特許 5714332 粘度を測定するためのピペットシステム及び方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5714332

(24)【登録日】2015年3月20日

(45)【発行日】2015年5月7日

(54)【発明の名称】粘度を測定するためのピペットシステム及び方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 11/08 20060101AFI20150416BHJP

【ＦＩ】

   G01N11/08

【請求項の数】16

【全頁数】13

(21)【出願番号】特願2010-547264(P2010-547264)

(86)(22)【出願日】2009年1月29日

(65)【公表番号】特表2011-512538(P2011-512538A)

(43)【公表日】2011年4月21日

(86)【国際出願番号】IB2009000154

(87)【国際公開番号】WO2009104065

(87)【国際公開日】20090827

【審査請求日】2011年1月28日

(31)【優先権主張番号】0851120

(32)【優先日】2008年2月21日

(33)【優先権主張国】FR

【前置審査】

(73)【特許権者】

【識別番号】503285760

【氏名又は名称】ジルソン エス．アー．エス．

(74)【代理人】

【識別番号】100092093

【弁理士】

【氏名又は名称】辻居 幸一

(74)【代理人】

【識別番号】100082005

【弁理士】

【氏名又は名称】熊倉 禎男

(74)【代理人】

【識別番号】100088694

【弁理士】

【氏名又は名称】弟子丸 健

(74)【代理人】

【識別番号】100103609

【弁理士】

【氏名又は名称】井野 砂里

(74)【代理人】

【識別番号】100095898

【弁理士】

【氏名又は名称】松下 満

(74)【代理人】

【識別番号】100098475

【弁理士】

【氏名又は名称】倉澤 伊知郎

(74)【代理人】

【識別番号】100157185

【弁理士】

【氏名又は名称】吉野 亮平

(72)【発明者】

【氏名】ミレ フレデリック

【審査官】 ▲高▼見 重雄

(56)【参考文献】

【文献】 特開昭５６−１６４９５７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開昭６１−０５７８３３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０６−０７４８８７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−１９９０３１（ＪＰ，Ａ）

【文献】 国際公開第２００７／０７７５２７（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 国際公開第２００６／０６６５６５（ＷＯ，Ａ１）

【文献】 特開昭５１−０９４９８３（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０５−１０７１７４（ＪＰ，Ａ）

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ １１／００−１１／１６

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｄｉｒｅｃｔ

Ｔｈｏｍｓｏｎ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

ピペットシステムに（２）よって液体の粘度を決定するためのデバイス（１）であって、
ピペットシステムは、摺動ピストン（３０）によって形成された吸い込みチャンバ（２２）を含み、システムは、前記吸い込みチャンバと連通する端部品（８）を含み、且つ液体を持ち上げるための流路（３６）を提供する消耗品（１０）を取り外し可能な方法で搬送し、前記流路は、少なくとも一部の、流路（３６，３６’）が一定の区間を含み、
少なくとも、一定の区間（３６，３６’）の前記部分に液体を持ち上げる操作の間の２つの瞬間に使用される計測手段（３８）を含み、該液体を持ち上げる操作は、ディレクター係数（−λ）の線形時間関数ΔＰ（ｔ）の値を提供するために、一定の速度のピストンストロークを使用して行われ、
測定手段から送られた前記関数Ｐ（ｔ）の少なくとも２つの値から、λの値を決定し、次いでこのλの値から液体の粘度ηの値を決定するために使用される決定手段（１８）を含み、λの値は、少なくとも２つの前記関数Ｐ（ｔ）の値に関連した傾斜であり、
液体の粘度ηは、

に基づいて決定されることを特徴とし、ここで、

であり、ｄは、消耗品の一定の区間の流路の一部の直径であり、ｑ_pは、単位時間当たりにピストンによってさらわれる容積であり、一定速度と直線断面の積であり、Ｖ_oは、測定における時間ｔ＝０での死容積であり、ρは、液体の密度であり、ｇは、重力加速度である、
デバイス。

【請求項2】

液体の粘度ηは、数学的関係によって値λから決定されることを特徴とする、請求項１に記載のデバイス。

【請求項3】

少なくとも、異なる直径の一定の区間の流路の一部を有する一組の消耗品（１０）、及び／又は
所定の直径から選択された所定の直径の摺動ピストンの使用を可能にする手段、及び／又は
前記摺動ピストンの速度を制御するために使用できる手段、及び／又は
ピペットシステムの死容積を変更することができる手段が取り付けられていることを特徴とする請求項１又は２に記載のデバイス。

【請求項4】

測定手段は、少なくとも１つの圧力センサ（３８，３８ａ，３８ｂ）を含むことを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項に記載のデバイス。

【請求項5】

測定手段は、異なる感度を有する２つのセンサ（３８ａ，３８ｂ）を含み、これら２つのセンサは、低い感度を有するもの（３８ｂ）は、高い感度のセンサ（３８ａ）が高い感度のセンサの飽和圧力に関連して予め決定された閾値に達すると、測定を自動的に引き継ぐように互いに接続されていることを特徴とする、請求項４に記載のデバイス。

【請求項6】

測定手段は、異なる直径を有する２つの空気導管（５６ａ，５６ｂ）によって前記吸い込みチャンバに接続された圧力センサ（３８）を含む、請求項４に記載のデバイス。

【請求項7】

前記ピペットシステムは、持ち上げピペット（２）である、請求項１乃至６の何れか１項に記載のデバイス。

【請求項8】

前記ピペットは、相互係合可能な下部分（６）を含む、請求項７に記載のデバイス。

【請求項9】

決定手段（１８）は、前記ピペット内に組み込まれ、及び／又は前記測定手段（３８）は、ピペットの電源（２０）によって給電され、且つピペットに組み込まれている、請求項７に記載のデバイス。

【請求項10】

前記デバイスは、持ち上げピペット内に組み合わされた、完全に携帯可能なデバイスを構成する、請求項７乃至９の何れか１項に記載のデバイス。

【請求項11】

前記一定の区間（３６’３６）の流路の一部は、前記ピストン（３２）の摺動方向とほぼ平行であり、又はほぼ直交する、請求項１乃至１０の何れか１項に記載のデバイス。

【請求項12】

ピペットシステムを用いて液体の粘度を決定する方法であって、
前記方法は、請求項１乃至１１の何れか１項に記載のデバイス（１）でピペット操作を行うことによって実行される、方法。

【請求項13】

方法は、前記一定の区間の流路の前記部分内の液体の流速を変えることで、異なるずり速度に関して、非ニュートン流体の粘度を決定するように実行される、請求項１２に記載の方法。

【請求項14】

方法は、継続的に、前記一定の区間の流路の前記部分内に液体を保持して、液体持ち上げストローク、液体分配ストローク、次いで他の液体持ち上げストロークを行うように実行されることを特徴とする、請求項１２又は１３に記載の方法。

【請求項15】

方法は、ニュートン流体に関して、前記粘度に加えて、未知のＮ’＝Ｎ−１個のパラメータの各々の値を決定するために、１よりも真に大きい、別々の試験条件の複数個Ｎの値λを決定するように実行されることを特徴とする、請求項１２乃至１４の何れか１項に記載の方法。

【請求項16】

未知の前記パラメータは、液体の密度、及び／又はピペットシステムの外に存在する大気圧Ｐ_oであることを特徴とする請求項１３に記載の方法。

【発明の詳細な説明】

【背景技術】

【0001】

ピペットを使用して、多量の液体がピペット内に吸引される。次いで、多量の液体は、一つ又はそれ以上の分配容積に分配される。ピストン駆動機構が、ピストンに動作を与えることによって、特定の容積で液体の吸い込みと分配を制御する。ピストンの動作は、ピストン駆動機構によって与えられた力によって制御される。ピペットを、ユーザが、速度及び液体の吸引又は分配の容積を手動で制御する手動モード、又はモーターが液体の吸引及び／又は分配を制御する自動モードで作動させることができる。入力インターフェースを使用して、速度、容積、吸引数、分配数等を含む種々のパラメータを選択することができる。多チャンネルピペットシステムは、複数のピストンを含む多チャンネルピペットを含む。ピペットを、さらに、液体の吸引及び分配の間、操作者の手で保持し、又は自動化されたシステムの一部に含むことができる。

【0002】

例示の実施形態では、流体の粘度を決定するシステムが提供される。システムは、限定されないが、吸い込みチャンバ、チューブ、ピストン、アクチュエータ、センサ、及びプロセッサを含む。チューブは、一定の直径の断面を有する円筒部分を含むチャンネルを含み、吸い込みチャンバと連通する。ピストンは、吸い込みチャンバに取り付けられる。アクチュエータは、チャンネルの円筒部分内の液体を調整するための時間帯の間、吸い込みチャンバ内でピストンを一定速度で動かすように構成される。センサは、複数の圧力測定値を定めるために、時間帯の間、複数回圧力を測定するように構成される。プロセッサは、定められた複数の圧力測定値を受け取り、受け取った複数の圧力測定値に関連する傾斜を決定し、且つ決定された傾斜に基づいて流体の粘度を決定するように構成される。

【0003】

他の例示の実施形態では、流体の粘度を決定する方法が提供される。吸い込みチャンバに取り付けられたピストンを、第１の時間帯、第１の一定速度で第１の方向に移動させ、チューブのチャンネルの円筒部分に流体を吸い込む。チャンネルは、吸い込みチャンバと連通している。円筒部分は、一定の直径の断面を有する。複数の第１の圧力測定値が、第１の時間帯、圧力を第１の複数回測定される。決定された複数の第１の圧力測定値と関連する第１の傾斜が定められる。ピストンを、第１の方向とは反対の第２の方向に作動させ、吸い込まれた流体をチューブから分配する。ピストンを、第２の時間帯の間、第２の一定速度で第１の方向に作動させ、チューブのチャンネルの円筒部分に流体を吸い込む。第２の時間帯の間、第２の複数回、圧力を測定し、複数の第２の圧力測定値を定める。定められた複数の第２の圧力測定値と関連する第２の傾斜を決定する。流体の粘度を、決定された第１の傾斜と決定された第２の傾斜に基づいて決定する。

【0004】

本発明の他の主な特徴及び利点は、当業者にとって、添付図面、詳細な説明、及び特許請求の範囲から明らかになる。

【0005】

本発明の例示の実施形態を、同様の参照番号は同様の要素を示す添付図面を参照して、以下に説明する。

【図面の簡単な説明】

【0006】

【図1】例示の実施形態による粘度計の側面図を示す。

【図2】第１の例示の実施形態による図１の粘度計のピペットの下部分の概略図を示す。

【図3】本発明の例示の実施形態による、ピペット動作の間の時間の関数として、関数ΔＰ（ｔ）を示すグラフである。

【図4】第２の例示の実施形態による図１の粘度計のピペットの下部分の概略図である。

【図5】第３の例示の実施形態による図１の粘度計のピペットの下部分の概略図である。

【図6】本発明の例示の実施形態による図５の粘度計のピペットの下部分を使用したピペット動作の間の時間の関数として、関数ΔＰ（ｔ）を示すグラフである。

【図7】第４の例示の実施形態による図１の粘度計のピペットの下部分の部分概略図を示す。

【図8】本発明の例示の実施形態による図７の粘度計のピペットの下部分を使用したピペット動作の間の時間の関数として、関数ΔＰ（ｔ）を示すグラフである。

【図9】第２の例示の実施形態による、図１の粘度計のチューブの概略図を示す。

【図10】例示の実施形態による、ニュートン流体の粘度を決定するための図１の粘度計を使用した異なる段階に関連する一連のグラフを含む。

【図11】例示の実施形態による、異なるずり速度に関して、非ニュートン流体の粘度を決定するための図１の粘度計を使用した異なる段階に関連する一連のグラフを含む。

【発明を実施するための形態】

【0007】

図１を参照して、例示の実施形態による、粘度計１の側面図を示す。粘度計１は、液体の粘度を決定するように構成されている。粘度計１は、ピペット２と、ピペット２に取り付けられるチューブ１０とを含む。ここで使用されているように、「取り付ける」の用語は、接合する、結合する、連結する、組み立てる、挿入する、吊るす、保持する、固定する、緊定する、挟む、張り合わせる、固着する、ボルト止め、ネジ止め、リベット止め、半田付けする、溶接する、押圧嵌めする、成形する、その他の同様の用語を含む。チューブ１０は、例えば押圧嵌めにより、ピペット２に取り外し可能に取り付けられる。ピペット２は、モーター駆動される、単一チャンネル、又は多チャンネルのピペットで構成されるのがよい。ピペットは、手持ち可能な、電気制御のピペットであってもよい。かくして、ピペット２は、携帯可能であり、小型にされる。粘度計１を形成するために、従来のどんなピペットを修正してもよい。

【0008】

ピペット２は、上部分４と、上部分４に取り付けられる下部分６とを含む。下部分６は、例えばねじ山付きナット構成により、上部分４に、取り外し可能に取り付けられる。下部分６は、チューブ１０を保持するための端部品８を含む。例えば、チューブ１０は、取り外し可能な方法で、端部品８に摺動して取り付けられる。上部分４は、ユーザによって保持されるハンドルを形成する本体を含む。

【0009】

上部分４は、ディスプレイ１２と、入力デバイス１４と、プロセッサ１６と、コンピュータによって読み取り可能な媒体１８と、アクチュエータ１９と、電源２０とを含む。ディスプレイ１２は、ピペット２のユーザに情報を提示する。入力デバイス１４は、ピペット２に情報を入力するための機構を提供する。入力デバイス１４は、ユーザが情報をピペット２に入力するのを可能にするために、又はディスプレイ１２に提示されたアイテムを選択するために、限定されないが、例えばキーボード、ペン及びタッチスクリーン、マウス、トラックボール、タッチスクリーン、キーパッド、サムホイール、ボタン等を含む種々の入力技術を採用した、一つ又はそれ以上の入力機構を含む。

【0010】

コンピュータによって読み取り可能な媒体１８は、情報がプロセッサ１６によってアクセスできるように、電子保持位置、又はストレージである。ピペット２は、同じ、又は異なるメモリ技術を用いる、コンピュータによって読み取り可能な一つ又はそれ以上のメディアを有する。メモリ技術は、限定されないが、どんな種類のランダムアクセスメモリ（ＲＡＭ）、どんな種類のリードオンリーメモリ、どんな種類のフラッシュメモリ等を含む。ピペット２は、コンパクトディスク又はデジタルビデオディスクのような、コンピュータによって読み取り可能な媒体の書き込みを助ける一つ又はそれ以上のドライブを有する。ピペット２は、一つ又はそれ以上の、コンピュータによって読み取り可能な媒体を含む外部装置との通信を可能にする、一つ又はそれ以上の通信インターフェースを有する。

【0011】

プロセッサ１６は、当業者によく知られているように、指令を実行する。指令は、特別な用途のコンピュータ、理論回路、又はハードウェア回路によって遂行されるのがよい。かくして、プロセッサ１６は、ハードウェア、ファームウェア、ソフトウェア又はこれらの方法のどんな組み合わせとして実装されるのが良い。「実行」の用語は、アプリケーションを作動させるプロセス、又は指令によって命じられた演算を遂行するプロセスである。指令は、一つ又はそれ以上のプログラム言語、スクリプト言語、アセンブリ言語で書かれるのがよい。プロセッサ１６は、指令を実行する、即ち、プロセッサは、その指令によって求められた演算を実行する。プロセッサ１６は、情報を受信し、送信し、且つ処理するために、ディスプレイ１２、入力デバイス１４、コンピュータによって読み取り可能な媒体１８、及びどんな通信インターフェースと作動的に接続される。プロセッサ１６は、粘度計アプリケーションのような一組の情報を恒久的なメモリデバイスから検索し、一般的にある種のＲＡＭである一時的なメモリに、消去可能な形式でコピーする。ピペット２は、同じ、又は異なる処理技術を用いた複数のプロセッサを含んでもよい。

【0012】

粘度計アプリケーションは、液体の粘度を決定するのに関連した演算を行うのがよい。続いて説明する或る演算、又は全ての演算及びインターフェースは、粘度計アプリケーションで実施されるのがよい。演算は、ハードウェア、ソフトウェア又はこれらの方法のどんな組み合わせを用いて実行されるのがよい。粘度計アプリケーションは、一つ又はそれ以上のプログラム言語、アセンブリ言語、スクリプト言語等を用いて書かれるのがよい。

【0013】

アクチュエータ１９は、プロセッサ１６及び粘度計アプリケーションのもとで、制御されたロッドの動作を制御するように構成されたモーターであるのがよい。例示の実施形態では、アクチュエータ１９は、当業者に知られた種々の電気機械装置を使用して提供される。電源２０は、ピペット２の種々の構成部品に電力を供給するための電池を含む。

【0014】

下部分６は、端部品８のボア２４と連通する吸い込みチャンバ２２を含む。ボア２４は、ピペット２の長手方向軸線２６とほぼ平行に、又は一致して延びる。ボア２４は、吸い込みチャンバ２２に通じる第１端と、外部環境に、又は端部品８に取り付けられるならばチューブに通じる第２端とを有する。ピストン３０が、吸い込みチャンバ２２内で、長手方向軸線２６と平行な摺動方向３２に摺動するように取り付けられている。公知の方法では、摺動方向３２でのピストン３０の移動は、液体を分配し、且つ吸引するために、例えばアクチュエータ１９を用いて制御されている。

【0015】

例示の実施形態では、チューブ１０は、ガラス又はプラスチックで作られ、使用の度に捨てられる。チューブ１０は、液体を吸引し、且つ分配するチャンネル３６を含む。例示の実施形態では、チャンネル３６は、少なくとも、ピペット２に取り付けたときに長手方向軸線２６と垂直である、例えば円筒部分のように一定の断面を有する部分を含む。図１に示す例では、チャンネル３６は、全長に渡って円筒形であり、かくして、必須ではないが、一定の断面の単一の部分を形成する。例えば、チャンネル３６は、円錐形で、円筒部分と連通した下端を有するのがよい。他の例として、チャンネル３６は、異なる直径を有し、徐々に異なる直径に移行し、又は急に異なる直径に変化する円錐部分と連結される、複数の円筒部分を含む。

【0016】

粘度計１は、さらに計測手段を含む。図１を参照して、例えば、粘度計１は、吸い込みチャンバ２２内、従って、ピペット２の死容積内に取り付けられた相対圧力センサ３８を含む。相対圧力センサ３８は、ピペット２の外側にある大気圧Ｐ_oに対する、吸い込みチャンバ２２内の圧力Ｐの値のデータを提供するように構成されている。かくして、相対圧力センサ３８は、ΔＰ（ｔ）＝Ｐ_o−Ｐ（ｔ）のように、時間の関数として圧力をモニタするように構成されている。粘度計１は、さらに、大気圧Ｐ_oを測定するための、例えば端部品８の外側に取り付けられた絶対圧力センサ４０を含む。変形の実施形態では、粘度計１は、ΔＰ（ｔ）を複数の圧力測定値の関数として算出するためにＰ（ｔ）を測定し且つ使用するように、相対圧力センサ３８を含まなくてもよい。絶対圧力センサ４０は、吸い込みチャンバ２２が外気と連通しているときに、大気圧Ｐ_oを測定する。使用されたならば、相対圧力センサ３８を、ピペット２上の、又はピペット２に隣接した他の位置に取り付けてもよい。

【0017】

相対圧力センサ３８及び絶対圧力センサ４０は、ピペット２の電源２０によって給電される。相対圧力センサ３８及び絶対圧力センサ４０は、さらに、ピペット２のプロセッサ１６によるアクセスのために、測定データを送るためにコンピュータによって読み取り可能な媒体１８に接続される。他の実施形態では、測定手段は、ピペット２外部のコンピュータ及び／又は電源に接続されていてもよい。その上、相対圧力センサ３８及び絶対圧力センサ４０は、上部分４に組み込まれ、適当な導管を用いて下部分６に接続される。

【0018】

粘度計１は、ニュートン流体又は非ニュートン流体の粘度を決定するために使用される。図２を参照して、ピペット２は、チューブ１０のチャンネル３６の下端３７が、容器４１に収容された液体３９の表面よりも数ミリ下に位置するように位置決めされる。ピペットを用いた操作は、ピペット２を使用して開始され、矢印４２によって示すりょうに、吸い込みチャンバ２２内でのピストン３０の上昇により液体の吸引をもたらす。この操作の間、ピストン３０は、液体３９がチューブ１０のチャンネル３６の円筒部分に一定の速度で入るように、一定の速度に制御される。

【0019】

同時に、相対圧力センサ３８は、関数ΔＰ（ｔ）＝Ｐ_o−Ｐ（ｔ）の値を測定し、ピペット２のプロセッサ１６がアクセスするために、測定値を、コンピュータによって読み取り可能な媒体１８に送る。例えば、相対圧力センサ３８は、チューブ１０のチャンネル３６の円筒部分内での液体の吸引の間での複数の瞬間に、関数ΔＰ（ｔ）の相対圧力値を測定する。粘度の正確性を向上させるために、ピストン３０の上向きのストロークの間、非常に多くの回数、実施される。

【0020】

チューブ１０のチャンネル３６の円筒部分の円筒性質、及びピストン３０の一定速度の結果、関数ΔＰ（ｔ）は、関数ΔＰ（ｔ）の微分係数、かくしてΔＰ（ｔ）の傾斜に対応する、ディレクター係数λ（director coefficient）の線形時間関数である。例えば、図３を参照して示すように、λは、

【数1】

・・・（１）
によって計算することができる。時間の異なる瞬間で相対圧力センサ３８から受け取った複数の相対圧力値を使用すると、プロセッサ１６は、当業者に公知のどんな方法で、ディレクター係数λの値を決定するように構成されている。例えば、プロセッサ１６は、ディレクター係数λ又はディレクター係数−λの算出に関連する演算を実施するように構成された粘度計アプリケーションを実行する。

【0021】

ディレクター係数λの決定された値は、高い精度で液体３９の粘度ηを決定するために数式（１）で使用される。

【数2】

【0022】

ここで、

【数3】

であり、ｑ_pは、ピストン３０によってさらわれた体積でありピストン３０の速度とピストン３０の長手方向に関する断面積の積に等しく、ｄは、チューブ１０のチャンネル３６の円筒部分の直径であり、ｐは、液体の密度であり、ｇは、重力加速度であり、Ｖ_oは、計測時刻ｔ＝０でのピペット２の死容積であり、Ｐ_oは、大気圧である。

【0023】

粘度計１を、液体３９の性質に適合させることができる。例えば、チューブ１０は、異なる直径を有する複数のチューブから選択されたものであり、及び／又はピストン３０は、異なる直径を有する複数のピストンから選択されたものであり、及び／又はアクチュエータ１９は、ピストン３０の速度を制御して、異なる段階の間一定である異なる速度で作動し、及び／又はピペット２の死容積を調整することができる。チャンネル３６の直径を増やすことにより、粘度が高い液体を検査することができ、チャンネル３６の直径を減らすことにより、粘度が低い液体を検査することができる。異なるピストン径を選択するために、交換可能な複数の、ピペット２の下部分を使用してもよい。ピストン３０の直径が増すと、ピストン３０によってさらわれる容積が増し、液体３９のずり速度の増加につながり、かくして、低い粘度の測定へのアクセスを提供する。その上、大きい直径のピストンは、一般的には、大きい通路直径を有するチューブと、チューブが確実に充たされる粘性液体のより効果的な放出を行う。変形として、ピストン径の選択は、多段階ピストンを使用することで提供される。ピストンの速度を増すことによって、液体３９のずり速度、従って、粘性力の大きさが増し、そのため、低い粘度を有する液体を測定することができる。チューブ１０内の液体３９の流れが層流のままであり、測定が、乱流から生じる液圧の低下が含まないように低いピストン速度が好ましい。

【0024】

この適応性を支持するために、下部分６は、異なるチューブの大きさ、及び／又は形状、及び／又は異なる直径のピストンを支持するために、取り外し可能であり且つ交換可能である。変形として、図４の例示の実施形態を参照して、ピストン３０は、本願の出願人に譲渡された米国特許出願番号１１／６１９，８８２で説明されたような多段ピストンで構成されており、全体としてここに援用される。図４の例示の実施形態では、ピストン３０は、異なる直径のいくつかのセクションを含み、各々が、吸い込みチャンバと対をなし、一つ又はそれ以上の電気弁４６で互いに連結される。最も低い吸い込みチャンバ２２は、端部品８と連通する。ユーザは、電気弁４６を制御して所望のピストン径を選択することができる。

【0025】

λの精密な値を得て、従って精密な流体粘度を得るために、小さい死容積を有することが望ましく、死容積は、チューブ１０のチャンネル３６の容積、相対圧力センサ３８と吸い込みチャンバ２２の容積、ボア２４と端部品８の容積、及びピストン３０を囲むシールリング３５まで延びる吸い込みチャンバ２２の和で定められる。例示の実施形態では、死容積が小さいほど、吸い込みチャンバ２２内の真空度が大きくなり、従って、関数ΔＰ（ｔ）の傾きが急になり、より容易に決定できるので、粘度の決定の正確性を向上させるために、小さい死容積が使用される。上述の、ユーザによって修正することができるパラメータのうち、ピストン３０の直径及びチューブ１０のチャンネル３６の直径は、死容積に直接影響する。

【0026】

それにも関わらず、高圧の吸い込みチャンバ２２内で、相対圧力センサ３８にとって許容できない小さい死容積が生じる。この問題を解決するために、図５に示す、第１の変形実施形態を使用できる。図５の例示の実施形態を参照して、相対圧力センサ３８は、第１センサ３８ａ及び第２センサ３８ｂによって置き換えられる。第１センサ３８ａ及び第２センサ３８ｂは、各々が異なる圧力範囲に亘ってΔＰ（ｔ）の値を決定できるように、異なる感度範囲を有する。異なる圧力範囲は重複していてもよい。第１センサ３８ａ及び第２センサ３８ｂは、互いに接続され、そのため、最も低い感度範囲を有する第２センサ３８ｂは、より高い感度範囲を有する第１センサ３８ａによって測定された圧力が予め決定され、第１センサ３８ａの飽和圧力に近い閾値に達したときに、自動的に圧力測定を実施する。例えば、まず、導管５２を通じて吸い込みチャンバ２２と連通し、次に第１センサ３８ａ及び第２センサ３８ｂの各々と交互に連通する電気弁５０を使用することができる。かくして、圧力が上述の閾値を越えない限り、第２センサ３８ｂよりも高い感度範囲を有する第１センサ３８ａが作動したままになり、ピペット２のプロセッサ１６によってアクセスするために、値ΔＰ（ｔ）の測定値を、コンピュータによって読み取り可能な媒体１８に送る。圧力が予め決定された閾値に到達する、測定のどんな瞬間ｔ’で、電気弁５０は、自動的に切り替わり、第１センサ３８ａよりも低い感度範囲を有する第２センサ３８ｂを作動させる。

【0027】

図６を参照して示すように、ΔＰ（ｔ）の値のグラフは、測定の間の切り替えの間でも、傾斜λの直線の形態を維持する。かくして、傾斜λを決定するための値を、切り替えｔ’を行う瞬間の前及び／又は後に行うことができる。

【0028】

変形として、吸い込みチャンバ２２内で過大な圧力が生じた場合でも、良い測定精度を得るため、及び測定の間、測定精度を向上させる能力を維持するために、小さい死容積を提供することも可能である。この目的を達成するために、図７に示す第２の変形の実施形態が、相対圧力センサ３８が、異なる直径を有する第１導管５６ａ及び第２導管５６ｂによって吸い込みチャンバ２２に連結されているのを示す。例えば、図７の例示の実施形態に示すように、第１導管５６ａは、第２導管５６ｂよりも小さい直径を有する。電気弁５８が、相対圧力センサ３８に、変形として吸い込みチャンバ２２と連通する第１導管５６ａ及び第２導管５６ｂに連結されている。相対圧力センサ３８と吸い込みチャンバ２２との間の連通は、初期設定で、小さい直径の導管を有する第１導管５６ａを使用することで有効になり、小さい死容積をもたらし、高い測定精度を提供する。吸い込みチャンバ２２内で過大な圧力が生じた場合、電気弁５８は自動的に切り替わり、相対圧力センサ３８と吸い込みチャンバ２２の間の連通を変更し、より大きい直径を有する第２導管５６ｂを使用する。この瞬間ｔ’では、吸い込みチャンバ２２内での圧力が低下し、従って、図８のグラフに示すように異なる傾斜λが生じる。瞬間ｔ’の後に得られた傾斜λは、値λを決定するために、ピペット２のプロセッサ１６によって選ばれる。ここで再び、連通は、測定された圧力と、相対圧力センサ３８の飽和圧力との比較によって行われる。

【0029】

測定の間、死容積を修正するために、図４等に示すような多段ピストンを使用したピストンの変更のような他の方法を使用することができる。

【0030】

式（１）に示すように、粘度の値は、最初からコンピュータによって読み取り可能な媒体１８に格納され、及び／又はユーザによって入力された液体３９の密度ρに依存する。図９を参照して、ρが未知であるならば、チューブ１０のチャンネル３６は、円筒部分及び水平部分３６’を含むように構成されるのがよい。水平部分３６’は、ピストン３０の摺動方向３２とほぼ直交する。この構成を使用することで、液体３９が一定部分３６’の水平部分に移行するとき、圧力ΔＰ（ｔ）は、流体粘度から生じるに過ぎず、例えば、チューブ１０の垂直な下部分での液体の上昇の間のように、液体の密度に依存する液圧に反応しない。かくして、信号ΔＰ（ｔ）は、粘度構成物を考慮するに過ぎない。その結果、式（１）を用いて液体粘度を決定するために、ρの値はゼロにセットされる。

【0031】

他の例として、液体３９の密度ρを、チャンネル３６が高さｈの液体カラムを収容するとき、ピストン３０が静止しているとき、かつ圧力ΔＰの変化が安定したときに、ピペット操作の最後で吸い込みチャンバ２２の液圧を測定し、下記の等式（２）を使用して決定してもよい。

【0032】

ニュートン流体では、他の選択肢は、別々の試験環境で２つの試験を実行する能力に依存し、２つの試験の各々についてのλの値を導き出し、且つ決定すべき２つの未知のパラメータがη及びρである等式（１）から得られた２つの解の系を解くことである。この解は、もし、液体３９のニュートン特性が、粘度が試験条件に関わらず同じであることを意味するのであれば、２つの等式を等しくすることで得られる。この点において、チャンネル３６の円筒部分の直径を変更することによって、及び／又はピストン３０の速度、及び／又はピストン３０の直径、及び／又は死容積の他の変更によって、２つのテストの間で試験条件を修正することができる。

【0033】

図１０を参照して、λの値を導くため、及び２つの未知のパラメータ、ηとρのために等式（１）から導き出された２つの等式の系を解くため、別々の試験を実施するための例示の実施形態を示す。液体３９をチャンネル３６内に保つ２つの連続する吸い込みストロークの各々の間のΔＰ（ｔ）の値の測定は、すべて液体３９をチャンネル３６内に維持するが、例えば第２の上向きのストローク中にピストン３０の速度を減らすことによって、第１の上向きのストローク、下向きのストローク、及び第２の上向きのストロークを使用して行われる。図１０の例示の実施形態では、第１の時間帯に亘って第１段階６０が、等式（１）によって粘度ηにリンクされた値λ１をもたらす、上昇直線Δ₁Ｐ（ｔ）を生じさせる所定のピストン速度Ｖ₁で行われるピストン３０の第１の上向きストロークと関連する。第２の時間帯に亘る第２段階６２では、ピストン３０の下向きのストロークの結果、チャンネル３６内に配置された液体３９を分配させる。例示の実施形態では、第２段階６２では測定を行わない。第３の時間帯に亘る第３段階６４では、液体３９がチャンネル３６内に少量残るが、ピストン３０の第２の上向きのストロークが、例えば速度Ｖ₁に関して半分に減らされた速度Ｖ₂で実施され、これにより、等式（１）によって粘度ηにリンクされたλ２をもたらす直線Δ₂Ｐ（ｔ）が生じる。２つの等式を等しくすることが、粘度η及び密度ρの決定をもたらす。

【0034】

図１０に説明した処理は、どんな回数行われてもよい。かくして、例えば絶対圧力センサ４０を使用しておらず、大気圧Ｐ_oが決定されていないとき、第１と第２の上向きのストロークの条件とは異なる条件のピストン３０の第３の上向きのストロークを、決定すべき三つの未知のパラメータがη、ρ及びＰ_oである等式（１）から導出された三つの等式の系を解くために、使用することができる。

【0035】

より一般的に、ニュートン流体において、１よりも真に大きい多数のＮの別個の試験条件についてλの値を使用して、粘度に加えて、既知である多数Ｎ’＝Ｎ−１のパラメータの各々の値を決定してもよい。かくして、例えば、粘度及びＮ−１を決定すると、他の未知のパラメータは、Ｎの解及びＮの未知数の系の解によって行われ、各々が、適用された特定の試験条件に関するデータによって完成する等式（１）を使用して定まる。

【0036】

連続する上向きのストローク段階の間、測定を行う能力の結果、非ニュートン流体の流動曲線、即ちずり速度を決定することができる。図１１を参照すると、対応するピストン速度を適用することによって、ピストン３０の各々の新しい上向きのストロークでずり速度を変更する例示の方法を示す。第１の段階７０は、関連ずり速度に関して、等式（１）によって粘度ηにリンクするλ₁まで延びる上昇する直線Δ₁Ｐ（ｔ）を生じさせる、所定のピストン速度Ｖ₁で実施される、ピストン３０の第１の上向きのストロークと関連付ける。第２の段階７２では、ピストン３０の第１の下向きのストロークがチャンネル３６内の液体を分配する。例示の実施形態では、第２の段階７２の間、測定を行わない。第３の段階７４では、少量の液体３９がチャンネル３６内に残っているが、新しい関連ずり速度に関して、等式（１）によって粘度ηにリンクされた、値λ₂をもたらす直線Δ₂Ｐ（ｔ）を生じさせるピストン３０の第２の上向きのストロークが、例えば速度Ｖ₁に関して２倍の速度Ｖ₂で行われる。第４の段階７６では、ピストン３０の第１の下向きのストロークがチャンネル３６内の液体を分配する。例示の実施形態では、第４の段階７６の間、測定を行わない。第３の段階７８では、少量の液体３９がチャンネル３６内に残っているが、新しい関連ずり速度のために、等式（１）によって粘度ηにリンクされた、値λ₃をもたらす直線Δ₃Ｐ（ｔ）を生じさせるピストン３０の第３の上向きのストロークが、例えば速度Ｖ₂に関して２倍の速度Ｖ₃で行われる。チューブ１０のチャンネル３６内に液体３９を保持することによって、この方法で、方法を必要な回数だけ続けることができる。

【0037】

他の変形の実施形態によれば、ピストン３０の所定の吸い込みストロークの間、液体３９の流速を修正し、この間に、異なるずり速度の粘度を決定するために、関数ΔＰ（ｔ）の傾斜又は関数Ｐ（ｔ）のいくつかの測定を得る。液体３９の速度、従って、液体３９のずり速度は、流体３９が、チューブ１０内に配置された、異なる直径のチャンネル３６の円筒段階部分を介して連続的に移行する構成により自動的に変更することができる。この方法を使用して非ニュートン流体とニュートン流体の両方の粘度を決定することができる。

【0038】

非ニュートン流体の粘度は、チャンネル３６の円筒部分で液体３９の流れ速度を変更することによって、異なるずり速度について計算することができる。各々の段階は、チューブ１０を満たし、ついで完全に空にすることによって次々に実行され、液体に、所定のずり速度に対応する所定の流速を適用する。液体の速度を変更するパラメータは、ピストン３０の速度、及び／又はチューブ１０の直径、及び／又はピストン３０の直径を含む。

【0039】

ここで使用した「例示的」の用語は、例、実例、又は例示として役立つことを意味する。ここで「例示的」として説明された側面又は設計は、必ずしも、他の側面又は設計に対して、好ましい又は有利であると解釈するべきではない。

【0040】

本発明の例示の実施形態の上述の説明は、例示及び説明の目的で提供された。網羅的又は発明を開示の正確な形態に限定することを意図しておらず、上記の教示又は発明の実施から習得できる範囲内で修正及び変更が可能である。実施形態は、発明の原理を説明するため、及び発明の実用的な用途として選択され、当業者が種々の実施形態及び意図される具体的な使用に適した種々の修正で発明を実施するのを可能にするために説明されたものである。本発明の範囲は、ここに添付した特許請求の範囲の発明及びそれらの均等物によって定められるべきものである。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】