物が挙げられる。

（式中、ｎは整数で、ａ，ｂ，ｃ，ｄは共重合体内のそれぞれのモル比であり、０であることはなく、ｄは４０モル％以上で６０モル％以下である。）

【0050】

粉末成分のフッ素化合物による表面処理は、常法に従って行うことができる。
例えば、上記式（Ｉ）のフッ素化合物（及び式（Ｖ）のアクリルシリコーン化合物）を、適当な溶媒に溶かした溶液の形態で、あるいはフッ素化合物自体の液体の形態で、粉末と接触させた後、１００〜１５０℃、好ましくは１２０〜１４０℃で、１〜１２時間、好ましくは３〜９時間加熱することにより、表面処理粉末を製造することができる。
なお、加熱雰囲気として、含水分雰囲気下である空気中、または少なくとも空気に含まれる程度の水分を含有する他の気体中で行うことができる。その他、水分を含んでいない雰囲気下に調整後、処理中（加熱中）に水分を添加しながら加熱する方法、あるいは少量の水分に、アルミニウム（ＩＩＩ）、錫（ＩＩ）、錫（ＩＶ）、鉄（ＩＩＩ）又はチタン（ＩＩＩ）の金属塩を１種以上含有する溶液を、表面処理剤｛式（Ｉ）のフッ素化合物（及び式（Ｖ）のアクリルシリコーン化合物）｝と同時又は事前に添加して行うこともできる。上述の金属塩の具体例としては、塩化アルミニウム、塩化第二スズ、塩化第二鉄（それらの水和物を含む）等が挙げられる。

【0051】

上記式（Ｉ）のフッ素化合物（及び式（Ｖ）のアクリルシリコーン化合物）を適当な溶媒に溶かした溶液の形態で粉末と接触させる場合は、例えば、アルコール類、水、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン等の溶媒中に、０．３〜５０質量％を含有する溶液を調製する。そして、その溶液中に、粉末を分散後、加熱して、溶媒を蒸発させると共に、上記式（Ｉ）のフッ素化合物（及び式（Ｖ）のアクリルシリコーン化合物）を、粉末の表面上で重合させることにより、処理粉末が得られる。この工程は、ヘンシェルミキサー、レーディゲミキサー、ニーダー、媒体攪拌ミル（ビーズミル等）等を用いて行うことができる。加熱に用いる装置としては、電気炉、トンネル炉、ローラハースキルン、ロータリーキルン等を用いることができる。

【0052】

上記式（Ｉ）のフッ素化合物（及び式（Ｖ）のアクリルシリコーン化合物）を、溶媒に溶解せずに直接粉末と接触させる場合には、適切な混合機、例えば、回転ボールミル、振動式ボールミル、遊星型ボールミル、サンドミル、アトライター、バグミル、ポニミキサー、プラネタリーミキサー、らいかい機、ヘンシェルミキサー等により、粉末の接触を行って処理粉末が得られる。

【0053】

なお、本発明の粉末固形化粧料において、フッ素化合物処理粉末の配合量は好ましくは粉末化粧料全量に対して５〜９７質量％であり、より好ましくは２０〜７５質量％である。フッ素化合物処理粉末の配合量が５質量％未満では、フッ素化合物処理粉末の配合による効果が十分に得られず、一方で９７質量％を超えると、使用感触に劣る場合がある。

【0054】

また、本発明の粉末固形化粧料においては、予め処理したフッ素化合物処理粉末を他の粉末成分とともに油性成分と混合して製造してもよく、あるいは未処理の粉末成分を、前記フッ素化合物ととも油性成分と混合し、当該混合の際に粉末成分の表面をフッ素化合物によって処理しても構わない。これらは各種成分の種類や製造工程に応じて適宜選択することができるが、通常、乾式系で粉末成分と油性成分とを混合する方法（乾式製法）の場合には前者、湿式系で粉末成分と油性成分を分散、スラリー化した後、該スラリーを乾燥する方法（湿式製法）の場合には後者が適している。なお、製造工程において、フッ素化合物を混合物中に添加して粉末成分を表面処理する場合、当該フッ素化合物の添加量は、好ましくは化粧料全量に対して０．１〜１０質量％、より好ましくは０．５〜５質量％である。

【0055】

油性成分
本発明に用いられる油性成分としては、一般に用いられ得るものであれば特に限定されるものではない。具体的には、液体油脂、固体油脂、ロウ、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール等が挙げられる。

【0056】

液体油脂としては、例えば、アボガド油、ツバキ油、タートル油、マカデミアナッツ油、トウモロコシ油、ミンク油、オリーブ油、ナタネ油、卵黄油、ゴマ油、パーシック油、小麦胚芽油、サザンカ油、ヒマシ油、アマニ油、サフラワー油、綿実油、エノ油、大豆油、落花生油、茶実油、カヤ油、コメヌカ油、シナギリ油、日本キリ油、ホホバ油、胚芽油、トリグリセリン等が挙げられる。
固体油脂としては、例えば、カカオ脂、ヤシ油、馬脂、硬化ヤシ油、パーム油、牛脂、羊脂、硬化牛脂、パーム核油、豚脂、牛骨脂、モクロウ核油、硬化油、牛脚脂、モクロウ、硬化ヒマシ油等が挙げられる。

【0057】

ロウ類としては、例えば、ミツロウ、カンデリラロウ、綿ロウ、カルナウバロウ、ベイベリーロウ、イボタロウ、鯨ロウ、モンタンロウ、ヌカロウ、ラノリン、カポックロウ、酢酸ラノリン、液状ラノリン、サトウキビロウ、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、還元ラノリン、ジョジョバロウ、硬質ラノリン、セラックロウ、ＰＯＥラノリンアルコールエーテル、ＰＯＥラノリンアルコールアセテート、ＰＯＥコレステロールエーテル、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、ＰＯＥ水素添加ラノリンアルコールエーテル等が挙げられる。

【0058】

炭化水素油としては、例えば、流動パラフィン、オゾケライト、スクワラン、プリスタン、パラフィン、セレシン、スクワレン、ワセリン、マイクロクリスタリンワックス等が挙げられる。
高級脂肪酸としては、例えば、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、オレイン酸、ウンデシレン酸、トール酸、イソステアリン酸、リノール酸、リノレイン酸、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）等が挙げられる。

【0059】

高級アルコールとしては、例えば、直鎖アルコール（例えば、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、セトステアリルアルコール等）；分枝鎖アルコール（例えば、モノステアリルグリセリンエーテル(バチルアルコール)、２−デシルテトラデシノール、ラノリンアルコール、コレステロール、フィトステロール、ヘキシルドデカノール、イソステアリルアルコール、オクチルドデカノール等）等が挙げられる。

【0060】

合成エステル油としては、ミリスチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、パルミチン酸イソプロピル、ステアリン酸ブチル、ラウリン酸ヘキシル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、乳酸セチル、乳酸ミリスチル、酢酸ラノリン、ステアリン酸イソセチル、イソステアリン酸イソセチル、１２−ヒドロキシステアリン酸コレステリル、ジ−２−エチルヘキサン酸エチレングリコール、ジペンタエリスリトール脂肪酸エステル、モノイソステアリン酸Ｎ−アルキルグリコール、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール、リンゴ酸ジイソステアリル、ジ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセリン、トリ−２−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、テトラ−２−エチルヘキサン酸ペンタエリスリトール、トリ−２−エチルヘキサン酸グリセリン、トリオクタン酸グリセリン、トリイソパルミチン酸グリセリン、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、セチル２−エチルヘキサノエート、２−エチルヘキシルパルミテート、トリミリスチン酸グリセリン、トリ−２−ヘプチルウンデカン酸グリセライド、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、オレイン酸オレイル、アセトグリセライド、パルミチン酸２−ヘプチルウンデシル、アジピン酸ジイソブチル、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸−２−オクチルドデシルエステル、アジピン酸ジ−２−ヘプチルウンデシル、エチルラウレート、セバシン酸ジ−２−エチルヘキシル、ミリスチン酸２−ヘキシルデシル、パルミチン酸２−ヘキシルデシル、アジピン酸２−ヘキシルデシル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸２−エチルヘキシル、クエン酸トリエチル等が挙げられる。

【0061】

有機変性粘土鉱物
本発明の粉末固形化粧料においては、さらに有機変性粘土鉱物を含有することが好ましい。前記アミド混合物に加えて、有機変性粘土鉱物をさらに粉末固形化粧料中に配合することで、特に経時でのヨレの発生を低減することができる。また、有機変性粘土鉱物の配合量は、前記アミド混合物と併せた合計量として、化粧料全量に対して１．０〜１５質量％が好ましい。

【0062】

本発明に用いられる有機変性粘土鉱物としては、粘土鉱物（例えばモンモリロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ベントナイトなど）の結晶層間に介在する変換性カチオンを有機極性化合物や有機カチオンで置換したものなどが挙げられる。具体的には、ジメチルジステアリルアンモニウムヘクトライト（＝クオタニウム−１８ヘクトライト）、ジメチルジステアリルアンモニウムベントナイト（＝クオタニウム−１８ベントナイト）や、ジオクタデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト、オクタデシルジメチルベンジルアンモニウム塩変性モンモリロナイト、ジヘキサデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト等が挙げられる。本発明に用いられる有機変性粘土鉱物は、例えば「ベントン３８」（クオタニウム−１８ヘクトライト）、「ベントン３４」（＝クオタニウム−１８ベントナイト）（いずれもレオックス社製）、「クレイトーンＳＯ」（いずれもサザン・クレイ社製）、ＴＩＸＯＧＥＬシリーズ（ズードケミー社製）等として市販されており、商業的に入手可能である。有機変性粘土鉱物は１種または２種以上を用いることができる。

【0063】

なお、あらかじめ有機変性された粘土鉱物を用いる以外に、合成スメクタイト（ケイ酸アルミニウムマグネシウム）などの未変性粘土鉱物とカチオン界面活性剤を別々に組成物中に配合し、固形粉末化粧料製造工程中で粘土鉱物を有機変性させてもよい。

【0064】

その他の成分
また、本発明にかかる粉末固形化粧料では、本発明の効果を損なわない範囲において、他の成分、例えば、エステル、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤、非イオン界面活性剤、保湿剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、金属イオン封鎖剤、低級アルコール、多価アルコール、糖、アミノ酸、有機アミン、高分子エマルジョン、ｐＨ調整剤、皮膚栄養剤、ビタミン、酸化防止剤、酸化防止助剤、香料、水等を必要に応じて適宜配合し、目的とする剤形に応じて常法により製造することが出来る。以下に具体的な配合可能成分を列挙するが、上記必須配合成分と、下記成分の任意の一種または二種以上とを配合して粉末固形化粧料を調製できる。

【0065】

アニオン界面活性剤としては、例えば、脂肪酸セッケン（例えば、ラウリン酸ナトリウム、パルミチン酸ナトリウム等）；高級アルキル硫酸エステル塩（例えば、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸カリウム等）；アルキルエーテル硫酸エステル塩（例えば、ＰＯＥ−ラウリル硫酸トリエタノールアミン、ＰＯＥ−ラウリル硫酸ナトリウム等）；Ｎ−アシルサルコシン酸（例えば、ラウロイルサルコシンナトリウム等）；高級脂肪酸アミドスルホン酸塩（例えば、Ｎ−ミリストイル−Ｎ−メチルタウリンナトリウム、ヤシ油脂肪酸メチルタウリッドナトリウム、ラウリルメチルタウリッドナトリウム等）；リン酸エステル塩（ＰＯＥ−オレイルエーテルリン酸ナトリウム、ＰＯＥ−ステアリルエーテルリン酸等）；スルホコハク酸塩（例えば、ジ−２−エチルヘキシルスルホコハク酸ナトリウム、モノラウロイルモノエタノールアミドポリオキシエチレンスルホコハク酸ナトリウム、ラウリルポリプロピレングリコールスルホコハク酸ナトリウム等）；アルキルベンゼンスルホン酸塩（例えば、リニアドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、リニアドデシルベンゼンスルホン酸トリエタノールアミン、リニアドデシルベンゼンスルホン酸等）；高級脂肪酸エステル硫酸エステル塩（例えば、硬化ヤシ油脂肪酸グリセリン硫酸ナトリウム等）；Ｎ−アシルグルタミン酸塩（例えば、Ｎ−ラウロイルグルタミン酸モノナトリウム、Ｎ−ステアロイルグルタミン酸ジナトリウム、Ｎ−ミリストイル−Ｌ−グルタミン酸モノナトリウム等）；硫酸化油（例えば、ロート油等）；ＰＯＥ−アルキルエーテルカルボン酸；ＰＯＥ−アルキルアリルエーテルカルボン酸塩；α-オレフィンスルホン酸塩；高級脂肪酸エステルスルホン酸塩；二級アルコール硫酸エステル塩；高級脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル塩；ラウロイルモノエタノールアミドコハク酸ナトリウム；Ｎ−パルミトイルアスパラギン酸ジトリエタノールアミン；カゼインナトリウム等が挙げられる。

【0066】

カチオン界面活性剤としては、例えば、アルキルトリメチルアンモニウム塩（例えば、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム等）；アルキルピリジニウム塩（例えば、塩化セチルピリジニウム等）；塩化ジステアリルジメチルアンモニウムジアルキルジメチルアンモニウム塩；塩化ポリ（Ｎ，Ｎ’−ジメチル−３，５−メチレンピペリジニウム)；アルキル四級アンモニウム塩；アルキルジメチルベンジルアンモニウム塩；アルキルイソキノリニウム塩；ジアルキルモリホニウム塩；ＰＯＥ−アルキルアミン；アルキルアミン塩；ポリアミン脂肪酸誘導体；アミルアルコール脂肪酸誘導体；塩化ベンザルコニウム；塩化ベンゼトニウム等が挙げられる。

【0067】

両性界面活性剤としては、例えば、イミダゾリン系両性界面活性剤（例えば、２−ウンデシル−Ｎ，Ｎ，Ｎ−（ヒドロキシエチルカルボキシメチル）−２−イミダゾリンナトリウム、２−ココイル−２−イミダゾリニウムヒドロキサイド−１−カルボキシエチロキシ２ナトリウム塩等）；ベタイン系界面活性剤（例えば、２−ヘプタデシル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ラウリルジメチルアミノ酢酸ベタイン、アルキルベタイン、アミドベタイン、スルホベタイン等）等が挙げられる。

【0068】

親油性非イオン界面活性剤としては、例えば、ソルビタン脂肪酸エステル類（例えば、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンモノイソステアレート、ソルビタンモノラウレート、ソルビタンモノパルミテート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンセスキオレエート、ソルビタントリオレエート、ペンタ−２−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン、テトラ−２−エチルヘキシル酸ジグリセロールソルビタン等）；グリセリンポリグリセリン脂肪酸類（例えば、モノ綿実油脂肪酸グリセリン、モノエルカ酸グリセリン、セスキオレイン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリン、α,α'−オレイン酸ピログルタミン酸グリセリン、モノステアリン酸グリセリンリンゴ酸等）；プロピレングリコール脂肪酸エステル類（例えば、モノステアリン酸プロピレングリコール等）；硬化ヒマシ油誘導体；グリセリンアルキルエーテル等が挙げられる。

【0069】

親水性非イオン界面活性剤としては、例えば、ＰＯＥ−ソルビタン脂肪酸エステル類（例えば、ＰＯＥ−ソルビタンモノオレエート、ＰＯＥ−ソルビタンモノステアレート、ＰＯＥ−ソルビタンモノオレエート、ＰＯＥ−ソルビタンテトラオレエート等）；ＰＯＥ−ソルビット脂肪酸エステル類（例えば、ＰＯＥ−ソルビットモノラウレート、ＰＯＥ−ソルビットモノオレエート、ＰＯＥ−ソルビットペンタオレエート、ＰＯＥ−ソルビットモノステアレート等）；ＰＯＥ−グリセリン脂肪酸エステル類（例えば、ＰＯＥ−グリセリンモノステアレート、ＰＯＥ−グリセリンモノイソステアレート、ＰＯＥ−グリセリントリイソステアレート等のＰＯＥ−モノオレエート等）；ＰＯＥ−脂肪酸エステル類（例えば、ＰＯＥ−ジステアレート、ＰＯＥ−モノジオレエート、ジステアリン酸エチレングリコール等）；ＰＯＥ−アルキルエーテル類（例えば、ＰＯＥ−ラウリルエーテル、ＰＯＥ−オレイルエーテル、ＰＯＥ−ステアリルエーテル、ＰＯＥ−ベヘニルエーテル、ＰＯＥ−２−オクチルドデシルエーテル、ＰＯＥ−コレスタノールエーテル等）；プルロニック型類（例えば、プルロニック等）；ＰＯＥ・ＰＯＰ−アルキルエーテル類（例えば、ＰＯＥ・ＰＯＰ−セチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ−２−デシルテトラデシルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ−モノブチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰ−水添ラノリン、ＰＯＥ・ＰＯＰ−グリセリンエーテル等）；テトラＰＯＥ・テトラＰＯＰ−エチレンジアミン縮合物類（例えば、テトロニック等）；ＰＯＥ−ヒマシ油硬化ヒマシ油誘導体（例えば、ＰＯＥ−ヒマシ油、ＰＯＥ−硬化ヒマシ油、ＰＯＥ−硬化ヒマシ油モノイソステアレート、ＰＯＥ−硬化ヒマシ油トリイソステアレート、ＰＯＥ−硬化ヒマシ油モノピログルタミン酸モノイソステアリン酸ジエステル、ＰＯＥ−硬化ヒマシ油マレイン酸等）；ＰＯＥ−ミツロウ・ラノリン誘導体（例えば、ＰＯＥ−ソルビットミツロウ等）；アルカノールアミド（例えば、ヤシ油脂肪酸ジエタノールアミド、ラウリン酸モノエタノールアミド、脂肪酸イソプロパノールアミド等）；ＰＯＥ−プロピレングリコール脂肪酸エステル；ＰＯＥ−アルキルアミン；ＰＯＥ−脂肪酸アミド；ショ糖脂肪酸エステル；アルキルエトキシジメチルアミンオキシド；トリオレイルリン酸等が挙げられる。

【0070】

保湿剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、キシリトール、ソルビトール、マルチトール、コンドロイチン硫酸、ヒアルロン酸、ムコイチン硫酸、カロニン酸、アテロコラーゲン、コレステリル−１２−ヒドロキシステアレート、乳酸ナトリウム、胆汁酸塩、ｄｌ−ピロリドンカルボン酸塩、アルキレンオキシド誘導体、短鎖可溶性コラーゲン、ジグリセリン（ＥＯ）ＰＯ付加物、イザヨイバラ抽出物、セイヨウノコギリソウ抽出物、メリロート抽出物等が挙げられる。

【0071】

天然の水溶性高分子としては、例えば、植物系高分子（例えば、アラビアガム、トラガカントガム、ガラクタン、グアガム、キャロブガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、カンテン、クインスシード(マルメロ)、アルゲコロイド(カッソウエキス)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、グリチルリチン酸）；微生物系高分子（例えば、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、ブルラン等）；動物系高分子（例えば、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等）等が挙げられる。

【0072】

半合成の水溶性高分子としては、例えば、デンプン系高分子（例えば、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等）；セルロース系高分子（メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末等）；アルギン酸系高分子（例えば、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等）等が挙げられる。

【0073】

合成の水溶性高分子としては、例えば、ビニル系高分子（例えば、ポリビニルアルコール、ポリビニルメチルエーテル、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマー等）；ポリオキシエチレン系高分子（例えば、ポリエチレングリコール２０，０００、４０，０００、６０，００００のポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体等）；アクリル系高分子（例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等）；ポリエチレンイミン；カチオンポリマー等が挙げられる。

【0074】

増粘剤としては、例えば、アラビアガム、カラギーナン、カラヤガム、トラガカントガム、キャロブガム、クインスシード（マルメロ）、カゼイン、デキストリン、ゼラチン、ペクチン酸ナトリウム、アラギン酸ナトリウム、メチルセルロース、エチルセルロース、ＣＭＣ、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ＰＶＡ、ＰＶＭ、ＰＶＰ、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシビニルポリマー、ローカストビーンガム、グアガム、タマリントガム、ジアルキルジメチルアンモニウム硫酸セルロース、キサンタンガム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、ベントナイト、ヘクトライト、ケイ酸Ａ１Ｍｇ（ビーガム）、ラポナイト、無水ケイ酸等が挙げられる。

【0075】

紫外線吸収剤としては、例えば、安息香酸系紫外線吸収剤（例えば、パラアミノ安息香酸(以下、ＰＡＢＡと略す)、ＰＡＢＡモノグリセリンエステル、Ｎ，Ｎ−ジプロポキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジエトキシＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡエチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡブチルエステル、Ｎ，Ｎ−ジメチルＰＡＢＡエチルエステル等）；アントラニル酸系紫外線吸収剤（例えば、ホモメンチル−Ｎ−アセチルアントラニレート等）；サリチル酸系紫外線吸収剤（例えば、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、ｐ−イソプロパノールフェニルサリシレート等）；桂皮酸系紫外線吸収剤（例えば、オクチルメトキシシンナメート、エチル−４−イソプロピルシンナメート、メチル−２，５−ジイソプロピルシンナメート、エチル−２，４−ジイソプロピルシンナメート、メチル−２，４−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソプロピル−ｐ−メトキシシンナメート、イソアミル−ｐ−メトキシシンナメート、オクチル−ｐ−メトキシシンナメート(２−エチルヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート)、２−エトキシエチル−ｐ−メトキシシンナメート、シクロヘキシル−ｐ−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、２−エチルヘキシル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、グリセリルモノ−２−エチルヘキサノイル-ジパラメトキシシンナメート等）；ベンゾフェノン系紫外線吸収剤（例えば、２，４−ジヒドロキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキシベンゾフェノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−４’−メチルベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェノン−５−スルホン酸塩、４−フェニルベンゾフェノン、２−エチルヘキシル−４’−フェニル−ベンゾフェノン−２−カルボキシレート、２−ヒドロキシ−４−ｎ−オクトキシベンゾフェノン、４−ヒドロキシ−３−カルボキシベンゾフェノン等）；３−（４’−メチルベンジリデン）−ｄ，ｌ−カンファー、３−ベンジリデン−ｄ，ｌ−カンファー；２−フェニル−５−メチルベンゾキサゾール；２，２’−ヒドロキシ−５−メチルフェニルベンゾトリアゾール；２−（２’−ヒドロキシ−５’−ｔ−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール；２−（２’−ヒドロキシ−５’−メチルフェニルベンゾトリアゾール；ジベンザラジン；ジアニソイルメタン；４−メトキシ−４’−ｔ−ブチルジベンゾイルメタン；５−（３，３−ジメチル−２−ノルボルニリデン）−３−ペンタン−２−オン、ジモルホリノピリダジノ；２−エチルヘキシル−２−シアノ−３，３−ジフェニルアクリレート；２，４−ビス−｛［４−（２−エチルヘキシルオキシ）−２−ヒドロキシ］−フェニル｝−６−（４−メトキシフェニル）−（１，３，５）−トリアジン等が挙げられる。

【0076】

金属イオン封鎖剤としては、例えば、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジフォスホン酸、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジフォスホン酸四ナトリウム塩、エデト酸二ナトリウム、エデト酸三ナトリウム、エデト酸四ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、コハク酸、エデト酸、エチレンジアミンヒドロキシエチル三酢酸３ナトリウム等が挙げられる。

【0077】

低級アルコールとしては、例えば、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、イソブチルアルコール、ｔ−ブチルアルコール等が挙げられる。

【0078】

多価アルコールとしては、例えば、２価のアルコール（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、トリメチレングリコール、１，２−ブチレングリコール、１，３−ブチレングリコール、テトラメチレングリコール、２，３−ブチレングリコール、ペンタメチレングリコール、２−ブテン−１，４−ジオール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール等）；３価のアルコール（例えば、グリセリン、トリメチロールプロパン等）；４価アルコール（例えば、１，２，６−ヘキサントリオール等のペンタエリスリトール等）；５価アルコール（例えば、キシリトール等）；６価アルコール（例えば、ソルビトール、マンニトール等）；多価アルコール重合体（例えば、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、テトラエチレングリコール、ジグリセリン、ポリエチレングリコール、トリグリセリン、テトラグリセリン、ポリグリセリン等）；２価のアルコールアルキルエーテル類（例えば、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノ2-メチルヘキシルエーテル、エチレングリコールイソアミルエーテル、エチレングリコールベンジルエーテル、エチレングリコールイソプロピルエーテル、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル等）；２価アルコールアルキルエーテル類（例えば、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールブチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールイソプロピルエーテル、ジプロピレングリコールメチルエーテル、ジプロピレングリコールエチルエーテル、ジプロピレングリコールブチルエーテル等）；２価アルコールエーテルエステル（例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、エチレングリコールジアジベート、エチレングリコールジサクシネート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノフェニルエーテルアセテート等）；グリセリンモノアルキルエーテル（例えば、キシルアルコール、セラキルアルコール、バチルアルコール等）；糖アルコール（例えば、ソルビトール、マルチトール、マルトトリオース、マンニトール、ショ糖、エリトリトール、グルコース、フルクトース、デンプン分解糖、マルトース、キシリトース、デンプン分解糖還元アルコール等）；グリソリッド；テトラハイドロフルフリルアルコール；ＰＯＥ−テトラハイドロフルフリルアルコール；ＰＯＰ−ブチルエーテル；ＰＯＰ・ＰＯＥ−ブチルエーテル；トリポリオキシプロピレングリセリンエーテル；ＰＯＰ−グリセリンエーテル；ＰＯＰ−グリセリンエーテルリン酸；ＰＯＰ・ＰＯＥ−ペンタンエリスリトールエーテル、ポリグリセリン等が挙げられる。

【0079】

単糖としては、例えば、三炭糖（例えば、Ｄ−グリセリルアルデヒド、ジヒドロキシアセトン等）；四炭糖（例えば、Ｄ−エリトロース、Ｄ−エリトルロース、Ｄ−トレオース、エリスリトール等）；五炭糖（例えば、Ｌ−アラビノース、Ｄ−キシロース、Ｌ−リキソース、Ｄ−アラビノース、Ｄ−リボース、Ｄ−リブロース、Ｄ−キシルロース、Ｌ−キシルロース等）；六炭糖（例えば、Ｄ−グルコース、Ｄ−タロース、Ｄ−ブシコース、Ｄ−ガラクトース、Ｄ−フルクトース、Ｌ−ガラクトース、Ｌ−マンノース、Ｄ−タガトース等）；七炭糖（例えば、アルドヘプトース、ヘプロース等）；八炭糖（例えば、オクツロース等）；デオキシ糖（例えば、２−デオキシ−Ｄ−リボース、６−デオキシ−Ｌ−ガラクトース、６−デオキシ−Ｌ−マンノース等）；アミノ糖（例えば、Ｄ−グルコサミン、Ｄ−ガラクトサミン、シアル酸、アミノウロン酸、ムラミン酸等）；ウロン酸（例えば、Ｄ−グルクロン酸、Ｄ−マンヌロン酸、Ｌ−グルロン酸、Ｄ−ガラクツロン酸、Ｌ−イズロン酸等）等が挙げられる。

【0080】

オリゴ糖としては、例えば、ショ糖、グンチアノース、ウンベリフェロース、ラクトース、プランテオース、イソリクノース類、α，α-トレハロース、ラフィノース、リクノース類、ウンビリシン、スタキオースベルバスコース類等が挙げられる。

【0081】

多糖としては、例えば、セルロース、クインスシード、コンドロイチン硫酸、デンプン、ガラクタン、デルマタン硫酸、グリコーゲン、アラビアガム、ヘパラン硫酸、ヒアルロン酸、トラガントガム、ケラタン硫酸、コンドロイチン、キサンタンガム、ムコイチン硫酸、グアガム、デキストラン、ケラト硫酸、ローカストビーンガム、サクシノグルカン、カロニン酸等が挙げられる。

【0082】

アミノ酸としては、例えば、中性アミノ酸（例えば、スレオニン、システイン等）；塩基性アミノ酸（例えば、ヒドロキシリジン等）等が挙げられる。また、アミノ酸誘導体として、例えば、アシルサルコシンナトリウム(ラウロイルサルコシンナトリウム)、アシルグルタミン酸塩、アシルβ-アラニンナトリウム、グルタチオン、ピロリドンカルボン酸等が挙げられる。

【0083】

有機アミンとしては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モルホリン、トリイソプロパノールアミン、２−アミノ−２−メチル−１,３−プロパンジオール、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール等が挙げられる。
高分子エマルジョンとしては、例えば、アクリル樹脂エマルジョン、ポリアクリル酸エチルエマルジョン、アクリルレジン液、ポリアクリルアルキルエステルエマルジョン、ポリ酢酸ビニル樹脂エマルジョン、天然ゴムラテックス等が挙げられる。

【0084】

ｐＨ調整剤としては、例えば、乳酸−乳酸ナトリウム、クエン酸−クエン酸ナトリウム、コハク酸−コハク酸ナトリウム等の緩衝剤等が挙げられる。
ビタミン類としては、例えば、ビタミンＡ、Ｂ１、Ｂ２、Ｂ６、Ｃ、Ｅおよびその誘導体、パントテン酸およびその誘導体、ビオチン等が挙げられる。
酸化防止剤としては、例えば、トコフェロール類、ジブチルヒドロキシトルエン、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸エステル類等が挙げられる。

【0085】

酸化防止助剤としては、例えば、リン酸、クエン酸、アスコルビン酸、マレイン酸、マロン酸、コハク酸、フマル酸、ケファリン、ヘキサメタフォスフェイト、フィチン酸、エチレンジアミン四酢酸等が挙げられる。

【0086】

その他の配合可能成分としては、例えば、防腐剤（エチルパラベン、ブチルパラベン等）；消炎剤（例えば、グリチルリチン酸誘導体、グリチルレチン酸誘導体、サリチル酸誘導体、ヒノキチオール、酸化亜鉛、アラントイン等）；美白剤（例えば、胎盤抽出物、ユキノシタ抽出物、アルブチン等）；各種抽出物（例えば、オウバク、オウレン、シコン、シャクヤク、センブリ、バーチ、セージ、ビワ、ニンジン、アロエ、ゼニアオイ、アイリス、ブドウ、ヨクイニン、ヘチマ、ユリ、サフラン、センキュウ、ショウキュウ、オトギリソウ、オノニス、ニンニク、トウガラシ、チンピ、トウキ、海藻等）、賦活剤（例えば、ローヤルゼリー、感光素、コレステロール誘導体等）；血行促進剤（例えば、ノニル酸ワレニルアミド、ニコチン酸ベンジルエステル、ニコチン酸β−ブトキシエチルエステル、カプサイシン、ジンゲロン、カンタリスチンキ、イクタモール、タンニン酸、α−ボルネオール、ニコチン酸トコフェロール、イノシトールヘキサニコチネート、シクランデレート、シンナリジン、トラゾリン、アセチルコリン、ベラパミル、セファランチン、γ−オリザノール等）；抗脂漏剤（例えば、硫黄、チアントール等）；抗炎症剤（例えば、トラネキサム酸、チオタウリン、ヒポタウリン等）等が挙げられる。

【0087】

さらに、エデト酸二ナトリウム、エデト酸三ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸、リンゴ酸等の金属封鎖剤、カフェイン、タンニン、ベラパミル、トラネキサム酸及びその誘導体、甘草、カリン、イチヤクソウ等の各種生薬抽出物、酢酸トコフェロール、グリチルレジン酸、グリチルリチン酸及びその誘導体又はその塩等の薬剤、ビタミンＣ、アスコルビン酸リン酸マグネシウム、アスコルビン酸グルコシド、アルブチン、コウジ酸等の美白剤、アルギニン、リジン等のアミノ酸及びその誘導体、フルクトース、マンノース、エリスリトール、トレハロース、キシリトール等の糖類等も適宜配合することができる。

【0088】

また、本発明にかかる粉末固形化粧料の製品としての用途は、特に制限されるものではないが、ファンデーション、アイシャドウ、チークカラー、ボディーパウダー、パフュームパウダー、ベビーパウダー、プレスドパウダー、デオドラントパウダー、おしろいなどの固形状の粉末固形化粧料への応用が可能である。

【0089】

粉末固形化粧料の製造方法
本発明の粉末固形化粧料は、以上に説明したアミド混合物と粉末成分及び油性成分を含む各種構成成分を、常法により混合することによって製造することができ、例えば、乾式条件下で混合する方法（乾式製法）、湿式系で分散、スラリー化した後、乾燥して製造する方法（湿式製法）のいずれの方法によっても製造することができる。

【0090】

乾式製法
本発明の粉末固形化粧料を乾式製法により製造する場合、以下に説明する特定構造の回転翼対向型混合装置を使用して、前記アミド混合物と粉末成分及び油性成分とを混合することが特に好ましい。当該回転翼対向型混合装置を使用することによって、粉末成分の凝集を生じることなく、その表面上に均一に油性成分を被覆することが可能となり、これによって得られる粉末固形化粧料は、微粒子感、しっとりさ、なめらかさ，粉っぽさ，均一な仕上がりといった各種使用性に優れるとともに、耐衝撃性が著しく改善される。

【0091】

ここで、本発明において使用される回転翼対向型混合装置とは、複数の翼を設けた第１回転翼及び第２回転翼を、略水平方向の同一軸線上にそれぞれ個別の回転軸を有するように対向した状態で混合室内に配置し、第１回転翼側の投入口から原料を供給するとともに、該第１回転翼及び第２回転翼を互いに同一又は反対方向に回転させることにより原料を混合し、第２回転翼側の排出口から混合された原料を排出する形態の混合装置である。

【0092】

以上のような回転翼対向型混合装置を用いて、前記アミド混合物と粉末成分及び油性成分とを混合することによって、該粉末成分の凝集を生じることなく、粉末粒子の表面上に均一に油性成分を被覆することが可能となる。また、本発明に用いられる回転翼対向型混合装置は、乾式の混合装置であるため、前記アミド混合物と粉末成分及び油性成分を適当な混合用溶媒に溶解させて用いる必要がなく、湿式混合の場合と比較して製造工程が簡易であり、且つ安全面や環境面での問題も少ない。

【0093】

なお、本発明に用いられる回転翼対向型混合装置は、従来、粉砕のための装置として用いられており、粉砕装置として当業者において公知である。例えば、特開２００２−７９１８３号公報、特開２００３−１１２７号公報、特開２００３−１０７１２号公報、特開２００３−７１３０７号公報等に記載されている粉砕装置を、本発明の混合装置として用いることができる。なお、市販の装置としては、例えば、サイクロンミル（フローテック株式会社製）が挙げられる。

【0094】

本発明に用いられる回転翼対向型混合装置の一実施例の概略図を図１に示す。なお、本発明に用いられる回転翼対向型混合装置は、これに限定されるものではない。
回転翼対向型混合装置１０は、混合室１１の内部に、モータ１２，１３によりそれぞれ回転駆動される第１回転翼１４及び第２回転翼１５が、水平方向の同一軸線上に対向した状態で設けられ、混合室１１の第１回転翼１４側に原料の投入口１６を連通し、混合室１１の第２回転翼１５側に排出口１７を連通して設けられている。また、回転翼対向型混合装置１０投入口１６の上部には原料供給装置２０が設けられ、さらに排出口１７の先には捕集装置３０（及び回収容器３２）と吸引装置４０が接続されている。

【0095】

回転翼対向型混合装置１０において、水平方向の同一軸線上に対向して配置された第１回転翼１４及び第２回転翼１５は、それぞれモータ１２，１３の回転軸と一体に回転する。そして、回転翼対向型混合装置１０においては、モータ１２，１３により第１回転翼１４及び第２回転翼１５を互いに同一方向あるいは反対方向に高速で回転させた状態で、原料供給装置２０によって対象となる混合物原料を原料投入口１６から投入する。回転翼対向型混合装置１０に投入された混合物原料は、第１回転翼１４、第２回転翼１５又は混合室１１の内壁面に激しく衝突し、さらには当該原料成分同士が衝突しあうことで、均一に混合・分散される。そして、この結果、粉末成分の凝集を生じることなく、粉末粒子の表面上に均一に油性成分が被覆された混合物が得られる。

【0096】

また、対向する第１回転翼１４及び第２回転翼１５は、互いに同一方向あるいは反対方向に回転する。ここで、本発明の製造方法においては、第１回転翼及び第２回転翼を反対方向に回転させて用いることが好適である。互いに反対方向に回転させて用いることで、同一方向に回転させて用いた場合よりも大きなせん断応力を発生させることができるため、粉末成分の凝集が生じにくく、均一な混合物が得られやすい。なお、第１回転翼１４及び第２回転翼１５の回転速度は、例えば、１０００〜１００００ｒｐｍ、好ましくは３０００〜８０００ｒｐｍの間で、適宜調整することができる。

【0097】

なお、第１回転翼１４及び第２回転翼１５においては、それぞれ、モータ１２，１３の回転軸に取り付けられたボスの周囲に複数の翼が放射状に設けられている。１の回転翼に対して、通常、翼は２〜１６枚程度である。なお、第１回転翼１４及び第２回転翼１５において、回転翼の形状、翼の枚数等は、互いに同一であっても異なっていてもよい。

【0098】

混合室１１内で混合された対象混合物は、排出口１７から排出される。なお、排出口１７の先には捕集装置３０及び吸引装置４０が接続されている。吸引装置４０の作動により、排出口１７から連続的に対象混合物が排出され、排出された対象混合物は捕集装置３０において捕集され、回収容器３２内部に集められる。なお、吸引装置４０の作動条件は、対照混合物の種類や量、回転翼の回転速度等によって、適宜調整することができる。また、吸引装置４０及び捕集装置３０を作動させた状態で、原料供給装置２０によって混合物原料を連続的に投入することによって、混合物を連続的に生産することが可能である。

【0099】

前記アミド混合物、粉末成分及び油性成分は、それぞれ個別あるいは同時に回転翼対向型混合装置１０に投入しても構わないが、通常の場合、ヘンシェルミキサー、ナウターミキサー等の簡易な攪拌装置によって予備混合を行なっておくことが好ましい。予備混合を行なわずに回転翼対向型混合装置１０に投入すると、軽い粉末成分のみが油性成分と十分に混合されることなく先に排出されてしまう等、混合工程の制御が困難になる。

【0100】

また、本発明の粉末固形化粧料を乾式混合法により製造する場合には、通常、上記のようにして得られた前記アミド混合物と粉末成分及び油性成分との乾燥混合物を、例えば、金属あるいは樹脂の中皿容器に充填し、乾式成型による固形化を行なう。なお、固形化の方法としては従来公知の乾式プレス成型等を用いることができる。

【0101】

湿式製法
また、本発明の粉末固形化粧料を湿式製法により製造する場合、例えば、ビーズミルを用いて湿式系で高分散した後、フラッシュドライヤーにて乾燥微細粒子化を行う方法（Ｗ＆Ｄ製法）によって製造することもできる。

【0102】

図２は本発明の実施形態にかかる製造方法で用いる装置構成の一例を示した図である。本実施形態にかかる粉末固形化粧料の製造方法は、例えば、粉末成分と結合剤としての油性成分と前記アミド混合物を揮発性溶媒中で混合しスラリーとするスラリー調製工程と、前記スラリーを乾燥して乾燥粉末を得る乾燥工程とを備える。
まず、スラリー調製工程では、図２に示した媒体攪拌ミル１１０を用いて、揮発性溶媒中で粉末成分と油性成分と前記アミド混合物を混合し、該粉末成分を解砕／粉砕／分散することでスラリーを得る。得られたスラリーは貯蔵タンク１１２に一旦貯められ、乾燥装置１１４へ所定の流量で供給される。

【0103】

本実施形態で使用する乾燥装置１１４は、スラリーを機械的なせん断力、つまり、せん断手段１１８に設けられたせん断部材（板状部材１３４ａ，１３４ｂ，１３４ｃ）の回転によるせん断力で微細液滴化し、該微細液滴に乾燥ガスを送風して前記スラリーの乾燥を行う。なお、せん断部材の形状は本発明の目的に合致している限り特に限定されるものではなく、例えば、上記のような板状の他、羽根状、円盤状等、どのような形状でもかまない。
このように本実施形態ではスラリーを微細液滴にした状態で乾燥を行う乾燥装置１１４を用いて乾燥粉末を製造しているため、乾燥時に粉末成分の凝集がほとんど生じていない乾燥粉末を得ることができる。そのため、肌への塗付時における使用感触に優れた粉末固形化粧料を提供することが可能となる。また、乾燥後に再度解砕を行う必要がないため生産性・作業環境性にも優れている。

【0104】

また、得られた乾燥粉末を容器に充填し、乾式プレス成型により固形化する工程をさらに備えることも好適である。得られる固形の粉末固形化粧料は使用感触のみならず、パフへのとれ具合といった使用性にも優れたものとなる。
また、図２に示したように、スラリー調製工程において、粉末油分と結合剤としての油性成分とを揮発性溶媒中で混合するために媒体攪拌ミル１１０を用いることが好適である。媒体攪拌ミルを用いることで、油性成分が粉末成分表面にきれいにコートされたスラリーを得ることができ、該スラリーを用いることでより使用感触、使用性がさらに優れた粉末固形化粧料を得ることができる。

【0105】

＜スラリー調製工程＞
粉末成分と油性成分とを揮発性溶媒中で混合してスラリーとする方法としては次のような方法が挙げられる。
（Ａ）粉末と油分をあらかじめヘンシェルミキサー（登録商標）やパルペライザーなどにより乾式混合／解砕したものを、揮発性溶媒中に添加し、ディスパーミキサー、ホモジナイザー、プラネタリーミキサー、および二軸混練機などにより混合/分散する方法。
（Ｂ）粉末と油分を揮発性溶媒中に添加し、必要があればディスパーミキサーなどで予備混合した後に、媒体攪拌ミルにより、解砕／粉砕／分散処理を行う方法。
（Ｃ）高分子弾性粉末や微粒子粉末などの凝集性の強い一部特定の粉末成分を揮発性溶媒中に添加し、これを必要があればディスパーミキサーなどで予備混合した後、媒体攪拌ミルを用いて解砕／粉砕／分散させることで分散液を得て、該分散液とそのほかの粉末油分を添加し、さらに湿式混合機や媒体攪拌ミルを用いて処理を行う方法。
なお、スラリー調製工程において媒体攪拌ミルを使用することが好適である（例えば、上記（Ｂ）、（Ｃ））。媒体攪拌ミルとは、粉末成分（および油性成分）と溶媒からなる分散液をビーズ等の固体分散媒体（メディア）が充填された容器内に収容し、該容器内の液体を攪拌することでメディアによる衝撃力、摩擦力等により粉末成分の解砕／粉砕／分散を行うものである。

【0106】

図３、４はそれぞれ、本発明で好適に用いられる媒体攪拌ミルの例を示した概略構成図である。なお、本発明で好適に使用し得る媒体攪拌ミルとしては、以下のものに特に制限されず、本発明の目的を達成し得る限りどのようなものでもよい。
図３に示した例の媒体攪拌ミル２１０は、略円筒状の容器２１２と、容器２１２内に挿通された駆動軸２１４と、駆動軸２１４を回転駆動する駆動モータ２１６と、駆動軸２１４に取り付けられた複数枚の攪拌ディスク２１８ａ〜ｆと、を備えている。容器２１２内は、粉末成分の解砕／粉砕／分散を行う分散室２２０と、処理後の分散液を抽出する抽出室２２２とに分かれている。容器２１２の分散室２２０側には、処理対象の分散液を供給する供給口２２４が設けられ、また抽出室２２２側には処理後の分散液を取り出す抽出口２２６が設けられている。分散室２２０と抽出室２２２との間には開口部２２８を設けた隔壁２３０が備えられており、この隔壁２３０に近接して、駆動軸２１４に取り付けられた分離ディスク２３２が隔壁２３０の開口部１２８を覆うように配置されている。隔壁２３０と分離ディスク２３２との間には隙間が設けられており、この隙間を固体分散媒体と処理対象の分散液とを分離する分離スリット２３４として使用する。

【0107】

粉末成分と溶媒とを含む分散液は、容器２１２内の分散室２２０へ供給口２２４から順次供給され、分散室内２２０の分散液は順次抽出室２２２の方向へ移動する。このとき、駆動モータ２１６によって駆動軸２１４が回転駆動され、撹拌ディスク２１８ａ〜ｆが回転している。分散室２２０内には多数の固体分散媒体２３６が充填されており、撹拌ディスク２１８ａ〜ｆの回転によって分散液とともに固体分散媒体２３６が攪拌される。分散液中の凝集粉末成分は固体分散媒体２３６からの衝撃力やズリ応力などによって解砕／粉砕／分散される。
上記の解砕／粉砕／分散処理された分散液は、分散室２２０と抽出室２２２との間にある隔壁２３０と分離ディスク２３２との間の分離スリット２３４を通過して抽出室２２２に流入し、抽出口２２６から外部に抽出される。分離スリット２３４は、固体分散媒体２３６が分散室２２０内から抽出室２２２へ流出しない程度の大きさに取られている。そのため、分散液が分離スリット２３４を通過する際に、分散液（粉末成分＋溶媒）と固体分散媒体１３６との分離が行われ、抽出室には分散液のみが入ることになる。

【0108】

図４はアニュラー型の媒体攪拌ミルの概略構成図である。図４の媒体攪拌ミル３１０は、中心軸Ａに関して対称な略Ｗ字型の断面を有する容器３１２と、容器３１２内に設けられ、中心軸Ａを中心として回転可能な略逆Ｕ字型のロータ３１４と、ロータ３１４を回転駆動する駆動モータ３１６とを備えている。容器３１６内面とロータ３１４外面との間には、環状の空間３１８が形成されており、この環状空間３１８は中心軸Ａの両側に略Ｖ字状の断面を有した形状をとっている。また、容器３１２には、環状空間３１８へ処理対象の分散液（粉末成分＋溶媒）を送りこむ供給口３２０と、環状空間３１８から処理後の分散液を取り出すための抽出口３２２とが形成されている。環状空間３１８には固体分散媒体３２４が充填されており、環状空間２１８を分散液中の粉末成分の解砕／粉砕／分散を行う分散室として使用する。

【0109】

供給口３２０から供給された分散液は入口スリット３２６を通って環状空間３１８へ送りこまれる。送り込まれた分散液は環状空間３１８内を移動し、出口スリット３２８を通って抽出口３２２から取り出される。このとき、環状空間３１８内で中心軸Ａを中心としてロータ３１４を回転させることによって、環状空間３１８内の分散液および固体分散媒体３２４を攪拌する。すると、分散液中の凝集粉末成分は固体分散媒体３２４からの衝撃力やズリ応力などによって解砕／粉砕／分散される。その後、分散液は出口スリット３２８を通過して、抽出口３２２から取り出される。
出口スリット３２８は固体分散媒体３２４が環状空間３１８内から流出しない程度の大きさに取られており、分散液（粉末成分＋溶媒）と固体分散媒体３２４と分離する分離手段として機能する。また、ロータ３１４には固体分散媒体３２４を入口側へ戻すための戻し孔３３０が設けられており、固体分散媒体３２４が出口付近に留まらないようにされている。

【0110】

媒体攪拌ミルを用いて揮発性溶媒中で粉末と油分を解砕／粉砕／分散する理由としては、粉末成分と油性成分との混合・分散状態を高めることができ、さらに粉末成分表面に均一に油性成分を被覆させることができるため、使用感触のよい粉末固形化粧料を得ることができるからである。また、凝集性の強い粉末を容易に解砕し、揮発性溶媒中に均一に分散することもできる。
また、媒体攪拌ミルの例としては、上で説明したものの他に、バスケットミルなどのバッチ式ビーズミル、横型・縦型・アニュラー型の連続式のビーズミル、サンドグラインダーミル、ボールミル、マイクロス（登録商標）などが好適なものとして挙げられるが、本発明の目的に合致していれば特に制限無く使用することができる。つまり、凝集状態にある粉末成分を配合した場合、これら粉末成分の凝集を解いて一次粒子に近い状態まで攪拌、分散させ、油性成分を粉末表面に均一に付着させ得るものであれば特に制限なく使用することができる。

【0111】

媒体攪拌ミルに用いるメディアとしては、ビーズが望ましく、ガラス、アルミナ、ジルコニア、スチール、フリント石などを原材料としたビーズが使用可能であり、特に、ジルコニア製が好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常直径０．５〜１０ｍｍ程度のものが好ましく用いられるが、本発明では直径２ｍｍ〜５ｍｍ前後のものが好ましく用いられる。ビーズ径の大きさが小さすぎると、マイカ、タルクなどの体質顔料の解砕が過度に進行し、使用感触に悪影響を及ぼしたり、成型後の硬度が硬くなるため取れが悪くなったり、ケーキングなどを引きおこしやすくなる。一方、ビーズの大きさが大きすぎると粉末成分の凝集を十分に解くことができず、油性成分の均一な被覆が困難となる。

【0112】

本発明で用いる揮発性溶媒としては、特に制限は無いが、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、ＬＰＧ、フルオロカーボン、Ｎ−メチルピロリドン、フルオロアルコール、揮発性直鎖状シリコーン、次世代フロン等が挙げられる。これらの溶媒を、用いる粉末成分の特性や油性成分の特性に応じて、１種または２種以上を混合して、適宜使い分けて用いることができる。
また、スラリー調製工程において、粉末成分と油性成分の量比（質量比）は、使用する油性成分、粉末成分の種類にもよるが、粉末成分／油性成分＝６０／４０〜９９．５／０．５であることが好適である。また、このとき用いる揮発性溶媒の量は、使用する揮発性溶媒の極性、比重などにもよるため、規定はできないが、媒体攪拌ミルのよる処理が可能となる流動性を確保することが重要である。

【0113】

＜乾燥工程＞
次に図２を参照して、本発明の実施形態にかかる製造方法の乾燥工程において用いられる乾燥装置の一例について説明を行う。なお、本実施形態にかかる製造方法で用いる乾燥装置は図２のものに限定されず、スラリーを機械的に微細液滴化するせん断手段を備えているものであればよい。図２の乾燥装置１４は、スラリーの乾燥を行う場となる中空状の筐体１６と、前記筐体１６内に設けられた回転するせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）によりスラリーを微小液滴化するせん断手段１８と、筐体１６内のせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）へスラリーを供給する供給手段２０と、筐体１６内に乾燥ガスを送風し、せん断手段１８により微小液滴とされたスラリーに乾燥ガスを供給する送風手段２２と、スラリーを乾燥することで生じた乾燥粉末を捕集する捕集手段２４とを備えている。

【0114】

筐体１６は縦型で中空の略円柱形状をしており、その上部に乾燥粉末および乾燥ガスを排出する排出口２６、下部に送風手段２２からの乾燥ガスを筐体１６内に供給する送風口２８が設けられている。また、スラリーを筐体１６内へ供給する供給口３０は、筐体１６の上部に位置する排出口２６と下部に位置する送風口２８との間に位置している。
せん断手段１８は筐体１６底部から垂直方向に設けられた回転軸３２と、該回転軸３２に直角に設けられたせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）と、回転軸３２を回転するための駆動部３６と、を備える。駆動部３６は筐体１６の外に配置され、回転軸３２を介してせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）に回転力を伝達する。図１で示したせん断部材は、上下方向に間隔を置いて、回転軸３２に直角に設けられた３つの板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃによって構成されている。これらのせん断部材はスラリーの供給口３０の下方かつ乾燥ガスの送風口２８の上方に位置している。モータ等で構成される駆動部３６により回転軸３２を回転させることで、板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃが筐体１６内で回転軸３２を中心に水平方向に回転し、この機械的なせん断力によりスラリーを微小液滴にする。

【0115】

供給手段２０は貯蔵タンク１２から送られるスラリーを筐体１６内に供給する。筐体１６内に供給されたスラリーは、板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃへ向って落下し、回転する板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃによって微細液滴とされる。また、送風手段２２から送られた乾燥ガスは送風口２８より筐体１６内に送風される。乾燥ガスは筐体１６の水平断面の接線方向に向って供給されており、さらに板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃが回転運動を行っているため、筐体内１６に送風された乾燥ガス流は旋回流となる。この乾燥ガス流に微細液滴状のスラリーが接触することにより、スラリーはさらに微細化され、乾燥し乾燥粉末となる。この乾燥粉末は乾燥ガス流とともに筐体１６内上部へ吹き上げられ、排出口２６から排出される。排出口２６から筐体１６外に排出された乾燥粉体は捕集手段２４によって捕集される。
また、筐体１６内の排出口２６の部分に分級手段３８が設けられている。分級手段３８は排出口２６に設けられたオリフィスとして構成されており、大きな粒や塊、未乾燥品などが捕集手段２４へと入ることを防止している。なお、分級手段の構成としてはこれに限られず、その他の構成でもかまわない。

【0116】

このようにせん断部材（板状部材３４ａ，３４ｂ，３４ｃ）によりスラリーに機械的なせん断力を与え、スラリーを微細液滴の状態にして乾燥を行うことで、凝集の少ない乾燥粉末を得ることができる。凝集が少ない乾燥粉末となる理由としては、微細液滴としたことで液滴中に存在する粉末成分の量が少ないため乾燥時の凝集が起こりにくいこと、また乾燥過程で起こる粉末成分の凝集がせん断部材もしくは旋回流によるせん断力により解かれること、等が考えられる。
ここではせん断部材として水平方向に回転する板状部材で構成されるものを示したが、この他に垂直方向に回転（回転軸が水平方向）に回転する板状部材で構成されるものも設けてもよい。また、せん断部材の形状としては上記のものに限られず、例えば、羽根状（回転軸に垂直な棒状部材の先端に垂直にカッターを設けたもの等）、円盤状、等が挙げられる。また、せん断部材の個数なども特に限定されない。

【0117】

また、上記の乾燥装置はフラッシュドライヤーと呼ばれるタイプのもので、例えば、ＡＰＶ Ｎｏｒｄｉｃ Ａｎｈｙｒｏ社製のスピンフラッシュドライヤーや、ホソカワミクロン社製のドライマイスターや、月島機械社製のたて型攪拌乾燥機等が挙げられる。なお、本発明で好適に用いられる乾燥装置はこの限りではなく、システム中にせん断機構を有するものであれば良く、縦型／横型いずれでも良い。
また、乾燥の際に用いる乾燥ガスの温度は、用いる揮発性溶媒の沸点により変化させることが可能である。また、乾燥ガスの温度が高いほど乾燥効率は高くなるため、熱による乾燥粉末構成成分の変性等の悪影響が及ばない範囲で高温に設定することが望ましい。
また、筐体１６内へ窒素ガス、Ａｒガスなどの不活性ガスを封入することで対防爆性に優れたものになるため、作業環境性も良くなる。また、コンデンサーなどの溶媒回収機構を取り入れることで、溶剤の回収も可能である。

【0118】

＜固形化工程＞
本発明の実施形態にかかる粉末固形化粧料の製造方法において、乾燥粉末を容器に充填し、乾式成型により固形化する固形化工程をさらに備えることが好適である。固形化の方法としては従来公知の乾式プレス成型などを用いればよい。このようにして得られた粉末固形化粧料は湿式製法の利点である優れた使用感触を保ちながら、乾式成型の利点である使用性の良さ（パフへのとれ具合）も兼ね備えている。また、射出充填により容器内にスラリーを充填する工程を含む従来の湿式成型の場合はスラリーの充填性を考慮する必要があるため、用いる原料に制限があったが、通常の乾式プレス成型を行う限りにおいては、用いる原料の制限も無いことも利点として挙げられる。
また、粉末固形化粧料を得る際の乾燥粉体の配合量は、化粧料１００質量部に対して、０．５〜１００質量部が好ましく、さらに好ましくは、３０〜１００質量部である。

【0119】

さらに、雲母チタンやガラスパールなどに代表されるパール顔料を添加した粉末固形化粧料を作成する場合には、まずパール顔料以外の部分の粉末成分を用いて、上記のスラリー調製工程、乾燥工程を経て乾燥粉末を得る。この乾燥粉末と必要量のパール顔料をヘンシェルミキサーやナウターミキサーなどのせん断力の弱い乾式混合機にて混合して混合粉末とし、該混合粉末を容器に充填、あるいはさらに乾式成型して粉末固形化粧料を得る。この方法で得られた粉末固形化粧料は、使用感触および使用性に優れるだけでなく、パール感にも優れたものとなる。

【実施例】

【0120】

以下に本発明の実施例を挙げてさらに詳しい説明を行うが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、下記の処方中の量は質量％で示している。

【0121】

＜粉末固形化粧料の使用性評価＞
（Ａ）化粧持ち評価（ヨレ・テカリ）
下記表に示す処方でファンデーションを上記のスラリー調製工程と粉末固形化粧料製造工程により調製し、その化粧持ちについて、以下の方法でパネルテストを行った。１０名の化粧品専門パネルに、得られたファンデーションを肌に塗布してもらった。そして、３時間後専門評価者３名に「ヨレ評価」、「テカリ評価」の各評価項目について下記の評価基準に基づき１０段階評価（化粧持ちが非常に悪い：０点〜化粧持ちが非常に良い：１０点）してもらい、更に３名の平均点より、下記判定基準に従って判定した。

【0122】

［判定］
◎：評点の平均点が９点以上、１０点未満
○：評点の平均点が６点以上、８点未満
○△：評点の平均点が４点以上、５点未満
△：評点の平均点が２点以上、３点未満
×：評点の平均点が２点未満

【0123】

（Ｂ）使用性評価（塗布しやすさ）
１０名の化粧品専門パネルに、得られたファンデーションを肌に塗布してもらい、処理前後での違いを各々に対して、「塗布しやすさ」評価項目について、５段階評価（非常に塗布しにくい：０点〜非常に塗布しやすい：５点）してもらった。

【0124】

（Ｃ）撥水・撥油性評価
撥水性評価については、水不溶性複合体被膜を被覆した表面上に製造した粉末を塗布し、２０ｍｇの水滴を滴下して観察した。また、撥油性評価については、油不溶性複合体を被覆した表面上に製造した粉末を塗布し、２０ｍｇのオレイン酸、又はスクワレンを滴下して観察した。観察の結果、５段階評価（非常に濡れる：０点〜非常にはじく：５点）を行った。

【0125】

まず最初に、下記表１に示すように、本願特定のアミド混合物を配合したファンデーションを調製し、その評価を行なった。

【0126】

【表1】

【0127】

（製法）上記表１処方に示す各種成分をパルペライザーにより乾式混合し粉砕した後、プレス成型し、固形状の粉末固形化粧料を得た。

【0128】

上記表１より、ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサン混合物を水添ヒマシ油脂肪酸でアミド化したアミド混合物を、粉末固形化粧料中に１〜２０質量％配合した製造例１−２〜１−７では、ヨレ、テカリ及び塗布しやすさの評価において、いずれも比較的良好な結果が得られた。特に、アミド混合物を２〜１０質量％配合した製造例１−３〜１−５においては、ヨレ評価の点で優れたものとなった。
これに対して、アミド混合物を全く配合しなかった製造例１−１においては、塗布しやすさ評価は良好であったものの、ヨレ・テカリの評価については非常に劣るものとなった。なお、アミド混合物の配合量を増加するにつれて、塗布しやすさ評価が悪化する傾向にあり、アミド混合物を２０質量％配合した製造例１−７では、非常に塗布しにくいものとなった。

【0129】

つづいて、下記表２に示す通り、本願特定のアミド混合物とともに、さらに球状の多孔質ポリメチルメタクリレート樹脂粉末を配合したファンデーションを調製し、その評価を行なった。

【0130】

【表2】

【0131】

（製法）上記表２処方に示す各種成分をパルペライザーにより乾式混合し粉砕した後、プレス成型し、固形状の粉末固形化粧料を得た。

【0132】

上記表２より、一定量のアミド混合物に加え、さらに球状の多孔質ポリメチルメタクリレート粉末を１〜２０質量％配合した製造例２−２〜２−７においては、テカリの評価が改善されていることがわかった。特に、球状多孔質ＰＭＭＡ樹脂粉末を２〜１５質量％配合した製造例２−３〜２−６では、テカリ評価において非常に優れた結果が得られた。

【0133】

次に、下記処方表３に示す通り、本願特定のアミド混合物とともに、さらに有機変性粘土鉱物を配合したファンデーションを調製し、その評価を行なった。

【0134】

【表3】

【0135】

（製法）上記表３処方に示す各種成分をパルペライザーにより乾式混合し粉砕した後、プレス成型し、固形状の粉末固形化粧料を得た。

【0136】

上記表３より、アミド混合物と有機変性粘土鉱物とを併用することによって、ヨレ・テカリ評価が著しく改善されることが確認され、特に前記アミド混合物と有機変性粘土鉱物とを併せて１〜１５質量％配合した実施例３−２〜３−４では、ヨレ・テカリ評価、及び塗布しやすさ評価ともに良好な結果が得られた。これに対して、アミド混合物と有機変性粘土鉱物とを全く配合しなかった製造例３−１では、ヨレ・テカリ評価の点で劣っていた。また、アミド混合物と有機変性粘土鉱物とを併せて２０質量％配合した製造例３−５では、塗布しやすさの点で不十分なものとなった。

【0137】

さらに、下記処方表４に示す通り、本願特定のアミド混合物と有機変性粘土鉱物を配合し、さらに球状の多孔質ポリメチルメタクリレート樹脂粉末を配合したファンデーションを調製し、その評価を行なった。

【0138】

【表4】

【0139】

（製法）上記表４処方に示す各種成分をパルペライザーにより乾式混合し粉砕した後、プレス成型し、固形状の粉末固形化粧料を得た。

【0140】

上記表４より、アミド混合物及び有機変性粘土鉱物に加えて、さらに球状の多孔質ポリメチルメタクリレート樹脂粉末を１〜２０質量％配合することによって、ヨレ・テカリ評価、及び塗布しやすさの評価がさらに向上することが確認された（製造例４−２〜４−４）。他方、球状多孔質ＰＭＭＡ樹脂粉末を３０質量％配合した製造例４−５においては、テカリ評価は優れているものの、塗布しやすさ評価が悪化してしまっていた。

【0141】

つづいて、下記処方表５に示す通り、粉末成分と油性成分との混合時に、さらにフッ素化合物を添加し、粉末成分の表面をフッ素化合物処理したファンデーションを調製し、その評価を行なった。

【0142】

【表5】

【0143】

（製法）
上記処方表５に示す各種成分をディスパーミキサーにてエチルアルコール中に分散混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填した媒体攪拌ミル（サンドグラインダーミル）を用いて、解砕／粉砕／分散を行い、粉末スラリーを得た。前記粉末スラリーを、攪拌乾燥装置ドライマイスター（ホソカワミクロン社製）を用いて微小液滴の状態で乾燥を行い、エチルアルコールを揮発させて乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末を樹脂製の中皿容器に充填し、公知の方法で乾式プレス成型を行い、固形状の粉末固形化粧料を得た。

【0144】

上記表５より、さらにフッ素化合物を０．１〜１０質量％添加し、処方中の粉末成分の表面をフッ素化合物によって処理した製造例５−２〜５−５では、撥水・撥油性が改善されることがわかった。他方、フッ素化合物を１５質量％添加した場合（製造例５−６）においては、撥水・撥油性は優れているものの、塗布しやすさの点で劣る結果となった。

【0145】

また、下記処方表６に示す通り、粉末成分としてフッ素化合物処理粉末を併用したファンデーションを調製し、その評価を行なった。

【0146】

【表6】

【0147】

（製法）上記表６処方に示す各種成分をパルペライザーにより乾式混合し粉砕した後、プレス成型し、固形状の粉末固形化粧料を得た。

【0148】

上記表６より、予めフッ素化合物により表面処理したフッ素化合物処理粉末を約５０質量％配合した製造例６−２及び６−３では、撥水・撥油性が著しく改善されており、また、塗布しやすさの評価も良好であった。

【0149】

つづいて、下記表７〜９に示す通り、回転翼対向型混合装置を用いた乾式混合により製造したファンデーションについて、耐衝撃性及び使用性（微細粒子感，しっとりさ，なめらかさ）について評価した。評価基準は以下のとおりである。結果を下記表７〜９に併せて示す。

【0150】

耐衝撃性
各試験例のファンデーションを樹脂中にプレス成型し、化粧品用のコンパクト容器にセットしサンプルとした。厚さ２０mmの鉄板上に高さ３０cmからサンプルを水平状態にて落下し、破損するまでの落下回数を耐衝撃性の評価とした。

【0151】

使用性（微細粒子感，しっとりさ，なめらかさ，粉っぽさ，均一な仕上がり）
２０名の女性パネラーにより、各試験例のファンデーションを半顔ずつ塗布し、塗布時の微細粒子感、しっとりさ、なめらかさ、粉っぽさ、均一な仕上がりについて、それぞれ比較評価した。
１７名以上が良いと回答 ◎
１２名〜１６名 ○
９名〜１１名 ○△
５名〜８名 △
４名以下 ×

【0152】

【表7】

【0153】

（製法）
製造例７−１：処方中の各種成分をヘンシェルミキサー（三井三池化工機製）にて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置（サイクロンミル：フローテック社製；第１回転翼と第２回転翼を互いに反対方向に回転させて使用）を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型した。
製造例７−２：処方中の各種成分をヘンシェルミキサーにて混合した後、ハンマー式粉砕機であるパルペライザー（ホソカワミクロン製）で２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型した。

【0154】

【表8】

【0155】

（製法）
製造例８−１：処方中の各種成分をヘンシェルミキサー（三井三池化工機製）にて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置（サイクロンミル：フローテック社製；第１回転翼と第２回転翼を互いに反対方向に回転させて使用）を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型した。
製造例８−２：処方中の各種成分をヘンシェルミキサーにて混合した後、ハンマー式粉砕機であるパルペライザー（ホソカワミクロン製）で２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型した。

【0156】

【表9】

【0157】

（製法）
製造例９−１：処方中の各種成分をヘンシェルミキサー（三井三池化工機製）にて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置（サイクロンミル：フローテック社製；第１回転翼と第２回転翼を互いに反対方向に回転させて使用）を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型した。
製造例９−２：処方中の各種成分をヘンシェルミキサーにて混合した後、ハンマー式粉砕機であるパルペライザー（ホソカワミクロン製）で２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型した。

【0158】

上記表７〜９に示されるように、回転翼対向型混合装置を用いて製造した製造例７−１，８−１，９−１のファンデーションは、パルペライザー（ハンマー式粉砕機）を用いて製造した製造例７−２，８−２，９−２と比較して、耐衝撃性が著しく改善されていることが確認された。また、微粒子感、しっとりさ、なめらかさ，粉っぽさ，均一な仕上がりといった使用性の点においても優れていることがわかった。

【0159】

上記試験と同様にして、回転翼対向型混合装置を用い、アミド混合物の配合量を０．１〜１３質量％の間で変化させて製造したファンデーションについて、同様の評価を行なった。結果を下記表１０に示す。

【0160】

【表10】

【0161】

（製法）上記表１０処方中の各種成分をヘンシェルミキサー（三井三池化工機製）にて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置（サイクロンミル：フローテック社製；第１回転翼と第２回転翼を互いに反対方向に回転させて使用）を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型した。

【0162】

上記表１０に示されるように、アミド混合物を１〜１０質量％配合した製造例１０−２〜１０−７のファンデーションは、耐衝撃性に優れるとともに、微粒子感、しっとりさ、なめらかさ，粉っぽさ，均一な仕上がりといった使用性の点も良好であった。これに対して、アミド混合物を配合していない製造例１０−１では、特に粉っぽさ、均一な仕上がりの点で満足のいくものが得られず、耐衝撃性も十分に改善されているものとは言えなかった。また、アミド混合物を１３質量％配合した製造例１０−７では、特になめらかさ、均一な仕上がりの点で劣ってしまっていた。
これらの結果から、特に回転翼対向型混合装置を用いて本発明の粉末固形化粧料を製造する場合、アミド混合物の配合量は１〜１０質量％であることが好適である。

【0163】

以下、本発明にかかる粉末固形化粧料のその他の処方例を以下に示す。なお、下記の処方中の量は質量％で示している。
パウダリーファンデーションＩ
下記処方に示す各種成分をヘンシェルミキサーにて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型し、パウダリーファンデーションを得た。得られたパウダリーファンデーションは、化粧もち、使用性、耐衝撃性のいずれも非常に優れたものであった。

【0164】

・処方
（粉末成分）
１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，パーフルオロオクチルトリエトキシラン
５％処理タルク 残余
１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，パーフルオロオクチルトリエトキシラン
５％処理合成マイカ １０
板状硫酸バリウム ５
アルキル処理酸化チタン １０
脂肪酸アルミ処理微粒子酸化チタン ５
１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，パーフルオロオクチルトリエトキシラン
５％処理黒微粒子酸化チタン ２
アルキル処理酸化鉄 ４
シリコーンパウダー １０
球状シリカ ５
球状ナイロン １
活性亜鉛華 ５
球状多孔質ＰＭＭＡ樹脂粉末※１ ５
（油性成分）
メチルフェニルシリコーンオイル ５
エステルオイル ３
アミド混合物※２ ４
（その他）
防腐剤 ０．２
紫外線吸収剤 ４
酸化防止剤 ０．１
活性剤 １
※１：テクポリマーＭＢＰ−８ＨＰ；積水化成品工業株式会社製（平均粒子径８μｍ、比表面積１５０ｍ^２／ｇ、最多空孔径１８０Å）
※２：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【0165】

パウダリーファンデーションＩＩ
下記処方に示す各種成分（ただし、パール顔料成分を除く）をヘンシェルミキサーにて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置を用いて２回混合し、パール顔料を添加して軽く粉砕した後、樹脂中皿に乾式プレス成型し、パウダリーファンデーションを得た。得られたパウダリーファンデーションは、化粧もち、使用性、耐衝撃性のほか、パール感の点でも優れたものであった。

【0166】

・処方
（粉末成分）
タルク 残余
合成フッ素金雲母 ２０
セリサイト ３０
チッ化ホウ素 ４
ミリスチン酸亜鉛 ３
シリコーン処理酸化チタン １５
シリコーン処理酸化鉄赤 １
シリコーン処理酸化鉄黄 ３
シリコーン処理酸化鉄黒 ０．３
（パール顔料成分）
球状硫酸バリウム被覆赤干渉雲母チタン ３
球状硫酸バリウム被覆黄干渉雲母チタン ２
（油性成分）
トリイソステアリン ２
ワセリン ２
トリオクタノイン ２
ジメチコン ３
ソルビタンセスキイソステアレート ０．８
アミド混合物※１ ４
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
※１：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【0167】

パウダリーファンデーションＩＩＩ
下記処方に示す各種成分をディスパーミキサーにてエチルアルコール中に分散混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕／粉砕／分散を行った。これにより得られた粉末スラリーを、スピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、エチルアルコールを揮発させて乾燥粉末を得た。得られた乾燥粉末を樹脂製中皿容器に充填し、従来の乾式プレス法にて、プレス成型し、パウダリーファンデーションを得た。得られたパウダリーファンデーションは化粧もち、使用性共に非常に優れたものであった。

【0168】

・処方
（粉末成分）
シリコーン処理タルク 残余
焼成マイカ １５
合成マイカ １０
板状硫酸バリウム ５
シリコーン処理酸化チタン １０
シリコーン処理紡錘状酸化チタン １５
疎水化処理酸化鉄 ４
球状シリコーンパウダー ３
球状ＰＭＭＡパウダー ５
球状シリカ １
活性亜鉛華 ５
（油性成分）
シクロメチコン ４
ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン ２
ワセリン ２
オクチルメトキシシンナメート ７
オクトクリレン ５
シリコーン系被膜剤 ４
アミド混合物※１ １
１Ｈ，１Ｈ，２Ｈ，２Ｈ，パーフルオロ
オクチルトリエトキシラン １
（その他）
防腐剤 ０．１
活性剤 １
※１：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【0169】

パウダリーファンデーションＩＩ
下記処方に示す粉末成分（ただし、パール顔料成分を除く）と油性成分と本発明のフッ素化合物を混合し、イソプロピルアルコール中にディスパーミキサーにて混合し、スラリー粘度を２０００ｍＰａ・ｓ程度に調整した後、２ｍｍφのジルコニアビーズを充填したサンドグラインダーミルを用いて、解砕／粉砕／分散を行った。これにより得られた粉末スラリーを、スピンフラッシュドライヤーにて乾燥を行い、得られた乾燥粉末とパール顔料部とをヘンシェルミキサーにて混合し得られた粉末を、樹脂製容器に充填し、パウダリーファンデーションを得た。得られたパウダリーファンデーションは使用感触、パール感が非常に優れたものであった。

【0170】

両用ファンデーション
下記処方の各種成分をヘンシェルミキサーにて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型し、両用ファンデーションを得た。得られた両用ファンデーションは、化粧もち、使用性、耐衝撃性のいずれも非常に優れたものであった。

【0171】

・処方
（粉末成分）
シリコーン処理タルク 残余
シリコーン処理セリサイト ２０
シリコーン処理マイカ １０
シリコーン処理酸化チタン １０
酸化亜鉛 ５
板状無水ケイ酸 ５
シリコーン処理ベンガラ ０．８
シリコーン処理黄酸化鉄 ３
シリコーン処理黒酸化鉄 ０．２
シリコーンエラストマー球状粉末 ５
シリコーンレジン被覆シリコーンエラストマー球状粉末 ５
（油性成分）
流動パラフィン ４
ワセリン ４
ソルビタンセスキイソステアレート ０．８
アミド混合物※１ ４
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
※１：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【0172】

おしろい
下記処方に示す各種成分（ただし、パール顔料成分を除く）をヘンシェルミキサーにて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置を用いて２回混合し、パール顔料を添加して軽く粉砕した後、樹脂中皿に乾式プレス成型し、おしろいを得た。得られたおしろいは、化粧もち、使用性、耐衝撃性のほか、パール感の点でも優れたものであった。

【0173】

・処方
（粉末成分）
マイカ １０
タルク 残余
酸化亜鉛 ５
微粒子酸化チタン ３
球状シリコーン粉末 ２０
（パール顔料）
酸化鉄被覆赤干渉雲母チタン １０
（油性成分）
ワセリン １
スクワラン ２
リンゴ酸ジイソステアリル １
アミド混合物※１ ３
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
※１：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【0174】

アイシャドウ
下記処方に示す各種成分（ただし、パール顔料成分を除く）をヘンシェルミキサーにて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置を用いて２回混合し、パール顔料を添加して軽く粉砕した後、樹脂中皿に乾式プレス成型し、アイシャドウを得た。アイシャドウを得た。得られたアイシャドウは、化粧もち、使用性、耐衝撃性のほか、パール感の点でも優れたものであった。

【0175】

・処方
（粉末成分）
タルク 残余
焼成セリサイト ３０
（パール顔料部）
酸化鉄被覆雲母チタン ３０
無水ケイ酸被覆アルミベンガラ １０
（油性成分）
ワセリン ５
リンゴ酸ジイソステアリル ５
ソルビタンセスキイソステアレート ０．８
アミド混合物※１ １
（その他）
メチルパラベン 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
※１：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【0176】

プレストパウダー
下記処方に示す各種成分をヘンシェルミキサーにて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型し、プレストパウダーを得た。得られたプレストパウダーは、化粧もち、使用性、耐衝撃性のいずれも非常に優れたものであった。

【0177】

・処方
（粉末成分）
金属石鹸処理タルク 残余
合成フッ素金雲母 １０
球状ウレタンパウダー ５
球状多孔質ＰＭＭＡ樹脂粉末※１ ５
Ｌ−ラウロイルリシン ５
（油性成分）
スクワラン ２
ポリブテン １
ジメチコン ２
ソルビタンセスキイソステアレート ０．８
アミド混合物※２ １
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
※１：テクポリマーＭＢＰ−８ＨＰ；積水化成品工業株式会社製（平均粒子径８μｍ、比表面積１５０ｍ^２／ｇ、最多空孔径１８０Å）
※２：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【0178】

ボディーパウダー
下記処方に示す各種成分をヘンシェルミキサーにて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型し、ボディパウダーを得た。得られたボディーパウダーは、使用性に優れたものであった。

【0179】

・処方
（粉末成分）
タルク 残部
マイカ １０
酸化亜鉛 ５
球状シリコーン粉末 ２０
（油性成分）
ワセリン １
スクワラン ２
リンゴ酸ジイソステアリル １
アミド混合物※１ １
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 適量
※１：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【0180】

パフュームパウダー
下記処方に示す各種成分をヘンシェルミキサーにて一定時間混合した後、図１の回転翼対向型混合装置を用いて２回混合し、樹脂中皿に乾式プレス成型し、パフュームパウダーを得た。得られたパフュームパウダーは、使用性に優れたものであった。

【0181】

・処方
（粉末成分）
シリコーン処理タルク 残余
合成フッ素金雲母 １０
チッ化ホウ素 ２
シリコーンエラストマー球状粉末 ２０
赤色２２６号 ０．１
（油性成分）
ワセリン ２
トリオクタノイン ２
アミド混合物※１ １
（その他）
防腐剤 適量
酸化防止剤 適量
香料 １
※１：ヘキサメチレンジアミンとビスアミノメチルシクロヘキサンの混合物と水添ヒマシ油脂肪酸とを用い、常法によりアミド化反応を行なって得られたアミド混合物

【符号の説明】

【0182】

１０ 回転翼対向型混合装置
１１ 混合室
１２ モータ
１３ モータ
１４ 第１回転翼
１５ 第２回転翼
１６ 投入口
１７ 排出口
２０ 原料供給装置
３０ 捕集装置
３２ 回収容器
４０ 吸引装置
１１２ 貯蔵タンク
１１４ 乾燥装置
１１６ 筐体
１１８ せん断手段
１２０ 供給手段
１２２ 送風手段
１２４ 捕集手段
２１０ 媒体攪拌ミル

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】