特許 5732291 クリープ曲線およびクリープ寿命の予測方法

(19)【発行国】日本国特許庁(JP)

(12)【公報種別】特許公報(B2)

(11)【特許番号】5732291

(24)【登録日】2015年4月17日

(45)【発行日】2015年6月10日

(54)【発明の名称】クリープ曲線およびクリープ寿命の予測方法

(51)【国際特許分類】

   G01N 3/00 20060101AFI20150521BHJP

【ＦＩ】

   G01N3/00 R

【請求項の数】2

【全頁数】24

(21)【出願番号】特願2011-69581(P2011-69581)

(22)【出願日】2011年3月28日

(65)【公開番号】特開2012-202908(P2012-202908A)

(43)【公開日】2012年10月22日

【審査請求日】2014年2月21日

(73)【特許権者】

【識別番号】511079160

【氏名又は名称】佐藤 裕之

(74)【代理人】

【識別番号】100167265

【弁理士】

【氏名又は名称】江口 豊明

(72)【発明者】

【氏名】佐藤 裕之

【審査官】 ▲高▼見 重雄

(56)【参考文献】

【文献】 特開平０７−１１３７６９（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開平０７−１９８５８８（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２０１０−２２３６２４（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００８−２０９２６２（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００２−２０２２３０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−０５６３１６（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００７−３０３９８０（ＪＰ，Ａ）

【文献】 特開２００１−１５３８２７（ＪＰ，Ａ）

【文献】 佐藤裕之, 藤田健司，ひずみ加速因子によるクリープ速度変化の定量化と寿命予測，軽金属，日本，２０１０年 ７月３０日，Vol.60, No.7，Page.353-355

(58)【調査した分野】（Int.Cl.，ＤＢ名）

Ｇ０１Ｎ ３／００− ３／６２

Ｇ０１Ｎ １７／００−１７／０４

Ｇ０１Ｎ ３３／２０

ＪＳＴＰｌｕｓ／ＪＭＥＤＰｌｕｓ／ＪＳＴ７５８０（ＪＤｒｅａｍＩＩＩ）

Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｄｉｒｅｃｔ

Ｔｈｏｍｓｏｎ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ

(57)【特許請求の範囲】

【請求項1】

対象材料をクリープ試験して、少なくとも遷移領域の一部のクリープ曲線を求め、得られたクリープ曲線からクリープひずみの時間依存曲線を求める第１工程と、
得られたクリープ曲線からクリープひずみとひずみ速度の関係を求める第２工程と、
対数ひずみ速度をひずみの関数とみなして差分又は近似して得た曲線から、任意のひずみにおける微分値を求めて、これを係数ｄとなす第３工程と、
前記の差分又は近似して得た曲線から、任意のひずみにおける曲率を求めて、これをひずみ加速因子αとなす第４工程と、
ひずみ加速因子αの定義式から得られる下記微分方程式に、工程３、４で求めたｄ、αの値を代入して、この式を初期条件のもとで積分することによって、クリープ曲線を得る第５工程とからなり、少なくとも遷移領域の一部のクリープ曲線からクリープ曲線の全体を求めることを特徴とするクリープ曲線の予測方法。
ここで、ｄ、α、微分方程式は、以下のとおりである。
〔ｄ〕

【数1】

〔α〕

【数2】

〔微分方程式〕

【数3】

上記した式において、ｂはひずみ加速因子αを評価した任意のひずみ、ｃはその任意のひずみにおける対数ひずみ速度、Ａは定数でloge10である。

【請求項2】

請求項１に記載の方法によって得られたクリープ曲線からひずみ速度が急激に大となる時間を破断時間とみなして、クリープ寿命を求めることを特徴とするクリープ寿命の予測方法。

【発明の詳細な説明】

【技術分野】

【0001】

本発明は、発電プラントのボイラー部材や原子力プラントの構造材料、配管などの高温で使用されてクリープ損傷が生ずる材料のクリープ曲線およびクリープ寿命予測方法に関する。

【背景技術】

【0002】

従来のクリープ寿命予測方法として特許文献１には、クリープ損傷によって生ずる結晶粒のずれ角と測定点までの距離の比を利用して初期の段階からクリープ寿命を予測できるようにしたクリープ寿命予測方法が開示されている。また、特許文献２には、応力と材料定数θ₁ 〜θ₄ の相関式より、クリープ予測時の条件に対応する材料定数θ₁ 〜θ₄をそれぞれ求め、各材料定数毎に温度依存性に応じて所定の活性化エネルギーを選択し、応力と温度依存特性図を作成してクリープ予測の条件に対応する材料定数θ₁ 〜θ₄を決定し、各材料定数θ₁ 〜θ₄ を、３次域までのクリープ曲線の構成方程式 に代入してクリープ曲線を求め、そのクリープ曲線からクリープ変形予測及びクリープ寿命予測を行う方法が開示されている。

【0003】

しかしながら、上記した方法には、クリープ試験により作成した試験片を透過電子顕微鏡で観察せねばならないという煩わしさがあったり、予測精度が満足できるほど十分高くないという欠点があった。

【0004】

ところで、合金のクリープ曲線形状は変形条件に依存し、最小ひずみ速度だけでなくひずみ速度の変化も考慮すると、クリープ挙動をより正確に再現できる。発明者らは、ひずみ速度変化をひずみ加速因子（SAP-α）として定量化する方法を開発し、最小ひずみ速度（εドットmin）とひずみ加速因子αからクリープ曲線を再構築できることを見出している（非特許文献１）。

【0005】

以下にひずみ加速因子αを用いたクリープ寿命予測法を説明する。

【0006】

合金のクリープ特性は、最小ひずみ速度を用いて整理することができる。応力σ、温度ＴにおけるBird-Dorn-Mukherjeeの式は下記の式（１）で表される。
〔式（１）〕

【数4】

ここで、A,D_０は定数、頻度因子、b,G,k,Rは、バーガースベクトルの大きさ、剛性率、ボルツマン定数、ガス定数である。p,n,Qcは、粒径指数、応力指数、クリープの活性化エネルギーで、クリープ特性を特徴づける。

【0007】

最小ひずみ速度（εドットmin）は、クリープ曲線の傾きの最小値であり（図1の直線部）、クリープ曲線の形状の一部を反映する。ひずみ加速因子αは（２）式で定義される。この値は、最小ひずみ速度近傍における、対数ひずみ速度−ひずみ線図の曲率に相当する。
〔式（２）〕

【数5】

時間ｔ、ひずみεにおけるひずみ速度は、ひずみ−時間線図の勾配で、実験によって得られたひずみと時間の関係から、差分又は近似を用いて計算される。ひずみ加速因子αは、ひずみ速度の二階微分で、実験によって得られるひずみ−時間の関係からは、三階の微分量の計算が必要になる。ここでは、最小自乗スプライン近似法を用いてひずみ加速因子αを求めた。図２には最小自乗スプライン近似法の説明図を示す。黒丸は差分によるひずみの微分値であり、白丸は最小自乗スプライン近似した値である。

【0008】

Mg-Al固溶強化合金の真応力一定試験によって得られたクリープ曲線を解析に用いた。溶質濃度は、0.6, 1.06, 2.97mol%の3種類で、粒径ｄは0.2mm,試験条件は550K,30MPaである。図３には、実験によって得られたクリープ曲線を×印で示した。

【0009】

図４に対数ひずみ速度−ひずみ線図を示す。実験結果に基づいて見積もられたひずみ速度を小点で示す。溶質濃度によってひずみ速度変化の感受性は異なり、溶質濃度の低い合金では変化が緩やかであるのに対し、溶質濃度の高い合金では変化が大きい。大点のひずみ範囲で、対数ひずみ速度をひずみの関数とみなしてスプライン近似し、最小ひずみ速度における曲率をひずみ加速因子αとした。その値を図４中に示した。ひずみ加速因子αは、最小ひずみ速度近傍のクリープ曲線の形状を反映している。

【0010】

一方、ひずみ加速因子αの定義から式（3）の微分方程式が得られる。
〔式（３）〕

【数6】

Ｂ，Ｃは、最小ひずみ速度が現れるひずみと最小ひずみ速度で定まる定数である。この式を適当な初期条件の下で数値的に積分すると、ひずみと時間の関係、すなわちクリープ曲線が得られる（図５）。また、得られたクリープ曲線を実測値と比較して図３中に示した。実験によって得られたクリープ曲線と、数値積分によって得られたクリープ曲線の予測値はよく一致している。

【0011】

ひずみ速度が急速に大となる時間を破断時間とみなすと、最小ひずみ速度近傍のクリープ曲線から破断寿命を外挿できる。図６に、破断寿命ｔ_ｆの実験値（黒四角）と、数値積分で得られた破断寿命の予測値（白丸）を比較して示す。実験値と予測値はよく一致した。また、破断寿命は溶質濃度に比例して長くなった。

【0012】

以上のSAP-α法は、以下の工程からなる。
工程１：対象材料を真応力一定にてクリープ試験して、クリープひずみ(ε)の時間依存曲線（図３の×点）を求める。
工程２：得られたクリープ曲線からクリープひずみ(ε)と対数ひずみ速度(εドット)の関係を求める（図４）。
工程３：最小ひずみ速度(εドットmin)を含む曲線部分（図４の大点部分）において、対数ひずみ速度をひずみの関数とみなして最小自乗スプライン近似したうえに、最小ひずみ速度における曲率を求めて、これをひずみ加速因子αとなす。
工程４：ひずみ加速因子αの定義式から得られる微分方程式（３）に、工程３で求めたα、および定数Ｂ、Ｃの値を代入して、この式を適当な初期条件のもとで数値的に積分することによって、クリープ曲線を得る（図５）。
工程５：得られたクリープ曲線からひずみ速度が急激に大となる時間を破断時間とみなして、クリープ寿命となす（図６）。

【0013】

以上のように、ひずみ加速因子α（SAP-α法）を用いると、ひずみ速度変化の様相を定量的に表すことができるだけでなく、クリープ曲線を再構築し、かつクリープ寿命をも予測することができる。

【先行技術文献】

【特許文献】

【0014】

【特許文献1】特開平７−１１３７６９号公報

【特許文献2】特開平７−１９８５８８号公報

【非特許文献】

【0015】

【非特許文献1】軽金属，Vol.60,(2010)No.7,P353-355.

【発明の開示】

【発明が解決しようとする課題】

【0016】

上記したように、発明者らは、ひずみ速度変化をひずみ加速因子αとして定量化する方法(SAP-α法)を開発し、最小ひずみ速度とひずみ加速因子αからクリープ曲線の再構築、クリープ寿命の予測が可能であることを見出した。この方法を拡張すると、クリープ曲線の任意の部分からクリープ曲線全体の再構築及び寿命予測が可能となる。したがって、短時間の試験で得られたクリープ曲線からクリープ寿命の予測が可能となる。

【0017】

本発明は、クリープ曲線の任意の部分からひずみ速度変化を評価し、クリープ曲線全体とクリープ寿命を予測する方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手段】

【0018】

上記の課題を解決するためになされた本発明のクリープ曲線の予測方法は、対象材料をクリープ試験して、少なくとも遷移領域の一部のクリープ曲線を求め、得られたクリープ曲線からクリープひずみの時間依存曲線を求める第１工程と、
得られたクリープ曲線からクリープひずみとひずみ速度の関係を求める第２工程と、
対数ひずみ速度をひずみの関数とみなして差分又は近似して得た曲線から、任意のひずみにおける微分値を求めて、これを係数ｄとなす第３工程と、
前記の差分又は近似して得た曲線から、任意のひずみにおける曲率を求めて、これをひずみ加速因子αとなす第４工程と、
ひずみ加速因子αの定義式から得られる下記微分方程式に、工程３、４で求めたｄ、αの値を代入して、この式を初期条件のもとで積分することによって、クリープ曲線を得る第５工程とからなり、少なくとも遷移領域の一部のクリープ曲線からクリープ曲線の全体を求めることを特徴とするものである。
ここで、ｄ、α、微分方程式は、以下のとおりである。
〔ｄ〕

【数7】

〔α〕

【数8】

〔微分方程式〕

【数9】

上記した式において、ｂはひずみ加速因子αを評価した任意のひずみ、ｃはその任意のひずみにおける対数ひずみ速度、Ａは定数でloge10である。

【0019】

また、本発明のクリープ寿命の予測方法は、請求項１に記載の方法によって得られたクリープ曲線からひずみ速度が急激に大となる時間を破断時間とみなして、クリープ寿命を求めることを特徴とするものである。

【発明の効果】

【0020】

本発明のクリープ曲線の予測方法は、例えば最小ひずみが得られるひずみの半分のひずみ、または最小ひずみが得られる時間の半分の時間におけるクリープ曲線の実測値からクリープ曲線を予測することができる。よって、長時間の遷移クリープが現れて、最小ひずみ速度の評価が困難な合金や条件においても、短時間の実験データからクリープ曲線を予測することができる。また、実用耐熱合金のクリープ曲線においては、1次クリープと2次クリープがごく短いか全く観察されずに、3次クリープ（加速クリープ）のみが現れる場合がある。本発明方法は、このようなクリープ曲線からもクリープ曲線を外挿できるという大きな利点がある。

【0021】

また、本発明のクリープ寿命の予測方法は、短時間の実験データを基にして迅速にクリープ寿命を評価することができるし、3次クリープのみが現れる場合においても、クリープ寿命を予測することができる。

【図面の簡単な説明】

【0022】

【図1】最小ひずみ速度を説明するグラフである。

【図2】最小自乗スプライン近似法を説明するグラフである。

【図3】実験値(×)と予測値(・)を比較して示すクリープ曲線である。

【図4】ひずみ速度のひずみ依存性を示すグラフである。

【図5】ひずみ加速因子αを用いて予測されたクリープ曲線を示すグラフである。

【図6】クリープ寿命の実験値と予測値を比較して示すグラフである。

【図7】クリープ曲線、即ち時間とひずみの関係の実測値の例である。

【図8】図７の曲線から得たひずみとひずみ速度の関係を示すグラフである。

【図9】図８の曲線から得たひずみと対数ひずみ速度の微分値の関係を示すグラフである。

【図10】図８の曲線の任意の部分においてひずみ加速因子αを求める説明図である。

【図11】550K,40MPaにおける実験値と予測値を比較して示すクリープ曲線である。

【図12】600K,50MPaにおける実験値と予測値を比較して示すクリープ曲線である。

【図13】600K,30MPaにおける実験値と予測値を比較して示すクリープ曲線である。

【図14】クリープ寿命の予測値と実験値の比を示すグラフである。

【図15】差分により単純微分して得られた曲線と最小自乗スプライン近似して得られた曲線を示すグラフである。

【図16】主として３次クリープからなるクリープ曲線の実測値である。

【図17】図１６から差分により求めた対数ひずみ速度とひずみの関係を示すグラフである。

【図18】任意のひずみｂにおけるｃと係数ｄの値を示す説明図である。

【図19】対数ひずみ速度の勾配曲線から任意のひずみｂにおいて求めたひずみ加速因子αの値を示す説明図である。

【図20】クリープ曲線の実測値と予測値を対比して示すグラフである。

【図21】ひずみ加速指数αを二次式で近似して求める方法の説明図である。

【発明を実施するための形態】

【0023】

以下に、本発明の実施の形態を詳細に説明する。

【0024】

本発明においては、ひずみ加速因子αを下記の（４）式で定義する。この値は、クリープ曲線の任意の部分における、対数ひずみ速度−ひずみ線図の曲率に相当する。
〔式（４）〕

【数10】

時間ｔ、ひずみεにおけるひずみ速度は、ひずみ−時間線図の勾配で、実験によって得られたひずみと時間の関係から、差分又は近似を用いて計算される。近似として最小自乗スプライン近似、スプライン近似、最小自乗近似を用いることができる。ひずみ加速因子αは、ひずみ速度の二階微分で、実験によって得られるひずみ−時間の関係からは、三階の微分量の計算が必要になる。既記したように、最小自乗スプライン近似法を用いてひずみ加速因子αを求める。あるいは、対数ひずみ速度-ひずみ線図を二次の多項式で近似して、その係数からひずみ加速因子αを求める。

【0025】

ひずみ加速因子αの定義式（４）から式（５）が得られる。
〔式（５）〕

【数11】

ここで、ｂはひずみ加速因子αを評価した任意の部分におけるひずみ（εany）、ｃはその部分におけるひずみ速度(εドットany)の対数、ｄはその部分における対数ひずみ速度の変化率であり、以下の式（６）で表される。

【0026】

〔式（６）〕

【数12】

すなわち、時間ｔ、ひずみ(εany）、ひずみ速度(εドットany)のほかにα、ｄの二つの量を求めて、式（５）に代入すればひずみ(ε)とひずみ速度(εドット)の関係を求めることが可能となる。

【0027】

以下に、本発明のクリープ曲線予測方法を図面に基づき説明する。

【0028】

初めに、クリープ試験を行ってクリープ曲線を実測する。試験は遷移領域の一部でもよいが、予測値と突き合わせるために、図７に示すように最終破断までのクリープ曲線を求めた。図７からひずみ（ε）とひずみ速度（εドット）の関係を求めたうえ、対数ひずみ速度をひずみの関数とみなして最小自乗スプライン近似曲線を求める（図８）。図１５には、単純微分して得られた曲線から最小自乗スプライン近似して得られた曲線の例を示す。近似には、最小スプライン近似のほか２次以上の曲線近似を用いることもできる。

【0029】

この近似曲線を微分してひずみ(ε)と、log(εドット)の微分値の関係を求めて、任意のひずみ部分（εany）におけるlog(εドット)の微分値を求めて、係数ｄとなす(図９)。近似曲線に代えて単純微分、差分によって得られた曲線を用いることもできる。また、ひずみとして、図９に示したように、1次クリープのひずみを用いることもできるし、２次クリープ、３次クリープにおけるひずみを用いることができる。

【0030】

さらにひずみ(ε)とlog(εドット)の微分値の関係から、前記任意のひずみ部分（εany）における接線の傾きを求めて、ひずみ加速因子αとなす(図１０)。

【0031】

任意のひずみ部分における時間ｔ、その部分におけるひずみb、その部分における対数ひずみ速度c、および求めたd、αの値を式(５)に代入して、初期条件のもとで数値的に積分することによって、予測クリープ曲線を得ることができる。積分の方法として、ハミング法又はミルン法又はルンゲッタ法又はオイラー法を用いることができる。

【0032】

任意のひずみ部分として、例えば、最小ひずみ速度をとるひずみの半分のひずみの部分(half-strain)を用いることができる。ひずみと時間の関係は、図7において求められているので、任意のひずみ部分に代えて、最小ひずみ速度をとる時間の半分の時間の部分(half-time)を用いることができる。

【0033】

Mg-３Al合金について,550K,40MPaの条件、および600K,50MPaの条件で試験した実測値と予測値の対比を、図１１，１２に示す。図中□minimumは最小ひずみ速度を用いたSAP-α法によって求めた予測値であり、＊half-strainは最小ひずみ速度をとるひずみの1/2の位置を用いて求めた予測値であり、▽half-timeは最小ひずみ速度をとる時間の1/2の位置を用いて求めた予測値である。

【0034】

図１３には，Mg-３Al合金について、600K,30MPaでの実験値と予測値を比較して示す。予測クリープ曲線は実測クリープ曲線とよく一致している。

【0035】

図１１，１２、１３の実測曲線、予測曲線等から求めたクリープ寿命の予測値/実測値の比を図１３に示すが、予測値は実測値を超えることはなく、予測される偏差は安全側にあることが確かめられた。

【0036】

以下に３次クリープからの予測法の実施例を説明する。

【0037】

図１６には実験によって得られたクリープ曲線を示すが、初期の時間から３次クリープが現れている。これを差分して図１７に示すひずみと対数ひずみ速度の関係を得る。そして、任意のひずみとして、例えば３次クリープ域におけるひずみｂ＝０．０２０７をとると、この時の対数ひずみ速度ｃ=-５．９１１であり、この点における曲線の微分値ｄ＝９．４７８となった（図１８）。

【0038】

さらにひずみ(ε)とlog(εドット)の微分値の関係曲線、図１９を求めて、任意のひずみｂにおける接線の傾きを求めて、これをひずみ加速因子αとなす。この場合のαは４１６．２となった。

【0039】

任意のひずみ部分における時間ｔ、その部分におけるひずみb、その部分における対数ひずみ速度c、および求めたd、αの値を式(５)に代入して、初期条件のもとで数値的に積分することによって、図２０に示す予測クリープ曲線を得ることができた。クリープ曲線の予測値は実測値とよく一致した。また、クリープひずみが急激に大となる時間、即ちクリープ寿命は約４１ｋｓと見積もられ、実験値とよく一致している。なお、図２０において、任意のひずみεanyに対応する時間ｔは20.46ksとなっており、積分にはこの値を用いた。

【0040】

ひずみ加速指数αを求める方法として、図２１に示すように、評価の範囲を２次式で最小自乗法にて近似して求めることもできる。

【図1】

【図2】

【図3】

【図4】

【図5】

【図6】

【図7】

【図8】

【図9】

【図10】

【図11】

【図12】

【図13】

【図14】

【図15】

【図16】

【図17】

【図18】

【図19】

【図20】

【図21】