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▶ タイ パーカライジング カンパニー リミテッドの特許一覧
(19)【発行国】日本国特許庁(JP)
(12)【公報種別】特許公報(B1)
(11)【特許番号】5669979
(24)【登録日】2014年12月26日
(45)【発行日】2015年2月18日
(54)【発明の名称】鉄鋼部材の表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置
(51)【国際特許分類】
C23C 8/26 20060101AFI20150129BHJP
C23C 8/10 20060101ALI20150129BHJP
C23C 8/34 20060101ALI20150129BHJP
C23C 8/80 20060101ALI20150129BHJP
C21D 1/06 20060101ALI20150129BHJP
C21D 1/76 20060101ALI20150129BHJP
【ＦＩ】
C23C8/26
C23C8/10
C23C8/34
C23C8/80
C21D1/06 A
C21D1/76 M
C21D1/76 R
【請求項の数】25
【全頁数】60
(21)【出願番号】特願2014-163261(P2014-163261)
(22)【出願日】2014年8月10日
【審査請求日】2014年8月11日
【早期審査対象出願】
(73)【特許権者】
【識別番号】513226209
【氏名又は名称】タイ パーカライジング カンパニー リミテッド
【氏名又は名称原語表記】ＴＨＡＩ ＰＡＲＫＥＲＩＺＩＮＧ ＣＯ．，ＬＴＤ．
(74)【代理人】
【識別番号】100165124
【弁理士】
【氏名又は名称】野中 一秀
(72)【発明者】
【氏名】別府 正昭
(72)【発明者】
【氏名】作田 英久
(72)【発明者】
【氏名】ソムポップ ラッタナチャンペット
(72)【発明者】
【氏名】ナットチブット マイスック
(72)【発明者】
【氏名】桑原 秀行
【審査官】
祢屋 健太郎
(56)【参考文献】
【文献】
特開昭６２−２４３７５５（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２０００−２３４１６２（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２００７−２７７７０１（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開平０７−０５４１２６（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開２００６−２９９３２４（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開昭６０−０３６６５８（ＪＰ，Ａ）
【文献】
特開昭５８−１２６９７７（ＪＰ，Ａ）
【文献】
ディータ・リトーケ ほか，“鉄の窒化と軟窒化”，日本，株式会社アグネ技術センター，２０１１年 ８月３０日，初版 第１刷，p.11,12,37-39,131-133,136,137
(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）
Ｃ２３Ｃ ８／００−１２／０２
(57)【特許請求の範囲】
【請求項1】
アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱して、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理工程と、
上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程と、を備え、
上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、上記脱窒処理工程を開始する、
ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程と、を備え、
上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、上記脱窒処理工程を開始する、
ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項2】
請求項１記載の表面硬化処理方法において、
上記脱窒処理工程を施した上記鉄鋼部材を酸化性ガス雰囲気中に４００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記脱窒処理工程を施した上記鉄鋼部材を酸化性ガス雰囲気中に４００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項3】
請求項１又は２記載の表面硬化処理方法において、
上記脱窒処理工程又は上記酸化処理工程を施した上記鉄鋼部材を金属表面処理液により処理し、窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記脱窒処理工程又は上記酸化処理工程を施した上記鉄鋼部材を金属表面処理液により処理し、窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項4】
請求項３記載の表面硬化処理方法において、
上記コーティング処理工程は、上記脱窒処理工程又は上記酸化処理工程を施した後、５０℃〜３００℃の温度まで冷却された上記鉄鋼部材に上記金属表面処理液を塗布する工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記コーティング処理工程は、上記脱窒処理工程又は上記酸化処理工程を施した後、５０℃〜３００℃の温度まで冷却された上記鉄鋼部材に上記金属表面処理液を塗布する工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項5】
請求項１ないし４のいずれかに記載の表面硬化処理方法において、
上記脱窒処理工程は、上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に１０秒以上晒す、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記脱窒処理工程は、上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に１０秒以上晒す、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項6】
請求項１ないし５のいずれかに記載の表面硬化処理方法において、
上記脱窒処理工程開始前に、上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の上記窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気又は真空に形成する工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記脱窒処理工程開始前に、上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の上記窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気又は真空に形成する工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項7】
請求項６記載の表面硬化処理方法において、
上記工程は、上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中５００℃以上に保持する、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記工程は、上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中５００℃以上に保持する、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項8】
請求項１ないし７のいずれかに記載の表面硬化処理方法において、
上記脱窒処理工程は、上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５００〜６５０℃の温度に加熱する工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記脱窒処理工程は、上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５００〜６５０℃の温度に加熱する工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項9】
請求項１ないし８のいずれかに記載の表面硬化処理方法において、
上記窒化処理工程は、処理雰囲気を窒化処理ガス雰囲気に形成する窒化処理ガス供給工程と、次いで、上記窒化処理ガス雰囲気中で上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する加熱工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記窒化処理工程は、処理雰囲気を窒化処理ガス雰囲気に形成する窒化処理ガス供給工程と、次いで、上記窒化処理ガス雰囲気中で上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する加熱工程を備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項10】
請求項９記載の表面硬化処理方法において、
上記窒化処理工程は、上記窒化処理ガス供給工程の前に、処理雰囲気を真空にする真空工程を更に備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記窒化処理工程は、上記窒化処理ガス供給工程の前に、処理雰囲気を真空にする真空工程を更に備える、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項11】
請求項１０記載の表面硬化処理方法において、
上記真空工程は処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給工程後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記真空工程は処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給工程後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項12】
請求項９ないし１１のいずれかに記載の表面硬化処理方法において、
上記加熱工程は、処理雰囲気に流速を付与しながら上記鉄鋼部材を加熱する、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記加熱工程は、処理雰囲気に流速を付与しながら上記鉄鋼部材を加熱する、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項13】
請求項１ないし１２のいずれかに記載の表面硬化処理方法において、
上記窒化処理工程は、上記鉄鋼部材の高周波誘導加熱による加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃である、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
上記窒化処理工程は、上記鉄鋼部材の高周波誘導加熱による加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃である、ことを特徴とする表面硬化処理方法。
【請求項14】
鉄鋼部材に窒化処理と脱窒処理を行う表面硬化処理装置であって、
上記鉄鋼部材を収容する炉体と、
上記炉体内にアンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、
上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により所定の温度に加熱する加熱部と、
上記炉体内に不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスを供給する不活性ガス等供給部と、
上記炉体内のガスを排出する排気部と、
上記窒化処理ガス供給部と上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５９２〜６５０℃の温度に加熱して上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する上記窒化処理を行い、次いで上記不活性ガス等供給部と上記排気部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気にし、次いで上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する上記脱窒処理を行う制御部と、を備える、
ことを特徴する表面硬化処理装置。
上記鉄鋼部材を収容する炉体と、
上記炉体内にアンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、
上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により所定の温度に加熱する加熱部と、
上記炉体内に不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスを供給する不活性ガス等供給部と、
上記炉体内のガスを排出する排気部と、
上記窒化処理ガス供給部と上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５９２〜６５０℃の温度に加熱して上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する上記窒化処理を行い、次いで上記不活性ガス等供給部と上記排気部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気にし、次いで上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する上記脱窒処理を行う制御部と、を備える、
ことを特徴する表面硬化処理装置。
【請求項15】
鉄鋼部材に窒化処理と脱窒処理を行う表面硬化処理装置であって、
上記鉄鋼部材を収容する炉体と、
上記炉体内にアンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、
上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により所定の温度に加熱する加熱部と、
上記炉体内のガスを排出する排気部と、
上記窒化処理ガス供給部と上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５９２〜６５０℃の温度に加熱して上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する上記窒化処理を行い、次いで上記排気部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を真空にし、次いで上記鉄鋼部材を真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する上記脱窒処理を行う制御部と、を備える、
ことを特徴する表面硬化処理装置。
上記鉄鋼部材を収容する炉体と、
上記炉体内にアンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、
上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により所定の温度に加熱する加熱部と、
上記炉体内のガスを排出する排気部と、
上記窒化処理ガス供給部と上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５９２〜６５０℃の温度に加熱して上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する上記窒化処理を行い、次いで上記排気部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を真空にし、次いで上記鉄鋼部材を真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する上記脱窒処理を行う制御部と、を備える、
ことを特徴する表面硬化処理装置。
【請求項16】
請求項１４又は１５記載の表面硬化処理装置において、
上記炉体内に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給部を備え、上記制御部は上記酸化性ガス供給部を制御して、上記脱窒処理を施した上記鉄鋼部材を酸化性ガス雰囲気中に４００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理を行う、ことを特徴する表面硬化処理装置。
上記炉体内に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給部を備え、上記制御部は上記酸化性ガス供給部を制御して、上記脱窒処理を施した上記鉄鋼部材を酸化性ガス雰囲気中に４００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理を行う、ことを特徴する表面硬化処理装置。
【請求項17】
請求項１４ないし１６のいずれかに記載の表面硬化処理装置において、
上記鉄鋼部材に形成された窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成可能な金属表面処理液を塗布する塗布部を備え、上記制御部は上記塗布部を制御して、上記脱窒処理又は上記酸化処理を施した上記鉄鋼部材に上記金属表面処理液を塗布し、窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理を行う、ことを特徴する表面硬化処理装置。
上記鉄鋼部材に形成された窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成可能な金属表面処理液を塗布する塗布部を備え、上記制御部は上記塗布部を制御して、上記脱窒処理又は上記酸化処理を施した上記鉄鋼部材に上記金属表面処理液を塗布し、窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理を行う、ことを特徴する表面硬化処理装置。
【請求項18】
請求項１７記載の表面硬化処理装置において、
上記炉体は、上記窒化処理ガス供給部と、上記加熱部と、上記排気部とが少なくとも配置され、上記窒化処理と上記脱窒処理又は上記窒化処理と上記脱窒処理と上記酸化処理を施す際に上記鉄鋼部材を収容する一の処理室と、上記塗布部が配置され、上記コーティング処理を施す際に上記鉄鋼部材を収容する他の処理室と、上記鉄鋼部材を上記一の処理室から上記他の処理室に搬送する搬送部と、を備え、上記制御部は、上記搬送部を制御して、上記一の処理室内で上記窒化処理と上記脱窒処理又は上記窒化処理と上記脱窒処理と上記酸化処理を施した上記鉄鋼部材を上記他の処理室内に搬送する、ことを特徴する表面硬化処理装置。
上記炉体は、上記窒化処理ガス供給部と、上記加熱部と、上記排気部とが少なくとも配置され、上記窒化処理と上記脱窒処理又は上記窒化処理と上記脱窒処理と上記酸化処理を施す際に上記鉄鋼部材を収容する一の処理室と、上記塗布部が配置され、上記コーティング処理を施す際に上記鉄鋼部材を収容する他の処理室と、上記鉄鋼部材を上記一の処理室から上記他の処理室に搬送する搬送部と、を備え、上記制御部は、上記搬送部を制御して、上記一の処理室内で上記窒化処理と上記脱窒処理又は上記窒化処理と上記脱窒処理と上記酸化処理を施した上記鉄鋼部材を上記他の処理室内に搬送する、ことを特徴する表面硬化処理装置。
【請求項19】
請求項１４ないし１８のいずれかに記載の表面硬化処理装置において、
上記脱窒処理は、上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に１０秒以上晒す、ことを特徴する表面硬化処理装置。
上記脱窒処理は、上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に１０秒以上晒す、ことを特徴する表面硬化処理装置。
【請求項20】
請求項１４ないし１９のいずれかに記載の表面硬化処理装置において、
上記制御部は、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中５００℃以上に保持する、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
上記制御部は、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中５００℃以上に保持する、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
【請求項21】
請求項１４ないし２０のいずれかに記載の表面硬化処理装置において、
上記脱窒処理の際、上記制御部は上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５００〜６５０℃の温度に加熱する、ことを特徴する表面硬化処理装置。
上記脱窒処理の際、上記制御部は上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５００〜６５０℃の温度に加熱する、ことを特徴する表面硬化処理装置。
【請求項22】
請求項１４ないし２１のいずれかに記載の表面硬化処理装置において、
上記制御部は上記排気部を制御して、上記窒化処理の際、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を真空にする、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
上記制御部は上記排気部を制御して、上記窒化処理の際、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を真空にする、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
【請求項23】
請求項２２記載の表面硬化処理装置において、
上記制御部は上記排気部を制御して、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給した後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
上記制御部は上記排気部を制御して、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給した後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
【請求項24】
請求項１４ないし２３のいずれかに記載の表面硬化処理装置において、
上記炉体内において上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させる送風部と、を備え、上記窒化処理の際、上記制御部は上記送風部を制御して、処理雰囲気に流速を付与する、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
上記炉体内において上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させる送風部と、を備え、上記窒化処理の際、上記制御部は上記送風部を制御して、処理雰囲気に流速を付与する、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
【請求項25】
請求項１４ないし２４のいずれかに記載の表面硬化処理装置において、
上記制御部は上記加熱部を制御して、上記窒化処理の際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃で加熱する、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
上記制御部は上記加熱部を制御して、上記窒化処理の際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃で加熱する、ことを特徴とする表面硬化処理装置。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、短時間で窒素化合物層を備える鉄鋼部材を形成可能な表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置に関する。
【背景技術】
【0002】
従来、機械構造部品に使用されている鋼や鋳鉄には、面圧強度、耐摩耗性、耐疲労強度等の機械的強度向上のため窒化処理、軟窒化処理、酸窒化処理、浸炭焼入れ、高周波焼入れ等の表面硬化処理が施されている。このうち、窒化処理を施した鉄鋼部材は表面に形成された窒素化合物層により摺動性に優れ、摩耗に強く、焼き付き抵抗性が高いことが知られている。また、酸窒化処理を施した鉄鋼部材は最表面に形成された四三酸化鉄（Ｆｅ３Ｏ４）を主成分とする酸化鉄層により耐食性、耐摩耗性に優れると共に、酸化鉄層の直下に形成された窒素化合物層により摺動性、耐摩耗性、焼き付き抵抗性が高いことが知られている。
【0003】
窒化処理方法について一例を挙げると、鉄系材料を窒化する方法において、常温〜６００℃に加熱された炉内にアンモニアガス又はアンモニアとＲＸ変成ガスの混合ガスを導入し、炉内で高周波誘導により、被処理物を５００℃〜７００℃に加熱しながら窒化処理を行うことを特徴とする窒化処理方法が開示されている（特許文献１）。
【0004】
一般に、窒化処理において、炉内にアンモニアガスが供給されると、下記（１）式によりアンモニア分子が水素と窒素に分解する熱分解反応が生じるが、下記（２）式に示すように、炉体内に供給された供給アンモニアガスの一部が熱分解反応を生じずに、未分解の残留アンモニアガスとして存在する。そして、この残留アンモニアガスが、鉄表面で下記（３）式の分解反応を起こすことにより、活性窒素［Ｎ］を鉄表面に供給する。２ＮＨ３→Ｎ２＋３Ｈ２…（１）
供給アンモニアガス→Ｈ２＋Ｎ２＋残留アンモニアガス…（２）
残留アンモニアガス→［Ｎ］＋３／２Ｈ２…（３）
【0005】
そして、処理雰囲気の窒化作用を示す指標として窒化ポテンシャルが用いられ、下記（４）式により窒化ポテンシャルＫｎを計算することができる。この場合、下記（４）式により計算された窒化ポテンシャルＫｎと処理温度の関係を示した状態図であるレーラー図（図２）により形成される窒素化合物層の状態を推定することができる。窒化ポテンシャルＫｎ＝炉内アンモニア濃度／（炉内水素濃度）３／２…（４）
【0006】
特許文献１記載のものは、被処理体を高周波誘導により加熱し、炉内の雰囲気温度を下げることにより炉体内の雰囲気温度によるアンモニアの熱分解反応（上記（１）式）を抑制して、残留するＮＨ３量を多くして上記（４）式により計算される窒化ポテンシャルＫｎを高めて、窒化処理時間を短縮することができる。
【0007】
また、５００℃から６５０℃までの範囲の処理温度を有する窒化処理ガス雰囲気中で鋼部材の最表面に窒化鉄Ｆｅ２−３Ｎ（ε相）やＦｅ４Ｎ（γ’−相）からなる化合物層を形成すると共に化合物層の下側に窒素拡散層を形成する窒化処理と、濃度が５０容量％から１００容量％の範囲に設定された水素ガスと濃度が１０容量％から２０容量％までの範囲に設定された酸素とを択一的に含む脱窒ガス雰囲気中で、５００℃から６５０℃までの範囲の処理温度で化合物層の脱窒反応を生成することにより脱窒層（α−Ｆｅ）を形成する脱窒処理と、を連続して行う表面処理方法が開示されている（特許文献２）。
【0008】
特許文献２記載のものは、脱窒処理によって生成された脱窒層で鋼部材の最表面が構成されるので、高負荷環境で使用される鋼部材の耐摩耗性、耐剥離性を高めることができる。
【0009】
酸窒化処理方法について一例を挙げると、炉内にアンモニアと浸炭性ガスを供給して５００〜６００℃の処理温度でガス軟窒化処理することにより、鋳鉄製の被処理体の表面に窒素化合物層を形成する工程を施し、軟窒化処理後、雰囲気温度が４００℃〜４８０℃になった時点で、被処理体を大気中に暴露し、酸素との接触状態を維持しつつ、室温まで冷却することにより、窒素化合物層の表面に、四三酸化鉄を主成分とする酸化鉄層を形成する工程を施す酸窒化処理方法が知られている（特許文献３）。
【0010】
特許文献３記載のものは、軟窒化処理後、雰囲気温度が４００℃〜４８０℃となった時点で、被処理体を大気中に暴露し、酸素との接触状態を維持しつつ、室温まで冷却することにより、窒素化合物層または酸化鉄層に亀裂を防止することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0011】
【特許文献1】特開平３−２６００４８号公報
【特許文献2】特許第４８３２７９０号公報
【特許文献3】特開２０１４−４７４０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0012】
しかし、特許文献１に記載のものは、被処理体を高周波誘導により加熱し、炉内の雰囲気温度を下げることにより炉体内の雰囲気温度によるアンモニアの熱分解反応を抑制して、窒化ポテンシャルＫｎを高めて窒化処理時間を短縮することができるが、窒化ポテンシャルＫｎを高めることに限界があるため、窒化処理時間を短縮することに限界がある。
【0013】
一般に、窒素化合物層は、鉄鋼部材の表面側に向かうにつれて窒素濃度が高い相になっており、最も内側の母材との境界付近から最表面に向かって、γ´相、ε相、ζ相の順に変化する。この点、割れや亀裂等の生じない窒素化合物層は主にε相又はε相とγ´相の混合相から形成されるものである。この点、図３のＦｅ−Ｎ状態図に示すように、ε相は６〜１１ｗｔ％の範囲で窒素を含有する相であるが、このうち窒素の含有が９ｗｔ％を超えるε相は、脆弱で割れやすい性質を有する窒素化合物層であり、１１ｗｔ％の窒素を含有する相であるζ相についても脆弱で割れやすい性質を有する窒素化合物層である。
【0014】
そして、特許文献１に記載のものにおいて、一定以上の窒化ポテンシャルで窒化処理を行うと窒素化合物内の窒素濃度が上昇し過ぎ、窒素化合物層の一部又は全部に９ｗｔ％を超えるε相が形成され、冷却途中に生じる応力により窒素化合物層に割れや亀裂が生じる虞がある。
【0015】
このため、特許文献１に記載のものにおいては、図２のレーラー図で示すように、例えば、５６０度の窒化処理温度を採用する場合、窒化ポテンシャルＫｎ≒６以上のポテンシャル値で処理すると窒素化合物層の一部又は全部に９ｗｔ％を超えるε相が形成されるため、窒化ポテンシャルＫｎ≒６が限界となる。すなわち、引例１に記載の窒化処理は、図２に示すレーラー図における９．０％[Ｎ]の濃度等値線が窒化ポテンシャルＫｎの限界値である。
【0016】
したがって、特許文献１に記載のものは、窒化処理において図２に示すレーラー図における９．０％[Ｎ]の濃度等値線を超える窒化ポテンシャルを採用する事ができず窒化処理の時間を短縮化するのに限界がある。
【0017】
また、特許文献２，３に記載のものは、窒化処理（ガス軟窒化処理）を施す際に雰囲気温度を５００℃以上とするものであり、雰囲気温度によるアンモニアの熱分解反応（上記（１）式）が促進されアンモニアの熱分解率は大きくなる。このため、上記（４）式により計算される窒化ポテンシャルＫｎは低いものであり、窒化処理において窒素化合物層を形成するのに１〜３時間は要する。その結果、一連の処理に長時間を要する。
【0018】
本発明者らは、既存の窒素化合物層を鉄鋼表面に形成する窒化処理方法と同等以上の性能を有する窒化処理を短時間で行うことについて鋭意研究した結果、鉄鋼部材に高窒化ポテンシャルの条件にて短時間で窒化処理を施し、高窒素濃度の窒素化合物層例えば窒素の含有が９ｗｔ％を超えるε相からなる窒素化合物層や、窒素の含有が１１ｗｔ％のζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層が形成されたとしたとしても、その後の工程で窒素化合物層中の窒素濃度を下げれば６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材が形成できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0019】
本発明はこのような事情の下になされたものであり、その目的は、短時間で窒素化合物層を備える鉄鋼部材を形成可能な表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【0020】
上記課題を解決するために、本発明に係る表面硬化処理方法は、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱して、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理工程と、 上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程と、を備え、 上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、上記脱窒処理工程を開始する、 ことを特徴とする（請求項１）。
【0021】
本発明において、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層とは、例えば窒素の含有が９ｗｔ％を超えるε相からなる窒素化合物層、ζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層、を一部又は全部に含む窒素化合物層のことをいう。ここで、ζ相を形成し得る濃度とは、冷却した際にζ相が析出し得る濃度すなわち窒素化合物層内の窒素の含有が１１ｗｔ％を超える濃度のことをいう。
【0022】
このように構成することによって、窒化処理工程において窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成すればよく、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱する処理条件により形成される高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。
【0023】
また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を脱窒処理工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、脱窒処理工程を開始することにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
【0024】
また、窒化処理工程を施した鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げ、鉄鋼部材の表面に窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させることができる。
【0025】
窒素化合物層中の窒素の脱窒素のプロセスは、窒素化合物層中の窒素が窒素ガスとして生成すること、及び、窒素化合物層中の窒素が内部に拡散する反応が生じること、により生じるものである。この点、窒素化合物層中の窒素が窒素ガスとして生成する反応力及び内部に拡散する反応力（以下、離脱反応力という。）は窒素化合物層中の窒素濃度及び温度に依存する。すなわち、窒素化合物層中の窒素濃度が高い状態で高温域に保持されると離脱反応力が大きくなり脱窒素が顕著になる。
【0026】
本発明は、温度に依存する離脱反応力を所定の時間発生させて脱窒素をコントロールする。すなわち、不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に、５００〜６５０℃の温度域内にある高窒素濃度の窒素化合物層が形成された鉄鋼部材を所定の時間晒し、所望の離脱反応力を所定の時間発生させ窒素化合物層から所望の脱窒素を行うと共に新規な窒素の侵入を防止して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げる。
【0027】
この場合、上記脱窒処理工程を施した上記鉄鋼部材を酸化性ガス雰囲気中に４００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理工程を備えてもよい（請求項２）。
【0028】
請求項２に記載の発明は、酸化性ガス雰囲気中に、４００〜６５０℃の温度域内にある表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成された鉄鋼部材を所定の時間暴露することにより、窒素化合物層の直上に四三酸化鉄を主成分とする酸化鉄層を形成することができる。
【0036】
この場合、上記脱窒処理工程又は上記酸化処理工程を施した上記鉄鋼部材を金属表面処理液により処理し、窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理工程を備えてもよく、更に、上記コーティング処理工程は、上記脱窒処理工程又は上記酸化処理工程を施した後、５０℃〜３００℃の温度まで冷却された上記鉄鋼部材に上記金属表面処理液を塗布する工程を備えてもよい（請求項３,４）。
【0037】
このように構成する事により、短時間で鉄鋼部材の表面に化成処理皮膜を形成すると共に化成処理皮膜の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成することができる。または、短時間で鉄鋼部材の表面に化成処理皮膜を形成すると共に化成処理皮膜の直下に酸化鉄層を形成し、更に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成することができる。
【0038】
この場合、上記脱窒処理工程は、上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に１０秒以上晒す方がよい（請求項５）。
【0039】
このように構成する事により、鉄鋼部材の温度を請求項１記載の発明の上限である６５０℃を保持して不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に晒した場合であっても、鉄鋼部材に窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させることができる。
【0042】
この場合、上記脱窒処理工程開始前に、上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ、処理雰囲気の上記窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気又は真空に形成する工程を備える方がよい（請求項６）。
【0043】
このように構成する事により、窒化処理工程を施した鉄鋼部材の温度を脱窒処理工程を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、脱窒処理工程を開始することができる。また、窒化処理設備から脱窒処理設備等への鉄鋼部材の搬送を行う必要がなく一の炉体で行うことができるので、請求項１記載の発明を効率的に実行することができる。
【0044】
この場合、上記窒化処理工程を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理工程を開始するまでの間中５００℃以上に保持する方がよい（請求項７）。
【0045】
このように構成する事により、脱窒処理工程において、例えば鉄鋼部材を５００℃以上加熱する工程を設定する必要がなく処理を効率的に行うことができる。
【0046】
この場合、上記脱窒処理工程は、上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により５００〜６５０℃の温度に加熱する工程を備えてもよい（請求項８）。
【0047】
このように構成する事により、窒化処理工程を施した鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒すことができる。
【0048】
この場合、上記窒化処理工程は、処理雰囲気を窒化処理ガス雰囲気に形成する窒化処理ガス供給工程と、次いで、上記窒化処理ガス雰囲気中で上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により加熱する加熱工程を備える方がよい（請求項９）。
【0049】
このように構成する事により、窒化処理工程を効率的に行うことができる。
【0050】
また、上記窒化処理工程は、上記窒化処理ガス供給工程の前に、処理雰囲気を真空にする真空工程を更に備え、上記真空工程は処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給工程後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される方がよい（請求項１０，１１）。
【0051】
このように構成することにより、窒化処理工程において鉄鋼部材表面の酸化を防止することができる。また、窒化処理ガス供給工程後の処理雰囲気を１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成することにより、処理雰囲気中の窒化処理ガス濃度を適正にすることができる。
【0052】
この場合、上記加熱工程は、処理雰囲気に流速を付与しながら上記鉄鋼部材を加熱する方がよい（請求項１２）。
【0053】
このように構成することにより、鉄鋼部材の表面近傍からアンモニアの分解により生成した水素及び窒素を除去し、鉄鋼部材の表面近傍に常時アンモニアを供給することができるため短時間で窒化処理を施すことができる。
【0054】
この場合、上記窒化処理工程は、上記鉄鋼部材の高周波誘導加熱による加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃であってもよい（請求項１３）。
【0055】
この発明の表面硬化処理装置は、請求項１記載の表面硬化処理方法を具現化するもので、鉄鋼部材に窒化処理と脱窒処理を行う表面硬化処理装置であって、 上記鉄鋼部材を収容する炉体と、 上記炉体内にアンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、 上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により所定の温度に加熱する加熱部と、 上記炉体内に不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスを供給する不活性ガス等供給部と、 上記炉体内のガスを排出する排気部と、 上記窒化処理ガス供給部と上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５９２〜６５０℃の温度に加熱して上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する上記窒化処理を行い、次いで上記不活性ガス等供給部と上記排気部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気にし、次いで上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する上記脱窒処理を行う制御部と、を備える、ことを特徴する（請求項１４）。
【0056】
この発明の表面硬化処理装置は、請求項１記載の表面硬化処理方法を具現化するもので、鉄鋼部材に窒化処理と脱窒処理を行う表面硬化処理装置であって、 上記鉄鋼部材を収容する炉体と、 上記炉体内にアンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部と、 上記炉体内に収容された上記鉄鋼部材を高周波誘導加熱により所定の温度に加熱する加熱部と、 上記炉体内のガスを排出する排気部と、 上記窒化処理ガス供給部と上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５９２〜６５０℃の温度に加熱して上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する上記窒化処理を行い、次いで上記排気部を制御して、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を真空にし、次いで上記鉄鋼部材を真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、上記鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する上記脱窒処理を行う制御部と、を備える、ことを特徴する（請求項１５）。
【0057】
この発明の表面硬化処理装置は、請求項２記載の表面硬化処理方法を具現化するもので、上記炉体内に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給部を備え、上記制御部は上記酸化性ガス供給部を制御して、上記脱窒処理を施した上記鉄鋼部材を酸化性ガス雰囲気中に４００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理を行ってもよい（請求項１６）。
【0060】
この場合、上記鉄鋼部材に形成された窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成可能な金属表面処理液を塗布する塗布部を備え、上記制御部は上記塗布部を制御して、上記脱窒処理又は上記酸化処理を施した上記鉄鋼部材に上記金属表面処理液を塗布し、窒素化合物層又は酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理を行ってもよい（請求項１７）。
【0061】
この場合、上記炉体は、上記窒化処理ガス供給部と、上記加熱部と、上記排気部とが少なくとも配置され、上記窒化処理と上記脱窒処理又は上記窒化処理と上記脱窒処理と上記酸化処理を施す際に上記鉄鋼部材を収容する一の処理室と、上記塗布部が配置され、上記コーティング処理を施す際に上記鉄鋼部材を収容する他の処理室と、上記鉄鋼部材を上記一の処理室から上記他の処理室に搬送する搬送部と、を備え、上記制御部は、上記搬送部を制御して、上記一の処理室内で上記窒化処理と上記脱窒処理又は上記窒化処理と上記脱窒処理と上記酸化処理を施した上記鉄鋼部材を上記他の処理室内に搬送してもよい（請求項１８）。
【0062】
このように構成することにより、コーティング処理を他の処理室にて行うため、金属表面処理液を構成する物質が窒化処理に影響を及ぼすのを防止することができる。
【0063】
この場合、上記脱窒処理は、上記鉄鋼部材を不活性ガス雰囲気，還元性ガス雰囲気若しくはそれらの組み合わせガス雰囲気中又は真空中に１０秒以上晒す方がよい（請求項１９）。
【0065】
この場合、上記制御部は、上記窒化処理を施した上記鉄鋼部材の温度を上記脱窒処理を開始するまでの間中５００℃以上に保持する方がよい（請求項２０）。
【0066】
この場合、上記脱窒処理の際、上記制御部は上記加熱部を制御して、上記鉄鋼部材を５００〜６５０℃の温度に加熱してもよい（請求項２１）。
【0067】
この場合、上記制御部は上記排気部を制御して、上記窒化処理の際、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を真空にする方がよい（請求項２２）。
【0068】
この場合、上記制御部は上記排気部を制御して、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給する前に処理雰囲気を０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒの真空下に形成し、上記窒化処理ガス供給部が上記窒化処理ガスを供給した後の処理雰囲気は１００〜７６０Ｔｏｒｒに形成される方がよい（請求項２３）。
【0069】
この場合、上記炉体内において上記鉄鋼部材の方向へ気流を発生させる送風部と、を備え、上記窒化処理の際、上記制御部は上記送風部を制御して、処理雰囲気に流速を付与する方がよい（請求項２４）。
【0070】
また、上記制御部は上記加熱部を制御して、上記窒化処理の際に、上記鉄鋼部材を加熱時間が１２００秒以下であり、かつ、その最高到達温度が６００〜６５０℃で加熱してもよい（請求項２５）。【発明の効果】
【0071】
この発明の表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間で窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【0072】
【図1】本発明の第１実施形態に係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。
【図2】窒化ポテンシャルＫｎと処理温度の関係を示す濃度等値線を持つレーラー図である。
【図3】Ｆｅ−Ｎ系の状態図である。
【図4】本発明の第１実施形態に係る表面硬化処理装置を示す概略断面図である。
【図5】上記第１実施形態に係る表面硬化処理方法の処理手順を示すフローチャートである。
【図6】上記第１実施形態に係る表面硬化処理方法により処理した鉄鋼部材（実施例１）の断面状態を示す光学顕微鏡写真像である。
【図7】本発明の第２実施形態に係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。
【図8】本発明の第３実施形態に係る表面硬化処理装置を示す概略断面図である。
【図9】本発明の第３実施形態に係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。
【図10】上記第３実施形態に係る表面硬化処理方法により処理した鉄鋼部材（実施例２）の断面状態を示す光学顕微鏡写真像である。
【図11】実施例２の塩水噴霧試験後の表面写真（ａ）、比較例１の塩水噴霧試験後の表面写真（ｂ）、比較例２の塩水噴霧試験後の表面写真（ｃ）である。
【図12】本発明の第４実施形態に係る表面硬化処理装置を示す概略断面図である。
【図13】本発明の第５実施形態に係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。
【図14】本発明の第６実施形態に係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。
【図15】本発明の第７実施形態に係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。
【図16】上記第７実施形態に係る表面硬化処理方法により処理した鉄鋼部材（実施例３）の断面状態を示す光学顕微鏡写真像（ａ）、実施例３の表面付近の断面状態を示す電子顕微鏡写真像（ｂ）である。
【図17】実施例３の塩水噴霧試験後の表面写真である。
【図18】本発明の第８実施形態に係る表面硬化処理装置を示す概略断面図である。
【図19】本発明の第８実施形態に係る鉄鋼部材の処理温度の経時変化を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【0073】
以下、本発明の第１実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置について、図面を参照して説明する。第１実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、図４に示すように、鉄鋼部材Ｗを収容する炉体１と、炉体１内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部１０と、炉体１内に収容された鉄鋼部材Ｗを所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部２０と、炉体１内のガスを排出する排気部３０と、炉体１内の鉄鋼部材Ｗを冷却する冷却部４０と、炉体１内に不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガス（以下、不活性ガス等と呼ぶ）を供給する不活性ガス等供給部５０と、処理雰囲気に流速を付与する送風部６０と、制御部１００と、で主に構成されている。
【0074】
炉体１は、図４で示すように、中空略四面体状の炉体本体２を備えており、炉体１の一の側面には鉄鋼部材Ｗを炉体本体２内に搬入及び搬出可能な開閉扉（図示せず）が備えられている。また、炉体本体２内の底面には鉄鋼部材Ｗを載置する支持台３が設けられている。このように構成される炉体１は炉体１内を気密に形成すると共に高圧高温に耐え得る構造となっている。
【0075】
窒化処理ガス供給部１０は、図４で示すように、高圧ガスボンベにより窒化処理ガスを貯留する窒化処理ガス供給源１１と、炉体本体２の一の面に接続して窒化処理ガス供給源１１と炉体１内を連通する窒素ガス供給管路１２と、窒素ガス供給管路１２に介設される流量調節機能を有する開閉弁Ｖ１と、で構成されている。
【0076】
加熱部２０は、図４で示すように、炉体１内の支持台３の周囲に設けられた誘導加熱コイル２１と、誘導加熱コイル２１と炉体本体２の一の側面を介して接続され炉体１外に設けられた高周波発振器２２と、から構成される。誘導加熱コイル２１は、炉体１外に設けられた高周波発振器２２に接続され、加熱対象を所望の温度に加熱せしめる高周波電力が供給される。
【0077】
排気部３０は、図４で示すように、排気装置３１と、炉体１の一の面に接続して排気装置３１と炉体１を連通する排気管路３２と、排気管路３２に介設される開閉弁Ｖ２と、で構成されている。また、排気管路３２には、炉体１内に大気を導入可能な大気導入管３３が接続されており、大気導入管３３には開閉弁Ｖ３が介設されている。
【0078】
冷却部４０は、図４で示すように、冷却剤を貯留する冷却剤供給源４１と、炉体１内に設けられ支持台３に方向に向けられたノズル４２と、冷却剤供給源４１とノズル４２を連通する冷却剤供給管路４３と、冷却剤供給管路４３に介設される開閉弁Ｖ４と、で構成されている。
【0079】
不活性ガス等供給部５０は、図４で示すように、高圧ガスボンベにより不活性ガス等を貯留する不活性ガス等供給源５１と、炉体１の一の面に接続して不活性ガス等供給源５１と炉体１を連通する不活性ガス等供給管路５２と、不活性ガス等供給管路５２に介設される流量調節機能を有する開閉弁Ｖ５と、で構成されている。
【0080】
送風部６０は、図４で示すように、支持台３を軸とし支持台３に対して同心円状に配置された複数の羽根６１が回転することにより、矢印の方向すなわち鉄鋼部材Ｗの方向へ気流を発生させ、処理雰囲気に流速を付与するものである。
【0081】
制御部１００は、図４で示すように、例えば、ＣＰＵ等のマイクロプロセッサとその周辺回路を有する演算処理部を備えたコンピュータにより構成され、表面硬化処理を実行させるための実行用プログラム等を格納するプログラム格納部（図示せず）と、設定された窒化温度に関するデータ等を記憶するための記憶部（図示せず）と、例えばオペレータが処理温度、処理時間等のパラメータを設定入力可能な入力部（図示せず）と、を主に備えている。
【0082】
また、制御部１００は、図４で示すように、開閉弁Ｖ１〜Ｖ５，排気装置３１，高周波発振器２２，送風部６０と電気的に接続されており、制御部１００からの制御信号に基づいて、開閉動作，加熱動作，排気動作等が行われるようになっている。
【0083】
このように構成される制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０と加熱部２０を制御して、鉄鋼部材Ｗを５９２〜６５０℃の温度に加熱して鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで不活性ガス等供給部５０と排気部３０を制御して、窒化処理を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を不活性ガス等雰囲気にし、次いで鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理を行い、次いで冷却部４０を制御して、脱窒処理を施した鉄鋼部材Ｗを急冷する。
【0084】
〔実施例１〕次に、上記のように構成される第１実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。図５は、第１実施形態に係る表面硬化処理装置における表面硬化処理装置の手順を示すフローチャートであって、矢印の方向にステップが進行する。
【0085】
表面硬化処理を施す鉄鋼部材Ｗは、直径２５ｍｍ、長さ３０ｍｍのＳＣＭ４４０調質材であって鉄鋼部材Ｗの表面を脱脂洗浄したものを使用する。なお、本発明の適用対象となる鉄鋼部材Ｗは、特に限定されず、例えば、炭素鋼、低合金鋼、中合金鋼、高合金鋼、鋳鉄等を挙げることができる。コストの点から好ましい材料は、炭素鋼や低合金鋼等である。例えば、炭素鋼としては機械構造用炭素鋼鋼材（Ｓ２０Ｃ〜Ｓ５８Ｃ）が好適であり、低合金鋼としては、ニッケルクロム鋼鋼材（ＳＮＣ２３６〜８３６）、ニッケルクロムモリブデン鋼鋼材（ＳＮＣＭ２２０〜８１５）、クロムモリブデン鋼鋼材（ＳＣＭ４１５〜４４５、８２２）、クロム鋼鋼材（ＳＣｒ４１５〜４４５）、機械構造用マンガン鋼鋼材（ＳＭｎ４２０〜４４３）、マンガンクロム鋼鋼材（ＳＭｎＣ４２０、４４３）等が好適である。
【0086】
まず、図１及び図５に示すように、脱脂洗浄等の前処理を終えた鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１）を開始する。窒化処理工程Ｈ1は、真空工程（ステップＳ１）と、窒化処理ガス供給工程（ステップＳ２）と、加熱工程（ステップＳ３）から構成され、鉄鋼部材Ｗを、窒化処理ガス雰囲気中で加熱して、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層（以下、高窒素濃度の窒素化合物層という。）を形成すると共に窒素化合物層の直下に窒素拡散層が形成された鉄鋼部材Ｗを形成する。
【0087】
オペレータは、窒化処理を施す鉄鋼部材Ｗを炉体１内の支持台３に載置した後、制御部１００を操作することにより処理が開始される。まず、窒化処理工程Ｈ１は、図１及び図５に示すように、処理雰囲気を真空にする真空工程Ｓ１を行う。
【0088】
制御部１００は、オペレータが入力部から入力したデータに基づいて、実行用プログラムを実行して、排気部３０の排気装置３１を作動すると共に開閉弁Ｖ２を開放して処理雰囲気を真空にする。この場合、炉体１内の真空度は排気装置３１を１０秒作動させることにより０．１Ｔｏｒｒにまで減圧する。制御部１００は、排気装置３１を１０秒作動させた後、排気装置３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ２を閉鎖する。
【0089】
このように窒化処理ガス供給工程Ｓ２の前に、処理雰囲気を真空にする真空工程Ｓ１を備える事により、窒化処理工程における鉄鋼部材Ｗ表面の酸化を防止することができる。なお、本実施例において真空度は０．１Ｔｏｒｒであるが、本発明において真空工程Ｓ１における炉体１内の真空度は０．０１〜１０．０Ｔｏｒｒ好ましくは０．１〜１．０Ｔｏｒｒとする方がよい。
【0090】
次いで、図１及び図５に示すように、処理雰囲気を窒化処理ガス雰囲気に形成する窒化処理ガス供給工程Ｓ２を行う。制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０の開閉弁Ｖ１を開放してあらかじめ設定された流量である５０Ｔｏｒｒ／ｓｅｃで炉体１内に窒化処理ガスを供給する。
【0091】
この場合、窒化処理ガスは、アンモニアガス体積１００％からなるガスである。本発明において窒化処理ガスのアンモニアガス含有率を２０体積％〜１００体積％好ましくは８０体積％〜１００体積％とする方がよい。２０体積％を下回る濃度では、窒化ポテンシャルが低すぎて短時間で高窒素濃度の窒素化合物層を形成することができないからである。窒化処理ガスのアンモニアガス含有率を２０体積％〜１００体積％とすることにより、窒化ポテンシャルを高めて窒素化合物層内の窒素濃度上昇速度を上げる事ができるため、短時間で鉄鋼部材Ｗの表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成することができる。なお、本実施形態において窒化処理ガスはアンモニアガス体積１００％からなるが、窒化処理ガスは混合ガス例えばアンモニアガスと炭酸系ガスの混合ガスであってもよい。
【0092】
窒化処理ガス供給工程Ｓ２が開始され、あらかじめ設定された時間である１０秒間窒化処理ガスが炉体１内に供給されると、制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０の開閉弁Ｖ１を閉鎖する。
【0093】
窒化処理ガス供給工程Ｓ２が終了すると、炉体１内の真空度は５００Ｔｏｒｒとなる。本実施例において真空度は５００Ｔｏｒｒであるが、本発明において加熱工程Ｓ３における炉体１内の真空度は１００〜７６０Ｔｏｒｒ好ましくは５００〜７６０Ｔｏｒｒとする方がよい。このように構成することにより、処理雰囲気中の窒化処理ガス濃度を適正にすることができる。この際、窒化処理ガス供給工程Ｓ２終了後の炉体内の温度は常温付近となる。
【0094】
次いで、図１及び図５に示すように、窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により６５０℃の温度で加熱して、鉄鋼部材Ｗの表面に高窒素濃度の窒素化合物層を形成する加熱工程Ｓ３を行う。制御部１００は、高周波発振器２２を制御して誘導加熱コイル２１に高周波電力を供給させて鉄鋼部材Ｗを加熱する。制御部１００は、あらかじめ設定された温度及び時間を受け高周波発振器２２を制御する。
【0095】
一般に、窒化処理において、炉体内にアンモニアガスが供給されると、下記（１）式によりアンモニア分子が水素と窒素に分解する熱分解反応が生じるが、下記（２）式に示すように、炉体内に供給された供給アンモニアガスの一部が熱分解反応を生じずに、未分解の残留アンモニアガスとして存在する。そして、この残留アンモニアガスが、鉄表面で下記（３）式のような分解反応を起こすことにより、活性窒素［Ｎ］を鉄鋼部材Ｗ表面に供給する。２ＮＨ３→Ｎ２＋３Ｈ２…（１）
供給アンモニアガス→Ｈ２＋Ｎ２＋残留アンモニアガス…（２）
残留アンモニアガス→［Ｎ］＋３／２Ｈ２…（３）
【0096】
そして、処理雰囲気の窒化作用を示す指標として窒化ポテンシャルが用いられ、下記（４）式により窒化ポテンシャルＫｎを計算することができる。窒化ポテンシャルＫｎ＝炉内アンモニア濃度／（炉内水素濃度）３／２…（４）
【0097】
本実施例においては、アンモニアガス含有率１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で、高周波誘導加熱により鉄鋼部材Ｗのみを加熱すると共に、窒化処理ガス供給工程Ｓ２終了後の炉体内の温度は常温付近であるため、雰囲気温度によるアンモニアの熱分解は極めて少ない。すなわち、炉体内の雰囲気温度によるアンモニアの熱分解反応（上記（１）式）を抑制して、炉内の炉内水素濃度を極めて少なくすることができる。このため、上記（４）式により計算される窒化ポテンシャルＫｎは極めて高いものとなる。
【0098】
この場合、制御部１００は、高周波発振器２２を制御してあらかじめ設定された温度及び時間である６５０℃の温度に２秒で到達させて３００秒加熱する。本実施例において６５０℃で加熱したが、本発明においては、５９２〜６５０℃の温度であればよく、処理温度Ｔ１は好ましくは６００〜６５０℃更に好ましくは６４０〜６５０℃の温度で加熱する方がよい。
【0099】
鉄鋼部材Ｗの窒素濃度を短時間で高めるためには、加熱工程Ｓ３の処理温度Ｔ１を５９２℃以上にすることが必要となる。本実施形態では、従来の５８０℃以下の窒化処理温度とは異なり５９２℃以上の温度域で窒化処理を実施する。窒化処理を５９２℃以上の温度で実施することによって鉄鋼部材Ｗに侵入する窒素量を増加させて、化学反応の一種である窒化反応速度を速めることができ、且つ、既述のように高窒化ポテンシャル下でこの窒化処理を実施し得ることから結果的に短時間で高窒素濃度の窒素化合物層を形成することを可能としている。
【0100】
また、加熱工程Ｓ３の処理温度Ｔ１が６５０℃を上回ると、窒素化合物層中の窒素の脱窒素が顕著となり、効率的に高窒素濃度の窒素化合物層を形成することができなくなる。なぜならば、窒素化合物層中の窒素の脱窒素のプロセスは、窒素化合物層中の窒素が窒素ガスとして生成すること、及び、窒素化合物層中の窒素が内部に拡散する反応が生じること、により生じる。この点、窒素化合物層中の窒素が窒素ガスとして生成する反応力及び内部に拡散する反応力は、窒素化合物層中の窒素濃度及び温度に依存する。このため、６５０℃を超える処理温度にて窒化処理すると、窒素ガスの生成に寄与する窒素及び内部に拡散する窒素の量が増大し過ぎ、効率的に高窒素濃度の窒素化合物層を形成することができなくなるからである。
【0101】
この場合、加熱部２０は鉄鋼部材Ｗを加熱して６５０℃に２秒で達し、６５０℃の温度で３００秒間保持する。すなわち、鉄鋼部材Ｗの加熱時間は３０２秒間である。本実施例において３０２秒加熱したが、本発明においては１２００秒以下であればよく、好ましくは２秒〜１２００秒、さらに好ましくは３００秒とする方がよい。２秒を下回る時間では、窒素化合物層が形成されているとは言え、窒素化合物層の厚さが薄くなりすぎるからであり、１２００秒を上回る時間では、窒素化合物層の厚みが飽和状態に達し、厚さへの効果が小さくなるためである。
【0102】
あらかじめ設定された時間３００秒が経過すると、制御部１００は、高周波発振器２２を制御して誘導加熱コイル２１に高周波電力の供給を停止する。
【0103】
また、制御部１００は、加熱工程Ｓ３の開始と同時に送風部６０を制御して複数の羽根６１を回転させて、図４に示す矢印の方向すなわち鉄鋼部材Ｗの方向へ気流を発生させ、処理雰囲気に流速を付与して、鉄鋼部材Ｗの表面近傍から水素及び窒素を除去し、鉄鋼部材Ｗの表面近傍に常時アンモニアを供給することができる。制御部１００は、加熱工程Ｓ３の終了と同時に送風部６０を制御して羽根６１の回転を停止させる。
【0104】
このように構成することにより、鉄鋼部材Ｗの方向へ気流を発生させながら鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により加熱するので、鉄鋼部材Ｗの表面近傍から水素及び窒素を除去し、鉄鋼部材Ｗの表面近傍に常時アンモニアを供給することができるため短時間で窒化処理を施すことができる。
【0105】
加熱工程Ｓ３が終了すると、鉄鋼部材Ｗの表面には高窒素濃度の窒素化合物層が形成されると共に窒素化合物層の直下に窒素拡散層が形成された鉄鋼部材Ｗが形成される。この場合、鉄鋼部材Ｗの表面には、ζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層、すなわち窒素の含有が１１ｗｔ％を超える窒素化合物層を全層（全部）に含む窒素化合物層が形成される。ここで、ζ相を形成し得る濃度とは、窒素化合物層を冷却した際にζ相が析出し得る領域すなわち窒素化合物層内の窒素の含有が１１ｗｔ％を超える領域のことをいう。
【0106】
本実施形態では、鉄鋼部材Ｗの表面にζ相を形成し得る濃度まで窒素濃度が高められた窒素化合物層を形成したが、本発明においては窒素の含有が９ｗｔ％を超える窒素化合物層であればよく、例えば窒素の含有が９ｗｔ％を超えるε相からなる窒素化合物層を形成してもよい。窒素化合物層の窒素の含有が９ｗｔ％以下では、脱窒処理工程Ｓ５後の窒素化合物層の窒素濃度が下がり過ぎ所望の窒素濃度の窒素化合物層、すなわち６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層の形成が困難である。一方、窒素化合物層の窒素濃度の上限については特に指定はなく、脱窒処理工程Ｓ５における処理時間等を調整すれば所望の窒素濃度の窒素化合物層を形成することができる。
【0107】
また、本実施形態では、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素の含有が１１ｗｔ％を超える窒素化合物層を全層（全部）に含む窒素化合物層が形成したが、本発明においては窒素の含有が９ｗｔ％を超える高窒素濃度の窒素化合物層を一部に含む窒素化合物層を形成すればよい。一般的に窒素化合物層は内側の母材との境界付近から最表面に向かって窒素濃度が高くなる。したがって、窒素化合物層中の最表層（一部）が、窒素の含有が９ｗｔ％を超える窒素化合物層であればよい。
【0108】
このように、窒化処理工程Ｈ１において高窒素濃度の窒素化合物層を形成すればよく、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱する処理条件により形成される高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。
【0109】
以上で窒化処理工程Ｈ１は終了する。
【0110】
次いで、図１及び図５に示すように、脱窒処理工程Ｓ５開始前に、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理工程Ｓ５を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ処理雰囲気の窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を不活性ガス等雰囲気に形成する置換工程Ｓ４を連続して行う。
【0111】
制御部１００は、不活性ガス等供給部５０の開閉弁Ｖ５を開放してあらかじめ設定された流量である５０Ｔｏｒｒで炉体１内に不活性ガス等を供給すると共に、排気部３０の排気装置３１を作動すると共に開閉弁Ｖ２を開放して炉体１内のアンモニアガスを排出する。制御部１００は、あらかじめ定められた時間１０秒が経過すると、排気装置３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ２を閉鎖すると共に、不活性ガス等供給部５０の開閉弁Ｖ５を閉鎖する。第１実施形態において、不活性ガス等はアルゴンガスである。置換工程Ｓ４に要する時間は１０秒である。
【0112】
この場合、置換工程Ｓ４を実行中、鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２を３５０℃以上に保持しなければならない。３５０℃を下回る温度になると、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するためである。そのためには、置換工程Ｓ４を鉄鋼部材Ｗの温度が３５０℃を下回る温度になる前に終了させる必要がある。本実施形態においては、雰囲気温度により鉄鋼部材Ｗの温度は降下するが、置換工程Ｓ４終了時において鉄鋼部材Ｗの温度はＴ２：５７０℃となる。
【0113】
また、本実施形態では、置換工程Ｓ４は、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理工程Ｓ５を開始するまでの間中５００℃以上に保持する。このように構成することにより、脱窒処理工程Ｓ５開始時の鉄鋼部材Ｗ温度を５００℃以上に保持することができるため、脱窒処理工程Ｓ５において、例えば鉄鋼部材Ｗを５００℃以上加熱する工程を設定する必要がなく処理を効率的に行うことができる。
【0114】
次いで、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程を行う。本実施形態においては、図１に示すように、脱窒処理工程Ｓ５を、不活性ガス等雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを５７０℃の温度から徐冷することにより行う。徐冷は徐々に温度をさげること、換言すると、所定の時間をかけて所定の温度域を降温することであり、不活性ガス等雰囲気中で、鉄鋼部材Ｗの温度を所定の時間をかけて５００〜６５０℃の温度域内で降温させることにより、不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度域内にある窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗを所定の時間晒すことができる。
【0115】
したがって、本実施形態における脱窒処理工程Ｓ５は、不活性ガス等雰囲気中で、鉄鋼部材Ｗを１００秒の時間をかけて５７０℃の温度から５２０℃の温度まで降温する徐冷を行い、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相又は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する。脱窒処理工程Ｓ５開始時の鉄鋼部材Ｗの温度は、置換工程Ｓ４終了時にける鉄鋼部材Ｗの温度であるＴ２：５７０℃となる。徐冷は所定の時間１００秒継続され、鉄鋼部材Ｗの温度がＴ３：５２０℃に降下した時点で終了する。
【0116】
脱窒処理工程Ｓ５が終了すると、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗに形成された高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、鉄鋼部材Ｗの表面には窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0117】
窒素化合物層中の窒素の脱窒素のプロセスは、窒素化合物層中の窒素が窒素ガスとして生成すること、及び、窒素化合物層中の窒素が内部に拡散する反応が生じること、により生じる。この点、窒素化合物層中の窒素が窒素ガスとして生成する反応力及び内部に拡散する反応力（以下、離脱反応力という。）は窒素化合物層中の窒素濃度及び温度に依存する。すなわち、窒素化合物層中の窒素濃度が高い状態で高温域に保持されると離脱反応力が大きくなり脱窒素が顕著になる。
【0118】
本発明は、温度に依存する離脱反応力を所定の時間発生させて脱窒素をコントロールする。すなわち、不活性ガス等雰囲気中又は真空中に、５００〜６５０℃の温度域内にある高窒素濃度の窒素化合物層が形成された鉄鋼部材Ｗを所定の時間晒し、所望の離脱反応力を所定の時間発生させ窒素化合物層から所望の脱窒素を行うと共に新規な窒素の侵入を防止して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げる。
【0119】
本実施形態においては、鉄鋼部材Ｗを５７０度から５２０度まで徐冷したので、５２０℃〜５７０℃の温度域で晒したが、本発明においては不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度域内にある鉄鋼部材Ｗを所定の時間晒せばよく、鉄鋼部材Ｗの温度条件については、徐冷のみならず例えばこの温度域内で鉄鋼部材Ｗの温度を一定に保持する、また、この温度域内で鉄鋼部材Ｗを加熱し温度を緩やかに上昇させるものであってもよい。この点、５００℃を下回る温度では、温度に依存する離脱反応力が小さ過ぎるため、高窒素濃度の窒素化合物層からの脱窒が進まずに所望の窒素濃度が得難いためである。一方、６５０℃を上回る温度では、温度に依存する離脱反応力が大き過ぎるため、高窒素濃度の窒素化合物層からの脱窒が進み過ぎ、窒素化合物層が喪失する虞があるためである。この点、上述したように、高温域では離脱反応力が大きく、低温域では離脱反応力が小さいので、窒化処理工程Ｈ１にて形成された高窒素濃度の窒素化合物層の濃度等の状態に応じて、５００〜６５０℃の温度域内で処理温度，処理時間を決定すれば良い。
【0120】
また、本実施例においては、脱窒処理工程Ｓ５における徐冷継続時間（所定の時間）を１００秒としたが、本発明においては１０秒以上であればよい。１０秒を下回る時間では、例えば脱窒処理工程Ｓ５における上限である６５０℃で温度を一定に保持する条件で処理した場合あっても、処理される時間が短すぎ、高窒素濃度の窒素化合物層からの脱窒が進まずに所望の窒素濃度が得難いためである。
【0121】
次いで、図１及び図５に示すように、鉄鋼部材Ｗを５２０℃の温度から常温付近に急冷する急冷工程Ｓ６を開始する。制御部１００は、冷却部４０の開閉弁Ｖ４を開放して支持台３方向に向けられたノズル４２から冷却剤である水を鉄鋼部材Ｗに向けて噴射する。急冷工程Ｓ６に要する時間は２秒である。
【0122】
以上で急冷工程Ｓ６は終了である。オペレータは炉体１の開閉扉を開けて、鉄鋼部材Ｗを炉体１内から取り出す。
【0123】
このように、脱窒処理工程Ｓ５を施した鉄鋼部材Ｗを急冷する急冷工程Ｓ６を備えることにより、処理を短時間化できる。
【0124】
上記一連の処理に要した時間は、図１に示すように、Ｓ１：真空工程２０秒、Ｓ２：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｓ３：加熱工程３０２秒、Ｓ４：置換工程１０秒、Ｓ５：脱窒処理工程１００秒、Ｓ６：急冷工程２秒の計４４４秒である。
【0125】
第１実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、窒化処理工程Ｈ１において窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成すればよく、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱する処理条件により形成される高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。
【0126】
また、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理工程Ｓ５を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、脱窒処理工程Ｓ５を開始することにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
【0127】
また、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒す脱窒処理工程Ｓ５を施すことにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げ、鉄鋼部材の表面に窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させることができる。
【0128】
すなわち、第１実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間（４４４秒）で表面に窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
【0129】
上記のようにして形成した鉄鋼部材Ｗについて以下の評価試験を行った。
【0130】
実施例１の鉄鋼部材Ｗは、急冷工程Ｓ６後においても表面の窒素化合物層の割れ，亀裂等が生じていないことを確認した。次に、評価面中央部の表面硬さをマイクロビッカース硬度計を用いて表面硬度測定を行った。鉄鋼部材Ｗの表面硬さはＨＶ６５４であった。
【0131】
次に、鉄鋼部材Ｗをマイクロカッターで切断し、樹脂中に埋め込み、金属顕微鏡により断面観察を行った結果、図６に示す顕微鏡写真像が得られた。この顕微鏡写真像により、鋼材部材Ｗの表面に厚さ１５．６μｍの窒素化合物層が形成していることを確認した。また、窒素化合物層直下には厚さ９．８μｍの高窒素含有オーステナイト層が存在していることを確認した。
【0132】
以上の実験結果である、１５．６μｍの窒素化合物層が形成している点、表面の窒素化合物層に割れ等が生じていない点、及び鉄鋼部材Ｗの表面硬さはＨＶ６５４である点、により、実施例１の鉄鋼部材Ｗは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成されていることが確認された。
【0133】
本発明の処理が施された鉄鋼部材Ｗは、表面に形成された窒素化合物層による摺動性、摩耗性、焼き付き抵抗性を有していることがわかった。
【0134】
なお、上述した第１実施形態において、不活性ガス等はアルゴンガスを使用したが、不活性ガス，還元性ガス若しくはそれらの組み合わせガスであってもよい。還元性ガスとしては、例えば水素やプロパン，ブタン等の石油ガス及びそれらの変性ガスやアルコール類，エステル類，ケトン類等が挙げられる。不活性ガスとしては窒素やアルゴン等の中性ガス又はそれらの組み合わせが挙げられる。
【0135】
本発明に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、上述したように短時間で窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。このため、窒化処理を必要とする部品の機械製造ラインに組み込み、一連の流れの中で完成品を作り出せる。このため、従来のように大量に炉で処理した場合と比較して、製品の混入等を含めた製品管理、帳簿管理、納期管理、輸送など多大な工数を必要とせず、生産効率の向上と多大な原価軽減をすることができる。
【0136】
この発明の表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によって形成される鉄鋼部材Ｗは、摩耗性・耐食性が要求される部材に好適である。鉄鋼部材Ｗの形状、部品種は特に限定されず、例えばブレーキロータ、ブレーキパット等に好適である。
【0137】
＜第２実施形態＞上記第１実施形態では、脱窒処理工程Ｓ５後に急冷工程Ｓ６を実行したが、急冷工程Ｓ６を行わず、そのまま徐冷を継続する構成であってもよい。
【0138】
第２実施形態に係る表面硬化処理装置は、第１実施形態に係る表面硬化処理装置を構成する部材のうち、冷却部４０を削除した構成である。
【0139】
第２実施形態における制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０と加熱部２０を制御して、鉄鋼部材Ｗを５９２〜６５０℃の温度に加熱して鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで不活性ガス等供給部５０と排気部３０を制御して、窒化処理を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を不活性ガス等雰囲気にし、次いで鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理を行い、次いで鉄鋼部材Ｗを常温まで徐冷する。
【0140】
なお、第２実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
【0141】
次に、上記のように構成される第２実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。
【0142】
図７に示すように、鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１ａ）を開始する。窒化処理工程Ｈ１ａは、第１実施形態と同様にして、真空工程（ステップＳ１ａ）→窒化処理ガス供給工程（ステップＳ２ａ）→加熱工程（ステップＳ３ａ）が進行する。次いで、置換工程（ステップＳ４ａ）も第１実施形態と同様にして進行する。
【0143】
次いで、図７に示すように、不活性ガス等雰囲気中で、鉄鋼部材Ｗを１４０秒の時間をかけて５７０℃の温度から５００℃の温度まで降温する徐冷を行い、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相又は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程Ｓ５ａを行う。脱窒処理工程Ｓ５ａ開始時の鉄鋼部材Ｗの温度は、置換工程Ｓ４ａ終了時にける鉄鋼部材Ｗの温度であるＴ２：５７０℃となる。徐冷は所定の時間１４０秒継続され、鉄鋼部材Ｗの温度がＴ４：５００℃に降下した時点で終了する。
【0144】
第２実施形態おける脱窒処理工程Ｓ５ａは、第１実施形態と同様に不活性ガス等雰囲気中に、５００〜６５０℃の温度域内にある高窒素濃度の窒素化合物層が形成された鉄鋼部材を所定の時間晒し、所望の離脱反応力を発生させ窒素化合物層から脱窒素を行うと共に新規な窒素の侵入を防止して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げる。
【0145】
脱窒処理工程Ｓ５ａが終了すると、窒化処理工程Ｈ１ａを施した鉄鋼部材Ｗに形成された高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、鉄鋼部材Ｗの表面には窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0146】
次いで、図７に示すように、鉄鋼部材Ｗを５００℃から常温まで徐冷する徐冷工程Ｓ６ａが行われる。徐冷工程Ｓ６ａに要する時間は１０００秒である。上述したように、温度に依存する離脱反応力が５００℃を下回る温度では小さく窒素化合物層からの脱窒が進まないため、徐冷工程Ｓ６ａでは窒素化合物層からの脱窒はほとんど生じない。
【0147】
以上で徐冷工程Ｓ６ａは終了である。オペレータは炉体１の開閉扉を開けて、鉄鋼部材Ｗを炉体１内から取り出す。
【0148】
上記一連の処理に要した時間は、図８に示すように、Ｓ１ａ：真空工程２０秒、Ｓ２ａ：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｓ３ａ：加熱工程３０２秒、Ｓ４ａ：置換工程１０秒、Ｓ５ａ：脱窒処理工程１４０秒、Ｓ６ａ：徐冷工程１０００秒の計１４８２秒である。
【0149】
このように、第２実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間（１４８２秒）で表面に窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
【0150】
＜第３実施形態＞上記第１実施形態では、脱窒処理工程Ｓ５後に急冷工程Ｓ６を実行したが、脱窒処理工程Ｓ５を施した鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液により処理し、窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成してもよい。
【0151】
この場合、図９に示すように、脱窒処理工程を施した鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液により処理し、窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理工程Ｈ２ｂを備えてもよい。
【0152】
以下、本発明の第３実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置について、図面を参照して説明する。第３実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、図８に示すように、鉄鋼部材Ｗを収容する炉体１と、炉体１内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部１０と、炉体１内に収容された鉄鋼部材Ｗを所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部２０と、炉体１内のガスを排出する排気部３０と、炉体１内に不活性ガス等を供給する不活性ガス等供給部５０と、処理雰囲気に流速を付与する送風部６０と、鉄鋼部材Ｗに形成された窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成可能な金属表面処理液を塗布する塗布部７０と、制御部１００と、で主に構成されている。
【0153】
塗布部７０は、図８で示すように、金属表面処理液を貯留する金属表面処理液供給源７１と、炉体１内に設けられ支持台３に方向に向けられたスプレーノズル７２と、金属表面処理液供給源７１とスプレーノズル７２を連通する金属表面処理液供給管路７３と、金属表面処理液給管路７３に介設される開閉弁Ｖ７と、で構成されている。
【0154】
制御部１００は、図８で示すように、開閉弁Ｖ１〜Ｖ３，Ｖ５，Ｖ７，排気装置３１，高周波発振器２２，送風部６０と電気的に接続されており、制御部１００からの制御信号に基づいて、開閉動作，加熱動作，排気動作等が行われるようになっている。
【0155】
このように構成される制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０と加熱部２０を制御して、鉄鋼部材Ｗを５９２〜６５０℃の温度に加熱して鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで不活性ガス等供給部５０と排気部３０を制御して、窒化処理を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を不活性ガス等雰囲気にし、次いで鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理を行い、次いで塗布部７０を制御して、鉄鋼部材Ｗに金属表面処理液を塗布し、窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理を行う。
【0156】
なお、第３実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
【0157】
〔実施例２〕次に、上記のように構成される第３実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。この場合、表面硬化処理を施す鉄鋼部材Ｗは、直径２５ｍｍ、長さ３０ｍｍのＳ４５Ｃ調質材であって鉄鋼部材Ｗの表面を脱脂洗浄したものを使用する。
【0158】
図９に示すように、鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１ｂ）を開始する。窒化処理工程Ｈ１ｂは、第１，２実施形態と同様にして、真空工程（ステップＰ１）→窒化処理ガス供給工程（ステップＰ２）→加熱工程（ステップＰ３）が進行する。次いで、置換工程（ステップＰ４）は第１，２実施形態と同様にして進行する。次いで、脱窒処理工程（ステップＰ５）は第２実施形態と同様にして進行する。
【0159】
脱窒処理工程Ｐ５が終了すると、窒化処理工程Ｈ１ｂを施した鉄鋼部材Ｗに形成された高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、鉄鋼部材Ｗの表面には窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0160】
次いで、図９に示すように、鉄鋼部材Ｗの温度を５００℃から３００℃まで徐冷する徐冷工程Ｐ６が行われる。徐冷工程Ｐ６に要する時間は４００秒である。第２実施形態と同様に、温度に依存する離脱反応力が５００℃を下回る温度では小さすぎ窒素化合物層からの脱窒が進まないため、徐冷工程Ｐ６では窒素化合物層から脱窒はほとんど生じない。
【0161】
次いで、図９に示すように、徐冷工程Ｐ６により鉄鋼部材Ｗの温度が３００℃まで徐冷されると、脱窒処理工程Ｐ５を施した鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液により処理し、窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理工程Ｈ２ｂを行う。コーティング処理工程Ｈ２ｂは、脱窒処理工程Ｐ５後、３００℃の温度まで冷却された鉄鋼部材Ｗに、金属表面処理液を塗布する工程（塗布工程Ｐ７）により構成される。
【0162】
制御部１００は、塗布部７０の開閉弁Ｖ７を開放して支持台３方向に向けられたスプレーノズル４２から金属表面処理液である日本パーカライジング社製のパルコート３７００（パルコートは登録商標）を鉄鋼部材Ｗに向けてスプレー噴射する。塗布工程Ｐ７に要する時間は３０秒である。
【0163】
金属表面処理液であるパルコート３７００は、３価クロムを含む金属表面用化成処理液であって、金属基材表面に優れた耐食性を有する化成処理皮膜を形成できる。
【0164】
なお、本実施形態においては、金属表面処理液としてパルコート３７００を使用したが、５０℃〜３００℃の温度域にある鉄鋼部材に塗布することが適する金属表面処理液を使用することができる。この場合、金属表面処理液を塗布する適当な温度に応じて、徐冷工程Ｐ６を終了して、コーティング処理工程Ｈ２ｂを開始すれば良い。他の金属表面処理液としては、例えばリン酸亜鉛を含む金属表面処理液である日本パーカライジング社製のパルボンドＰＢ−Ｌ３０２０（パルボンドは登録商標）、リン酸マンガンを含む金属表面処理液である日本パーカライジング社製のパルホスＰＦ−Ｍ１Ａ（パルホスは登録商標）を使用することができる。
【0165】
塗布工程Ｐ７が終了すると、鉄鋼部材の温度は室温まで下がると共に、鉄鋼部材Ｗの表面に耐食性を有する化成処理皮膜が形成されると共に化成処理皮膜の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0166】
以上でコーティング処理工程Ｈ２ｂは終了である。オペレータは炉体１の開閉扉を開けて、鉄鋼部材Ｗを炉体１内から取り出す。
【0167】
このように、脱窒処理工程Ｐ５を施した鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液により処理し、窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理工程Ｈ２ｂを備えることにより、鉄鋼部材Ｗの表面に化成処理皮膜を形成すると共に化成処理皮膜の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成することができる。
【0168】
上記一連の処理に要した時間は、図９に示すように、Ｐ１：真空工程２０秒、Ｐ２：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｐ３：加熱工程３０２秒、Ｐ４：置換工程１０秒、Ｐ５：脱窒処理工程１４０秒、Ｐ６：徐冷工程４００秒、Ｐ７：塗布工程３０秒、の計９１２秒である。
【0169】
第３実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間（９１２秒）で表面に化成処理皮膜を備えると共に化成処理皮膜の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
【0170】
上記のようにして形成した鉄鋼部材Ｗについて以下の評価試験を行った。
【0171】
実施例２の鉄鋼部材Ｗは、コーティング処理工程Ｈ２ｂ後においても化成処理皮膜及び窒素化合物層に割れ，亀裂等が生じていないことを確認した。次に、評価面中央部の表面硬さをマイクロビッカース硬度計を用いて表面硬度測定を行った。鉄鋼部材Ｗの表面硬さはＨＶ６８４であった。
【0172】
次に、鉄鋼部材Ｗをマイクロカッターで切断し、樹脂中に埋め込み、金属顕微鏡により断面観察を行った結果、図１０に示す顕微鏡写真像が得られた。この顕微鏡写真像により、鋼材部材Ｗの表面に厚さ１４．８μｍの窒素化合物層が形成していることを確認した。また、窒素化合物層直下には厚さ６．０μｍの高窒素含有オーステナイト層が存在していることを確認した。
【0173】
以上の実験結果である、１４．８μｍの窒素化合物層が形成している点、表面の窒素化合物層に割れ等が生じていない点、及び鉄鋼部材Ｗの表面硬さはＨＶ６８４である点、により、実施例２の鉄鋼部材Ｗは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成されていることが確認された。
【0174】
実施例２の鉄鋼部材Ｗの化成処理皮膜の付着量について、蛍光Ｘ線分析装置によるクロムの付着量の定量を行った。付着量測定用のサンプルはコーティング処理工程Ｈ２ｂ後に水洗・脱イオン水洗をし、これを冷風乾燥して得た。その結果は、クロムの付着量は１４．３ｍｇ/ｍ２であり、実施例２の鉄鋼部材Ｗには適量の付着量の化成処理皮膜が形成されたことがわかった。
【0175】
次に、実施例２の鉄鋼部材Ｗの耐食性を実験した。実施例２及び比較例１，２に塩水噴霧試験（ＪＩＳ Ｚ ２３７１）を実施し、６時間後の各試験片の表面観察を行い、ＪＩＳ Ｈ８５０２記載のレィティングナンバー図表と比較して評価した。比較例１は、未処理（窒素化合物層が形成されていないもの）のＳ４５Ｃ調質材を用いた。比較例２は、５８０℃の温度で２時間のガス軟窒化処理を行い表面に窒素化合物層を形成したＳ４５Ｃ調質材を用いた。
【0176】
図１１（ａ）は実施例２の塩水噴霧試験後の表面写真であり、図１１（ｂ）は比較例１の塩水噴霧試験後の表面写真であり、図１１（ｃ）は比較例２の塩水噴霧試験後の表面写真である。試験の結果、実施例２のものは、赤錆の発生が少なくレィティングナンバーは９に相当した。また、比較例１，２のものは、赤錆の発生が多くレィティングナンバーはそれぞれ６，７に相当した。この結果により、実施例２の鉄鋼部材Ｗは耐食性が優れていることがわかった。
【0177】
本実施形態の処理が施された鉄鋼部材Ｗは、窒素化合物層による摺動性、摩耗性、焼き付き抵抗性、及び、化成処理皮膜による耐食性を有していることがわかった。
【0178】
＜第４実施形態＞上記第３実施形態では、一連の表面硬化処理を炉体１内で行ったが、コーティング処理工程Ｈ２ｂについて別の処理室にて行う構成であっても良い。
【0179】
第４実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置の炉体１Ａは、図１２に示すように、窒化処理と脱窒処理を施す際に鉄鋼部材Ｗを収容する一の処理室（処理室Ａ）１１０と、コーティング処理を施す際に鉄鋼部材Ｗを収容する他の処理室（処理室Ｂ）１１１と、鉄鋼部材Ｗを処理室Ａ１１０から処理室Ｂ１１１に搬送する搬送部９０と、で主に構成されている。
【0180】
また、第４実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、図１２に示すように、処理室Ａ１１０内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部１０と、処理室Ａ１１０内に収容された鉄鋼部材Ｗを所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部２０と、処理室Ａ１１０内のガスを排出する排気部３０と、処理室Ａ１１０内に不活性ガス等を供給する不活性ガス等供給部５０と、処理室Ａ１１０内において鉄鋼部材Ｗの方向へ気流を発生させる送風部６０と、処理室Ｂ１１１内に配置され鉄鋼部材Ｗに形成された窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成可能な金属表面処理液を塗布する塗布部７０Ａと、制御部１００と、処理室Ｂ１１１内に不活性ガス等を供給する第２の不活性ガス等供給部１２０と、処理室Ｂ１１１内のガスを排出する第２の排気部１３０と、で主に構成されている。
【0181】
炉体１Ａは、図１２で示すように、中空略四面体状の炉体本体２Ａを備え、炉体本体２Ａ内は閉鎖した状態の開閉板８０によって内包空間が仕切られ、鉄鋼部材Ｗに窒化処理及び脱窒処理を施す処理室Ａ１１０と、コーティング処理を施す処理室Ｂ１１１が形成されている。処理室Ａ１１０と処理室Ｂ１１１の一の側面には鉄鋼部材Ｗを搬入及び搬出可能な開閉扉（図示せず）がそれぞれ備えられている。
【0182】
開閉板８０は、図１２で示すように、炉体１Ａ内の内包空間を仕切る矩形状の板体８１と、板体８１を矢印Ｙの方向すなわち鉛直方向にスライドして昇降移動可能な昇降機構８２と、で開閉可能に構成されている。また、開閉板８０の上端片には、搬送部９０のレール９２を嵌合可能な嵌合溝（図示せず）が形成されており、開閉板８０が閉じた状態において、処理室Ａ１１０と処理室Ｂ１１１の雰囲気が混合するのを防止することができると共に、処理室Ａ１１０，処理室Ｂ１１１内の気密をそれぞれ保つことができる。
【0183】
処理室Ａ１１０には、図１２で示すように、窒化処理ガス供給部１０と、加熱部２０と、排気部３０と、不活性ガス等供給部５０と、送風部６０と、が備えられており、処理室Ｂ１１１内の底面には鉄鋼部材Ｗを載置する支持台３Ａが設けられている。この場合、支持台３Ａは昇降機構（図示せず）を備えており、支持台３Ａを矢印Ｙの方向すなわち鉛直方向に昇降することができる。
【0184】
搬送部９０は、図１２で示すように、処理室Ａ１１０及び処理室Ｂ１１１の天井面に水平方向に沿って配置されたレール９２と、鉄鋼部材Ｗを掴持可能なアーム９１と、レール９１上を移動してアーム９１を矢印Ｘの方向すなわち水平方向に移動可能にすると共にアーム９１を矢印Ｙの方向すなわち鉛直方向に移動可能にする移動機構９３と、で構成されている。このように開閉板８０と搬送部９０を構成することにより、搬送部９０は、鉄鋼部材Ｗを処理室Ａ１１０から処理室Ｂ１１１内に搬送することができる。
【0185】
塗布部７０Ａは、図１２で示すように、金属表面処理液Ｌと、上方に開口し金属表面処理液Ｌを貯留する容器７４と、鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液Ｌに浸漬する搬送部９０と、で構成されている。この場合、金属表面処理液Ｌは、日本パーカライジング社製のパルコート３７００（パルコートは登録商標）であって、鉄鋼部材Ｗ全体を浸漬可能な液位で容器７４内に貯留してある。容器７４は、処理室Ｂ１１１内の底面に載置されている。
【0186】
第２の不活性ガス等供給部１２０は、図１２で示すように、高圧ガスボンベにより不活性ガス等を貯留する不活性ガス等供給源１２１と、処理室Ｂ１１１の一の面に接続して不活性ガス等供給源１２１と処理室Ｂ１１１を連通する不活性ガス等供給管路１２２と、不活性ガス等供給管路１２２に介設される流量調節機能を有する開閉弁Ｖ１２と、で構成されている。
【0187】
第２の排気部１３０は、図１２で示すように、排気装置１３１と、処理室Ｂ１１１の一の面に接続して排気装置１３１と処理室Ｂ１１１を連通する排気管路１３２と、排気管路１３２に介設される開閉弁Ｖ１３と、で構成されている。
【0188】
制御部１００は、図１２で示すように、開閉弁Ｖ１〜Ｖ３，Ｖ５，Ｖ１２，Ｖ１３、支持台３Ａの昇降機構，排気装置３１，１３１，高周波発振器２２，送風部６０，開閉板８０の昇降機構８２，搬送部９０の移動機構９３と電気的に接続されており、制御部１００からの制御信号に基づいて、開閉動作，加熱動作，排気動作，移動動作，昇降動作等が行われるようになっている。
【0189】
このように構成される制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０と加熱部２０を制御して、鉄鋼部材Ｗを５９２〜６５０℃の温度に加熱して鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理を処理室Ａ１１０内で行い、次いで不活性ガス等供給部５０と排気部３０を制御して、窒化処理を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ処理室Ａ１１０内を不活性ガス等雰囲気にし、次いで鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相又は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理を処理室Ａ１１０内で行い、次いで処理室Ａ１１０内で窒化処理と脱窒処理を施した鉄鋼部材ＷをＢ１１１内に搬送し、次いで窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理を処理室Ｂ１１１内で行う。
【0190】
なお、第４実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
【0191】
次に、上記のように構成される第４実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。
【0192】
オペレータは、表面硬化処理を施す鉄鋼部材Ｗを、処理室Ａ１１０の開閉扉を開いて、処理室Ａ１１０内の支持台３Ａに載置して処理を開始する。窒化処理工程Ｈ１ｃは、第１〜３実施形態と同様にして、真空工程（ステップＰ１ａ）→窒化処理ガス供給工程（ステップＰ２ａ）→加熱工程（ステップＰ３ａ）が進行する。次いで、置換工程（ステップＰ４ａ）は第１〜３実施形態と同様にして進行する。次いで、脱窒処理工程（ステップＰ６ａ）は第２，３実施形態と同様にして進行する。上記工程は、処理室Ａ１１０内で行われる。
【0193】
脱窒処理工程Ｐ５ａが終了すると、窒化処理工程Ｈ１ｃを施した鉄鋼部材Ｗに形成された高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、鉄鋼部材Ｗの表面には窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0194】
次いで、鉄鋼部材Ｗの温度を５００℃から３００℃まで徐冷する徐冷工程Ｐ６ａが行われる。第２，３実施形態と同様に、温度に依存する離脱反応力が５００℃を下回る温度では小さすぎ窒素化合物層からの脱窒が進まないため、徐冷工程Ｐ６ａでは窒素化合物層から脱窒はほとんど生じない。
【0195】
次いで、鉄鋼部材Ｗの温度が３００℃まで徐冷されると、制御部１００は搬送部９０を制御して、処理室Ａ１１０内で窒化処理と脱窒処理を施した鉄鋼部材Ｗを処理室Ｂ１１１に搬送する。
【0196】
まず、制御部１００は、支持台３Ａの昇降機構（図示せず）を作動させ、支持台３Ａを鉛直方向に上昇させ、支持台３Ａ上に載置された鉄鋼部材Ｗが鉛直方向に上昇する。次いで、制御部１００は、処理室Ａ１１０内に配置された搬送部９０の移動機構９３を制御して、移動機構９３を水平方向にレール９２上を移動させて鉄鋼部材Ｗの上方に配置させる。次いで、制御部１００は搬送部９０の移動機構９３を制御して、アーム９１を降下させてアーム９１に鉄鋼部材Ｗを掴持させた後、アーム９１を上昇させる。
【0197】
次いで、制御部１００は開閉板８０の昇降機構８２を制御して、搬送部９０のアーム９１が通過可能な程度に板体８１を下方にスライドし開閉板８０を開放する。次いで、制御部１００は搬送部９０の移動機構９３を制御して、移動機構９３を水平方向に移動させて、処理室Ａ１１０内から処理室Ｂ１１１内の金属表面処理液Ｌを貯留する容器７４の上方に配置させる。次いで、制御部１００は開閉板８０の昇降機構８２を制御して、板体８１を上方にスライドし開閉板８０を閉鎖する。以上で、処理室Ｂ１１１への鉄鋼部材Ｗの搬送は終了である。
【0198】
次いで、脱窒処理工程Ｐ５ａを施したＷ鉄鋼部材を金属表面処理液により処理し、窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理工程Ｈ２ｃを処理室Ｂ１１１内で行う。コーティング処理工程Ｈ２ｃは、脱窒処理工程Ｐ５ａ後、徐冷工程Ｐ６ａにより３００℃の温度まで冷却された鉄鋼部材Ｗに、金属表面処理液を塗布する工程（塗布工程Ｐ７ａ）と、次いで、金属表面処理液を塗布した鉄鋼部材Ｗを乾燥する工程（乾燥工程Ｐ８ａ）と、から構成される。
【0199】
上記のようにして、処理室Ａ１１０内から処理室Ｂ１１１内に搬送された鉄鋼部材Ｗに塗布工程Ｐ７ａを開始する。図１２の破線で示すように、制御部１００は、搬送部９０の移動機構９３を制御して、アーム９１を降下させ塗布部７０Ａの金属表面処理液Ｌ内に浸漬した後、アーム９１に鉄鋼部材Ｗを開放させ鉄鋼部材Ｗ全体を金属表面処理液Ｌに浸漬する。次いで、制御部１００は、搬送部９０の移動機構９３を制御して、アーム９１を降下させアーム９１に鉄鋼部材Ｗを再度掴持させた後、鉄鋼部材Ｗを掴持したアーム９１を上昇させ鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液Ｌ内から取り出すと共にアーム９２を処理室Ｂ１１１内の中心付近に配置させる。以上で塗布工程Ｐ７ａは終了である。
【0200】
次いで、処理室Ｂ１１１内の鉄鋼部材Ｗに乾燥工程Ｐ８ａを開始する。乾燥工程Ｐ８ａは、処理室Ｂ１１１内の不活性ガス等を排出すると共に、処理雰囲気に不活性ガス等を供給し、処理雰囲気に流速を付与して金属表面処理液Ｌの乾燥を促進する。制御部１００は、第２の不活性ガス等供給部１２０の開閉弁Ｖ１２を開放して炉体１内に不活性ガス等を供給すると共に、第２の排気部１３０の排気装置１３１を作動すると共に開閉弁Ｖ１３を開放して、処理室Ｂ１１１内の不活性ガス等を排出する。制御部１００は、鉄鋼部材Ｗが常温に降温する時間が経過すると、排気装置１３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ１３を閉鎖すると共に、不活性ガス等供給部１２０の開閉弁Ｖ１２を閉鎖する。
【0201】
このように、炉体１Ａに、窒化処理と脱窒処理を施す際に鉄鋼部材Ｗを収容する処理室Ａ１１０と、コーティング処理を施す際に鉄鋼部材Ｗを収容する処理室Ｂ１１１と、鉄鋼部材Ｗを処理室Ａ１１０から処理室Ｂ１１１に搬送する搬送部９０と、を備え、制御部１００は搬送部９０を制御して、処理室Ａ１１０内で窒化処理と脱窒処理を施した鉄鋼部材Ｗを処理室Ｂ１１１内に搬送してコーティング処理を施すことにより、コーティング処理を処理室Ｂ１１１内にて行うため、金属表面処理液Ｌを構成する物質が窒化処理に影響を及ぼすのを防止することができる。
【0202】
鉄鋼部材Ｗの温度が常温まで下がって乾燥工程Ｐ８ａが終了すると、鉄鋼部材Ｗの表面に耐食性を有する化成処理皮膜が形成されると共に化成処理皮膜の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0203】
以上でコーティング処理工程Ｈ２ｃは終了である。オペレータは処理室Ｂ１１１の開閉扉を開けて、鉄鋼部材Ｗを炉体１内から取り出す。
【0204】
第４実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間で表面に化成処理皮膜を備えると共に化成処理皮膜の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
【0205】
なお、上記第４実施形態では、処理室Ａ１１０にて鉄鋼部材Ｗに窒化処理及び脱窒処理を施したが、処理室Ａ１１０にて鉄鋼部材Ｗに、窒化処理と脱窒処理と後述する酸化処理、又は、窒化処理と後述する酸化脱窒処理を施す構成であってもよい。
【0206】
＜第５実施形態＞上記第１実施形態では、脱窒処理工程Ｓ５において、鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを１００秒の時間をかけて５７０℃の温度から５２０℃の温度まで降温する徐冷を行ったが、本発明において脱窒処理工程は、不活性ガス等雰囲気中に、５００〜６５０℃の温度域内にある窒化処理工程を施した鉄鋼部材を所定の時間晒せばよく、例えば鉄鋼部材Ｗの温度は一定に保持するものであってもよい。
【0207】
この場合、図１３に示すように、第１実施形態における脱窒処理工程Ｓ５に変えて、不活性ガス等雰囲気中に、５５０℃の温度で保持された鉄鋼部材Ｗを所定の時間晒す脱窒処理工程Ｅ５を備えてもよい。
【0208】
第５実施形態に係る表面硬化処理装置は、第１実施形態に係る表面硬化処理装置を構成する不活性ガス等供給部５０の不活性ガス等供給源５１を、高温から低温まで所望の温度のアルゴンガスを供給することができる不活性ガス供給ユニット（図示せず）に変更した不活性ガス等供給部５０Ａを備える構成である。
【0209】
第５実施形態における制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０と加熱部２０を制御して、鉄鋼部材Ｗを５９２〜６５０℃の温度に加熱して鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで不活性ガス等供給部５０Ａと排気部３０を制御して、窒化処理を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を不活性ガス等雰囲気にし、次いで鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相又は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理を行い、次いで冷却部４０を制御して、脱窒処理を施した鉄鋼部材Ｗを急冷する。
【0210】
なお、第５実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
【0211】
次に、上記のように構成される第５実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。
【0212】
図１３に示すように、鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１ｄ）を開始する。窒化処理工程Ｈ１ｄは、第１実施形態と同様にして、真空工程（ステップＥ１）→窒化処理ガス供給工程（ステップＥ２）→加熱工程（ステップＥ３）が進行する。
【0213】
次いで、図１３に示すように、脱窒処理工程Ｅ５開始前に、窒化処理工程Ｈ１ｄを施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理工程Ｅ５を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ処理雰囲気の窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を不活性ガス等雰囲気に形成する置換工程Ｅ４を連続して行う。
【0214】
制御部１００は、不活性ガス等供給部５０Ａの開閉弁Ｖ５を開放してあらかじめ設定された流量である５０Ｔｏｒｒで炉体１内に、５５０℃のアルゴンガスを供給すると共に、排気部３０の排気装置３１を作動すると共に開閉弁Ｖ２を開放して炉体１内のアンモニアガスを排出する。制御部１００は、あらかじめ定められた時間１０秒が経過すると、排気装置３１の排気力を低下すると共に、不活性ガス等供給部５０Ａの開閉弁Ｖ５を制御してアルゴンガスの供給量を低下する。
【0215】
この場合、置換工程Ｅ４を実行中、鉄鋼部材Ｗの温度を３５０℃以上に保持しなければならない。３５０℃を下回る温度になると、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するためである。そのためには、置換工程Ｅ４を鉄鋼部材Ｗの温度が３５０℃を下回る温度になる前に終了させる必要がある。本実施形態においては、雰囲気温度により鉄鋼部材Ｗの温度は降下するが、５５０℃のアルゴンガスを供給しているため、置換工程Ｅ４終了時において鉄鋼部材Ｗの温度はＴ２ａ：６１０℃となる。
【0216】
次いで、図１３に示すように、窒化処理工程Ｈ１ｄを施した鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程Ｅ５を行う。脱窒処理工程Ｅ５開始時の鉄鋼部材Ｗの温度は、置換工程Ｅ４終了時にける鉄鋼部材Ｗの温度であるＴ２ａ：６１０℃となる。鉄鋼部材Ｗは、炉体１内の雰囲気温度により５５０℃まで降下した後、５５０℃のアルゴンガスが供給されることによりＴ６：５５０℃を保持する。この場合、脱窒処理工程Ｅ５は所定の時間８０秒継続される。
【0217】
この場合、脱窒処理工程Ｅ５において、制御部１００は、不活性ガス等供給部５０Ａを制御して炉体１内に５５０℃のアルゴンガスを供給すると共に、排気部３０の排気装置３１を作動して炉体１内のアルゴンガスを排出する。制御部１００は、脱窒処理工程Ｅ５が継続する時間である８０秒が経過すると、排気装置３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ２を閉鎖すると共に、不活性ガス等供給部５０の開閉弁Ｖ５を閉鎖する。このように構成することにより、処理雰囲気を５５０℃に保持することができる。
【0218】
脱窒処理工程Ｅ５が終了すると、窒化処理工程Ｈ１ｄを施した鉄鋼部材Ｗに形成された高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、鉄鋼部材Ｗの表面には窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0219】
第５実施形態おける脱窒処理工程Ｅ５は、不活性ガス等雰囲気中で、鉄鋼部材Ｗを６１０℃から５５０℃まで降下した後５５０℃の温度に一定保持する温度変化を８０秒の時間をかけて行う。したがって、第５実施形態おける脱窒処理工程Ｅ５は、第１実施形態と同様に、不活性ガス等雰囲気中に、５００〜６５０℃の温度域内にある高窒素濃度の窒素化合物層が形成された鉄鋼部材を所定の時間晒し、所望の離脱反応力を発生させ窒素化合物層から脱窒素を行うと共に新規な窒素の侵入を防止して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げる。
【0220】
次いで、図１３に示すように、鉄鋼部材Ｗを５５０℃の温度から常温付近に急冷する急冷工程Ｅ６を開始する。制御部１００は、冷却部４０の開閉弁Ｖ４を開放して支持台３方向に向けられたノズル４２から冷却剤である水を鉄鋼部材Ｗに向けて噴射する。
【0221】
以上で急冷工程Ｅ６は終了である。オペレータは炉体１の開閉扉を開けて、鉄鋼部材Ｗを炉体１内から取り出す。
【0222】
上記一連の処理に要した時間は、図１３に示すように、Ｅ１：真空工程２０秒、Ｅ２：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｅ３：加熱工程３０２秒、Ｅ４：置換工程１０秒、Ｅ５：脱窒処理工程８０秒、Ｅ６：急冷工程２秒の計４２４秒である。
【0223】
このように、第５実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間（４２４秒）で表面に窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
【0224】
＜第６実施形態＞上記第１〜５実施形態では、脱窒処理工程について、不活性ガス等雰囲気中に、５００〜６５０℃の温度域内にある窒化処理工程を施した鉄鋼部材を所定の時間晒したが、真空中に晒してもよい。
【0225】
この場合、図１４に示すように、第１実施形態における脱窒処理工程Ｓ５に変えて、窒化処理工程Ｈ１ｅを施した鉄鋼部材Ｗを真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程Ｆ５を備えてもよい。
【0226】
第６実施形態に係る表面硬化処理装置は、第１実施形態に係る表面硬化処理装置を構成する部材のうち、不活性ガス等供給部５０を削除した構成である。
【0227】
第６実施形態における制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０と加熱部２０を制御して、鉄鋼部材Ｗを５９２〜６５０℃の温度に加熱して鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで排気部３０を制御して、窒化処理を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を真空にし、次いで鉄鋼部材Ｗを真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相又は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理を行い、次いで冷却部４０を制御して、脱窒処理を施した鉄鋼部材Ｗを急冷する。
【0228】
なお、第６実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
【0229】
次に、上記のように構成される第６実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。
【0230】
図１４に示すように、鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１ｅ）を開始する。窒化処理工程Ｈ１ｅは、第１実施形態と同様にして、真空工程（ステップＦ１）→窒化処理ガス供給工程（ステップＦ２）→加熱工程（ステップＦ３）が進行する。
【0231】
次いで、図１４に示すように、脱窒処理工程Ｆ５開始前に、窒化処理工程Ｈ１ｅを施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理工程Ｆ５を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ処理雰囲気の窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を真空に形成する第２の真空工程Ｆ４を連続して行う。制御部１００は、排気部３０の排気装置３１を作動すると共に開閉弁Ｖ２を開放してアンモニアガスを排出して処理雰囲気を真空にする。第２の真空工程Ｆ４に要する時間は２０秒である。
【0232】
この際、炉体１内の真空度は排気装置３１を２０秒作動させることにより０．１Ｔｏｒｒにまで減圧する。制御部１００は、排気装置３１を２０秒作動させた後、排気装置３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ２を閉鎖する。
【0233】
この場合、第２の真空工程Ｆ４を実行中、鉄鋼部材Ｗの温度を３５０℃以上に保持しなければならない。３５０℃を下回る温度になると、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するためである。そのためには、第２の真空工程Ｆ４を鉄鋼部材Ｗの温度が３５０℃を下回る温度に下がる前に終了させる必要がある。本実施形態においては、第２の真空工程Ｆ４を鉄鋼部材Ｗの温度Ｔ２ｂが５５０℃となる時点で終了させている。
【0234】
また、本実施形態では、第２の真空工程Ｆ４は、窒化処理工程Ｈ１ｅを施した鉄鋼部材Ｗの温度を第２の真空工程Ｆ４を開始するまでの間中５００℃以上に保持する。このように構成することにより、脱窒処理工程Ｆ５開始時の鉄鋼部材Ｗの温度を５００℃以上に保持することができるため、脱窒処理工程Ｆ５において、例えば鉄鋼部材を５００℃以上加熱する工程を設定する必要がなく処理を効率的に行うことができる。
【0235】
次いで、図１４に示すように、真空中で鉄鋼部材Ｗを１００秒の時間をかけて５５０℃の温度から５２０℃の温度まで降温する徐冷を行い、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程Ｆ５を行う。徐冷は徐々に温度をさげること、換言すると、所定の時間をかけて所定の温度域を降温することであり、真空中で鉄鋼部材Ｗを所定の時間をかけて５００〜６５０℃の温度域内を降温することにより、真空中に５００〜６５０℃の温度域内にある窒化処理工程を施した鉄鋼部材を所定の時間晒すことができる。脱窒処理工程Ｆ５開始時の鉄鋼部材Ｗの温度は、第２の真空工程Ｆ４終了時にける鉄鋼部材Ｗの温度であるＴ２ｂ：５５０℃となる。脱窒処理工程Ｆ５は所定の時間である１００秒継続され、鉄鋼部材Ｗの温度がＴ７：５２０℃に降下した時点で終了する。
【0236】
第６実施形態おける脱窒処理工程Ｆ５は、真空中に、５００〜６５０℃の温度域内にある高窒素濃度の窒素化合物層が形成された鉄鋼部材を所定の時間晒し、所望の離脱反応力を発生させ窒素化合物層から脱窒素を行うと共に新規な窒素の侵入を防止して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げる。
【0237】
脱窒処理工程Ｆ４が終了すると、窒化処理工程Ｈ１ｅを施した鉄鋼部材Ｗに形成された高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、鉄鋼部材Ｗの表面には窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0238】
次いで、図１４に示すように、鉄鋼部材Ｗを５２０℃の温度から常温付近に急冷する急冷工程Ｆ６を開始する。制御部１００は、冷却部４０の開閉弁Ｖ４を開放して支持台３方向に向けられたノズル４２から冷却剤である水を鉄鋼部材Ｗに向けて噴射する。また、制御部１００は、急冷工程Ｆ６を開始すると同時に、排気部３０の開閉弁Ｖ２，Ｖ３を開放して炉体１内を大気圧に戻す。急冷工程Ｆ６に要する時間は２秒である。
【0239】
以上で急冷工程Ｆ６は終了である。オペレータは炉体１の開閉扉を開けて、鉄鋼部材Ｗを炉体１内から取り出す。
【0240】
このように、脱窒処理工程Ｆ５を施した鉄鋼部材Ｗを急冷する急冷工程Ｆ６を備えることにより、処理を短時間化できる。
【0241】
上記一連の処理に要した時間は、図１４に示すように、Ｆ１：真空工程２０秒、Ｆ２：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｆ３：加熱工程３０２秒、Ｆ４：第２の真空工程２０秒、Ｆ５：脱窒処理工程１００秒、Ｆ６：急冷工程２秒の計４５４秒である。
【0242】
第６実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、窒化処理工程Ｈ１ｅにおいて窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成すればよく、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱する処理条件により形成される高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。
【0243】
また、窒化処理工程Ｈ１ｅを施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理工程Ｆ５を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、脱窒処理工程Ｆ５を開始することにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
【0244】
また、窒化処理工程Ｈ１ｅを施した鉄鋼部材Ｗを真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒すことにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げ、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させることができる。
【0245】
すなわち、第６実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間（４５４秒）で表面に窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
【0246】
なお、上記第６実施形態では、脱窒処理工程Ｆ５後に急冷工程Ｆ６を実行したが、脱窒処理工程Ｆ５を施した鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液により処理し、窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成する構成にすることができる。例えば、脱窒処理工程Ｆ５終了後に、脱窒処理工程Ｆ５後に炉体１内に不活性ガス等を供給して真空を解除すると共に冷却し、次いで鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液により処理し、窒素化合物層の直上に化成処理皮膜を形成するコーティング処理を行うことができる。
【0247】
＜第７実施形態＞上記第６実施形態では、脱窒処理工程Ｆ５後に急冷工程Ｆ６を実行したが、脱窒処理工程Ｆ５を施し表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相又は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成された鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中に暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成してもよい。
【0248】
この場合、図１５に示すように、脱窒処理工程Ｇ５後、鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中に暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理工程Ｇ６を備えてもよい。
【0249】
第７実施形態に係る表面硬化処理装置は、第６実施形態に係る表面硬化処理装置と同じ構成であって、第１実施形態に係る表面硬化処理装置を構成する部材のうち、不活性ガス等供給部５０を削除した構成である。
【0250】
この場合、第１実施形態で上述したように、排気部３０は、図４で示すように、排気装置３１と、炉体１の一の面に接続して排気装置３１と炉体１を連通する排気管路３２と、排気管路３２に介設される開閉弁Ｖ２と、で構成されている。また、排気管路３２には、炉体１内に大気を導入可能な大気導入管３３が接続されており、大気導入管３３には開閉弁Ｖ３が介設されている。制御部１００は、排気部３０の開閉弁Ｖ２，Ｖ３を開放して炉体１内に大気を導入し、大気を構成する酸素により炉体１内を酸化性ガス雰囲気に形成することができる。
【0251】
したがって、本実施形態における酸化性ガス供給部１４０は、排気管路３２と、開閉弁Ｖ２と、大気導入管３３と、開閉弁Ｖ３により構成される。
【0252】
第７実施形態における制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０と加熱部２０を制御して、鉄鋼部材Ｗを５９２〜６５０℃の温度に加熱して鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで排気部３０を制御して、窒化処理を施した鉄鋼部材Ｗの温度を脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体内を真空にし、次いで鉄鋼部材Ｗを真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相又は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理を行い、次いで酸化性ガス供給部１４０を制御して、鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中に暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理を行い、次いで冷却部４０を制御して、酸化処理を施した鉄鋼部材Ｗを急冷する。
【0253】
なお、第７実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
【0254】
〔実施例３〕次に、上記のように構成される第７実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。この場合、表面硬化処理を施す鉄鋼部材Ｗは、直径２５ｍｍ、長さ３０ｍｍのＳＣＭ４４０調質材であって鉄鋼部材Ｗの表面を脱脂洗浄したものを使用する。
【0255】
図１５に示すように、鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１ｆ）を開始する。窒化処理工程Ｈ１ｆは、第１〜６実施形態と同様にして、真空工程（ステップＧ１）→窒化処理ガス供給工程（ステップＧ２）→加熱工程（ステップＧ３）が進行する。次いで、第２の真空工程（ステップＧ４）→脱窒処理工程（ステップＧ５）は第６実施形態と同様にして進行する。
【0256】
脱窒処理工程Ｇ５が終了すると、窒化処理工程Ｈ１ｆを施した鉄鋼部材Ｗに形成された高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、鉄鋼部材Ｗの表面には窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0257】
次いで、図１５に示すように、脱窒処理工程Ｇ５を施した鉄鋼部材Ｗを、酸化性ガス雰囲気中に所定の時間暴露し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成する酸化処理工程Ｇ６を行う。窒素化合物層は４００〜６５０℃の温度で酸化性ガス雰囲気に所定の時間暴露されると、窒素化合物層の直上に四三酸化鉄を主成分とする酸化鉄層が形成される。
【0258】
この場合、制御部１００は、酸化性ガス供給部１４０の開閉弁Ｖ２，Ｖ３を開放して炉体１内に大気を導入し、大気を構成する酸素により炉体１内を酸化性ガス雰囲気にする。所定の時間例えば１５秒経過後、制御部１００は、酸化性ガス供給部１４０の開閉弁Ｖ２，Ｖ３を閉鎖する。酸化処理工程Ｇ６開始時の鉄鋼部材Ｗの温度は、脱窒処理工程Ｇ５終了時にける鉄鋼部材Ｗの温度であるＴ７：５２０℃となる。鉄鋼部材Ｗは大気に晒されることにより温度が降下し、酸化処理工程Ｇ６終了時にはＴ８：５００℃となる。
【0259】
酸化処理工程Ｇ６が終了すると、表面に四三酸化鉄を主成分とする酸化鉄層が形成されると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成される。
【0260】
本実施形態では、酸化処理工程Ｇ６おいて、鉄鋼部材Ｗの温度は５２０度から５００度まで冷却されたので、鉄鋼部材Ｗを５００〜５２０℃の温度域で大気に晒したが、本発明においては、酸化性ガス雰囲気中に４００℃〜６５０℃の温度域内にある鉄鋼部材Ｗを所定の時間暴露すればよく、好ましくは５００〜５５０℃の温度域で暴露するほうが良い。この温度域であれば、緻密な酸化鉄層を形成することができる。この点、４００℃を下回る温度では、窒素化合物層の酸化が進まずに、四三酸化鉄を主成分とする酸化鉄層が得難いためである。一方、６５０℃を上回る温度では、窒素化合物層が喪失する虞があると共にウスタイトの生成が顕著になるからである。
【0261】
また、本実施形態においては、酸化処理工程Ｇ６における炉体内の雰囲気は大気であったが、本発明においては酸化性ガス雰囲気であればよく、例えば水蒸気雰囲気、酸素雰囲気であってもよい。この雰囲気であれば窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成することができる。
【0262】
また、本実施例においては、酸化処理工程Ｇ６における暴露時間（所定の時間）を１５秒としたが、本発明においては５〜１２０秒であればよい。５秒を下回る時間では、窒素化合物層の酸化が進まずに、酸化鉄層が得難いためである。一方、１２０秒を上回る時間では、窒素化合物層が酸化により喪失する虞があるためである。
【0263】
なお、本実施形態では、酸化処理工程Ｇ６おいて鉄鋼部材Ｗを５００〜５２０℃の温度で大気に暴露したが、後述の第８実施形態にて記載するように、窒素化合物層は酸化性ガス雰囲気中で５００〜６５０℃の温度で暴露すると窒素化合物層から脱窒が生じる。この点、離脱反応力は窒素化合物層中の窒素濃度にも依存するものであり、脱窒処理工程Ｇ５を施され窒素濃度が低下した後の窒素化合物層であれば離脱反応力は小さい。このため、酸化処理工程Ｇ６により窒素化合物層の窒素濃度は若干低下するが、酸化処理工程Ｇ６後においても窒素化合物層は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層となる。
【0264】
次いで、図１５に示すように、鉄鋼部材Ｗを５００℃の温度から常温付近に急冷する急冷工程Ｇ７を開始する。制御部１００は、冷却部４０の開閉弁Ｖ４を開放して支持台３方向に向けられたノズル４２から冷却剤である水を鉄鋼部材Ｗに向けて噴射する。急冷工程Ｇ７に要する時間は２秒である。
【0265】
このように、酸化処理工程Ｇ６を施した鉄鋼部材Ｗを急冷する急冷工程Ｇ７を備えることにより、処理を短時間化できる。
【0266】
上記一連の処理に要した時間は、図１５に示すように、Ｇ１：真空工程２０秒、Ｇ２：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｇ３：加熱工程３０２秒、Ｇ４：第２の真空工程２０秒、Ｇ５：脱窒処理工程１００秒、Ｇ６：酸化工程１５秒、Ｇ７：急冷工程２秒、の計４６９秒である。
【0267】
第７実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間で表面に酸化鉄層を備えると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
【0268】
上記のようにして形成した鉄鋼部材Ｗについて以下の評価試験を行った。
【0269】
実施例３の鉄鋼部材Ｗは、急冷工程Ｇ７後においても酸化鉄層及び窒素化合物層に割れ，亀裂等が生じていないことを確認した。次に、評価面中央部の表面硬さをマイクロビッカース硬度計を用いて表面硬度測定を行った。鉄鋼部材Ｗの表面硬さはＨＶ６４５であった。
【0270】
次に、鉄鋼部材Ｗをマイクロカッターで切断し、樹脂中に埋め込み、金属顕微鏡により断面観察を行った結果、図１６(ａ）に示す顕微鏡写真像が得られた。この顕微鏡写真像により、鋼材部材Ｗの表層に厚さ１５．０μｍの窒素化合物層が形成していることを確認した。また、窒素化合物層直下には厚さ８．７μｍの高窒素含有オーステナイト層が存在していることを確認した。
【0271】
以上の実験結果である、１５．０μｍの窒素化合物層が形成している点、窒素化合物層に割れ等が生じていない点、及び鉄鋼部材Ｗの表面硬さはＨＶ６４５である点、により、実施例３の鉄鋼部材Ｗは、６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層が形成されていることが確認された。
【0272】
次に、樹脂中に埋め込んだ鉄鋼部材Ｗの表面付近の断面状態を電子顕微鏡により観察を行った結果、図１６(ｂ）に示す顕微鏡写真像が得られた。この顕微鏡写真像により、鋼材部材Ｗの表面に厚さ約０．７３μｍの酸化鉄層が形成していることを確認した。また、酸化鉄層直下には窒素化合物層が存在していることを確認した。
【0273】
次に、実施例３の鉄鋼部材Ｗの耐食性を実験した。実施例３の鉄鋼部材Ｗに塩水噴霧試験（ＪＩＳ Ｚ ２３７１）を実施し、６時間後の試験片の表面観察を行い、ＪＩＳ Ｈ８５０２記載のレィティングナンバー図表と比較して評価した。
【0274】
図１７は実施例３の塩水噴霧試験後の表面写真である。試験の結果、実施例３のものは、赤錆の発生が少なくレィティングナンバーは９に相当した。この結果により、実施例３の鉄鋼部材Ｗは耐食性が優れていることがわかった。
【0275】
本実施形態の処理が施された鉄鋼部材Ｗは、窒素化合物層による摺動性、摩耗性、焼き付き抵抗性、及び、酸化鉄層による耐食性を有していることがわかった。
【0276】
なお、上記第７実施形態では、脱窒処理工程Ｆ５において真空中に５００〜６５０℃の温度域内にある高窒素濃度の窒素化合物層が形成された鉄鋼部材を所定の時間晒したが、第１実施形態のように不活性ガス等雰囲気中に晒す構成でもよい。この場合、例えば、第１実施形態において、脱窒処理工程Ｓ５後に不活性ガス等雰囲気から酸化性ガス雰囲気に置換し、窒素化合物層の直上に酸化鉄層を形成してもよい。また、上記第７実施形態では、酸化処理工程Ｇ６後に急冷工程Ｇ７を実行したが、酸化処理工程Ｇ６を施した鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液により処理し、酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成してもよい。
【0277】
＜第８実施形態＞上記第１実施形態では、脱窒処理工程Ｓ５について、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材Ｗを不活性ガス等雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒したが、鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、鉄鋼部材Ｗの表面に酸化鉄層を形成すると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成することができる。
【0278】
この場合、図１９に示すように、第１実施形態における脱窒処理工程Ｓ５に変えて、窒化処理工程Ｈ１ｇを施した鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、鉄鋼部材Ｗの表面に酸化鉄層を形成すると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する酸化脱窒処理工程Ｊ１を備えてもよい。
【0279】
以下、本発明の第８実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置について、図面を参照して説明する。第８実施形態に係る鉄鋼部材Ｗの表面硬化処理装置は、図１８に示すように、鉄鋼部材Ｗを収容する炉体１と、炉体１内に窒化処理ガスを供給する窒化処理ガス供給部１０と、炉体１内に収容された鉄鋼部材Ｗを所定の温度に高周波誘導加熱により加熱する加熱部２０と、炉体１内のガスを排出する排気部３０と、炉体１内の鉄鋼部材Ｗを冷却する冷却部４０と、炉体１内に酸化性ガスを供給する酸化性ガス供給部１４０Ａと、処理雰囲気に流速を付与する送風部６０と、制御部１００と、で主に構成されている。
【0280】
酸化性ガス供給部１４０Ａは、図１８で示すように、酸化性ガス例えば大気を炉体１内に供給することができる吸気装置１４１と、炉体１の一の面に接続して吸気装置１４１と炉体１を連通する酸化性ガス供給管路１４２と、酸化性ガス供給管路１４２に介設される流量調節機能を有する開閉弁Ｖ１４と、で構成されている。
【0281】
制御部１００は、図１８で示すように、開閉弁Ｖ１〜Ｖ３，Ｖ４，Ｖ１４，排気装置３１，吸気装置１４１，高周波発振器２２，送風部６０と電気的に接続されており、制御部１００からの制御信号に基づいて、開閉動作，加熱動作，排気動作，吸気動作等が行われるようになっている。
【0282】
第８実施形態における制御部１００は、窒化処理ガス供給部１０と加熱部２０を制御して、鉄鋼部材Ｗを５９２〜６５０℃の温度に加熱して鉄鋼部材Ｗの表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理を行い、次いで酸化性ガス供給部１４０Ａと排気部３０を制御して、窒化処理を施した鉄鋼部材Ｗの温度を酸化脱窒処理を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ炉体１内を酸化性ガス雰囲気にし、次いで鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、鉄鋼部材Ｗの表面に酸化鉄層を形成すると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層形成する酸化脱窒処理を行い、次いで冷却部４０を制御して、酸化脱窒処理を施した鉄鋼部材Ｗを急冷する。
【0283】
なお、第８実施形態において、その他の構成は第１実施形態と同じであるので、同一部分には同一符号を付して説明は省略する。
【0284】
次に、上記のように構成される第８実施形態に係る表面硬化処理装置による鉄鋼部材Ｗの処理について説明する。
【0285】
図１９に示すように、鉄鋼部材Ｗに窒化処理工程（ステップＨ１ｇ）を開始する。窒化処理工程Ｈ１ｇは、第１実施形態と同様にして、真空工程（ステップＪ１）→窒化処理ガス供給工程（ステップＪ２）→加熱工程（ステップＪ３）が進行する。
【0286】
次いで、図１９に示すように、酸化脱窒処理工程Ｊ５開始前に、窒化処理工程Ｈ１ｇを施した鉄鋼部材Ｗの温度を酸化脱窒処理工程Ｊ５を開始するまでの間中３５０℃以上に保持しつつ処理雰囲気の窒化処理ガスを排出して処理雰囲気を酸化性ガス雰囲気に形成する置換工程Ｊ４を連続して行う。
【0287】
制御部１００は、酸化性ガス供給部１４０Ａの吸気装置１４１を作動すると共に開閉弁Ｖ１４を開放してあらかじめ設定された流量である５０Ｔｏｒｒで炉体１内に、大気を供給すると共に、排気部３０の排気装置３１を作動すると共に開閉弁Ｖ２を開放して炉体１内のアンモニアガスを排出する。制御部１００は、あらかじめ定められた時間１０秒が経過すると、吸気装置１４１の作動及び排気装置３１の作動を停止すると共に、開閉弁Ｖ２，Ｖ１４を閉鎖する。
【0288】
この場合、置換工程Ｊ４を実行中、鉄鋼部材Ｗの温度を３５０℃以上に保持しなければならない。３５０℃を下回る温度になると、冷却途中に生じる応力により高窒素濃度の窒素化合物層に亀裂や割れが発生するためである。そのためには、置換工程Ｊ４を鉄鋼部材Ｗの温度が３５０℃を下回る温度になる前に終了させる必要がある。本実施形態においては、雰囲気温度により鉄鋼部材Ｗの温度は降下するが、置換工程Ｊ４終了時において鉄鋼部材Ｗの温度はＴ２：５７０℃となる。
【0289】
また、本実施形態では、置換工程Ｊ４は、窒化処理工程Ｈ１ｇを施した鉄鋼部材Ｗの温度を酸化脱窒処理工程Ｊ５を開始するまでの間中５００℃以上に保持する。このように構成することにより、酸化脱窒処理工程Ｊ５開始時の鉄鋼部材Ｗ温度を５００℃以上に保持することができるため、酸化脱窒処理工程Ｊ５において、例えば鉄鋼部材Ｗを５００℃以上加熱する工程を設定する必要がなく処理を効率的に行うことができる。
【0290】
次いで、窒化処理工程Ｈ１ｇを施した鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間暴露し、鉄鋼部材Ｗの表面に酸化鉄層を形成すると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する酸化脱窒処理工程を行う。図１９に示すように、酸化脱窒処理工程Ｊ５を、酸化性ガス雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを５７０℃の温度から徐冷することにより行う。徐冷は徐々に温度をさげること、換言すると、所定の時間をかけて所定の温度域を降温することであり、酸化性ガス雰囲気中で、鉄鋼部材Ｗの温度を所定の時間をかけて５００〜６５０℃の温度域内で降温させることにより、酸化性ガス雰囲気中に、５００〜６５０℃の温度域内にある窒化処理工程Ｈ１ｇを施した鉄鋼部材を所定の時間暴露することができる。
【0291】
したがって、本実施形態における酸化脱窒処理工程Ｊ５は、酸化性ガス雰囲気中で、鉄鋼部材Ｗを１００秒の時間をかけて５７０℃の温度から５２０℃の温度まで降温する徐冷を行い、表面に酸化鉄層を形成すると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する。酸化脱窒処理工程Ｊ５開始時の鉄鋼部材Ｗの温度は、置換工程Ｊ４終了時にける鉄鋼部材Ｗの温度であるＴ２：５７０℃となる。徐冷は所定の時間１００秒継続され、鉄鋼部材Ｗの温度がＴ９：５２０℃に降下した時点で終了する。
【0292】
酸化脱窒処理工程Ｊ５が終了すると、窒化処理工程Ｈ１ｇを施した鉄鋼部材Ｗに形成された高窒素濃度の窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げて、鉄鋼部材Ｗの表面に四三酸化鉄を主成分とする酸化鉄層を形成すると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成される。
【0293】
本発明は、温度に依存する離脱反応力を所定の時間発生させて脱窒素をコントロールする。すなわち、酸化性ガス雰囲気中に、５００〜６５０℃の温度域内にある高窒素濃度の窒素化合物層が形成された鉄鋼部材を所定の時間暴露し、所望の離脱反応力を所定の時間発生させ窒素化合物層から所望の脱窒素を行うと共に新規な窒素の侵入を防止して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げる。
【0294】
本実施形態においては、鉄鋼部材Ｗを５７０度から５２０度まで徐冷したので、５２０℃〜５７０℃の温度域で暴露したが、本発明においては酸化性ガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度域内にある鉄鋼部材Ｗを所定の時間晒せばよく、鉄鋼部材Ｗの温度条件については、徐冷のみならず例えばこの温度域内で鉄鋼部材Ｗの温度を一定に保持する、また、この温度域内で鉄鋼部材Ｗを加熱し温度を緩やかに上昇させるものであってもよい。この点、５００℃を下回る温度では、温度に依存する離脱反応力が小さ過ぎるため、高窒素濃度の窒素化合物層からの脱窒が進まずに所望の窒素濃度が得難いためである。一方、６５０℃を上回る温度では、温度に依存する離脱反応力が大き過ぎるため、高窒素濃度の窒素化合物層からの脱窒が進み過ぎ、窒素化合物層が喪失する虞があると共にウスタイトの生成が顕著になるからである。この点、高温域では離脱反応力が大きく、低温域では離脱反応力が小さいので、窒化処理工程Ｈ１ｇにて形成された高窒素濃度の窒素化合物層の濃度等の状態に応じて、５００〜６５０℃の温度域内で処理温度，処理時間を決定すれば良い。
【0295】
また、本実施例においては、酸化脱窒処理工程Ｊ５における徐冷継続時間（所定の時間）を１００秒としたが、本発明においては１０秒以上であればよい。１０秒を下回る時間では、例えば酸化脱窒処理工程Ｊ５における上限である６５０℃で温度を一定に保持する条件で処理した場合あっても、処理される時間が短すぎ、高窒素濃度の窒素化合物層からの脱窒が進まずに所望の窒素濃度が得難いためである。
【0296】
次いで、図１９に示すように、鉄鋼部材Ｗを５２０℃の温度から常温付近に急冷する急冷工程Ｊ６を開始する。制御部１００は、冷却部４０の開閉弁Ｖ４を開放して支持台３方向に向けられたノズル４２から冷却剤である水を鉄鋼部材Ｗに向けて噴射する。
【0297】
以上で急冷工程Ｊ６は終了である。オペレータは炉体１の開閉扉を開けて、鉄鋼部材Ｗを炉体１内から取り出す。
【0298】
上記一連の処理に要した時間は、図１９に示すように、Ｊ１：真空工程２０秒、Ｊ２：窒化処理ガス供給工程１０秒、Ｊ３：加熱工程３０２秒、Ｊ４：置換工程１０秒、Ｊ５：酸化脱窒処理工程１００秒、Ｊ６：急冷工程２秒の計４４４秒である。
【0299】
第８実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、窒化処理工程Ｈ１ｇにおいて窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成すればよく、アンモニアガス含有率２０体積％〜１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱する処理条件により形成される高窒化ポテンシャルを採用できるため短時間で窒化処理ができる。
【0300】
また、窒化処理工程Ｈ１ｇを施した鉄鋼部材Ｗの温度を酸化脱窒処理工程Ｊ５を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して、酸化脱窒処理工程Ｊ５を開始することにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層に亀裂や割れが発生するのを防止することができる。
【0301】
また、窒化処理工程Ｈ１ｇを施した鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒すことにより、窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層中の窒素を外部に放出すると共に鉄鋼部材Ｗ内部に拡散して、窒素化合物層中の窒素濃度を下げ、鉄鋼部材Ｗの表面に酸化鉄層を形成すると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成させることができる。
【0302】
すなわち、第８実施形態に係る表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置によれば、短時間で表面に酸化鉄層を備えると共に酸化鉄層の直下に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相、又は、窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を備える鉄鋼部材Ｗを形成することができる。
【0303】
なお、上記第８実施形態では、酸化脱窒処理工程Ｊ５後に急冷工程Ｊ６を実行したが、酸化脱窒処理工程Ｊ５を施した鉄鋼部材Ｗを金属表面処理液により処理し、酸化鉄層の直上に化成処理皮膜を形成してもよい。また、上記第８実施形態では、酸化脱窒処理工程Ｊ５において、鉄鋼部材Ｗを酸化性ガス雰囲気中で５７０℃の温度から徐冷して酸化性ガス雰囲気中に所定の時間暴露したが、５００〜６５０℃の温度内で鉄鋼部材Ｗの温度を一定に保持するものであってもよい。
【0304】
＜その他の実施形態＞上述した第１〜４，６〜８実施形態では、脱窒処理工程Ｓ５，Ｓ５ａ，Ｐ５，Ｐ５ａ，Ｆ５，Ｇ５及び酸化脱窒処理工程Ｊ５開始時の鉄鋼部材Ｗの温度は５００℃以上に保持されていたが、脱窒処理工程Ｓ５，Ｓ５ａ，Ｐ５，Ｐ５ａ，Ｆ５，Ｇ５及び酸化脱窒処理工程Ｊ５開始時の鉄鋼部材Ｗの温度が５００℃を下回る場合は、脱窒処理工程Ｓ５，Ｓ５ａ，Ｐ５，Ｐ５ａ，Ｆ５，Ｇ５及び酸化脱窒処理工程Ｊ５に鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により例えば５７０℃に加熱する工程を備えればよい。この場合、制御部１００は加熱部２０を制御して、脱窒処理工程Ｓ５，Ｓ５ａ，Ｐ５，Ｐ５ａ，Ｆ５，Ｇ５及び酸化脱窒処理工程Ｊ５開始と同時に鉄鋼部材Ｗを５７０℃に加熱する。次いで、鉄鋼部材Ｗは徐冷される。
【0305】
また、脱窒処理工程Ｓ５，Ｓ５ａ，Ｐ５，Ｐ５ａ，Ｆ５，Ｇ５及び酸化脱窒処理工程Ｊ５実行中に、鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により５００〜６５０℃の温度に加熱し、所定の時間５００〜６５０℃の温度を保持してもよい。このように構成しても、第１〜４，６〜８実施形態と同様の効果が得られる。
【0306】
本発明は上記の実施形態及び実施例の例示に限定されるものでなく、特許請求の範囲の技術的範囲には、発明の要旨を逸脱しない範囲内で種々、設計変更した形態が含まれる。
【符号の説明】
【0307】
Ｗ 鉄鋼部材Ｌ 金属表面処理液
Ｈ１，Ｈ１ａ，Ｈ１ｂ，Ｈ１ｃ，Ｈ１ｄ，Ｈ１ｄ，Ｈ１ｅ，Ｈ１ｆ，Ｈ１ｇ 窒化処理工程
Ｈ２ｂ，Ｈ２ｃ コーティング処理工程
Ｓ１，Ｓ１ａ，Ｐ１，Ｐ１ａ，Ｅ１，Ｆ１，Ｇ１，Ｊ１ 真空工程
Ｓ２，Ｓ２ａ，Ｐ２，Ｐ２ａ，Ｅ２，Ｆ２，Ｇ２，Ｊ２ 窒化処理ガス供給工程
Ｓ３，Ｓ３ａ，Ｐ３，Ｐ３ａ，Ｅ３，Ｆ３，Ｇ３，Ｊ３ 加熱工程
Ｓ４，Ｓ４ａ，Ｐ４，Ｐ４ａ，Ｅ４，Ｊ４ 置換工程
Ｓ５，Ｓ５ａ，Ｐ５，Ｐ５ａ，Ｅ５，Ｆ５，Ｇ５ 脱窒処理工程
Ｊ５ 酸化脱窒処理工程
Ｓ６，Ｅ６，Ｆ６，Ｊ６ 急冷工程
Ｆ４，Ｇ４ 第２の真空工程
Ｐ７，Ｐ７ａ 塗布工程
１，１Ａ 炉体
１０ 窒化処理ガス供給部
２０ 加熱部
３０ 排気部
４０ 冷却部
５０，５０Ａ 不活性ガス等供給部
６０ 送風部
７０，７０Ａ 塗布部
９０ 搬送部
１００ 制御部
１１０ 処理室Ａ（一の処理室）
１１１ 処理室Ｂ（他の処理室）
１４０，１４０Ａ 酸化性ガス供給部
【要約】
【課題】短時間で窒素化合物層を備える鉄鋼部材を形成可能な表面硬化処理方法及び表面硬化処理装置を提供すること。【解決手段】アンモニアガス含有率１００体積％の窒化処理ガス雰囲気中で鉄鋼部材Ｗを高周波誘導加熱により５９２〜６５０℃の温度で加熱して、鉄鋼部材の表面に窒素濃度が９ｗｔ％を超える窒素化合物層を一部又は全部に含む窒素化合物層を形成する窒化処理工程Ｈ１と、窒化処理工程を施した鉄鋼部材を不活性ガス等雰囲気中又は真空中に５００〜６５０℃の温度で所定の時間晒し、鉄鋼部材の表面に窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相又は窒素濃度が６〜９ｗｔ％の範囲のε相及びγ´相からなる窒素化合物層を形成する脱窒処理工程Ｓ５と、を備え、窒化処理工程Ｈ１を施した鉄鋼部材の温度を脱窒処理工程Ｓ５を開始するまでの間中３５０℃以上に保持して脱窒処理工程Ｓ５を開始する。
【選択図】図１