特許 5685800 蒸着装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5685800

(24)【登録日】2015年1月30日

(45)【発行日】2015年3月18日

(54)【発明の名称】蒸着装置

(51)【国際特許分類】

   C23C 14/24 20060101AFI20150226BHJP

   C23C 14/10 20060101ALI20150226BHJP

【ＦＩ】

   C23C14/24 U

   C23C14/10

【請求項の数】1

【全頁数】8

(21)【出願番号】特願2009-80896(P2009-80896)

(22)【出願日】2009年3月30日

(65)【公開番号】特開2010-229531(P2010-229531A)

(43)【公開日】2010年10月14日

【審査請求日】2012年2月20日

(73)【特許権者】

【識別番号】000003193

【氏名又は名称】凸版印刷株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100089875

【弁理士】

【氏名又は名称】野田 茂

(72)【発明者】

【氏名】石井 良治

【審査官】 村岡 一磨

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−３３１４２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１１７８４５（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００６−２４１４９１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平１１−３３５８２０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２９１３０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−０８８５３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１９２８２７（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ２３Ｃ １４／００〜１４／５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

フィルム搬送巻取室及び成膜室からなる真空チャンバーと、
前記フィルム搬送巻取室内に配置され、樹脂フィルム基材を前記成膜室内を通過させながら連続的に搬送して巻き取るフィルム搬送巻取手段と、
前記成膜室内に配置されている蒸着材料に電子ビームを照射して前記蒸着材料を蒸発させ前記成膜室内を通過する前記樹脂フィルム基材の下面に蒸着材料を蒸着する成膜手段と、
前記成膜室内に配置され、前記蒸着材料を支持して所定方向へ移動させる蒸着材料移動台を有する蒸着材料移動手段と、
前記蒸着材料移動台で支持された前記蒸着材料の下面の温度を測定して前記蒸着材料の温度測定値を生成する蒸着材料温度測定手段と、
前記蒸着材料温度測定手段で生成された前記材料温度測定値に基づいて前記蒸着材料の蒸着加熱を制御する加熱蒸着制御手段と、を具備し、
前記蒸着材料温度測定手段は、カーボン製の前記蒸着材料移動台の内部に上部が前記蒸着材料の下面に接して当該下面の温度を複数個所で測定し得るように埋設され下部が前記蒸着材料移動台の下面から露出しているステンレス製の複数の金属ピンと、前記各金属ピンの下部に接触するようにそれぞれ配置され前記各金属ピンの温度を個別に測定することにより前記蒸着材料の複数個所の温度を測定する複数の熱電対を具備し、
前記蒸着材料温度測定手段は、前記複数の熱電対を用いて前記蒸着材料の予備加熱直前における前記蒸着材料の下面の複数個所の温度を測定することにより前記蒸着材料への加熱温度分布を測定し、
前記加熱蒸着制御手段は、前記加熱温度分布における最大温度と最小温度の差が平均温度から１０％以内となるように電子ビームの滞在時間を調整することにより前記蒸着材料を予備加熱し、かつ当該予備加熱後に該蒸着材料を電子ビームの照射で加熱蒸発するように構成されている、
ことを特徴とする蒸着装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、真空チャンバーの内部において樹脂フィルム基材に蒸着材料を蒸発させて蒸着させる蒸着装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来より、食品や日用品、医薬品の包装分野では内容物の変質を防止することが求められてきた。これら内容物の変質は、酸素や水蒸気などのガスが包装材料を透過して内容物と反応してしまう。よって、酸素や水蒸気などのガスを透過させない性質（ガスバリア性）を備えていることが求められており、温度、湿度などに影響されないアルミニウムなどの金属箔やアルミニウム蒸着フィルムが用いられてきた。

【0003】

ところが、アルミニウムなどの金属箔やアルミニウム蒸着フィルムを用いた包装材料は、ガスバリア性に優れるが、包装材料を透視して内容物を確認することができないだけではなく、使用後の廃棄の際は不燃物として処理しなければならない点や包装後の内容物などの検査の際に金属探知器が使用できない点などの欠点を有していた。また、包装用途ではなくとも酸素や水蒸気の進入で耐久性が劣化するようなエレクトロニクス部材等にもガスバリア性が必要とされる。同時に可視光線の透過が求められるときは、金属箔やアルミニウム蒸着フィルムでは対応しきれない問題があった。

【0004】

そこで、これらの欠点を克服した包装用材料として、最近では酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、酸化珪素などの無機酸化物を透明な基材フィルム上に蒸着した蒸着フィルムが上市されている。これらの蒸着フィルムは透明性及び酸素、水蒸気等のガス遮断性を有していることが知られ、金属箔などでは得る事が出来ない透明性、ガスバリア性の両方を有する包装材料として好適とされている。特に酸化珪素膜は酸素と水蒸気の遮断性が優れている。

【0005】

この酸化珪素膜を得る蒸着材料として一般的に用いられる一酸化珪素(ＳｉＯ)は、昇華で蒸発するため不安定である問題に関して安定化への加熱方法の試みが成されている（特許文献１参照）。これは、予備加熱を行い、昇華温度付近まで蒸着材料を加熱し安定成膜を実現するものである。しかしながら、生産性を上げるために原料を多く並べると、予備加熱を均一に行うことが難しくなる。また、昇華性の原料を底まで使い切ると急激に蒸発量が低下する問題には対処できない。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0006】

【特許文献1】特許公報 3453190号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0007】

本発明の目的は、蒸着材料の蒸発量の安定化を図ることにより、蒸着フィルムの収率及び生産性を向上させることができる蒸着装置を提供することにある。

【課題を解決するための手段】

【0008】

請求項１の発明に係る蒸着装置は、フィルム搬送巻取室及び成膜室からなる真空チャンバーと、前記フィルム搬送巻取室内に配置され、樹脂フィルム基材を前記成膜室内を通過させながら連続的に搬送して巻き取るフィルム搬送巻取手段と、前記成膜室内に配置されている蒸着材料に電子ビームを照射して前記蒸着材料を蒸発させ前記成膜室内を通過する前記樹脂フィルム基材の下面に蒸着材料を蒸着する成膜手段と、前記成膜室内に配置され、前記蒸着材料を支持して所定方向へ移動させる蒸着材料移動台を有する蒸着材料移動手段と、前記蒸着材料移動台で支持された前記蒸着材料の下面の温度を測定して前記蒸着材料の温度測定値を生成する蒸着材料温度測定手段と、前記蒸着材料温度測定手段で生成された前記材料温度測定値に基づいて前記蒸着材料の蒸着加熱を制御する加熱蒸着制御手段と、を具備し、前記蒸着材料温度測定手段は、カーボン製の前記蒸着材料移動台の内部に上部が前記蒸着材料の下面に接して当該下面の温度を複数個所で測定し得るように埋設され下部が前記蒸着材料移動台の下面から露出しているステンレス製の複数の金属ピンと、前記各金属ピンの下部に接触するようにそれぞれ配置され前記各金属ピンの温度を個別に測定することにより前記蒸着材料の複数個所の温度を測定する複数の熱電対を具備し、前記蒸着材料温度測定手段は、前記複数の熱電対を用いて前記蒸着材料の予備加熱直前における前記蒸着材料の下面の複数個所の温度を測定することにより前記蒸着材料への加熱温度分布を測定し、前記加熱蒸着制御手段は、前記加熱温度分布における最大温度と最小温度の差が平均温度から１０％以内となるように電子ビームの滞在時間を調整することにより前記蒸着材料を予備加熱し、かつ当該予備加熱後に該蒸着材料を電子ビームの照射で加熱蒸発するように構成されている、ことを特徴とする。

【発明の効果】

【0010】

本発明によれば、蒸着材料の予備加熱直前における蒸着材料の下面の温度を測定し蒸着材料への加熱温度分布を測定し、当該加熱温度分布における最大温度と最小温度の差が平均温度から１０％以内で電子ビームによる加熱蒸着を行うため、蒸着材料の蒸発量の安定化を図ることにより、蒸着フィルムの収率及び生産性を向上させることができる。

【図面の簡単な説明】

【0011】

【図1】本発明の実施の形態１に係る蒸着装置を示す概略図である。

【図2】本発明の実施の形態１に係る蒸着装置の蒸着材料移動台及び蒸着材料温度測定手段を示す斜視図である。

【図3】本発明の実施の形態１に係る蒸着装置の蒸着材料移動台を示す斜視図である。

【図4】本発明の実施例１と比較例１、２における透過率(％Ｔ)と膜厚を評価した結果を説明するための図である。

【発明を実施するための形態】

【0012】

次に、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１に係る蒸着装置を示す概略図である。図２は、本発明の実施の形態１に係る蒸着装置の蒸着材料移動台及び蒸着材料温度測定手段を示す斜視図である。図３は、本発明の実施の形態１に係る蒸着装置の蒸着材料移動台を示す斜視図である。

【0013】

図１に示すように、本発明の実施の形態１に係る蒸着装置は、真空チャンバー１１及び２つの真空ポンプ１０を具備している。真空ポンプ１０は、真空チャンバー１１の内部の気体を排出して真空チャンバー１１の内部を真空状態にする。

【0014】

真空チャンバー１１の内部のほぼ中央部には、成膜ロール１５が配置されている。真空チャンバー１１の内部の上部には、繰り出しロール１３及び巻き取りロール１４が配置されている。真空チャンバー１１の内部の下部には、仕切り板１１ａが配置されている。この仕切り板１１ａは、真空チャンバー１１に固定されている。仕切り板１１ａは、真空チャンバー１１の内部の上部をフィルム搬送巻取室２１とし、真空チャンバー１１の内部の下部を成膜室２０としている。仕切り板１１ａは、貫通孔を規定する孔内周面を有している。

【0015】

成膜ロール１５は、上部がフィルム搬送巻取室２１に配置され、かつ、下部が仕切り板１１ａの貫通孔を貫通して成膜室２０に配置されている。繰り出しロール１３には、予め樹脂フィルム基材１２が巻かれている。繰り出しロール１３、成膜ロール１５及び巻き取りロール１４は、矢印Ａ、Ｂ、Ｃ方向ヘ駆動装置（図示せず）により回転される。繰り出しロール１３から繰り出される樹脂フィルム基材１２は、成膜ロール１５の下部の外周面を介して巻き取りロール１４に巻き取られる。成膜ロール１５は、樹脂フィルム基材１２の冷却を行い、成膜過程で生じた熱によるフィルム基材１２の浮きを少なくしている。繰り出しロール１３、成膜ロール１５、巻き取りロール１４及び前記駆動装置は、真空チャンバー１１のフィルム搬送巻取室２１において樹脂フィルム基材１２を連続的に搬送して巻き取るフィルム搬送巻取手段を構成している。

【0016】

本発明の実施の形態１に係る蒸着装置は、さらに蒸着材料１７、蒸着材料移動手段１８、電子銃１６、蒸着材料温度測定手段２２及び加熱蒸着制御手段２３を具備している。蒸着材料移動手段１８は、成膜室２０に配置され、蒸着材料１７を支持して矢印Ｄ方向へ移動させるものである。蒸着材料移動手段１８は、蒸着材料１７を支持して移動させる蒸着材料移動台１８１を具備している。

【0017】

蒸着材料１７は、蒸着材料移動台１８１のカーボンからなる平板１８２の上に載置されている。電子銃１６は、真空チャンバー１１の成膜室２０の側壁に固定されている。電子銃１６は、蒸着材料１７に電子ビーム１９を照射して蒸着材料１７を蒸発させて成膜ロール１５の下部の外表面における樹脂フィルム基材１２の下面に蒸着する。電子銃１６及び蒸着材料１７は、蒸着材料１７を成膜ロール１５の下部の外表面における樹脂フィルム基材１２の下面に蒸着する成膜手段を構成している。

【0018】

蒸着材料１７は、その組成によって蒸発温度が異なるがその温度に満たない低い温度にて予備加熱を行うことで蒸着の安定化を図ることができる。この蒸着の安定化により、具体的には、蒸着材料１７の突沸防止や含有不純物の除去の効果がある。

【0019】

蒸着材料温度測定手段２２は、蒸着材料１７の下面の温度を測定して材料温度測定値を生成するものである。図２に示すように、蒸着材料温度測定手段２２は、複数の金属ピン２２１と複数の熱電対２２２とを具備している。複数の金属ピン２２１は、蒸着材料移動台１８１のカーボンの平板１８２に埋設され（図２及び図３参照）、上部が蒸着材料移動台１８１の平板１８２の上面から露出し下部が蒸着材料移動台１８１の平板１８２の下面から露出している。複数の熱電対２２２は、複数の金属ピン２２１の下部に接触するように配置され複数の金属ピン２２１の温度を測定することにより蒸着材料１７の温度を測定して材料温度測定値を生成する。金属ピン２２１の材料としては、特に問わないが一般的なステンレス製の金属を用いることができる。熱電対２２２は、特に限定されるものではないが、Ｋ熱電対（クロメルーアルメル）で構成することが好ましい。これは、Ｋ熱電対が１０００℃程度の温度測定が可能で安価であるためである。

【0020】

加熱蒸着制御手段２３は、蒸着材料温度測定手段２２及び電子銃１６に接続されている。蒸着材料温度測定手段２２は、蒸着材料の予備加熱直前における蒸着材料の下面の温度を測定し蒸着材料への加熱温度分布を測定する。加熱蒸着制御手段２３は、前記加熱温度分布における最大温度と最小温度の差が平均温度から１０％以内で電子銃１６の電子ビームによる加熱蒸着を行う。すなわち、加熱蒸着制御手段２３は、電子銃１６の電子ビームの滞在時間の調整を行うことで加熱温度分布における最大値と最小値が１０％以内となるように予備加熱を行う。

【0021】

包装材料などに用いる透明バリア性薄膜は、真空成膜によって作成することがバリア性能や膜均一性の観点から好ましい。成膜手段は、真空蒸着法、スパッタリング法、化学的気相成長法（ＣＶＤ法）などの公知の方法で作成することができるが、成膜速度が速く生産性が高いことから真空蒸着法が好ましい。

【0022】

その真空蒸着法の中でも特に電子ビーム加熱方式は、成膜速度が照射面積や電子ビーム電流などで制御し易いことや材料への昇温降温が短時間で行える点で有効である。薄膜の膜厚は用途によって選ぶことができるが、１０ｎｍ以下では薄膜の連続性に問題があり、また３００ｎｍ越えるとカールやクラックが発生しやすくバリア性能に悪影響を与えかつ可撓性が低下するため、好ましくは２０〜２００ｎｍである。

【0023】

樹脂フィルム基材１２は、特に限定されるものではなく公知のものを使用することができる。樹脂フィルム基材１２の材料としては、例えば、ポリオレフィン系（ポリエチレン、ポリプロピレン等）、ポリエステル系（ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等）、ポリアミド系（ナイロン−６、ナイロン−６６等）、ポリスチレン、エチレンビニルアルコール、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリカーボネイト、ポリエーテルスルホン、アクリル又はセルロース系（トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース等）などが挙げられるが特に限定されない。

【0024】

樹脂フィルム基材１２の材料としては、実際的には、用途や要求物性により適宜選定をすることが望ましく、限定をする例ではないが医療用品、薬品、食品等の包装には、ポリエチレンテレフタレート、ポリプロピレン又はナイロンなどがコスト的に用いやすい。また、樹脂フィルム基材１２の材料としては、電子部材、光学部材等の極端に水分を嫌う内容物を保護する包装には、ポリエチレンナフタレート、ポリイミド類又はポリエーテルスルホンなどのそれ自体も高いガスバリア性を有する基材を用いることが望ましい。また、樹脂フィルム基材１２の厚みは、限定するものではないが、用途に応じて、６μｍから２００μｍ程度が使用しやすい。

【0025】

昇華性の蒸着材料１７としては、例えば、一酸化珪素(SiO)、二酸化珪素(SiO₂)、フッ化マグネシウム(ＭｇＦ_２)、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）又はインジウム−スズ酸化物（ＩＴＯ）などが挙げられるがこれに限ったものではない。成型された原材料が加熱した部分のみ蒸発する材料であればかまわない。

【0026】

電子ビームの照射時温度は、カーボン製の平板１８２の上の金属ピン２２１から測定することができる。カーボン製の平板１８２は、炭素質からくる優れた特性、代表的なものでは導電性、耐熱性、低熱膨張率、化学安定性及び高熱伝導性を併せもつため、加熱による変形がないため好ましい。一般的にカーボンの平板１８２は、市販されているものを使用することができてフェルトやプレートなどの形で限定されるものではない。また、平板１８２の厚さは、温度測定ができるようであれば薄いものでも構わない。平板１８２は、金属ピン２２１が固定できる厚みがあれば十分である。電子ビームの温度測定としてカーボン板を使用する際には、平板１８２は、５mmから１０ｍｍの厚さのものが強度や熱容量があり好ましい。また、平板１８２は、カーボン板同士を互いに重ね合わせての利用ができる。

【0027】

（実施例１）
次に、本発明の実施例１について、図面を参照して説明する。真空チャンバー１１の内部の蒸着材料移動台１８１の上に移動方向に対して直角方向である幅方向に蒸着材料１７として、酸化珪素材料（ＳｉＯ、大阪チタニウムテクノロジー社製）が４００ｍｍの幅に並べられた。

【0028】

蒸着材料移動台１８１の移動方向と同じ方向には１５０ｍｍに渡り蒸着材料１７が並べられ、その高さが約５０ｍｍになるように配置された。樹脂フィルム基材１２としては、ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート、東レ社製Ｐ６０）の１２μｍ厚のフィルムが用いられた。蒸着材料１７と同じ高さに金属ピン（材質SUS316）２２１が埋め込まれており、それらの金属ピン２２１は、移動方向に対して幅方向に中心位置を含めた５箇所(８０ｍｍピッチ)に設置され、それぞれに熱電対(K熱電対)２２２がカーボンの平板１８２と金属ピン２２１の間で固定された。

【0029】

電子銃１６の加速電圧が４０ｋＶとされ、ビーム電流が０．１Ａとして酸化珪素材料からなる蒸着材料１７が加熱され、蒸着材料温度測定手段２２の温度測定器に表示された温度を確認しながら、電子ビームの滞在時間の調整を行うことで温度分布が最大値と最小値が１０％以内となるように予備加熱が開始された。

【0030】

蒸着材料１７の電子ビーム照射面の全面が予備加熱されたのちに、ビーム電流が０．２５Ａとされ酸化珪素材料からなる蒸着材料１７が電子ビームにより加熱された。成膜室圧力は８．３×１０^-3Ｐａとされ蒸着材料１７の膜厚が４０ｎｍとなるように巻取速度が調整され、電子ビームの加熱蒸着が行われた。蒸着材料移動台１８１は９ｍｍ/ｍｉｎの速度で電子ビームの加熱が開始された。蒸着膜の実際の厚さは蛍光Ｘ線（リガク社製 Supermini）でＳｉ強度を測定し、予め電子顕微鏡の断面観察から得られた検量線によって膜厚測定がされた。

【0031】

（比較例１）
比較例１においては、電子ビームの加熱蒸着の調整をしない以外は、実施例１と同様の条件で加熱蒸着がされ膜厚安定度が確認された。

【0032】

（比較例２）
比較例２においては、電子ビームの加熱蒸着の調整をせず、かつ、蒸着材料の予備加熱をしない以外は、実施例１と同様の条件で加熱蒸着がされ膜厚安定度が確認された。

【0033】

図４は、本発明の実施例１と比較例１、２における透過率(％Ｔ)と膜厚を評価した結果を説明するための図である。図４に示すように、実施例１は予備加熱の温度分布（分布に関して(最大値−最小値)/平均値と計算）は８．３％であるのに対して、比較例１では５０％の分布となる。また、膜厚分布に関しては実施例１では８．５％であり,比較例１では２８％であり、比較例２では３５％であることが確認された。電子ビームの滞在時間の調整を行うことで温度分布が最大値と最小値が１０％以内となるように予備加熱が行われることにより幅方向の膜厚分布を均一化することができた。

【0034】

本発明の実施の形態１においては、蒸着材料の蒸着量の安定した成膜が行えて、蒸着フィルムの収率向上及び生産性向上を提供する装置が得られる。また、本発明の実施の形態１においては、幅方向の均一な蒸発を実現できることで材料の使用効率が上がりコストダウンの効果がある。

【符号の説明】

【0035】

１０ 真空ポンプ
１１ 真空チャンバー
１１ａ 仕切り板
１２ 樹脂フィルム基材
１３ 繰り出しロール
１４ 巻き取りロール
１５ 成膜ロール
１６ 電子銃
１７ 蒸着材料
１８ 着材料移動手段
１８１ 蒸着材料移動台
１８２ 平板
１９ 電子ビーム
２０ 成膜室
２１ フィルム搬送巻取室
２２ 蒸着材料温度測定手段
２２１ 金属ピン
２２２ 熱電対
２３ 加熱蒸着制御手段

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】