特許 5695588 磁気粘性流体及びこれを用いたクラッチ

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5695588

(24)【登録日】2015年2月13日

(45)【発行日】2015年4月8日

(54)【発明の名称】磁気粘性流体及びこれを用いたクラッチ

(51)【国際特許分類】

   F16D 35/00 20060101AFI20150319BHJP

   H01F 1/28 20060101ALI20150319BHJP

   B22F 9/00 20060101ALI20150319BHJP

   B22F 9/14 20060101ALI20150319BHJP

   B22F 1/02 20060101ALI20150319BHJP

【ＦＩ】

   F16D35/00 621

   H01F1/28

   B22F9/00 B

   B22F9/14 A

   B22F1/02 C

【請求項の数】7

【全頁数】14

(21)【出願番号】特願2012-45306(P2012-45306)

(22)【出願日】2012年3月1日

(65)【公開番号】特開2013-181598(P2013-181598A)

(43)【公開日】2013年9月12日

【審査請求日】2013年12月10日

(73)【特許権者】

【識別番号】000142595

【氏名又は名称】株式会社栗本鐵工所

(74)【代理人】

【識別番号】110001427

【氏名又は名称】特許業務法人前田特許事務所

(72)【発明者】

【氏名】野間 淳一

(72)【発明者】

【氏名】上嶋 優矢

(72)【発明者】

【氏名】赤岩 修一

【審査官】 小川 克久

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００５−２０６６２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−２６７１１７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭５６−１１８４９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００４−０７６７４９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２１２５８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１０１４０９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−２４３８１１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−１０６２９６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特許第５１９４１９６（ＪＰ，Ｂ２）

【文献】 国際公開第２０１２／１２０８４２（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｆ１６Ｄ ３５／００

Ｂ２２Ｆ １／０２

Ｂ２２Ｆ ９／００

Ｂ２２Ｆ ９／１４

Ｈ０１Ｆ １／２８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

磁性粒子混合体と、
前記磁性粒子混合体を分散させる分散媒とを備え、
前記磁性粒子混合体は、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を含み、
前記第１の磁性粒子は、第１の磁性粒子本体と、該第１の磁性粒子本体の表面に設けられた第１の表面改質層とを有し、
前記第２の磁性粒子は、第２の磁性粒子本体と、該第２の磁性粒子本体の表面に設けられた第２の表面改質層とを有し、
前記第１の表面改質層の表面は、前記第１の磁性粒子本体の表面よりも前記分散媒に対する親和性が高く、
前記第２の表面改質層の表面は、前記第２の磁性粒子本体の表面よりも前記分散媒に対する親和性が高く、
前記第１の磁性粒子の平均粒子径は、１μｍ以上且つ５０μｍ以下であり、
前記第２の磁性粒子の平均粒子径は、５０ｎｍ以上且つ２００ｎｍ以下であり、
前記第２の磁性粒子の前記磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％以上且つ２０ｗｔ％以下であることを特徴とする磁気粘性流体。

【請求項2】

前記第１の表面改質層の表面は、前記第１の磁性粒子本体の表面よりも疎水性であり、
前記第２の表面改質層の表面は、前記第２の磁性粒子本体の表面よりも疎水性であることを特徴とする請求項１に記載の磁気粘性流体。

【請求項3】

前記第１の表面改質層及び前記第２の表面改質層は、炭化水素鎖を有する化合物からなることを特徴とする請求項２に記載の磁気粘性流体。

【請求項4】

前記第１の表面改質層の表面は、前記第１の磁性粒子本体の表面よりも親水性であり、
前記第２の表面改質層の表面は、前記第２の磁性粒子本体の表面よりも親水性であることを特徴とする請求項１に記載の磁気粘性流体。

【請求項5】

前記第１の磁性粒子本体は、カルボニル鉄粒子からなり、
前記第２の磁性粒子本体は、アークプラズマ法により形成した鉄ナノ粒子からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気粘性流体。

【請求項6】

前記第１の磁性粒子本体は、カルボニル鉄粒子からなり、
前記第２の磁性粒子本体は、マグネタイト粒子からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気粘性流体。

【請求項7】

相対回転可能な第１の部材及び第２の部材と、
前記第１の部材と前記第２の部材との間に充填された磁気粘性流体と、
前記磁気粘性流体に磁場を加える磁場発生部とを備え、
前記磁気粘性流体は、請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気粘性流体であることを特徴とするクラッチ。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は磁気粘性流体及びこれを用いたクラッチに関し、特に高せん断速度において用いる磁気粘性流体及びこれを用いたクラッチに関する。

【背景技術】

【0002】

磁気粘性（Magneto Rheological：ＭＲ）流体は、鉄（Ｆｅ）等の磁性粒子をオイル等の分散媒に分散させた流体である。ＭＲ流体は、磁場の作用がない場合には分散媒中に磁性粒子がランダムに浮遊している。ＭＲ流体に外部から磁場を加えると、磁界の方向に沿って磁性粒子が多数のクラスタを形成し、降伏応力が増大する。このようにＭＲ流体は電気信号によってレオロジー特性又は力学的な性質を容易に制御できる材料であるため、種々の分野への応用が検討されている。現状では自動車向けショックアブソーバー及び建設機械向けシートダンパ等の直動型デバイスとして主に用いられている。

【0003】

ＭＲ流体において一般的に用いられる磁性粒子は、平均粒径が数μｍ〜数十μｍである。磁性粒子をオイル等の分散媒に分散させた流体としてはＭＲ流体以外に、磁性流体がある。磁性流体の場合に用いられる磁性粒子の粒径は数ｎｍ〜１０ｎｍ程度であり、熱エネルギーに起因するブラウン運動により粒子が振動する。このため、磁性流体には磁場を与えてもクラスタを形成せず、降伏応力は増大しないという点でＭＲ流体とは全く異なる。ＭＲ流体においては、クラスタを形成させるために磁性流体と比べて、大きな粒子を用いている。このため、放置しておくと磁性粒子の沈降によるケーキングが発生してしまうという問題がある。また、磁場の付与と解除とを繰り返すと、磁性粒子が二次凝集して、安定した分散状態を維持できなくなるという問題がある。

【0004】

ＭＲ流体の安定性を向上させる方法として、本願発明者らは平均粒径が数十ｎｍ〜数百ｎｍのナノサイズの磁性粒子からなるＭＲ流体についてこれまでに特許出願を行っている（例えば、特許文献１を参照。）。磁性粒子をナノサイズとすることにより、磁性粒子の沈降及び二次凝集等が発生しにくくなる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0005】

【特許文献1】特開２００９−１１７７９７号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0006】

しかしながら、ＭＲ流体を回転型のクラッチ等に応用する場合、従来のＭＲ流体ではせん断速度が高い領域においてせん断応力が大きく上昇するという問題がある。産業用機器は一般に高速回転させる必要がある。このため、産業用機器のクラッチ等におけるトルクを伝達する媒体には、せん断速度が高い領域においても、せん断応力が大きく上昇しないことが求められる。しかし、従来のＭＲ流体は、せん断速度が高くなるとせん断応力が大きく上昇するため、高速回転させた場合に回転トルクが大きくなる。このため、従来のＭＲ流体を高速回転させる必要がある産業用機器のクラッチ等に用いることは困難である。

【0007】

本発明は、前記の問題を解決し、磁性粒子の沈降及び二次凝集等が生じにくいだけでなく、せん断速度が高い領域においてもせん断応力が小さいＭＲ流体を実現できるようにすることを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0008】

前記の目的を達成するため、本発明はＭＲ流体を、表面改質された一般的に用いられるミクロンサイズの磁性粒子と、表面改質されたナノサイズの磁性粒子とを混合した構成とする。

【0009】

具体的に、本発明に係るＭＲ流体は、磁性粒子混合体と、磁性粒子混合体を分散させる分散媒とを備え、磁性粒子混合体は、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を含み、第１の磁性粒子は、第１の磁性粒子本体と、該第１の磁性粒子本体を覆う第１の表面改質層とを有し、第２の磁性粒子は、第２の磁性粒子本体と、該第２の磁性粒子本体を覆う第２の表面改質層とを有し、第１の表面改質層の表面は、第１の磁性粒子本体の表面よりも分散媒に対する親和性が高く、第２の表面改質層の表面は、第２の磁性粒子本体の表面よりも分散媒に対する親和性が高く、第１の磁性粒子の平均粒子径は、１μｍ以上且つ５０μｍ以下であり、第２の磁性粒子の平均粒子径は、２０ｎｍ以上且つ２００ｎｍ以下であり、第２の磁性粒子の磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％以上且つ２０ｗｔ％以下である。

【0010】

本発明のＭＲ流体は、第１の磁性粒子と第２の磁性粒子との親和性も向上し、第１の磁性粒子と第２の磁性粒子とが複合化しやすい。従って、第２の磁性粒子によって第１の磁性粒子同士の衝突が生じにくくなり、特に高せん断速度域において粘度を低減することができる。また、第２の磁性粒子により沈降が生じにくくなるという効果も得られる。

【0011】

本発明のＭＲ流体において、第１の表面改質層の表面は、第１の磁性粒子本体の表面よりも疎水性であり、第２の表面改質層の表面は、第２の磁性粒子本体の表面よりも疎水性とすればよい。

【0012】

本発明のＭＲ流体において、第１の表面改質層及び第２の表面改質層は、炭化水素鎖を有する化合物とすればよい。

【0013】

本発明のＭＲ流体において、第１の表面改質層の表面は、第１の磁性粒子本体の表面よりも親水性であり、第２の表面改質層の表面は、第２の磁性粒子本体の表面よりも親水性としてもよい。

【0014】

本発明のＭＲ流体において、第１の磁性粒子本体は、カルボニル鉄粒子からなり、第２の磁性粒子本体は、アークプラズマ法により形成した鉄ナノ粒子とすればよい。また、第２の磁性粒子本体は、マグネタイト粒子としてもよい。

【0015】

本発明に係るクラッチは、相対回転可能な第１の部材及び第２の部材と、第１の部材と第２の部材との間に充填されたＭＲ流体と、ＭＲ流体に磁場を加える磁場発生部とを備え、ＭＲ流体は、本発明に係るＭＲ流体とすればよい。

【発明の効果】

【0016】

本発明に係る磁気粘性流体によれば、磁性粒子の沈降及び二次凝集等が生じにくいだけでなく、せん断速度が高い領域においてもせん断応力が小さい磁気粘性流体を実現でき、クラッチ等に用いることができる。

【図面の簡単な説明】

【0017】

【図1】鉄ナノ粒子についてせん断応力を評価した結果を示すグラフである。

【図2】本実施形態において用いた金属粒子の製造装置を示すブロック図である。

【図3】本実施形態のＭＲ流体を用いたクラッチの一例を示す断面図である。

【図4】実施例１に係るＭＲ流体の電子顕微鏡写真である。

【図5】実施例１に係るＭＲ流体のトルクの測定例を示すチャートである。

【図6】比較例１に係るＭＲ流体の電子顕微鏡写真である。

【図7】比較例１に係るＭＲ流体のトルクの測定例を示すチャートである。

【図8】比較例２に係るＭＲ流体のトルクの測定例を示すチャートである。

【図9】比較例３に係るＭＲ流体のトルクの測定例を示すチャートである。

【発明を実施するための形態】

【0018】

一実施形態に係る磁気粘性（ＭＲ）流体は、第１の磁性粒子と第２の磁性粒子とを混合した磁性粒子混合体と、磁性粒子混合体を分散させる分散媒とを備えている。第１の磁性粒子は、通常サイズの磁性粒子であり、第１の磁性粒子本体と、その表面に設けられた第１の表面改質層とを有している。第２の磁性粒子は、ナノサイズの磁性粒子であり、第２の磁性粒子本体と、その表面に設けられた第２の表面改質層とを有している。

【0019】

第１の磁性粒子本体は、一般的なＭＲ流体において用いられる平均粒子径が１μｍ〜５０μｍ程度の磁性粒子とすればよく、沈降の観点からは１μｍ〜１０μｍ程度とすることが好ましい。第１の磁性粒子本体は、適した平均粒子径を有する磁性粒子であればどのようなものであってもよい。例えば、鉄、窒化鉄、炭化鉄、カルボニル鉄、二酸化クロム、低炭素鋼、ニッケル又はコバルト等を用いることができる。また、アルミニウム含有鉄合金、ケイ素含有鉄合金、コバルト含有鉄合金、ニッケル含有鉄合金、バナジウム含有鉄合金、モリブデン含有鉄合金、クロム含有鉄合金、タングステン含有鉄合金、マンガン含有鉄合金又は銅含有鉄合金等の鉄合金を用いることもできる。ガドリニウム、ガドリニウム有機誘導体からなる常磁性、超常磁性又は強磁性化合物粒子及びこれらの混合物からなる粒子等を用いることもできる。中でも、カルボニル鉄は第１の磁性粒子として適した平均粒子径のものが容易に得られるため好ましい。

【0020】

第２の磁性粒子本体は第１の磁性粒子本体よりも平均粒子径が小さく、且つＭＲ流体として機能する粒子であればよい。第２の磁性粒子本体の平均粒子径が大きくなると粒子が沈降しやすくなり、ＭＲ流体の安定性を向上させる効果が低下する。このため、沈降の観点からは第２の磁性粒子の平均粒子径を２００ｎｍ以下とすればよく、１００ｎｍ以下とすることが好ましい。しかし、平均粒子径が小さすぎると、磁場を与えてもクラスタを形成せず、ＭＲ流体としての機能に寄与しなくなる。このため、クラスタ形成の観点からは第２の磁性粒子の平均粒子径を２０ｎｍ以上とすればよく、５０ｎｍ以上とすることが好ましく、７０ｎｍ以上とすることがより好ましく、９０ｎｍ以上とすることがさらに好ましい。

【0021】

実際に、平均粒子径が４７ｎｍの鉄ナノ粒子についてせん断応力を測定した結果を図１に示す。測定には市販の回転粘度計（ＨＡＡＫＥ社製：レオストレス６００）及び磁場発生装置（英弘精機社製：MR-100N）を使用した。また、鉄ナノ粒子はアークプラズマ法により形成し、メチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社：ＫＢＭ−１３）を用いて表面改質層を形成した。平均粒径は、ＢＥＴ（Brunauer-Emmett-Teller）法により求めた値である。測定の際の粒子濃度は２０vol％とし、分散媒にはシリコーンオイル（信越化学社製：ＫＦ−９６−５０ｃｓ）を用い、回転粘度計のギャップは０．５ｍｍとした。図１に示すように、磁場をかけていない場合には０．０２ｋＰａ〜０．２ｋＰａ程度であったせん断応力が、０．５Ｔ（テスラ）の磁場を印加した場合には１５ｋＰａ〜２０ｋＰａ程度まで上昇した。このように、平均粒子径が５０ｎｍ程度の鉄ナノ粒子も磁場によりクラスタを形成し、ＭＲ流体となることが確認できた。なお、平均粒子径が１００ｎｍ程度の粒子についても同様にＭＲ流体となることが確認された。

【0022】

第２の磁性粒子本体も、適した平均粒子径を有している磁性粒子であれば第１の磁性粒子本体と同様にどのような材質であってもよい。中でもアークプラズマ法により形成した鉄ナノ粒子は、第２の磁性粒子として適した平均粒径のものが容易に得られるため好ましい。また、二価の鉄と三価の鉄を含む複合酸化物であるマグネタイトも、第２の磁性粒子として適した平均粒子径のものが容易に得られるため好ましい。

【0023】

第２の粒子をアークプラズマ法により形成する場合は、例えば以下のようにすればよい。図２は、アークプラズマ法によりナノサイズの金属粒子を製造する装置１０を概略的に示している。この装置Ａは、タングステン電極を含むプラズマトーチ１１と、金属材料２１が載置される水冷銅ハース１２とが、容器１３内に相対して配設されている。陰極であるプラズマトーチ１１と、陽極である水冷銅ハース１２との間には直流電源１４が接続されている。

【0024】

まず、容器１３内を水素雰囲気又は不活性ガスと水素若しくは窒素等の２原子分子ガスやその他の多原子分子ガスとの混合ガス雰囲気としてアークプラズマ１８を発生させる。アークプラズマ１８により、水冷銅ハース１２の上に置かれた金属材料２１が蒸発する。蒸発した金属材料は冷却されてナノサイズの金属粒子である第２の磁性粒子本体となる。生成した第２の磁性粒子本体は、ガス循環ポンプ１５によって吸引され、容器１３と接続された粒子捕集器１６に捕集される。ガス循環ポンプ１５から排出されたガスは容器１３に戻される。

【0025】

第２の磁性粒子本体を生成した後、装置１０内を数％の酸素と非酸化性ガスとの混合気体に置換し、その状態で数時間放置する。これにより、粒子捕集器１６に捕集された第２の磁性粒子本体の表面に、厚さが２ｎｍ〜１０ｎｍ程度の酸化膜が生成する。放置時間を長くしても、酸化膜はそれ以上あまり成長しない。酸化膜を形成することにより、ナノサイズの金属粒子である第２の磁性粒子本体を大気中に取り出したときに、それが燃焼してしまうことを防止することができる。

【0026】

第１の表面改質層及び第２の表面改質層（以下、まとめて表面改質層という。）は、それぞれ第１の磁性粒子本体及び第２の磁性粒子本体（以下、まとめて磁性粒子本体という。）の表面に設けられ、表面改質層が設けられていない磁性粒子本体よりも分散媒に対する親和性を高くできればよい。具体的に分散媒がシリコーンオイル等の疎水性の材料からなる場合には、磁性粒子本体の表面よりも表面改質層の表面において疎水性（親油性）が高くなるようにすればよい。分散媒が水等からなる場合には、磁性粒子本体の表面よりも表面改質層の表面において親水性が高くなるようにすればよい。表面改質層は、それぞれ磁性粒子本体の表面に均一に設けられていることが好ましいが、磁性粒子本体の表面の少なくとも一部に形成されていればよい。

【0027】

第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子が、それぞれ第１の表面改質層及び第２の表面改質層を有していることにより、高せん断速度域におけるトルクを大幅に低減することが可能となる。これは、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子と分散媒との親和性が向上すると共に、第１の磁性粒子と第２の磁性粒子との間の親和性も向上することによると考えられる。分散媒中において大きな第１の磁性粒子の隙間に、微細な第２の磁性粒子が充填されやすくなり、より均一な分散が実現できると考えられる。第２の磁性粒子が第１の磁性粒子の隙間に充填されることにより、第１の粒子同士の衝突が生じにくくなる。これにより、高せん断速度域における粘度をより低減できると考えられる。

【0028】

表面改質層は、分散媒に対する親和性を向上させることができればどのようにして形成してもよい。例えば、分散媒がシリコーンオイル等であり、疎水性を向上させる場合には、疎水性の化合物を磁性粒子本体の表面に固定すればよい。疎水性の化合物としては、直鎖若しくは分岐を有する炭化水素鎖又はアリル基を有する化合物等とすればよい。化合物の固定には種々の方法を用いることができるが、例えば磁性粒子本体の表面に水酸基を導入し、水酸基と反応する官能基を有する化合物を結合させればよい。また、磁性粒子本体の表面に導入した水酸基と化合物とを２官能性のカップリング剤を介して結合してもよい。

【0029】

水酸基は種々の方法により導入できるが、例えば磁性粒子本体を酸素を含む雰囲気に放置して酸化膜を形成した後、水分を含む雰囲気に放置すればよい。反応性を調整するために、酸素濃度を非酸化性の窒素又は希ガス等により調整すればよい。水酸基を導入する際の水分濃度は材料に応じて適宜設定すればよいが、アークプラズマ法により形成した鉄ナノ粒子の場合には、通常の大気下に放置するだけで十分である。材料によっては、水蒸気、水蒸気を混合した窒素若しくは不活性ガス雰囲気等とすればよい。また、酸素と水分とを含む雰囲気に放置することにより、酸化膜の形成と水酸基の導入とを同時に行うことも可能である。材料によっては、酸化膜の形成及び水酸基の導入にプラズマ照射等を用いてもよい。なお、表面に水酸基を有する市販の磁性粒子を用いる場合は、この工程は省略してよい。

【0030】

水酸基と反応する官能基を有する化合物はどのようなものを用いてもよいが、炭化水素鎖とメトキシ基又はエトキシ基等の加水分解基とを有するシランカップリング剤を用いることができる。具体的には、メチルトリエトキシシラン又はメチルトリメトキシシラン等を用いてもよい。分散媒の種類に応じて分散媒と親和性が高い官能基を導入するように、シランカップリング剤を選択すればよい。また、反応性の官能基を有するシランカップリング剤をカップリングさせた後、分散媒と親和性が高い官能基を有する化合物を反応させてもよい。また、水酸基と反応させることができればシランカップリング剤以外のカップリング剤を用いてもよい。カップリング反応は、気相にて行う方が液相にて行う場合よりも磁性粒子本体の凝集を抑制することができるので好ましい。

【0031】

一方、親水性の表面改質層が必要な場合は、シランカップリング剤等と反応させずに磁性粒子本体の表面に水酸基を導入した状態とすればよい。また、シランカップリング剤等を用いて、親水性の化合物を磁性粒子本体の表面に導入してもよい。

【0032】

表面改質層を形成した後、粒子の解砕を行うことが好ましい。解砕は、粉砕機（例えばボールミル）を用いた既知の方法により行えばよい。解砕機を用いて解砕することにより、平均粒子径を、所定の大きさ以下に正確に制御することが可能になる。なお、粒子の解砕工程は省略することも可能である。

【0033】

分散媒は、磁性粒子混合体を分散させることができる液体であればどのようなものであってもよい。例えば、シリコーンオイル、フッ素オイル、ポリアルファオレフィン、パラフィン、エーテル油、エステル油、鉱物油、植物性油又は動物性油等を用いることができる。また、トルエン、キシレン、ヘキサン、及びエーテル類等の有機溶媒又はエチルメチルイミダゾリウム塩、１−ブチル−３−メチルイミダゾリウム塩及び１−メチルピラゾリウム塩等に代表されるイオン性液体（常温溶融塩）類等を用いることもできる。これは、単独で用いることも２種類以上を組み合わせて用いることもできる。親水性の表面改質層を設ければ水、エステル類又はアルコール類等を分散媒とすることも可能である。

【0034】

本実施形態の第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子は、分散媒との親和性が高いため、高せん断混合を行わなくても容易に分散させることができる。例えば、まず第１の磁性粒子と分散媒とを混合して攪拌した後、第２の磁性粒子を加えれば容易に分散させることができる。なお、第２の磁性粒子と分散媒とを先に混合した後、第１の磁性粒子を加えてもよく、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子を同時に分散媒と混合してもよい。第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子と分散媒との混合は、自転公転式混合機、ホモジナイザー又は遊星混合機等を用いて行うことができる。第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子と分散媒とを混合する際に分散剤等を添加してもよい。

【0035】

第１の磁性粒子が磁性粒子混合体に占める割合は８０ｗｔ％〜９８ｗｔ％程度とし、第２の磁性粒子が磁性粒子混合体に占める割合は２ｗｔ％〜２０ｗｔ％程度とすることが好ましい。第１の磁性粒子と第２の磁性粒子とをこのような比率で混合することにより、ＭＲ流体に磁場を印加していない場合の基底粘度を低くすると共に、高せん断速度領域におけるせん断応力を低くすることができる。

【0036】

また、第２の磁性粒子を加えることにより、磁性粒子混合体が分散媒中で沈降しにくくなるという効果も得られる。実際に沈降率を測定すると、第２の磁性粒子を含まない場合には５７％であった沈降率が、第２の磁性粒子を２ｗｔ％添加した場合には７５％、５ｗｔ％添加した場合には８０％、１０ｗｔ％添加した場合には８６％、２０ｗｔ％添加した場合には９５％となった。なお、第１の磁性粒子にはカルボニル鉄粒子（ニューメタルスエンドケミカルス社製：UN3189、平均粒径６μｍ）を用いた。第２の磁性粒子にはアークプラズマ法により形成した鉄ナノ粒子（平均粒径０．１μｍ）にメチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社：ＫＢＭ−１３）からなる表面改質層を形成して用いた。分散媒にはシリコーンオイル（信越化学社製：ＫＦ−９６−５０ｃｓ）を用い、磁性粒子混合体の分散媒に対する濃度は３０vol％とした。また、沈降率は、ＭＲ流体を容器に入れて３日間放置した後に、全体の高さ及び上澄み部分の高さを測定し、沈降率（％）＝（全体の高さ−上澄み部分の高さ）／全体の高さ×１００の式から求めた。

【0037】

磁性粒子混合体の沈降を抑えるためには、第２の磁性粒子の比率ができるだけ高いことが好ましい。しかし、先に説明したように、第２の磁性粒子の比率が高くなりすぎると、低せん断速度域におけるせん断応力が大きくなる。従って、第１の磁性粒子及び第２の磁性粒子の総重量に対する第２の磁性粒子の重量比は２ｗｔ％〜２０ｗｔ％とすることが好ましく、５ｗｔ％〜２０ｗｔ％とすることがより好ましい。

【0038】

磁性粒子混合体の分散媒に対する濃度は、１５vol％〜５０vol％程度とすればよい。磁性粒子混合体の濃度が低すぎると、ＭＲ流体としての機能を発揮せず、磁性粒子混合体の濃度が高くなると、ＭＲ流体の基底粘度が上昇するため、１５vol％〜３０vol％程度とすることが好ましい。

【0039】

本実施形態のＭＲ流体は、例えば図３に示すようなクラッチに用いることができる。クラッチは、入力軸１０１と、出力軸１０２と、これらの周囲を囲むように配置された磁場発生部である電磁石１０３とを有している。入力軸１０１の端部には外筒１１１が固定され、出力軸１０２の端部にはローター１２１が固定されている。外筒１１１はローター１２１を囲んでおり、外筒１１１とローター１２１とは相対回転可能に配置されている。外筒１１１の内側の空間を密閉するようにオイルシール１０４が設けられている。外筒１１１とローター１２１との間には間隙が設けられており、回転時には遠心力によりこの間隙にはＭＲ流体１０５が満たされる。電磁石１０３により磁場を発生させると、ＭＲ流体中の磁性粒子が磁束の方向にクラスタを形成し、クラスタを介して外筒１１１とローター１２１との間にトルクが伝達される。

【0040】

クラッチ以外にも、ブレーキ等のトルク制御デバイスに用いることができる。特に、高いせん断速度が加わる用途において効果的に利用することができる。

【0041】

以下に、実施例を用いてＭＲ流体の特性についてさらに詳細に説明する。

【0042】

＜第１の磁性粒子の調製＞
第１の磁性粒子本体として、表面に酸化膜を有する市販のカルボニル鉄粒子（ＢＡＳＦ社製：Softgrade SM、平均粒径２μｍ）を用いた。用いたカルボニル鉄粒子は酸化膜を有しているため、酸化膜形成工程及び水酸基導入工程は行わなかった。カルボニル鉄粒子２０ｇと、シランカップリング剤０．０７ｇとを圧力容器内に入れ、圧力容器を密閉した。シランカップリング剤には、メチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社：ＫＢＭ−１３）を用いた。シランカップリング剤はビーカー等の開口容器に入れ、カルボニル鉄粒子とシランカップリング剤とが直接混合されないようにした。カルボニル鉄粒子及びシランカップリング剤を入れた圧力容器を８０℃の乾燥炉内に２時間放置し、シランカップリング剤を圧力容器内で気化させた。気化したシランカップリング剤が、カルボニル鉄粒子表面の水酸基と反応することにより、表面に疎水性の表面改質層を有する第１の磁性粒子が得られた。

【0043】

＜第２の磁性粒子の調製＞
第２の磁性粒子本体は、以下のようにして、アークプラズマ法により形成した。まず、図２に示す装置１０の容器１３内に、水素及びアルゴンの混合気体を満たして大気圧とした。水素及びアルゴンの分圧はそれぞれ、０．５ａｔｍとした。直流電源１４により、タングステンからなるプラズマトーチ１１（陰極）と、水冷銅ハース１２の上に載置した金属材料２１（陽極）との間に４０Ｖで１５０Ａの電流を供給することにより、アークプラズマ１８を発生させた。金属材料２１として、純鉄（純度９９．９８％：アルドリッチ社製）を用いた。鉄ナノ粒子の生成速度は０．８ｇ／ｍｉｎ程度であった。

【0044】

鉄ナノ粒子を生成した後、容器１３及び粒子捕集器１６内をアルゴンを５％含むドライエア（窒素８０％、酸素２０％）雰囲気として、３時間放置した。これにより、鉄ナノ粒子の表面に厚さが２ｎｍ〜１０ｎｍ程度の酸化膜が形成された。なお、酸化膜の形成は透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察した。放置時間が３時間を超えても酸化膜の膜厚はほとんど変化しなかった。

【0045】

酸化膜が形成された鉄ナノ粒子を、装置１０から取り出し、大気中に常温で１時間放置することにより、鉄ナノ粒子の表面に水酸基を導入した。水酸基を導入した鉄ナノ粒子と、シランカップリング剤とを圧力容器内に入れ、圧力容器を密閉した。シランカップリング剤には、メチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社：ＫＢＭ−１３）を用いた。シランカップリング剤はビーカー等の開口容器に入れ、鉄ナノ粒子とシランカップリング剤とが直接混合されないようにした。シランカップリング剤は、鉄ナノ粒子１０ｇに対し０．３８ｇの比率となるようにした。鉄ナノ粒子及びシランカップリング剤を入れた圧力容器を８０℃の乾燥炉内に２時間放置し、シランカップリング剤を圧力容器内で気化させた。気化したシランカップリング剤が、鉄ナノ粒子表面の水酸基と反応することにより、表面に疎水性の表面改質層を有する第２の磁性粒子が得られた。

【0046】

＜実施例１＞
表面改質層を有する第１の磁性粒子及び表面改質層を有する第２の磁性粒子を分散媒に分散させ、ＭＲ流体を得た。第１の磁性粒子と第２の磁性粒子とを合わせた磁性粒子混合体の分散媒に対する濃度は２５vol％とした。磁性粒子混合体に対する第１の磁性粒子の濃度は９５ｗｔ％とし、第２の磁性粒子の濃度は５ｗｔ％とした。分散媒には、シリコーンオイル（信越化学社製：ＫＦ−９６−５０ｃｓ）を用いた。

【0047】

得られたＭＲ流体を走査型電子顕微鏡（日本電子社製：ＪＳＭ−７０００Ｆ）により観察した結果を図４に示す。図４に示すように、第２の磁性粒子が第１の磁性粒子の表面に付着して複合化している。このことから、分散媒中においては、第１の磁性粒子の隙間に第２の磁性粒子が入り込み、均一に分散していると考えられる。

【0048】

得られたＭＲ流体について、高せん断速度域における測定が可能な自社製の回転粘度計を用いて、高せん断速度域におけるトルクを評価した。回転粘度計は、第１円板と、この第１円板に相対して所定の間隔をおいて配置された第２円板とを有している。第１円板は溝部を有し、その回転軸はサーボモーターと接続されている。第２円板は第１円板の溝部と相対する位置に凸部を有し、その回転軸にはトルクセンサが取り付けられている。溝部にＭＲ流体を配置した状態で、第１円板と第２円板とを相対回転させることによりトルクが測定できる。円板の間隔は３７０μｍとし、ＭＲ流体に磁場をかけずに測定を行った。測定の際のせん断速度は９０００ｓ^-1とした。せん断速度は、第２円板の回転速度を既知の回転速度センサを用いて測定し、得られた測定値から計算した。トルクセンサによる測定を開始した４秒後に円板の回転を開始し、測定開始から１５秒後から３０秒後までの測定値の平均値をトルク値とした。測定開始から１５秒後（回転開始から１１秒後）以降の値を用いるのは、装置のシールに起因するトルクの変動を安定させるためである。

【0049】

図５にトルクの測定結果を示す。トルク値は０．０４Ｎｍとなり、高せん断速度域においても非常にトルクが低く、低粘度であることが明らかである。また、トルクの経時変化及び変動がほとんど生じておらず、安定している。

【0050】

＜比較例１＞
第１の磁性粒子として表面改質を行ったカルボニル鉄粒子に代えて、表面改質を行っていないカルボニル鉄粒子を用いた以外は、実施例１と同様にしてＭＲ流体を調製し、評価した。但し、磁性粒子混合体を分散媒に分散させる際には、自転・公転型の攪拌機を用いて分散させた。

【0051】

得られたＭＲ流体のＳＥＭ像を図６に示す。図６に示すように、第２の磁性粒子同士の凝集が多数認められ、第１の磁性粒子と第２の磁性粒子との複合化はほとんど認められない。

【0052】

図７はトルクの測定結果を示している。トルク値は０．４５Ｎｍとなり実施例１と比べて１０倍程度大きな値となった。

【0053】

＜比較例２＞
第２の磁性粒子を加えずに、表面改質層を有する第１の磁性粒子のみを分散媒に分散させた以外は、実施例１と同様にしてＭＲ流体を調製し、評価した。

【0054】

図８はトルクの測定結果を示している。トルク値は２．９Ｎｍとなり実施例１と比べて７０倍程度大きな値となった。また、トルクに大きな変動が認められた。

【0055】

＜比較例３＞
第２の磁性粒子を加えずに、表面改質を行っていないカルボニル鉄粒子のみを分散媒に分散させた以外は、比較例１と同様にしてＭＲ流体を調製し、評価した。

【0056】

図９はトルクの測定結果を示している。トルク値は４．０９Ｎｍとなり実施例１と比べて１００倍程度大きな値となった。また、トルクに大きな変動が認められた。

【0057】

表１に結果をまとめて示す。

【0058】

【表1】

【産業上の利用可能性】

【0059】

本発明に係る磁気粘性流体は、磁性粒子の沈降及び二次凝集等が生じにくいだけでなく、せん断速度が高い領域においてもせん断応力が小さい磁気粘性流体を実現でき、特に高せん断速度において用いる磁気粘性流体等として有用であり、クラッチ等に適用することができる。

【符号の説明】

【0060】

１０ 装置
１１ プラズマトーチ
１２ 水冷銅ハース
１３ 容器
１４ 直流電源
１５ ガス循環ポンプ
１６ 粒子捕集器
１８ アークプラズマ
２１ 金属材料
１０１ 入力軸
１０２ 出力軸
１０３ 電磁石
１０４ オイルシール
１０５ ＭＲ流体
１１１ 外筒
１２１ ローター

【図1】

【図2】

【図3】

【図5】

【図7】

【図8】

【図9】

【図4】

【図6】