特許 5703987 粒子計測装置

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5703987

(24)【登録日】2015年3月6日

(45)【発行日】2015年4月22日

(54)【発明の名称】粒子計測装置

(51)【国際特許分類】

   G01N 15/02 20060101AFI20150402BHJP

   G01N 15/06 20060101ALI20150402BHJP

【ＦＩ】

   G01N15/02 F

   G01N15/06 D

【請求項の数】4

【全頁数】10

(21)【出願番号】特願2011-134208(P2011-134208)

(22)【出願日】2011年6月16日

(65)【公開番号】特開2013-2947(P2013-2947A)

(43)【公開日】2013年1月7日

【審査請求日】2014年5月14日

(73)【特許権者】

【識別番号】000005234

【氏名又は名称】富士電機株式会社

(74)【代理人】

【識別番号】100150441

【弁理士】

【氏名又は名称】松本 洋一

(72)【発明者】

【氏名】小泉 和裕

(72)【発明者】

【氏名】田原 雅哉

(72)【発明者】

【氏名】中村 貴之

【審査官】 東松 修太郎

(56)【参考文献】

【文献】 特開２００４−３０１６８９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０４−１２７０３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１３１２１４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−１４１５８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 米国特許出願公開第２００８／０２０４７１８（ＵＳ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １５／００−１５／１４

Ｇ０１Ｎ ２１／００−２１／９５８

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

被測定対象空間から導入した流体を、予め設定された所定の粒子径を基準に微小粒子を含む微小粒子含有流体と粗大粒子を含む粗大粒子含有流体とに分別する粒子分級手段と、
前記微小粒子含有流体をレーザ共振器内部に設けられた第１の検出領域に流すと共に、
前記レーザ共振器内の光を微小粒子検出用の測定光として照射し、前記微小粒子含有流体中に含まれる微小粒子での散乱光を受光して検出信号を出力する微小粒子検出手段と、
前記粗大粒子含有流体を前記レーザ共振器の外部に設けられた第２の検出領域に流すと共に、前記レーザ共振器の出力側から外部へ出射されるレーザ光を粗大粒子検出用の測定光として照射し、前記粗大粒子含有流体中に含まれる粗大粒子での散乱光を受光して検出信号を出力する粗大粒子検出手段と、
前記微小粒子検出手段から出力される検出信号と前記粗大粒子検出手段から出力される検出信号とに基づいて測定結果を出力する演算処理手段と、
を備えることを特徴とする粒子計測装置。

【請求項2】

請求項１に記載の粒子計測装置において、
前記微小粒子検出手段は、レーザ励起光源と、前記レーザ励起光源により励起されるレーザ結晶と、前記レーザ結晶の両側に配置されて該レーザ結晶と協働してレーザ共振器を構成するミラー部と、前記微小粒子検出用の測定光の光軸と交叉するように配置され、前記微小粒子での側方散乱光を受光する微小粒子検出用受光素子とを備え、
前記粗大粒子検出手段は、前記粗大粒子検出用の測定光の光軸と交叉するように配置され、前記粗大粒子での側方散乱光を受光する粗大粒子検出用受光素子を備え、
前記微小粒子検出手段と前記粗大粒子検出手段を、各測定光の光軸が一致するように並設してなる、ことを特徴とする粒子計測装置。

【請求項3】

請求項１または請求項２に記載の粒子計測装置において、
前記微小粒子含有流体を前記微小粒子検出手段の内部に導入し外部へ排出する第１の吸引手段と、前記粗大粒子含有流体を粗大粒子検出手段の内部に導入し外部へ排出する第２の吸引手段とを備える、ことを特徴とする粒子計測装置。

【請求項4】

請求項１乃至請求項３に記載の粒子計測装置において、前記粒子分級手段はバーチャルインパクタである、ことを特徴とする粒子計測装置。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、クリーンルームや真空処理装置などの粉塵の発生状況を管理する必要のある空間における浮遊粒子の数量と大きさ（粒径）を計測するための装置に関する。

【背景技術】

【0002】

従来の粒子計測装置は、気体等の流体を当該計測装置の内部に吸引して外部に排気すると共に、内部を通流する流体に光源から出射されたレーザ光を照射し、この照射時に流体中に含まれる粒子での散乱光を受光素子で受光するように構成されている。そして、その散乱光に応じて受光素子から出力される電気信号に基づいて粒子の数量と大きさを演算（波高分析処理）によって求めている。
近年、半導体の微細化加工の進展に伴い、測定対象粒子サイズも小さくなり、高感度検出が可能な粒子計測装置が望まれるようになっている。散乱光検出方式の装置において高感度化を図るには、測定用のレーザ光の高出力化が必要である。
そこで、レーザ共振器の内部に粒子検出領域を設け、共振器内部の高い光パワー密度を有する光を用いて高感度検出を行う方法が採られるようになっている。

【0003】

このような高感度な粒子計測装置として、例えば特許文献１に記載のものが知られている。
この粒子計測装置は、図４に示すように、光ポンプ源（レーザ励起光源）１、焦点装置（集光レンズ）２、平面ミラー３aとレーザ媒体４と凹面ミラー３ｂとで組んだ共振器を収容するレーザキャビティ（レーザ共振器）５、検出領域６、集光レンズ７、検出器８、及び信号プロセッサ９などから構成されている。
レーザキャビティ５内に配置されたレーザ媒体４は、レーザ励起光源１により端面励起されて、レーザキャビティ５内に光を供給する。レーザキャビティ５内に設けられた検出領域６に粒子源から粒子を含む流体を導入すると、流体は高い光パワー密度を有する光にさらされる。この流体に粒子が含まれる場合には、粒子での散乱光が発生するので、その散乱光を集光レンズ７で集光し検出器８で検出した後、信号プロセッサ９にて演算処理を行うことにより、０．０５μｍ〜１０μｍといった微小粒子の数及び大きさを検知することが可能となる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】特開平１０−２８５６号公報（段落〔００２９〕、図３参照）

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

上述のように、レーザキャビティ（レーザ共振器）の内部に被測定対象流体を導入する構成とすれば、高感度な粒子計測装置を実現することが可能である。
しかしながら、一般に、被測定対象流体には、０．１μmといった粒径の微小粒子以外にも、１０μm以上の粗大粒子が含まれることが多い。これら粗大粒子を含む被測定対象流体をレーザキャビティ５の内部に導入すると、レーザキャビティ内部が短期間で汚染されてしまう。

【0006】

共振器の構成要素であるミラー３ａ，３ｂには、高い反射率が求められるが、粗大粒子がミラー部分に付着することによってミラー反射率が低下し、レーザキャビティ５内部の光量が低下する。これにより装置の粒子検出感度の低下を招くといった問題が発生する。ミラー３ａ，３ｂの汚れを除去するためには、レーザキャビティ５内部の洗浄のための定期的なメンテナンス作業が必要であるが、費用がかかるだけでなく、メンテナンス期間中はデータの取得ができないといった不都合が発生する。

【0007】

なお、このようなミラー部分の汚れに起因する感度低下を防ぐためには、被測定対象流体（気流）の導入方法としてシースフロー方式を採用したり、又は、パージエアを常時流すといった対策も考えられるが、装置が複雑化し高価になってしまう。

【0008】

本発明は、上記の問題点に鑑みなされたもので、微小粒子から粗大粒子まで広範囲に渡って高感度な粒子計測を行うことができ、しかも、メンテナンスフリーで信頼性の高い粒子計測装置を提供することを目的とする。

【課題を解決するための手段】

【0009】

請求項１の発明は、被測定対象空間から導入した流体を、予め設定された所定の粒子径を基準に微小粒子を含む微小粒子含有流体と粗大粒子を含む粗大粒子含有流体とに分別する粒子分級手段と、
前記微小粒子含有流体をレーザ共振器内部に設けられた第１の検出領域に流すと共に、
前記レーザ共振器内の光を微小粒子検出用の測定光として照射し、前記微小粒子含有流体中に含まれる微小粒子での散乱光を受光して検出信号を出力する微小粒子検出手段と、
前記粗大粒子含有流体を前記レーザ共振器の外部に設けられた第２の検出領域に流すと共に、前記レーザ共振器の出力側から外部へ出射されるレーザ光を粗大粒子検出用の測定光として照射し、前記粗大粒子含有流体中に含まれる粗大粒子での散乱光を受光して検出信号を出力する粗大粒子検出手段と、
前記微小粒子検出手段から出力される検出信号と前記粗大粒子検出手段から出力される検出信号とに基づいて測定結果を出力する演算処理手段と、
を備えることを特徴とする。

【0010】

請求項２の発明は、請求項１に記載の粒子計測装置において、
前記微小粒子検出手段は、レーザ励起光源と、前記レーザ励起光源により励起されるレーザ結晶と、前記レーザ結晶の両側に配置されて該レーザ結晶と協働してレーザ共振器を構成するミラー部と、前記微小粒子検出用の測定光の光軸と交叉するように配置され、前記微小粒子での側方散乱光を受光する微小粒子検出用受光素子とを備え、
前記粗大粒子検出手段は、前記粗大粒子検出用の測定光の光軸と交叉するように配置され、前記粗大粒子での側方散乱光を受光する粗大粒子検出用受光素子を備え、
前記微小粒子検出手段と前記粗大粒子検出手段を、各測定光の光軸が一致するように並設してなる、ことを特徴とする。

【0011】

請求項３の発明は、請求項１または請求項２に記載の粒子計測装置において、
前記微小粒子含有流体を前記微小粒子検出手段の内部に導入し外部へ排出するための第１の吸引手段と、前記粗大粒子含有流体を粗大粒子検出手段の内部に導入し外部へ排出するための第２の吸引手段とを備える、ことを特徴とする。

【0012】

請求項４の発明は、請求項１乃至請求項３に記載の粒子測定装置において、前記粒子分級手段はバーチャルインパクタである、ことを特徴とする。

【発明の効果】

【0013】

本発明によれば、検出手段の前段に粒子分級手段を設け、被測定対象流体を微小粒子含有流体と粗大粒子含有流体とに分別し、微小粒子含有流体をレーザ共振器内部の第１の検出領域に導入して高い光パワー密度を有する測定光を用い微小粒子の検出を行う一方、粗大粒子含有流体についてはレーザ共振器外部の第２の検出領域に導入して共振器から外部に出射されるレーザ光を測定光として用い粗大粒子の検出を行うようにしているので、微小粒子から粗大粒子まで高感度で計測を行うことができる。

【0014】

また、レーザ共振器を構成するミラー部が粗大粒子で汚損されてしまうことがないので、測定光の光パワー密度が低下することもなく、メンテナンス作業を必要とせずに長期間に渡って信頼性の高い計測が可能になる。更に、単一の光源をもって微小粒子検出用の測定光と粗大粒子検出用の測定光を照射する構成としているので、安価な装置を提供することが出来る。

【図面の簡単な説明】

【0015】

【図1】本発明の実施の形態に係る粒子計測装置の構成を示す図である。

【図2】図１の粒子計測装置における微小粒子検出手段及び粗大粒子検出手段の詳細を示す図である。

【図3】図１の粒子計測装置における粒子分級手段の詳細を示す図である。

【図4】従来の粒子計測装置の概略を示す図である。

【発明を実施するための形態】

【0016】

以下、本発明の実施形態について、添付図面を参照して詳細に説明する。
図１は本発明の実施の形態に係る粒子計測装置の構成を示す図であり、図２は図１の粒子計測装置をＡ矢印方向からみた検出手段部分の詳細を示す図である。
図１に示す装置は、一般的にクリーンルームと呼ばれる清浄度を管理された空間内の粒子数および粒子径を計測する粒子計測装置１００であって、装置筐体１０内に、粒子分級手段２０、微小粒子検出手段４０、粗大粒子検手段５０、第１の吸引手段６０、および第２の吸引手段７０を収納している。
粒子計測装置１００は、筐体１０の側壁に設けた孔１１を貫通する配管１２を介して、被測定対象空間から測定対象流体を吸引するようにして粒子分級手段２０へ導入する。粒子分級手段２０は、被測定対象空間から導入した流体を、予め設定された所定の粒子径を基準に微小粒子を含む微小粒子含有流体と粗大粒子を含む粗大粒子含有流体とに分別する機能をもつ。

【0017】

ここで、図３に沿って粒子分級手段２０の構造および動作を説明する。
粒子分級手段２０は、筒体２１の一方の壁面を貫通するように設けられた噴出ノズル２２と、この噴出ノズル２２に対向する位置に配置された対向ノズル２３と、筒体２１の周壁面から突出する排気管２４から構成され、後述するポンプ等の吸引手段と協働し、測定対象流体（気体）をその内部に吸引し、分級して外部へ排出するものである。

【0018】

噴出ノズル２２の入口２２ａは図１の配管１２に接続され、対向ノズル２３の出口２３ｂは図１の配管１４に接続され、排気管２４の出口２４ｂは図１の配管１３に接続されている。

【0019】

また、微粒子検出手段４０は下流側の配管１５を介して第１の吸引手段６０と接続され、粗大粒子検出手段５０は下流側の配管１６を介して第２の吸引手段７０と接続されている。

【0020】

ここで、第１の吸引手段６０および第２の吸引手段７０が吸引動作を開始すると、配管１２の吸引口から測定対象流体が粒子分級手段２０に導入される。このとき、図３に示す気流Ａの流速よりも気流Ｂの流速が小さくなるように、第１の吸引手段６０および第２の吸引手段７０による流体の吸引動作を制御する。

【0021】

これによって、吸引される流体中に含まれる大きな粒子（粗大粒子）は吸引時の気流の流れで加速され、慣性の法則にしたがって直進し気流Ｂの方向に流れて対向ノズル２３の中に入る。一方、小さな粒子（微小粒子）は噴出ノズル２２の出口２２ｂ付近の気流の流れに沿って流れるため、その大部分が気流Ａの方向に流れる。この粒子の慣性を利用した分級方法は一般的にバーチャルインパクタと呼ばれ、目的とする粒子径で分級するためには、吸引する流量などをパラメータとする関数（数式１）に基づいてノズル径を求める必要がある。

【0022】

この数式１は一般式として知られている。

【0023】

【数1】

【0024】

ここで、Ｄ_０は噴出ノズル２２のノズル径、ｄ_８０は対向ノズル２３で８０％捕集可能な粒子径、Ｃｃはすべり補正計数、ρ_ρは測定対象粒子の密度、Ｑ_０は粗大粒子用の第２の吸引手段７０による流量、ηは気体の粘性係数、Stk_８０はストークス数（粒子径ｄ_８０の粒子を８０％捕集するときのストークス数、経験値により０．２５と設定している）である。
例えば、１．０μm以上の粒子を粗大粒子、１．０μm未満の粒子を微小粒子と仮定して、第２の吸引手段７０による吸引流量を２．８３Ｌ／ｍｉｎとし、（数式１）を用いてノズル径を演算によって求めると、おおよそノズル径は０．６ｍｍとなる。

【0025】

このようにノズル径および吸引流量が設定された粒子分級手段２０によれば、噴出ノズル２２の出口２２ｂにおいて、噴出ノズル２２の入口２２ａから吸引された粒子のうち、粒子径１．０μm以上の粗大粒子（１．０μmの粒子は８０％）が気流Ｂに沿って流れ、１．０μm未満の微小粒子は気流Ａに沿って流れることになるので、１．０μmを基準（しきい値）として粒子の分級を行うことが出来る。

【0026】

そして、排気管２４の出口２４ｂから排気された微小粒子を含む微小粒子含有流体は配管１３を介して微小粒子検出手段４０へ導かれ、対向ノズル２３の出口２３ｂから排気された粗大粒子含有流体は配管１４を介して粗大粒子検出手段５０へと導かれる。

【0027】

次に、粒子計測装置１００の測定動作について、微小粒子検出手段４０及び粗大粒子検出手段５０の詳細と併せて説明する。
まず、レーザキャビティ３０に設けられた微粒子検出手段４０について説明する。図２に示すように、レーザ励起光源４１からの出射光は集光レンズ４２で集光され、レーザ結晶４３に照射される。レーザ結晶４３は例えばＮｄ：ＹＶＯ_４といった結晶であって微粒子検出用の測定光４６を励起する。測定光４６はレーザ結晶４３と対向する位置に配置された反射率が９７．０％から９９．９％となっている高反射率ミラー４５で反射され、再度、レーザ結晶４３に戻る。
レーザ結晶４３の端面４４には、この測定光４６の光波長に対して高反射となるように誘電体多層膜からなるミラー膜が設けられており、測定光４６は反射されて再度高反射率ミラー４５に向かう。この光の多重反射の工程によってレーザ結晶４３と高反射率ミラー４５間は光学的共振器となる。
このレーザキャビティ３０内の測定光４６は非常に高い光パワー密度を有しており、例えば励起光源４１の出力を数Ｗとした場合、測定光４６の光パワーは１００Ｗ以上となっている。

【0028】

上述の粒子分級手段２０によって分別された微小粒子を含む微小粒子含有流体は、測定光４６の光軸上に設けられた第１の検出領域４７に導入され、レーザキャビティ３０内で測定光４６が照射される。このとき、微小粒子含有流体中に含まれる微小粒子によって光散乱が発生する。この微小粒子での散乱光（側方散乱光）は、測定光４６の光軸と交叉するように配置された集光レンズ４８で受光素子４９上に集光され、受光素子４９で受光される。演算処理手段８０は、受光素子４９から出力される信号を増幅した後、微小粒子含有流体中に含まれる微粒子の大きさと数を演算する。
次に、粗大粒子検出手段５０について説明する。

【0029】

粗大粒子検出手段５０は微小粒子検出手段４０と並設されており、レーザ共振器を構成する出力側の高反射率ミラー４５から外部へ出射されるレーザ光（漏れ光）を粗大粒子検出用の測定光５２として用いるものである。

【0030】

高反射率ミラー４５から出射される粗大粒子検出用の測定光５２の強度は数１０ｍＷであり、レーザキャビティ３０内の微小粒子検出用の測定光４６の強度に比べれば小さいが、粗大粒子を検出するには十分な光量がある。

【0031】

上述の粒子分級手段２０によって分別された粗大粒子を含む粗大粒子含有流体は、測定光５２の光軸上に設けられた第２の検出領域５１に導入され、粗大粒子検出用の測定光５２が照射される。このとき、粗大粒子含有流体中に含まれる粗大粒子によって光散乱が発生する。この粗大粒子での散乱光（側方散乱光）は、測定光５２の光軸と交叉するように配置された集光レンズ５３で受光素子５４上に集光され、受光素子５４で受光される。演算処理手段８０は、受光素子５４から出力される信号を増幅した後、粗大粒子含有流体中に含まれる粗大粒子の大きさと数を演算する。

【0032】

このような粒子計測装置１００によれば、前段に粒子分級手段２０を設け、被測定対象流体を微小粒子含有流体と粗大粒子含有流体とに分別し、微小粒子含有流体をレーザ共振器内部の第１の検出領域４７に導入して高い光パワー密度を有する測定光４６を用い微小粒子の検出を行う一方、粗大粒子含有流体についてはレーザ共振器外部の第２の検出領域５２に導入して共振器から外部に出射されるレーザ光を測定光５２として用い粗大粒子の検出を行うようにしているので、微小粒子から粗大粒子まで高感度で計測を行うことができる。

【0033】

また、レーザキャビティ３０内のレーザ共振器を構成するミラー部分が粗大粒子で汚損されてしまうことがないので、微小粒子検出用の測定光４６及び粗大粒子検出用の測定光５２の光パワー密度が低下することもなく、メンテナンス作業を必要とせずに長期間に渡って信頼性の高い計測が可能になる。

【符号の説明】

【0034】

２０：粒子分級手段、３０：レーザキャビティ、４０：微小粒子検出手段、４６：微小粒子検出用の測定光、４７：第１の検出領域、５０：粗大粒子検出手段、５１：第２の検出領域、５２：粗大粒子検出用の測定光、６０：第１の吸引手段、７０：第２の吸引手段、８０：演算処理手段、１００：粒子計測装置。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】