特許 5697413 シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5697413

(24)【登録日】2015年2月20日

(45)【発行日】2015年4月8日

(54)【発明の名称】シリコン単結晶の製造方法、シリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法

(51)【国際特許分類】

   C30B 29/06 20060101AFI20150319BHJP

   C30B 13/12 20060101ALI20150319BHJP

【ＦＩ】

   C30B29/06 501A

   C30B13/12

【請求項の数】4

【全頁数】23

(21)【出願番号】特願2010-257974(P2010-257974)

(22)【出願日】2010年11月18日

(65)【公開番号】特開2012-106892(P2012-106892A)

(43)【公開日】2012年6月7日

【審査請求日】2013年10月11日

(73)【特許権者】

【識別番号】000184713

【氏名又は名称】ＳＵＭＣＯ ＴＥＣＨＸＩＶ株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100106002

【弁理士】

【氏名又は名称】正林 真之

(74)【代理人】

【識別番号】100120891

【弁理士】

【氏名又は名称】林 一好

(72)【発明者】

【氏名】十河 慎二

(72)【発明者】

【氏名】杉田 圭謙

【審査官】 田中 則充

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００７−３１４３７４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｃ３０Ｂ１／００−３５／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯にドーパントを供給しながら該溶融帯を凝固させて、直径が実質的に同一である直胴部と、該直胴部に隣接し且つ直径が拡大又は縮小する直径拡縮部とを有するシリコン単結晶を製造するＦＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であり、前記直径拡縮部に隣接する領域を含む前記直胴部の長手方向の全域に亘って、前記直胴部の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶を得るシリコン単結晶の製造方法であって、
前記直胴部に対応する前記溶融帯にドーパントを供給しながら前記直胴部を形成する直胴部形成工程と、
前記直胴部形成工程の前及び／又は後に、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯にドーパントを供給しながら前記直径拡縮部を形成する直径拡縮部形成工程と、を備え、
前記直径拡縮部形成工程において、所定の変更条件に基づいて、前記直胴部形成工程におけるドーパントの供給条件に対して前記直径拡縮部形成工程におけるドーパントの供給条件を変更し、
前記変更条件は、凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）と、凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）と、に基づいて算出される抵抗率分布モデルに基づいて、設定され、
前記抵抗率分布モデルを算出する工程として、
前記直径拡縮部における前記直胴部とは反対側の端部からのシリコン単結晶の長手方向の位置をｘとし、前記溶融帯におけるシリコン単結晶の長手方向に沿う幅をｗとし、前記位置ｘの関数として、凝固後のシリコン単結晶の体積をＶｃ（ｘ）とし、前記位置ｘの関数として、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ）とする場合に、前記位置ｘにおける前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積Ｖｍ（ｘ）を下記式（１）により算出する溶融帯体積算出工程と、
Ｖｍ（ｘ）＝Ｖｃ（ｘ＋ｗ）−Ｖｃ（ｘ）・・・（１）
シリコン単結晶が成長速度ｖで微少量Δｘだけ成長する際に要する時間をΔｔ＝Δｘ／ｖとし、単位時間に前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量をＧとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際における前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量を下記式（２）により算出するドーパント供給量算出工程と、
ＧΔｔ・・・（２）
前記ドーパントの偏析係数をｋ_０とし、前記位置ｘの関数として、凝固前の前記溶融帯におけるドーパント濃度をＣｍ（ｘ）とし、シリコン単結晶が微少量Δｘ成長する間に前記溶融帯が凝固したことにより増加するシリコン単結晶の体積の増加量をΔＶｃとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際に、凝固後のシリコン単結晶に取り込まれるドーパントの取り込み量を下記式（３）により算出するドーパント取り込み量算出工程と、
ｋ_０Ｃｍ（ｘ）ΔＶｃ・・・（３）
シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ＋Δｘ）とする場合に、シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）を、前記式（１）〜（３）に基づいて下記式（４）により算出する凝固前ドーパント濃度算出工程と、

【数1】

凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を下記式（５）により算出する凝固後ドーパント濃度算出工程と、
Ｃ（ｘ＋Δｘ）＝ｋ_０Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）・・・（５）
凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を微少量Δｘごとに順次算出することによりシリコン単結晶全体の抵抗率分布モデルを算出する抵抗率分布モデル算出工程と、
を備えることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。

【請求項2】

前記ドーパントの供給条件は、ドーパントを含むドーパントガスの流量及び／又はドーパントガスにおけるドーパントの濃度であることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。

【請求項3】

シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯にドーパントを供給しながら該溶融帯を凝固させて、直径が実質的に同一である直胴部と、該直胴部に隣接し且つ直径が拡大又は縮小する直径拡縮部とを有するシリコン単結晶を製造するＦＺ法によるシリコン単結晶製造装置であり、前記直径拡縮部に隣接する領域を含む前記直胴部の長手方向の全域に亘って、前記直胴部の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶を得るシリコン単結晶製造装置であって、
前記溶融帯にドーパントを供給するドーパント供給部と、
所定の変更条件に基づいてドーパントの供給条件を変更するように前記ドーパント供給部を制御するドーパント供給条件変更部と、
前記直径拡縮部における前記直胴部とは反対側の端部からのシリコン単結晶の長手方向の位置をｘとし、前記溶融帯におけるシリコン単結晶の長手方向に沿う幅をｗとし、前記位置ｘの関数として、凝固後のシリコン単結晶の体積をＶｃ（ｘ）とし、前記位置ｘの関数として、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ）とする場合に、前記位置ｘにおける前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積Ｖｍ（ｘ）を下記式（１）により算出する溶融帯体積算出部と、
Ｖｍ（ｘ）＝Ｖｃ（ｘ＋ｗ）−Ｖｃ（ｘ）・・・（１）
シリコン単結晶が成長速度ｖで微少量Δｘだけ成長する際に要する時間をΔｔ＝Δｘ／ｖとし、単位時間に前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量をＧとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際における前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量を下記式（２）により算出するドーパント供給量算出部と、
ＧΔｔ・・・（２）
前記ドーパントの偏析係数をｋ_０とし、前記位置ｘの関数として、凝固前の前記溶融帯におけるドーパント濃度をＣｍ（ｘ）とし、シリコン単結晶が微少量Δｘ成長する間に前記溶融帯が凝固したことにより増加するシリコン単結晶の体積の増加量をΔＶｃとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際に、凝固後のシリコン単結晶に取り込まれるドーパントの取り込み量を下記式（３）により算出するドーパント取り込み量算出部と、
ｋ_０Ｃｍ（ｘ）ΔＶｃ・・・（３）
シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ＋Δｘ）とする場合に、シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）を、前記式（１）〜（３）に基づいて下記式（４）により算出する凝固前ドーパント濃度算出部と、

【数2】

凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を下記式（５）により算出する凝固後ドーパント濃度算出部と、
Ｃ（ｘ＋Δｘ）＝ｋ_０Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）・・・（５）
凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を微少量Δｘごとに順次算出することによりシリコン単結晶全体の抵抗率分布モデルを算出する抵抗率分布モデル算出部と、
前記ドーパント供給条件変更部における前記変更条件は、前記抵抗率分布モデル算出部により算出された前記抵抗率分布モデルに基づいて、前記直胴部に対応する前記溶融帯にドーパントを供給しながら前記直胴部を形成するときにおけるドーパントの供給条件に対して、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯にドーパントを供給しながら前記直径拡縮部を形成するときにおけるドーパントの供給条件を変更するように、設定されることを特徴とする
シリコン単結晶製造装置。

【請求項4】

ＦＺ法により、シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯にドーパントを供給しながら該溶融帯を凝固させて、直径が実質的に同一である直胴部と、該直胴部に隣接し且つ直径が拡大又は縮小する直径拡縮部とを有するシリコン単結晶を製造する場合に用いられるシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法であり、前記直径拡縮部に隣接する領域を含む前記直胴部の長手方向の全域に亘って、前記直胴部の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶を得るシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法であって、
前記直径拡縮部における前記直胴部とは反対側の端部からのシリコン単結晶の長手方向の位置をｘとし、前記溶融帯におけるシリコン単結晶の長手方向に沿う幅をｗとし、前記位置ｘの関数として、凝固後のシリコン単結晶の体積をＶｃ（ｘ）とし、前記位置ｘの関数として、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ）とする場合に、前記位置ｘにおける前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積Ｖｍ（ｘ）を下記式（１）により算出する溶融帯体積算出工程と、
Ｖｍ（ｘ）＝Ｖｃ（ｘ＋ｗ）−Ｖｃ（ｘ）・・・（１）
シリコン単結晶が成長速度ｖで微少量Δｘだけ成長する際に要する時間をΔｔ＝Δｘ／ｖとし、単位時間に前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量をＧとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際における前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量を下記式（２）により算出するドーパント供給量算出工程と、
ＧΔｔ・・・（２）
前記ドーパントの偏析係数をｋ_０とし、前記位置ｘの関数として、凝固前の前記溶融帯におけるドーパント濃度をＣｍ（ｘ）とし、シリコン単結晶が微少量Δｘ成長する間に前記溶融帯が凝固したことにより増加するシリコン単結晶の体積の増加量をΔＶｃとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際に、凝固後のシリコン単結晶に取り込まれるドーパントの取り込み量を下記式（３）により算出するドーパント取り込み量算出工程と、
ｋ_０Ｃｍ（ｘ）ΔＶｃ・・・（３）
シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ＋Δｘ）とする場合に、シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）を、前記式（１）〜（３）に基づいて下記式（４）により算出する凝固前ドーパント濃度算出工程と、

【数3】

凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を下記式（５）により算出する凝固後ドーパント濃度算出工程と、
Ｃ（ｘ＋Δｘ）＝ｋ_０Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）・・・（５）
凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を微少量Δｘごとに順次算出することによりシリコン単結晶全体の抵抗率分布モデルを算出する抵抗率分布モデル算出工程と、を備えることを特徴とする
シリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、ＦＺ法によりシリコン単結晶を製造するシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶製造装置、並びにシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法に関する。

【背景技術】

【0002】

ＦＺ（Ｆｌｏａｔｉｎｇ Ｚｏｎｅ：浮遊帯域溶融）法によれば、高抵抗率の多結晶の原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、ガスドープ法を用いて溶融帯にドーパントを供給しながら溶融帯を凝固させて、直径が実質的に同一である直胴部と、直胴部に隣接し且つ直径が拡大又は縮小する直径拡縮部とを有するシリコン単結晶を製造することができる。直径拡縮部は、直胴部の下方に隣接し下方に向かって直径が縮小する下部テーパ部、又は直胴部の上方に隣接し上方に向かって直径が縮小するテール部である。ＦＺ法によれば、溶融帯にドーパント（ドーパントガス）を同一の供給条件で供給しながら溶融帯を凝固させることにより、原理的にシリコン単結晶の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一（均一）なシリコン単結晶を得ることができるとされている。

【0003】

しかし、ＦＺ法により製造されたシリコン単結晶において、必ずしもシリコン単結晶の長手方向の全域に亘っては抵抗率分布が同一ではないことがある。これを改善するために、例えば、下記特許文献１には、直胴部を形成する工程中に、シリコン単結晶の成長状態の変化に応じて原料シリコン素材へのドーパントの供給量を制御する技術が開示されている。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開２００９−２２１０７９号公報

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

しかし、特許文献１に記載の技術によっても、ＦＺ法により製造されたシリコン単結晶において、シリコン単結晶の長手方向の抵抗率分布が同一ではないことがあるという問題点がある。従って、シリコン単結晶の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶をより確実に製造することが望まれている。

【0006】

本発明は、シリコン単結晶の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶をより確実に製造することができるシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶製造装置、並びにシリコン単結晶を製造する場合に用いられるシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0007】

本発明者は、前記問題点を解決するために鋭意検討を重ねた結果、直胴部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら直胴部を形成するときと、直径拡縮部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら直径拡縮部を形成するときとで、溶融帯へのドーパントの供給条件が同じであることが前記問題点の原因であることを知見した。そして、本発明者は、直胴部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら直胴部を形成するときに対して、直径拡縮部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら直径拡縮部を形成するときにおいて、溶融帯へのドーパントの供給条件を変更することにより、シリコン単結晶の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶をより確実に製造することができることを知見し、本発明を完成するに至った。

【0008】

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯にドーパントを供給しながら該溶融帯を凝固させて、直径が実質的に同一である直胴部と、該直胴部に隣接し且つ直径が拡大又は縮小する直径拡縮部とを有するシリコン単結晶を製造するＦＺ法によるシリコン単結晶の製造方法であって、前記直胴部に対応する前記溶融帯にドーパントを供給しながら前記直胴部を形成する直胴部形成工程と、前記直胴部形成工程の前及び／又は後に、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯にドーパントを供給しながら前記直径拡縮部を形成する直径拡縮部形成工程と、を備え、前記直径拡縮部形成工程において、所定の変更条件に基づいて、前記直胴部形成工程におけるドーパントの供給条件に対して前記直径拡縮部形成工程におけるドーパントの供給条件を変更することを特徴とする。

【0009】

また、前記直径拡縮部に隣接する領域を含む前記直胴部の長手方向の全域に亘って、前記直胴部の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶を得ることが好ましい。

【0010】

また、前記ドーパントの供給条件は、ドーパントを含むドーパントガスの流量及び／又はドーパントガスにおけるドーパントの濃度であることが好ましい。

【0011】

また、前記変更条件は、凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）と、凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）と、に基づいて算出される抵抗率分布モデルに基づいて、設定されることが好ましい。

【0012】

また、前記抵抗率分布モデルを算出する工程として、
前記直径拡縮部における前記直胴部とは反対側の端部からのシリコン単結晶の長手方向の位置をｘとし、前記溶融帯におけるシリコン単結晶の長手方向に沿う幅をｗとし、前記位置ｘの関数として、凝固後のシリコン単結晶の体積をＶｃ（ｘ）とし、前記位置ｘの関数として、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ）とする場合に、前記位置ｘにおける前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積Ｖｍ（ｘ）を下記式（１）により算出する溶融帯体積算出工程と、
Ｖｍ（ｘ）＝Ｖｃ（ｘ＋ｗ）−Ｖｃ（ｘ）・・・（１）
シリコン単結晶が成長速度ｖで微少量Δｘだけ成長する際に要する時間をΔｔ＝Δｘ／ｖとし、単位時間に前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量をＧとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際における前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量を下記式（２）により算出するドーパント供給量算出工程と、
ＧΔｔ・・・（２）
前記ドーパントの偏析係数をｋ_０とし、前記位置ｘの関数として、凝固前の前記溶融帯におけるドーパント濃度をＣｍ（ｘ）とし、シリコン単結晶が微少量Δｘ成長する間に前記溶融帯が凝固したことにより増加するシリコン単結晶の体積の増加量をΔＶｃとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際に、凝固後のシリコン単結晶に取り込まれるドーパントの取り込み量を下記式（３）により算出するドーパント取り込み量算出工程と、
ｋ_０Ｃｍ（ｘ）ΔＶｃ・・・（３）
シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ＋Δｘ）とする場合に、シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）を、前記式（１）〜（３）に基づいて下記式（４）により算出する凝固前ドーパント濃度算出工程と、

【数1】

凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を下記式（５）により算出する凝固後ドーパント濃度算出工程と、
Ｃ（ｘ＋Δｘ）＝ｋ_０Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）・・・（５）
凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を微少量Δｘごとに順次算出することによりシリコン単結晶全体の抵抗率分布モデルを算出する抵抗率分布モデル算出工程と、を備えることが好ましい。

【0013】

本発明のシリコン単結晶製造装置は、シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯にドーパントを供給しながら該溶融帯を凝固させて、直径が実質的に同一である直胴部と、該直胴部に隣接し且つ直径が拡大又は縮小する直径拡縮部とを有するシリコン単結晶を製造するＦＺ法によるシリコン単結晶製造装置であって、
前記溶融帯にドーパントを供給するドーパント供給部と、
所定の変更条件に基づいてドーパントの供給条件を変更するように前記ドーパント供給部を制御するドーパント供給条件変更部と、
前記直径拡縮部における前記直胴部とは反対側の端部からのシリコン単結晶の長手方向の位置をｘとし、前記溶融帯におけるシリコン単結晶の長手方向に沿う幅をｗとし、前記位置ｘの関数として、凝固後のシリコン単結晶の体積をＶｃ（ｘ）とし、前記位置ｘの関数として、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ）とする場合に、前記位置ｘにおける前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積Ｖｍ（ｘ）を下記式（１）により算出する溶融帯体積算出部と、
Ｖｍ（ｘ）＝Ｖｃ（ｘ＋ｗ）−Ｖｃ（ｘ）・・・（１）
シリコン単結晶が成長速度ｖで微少量Δｘだけ成長する際に要する時間をΔｔ＝Δｘ／ｖとし、単位時間に前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量をＧとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際における前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量を下記式（２）により算出するドーパント供給量算出部と、
ＧΔｔ・・・（２）
前記ドーパントの偏析係数をｋ_０とし、前記位置ｘの関数として、凝固前の前記溶融帯におけるドーパント濃度をＣｍ（ｘ）とし、シリコン単結晶が微少量Δｘ成長する間に前記溶融帯が凝固したことにより増加するシリコン単結晶の体積の増加量をΔＶｃとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際に、凝固後のシリコン単結晶に取り込まれるドーパントの取り込み量を下記式（３）により算出するドーパント取り込み量算出部と、
ｋ_０Ｃｍ（ｘ）ΔＶｃ・・・（３）
シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ＋Δｘ）とする場合に、シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）を、前記式（１）〜（３）に基づいて下記式（４）により算出する凝固前ドーパント濃度算出部と、

【数2】

凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を下記式（５）により算出する凝固後ドーパント濃度算出部と、
Ｃ（ｘ＋Δｘ）＝ｋ_０Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）・・・（５）
凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を微少量Δｘごとに順次算出することによりシリコン単結晶全体の抵抗率分布モデルを算出する抵抗率分布モデル算出部と、
前記ドーパント供給条件変更部における前記変更条件は、前記抵抗率分布モデル算出部により算出された前記抵抗率分布モデルに基づいて、前記直胴部に対応する前記溶融帯にドーパントを供給しながら前記直胴部を形成するときにおけるドーパントの供給条件に対して、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯にドーパントを供給しながら前記直径拡縮部を形成するときにおけるドーパントの供給条件を変更するように、設定されることを特徴とする。

【0014】

本発明のシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法は、ＦＺ法により、シリコン単結晶の原料となる原料シリコン素材を部分的に加熱して溶融帯を形成し、該溶融帯にドーパントを供給しながら該溶融帯を凝固させて、直径が実質的に同一である直胴部と、該直胴部に隣接し且つ直径が拡大又は縮小する直径拡縮部とを有するシリコン単結晶を製造する場合に用いられるシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法であって、
前記直径拡縮部における前記直胴部とは反対側の端部からのシリコン単結晶の長手方向の位置をｘとし、前記溶融帯におけるシリコン単結晶の長手方向に沿う幅をｗとし、前記位置ｘの関数として、凝固後のシリコン単結晶の体積をＶｃ（ｘ）とし、前記位置ｘの関数として、前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ）とする場合に、前記位置ｘにおける前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積Ｖｍ（ｘ）を下記式（１）により算出する溶融帯体積算出工程と、
Ｖｍ（ｘ）＝Ｖｃ（ｘ＋ｗ）−Ｖｃ（ｘ）・・・（１）
シリコン単結晶が成長速度ｖで微少量Δｘだけ成長する際に要する時間をΔｔ＝Δｘ／ｖとし、単位時間に前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量をＧとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際における前記溶融帯に供給されるドーパントの供給量を下記式（２）により算出するドーパント供給量算出工程と、
ＧΔｔ・・・（２）
前記ドーパントの偏析係数をｋ_０とし、前記位置ｘの関数として、凝固前の前記溶融帯におけるドーパント濃度をＣｍ（ｘ）とし、シリコン単結晶が微少量Δｘ成長する間に前記溶融帯が凝固したことにより増加するシリコン単結晶の体積の増加量をΔＶｃとする場合に、シリコン単結晶が微少量Δｘだけ成長する際に、凝固後のシリコン単結晶に取り込まれるドーパントの取り込み量を下記式（３）により算出するドーパント取り込み量算出工程と、
ｋ_０Ｃｍ（ｘ）ΔＶｃ・・・（３）
シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における前記直径拡縮部に対応する前記溶融帯の体積をＶｍ（ｘ＋Δｘ）とする場合に、シリコン単結晶が前記位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）を、前記式（１）〜（３）に基づいて下記式（４）により算出する凝固前ドーパント濃度算出工程と、

【数3】

凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を下記式（５）により算出する凝固後ドーパント濃度算出工程と、
Ｃ（ｘ＋Δｘ）＝ｋ_０Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）・・・（５）
凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を微少量Δｘごとに順次算出することによりシリコン単結晶全体の抵抗率分布モデルを算出する抵抗率分布モデル算出工程と、を備えることを特徴とする。

【発明の効果】

【0015】

本発明によれば、シリコン単結晶の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶をより確実に製造することができるシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶製造装置を提供することができる。
また、本発明によれば、シリコン単結晶を製造する場合に用いられるシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【0016】

【図1】本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を模式的に示す側面図である。

【図2】図１に示すシリコン単結晶製造装置１における制御装置８の機能構成を示すブロック図である。

【図3】溶融帯１１におけるシリコン単結晶１０の長手方向に沿う幅ｗを示す模式図である。

【図4】本発明のシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法の一実施形態を示すフローチャートである。

【図5】本発明のシリコン単結晶の製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。

【図6】シリコン単結晶の抵抗率分布の解析解を示すグラフである。

【図7】従来におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。

【図8】解析解と本発明のモデルとの関係を示すグラフである。

【図9】解析解と本発明のモデルでテーパ中のガス流量を無調整の場合と本発明のモデルでテーパ中のガス流量を１５％増の場合との関係を示すグラフである。

【図10】下部テーパ部／テール部の長さと直胴部の流量に対する増減率との関係について、下部テーパ部／テール部の成長速度と直胴部の成長速度との比ごとに示すグラフである。

【図11】実施例１におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。

【図12】実施例２におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。

【図13】比較例１におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。

【図14】比較例２におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0017】

以下、本発明のシリコン単結晶製造装置の一実施形態について図面を参照しながら説明する。本実施形態のシリコン単結晶製造装置１において、本発明のシリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法が用いられる。

【0018】

図１は、本実施形態のシリコン単結晶製造装置１を模式的に示す側面図である。図１に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、シリコン単結晶１０の原料となる原料シリコン素材９を部分的に加熱して溶融帯１１を形成し、溶融帯１１にドーパントを供給しながら溶融帯１１を凝固させて、シリコン単結晶１０を製造するＦＺ法によるシリコン単結晶製造装置である。

【0019】

シリコン単結晶１０は、直径が実質的に同一である直胴部１０ａと、直胴部１０ａに隣接し且つ直径が拡大又は縮小する直径拡縮部１０ｂ及び１０ｃとを有する。「直径が実質的に同一」とは、直胴部として取り扱うことができる程度に同一ということである。直径拡縮部は、直胴部１０ａの下方に隣接し下方に向かって直径が縮小する下部テーパ部（トップ部）１０ｂ、及び直胴部１０ａの上方に隣接し上方に向かって直径が縮小するテール部１０ｃである。換言すると、下部テーパ部１０ｂは、種結晶１２（後述）から上方に向かって直径が拡大する部位である。

【0020】

図１に示すように、シリコン単結晶製造装置１は、反応炉２と、原料保持具３と、誘導加熱コイル４と、種結晶保持具５と、単結晶重量保持具６と、ドーパント供給部としてのガスドープ装置７と、制御装置８と、を備える。

【0021】

反応炉２は、原料保持具３、誘導加熱コイル４、種結晶保持具５、単結晶重量保持具６、原料シリコン素材９、シリコン単結晶１０、溶融帯１１及び種結晶１２を収容し、ＦＺ法によるシリコン単結晶の成長を行う。

【0022】

原料保持具３は、反応炉２内に収容され、シリコン単結晶１０の原料となる原料シリコン素材９の上端部を保持する部材である。原料保持具３は、その真上に位置する上軸２１に装着される。上軸２１は、回転可能に構成され、かつ上下方向に移動可能に構成される。

【0023】

誘導加熱コイル４は、反応炉２内に収容されている。誘導加熱コイル４は、原料シリコン素材９を部分的に加熱して溶融帯１１を形成し、溶融帯１１を凝固させてシリコン単結晶１０の成長を行う。誘導加熱コイル４は、銅を主体として形成され、原料シリコン素材９の外周を囲むリング形状の部材である。

【0024】

種結晶保持具５は、種結晶１２、及び種結晶１２上に形成されるシリコン単結晶１０を保持して固定する部材である。種結晶保持具５は、その直下に位置する下軸２２に装着される。下軸２２は、回転可能に構成され、かつ上下方向に移動可能に構成される。
単結晶重量保持具６は、成長したシリコン単結晶１０における下部テーパ部１０ｂを保持する部材である。単結晶重量保持具６は、シリコン単結晶１０の重量の大部分を受け止め、種結晶１２にシリコン単結晶１０の重量がほとんど掛からないようにしている。

【0025】

ガスドープ装置７は、溶融帯１１にドーパントを含むドーパントガスを供給するドーパント供給部として機能する。ガスドープ装置７は、ガスボンベ７１と、流量制御バルブ７２と、ドープガスノズル７３と、を備える。

【0026】

制御装置８は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、記憶装置（いずれも図示せず）等を備え、ガスドープ装置７の流量制御バルブ７２を制御することによりガスボンベ７１から供給されるドーパントガスの流量の制御を行う。

【0027】

ガスボンベ７１には、ドーパントガスが高圧状態で収容される。
流量制御バルブ７２は、制御装置８のドーパント供給条件変更部１１２（後述）の制御に従って、バルブの開閉を行い、溶融帯１１に供給するドーパントガスの流量を制御する。
ドープガスノズル７３は、誘導加熱コイル４の近傍に配置され、流量制御バルブ７２により流量が制御されたドーパントガスを溶融帯１１へ供給する。ドープガスノズル７３により溶融帯１１へドーパントガスが供給されることにより、ドーパントは、溶融帯１１、つまりシリコン単結晶１０に取り込まれる。

【0028】

このようなシリコン単結晶製造装置１は、誘導加熱コイル４により原料シリコン素材９の下端部を加熱して溶融帯１１を形成する。そして、シリコン単結晶製造装置１は、溶融帯１１を種結晶１２に融着させた後に、原料シリコン素材９及びシリコン単結晶１０を回転させると共に上軸２１及び下軸２２の軸線方向に下降させることにより、溶融帯１１からシリコン単結晶１０を成長させる。

【0029】

次に、制御装置８の詳細について説明する。図２は、図１に示すシリコン単結晶製造装置１における制御装置８の機能構成を示すブロック図である。図３は、溶融帯１１におけるシリコン単結晶１０の長手方向に沿う幅ｗを示す模式図である。
制御装置８は、ガスドープ装置７の流量制御バルブ７２を制御する。この制御装置８は、制御演算部８１と、制御出力部（Ｐｒｏｇｒａｍｍａｂｌｅ Ｌｏｇｉｃ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）８２と、流量制御部（Ｍａｓｓ Ｆｌｏｗ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）８３と、を備える。

【0030】

制御演算部８１は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）及びハードディスク等の記憶装置を備えた汎用のコンピュータにより構成される。制御演算部８１は、流量制御バルブ７２によって制御され且つ溶融帯１１に供給するドーパントガスの流量を演算し、流量に係る信号を制御出力部８２に出力する。

【0031】

制御演算部８１は、溶融帯体積算出部１０１と、ドーパント供給量算出部１０２と、ドーパント取り込み量算出部１０３と、凝固前ドーパント濃度算出部１０４と、凝固後ドーパント濃度算出部１０５と、抵抗率分布モデル算出部１０６と、位置算出部１１１、ドーパント供給条件変更部１１２と、を備える。

【0032】

溶融帯体積算出部１０１は、シリコン単結晶１０の長手方向の位置ｘにおける下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１の体積Ｖｍ（ｘ）を下記式（１）により算出する。「下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１」とは、凝固後、下部テーパ部１０ｂとなる溶融帯１１のことである。
Ｖｍ（ｘ）＝Ｖｃ（ｘ＋ｗ）−Ｖｃ（ｘ）・・・（１）

【0033】

式（１）において、下部テーパ部１０ｂにおける直胴部１０ａとは反対側の端部（下端部）からのシリコン単結晶１０の長手方向の位置をｘとする（図３参照）。溶融帯１１におけるシリコン単結晶１０の長手方向に沿う幅をｗとする（図３参照）。位置ｘの関数として、凝固後のシリコン単結晶１０の体積をＶｃ（ｘ）とする。位置ｘの関数として、下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１の体積をＶｍ（ｘ）とする。

【0034】

ドーパント供給量算出部１０２は、シリコン単結晶１０が微少量Δｘだけ成長する際における溶融帯１１に供給されるドーパントの供給量を下記式（２）により算出する。
ＧΔｔ・・・（２）
式（２）において、シリコン単結晶１０が成長速度ｖで微少量Δｘだけ成長する際に要する時間をΔｔ＝Δｘ／ｖとする。単位時間に溶融帯１１に供給されるドーパントの供給量をＧとする。

【0035】

ドーパント取り込み量算出部１０３は、シリコン単結晶１０が微少量Δｘだけ成長する際に、凝固後のシリコン単結晶１０に取り込まれるドーパントの取り込み量を下記式（３）により算出する。
ｋ_０Ｃｍ（ｘ）ΔＶｃ・・・（３）
式（３）において、ドーパントの偏析係数をｋ_０とする。位置ｘの関数として、凝固前の溶融帯１１におけるドーパント濃度をＣｍ（ｘ）とする。シリコン単結晶１０が微少量Δｘ成長する間に溶融帯１１が凝固したことにより増加するシリコン単結晶１０の体積の増加量をΔＶｃとする。

【0036】

凝固前ドーパント濃度算出部１０４は、シリコン単結晶１０が位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における凝固前の溶融帯１１におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）を、前記式（１）〜（３）に基づいて下記式（４）により算出する。

【数4】

式（４）において、シリコン単結晶１０が位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１の体積をＶｍ（ｘ＋Δｘ）とする。

【0037】

凝固後ドーパント濃度算出部１０５は、凝固後のシリコン単結晶１０におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を下記式（５）により算出する。
Ｃ（ｘ＋Δｘ）＝ｋ_０Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）・・・（５）

【0038】

抵抗率分布モデル算出部１０６は、凝固後のシリコン単結晶１０におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を微少量Δｘごとに順次算出することにより、シリコン単結晶１０全体の抵抗率分布モデルを算出する。つまり、抵抗率分布モデルは、凝固前の溶融帯１１におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）と、凝固後のシリコン単結晶１０におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）と、に基づいて算出される。抵抗率分布モデルは、結晶全体の近似的なドーパントの濃度（抵抗率）分布ということもできる。

【0039】

位置算出部１１１は、誘導加熱コイル４に対する原料シリコン素材９の長手方向（上下方向）の位置に基づいて、現在において原料シリコン素材９におけるどの位置が溶解されているかを、つまり、溶融帯１１の位置がどこであるかを算出して取得する。原料シリコン素材９の位置は、装置本体の制御コントローラ（図示せず）から取得する。

【0040】

ドーパント供給条件変更部１１２は、所定の変更条件に基づいてドーパントの供給条件を変更するように、ガスドープ装置７の流量制御バルブ７２を制御する。前記変更条件は、抵抗率分布モデル算出部１０６により算出された抵抗率分布モデルに基づいて、直胴部１０ａに対応する溶融帯１１にドーパントを供給しながら直胴部１０ａを形成するときにおけるドーパントの供給条件に対して、下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１にドーパントを供給しながら下部テーパ部１０ｂを形成するときにおけるドーパントの供給条件を変更するように、設定される。

【0041】

変更条件は、例えば、後述する実施例１のように、「下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１へ供給するドーパントガスの流量を、直胴部１０ａに対応する溶融帯１１へ供給するドーパントガスの流量よりも１３．８％増とする」である。また、後述する実施例２のように、「テール部１０ｃに対応する溶融帯１１へ供給するドーパントガスの流量を、直胴部１０ａに対応する溶融帯１１へ供給するドーパントガスの流量よりも４０％減とする」である。
また、ドーパント供給条件変更部１１２は、変更したドーパントの供給条件を元に戻す（例えば、流量を１３．８％増の状態又は４０％減の状態から本来の流量にする）。
ドーパント供給条件変更部１１２は、ドーパントの供給条件を変更する変更条件に係る信号を制御出力部８２に出力する。

【0042】

制御出力部８２は、ドーパント供給条件変更部１１２から出力された変更条件に係る信号に基づいて、流量に係る信号を生成し、流量制御部８３に出力する。
流量制御部８３は、制御出力部８２から出力された流量に係る信号に基づいて、流量制御バルブ７２の開度の制御を行う。

【0043】

次に、本実施形態のシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法について、図４を参照しながら説明する。本実施形態のシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法は、制御演算部８１における溶融帯体積算出部１０１、ドーパント供給量算出部１０２、ドーパント取り込み量算出部１０３、凝固前ドーパント濃度算出部１０４、凝固後ドーパント濃度算出部１０５及び抵抗率分布モデル算出部１０６によって実施される。

【0044】

図４は、本発明のシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法の一実施形態を示すフローチャートである。図４に示すように、本実施形態のシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法は、溶融帯体積算出工程Ｓ１と、ドーパント供給量算出工程Ｓ２と、ドーパント取り込み量算出工程Ｓ３と、凝固前ドーパント濃度算出工程Ｓ４と、凝固後ドーパント濃度算出工程Ｓ５と、抵抗率分布モデル算出工程Ｓ６と、を備える。

【0045】

（Ｓ１）溶融帯体積算出工程
溶融帯体積算出部１０１は、シリコン単結晶１０の長手方向の位置ｘにおける下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１の体積Ｖｍ（ｘ）を前記式（１）により算出する。

【0046】

（Ｓ２）ドーパント供給量算出工程
ドーパント供給量算出部１０２は、シリコン単結晶１０が微少量Δｘだけ成長する際における溶融帯１１に供給されるドーパントの供給量を前記式（２）により算出する。

【0047】

（Ｓ３）ドーパント取り込み量算出工程
ドーパント取り込み量算出部１０３は、シリコン単結晶１０が微少量Δｘだけ成長する際に、凝固後のシリコン単結晶１０に取り込まれるドーパントの取り込み量を前記式（３）により算出する。

【0048】

（Ｓ４）凝固前ドーパント濃度算出工程
凝固前ドーパント濃度算出部１０４は、シリコン単結晶１０が位置ｘから微少量Δｘだけ成長する際における凝固前の溶融帯１１におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）を、前記式（１）〜（３）に基づいて前記式（４）により算出する。

【0049】

（Ｓ５）凝固後ドーパント濃度算出工程
凝固後ドーパント濃度算出部１０５は、凝固後のシリコン単結晶１０におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を前記式（５）により算出する。

【0050】

（Ｓ６）抵抗率分布モデル算出工程
抵抗率分布モデル算出部１０６は、凝固後のシリコン単結晶１０におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）を微少量Δｘごとに順次算出することによりシリコン単結晶１０全体の抵抗率分布モデルを算出する。

【0051】

次に、本実施形態のシリコン単結晶の製造方法について、図５を参照しながら説明する。本実施形態のシリコン単結晶の製造方法は、前記実施形態のシリコン単結晶製造装置１を用いて実施される。

【0052】

図５は、本発明のシリコン単結晶の製造方法の一実施形態を示すフローチャートである。図５に示すように、本実施形態のシリコン単結晶の製造方法は、直径拡縮部形成工程としての下部テーパ部形成工程Ｓ２１と、直胴部形成工程Ｓ２２と、テール部形成工程Ｓ２３と、を備える。

【0053】

（Ｓ２１）下部テーパ部形成工程Ｓ２１
下部テーパ部形成工程Ｓ２１は、下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１にドーパントを供給しながら下部テーパ部１０ｂを形成する工程である。下部テーパ部形成工程Ｓ２１において、所定の変更条件に基づいて、直胴部形成工程Ｓ２２におけるドーパントの供給条件に対して、下部テーパ部形成工程Ｓ２１におけるドーパントの供給条件を変更する。具体的には、下部テーパ部形成工程Ｓ２１においては、ドーパント供給条件変更部１１２は、所定の変更条件に基づいてドーパントの供給条件を変更するように、ガスドープ装置７の流量制御バルブ７２を制御する。例えば、ドーパント供給条件変更部１１２は、「下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１へ供給するドーパントガスの流量を、直胴部１０ａに対応する溶融帯１１へ供給するドーパントガスの流量よりも１３．８％増とする」ように、ガスドープ装置７の流量制御バルブ７２を制御する。

【0054】

（Ｓ２２）直胴部形成工程Ｓ２２
直胴部形成工程Ｓ２２は、下部テーパ部形成工程Ｓ２１の後に行われる工程であり、直胴部１０ａに対応する溶融帯１１にドーパントを供給しながら直胴部１０ａを形成する工程である。例えば、ドーパント供給条件変更部１１２は、「ドーパントガスの流量を、下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯１１へ供給するドーパントガスの流量（１３．８％増）から、直胴部１０ａに対応する溶融帯１１へ供給するドーパントガスの流量と同一（本来の流量）とする」ように、ガスドープ装置７の流量制御バルブ７２を制御する。

【0055】

（Ｓ２３）テール部形成工程Ｓ２３
テール部形成工程Ｓ２３は、直胴部形成工程Ｓ２２の後に行われる工程であり、テール部１０ｃに対応する溶融帯１１にドーパントを供給しながらテール部１０ｃを形成する工程である。

【0056】

次に、直胴部１０ａに対応する溶融帯１１にドーパントを供給しながら直胴部１０ａを形成するときに対して、下部テーパ部１０ｂに対応する溶融帯にドーパントを供給しながら下部テーパ部１０ｂを形成するときに、溶融帯１１へのドーパントの供給条件を変更することにより、シリコン単結晶１０の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶をより確実に製造することができることを知見した経緯について、説明する。

【0057】

図６は、シリコン単結晶の抵抗率分布の解析解を示すグラフである。図７は、従来におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。図８は、解析解と本発明のモデルとの関係を示すグラフである。図９は、解析解と本発明のモデルでテーパ中のガス流量を無調整の場合と本発明のモデルでテーパ中のガス流量を１５％増の場合との関係を示すグラフである。図１０は、下部テーパ部／テール部の長さと直胴部の流量に対する増減率との関係について、下部テーパ部／テール部の成長速度と直胴部の成長速度との比ごとに示すグラフである。

【0058】

ＦＺ法により製造されるシリコン単結晶は、成長時に単位時間あたりに一定量のドーパントが供給されれば、図６に示すように、結晶長さが一定以上になった後、結晶中におけるドーパントの濃度（つまり、抵抗率分布）が実質的に同一になる。なお、図６において、「規格化抵抗率」とは、直胴部分での値が１となるよう、同部分での狙いの抵抗率で全体の分布を除したものである。
例えば、偏析係数が０．３５のリン（Ｐ）であれば、結晶長さが約４００ｍｍとなった後、抵抗率分布は一定（実質的に同一）となる（図６に示す１点鎖線参照）。ただし、図６に示すこの結果は、素材の直径と結晶の直径とを常に同一として取り扱う解析解から導かれるものである。

【0059】

実際にＦＺ法によりシリコン単結晶を成長させる場合には、直径（体積の増加率）が変化する（拡大する）下部テーパ部からドーパントガスを供給し始める。
下部テーパ部においては、図６に示す抵抗率の分布から外れることが予測されていたが、下部テーパ部の段階（結晶長さが２０ｍｍの段階）から、体積の大きい直胴部に適した流量でドーパントガスを供給していれば、直胴部において規定のドーパントの濃度に収まると考えられていた。例えば、直径が１５０ｍｍや２００ｍｍであるような口径が大きい結晶では、下部テーパ部の長さは長くなってゆくので、下部テーパ部の影響は無視できる程度であると考えられていた。

【0060】

しかし、実際には、図７に示すように、直胴部の下端部（結晶長さが５００ｍｍの位置）から約１００ｍｍ（結晶長さが約６００ｍｍの位置）の間では、抵抗率が目標値（図６に太い破線で示す）よりも高くなる現象が見られた。図７において、白丸のプロットは、結晶４本分の抵抗率の実測値を示す。抵抗率の許容範囲の目安を、目標値の±５％程度（つまり、規格化抵抗率が０．９５〜１．０５程度）とすると、直胴部の下端部から約１００ｍｍの間では、抵抗率の実測値の大部分が許容範囲の目安を外れることがわかる。

【0061】

図６に示す結晶の直径が実質的に同一であるモデルでは、結晶の成長が４００ｍｍ程度進行すれば、抵抗率は一定に落ち着く（定常化する）はずであるが、実際には挙動が異なっている。その理由は、結晶の直径（体積の増加率）が変化する下部テーパ部分においてドーパントの取り込まれ方が、直胴部分におけるドーパントの取り込まれ方とは異なり、この相異が直胴部における下部テーパ部に隣接する領域におけるドーパントの濃度（つまり、抵抗率）に影響を与えているためと考えられる。

【0062】

素材及び結晶が同径で変化しない場合には、素材及び結晶は、長さのみが変化する１次元として取り扱えるので、ドーパントの濃度Ｃ（ｘ）は周知の下記式（６）に示す解析解で表すことができる。

【数5】

式（６）において、結晶のドーパントの濃度をＣ（ｘ）とする。素材のドーパントの濃度をＣ_０とする。ドーパントごとの偏析係数をｋ_０とする。シリコン単結晶の長手方向の位置をｘとする。溶融帯の幅をｗとする。なお、位置ｘは、直胴部１０ａにおける下端部を０とした座標値として設定されている。

【0063】

図６に示すグラフは、式（６）に示す解析解を抵抗率に変換して図示したものである。これに結晶の体積（直径）の変化を考慮すると、モデルの次元を拡張する必要があるので、解析的に解くことができなくなる。これが、これまで下部テーパ部におけるドーパントの濃度分布の挙動が不明であった理由であることを、本発明者は知見した。
これに対して、本発明者は、下部テーパ部におけるドーパントの濃度分布の挙動を数値的に解くことを試み、前述の抵抗率分布モデルを導いた。

【0064】

なお、抵抗率分布モデルに不備がないことについては、図８に示すように検証した。すなわち、抵抗率分布モデルを用いて、図６に示す解析解がある状況（直径の変化がない状況）を計算した。ここで、溶融帯の幅ｗ＝４０ｍｍ，偏析係数ｋ_０＝０．３５（リン）に設定してある。実線で示す解析解と白丸のプロットで示す抵抗率分布モデルとは非常によく一致しており、抵抗率分布モデルに不備がないことを確認できる。

【0065】

次に、図９を用いて、直径の変化がある場合における解析解と抵抗率分布モデルとの関係について説明する。図９において、体積の変化を考慮しない解析解により導かれた抵抗率分布を１点鎖線で示す。また、ドーパントの供給条件を変更しなかった場合（流量無調整）において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布を実線で示す。また、ドーパントガスの流量を１５％増に変更した場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布を破線で示す。下部テーパ部の形状は、仮想的に、高さが５００ｍｍの三角錐とし、下部テーパ部の成長速度は、直胴部の成長速度の１．２５倍であるとした。

【0066】

図９において１点鎖線、実線及び破線で示すように、ドーパント（ドーパントガス）の供給開始直後において、抵抗率は、急激に低下するが、溶融帯の体積の増加と共に徐々に高くなる。この条件では、下部テーパ部の成長速度が直胴部の成長速度よりも速いため、ドーパントガスの供給量に対して、溶融帯の体積の増加が速く、抵抗率の目標値を超えてしまう（オーバーシュート）ことになる。この結果から明らかように、抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布は、体積の変化を考慮しない解析解とは、分布が全く異なる。

【0067】

１点鎖線で示す解析解においては、オーバーシュートの発現が示されていない。一方、実線で示す、ドーパントの供給条件を変更しなかった場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布においては、オーバーシュートの発現が示される。
つまり、ドーパントの供給条件を変更しなかった場合には、直胴部の下端部（結晶長さが５００ｍｍの位置）から約２００ｍｍ（結晶長さが約７００ｍｍの位置）の間では、抵抗率が目標値（規格化抵抗率が１）よりも高く、許容範囲の目安（０．９５〜１．０５程度）を外れてしまう。
一方、図９において破線で示す、ドーパントガスの流量を１５％増に変更した場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布においては、オーバーシュートの発現が示されず、直胴部の下端部（結晶長さが５００ｍｍの位置）から直胴部の長手方向の全域に亘って抵抗率が目標値とほぼ一致し、許容範囲の目安から外れない。

【0068】

これらの考察から、直胴部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら直胴部を形成するときと、直径拡縮部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら直径拡縮部を形成するときとでドーパントの供給条件を変更することで、直胴部の長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶を得ることができること、及び、抵抗率分布モデルに基づいてドーパントの供給条件を適切に変更することで、この効果がより確実に得られることがわかる。また、このモデルを詳細に検討した結果、下部テーパ部又はテール部の形状が三角錐であると仮定した場合、ドーパントの供給条件の増減率（変更量）の最適値は、下部テーパ部又はテール部の長さ、及び、下部テーパ部又はテール部と直胴部との成長速度比で定まることがわかった。この最適値の分布を図１０に示す。

【0069】

本実施形態のシリコン単結晶製造装置１、シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法によれば、例えば以下の効果が奏される。
本実施形態のシリコン単結晶の製造方法においては、下部テーパ部形成工程Ｓ２１において、所定の変更条件に基づいて、直胴部形成工程Ｓ２２におけるドーパントの供給条件に対して下部テーパ部形成工程Ｓ２１におけるドーパントの供給条件を変更している（例えば、ドーパントガスの流量を１５％増）。そのため、変更条件を適切に設定することにより、直胴部１０ａにおける下部テーパ部１０ｂに隣接する領域において、下部テーパ部１０ｂに隣接する領域を含む直胴部１０ａの長手方向の全域に亘って、直胴部１０ａの長手方向の抵抗率分布が実質的に同一なシリコン単結晶を得ることができる。

【0070】

また、本実施形態のシリコン単結晶の製造方法においては、変更条件は、凝固前の前記溶融帯におけるドーパントの濃度Ｃｍ（ｘ＋Δｘ）と、凝固後のシリコン単結晶におけるドーパントの濃度Ｃ（ｘ＋Δｘ）と、に基づいて算出される抵抗率分布モデルに基づいて、設定されている。そのため、適切な変更条件を容易に設定することができる。

【0071】

また、本実施形態のシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法によれば、抵抗率分布モデルを容易に算出することができる。

【0072】

以上、本発明のシリコン単結晶製造装置、シリコン単結晶の製造方法及びシリコン単結晶の抵抗率分布の算出方法の実施形態について説明したが、本発明は、前述した実施形態に制限されるものではない。
ドーパントの供給条件は、前述の実施形態においては、ドーパントを含むドーパントガスの流量であるが、これに制限されない。例えば、ドーパントの供給条件は、ドーパントガスにおけるドーパントの濃度であってもよく、あるいは、ドーパントを含むドーパントガスの流量及びドーパントガスにおけるドーパントの濃度の両方でもよい。
前述の実施形態においては、直径拡縮部としての下部テーパ部１０ｂと直胴部１０ａとでドーパントの供給条件を変更しているが、これに制限されない。直径拡縮部としてのテール部１０ｃと直胴部１０ａとでドーパントの供給条件を変更してもよい。つまり、前述の下部テーパ部１０ｂに関する説明は、テール部１０ｃにも援用することができる。

【実施例】

【0073】

以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。図１１は、実施例１におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。図１２は、実施例２におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。図１３は、比較例１におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。図１４は、比較例２におけるシリコン単結晶の抵抗率分布の実測データを示すグラフである。

【0074】

［実施例１］
実施例１は、直胴部の直径が２０５ｍｍのシリコン単結晶をＦＺ法により製造する例である。実施例１においては、抵抗率分布モデルに基づいて、直胴部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら直胴部を形成するときにおけるドーパントガスの流量に対して、下部テーパ部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら下部テーパ部を形成するときにおけるドーパントガスの流量を１３．８％増に変更している。この「１３．８％増」という変更条件は、主として、下部テーパ部の形状、下部テーパ部と直胴部との成長速度の比率などにより設定した。

【0075】

図１１を用いて更に詳細に説明する。図１１において、白丸のプロットは、ドーパントガスの流量を１３．８％増に変更した場合における結晶３本分の抵抗率の実測値を示す。図９と同様に、図１１においても、ドーパントの供給条件を変更しなかった場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布を実線で示す。また、ドーパントガスの流量を１３．８％増に変更した場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布を破線で示す。
なお、図１１及び図１３の横軸において、直胴部の下端部の位置を「結晶長さ＝０ｍｍ」とした。

【0076】

ＦＺ法により、直径２０５ｍｍのシリコン単結晶を、直胴部における規格化抵抗率が１となるように、ドーパントガスとしてＰＨ_３ガスを流しながら、３本のシリコン単結晶を製造した。
ここで、下部テーパ部の成長速度及び下部テーパ部の形状（特に下部テーパ部の長さ）を考慮して、抵抗率分布モデルを用いて計算を行ったところ、直胴部に対応する溶融帯へのドーパントガスの流量に対して、下部テーパ部においては、ドーパントガスの流量を１３．８％増とすることで、直胴部の下端部（下部テーパ部に隣接し、直胴部が始まる部分）から抵抗率分布をフラットにすることができると見積もられた。これに従って、ドーパントガスの流量を「１３．８％増」に設定した。

【0077】

下部テーパ部に対応する溶融帯（直胴部の下端部まで）において、直胴部に対応する溶融帯におけるドーパントガスの流量に対して１３．８％増でドーパントガスを溶融帯に供給し、直胴部の下端部に達したところで即座に、ドーパントガスの流量を戻した。この結果、図１１に示すように、３本の結晶の抵抗率分布は直胴部の全域に亘ってフラットになり、不良部位は発生しなかった。

【0078】

［実施例２］
実施例２は、直胴部の直径が１５５ｍｍのシリコン単結晶をＦＺ法により製造する例である。実施例２においては、抵抗率分布モデルに基づいて、直胴部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながら直胴部を形成するときにおけるドーパントガスの流量に対して、テール部に対応する溶融帯にドーパントを供給しながらテール部を形成するときにおけるドーパントガスの流量を４０％減に変更している。この「４０％減」という変更条件は、主として、テール部の形状、テール部と直胴部との成長速度の比率などにより設定した。

【0079】

図１２を用いて更に詳細に説明する。図１２において、白丸のプロットは、ドーパントガスの流量を４０％減に変更した場合における結晶３本分の抵抗率の実測値を示す。図９と同様に、図１２においても、ドーパントの供給条件を変更しなかった場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布を実線で示す。また、ドーパントガスの流量を４０％減に変更した場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布を破線で示す。
なお、図１２及び図１４の横軸において、直胴部の上端部の位置を「結晶長さ＝０ｍｍ」とした。

【0080】

ＦＺ法により、直径１５５ｍｍのシリコン単結晶を、直胴部における規格化抵抗率が１となるように、ドーパントガスとしてＰＨ_３ガスを流しながら、３本のシリコン単結晶を製造した。目標とする長さの直胴部を得た後、直径を縮小し、長さが１４０ｍｍのテール部を作成した。
ここで、テール部の成長速度及びテール部の形状（特にテール部の長さ）を考慮して、抵抗率分布モデルを用いて計算を行ったところ、直胴部に対応する溶融帯へのドーパントガスの流量に対して、テール部においては、ドーパントガスの流量を４０％減とすることで、直胴部の上端部（テール部に隣接し、直胴部が終わる部分）まで抵抗率分布をフラットにすることができると見積もられた。これに従って、ドーパントガスの流量を「４０％減」に設定した。

【0081】

直胴部に対応する溶融帯からテール部に対応する溶融帯（直胴部の上端部まで）に達したところで即座に、直胴部に対応する溶融帯におけるドーパントガスの流量に対して４０％減でドーパントガスを溶融帯に供給した。この結果、図１２に示すように、３本の結晶の抵抗率分布は直胴部の全域に亘ってフラットになり、不良部位は発生しなかった。

【0082】

［比較例１］
下部テーパ部に対応する溶融帯から直胴部に対応する溶融帯に亘って、実施例１における直胴部に対応する溶融帯と同じ条件で（ドーパントガスの流量を変化させずに）、ドーパントガスを溶融帯に供給した。それ以外の条件は、実施例と同じである。
図１３において、白丸のプロットは、ドーパントガスの流量を変更しなかった場合における結晶３本分の抵抗率の実測値を示す。図１１と同様に、図１３においても、ドーパントの供給条件を変更しなかった場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布を実線で示す。
この結晶の抵抗率を４探針法で測定したところ、直胴部の下端部から２００ｍｍ程度の位置まで抵抗率が目標値（規格化抵抗率が１）よりも高くなる部分ができた。特に最初の１００ｍｍの部分においては、目標値からの外れが大きく、不良部位となり、製品として利用することができなかった。

【0083】

［比較例２］
テール部に対応する溶融帯から直胴部に対応する溶融帯に亘って、実施例２における直胴部に対応する溶融帯と同じ条件で（ドーパントガスの流量を変化させずに）、ドーパントガスを溶融帯に供給した。それ以外の条件は、実施例と同じである。
図１４において、白丸のプロットは、ドーパントガスの流量を変更しなかった場合における結晶３本分の抵抗率の実測値を示す。図１２と同様に、図１４においても、ドーパントの供給条件を変更しなかった場合において抵抗率分布モデルにより導かれた抵抗率分布を実線で示す。
この結晶の抵抗率を４探針法で測定したところ、直胴部の上端部（０ｍｍ）から下側に４０ｍｍ程度の位置まで、抵抗率の目標値（規格化抵抗率が１）からの外れが最大２０％程度と大きく、不良部位となり、製品として利用することができなかった。

【符号の説明】

【0084】

１ シリコン単結晶製造装置
２ 反応炉
３ 原料素材保持具
４ 誘導加熱コイル
５ 種結晶保持具
６ 単結晶重量保持具
７ ガスドープ装置（ドーパント供給部）
８ 制御装置
９ 原料シリコン素材
１０ シリコン単結晶
１０ａ 直胴部
１０ｂ 下部テーパ部（直径拡縮部）
１０ｃ テール部（直径拡縮部）
１１ 溶融帯
１２ 種結晶
１０１ 溶融帯体積算出部
１０２ ドーパント供給量算出部
１０３ ドーパント取り込み量算出部
１０４ 凝固前ドーパント濃度算出部
１０５ 凝固後ドーパント濃度算出部
１０６ 抵抗率分布モデル算出部
１１１ 位置算出部
１１２ ドーパント供給条件変更部

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】