特許 5675051 塗布型吸音材

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5675051

(24)【登録日】2015年1月9日

(45)【発行日】2015年2月25日

(54)【発明の名称】塗布型吸音材

(51)【国際特許分類】

   C08J 9/12 20060101AFI20150205BHJP

   G10K 11/162 20060101ALI20150205BHJP

【ＦＩ】

   C08J9/12CES

   G10K11/16 A

【請求項の数】5

【全頁数】11

(21)【出願番号】特願2009-5588(P2009-5588)

(22)【出願日】2009年1月14日

(65)【公開番号】特開2010-163508(P2010-163508A)

(43)【公開日】2010年7月29日

【審査請求日】2011年7月4日

(73)【特許権者】

【識別番号】000003034

【氏名又は名称】東亞合成株式会社

(73)【特許権者】

【識別番号】000251060

【氏名又は名称】林テレンプ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100123788

【弁理士】

【氏名又は名称】宮崎 昭夫

(74)【代理人】

【識別番号】100127454

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 雅昭

(72)【発明者】

【氏名】村上 祐也

(72)【発明者】

【氏名】今堀 誠

(72)【発明者】

【氏名】荒賀 俊貴

【審査官】 大熊 幸治

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−１０６０２１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００９／００１９３４（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００３−３９４４８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１０７４８６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−７５９６０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００６／１０１１４３（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開２００８−１５６４４２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−４５０９８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−４０９９２（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ０８Ｊ ９／００− ９／４２

Ｇ１０Ｋ １１／００− １３／００

Ｂ２９Ｃ ３３／００− ３３／７６

Ｂ２９Ｃ ３９／００− ３９／４４

Ｂ２９Ｃ ４５／００− ４７／９６

Ｂ２９Ｄ ３０／００− ３０／７２

Ｂ３２Ｂ １／００− ４３／００

Ｂ６０Ｒ １３／０１− １３／０８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ポリプロピレンを含むオレフィン系樹脂を発泡させながら、基材上に塗布して形成される塗布型吸音材であって、
前記発泡体の発泡倍率が２.７〜４.０倍であり、
前記発泡体中の全気泡数の７０％以上が開口を少なくとも１個有することで連続気泡が形成されていることを特徴とする塗布型吸音材。

【請求項2】

発泡体中の気泡の平均直径が５０μｍ〜２００μｍである請求項１記載の塗布型吸音材。

【請求項3】

表面に未発泡状態のスキン層を有する請求項１又は２記載の塗布型吸音材。

【請求項4】

前記スキン層は、１０〜６０μｍの厚さを有する請求項３に記載の塗布型吸音材。

【請求項5】

前記塗布型吸音材は、２〜５０ｍｍの厚さを有する請求項１乃至４のいずれか１項に記載の塗布型吸音材。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、オレフィン系樹脂の発泡体から成る塗布型吸音材に関する。本発明の塗布型吸音材は、特に自動車用内装材の吸音材として有用である。

【背景技術】

【0002】

従来より、ウレタン樹脂やポリエチレン系樹脂の発泡体を、自動車用内装材の吸音材として使用できることが知られている（特許文献１）。

【0003】

例えば、ポリウレタン樹脂等の発泡体からなる吸音材は、１５〜２５倍という高倍率で発泡させると高い吸音性能を示す。ただし、高倍率で発泡させるので寸法安定性が悪くなり、薄肉の発泡体の場合は寸法制御が困難である。

【0004】

一方、部材間の隙間を発泡シール材で充填する場合がある、この場合のシール材の発泡倍率は３倍程度と低く、また独立した気泡であるために吸音性能はそれほど高くない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００６−８８４３９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

本発明は上述した従来技術の課題に鑑み為されたものであり、薄肉の形状であっても良好な吸音性能を示し、かつ寸法安定性が良い発泡体から成る塗布型吸音材を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明は、以下の［１］〜［３］記載の事項により特定される発明である。
［１］ポリプロピレンを含むオレフィン系樹脂の発泡体から成る塗布型吸音材であって、前記発泡体の発泡倍率が２.７〜４.０倍であり、前記発泡体中の全気泡数の７０％以上が開口を少なくとも１個有することで連続気泡が形成されていることを特徴とする塗布型吸音材。
［２］発泡体中の気泡の平均直径が５０μｍ〜２００μｍである前記［１］記載の塗布型吸音材。
［３］発泡体の表面に未発泡状態のスキン層を有する前記［１］又は［２］記載の塗布型吸音材。

【発明の効果】

【0008】

前記［１］記載の本発明によれば、薄肉の形状であっても良好な吸音性能を示し、かつ寸法安定性が良い発泡体から成る塗布型吸音材を提供できる。

【0009】

前記［２］記載の本発明によれば、さらに良好な吸音性能を示す発泡体から成る塗布型吸音材を提供できる。

【0010】

前記［３］記載の本発明によれば、良好な吸音性能と防水効果を兼ね備えた発泡体から成る塗布型吸音材を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】実施例１の塗布型吸音材の表層部付近の電子顕微鏡断面写真（拡大倍率１００倍）である。

【図2】実施例１の塗布型吸音材の発泡体部分の電子顕微鏡断面写真（拡大倍率５０倍）である。

【図3】実施例１の塗布型吸音材の発泡体部分の電子顕微鏡断面写真（拡大倍率１００倍）である。

【図4】実施例１と比較例１の吸音性能を示すグラフである。

【図5】実施例１〜３の吸音性能を示すグラフである。

【図6】実施例１と比較例２の吸音性能を示すグラフである。

【図7】開口率と吸音性能の関係を示すグラフである。

【図8】発泡倍率と開口率の関係を示すグラフである。

【図9】スキン層の厚さと吸音性能の関係を示すグラフである。

【図10】気泡の平均直径と開口率の関係を示すグラフである。

【図11】比較例１の塗布型吸音材の発泡体部分の電子顕微鏡断面写真（拡大倍率１００倍）である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

本発明において、オレフィン系樹脂はポリプロピレンを含むものである。具体的には、オレフィン系樹脂１００質量％中、ポリプロピレンの割合は５〜５０質量％が好ましく、１０〜４０質量％がより好ましい。ポリプロピレンを含むオレフィン系樹脂の粘度は、１９０℃において１０００〜８０００ｍＰａ・ｓが好ましく、２０００〜４０００ｍＰａ・ｓがより好ましい。これら各範囲の上限値は、樹脂の流動性、成形性などの点で意義があり、上限値を超えると流動性、成形性が低下する。また、各範囲の下限値は、発泡体の機械強度などの点で意義があり、下限値に満たない場合は機械的強度が不足する。オレフィン系樹脂には、ポリプロピレン以外の成分として、スチレン系ブロック共重合体、粘着付与剤、ワックス、液状炭化水素系可塑剤、フィラー、酸化防止剤などが適宜含まれる。

【0013】

このようなポリプロピレンを含むオレフィン系樹脂を、発泡倍率２.７〜４.０倍という低倍率で発泡させ、全気泡数の７０％以上が開口を少なくとも１個有する発泡体を得て、この発泡体を塗布型吸音材とする。本発明においては、この発泡倍率が４.０倍以下なので発泡成形の際の気泡破れ（いわゆる破泡）が少なく、その結果として良好な吸音性能を維持できる。また発泡倍率が２.７倍以上なので十分な開口率（連泡率）が得られ、その結果として吸音性能が向上する。

【0014】

「開口率」とは、発泡体中の全気泡数Ｎに対する開口を少なくとも１個有する気泡の数Ｗの割合［（Ｗ／Ｎ）×１００（％）］である。本発明では、発泡体の開口率が７０％以上であり、これにより連続気泡が形成され、良好な吸音性能を示す。さらに、開口率が８０％以上の場合は、２０００Ｈｚ以上の周波数に対してより良好な吸音性能を示すので好ましい。なお、一般的な従来の吸音材（反毛フェルト５ｍｍ）の密度はおよそ０.０４〜０.１ｋｇ／ｍ³である。

【0015】

本発明において、発泡体中の気泡の平均直径は、５０μｍ〜２００μｍであることが好ましい。気泡の平均直径をこの範囲内とすることにより、上記の開口率を得ることが容易になる。また、これを２００μｍ以下とすることにより、発泡成形の際の破泡が少なくなり、良好な吸音性能を維持できる。

【0016】

この発泡体中の気泡の平均直径は、吸音材の厚み方向に平行な任意の断面における全気泡の直径の平均値である。すなわち、その断面における全気泡の数をＮ個、各気泡の直径をＬ₁、Ｌ₂・・・で表すと、気泡の平均直径は［（Ｌ₁＋Ｌ₂＋・・・）／Ｎ］で表される。

【0017】

また、開口率についても同様に、吸音材の厚み方向に平行な任意の断面における全気泡数のうちの開口を有する気泡の割合（％）である。すなわち、その断面における全気泡の数をＮ個、開口を有する気泡の数をＷで表すと、開口率は上記した通り［（Ｗ／Ｎ）×１００（％）］で表される。

【0018】

本発明の吸音材は塗布型吸音材であり、樹脂材料を所望の位置に塗布することで形成される。塗布型吸音材は、通常、基材上に薄肉の塗膜として形成される。また、その塗膜の表面に未発泡状態のスキン層も形成されている場合は、吸音性能を示す発泡体部分がスキン層により保護され、防水性も付与されるので好ましい。このスキン層は、特に塗膜表面の全体に形成されることが好ましい。また、スキン層の厚さは１０〜６０μｍであることが好ましい。この厚さが１０μｍ以上であれば、スキン層が十分な機械強度を有し、塗膜全体の損傷を防止でき、良好な吸音性能を維持できる。一方、この厚さが６０μｍ以下であると、特に２５００Ｈｚ以上の周波数に対する良好な吸音性能を示す。

【0019】

また、本発明の塗布型吸音材の厚さは、２〜５０ｍｍが好ましく、４〜１０ｍｍがより好ましい。

【0020】

次に、本発明の塗布型吸音材を所望の位置に塗布形成する方法について説明する。

【0021】

本発明の塗布型吸音材はオレフィン系樹脂の発泡体から成るものなので、オレフィン系樹脂を所望の位置に塗布する工程において発泡するものであることが好ましい。

【0022】

したがって、このオレフィン系樹脂を発泡させる為には、好ましくは押出し加工を利用する。具体的には、例えば、溶融状態にあるオレフィン系樹脂をタンク等に収納し、発泡剤となる不活性ガスをタンク内に吹き込みながら撹拌混合してオレフィン系樹脂中に不活性ガスを溶解し、これをノズルから吐出させることで圧力を開放してオレフィン系樹脂を発泡させる方法がある。そして、吸音材を形成すべき位置に対して上記ノズルからオレフィン系樹脂を吐出させれば、タンク内のオレフィン系樹脂はホースを介してノズルから外部に放出される際の圧力変化によって発泡し、同時に上記位置に塗布されるので、本発明の塗布型吸音材を簡易に形成できることになる。

【0023】

この発泡成形において、タンク内のオレフィン系樹脂は、一定温度、一定圧力に保つことが好ましい。使用するオレフィン系樹脂の特性にもよるが、特に、タンク内の圧力及び温度は、オレフィン系樹脂が発泡しない圧力及び温度に保つことが望まれる。その温度は、好ましくは１５０℃〜２００℃、より好ましくは１６０℃〜１８０℃である。

【0024】

タンク内に吹き込む不活性ガス（発泡剤）としては、例えば、ドライエアー、二酸化炭素、窒素、アルゴン等が挙げられる。費用、環境への影響、火災のリスク等を考慮すると、窒素、アルゴン、二酸化炭素が特に好ましい。また、不活性ガスは超臨界状態にあることが好ましく、これによりオレフィン系樹脂中へのガスの溶解が促進される。不活性ガスの溶解量は、樹脂中０.１〜２.０質量％が好ましい。

【0025】

この発泡成形に用いる装置としては、好ましくは以下の構造を具備する装置を使用できる。
（１）オレフィン系樹脂を収納し、温度、圧力を一定に保つ樹脂タンク。
（２）不活性ガスを樹脂タンク内へ供給するガス供給部（ガスボンベ等）。
（３）不活性ガスとオレフィン系樹脂を溶解させる溶解手段（ミキサー等）、
（４）樹脂タンクからホースで連結され、発泡状態のオレフィン系樹脂を所望の位置に吐出する吐出手段（ノズル等）。

【0026】

さらに、不活性ガス溶解量の測定及びオレフィン系樹脂の撹拌速度を自動制御可能な装置であれば効率的である。

【0027】

本発明の塗布型吸音材の用途は特に制限されず、吸音材が必要とされる各種部材に適用できる。特に、自動車用内装材の吸音材として有用である。例えば、自動車のドア開口部縁に取り付けらるウェザーストリップの取付部やリップ間に対して、本発明の吸音材を塗布形成することは非常に好ましい態様である。

【実施例】

【0028】

以下に、本発明の実施例を挙げる。

【0029】

＜実施例１＞
発泡成形に用いる装置として、ノードソン社製のフォームメルトアプリケーターを用意した。この装置は先に説明した各構造を具備する装置である。

【0030】

この装置のタンク内に、ポリプロピレンを含むオレフィン系樹脂（ポリプロピレン含有量１７質量％、１９０℃における溶融粘度２４００ｍＰａ・ｓ）を収納した。その後、タンク内をオレフィン系樹脂が発泡しない程度の温度（１６０℃）に保持して樹脂を溶融状態にした。そして、樹脂タンク内に窒素ガスを０.４〜０.５ｋｇｆ／ｃｍ²の圧力で吹き込みながら、ミキサーで撹拌して樹脂中に窒素ガスを溶解させた。

【0031】

次いで、窒素ガスが溶解した樹脂を加圧してホースに送り込み、ホース先端のノズルから外部に吐出することによって樹脂を発泡させ（発泡倍率３.３倍）、同時にこれを基材上に塗布し、発泡体から成る厚み５ｍｍの塗膜（塗布型吸音材）を形成した。

【0032】

この塗布型吸音材の断面を電子顕微鏡にて観察した。図１は、本実施例の塗布型吸音材の表層部付近の電子顕微鏡断面写真（拡大倍率１００倍）である。また、図２及び図３は、本実施例の塗布型吸音材の発泡体部分の電子顕微鏡断面写真（拡大倍率５０倍、１００倍）である。これら断面写真から、塗布型吸音材の表層部にスキン層が存在していることが分かり、また開口を有する気泡が多数存在することも分かる。具体的には、本実施例の塗布型吸音材の気泡の平均直径は５０μｍ〜２００μｍの範囲内、開口率（連泡率）は８０％、スキン層の厚さは１０μｍ〜６０μｍの範囲内であった。

【0033】

＜実施例１の接着性試験＞
実施例１の塗布型吸音材に対する接着性試験を、ＩＭＶ社の動電式振動試験機を用い、全振幅２〜２.５ｍｍ、振動加速度：３４.３ｍ／ｓ²、振動回数１５０万回の条件で行なった。試験後も吸音材は剥がれることなく、良好な接着性を有することが分かった。

【0034】

この試験は、自動車の一生涯における悪路走行の振動状況を想定したものである。この結果から、本発明の塗布型吸音材は、自動車の内装部品として使用した際も剥がれ等の問題が生じないことが分かる。

【0035】

＜比較例１＞
発泡倍率を３０倍にしたこと以外は、実施例１と同様にして厚み５ｍｍの塗膜（塗布型吸音材）を形成し、その断面を電子顕微鏡にて観察した。図１１は、本比較例の塗布型吸音材の発泡体部分の電子顕微鏡断面写真（拡大倍率１００倍）である。この断面写真から、塗布型吸音材内の気泡は独立した気泡、すなわち開口を持たない気泡であることが分かる。具体的には、本比較例の塗布型吸音材の開口率は３０％であった。

【0036】

＜実施例１と比較例１の吸音性能比較＞
実施例１と比較例１の塗布型吸音材の垂直入射吸音率を、ＪＩＳ Ａ１４０５「音響−インピーダンス管による吸音率及びインピーダンスの測定−定在波比法」記載の方法に順じ、試料ホルダーの背面板に密着させて測定評価した。その測定結果を図４に示す。

【0037】

図４から明らかなように、実施例１と比較例１とでは、１２５０Ｈｚ付近以下の周波数においては同等の吸音性能であるが、１２５０Ｈｚ付近を超える周波数において、大きな差が生じている。比較例１の吸音率は１２５０Ｈｚ付近を超えても０.１付近で変化しないが、実施例１の吸音率は周波数が高くなるにつれて大きくなり、例えば５０００Ｈｚ周辺では、およそ０.４になる。したがって、本発明の発泡剤から成る吸音材は、従来の独立した気泡の発泡材よりも良好な吸音性能を備えていることが分かる。

【0038】

＜実施例２、３＞
発泡成形時の樹脂タンク内の温度を、１７０℃（実施例２）、１８０℃（実施例３）に変更したこと以外は、実施例１と同様にして厚み５ｍｍの塗膜（塗布型吸音材）を形成し、吸音性能を測定評価した。その測定結果を、実施例１の測定結果と共に図５に示す。

【0039】

図５から明らかなように、実施例１〜３の何れも良好な吸音性能を示すが、特に樹脂タンク内の温度が１６０℃という低い温度にした実施例１が、最適な吸音性能を示すことが分かる。

【0040】

＜比較例２＞
厚さ５ｍｍの従来のフェルト製吸音材（反毛フェルト）に対して、同様に吸音性能を測定評価した。その測定結果を、実施例１の測定結果と共に図６に示す。この反毛フェルトは、吸音材として用いられることが多い従来品であり、その密度は０.０５５ｋｇ／ｍ³である。

【0041】

図６から明らかなように、実施例１と比較例１とでは、１２５０Ｈｚ付近以下の周波数においては同等の吸音性能であるが、１５００Ｈｚ付近を超える周波数において、大きな差が生じている。例えば３０００Ｈｚ周辺においては、実施例１の吸音率は０.２５であるが、比較例１の吸音率は０.１強である。したがって、本発明の発泡剤から成る吸音材は、従来のフェルト製吸音材よりも良好な吸音性能を備えていることが分かる。また、人が会話する際の周波数の範囲は２００〜６３００Ｈｚなので、実施例１の方が人の会話の明瞭度を改善する効果が得られると言える。

【0042】

＜開口率と吸音性能の関係＞
開口率を３０〜９０％の各値になるように発泡倍率を変更したこと以外は、実施例１と同様にして塗膜（塗布型吸音材）を形成し、吸音性能を測定評価した。その測定結果を、比較例２の測定結果と共に図７に示す。また、発泡倍率と開口率の関係について図８に示す。図７から明らかなように、開口率が７０％の場合は良好な吸音率を示し、８０％の場合は２０００Ｈｚ以上の周波数においてより良好な吸音性能を示し、９０％の場合は最も優れた吸音性能を示す。また、図８の結果から、２.７〜４.０倍の範囲内の発泡倍率とすることにより、開口率７０％以上の発泡体が得られることが分かる。

【0043】

＜スキン層の厚さと吸音性能の関係＞
スキン層の厚さを１０〜１００μｍの各値になるように発泡倍率を変更したこと以外は、実施例１と同様にして塗膜（塗布型吸音材）を形成し、吸音性能を測定評価した。その測定結果を、図９に示す。図９から明らかなように、スキン層の厚さが１０〜６０μｍであると、特に２５００Ｈｚ以上の周波数に対する良好な吸音性能を示し易いことが分かる。

【0044】

＜気泡の平均直径と開口率の関係＞
気泡の平均直径を１０〜２００μｍの各値になるように変更したこと以外は、実施例１と同様にして塗膜（塗布型吸音材）を形成し、その開口率を測定評価した。その測定結果を、図１０に示す。図１０から明らかなように、平均直径が５０μｍ〜２００μｍであれば開口率が７０％以上となり易いことが分かる。

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図1】

【図2】

【図3】

【図11】