特許 5711785 多目的流れモジュールおよびその使用方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5711785

(24)【登録日】2015年3月13日

(45)【発行日】2015年5月7日

(54)【発明の名称】多目的流れモジュールおよびその使用方法

(51)【国際特許分類】

   B01J 19/00 20060101AFI20150416BHJP

   B01F 5/00 20060101ALI20150416BHJP

   B01D 11/04 20060101ALI20150416BHJP

   B01F 15/06 20060101ALI20150416BHJP

   B01F 15/02 20060101ALI20150416BHJP

   G01N 37/00 20060101ALI20150416BHJP

【ＦＩ】

   B01J19/00 321

   B01F5/00 D

   B01D11/04 A

   B01D11/04 D

   B01F15/06 Z

   B01F15/02 A

   B01F15/02 C

   G01N37/00 101

【請求項の数】18

【全頁数】23

(21)【出願番号】特願2013-143124(P2013-143124)

(22)【出願日】2013年7月9日

(62)【分割の表示】特願2008-537639(P2008-537639)の分割

【原出願日】2006年10月18日

(65)【公開番号】特開2013-226560(P2013-226560A)

(43)【公開日】2013年11月7日

【審査請求日】2013年8月5日

(31)【優先権主張番号】0502355-1

(32)【優先日】2005年10月24日

(33)【優先権主張国】SE

(73)【特許権者】

【識別番号】500515565

【氏名又は名称】アルファ ラヴァル コーポレイト アクチボラゲット

(74)【代理人】

【識別番号】100123788

【弁理士】

【氏名又は名称】宮崎 昭夫

(74)【代理人】

【識別番号】100127454

【弁理士】

【氏名又は名称】緒方 雅昭

(72)【発明者】

【氏名】ホーグルンド、 カスペル

(72)【発明者】

【氏名】ノレン、 トミー

(72)【発明者】

【氏名】ジョンソン、 バリー

(72)【発明者】

【氏名】カルデリウス、 エリック

【審査官】 神田 和輝

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０６−１５４５６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−０１８２７１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−２９２２７４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００５−１０３３９９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００４／０３８３６３（ＷＯ，Ａ１）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｂ０１Ｄ １１／００−１９／３２

Ｂ０１Ｊ １９／００−１９／３２

Ｂ０１Ｆ ５／００−５／２６

Ｂ０１Ｆ １５／０２

Ｂ０１Ｆ １５／０６

Ｂ８１Ｂ １／００−７／０４

Ｇ０１Ｎ ３７／００

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

第１の面と該第１の面とは反対側の第２の面とを含み、入口と出口を備える流路を該第１の面に有し熱交換部を該第２の面に有するプレート状の一体品からなる少なくとも１つの流れ部と、
前記流れ部の少なくとも１つの外側側面に沿って配され、前記流路と連通する１つ以上の接続ポートと、
前記流路を密封するガスケットおよび第１のプレートと、
前記熱交換部を密封するための第２のプレートと、を有する多目的流れモジュールであって、
前記流路は、前記第１の面を覆うように、曲がった形状を有し、
前記流路の前記曲がった形状は、前記曲がった形状の内側壁が湾曲した形状を有しかつ前記曲がった形状の外側壁が屈折した形状を有する屈曲部、または前記曲がった形状の内側壁の曲率半径が前記曲がった形状の外側壁の曲率半径よりも大きい湾曲部の形態である１つ以上の混合区間を有し、
前記混合区間は、前記流路の前記屈曲部または前記湾曲部の隅部にある、多目的流れモジュール。

【請求項2】

前記第１および第２のプレートは、１枚以上の障壁プレート、１枚以上のカバープレート、１枚以上の圧力プレート、１枚以上の端プレート、１枚以上の断熱プレート、またはそれらの組み合わせである、請求項１に記載の多目的流れモジュール。

【請求項3】

前記接続ポートは、反応物質用の入口、追加的な流体用の入口、プロセス流体用の出口、後の段階で前記流路に送り込まれる中間生成物用の出口、試験サンプル用の出口、注入ポート、若しくは入口分散器であるか、該接続ポートは、瞬間的に若しくは制御しながら圧力を解放するための安全装置を備えているか、該接続ポートは、センサユニットを備えているか、該接続ポートは、熱電素子を備えているか、該接続ポートは、塞がれているか、または、該接続ポートはそれらの組み合わせである、請求項１または２に記載の多目的流れモジュール。

【請求項4】

少なくとも１つの前記接続ポートは、出口に１つ以上の穴を有する入口分散器である、請求項１から３のいずれか１項に記載の多目的流れモジュール。

【請求項5】

前記穴は、前記入口分散器の前記出口に同心円状に形成されている、請求項４に記載の多目的流れモジュール。

【請求項6】

前記第１および第２のプレートの少なくとも一方、または前記ガスケットは膜である、請求項１から５のいずれか１項に記載の多目的流れモジュール。

【請求項7】

ガス抜き装置が前記流路の前記出口に配置されている、請求項１から６のいずれか１項に記載の多目的流れモジュール。

【請求項8】

請求項１から７のいずれか１項に記載の多目的流れモジュールにおける抽出、反応、分離、混合、またはそれらの組み合わせの方法であって、
材料の第１の流れを、前記流路の前記入口を通して前記流路に導入するステップと、
前記材料の前記第１の流れを前記流路を通して移動させるステップと、
任意に、１つ以上の追加材料を前記１つ以上の接続ポートを通して前記材料の前記第１の流れに導入するステップと、
パルスモードでまたは連続的に動作し、１つ以上のセンサユニットからの変調信号によって制御される入口分散器、入口弁、出口弁、またはそれらの組み合わせを用いて前記材料の前記第１の流れ、流量、滞留時間、またはそれらの組み合わせを調節するステップと、
１つ以上の熱電素子を用いて温度を調節するステップと、
前記熱交換部からの熱伝達を制御するステップと、
を有する、
方法。

【請求項9】

請求項１から７のいずれか１項に記載の多目的流れモジュールにおける抽出、反応、分離、混合、またはそれらの組み合わせの方法であって、
材料の第１の流れを、前記流路の前記入口を通して前記流路に導入するステップと、
前記材料の前記第１の流れを前記流路を通して移動させるステップと、
任意に、１つ以上の追加材料を前記１つ以上の接続ポートを通して前記材料の前記第１の流れに導入するステップと、
前記流路内に前記材料の栓流を形成するステップと、
を有する、
方法。

【請求項10】

前記流路内の前記材料の前記第１の流れは、前記多目的流れモジュールを通る該材料の栓流を形成するように調節される、請求項８または９に記載の方法。

【請求項11】

前記混合区間を用いて前記材料の栓流を形成するステップも有する、請求項８または９に記載の方法。

【請求項12】

前記流路内の前記材料の前記第１の流れは、接続ポートに接続されたＩＲ分光計、ＵＶ分光計、質量分光計、ガスクロマトグラフィー、またはそれらの組み合わせを用いて識別される、請求項８または９に記載の方法。

【請求項13】

１つ以上のセンサユニット、ＩＲ分光計、ＵＶ分光計、質量分光計、ガスクロマトグラフィー、またはそれらの組み合わせは、着信情報を処理し、かつ流れ調節ユニット、温度調節ユニットなど、またはそれらの組み合わせを制御する信号を送信するようにプログラムされたコンピュータまたはデータ処理ユニットに信号を送信する、請求項８から１２のいずれか１項に記載の方法。

【請求項14】

反応器、抽出器、または混合器として使用できる、請求項１から７のいずれか１項に記載の多目的流れモジュールの使用。

【請求項15】

実験装置、パイロットプラント装置、またはフルスケール装置として使用できる、請求項１から７のいずれか１項に記載の多目的流れモジュールの使用。

【請求項16】

化学製品を製造するための、請求項１から７のいずれか１項に記載の多目的流れモジュールの使用。

【請求項17】

薬剤用の化学製品を製造するための、請求項１から７のいずれか１項に記載の多目的流れモジュールの使用。

【請求項18】

精製化学製品を製造するための、請求項１から７のいずれか１項に記載の多目的流れモジュールの使用。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、多目的流れモジュール、多目的流れモジュールにおける抽出、反応、分離、混合、またはそれらの組み合わせの方法、および多目的流れモジュールの使用に関する。

【背景技術】

【0002】

反応器内への材料または反応物質の連続的な流れおよび反応器からの材料または生成物の連続的な流れを有する連続化学反応器の例は、国際公開第２００４／０８９５３３号、国際公開第０３／０８２４６０号、欧州特許出願公開第１１２３７３５号明細書、および欧州特許第０７０１４７４号明細書に開示されている。セットアップにおける柔軟性、流れ構造、混合特性、温度制御、監視、滞留時間などの、流れモジュールに重要な様々な特徴がある。

【0003】

従って、多目的流れモジュールを設計し組み立てる際に解消すべきいくつかの問題には、例えば、漏れ、目視検査を可能にすること、流路の洗浄、所与の流量に対して所望の滞留時間が得られるようにプロセス流路を適応させること、反応器の中央のプロセス流へのアクセス、熱伝達流の構成、モジュールからの溶解した気体の排出、流体の混合などがある。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0004】

【特許文献1】国際公開第２００４／０８９５３３号

【特許文献2】国際公開第０３／０８２４６０号

【特許文献3】欧州特許出願公開第１１２３７３５号明細書

【特許文献4】欧州特許第０７０１４７４号明細書

【発明の概要】

【発明が解決しようとする課題】

【0005】

従って、本発明の一目的は、所望のプロセスに適応可能な多目的流れモジュールの柔軟性に富んだコンセプトを提供することである。

【0006】

他の目的は、良好なアクセス性を有する、取り扱いが容易であるなどの多目的流れモジュールを提供することである。

【0007】

他の目的は、良好な熱伝達性能を有し、かつ温度を制御する機会を有する多目的流れモジュールを提供することである。

【0008】

他の目的は、化学反応、抽出、分離などに適した流体流れ特性を有する多目的流れモジュールを提供することである。

【課題を解決するための手段】

【0009】

従って、本発明は、各部分が、以下では流路と呼ばれ、流動プレートの任意の適切なパターンまたは密集したパターンであってもよい１つ以上の流体用の流路、チャネル、溝、または通路を露出させるように開放することができる平坦に構成された多目的流れモジュールを、より小さな、積み重ね可能であり、かつ外部または内部に接続可能である部分すなわち「二次元」部分に設けることによって上述の問題に対する解決策を提供する。従って、本発明は、材料をモジュール内に連続的に流しかつ材料または生成物をモジュールから連続的に流す流路を有する、積み重ね可能であり、かつ外部または内部に接続可能である部分の、適応性が高いかまたは柔軟性に富んだ多目的流れモジュールを提供する。多目的流れモジュールは、水平方向と鉛直方向の両方に積み重ね可能である。

【0010】

よって、本発明は、流路および１つ以上の接続ポートを有する、積み重ねられた流動プレートおよび／または熱交換プレートを有する多目的流れモジュールに関する。各流動プレートまたは熱交換プレートには１枚以上の障壁プレートを取り付けることができる。本発明は更に、多目的流れモジュールにおける抽出、反応、分離、混合、またはそれらの組み合わせの方法、および多目的流れモジュールの使用に関する。

【0011】

多目的流れモジュールの各部分は、プロセス流体材料用の流路を有する流動プレートと、１枚以上の障壁プレートあるいは１枚以上の端プレートとを有してよい。１枚以上の流動プレートに取り付けられるか、あるいは少なくとも２枚の流動プレート間に配置され少なくとも２枚の熱交換プレートを分離する１枚以上の熱交換プレートがあってもよい。各部分は、互いに直列または並列に接続された流路を有してよい。

【0012】

本発明の一態様によれば、流れモジュールは、流れ部を形成する、流動プレート、障壁プレート、端プレート、圧力プレート、そして最後にガスケットを有してよい。１つ以上の流れ部は、流路が互いに直列または並列に接続できるように配置することができる。よって、多目的流れモジュールは、少なくとも１つの流れ部を有し、任意に、１つ以上の熱交換部を任意の流れ部に取り付けることができる。熱交換部は、熱交換プレートと、共に取り付けられた１枚以上の障壁プレートあるいは端プレートとを有してよい。流れ部および／または熱交換部は、外部手段または内部手段によって取り付けることができる。

【0013】

本発明の一態様によれば、分離部である、少なくとも１つの一体化された流れ部を有してよい。一体化された流れ部は、流動プレート側に流路を有し、熱交換プレート側に熱交換部を有する一体品として製造された流動プレートおよび熱交換プレートを有する。流路は、流路の各端部に接続された１つの入口および１つの出口を有する。１つ以上の接続ポートは、一体化された流れ部の少なくとも一方の外側側面に沿って配置され、流路と連通している。ガスケットおよびプレートは、流動プレート上に配置され、流路を密封する。一態様による挿入要素およびプレートは、熱交換プレート側に配置され、流れ部の熱交換部を密封する。一体化された流れ部の流路は、屈曲部または湾曲部の形態の１つ以上の混合区間を有する。本発明の一態様によれば、混合区間は、流路の屈曲部または湾曲部の隅部の形態である。

【0014】

本発明の他の態様によれば、流れ部または一体化された流れ部は、流動プレート、１枚以上の障壁プレート、ガスケット、端プレート、および１枚以上の熱交換プレートを有してよく、各流れ部を、他の流れ部または他の一体化された流れ部に接続し、互いに積み重ねて、流れ部の流路を互いに直列または並列に接続させることができる。従って、この多目的流れモジュールは、外部手段または内部手段によって共に取り付けられた１つ以上の流れ部を有する。

【0015】

本発明の他の態様によれば、多目的流れモジュールは、流動プレート、障壁プレート、および／またはガスケットの部分であって、１枚以上の熱交換プレートを有する部分の数より多くの部分を有し、各部分を、他の部分に取り付けて互いに積み重ね、各部分の流路を互いに直列または並列に接続させることができる。従って、この多目的流れモジュールは、流路の１つ以上の部分と、外部手段または内部手段によって共に取り付けられた１つ以上の熱交換プレート部とを有する。

【0016】

本発明の他の態様によれば、多目的流れモジュールは、流動プレート、障壁プレート、端プレート、そして最後にガスケットを含む部分であって、１枚以上の熱交換プレートを有する部分の数より少ない部分を有してよく、各部分は、他の部分に接続して互いに積み重ね、各部分の流路を互いに直列または並列に接続させることができる。従って、この多目的流れモジュールは、１つ以上の流れ部と、外部手段または内部手段によって共に取り付けられた２つ以上の熱交換プレート部とを有する。

【0017】

本発明の他の態様によれば、多目的流れモジュールは、熱交換部と同数の流れ部を有してよい。各部分を、他の部分に取り付けて互いに積み重ね、各部分の流路を外部手段または内部手段によって互いに直列または並列に接続させて互いに取り付けることができる。

【0018】

本発明の流動プレートは、流体材料用の流路を有してよく、この流路は、流動プレートを切り込むかまたは掘り込むか、溝またはくぼみ状に設けるか、エッチングによって設けるか、あるいは定義済みの技術の組み合わせによって流動プレートに設けることができる。この流路は、流動プレートにおける二次元パターンを構成することができる。この流路は、所望の滞留時間、流量、反応時間などに応じて、密なパターンでできるだけ長く延ばすか、できるだけ短くするか、あるいは任意の適切な長さを有することができる。流路の長さは、所望のプロセスに適するように最適化し設計することができる。流路パターンの形状は、例えば、迷路状、ジグザグ状、曲がりくねった流路状、または任意の他の適切な形状であってもよい。入口および出口は、各流動プレートの流路の各端部に接続されている。多目的流れモジュールは、様々なプレート上にそれぞれの異なるサイズの流路を備えたプレートで組み立てることができる。流路の長さは異なっていてよく、流路は長くても短くてもよい。流路は、各プレート間で幅が異なるものであってもよい。使用などに応じて、あるプレートが広い流路を有し他のプレートがより細い流路を有してよい。

【0019】

各流路は、少なくとも０．１ｍｍ2の断面積を有してよい。一態様によれば、断面積は少なくとも０．５ｍｍ2であってもよい。他の態様によれば、断面積は少なくとも１ｍｍ2であってもよい。断面積は１０００ｍｍ2程度または１００００ｍｍ2程度であってもよいが、所望のプロセスに適した任意のサイズを適用可能である。一態様によれば、流路の断面積は、約０．５ｍｍ2から約１００ｍｍ2の範囲内であってもよい。他の態様によれば、流路の断面積は約１ｍｍ2から約７５ｍｍ2の範囲内であってもよい。

【0020】

流動プレートの各外側側面に沿って、流動プレートの外側側面と、流動プレートの少なくとも１つの側面、２つの側面、３つの側面、またはすべての４つの側面上の流路との間に１つ以上の接続ポートを配置することができる。接続ポートに任意の種類の機能を接続することができ、これは例えば、反応物質用の入口、他のまたは追加的な流体用の入口、所望のプロセスに必要な任意の他の媒質用の入口、プロセス流体用の出口、後の段階で流路に送り込まれる中間生成物用の出口、流路からのプロセス流体の試験サンプル用の出口、中間生成物または物質を識別しかつ「プロセス分析技術」（ＰＡＴ）に従ってプロセス性能を制御するために紫外光（ＵＶ）分光計、赤外光（ＩＲ）分光計、ガスクロマトグラフィー、質量分光計（ＭＳ）、核磁気共鳴ＮＭＲなどによってオンラインで連続的にまたはバッチサンプルごとに分析すべきサンプル用の出口であってもよい。接続ポートは、流路に接触した任意の種類のセンサユニット、熱電素子などを有し、コンピュータまたは制御装置に情報を送信することができる。接続ポートは、流路に特別な機能を接続する必要がない場合、使用しないときには塞いでおくことができ、あるいは接続ポートは、瞬間的にまたは制御しながら圧力を解放するための安全装置を備えてもよい。本発明の一態様によれば、１つ以上の接続ポートは注入ポートまたは分散ポートであってもよい。

【0021】

流動プレートの材料は、任意の耐食性材料から選択することができる。この材料は、ステンレスチール、鉄系合金、ニッケル系合金、チタン、チタン合金、タンタル、タンタル合金、モリブデン系合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ガラス、石英、黒鉛、強化黒鉛、ＰＥＥＫ、ＰＰ、ＰＴＦＥなどであるか、あるいは流れ部の材料は、軟質ＰＥＥＫ、ＰＰ、ＰＴＦＥなどの軟質材料、またはＶｉｔｏｎ（登録商標）、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標）、Ｋａｌｒｅｚ（登録商標）などであってよく、従って、多目的流れモジュールではガスケットを無くすことができる。

【0022】

一態様によれば、圧力プレートは、流路に対応し、流路を覆い、ガスケットに作用して流動プレートを密封するパターンを有してよい。

【0023】

本発明の他の態様によれば、流路の周囲に沿った突出部を流路に隣接する各側面上に配置し、ガスケットが流動プレートを端プレートまたは障壁プレートまたは熱交換プレートに対して密閉して漏れを防止することができる。

【0024】

ガスケットは、流動プレートを密封または密閉して漏れを防止することができ、ガスケットは、端プレート、障壁プレート、断熱材、または熱交換プレートに対して流路を覆うかまたは密閉するように配置されている。

【0025】

ガスケットは、流動プレートより柔らかい材料であってもよい。従って、流路または圧力プレートに沿った突起は、十分な接触圧力によって流動プレートを端プレート、障壁プレート、他の流動プレート、または熱交換プレートに対して密封するのを可能にする。

【0026】

ガスケットは、適切な材料の平坦な１枚のシートまたは多層シートであってよく、このような材料の例は、多層膨張ポリテトラフルオロエチレン（ｅＰＴＦＥ）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、ペルフルオロエラストマまたはフルオロエラストマ、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリプロペン（ＰＰ）などであってもよい。ガスケットの材料は、軟質ＰＥＥＫ、ＰＰ、ＰＴＦＥなどの軟質材料、またはＶｉｔｏｎ（登録商標）、Ｔｅｆｌｏｎ（登録商標），Ｋａｌｒｅｚ（登録商標）などであってよく、ガスケットは適切な金属材料の金属Oリングまたは密封要素であってもよい。ガスケットの材料は、プロセスに応じて良好な耐化学薬品性を有すべきであるが、プロセスが良好な耐化学薬品性を必要としない場合は他の材料で十分である。ガスケット材料は、クランプ力によって構造が密閉されるまで軟質であってよく、この材料は変形可能であり、ごくわずかに横方向に膨張することができる。従って、ガスケットは密封面の欠陥を埋めることができる。一態様によれば、ガスケットは、例えば印刷工具によって形成された流路に対応する形状を有してよく、あるいはガスケットは、流路内のガスケットの膨張を最小限に抑え、従って、断面が変化せず、ガスケットにおける流体の吸収が少なくなるような所望の形状に、外力によって圧縮することができる。

【0027】

一態様として、密封面同士の間に膜を付加することができる。多目的流れは、本発明の一態様によれば、少なくとも１枚の障壁プレートまたは少なくとも１つのガスケットが膜であってもよい。他の態様によれば、ガスケットの表面または流路に触媒を付加することができる。

【0028】

障壁プレートは、熱伝導性を有し、流動プレートへの熱伝達または流動プレートからの熱伝達を可能にすることができ、あるいは障壁プレートは、断熱材料であってよく、これにより、流動プレートを断熱することができる。障壁プレートは、ガスケットの一方の側に位置することができ、障壁プレートは、熱伝導性を有し、例えば近傍の熱交換プレート、近傍の流動プレート、またはその両方からガスケットの他方の側面上の流動プレートへのガスケットを通じた熱伝達を可能にすることができ、あるいは障壁プレートは、断熱材であってよく、流動プレートおよびガスケットを他の熱伝達源から断熱することができる。

【0029】

障壁プレートは、流動プレートのプロセス流体を熱交換プレートの熱伝達流体から物理的に分離し、プロセス流体を他の流動プレートから物理的に分離するか、または熱交換プレートの熱伝達流体と他の流動プレートの両方から物理的に分離する。障壁プレートは、例えばろう付け、溶接、接着、またはそれらの組み合わせによって流動プレート、熱交換プレート、またはその両方に組み込むかまたは永久的に取り付けることができる。

【0030】

本発明の一態様によれば、障壁プレートは、流動プレートの両側、熱交換プレートの両側、またはその両方を密封または密閉することができる。

【0031】

障壁プレートは、任意の耐食性材料でできていてもよく、障壁プレートは、金属、プラスチック、ポリマー材料、セラミック、ガラスなどでできていてもよい。障壁プレートまたはカバープレートは、ステンレスチール、鉄系合金、ニッケル系合金、チタン、チタン合金、タンタル、タンタル合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、モリブデン系合金、任意の耐食性合金、ガラス、石英、黒鉛、強化黒鉛、ＰＥＥＫ、ＰＰ、ＰＴＦＥなどから選択することができる。

【0032】

熱交換プレートは、非流体熱交換プレートまたはペルチェ素子であってよく、あるいは複数のくぼみ、複数の流路、または複数の溝を有するか、流動プレートの流路の領域を覆う切断領域を有するか、あるいは複数の切断流路を有することができる。

【0033】

各流路、くぼみ、流路、溝、または切断領域は、本発明の一態様によれば、複数のフィン、複数の翼、構造化されたパッケージ部材、複数の金属発泡体などを有し、熱伝達面積を広くし、かつ熱交換流体の乱流を強めて熱伝達を向上させることができる。

【0034】

熱交換プレートは、本発明の一態様によれば、ろう付け、溶接、接着、またはそれらの組み合わせによって流動プレートを障壁プレートに組み込むかまたは永久的に取り付けることができる。他の態様によれば、各熱交換プレートは、複数の障壁プレートまたは複数のカバープレートを有するか、あるいは１枚の障壁プレートおよび１枚のカバープレートを熱交換プレートの各側面上に有してよく、各プレートは、ろう付け、溶接、接着、またはそれらの組み合わせによって熱交換プレートに永久的に取り付けることができる。

【0035】

本発明の一態様によれば、熱交換プレートは、熱交換プレートの各側面上で障壁プレートに永久的に取り付けることができる。

【0036】

熱交換プレートは、任意の耐食性材料で作ることができ、かつステンレスチール、鉄系合金、ニッケル系合金、チタン、チタン合金、タンタル、タンタル合金、モリブデン系合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ガラス、石英、黒鉛、強化黒鉛、ＰＥＥＫ、ＰＰ、ＰＴＦＥなどで作ることができる。

【0037】

本発明の一態様によれば、熱交換プレートの各端部に入口および出口を接続することができる。

【0038】

本発明の他の態様によれば、入口または出口は複数のセンサまたは複数の熱電素子を密閉することができる。

【0039】

本発明の一態様によれば、熱交換プレートは、複数の切断流路、複数のくぼみ、複数の流路、または複数の溝を有し、熱交換プレートの両側の入口チューブ、出口チューブ、またはその両方に挿入することができる。入口チューブ、出口チューブ、またはその両方は、例えばコンピュータまたは同様の装置、あるいはその両方で分析される信号を生成する挿入された複数のセンサ、挿入された複数の熱電素子、またはその両方を有する。

【0040】

流動プレート、熱交換プレート、障壁プレート、カバープレート、および端プレートは、同じ材料で作ることもあるいはいくつかの異なる材料で作ることもでき、この材料は、任意の耐食性材料から選択するか、ガラス、セラミクス、黒鉛、強化黒鉛、ポリマー、プラスチックなどで作ることができる。一態様によれば、材料は、ステンレスチール、鉄系合金、ニッケル系合金、チタン、チタン合金、タンタル、タンタル合金、モリブデン系合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ガラス、石英、黒鉛、強化黒鉛、ＰＥＥＫ、ＰＰ、ＰＴＦＥなど、またはそれらの組み合わせであってもよい。

【0041】

多目的流れモジュール内の材料が金属または合金でできているとき、モジュールの各部分を互いに溶接、ろう付け、または接着するか、あるいはこれらの方法の組み合わせを各部分に対して実施することができる。各部分をろう付けする場合、ろう付け材料は、鉄系ろう付け材料、ニッケル系ろう付け材料、銅系ろう付け材料、または多目的流れモジュール内の材料と同様の、任意の他の適切な材料から選択することができる。

【0042】

多目的流れモジュールは、所望の流体またはプロセスあるいはそれらの組み合わせの適切な特性に対応する様々なプロセス信号を生成するようになっている複数の熱電素子、複数の電極、様々なセンサを用いて調節および／または制御することができる。プロセス信号は、適用されるプロセス、化学反応を自動的に制御することのできる制御信号を生成するか、あるいは流量、温度、気体の放出、注入、圧力、分散など、またはそれらの組み合わせを最適化し、従って、所望のプロセスおよび多目的流れモジュールからの生成物の生成を最適化するコンピュータまたは任意の他の評価手段を用いて評価することができる。

【0043】

流動プレートの出口と入口との間、または熱交換プレートの出口と入口との間のすべての継手は、漏れが生じないようにしっかりと安定する必要がある。この目的を十分に満たすいくつかの異なる種類の継手が市販されている。本発明の一態様によれば、この継手は、２つの半部および２本のネジを有する分割可能なクランプ継手であってもよい。分割可能なクランプ継手の直径および深さは、ライナの外径よりわずかに大きくてよい。クランプは、各分割部の同じ側または各分割部の両側に２本のネジを備えた、２つの同一の半部または２つのミラー半部として作ることができる。継手半部同士の間または各半部と管との間に接触点を形成することができ、このことは、ネジの中心線が密封平面からずれて配置されるために可能になる。本発明の一態様によれば、ネジを保持リング、スパイクのような何らかの保持手段によって、例えばネジ穴を通してクランプ継手半部に取り付けることができる。

【0044】

不混和液体を制御された安全な方法で高速に流路内のプロセス流に導入することによって微細分散液を生成する際、ノズルが適切な構成を有することが重要である。設計ノズルは、分散器または注水器であってもよい。ノズルは、流動プレートの各側面と流路との間の接続ポートのいずれかに取り付けることができ、あるいはノズルは、プロセス流が流路に導入される流路の入口または流路の入口の近くに配置することができる。１つ以上の不混和液相をノズルを通して同時に送ることができる。設計ノズルは、穴直径（Ｄ）を有する閉じた端部における単一の穴領域を含む閉じたチューブの形態のマウスピースを有するか、または穴の全面積をノズルの穴の数ｎで割った値に相当し、好適にはノズルの穴の長さまたは深さ（Ｔ）より大きい直径（Ｄ）を有する複数の穴が存在する分散器であってよく（図１７を参照されたい）、この比は、穴の長さが穴の直径よりずっと小さくなるように選択することができる（Ｔ＜＜Ｄ）。分散器の使用時には、分散器から液滴が噴射され、プロセス流中に液滴の円錐形状が形成される。形成される液滴のサイズは、ノズルのまさに出口での圧力差および主流導管内の圧力によって決まる。穴（Ｔ）の長さが長い場合、その点に所望の圧力条件を確立することは非常に困難になる。

【0045】

小形のノズルの場合、長さ（Ｔ）および直径（Ｄ）は非常に小さく、製造上の制限が生じる。このようなノズルを製造する好ましい方法は例えば、薄板上でエッチング、レーザ穿孔、マイクロドリリングを使用し、次いで薄板をレーザまたは電子線によってチューブに軌道溶接することである。ノズルは液滴を生成することができ、液滴サイズは、流れおよび選択されるノズル直径によって決まる。

【0046】

１つのノズルを通る流量を増やすには、より大きい穴を作るかまたはノズルを貫通する穴を増やすことが可能である。１つの大きい穴ではなく多数の小さい穴を使用することによって、より小さい液滴を形成することが可能である。各穴で確実に同じ圧力条件を有するには、ノズルが軌道溶接されたチューブの主軸に対して各穴を軸対称的に配置することが好ましい。穴のいくつかの列を同心円状に配置することができる。穴のサイズは、同心円の半径に対する流速または穴から出る流体の粘度に応じて選択することができる。ノズルからの材料の噴射は、パルスモードで行うか、連続的に行うか、または特に多目的流れモジュールの使用に適合された間隔で行うことができる。

【0047】

流体をノズルに供給しかつ流体をノズルに対して加圧するポンプを接続することができる。流体は、ノズルから円錐状に噴射することができる。ポンプは、流体をノズルに対して連続的に汲み出すかまたはノズルにパルスモードで送ることができる。パルスは例えば、ポンプの仕事サイクルを制御することによって、あるいはノズルへの供給ライン内の弁によって生成することができる。ポンプは、好適には所与の圧力レベルを維持するように制御される。本発明の一態様によってノズルに流体がパルスモードで供給される場合、ノズルとパルス弁との間の体積が圧力によって変化することがないことが重要である場合がある。弁のデューティサイクル、すなわち開時間は、総期間の１００％以下で０％ではなく、以下を見ると分かるように所与の流量を与えるように制御することができる。

【0048】

【表1】

ノズルは、パルスモードまたは非パルスモードの下で動作させることができ、所与の平均流量で流体噴射を生成するのに使用される。

【0049】

利用可能な圧力で十分な流量を与えるようにノズルサイズを選択し、ある液滴サイズを与えるように圧力レベルを設定した。このことは、一定の流量でポンプ圧力を変化させることによって液滴サイズを調整できることを意味する。開いた弁を通じて、すなわち非パルスモードで、設定された流量を与えるようにポンプ速度を調節した。

【0050】

プロセス流体に含まれるかまたはプロセス流体に発生したあらゆる気体を、膜面からガスケットの縁部に至るガスケット内の導管によって流路から排気またはガス抜きすることができる。ガス抜きシステムは、流路の出口、流路の入口、またはその両方に接続することができ、あるいはガス抜きシステムは流動プレートの各側面上の接続部に接続することができる。任意の種類のガス抜きシステムを多目的流れモジュールに接続することができる。

【0051】

圧力解放装置は、任意の数の接続ポートまたは流路入口、流れ部出口に接続するか、あるいは流れ部出口と流れ部入口との間に接続することができる。圧力解放は受動的なものであっても、あるいは能動的なものであってもよい。受動的な圧力解放装置は、破裂箔であってもよいが、任意の適切な受動圧力解放装置を使用してよい。能動的な圧力解放装置は、監視プログラムおよび制御プログラムを備えたコンピュータからのコマンドで動作することのできる焼き入れ材料または物質用の任意の数の注入ユニットであってもよい。他の能動的な圧力解放装置は、やはり監視プログラムおよび制御プログラムを備えたコンピュータからのコマンドで動作することのできる熱交換流体の流量調節装置であってもよい。更に他の能動圧力解放装置は、やはり監視プログラムおよび制御プログラムを備えたコンピュータからのコマンドで動作することのできるプロセス材料または追加材料用の流量調節装置であってもよい。

【0052】

多目的流れモジュールは、柔軟性が重要な特徴である実験を実施する実験室で使用することができる。多目的流れモジュールは、パイロットプラントとして使用するか、フルスケール多目的流れモジュールとして使用するか、またはフルスケール設計流れモジュールとして使用することができる。多目的流れモジュールは、プロセスを構成する反応器、抽出器、分離工具、混合装置などとして使用するか、またはそれらの組み合わせとして使用することができる。

【0053】

以下では原則的に多目的流れモジュールの性能について説明する。流路の構成は、好適には所望のプロセスの目的を満たす柔軟性に富んだ構成である。多くのプロセスでは、混和流体を所望の流量で混合することによって、所望のプレート当たりの圧力降下に相当する一様で小さい微量混合タイムスケールが得られることが好ましい。従って、各流動プレートまたは流れ部の流路はコンパクトな構成を有し、各流路の長さは、流れモジュールの目的に合わせて設計される。流路は、屈曲部または湾曲部の形態の１つ以上の混合区間を有する。本発明の一態様によれば、混合区間は流路の屈曲部または湾曲部での隅部の形態でもよい。混合区間は微量混合区間であってもよい。多目的流れモジュールの構成は良好な熱伝達を可能にし、このことは化学反応の調節、流体の混合、抽出などに好ましい。高熱伝達性能は、利用流体への従来の対流熱伝達と多目的流れモジュールの熱伝導性材料を通した伝導熱伝達との組み合わせによって得られる。流路内の流体の良好な混合および再分散と高い熱伝達率との組み合わせによって、流動媒質の良好な温度制御が可能になる。

【0054】

多目的流れモジュールは、例えば下流に流れ制限装置を組み込むことによって通常の圧力および高圧で動作することができる。流れ最高圧力は、様々なガスケット材料ごとに異なり、多目的流れモジュールの選択される構成および選択される材料に応じて変化することができる。

【0055】

ある所望のプロセス用の多目的流れモジュールを定義する他の特性は、滞留時間分布であり、滞留時間分布は、流量、流体粘度などの範囲のような他の特性によって決まる。

【0056】

非層流は、本発明の多目的流れモジュールの流路では、同様の面積の円形断面を有する円筒管より低い流量で確立される。流路内の流れパターンは、低流量でも高流量でも同様である。これは、円筒管の場合は当てはまらない。本発明の多目的流れモジュールの流路における低流量での大規模またはマクロスケールの混合は、円筒管の場合より大規模であるか、高速であるか、または大規模でかつ高速である。実験室スケール、パイロットスケール、またはフル生産スケールの多目的流れモジュールは、同様の流れ特性を有し、従って、混合メカニズムも同様である。

【0057】

本発明の多目的流れモジュールを動作させるには、モジュールの流路内に、非層流によって確立される栓流を形成する。流路内の材料の流れは、流路の構成によって混合にさらされ、材料の流れ内に大きい渦または小さい渦が形成される。流路の構成をより集約的なものにすると、流体流における乱流がより激しくなる。栓流の原理は、各液滴、粒子、分子などごとに、流れの各部分が「先入れ先出し」されることによる。

【0058】

本発明の一態様による多目的流れモジュールは、抽出、反応、混合、またはそれらの組み合わせに使用することができ、このモジュールを動作させる方法は、材料の第１の流れを１つ以上の入口手段を通して流路に導入するステップと、第１の流れ材料を流路を通して移動させるステップと、任意に、１つ以上の追加材料を１つ以上の他の接続ポートを通して第１の流れ材料に導入するステップと、１つ以上のセンサユニットからの変調信号によって制御されることも制御されないこともある入口分散器、入口弁、出口弁、またはそれらの組み合わせを用いて材料の流れ、流量、滞留時間、またはそれらの組み合わせを調節するステップと、１つ以上の熱電素子を用いて温度を測定するステップと、１枚以上の熱交換プレートからの熱伝達を制御するステップとを有する。

【0059】

本発明の他の態様によれば、多目的流れモジュールにおける抽出、反応、混合、またはそれらの組み合わせの方法は、材料の第１の流れを１つ以上の入口手段を通して流路に導入するステップと、第１の流れ材料を流路を通して移動させるステップと、任意に、１つ以上の追加材料を１つ以上の他の接続ポートを通して材料の第１の流れに導入するステップと、流路内に材料の栓流を形成するステップとを有してもよい。

【0060】

この方法は、流路内の材料の流れが多目的流れモジュールを通る材料の栓流を形成するように調節されるように構成することができる。栓流は混合区間を用いて形成することができる。

【0061】

１つ以上のセンサユニットは、コンピュータまたはデータ処理ユニットに信号を送信することができ、コンピュータまたはデータ処理ユニットは、流れ調節ユニットおよび温度調節ユニットを制御し、流れ調節ユニットおよび温度調節ユニットに情報を送信することができる。

【0062】

多目的流れモジュールは、反応器、抽出器、または混合器として使用するか、あるいは薬剤用のまたは薬剤として使用すべき化学物質または化学製品の製造に使用することができ、あるいは特別に設計された化学製品の製造にこのモジュールを使用することができる。

【0063】

多目的流れモジュールの使用として、実験装置、パイロットプラント装置、またはフルスケールプロセス装置として使用することができる。

【図面の簡単な説明】

【0064】

【図1】本発明の一実施形態に係る流路を有する流動プレートを示す図である。

【図2】本発明の他の実施形態に係る流路を有する流動プレートを示す図である。

【図3】本発明の他の実施形態に係る流路を有する流動プレートを示す図である。

【図4】本発明の一実施形態に係る流路上の屈曲部を示す図である。

【図5】熱交換プレート上の流動プレートを有する本発明の一実施形態に係る流れ部を示す図である。

【図6】本発明の一実施形態に係る積み重ねられた各部分を示す図である。

【図7】熱交換プレートの両側に１つのガスケット、１枚の流動プレート、２枚の障壁プレートを有する本発明の一実施形態に係る流れ部を示し、突出部を有する流路を詳しく示す図である。

【図8】本発明の一実施形態に係る流動プレートを示す図である。

【図9】本発明の一実施形態に係る熱交換プレートを示す図である。

【図10】本発明の一実施形態によって挿入された熱交換プレートを有する入口チューブまたは出口チューブの断面を示す図である。

【図11】ガスケットで密封された流動プレートを示す図である。

【図12】本発明の一実施形態に係るガスケットと共に流動プレートを密封する圧力プレートを示す図である。

【図13】本発明の一実施形態に係るクランプ継手を示す図である。

【図14】本発明の一実施形態に係るクランプ継手の断面図である。

【図15】本発明の一実施形態に係るクランプ継手および入口チューブおよび出口チューブの側面図である。

【図16】本発明の一実施形態に係るクランプ継手または入口チューブおよび出口チューブの長手方向断面図である。

【図17】本発明の一実施形態に係る設計ノズル、すなわち、機能的には分散器であるノズルを示し、マウスピースを詳しく示す図である。

【図18】本発明の一実施形態に係る接続部を示す図である。

【図19】熱交換プレート上に流動プレートを有する、一実施形態に係る他の流れ部を示す図である。

【図20】図１９の流れ部を１８０°回転させた図である。

【図21】実施例１のプロセス流体が流路に沿って流れるときの熱プロファイルを示すグラフである。

【図22】実施例２の流量に対する滞留時間分布の流体力学特性を示すグラフである。

【図23】実施例３の流量とノズルサイズとの関係を示すグラフである。

【図24】実施例４の液滴サイズ分布と圧力との関係を示すグラフである。

【図25】実施例５の滞留時間分布（ＲＴＤ）を示すグラフである。

【発明を実施するための形態】

【0065】

以下に、図１〜２５を使用することによって本発明を説明する。各図は、本発明を例示するためのものであり、本発明の範囲の限定を意図するものではない。

【0066】

図１、２および３に示されている流動プレート１は、流動プレート１を覆うように構成された湾曲部を有する流路２を有している。平坦な流動プレートの各側面上で、流路と流動プレートの外側との間のいくつかの接続部３は、材料もしくは物質用の入口または生成物用の出口を有するように配置することができ、あるいは接続部は、試験サンプルまたはプロセスサンプルをサンプリングする複数のセンサ、複数の熱電素子、または装置を有することができる。流路の端部４は、プロセス材料用の入口またはプロセス生成物用の出口を有している。出口端部は、図１、２、または３に示されていない他の流動プレート上の他の流路の入口端部に外部または内部で接続されている。流路の湾曲部は密集させる（図２参照）か、あるいは図３のように長さを短くして少数の屈曲部を設けることができる。流路の曲率および長さは、ユニットプロセス動作の時間スケール、または反応時間など、または熱伝達によって決まる。本発明の一実施形態によれば、流路は、流路の湾曲部の各屈曲部の外側に位置し流路内に混合区間を形成する鋭い隅部５を有することができる（図４参照）。図５では、反応プレート１が熱交換プレート６上に配置され、反応プレート１は流動プレートに接続されたプロセス材料用の入口チューブ７と生成物用の１本の出口チューブ８とを有する流れ部を形成している。熱交換プレートは、熱交換流体用の１本の入口チューブ９と１本の出口チューブ１０とを有している。熱交換流体は、熱伝達に応じて、プロセス流に対して逆流するか、あるいはプロセス流と共に流れることができ、従って、入口チューブおよび出口チューブはその場所を変更することができる。図６は、２枚の端プレート１１間に配置された、いくつかの流動プレート部と熱交換部を示している。図６は、流動プレートの入口チューブ７と出口チューブ８との間および熱交換プレートの入口チューブ９と出口チューブ１０との間の外部接続部も示している。

【0067】

流れ部の一例が図７に示されており、ｅＰＴＦＥ織物で作られたプレートであってもよい任意の適切な材料のガスケット１２が、流動プレート１上に配置されている。障壁プレート１３は、流動プレート１および熱交換プレート６に永久的に溶接またはろう付けするか、あるいはその両方を実施するか、あるいは流動プレート１および熱交換プレート６に接着することができる。熱交換プレート６の両側に他の障壁プレート１３が配置されている。いくつかの流れ部を積み重ねると、ガスケット１２が、流路を、例えば不図示の熱交換プレートの障壁プレート１３に対して密封または密閉する。障壁プレート１３と流動プレート１との間の密封または密閉を向上させるために、流路の各リムに隣接して突出部１４が配置されている（図７の詳細部分を参照されたい）。突出部１４は、流動プレート１の両側に配置することができる。

【0068】

流動プレート１の一例が図８に示されている。この例によれば、プロセス流体が入口１５を通して流路に導入され、入口１６を通して１つ以上の物質が添加される。各物質は流路に沿って混合、抽出、または分離されるかあるいは反応させられるか、あるいはこれらの処理の組み合わせが各物質に対して実施され、各物質は、出口１７を通って流動プレートの流路から出る。特定の目的に適切な装置を使用することによって、いくつかの接続部１８を通してプロセス流を監視することができる。接続部１８を通して物質または反応物質を添加するか、あるいは接続部１８を通して試験サンプルをサンプリングすることができる。接続部を使用しない場合は、接続部を塞いで密封し漏れを無くすことができる。接続部１８は、特定のまたは意図する使用に応じてモジュールの一側面または両側面上に取り付けることができる。

【0069】

図９では、流れモジュールの一例による熱交換プレート６は、熱伝達を強めるように熱交換流路２０内に取り付けられた複数の翼または複数のフィンを有する挿入要素１９と一体化されている。熱交換流路２０は、熱交換流体用の１本の入口チューブ２１および１本の出口チューブ２２に接続されている。入口チューブ２１と出口チューブ２２のいずれかに熱電素子２３を挿入することができる。入口チューブ２１と出口チューブ２２の一方と熱交換プレート６との間の接続部の一例は図１０に見ることができる。熱交換プレート６の両側で、障壁プレート１３は、熱交換流路２０およびチューブ２１または２２を密閉している。図１０は、チューブの中央に熱電素子２３の断面も示している。

【0070】

流動プレート１と端プレート２４との間にガスケット１２が配置され、多目的モジュールを密閉または密封している。端プレート２４は、障壁プレートまたは任意の他の適切なプレートと交換することができる。一実施形態によれば（図１１参照）、ガスケット１２と端プレート２４との間のガスケットの他方の側面上に流路に向かい合うように圧力プレート２５を配置することができる。流路に相当する複数のインプリントまたは複数の圧縮領域２６を有するガスケットの部分によって、準備された領域を有さず、従って、事前に意図されたものではないガスケットの輪郭２９を有する断面２８より一様な断面２７が得られる。圧力プレート２５（図１２参照）は、不図示の流動プレート１の流路２のパターンの鏡像であるパターン３０を有してよい。

【0071】

本発明の一実施形態によれば、複数の流動プレート１があるときに流路出口と流路入口との間の接続部を密封する継手およびクランプがある。図１３、１４、１５、および１６はすべて、２つの半部３２に分割されたクランプ３１を示している。図１６に見られるフランジ３３の直径は、クランプ３１の内径よりわずかに小さい。ネジが各半部３２を締め付けると、半部は継手を密閉または密封する。クランプの各半部は、２つの同一の半部または２つの鏡像の半部として作ることができる。クランプは、図１３、１４のように、分割部の同じ側に２本のネジを有するか、または分割部の各側に１本のネジを有するように構成することができる。クランプは、第２接触点（図１５の左側を参照されたい）が、密封面の反対側に形成され、従って、密封フランジと第２の接触点との間にネジを配置している。接触点は、クランプ半部同士の間または各半部と管との間に形成することができる。クランプは、場合によっては安全上の理由または狭い空間に配置されたときの都合上有利であることがある特別な工具で開閉することができる。ネジは、クランプ継手が開いているときに落ちないように、保持リングのような何らかの保持手段によって、図１４に見られるクランプ貫通孔３４に取り付けることができる。

【0072】

図１７には、分散器ノズル３５が、出口側に１つ以上の穴３６を有するチューブとして概略的に示されている。分散器ノズルは流路に挿入され、プロセス流体の流れに材料を注入する。注入された材料は、穴を高速で通過すると、プロセス流体に円錐状に噴射される。材料の噴射は、パルスモードで行うか、連続的に行うか、または特に多目的流れモジュールの使用に適合された間隔で行うことができる。注入された材料は、穴を中間的な流速で通過すると、プロセス流体に進入する噴流を形成する。注入された材料は、穴を低速で通過すると、プロセス流体内に除去される液滴をチューブの端部に形成する。

【0073】

ノズル、入口、出口、センサなどは、任意の種類の接続部であってもよい接続ポート３を通して流路２に接続することができる。本発明の一実施形態によれば、接続ポート３は、図１８の接続部３７として構成するかまたは図８の接続部１８として構成することができる。接続部３７は、流動プレートに取り外し可能に取り付けるかまたは永久的に取り付けることができる。接続部３７を流動プレートに永久的に取り付ける場合、接続ポートを流動プレートにろう付けまたは溶接するか、あるいはその両方を接続ポートおよび流動プレートに対して実施することができる。接続ポート３または接続部３７には任意の種類の所望の機能を接続することができ、いかなる機能も必要とされない場合は接続ポートを塞ぐこともできる。

【0074】

図１９は、本発明による多目的流れモジュールの他の流れ部を示している。この流動プレート１によれば、障壁プレート１３および熱交換プレート６は、１つの材料の一体的な１つの固体部材として製造されている。この「一体品」は、スパーク腐食、切断、フライス加工、または成形によって製造することができる。「一体品」は、流路２と、図１〜３の接続ポート３および図８の接続ポート１６および１８に相当する接続ポート３７と、を有している。流路２と接続ポート３７とは連通しており、上述のように流路に任意の種類の機能を接続することができ、任意の種類の機能とは、例えば、反応物質用の入口、他の流体用の入口、所望のプロセスに必要な任意の他の媒質用の入口、プロセス流体用の出口、後の段階で流路に送り込まれる中間生成物用の出口、流路からのプロセス流体の試験サンプル用の出口、中間生成物または物質を識別しかつ「プロセス分析技術」（ＰＡＴ）に従ってプロセス性能を調節するために紫外光（ＵＶ）分光計、赤外光（ＩＲ）分光計、ガスクロマトグラフィー、質量分光計（ＭＳ）、核磁気共鳴ＮＭＲなどによってオンラインで連続的にまたはバッチサンプルごとに分析すべきサンプル用の出口であってもよい。本発明の一実施形態によれば、１つ以上の接続ポートは注入ポートであってもよい。「一体品」は、流路２の入口４および出口４も有している。「一体品」が流動プレート１と熱交換プレート６の両方を有するため、「一体品」は熱交換流体用の１本の入口チューブ２１および１本の出口チューブ２２に接続されている。ガスケット１２は、流路２およびプレート４０を覆っており、プレート４０は、障壁プレート２４と圧力プレート２５との組み合わせであってよく、かつガスケット上に配置され、多目的流れモジュールの流路を密閉または密封している。断熱プレートとカバープレートと密封プレートとの組み合わせであってもよいプレート３９は、「一体品」の熱交換プレート部を密封している。挿入要素３８は、「一体品」とプレート３９との間に挿入され、挿入要素３８は、本発明の一実施形態によって熱伝達容量を増やす複数のフィンを含む流路を有している。挿入要素３８は、流れ部の伝熱面を広くし乱流を促進する任意の適切な種類のものであってもよい。

【0075】

図２０は、図１９の一体化された流れ部を１８０(回転させた図である。この図には、挿入要素３８が一体品の熱交換プレート部６にどのように嵌め込まれるかが示されている。熱交換部６は、図７、９、および１０の熱交換プレート６に相当する。プレート３９が、一体化された流れ部の熱交換プレート部６を密封するように配置されている。プレート３９は、一実施形態によれば断熱プレートと障壁プレートとの組み合わせであってもよい。プレート３９の材料は任意の適切な種類の材料であってよく、プレート３９は、多目的流れモジュールの使用に適するように適切に選択される。この図では、プレート４０は、この図には示されていない流路２のパターンに相当する複数の溝または複数の中空部３０を有している。

【0076】

以下に、実施例１〜５を使用することによって本発明を例示する。各実施例の目的は、本発明の多目的流れモジュールの性能を示すことであり、本発明の範囲を限定することではない。

【0077】

実施例１
実施例１では、１．５〜１０リットル／時（０．１〜０．７ｍ／秒）のプロセス流量で動作する多目的流れモジュールを試験した。この実施例での流量は５リットル／時であった。反応混合装置によって決定される水のような流体における微量混合タイムスケールは３０ミリ秒であった。これは、流動プレート当たり０．５バールの圧力降下に相当する。利用流体は、約１０℃の温度を有する水であり、４０リットル／時の流量によって、５リットル／時の流量を有するより高温のプロセス流体を冷却し、モジュールの最初の部分において、この擬似並流構成では３０℃／秒を超える冷却速度が実現された。

【0078】

流路内の流体の良好な混合および再分散と高い熱伝達率とを組み合わせて反応媒質の優れた温度制御を実現した。圧力は最高で２０バールであった。ＧＯＲＥ（登録商標）ｅＰＴＦＥガスケットおよびＨＰＬＣ継手を有するステンレススチール反応器を参照されたい。

【0079】

多目的流れモジュールの構成は、良好な熱伝達も可能にし、このことは、例えば化学反応の加熱、またはより多くの場合に化学反応の冷却に有利である。図２１のグラフは、プロセス流体が流路に沿って流れるときの熱プロファイルを示している。

【0080】

実施例２
多目的流れモジュールを試験した。この実施例では、モジュールの流路の寸法は、断面積が平均で１．５ｍｍ×２ｍｍ、プロセス水力直径が２．１６ｍｍ、流路の長さが３．１１３ｍであった。試験の間、流量は１〜１０リットル／時の範囲であった。

【0081】

滞留時間分布の形状は、図２２を見ると分かるように、試験したすべての流量について類似しており、図２２は、これらの条件のすべてにおいて共通の流体力学特性を示している。図２２は、平滑なピークと、より急激な上昇およびより長時間の低下を示している。分布の幅は、流量が増えるにつれて狭くなっている。停滞領域もなく、従って、試験した流路には栓流が形成された。

【0082】

実施例３
実施例３では、多目的流れモジュールにおいて分散器ノズルを試験した。様々なサイズのノズル、一連の供給ポンプ動作圧力について、ノズル流量を連続動作モードで測定した。

【0083】

流量範囲は図２３のグラフに概略的に示されている。グラフは、様々なノズルサイズについて弁が完全に開いた状態での流量を示している。動作する弁、すなわちパルスモードを使用することによって、各ノズルサイズについて流量をこれらの流量の１％未満に低下させることができた。

【0084】

実施例４
実施例４では、多目的流れモジュールにおいて分散器ノズルを試験した。ノズルをパルスモードで動作させた。利用可能な圧力で十分な流量が得られるようにノズルサイズを選択した。このことは、一定の流量でポンプ圧力を変化させることによって液滴サイズを調整できることを意味する。

【0085】

ノズルを様々な圧力で動作させ、水に０．２重量％の界面活性剤を溶かした溶液にドデカンを注入した。注入圧力はそれぞれ２、４、６、８、および１０バールであった。すべての試験を同じ流量、すなわち、２ｍｌ／分のドデカンで行い、ノズルサイズは１５０μｍであった。すべての圧力について流量が同じになるように弁のデューティサイクルを設定した。液滴サイズ分布を評価した。結果は図２４に概略的に示されている。

【0086】

結論として、この小形分散器は、所与のノズルサイズおよび流量について、広い範囲内の異なる所望の液滴サイズの選択を可能にする。化学反応における質量輸送速度は、２つの媒質間の界面の面積に強く依存し、液滴サイズ直径を変化させ小さくする能力は、反応収率または制御を向上させるうえで重要である場合がある。

【0087】

実施例５−滞留時間分布（ＲＴＤ）
ＲＴＤは、反応器の軸方向微量混合特性に関する情報を提供する。分散モデルを使用することによってＲＴＤを解釈すると、栓流の近似または栓流からの逸脱について評価することができる。この実施例では、刺激−反応技術によってＲＴＤを測定する。光学プローブが本発明の１枚の流動プレートのプロセス側の入口および出口に位置しており、入口プローブの上流側に染料をパルス状に注入する。

【0088】

調査すべき範囲内で選択されるあらゆる流量について、時間による吸収の変化を測定すると、通常、各プローブから数秒または数分にわたって数百個または数千個のデータポイントが収集される。これらのデータをブロック平均することができる。次に、以下の数式を解析することによって入口応答および出口応答からＲＴＤを求める。

【0089】

出口応答＝（出口経時分布）×（入口応答）

軸方向分布モデルを、選択された流量で測定されたＲＴＤに当てはめることによって、次式によって定義されるペクレ数（Ｐｅ）を各流量ごとに算出することが可能になる。

【0090】

Ｐｅ＝ｕＬ／Ｄa

上式で、uは平均線流速であり、Lは流路の長さであり、Daは軸方向分散係数である。ピーク形状が一定のままであるならば、軸方向分散係数は、流路を通過する際のピーク幅の増加率である。理想的な栓流ではＰｅ→無限大であり、理想的な逆混合流ではＰｅ→０である。このことは、実際的な技術的見地からすると、栓流についてはＰｅ＞＞１であり、全逆混合流についてはＰｅ＜＜１であることを意味する。

【0091】

本発明の１枚の流動プレートの条件は以下のとおりであった。

【0092】

流量＝５０ｍｌ／分
注入された染料の体積＝０．１ｍｌ
注入された染料の濃度＝５．１ｇ／Ｌ

測定結果は図２５に示されており、図２５は１枚の流動プレートについて収集されたＲＴＤを示している。入口および出口ピークの形状は類似しており、このデータから算出されるペクレ数は２００であり、従って、流路内の流量を栓流とみなすことができる。

【符号の説明】

【0093】

１ 流動プレート
２ 流路
３ 接続部
４ 端部
５ 隅部
６ 熱交換プレート
７ 入口チューブ
８ 出口チューブ
９ 入口チューブ
１０ 出口チューブ
１１ 端プレート
１２ ガスケット
１３ 障壁プレート
１４ 突出部
１５ 入口
１６ 入口
１７ 出口
１８ 接続部
１９ 挿入要素
２０ 熱交換流路
２１ 入口チューブ
２２ 出口チューブ
２３ 熱電素子
２４ 端プレート
２５ 圧力プレート
２６ 圧縮領域
２７ 断面
２８ 断面
２９ 輪郭
３０ パターン
３１ クランプ
３２ 半部
３３ フランジ
３４ クランプ貫通孔
３５ 分散器ノズル
３６ 穴
３７ 接続部
３８ 挿入要素
３９ プレート
４０ プレート

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】

【図22】

【図23】

【図24】

【図25】